JP2011072993A - ジェットミルを用いて微細な粒子を形成するための方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ジェットミル1を用いて微細な粒子を形成するために、粉砕ガスが、≦4バール(絶対)の圧力と、100℃よりも低い温度とを有している。
【選択図】図1
Description
レーザ回折を用いた粒度の測定
粉末状の固形物の粒度分布を測定するためのレーザ回折の使用は、粒子がその大きさに関連して、単色のレーザビームの光線を種々異なる強度パターンであらゆる方向に散乱させるか、もしくは回折させるという現象に基づいている。照射された粒子の直径が小さくなればなるほど、単色のレーザビームの散乱角度もしくは回折角度はますます大きくなる。
分散液の屈折率B.I. 実部水=1.332(エタノールに対して1.359)、固形物(試料材料)の屈折率 実部ケイ酸=1.46
虚部(Imaginaer)=0.1
形状因子(Formfaktor)=1
測定時間=60秒
測定回数=1
ポンプ速度=75%
ホソカワアルピネ社(Fa. Hosokawa Alpine AG)のAFG200 エアロプレックス−流動層式カウンタジェットミル(Aeroplex-Fliessbett-Gegenstrahlmuehle)において、エボニック・デグッサ社(Firma Evonik Degussa GmbH)のACEMATT(登録商標)HK400を、76℃の粉砕空気流入温度(粉砕チャンバ内室温度=60℃)でかつ0.4バール(絶対)の圧力で粉砕して、シリコーンポリエーテルアクリレートTego(登録商標)Rad2300で被覆した。この場合、このコーティング剤は、粉砕ノズルと同じ平面もしくはレベルに位置する2成分ノズル(図1〜図3には描かれていない)を介して、ミル内に供給される(120゜の間隔で3つの粉砕ノズルおよびこれらの粉砕ノズルのうちの2つの間に60゜の間隔で2成分ノズル)。7.4質量%のTegoRad(登録商標)2300(TegoRad2300は約43.9重量%の炭素含量を有している)を供給した。最終製品には、3.2重量%の炭素含量が認められた。すなわち、TegoRad2300のC含量を考慮して、ポリエーテル損失なしにほぼ定量的な被覆が達成された。湿式コーティングの場合には、TegoRad2300を同じ比率で添加しても、最終製品には、2.5〜2.8重量%の炭素しか認められなかった。したがって、湿式コーティングの場合には表面改質剤の著量がケイ酸に存在しているのではなく、水によって洗出されてしまっている。このことは、水溶性の成分を有する表面改質剤で担持材料を被覆する際の本発明による方法の特別な利点を示している。製品は4.7μmのd50値を有している。
エボニック・デグッサ社(Firma Evonik Degussa GmbH)のSipernat(登録商標)50を、ネッチコンダックス社(Fa. Netzsch- Condux)の流動層カウンタジェットミル、タイプCGS50において、80℃の粉砕空気温度でかつ0.36バール(絶対)の圧力で粉砕し、ドイレックス社(Fa. Deurex)のPEワックス(溶融範囲:98〜103℃)で被覆した。コーティングの実施は、例1と同様にして行った。製品は5.8μmのd50値を有している。
エボニック・デグッサ社(Firma Evonik Degussa GmbH)の研磨性の練り歯磨きケイ酸Sident(登録商標)9を、一度、本発明による方法により、ネッチコンダックス社(Fa. Netzsch- Condux)の流動層カウンタジェットミル、タイプCGS50において、例2と同様にして粉砕した。択一的に、Sident(登録商標)9を、アルピネ社(Firma Alpine)の機械式のインパクトミルUPZ160において粉砕した。この機械式のインパクトミルでは、約600kgの平均処理量において、約6.5gの摩耗が生ぜしめられた。このことは、11ppmの鉄不純物の増加に相当する。本発明による粉砕では、鉄不純物の増加は1ppmよりも低い値であった。
2 ハウジング
3 粉砕室
4 粉砕材料供給部
5 粉砕ジェット流入部
6 製品流出部
7 風力分級器
8 分級羽根車
9 流入ノズル
10 粉砕ジェット
11,12 加熱源
13 供給管
14 ジャケット
15 流入部
16 流出部
17 中央部
18 リザーバ装置または発生装置
18a タンク
19 管路装置
20 流出管片
21 分級器ハウジング
22 ハウジング上側部分
23 ハウジング下側部分
24,25 周方向フランジ
26 ジョイント
28 分級室ハウジング
28a 支持アーム
29 搬出コーン
30,31 フランジ
32,33 カバーディスク
34 羽根
35 分級羽根車軸
35a 回転軸受け
36,37 プレート
38 ハウジング端区分
39 製品供給管片
40 回転軸線
41 流出室
42 カバープレート
43 カバー
44 支持アーム
45 環状ハウジング
46 吸込みフィルタ
47 孔付プレート
48 微粒搬出管
49 そらせ円錐体
50 分級空気流入螺旋体
51 粗粒搬出部
52,53 フランジ
54 分散ゾーン
55 フランジ
56,57 保護管
58 微粒流出部
59 羽根クラウン
Claims (15)
- ジェットミルを用いて微細な粒子を形成するための方法において、粉砕ガスが、≦4バール(絶対)の圧力と、100℃よりも低い温度とを有していることを特徴とする、微細な粒子を形成するための方法。
- 静的な分級を行う楕円管ミルまたはスパイラルジェットミルを使用する、請求項1記載の方法。
- 流動層カウンタジェットミルまたは密層ジェットミル、有利には分級器、特に有利には動的な風力分級器を備えた流動層カウンタジェットミルまたは密層ジェットミル、極めて特に有利には内部に組み込まれた動的な風力分級器(7)を備えたジェットミル(1)を使用する、請求項1記載の方法。
- 風力分級器(7)が、半径減少と共に増大するか、または一定となる内法高さを有する分級ロータまたは分級羽根車(8)を有していて、作動時に該分級ロータまたは分級羽根車(8)の通流される流過面が、少なくともほぼ一定である、請求項3記載の方法。
- 風力分級器(7)が、特に交換可能な浸漬管(20)を備えた分級ロータまたは分級羽根車(8)を有しており、前記浸漬管(20)は、分級ロータまたは分級羽根車(8)が回転すると一緒に回転するように形成されている、請求項3または4記載の方法。
- 流れ方向に横断面拡張を有する微粒流出室(41)が設けられている、請求項3から5までのいずれか1項記載の方法。
- 作動媒体の圧力および温度を形成するために、単純なブロワ、有利には回転ピストンブロワまたはラジアルブロワを使用する、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 作動媒体として空気および/またはアルゴンおよび/または希ガス、有利にはヘリウム、および/または窒素および/または前記作動媒体の混合物を使用する、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 粉砕時に、粉砕材料の粒子の表面の少なくとも一部がコーティング剤もしくはドーピング剤で被覆されるようにコーティング剤もしくはドーピング剤を添加する、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 粉砕ガスの温度が、95℃よりも低いかもしくは95℃に等しく、有利には90℃よりも低いかもしくは90℃に等しく、特に有利には80℃よりも低いかもしくは80℃に等しく、極めて特に有利には15〜80℃または50〜80℃または15〜50℃である、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 粉砕材料の圧力が、3バールよりも低く、有利には2バールよりも低く、特に有利には1バールよりも低く、殊に有利には0.5〜1バールであり、極めて殊に有利には0.15〜0.5バールである、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- 当該方法を、粉砕ガス圧と温度との次の組合せ:0.15〜0.5バールおよび15〜50℃もしくは0.15〜0.5バールおよび50〜80℃で実施する、請求項10または11記載の方法。
- 請求項1から11までのいずれか1項記載の方法により得られた製品。
- 非晶質の粒子、有利には無定形の二酸化ケイ素、特に有利には沈降ケイ酸において、粒子の表面の少なくとも一部が、シリコーンポリエーテルアクリレートポリマおよび/またはシリコーンポリエーテルメタクリレートポリマ、有利には5〜30重量%のポリエーテル過剰量を有するシリコーンポリエーテルアクリレートポリマおよび/またはシリコーンポリエーテルメタクリレートポリマによって改質されていることを特徴とする、非晶質の粒子。
- ジェットミル、有利には流動層カウンタジェットミルまたは密層ジェットミルまたは楕円管ミルまたはスパイラルジェットミルにおいて、作動媒体の圧力形成のためにブロワ、有利には回転ピストンブロワまたはラジアルブロワが使用されることを特徴とするジェットミル。
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