JP2011208199A - コーティング被膜の形成方法及び金型・工具 - Google Patents

Abstract

【課題】剥離し難く、かつ積層数に依存することなく、１００Ｎ以上のスクラッチ強度を有し、積層間隔ならびに層比率を変化させることで、ヤング率、硬度などを制御でき、チッピング、部分クラックなどの欠けはほとんど生じない被膜形成方法を提供する。
【解決手段】基材１の表面にダイヤモンドライクカーボン膜３をコーティングするコーティング被膜の形成方法であり、加熱しながらプレスパッタリングを行いターゲット材料の表面及び基材１の表面の汚れを除去する前処理工程Ａと、ターゲット材料を用いて基材１の表面にスパッタリングによりインターレイヤーを成膜して中間層２を形成する層形成工程Ｂと、中間層２の表面にダイヤモンドライクカーボン膜３を成膜するコーティング工程Ｃとを有する。
【選択図】図１

Description

この発明は、コーティング被膜の形成方法及び金型・工具に関するものである。

従来、ＤＬＣ（Ｄｉａｍｏｎｄ Ｌｉｋｅ Ｃａｒｂｏｎ）の成膜技術の典型は、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）コーティングによるＳｉ含有ＤＬＣコーティングである。このコーティングは、金属基材に対して、表面洗浄後、直接に成膜して作製するもので、Ｓｉ含有のためにはＴＭＳガスをＡｒ、炭素源ガス（例えばメタン）などと混合して使用する。単層膜故に、十分な膜厚を確保することが必要となる。

一般に市場で利用されている保護コーティングでも、２〜３μｍを超える比較的厚い膜として利用されることが多く、狭隘なクリアランスが求められるマイクロプレスの保護コーティングにほとんど有効に適用されていない。

最近、国際的にもナノ積層の有用性が示され、その耐クラック性、硬度制御性が指摘されているが、ほとんどすべてがＴｉＮ系などのセラミックコーティングである。また、マイクロ・ナノ積層構造体を得るものとして、所定の細隙が設けられたターゲット材からなるマスクを、５〜５００ｎｍの距離を隔てて基板上に配置せしめた状態において、マスクにおける細隙の内壁に対して高エネルギービームを斜め方向から照射することにより、マスクの構成原子又は構成分子からなる超微粒子を離脱させ、この離脱させた超微粒子を、基板におけるマスクの細隙に対応する部位に付着させて基板の上方に向かって突出した形態を有するものがある（特許文献１）。

ここで、ＤＬＣ−Ｓｉを含むＣＶＤおよびＰＶＤ（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法による単層コーティング技術の構成およびそれによるコーテッド金型・工具の動作について述べると、ＣＶＤ法による単層膜コーティングでは、必要な物質源をキャリアガスから提供し成膜する。例えばＤＬＣ−Ｓｉ膜の場合、キャリアガスとしてアルゴンガスを、炭素源にはメタンなど炭素原子を含むガスを、Ｓｉ源にはＴＭＳガスを使用する。装置によりプラズマ制御方法は異なるが、一定のバイアス電圧負荷の下、一定プロセス条件で成膜するのが一般的である。

一方、ＰＶＤ法では、キャリアガス以外の主物質源にターゲットを用い、蒸発させたターゲット構成元素を、キャリアガス、反応ガスにより、基材上にコーティングする。この方法にも種々の装置があるが、ほとんどが単層の膜を成膜する。また、スパッタによって高硬度と高い密着性及び靱性を併せ持ったＤＬＣコーティング膜を提供するものとして、ワーク上に金属ターゲットのみをスパッタしてボンド層を形成し、このボンド層上に金属ターゲットとグラファイトターゲットを同時にスパッタしかつターゲット出力を次第に変化させることにより中間層を形成し、この中間層上に金属ターゲットとグラファイトターゲットを同時にスパッタしかつターゲット出力を略一定にすることにより金属の比率を３〜１８％の範囲にしたトップ層を形成したものがある（特許文献２）。

さらに、鉄系基材の場合、鉄系基材の表面にＷ層、このＷ層の上に真空中で同軸プラズマジェットガンにより成膜した第１のＵＮＣＤ膜、このＵＮＣＤ膜の上に水素中で同軸プラズマジェットガンにより成膜した第２のＵＮＣＤ膜が積層されている。第１のＵＮＣＤ膜のＳＰ３結合は第２のＵＮＣＤ膜より少なくし、Ｗ層が中間層であることが開示されている（特許文献３）。

また、基材の表面をプレスパッタリングにより事前に清浄処理した後に、マグネシウム化合物被膜を形成するマグネシウム化合物被膜の形成方法が開示されている（特許文献４）。

特開２００６−２５５８７０号公報 特開２００４−２３８６９６号公報 特開２０１０−４３３４７号公報 特開２００５−１３９５３９号公報

このように、基材上にコーティングする種々の成膜技術があるが、従来の成膜技術によるコーティング被膜では、基材の汚れとターゲットの汚れによって剥離し易い、スクラッチ強度が１００Ｎを下回ることが多い、必然的に数μｍ以上の膜厚を必要とするなどの問題点があった。

また、Ｓｉなどをドープしても硬度は、３０〜３５ＧＰａ程度であり、硬度を含め、力学特性を制御することは難しく、さらにチッピング、部分クラックなどの欠けに対しては脆弱であった。

この発明は、かかる実情に鑑みてなされたもので、剥離し難く、かつ積層数に依存することなく、１００Ｎ以上のスクラッチ強度を有し、積層間隔ならびに層比率を変化させることで、ヤング率、硬度などを制御でき、チッピング、部分クラックなどの欠けはほとんど生じないコーティング被膜の形成方法及び金型・工具を提供することを目的としている。

前記課題を解決し、かつ目的を達成するために、この発明は、以下のように構成した。

請求項１に記載の発明は、基材の表面にダイヤモンドライクカーボン膜をコーティングするコーティング被膜の形成方法であり、
加熱しながらプレスパッタリングを行いターゲット材料の表面及び前記基材の表面の汚れを除去する前処理工程と、
前記ターゲット材料を用いて前記基材の表面にスパッタリングによりインターレイヤー成膜して中間層を形成する層形成工程と、
前記中間層の表面にダイヤモンドライクカーボン膜を成膜するコーティング工程とを有することを特徴とするコーティング被膜の形成方法である。

請求項２に記載の発明は、前記ターゲット材料が、ＳｉＣ、ＳｉＣＯＨ、Ｃｒ、ＳｉＣＨ、ＳｉＯ_２またはカーボンであり、
前記中間層を、ＳｉＣ、ＳｉＣＯＨ、ＳｉＣＨ、ＳｉＯ_２またはダイヤモンドライクカーボンまたはＣｒを含む金属あるいはセラミック相で形成することを特徴とする請求項１に記載のコーティング被膜の形成方法である。

請求項３に記載の発明は、被加工材と擦れあう基材の表面とターゲット材料の表面とを加熱しながらプレスパッタリングを行い前記ターゲット材料の表面及び前記基材の表面の汚れを除去し、 前記表面の汚れが除去された前記基材の表面に、前記表面の汚れが除去された前記ターゲット材料を用いてスパッタリングによりインターレイヤー成膜して中間層を形成し、
前記中間層の表面にダイヤモンドライクカーボン膜を成膜し、
前記基材の表面にコーティング被膜を形成したことを特徴とする金型・工具である。

請求項４に記載の発明は、前記ターゲット材料が、ＳｉＣ、ＳｉＣＯＨ、Ｃｒ、ＳｉＣＨ、ＳｉＯ_２またはカーボンであり、
前記中間層を、ＳｉＣ、ＳｉＣＯＨ、ＳｉＣＨ、ＳｉＯ_２またはダイヤモンドライクカーボンまたはＣｒを含む金属あるいはセラミック相で形成することを特徴とする請求項３に記載の金型・工具である。

前記構成により、この発明は、以下のような効果を有する。

請求項１乃至請求項４に記載の発明では、加熱しながらプレスパッタリングを行いターゲット材料の表面及び基材の表面の汚れを除去し、このターゲット材料を用いて基材の表面にスパッタリングによりインターレイヤー成膜して中間層を形成し、中間層の表面にダイヤモンドライクカーボン膜を成膜することで、１μｍ以下においても、層間隔を１０ｎｍ以下にすることで、積層数に依存することなく、１００Ｎ以上のスクラッチ強度を有する。また、積層間隔ならびに層比率を変化させることで、ヤング率、硬度などを制御できる。さらに、クラックは水平方向に分断されるため、貫通クラックはほとんど生じないし、耐チッピング性が高い。

コーティング被膜を形成した金型・工具の層構成を説明する図である。 コーティング被膜の形成方法を説明する図である。 スパッタリング装置の概略構成図である。 コーティング被膜の形成方法の実施例を示す表である。

以下、この発明のコーティング被膜の形成方法及び金型・工具の実施の形態について説明する。この発明の実施の形態は、発明の最も好ましい形態を示すものであり、この発明はこれに限定されない。

図１はコーティング被膜を形成した金型・工具の層構成を説明する図である。この実施の形態では、被加工材と擦れあう基材１の表面とターゲット材料２０の表面とを加熱しながらプレスパッタリングを行いターゲット材料２０の表面及び基材１の表面の汚れを除去し、表面の汚れが除去された基材１の表面に、表面の汚れが除去されたターゲット材料２０を用いてスパッタリングによりインターレイヤー成膜して中間層２を形成し、この中間層２の表面にダイヤモンドライクカーボン膜３を成膜し、基材１の表面にコーティング被膜を形成している。

基材１は、これが変形するとそこにコーティングしていたダイヤモンドライクカーボン膜３も変形することになり、一般に金属に比べて硬くもろいダイヤモンドライクカーボン膜３はその変形に追従できず、結局剥離してしまう。したがって、基材１は硬質材が適当であり、それは超硬合金、ダイス鋼、粉末ハイス、高速度鋼などの合金工具鋼が代表的なものであるが、それら基材１は表面を硬化処理したものを含んでいる。

このコーティング被膜の形成方法は、図２に示すように、加熱しながらプレスパッタリングを行いターゲット材料２０の表面及び基材１の表面の汚れを除去する前処理工程Ａと、ターゲット材料２０を用いて基材１の表面にスパッタリングによりインターレイヤー成膜して中間層２を形成する層形成工程Ｂと、中間層２の表面にダイヤモンドライクカーボン膜３を成膜するコーティング工程Ｃとを有する。

このコーティング被膜の形成方法を、図３に示すスパッタリング装置に基づいて説明する。

前処理工程Ａでは、図３（Ａ）に示すように、真空排気されたスパッタ室１０にアルゴンなどのスパッタリングガスを導入し電磁界により低圧グロー放電を発生させ、発生したプラズマ中の気体イオンをターゲット材料２０に衝突させ、スパッタリングにより放出されたターゲット材料２０を基材１の表面に堆積させて薄膜を作成するが、ターゲット材料２０と基材１の中間に配設されたシャッタ板１１は、成膜の開始時刻以前はターゲット材料２０と基材１の中間に挿入されターゲット材料２０と基材１の見通しを防止しており、基材１へのターゲット材料２０の堆積を防止して基材１の表面の汚れを除去する。

次に、ターゲット材料２０と基材１の位置を交換して同様に、中間に配設されたシャッタ板１１が、ターゲット材料２０と基材１の中間に挿入され、ターゲット材料２０と基材１の見通しを防止しており、基材１へのターゲット材料２０の堆積を防止してターゲット材料２０の汚れを除去する。

この工程はプレスパッタ工程と呼ばれ、この工程によってスパッタリングの初期にターゲット材料２０の表面の汚れなどが放出され、同様に基材１の表面の汚れなどが放出され、汚れが基材１に堆積することが防止される。このプレスパッタ工程では、ターゲット材料２０及び基材１を加熱しながらプレスパッタリングを行うことで、より効果的にターゲット材料２０及び基材１の表面の汚れを除去することができる。加熱温度は、１００〜３００℃が好ましく、２００〜２５０℃がより好ましい。

ターゲット材料２０及び基材１の表面が清浄になった段階でシャッタ板１１を移動しターゲット材料２０と基材１の中間位置から退避させ、スパッタされた材料を基材１の表面に成膜する。

層形成工程Ｂでは、ターゲット材料２０を用いて基材１の表面にアルゴン、窒素などのスパッタリングガスを導入してスパッタリングによりインターレイヤー成膜して中間層２を形成し、ターゲット材料２０としては、硬質でダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）との相性のよい中間層２を設ける。

中間層を形成するターゲット材料２０の材質としては、ＳｉＣが最も好適であり、これ以外には、ＳｉＣＯＨ、Ｃｒ、ＳｉＣＨ、ＳｉＯ_２またはカーボンなどがある。このターゲット材料２０の材質は、基材１及びダイヤモンドライクカーボン膜３との密着性を考慮して選定する。中間層を、ＳｉＣ、ＳｉＣＯＨ、ＳｉＣＨ、ＳｉＯ_２またはダイヤモンドライクカーボンまたはＣｒを含む金属あるいはセラミック相で形成する。

コーティング工程Ｃでは、中間層２の表面にダイヤモンドライクカーボン膜３を成膜し、ダイヤモンドライクカーボン膜３を成膜には特に限定はなく、イオンプレーティング法、イオン蒸着法、スパッタリング法など既知のいずれの方法でもよい。

スパッタリング法では、図３（Ｃ）に示すように、ダイヤモンドライクカーボンをターゲット材料２０として用いて、基材１の表面にアルゴン、エタンなどのスパッタリングガスを導入してスパッタリングによりダイヤモンドライクカーボンを成膜する。

図４はコーティング被膜の形成方法の実施例を示す表であり、前処理工程Ａでは加熱された状態でプレスパッタリングし、層形成工程Ｂ、コーティング工程Ｃでも加熱された状態でスパッタリングして成膜した。

この発明では、加熱しながらプレスパッタリングを行いターゲット材料２０及び基材１の表面の汚れを除去し、このターゲット材料２０を用いて基材１の表面にスパッタリングによりインターレイヤー成膜して中間層２を形成したことで、基材１の表面と中間層２との接着強度が増し、さらに中間層２の表面にダイヤモンドライクカーボン膜３を成膜することで、１μｍ以下においても、層間隔を１０ｎｍ以下にすることで、積層数に依存することなく、１００Ｎ以上のスクラッチ強度を有する。また、積層間隔ならびに層比率を変化させることで、ヤング率、硬度などを制御できる。さらに、クラックは水平方向に分断されるため、貫通クラックはほとんど生じないし、耐チッピング性が高い。

この発明は、コーティング被膜の形成方法及び金型・工具に適用可能であり、剥離し難く、かつ積層数に依存することなく、１００Ｎ以上のスクラッチ強度を有し、積層間隔ならびに層比率を変化させることで、ヤング率、硬度などを制御でき、チッピング、部分クラックなどの欠けはほとんど生じない。

１ 基材
２ 中間層
３ ダイヤモンドライクカーボン膜
Ａ 前処理工程
Ｂ 層形成工程
Ｃ コーティング工程

Claims (4)

1. 基材の表面にダイヤモンドライクカーボン膜をコーティングするコーティング被膜の形成方法であり、
   加熱しながらプレスパッタリングを行いターゲット材料の表面及び前記基材の表面の汚れを除去する前処理工程と、
   前記ターゲット材料を用いて前記基材の表面にスパッタリングによりインターレイヤー成膜して中間層を形成する層形成工程と、
   前記中間層の表面にダイヤモンドライクカーボン膜を成膜するコーティング工程とを有することを特徴とするコーティング被膜の形成方法。
2. 前記ターゲット材料が、ＳｉＣ、ＳｉＣＯＨ、Ｃｒ、ＳｉＣＨ、ＳｉＯ_２またはカーボンであり、
   前記中間層を、ＳｉＣ、ＳｉＣＯＨ、ＳｉＣＨ、ＳｉＯ_２またはダイヤモンドライクカーボンまたはＣｒを含む金属あるいはセラミック相で形成することを特徴とする請求項１に記載のコーティング被膜の形成方法。
3. 被加工材と擦れあう基材の表面とターゲット材料の表面とを加熱しながらプレスパッタリングを行い前記ターゲット材料の表面及び前記基材の表面の汚れを除去し、
   前記表面の汚れが除去された前記基材の表面に、前記表面の汚れが除去された前記ターゲット材料を用いてスパッタリングによりインターレイヤー成膜して中間層を形成し、
   前記中間層の表面にダイヤモンドライクカーボン膜を成膜し、
   前記基材の表面にコーティング被膜を形成したことを特徴とする金型・工具。
4. 前記ターゲット材料が、ＳｉＣ、ＳｉＣＯＨ、Ｃｒ、ＳｉＣＨ、ＳｉＯ_２またはカーボンであり、
   前記中間層を、ＳｉＣ、ＳｉＣＯＨ、ＳｉＣＨ、ＳｉＯ_２またはダイヤモンドライクカーボンまたはＣｒを含む金属あるいはセラミック相で形成することを特徴とする請求項３に記載の金型・工具。