JP2012042334A - 低温応用装置用トランスファーライン継手 - Google Patents

Abstract

【課題】低温応用装置の冷却性能を落とすことなく、簡単な方法でヘリウムガス配管内の圧力上昇を逃がすことのできる低温応用装置用トランスファーライン継手を提供する。
【解決手段】低温ガスを移送する配管を内部に有し、該配管を二重管構造にして、内管と外管の間を真空１０に維持することにより、外界から内管への熱の侵入を抑えた低温応用装置用トランスファーラインのための継手であって、該トランスファーライン継手は、ガイド部３４とニップル部３５の嵌め合いによって接続される接続構造を持ち、該嵌め合い部には、内管の温度と外界温度との間で温度勾配がゆるやかになるような所定の長さを有する両者をつなぐガス抜き流路を備え、該ガス抜き流路の外界への出口部には安全弁６３が設けられている。
【選択図】図５

Description

本発明は、冷却式ＮＭＲ装置や冷却式ＥＳＲ装置などの低温分析装置、または冷却式電子顕微鏡などの低温観察装置など、装置の一部を低温に冷却して使用する低温応用装置に極低温ガスを送る際に用いられるトランスファーラインの継手に関する。

ＮＭＲ装置は、試料に強力な磁場を印加して、試料中の核スピンを持った原子核の磁気モーメントに静磁場方向を軸とする歳差運動を惹起させた上で、静磁場方向に直交する向きの高周波磁場を印加して、原子核の磁気モーメントの歳差運動を励起し、その後、原子核の磁気モーメントの歳差運動が励起状態から基底状態に戻る際に放出されるＮＭＲ信号を、試料に固有な高周波磁界として観測する装置である。

ＮＭＲ信号は、通常、きわめて微弱であるため、その検出感度を高めるため、検出部が組み込まれたＮＭＲプローブに低温ガスの配管を設け、検出部を極低温に冷却することによって、ＮＭＲ装置の熱雑音を減らし、ＮＭＲ装置を高感度化することが行なわれている。

従来のＮＭＲプローブと、静磁場を発生する超伝導磁石との位置関係を、図１に示す。図中、Ａは超伝導磁石である。超伝導磁石Ａの内部には、超伝導線により、主コイルＢが巻回されている。主コイルＢは、通常、液体ヘリウム等を蓄えることができる図示しない断熱容器中に置かれ、極低温に冷却されている。ＮＭＲプローブＣは、このような磁石の外側に配置される鍔状のベース部７０と、磁石の穴（ボア）に挿入される筒状部６１とで構成され、筒状部７１は、通常、この超伝導磁石Ａの中心軸に沿って貫通された筒状のボアＤの内部に向けて、下側の開口部から上方向に向けて挿入される。

次に、従来の低温ＮＭＲプローブと冷凍機の接続構造（従来技術１）を図２に示す。図中１０１は冷凍機真空容器である。冷凍機断熱容器真空容器１０１に、ＧＭ冷凍機１０２が設けられている。１０９、１１０はそれぞれＧＭ冷凍機１０２を動かすために必要な高圧、および低圧ヘリウムガス配管である。１０３、１０４はプローブに送るヘリウムガスを冷却するため、冷凍機１０２の第１ステージおよび第２ステージに設けられた熱交換器である。１０５は往きと帰りのヘリウムガスの熱交換器である。プローブを冷却するためのヘリウムガスは、ヘリウムガス配管１０６より供給されて、ヘリウムガス配管１０７で回収される。

ヘリウムガス配管１０６、１０７、１０９、１１０は、それぞれ図示しないヘリウムガス圧縮機に接続されている。冷凍機１０２とプローブ間の往きと帰りの２本のヘリウムガス配管は、バイオネット継手３０を経由して、トランスファーライン真空容器２５とフレキシブルホース２４、ヘリウムガス配管２１、２２で構成されたフレキシブルトランスファーライン２０で接続される。

それらトランスファーライン真空容器２５、フレキシブルホース２４、冷凍機真空容器１０１の真空部は互いに接続されていて、内部は真空となっている。プローブは、内部の構成要素を冷却するため、周囲の外界から断熱する真空容器１に納められている。真空ポンプなど図示していないが、真空容器１の内側は、言うまでもなく断熱のため真空１０に保たれている。

ヘリウムガス配管８、９は、熱交換器３に接続されている。熱交換器３は検出部２に熱接触している。検出部２は、ＮＭＲ検出コイル、同調整合電気回路、ＮＭＲを測定する崔に必要となるパルス磁場勾配を発生させる磁場勾配コイルで構成されている。検出部２の電気回路から同軸ケーブル４により、コネクター５を経由して、図示していない分光器に接続される。

真空容器１を上下に貫通したパイプ６は、その検出部２の検出コイルの付近または全体が、検出コイルが発生する高周波磁場が透過できるように絶縁材料、例えば石英ガラスなどで作られている。パイプ６には、プローブ上部から、図示されていないホルダーで保持されつつ、ＮＭＲ測定試料を入れた試料管７が挿入される。

パイプ６の下部からは、温度調整のための温度可変ガスが送風され、図示されていないが、試料管７とパイプ６の隙間を流れてから、外部に排気される。なお、検出部２などを真空断熱容器１内に固定する部材は、図示していない。

図３にバイオネット継手の一例を示す。バイオネット継手を理解する上では、非特許文献１が参考になる。バイオネット継手は、低温となる配管同士を簡単に着脱するための継手である。非特許文献１に開示された技術は、１本の配管を着脱する例である。当該従来技術の場合、往きと帰りの２本の配管を着脱する構造となっている。

図３の（１）、（２）、（３）にそれぞれプローブ側着脱部、トランスファーライン側着脱部、接続時を示す。

図３（１）に示すように、真空断熱容器１に円筒状の突き出しを設ける。それにフランジ３２を介して、パイプ３３が真空断熱容器１の内側に向かって取り付けられている。

パイプ３３の先に、先端にプローブ内への往きのヘリウムガス配管８、その側面の途中の位置にプローブ内からの帰りのヘリウムガス配管９が接続されたガイド３４が設けられている。往きのヘリウムガス配管８の先端部は、ニップル（突き出し形状の配管）３５として、ガイド３４の内側に突き出ている。

フランジ３２は、接続時の固定用ナット３１を被せてから、真空断熱容器１の円筒状の突き出しに取り付けられている。先端のガイド３４は低温、フランジ３２は室温なので、パイプ３３は熱抵抗を確保するため、断面積に対して十分な長さに設定されている。フランジ３２の内側（図中、左側）、パイプ３３、およびガイド３４の外側は、真空断熱容器１の内側なので、真空１０となっている。

図３（２）にトランスファーライン着脱部を示す。トランスファーライン真空容器２５の先端に、外側にネジ加工が施されたフランジ３６が取り付けられている。このフランジ３６の外側（図中、左）には、円周状の溝加工があり、Ｏリング３７を入れている。フランジ３６にパイプ３８が取り付けられている。パイプ３８の途中の側壁に、帰りのヘリウムガス配管２２が開口している。

パイプ３８の先端には、ガイド３９が取り付けられている。ガイド３９には貫通孔が設けられていて、それに往きのヘリウムガス配管２１が接続されている。ガイド３９にはパッキン４０を被せている。図示していないが、パッキン４０は抜け防止のため、ネジ込みなどで固定される。

接続時に、パッキン４０の内側にプローブ側着脱部のニップル３５が入る。パッキン４０には、他の部材より熱膨張が大きな材料、例えばテフロン（登録商標）やダイフロン（登録商標）などが用いられる。低温下でパッキン４０が他の部材よりも大きな熱収縮を起こし、ニップル３５、ガイド３９との気密が確保される。

言うまでもないが、トランスファーライン真空容器２５、パイプ３８、ガイド３９、フレキシブルホース２４、及び冷凍機真空容器１は接続されて、真空２３に保たれている。

図３（３）にバイオネット継手の接続状態を示す。プローブ側着脱部にトランスファーライン側を差し込み、フランジ３６とプローブ側フランジ３２を、Ｏリング３７を挟んでナット３１で締めて固定する。

冷凍機からの往きのヘリウムガス配管２１は、ガイド３９、パッキン４０、ニップル３５により、プローブ側の往きのヘリウムガス配管８と接続される。

プローブ側の帰りのヘリウムガス配管９を経由して戻ってくるヘリウムガスは、パイプ３３とパイプ３８に囲まれた空間がＯリング３７で閉じられているので、冷凍機側の帰りのヘリウムガス配管２２で回収される。

冷却時は、ガイド３４、３９、およびその周辺は低温となるが、十分に長いパイプ３３、３８を用いることで、室温であるフランジ３６、３２からの断熱を行なう。

動作について説明する。まずプローブを図示していないＮＭＲ用磁石に装着して、冷凍機１０２で冷却したヘリウムガスをトランスファーライン２０、バイオネット継手３０を経由して、プローブに循環させ、検出部２を冷却する。冷却により検出部２の検出コイルのＱ値が向上し、さらに熱雑音の低減により感度が向上する。

もしパイプ６などの破損により、プローブの真空容器１の真空不良が発生すると、断熱不良となり、冷却器３、ヘリウムガス配管８、９を流れているヘリウムガスが熱膨張を起こす。しかし、バイオネット３０、トランスファーライン２０を経由して圧力が逃げるので、冷却器３、ヘリウムガス配管８、９、バイオネット３０が過圧状態になって破損することはない。

次に、図４に別の従来例（従来技術２）を示す。基本構成は前述した従来例と同じである。図４（１）、（２）にそれぞれ全体図、拡大図を示す。プローブの真空容器１内にある帰りのヘリウムガス配管９の途中に配管５１を接続して、真空容器１の外側に設けられた安全弁５２に接続する。

ヘリウムガス配管９は、プローブ運転中は極低温であり、安全弁５２は真空容器１の外側なので室温である。安全弁５２には樹脂製のパッキンが使用されているので、これは低温に曝されると損傷してしまい、ガス漏れの原因となる。そのため、安全弁５２は室温に保つ必要がある。ヘリウムガス配管９への熱侵入を低減させるため、配管５１には十分な長さが必要である。

動作は、前述した従来例と同じである。もしパイプ６などの破損により、プローブの真空容器１の真空不良が発生すると、断熱不良となり、冷却器３、ヘリウムガス配管８、９を流れているヘリウムガスが熱膨張を起こす。その際、安全弁５２を経由して外部に圧力が外部に逃げるので、冷却器３、ヘリウムガス配管８、９、バイオネット３０が過圧状態になって破損することはない。

Randall F. Barron著『Cryogenic Systems』、Oxford University Press、Clarendon、1985年、410〜411頁。

特許第４１３３７７７号公報。

〔従来技術１の問題点〕
冷凍機の防振対策のため、トランスファーラインの柔軟性を高める目的でヘリウムガス配管２１、２２を細くする必要がある場合、あるいはプローブと冷凍機が離れている場合に、以下の問題が生じる。

パイプ６などの破損により、プローブの真空容器１の真空不良が発生した場合、断熱不良となり、冷却器３とヘリウムガス配管８、９を流れているヘリウムガスが熱膨張を起こし、圧力が上昇する。その際、バイオネット３０、トランスファーライン２０を経由して圧力が逃げる。

しかし、ヘリウムガス配管２１、２２が細くまたは長い場合には、圧力が十分に逃げ切らずに、圧力が上昇してしまい、部品が破損してしまう危険があった。

〔従来技術２の問題点〕
前述のような圧力上昇時には、安全弁５２が働くので、問題は生じない。しかしながら、断熱のため十分な長さが必要なヘリウムガス配管５１は、狭いプローブ内に設置することは困難であり、仮に設置できたとしても、ヘリウムガス配管５１を接続することによって熱侵入が増えてしまうという問題が起こる。

本発明は、上述した点に鑑み、低温応用装置の冷却性能を落とすことなく、簡単な方法でヘリウムガス配管内の圧力上昇を逃がすことのできる低温応用装置用トランスファーライン継手を提供することにある。

この目的を達成するため、本発明にかかる低温応用装置用トランスファーライン継手は、
低温ガスを移送する配管を内部に有し、該配管を二重管構造にして、内管と外管の間を真空に維持することにより、外界から内管への熱の侵入を抑えた低温応用装置用トランスファーラインのための継手であって、
該トランスファーライン継手は、ガイド部とニップル部の嵌め合いによって接続される接続構造を持ち、該嵌め合い部には、内管の温度と外界温度との間で温度勾配がゆるやかになるような所定の長さを有する両者をつなぐガス抜き流路を備え、該ガス抜き流路の外界への出口部には安全弁が設けられていることを特徴としている。

また、冷凍機側から低温応用側への送り低温ガス配管は、前記ニップル部の中心軸に沿って敷設され、前記ガイド部側の配管と前記ガイド部の中心軸上で接続されるとともに、低温応用装置側から冷凍機側への戻り低温ガス配管は、前記ガイド部の側壁上の開口部から前記ニップル部の側壁上の開口部に接続されることを特徴としている。

また、前記ガス抜き流路は、前記ガイド部の側壁上の開口部から所定の長さの空間を介して外界への出口部に到達することを特徴としている。

また、前記低温応用装置は、冷却式ＮＭＲ装置や冷却式ＥＳＲ装置などの低温分析装置、または冷却式電子顕微鏡などの低温観察装置であることを特徴としている。

本発明の低温応用装置用トランスファーライン継手によれば、
低温ガスを移送する配管を内部に有し、該配管を二重管構造にして、内管と外管の間を真空に維持することにより、外界から内管への熱の侵入を抑えた低温応用装置用トランスファーラインのための継手であって、
該トランスファーライン継手は、ガイド部とニップル部の嵌め合いによって接続される接続構造を持ち、該嵌め合い部には、内管の温度と外界温度との間で温度勾配がゆるやかになるような所定の長さを有する両者をつなぐガス抜き流路を備え、該ガス抜き流路の外界への出口部には安全弁が設けられているので、
低温応用装置の冷却性能を落とすことなく、簡単な方法でヘリウムガス配管内の圧力上昇を逃がすことのできる低温応用装置用トランスファーライン継手を提供することが可能になった。

従来のＮＭＲ装置を示す図である。 従来の冷却型ＮＭＲプローブの一例を示す図である。 従来のトランスファーライン継手の一例を示す図である。 従来の冷却型ＮＭＲプローブの別の例を示す図である。 本発明にかかるトランスファーライン継手の一実施例を示す図である。 本発明にかかるトランスファーライン継手の別の実施例を示す図である。

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。

図５にトランスファーライン継手の一実施例を示す。まず、真空断熱容器１に円筒状の突き出しを設ける。それにフランジ３２を介して、パイプ３３が真空断熱容器１の内側に向かって取り付けられている。

パイプ３３の先に、先端にプローブ内への往きのヘリウムガス配管８、その側面の途中の位置にプローブ内からの帰りのヘリウムガス配管９が接続されたガイド３４が設けられている。往きのヘリウムガス配管８の先端部は、ニップル（突き出し形状の配管）３５として、ガイド３４の内側に突き出ている。

フランジ３２は、接続時の固定用ナット３１を被せてから、真空断熱容器１の円筒状の突き出しに取り付けられている。先端のガイド３４は低温、フランジ３２は室温なので、パイプ３３は熱抵抗を確保するため、断面積に対して十分な長さに設定されている。フランジ３２の内側（図中、左側）、パイプ３３、およびガイド３４の外側は、真空断熱容器１の内側なので、真空１０となっている。

トランスファーライン真空容器２５の先端に、外側にネジ加工が施されたフランジ３６が取り付けられている。このフランジ３６の外側（図中、左）には、円周状の溝加工があり、Ｏリング３７を入れている。フランジ３６にパイプ３８が取り付けられている。パイプ３８の途中の側壁に、帰りのヘリウムガス配管２２が開口している。

パイプ３８の先端には、ガイド３９が取り付けられている。ガイド３９には貫通孔が設けられていて、それに往きのヘリウムガス配管２１が接続されている。ガイド３９にはパッキン４０を被せている。図示していないが、パッキン４０は抜け防止のため、ネジ込みなどで固定される。

接続時に、パッキン４０の内側にプローブ側着脱部のニップル３５が入る。パッキン４０には、他の部材より熱膨張が大きな材料、例えばテフロン（登録商標）やダイフロン（登録商標）などが用いられる。低温下でパッキン４０が他の部材よりも大きな熱収縮を起こし、ニップル３５、ガイド３９との気密が確保される。

言うまでもないが、トランスファーライン真空容器２５、パイプ３８、ガイド３９、フレキシブルホース２４、及び冷凍機真空容器１は接続されて、真空２３に保たれている。

プローブ側着脱部にトランスファーライン側を差し込み、フランジ３６とプローブ側フランジ３２を、Ｏリング３７を挟んでナット３１で締めて固定する。

冷凍機からの往きのヘリウムガス配管２１は、ガイド３９、パッキン４０、ニップル３５により、プローブ側の往きのヘリウムガス配管８と接続される。

プローブ側の帰りのヘリウムガス配管９を経由して戻ってくるヘリウムガスは、パイプ３３とパイプ３８に囲まれた空間がＯリング３７で閉じられているので、冷凍機側の帰りのヘリウムガス配管２２で回収される。

冷却時は、ガイド３４、３９、およびその周辺は低温となるが、十分に長いパイプ３３、３８を用いることで、室温であるフランジ３６、３２からの断熱を行なう。

このような構成において、フランジ２５のパイプ３８が取り付けられる部分を、円周状に座繰り６１、ガス抜けのための連通空間を設けるとともに、横穴６２を設けて、その先の外側に安全弁６３を取り付ける。これにより、バイオネット自体の構造が従来例と同じ構造となるため、冷却時の熱侵入量は従来と変わらない。

一方、パイプ６などの破損により、プローブの真空容器１の真空不良が発生した場合、断熱不良となり、冷却器３、ヘリウムガス配管８、９を流れているヘリウムガスが熱膨張を起こし、内部圧力が上昇する。

その際、パイプ３８の隙間、座繰り６１、横穴６２を経由して、安全弁５２から外部にガスが放出されるので、圧力の上昇を避けることができる。図中、点線と矢印でガス放出経路６４を示す。これにより、部品の破損を避けることができる。

本発明は、１本または３本以上の配管を接続するバイオネット継手にも適用できる。図６にトランスファーライン継手の変形例を示す。図６は、４本の配管の接続例である。

尚、安全弁はプローブ側着脱部に設けても良い。また、パイプ３８、３３の隙間からフランジ３６または３２に設けられる安全弁へガスが逃げる経路は、繋がっていれば良く、例えば座繰り６１の代わりに、丸穴であっても良い。

尚、上記の実施例では、冷却式ＮＭＲ装置について述べたが、冷却式ＥＳＲ装置などの低温分析装置や、冷却型電子顕微鏡などの低温観察装置に対しても全く同じように適用できることは言うまでもない。

低温応用装置用のトランスファーラインに広く利用できる。

Ａ：超伝導磁石、Ｂ：主コイル、Ｃ：ＮＭＲプローブ、Ｄ：ボア、１：真空容器、２：検出部、３：熱交換器、４：同軸ケーブル、５：コネクター、６：パイプ、７：試料管、８：ヘリウムガス配管、９：ヘリウムガス配管、１０：真空、２０：フレキシブルトランスファーライン、２１：ヘリウムガス配管、２２：ヘリウムガス配管、２３：真空、２４：フレキシブルホース、２５：トランスファーライン真空容器、３０：バイオネット継手、３１：固定用ナット、３２：フランジ、３３：パイプ、３４：ガイド、３５：ニップル、３６：フランジ、３７：Ｏリング、３８：パイプ、３９：ガイド、４０：パッキン、５１：配管、５２：安全弁、６１：座繰り、６２：横穴、６３：安全弁、６４：ガス放出経路、７０：ベース部、７１：筒状部、１０１：冷凍機真空容器、１０２：ＧＭ冷凍機、１０３：熱交換器、１０４：熱交換器、１０５：熱交換器、１０６：ヘリウムガス配管、１０７：ヘチウムガス配管、１０９：高圧ヘリウムガス配管、１１０：低圧ヘリウムガス配管

Claims (4)

1. 低温ガスを移送する配管を内部に有し、該配管を二重管構造にして、内管と外管の間を真空に維持することにより、外界から内管への熱の侵入を抑えた低温応用装置用トランスファーラインのための継手であって、
   該トランスファーライン継手は、ガイド部とニップル部の嵌め合いによって接続される接続構造を持ち、該嵌め合い部には、内管の温度と外界温度との間で温度勾配がゆるやかになるような所定の長さを有する両者をつなぐガス抜き流路を備え、該ガス抜き流路の外界への出口部には安全弁が設けられていることを特徴とする低温応用装置用トランスファーライン継手。
2. 冷凍機側から低温応用装置側への送り低温ガス配管は、前記ニップル部の中心軸に沿って敷設され、前記ガイド部側の配管と前記ガイド部の中心軸上で接続されるとともに、低温応用装置側から冷凍機側への戻り低温ガス配管は、前記ガイド部の側壁上の開口部から前記ニップル部の側壁上の開口部に接続されることを特徴とする請求項１記載の低温応用装置用トランスファーライン継手。
3. 前記ガス抜き流路は、前記ガイド部の側壁上の開口部から所定の長さの空間を介して外界への出口部に到達することを特徴とする請求項２記載の低温応用装置用トランスファーライン継手。
4. 前記低温応用装置は、冷却式ＮＭＲ装置や冷却式ＥＳＲ装置などの低温分析装置、または冷却式電子顕微鏡などの低温観察装置であることを特徴とする請求項１、２、または３記載の低温応用装置用トランスファーライン継手。

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