JP2011091001A - 荷電粒子ビーム源の製造方法、荷電粒子ビーム源、荷電粒子ビーム装置 - Google Patents

Abstract

【課題】原子レベルの微小突起を信頼性よく形成することのできる荷電粒子ビーム源の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明に係る荷電粒子ビーム源の製造方法では、第１金属からなる針状細線の先端を第２金属で被覆し、第２金属が溶融している状態で針状細線の先端から荷電粒子を放出させ、第２金属を固化する。
【選択図】図３

Description

本発明は、荷電粒子ビーム源の製造方法、荷電粒子ビーム源、および荷電粒子ビーム装置に関するものである。

光学式顕微鏡より高分解能の顕微鏡として、走査電子顕微鏡（以下、ＳＥＭと略記）が知られている。現状のＳＥＭの画像分解能は、標準的な加速電圧では１ｎｍ程度であるが、さらに高分解能で観察したいというニーズは強い。荷電粒子ビーム源から放出した荷電粒子をビーム化して試料を高分解能で観察するためには、エミッタ先端の曲率半径を極力小さくしてビームの輝度を高めることが重要である。このため、電子の発生領域を原子レベルにまで先鋭化した微小突起を用いる電子源の開発が試みられている。

また、集束イオンビーム（以下、ＦＩＢと記す）装置も光学顕微鏡より高分解能のイオン顕微鏡として知られている。現用のＦＩＢ装置における主な用途は、イオンが電子より質量が重いことを利用した微細領域の加工（ＦＩＢ照射による試料のスパッタ加工）である。ＦＩＢ装置の開発においては、ビーム電流密度を高めて加工速度を高める努力がなされている。しかし、最近では、イオンビーム照射によって試料に損傷を与えることなく、ＳＥＭより分解能の高い観察や分析が可能なイオン顕微鏡機能が強く望まれている。これを実現するために、エミッタ先端のイオン発生領域を原子レベルにまで先鋭化した微小突起の先端を用いるイオン源が注目されている。

下記特許文献１では、エミッタ先端を先鋭化する方法として、電解研磨法が開示されている。

下記特許文献２では、あらかじめ電解研磨によって先鋭化したタングステンなどの針状細線に、別の金属を被覆させて加熱することで、原子の数が数個以下の微小突起を得る試みがなされている。これは、針状細線の先端表面を被覆した金属原子が拡散して集積する性質を利用するものである。下記特許文献２では、第１金属からなる針状細線に第２金属を真空蒸着して加熱処理することにより、単原子サイズの終端形状の電子源を形成する方法が記載されている。

下記非特許文献１では、エミッタ先端に貴金属を被覆する方法として、電気メッキ法と熱処理によって単原子サイズの終端形状のイオン源を得る手法が記載されている。

特公昭５７−３１２４７号公報 特開２００６−１３４６３８号公報

論文集ジャパン・ジャーナル・オブ・アプライド・フィジクス、２００６年、第４５巻、第８９７２頁〜第８９８３頁『ノーブル・メタル／Ｗ（１１１） シングル・アトムティップス・アンド・デア・フィールド・エレクトロン・アンド・イオン・キャラクタライゼーション』

上記特許文献１に記載されている電解研磨法では、先端半径を５０ｎｍ以下にすることは困難であり、したがって上記要求を満たす原子レベルの微小突起を得ることは難しい。

上記特許文献２に記載されている真空蒸着法は、超高真空中で作業を行うため、装置を超高真空にする準備と蒸着に時間を要する。また、膜厚が適正な厚さよりも薄いと、針状細線先端に被覆金属原子が表面拡散しにくく、先端に被覆金属の微小突起が形成されにくいという課題がある。

上記手法の他、電気メッキにより針状細線に金属を被覆させることも考えられる。電気メッキを用いる場合、充分な厚さの金属膜を容易に被覆することができる。その反面、電気メッキは溶液を用いた電気化学反応を利用するものであるため、大気に露出された針状細線の表面が酸化したり、メッキ膜と針状細線との界面に溶液から不純物が浸入したりする懸念がある。そのため、針状細線の先端に被覆金属の原子を表面拡散させる工程の信頼性が十分ではない。

本発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、原子レベルの微小突起を信頼性よく形成することのできる荷電粒子ビーム源の製造方法を提供することを目的とする。

本願発明者が、原子レベルの終端形状の微小突起を有するエミッタを有する荷電粒子ビーム源の製造方法について鋭意検討したところ、下記のような知見を得るに至った。

上記目的を達成するため、本発明に係る荷電粒子ビーム源の製造方法では、第１金属からなる針状細線の先端を第２金属で被覆し、第２金属が溶融している状態で針状細線の先端から荷電粒子を放出させ、第２金属を固化する。

本発明に係る荷電粒子ビーム源の製造方法によれば、針状細線を被覆する第２金属の量を原子レベルのサイズで適正に調整することができる。これにより、エミッタ先端の第２金属を原子レベルで先鋭化することができる。

実施の形態１に係る荷電粒子ビーム源１の概略構成を示す図である。 荷電粒子ビーム源ティップ８の概略構成図である。 実施の形態１に係る荷電粒子ビーム源１を製造する工程の詳細を説明する図である。 図３における針状細線４の先端部２５を拡大した図である。 実施の形態１における針状細線４と本実施の形態２における針状細線４を比較する図である。 実施の形態２における針状細線４の別形状例を示す図である。 実施の形態３に係る荷電粒子ビーム源１の製造方法を示すフローである。 実施の形態４に係る荷電粒子ビーム源１の製造方法を示すフローである。 実施の形態４に係る荷電粒子ビーム源１の製造方法を示すフローである。 実施の形態５に係る荷電粒子ビーム源１の製造方法を示すフローである。 実施の形態１〜６で説明した荷電粒子ビーム源１の製造方法を実行する荷電粒子ビーム源製造装置３０の構成図である。 実施の形態８に係る荷電粒子ビーム装置１００の構成を示す模式図である。

以下の説明では、荷電粒子とは電気を帯びた粒子であって、正イオン、負イオン、および電子を指す。また、針状細線とは被覆金属を付着させる前の部材を指し、エミッタとは針状細線の少なくとも先端部を被覆金属で被覆したものである。

＜実施の形態１＞
図１は、本発明の実施の形態１に係る荷電粒子ビーム源１の概略構成を示す図である。荷電粒子ビーム源１は、真空容器７内で動作する。荷電粒子ビーム源１は、少なくともエミッタ２と引出し電極３を有する。エミッタ２は、第１金属からなる針状細線４と、少なくとも針状細線４の先端部を被覆する被覆金属５を有する。被覆金属５は、第１金属とは異なる第２金属からなる。

第１金属は、融点が２５００℃以上の高融点金属である。例えば、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、レニウム（Ｒｅ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）のうちのいずれかを用いることができる。針状細線４の直径は０．１ｍｍから０．２ｍｍ程度で、上記高融点金属の単結晶材から成り、先端には特定の結晶面が形成されている。

第２金属からなる被覆金属５は、融点が第１金属の融点より低い、９００℃以上、２５００℃未満の金属である。例えば、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）、イリジウム（Ｉｒ）、ルテニウム（Ｒｕ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）のうちのいずれかを用いることができる。

針状細線４へ被覆金属５を被覆する方法は、本発明の重要な点であるので改めて詳述する。

エミッタ２には、放出した荷電粒子を加速する高電圧電源、エミッタを加熱する電流電源、放出する荷電粒子ビーム電流を計測する電流計が接続されている（図示せず）。また、引出し電極３には、荷電粒子を放出させる高電圧電源、電流計などが接続されている（図示せず）。放出すべき荷電粒子が正イオンである場合はエミッタ２に正電圧を印加し、放出すべき荷電粒子が電子や負イオンである場合はエミッタ２に負電圧を印加する。

エミッタ２と引出し電極３の間に電位差を形成すると、エミッタ２の先端部に高電界が生じ、被覆金属５の先端から荷電粒子６が放出する。荷電粒子６は、例えば、電子、エミッタ２先端付近のガスのイオンなどの粒子である。荷電粒子６がイオンの場合、エミッタ２先端近傍にイオン化すべきガスを供給し、エミッタ２先端に形成された高電界によってこのガスをイオン化する。この場合、ガス源とガス供給部が必要である。荷電粒子ビーム源１は、上記の他、イオン電流を大きくしてビーム輝度を上げるためにエミッタを低温に冷却する冷却装置を有してもよい。

図２は、荷電粒子ビーム源ティップ８の概略構成図である。エミッタ２は、荷電粒子ビーム源ティップ８の構成部品である。荷電粒子ビーム源ティップ８は、エミッタ２、フィラメント９、電気端子１０、絶縁碍子１１を有する。

エミッタ２は、第１金属からなる針状細線４を第２金属からなる被覆金属５で少なくとも先端部を被覆してなる。フィラメント９は、エミッタ２を保持し、またエミッタ２を加熱する加熱源となる。電気端子１０は、フィラメント９を保持する。絶縁碍子１１は、電気端子１０を支持する。

針状細線４はフィラメント９にスポット溶接され、フィラメント９は電気端子１０にスポット溶接されている。電気端子１０は、絶縁碍子１１にメタライズ固着されている。２本の電気端子１０の間に電流を流すとフィラメント９が抵抗加熱し、熱伝導でエミッタ２も加熱される。

以上、本実施の形態１に係る荷電粒子ビーム源１の構成について説明した。以下では、荷電粒子ビーム源１を製造する方法について説明する。

本発明のポイントは、針状細線４の先端に被覆金属５を数原子分程度の厚さで被覆させるとともに、その被覆金属５を必要に応じてエミッタ２先端に供給することができる荷電粒子ビーム源１の構造と、それを製造する方法にある。荷電粒子ビーム源１の製造方法の概略は、下記（工程１）〜（工程４）の通りである。製造方法の詳細は、図３〜図４で改めて説明する。

（工程１）針状細線４を溶融状態の被覆金属５に接触させるか、溶融状態の被覆金属５内に浸漬させる。

（工程２）その後、針状細線４上で被覆金属５を溶融状態に保持しながらエミッタ２先端に電界を集中させ、電子もしくはイオンを放出させる。

（工程３）エミッタ２が電子もしくはイオンを放出している状態で、被覆金属５を溶融させている加熱を停止させる。以上の工程により、エミッタ２先端は原子レベルで先鋭化される。

（工程４）先鋭化が不十分な場合には、さらに、被覆金属５の融点以下で加熱処理する。後述の表面マイグレーション効果により、エミッタ２先端は単原子レベルのサイズに先鋭化される。

図３は、本実施の形態１に係る荷電粒子ビーム源１を製造する工程の詳細を説明する図である。ここでは針状細線４の先端部分に被覆金属５を付着させる状況を示した。これらの工程はすべて超高真空容器内で行なわれる。以下、図３の各図について説明する。

図３（ａ）は、電解研磨して先鋭化したタングステン製の針状細線４を、表面に付着した酸化物など不純物を除去するために高温加熱洗浄している様子を示している。２０００℃、０．５秒程度の高温瞬間加熱により、針状細線４の先端形状を保持しつつ針状細線４の表面に付着している不純物２３を脱離させている。この時、脱離した不純物２３が第２金属２１に付着するのを防ぐために、針状細線４と第２金属２１表面の間に導電性のシャッタ２２を設けている。

図３（ｂ）は、表面洗浄化された針状細線４の先端を溶融状態の第２金属２１の表面に接触させた様子を示している。針状細線４の先端を溶融状態の第２金属２１表面に接触される直前にシャッタ２２を移動させ、針状細線４から遠ざけている。針状細線４の先端が溶融状態の第２金属２１表面に接触した瞬間に、溶融した第２金属は、針状細線４の円錐状の先端部に薄く拡散し、コーティングしたような状態になる。

図３（ｂ）の時点では、針状細線４は第２金属２１の融点近くまで加熱されている。針状細線４が第２金属２１の融点より遥かに低い温度（例えば、室温）であれば、針状細線４の先端部２５が溶融した第２金属２１面に接触した瞬間に先端分で不定形に固化するため、先端部２５を単原子レベルで終端化する観点から好ましくない。したがって、針状細線４を上記温度まで加熱することが好ましい。

また、第２金属２１を針状細線４へ被覆するために、敢えて針状細線４を溶融状態の第２金属２１の深くまで浸漬させる必要はない。針状細線４を溶融第２金属２１の深くまで浸漬させると、針状細線４表面に過剰に第２金属２１が付着し、先端で原子レベルの微小突起が形成されにくくなるので好ましくない。したがって、第２金属２１が針状細線４に適度に付着する程度に浸漬または接触させるとよい。

図３（ｃ）は、溶融状態の第２金属２１表面に先端を接触させた針状細線４を、第２金属２１から離間させた時の様子を示している。針状細線４に第２金属２１が薄く被覆しているが、先端部は針状細線４の形状を反映せず、僅かに先端半径が大きくなる。これは、針状細線４が溶融した第２金属２１から分離する際に、針状細線４先端と溶融した第２金属２１表面とを繋ぐ液柱が分離して、針状細線４の先端に溜まるためである。この状況は、上記した先端に過剰に第２金属２１が付着した状態と同じであり、先端で原子レベルの微小突起が形成されにくくなる。

図３（ｄ）は、図３（ｃ）の状況から、先端に被覆した過剰な第２金属２１を除去し、もとの針状細線４の先端形状を反映するほどの薄い膜厚にする工程を示す。第２金属２１をイオンとして放出させ、先端付近の被覆金属を消耗させることにより、過剰な第２金属２１を除去することができる。第２金属２１をイオン２７として放出させる手順は以下の通りである。

（図３（ｄ）：手順１）第２金属２１面から離間させた針状細線４（エミッタ）と第２金属２１との間にシャッタ２２を挿入する。

（図３（ｄ）：手順２）シャッタ２２を接地電位にし、針状細線４に正極の高電圧を印加する。これによりシャッタ２２は正イオンの引出し電極となる。

（図３（ｄ）：手順３）シャッタ２２（引出し電極）には穴２６が設けてある。針状細線４先端からイオンを放出させる場合には、針状細線４の先端部２５が穴２６の中心に位置するようにシャッタ２２の位置を調整する。

（図３（ｄ）：手順４）例えば１００μＡ以上の大電流を針状細線４に流し、針状細線４先端から第２金属２１のイオンを放出させる。これにより、針状細線４の先端部２５周辺の第２金属２１は減少して先端部２５が薄膜状態になる。

図４は、図３における針状細線４の先端部２５を拡大した図である。以下、図４の各図について説明する。

図４（ａ）は、第２金属２１付着前の針状細線４先端の拡大図である。針状細線４の表面清浄化のための高温瞬間加熱によって、針状細線４先端表面には結晶面２８ａ、２８ｂ、２８ｃ、２８ｄが形成される。針状細線４の先端に位置する結晶面は、例えば、一方向に５から２０個程度の原子が２次元に整列した平面となっている。

図４（ｂ）は、図４（ａ）の状態で針状細線４表面に第２金属２１膜を被覆した様子を示す。針状細線４の先端を溶融した第２金属２１面に接触させるかまたは浸漬させると、図４（ｂ）のように第２金属２１の被覆膜２１ａが針状細線４の表面形状を反映しないほど過剰に厚く付着する。

図４（ｃ）は、図４（ｂ）の状態における先端部２５の拡大図である。エミッタ先端部２５は特に第２金属２１の被覆膜の量が多い。この状態のままで第２金属２１を固化しても、原子レベルの微小突起を形成することは困難である。

図４（ｄ）は、第２金属２１の被覆膜の厚さを、針状細線４の表面形状を反映するほどの厚さに処理した状態を示す図である。針状細線４先端の結晶面上の被覆膜は数原子層以下の厚さに処理されている。この状態で第２金属２１を固化すると、針状細線４先端に原子レベルの微小突起が形成されやすくなることを、本発明者は見出した。

図４（ｅ）は、図４（ｄ）の状態における先端部の拡大図である。針状細線４に付着した第２金属２１膜の厚さは、１〜１０原子分程度になる。この状態で、以下の工程を実行する。

（図４（ｅ）：工程１）放出イオン電流を１μＡ以下程度の微小電流に調整し、イオン放出が安定的に行われることを確認する。

（図４（ｅ）：工程２）安定したイオン放出を３０分程度確認できれば、針状細線４を加熱している加熱電流を停止する。加熱電流の停止によって、針状細線４上の第２金属２１の温度は融点を下回り、第２金属２１が固化する。固化と同時にイオン放出は停止する。

（図４（ｅ）：工程３）加速電圧を接地電位まで降下させる。以上の作業によって、針状細線４先端の結晶面に第２金属２１の原子から構成された微小突起２５ａが形成される。

図４（ｆ）は、微小突起２５ａの拡大図である。微小突起２５ａは、底面の１辺の長さが原子３〜５個程度の錐体形状となっている。

以上のように、本実施の形態１にでは、針状細線４に第２金属２１を被覆し、電圧を印加して第２金属２１の粒子を放出させる。これにより、第２金属２１の被膜厚さを１〜１０原子分程度に調整することができる。この状態で第２金属２１を固化させると、第２金属２１の薄膜が突出して先端が先鋭化される。このとき第２金属２１の被膜厚さが上記状態であれば、先鋭化された先端部２５の大きさは原子レベルの微小サイズとなりやすい。したがって、原子レベルに先鋭化されたエミッタ２を信頼性よく得ることができる。

また、本実施の形態１では、針状細線４の先端部２５を第２金属２１に接触または浸漬させて第２金属２１を被覆させる。この手法によれば、特許文献２のように化学蒸着によって第２金属２１を付着させる手法とは異なり、第２金属２１をムラなく十分な量被覆させることができるので、エミッタ２先端部の先鋭化工程の信頼性が向上する。

＜実施の形態２＞
本発明の実施の形態２では、針状細線４の形状を変形し、第２金属２１被膜の厚さを適正に調整し易くする構成を説明する。その他の構成や工程は、実施の形態１と同様であるので、以下では差異点を中心に説明する。

実施の形態１では、針状細線４を第２金属２１に接触または浸漬させることにより、第２金属２１の被膜を針状細線４の先端部２５に形成することを説明した。しかし、針状細線４の先端に溶融した第２金属２１が過剰に付着すると、先端部２５の曲率半径が過剰に大きくなる。先端に被覆金属（第２金属２１）が過剰に集積すると、針状細線４先端の結晶面の形状が先端部２５の形状に反映されず、微小突起２５ａを形成しにくくなる。そこで本実施の形態２では、針状細線４の形状を工夫して過剰な被覆金属による曲率半径の増大を防ぐこととした。

図５は、実施の形態１における針状細線４と本実施の形態２における針状細線４を比較する図である。以下、図５の各図について説明する。

図５（ａ）は、実施の形態１における針状細線４の形状を示す。実施の形態１では、例えば円柱状の細線を電解研磨によって先鋭化加工することにより、針状細線４を得る。

図５（ｂ）は、本実施の形態２における針状細線４の形状を示す。本実施の形態２では針状細線４の先端部２５から少し中央部寄りに離れた位置の側面に凹部６３を設けている。この凹部６３は、針状細線４側面の全周にわたって設けてもよいし、側面の一部のみに設けてもよい。

図５（ｃ）は、図５（ａ）の針状細線４を第２金属２１で被覆した様子を示す。第２金属２１の量が多いと、先端部２５の第２金属２１の曲率半径が針状細線４の先端曲率より大きくなり、微小突起２５ａを形成しにくくなる。

図５（ｄ）は、図５（ｂ）の針状細線４を第２金属２１で被覆した様子を示す。先端曲率半径の増大の原因となっている過剰な第２金属２１が凹部６３における張力により引き込まれ、先端部２５の被覆金属は図５（ｃ）と比較して薄くなり易い。これにより、先端部２５の被膜は原子１〜数個分程度の厚さの薄膜状になり、微小突起２５ａが形成されやすくなる。

凹部６３を形成する手法の例として、以下のようなものが挙げられる。
（例１）集束イオンビーム照射によるスパッタ加工によって、凹部６３を形成することができる。

（例２）針状細線４先端を電解研磨で針状に加工する前に、先端とその反対側をワックス等でマスキングして電解研磨する。これにより、ワックス等でマスキングを施していない部分のみを他の部分よりも細く研磨し、凹部６３に相当する部位を断面凹形状に加工することができる。

（例３）リング状電極（図示せず）に電解液膜を張り、その電解液膜を破らずに針状細線４を貫通させて、凹部６３に加工する位置でリング状電極とエミッタ間に電流を流す。これにより、電解液膜の厚さの凹部６３（円周溝）が形成されるので、電解液膜の位置の移動と、電流制御によって、図５（ｂ）のような円周溝を加工できる。

図６は、本実施の形態２における針状細線４の別形状例を示す図である。図６（ａ）は針状細線４の側面に凸部６６を設けた形状例、図６（ｂ）は複数の凹部６７を設けた形状例を示す。

図６（ａ）における凸部６６は、ＦＩＢアシストデポジションによって針状細線４の側面の円周にタングステンデポジション膜を成長させて形成することができる。タングステンデポジション膜の成長は、針状細線４を軸回転させながら行なう。凸部６６の高さはおよそ１〜１０μｍ、幅がおよそ１０から１００μｍである。

タングステン製の針状細線４を電解研磨した後、上記の凸部６６を形成し、その後に、超高真空中でフィラメントを通電加熱して針状細線４を約２０００℃、０．１〜１秒間、瞬間加熱して針状細線４表面に付着した不純物を除去する。この作業により溶融状態の被覆金属が針状細線４に濡れ易くなる。特に、凸部６６を覆う部分および隣接する凸部６６同士の間に第２金属２１が貯留される。

凸部６６の上記作用により、余分な第２金属２１は凸部６６周辺に集積し、先端部２５では第２金属２１の被膜が１〜数原子分の厚さの薄膜状になり、微小突起２５ａが形成されやすくなる。

図６（ａ）の例では円周状に凸部６６を設けたが、凸部６６を針状細線４の側面にドット状に配列しても同様の効果がある。

図６（ｂ）は、図５（ｄ）と同様の凹部を複数個形成した形状例を示す。ここではねじ溝状の凹部６７を形成した例を示した。凹部６７は、図５（ｄ）で説明したリング状電極を用いて、加工位置を移動させながら電解研磨を繰返すことで形成できる。針状細線４に施す構造は、必ずしも溝状の凹部６７を円周状に加工するのみではなく、例えばディンプル状に加工してもよい。

以上のように、本実施の形態２によれば、余分な第２金属２１が凹部６３、６７や凸部６６に貯留されるので、先端部２５の第２金属２１被覆は十分に薄くなり、原子レベルの微小突起２５ａが形成されやすくなる。また、微小突起２５ａを再生させる際には、凹部６７や凸部６６に貯留されている第２金属２１を加熱して溶融させ、先端部２５に供給することができる。これにより、第２金属２１の枯渇によって微小突起２５ａが再生され易くなり、荷電粒子ビーム源１の寿命を長くすることができる。

なお、図５〜図６に示した例では、針状細線４の先端部２５以外に凹凸を設けた例を示したが、同様の思想で、針状細線４の先端部２５以外に更に別の直径の細い細線を巻き付けた形状（図示せず）や、針状細線４の軸に平行な縦縞を集束イオンビームによって設けた形状（図示せず）でもよい。このような針状細線４であっても、先端に被覆された第２金属２１層は極薄状態になり、微小突起２５ａが形成されやすくなる。

＜実施の形態３＞
本発明の実施の形態３では、荷電粒子ビーム源１の製造工程の全体フローを、実施の形態１〜２で説明したエミッタ２の先鋭化の観点から説明する。各工程の詳細は実施の形態１〜２で説明したものと同様であるため、図面などの詳細を適宜省略する。

図７は、本実施の形態３に係る荷電粒子ビーム源１の製造方法を示すフローである。以下、図７の各ステップについて説明する。

（図７：ステップＳ７０１：第２金属被覆工程）
本ステップでは、針状細線４の先端に、第２金属２１からなる被覆金属を付着させる。まず被覆金属を溶融状態に保持して、その溶融状態の被覆金属面に、針状細線４を接触させるかまたは浸漬させる。これにより、針状細線４に被覆金属が付着する。

（図７：ステップＳ７０１：第２金属被覆工程：補足１）
溶融状態の被覆金属に針状細線４を深くもしくは長時間浸漬させると、所望以上の厚さで過剰に被覆金属が付着し、先の実施の形態で説明したように微小突起２５ａが形成されにくくなる。そのため、針状細線４先端の僅かな部分を短時間のみ浸漬させることが肝要である。これにより、溶融した被覆金属は表面張力によって針状細線４の表面で素早く薄く拡散して先端部２５をコーティングする。短時間の接触もしくは浅い浸漬を実現するためには、荷電粒子ビーム源１の直線駆動機構を利用するとよい。

（図７：ステップＳ７０１：第２金属被覆工程：補足２）
本ステップにおいて、針状細線４を溶融した第２金属２１に単純に接触もしくは浸漬するだけでは、被覆膜厚が厚くなってしまう場合がある。そのため、実施の形態２で説明したような針状細線４の形状を採用してもよい。

（図７：ステップＳ７０１：第２金属被覆工程：補足３）
本ステップにおいて、溶融した被覆金属の温度が融点よりはるかに高いと、蒸発が多くなり、荷電粒子ビーム源ティップ８および真空容器７の内壁に蒸着してしまう。この状態は絶縁不良などの問題を引き起こすため、好ましくない。そこで、溶融状態の被覆金属の温度は融点より５０℃程度高めに設定することが望ましい。

（図７：ステップＳ７０１：第２金属被覆工程：補足４）
本ステップにおいて、針状細線４を溶融した被覆金属に浸漬する際に、針状細線４の温度が低い（例えば室温）と、溶融した被覆金属の温度が低下し、融点以下に下がる可能性がある。このため、針状細線４の温度を溶融した被覆金属の温度と同程度に加熱した状態に保つ。

（図７：ステップＳ７０２：荷電粒子放出工程：ステップ１）
本ステップでは、針状細線４の先端に付着した被覆金属を先鋭化させる。まず、第２金属２１が薄くコーティングされた針状細線４を、加熱容器から離間させる。次に、針状細線４と加熱容器の間に引出し電極２２を挿入し、引出し電極２２に設けた穴２６の中心にエミッタ２先端が配置されるように、荷電粒子ビーム源１と引出し電極２２の位置調整を行なう。

（図７：ステップＳ７０２：荷電粒子放出工程：ステップ２）
針状細線４を最適位置に配置した状態で、荷電粒子ビーム源１に通電し、エミッタ２に付着した被覆金属を再度溶融させる。この時の溶融温度は、第２金属２１の融点と同程度に設定する。

（図７：ステップＳ７０２：荷電粒子放出工程：ステップ３）
エミッタ２上の第２金属２１が溶融状態であることを確認したうえで、荷電粒子ビーム源１に正の高電圧を徐々に印加し、荷電粒子（第２金属２１のイオン）を放出させる。ここでは引出し電極２２を接地電位にしたため、荷電粒子ビーム源１にのみ高電圧を印加して電解を調整しているが、荷電粒子ビーム源１を一定電圧に保ち、引出し電極２２に電圧を印加してもよい。

（図７：ステップＳ７０２：荷電粒子放出工程：ステップ４）
エミッタ２先端の第２金属２１が過剰でエミッタ２先端曲率半径が大きい場合、放出イオン電流を１００μＡ以上の大電流とし、放出量を多くして、先端部２５の第２金属２１の量を積極的に少なくさせる。一方、エミッタ２先端の第２金属２１の量が適正で針状細線４の先端曲率半径とほぼ同じ場合、放出イオン電流は１μＡ程度の小電流とする。エミッタ２先端の第２金属２１が過剰の場合であっても、適正な大電流放出の後、エミッタ２先端の第２金属量２１が適正量になれば、放出イオン電流を小電流に調整する。

（図７：ステップＳ７０３：第２金属固化工程）
ステップＳ７０２で放出イオン電流を小電流に調整した状態で、針状細線４からイオンが発生している状態を数分〜１時間程度継続した後、針状細線４を加熱している通電を停止する。加熱温度が第２金属２１の融点以下になると第２金属２１の被膜は固化し、同時にイオン放出は停止する。イオン放出が停止したことを確認して、針状細線４に印加している電圧を降下させ、接地電位にする。本ステップにより、第２金属２１からなる被覆金属は、針状細線４の先端半径より先鋭化され、また、浸漬した直後の溶融した第２金属２１の先端半径より先鋭化され、先端半径は５０ｎｍ以下になる。

（図７：ステップＳ７０４：単原子終端化工程）
本ステップでは、ステップＳ７０３で形成したエミッタ２先端の第２金属２１を、単原子レベルのサイズにさらに先鋭化する。ステップＳ７０３によってエミッタ２先端は先端半径ガ５０ｎｍ以下に先鋭化されるが、単原子レベルで終端化されていない場合もある。そこで、本ステップでエミッタ２の先端部２５をさらに先鋭化し、単原子レベルで終端化する。

（図７：ステップＳ７０４：単原子終端化工程：具体手順）
ステップＳ７０３の後、針状細線４を再度加熱する。加熱温度は第２金属２１の融点以下とする。このような加熱により、針状細線４の先端で第２金属２１原子が数層積み重なる性質が作用し（表面マイグレーション効果：特許文献２参照）、先端が１原子程度のサイズに先鋭化された微小突起２５が形成される。例えば、第２金属２１が白金（Ｐｔ）の場合、７００℃、３０分間の加熱によって、エミッタ２の先端部２５を単原子レベルで終端化できる。

以上のように、本実施の形態３によれば、第２金属２１を薄く被覆した針状細線４に電圧を印加して第２金属２１のイオンを放出し、先端部２５に微小突起２５ａを形成することができる。

また、本実施の形態３によれば、第２金属２１の表面マイグレーション効果を利用して微小突起２５ａをさらに先鋭化し、単原子レベルで終端化することができる。

また、本実施の形態３では、第２金属２１として、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）、イリジウム（Ｉｒ）、ルテニウム（Ｒｕ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）のうちいずれかを用いている。これらの金属は、上述の表面マイグレーション効果が生じやすいので、本発明に係る荷電粒子ビーム源製造方法に用いて好適である。

なお、本実施の形態３において、第２金属２１は、上記金属の単元素からなる金属であることを想定して説明したが、同様の効果が得られるのであれば、上記各元素いずれか複数の合金を用いてもよい。以下の実施の形態においても同様である。

＜実施の形態４＞
本発明の実施の形態４では、実施の形態３で説明した荷電粒子ビーム源１の製造方法に加え、新たに先端部２５の状態を確認する工程を設けた例を説明する。

図８は、本実施の形態４に係る荷電粒子ビーム源１の製造方法を示すフローである。以下、図８の各ステップについて説明する。

（図８：ステップＳ８０１〜Ｓ８０４）
これらの工程は、図７のステップＳ７０１〜Ｓ７０４と同様である。

（図８：ステップＳ８０５：荷電粒子放出）
本ステップでは、単原子終端化工程を終了したエミッタ２を用いて、イオンもしくは電子を放出する。イオンを放出させる場合には、真空容器７内にガス（例えばネオンガス）を導入し、エミッタ２に加速電圧を印加することにより、エミッタ２先端からガスのイオンが放出される。

（図８：ステップＳ８０６：先端評価）
本ステップでは、ステップＳ８０５で放出される荷電粒子の状況に基づき、エミッタ２先端の先鋭化の良否を判定する。評価が良好であれば本フローを終了し、評価がよくなければステップＳ８０４へ戻って同様の工程を繰り返す。

（図８：ステップＳ８０６：先端評価：具体手順）
イオンもしくは電子の放出方向に蛍光板を設置しておく。荷電粒子をエミッタ２から蛍光板に向かって放出すると、エミッタ２先端の原子配列に対応する輝点が観察される。ステップＳ８０４の処理が適正で単原子終端化されていれば、輝点が１個のみ観察される。安定して１個の輝点が観察されれば、先端部２５の評価は良好であるものと判定する。輝点が不安定に点滅する場合や、輝点が長時間複数個の状態で１個に淘汰されなければ、先端部２５の評価は不良であるものと判定する。

以上のように、本実施の形態４によれば、先端部２５の先鋭化の程度を評価する工程を新たに設けたので、信頼性よくエミッタ２先端を先鋭化することができる。

＜実施の形態５＞
本発明の実施の形態５では、実施の形態４で説明した先端評価工程（図８のステップＳ８０６）における評価結果に応じて再加工手順を変更する例を説明する。

図９は、本実施の形態４に係る荷電粒子ビーム源１の製造方法を示すフローである。以下、図９の各ステップについて説明する。

（図９：ステップＳ９０１〜Ｓ９０５）
これらの工程は、図８のステップＳ８０１〜Ｓ８０５と同様である。

（図９：ステップＳ９０６：先端評価）
本ステップでは、ステップＳ９０５で放出される荷電粒子の状況に基づき、エミッタ２先端の先鋭化の良否を判定する。評価が良好であれば本フローを終了し、評価がよくなければステップＳ９０７へ進む。先端を評価する具体手順は、図８のステップＳ８０６と同様でよい。

（図９：ステップＳ９０７：先端形状のみＮＧ）
微小突起２５ａは形成されているが、原子レベルにまで先鋭化されていない場合は、ステップＳ９０４に戻って単原子終端化工程を再実行する。例えば、荷電粒子を蛍光板に向かって放出し、輝点が安定して１個のみ観察されれば、微小突起２５ａは単原子化されていることが分かる。

（図９：ステップＳ９０７：全体形状がＮＧ）
先端部２５の曲率半径が大きい、微小突起２５ａが形成されていないなど、先端部２５の形状が全体として先鋭化されていない場合には、より前のステップＳ９０２に戻る。例えば、荷電粒子を蛍光板に向かって放出し、輝点が不安定に複数観察されるような場合には、先端部２５の形状が全体的に先鋭化されていないことが分かる。

以上、本実施の形態５では、先端評価工程の評価結果に応じて、再加工の手順を変更する例を説明した。

＜実施の形態６＞
本発明の実施の形態６では、実施の形態５で説明した荷電粒子ビーム源１の製造方法をより詳細に説明する。特に、第２金属２１を被覆させる前の工程、および先端部２５を先鋭化する工程の詳細を説明する。

図１０は、本実施の形態５に係る荷電粒子ビーム源１の製造方法を示すフローである。以下、図１０の各ステップについて説明する。

（図１０：ステップＳ１００１：電解研磨工程）
本ステップでは、針状細線４の先端を電解研磨し、先端部２５の曲率半径を５０ｎｍ程度に先鋭化する。研磨液、研磨時間、電流等の具体的な手法には、任意の公知技術を用いることができる。針状細線４の先端を研磨した後、研磨部を充分に水洗し、乾燥させた後に、真空容器７内に配置する。

（図１０：ステップＳ１００２：高温加熱洗浄工程）
本ステップでは、電解研磨した針状細線４の表面に付着した不純物２３を、高温（約２０００℃、０．１〜１秒間）瞬間加熱して除去する。この工程で、針状細線４の先端表面の原子が再配列し、多くの結晶面が形成される。第２金属２１の微小突起２５ａは、不純物が付着しておらず結晶面が形成された面に形成されやすいので、本ステップは非常に重要である。

（図１０：ステップＳ１００３：第２金属被膜工程）
本ステップは、ステップＳ７０１、Ｓ８０１、Ｓ９０１と同様である。

（図１０：ステップＳ１００４：第１加熱工程）
本ステップでは、荷電粒子ビーム源ティップ８を加熱する。加熱温度は第２金属２１の融点以上とする。加熱により、針状細線４に被覆された第２金属２１を溶融させた状態に維持する。ただし、白金（Ｐｔ）のように昇華しやすい金属の場合、高温を長時間維持すると昇華が進み、針状細線４に付着している第２金属２１が消滅したり、荷電粒子ビーム源１周辺のイオン源部品に蒸着したりするなどの問題を起こす可能性がある。そのため、本ステップは短時間に留める。

（図１０：ステップＳ１００５：第１荷電粒子放出工程）
本ステップでは、荷電粒子ビーム源ティップ８に高電圧を印加して、針状細線４の先端から荷電粒子を放出させる。例えば、荷電粒子ビーム源ティップ８に５ｋＶ程度の正電圧を印加することで、第２金属２１の正イオンが放出される。本ステップの目的は、エミッタ２先端に付着している第２金属２１を静電気力で円錐上に尖らせること、およびエミッタ２先端に集積した過剰な第２金属２１をイオン放出によって減量させることである。

（図１０：ステップＳ１００６：第１加熱停止工程）
本ステップでは、針状細線４上の被覆金属を固化する。ステップＳ１００５で荷電粒子が放出している状態で、加熱電流を停止させると、加熱が停止してエミッタ２の温度が低下し、第２金属２１の融点以下に達した時点で被膜が固化する。本ステップにより、被覆金属は先端曲率半径が小さい状態で固化される。

（図１０：ステップＳ１００７：電圧停止工程）
本ステップでは、荷電粒子を放出するためにエミッタ２へ印加した電圧を停止する。

（図１０：ステップＳ１００８：第２加熱工程）
本ステップでは、エミッタ２を第２金属２１の融点以下でアニール（焼きなまし）処理する。例えば第２金属２１が白金（Ｐｔ）の場合、７００℃程度の温度で加熱する。本ステップを、所定時間、所定温度で継続した後、加熱電流を停止する。

（図１０：ステップＳ１００９：第２荷電粒子放出工程）
本ステップでは、微小突起２５が原子レベルに先鋭化されているか否かを評価するためエミッタ２より荷電粒子を放出させる。電子を放出させる場合は、荷電粒子ビーム源ティップ８に負の高電圧を印加する。正イオンを放出させる場合は、イオン化するガスをエミッタ２先端周辺に供給しつつ、針状細線４に正の高電圧を印加する。負イオンを発生させるためには、イオン化するガスをエミッタ２先端周辺に供給しつつ、針状細線４に負の高電圧を印加する。

（図１０：ステップＳ１００９：第２荷電粒子放出工程：補足）
イオンを発生させる場合に導入するガスは、水素（Ｈ_２）、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、キセノン（Ｘｅ）、クリプトン（Ｋｒ）、酸素（Ｏ_２）、窒素（Ｎ_２）のうちのいずれかを用いることができる。また、イオンを発生させる場合、荷電粒子ビーム源１を冷却装置に熱接触させておき、ガス分子や原子が針状細線４に吸着しやすいようにしてもよい。なお、負イオンはガス種によって放出量が非常に少ない場合や、負イオンと電子が混在する場合があるため、イオン放出を望む場合、正イオンを放出することが好ましい。また、ネオンはエミッタ２が室温であってもイオン化されやすいので、エミッタ２先端の原子配列を評価する場合には便利である。

（図１０：ステップＳ１０１０〜Ｓ１０１１）
これらのステップは、図９のステップＳ９０６〜Ｓ９０７と同様である。

以上、本実施の形態６では、荷電粒子ビーム源１の製造方法をより詳細に説明した。

荷電粒子ビーム源ティップ８先端が所望の先鋭形状になっていれば、被覆金属を付着させる前よりも低電圧で電子、正イオンまたは負イオンを発生させることができる。したがって、第１加熱停止工程（ステップＳ１００６）の後に、荷電粒子ビーム源ティップ８に高電圧を印加することにより、針状細線４先端の先鋭化状況を把握できる。

具体的には、図２の加熱容器の位置に検出器（ＭＣＰ：マイクロチャンネルプレート）を設置し、放出する電子、または正イオン、負イオンの放出パターンを観察することで、針状細線先端の被覆金属の原子配列を確認することができる。これにより、先端部２５が単原子レベルまで先鋭化されているか否かを把握することができる。

＜実施の形態７＞
図１１は、実施の形態１〜６で説明した荷電粒子ビーム源１の製造方法を実行する荷電粒子ビーム源製造装置３０の構成図である。以下、荷電粒子ビーム源製造装置３０の各構成について説明する。

あらかじめ電解研磨で先端曲率半径を５０ｎｍ程度に尖らせた針状細線４を有する荷電粒子ビーム源ティップ８を真空容器７内に設置し、真空容器７内を超高真空状態に維持する。荷電粒子ビーム源ティップ８は、ティップ移動機構４４により、真空容器７外から荷電粒子ビーム源ティップ８の軸方向に移動することができる。このティップ移動機構４４を用いて、針状細線４を、対面する溶融状態の被覆金属（第２金属）２１に接触または浸漬させることができる。

荷電粒子ビーム源ティップ８には、加熱電源３９、荷電粒子を加速する電圧を印加する高電圧電源４０、放出する荷電粒子ビーム電流を計測する電流計４１が接続されている。

加熱電源３９は、エミッタ２を高温加熱するための電源で、高温加熱によりエミッタ２表面の不純物を蒸発させて清浄化することができる。

高電圧電源４０は、エミッタ２に高電圧を印加して電界を発生させ、エミッタ２先端から荷電粒子を放出させるための電源である。また、第２金属２１を被覆した直後のエミッタ２先端に第２金属２１が集積して第２金属２１膜厚が過剰に厚い場合があるので、これをイオンとして離脱させて先端部の第２金属２１の量を減らすためにも用いる。第２金属２１のイオンが正イオンの場合、高電圧電源４０の極性は正極とする。例えば、過剰に第２金属２１が付着した先端曲率半径が１００ｎｍで、引出し電極２２と針状細線４の間隔を０．５ｍｍ程度、引出し電極２２を接地電位にすると、およそ５〜７ｋＶでイオンが放出される。過剰な第２金属２１膜を除去する作業では、１００μＡ以上の大電流を流す。

引出し電極２２は、穴２６を有する導電性平板で、針状細線４の軸に対して垂直に面するように配置され、エミッタ２の軸に対して垂直に移動できる移動機構を有している。引出し電極２２および穴２６は以下の用途を有する。

（引出し電極２２および穴２６の用途その１）
針状細線４を穴２６の中心に位置するように移動させることにより、エミッタ２から放出された荷電粒子が引出し電極２２に直接衝突することがなくなるので、引出し電極２２から発生する二次粒子（二次電子、スパッタ粒子、二次イオンなど）が針状細線４に戻ってくることがない。これにより、エミッタ２先端の清浄状態を維持することができる。

（引出し電極２２および穴２６の用途その２）
引出し電極２２を移動させて、穴のない部分で加熱容器３３を遮蔽することにより、加熱容器３３内にある被覆金属２１の余分な蒸発物質が荷電粒子ビーム源ティップ８などに付着しないように遮断することができる。すなわち引出し電極２２は、シャッタとしての用途も有する。

（引出し電極２２および穴２６の用途その３）
引出し電極２２を待避位置（エミッタ２を上下させても引出し電極２２に接触しない位置）に移動させることで、針状細線４（金属付着前のエミッタ）に被覆金属２１を付着することができる。

加熱容器３３は、被覆金属となる第２金属２１を貯留して溶融させる容器であり、真空容器７外に設置した加熱電源３９からの通電によって加熱される。加熱容器３３は、例えばヒータを内蔵した坩堝でもよいし、コイル状のフィラメントヒータでもよい。

単原子終端形成を確認するために、荷電粒子ビーム源製造装置３０内で実際に荷電粒子を放出させることもできる。電子を放出させる場合には、引出し電極２２は接地電位のままで高圧電源３９を負極に切替え、エミッタ２に負の高電圧を印加することで、電子を放出させることができる。

ただし、放出した電流値を計測するだけでは、エミッタ２先端が単原子状態であるか否かが分からない。そこで、加熱容器３３の位置、もしくは、加熱容器３３と引出し電極２２の間にＭＣＰ（図示せず）と蛍光板（図示せず）を設置する。これにより、先の実施の形態で説明したように、エミッタ２先端の原子配列を観察して先鋭化状態を確認することができる。

イオンを放出することによりエミッタ２先端の原子配列を確認する場合は、荷電粒子ビーム源製造装置３０にあらかじめ設置したガス導入機構を用いて、ボンベ４２に貯留されたイオン化ガス（たとえば、ネオン、ヘリウム、水素など）をノズル４３からエミッタ２周辺に供給する。この状態でエミッタ２に高電圧を印加することで、イオン化されたガスがエミッタ２先端の原子配列を反映した位置で電界電離してイオンとして放出される。この場合でも、例えばＭＣＰ（図示せず）と蛍光板（図示せず）を用いることで、放出イオンの起点となるエミッタ２表面の原子配列が可視化できる。単原子状態でイオンが放出されている場合には、１個の輝点が安定的に観察できる。

以上、本実施の形態７では、荷電粒子ビーム源製造装置３０の構成を説明した。

＜実施の形態８＞
図１２は、本発明の実施の形態８に係る荷電粒子ビーム装置１００の構成を示す模式図である。本実施の形態８に係る荷電粒子ビーム装置１００は、実施の形態１〜７のいずれかで説明した荷電粒子ビーム源製造方法で製造した荷電粒子ビーム源１を備える。以下、図４の各構成について説明する。

エミッタ２から放出された荷電粒子ビーム１１１は、静電レンズ１０２−１、１０２−２で集束され、試料ステージ１０１上の試料１１２上に照射される。試料１１２上での荷電粒子ビーム１１１の照射位置は、偏向器１０３−１、１０３−２で荷電粒子ビーム１１１を偏向することによって調整される。

試料１１２から発生した２次電子１１３は２次電子検出器１０４で検出され、その信号強度を偏向強度と対応させた２次電子観察像が表示器１１０で形成される。ユーザは、表示器１１０を用いて２次電子観察像を見ながら、荷電粒子ビーム１１１を照射する位置を画面上で指定することができる。

静電レンズ１０２−１、１０２−２、ビーム制限絞り１０２−３、アライナー１０２−４を含むレンズ系１０２は、レンズ系制御器１０５で制御される。偏向器１０３−１、１０３−２を含む偏向系１０３は、偏向系制御器１０６で制御される。なお、各部のドライバを表すボックスの符号は省略してある。

荷電粒子ビーム源１のエミッタ２先端は、原子１個レベルに先鋭化されている。エミッタ２より電子を放出させる場合、電子はこの１個の原子から放出されるため輝度の高い電子源となる。

先端部２５の１個の原子が不意の事故で脱離した場合でも、エミッタ２を加熱することにより、針状細線４付着している第２金属２１被膜が溶融して先端部２５に供給されるので、幾度でも先端部２５を原子１個レベルの形状に再生することができる。これにより、長寿命の荷電粒子ビーム装置１００を提供することができる。

本実施の形態８における「荷電粒子ビーム光学系」は、レンズ系１０２と偏向系１０３が相当する。

本実施の形態８に係る荷電粒子ビーム装置１００では、電子は１個の原子から放出されるため、観察すべき試料表面に極微小径の電子ビームを照射させることができ、観察されるＳＥＭ像では０．２ｎｍ程度の像分解能の画像が得られる。

１：荷電粒子ビーム源、２：エミッタ、３：引出し電極、４：針状細線、５：被覆金属、 ６：荷電粒子、７：真空容器、８：荷電粒子ビーム源ティップ、９：フィラメント、１０：電気端子、１１：絶縁碍子、２１：第２金属、２２：シャッタ／引出し電極、２３：不純物、２５：先端部、２５ａ：微小突起、２６：穴、２７：イオン、２８ａ、２８ｂ、２８ｃ、２８ｄ：結晶面、３０：荷電粒子ビーム源製造装置、３３：加熱容器、３４：ヒータ、 ３５：加熱電源、３８：直線導入機、３９：加熱電源、４０：高電圧電源、４１：電流計、 ４２：ガスボンベ、４３：ガス導入ノズル、４４：直線導入機、６３：凹部、６６：凸部、６６：凹部、６７：凸部、１００：荷電粒子ビーム装置、１０１：試料ステージ、１０２：レンズ系、１０２−１、１０２−２：静電レンズ、１０２−３：ビーム制限絞り、１０２−４：アライナー、１０３：偏向系、１０３−１、１０３−２：偏向器、１０４：２次電子検出器、１０５：レンズ系制御器、１０６：偏向系制御器、１１０：表示器、１１１：荷電粒子ビーム、１１２：試料、１１３：２次電子。

Claims (17)

1. 荷電粒子を放出する荷電粒子ビーム源の製造方法であって、
   先鋭加工した第１金属からなる針状細線を真空室内に配置し、融点が前記第１金属より低い第２金属を前記針状細線の少なくとも先端部に被覆させる第２金属被覆工程と、
   前記第２金属を被覆させた前記針状細線を、前記第２金属の融点以上、前記第１金属の融点以下に加熱して溶融状態に保ち、前記針状細線の先端から荷電粒子を放出させる荷電粒子放出工程と、
   前記荷電粒子が放出されている状態で、前記針状細線の温度を前記第２金属の融点以下に降下させる第２金属固化工程と、
   を含むことを特徴とする荷電粒子ビーム源の製造方法。
2. 前記針状細線を大気に露出させることなく前記各工程を実行することを特徴とする請求項１記載の荷電粒子ビーム源の製造方法。
3. 第２金属被覆工程では、
   前記真空室内で前記第２金属を溶融状態にし、前記針状細線の少なくとも先端部を溶融状態の前記第２金属に接触または浸漬して、前記針状細線の少なくとも先端部に前記第２金属を被覆させる
   ことを特徴とする請求項１記載の荷電粒子ビーム源の製造方法。
4. 前記第１金属は融点が２５００℃以上の金属であることを特徴とする請求項１記載の荷電粒子ビーム源の製造方法。
5. 前記第１金属は、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）、レニウム（Ｒｅ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）のうちのいずれかである
   ことを特徴とする請求項１記載の荷電粒子ビーム源の製造方法。
6. 前記第２金属は、融点が９００℃以上、２５００℃未満の金属であることを特徴とする請求項１記載の荷電粒子ビーム源の製造方法。
7. 前記第２金属は、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）、イリジウム（Ｉｒ）、ルテニウム（Ｒｕ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）のうちのいずれかである
   ことを特徴とする請求項１記載の荷電粒子ビーム源の製造方法。
8. 前記第２金属被覆工程では、
   溶融状態にある前記第２金属に前記針状細線を接触または浸漬する時の前記針状細線の温度と、前記溶融状態にある第２金属の温度との差を５０℃以内にする
   ことを特徴とする請求項３記載の荷電粒子ビーム源の製造方法。
9. 前記第２金属を前記針状細線に被覆させる前に前記針状細線の側面に１以上の凹部または凸部を設ける工程を有する
   ことを特徴とする請求項１記載の荷電粒子ビーム源の製造方法。
10. 第１金属からなる針状細線の少なくとも先端に第２金属を被覆させたエミッタと、
    前記エミッタの先端部に電界を形成して荷電粒子を放出させる引出し電極と、
    を備えた荷電粒子ビーム源であって、
    前記エミッタは、
    真空室内で溶融状態の前記第２金属に前記針状細線を接触または浸漬して前記針状細線の少なくとも先端部を溶融した前記第２金属で被覆し、前記エミッタの先端部の第２金属を固化して形成されている
    ことを特徴とする荷電粒子ビーム源。
11. 第１金属からなる針状細線の少なくとも先端に第２金属を被覆させたエミッタと、
    前記エミッタの先端部に電界を形成して荷電粒子を放出させる引出し電極と、
    を備えた荷電粒子ビーム源であって、
    前記エミッタは、
    前記針状細線の側面に１以上の凹部または凸部を設け、前記針状細線の少なくとも先端部を前記第２金属で被覆して形成されている
    ことを特徴とする荷電粒子ビーム源。
12. 前記エミッタの先端部は、前記第２金属の原子１個で構成されていることを特徴とする請求項１０記載の荷電粒子ビーム源。
13. 前記エミッタの電位を前記引出し電極に対して負電位にして前記エミッタの先端部から電子を放出させる電圧印加部を備えた
    ことを特徴とする請求項１０記載の荷電粒子ビーム源。
14. イオン化すべきガスを前記エミッタに供給するガス供給部と、
    前記エミッタの電位を前記引出し電極に対して正電位にして前記エミッタの先端部から前記ガスの正イオンを放出させる電圧印加部と、
    を備えたことを特徴とする請求項１０記載の荷電粒子ビーム源。
15. 前記ガスは、水素（Ｈ_２）、ヘリウム（Ｈｅ）、ネオン（Ｎｅ）、アルゴン（Ａｒ）、キセノン（Ｘｅ）、クリプトン（Ｋｒ）、酸素（Ｏ_２）、窒素（Ｎ_２）のうちの少なくともいずれかを含む
    ことを特徴とする請求項１４記載の荷電粒子ビーム源。
16. 前記エミッタを冷却する冷却装置を備えることを特徴とする請求項１４記載の荷電粒子ビーム源。
17. 試料を載置する試料ステージと、
    請求項１０記載の荷電粒子ビーム源と、
    前記荷電粒子ビーム源が放出する荷電粒子ビームを集束し前記試料面上に集束する荷電粒子ビーム光学系と、
    前記試料から発生する二次粒子を検出する検出器と、
    を備えたことを特徴とする荷電粒子ビーム装置。

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