JP2011018821A - 表面処理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】部材表面、特に段差部に形成された破砕層を容易に消滅させることができる表面処理方法を提供する。
【解決手段】表面に破砕層２５ｈを有する炭化珪素からなるフォーカスリング２５に対し、表面に電子ビーム４５を照射するか、表面をプラズマトーチ５０で加熱するか、又はアニール処理装置６０に収容して加熱し、これによって、フォーカスリング２５の表面を、炭化珪素の再結晶温度、例えば１１００℃〜１３００℃まで加熱し、当該部分の炭化珪素を再結晶させて緻密層に改質してフォーカスリング２５をプラズマ処理装置１０に適用した際のフォーカスリング２５表面から放出される粒子数を減少させる。
【選択図】図３

Description

本発明は、基板処理装置の処理室内に適用される構成部材の表面を処理する表面処理方法に関する。

基板処理装置として、プラズマを用いて基板を処理するプラズマ処理装置が広く知られている。プラズマ処理装置は、プラズマを内部で発生させると共に被処理基板としてのウエハを収容する減圧可能な処理室（チャンバ）を備え、チャンバ内には、ウエハを載置する載置台（サセプタ）、サセプタと対向するようにその上方に配置され、チャンバ内に処理ガスを導入するシャワーヘッド（上部電極板）、サセプタの外周縁部に配置され、被処理基板を囲むフォーカスリング（Ｆ／Ｒ）等の各種部材（以下、「構成部材」という。）が配置されている。

フォーカスリングは、チャンバ内におけるプラズマの分布域をウエハ上だけでなくフォーカスリング上まで拡大してウエハの周縁部上におけるプラズマ密度をウエハの中央部上におけるプラズマ密度と同程度に維持し、これによって、ウエハの全面に施されるプラズマ処理の均一性を確保する。

ウエハに対してプラズマ処理を施すチャンバ内では、ウエハの歩留まりを高めるために汚染源となるパーティクルの発生をなくす必要がある。従って、チャンバ内の構成部材を緻密材料で構成するのが好ましい。ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法を用いれば、緻密な構成材料を生成することができるので、例えば、フォーカスリングを、ＣＶＤ法で生成された構成材料の塊（バルク材）から切り出して成型することによって製造するのが好ましい。

一方、一般に、構成部材の構成材料としては、シリコン（Ｓｉ）、炭化珪素（ＳｉＣ）等が挙げられるが、Ｓｉは、ＣＶＤ法に馴染まず緻密なバルク材を生成することができない。従って、緻密なバルク材からフォーカスリングを製造する場合の当該フォーカスリングの構成材料としてはＣＶＤ法が適用可能なＳｉＣが好適に適用される。なお、ＳｉＣの成型法として焼結法が挙げられるが、焼結法は、ＣＶＤ法のように緻密構造のバルク材を形成することが困難であり、焼結法で生成したバルク材を切り出して成型した構成部材をチャンバ内で適用するとパーティクルの発生原因ともなる。

従って、近年、フォーカスリング等の構成部材の構成材料として、ＳｉＣが好適に用いられる（例えば、特許文献１）。その成型法としてＣＶＤ法が適用され、ＣＶＤ法によって生成されたバルク材は、焼結法によって生成されたバルク材と比べて緻密になり、パーティクルの発生を抑制する構成部材の構成材料として適している。

特開２００５−０６４４６０号公報

しかしながら、ＣＶＤ法によって生成されたＳｉＣのバルク材から切り出された、例えばフォーカスリングの表面には、成型時に生じたマイクロクラックに起因して厚さ２０μｍ程度の破砕層が形成され、この破砕層がチャンバ内のパーティクル発生原因となっている。すなわち、破砕層を有するフォーカスリングを、そのままプラズマ処理装置のチャンバ内に適用すると、破砕層が消失するまで、該破砕層に起因するパーティクルが発生し、これによってウエハの歩留まり率が低下するという問題がある。なお、マイクロクラックに起因する破砕層は、シリコン（Ｓｉ）、クオーツ、アルミナセラミック等の脆性材料において見られる。

そこで、フォーカスリングをはじめとするプラズマ処理装置の構成部材の表面に形成された破砕層をなくす表面処理方法が種々検討されている。

しかしながら、例えばフッ酸、硝酸等の薬液によるウエット処理を適用しようとしてもＳｉＣは各種薬液に対して安定であるために適用することができない。また、研磨材を用いた機械研磨は、フォーカスリングの裏面又は側面等の平面部には適用できるが、段差部の隅部等には巧く適用することができず、専ら人手による研磨作業によって破砕層を除去しているのが現状であり、研磨に要する時間が長く、コストが嵩むという問題があった。

本発明の目的は、炭化珪素（ＳｉＣ）からなる各種構成部材の表面に形成された破砕層、特に段差部に形成された破砕層を容易に消滅させることができる表面処理方法を提供することにある。

上記目的を達成するために、請求項１記載の表面処理方法は、表面に破砕層を有する炭化珪素からなる部材の表面処理方法において、前記破砕層からなる部材表面を緻密層に改質して前記部材をプラズマ処理装置に適用した際の前記部材表面から放出される粒子数を減少させることを特徴とする。

請求項２記載の表面処理方法は、請求項１記載の表面処理方法において、前記破砕層を加熱して前記部材表面の炭化珪素を再結晶させることを特徴とする。

請求項３記載の表面処理方法は、請求項２記載の表面処理方法において、電子ビームを照射して前記破砕層を加熱し、該破砕層の炭化珪素を再結晶させることを特徴とする。

請求項４記載の表面処理方法は、請求項２記載の表面処理方法において、プラズマトーチを用いて前記破砕層を加熱し、該破砕層の炭化珪素を再結晶させることを特徴とする。

請求項５記載の表面処理方法は、請求項１記載の表面処理方法において、前記破砕層を酸素プラズマ中で加熱して前記部材表面の炭化珪素（ＳｉＣ）をＳｉＯ_ｘＣ_ｙ化したのち、該ＳｉＯ_ｘＣ_ｙ化した部材表面をフッ酸処理して溶出させることを特徴とする。

請求項６記載の表面処理方法は、請求項５記載の表面処理方法において、前記部材表面の炭化珪素（ＳｉＣ）をＳｉＯ_ｘＣ_ｙ化する処理と、前記ＳｉＯ_ｘＣ_ｙ化した部材表面に対するフッ酸処理をそれぞれ複数回繰り返すことを特徴とする。

請求項７記載の表面処理方法は、請求項２記載の表面処理方法において、前記部材を加熱炉に収容し、炭化珪素の再結晶温度でアニール処理することを特徴とする。

請求項８記載の表面処理方法は、請求項１乃至７のいずれか１項に記載の表面処理方法において、前記部材は、内部でプラズマを発生させ、被処理基板にプラズマ処理を施す減圧可能な処理室を備えた前記プラズマ処理装置の前記処理室内で使用される構成部材であることを特徴とする。

請求項９記載の表面処理方法は、請求項８記載の表面処理方法において、前記構成部材は、被処理基板を載置する載置台の周縁部に設けられたフォーカスリングであることを特徴とする。

請求項１記載の表面処理方法によれば、破砕層からなる部材表面を緻密層に改質するので、段差部の破砕層をはじめ、部材表面に形成された全ての破砕層を確実に消滅させることができる。また、これによって部材をプラズマ処理装置に適用した際の部材表面から放出される粒子数を減少させることができる。

請求項２記載の表面処理方法によれば、破砕層を加熱して部材表面の炭化珪素を再結晶させるので、段差部の破砕層であっても確実に消滅し、これによって部材表面を緻密層に改質することができる。

請求項３記載の表面処理方法によれば、電子ビームを照射して破砕層を加熱し、該破砕層の炭化珪素を再結晶させるので、段差部を有する部材であっても、その表面を確実に緻密層に改質することができる。

請求項４記載の表面処理方法によれば、プラズマトーチを用いて破砕層を加熱し、該破砕層の炭化珪素を再結晶させるので、破砕層が消滅して緻密層を生成することができる。

請求項５記載の表面処理方法によれば、破砕層を酸素プラズマ中で加熱して部材表面の炭化珪素（ＳｉＣ）をＳｉＯ_ｘＣ_ｙ化したのち、該ＳｉＯ_ｘＣ_ｙ化した表面をフッ酸処理して溶出させるので、部材表面の破砕層を消滅させて緻密層を形成することができる。

請求項６記載の表面処理方法によれば、部材表面の炭化珪素（ＳｉＣ）をＳｉＯ_ｘＣ_ｙ化する処理と、ＳｉＯ_ｘＣ_ｙ化した表面に対するフッ酸処理をそれぞれ複数回繰り返すので、破砕層を確実に消滅させて部材表面を緻密層に改質することができる。

請求項７記載の表面処理方法によれば、部材を加熱炉に収容し、炭化珪素の再結晶温度でアニール処理するので、破砕層部分のＳｉＣを再結晶させて緻密層を形成することができる。

請求項８記載の表面処理方法によれば、部材は、内部でプラズマを発生させ、被処理基板にプラズマ処理を施す減圧可能な処理室を備えたプラズマ処理装置の処理室内で使用される構成部材であるので、表面処理後の部材をプラズマ処理装置のチャンバ内に適用しても破砕層に起因するパーティクルの発生を抑制することができる。

請求項９記載の表面処理方法によれば、構成部材は、被処理基板を載置する載置台の周縁部に設けられたフォーカスリングであるので、このフォーカスリングをプラズマ処理装置のチャンバに適用してもパーティクルの発生を抑制することができる。

本発明の実施の形態に係る表面処理方法が適用される各種構成部材が用いられるプラズマ処理装置の構成を概略的に示す断面図である。 図１におけるフォーカスリングを示す拡大図であり、図２（Ａ）は平面図、図２（Ｂ）は図２（Ａ）における線II−IIに沿う断面図である。 図２におけるフォーカスリングの表面の段差部に形成された破砕層を示す断面図である。 本発明の第１の実施の形態に適用される電子ビーム照射装置の概略構成を示す図である。 本発明の第２の実施の形態に適用するプラズマトーチの概略構成を示す図である。 本発明の第４の実施の形態に適用するアニール処理装置の概略構成を示す断面図である。 本発明の実施の形態に係る表面処理方法における表面処理を示すフローチャートである。 上部電極板の構成を示す図であり、図８（Ａ）は、その平面図、図８（Ｂ）は、図８（Ａ）の線VIII-VIIIに沿った断面図である。

以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら詳細に説明する。

図１は、本発明の実施の形態に係る表面処理方法が適用される各種構成部材が用いられるプラズマ処理装置の構成を概略的に示す断面図である。このプラズマ処理装置は、基板としての半導体デバイス用のウエハ（以下、単に「ウエハ」という）にプラズマエッチング処理を施す。

図１において、プラズマ処理装置１０は、ウエハＷを収容するチャンバ１１を有し、チャンバ１１内にはウエハＷを載置する円柱状のサセプタ１２が配置されている。このプラズマ処理装置１０では、チャンバ１１の内側壁とサセプタ１２の側面とによって側方排気路１３が形成される。側方排気路１３の途中には排気プレート１４が配置されている。

排気プレート１４は多数の貫通孔を有する板状部材であり、チャンバ１１の内部を上部と下部に仕切る仕切板として機能する。排気プレート１４によって仕切られたチャンバ１１内部の上部（以下、「処理室」という。）１５には、後述するようにプラズマが発生する。また、チャンバ１１内部の下部（以下、「排気室（マニホールド）」という。）１６にはチャンバ１１内のガスを排出する排気管１７が接続されている。排気プレート１４は処理室１５に発生するプラズマを捕捉し、又は反射してマニホールド１６への漏洩を防止する。

排気管１７には、ＴＭＰ（Turbo Molecular Pump）及びＤＰ（Dry Pump）（共に図示省略）が接続され、これらのポンプはチャンバ１１内を真空引きして所定圧力まで減圧する。なお、チャンバ１１内の圧力はＡＰＣバルブ（図示省略）によって制御される。

チャンバ１１内のサセプタ１２には第１の高周波電源１８が第１の整合器１９を介して接続され、且つ第２の高周波電源２０が第２の整合器２１を介して接続されており、第１の高周波電源１８は比較的低い周波数、例えば、２ＭＨｚのバイアス用の高周波電力をサセプタ１２に印加し、第２の高周波電源２０は比較的高い高周波、例えば６０ＭＨｚのプラズマ生成用の高周波電力をサセプタ１２に印加する。これにより、サセプタ１２は電極として機能する。また。第１の整合器１９及び第２の整合器２１は、サセプタ１２からの高周波電力の反射を低減して高周波電力のサセプタ１２への印加効率を最大にする。

サセプタ１２の上部には、静電電極板２２を内部に有する静電チャック２３が配置されている。静電チャック２３は段差を有し、セラミックスで構成されている。

静電電極板２２には直流電源２４が接続されており、静電電極板２２に正の直流電圧が印加されると、ウエハＷにおける静電チャック２３側の面（以下、「裏面」という。）には負電位が発生して静電電極板２２及びウエハＷの裏面の間に電位差が生じ、この電位差起因するクーロン力又はジョンソン・ラーベック力により、ウエハＷは静電チャック２３に吸着保持される。

また、静電チャック２３には、吸着保持されたウエハＷを囲むように、フォーカスリング２５が静電チャック２３の段差における水平部へ載置される。フォーカスリング２５は炭化珪素（ＳｉＣ）によって構成される。

サセプタ１２の内部には、例えば、円周方向に延在する環状の冷媒室２６が設けられている。冷媒室２６には、チラーユニット（図示省略）から冷媒用配管２７を介して低温の冷媒、例えば、冷却水やガルデン（登録商標）が循環供給される。冷媒によって冷却されたサセプタ１２は静電チャック２３を介してウエハＷ及びフォーカスリング２５を冷却する。

静電チャック２３におけるウエハＷが吸着保持されている部分（以下、「吸着面」という。）には、複数の伝熱ガス供給孔２８が開口している。伝熱ガス供給孔２８は、伝熱ガス供給ライン２９を介して伝熱ガス供給部（図示省略）に接続され、伝熱ガス供給部は伝熱ガスとしてのＨｅ（ヘリウム）ガスを、伝熱ガス供給孔２８を介して吸着面及びウエハＷの裏面の間隙に供給する。吸着面及びウエハＷの裏面の間隙に供給されたＨｅガスはウエハＷの熱を静電チャック２３に効果的に伝達する。

チャンバ１１の天井部には、サセプタ１２と対応するようにシャワーヘッド３０が配置されている。シャワーヘッド３０は、上部電極板３１と、この上部電極板３１を着脱可能に釣支するクーリングプレート３２と、クーリングプレート３２を覆う蓋体３３とを有する。上部電極板３１は厚み方向に貫通する多数のガス孔３４を有する円板状部材からなり、半導電体である炭化珪素によって構成される。また、クーリングプレート３２の内部にはバッファ室３５が設けられ、バッファ室３５にはガス導入管３６が接続されている。

また、シャワーヘッド３０の上部電極板３１には直流電源３７が接続されており、上部電極板３１へ負の直流電圧が印加される。このとき、上部電極板３１は二次電子を放出して処理室１５内部におけるウエハＷ上において電子密度が低下するのを防止する。放出された二次電子は、ウエハＷ上から側方排気路１３においてサアセプタ１２の側面を囲うように設けられた半導電体である炭化珪素や珪素によって構成される接地電極（グランドリング）３８へ流れる。

プラズマ処理装置１０では、処理ガス導入管３６からバッファ室３５へ供給された処理ガスがガス孔３４を介して処理室１５内部へ導入され、導入された処理ガスは、第２の高周波電源２０からサセプタ１２を介して処理室１５内部へ印加されたプラズマ生成用の高周波電力によって励起されてプラズマとなる。プラズマ中のイオンは、第１の高周波電源１８がサセプタ１２に印加するバイアス用の高周波電力によってウエハＷに向けて引き込まれ、ウエハＷのプラズマエッチング処理を施す。

上述したプラズマ処理装置１０の各構成部材の動作は、プラズマ処理装置１０が備える制御部（図示省略）のＣＰＵがプラズマエッチング処理に対応するプログラムに応じて制御する。

図２は、図１におけるフォーカスリングを示す拡大図であり、図２（Ａ）は平面図、図２（Ｂ）は図２（Ａ）における線II−IIに沿う断面図である。

図２（Ａ）及び（Ｂ）において、フォーカスリング２５は内周部に段差２５ａを有するリング状部材によって構成され、上述したように、炭化珪素の単体によって構成される。段差２５ａはウエハＷの外周部に対応して形成されている。

このようなフォーカスリング２５は、上述したように、ＣＶＤ法で生成されたＳｉＣのバルク材から切り出して成型されるので、その表面にマイクロクラックに起因する破砕層が形成されており、特に、研磨処理によっても完全に消滅させることができない段差２５ａ近傍の破砕層は、パーティクルの発生原因となっている。

図３は、図２におけるフォーカスリングの表面の段差部に形成された破砕層を示す断面図である。

図３において、フォーカスリング２５の上面２５ｄ及び下面２５ｅ並びに側面２５ｇ、２５ｆは機械的な研磨が可能である。これに対し、段差２５ａの水平部２５ｂ及び隅部２５ｃは、機械研磨が適用できず、専ら人手によって研磨されていた。

本発明者は、フォーカスリングの製造過程で生じる破砕層を消滅させるための表面処理方法について鋭意研究した結果、フォーカスリングの表面を加熱してＳｉＣを再結晶させること、又は所定の前処理を施した後、薬液処理を施すことにより、破砕層を消滅させることができ、これによって、フォーカスリングの破砕層に起因するパーティクルの発生を回避できることを見出し、本発明に到達した。

図４は、本発明の第１の実施の形態に適用される電子ビーム照射装置の概略構成を示す図である。

図４において、この電子ビーム照射装置４０は電子ビーム照射方向に沿って配列された、カソード４２及びアノード４３を有する電子銃４１と、該電子銃４１の先端部近傍に配置されたフォーカスコイル４４とから主として構成されている。

電子銃４１のカソード４２は、例えばフィラメントからなり、フィラメントを加熱して熱電子を発生させる。発生した熱電子はカソード４２とアノード４３に、例えば６０ｋＶ〜１５０ｋＶの電圧を印加することによって加速されて電子ビーム４５となる。電子ビーム４５はフォーカスコイル４４によって収束され、載置台４６に載置された被加熱体４７に照射される。

このような電子ビーム照射装置４０を用い、載置台４６にフォーカスリング２５を載置し、該フォーカスリング２５の表面の破砕層２５ｈに電子ビームを照射して破砕層２５ｈを、例えば１１００℃〜１３００℃に加熱する。このとき加熱された破砕層２５ｈのＳｉＣが再結晶して緻密層となる。

本実施の形態によれば、フォーカスリング２５の破砕層２５ｈに電子ビームを照射して再結晶温度まで加熱することによって破砕層２５ｈを緻密層に改質することができる。従って、機械又は人手によって研磨していたフォーカスリング２５の表面の破砕層２５ｈ、特に研磨し難い段差部分の破砕層２５ｈであっても容易に緻密層に改質することができ、これによって、フォーカスリング２５をプラズマ処理装置のチャンバ内に適用した場合、破砕層２５ｈに起因するパーティクルの発生を防止することができる。

図５は、本発明の第２の実施の形態に適用するプラズマトーチの概略構成を示す図である。図５において、このプラズマトーチ５０は、ノズル本体５１と、該ノズル本体５１の略中央にプラズマジェット５８の照射方向に沿って設けられた陰極５２と、陰極５２を取り囲むようにその外周部に設けられた陽極５３とから主として構成されている。陰極５２は、例えばタングステンからなり、陽極５３は、例えば銅からなる。陰極５２及び陽極５３は、例えば連通するジャケット構造を有しており、プラズマトーチ５０はジャケット構造内を流れる冷却水５４によって冷却される。

ノズル本体５１には、プラズマ生成用の作動ガス導入管５５が設けられている。また、ノズル本体５１には、プラズマ原料としての粉末材料の導入管５６が設けられており、粉末材料はノズル本体５１のプラズマジェット５８の出口近傍に向けて導入される。

プラズマ生成ガスとしては、例えばヘリウム（Ｈｅ）ガスが用いられる。Ｈｅガスは、作動ガス導入管５５を介して陰極５２に向けて供給される。Ｈｅガスは励起、イオン化エネルギが大きく、質量数が小さいので、発生したヘリウムプラズマは粉末材料として適用される全ての元素を励起、イオン化することができる。粉末材料としては、例えばセラミックス、サーメット、金属等が好適に用いられる。

プラズマトーチ５０において、陰極５２に向けて導入されたＨｅガスは、陰極５２と陽極５３との間に形成される直流アーク放電によって励起されてプラズマとなる。発生したヘリウムプラズマは、粉末材料の導入管５６を介して導入されるプラズマ原料を励起してイオン化しつつプラズマジェット５８として被処理体５７に向かって照射され、被処理体５７表面に溶射被膜５９を形成する。

このような構成のプラズマトーチ５０を用い、粉末材料を供給することなく、ヘリウムプラズマだけをフォーカスリング２５表面の破砕層２５ｈに照射すると、破砕層２５ｈは、例えば１１００℃〜１３００℃に加熱され、当該部分のＳｉＣが再結晶して緻密層となる。

本実施の形態によれば、プラズマトーチ５０を用いてフォーカスリング２５表面の破砕層２５ｈを加熱し、再結晶させることができる。従って、フォーカスリング２５の表面の破砕層２５ｈが消滅し、緻密層に改質することができる。

本実施の形態において、プラズマトーチ５０を所定位置に固定し、フォーカスリング２５を旋回させ、これによってフォーカスリング２５の破砕層２５ｈがプラズマトーチ５０のプラズマ照射位置を順次通過するようにしてプラズマ処理を施すことができる。また、フォーカスリング２５を固定し、プラズマトーチ５０のプラズマ照射位置を順次フォーカスリング２５表面の破砕層２５ｈに沿って移動させてもよい。

本実施の形態において、プラズマ生成用の粉末材料としてＳｉＣを導入し、該ＳｉＣをプラズマ化し、プラズマ化したＳｉＣをフォーカスリング２５の表面にあてて当該表面にフォーカスリング２５の寸法を変化させない程度の新たなＳｉＣ薄膜を形成することもできる。これによって、フォーカスリング２５の表面により緻密な緻密層を形成することができる。

次に本発明の第３の実施の形態について説明する。本実施の形態は、第２の実施の形態と同様のプラズマトーチを使用して実施することができる。

図５のプラズマトーチ５０において、作動ガスとしてＯ_２ガスを用いた酸素プラズマをフォーカスリング２５表面の破砕層２５ｈに照射する。酸素プラズマが照射されたフォーカスリング２５表面の破砕層２５ｈは、酸素プラズマ中で加熱され、酸素ラジカルによって当該部分のＳｉＣが酸化されてＳｉＯ_ｘＣ_ｙに改質する。その後、生成されたＳｉＯ_ｘＣ_ｙに対してフッ酸処理を施して溶出させ、これによってフォーカスリング２５の表面を緻密層とする。

本実施の形態によれば、フッ酸や硝酸に対して安定なＳｉＣからなるフォーカスリング２５に酸素プラズマを照射し、これによってフォーカスリング２５の表面を酸に可溶なＳｉＯ_ｘＣ_ｙに改質し、その後、薬液処理してＳｉＯ_ｘＣ_ｙを溶出させるようにしたので、研磨処理し難い段差部の破砕層２５ｈであっても容易に消滅させることができ、フォーカスリング２５の表面を緻密層に改質することができる。

本実施の形態において、酸素プラズマによるＳｉＣの酸化処理と、該酸化処理によって得られたＳｉＯ_ｘＣ_ｙ層をフッ酸によって溶出する薬液処理とを複数回繰り返すことが好ましい。１回の処理では、破砕層２５ｈの全てのＳｉＣを完全に酸化、溶出させることは困難であり、複数、例えば２回〜１０回繰り返すことによって破砕層２５ｈからなる表面を完全に緻密層に改質することができる。

以下、本発明の第４の実施の形態である表面処理方法について説明する。本実施の形態は、フォーカスリングを所定温度で加熱してアニール処理を施すものである。

図６は、本発明の第４の実施の形態に適用するアニール処理装置の概略構成を示す断面図である。

図６において、このアニール処理装置６０は、処理室容器６１と、該処理室容器６１内に設けられた載置台６２と、該載置台６２に内蔵されたヒータ６３とを有する。載置台６２は被処理体としてのフォーカスリング２５を載置し、フォーカスリング２５はヒータ６３によって所定温度に加熱される。処理室容器６１は、アニール雰囲気を形成するためのガス導入機構６４及び処理室容器６１内を所定圧力に調整する減圧機構６５を備える。また、処理室容器６１には、その側壁に被処理体の搬入及び搬出用のゲートバルブ６６が設けられている。

このような構成のアニール処理装置６０において、本実施の形態に係る表面処理方法は、以下のように実行される。

図７は、本発明の実施の形態に係る表面処理方法における表面処理を示すフローチャートである。図７において、フォーカスリング２５に表面処理を施す場合は、先ず、破砕層を有するフォーカスリング（Ｆ／Ｒ）２５を、ゲートバルブ６６を介して図示省略した搬送装置によって処理室容器６１内に搬入し、載置台６２上に載置する（ステップＳ１）。

次いで、ゲートバルブ６６を閉め、ガス導入機構６４からアニールのためのガス、例えばＮ_２ガスを導入し、同時に減圧機構６５によって処理室容器６１内を減圧して、処理室内ガスをＮ_２ガスで置換する（ステップＳ２）。次に、ヒータ６３を動作させフォーカスリング２５を、例えば、１１００℃〜１３００℃で、１時間加熱する（ステップＳ３）。このとき、フォーカスリング２５の表面が再結晶して緻密層に改質し、破砕層２５ｈは消滅する。

破砕層が消滅した後、ヒータ６３による加熱を停止し、フォーカスリング２５を降温させる（ステップＳ４）。フォーカスリング２５の降温が終了した後、フォーカスリング２５を処理室容器６１から搬出してアニール処理を終了する。

本実施の形態によれば、フォーカスリング２５の全表面に形成された破砕層２５ｈ部分のＳｉＣを再結晶させて緻密層に改質することができる。このとき、フォーカスリング２５に段差２５ａがあったとしても、段差２５ａ部分のＳｉＣが、段差２５ａ以外の表面のＳｉＣと同様に再結晶して緻密層になるので、全ての破砕層を一律に消滅させることができる。従って、アニール処理後のフォーカスリング２５をプラズマ処理装置１０のチャンバ１１内で使用しても破砕層２５ｈに起因するパーティクルの発生を回避することができる。

本実施の形態によれば、表面粗さが、機械研磨した場合と同程度又はそれ以上に改善されており、図７の表面処理を施さない場合に、単位面積当たり２２０１個発生した０．１２μｍ以上のパーティクルが、図７の表面処理を施した場合には、１８個に減少していた。

本実施の形態において、フォーカスリングの加熱温度は、１１００〜１３００℃であることが好ましい。この温度であれば、フォーカスリング２５の形態を保持しつつ表面の破砕層２５ｈを再結晶させて緻密層に改質することができる。このとき処理室容器６１内の圧力は、例えば１．３Ｐａ（１０ｍＴｏｒｒ）〜１．３×１０^３Ｐａ（１０Ｔｏｒｒ）であり、加熱時間は、例えば０．５〜３時間である。

次に、本発明の第５の実施形態について説明する。

本実施の形態は、ＣＶＤ法によって生成したＳｉＣバルク材から切り出されたプラズマ処理装置の構成部材、例えばフォーカスリング２５の表面に研削工程時に形成された破砕層を消滅させるための表面処理方法であり、熱ＣＶＤ処理を適用するものである。すなわち、ＳｉＣのバルク材から切り出されたフォーカスリング２５の表面に、ＳｉＣを含む原料ガスを用いて熱ＣＶＤ処理を施すことにより、破砕層２５ｈがＳｉＣの再結晶温度まで加熱されて緻密層となり、且つ該緻密層上にＳｉＣからなる新たなＣＶＤ膜が形成される。

本実施の形態によれば、上記各実施の形態と同様、フォーカスリング２５の表面の破砕層を消滅させ、緻密層を形成することができるとともに、部材の表面の見栄えをよくすることができる。

本実施の形態において、新たなＣＶＤ膜の膜厚は、フォーカスリング２５の寸法を変化させない程度、例えば１０μｍ以下であることが好ましい。

上述した各実施の形態において表面処理方法が実施される部材としてフォーカスリング２５を用いたが、処理対象部材は、フォーカスリング２５に限らず、図８に示したようなプラズマ処理装置のチャンバ内で適用される上部電極板をはじめ、ＳｉＣからなる構成部材全般に適用することができる。

図８は、上部電極板の構成を示す図であり、図８（Ａ）は、その平面図、図８（Ｂ）は、図８（Ａ）の線VIII-VIIIに沿った断面図である。

図８において、上部電極板３１は、厚さ方向に貫通する複数のガス孔３４を有し、フォーカスリング２５と同様にＳｉＣのバルク材から切り出して成型されたものである。従って、側面３１ａ、下面３１ｂ、上面３１ｃ及びガス孔内側面３１ｄにマイクロクラックに起因する破砕層３１ｅが形成されパーティクルの発生原因となることがある。

従って、上部電極板３１に対しても、フォーカスリング２５と同様の表面処理を施すことが好ましく、これによって、破砕層３１ｅからなる表面を緻密層に改質してパーティクルの発生原因を解消することができる。特に、上部電極板３１のガス孔３４周辺部は、研磨処理が難しいが、本発明の表面処理方法を適用することによって、破砕層３１ｅからなる上部電極板３１の表面を容易に緻密層に改質することができる。

１０ プラズマ処理装置
２５ フォーカスリング
３１ 上部電極
４０ 電子ビーム発生装置
５０ プラズマトーチ
６０ アニール処理装置

Claims (9)

1. 表面に破砕層を有する炭化珪素からなる部材の表面処理方法において、前記破砕層からなる部材表面を緻密層に改質して前記部材をプラズマ処理装置に適用した際の前記部材表面から放出される粒子数を減少させることを特徴とする表面処理方法。
2. 前記破砕層を加熱して前記部材表面の炭化珪素を再結晶させることを特徴とする請求項１記載の表面処理方法。
3. 電子ビームを照射して前記破砕層を加熱し、該破砕層の炭化珪素を再結晶させることを特徴とする請求項２記載の表面処理方法。
4. プラズマトーチを用いて前記破砕層を加熱し、該破砕層の炭化珪素を再結晶させることを特徴とする請求項２記載の表面処理方法。
5. 前記破砕層を酸素プラズマ中で加熱して前記部材表面の炭化珪素（ＳｉＣ）をＳｉＯ_ｘＣ_ｙ化したのち、該ＳｉＯ_ｘＣ_ｙ化した部材表面をフッ酸処理して溶出させることを特徴とする請求項１記載の表面処理方法。
6. 前記部材表面の炭化珪素（ＳｉＣ）をＳｉＯ_ｘＣ_ｙ化する処理と、前記ＳｉＯ_ｘＣ_ｙ化した部材表面に対するフッ酸処理をそれぞれ複数回繰り返すことを特徴とする請求項５記載の表面処理方法。
7. 前記部材を加熱炉に収容し、炭化珪素の再結晶温度でアニール処理することを特徴とする請求項２記載の表面処理方法。
8. 前記部材は、内部でプラズマを発生させ、被処理基板にプラズマ処理を施す減圧可能な処理室を備えた前記プラズマ処理装置の前記処理室内で使用される構成部材であることを特徴とする請求項１乃至７のいずれか１項に記載の表面処理方法。
9. 前記構成部材は、被処理基板を載置する載置台の周縁部に設けられたフォーカスリングであることを特徴とする請求項８記載の表面処理方法。

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