JP2010235351A - Alumina-based ceramic sintered compact, cutting insert and cutting tool - Google Patents
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Abstract
Description
この発明は、アルミナ基セラミック焼結体、切削インサート及び切削工具に関し、更に詳しくは、高靭性であり、耐摩耗性にも優れ、更に切削性能が高くて、ホットプレス等の加圧焼結によらずに常圧焼結により製造することのできるアルミナ基セラミック焼結体、アルミナ基セラミック焼結体を備える切削インサート、及びその切削インサートを備えた切削工具に関する。 The present invention relates to an alumina-based ceramic sintered body, a cutting insert, and a cutting tool. More specifically, the present invention has high toughness, excellent wear resistance, high cutting performance, and pressure sintering such as hot press. The present invention relates to an alumina-based ceramic sintered body that can be manufactured by atmospheric pressure sintering, a cutting insert including the alumina-based ceramic sintered body, and a cutting tool including the cutting insert.
特許文献１には、「周期表４Ａ、５Ａおよび６Ａ族の炭化物、窒化物ならびに炭窒化物からなる群より選択された少なくとも１種類からなる硬質相・・・と、コバルトおよびニッケルからなる群より選択された少なくとも１種類からなる結合相と、不可避的不純物とからなる焼結硬質合金」が記載されている（特許文献１の請求項１参照）。この「焼結硬質合金」は、ビッカース硬度の調整により、「安定した耐摩耗性および耐塑性変形性を発揮」するという技術的効果を奏すると主張されている（特許文献１の段落番号００４０欄参照）。しかしながら、この特許文献１にはアルミナ基セラミック焼結体についての開示がない。 In Patent Document 1, “from the group consisting of at least one hard phase selected from the group consisting of carbides, nitrides and carbonitrides of the periodic tables 4A, 5A and 6A, and the group consisting of cobalt and nickel” "Sintered hard alloy comprising at least one selected binder phase and inevitable impurities" is described (see claim 1 of Patent Document 1). This “sintered hard alloy” is claimed to have a technical effect of “demonstrating stable wear resistance and plastic deformation resistance” by adjusting the Vickers hardness (see paragraph No. 0040 of Patent Document 1). reference). However, this Patent Document 1 does not disclose an alumina-based ceramic sintered body.
特許文献２には、「・・・結晶粒子を有するＡｌ２Ｏ３マトリックスの結晶粒内に・・・ＴｉＣ微粒子を・・・分散させたセラミックス中に、・・・ＺｒＯ２微粒子を分散させたことを特徴とするセラミックス複合原料」が記載されている（特許文献２の請求項１参照）。前記「セラミックス複合原料」は、「耐熱衝撃性のある高靭性、高強度の特性を有」しているという技術的効果を奏するとされている（特許文献２の段落番号００３４欄参照）。この前記セラミックス複合原料は、Ａｌ２Ｏ３結晶粒内にＺｒＯ２が分散した組織、Ａｌ２Ｏ３結晶粒内にＴｉＣ、ＺｒＯ２が分散した組織、ＺｒＯ２結晶粒子内にＴｉＣが分散した組織等を含む特有の複合化組織を有する（特許文献２の段落番号００１２参照）。
特許文献３は、「ＷＣ・・・と、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）・・・含有し、残部がＡｌ２Ｏ３からなる高強度かつ高靭性のアルミナ基セラミックス焼結体」を開示している（特許文献３の請求項１参照）。また、この「アルミナ基セラミックス焼結体」は、「靭性と耐摩耗性が必要とされる幅広い部材に使用することができ・・・る」という技術的効果を奏すると記載されている（特許文献３の段落番号００３４欄参照）。
なお、「Ａｌ２Ｏ３焼結体中にＷＣ粒子を含有させることによって著しく強度および靭性が向上する。この特性の向上は、まず高硬度であるＷＣ粒子の分散強化が挙げられ、さらに焼結温度から室温に下がるときに発生するＡｌ２Ｏ３粒子とＷＣ粒子の熱膨張率の差による残留応力が２種類の結晶粒子間で作用する強靭化である。また、Ａｌ２Ｏ３へのＷＣの添加は焼結時の粒成長を抑える慟き（註：原文通り）があり、これにより焼結体の結晶粒の微細化が焼結体を強靭にする」という記載（特許文献３の段落番号００１２欄参照）に鑑みれば、特許文献３に記載の「アルミナ基セラミックス焼結体」が奏する上記の技術的効果は、焼結体の結晶粒が特異な粒成長により形成されるものではなく、微細な粒状組織に因ると考えられる。
また、特許文献３に記載の「アルミナ基セラミックス焼結体」は、材料である炭化タングステンの低焼結性及び緻密化のし難さ等に鑑みて、実質的にホットプレス等の加圧焼結により焼結及び緻密化する必要があった（特許文献３の段落番号００１３欄及び００１８欄参照）と考えられる。
In addition, “the inclusion of WC particles in the Al 2 O 3 sintered body significantly improves the strength and toughness. First of all, the improvement of the characteristics includes the dispersion strengthening of WC particles having a high hardness. a toughening residual stress due to the difference in thermal expansion coefficient between Al 2 O 3 particles and WC particles that occurs when the temperature drops to room acts between the two types of crystal grains. in addition, WC to Al 2 O 3 Is added to suppress grain growth at the time of sintering (註: as in the original text), whereby the refinement of crystal grains in the sintered body strengthens the sintered body (paragraph of Patent Document 3) In view of the column No. 0012), the above-mentioned technical effect produced by the “alumina-based ceramic sintered body” described in
In addition, the “alumina-based ceramic sintered body” described in
特許文献４には、「ウィスカーを含有して成るセラミックス焼結体」であり、セラミックス焼結体の破壊靭性値を表面と中心部とで相違させて成ると記載されている（特許文献４の請求項１参照）。この特許文献４における前記ウィスカーはＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、及びＴｉＣよりなる群から選択される少なくとも一種であり（特許文献４の段落番号００１３参照）、また、ＳｉＣ、Ｓｉ３Ｎ４、ＴｉＣ及びＴｉＮよりなる群から選択される少なくとも一種である（特許文献４の段落番号００２５参照）。「セラミック焼結体」は、「優れた耐欠損性を有しつつ、製造コストを低くできる切削インサート１とすることができるセラミックス焼結体を提供することができる」という技術的効果を奏するとされている（特許文献４の段落番号００４４欄参照）。 Patent Document 4 describes a “ceramic sintered body containing whiskers”, and describes that the fracture toughness value of the ceramic sintered body is made different between the surface and the center (Patent Document 4). (See claim 1). The whisker in Patent Document 4 is at least one selected from the group consisting of SiC, Si 3 N 4 , and TiC (see Paragraph No. 0013 of Patent Document 4), and SiC, Si 3 N 4 , TiC and It is at least one selected from the group consisting of TiN (see paragraph number 0025 of Patent Document 4). The “ceramic sintered body” has the technical effect of “providing a ceramic sintered body that can be used as the cutting insert 1 that has excellent fracture resistance and can reduce the manufacturing cost”. (Refer to paragraph 0044 column of Patent Document 4).
上述したように、セラミック焼結体の特性の向上を図る様々な従来技術があった。しかしながら、特に靭性向上、耐摩耗性向上、及び切削性能の向上を図り、しかもホットプレスによらないで製造することのできるセラミック焼結体が要求されていた。また、靭性等を更に向上させて成るセラミック焼結体を用いた切削インサート及び切削工具も望まれていた。 As described above, there have been various conventional techniques for improving the characteristics of the ceramic sintered body. However, there has been a demand for a ceramic sintered body that can improve the toughness, the wear resistance, and the cutting performance, and can be manufactured without using hot pressing. In addition, a cutting insert and a cutting tool using a ceramic sintered body having further improved toughness and the like have been desired.
したがって、この発明が解決しようとする課題は、高靭性であり、耐摩耗性にも優れ、更に切削性能が高くて、加圧焼結に拠らないで製造することのできるアルミナ基セラミック焼結体を提供することである。 Therefore, the problems to be solved by the present invention are high toughness, excellent wear resistance, high cutting performance, and alumina-based ceramic sintering that can be manufactured without using pressure sintering. Is to provide a body.
また、この発明が解決しようとする別の課題は、焼結性の良いアルミナ基セラミック焼結体、又はクラックの発生及び進展を防止することのできるアルミナ基セラミック焼結体を提供することである。 Another problem to be solved by the present invention is to provide an alumina-based ceramic sintered body with good sinterability or an alumina-based ceramic sintered body capable of preventing the occurrence and development of cracks. .
この発明が解決しようとする更なる課題は、高靭性のアルミナ基セラミック焼結体を用いた切削インサート及びその切削インサートを有する切削工具を提供することである。 A further problem to be solved by the present invention is to provide a cutting insert using a high-toughness alumina-based ceramic sintered body and a cutting tool having the cutting insert.
前記課題を解決するための手段は、
（１） タングステン、チタン、炭素及び窒素を含む硬質粒子と、酸化アルミニウム粒子とを含むセラミックであって、前記アルミナ基セラミック焼結体中に含まれる全硬質粒子のうちの一部が針状粒子であることを特徴とするアルミナ基セラミック焼結体であり、
（２） 前記針状粒子が、炭化タングステン及び炭窒化チタンを含む原料から生成した固溶体の粒子であり、長軸径が７μｍ以上、短軸径が４μｍ以下である前記（１）に記載のアルミナ基セラミック焼結体であり、
（３） 炭化タングステンと炭窒化チタンとの合計量が、炭化タングステンと炭窒化チタンと酸化アルミニウム粒子との合計に対して８〜４５体積％である（２）に記載のアルミナ基セラミック焼結体であり、
（４） Ｘ線回折図における２θ＝３５〜３６°の位置に認められるピークの強度Ｉａと、２θ＝３１〜３２°の位置に認められるピークの強度Ｉｂとの比Ｉａ／Ｉｂが３以上である前記（１）〜（３）のいずれか一つに記載のアルミナ基セラミック焼結体であり、
前記課題を解決するための他の手段は、
（５）少なくとも切れ刃部分が前記（１）〜（４）のいずれか一つに記載のアルミナ基セラミック焼結体であることを特徴とする切削インサートであり、
前記課題を解決するためのその他の手段は、
（６）前記（５）に記載の切削インサートを備えて成る切削工具である。
Means for solving the problems are as follows:
(1) A ceramic containing hard particles containing tungsten, titanium, carbon and nitrogen, and aluminum oxide particles, wherein some of the hard particles contained in the alumina-based ceramic sintered body are needle-like particles. It is an alumina-based ceramic sintered body characterized by being,
(2) The alumina according to (1), wherein the acicular particles are solid solution particles generated from a raw material containing tungsten carbide and titanium carbonitride, and have a major axis diameter of 7 μm or more and a minor axis diameter of 4 μm or less. A basic ceramic sintered body,
(3) The alumina-based ceramic sintered body according to (2), wherein the total amount of tungsten carbide and titanium carbonitride is 8 to 45% by volume with respect to the total of tungsten carbide, titanium carbonitride, and aluminum oxide particles. And
(4) In the X-ray diffraction diagram, the ratio Ia / Ib between the peak intensity Ia observed at a position of 2θ = 35 to 36 ° and the peak intensity Ib recognized at a position of 2θ = 31 to 32 ° is 3 or more. The alumina-based ceramic sintered body according to any one of (1) to (3),
Other means for solving the above problems are as follows:
(5) A cutting insert, wherein at least the cutting edge portion is the alumina-based ceramic sintered body according to any one of (1) to (4),
Other means for solving the above problems are as follows:
(6) A cutting tool comprising the cutting insert according to (5).
この発明によると、全硬質粒子のうちの一部が針状粒子であるので、針状粒子同士の絡み合い等により高靭性であり、針状粒子が存在することによりクラックの伸展及び成長が抑制されるので摩耗、欠損及びチッピング等の発生が抑制された、優れた切削性能、例えば切削距離が長いアルミナ基セラミック焼結体であり、かつ常圧焼成で緻密化されたアルミナ基セラミック焼結体を提供することができる。 According to the present invention, since some of the hard particles are needle-like particles, the needle-like particles have high toughness due to entanglement and the like, and the presence of the needle-like particles suppresses the extension and growth of cracks. Therefore, an excellent cutting performance in which generation of wear, chipping, chipping, etc. is suppressed, for example, an alumina-based ceramic sintered body with a long cutting distance, and an alumina-based ceramic sintered body densified by atmospheric pressure firing is provided. Can be provided.
また、この発明によると、炭化タングステンと炭窒化チタンとの固溶体である針状粒子が、その長軸径が７μｍ以上であり、かつその短軸径が５μｍ以下であると、破壊靭性が４．４ＭＰａ・ｍ１／２以上になって高靭性であるアルミナ基セラミック焼結体を提供することができる。 According to the present invention, when the acicular particles, which are a solid solution of tungsten carbide and titanium carbonitride, have a major axis diameter of 7 μm or more and a minor axis diameter of 5 μm or less, the fracture toughness is 4. An alumina-based ceramic sintered body having a high toughness of 4 MPa · m 1/2 or more can be provided.
この発明によると、一部が針状粒子となっている硬質粒子が炭化タングステンと炭窒化チタンとを含み、前記炭化タングステンと炭窒化チタンとの合計量がアルミナ基セラミック焼結体全体に対して８〜４５体積％であると、高靭性であり、欠損及びチッピング等の発生が抑制され、焼結性の良好なアルミナ基セラミック焼結体を提供することができる。 According to this invention, the hard particles that are partially acicular particles include tungsten carbide and titanium carbonitride, and the total amount of tungsten carbide and titanium carbonitride is based on the entire alumina-based ceramic sintered body. When the content is 8 to 45% by volume, an alumina-based ceramic sintered body having high toughness, suppressed generation of defects and chipping, and good sinterability can be provided.
更に、この発明によると、Ｘ線回折図における２θ＝３５〜３６°の位置に認められるピークの強度Ｉａと、２θ＝３１〜３２°の位置に認められるピークの強度Ｉｂとの比Ｉａ／Ｉｂが３以上であると、針状粒子と非針状粒子とからなる硬質粒子における前記針状粒子が良く成長を遂げているので、より一層破壊靭性値が大きくなっており、クラックの発生が少なく、たとえクラックが発生してもそのクラックの進展し難いアルミナ基セラミック焼結体を提供することができる。 Further, according to the present invention, the ratio Ia / Ib between the peak intensity Ia observed at the position of 2θ = 35 to 36 ° and the peak intensity Ib recognized at the position of 2θ = 31 to 32 ° in the X-ray diffraction diagram. Is 3 or more, the above-mentioned acicular particles in the hard particles composed of acicular particles and non-acicular particles have grown well, so the fracture toughness value is further increased, and the occurrence of cracks is reduced. Even if a crack occurs, it is possible to provide an alumina-based ceramic sintered body in which the crack does not easily progress.
この発明によると、上述の様々な特性を向上させたアルミナ基セラミック焼結体が少なくとも切れ刃部分に存在することにより、切削性能の良好な切削インサートを提供することができる。
この発明によると、この発明に係る切削インサートを有することにより、切削性能の優れた切削工具を提供することができる。
According to this invention, a cutting insert with good cutting performance can be provided by the presence of the alumina-based ceramic sintered body with improved various characteristics described above at least at the cutting edge portion.
According to this invention, the cutting tool which was excellent in cutting performance can be provided by having the cutting insert which concerns on this invention.
この発明は、タングステン、チタン、炭素及び窒素を含む硬質粒子と、酸化アルミニウム粒子とを含むアルミナ基セラミック焼結体である。しかも、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、酸化アルミニウム粒子が主成分であり、主成分中に前記硬質粒子が分散した組織を有し、分散している硬質粒子は針状粒子と非針状粒子とで形成される。このアルミナ基セラミック焼結体における前記針状の硬質粒子は固溶体である。 The present invention is an alumina-based ceramic sintered body containing hard particles containing tungsten, titanium, carbon and nitrogen, and aluminum oxide particles. In addition, the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention has aluminum oxide particles as a main component, and has a structure in which the hard particles are dispersed in the main components. It is formed with acicular particles. The acicular hard particles in the alumina-based ceramic sintered body are solid solutions.
アルミナ基セラミック焼結体中に存在する硬質粒子は、タングステン、チタン、炭素及び窒素を含有するに到るのであればその原料に特に制限がなく、タングステン源として炭化タングステン（ＷＣ）を挙げることができ、チタン源として炭化チタン（ＴｉＣ）、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）及び窒化チタン（ＴｉＮ）等の粉末を用いることができる。なお、チタン源及びタングステン源となる原料が酸化物であると、この発明の目的を達成することができなくなることがあるので好ましくない。硬質粒子に含まれる炭素及び窒素を与える原料は、前記タングステン又はチタンと結合する炭素及び窒素であるのが好適である。したがって、硬質粒子を形成する原料としては、炭化タングステンと炭窒化チタンとの組み合わせ、又は、炭化タングステンと炭化チタンと炭窒化チタン及び／又は窒化チタンとの組み合わせが好適である。 The hard particles present in the alumina-based ceramic sintered body are not particularly limited as long as they contain tungsten, titanium, carbon, and nitrogen, and tungsten carbide (WC) can be cited as a tungsten source. In addition, powders such as titanium carbide (TiC), titanium carbonitride (TiCN), and titanium nitride (TiN) can be used as the titanium source. Note that it is not preferable that the raw material to be the titanium source and the tungsten source is an oxide because the object of the present invention may not be achieved. The raw material for providing carbon and nitrogen contained in the hard particles is preferably carbon and nitrogen that are bonded to the tungsten or titanium. Therefore, a combination of tungsten carbide and titanium carbonitride, or a combination of tungsten carbide, titanium carbide, titanium carbonitride and / or titanium nitride is suitable as a raw material for forming the hard particles.
なお、硬質粒子を形成する原料として、焼結性を低下させない程度の量で、ホウ素も含めることができる。具体的には、硬質粒子の原料として、ホウ化タングステン（ＷＢ）、ホウ化チタン（ＴｉＢ２）、炭化ホウ素チタン（ＴｉＢＣ）、窒化ホウ素チタン（ＴｉＢＮ）及び酸化ホウ素チタン（ＴｉＢＯ）等を挙げることができる。ホウ素が含まれていると、高硬度の焼結体を得ることができるので好ましい。この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体の原料として、上述した炭化タングステン及び炭化チタン等とホウ化物とを適量混合して用いると、焼結性が低下し難く、針状粒子の粒子成長も良好である。
アルミナ基セラミック焼結体を形成する原料である酸化アルミニウムについては特に制限がなく、γ−酸化アルミニウム及びα−酸化アルミニウムのいずれも使用することができる。
In addition, as a raw material which forms a hard particle, boron can also be included in the quantity which does not reduce sinterability. Specifically, as a raw material of hard particles, tungsten boride (WB), titanium boride (TiB 2 ), titanium boron carbide (TiBC), titanium boron nitride (TiBN), titanium boron oxide (TiBO), etc. Can do. When boron is contained, a sintered body having a high hardness can be obtained, which is preferable. As a raw material of the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention, when an appropriate amount of the above-described tungsten carbide, titanium carbide, etc. and a boride are mixed and used, the sinterability is unlikely to deteriorate and the needle-like particles grow well. It is.
There is no restriction | limiting in particular about the aluminum oxide which is a raw material which forms an alumina base ceramic sintered compact, Both (gamma) -aluminum oxide and (alpha) -aluminum oxide can be used.
硬質粒子の原料となる粒子及び原料である酸化アルミニウム粒子の大きさとしては、それらの平均粒径が０．１〜３μｍである。この平均粒径の測定方法としては、例えば前記硬質粒子の原料となる粒子及び原料である酸化アルミニウム粒子をエタノール溶媒中に分散させ、マイクロトラック法により平均粒径（Ｄ５０）を測定する方法を挙げることができる。なお、この発明において興味深い事柄は、硬質粒子の原料となる粒子の平均粒径が０．１〜３μｍである原料粉末を用いると、良好な焼結性を維持しつつ、得られる焼結体の高い強度も確保することができることである。また、この発明において興味深いことは、原料粒子がいずれもほぼ粒状又は実質的に粒状であっても、後に説明する焼成方法で前記粒子から成る原料を含有する成形体を焼成すると、アルミナ基セラミック焼結体を形成する硬質粒子には、針状粒子と非針状粒子との二種類が存在することである。ほぼ粒状又は実質的に粒状である原料粉末を用いても焼成中に、粒状の原料粒子から針状の硬質粒子が形成されると、推測される。硬質粒子を形成する原料粒子の平均粒径が０．１〜３μｍであると、硬質粒子の原料となる粒子と酸化アルミニウム粒子との混合物を焼成する際に粒状粒子から針状粒子への粒子成長が進行し易くなる。 As the size of the particles used as the raw material of the hard particles and the aluminum oxide particles used as the raw material, the average particle size thereof is 0.1 to 3 μm. Examples of the method for measuring the average particle diameter include a method in which particles serving as the raw material of the hard particles and aluminum oxide particles as the raw material are dispersed in an ethanol solvent, and the average particle diameter (D50) is measured by a microtrack method. be able to. An interesting matter in the present invention is that when a raw material powder having an average particle diameter of 0.1 to 3 μm as a raw material for hard particles is used, the sintered body obtained can be obtained while maintaining good sinterability. A high strength can also be secured. Further, it is interesting in the present invention that even if all the raw material particles are substantially granular or substantially granular, if a molded body containing the raw material consisting of the particles is fired by the firing method described later, the alumina-based ceramic firing is performed. There are two types of hard particles that form a knot, acicular particles and non-acicular particles. It is presumed that needle-like hard particles are formed from granular raw material particles during firing even if the raw material powder is substantially granular or substantially granular. When the average particle size of the raw material particles forming the hard particles is 0.1 to 3 μm, the particle growth from the granular particles to the acicular particles is performed when the mixture of the raw material particles and the aluminum oxide particles is fired. Becomes easier to progress.
この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体における硬質粒子及び硬質粒子以外の部分を形成する原料は、市販品をそのまま使用することができる。市販品である例えば炭化タングステン、酸化アルミニウム粉末等は、通常、個々の粒子が粒状をなす粉末である。なお、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体を作成するにあたり、前記原料として形状が既に針状であるウィスカーを用いると、焼結性が低下して緻密な焼結体を得ることができない。 Commercially available products can be used as they are as raw materials for forming hard particles and portions other than the hard particles in the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention. Commercially available products such as tungsten carbide and aluminum oxide powder are usually powders in which individual particles are granular. In preparing the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention, if a whisker whose shape is already needle-shaped is used as the raw material, the sinterability is lowered and a dense sintered body cannot be obtained.
この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、全硬質粒子のうちの一部が針状粒子であるので、針状粒子同士の絡み合い等により焼結体の強度及び靭性が高くなり、しかも、このアルミナ基セラミック焼結体にクラックとなる破壊起点が発生しても針状粒子によってその破壊起点がクラックにまで成長するのが阻止されてしまい、結果的に破損又は欠損の原因となるクラックが形成されにくくなる。また、後述する焼結方法によると、針状の硬質粒子がアルミナ基セラミック焼結体の表面及び表面近傍部分に生成し易いので、クラックがアルミナ基セラミック焼結体の深部にまで進展することがない。この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、クラックの発生が殆どないか、あったとしても破損及び欠損の原因となるほどのクラックではないので、高靭性である。 In the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention, some of the hard particles are needle-like particles, so that the strength and toughness of the sintered body is increased due to entanglement between the needle-like particles, and this Even if a fracture starting point that becomes a crack occurs in the alumina-based ceramic sintered body, the needle-like particles prevent the fracture starting point from growing to a crack, resulting in the formation of a crack that causes damage or chipping. It becomes difficult to be done. In addition, according to the sintering method described later, since acicular hard particles are likely to be generated on the surface of the alumina-based ceramic sintered body and in the vicinity of the surface, cracks may extend to the deep part of the alumina-based ceramic sintered body. Absent. The alumina-based ceramic sintered body according to the present invention has high toughness because there is almost no cracks or even cracks that cause damage and defects.
この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体の好適な一態様においては、前記針状粒子が、炭化タングステン及び炭窒化チタンを含む原料から生成した固溶体の粒子であり、長軸長が７μｍ以上、短軸長が４μｍ以上である。硬質粒子の原料として、炭化タングステン及び炭窒化チタンを含む原料を用いると、原料の一部の炭窒化チタンが炭化タングステンに固溶することにより、炭化タングステンの（１００）面方向に選択的に成長するので好ましい。炭化タングステンの（１００）面方向に選択的に成長する機構は定かではないが、炭窒化チタンが六方晶の炭化タングステンに固溶する際に、六方晶の側面に位置する炭素を炭化タングステンと炭窒化チタンとで共有する分子構造を採ると考えられる。よって、炭化タングステンは炭窒化チタンの媒介により（１００）面方向に選択的に成長していくと推測される。
また、前記針状粒子の長軸長が７μｍ以上、短軸長が４μｍ以下、好ましくは長軸長が１０〜３０μｍ、短軸長が０．５〜３μｍであると、針状粒子同士の絡み合いが生じ易いので、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体の靭性がより一層向上することとなる。
In a preferred aspect of the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention, the acicular particles are solid solution particles generated from a raw material containing tungsten carbide and titanium carbonitride, and the major axis length is 7 μm or more, and the short particle length is 7 μm or more. The axial length is 4 μm or more. When a raw material containing tungsten carbide and titanium carbonitride is used as the raw material for the hard particles, a part of the raw material, titanium carbonitride, is dissolved in tungsten carbide, so that it selectively grows in the (100) plane direction of tungsten carbide. This is preferable. The mechanism of selective growth in the (100) plane direction of tungsten carbide is not clear, but when titanium carbonitride is dissolved in hexagonal tungsten carbide, the carbon located on the side surface of the hexagonal crystal is mixed with tungsten carbide and carbon. It is thought to adopt a molecular structure shared with titanium nitride. Therefore, it is presumed that tungsten carbide selectively grows in the (100) plane direction through the mediation of titanium carbonitride.
Further, when the long axis length of the acicular particles is 7 μm or more and the short axis length is 4 μm or less, preferably the long axis length is 10 to 30 μm and the short axis length is 0.5 to 3 μm, the acicular particles are entangled with each other. Therefore, the toughness of the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention is further improved.
この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体における針状粒子の有無を確認する方法としては、例えばアルミナ基セラミック焼結体の中央部を通るように切断し、切断面を鏡面研磨した上で、アルミナ基セラミック焼結体の切断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）又は金属顕微鏡により倍率３００〜２０００倍で観察する方法が挙げられる。アルミナ基セラミック焼結体の中央部を通る切断面を観察すれば、針状粒子の分布状態を観察することができる。また、針状粒子の観察により得られた画像を用いれば、針状粒子の長軸長及び短軸長を測定することもできる。 As a method for confirming the presence or absence of acicular particles in the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention, for example, the alumina-based ceramic sintered body is cut so as to pass through the central portion, the cut surface is mirror-polished, and then the alumina is sintered. A method of observing the cut surface of the base ceramic sintered body at a magnification of 300 to 2000 times with a scanning electron microscope (SEM) or a metal microscope is mentioned. By observing the cut surface passing through the central portion of the alumina-based ceramic sintered body, the distribution state of the acicular particles can be observed. Moreover, if the image obtained by observation of acicular particles is used, the major axis length and minor axis length of the acicular particles can also be measured.
また、得られたこの発明に係るアルミナ基セラミック焼結体における硬質粒子、特に針状粒子の組成は、例えば電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）等により、測定することができる。ＥＰＭＡを行う対象としては、上述のＳＥＭ用に鏡面研磨したアルミナ基セラミック焼結体の切断面が挙げられる。ＥＰＭＡでアルミナ基セラミック焼結体の組成を分析することにより、硬質粒子及び針状粒子中の固溶体の存否も判別することができる。 Further, the composition of hard particles, particularly needle-like particles in the obtained alumina-based ceramic sintered body according to the present invention can be measured by, for example, an electron beam microanalyzer (EPMA). As an object to be subjected to EPMA, a cut surface of an alumina-based ceramic sintered body mirror-polished for the above-mentioned SEM can be mentioned. By analyzing the composition of the alumina-based ceramic sintered body with EPMA, it is also possible to determine the presence or absence of a solid solution in the hard particles and needle-like particles.
この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、全ての硬質粒子における一部の硬質粒子、又は全ての硬質粒子が固溶体であり、全ての、又は一部の針状粒子もまた固溶体である。この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体において、固溶体の有無は例えば電子線マイクロアナライザ等の分析により判定することができる。この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体中における固溶体の割合の調整は、原料の粒径、原料の混合条件、焼成雰囲気及び焼成時間等の調整により行うことができる。 In the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention, a part of all hard particles or all the hard particles are solid solutions, and all or part of the acicular particles are also solid solutions. In the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention, the presence or absence of a solid solution can be determined by analysis using, for example, an electron beam microanalyzer. The ratio of the solid solution in the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention can be adjusted by adjusting the raw material particle size, the raw material mixing conditions, the firing atmosphere, the firing time, and the like.
この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体の好ましい態様においては、炭化タングステンと炭窒化チタンとの合計量が、通常の場合、炭化タングステンと炭窒化チタンと酸化アルミニウム粒子との合計に対して８〜４５体積％であり、好ましくは１０〜４０体積％である。炭化タングステンと炭窒化チタンとの合計量が前記範囲内にあると、硬質粒子が酸化アルミニウム間に分散することによってアルミナ基セラミック焼結体の強度が十分に向上し、更に焼結性が低下することもない。 In a preferable aspect of the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention, the total amount of tungsten carbide and titanium carbonitride is usually 8 to 8 with respect to the total of tungsten carbide, titanium carbonitride, and aluminum oxide particles. It is 45 volume%, Preferably it is 10-40 volume%. When the total amount of tungsten carbide and titanium carbonitride is within the above range, the strength of the alumina-based ceramic sintered body is sufficiently improved by the dispersion of the hard particles between the aluminum oxides, and the sinterability is further reduced. There is nothing.
この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体の好ましい態様においては、Ｘ線回折図における２θ＝３５〜３６°の位置に認められるピークの強度Ｉａと、２θ＝３１〜３２°の位置に認められるピークの強度Ｉｂとの比Ｉａ／Ｉｂが３以上である。前記Ｉａ及び前記Ｉｂは、炭化タングステンの存在を示すピークである。また、前記強度比Ｉａ／Ｉｂが大きいほど、特定方向への粒子成長、炭化タングステンの（１００）面方向への粒子成長が良好に進んでいることを示す。前記強度比Ｉａ／Ｉｂが３以上、好ましくは４以上１０以下であると、針状粒子の特定方向への粒子成長が良好であり、針状粒子の結晶性も高いことになるので、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体にクラックの原因となる破壊起点が生じたとしても、結晶性の高い針状粒子が、前記破壊起点がクラックへと成長するのを防止することができる。 In a preferred embodiment of the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention, the peak intensity Ia observed at the position of 2θ = 35 to 36 ° and the peak recognized at the position of 2θ = 31 to 32 ° in the X-ray diffraction diagram. The ratio Ia / Ib to the intensity Ib is 3 or more. The Ia and the Ib are peaks indicating the presence of tungsten carbide. In addition, the larger the intensity ratio Ia / Ib, the better the particle growth in a specific direction and the particle growth in the (100) plane direction of tungsten carbide. When the intensity ratio Ia / Ib is 3 or more, preferably 4 or more and 10 or less, the particle growth in a specific direction of the acicular particles is good and the crystallinity of the acicular particles is high. Even if a fracture starting point that causes a crack occurs in the alumina-based ceramic sintered body according to the above, acicular particles having high crystallinity can prevent the fracture starting point from growing into a crack.
この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体の前記強度Ｉａ及び前記強度Ｉｂは、上述のＳＥＭ及びＥＰＭＡ用に鏡面研磨したアルミナ基セラミック焼結体の切断面のＸ線回折パターンを測定することにより、導出することができる。 The strength Ia and the strength Ib of the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention are measured by measuring the X-ray diffraction pattern of the cut surface of the alumina-based ceramic sintered body mirror-polished for the SEM and EPMA. Can be derived.
また、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体の靭性は、例えばＪＩＳ Ｒ１６０７に基づいた方法で測定することができる。 The toughness of the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention can be measured by a method based on JIS R1607, for example.
ここで、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体の作製方法を示す。 Here, a method for producing an alumina-based ceramic sintered body according to the present invention will be described.
先ず、粉末状の原料と焼結助剤とをアセトン等の溶媒中で混合する。原料の混合にはボールミル等を用いれば良い。なお、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体を作製するに使用可能な焼結助剤としては、特に制限はなく、例えば酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化ケイ素、酸化イットリウム、酸化イッテルビウム等を挙げることができ、特に酸化ジルコニウムが好ましい。このような焼結助剤を原料として配合しておくと、焼結性が向上し、針状粒子が生成し易いといった技術的効果を奏することができる。また、焼結助剤の配合量としては、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体の焼結性が良好であり、焼結性が緻密に焼結する限り特に制限は無いが、硬質粒子の原料と原料である酸化アルミニウムとの合計に対して、０．１〜２体積％、好ましくは０．５〜１体積％程度であれば良い。焼結助剤を使用することにより、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体を作製するときに、ホットプレス等の加圧焼結をする必要が無く、常圧焼結、例えば大気圧以下での焼成により容易に高靭性である焼結体を得ることができる。したがって、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は非加圧焼結によって初めて製造されることができる。つまり、ホットプレス等の加圧焼結を行うと焼結中に硬質粒子が針状に成長せずに微細化した粒状の硬質粒子が形成されてしまうが、常圧焼結であると焼結中に硬質粒子が針状に成長することができ、形成された針状の硬質粒子が高靭性の組織を形成することができる。 First, a powdery raw material and a sintering aid are mixed in a solvent such as acetone. A ball mill or the like may be used for mixing the raw materials. The sintering aid that can be used to produce the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention is not particularly limited, and examples thereof include zirconium oxide, magnesium oxide, silicon oxide, yttrium oxide, and ytterbium oxide. In particular, zirconium oxide is preferable. When such a sintering aid is blended as a raw material, the sinterability is improved, and technical effects such as easy generation of needle-like particles can be achieved. The amount of the sintering aid is not particularly limited as long as the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention has good sinterability and the sinterability is densely sintered. It may be about 0.1 to 2% by volume, preferably about 0.5 to 1% by volume, based on the total of the raw material and aluminum oxide as the raw material. By using a sintering aid, there is no need to perform pressure sintering such as hot pressing when producing an alumina-based ceramic sintered body according to the present invention, and atmospheric pressure sintering, for example, at atmospheric pressure or lower. A sintered body having high toughness can be easily obtained by firing. Therefore, the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention can be produced for the first time by pressureless sintering. In other words, when pressure sintering such as hot pressing is performed, hard particles do not grow into a needle shape during sintering, and fine hard particles are formed. The hard particles can grow in the shape of needles, and the formed needle-shaped hard particles can form a high toughness structure.
次に、混合された原料は乾燥及び造粒された後に、所定の形状に成形される。原料の混合物を所定の形状に成形するには、金型プレス、冷間等方圧プレス（ＣＩＰ）又は熱間等方圧プレス（ＨＩＰ）等を用いるのが良い。 Next, the mixed raw materials are dried and granulated, and then formed into a predetermined shape. In order to form the mixture of raw materials into a predetermined shape, it is preferable to use a die press, a cold isostatic press (CIP), a hot isostatic press (HIP), or the like.
次いで、得られた原料混合物の成形体を焼成する。焼成条件としては、例えばアルゴン等の不活性ガス雰囲気及び非還元性雰囲気下で、焼成温度を１５００〜１９００℃にし、常圧下で、０．５〜６時間程度焼成するという条件を挙げることができる。前記非還元性雰囲気は、例えば酸化アルミニウム製板の上に材料の成形体を設置して焼成を行う等の方法により実現される。この非還元性雰囲気下で常圧で焼成を行うと、原料が焼結していく過程で、粒状粒子が針状粒子へと成長する。もっとも、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体を作製することができる限り、焼成条件は適宜に調整すると良い。 Next, the obtained molded body of the raw material mixture is fired. Examples of the firing conditions include a condition where the firing temperature is 1500 to 1900 ° C. in an inert gas atmosphere such as argon and a non-reducing atmosphere, and firing is performed for about 0.5 to 6 hours under normal pressure. . The non-reducing atmosphere is realized, for example, by a method in which a molded body of material is placed on an aluminum oxide plate and fired. When firing at normal pressure in this non-reducing atmosphere, granular particles grow into needle-shaped particles in the process of sintering the raw material. However, as long as the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention can be produced, the firing conditions are preferably adjusted appropriately.
上述したこの発明に係るアルミナ基セラミック焼結体を適当な形状に加工すれば、この発明に係る切削インサートと成る。この発明に係る切削インサートは、その形状に制限はないが、例えば、図４に示す略直方体形状である切削インサート１を挙げることができる。この切削インサート１が、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体により形成されていて、逃げ面２とすくい面３とを有している。切削インサート１は、前記アルミナ基セラミック焼結体を例えば研磨加工して作製することができる。
この発明の切削工具は、この発明に係る切削インサートを備えて成る。
この発明の切削工具の形状にも制限はないが、例えば、図５に示す切削工具４を挙げることができる。この切削工具４は、前記切削インサート１を備えると共に、この切削インサート１を支持するホルダー５とを備えて成っている。ホルダー５は、切削インサート１を支持できる構造を有していればよく、その構造に特に制限はない。ホルダー５は、通常、合金鋼等から形成されている。
上述したように、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、例えばその表面部分、及び表面から内部に向かう表面近傍部分において硬質粒子である針状粒子が生成しているので、結果として少なくとも切れ刃部分に針状粒子が多く存在することになる。換言すると、このアルミナ基セラミック焼結体で形成した切削インサートは、表面から内部に向かって１〜１．５ｍｍの深さ領域には、タングステン、チタン、炭素及び窒素を含むとともに硬質粒子と成っている硬質粒子と非針状である硬質粒子とが分布しており、針状粒子である硬質粒子の分布する前記深さ領域が切削インサートにおける表面保護層としての機能を発揮し、クラックの原因になる破壊起点が発生してもその破壊起点がクラックへと成長するのが困難な高靭層を有する高強度高靭性の切削インサートとなっている。切削インサートにおいてはまた、切削インサート全体がこの発明に係るアルミナ基セラミック焼結体で形成されている必要はなく、切削インサートにおける少なくとも切れ刃部分がこの発明に係るアルミナ基セラミック焼結体であると、高靭性の切削インサートを得ることができ、ひいてはこの切削インサートを使用した切削工具を実現することができる。
If the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention described above is processed into an appropriate shape, the cutting insert according to the present invention is obtained. Although there is no restriction | limiting in the shape, the cutting insert which concerns on this invention can mention the cutting insert 1 which is a substantially rectangular parallelepiped shape shown in FIG. 4, for example. This cutting insert 1 is formed of the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention, and has a
The cutting tool of this invention is equipped with the cutting insert which concerns on this invention.
Although there is no restriction | limiting also in the shape of the cutting tool of this invention, For example, the cutting tool 4 shown in FIG. The cutting tool 4 includes the cutting insert 1 and a holder 5 that supports the cutting insert 1. The holder 5 only needs to have a structure that can support the cutting insert 1, and the structure is not particularly limited. The holder 5 is usually made of alloy steel or the like.
As described above, in the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention, for example, needle-like particles that are hard particles are generated in the surface portion and in the vicinity of the surface from the surface toward the inside. Many acicular particles are present in the blade portion. In other words, the cutting insert formed of this alumina-based ceramic sintered body includes tungsten, titanium, carbon, and nitrogen in the depth region of 1 to 1.5 mm from the surface to the inside, and is composed of hard particles. Hard particles that are not acicular and hard particles that are acicular are distributed, and the depth region where the hard particles that are acicular are distributed functions as a surface protective layer in the cutting insert, causing cracks. Even if a fracture starting point is generated, it becomes a high strength and high toughness cutting insert having a high toughness layer in which the fracture starting point is difficult to grow into a crack. In the cutting insert, it is not necessary that the entire cutting insert is formed of the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention, and at least the cutting edge portion of the cutting insert is the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention. Thus, a cutting insert with high toughness can be obtained, and as a result, a cutting tool using this cutting insert can be realized.
（実施例１〜５）
平均粒径が０．５μｍである炭化タングステン粉末と、平均粒径が１．０μｍである炭窒化チタン粉末と、平均粒径が１．０μｍ以下である酸化アルミニウム粉末とを表１に示される体積比となるように量り取り、また焼結助剤として酸化ジルコニウムを前記炭化タングステン粉末と炭窒化チタン粉末と酸化アルミニウム粉末との合計体積に対して１．０体積％に成るように量り取り、量り取った原料粉末をボールミル内でアセトン溶媒に分散して７２時間混合した。得られた混合物を乾燥により造粒し、１５０〜３００ＭＰａにおいてＣＩＰ成形した。ＣＩＰ成形により得られた成形体を非還元性雰囲気下、詳しく言うと酸化アルミニウム製板の上に成形体を設置し、減圧下である５０ＫＰａのアルゴン雰囲気として、１６５０〜１８００℃の温度範囲において焼成することにより焼結体試料を得た。
(Examples 1-5)
Volumes shown in Table 1 include tungsten carbide powder having an average particle size of 0.5 μm, titanium carbonitride powder having an average particle size of 1.0 μm, and aluminum oxide powder having an average particle size of 1.0 μm or less. The zirconium oxide as a sintering aid is weighed so as to be 1.0% by volume with respect to the total volume of the tungsten carbide powder, titanium carbonitride powder and aluminum oxide powder. The raw material powder taken was dispersed in an acetone solvent in a ball mill and mixed for 72 hours. The resulting mixture was granulated by drying and CIP molded at 150 to 300 MPa. A molded body obtained by CIP molding is placed in a non-reducing atmosphere, more specifically, a molded body is placed on an aluminum oxide plate, and fired in a temperature range of 1650 to 1800 ° C. as an argon atmosphere of 50 KPa under reduced pressure. Thus, a sintered body sample was obtained.
（比較例１〜４）
比較例２は、実施例４と同じ調合組成を有する原料粉末を用いているが、前記実施例における酸化アルミニウム製板の代わりに、カーボン製板を使用した他は、前記実施例と同様に実施した。
比較例３及び４は、市販もされているような一般的なセラミック焼結体である。
(Comparative Examples 1-4)
Comparative Example 2 uses a raw material powder having the same composition as in Example 4, except that a carbon plate was used instead of the aluminum oxide plate in the above Example, and the same procedure as in the above Example was performed. did.
Comparative Examples 3 and 4 are general ceramic sintered bodies that are also commercially available.
（実施例及び比較例で得られた焼結体試料についての評価）
得られた焼結体試料に含まれる粒子の長軸長及び短軸長は、焼結体試料の中央部を通るように切断した上で切断面を鏡面研磨し、その研磨面をＳＥＭの倍率７５０倍で撮影した写真から測定することとした。詳しく言うと、ＳＥＭ画像から針状粒子を任意に１０本選択し、各針状粒子の長軸長及び短軸長を測定した上で、平均値を算出した。針状粒子の組成は、前記切断面をＥＰＭＡ（日本電子株式会社製、ＪＸＡ８５００Ｆ）により観察及び測定した。また、焼結体試料の強度Ｉａ及び強度Ｉｂは、Ｘ線回折計（理学電気株式会社製、ＲＩＮＴ２５００Ｖ）により測定されたところの、焼結体試料の切断面のＸ線回折パターンを用いて導出することとした。焼結体試料の焼結性評価は、焼結体焼結体の理論密度が９７％以上であれば「○」、理論密度が９５〜９７％であれば「△」を付すこととした。焼結体試料の靭性Ｋｃは、ＪＩＳ Ｒ１６０７に基づく方法で、１０Ｋｇｆの荷重で測定した。各焼結体試料の測定結果は表１に示す通りである。
(Evaluation of sintered body samples obtained in Examples and Comparative Examples)
The major axis length and minor axis length of the particles contained in the obtained sintered body sample are determined by mirror-polishing the cut surface after cutting through the central portion of the sintered body sample, and then polishing the polished surface with a magnification of SEM. It was decided to measure from a photograph taken at 750 times. More specifically, 10 needle-like particles were arbitrarily selected from the SEM image, and the average value was calculated after measuring the major axis length and minor axis length of each acicular particle. The composition of the acicular particles was observed and measured with EPMA (JXA8500F, manufactured by JEOL Ltd.). Further, the strength Ia and the strength Ib of the sintered body sample are derived using the X-ray diffraction pattern of the cut surface of the sintered body sample measured by an X-ray diffractometer (RINT 2500V, manufactured by Rigaku Corporation). It was decided to. In the evaluation of the sinterability of the sintered body sample, “◯” was given if the theoretical density of the sintered body was 97% or more, and “Δ” was given if the theoretical density was 95-97%. The toughness Kc of the sintered body sample was measured with a load of 10 Kgf by a method based on JIS R1607. The measurement results of each sintered body sample are as shown in Table 1.
比較例２〜４は、Ｘ線回折パターンを測定しても、強度Ｉｂが０であったので、表１における強度比Ｉａ／Ｉｂを測定不可として「‐」で示す。
In Comparative Examples 2 to 4, since the intensity Ib was 0 even when the X-ray diffraction pattern was measured, the intensity ratio Ia / Ib in Table 1 is indicated as “−” as being unmeasurable.
表１において、実施例と比較例とを比べると、焼結体試料中に針状粒子が含まれていることにより、高靭性であることが分かる。これは、針状粒子が焼結体の大破を防いでいるからである。通常、焼結体は、微小なクラックが焼結体表面に発生し、更にそのクラックが焼結体内部に向って進展することにより破損する。この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、先ず針状粒子が焼結体に含まれる緻密化した材料同士を強固に繋ぎ止めているのでクラックの発生が抑制され、微小なクラックが発生したとしても針状粒子までクラックが進展したときにそれ以上クラックが進展しないように堰き止めることができる。結果として、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、高い切削性能を確保することができ、詳しく言うと、例えば切削距離の長距離化を測ることができる。更に言うと、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、従来においてはホットプレス等の加圧焼結が必要であったところ、上記の優れた特性を備える焼結体を常圧焼結により得ることができるので、焼結体を加圧した上で緻密化する工程等を省略することができ、更に、複雑な形状の焼結体を得ることが容易となるため、効率的な製造を達成することができることになる。よって、この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、品質の高い焼結体を大量生産することができる。 In Table 1, when an Example and a comparative example are compared, it turns out that it is high toughness by containing acicular particle | grains in a sintered compact sample. This is because the acicular particles prevent the sintered body from being severely damaged. Usually, a sintered body is damaged when micro cracks are generated on the surface of the sintered body and further, the crack progresses toward the inside of the sintered body. In the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention, the generation of cracks is suppressed because the needle-like particles firmly connect the densified materials contained in the sintered body. In addition, when the crack has progressed to the acicular particles, it can be dammed so that the crack does not progress any further. As a result, the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention can ensure high cutting performance, and more specifically, for example, increase in the cutting distance can be measured. Furthermore, the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention conventionally required pressure sintering such as hot pressing, etc., so that the sintered body having the above excellent characteristics was obtained by atmospheric pressure sintering. Since it can be obtained, it is possible to omit the step of densification after pressurizing the sintered body, and moreover, it becomes easy to obtain a sintered body having a complicated shape, so that efficient production is possible. Can be achieved. Therefore, the alumina-based ceramic sintered body according to the present invention can mass-produce a high-quality sintered body.
また、実施例３では実施例１及び２に比べて、針状粒子の長軸長が大きくなると共に短軸長が小さくなっており、針状粒子がより一層粒子成長をしているので、更に高靭性となっている。実施例３の焼結体試料は、クラックの進展を効果的に防止することができると考えられる。 Further, in Example 3, compared to Examples 1 and 2, the long axis length of the acicular particles is increased and the short axis length is decreased, and the acicular particles are further growing, so that High toughness. It is considered that the sintered body sample of Example 3 can effectively prevent the progress of cracks.
実施例４では、炭化タングステン及び炭窒化チタンの配合量が８〜４５体積％であり、特に１０〜４０体積％という範囲内でもあるので、焼結性を低下させることも無く、高い靭性を確保することができたと分かる。 In Example 4, the compounding amount of tungsten carbide and titanium carbonitride is 8 to 45% by volume, and particularly within the range of 10 to 40% by volume, so that high toughness is ensured without reducing the sinterability. I understand that I was able to.
実施例５は、Ｘ線回折のピーク強度比Ｉａ／Ｉｂが最大であるので、針状粒子が炭化タングステンの（１００）面に選択的に大きく粒子成長していることが分かる。よって、焼結体試料が高靭性であることが示されており、更にクラックの進展も効果的に防止することができると推測される。 In Example 5, since the peak intensity ratio Ia / Ib of the X-ray diffraction is the maximum, it can be seen that the needle-like particles are selectively and largely grown on the (100) plane of tungsten carbide. Therefore, it is shown that the sintered body sample has high toughness, and it is speculated that the progress of cracks can be effectively prevented.
ここで、組成分析で用いたＥＰＭＡ画像の一例として、実施例５における焼結体試料の切断面を映したＥＰＭＡ画像を図１に示す。図１における白抜きの部分が硬質粒子であり、その周囲の黒色の部分が硬質粒子以外の残部を占める酸化アルミニウム粒子である。図１のＥＰＭＡ画像においては、針状粒子が多数認められ、焼結中に良好な粒子成長を経て焼結体と成ったことが分かる。なお、図面として示していないが、タングステン、チタン、炭素及び窒素はＥＰＭＡ画像の組成分析の結果、針状粒子及び針状粒子以外の硬質粒子に集中していた。 Here, as an example of the EPMA image used in the composition analysis, an EPMA image showing a cut surface of the sintered body sample in Example 5 is shown in FIG. The white portions in FIG. 1 are hard particles, and the surrounding black portions are aluminum oxide particles occupying the rest other than the hard particles. In the EPMA image of FIG. 1, a large number of needle-like particles are recognized, and it can be seen that the sintered body is formed through good particle growth during sintering. Although not shown in the drawing, tungsten, titanium, carbon, and nitrogen were concentrated on the hard particles other than the acicular particles and the acicular particles as a result of the composition analysis of the EPMA image.
また、実施例５における焼結体試料の切断面の金属顕微鏡画像を図２及び３に示す。 Moreover, the metal-microscope image of the cut surface of the sintered compact sample in Example 5 is shown to FIG.
図２は、焼結体試料の中央部の金属顕微鏡画像であり、図３は、焼結体試料の表面近傍の金属顕微鏡画像である。図２と図３とを比較すると、明らかに焼結体試料の表面近傍が中央部に比べて粒子成長が多く起こっており、針状粒子が多数生成している。これは、焼結体試料の表面は、焼結体試料の中央部に比べて焼成の際に、試料周囲の非還元性雰囲気及び熱に晒され易く、炭化タングステンと炭窒化チタンとの固溶が生じ易いからである。 FIG. 2 is a metal microscopic image of the central portion of the sintered body sample, and FIG. 3 is a metal microscopic image of the vicinity of the surface of the sintered body sample. Comparing FIG. 2 and FIG. 3, it is apparent that a large amount of particle growth occurs in the vicinity of the surface of the sintered body sample as compared with the central portion, and a large number of needle-like particles are generated. This is because the surface of the sintered body sample is more easily exposed to the non-reducing atmosphere and heat around the sample during firing than the central part of the sintered body sample, and the solid solution of tungsten carbide and titanium carbonitride It is because it is easy to occur.
この発明に係るアルミナ基セラミック焼結体は、圧延ロール、鉱山用工具、切削工具、ハードディスク用ベアリングボール及び耐摩耗性部材等の靭性を要求される様々なセラミック製品に用いることができる。 The alumina-based ceramic sintered body according to the present invention can be used in various ceramic products that require toughness such as rolling rolls, mining tools, cutting tools, hard disk bearing balls, and wear-resistant members.
１ 切削インサート
２ 逃げ面
３ すくい面
４ 切削工具
５ ホルダー
1 Cutting
Claims (6)
前記アルミナ基セラミック焼結体中に含まれる全硬質粒子のうちの一部が針状粒子であることを特徴とするアルミナ基セラミック焼結体。 An alumina-based ceramic sintered body comprising hard particles containing tungsten, titanium, carbon and nitrogen, and aluminum oxide particles,
A part of all the hard particles contained in the alumina-based ceramic sintered body is an acicular particle.
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014002743A1 (en) * | 2012-06-28 | 2014-01-03 | 日本特殊陶業株式会社 | Sintered ceramic body |
| WO2014061358A1 (en) * | 2012-10-15 | 2014-04-24 | 日本タングステン株式会社 | Ceramic material and abrasion resistant member using same |
| JP5654714B1 (en) * | 2013-08-08 | 2015-01-14 | 日本特殊陶業株式会社 | Ceramic composition and cutting tool |
| WO2015019391A1 (en) * | 2013-08-08 | 2015-02-12 | 日本特殊陶業株式会社 | Ceramic composition and cutting tool |
| CN109227973A (en) * | 2018-08-20 | 2019-01-18 | 杨燕军 | A kind of compound ultrahigh hardness saw blade of aluminium base diamond and its manufacturing method |
| JP2022096803A (en) * | 2020-12-18 | 2022-06-30 | 日本特殊陶業株式会社 | Cutting tool |
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2009
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Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2014002743A1 (en) * | 2012-06-28 | 2014-01-03 | 日本特殊陶業株式会社 | Sintered ceramic body |
| JP5519875B1 (en) * | 2012-06-28 | 2014-06-11 | 日本特殊陶業株式会社 | Ceramic sintered body and bonded body |
| US8927447B2 (en) | 2012-06-28 | 2015-01-06 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Ceramic sintered body |
| KR101522147B1 (en) * | 2012-06-28 | 2015-05-20 | 니혼도꾸슈도교 가부시키가이샤 | Sintered ceramic body and joined body |
| WO2014061358A1 (en) * | 2012-10-15 | 2014-04-24 | 日本タングステン株式会社 | Ceramic material and abrasion resistant member using same |
| CN104520252A (en) * | 2013-08-08 | 2015-04-15 | 日本特殊陶业株式会社 | Ceramic composition and cutting tool |
| WO2015019391A1 (en) * | 2013-08-08 | 2015-02-12 | 日本特殊陶業株式会社 | Ceramic composition and cutting tool |
| JP5654714B1 (en) * | 2013-08-08 | 2015-01-14 | 日本特殊陶業株式会社 | Ceramic composition and cutting tool |
| CN104520252B (en) * | 2013-08-08 | 2016-06-01 | 日本特殊陶业株式会社 | Ceramic composition and cutting tool |
| US9550699B2 (en) | 2013-08-08 | 2017-01-24 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Ceramic composition and cutting tool |
| CN109227973A (en) * | 2018-08-20 | 2019-01-18 | 杨燕军 | A kind of compound ultrahigh hardness saw blade of aluminium base diamond and its manufacturing method |
| JP2022096803A (en) * | 2020-12-18 | 2022-06-30 | 日本特殊陶業株式会社 | Cutting tool |
| JP7556772B2 (en) | 2020-12-18 | 2024-09-26 | Ｎｔｋカッティングツールズ株式会社 | Cutting Tools |
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