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JP2011038174A - Composite sintered compact - Google Patents

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JP2011038174A
JP2011038174A JP2009188576A JP2009188576A JP2011038174A JP 2011038174 A JP2011038174 A JP 2011038174A JP 2009188576 A JP2009188576 A JP 2009188576A JP 2009188576 A JP2009188576 A JP 2009188576A JP 2011038174 A JP2011038174 A JP 2011038174A
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cemented carbide
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powder
layer
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友幸 石田
Hideki Moriguchi
秀樹 森口
Akihiko Ikegaya
明彦 池ヶ谷
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

【課題】超硬合金層とサーメット層とが積層された複合焼結体、及びその製造方法を提供する。
【解決手段】原料に超硬合金層を構成する超硬粉末と、サーメット層を構成するサーメット粉末とを用意し、これらの粉末を積層した成形体を作製し、この成形体を焼結して超硬合金層12とサーメット層11とが積層された複合焼結体10を製造する。サーメット粉末には、Ti及びWを含み、有芯構造である固溶体の粉末を10質量%以上用いる。原料に、特定の組成からなる有芯構造の固溶体の粉末を利用することで、有芯構造となっていない固溶体の粉末や固溶体となっていない粉末を利用する場合と比較して、結合相との濡れ性を高められ、焼結性を向上することができる。その結果、超硬合金とサーメットとにおける焼結時の収縮挙動の差による変形を抑制して、適正な形状の複合焼結体を得易い。
【選択図】図1
A composite sintered body in which a cemented carbide layer and a cermet layer are laminated, and a method for producing the same are provided.
SOLUTION: A cemented carbide powder constituting a cemented carbide layer and a cermet powder constituting a cermet layer are prepared as raw materials, a molded body in which these powders are laminated is produced, and the molded body is sintered. A composite sintered body 10 in which a cemented carbide layer 12 and a cermet layer 11 are laminated is manufactured. As the cermet powder, a solid solution powder containing Ti and W and having a core structure is used in an amount of 10% by mass or more. By using a solid solution powder of a cored structure having a specific composition as a raw material, compared with the case of using a solid solution powder that is not a cored structure or a powder that is not a solid solution, the binder phase and This improves the wettability and improves the sinterability. As a result, it is easy to obtain a composite sintered body having an appropriate shape by suppressing deformation due to the difference in shrinkage behavior during sintering between the cemented carbide and the cermet.
[Selection] Figure 1

Description

本発明は、超硬合金層及びサーメット層の双方を具えた複合焼結体、及びその製造方法に関する。特に、焼結時に変形が少ない複合焼結体に関するものである。   The present invention relates to a composite sintered body having both a cemented carbide layer and a cermet layer, and a method for producing the same. In particular, the present invention relates to a composite sintered body with little deformation during sintering.

従来、切削工具などの各種の工具の基材材料に、WC(炭化タングステン)やTiCN(炭窒化チタン)といった金属化合物(代表的にはセラミックス)からなる硬質相粒子をCoやNiといった鉄族金属で結合した超硬合金やサーメットが利用されている。   Conventionally, hard phase particles made of metal compounds (typically ceramics) such as WC (tungsten carbide) and TiCN (titanium carbonitride) are used as base materials for various tools such as cutting tools, and iron group metals such as Co and Ni. Cemented carbides and cermets bonded together are used.

一般に、サーメットは、TiCNなどのTiを含む化合物を主たる硬質相とすることから高硬度であるものの、WCを主たる硬質相とする超硬合金よりも靭性が低いとされる。そのため、サーメットを基材とする工具は、適用範囲が狭く、例えば、切削工具の場合、主に低負荷の仕上げ加工に利用される。   In general, cermet has a high hardness because a compound containing Ti such as TiCN is mainly used as a hard phase, but is considered to have lower toughness than a cemented carbide containing WC as a main hard phase. Therefore, a cermet-based tool has a narrow application range. For example, in the case of a cutting tool, it is mainly used for low-load finishing.

特許文献1は、サーメットの表面領域のW濃度を高めることで、サーメットの耐欠損性を向上することを開示している。しかし、W濃度を調整することにより靭性を向上するには限界があり、大きな性能の向上が難しい。   Patent Document 1 discloses that the fracture resistance of a cermet is improved by increasing the W concentration in the surface region of the cermet. However, there is a limit to improving toughness by adjusting the W concentration, and it is difficult to improve performance greatly.

これに対し、特許文献2,3は、サーメットと超硬合金とが積層された複合材を提案している。特許文献2は、超硬合金とサーメットとを別個に作製し、両者の接合面を研削して面粗さを小さくしてから積層したものを加熱して一体化した複合材を開示している。特許文献3は、超硬合金の原料粉末とサーメットの原料粉末を積層した成形体を作製し、この成形体を焼結することを開示している。これらの複合材は、超硬合金を具えることで、サーメットのみとする場合よりも靭性を効果的に高められる。   On the other hand, Patent Documents 2 and 3 propose a composite material in which cermet and cemented carbide are laminated. Patent Document 2 discloses a composite material in which a cemented carbide and a cermet are separately manufactured, and the bonded surfaces of both are ground to reduce the surface roughness, and then the laminated materials are heated and integrated. . Patent Document 3 discloses that a molded body in which a cemented carbide raw material powder and a cermet raw material powder are laminated is produced and the molded body is sintered. These composite materials are provided with a cemented carbide, so that the toughness can be effectively increased as compared with the case where only cermet is used.

特開2005-272877号公報JP 2005-272877 特開平06-240308号公報JP 06-240308 A 国際公開第2009/034716号パンフレットInternational Publication No. 2009/034716 Pamphlet

しかし、特許文献2に開示される複合材では、超硬合金とサーメットとの接合強度が不十分である。
上述のように特許文献2に記載の技術では、超硬合金とサーメットとを一旦製造してから表面研削を行った後加熱接合するため、超硬合金とサーメットとの境界(接合界面)が平坦な形状となる。境界が平坦な形状であると、両者の熱膨張係数といった特性の差などによる剥離や変形が生じ易い。また、この技術では、工程が多く、生産性の改善が望まれる。
However, in the composite material disclosed in Patent Document 2, the bonding strength between the cemented carbide and the cermet is insufficient.
As described above, in the technique described in Patent Document 2, since the cemented carbide and the cermet are once manufactured and then subjected to surface grinding and then heat-bonded, the boundary (bonding interface) between the cemented carbide and the cermet is flat. Shape. If the boundary has a flat shape, peeling or deformation is likely to occur due to a difference in characteristics such as a thermal expansion coefficient between the two. Moreover, this technique has many processes, and improvement in productivity is desired.

これに対して、特許文献3に開示される複合材は、積層構造の成形体を焼結することで一体とするため、接合強度が高く、超硬合金層とサーメット層とが剥離し難い。また、特許文献3では、例えば、超硬合金層とサーメット層との境界の凹凸状態を特定の範囲としたり、両層の結合相量を特定の範囲に調整したりするなどして、特に、焼結時に生じ得る変形を抑制することを提案している。しかし、例えば、上記境界の凹凸が大きくなり過ぎると、焼結時に焼結対象が変形し易くなる。超硬合金層とサーメット層との双方を具えていても、一方の層が変形していると、両層を十分に活用することが難しくなる。従って、焼結時に生じる変形を更に抑制することができる複合材の開発が望まれる。   On the other hand, the composite material disclosed in Patent Document 3 is united by sintering a molded body having a laminated structure, so that the bonding strength is high and the cemented carbide layer and the cermet layer are difficult to peel off. Further, in Patent Document 3, for example, the uneven state of the boundary between the cemented carbide layer and the cermet layer is set to a specific range, or the amount of the binder phase of both layers is adjusted to a specific range. It has been proposed to suppress deformation that may occur during sintering. However, for example, if the unevenness of the boundary becomes too large, the sintered object is easily deformed during sintering. Even if both the cemented carbide layer and the cermet layer are provided, if one of the layers is deformed, it becomes difficult to fully utilize both layers. Therefore, it is desired to develop a composite material that can further suppress deformation that occurs during sintering.

そこで、本発明の目的の一つは、超硬合金とサーメットとの複合焼結体において、焼結時の変形が少ない複合焼結体を提供することにある。また、本発明の別の目的は、焼結時の変形を抑制して、適正な形状の複合焼結体を製造し易い複合焼結体の製造方法を提供することにある。   Then, one of the objectives of this invention is providing the composite sintered compact with few deformation | transformation at the time of sintering in the composite sintered compact of a cemented carbide alloy and a cermet. Another object of the present invention is to provide a method for producing a composite sintered body that can easily produce a composite sintered body having an appropriate shape while suppressing deformation during sintering.

本発明者らは、原料粉末を積層させた成形体を焼結して、積層構造の焼結体を製造するにあたり、特定の組成及び構造の原料粉末を利用することで、変形を抑制することができるとの知見を得た。本発明は、この知見に基づくものである。   The present inventors suppress deformation by using a raw material powder having a specific composition and structure when a sintered body having a laminated structure is manufactured by sintering a molded body in which raw material powders are laminated. I got the knowledge that I can do it. The present invention is based on this finding.

本発明の複合焼結体の製造方法は、超硬合金層と、サーメット層とが積層された複合焼結体を製造する方法に係るものであり、以下の工程を具える。
原料として、上記超硬合金層を構成する超硬粉末と、上記サーメット層を構成するサーメット粉末とを用意する工程。
上記超硬粉末と上記サーメット粉末とを積層した成形体を作製し、この成形体を焼結する工程。
そして、上記サーメット粉末には、Ti及びWを含み、有芯構造である固溶体の粉末を10質量%以上用いる。
The method for producing a composite sintered body of the present invention relates to a method for producing a composite sintered body in which a cemented carbide layer and a cermet layer are laminated, and includes the following steps.
Preparing a cemented carbide powder constituting the cemented carbide layer and a cermet powder constituting the cermet layer as raw materials;
The process which produces the molded object which laminated | stacked the said cemented carbide powder and the said cermet powder, and sinters this molded object.
The cermet powder contains 10% by mass or more of solid solution powder containing Ti and W and having a core structure.

本発明製造方法は、上述のように原料粉末の段階で積層構造とし、この積層された成形体を焼結することで、超硬合金層とサーメット層とが積層された複合焼結体を生産性よく製造できる上に、両層が強固に接合された複合焼結体が得られる。   The production method of the present invention produces a composite sintered body in which a cemented carbide layer and a cermet layer are laminated by forming a laminated structure at the raw material powder stage as described above and sintering the laminated compact. A composite sintered body in which both layers are firmly bonded can be obtained.

かつ、本発明製造方法では、特にサーメットの原料粉末の少なくとも一部に、上記固溶体の粉末を用いることで、焼結時の変形を効果的に抑制して、適正な形状に焼結し易い。従って、本発明製造方法によれば、寸法精度に優れる焼結体を製造することができる。ここで、一般に、Ti化合物を主たる硬質相とするサーメットは、硬質相の原料にTiCNやTiCなどの粉末を用い、WCを主たる硬質相とする超硬合金は、硬質相の原料にWCの粉末を用いる。上記TiCNやTiCなどの固溶体でない化合物は、WCに比較して、Coといった結合相との濡れ性に劣る。そのため、サーメットは、超硬合金よりも焼結性が悪い。また、超硬合金とサーメットとは、組成が異なることで熱伸縮の度合いが異なり、焼結時の収縮挙動に差がある。これらのことから、従来のサーメットの製造に利用されている原料粉末を用いて、このサーメット粉末と超硬粉末とを積層して同時に焼結すると、サーメットの方が焼結され難く、収縮し終わるまでの時間が超硬合金よりも長くかかり(収縮の完了が遅く)、サーメットは、超硬合金の収縮終了後にも収縮する。そのため、従来のサーメットの製造に利用されている原料を用いて超硬合金との積層構造の焼結体を作製すると、サーメットは、上記焼結時の収縮挙動の差による変形が生じ易くなる。これに対して、サーメットの原料に、上記Ti及びWを少なくとも含有する固溶体を用いると、当該固溶体は、Tiなどの金属元素を1種類だけ含む化合物と比較して結合相との濡れ性が高いため、サーメットの焼結性を向上することができる。また、サーメットの原料に、上記有芯構造を有する固溶体を用いると、当該固溶体は、サーメットの原料に一般的に用いられる、Ti,Wなどの周期律表IVa,Va,VIa族元素を含有する固溶体の粉末(但し、有芯構造を有していないもの)を用いた場合と比較しても、結合相との濡れ性を向上できることから、サーメットの焼結性を向上することができる。このようにサーメットの原料に特定の組成及び構造を有する上記固溶体を用いることで、サーメットの熱収縮特性を超硬合金の熱収縮特性に近づけることができる。その結果、本発明製造方法によれば、特に、超硬合金とサーメットとにおける焼結時の収縮挙動の差による変形を抑制して、変形が少ない以下の本発明複合焼結体を得ることができる。   In the production method of the present invention, the solid solution powder is used as at least a part of the cermet raw material powder, so that deformation during sintering can be effectively suppressed and the powder can be easily sintered into an appropriate shape. Therefore, according to the manufacturing method of the present invention, a sintered body having excellent dimensional accuracy can be manufactured. Here, in general, cermets containing Ti compounds as the main hard phase use TiCN or TiC powder as the raw material for the hard phase, and cemented carbides containing WC as the main hard phase use WC powder as the hard phase material. Is used. The non-solid compound such as TiCN or TiC is inferior in wettability with a binder phase such as Co as compared with WC. For this reason, cermet has poorer sinterability than cemented carbide. In addition, the cemented carbide and the cermet have different compositions and different degrees of thermal expansion and contraction, and there is a difference in shrinkage behavior during sintering. From these facts, when the raw material powder used in the production of the conventional cermet is used and the cermet powder and the cemented carbide powder are laminated and sintered at the same time, the cermet is harder to sinter and finishes shrinking. Takes longer than the cemented carbide (shrinkage completion is slower), and the cermet shrinks even after the cemented carbide has been shrunk. For this reason, when a sintered body having a laminated structure with a cemented carbide is produced using raw materials used in the production of a conventional cermet, the cermet is likely to be deformed due to the difference in shrinkage behavior during the sintering. On the other hand, when a solid solution containing at least Ti and W is used as a raw material for cermet, the solid solution has high wettability with a binder phase compared to a compound containing only one kind of metal element such as Ti. Therefore, the sinterability of the cermet can be improved. Further, when a solid solution having the above-described cored structure is used as a cermet raw material, the solid solution contains periodic group IVa, Va, VIa group elements such as Ti and W, which are generally used as a cermet raw material. Compared with the case of using solid solution powder (however, it does not have a cored structure), the wettability with the binder phase can be improved, so that the sinterability of the cermet can be improved. Thus, by using the above-mentioned solid solution having a specific composition and structure as the raw material for cermet, the heat shrinkage characteristic of cermet can be brought close to the heat shrinkage characteristic of cemented carbide. As a result, according to the manufacturing method of the present invention, it is possible to suppress the deformation due to the difference in shrinkage behavior during sintering particularly between the cemented carbide and the cermet, and to obtain the following composite sintered body of the present invention with less deformation. it can.

本発明の複合焼結体は、超硬合金層と、サーメット層とが積層されたものであり、当該複合焼結体における積層方向に沿った外周面の変形度合いが小さい。具体的には、上記複合焼結体の積層方向が水平面と平行になるように、上記水平面に上記複合焼結体を配置する。この状態で、上記水平面から上記外周面までの距離Hをとる。そして、この距離Hのうち、最大値をとる点M1と、次に大きい値をとる点M2とを結ぶ直線lをとり、この直線lから上記距離Hのうち、最小値をとる点mまでの距離をtとし、上記複合焼結体の積層方向の厚さをhとするとき、本発明複合焼結体は、t/hが0.015以下を満たす。 The composite sintered body of the present invention is formed by laminating a cemented carbide layer and a cermet layer, and the degree of deformation of the outer peripheral surface along the stacking direction in the composite sintered body is small. Specifically, the composite sintered body is disposed on the horizontal plane so that the stacking direction of the composite sintered bodies is parallel to the horizontal plane. In this state, a distance H from the horizontal plane to the outer peripheral surface is taken. Then, a straight line l connecting the point M 1 taking the maximum value and the point M 2 taking the next largest value among the distance H is taken, and the point m taking the minimum value among the distances H from the straight line l. T / h satisfies 0.015 or less, where t is the distance up to t and h is the thickness in the stacking direction of the composite sintered body.

本発明複合焼結体は、上記本発明製造方法により製造されることで、超硬合金層とサーメット層との接合性が高く、剥離し難い。かつ、本発明複合焼結体は、特定の組成及び構造の固溶体を原料に用いることで、上述のように焼結中の変形が抑制されて変形が少なく、寸法精度に優れる。そのため、本発明複合焼結体は、超硬合金層及びサーメット層の双方の特性を十分に活用することができる。また、本発明複合焼結体は、少なくとも一層の超硬合金層を具えることで、靭性に優れるため、サーメットだけでは欠けなどが生じて適用が困難であった分野にも、好適に利用することができると期待される。以下、本発明をより詳細に説明する。   The composite sintered body of the present invention is manufactured by the above-described manufacturing method of the present invention, so that the bonding property between the cemented carbide layer and the cermet layer is high and is difficult to peel off. In addition, the composite sintered body of the present invention uses a solid solution having a specific composition and structure as a raw material, so that deformation during sintering is suppressed as described above, deformation is small, and dimensional accuracy is excellent. Therefore, the composite sintered body of the present invention can fully utilize the characteristics of both the cemented carbide layer and the cermet layer. In addition, the composite sintered body of the present invention is excellent in toughness by including at least one cemented carbide layer, and thus is suitably used also in a field where application is difficult due to chipping or the like only with cermet. Expected to be able to. Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

[複合焼結体]
《全体構造》
本発明複合焼結体は、少なくとも一層の超硬合金層と少なくとも一層のサーメット層とが部分的に積層された構造(一部のみが積層構造となっている形態)でもよいが、その全体が積層構造であると、上記本発明製造方法により容易に製造でき、製造性に優れる。また、この複合焼結体の表面側の少なくとも一部、好ましくは表面層全体が超硬合金層であると、この複合焼結体を切削工具に利用する場合、靭性に優れる超硬合金層が刃先の少なくとも一部を構成することができるため、欠損などを生じ難くすることができる。具体的な形態は、一つのサーメット層と一つの超硬合金層とが積層された二層構造、一つのサーメット層を内部層とし、内部層の両側を挟むように一対の超硬合金層が積層された三層構造、一つのサーメット層を内部層とし、その外表面全面を覆うように超硬合金層が配置された内包構造(断面二層)、一つのサーメット層を中心層とし、その外表面の一部を囲むように超硬合金層が配置され、サーメット層の一部が露出された同心状構造(断面二層)といった形態の他、上記内部層や中心層がサーメット層と超硬合金層との積層体である形態などが挙げられる。上記各形態において積層数は、特に問わない。サーメット層及び超硬合金層の双方が複数でもよい。
[Composite sintered body]
<Overall structure>
The composite sintered body of the present invention may have a structure in which at least one cemented carbide layer and at least one cermet layer are partially laminated (a form in which only a part is a laminated structure), but the whole A laminated structure can be easily produced by the production method of the present invention, and is excellent in manufacturability. Further, when at least part of the surface side of the composite sintered body, preferably the entire surface layer is a cemented carbide layer, when the composite sintered body is used for a cutting tool, a cemented carbide layer having excellent toughness is obtained. Since at least a part of the cutting edge can be formed, it is possible to make it difficult to cause defects. A specific form is a two-layer structure in which one cermet layer and one cemented carbide layer are laminated, and one cermet layer is an inner layer, and a pair of cemented carbide layers are sandwiched between both sides of the inner layer. Laminated three-layer structure, one cermet layer as an inner layer, an internal structure in which a cemented carbide layer is arranged to cover the entire outer surface (two layers in cross section), one cermet layer as a central layer, In addition to the form of a concentric structure (two cross sections) in which a cemented carbide layer is arranged so as to surround a part of the outer surface and a part of the cermet layer is exposed, the inner layer and the central layer are super The form etc. which are a laminated body with a hard alloy layer are mentioned. In each of the above embodiments, the number of stacked layers is not particularly limited. There may be a plurality of both the cermet layer and the cemented carbide layer.

《境界の形状》
本発明複合焼結体は、後述するように製造方法を工夫することで、超硬合金層とサーメット層との境界に微細な凹凸を具える構成とすることができ、この凹凸の係合により、両層が強固に接合し、剥離し難い。上記凹凸は、特にその最大落差(代表的には、当該複合焼結体の積層方向が水平面に直交するようにこの水平面に当該複合焼結体を設置したとき、当該水平面から上記境界までの距離を測定し、この距離の最大値と最小値との差)が50μm以上500μm以下、特に50μm以上300μm以下を満たすことが好ましい。また、複合焼結体の表面層が超硬合金層で構成されている場合、この超硬合金層に隣接するサーメット層との境界に上記特定の大きさの凹凸が存在することが好ましい。上記境界の凹凸が上記範囲を満たすことで、両層が十分に係合して、焼結時に各層が収縮する際に生じる横方向(主として積層方向に直交する方向)の応力により剥離し難い上に、各層の熱収縮率の差から生じる変形を抑えられる。
《Boundary shape》
The composite sintered body of the present invention can be configured to have fine irregularities at the boundary between the cemented carbide layer and the cermet layer by devising the manufacturing method as described later, and by engaging the irregularities. Both layers are firmly bonded and difficult to peel off. The unevenness is, in particular, the maximum head (typically, the distance from the horizontal plane to the boundary when the composite sintered body is installed on the horizontal plane so that the stacking direction of the composite sintered body is orthogonal to the horizontal plane. The difference between the maximum value and the minimum value of the distance is preferably 50 μm or more and 500 μm or less, and more preferably 50 μm or more and 300 μm or less. Moreover, when the surface layer of a composite sintered compact is comprised with the cemented carbide layer, it is preferable that the unevenness | corrugation of the said specific size exists in the boundary with the cermet layer adjacent to this cemented carbide layer. When the unevenness of the boundary satisfies the above range, both layers are sufficiently engaged, and it is difficult to peel off due to stress in the lateral direction (mainly perpendicular to the stacking direction) generated when each layer shrinks during sintering. In addition, the deformation caused by the difference in the heat shrinkage rate of each layer can be suppressed.

《変形度合い》
複合焼結体の外周面に、変形による凹凸が存在する場合、当該外周面に、例えば、研削加工や研磨などを行って、形状を整えることができる。しかし、研削加工や研磨などを別途行う必要がある上に、これらの加工後に所定の寸法となるように、複合焼結体をある程度大きめに作製しておく必要があり、生産性の低下やコストの上昇を招く。一方、複合焼結体を切削チップなどの切削工具に利用する場合に、上記変形による凹凸が複合焼結体の外周面に存在すると、被削材の加工精度の低下や、工具本体に対する切削チップの固定状態の不安定さといった問題が生じる。工具本体に対して適切に固定されていないことで、切削工具として十分に使用できない恐れがある。例えば、摩耗し易くなったり、チッピングなどが生じ易くなる恐れがある。これらの問題が生じないようにするためには、変形量が小さい、具体的には、上述した距離Hの最小値Hminをtとするとき、複合焼結体の積層方向の厚さhに対する割合:t/hが0.015以下を満たすことが望まれる。上記t/hは、小さい方が好ましく、特に、0.008以下であることが好ましく、下限は特に設けない。
<Deformation degree>
When irregularities due to deformation are present on the outer peripheral surface of the composite sintered body, the shape can be adjusted by, for example, grinding or polishing the outer peripheral surface. However, it is necessary to separately perform grinding and polishing, and it is necessary to make the composite sintered body somewhat large so that it has a predetermined size after these processing, which reduces productivity and costs. Invite the rise. On the other hand, when the composite sintered body is used for a cutting tool such as a cutting tip, if the unevenness due to the above deformation is present on the outer peripheral surface of the composite sintered body, the processing accuracy of the work material is reduced and the cutting tip for the tool body is reduced. The problem of instability of the fixed state occurs. If it is not properly fixed to the tool body, it may not be used as a cutting tool. For example, there is a possibility that it is easy to wear or chipping is likely to occur. In order to prevent these problems from occurring, the amount of deformation is small, specifically, when the minimum value Hmin of the distance H described above is t, the ratio to the thickness h in the stacking direction of the composite sintered body : t / h is desired to satisfy 0.015 or less. The t / h is preferably smaller, particularly preferably 0.008 or less, and no lower limit is particularly provided.

なお、上述のように、サーメット層が超硬合金層よりも収縮し易い傾向にある。また、積層状態などによっては、例えば、複合焼結体の中央部分が周縁部分よりも突出した所謂太鼓状となることも有り得るが、このような凸形状体では、例えば、工具本体に取り付けることが難しいため、不良品とすることが多い。従って、本発明複合焼結体では、当該複合焼結体の外周面において凹んだ部分について規定する。   As described above, the cermet layer tends to shrink more easily than the cemented carbide layer. Further, depending on the laminated state, for example, the center portion of the composite sintered body may be a so-called drum shape that protrudes from the peripheral portion, but such a convex body may be attached to the tool body, for example. Because it is difficult, it is often a defective product. Therefore, in the composite sintered body of the present invention, a recessed portion is defined on the outer peripheral surface of the composite sintered body.

上記距離Hの測定は、水平面を有する水平台に複合焼結体を配置して、そのまま測定してもよいし、複合焼結体をその積層面がわかるように切断し、その断面を利用して測定してもよいし、断面写真を利用して測定してもよい。例えば、上述した二層構造や三層構造の複合焼結体の場合、上述のように積層方向が水平面と平行となるように、代表的には、超硬合金層とサーメット層との境界が水平面に直交するように複合焼結体を水平面に配置して、この水平面から上記外周面までの距離Hを測定するとよい。サーメット層が超硬合金層よりも収縮している場合(凹んだ状態である場合)、上記二点M1,M2は、超硬合金層上に存在し、上記点mはサーメット層上に存在し得る。 The distance H can be measured by placing the composite sintered body on a horizontal table having a horizontal surface and measuring it as it is, or cutting the composite sintered body so that the laminated surface can be seen and using the cross section. It may be measured using a cross-sectional photograph. For example, in the case of a composite sintered body having the above-described two-layer structure or three-layer structure, typically, the boundary between the cemented carbide layer and the cermet layer is such that the stacking direction is parallel to the horizontal plane as described above. The composite sintered body may be arranged on the horizontal plane so as to be orthogonal to the horizontal plane, and the distance H from the horizontal plane to the outer peripheral surface may be measured. When the cermet layer is contracted more than the cemented carbide layer (when it is in a depressed state), the two points M 1 and M 2 are present on the cemented carbide layer, and the point m is on the cermet layer. Can exist.

《超硬合金層》
《硬質相》
超硬合金層は、WC粒子を主たる硬質相とし、Coといった鉄族金属を主たる結合相とするWC基超硬合金から構成される。この超硬合金層は、硬質相となるWC粒子をサーメット層よりも多く含むものとする。特に、超硬合金層は、W及びWCを合計で65質量%超含有することが好ましく、80質量%以上含有することがより好ましい。また、WC粒子は、特に、平均粒径が0.1μm以上5.0μm以下が好ましい。上記範囲において、平均粒径が小さいと、高硬度で耐摩耗性に優れる超硬合金層が得られ、平均粒径が大きいと、耐熱亀裂性といった靭性に優れる超硬合金層が得られる。所望の特性に応じて、WCの大きさを選択することができる。超硬合金層中のWC粒子の大きさは、概ね原料粉末に依存するため、原料粉末の大きさにより調整するとよい。後述するサーメット層中の硬質相粒子の大きさも同様に原料粉末の大きさにより調整できる。
《Cemented carbide layer》
《Hard phase》
The cemented carbide layer is composed of a WC-based cemented carbide with WC particles as the main hard phase and iron group metal such as Co as the main binder phase. This cemented carbide layer contains a larger amount of WC particles as a hard phase than the cermet layer. In particular, the cemented carbide layer preferably contains a total of more than 65% by mass of W and WC, and more preferably contains 80% by mass or more. Further, the WC particles preferably have an average particle size of 0.1 μm or more and 5.0 μm or less. Within the above range, if the average particle size is small, a cemented carbide layer having high hardness and excellent wear resistance can be obtained, and if the average particle size is large, a cemented carbide layer having excellent toughness such as heat cracking resistance can be obtained. The size of WC can be selected according to the desired characteristics. Since the size of the WC particles in the cemented carbide layer generally depends on the raw material powder, it may be adjusted according to the size of the raw material powder. Similarly, the size of the hard phase particles in the cermet layer described later can be adjusted by the size of the raw material powder.

《結合相》
結合相は、主として鉄族金属からなり(80質量%以上が鉄族金属)、鉄族金属の他に原料粉末に起因すると考えられる元素が含有(固溶)されることを許容する。鉄族金属は、Coの他、FeやNiを含有してもよいが、Coのみが好ましい。超硬合金層中の結合相の含有量は、3質量%以上20質量%以下が好ましい。20質量%超であると、靭性が高くなる反面、強度や耐摩耗性が低下し易く、3質量%未満であると、靭性が低下し易い。特に、5質量%以上15質量%以下であると、靭性に優れるため、好ましい。
<< Binder Phase >>
The binder phase is mainly composed of an iron group metal (80% by mass or more is an iron group metal), and allows an element considered to be derived from the raw material powder in addition to the iron group metal (solid solution). The iron group metal may contain Fe or Ni in addition to Co, but only Co is preferable. The content of the binder phase in the cemented carbide layer is preferably 3% by mass or more and 20% by mass or less. If it exceeds 20% by mass, the toughness increases, but the strength and wear resistance tend to decrease, and if it is less than 3% by mass, the toughness tends to decrease. In particular, the content of 5% by mass or more and 15% by mass or less is preferable because of excellent toughness.

《その他の含有物》
超硬合金層は、WC粒子や鉄族金属の他、更に、周期律表IVa,Va,VIa族の金属元素群から選択される1種以上の元素や、同金属元素群から選択される1種以上の元素と、炭素(C)、窒素(N)、酸素(O)及び硼素(B)からなる群から選択される1種以上の元素とからなる化合物(固溶体を含む)を含有していてもよい。具体的な元素は、Cr,Ta,Ti,Nb,Zr,V、化合物は、(Ta,Nb)C,VC,Cr2C3,NbC,TiCNなどが挙げられる。これらの元素や化合物は、結合相に含有(固溶)されて存在したり、粒子で存在して硬質相として機能したりする。これらの元素や化合物は、焼結中においてWC粒子の粒成長を抑制する作用を有するものが多い。超硬合金層がこれらの元素や化合物を含有する場合、その含有量は、合計40質量%以下(但し0質量%を含む)が好ましい。なお、WC粒子は、これらの元素や化合物、結合相及び不純物を除く残部を構成する。
《Other contents》
The cemented carbide layer is selected from one or more elements selected from the group of metal elements of the periodic table IVa, Va, VIa in addition to WC particles and iron group metals, and 1 Contains a compound (including a solid solution) composed of one or more elements and one or more elements selected from the group consisting of carbon (C), nitrogen (N), oxygen (O) and boron (B). May be. Specific elements include Cr, Ta, Ti, Nb, Zr, and V, and examples of the compound include (Ta, Nb) C, VC, Cr 2 C 3 , NbC, and TiCN. These elements and compounds exist in the binder phase (solid solution) or exist as particles and function as a hard phase. Many of these elements and compounds have an action of suppressing the grain growth of WC particles during sintering. When the cemented carbide layer contains these elements and compounds, the total content is preferably 40% by mass or less (including 0% by mass). The WC particles constitute the remainder excluding these elements, compounds, binder phases and impurities.

《厚さ》
特に、表面側に超硬合金層を具える形態とし、この複合焼結体を切削チップといった切削工具(基材)に利用する場合、超硬合金層の積層方向の平均厚さは、サーメット層の積層方向の平均厚さに対して、0.05以上1以下、特に0.1以上0.7以下を満たすことが好ましい。即ち、超硬合金層は、サーメット層と同等以下の厚さである、即ち薄いことが好ましい。超硬合金層を複数層具える場合、例えば、上述した三層構造の場合、二層の超硬合金層のいずれもが上記範囲を満たすことが好ましい。超硬合金層が薄過ぎると、本発明複合焼結体を切削工具に利用した場合、靭性に劣るサーメット層に大きな切削応力がかかり、欠けが発生し易くなり、厚過ぎると、超硬合金層とサーメット層との境界に上述した微細な凹凸を有していても剥離し易くなる恐れがある。また、表面層となる超硬合金層が厚過ぎると、当該超硬合金層の表面の圧縮応力が小さくなり過ぎる傾向がある。ある程度の圧縮応力は、耐欠損性の向上に寄与すると期待される。切削チップの厚さは、せいぜい10mm程度であり、このような切削チップにおいて、サーメット層及び超硬合金層の平均厚さが上記範囲を満たすことで、耐欠損性、耐剥離性に優れると期待される。
"thickness"
In particular, when the surface is provided with a cemented carbide layer and this composite sintered body is used for a cutting tool (base material) such as a cutting tip, the average thickness of the cemented carbide layer in the stacking direction is the cermet layer. It is preferable to satisfy 0.05 to 1 and particularly 0.1 to 0.7 with respect to the average thickness in the stacking direction. That is, it is preferable that the cemented carbide layer has a thickness equal to or less than that of the cermet layer, that is, is thin. In the case of providing a plurality of cemented carbide layers, for example, in the case of the three-layer structure described above, it is preferable that both of the two cemented carbide layers satisfy the above range. When the cemented carbide layer is too thin, when the composite sintered body of the present invention is used for a cutting tool, a large cutting stress is applied to the cermet layer inferior toughness, and chipping easily occurs. Even if the above-mentioned fine irregularities are present at the boundary between the cermet layer and the cermet layer, there is a possibility that it will be easy to peel off. Moreover, when the cemented carbide layer used as a surface layer is too thick, there exists a tendency for the compressive stress of the surface of the said cemented carbide layer to become small too much. A certain amount of compressive stress is expected to contribute to the improvement of fracture resistance. The thickness of the cutting tip is about 10 mm at most, and in such a cutting tip, the average thickness of the cermet layer and the cemented carbide layer satisfying the above range is expected to be excellent in chipping resistance and peeling resistance. Is done.

《刃先処理》
特に、表面側に超硬合金層を具える形態とし、この積層構造の焼結体を切削工具に利用する場合、当該超硬合金層がつくる稜線の少なくとも一部は、切刃になる。切刃は、焼結したままの状態でもよいが、ホーニングといった刃先処理を行うと、耐チッピング性を向上できる上に、ワーク(被削材)の加工面粗さをより小さくして良好な加工面が得られる。ここで、サーメットからなる基材は、焼結したままではシャープな刃先であるものの、靭性が低いためチッピングが生じ易く、刃先処理を行う場合もシャープな刃先処理が難しく、加工面粗さが大きくなり易い。これに対し、切刃となる部分に靭性が高い超硬合金層を具える形態では、刃先処理を行わなくても耐チッピング性に優れ、刃先処理を行う場合はシャープな刃先処理を行えるため、加工面粗さをより小さくすることができる。更に、加工精度の向上に加えて、バリの発生も抑制することができる。刃先処理量は、刃先処理幅が0mm超0.1mm以下が好ましい。0.1mm超では、刃先が鋭くないため、加工面粗さが小さくならず、加工精度を十分に向上できない。刃先処理幅は、切削工具の断面において、切刃となる刃先とすくい面とがつくる交点を交点P、すくい面の延長面と逃げ面の延長面とがつくる交点を交点Qとするとき、交点Pと交点Qとの間の距離とする。
《Blade treatment》
In particular, when a cemented carbide layer is provided on the surface side and a sintered body having this laminated structure is used for a cutting tool, at least a part of the ridge line formed by the cemented carbide layer becomes a cutting edge. The cutting edge may be in the as-sintered state, but if the cutting edge treatment such as honing is performed, the chipping resistance can be improved and the work surface roughness of the workpiece (work material) can be reduced to achieve good machining. A surface is obtained. Here, the base material made of cermet is a sharp cutting edge as it is sintered, but since it has low toughness, chipping is likely to occur, and even when performing cutting edge processing, it is difficult to sharpen the cutting edge and the machining surface roughness is large. Easy to be. On the other hand, in the form comprising a cemented carbide layer with high toughness in the part that becomes the cutting edge, it is excellent in chipping resistance without performing the cutting edge processing, and when performing the cutting edge processing, a sharp cutting edge processing can be performed. The processed surface roughness can be further reduced. Furthermore, in addition to improving the processing accuracy, the generation of burrs can also be suppressed. The cutting edge processing amount is preferably such that the cutting edge processing width is more than 0 mm and not more than 0.1 mm. If it exceeds 0.1 mm, the cutting edge is not sharp, so that the machined surface roughness is not reduced and the machining accuracy cannot be improved sufficiently. The cutting edge processing width is the intersection point when the intersection point between the cutting edge and the rake face is the intersection point P, and the intersection point between the rake face extension surface and the flank extension surface is the intersection point Q in the cross section of the cutting tool. The distance between P and intersection Q.

《圧縮応力》
超硬合金層及びサーメット層の熱膨張係数及び収縮率を調整することで、超硬合金層に圧縮応力を存在させることができる。特に、表面層がある程度の圧縮応力を有する超硬合金層から構成された複合焼結体を切削工具に用いた場合、耐欠損性を向上できると期待される。ここで、熱膨張係数の異なる材料を積層すると、熱膨張係数の小さい側に圧縮応力が生じ、この圧縮応力が原因で層間剥離が生じ得る。これに対し、超硬合金層とサーメット層との境界に上述のような微細な凹凸を有すると、上記圧縮応力に起因する層間剥離が生じ難く、圧縮応力による靭性の向上効果が期待できる。但し、圧縮応力が大き過ぎると層間剥離が生じるため、剥離が生じない範囲で圧縮応力を存在させることが好ましい。圧縮応力の調整は、上述のように熱膨張係数及び収縮率を調整する、具体的には、原料粉末の組成などを調整することが挙げられる。圧縮応力の大きさは、例えば、超硬合金層の表面をラッピングした後、その表面の中心付近をXRDにより測定することで求められる。好適な圧縮応力の大きさは、0.1〜3.0GPa程度である。
《Compressive stress》
By adjusting the thermal expansion coefficient and shrinkage rate of the cemented carbide layer and the cermet layer, compressive stress can be present in the cemented carbide layer. In particular, when a composite sintered body having a surface layer made of a cemented carbide layer having a certain amount of compressive stress is used for a cutting tool, it is expected that the fracture resistance can be improved. Here, when materials having different thermal expansion coefficients are laminated, compressive stress is generated on the side having a smaller thermal expansion coefficient, and delamination may occur due to the compressive stress. On the other hand, when the above-described fine irregularities are present at the boundary between the cemented carbide layer and the cermet layer, delamination due to the compressive stress is unlikely to occur, and an effect of improving toughness by the compressive stress can be expected. However, since the delamination occurs when the compressive stress is too large, it is preferable that the compressive stress exists within a range in which delamination does not occur. The adjustment of the compressive stress includes adjusting the thermal expansion coefficient and the shrinkage rate as described above, specifically, adjusting the composition of the raw material powder. The magnitude of the compressive stress is obtained, for example, by wrapping the surface of the cemented carbide layer and measuring the vicinity of the center of the surface by XRD. A suitable magnitude of the compressive stress is about 0.1 to 3.0 GPa.

<サーメット層>
《硬質相》
サーメット層は、少なくとも硬質相としてTi化合物を含有し、Co,Niといった鉄族金属を主たる結合相とする硬質材料から構成される。Ti化合物は、代表的には、Tiの炭化物(TiC)、Tiの窒化物(TiN)及びTiの炭窒化物(TiCN)から選択される少なくとも1種の化合物が挙げられる。また、Ti化合物は、Tiと、周期律表IVa,Va,VIa族の少なくとも一種の金属元素(Tiを除く)とを含んだTi複合炭化物、Ti複合窒化物、Ti複合炭窒化物から選択される1種の化合物が挙げられる。具体的なTi複合化合物は、(Ti,W)(C,N)、(Ti,W,Mo)(C,N)、(Ti,W,Mo,Ta,Nb)(C,N)、(Ti,W,Nb)(C,N)、(Ti,W,Mo,Ta)(C,N)、(Ti,W,Mo,Zr)(C,N)などが挙げられる。サーメット層の硬質相は、上記TiC,TiN,TiCN,及びTi複合化合物から選択される一種以上のTi化合物を主成分とする。特に、サーメット層の原料に、後述する特定の組成及び組織を有する固溶体の粉末を用いることで、後述する結合相との濡れ性を向上して、焼結性を効果的に高められ、焼結中の変形を抑制して、焼結後に寸法精度に優れる複合焼結体が得られる。
<Cermet layer>
《Hard phase》
The cermet layer is composed of a hard material containing at least a Ti compound as a hard phase and having an iron group metal such as Co or Ni as a main binder phase. The Ti compound typically includes at least one compound selected from Ti carbide (TiC), Ti nitride (TiN), and Ti carbonitride (TiCN). Further, the Ti compound is selected from Ti composite carbide, Ti composite nitride, and Ti composite carbonitride containing Ti and at least one metal element (excluding Ti) of groups IVa, Va and VIa of the periodic table. One kind of compound. Specific Ti composite compounds are (Ti, W) (C, N), (Ti, W, Mo) (C, N), (Ti, W, Mo, Ta, Nb) (C, N), ( Ti, W, Nb) (C, N), (Ti, W, Mo, Ta) (C, N), (Ti, W, Mo, Zr) (C, N), and the like. The hard phase of the cermet layer is mainly composed of one or more Ti compounds selected from the above TiC, TiN, TiCN, and Ti composite compounds. In particular, by using a solid solution powder having a specific composition and structure, which will be described later, as the raw material of the cermet layer, the wettability with the binder phase, which will be described later, is improved, and the sinterability is effectively enhanced, and sintering is performed. A composite sintered body having excellent dimensional accuracy after sintering can be obtained by suppressing deformation inside.

上記サーメット層中のTi化合物は、中心部(内部)とその周辺部とでTi濃度が異なる有芯構造の粒子を含むものとする。更に、単一の組成から構成された単独粒子(例えば、TiCN)を含んでもいてもよい。具体的な有芯構造のTi化合物としては、例えば、{中心部:TiCN、周辺部:(Ti,W,Mo)(C,N)}、中心部:{(Ti,W)(C,N)、周辺部:(W,Ti,Mo,Ta)(C,N)}などが挙げられる。特に、有芯構造のTi化合物は、その外周部のTiの含有量が内部のTiの含有量よりも少なく、かつその外周部のWの含有量が内部のWの含有量よりも多い構造であることが好ましい。後述するように有芯構造のTi化合物の粉末を原料に用いることで、得られたサーメット中にも、同様な組成の有芯構造のTi化合物や、或いは別の組成となった有芯構造のTi化合物が存在し易い。これら硬質相粒子(有芯構造の粒子の場合、周辺部を含む大きさ)の平均粒径は、0.5〜5.0μm、特に1.0〜3.0μmが好ましい。   The Ti compound in the cermet layer includes cored particles having different Ti concentrations in the central part (inside) and the peripheral part thereof. Furthermore, single particles (for example, TiCN) composed of a single composition may be included. Specific examples of cored Ti compounds include {center: TiCN, peripheral: (Ti, W, Mo) (C, N)}, center: {(Ti, W) (C, N ), Peripheral part: (W, Ti, Mo, Ta) (C, N)} and the like. In particular, the cored Ti compound has a structure in which the Ti content in the outer peripheral portion is less than the internal Ti content, and the W content in the outer peripheral portion is greater than the internal W content. Preferably there is. By using a cored Ti compound powder as a raw material as will be described later, a cored Ti compound having a similar composition or a cored structure having a different composition is also obtained in the obtained cermet. Ti compounds are likely to exist. The average particle size of these hard phase particles (in the case of cored structure particles including the peripheral portion) is preferably 0.5 to 5.0 μm, particularly preferably 1.0 to 3.0 μm.

上記サーメット層は、少なくともWを含有すると、超硬合金層との熱膨張係数の差を小さくして、変形や剥離を抑制し易い。サーメット層中にWを存在させるには、原料にWCや後述するWを含む固溶体を用いることが挙げられる。原料のWCなどは、焼結後、Wとなって結合相などに含有(固溶)されて存在し、原料の添加量の増加に伴ってWCやWを多く含む複合化合物が析出する傾向にある。析出されたWCや複合化合物は硬質相として機能する。この効果を得るには、WC及びWの合計含有量は、サーメット層を100質量%とするとき、10質量%以上、特に15質量%以上が好ましい。上記合計含有量は、多いほど熱膨張係数の差を小さくし易いが、多過ぎると、超硬合金層に圧縮応力が存在することによる靭性の向上効果が得られ難くなることから、65質量%以下が好ましい。特に、WC及びWの合計含有量は、15質量%以上50質量%以下が更に好ましい。サーメット層中のWC及びW量は、原料粉末のWC添加量やWを含む固溶体の添加量に概ね依存するため、原料のWCなどの添加量を調整することで、上記所定の範囲とすることができる。また、原料のWCは、平均粒径が1〜8μm、特に3〜5μmと比較的粗大なものを用いると、サーメット層に析出されたWCなどが比較的粗粒となり、亀裂進展の抵抗の向上といった効果が得られる。   When the cermet layer contains at least W, the difference in thermal expansion coefficient from the cemented carbide layer is reduced, and deformation and peeling are easily suppressed. In order to make W exist in the cermet layer, it is possible to use WC or a solid solution containing W described later as a raw material. The raw material WC, etc., is present as W after being sintered and contained (solid solution) in the binder phase, etc., and the composite compound containing a large amount of WC and W tends to precipitate as the amount of raw material added increases. is there. The precipitated WC and composite compound function as a hard phase. In order to obtain this effect, the total content of WC and W is preferably 10% by mass or more, particularly preferably 15% by mass or more when the cermet layer is 100% by mass. The greater the total content, the easier it is to reduce the difference in thermal expansion coefficient. However, if too much, it is difficult to obtain the effect of improving toughness due to the presence of compressive stress in the cemented carbide layer. The following is preferred. In particular, the total content of WC and W is more preferably 15% by mass or more and 50% by mass or less. The amount of WC and W in the cermet layer largely depends on the amount of WC added to the raw material powder and the amount of the solid solution containing W. Therefore, by adjusting the amount of WC and the like added to the raw material, the above range is set. Can do. If the average particle size of WC is 1 to 8 μm, especially 3 to 5 μm, the WC that is relatively coarse is used, and the WC deposited on the cermet layer becomes relatively coarse, improving the resistance to crack growth. The effect is obtained.

《結合相》
サーメット層中の結合相の含有量は、8質量%以上20質量%以下が好ましい。20質量%超であると、靭性が高くなる反面、強度や耐摩耗性が低下し、8質量%未満であると、焼結性、靭性が低下する。この結合相は、主として鉄族金属からなり(80質量%以上が鉄族金属)、鉄族金属の他に原料粉末に起因すると考えられる元素が含有(固溶)されることを許容する。鉄族金属は、Coの他、Niを含有していてもよいが、Niを多く含有すると、焼結中などでNiが超硬合金層に移動する液相移動が生じ易く、液相移動量が多いと、特に、超硬合金層の組成が変化して硬度の低下や、複合焼結体の変形などを生じる恐れがある。従って、サーメット層の結合相は、Coが多い方が好ましく、サーメット層の結合相中の鉄族金属を100質量%とするとき、80質量%以上、特に90質量%以上がCoであることが好ましく、Coのみとすることが最適である。このように結合相中にCoを多く含有することで、変形の抑制、性能低下の抑制といった効果を奏することができる。特に、超硬合金層の結合相量とサーメット層の結合相量とが概ね等しいと、焼結時の液相移動を抑制して、液相移動に伴う性能の低下や変形を低減することができて好ましい。
<< Binder Phase >>
The content of the binder phase in the cermet layer is preferably 8% by mass or more and 20% by mass or less. If it exceeds 20% by mass, the toughness increases, but the strength and wear resistance decrease. If it is less than 8% by mass, the sinterability and toughness decrease. This binder phase is mainly composed of an iron group metal (80% by mass or more is an iron group metal), and allows an element considered to be caused by the raw material powder in addition to the iron group metal to be contained (solid solution). The iron group metal may contain Ni in addition to Co. However, if a large amount of Ni is contained, liquid phase transfer is likely to occur in which Ni moves to the cemented carbide layer during sintering, etc. If the amount is too large, the composition of the cemented carbide layer may change, resulting in a decrease in hardness and deformation of the composite sintered body. Therefore, the binder phase of the cermet layer is preferably rich in Co. When the iron group metal in the binder phase of the cermet layer is 100% by mass, 80% by mass or more, particularly 90% by mass or more may be Co. Preferably, only Co is optimal. Thus, by containing much Co in a binder phase, there can exist an effect, such as suppression of a deformation | transformation and suppression of a performance fall. In particular, when the amount of the binder phase of the cemented carbide layer and the amount of the binder phase of the cermet layer are approximately equal, it is possible to suppress the liquid phase movement during sintering and to reduce the performance degradation and deformation accompanying the liquid phase movement. This is preferable.

《その他の含有物》
サーメット層も上記超硬合金層と同様に、Cr,Ta,Nb,Zr,V,Moといった元素やVC,Cr2C3,NbCといった化合物、即ち、Tiを含まない化合物を更に含有していてもよく、その含有量は、合計で5〜30質量%が好ましい。
《Other contents》
The cermet layer also contains elements such as Cr, Ta, Nb, Zr, V, and Mo, and compounds such as VC, Cr 2 C 3 , and NbC, that is, compounds that do not contain Ti, like the cemented carbide layer. The total content is preferably 5 to 30% by mass.

上記サーメット層において、結合相及び不純物を除く残部が硬質相を構成する。サーメット層が所望の組成となるように、原料粉末の組成設計を行う。   In the cermet layer, the remainder excluding the binder phase and impurities constitutes the hard phase. The composition of the raw material powder is designed so that the cermet layer has a desired composition.

[製造方法]
上記複合焼結体は、上述のように超硬合金層を構成する原料粉末(超硬粉末)、サーメット層を構成する原料粉末(サーメット粉末)を適宜用意して所望の積層構造となるように金型に順に供給して積層し、この積層粉末をパンチにより加圧して成形体を作製し、この成形体を焼結することで得られる。即ち、本発明複合焼結体は、通常の粉末冶金に利用されている基本的な製造方法を利用して製造することができ、給粉工程やプレス工程以外のプロセスコストの増加も少なく、簡単に生産性よく製造することができる。
[Production method]
As described above, the composite sintered body appropriately prepares the raw material powder (carbide powder) constituting the cemented carbide layer and the raw material powder (cermet powder) constituting the cermet layer so as to have a desired laminated structure. It is obtained by sequentially supplying to a mold and laminating, pressing the laminated powder with a punch to produce a molded body, and sintering the molded body. In other words, the composite sintered body of the present invention can be manufactured by using a basic manufacturing method used in ordinary powder metallurgy, and there is little increase in process costs other than the powder feeding process and the pressing process, and it is easy. Can be manufactured with good productivity.

特に、本発明製造方法では、上記サーメット粉末にTi及びWを少なくとも含み、有芯構造である固溶体の粉末を10質量%以上用いる。原料の段階で上記特定の組成及び組織を有する固溶体を利用することで、結合相との濡れ性を高められる。そのため、焼結性を向上して焼結時の変形を抑制することができ、変形が少なく適正な形状に焼結し易い。その結果、寸法精度に優れる複合焼結体を得ることができる。上記固溶体の粉末の添加量は、得られる焼結体に存在させる固溶体の量に応じて適宜選択することができる。原料に上記固溶体の粉末が多いほど、サーメット層の焼結性が高くなって変形が抑えられていると考えられる。そのため、サーメット粉末に、上記固溶体の粉末を30質量%以上用いることがより好ましく、上限は90質量%である。なお、原料に上記固溶体を用いなくても、焼結により、上記固溶体を生成することができる。しかし、焼結により生成された固溶体が存在するだけでは、焼結時の変形を抑制する効果が得られず、変形の抑制効果をより高めるには、上記有芯構造の固溶体の粉末を原料に用いる必要があると考えられる。特に、上記有芯構造の固溶体は、その外周部のTiの含有量が中心部のTiの含有量よりも少なく、かつその外周部のWの含有量が中心部のWの含有量よりも多いものであると、焼結性が更に高くなる傾向がある。   In particular, in the production method of the present invention, the cermet powder contains at least Ti and W, and a solid solution powder having a core structure is used in an amount of 10% by mass or more. By using the solid solution having the above specific composition and structure at the raw material stage, wettability with the binder phase can be enhanced. Therefore, the sinterability can be improved and deformation during sintering can be suppressed, and it is easy to sinter into an appropriate shape with little deformation. As a result, a composite sintered body having excellent dimensional accuracy can be obtained. The amount of the solid solution powder added can be appropriately selected according to the amount of the solid solution present in the obtained sintered body. It is considered that the more the solid solution powder is in the raw material, the higher the sinterability of the cermet layer and the less the deformation. Therefore, it is more preferable to use 30% by mass or more of the solid solution powder as the cermet powder, and the upper limit is 90% by mass. In addition, even if it does not use the said solid solution for a raw material, the said solid solution can be produced | generated by sintering. However, if there is only a solid solution produced by sintering, the effect of suppressing deformation during sintering cannot be obtained, and in order to further increase the effect of suppressing deformation, the solid solution powder having the above-mentioned core structure is used as a raw material. It is considered necessary to use it. In particular, the solid solution having the above-described cored structure has a Ti content in the outer peripheral portion smaller than a Ti content in the central portion, and a W content in the outer peripheral portion is larger than a W content in the central portion. If it is, the sinterability tends to be higher.

更に、上記サーメット粉末として、Zn及びSnの少なくとも一方を用いたリサイクル法により製造されたリサイクル粉末を利用することができる。上記リサイクル法は、ZnやSnとサーメット中のCoといった結合相とを不活性ガスや窒素ガス雰囲気中で高温で反応させて共晶融液(液相)を発生させ、この液相を更に昇圧して減圧することで、Zn,Snを蒸発させて結合相をスポンジ状にすることでサーメットを脆化させ、ボールミルなどで粉砕することで硬質相を採取する方法である。このようなリサイクル粉末では、上記固溶体から構成されたものを容易に入手することができる。特に、サーメット粉末の10質量%以上の粉末として、このようなリサイクル粉末を利用することができる。また、上記Ti及びWを少なくとも含み、有芯構造である固溶体の粉末として、このようなリサイクル粉末を利用することができる。リサイクル粉末を利用することは、環境保全の観点からも好ましい。なお、超硬合金層の原料粉末として、上記リサイクル法により製造された超硬合金粉末を利用することができる。   Furthermore, as the cermet powder, a recycled powder produced by a recycling method using at least one of Zn and Sn can be used. In the recycling method described above, Zn or Sn and a bonding phase such as Co in cermet are reacted at a high temperature in an inert gas or nitrogen gas atmosphere to generate a eutectic melt (liquid phase), and this liquid phase is further pressurized. Then, the pressure is reduced to evaporate Zn and Sn to make the binder phase sponge-like so that the cermet is embrittled and ground with a ball mill or the like to collect the hard phase. As such a recycled powder, a powder composed of the solid solution can be easily obtained. In particular, such recycled powder can be used as a powder of 10% by mass or more of the cermet powder. Moreover, such a recycled powder can be used as a solid solution powder containing at least Ti and W and having a core structure. Use of recycled powder is preferable from the viewpoint of environmental protection. In addition, the cemented carbide powder manufactured by the said recycling method can be utilized as a raw material powder of a cemented carbide layer.

用意した各層の原料粉末は、混合した後、造粒装置などにより造粒粉末とし、この造粒粉末の大きさを調整すると共に、同粉末を所定の圧力で押圧することで、超硬合金層とサーメット層との境界に、造粒の大きさに起因する微細な凹凸を形成することができる。そして、上記凹凸を噛み合わせた状態で焼結することで、両層の境界が上記造粒の大きさに概ね対応した凹凸形状となり、両層を強固に係合させることができ、接合強度が高い複合焼結体を製造することができる。このような効果を得るには、造粒粉末の大きさは、例えば、10〜200μmが好ましい。複合焼結体における上記凹凸の大きさは、造粒径や造粒粉末の硬さ、密度、形状といった造粒粉末の性状、プレス圧力などを調整することで変化できる。また、全ての原料粉末を金型に充填した後、プレスを行ってもよいし、金型に給粉するごとに仮プレスを行って、全ての原料粉末を給粉後に本プレスを行ってもよい。金型は、所望の積層構造が得られるように適宜選択することができる。   The prepared raw material powders are mixed and then granulated with a granulator, etc., and the size of the granulated powder is adjusted and the powder is pressed at a predetermined pressure to obtain a cemented carbide layer. Fine irregularities due to the size of granulation can be formed at the boundary between the cermet and the cermet layer. And by sintering in a state where the unevenness is engaged, the boundary between the two layers becomes an uneven shape substantially corresponding to the size of the granulation, and both layers can be firmly engaged, and the bonding strength is A high composite sintered body can be produced. In order to obtain such an effect, the size of the granulated powder is preferably 10 to 200 μm, for example. The size of the irregularities in the composite sintered body can be changed by adjusting the properties of the granulated powder such as the granulated particle size, the hardness, density, and shape of the granulated powder, the pressing pressure, and the like. Moreover, after filling all the raw material powders into the mold, the press may be performed, or every time the powder is fed to the mold, the temporary press is performed, and all the raw material powders are fed after the main powder is fed. Good. The mold can be appropriately selected so as to obtain a desired laminated structure.

上記加圧時の圧力は、0.5t/cm2以上2.5t/cm2以下が好ましい。0.5t/cm2未満では、成形体の密度が低く、焼結時の収縮量が大きくなって寸法精度が低下し易く、2.5t/cm2超では、成形体が緻密化し過ぎて、亀裂が生じ易く、特に複雑な形状の成形体の場合、亀裂の発生がより多くなる。本発明製造方法において焼結までの基本的な構成は、特許文献3に記載される製造方法を利用することができる。 The pressure during the pressurization is preferably 0.5 t / cm 2 or more and 2.5 t / cm 2 or less. If it is less than 0.5 t / cm 2 , the density of the molded body is low and the shrinkage amount during sintering is large and the dimensional accuracy is likely to decrease, and if it exceeds 2.5 t / cm 2 , the molded body is too dense and cracks are generated. In particular, in the case of a molded body having a complicated shape, cracks are more likely to occur. In the production method of the present invention, the production method described in Patent Document 3 can be used as a basic configuration until sintering.

上記焼結は、焼結体の形成と共に、超硬合金層とサーメット層との一体接合も兼ねる。焼結は、一般的な条件を利用することができる。例えば、焼結条件は、真空雰囲気で1300〜1500℃に0.5〜3.0時間保持することが挙げられる。   The above-mentioned sintering also serves as integral bonding of the cemented carbide layer and the cermet layer together with the formation of the sintered body. Sintering can utilize general conditions. For example, the sintering conditions include holding at 1300-1500 ° C. in a vacuum atmosphere for 0.5-3.0 hours.

<用途>
本発明複合焼結体は、超硬合金層とサーメット層との双方の特性を兼ね備え、高靭性で耐摩耗性に優れる上に、変形が少なく、寸法精度にも優れる。このような本発明複合焼結体を切削工具に用いた場合、少なくとも一層の超硬合金層を具えることで靭性に優れ、少なくとも一層のサーメット層を具えることで耐摩耗性に優れる。従って、本発明複合焼結体は、耐摩耗性に優れ、靭性が高いことが望まれる部材の材料、例えば、ドリル、エンドミル、フライス加工用刃先交換型チップ、旋削用刃先交換型チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップといった切削工具(基材)に好適に利用できる。特に、上述したt/hが小さく0.008以下である複合焼結体を切削工具に用いた場合、切削性能に更に優れて好ましい。
<Application>
The composite sintered body of the present invention has both the characteristics of a cemented carbide layer and a cermet layer, has high toughness and excellent wear resistance, has little deformation, and has excellent dimensional accuracy. When such a composite sintered body of the present invention is used for a cutting tool, it has excellent toughness by providing at least one cemented carbide layer, and it has excellent wear resistance by having at least one cermet layer. Therefore, the composite sintered body of the present invention is a material of a member that is excellent in wear resistance and high toughness, for example, a drill, an end mill, a milling blade tip replaceable tip, a turning blade tip replaceable tip, a metal saw, It can be suitably used for cutting tools (base materials) such as gear cutting tools, reamers, and taps. In particular, when the above-mentioned composite sintered body having a small t / h of 0.008 or less is used for a cutting tool, it is preferable because of further excellent cutting performance.

上記基材表面に被覆膜を具えた被覆切削工具とすると、耐摩耗性などの切削特性を更に向上することができる。特に、本発明複合焼結体の表面層が超硬合金層で構成される場合、この複合焼結体を基材とすると、被覆膜との密着性に優れる。被覆膜は、少なくとも刃先及びその近傍に具えることが好ましい。被覆膜の組成は、例えば、周期律表IVa,Va,VIa族元素,及びSi,Alから選ばれる少なくとも1種の元素と、炭素,窒素,酸素,及び硼素から選ばれる少なくとも1種の元素とからなる化合物、ダイヤモンド、ダイヤモンドライクカーボン(DLC)、及び立方晶窒化硼素(cBN)から選択される少なくとも1種からなるものが挙げられる。即ち、上記金属などの元素の炭化物、窒化物、酸化物、硼化物及びこれらの固溶体からなるもの、例えば、TiCN,Al2O3,TiAlN,TiN,AlCrN,TiSiN、ダイヤモンド、DLC、及びcBNのうち、1種以上が挙げられる。被覆膜は、単層でも複数層でもよく、合計膜厚は、1〜20μmが好ましい。PVD法にて形成する場合、合計膜厚は、1〜10μmがより好ましい。被覆膜の厚さは、成膜時間を調整することで変化させられる。 When the coated cutting tool is provided with a coating film on the surface of the substrate, cutting characteristics such as wear resistance can be further improved. In particular, when the surface layer of the composite sintered body of the present invention is composed of a cemented carbide layer, the adhesiveness with the coating film is excellent when the composite sintered body is used as a base material. The coating film is preferably provided at least on the blade edge and in the vicinity thereof. The composition of the coating film is, for example, at least one element selected from periodic table IVa, Va, VIa group elements and Si, Al, and at least one element selected from carbon, nitrogen, oxygen, and boron. And at least one selected from the group consisting of diamond, diamond-like carbon (DLC), and cubic boron nitride (cBN). That is, carbides, nitrides, oxides, borides, and solid solutions of these elements such as metals, such as TiCN, Al 2 O 3 , TiAlN, TiN, AlCrN, TiSiN, diamond, DLC, and cBN Of these, one or more may be mentioned. The coating film may be a single layer or a plurality of layers, and the total film thickness is preferably 1 to 20 μm. When formed by the PVD method, the total film thickness is more preferably 1 to 10 μm. The thickness of the coating film can be changed by adjusting the film formation time.

被覆膜の形成は、PVD法,CVD法のいずれも利用することができ、成膜条件は、公知の条件を利用することができる。特に、CVD法により例えばTi化合物の成膜を行う場合、サーメット層の結合相中のCo量を高めることが好ましい。PVD法は、薄膜を形成する場合によく利用され、被覆膜が薄いことでシャープな刃先が得られ易い上に、膜の表面粗さも小さくなり易い。   The PVD method and the CVD method can be used for forming the coating film, and known conditions can be used as the film forming conditions. In particular, when a Ti compound film is formed by the CVD method, it is preferable to increase the amount of Co in the binder phase of the cermet layer. The PVD method is often used for forming a thin film, and since the coating film is thin, it is easy to obtain a sharp cutting edge, and the surface roughness of the film tends to be small.

本発明複合焼結体は、超硬合金層とサーメット層との接合性に優れ、変形が少ない。本発明複合焼結体の製造方法は、焼結時の変形を抑制して適正な形状に焼結し易く、変形が少ない本発明複合焼結体を製造することができる。   The composite sintered body of the present invention is excellent in the bondability between the cemented carbide layer and the cermet layer, and has little deformation. The manufacturing method of the composite sintered body of the present invention can manufacture the composite sintered body of the present invention that is easy to sinter into an appropriate shape while suppressing deformation during sintering and has little deformation.

図1は、超硬合金層とサーメット層とを具える複合焼結体において、変形量の測定方法を説明する説明図である。FIG. 1 is an explanatory diagram for explaining a method for measuring the amount of deformation in a composite sintered body having a cemented carbide layer and a cermet layer.

(試験例1)
超硬合金層とサーメット層とが積層された複合焼結体を作製し、焼結後の複合焼結体の変形量を調べた。
(Test Example 1)
A composite sintered body in which a cemented carbide layer and a cermet layer were laminated was produced, and the deformation amount of the composite sintered body after sintering was examined.

複合焼結体は、以下のように作製した。表1に示す組成となるように原料粉末を秤量し、これら原料粉末をエタノール中で11時間、アトライター(ATR)により混合した後、造粒を行い、平均粒径100μmの超硬合金用の造粒粉末(超硬粉末)、及び平均粒径100μmのサーメット用の造粒粉末(サーメット粉末)を得る。造粒粉末の平均粒径は、粉末のSEM(走査電子顕微鏡)写真を画像解析して測定したが、粒度測定器などを用いて測定してもよい。超硬合金層及びサーメット層が所望の厚さとなるように、得られた超硬粉末、及びサーメット粉末を量り取る。   The composite sintered body was produced as follows. The raw material powders were weighed so as to have the composition shown in Table 1, and after mixing these raw material powders in ethanol for 11 hours by an attritor (ATR), granulation was carried out for cemented carbide with an average particle size of 100 μm. A granulated powder (carbide powder) and a granulated powder for cermet (cermet powder) having an average particle size of 100 μm are obtained. The average particle diameter of the granulated powder was measured by image analysis of a SEM (scanning electron microscope) photograph of the powder, but may be measured using a particle size measuring instrument or the like. The obtained cemented carbide powder and cermet powder are weighed out so that the cemented carbide layer and the cermet layer have a desired thickness.

原料には、WC粉末(平均粒径3μm)、Co粉末、Ni粉末、TiCN粉末(平均粒径3μm)、Mo2C粉末(平均粒径3μm)を用意した。また、質量比でTi:W:Mo=8:3:1である(Ti,W,Mo)(C,N)粉末を用意した。(Ti,W,Mo)(C,N)粉末は、TiとWとMoとが固溶した固溶体からなる粉末であり、その周辺部のTiの含有量が中心部のTiの含有量よりも少なく、かつその周辺部のWの含有量が中心部のWの含有量よりも多い有芯構造を有する組織のものと、通常の固溶体のもの(上記有芯構造を有する組織でないもの)とを用意した。有芯構造を有する(Ti,W,Mo)(C,N)粉末は、Zn及びSnの少なくとも一方を用いたリサイクル法により製造されたリサイクル粉末である。試料No.1,2,3では、有芯構造を有する(Ti,W,Mo)(C,N)粉末(リサイクル粉末)を用い、試料No.201〜203は、非有芯構造の(Ti,W,Mo)(C,N)粉末を用いた。なお、リサイクル粉末は、通常、主要な元素以外に、主要な元素を除くIVa,Va,VIa族元素やCo,Niを微量に含有する。ここでは、主要な元素(Ti,W,Mo)のみを記載し、その他の微量に含有された元素を省略している。原料の各粉末は、市販のものを利用することができる。 As raw materials, WC powder (average particle size 3 μm), Co powder, Ni powder, TiCN powder (average particle size 3 μm), and Mo 2 C powder (average particle size 3 μm) were prepared. Further, (Ti, W, Mo) (C, N) powder having a mass ratio of Ti: W: Mo = 8: 3: 1 was prepared. (Ti, W, Mo) (C, N) powder is a powder composed of a solid solution of Ti, W and Mo, and the content of Ti in the periphery is more than the content of Ti in the center. And a structure having a cored structure in which the content of W in the peripheral part is greater than the content of W in the central part, and a normal solid solution (not a structure having the above-mentioned cored structure). Prepared. The (Ti, W, Mo) (C, N) powder having a cored structure is a recycled powder produced by a recycling method using at least one of Zn and Sn. Samples Nos. 1, 2, and 3 use (Ti, W, Mo) (C, N) powder (recycled powder) having a cored structure, and Samples Nos. 201 to 203 have (Ti, W, Mo) (Ti) , W, Mo) (C, N) powder was used. Note that the recycled powder usually contains a small amount of IVa, Va, VIa group elements and Co, Ni excluding the main elements in addition to the main elements. Here, only main elements (Ti, W, Mo) are described, and other elements contained in trace amounts are omitted. Commercially available powders can be used as the raw material powders.

Figure 2011038174
Figure 2011038174

得られた超硬粉末、及びサーメット粉末を用いて成形体を作製する。この試験では、型番:SNGN120408の焼結体が得られるように、所定形状の金型を用意し、この金型に、超硬粉末、サーメット粉末、超硬粉末を順に給粉した後、1.0t/cm2で押圧して、三層構造の成形体を作製した。 A molded body is produced using the obtained super hard powder and cermet powder. In this test, a mold with a predetermined shape was prepared so that a sintered body of model number: SNGN120408 was obtained, and superhard powder, cermet powder, and superhard powder were sequentially fed to this mold, and then 1.0 t. A compact with a three-layer structure was produced by pressing at / cm 2 .

得られた成形体を真空雰囲気にて1430℃×60minの条件で焼結して、一つのサーメット層を一対の超硬合金層で挟んだ三層構造の複合焼結体を得た。得られた複合焼結体は、四角柱状体であり、対向する二面の全面が超硬合金により構成され、一対の超硬合金層に挟まれてサーメット層が存在する。   The obtained compact was sintered in a vacuum atmosphere at 1430 ° C. for 60 minutes to obtain a composite sintered body having a three-layer structure in which one cermet layer was sandwiched between a pair of cemented carbide layers. The obtained composite sintered body is a quadrangular columnar body, the entire surfaces of the two opposing surfaces are made of cemented carbide, and a cermet layer exists between the pair of cemented carbide layers.

得られた複合焼結体において、サーメット層の表面を観察したところ、サーメット層には、中心部とその周辺部とでTi濃度が異なる有芯構造の硬質相粒子が存在していた。上記有芯構造の硬質相粒子の有無は、得られた複合焼結体の表面をラッピングした後、5000倍でSEM観察し、中心部と周辺部とのコントラストの違いを確認することで判別することができる。中心部及び周辺部の組成は、5000倍の観察像をEDX分析により分析することで測定することができる。組成の測定には、EDX分析の他、AES、EPMAなどを利用することができる。存在した有芯構造の硬質相粒子は、その外周部のTiの含有量が中心部のTiの含有量よりも少なく、かつその外周部のWの含有量が中心部のWの含有量よりも多いものであった。   In the obtained composite sintered body, when the surface of the cermet layer was observed, hard phase particles having a cored structure with different Ti concentrations were present in the central portion and the peripheral portion thereof. The presence or absence of the hard core particles having the core structure is determined by wrapping the surface of the obtained composite sintered body and then observing the SEM at 5000 times and confirming the difference in contrast between the central portion and the peripheral portion. be able to. The composition of the central part and the peripheral part can be measured by analyzing an observation image of 5,000 times by EDX analysis. In addition to EDX analysis, AES, EPMA, etc. can be used for measuring the composition. The cored hard phase particles that existed had a lower Ti content in the outer periphery than the Ti content in the center, and the W content in the outer periphery was less than the W content in the center. There were many.

その他、得られた複合焼結体について、以下を調べた。複合焼結体の積層方向の厚さhは、4.76mmであり、各超硬合金層の積層方向の平均厚さはそれぞれ、476μmであり(合計952μm、サーメット層の積層方向の平均厚さに対する各超硬合金層の積層方向の平均厚さの割合:0.125)、いずれの試料も同様であった。ここでは、超硬合金層の厚さは、全域に亘って概ね均一的であるが、部分的に異なっていてもよい。焼結体の厚さは、ハイトゲージを用いて測定し、各超硬合金層の厚さは、複合焼結体の断面を顕微鏡観察し(500倍)、その観察像を用いて測定した平均厚さである。また、この観察像により超硬合金層とサーメット層との境界を確認したところ、当該境界には微細な凹凸が見られた。この凹凸の大きさを測定したところ、50〜200μmであった。この凹凸は、造粒粉末に起因して生じたと考えられる。   In addition, the following was investigated about the obtained composite sintered compact. The thickness h in the laminating direction of the composite sintered body is 4.76 mm, and the average thickness in the laminating direction of each cemented carbide layer is 476 μm (total 952 μm, relative to the average thickness in the laminating direction of the cermet layer). The ratio of the average thickness of each cemented carbide layer in the stacking direction: 0.125) was the same for all samples. Here, the thickness of the cemented carbide layer is generally uniform over the entire region, but may be partially different. The thickness of the sintered body was measured using a height gauge, and the thickness of each cemented carbide layer was obtained by observing a cross section of the composite sintered body with a microscope (500 times) and using the observed image. That's it. Moreover, when the boundary between the cemented carbide layer and the cermet layer was confirmed from this observation image, fine irregularities were observed at the boundary. When the size of the irregularities was measured, it was 50 to 200 μm. This unevenness is considered to be caused by the granulated powder.

また、得られた複合焼結体について、両層の境界から100μmの地点の結合相量をEPMAで測定したところ、例えば、試料No.3では、超硬合金層の結合相量:10.1質量%、サーメット層の結合相量:15.3質量%であり、その他の試料も概ね同じ結合相量であった。また、サーメット層のW及びWCの合計含有量を測定したところ、例えば、試料No.3では、36.3質量%であり、その他の試料も概ね同じ合計含有量であった。WC量は、両層の境界から100μmの地点について、XRD及びEPMAを利用して測定し、W量はEPMAで分析して測定し、これらを合計した。上記結合相量、及びW,WC量は、いずれも平均値である。更に、超硬合金層のWCの平均粒径を測定したところ、例えば、試料No.3では、3.1μmであり、その他の試料も概ね同じ平均粒径であった。上記平均粒径は、焼結体の切断面をラッピングしてSEMによる結晶解析を行い、解析画像を画像解析装置に取り込んで解析して、切断面におけるWC粒子の結晶粒の粒径(μm)を測定して、これらの平均値とする。   Further, for the obtained composite sintered body, the amount of binder phase at a point of 100 μm from the boundary between both layers was measured by EPMA. For example, in sample No. 3, the amount of binder phase of the cemented carbide layer was 10.1% by mass. The amount of the binder phase in the cermet layer was 15.3% by mass, and the other samples had substantially the same binder phase amount. Further, when the total content of W and WC in the cermet layer was measured, for example, in sample No. 3, it was 36.3% by mass, and the other samples had substantially the same total content. The amount of WC was measured using XRD and EPMA at a point of 100 μm from the boundary between both layers, and the amount of W was analyzed and measured by EPMA, and these were totaled. The amount of the binder phase and the amounts of W and WC are all average values. Furthermore, when the average particle diameter of WC of the cemented carbide layer was measured, for example, Sample No. 3 was 3.1 μm, and the other samples had substantially the same average particle diameter. The average particle size is obtained by wrapping the cut surface of the sintered body and performing crystal analysis by SEM, analyzing the analysis image taken into the image analysis device, and analyzing the grain size of the WC particles on the cut surface (μm) Is measured and taken as an average value thereof.

得られた複合焼結体の変形量を測定した。その結果を表2に示す。変形量は、以下のように測定する。図1に示すように、複合焼結体10を、サーメット層11と超硬合金層12とが積層された積層方向(図1では左右方向)が水平面sと平行になるように水平面sに配置する。この配置状態で、水平面sから、複合焼結体10における積層方向に沿った外側面(図1では、サーメット層11と一対の超硬合金層12とがつくる上面)までの距離Hを測定する。この測定は、例えば、ダイヤルゲージといった市販の測定装置を利用することができる。距離Hのうち、最大値をとる点M1と、次に大きい値をとる点M2とを結ぶ直線lをとる。ここでは、超硬合金層12上に両点M1,M2が存在する例を示す。この直線lから、距離Hのうち、最小値をとる点mまでの距離Hminを変形量tとする。ここでは、サーメット層11が一対の超硬合金層12よりも凹んでおり、サーメット層11上に点mが存在する例を示すが、積層形態によってはサーメット層が超硬合金層よりも突出する場合ある。そして、複合焼結体10の積層方向の厚さhに対する変形量tの割合:t/hを求めた。その結果を表2に示す。なお、図1では、分かり易いように断面を示すが、断面でなくてもよい。また、図1では、超硬合金層を強調して記載する。 The deformation amount of the obtained composite sintered body was measured. The results are shown in Table 2. The amount of deformation is measured as follows. As shown in FIG. 1, the composite sintered body 10 is arranged on the horizontal plane s so that the laminating direction in which the cermet layer 11 and the cemented carbide layer 12 are laminated (the horizontal direction in FIG. 1) is parallel to the horizontal plane s. To do. In this arrangement state, the distance H from the horizontal plane s to the outer surface along the stacking direction in the composite sintered body 10 (the upper surface formed by the cermet layer 11 and the pair of cemented carbide layers 12 in FIG. 1) is measured. . For this measurement, for example, a commercially available measuring device such as a dial gauge can be used. Among distances H, take the M 1 that takes the maximum value, a straight line l connecting the points M 2 taking the next higher value. Here, an example in which both points M 1 and M 2 exist on the cemented carbide layer 12 is shown. A distance Hmin from the straight line l to a point m having the minimum value among the distances H is defined as a deformation amount t. Here, an example in which the cermet layer 11 is recessed from the pair of cemented carbide layers 12 and the point m exists on the cermet layer 11 is shown, but the cermet layer protrudes more than the cemented carbide layer depending on the laminated form. There are cases. Then, the ratio of the deformation amount t to the thickness h in the stacking direction of the composite sintered body 10 was determined: t / h. The results are shown in Table 2. In FIG. 1, a cross section is shown for easy understanding, but the cross section is not necessarily shown. Further, in FIG. 1, the cemented carbide layer is emphasized and described.

Figure 2011038174
Figure 2011038174

表2に示すように、サーメット粉末の10質量%以上として、Ti及びWを含み、かつ有芯構造である固溶体の粉末を用いることで、焼結体の変形を抑制することができることが分かる。また、得られた焼結体は、有芯構造を有する硬質相粒子を含有しており、変形量t及びt/hが小さいことが分かる。   As shown in Table 2, it is understood that the deformation of the sintered body can be suppressed by using a solid solution powder containing Ti and W and having a core structure as 10% by mass or more of the cermet powder. Further, it can be seen that the obtained sintered body contains hard phase particles having a cored structure, and the deformation amounts t and t / h are small.

これに対して、原料に、有芯構造ではない固溶体の粉末を用いた複合焼結体(試料No.201〜203)は、原料に、固溶体の粉末を用いていない複合焼結体(試料No.100)と比較すると変形が抑えられているものの、Ti及びWを含み、かつ有芯構造の固溶体の粉末を用いた試料No.1〜3ほどの変形抑制の効果が得られていない。従って、サーメットの原料に、Ti及びWを少なくとも含み、かつ有芯構造の固溶体の粉末を用いることは、超硬合金層とサーメット層とが積層された複合焼結体の変形の抑制に効果があると期待される。   In contrast, a composite sintered body (sample Nos. 201 to 203) using a solid solution powder having no core structure as a raw material is a composite sintered body (sample No. 201) using no solid solution powder as a raw material. Although deformation is suppressed as compared with .100), the effect of suppressing deformation as in samples Nos. 1 to 3 using a solid solution powder containing Ti and W and having a core structure is not obtained. Therefore, using a solid solution powder containing at least Ti and W as a raw material for cermet and having a cored structure is effective in suppressing deformation of a composite sintered body in which a cemented carbide layer and a cermet layer are laminated. Expected to be.

(試験例2)
超硬合金層とサーメット層とが積層された複合焼結体を作製し、焼結後の複合焼結体の変形量、及びこの複合焼結体を用いて切削性能を調べた。
(Test Example 2)
A composite sintered body in which a cemented carbide layer and a cermet layer were laminated was produced, and the amount of deformation of the composite sintered body after sintering and the cutting performance were investigated using this composite sintered body.

複合焼結体は、試験例1と同様にして作製した。具体的には、試験例1と同様の原料粉末(表1の組成)を用意して、試験例1と同様にして作製した超硬粉末及びサーメット粉末を用いて成形体を作製した。この試験では、型番:CNMG120408の焼結体が得られるように、所定形状の金型を用意し、この金型に、超硬粉末、サーメット粉末、超硬粉末を順に給粉した後、1.0t/cm2で押圧して、三層構造の成形体を作製した。得られた成形体を試験例1と同様の条件で焼結して、一対の超硬合金層に挟まれたサーメット層を具える複合焼結体を得た。 The composite sintered body was produced in the same manner as in Test Example 1. Specifically, the same raw material powder (composition of Table 1) as in Test Example 1 was prepared, and a molded body was produced using the cemented carbide powder and cermet powder produced in the same manner as in Test Example 1. In this test, a mold with a predetermined shape was prepared so that a sintered body of model number: CNMG120408 was obtained, and superhard powder, cermet powder, and superhard powder were sequentially fed to this mold, and then 1.0 t A compact with a three-layer structure was produced by pressing at / cm 2 . The obtained molded body was sintered under the same conditions as in Test Example 1 to obtain a composite sintered body having a cermet layer sandwiched between a pair of cemented carbide layers.

得られた複合焼結体について、試験例1と同様にして組織観察及び組成の測定を行ったところ、いずれの試料も試験例1の各試料と同様の組織、組成であった。また、観察像により、超硬合金層とサーメット層との境界を確認したところ、試験例1と同様の大きさの微細な凹凸が見られた。   The obtained composite sintered body was subjected to structure observation and composition measurement in the same manner as in Test Example 1. As a result, all the samples had the same structure and composition as each sample in Test Example 1. Further, when the boundary between the cemented carbide layer and the cermet layer was confirmed by an observation image, fine irregularities having the same size as in Test Example 1 were observed.

更に、得られた複合焼結体を用いて、以下の条件で切削性能評価を行った。切削条件は、切削速度:V=200m/min、送り:f=0.3mm/rev.、切込み:d=1.5mm、wet(湿式)、被削材:SCM435とした。評価は、5分間切削した後の逃げ面摩耗量(mm)を測定した。その結果を表3に示す。   Furthermore, cutting performance evaluation was performed on the following conditions using the obtained composite sintered compact. Cutting conditions were cutting speed: V = 200 m / min, feed: f = 0.3 mm / rev., Depth of cut: d = 1.5 mm, wet (wet), work material: SCM435. In the evaluation, the flank wear amount (mm) after cutting for 5 minutes was measured. The results are shown in Table 3.

Figure 2011038174
Figure 2011038174

表3に示すように、変形量tが少なく、t/hが0.015以下を満たす試料はいずれも、摩耗量が少なく耐摩耗性に優れることが分かる。特に、t/hが0.008以下を満たす試料は、摩耗量が更に少なく、耐摩耗性により優れることが分かる。なお、試料No.100,201は、切削開始から5分以内に摩耗が大きくなり過ぎて破損したため、逃げ面摩耗量が測定できなかった。以上のことから、上述のような変形が少ない複合焼結体は、切削チップといった切削工具に利用した場合、安定した切削性能を有することができ、切削工具に好適に利用することができると言える。   As shown in Table 3, it can be seen that any sample with a small deformation amount t and a t / h of 0.015 or less has a small wear amount and excellent wear resistance. In particular, it can be seen that a sample satisfying t / h of 0.008 or less has a smaller amount of wear and is superior in wear resistance. Samples Nos. 100 and 201 were damaged due to excessive wear within 5 minutes from the start of cutting, so the flank wear amount could not be measured. From the above, it can be said that the composite sintered body with less deformation as described above can have stable cutting performance when used for a cutting tool such as a cutting tip and can be suitably used for a cutting tool. .

なお、上述した実施の形態は、本発明の要旨を逸脱することなく、適宜変更することが可能であり、上述した構成に限定されるものではない。例えば、超硬合金層及びサーメット層の厚さ、各層に利用する原料粉末の組成、大きさなどを変更することができる。また、本発明複合焼結体を切削工具に利用する場合に被覆膜を具える形態とすることができる。   The above-described embodiment can be appropriately changed without departing from the gist of the present invention, and is not limited to the above-described configuration. For example, the thickness of the cemented carbide layer and the cermet layer, the composition and size of the raw material powder used in each layer can be changed. Moreover, when using this invention compound sintered compact for a cutting tool, it can be set as the form which provides a coating film.

本発明複合焼結体は、特に、ドリル、エンドミル、フライス加工用刃先交換型チップ、旋削用刃先交換型チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップといった切削工具(基材)に好適に利用することができる。本発明複合焼結体の製造方法は、上記本発明複合焼結体の製造に好適に利用することができる。   The composite sintered body of the present invention is particularly suitably used for cutting tools (base materials) such as drills, end mills, milling cutting edge exchangeable inserts, turning cutting edge exchangeable inserts, metal saws, gear cutting tools, reamers, and taps. be able to. The manufacturing method of this invention composite sintered compact can be utilized suitably for manufacture of the said this invention composite sintered compact.

10 複合焼結体 11 サーメット層 12 超硬合金層 s 水平面   10 Composite sintered body 11 Cermet layer 12 Cemented carbide layer s Horizontal

Claims (5)

超硬合金層と、サーメット層とが積層された複合焼結体であって、
前記複合焼結体の積層方向が水平面と平行になるように前記水平面に前記複合焼結体を配置し、この水平面から、前記複合焼結体における積層方向に沿った外側面までの距離Hをとり、この距離Hのうち最大値と次に大きい値をとる二点M1,M2を結ぶ直線lをとり、この直線lから前記距離Hのうち最小値をとる点mまでの距離をtとし、前記複合焼結体の積層方向の厚さをhとするとき、
t/hが0.015以下であることを特徴とする複合焼結体。
A composite sintered body in which a cemented carbide layer and a cermet layer are laminated,
The composite sintered body is disposed on the horizontal plane so that the stacking direction of the composite sintered body is parallel to the horizontal plane, and a distance H from the horizontal plane to the outer surface along the stacking direction of the composite sintered body is set to Taking a straight line l connecting two points M 1 and M 2 that take the maximum value and the next largest value of the distance H, and the distance from the straight line l to the point m that takes the minimum value of the distance H is t And when the thickness in the stacking direction of the composite sintered body is h,
A composite sintered body having a t / h of 0.015 or less.
前記t/hが0.008以下であることを特徴とする請求項1に記載の複合焼結体。   2. The composite sintered body according to claim 1, wherein the t / h is 0.008 or less. 超硬合金層と、サーメット層とが積層された複合焼結体の製造方法であって、
原料として、前記超硬合金層を構成する超硬粉末と、前記サーメット層を構成するサーメット粉末とを用意する工程と、
前記超硬粉末と前記サーメット粉末とを積層した成形体を作製し、この成形体を焼結する工程とを具え、
前記サーメット粉末には、
Ti及びWを含み、有芯構造である固溶体の粉末を10質量%以上用いることを特徴とする複合焼結体の製造方法。
A method for producing a composite sintered body in which a cemented carbide layer and a cermet layer are laminated,
Preparing a cemented carbide powder constituting the cemented carbide layer and a cermet powder constituting the cermet layer as raw materials;
Producing a molded body in which the cemented carbide powder and the cermet powder are laminated, and sintering the molded body,
The cermet powder includes
A method for producing a composite sintered body comprising using a solid solution powder containing Ti and W and having a cored structure in an amount of 10% by mass or more.
前記有芯構造の固溶体は、その外周部のTiの含有量が中心部のTiの含有量よりも少なく、かつその外周部のWの含有量が中心部のWの含有量よりも多いことを特徴とする請求項3に記載の複合焼結体の製造方法。   The solid solution having the core structure has a content of Ti in the outer peripheral portion being smaller than a content of Ti in the central portion, and a content of W in the outer peripheral portion being larger than a content of W in the central portion. 4. The method for producing a composite sintered body according to claim 3, wherein 前記サーメット粉末には、Zn及びSnの少なくとも一方を用いたリサイクル法により製造されたリサイクル粉末であって、Ti及びWを含み、有芯構造である固溶体の粉末を10質量%以上用いることを特徴とする請求項3又は4に記載の複合焼結体の製造方法。   The cermet powder is a recycled powder produced by a recycling method using at least one of Zn and Sn, and contains 10% by mass or more of a solid solution powder containing Ti and W and having a core structure. The method for producing a composite sintered body according to claim 3 or 4.
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