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JP2010194591A - Tool and apparatus for friction stir welding - Google Patents

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JP2010194591A
JP2010194591A JP2009043884A JP2009043884A JP2010194591A JP 2010194591 A JP2010194591 A JP 2010194591A JP 2009043884 A JP2009043884 A JP 2009043884A JP 2009043884 A JP2009043884 A JP 2009043884A JP 2010194591 A JP2010194591 A JP 2010194591A
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JP
Japan
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friction stir
stir welding
welding tool
silicon nitride
pin
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Application number
JP2009043884A
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Japanese (ja)
Inventor
Takehiro Oda
武廣 織田
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Kyocera Corp
Original Assignee
Kyocera Corp
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Publication date
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Abstract

【課題】ピンの作製に微小なクラックがピンの表面に存在せず、長寿命化が可能となる摩擦攪拌用接合工具用ピンとそれを用いた摩擦撹拌接合装置を提供する。
【解決手段】支持体2の先端に被接合部材に押圧させるピン1を備えたものであり、ピン1は表面に被覆層3を有するセラミックスからなる。
【選択図】図1
There are provided a pin for a friction stir welding tool and a friction stir welding apparatus using the same, in which a minute crack does not exist on the surface of the pin and the life can be extended.
A pin 1 is provided at the tip of a support 2 to be pressed against a member to be joined. The pin 1 is made of ceramics having a coating layer 3 on the surface.
[Selection] Figure 1

Description

本発明は、例えばアルミニウム材、鋼材、それらの合金材およびMMC(Metal Matrix Composites:金属基複合材)等の金属を主体とする部材どうしを接合するための摩擦攪拌接合用工具、およびこの工具を用いた摩擦攪拌接合装置に関する。   The present invention relates to a friction stir welding tool for joining members mainly composed of metal such as aluminum material, steel material, alloy materials thereof and MMC (Metal Matrix Composites), and the tool. The present invention relates to the friction stir welding apparatus used.

被接合部材から発生する摩擦熱を利用して接合する方法として、近年、摩擦攪拌接合(Friction Stir Welding)が利用されるようになっている。   In recent years, friction stir welding has been used as a method of joining using frictional heat generated from the members to be joined.

この摩擦攪拌接合は、例えば図8に示す工程(a)〜(d)の順番で行われる。まず、工程(a)では、摩擦攪拌用接合工具50が被接合部材60の表面に対して垂直になるように位置決めされ、摩擦攪拌用接合工具50を所定回転数で回転させる。次の工程(b)では、摩擦攪拌用接合工具50を回転させながら、所定圧力で被接合部材60の表面に押圧する。被接合部材60と摩擦攪拌用接合工具50との間に摩擦熱が発生し、被接合部材60が軟化して摩擦攪拌用接合工具50の先端部にあるピン51が被接合部材60中に圧入される。次の工程(c)では、ピン51が被接合部材60中に埋め込まれ、摩擦攪拌用接合工具50の本体表面が被接合部材60に接触する。この間もピン51の被接合部材60への押圧は維持される。この際、ピン51の周辺部分にある被接合部材60の一部は組成流動現象を起こし、積層された被接合部材60は接合される。そして、工程(d)において、摩擦攪拌用接合工具50を後退させることにより、ピン51を被接合部材60から離して、接合を終了させる。   This friction stir welding is performed, for example, in the order of steps (a) to (d) shown in FIG. First, in the step (a), the friction stir welding tool 50 is positioned so as to be perpendicular to the surface of the member 60 to be joined, and the friction stir welding tool 50 is rotated at a predetermined number of rotations. In the next step (b), the friction stir welding tool 50 is pressed against the surface of the member 60 to be joined with a predetermined pressure. Friction heat is generated between the member to be welded 60 and the friction stir welding tool 50, the member to be welded 60 is softened, and the pin 51 at the tip of the friction stir welding tool 50 is press-fitted into the member to be welded 60. Is done. In the next step (c), the pin 51 is embedded in the member to be joined 60, and the main body surface of the friction stir welding tool 50 contacts the member to be joined 60. During this time, the pressing of the pin 51 against the member to be joined 60 is maintained. At this time, a part of the member to be joined 60 around the pin 51 causes a composition flow phenomenon, and the laminated members 60 to be joined are joined. Then, in the step (d), the friction stir welding tool 50 is moved backward to separate the pin 51 from the member to be joined 60 and finish the joining.

現在、これら工程で用いられる摩擦攪拌用接合工具50は、破損しにくいこと、磨耗しにいくいこと等、長寿命化に対する要求が厳しくなりつつある。特許文献1ではこのような要求に応える摩擦攪拌による接合方法が提案されている。   At present, the friction stir welding tool 50 used in these processes is becoming increasingly demanding for a long life, such as being difficult to break and being worn out. Patent Document 1 proposes a joining method by friction stirrer that meets such requirements.

国際公開WO2005/105360号パンフレットInternational Publication WO2005 / 105360 Pamphlet

しかしながら、摩擦攪拌用接合工具のピンの作製の際に生じた微小なクラックがピンの表面に存在したままの状態となる場合、さらなる長寿命化が困難となる。   However, when a minute crack generated during the production of the pin of the friction stir welding tool remains on the surface of the pin, it is difficult to further extend the life.

本発明の目的は、さらなる長寿命化を図ることができ、信頼性の高い摩擦攪拌用接合工具および摩擦攪拌接合装置を提供することにある。   An object of the present invention is to provide a friction stir welding tool and a friction stir welding apparatus that can further extend the life and have high reliability.

本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合用工具は、支持体の先端に被接合部材に押圧させるピンを備えたものであり、ピンは表面に被覆層を有するセラミックスからなることを特徴とする。   A friction stir welding tool according to an aspect of the present invention is provided with a pin to be pressed against a member to be joined at the tip of a support, and the pin is made of ceramics having a coating layer on the surface.

また、本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合装置は、上記摩擦攪拌接合用工具と、この摩擦攪拌接合用工具の作動を制御する制御装置とを備えていることを特徴とする。   A friction stir welding apparatus according to an aspect of the present invention includes the friction stir welding tool and a control device that controls the operation of the friction stir welding tool.

本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合用工具によれば、窒化珪素質焼結体を加工した際に表面に残る微小なクラックを内在化させることができるので、機械的な特性が高くなり、摩擦攪拌接合用工具の寿命を延ばすことができ、信頼性の高いものを提供できる。   According to the friction stir welding tool according to one aspect of the present invention, since the minute cracks remaining on the surface when the silicon nitride sintered body is processed can be internalized, the mechanical characteristics are improved, The life of the friction stir welding tool can be extended, and a highly reliable tool can be provided.

また、本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合装置によれば、工具の交換頻度を少なくすることができ、長期信頼性の高い摩擦攪拌接合装置を提供できる。   In addition, according to the friction stir welding apparatus according to one aspect of the present invention, the frequency of tool replacement can be reduced, and a friction stir welding apparatus with high long-term reliability can be provided.

本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合用工具の一例を模式的に示す図であり、(a)は斜視図、(b)は断面図、(c)はA部拡大図である。It is a figure which shows typically an example of the tool for friction stir welding which concerns on one form of this invention, (a) is a perspective view, (b) is sectional drawing, (c) is the A section enlarged view. 本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合用工具の一例を模式的に示す図であり、(a)は斜視図、(b)は断面図、(c)はB部拡大図である。It is a figure which shows typically an example of the tool for friction stir welding which concerns on one form of this invention, (a) is a perspective view, (b) is sectional drawing, (c) is a B section enlarged view. (a)、(b)はそれぞれ本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合用工具の一例を模式的に示すを示す斜視図である。(A), (b) is a perspective view which shows typically an example of the tool for friction stir welding which concerns on one form of this invention, respectively. 本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合用工具の一例を模式的に示す斜視図である。It is a perspective view showing typically an example of the tool for friction stir welding concerning one form of the present invention. (a)、(b)はそれぞれ本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合用工具の一例を模式的に示す斜視図である。(A), (b) is a perspective view which shows typically an example of the tool for friction stir welding which concerns on one form of this invention, respectively. (a)、(b)はそれぞれ部材どうしを接合した様子を示す斜視図である。(A), (b) is a perspective view which shows a mode that each member was joined. 本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合用工具を用いて作製した放熱基体を示し図であり、(a)は平面図、(b)は(a)のA−A線における断面図、(c)は底面図である。It is a figure which shows the thermal radiation base produced using the tool for friction stir welding which concerns on one form of this invention, (a) is a top view, (b) is sectional drawing in the AA of (a), (c ) Is a bottom view. (a)〜(d)はそれぞれ摩擦攪拌接合の工程を模式的に説明する断面図である。(A)-(d) is sectional drawing which each illustrates the process of friction stir welding typically.

以下、本発明を実施するための形態について、模式的に示した図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、図面において共通の部位を表す場合は同一符号を用いる。   DESCRIPTION OF EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described in detail with reference to the drawings schematically shown. In addition, the same code | symbol is used when showing a common site | part in drawing.

図1に示すように、摩擦攪拌接合用工具100は、その軸心回りに回転させる円柱状の支持体2と、この支持体2の先端に被接合部材へ押圧させる円柱状のピン1とを有してなる。ここで、ピン1は支持体2より小さな円柱状であり、支持体2とピン1とは一体に構成されている。   As shown in FIG. 1, a friction stir welding tool 100 includes a columnar support 2 that rotates about its axis, and a columnar pin 1 that presses the end of the support 2 against a member to be bonded. Have. Here, the pin 1 has a columnar shape smaller than the support 2, and the support 2 and the pin 1 are integrally formed.

摩擦攪拌接合用工具100は、ピン1が窒化珪素質焼結体からなり、ピン1の表面に修復機能を有する被覆層3を有するものである。なお、窒化珪素質焼結体とは窒化珪素を50質量%以上からなるものをいい、例えばサイアロン質焼結体も含む。また、修復機能とは、窒化珪素質焼結体に幅が1μm以下の微小なクラックが複数生じても大気中の酸素と窒化珪素質焼結体を構成する珪素とを熱処理によって反応させることにより、このようなクラックを無くすことができることをいう。   In the friction stir welding tool 100, the pin 1 is made of a silicon nitride sintered body, and has a coating layer 3 having a repair function on the surface of the pin 1. The silicon nitride-based sintered body refers to a silicon nitride composed of 50% by mass or more, and includes, for example, a sialon-based sintered body. The repair function means that even if a plurality of minute cracks having a width of 1 μm or less are generated in the silicon nitride sintered body, oxygen in the atmosphere reacts with silicon constituting the silicon nitride sintered body by heat treatment. This means that such cracks can be eliminated.

図1(c)に示すように、被覆層3は窒化珪素質焼結体を加工したときに表面に残る微小なクラック4を被覆している。このような被覆層3の主成分は、例えば、二酸化珪素,炭化珪素窒化チタン,炭窒化チタンおよびこれらの複合物のいずれかであることが好適であり、これら主成分の組成は化学量論組成または非化学量論組成のいずれでもよい。なお、ここでいう「主成分」とは、被覆層3を構成する全成分100質量%に対して50質量%以上を占める成分であり、以下の「主成分」の意味も同様とする。   As shown in FIG. 1C, the coating layer 3 covers the minute cracks 4 remaining on the surface when the silicon nitride sintered body is processed. The main component of the coating layer 3 is preferably, for example, any one of silicon dioxide, silicon carbide titanium nitride, titanium carbonitride, and a composite thereof, and the composition of these main components is a stoichiometric composition. Or any of non-stoichiometric composition may be sufficient. Here, the “main component” is a component that occupies 50% by mass or more with respect to 100% by mass of all components constituting the coating layer 3, and the following “main component” has the same meaning.

また、被覆層3の主成分は、非晶質硬質炭素であってもよい。この場合、ピン1の表面から順にチタンおよび珪素を介して、被覆層3を形成してもよく、このような構成にすることによって、ピン1の表面に対する被覆層3の密着力を高めることができる。   The main component of the coating layer 3 may be amorphous hard carbon. In this case, the covering layer 3 may be formed in order from the surface of the pin 1 via titanium and silicon, and by adopting such a configuration, the adhesion of the covering layer 3 to the surface of the pin 1 can be increased. it can.

被覆層3の主成分が非晶質硬質炭素である場合、ラマン分光分析法を用いて同定すると、ダイヤモンドのピーク位置である1333cm−1の近傍と、グラファイトのピーク位置である1550cm−1の近傍とに、それぞれピークを有することがわかる。 When the main component of the coating layer 3 is amorphous hard carbon, it is identified using Raman spectroscopy, and the vicinity of 1333 cm −1 , which is the peak position of diamond, and the vicinity of 1550 cm −1 , which is the peak position of graphite. It can be seen that each has a peak.

このような非晶質硬質炭素はビッカース硬度で20GPa以上50GPa以下であり、高い硬度を有しているため、摩擦攪拌接合に用いているときでも殆ど摩耗することはない。   Such amorphous hard carbon has a Vickers hardness of 20 GPa or more and 50 GPa or less and has a high hardness, so that it hardly wears even when used for friction stir welding.

なお、非晶質硬質炭素は、ピークがダイヤモンドあるいはグラファイトのいずれか一方に偏っていてもよいが、ダイヤモンドのピーク位置に偏っている方が好適である。   The amorphous hard carbon may have a peak biased to either diamond or graphite, but is preferably biased to the diamond peak position.

また、被覆層3の主成分が非晶質硬質炭素である場合、被覆層3中にジルコニウム、タングステンおよびチタンのうち少なくとも1種以上の金属と珪素を含有したものであってもよい。   When the main component of the coating layer 3 is amorphous hard carbon, the coating layer 3 may contain at least one metal selected from zirconium, tungsten and titanium and silicon.

このようにジルコニウム、タングステン、チタンのうち少なくとも1種以上の金属と珪素を含有させることにより、被覆層3の内部における残留応力を低減して被覆層3の密着力を高めることができる。   As described above, by containing at least one metal selected from zirconium, tungsten, and titanium and silicon, the residual stress inside the coating layer 3 can be reduced and the adhesion of the coating layer 3 can be increased.

なお、ジルコニウム、タングステン、チタンのうち少なくとも1種以上の金属と珪素を含有させた非晶質硬質炭素は、前述した非晶質硬質炭素とは異なり、ラマン分光分析法による同定では1480cm−1の近傍に1つのピークを有するものである。 Note that the amorphous hard carbon containing at least one metal of zirconium, tungsten, and titanium and silicon is different from the above-described amorphous hard carbon, and is 1480 cm −1 in identification by Raman spectroscopy. It has one peak in the vicinity.

このような被覆層3を有することで、窒化珪素質焼結体を加工したときに表面に残る微小なクラック4を内在化させられるため、機械的な特性が高くなり、摩擦攪拌接合用工具10の寿命を延ばすことができる。   By having such a coating layer 3, minute cracks 4 remaining on the surface when the silicon nitride-based sintered body is processed can be internalized, so that mechanical characteristics are improved, and the friction stir welding tool 10 Can extend the lifespan.

図2に示す摩擦攪拌接合用工具100は、図1に示す摩擦攪拌接合用工具100と同様に、その軸心回りに回転させる円柱状の支持体2と、支持体2の先端に被接合部材へ押圧させる円柱状のピン1を有してなる。   The friction stir welding tool 100 shown in FIG. 2 is similar to the friction stir welding tool 100 shown in FIG. 1 and includes a columnar support 2 that rotates about its axis, and a member to be joined at the tip of the support 2. It has a cylindrical pin 1 to be pressed.

ピン1は窒化珪素質焼結体の支持体2に設けられており、支持体2におけるピン1の周囲の表面、特に支持体2の被接合部材と対向する表面に、被覆層3を構成する主成分と同一材料を有する保護層5で覆われている。なお、この場合、被覆層3と保護層5とは主成分以外の成分が異なっていても何等差し支えない。   The pin 1 is provided on a support 2 made of a silicon nitride sintered body, and the covering layer 3 is formed on the surface of the support 2 around the pin 1, particularly on the surface of the support 2 facing the member to be joined. It is covered with a protective layer 5 having the same material as the main component. In this case, the coating layer 3 and the protective layer 5 may have any components other than the main components.

図2(c)に示すように、保護層5は被覆層3と同様、窒化珪素質焼結体を加工したときに表面に残る微小なクラック4を被覆している。   As shown in FIG. 2C, the protective layer 5 covers the minute cracks 4 remaining on the surface when the silicon nitride sintered body is processed, like the coating layer 3.

このような保護層5を有することで、窒化珪素質焼結体を加工したときに表面に残る微小なクラック4を内在化させられるため、機械的な特性が高くなり、摩擦攪拌接合用工具100の寿命を延ばすことができる。   By having such a protective layer 5, since the minute cracks 4 remaining on the surface when the silicon nitride sintered body is processed can be internalized, the mechanical characteristics are improved, and the friction stir welding tool 100 is provided. Can extend the lifespan.

なお、図1,2に示すピン1は円柱状のピンを示しているが、ピン1の周囲の表面には、
溝が形成されていてもよく、このような溝を形成することで撹拌効率を高くすることができ、被接合部材同士をより強固に接合することができる。
The pin 1 shown in FIGS. 1 and 2 is a cylindrical pin, but the surface around the pin 1 is
Grooves may be formed, and by forming such grooves, the stirring efficiency can be increased, and the members to be joined can be joined more firmly.

図3に示す摩擦攪拌接合用工具100は、(a)に示すようにピン1の表面に複数の三角形状の平面部6aを有する。また、(b)に示すように複数の四角形状の平面部6bを有し、各平面部5には略直角の角度を成して軸に離間する方向に連続する側面部7を有しており、各平面部6bを含む表面に被覆層3が形成されているものでもよい。また、(b)において、側面部7は四角形状の平面部6bの1辺のみに連続するように形成されている。   The friction stir welding tool 100 shown in FIG. 3 has a plurality of triangular plane portions 6a on the surface of the pin 1 as shown in FIG. Further, as shown in (b), it has a plurality of quadrangular planar portions 6b, and each planar portion 5 has a side surface portion 7 that forms a substantially right angle and is continuous in a direction away from the shaft. In addition, the coating layer 3 may be formed on the surface including the flat portions 6b. Moreover, in (b), the side part 7 is formed so that it may continue only to one side of the square-shaped plane part 6b.

図4に示す摩擦攪拌接合用工具100は、側面部7が四角形状の平面部6の2辺にわたり連続するように形成されたものである。   The friction stir welding tool 100 shown in FIG. 4 is formed such that the side surface portion 7 is continuous over two sides of the rectangular flat surface portion 6.

ピン1および支持体2を形成する窒化珪素質焼結体は、周期表第3族元素の酸化物および二酸化珪素を含有することが好適である。特に、周期表第3族元素の酸化物の含有量は、1質量%以上30質量%以下であって、二酸化珪素の含有量の0.3倍以上15倍以下であることが好適である。   The silicon nitride sintered body forming the pin 1 and the support 2 preferably contains an oxide of a Group 3 element of the periodic table and silicon dioxide. In particular, the content of the oxide of the Group 3 element of the periodic table is preferably 1% by mass or more and 30% by mass or less, and is preferably 0.3 times or more and 15 times or less than the content of silicon dioxide.

周期表第3族元素の酸化物および二酸化珪素は、焼結助剤として作用し、周期表第3族元素の酸化物は、窒化珪素質焼結体の破壊靱性も高くすることができる。   The oxide and silicon dioxide of the Group 3 element of the periodic table act as a sintering aid, and the oxide of the Group 3 element of the periodic table can increase the fracture toughness of the silicon nitride sintered body.

周期表第3族元素の酸化物の含有量を1質量%以上とすることで、より低温で窒化珪素質焼結体を緻密化させることができ、30質量%以下とすることで、より機械的特性を向上させることができる。また、周期表第3族元素の酸化物の含有量は、二酸化珪素の含有量の0.3倍以上とすることで、粒界相が二酸化珪素を多く含む部分を分離しにくくなる。このため、この部分の脱落が抑制され、見栄えを損ねる白色状模様が表出しにくくなる。一方、周期表第3族元素の酸化物の含有量は、二酸化珪素の含有量の15倍以下とすることで、周期表第3族元素の酸化物と二酸化珪素との反応が進みやすくなる。このため、液相が容易に生成し、機械的特性をさらに高くすることができる。   By setting the content of Group 3 element oxide to 1% by mass or more, the silicon nitride sintered body can be densified at a lower temperature, and by setting it to 30% by mass or less Characteristics can be improved. Moreover, it becomes difficult to isolate | separate the part which a grain boundary phase contains many silicon dioxides by making content of the oxide of a periodic table group 3 element 0.3 times or more of content of silicon dioxide. For this reason, the omission of this part is suppressed and it becomes difficult to reveal the white pattern which impairs appearance. On the other hand, when the content of the Group 3 element oxide is 15 times or less of the content of silicon dioxide, the reaction between the Group 3 element oxide and silicon dioxide easily proceeds. For this reason, a liquid phase can be easily generated and mechanical properties can be further enhanced.

なお、周期表第3族元素としては、イットリウム(Y),エルビウム(Er),イッテルビウム(Yb)およびルテチウム(Lu)が好ましい。特に、白色状模様が表出しにくくさせるという観点から、エルビウム(Er)およびイッテルビウム(Yb)がより好適である。   In addition, as a group 3 element of a periodic table, yttrium (Y), erbium (Er), ytterbium (Yb), and lutetium (Lu) are preferable. In particular, erbium (Er) and ytterbium (Yb) are more preferable from the viewpoint of making the white pattern difficult to expose.

窒化珪素質焼結体における周期表第3族元素の各含有量は、ICP(Inductivity Coupled Plasma)発光分析法により求めることができる。各酸化物の含有量は、これら各元素を酸化物に換算して求めればよい。また、二酸化珪素の含有量は、酸素分析法で窒化珪素質焼結体における酸素の含有量を求め、この含有量から前記各酸化物および酸化アルミニウムを構成する酸素の含有量の合計を引いた含有量がすべて二酸化珪素を構成するのに用いられるとみなし、二酸化珪素に換算することで求められる。   Each content of Group 3 elements of the periodic table in the silicon nitride-based sintered body can be determined by ICP (Inductivity Coupled Plasma) emission analysis. The content of each oxide may be obtained by converting each of these elements into an oxide. Further, the content of silicon dioxide was obtained by obtaining the oxygen content in the silicon nitride sintered body by oxygen analysis, and subtracting the total content of oxygen constituting each of the oxides and aluminum oxide from this content. It is assumed that the entire content is used for constituting silicon dioxide, and is calculated by converting to silicon dioxide.

なお、組成式がSiO2−x(ただし、xは0<x<2である。)示される不定比の酸化珪素が窒化珪素質焼結体に含まれていても何等差し支えない。 It should be noted that silicon nitride having a non-stoichiometric ratio represented by the composition formula SiO 2−x (where x is 0 <x <2) may be included in the silicon nitride sintered body.

また、ピン1および支持体2を形成する窒化珪素質焼結体は硼素を0.002質量%以上1質量%以下含有することが好適である。   The silicon nitride sintered body forming the pin 1 and the support 2 preferably contains 0.002% by mass or more and 1% by mass or less of boron.

硼素は、粒界相中に溶解して、粒界相の非晶質化を促進するため、粒界相の結晶化に伴って発生する体積収縮が発生しにくくなる。これにより、粒界相中に隙間が生じにくくなり、機械的特性がさらに高くなる。窒化珪素質焼結体は硼素を0.002質量%以上含有することで、機械的特性の向上が明確に表れ、硼素を1質量%以下にすることで、焼結を促進することができる。   Boron dissolves in the grain boundary phase and promotes amorphization of the grain boundary phase, so that volume shrinkage that occurs with the crystallization of the grain boundary phase is less likely to occur. Thereby, it becomes difficult to produce a clearance gap in a grain boundary phase, and a mechanical characteristic becomes still higher. The silicon nitride sintered body contains 0.002% by mass or more of boron, so that the improvement of the mechanical characteristics is clearly shown, and the sintering can be promoted by setting the boron to 1% by mass or less.

窒化珪素質焼結体における硼素の含有量は、ICP発光分析法により求めることができる。   The boron content in the silicon nitride sintered body can be determined by ICP emission analysis.

また、ピン1および支持体2を形成する窒化珪素質焼結体は、酸化アルミニウムおよび周期表第3族元素の酸化物を含有する。酸化アルミニウムの含有量は、周期表第3族元素の酸化物の含有量の0.1倍以上2倍以下であることが好適である。   The silicon nitride sintered body forming the pin 1 and the support 2 contains aluminum oxide and an oxide of a Group 3 element of the periodic table. The aluminum oxide content is preferably 0.1 to 2 times the oxide content of the Group 3 element of the periodic table.

酸化アルミニウムも周期表第3族元素の酸化物と同様、焼結助剤として作用する。酸化アルミニウムの含有量は、周期表第3族元素の酸化物の含有量の0.1倍以上とすることで、焼結性がより高くなる。これにより、窒化珪素質焼結体の強度を高くすることができる。また、酸化アルミニウムの含有量は、周期表第3族元素の酸化物の含有量の2.0倍以下とすることで、窒化珪素質焼結体の破壊靱性を高くすることができる。   Aluminum oxide also acts as a sintering aid, like the oxides of Group 3 elements of the periodic table. By making the content of aluminum oxide 0.1 times or more the content of the oxide of the Group 3 element of the periodic table, the sinterability becomes higher. Thereby, the strength of the silicon nitride sintered body can be increased. Moreover, the fracture toughness of the silicon nitride sintered body can be increased by setting the content of aluminum oxide to 2.0 times or less of the content of the oxide of the Group 3 element of the periodic table.

窒化珪素質焼結体におけるアルミニウムの含有量は、ICP発光分析法により求めることができる。酸化アルミニウムの含有量は、アルミニウムを酸化物に換算して求めればよい。   The aluminum content in the silicon nitride-based sintered body can be determined by ICP emission analysis. The content of aluminum oxide may be obtained by converting aluminum into an oxide.

また、ピン1および支持体2を形成する窒化珪素質焼結体は粒界相中に珪化タングステンを含有するとよい。この場合、珪化タングステンの平均結晶粒径は0.3μm以上3μm以下であることが好適である。もともと窒化珪素粉末中には微量のFeが不純物として含まれることがあり、焼成後にFeが偏在して破壊源となり、強度が低下するおそれがあるが、珪化タングステンはFeを固溶する性質を有するため、焼成後のFeの偏在を抑制する。また、珪化タングステンはFeの偏在を抑制する効果に加え、残留応力を緩和したり、焼結を促進させたりする効果がある。   The silicon nitride sintered body forming the pin 1 and the support 2 preferably contains tungsten silicide in the grain boundary phase. In this case, it is preferable that the average crystal grain size of tungsten silicide is not less than 0.3 μm and not more than 3 μm. Originally, a small amount of Fe may be contained as impurities in silicon nitride powder, and Fe may be unevenly distributed after firing and become a source of destruction, which may reduce strength, but tungsten silicide has the property of dissolving Fe in solid solution. Therefore, uneven distribution of Fe after firing is suppressed. In addition to the effect of suppressing the uneven distribution of Fe, tungsten silicide has an effect of relaxing residual stress and promoting sintering.

珪化タングステンの平均結晶粒径を0.3μm以上とすることで、Feの偏在を減少させることができる。また、珪化タングステンの平均結晶粒径を3μm以下とすることで、珪化タングステンは粒界相中で分散しやすくなる。このため、窒化珪素質焼結体の残留応力を緩和したり、焼結を促進させたりする効果が高くなる。   By making the average crystal grain size of tungsten silicide 0.3 μm or more, uneven distribution of Fe can be reduced. Further, by setting the average crystal grain size of tungsten silicide to 3 μm or less, tungsten silicide is easily dispersed in the grain boundary phase. For this reason, the effect of relieving the residual stress of the silicon nitride-based sintered body or promoting the sintering is enhanced.

このような珪化タングステンは、例えば、組成がWSi,WSi,WSiおよびWSi等で表され、X線回折法を用いて同定することができる。特に、WSi/WSiの比率が0.1以上であることが好適であり、この比率が0.1以上であると、窒化珪素質焼結体の耐熱性が高くなる。 Such tungsten silicide is represented by, for example, the composition of W 3 Si, W 5 Si 3 , W 3 Si 2, WSi 2, and the like, and can be identified using an X-ray diffraction method. In particular, it is preferable that the ratio of W 5 Si 3 / WSi 2 is 0.1 or more. When this ratio is 0.1 or more, the heat resistance of the silicon nitride sintered body is increased.

珪化タングステンの平均結晶粒径は、JIS R 1670−2006に準拠して求めればよい。その前処理としては、表面または断面を平均粒径が1μmのダイヤモンド砥粒が含まれるペーストで研磨し鏡面を得ればよい。そして、走査型電子顕微鏡を用いて、この鏡面における珪化タングステンの結晶粒子が20個以上になるように倍率を設定した後、反射電子像を撮影して珪化タングステンの平均結晶粒径を求める。   What is necessary is just to obtain | require the average crystal grain diameter of tungsten silicide based on JISR1670-2006. As the pretreatment, the surface or cross section may be polished with a paste containing diamond abrasive grains having an average particle diameter of 1 μm to obtain a mirror surface. Then, using a scanning electron microscope, the magnification is set so that there are 20 or more tungsten silicide crystal particles on the mirror surface, and then a reflected electron image is taken to determine the average crystal grain size of tungsten silicide.

また、WSi/WSiの比率は、X線回折法を用いて、WSiの(411)面および(321)面におけるピーク強度I(WSi)とWSiの(101)面および(103)面におけるピーク強度I(WSi)とを求め、その比率I(WSi)/I(WSi)を求めればよい。 The ratio of W 5 Si 3 / WSi 2, using the X-ray diffraction method, W 5 of Si 3 (411) plane and the (321) peak intensity I in plane (W 5 Si 3) and the WSi 2 ( The peak intensity I (WSi 2 ) on the (101) plane and the (103) plane is obtained, and the ratio I (W 5 Si 3 ) / I (WSi 2 ) may be obtained.

上述したように、本実施形態の摩擦攪拌接合用工具は、機械的な特性が高くなり、寿命が長いので、複数の被接合部材が接合されてなる本実施形態の複合部材は、接合部の信頼性が高くなる。このような複合部材には、例えば、図6(a)に示すように板状の金属部材8a,8bが積層されて接合されたもの、または図6(b)に示すように板状の金属部材8c,8dが平面状に並べられて接合されたものがある。   As described above, the friction stir welding tool of the present embodiment has high mechanical properties and a long life, so that the composite member of the present embodiment in which a plurality of members to be joined are joined Increased reliability. In such a composite member, for example, plate-like metal members 8a and 8b are laminated and joined as shown in FIG. 6A, or plate-like metal as shown in FIG. 6B. There are members in which the members 8c and 8d are joined in a plane.

複合部材として、例えば、絶縁性の支持基板と、支持基板の上側に位置する回路部材と、支持基板の下側に放熱部材を介して冷却部材とを備えており、放熱部材および冷却部材は、摩擦攪拌接合用工具によって接合された構成とすることも可能である。   As the composite member, for example, an insulating support substrate, a circuit member positioned on the upper side of the support substrate, and a cooling member via a heat dissipation member on the lower side of the support substrate, the heat dissipation member and the cooling member, It is also possible to adopt a configuration in which the components are joined by a friction stir welding tool.

図7に示す複合部材200は、絶縁性の支持基板9と、支持基板9の上側にチタン,ジルコニウム,ハフニウム、バナジウムおよびニオブの少なくともいずれか1種を主成分とする第1金属層10aおよび銅を主成分とする第2金属層11aを順次介して位置する回路部材12と、支持基板9の下側に第1金属層10b,第2金属層11bおよび放熱部材13を介して位置する冷却部材14とを備えており、放熱部材13および冷却部材14は、摩擦攪拌接合用工具100によって接合されてなるものである。この複合部材200は、寿命の長い摩擦攪拌接合用工具が用いられているので、接合部の信頼性が高い複合部材とすることができる。   The composite member 200 shown in FIG. 7 includes an insulating support substrate 9, a first metal layer 10 a mainly containing at least one of titanium, zirconium, hafnium, vanadium, and niobium on the upper side of the support substrate 9 and copper. Circuit member 12 positioned sequentially through second metal layer 11a mainly composed of slag, and cooling member positioned below support substrate 9 via first metal layer 10b, second metal layer 11b and heat radiating member 13 14, and the heat dissipating member 13 and the cooling member 14 are joined by the friction stir welding tool 100. Since this composite member 200 uses a friction stir welding tool having a long life, the composite member 200 can be a composite member with high reliability of the joint.

摩擦攪拌接合装置(不図示)は、本実施形態の摩擦攪拌接合用工具と、摩擦攪拌接合用工具の作動を制御する制御装置(不図示)とを備えたものとすることができる。これによれば、寿命の長い摩擦攪拌接合用工具が用いられているので、工具の交換頻度を少なくすることができる。   The friction stir welding apparatus (not shown) may include the friction stir welding tool of the present embodiment and a control device (not shown) that controls the operation of the friction stir welding tool. According to this, since the tool for friction stir welding with a long life is used, the replacement frequency of the tool can be reduced.

以下に、本実施形態の摩擦攪拌接合用工具の製造方法の一例について説明する。   Below, an example of the manufacturing method of the tool for friction stir welding of this embodiment is demonstrated.

まず、窒化珪素質焼結体からなる円柱状体を準備する。この円柱状体の先端側の外周面を研削加工することでピン2が作製される。これにより、ピン2以外の残部が支持体1である摩擦攪拌接合用工具を得ることができる。   First, a cylindrical body made of a silicon nitride-based sintered body is prepared. The pin 2 is produced by grinding the outer peripheral surface on the tip side of the cylindrical body. Thereby, the tool for friction stir welding whose remainder other than the pin 2 is the support body 1 can be obtained.

次に、この摩擦攪拌接合用工具を600℃以上1500℃以下の大気雰囲気で例えば、1時間以上2時間以下で熱処理することにより窒化珪素質焼結体の表面に二酸化珪素を主成分とする被覆層3を形成すればよい。   Next, the surface of the silicon nitride-based sintered body is coated with silicon dioxide as a main component by heat-treating the friction stir welding tool in an air atmosphere of 600 ° C. to 1500 ° C., for example, for 1 hour to 2 hours. The layer 3 may be formed.

また、上記熱処理により、支持体2の被接合部材と対向する表面に、被覆層3と同一材質の保護層4を被覆することができる。   Further, the protective layer 4 made of the same material as that of the coating layer 3 can be coated on the surface of the support 2 facing the member to be joined by the heat treatment.

非晶質硬質炭素をピン1および支持体2の表面に形成するには、CVD(Chemical Vapor Deposition)法またはスパッタリング法やイオンプレーティング法などのPVD(Physical Vapor Deposition)法のいずれかの薄膜形成手段を用いればよい。   In order to form amorphous hard carbon on the surface of the pin 1 and the support 2, either a CVD (Chemical Vapor Deposition) method or a PVD (Physical Vapor Deposition) method such as a sputtering method or an ion plating method is formed. Means may be used.

例えば、低温で被覆層4や保護層5をプラズマCVD法により形成するには、まず、プラズマCVD装置におけるチャンバー室内に被覆層4や保護層5を形成するためのソースガスとキャリアガスを供給し、摩擦攪拌接合用工具を配置したカソード(陽極)とアノード(陽極)との間に電圧を印加することで、カソード(陽極)から引き出された電子をソースガスおよびキャリアガスと衝突させてプラズマを発生させ、このプラズマ中のソースガス成分をピン1や支持体2の各表面に堆積させればよい。   For example, in order to form the coating layer 4 and the protective layer 5 at a low temperature by the plasma CVD method, first, a source gas and a carrier gas for forming the coating layer 4 and the protective layer 5 are supplied into the chamber chamber of the plasma CVD apparatus. By applying a voltage between the cathode (anode) where the friction stir welding tool is placed and the anode (anode), the electrons extracted from the cathode (anode) collide with the source gas and the carrier gas to generate plasma. The source gas component in the plasma may be deposited on each surface of the pin 1 and the support 2.

そして、チャンバー室に供給するソースガスとキャリアガスを置き換えてピン1や支持体2の各表面側から順にチタン、珪素を介して、非晶質硬質炭素を被着することにより形成することができる。   Then, it can be formed by replacing the source gas and the carrier gas supplied to the chamber chamber by depositing amorphous hard carbon through titanium and silicon in order from the surface side of the pin 1 and the support 2. .

なお、各材料を被着するためにチャンバー室に供給するソースガスおよびキャリアガスとしては表1に示すものを用いればよい。   In addition, what is shown in Table 1 should just be used as source gas and carrier gas which are supplied to a chamber chamber in order to deposit each material.

Figure 2010194591
次に、本実施形態の摩擦攪拌接合用工具を構成する窒化珪素質焼結体の製造方法の一例について説明する。
Figure 2010194591
Next, an example of a method for producing a silicon nitride sintered body constituting the friction stir welding tool of the present embodiment will be described.

窒化珪素の粉末に焼結助剤となる周期表第3族元素の酸化物の粉末および二酸化珪素の粉末を所定量添加し、2−プロパノール,メタノールおよび水のいずれかを溶媒として、例えば回転ミル,振動ミル,ビーズミルおよびバレルミルのいずれかで湿式混合する。この際、場合によっては溶媒を使用しない乾式混合でも構わない。   A predetermined amount of Group 3 element oxide powder and silicon dioxide powder as a sintering aid are added to the silicon nitride powder, and any of 2-propanol, methanol and water as a solvent, for example, a rotary mill , Wet mix in vibration mill, bead mill and barrel mill. In this case, depending on circumstances, dry mixing without using a solvent may be used.

ここで、窒化珪素質焼結体における周期表第3族元素の酸化物の含有量が1質量%以上30質量%以下であって、二酸化珪素の含有量の0.3倍以上15倍以下であるようにするには、窒化珪素の粉末に対して、周期表第3族元素の酸化物の粉末の含有量が1質量%以上30質量%以下であって、二酸化珪素の粉末の含有量および窒化珪素の粉末中に不可避的に存在する酸素が窒化珪素質焼結体ではすべて二酸化珪素になるとみなして算出した含有量との合計の0.3倍以上15倍以下とすればよい。   Here, the content of the oxide of the Group 3 element in the periodic table in the silicon nitride-based sintered body is 1% by mass or more and 30% by mass or less, and is 0.3 to 15 times the content of silicon dioxide. In order to make it, the content of the Group 3 element oxide powder of the periodic table with respect to the silicon nitride powder is 1% by mass or more and 30% by mass or less, the content of the silicon dioxide powder and The oxygen inevitably present in the silicon nitride powder may be not less than 0.3 times and not more than 15 times the total content calculated by assuming that all silicon nitride-based sintered bodies are silicon dioxide.

窒化珪素粉末中に不可避的に存在する酸素の含有量は、JIS R 1603−2007に準拠して求めればよい。   The content of oxygen inevitably present in the silicon nitride powder may be determined according to JIS R 1603-2007.

また、上記焼結助剤に加えて硼素を添加しても好適で、窒化珪素質焼結体における硼素の含有量が0.002質量%以上1質量%以下とするには、窒化珪素の粉末に対して、硼素を0.002質量%以上1質量%以下添加すればよい。   Further, it is also preferable to add boron in addition to the above sintering aid, and in order to make the boron content in the silicon nitride-based sintered body 0.002 mass% or more and 1 mass% or less, the silicon nitride powder In contrast, boron may be added in an amount of 0.002% by mass to 1% by mass.

また、窒化珪素質焼結体における酸化アルミニウムの含有量が周期表第3族元素の酸化物の含有量の0.1倍以上2倍以下とするには、窒化珪素の粉末に対して、酸化アルミニウムの含有量が周期表第3族元素の酸化物の含有量の0.1倍以上2倍以下とすればよい。   In order for the content of aluminum oxide in the silicon nitride-based sintered body to be not less than 0.1 times and not more than twice the oxide content of the Group 3 element of the periodic table, the silicon nitride powder is oxidized. The aluminum content may be 0.1 to 2 times the content of the Group 3 group element oxide.

また、窒化珪素質焼結体が粒界相中に珪化タングステンを含有し、珪化タングステンの平均結晶粒径が0.3μm以上3μm以下とするには、平均粒径が0.3μm3μm以下タングステンの珪化物,炭化物,酸化物および窒化物の少なくとも1種を窒化珪素の粉末に対して、0.1質量%以上10質量%以下添加すればよい。タングステンの珪化物は、後述する加熱処理後にそのまま平均結晶粒径が0.3μm以上3μm以下の珪化タングステンとして粒界相中に存在する。また、タングステンの炭化物,酸化物および窒化物は加熱処理中に窒化珪素と反応し、平均結晶粒径が0.3μm以上3μm以下の珪化タングステンとして粒界相中に存在する。   In addition, if the silicon nitride sintered body contains tungsten silicide in the grain boundary phase and the average crystal grain size of tungsten silicide is 0.3 μm or more and 3 μm or less, the average grain size is 0.3 μm or less and 3 μm or less. At least one of a material, a carbide, an oxide, and a nitride may be added in an amount of 0.1% by mass to 10% by mass with respect to the silicon nitride powder. Tungsten silicide is present in the grain boundary phase as tungsten silicide having an average crystal grain size of 0.3 μm or more and 3 μm or less as it is after heat treatment described later. Further, tungsten carbide, oxide and nitride react with silicon nitride during the heat treatment, and exist in the grain boundary phase as tungsten silicide having an average crystal grain size of 0.3 μm or more and 3 μm or less.

混合粉末を所望の成形手段、例えば、乾式加圧成形,冷間等方圧プレス成形,押出し成形,射出成形,鋳込み成形等のいずれかの生計手段により任意の形状にする。   The mixed powder is formed into an arbitrary shape by a desired forming means, for example, any one of livelihood means such as dry pressure forming, cold isostatic press forming, extrusion forming, injection forming, and casting forming.

成形手段によっては、噴霧乾燥法等による造粒や、粘性の高い杯土の作製等の準備が必要であるが、通常のセラッミクスの成形手順に従えばよい。   Depending on the molding means, preparation such as granulation by spray drying or the like, or preparation of a highly viscous clay, etc. may be required, but a normal ceramics molding procedure may be followed.

成形後、乾燥および脱脂が必要な場合、窒素,大気および真空のいずれかの雰囲気中で、50℃以上1400℃以下で加熱処理すればよい。   When drying and degreasing are necessary after molding, heat treatment may be performed at 50 ° C. or higher and 1400 ° C. or lower in any of nitrogen, air, and vacuum.

焼成については、窒素雰囲気中で1600℃以上2000℃以下の条件で加熱処理すればよい。   About baking, what is necessary is just to heat-process on 1600 degreeC or more and 2000 degrees C or less conditions in nitrogen atmosphere.

なお、1800℃以上で焼成する場合は、窒化珪素の分解が生じるおそれがあるので、1気圧以上の窒素分圧下で焼成すればよい。   In the case of baking at 1800 ° C. or higher, silicon nitride may be decomposed, and thus baking may be performed under a nitrogen partial pressure of 1 atm or higher.

特に、窒化珪素の結晶粒子の異常な粒成長を抑制するには、1650℃以上1850℃以下で加熱処理することが好ましい。   In particular, heat treatment is preferably performed at 1650 ° C. or higher and 1850 ° C. or lower in order to suppress abnormal grain growth of silicon nitride crystal grains.

さらに、上述のような加熱処理後、熱間等方圧焼結(HIP)等の手段を用いて加熱処理することで、より緻密な焼結体を得ることができる。この熱間等方圧焼結(HIP)を用いる場合、その温度は1500℃以上1750℃以下であることが好適である。   Furthermore, a denser sintered body can be obtained by performing heat treatment using means such as hot isostatic pressing (HIP) after the heat treatment as described above. When using this hot isostatic pressing (HIP), the temperature is preferably 1500 ° C. or higher and 1750 ° C. or lower.

上述した通り、本実施形態の摩擦攪拌接合用工具は、先端にピンを備え、このピンは優れた機械的特性を有する窒化珪素質焼結体からなり、ピンの表面に修復機能を備えた被覆層を有していることから、窒化珪素質焼結体を加工したときに表面に残る微小なクラックを内在化させられるため、機械的な特性が高くなり、摩擦攪拌接合用工具の寿命を延ばすことができる。   As described above, the friction stir welding tool of the present embodiment includes a pin at the tip, and this pin is made of a silicon nitride sintered body having excellent mechanical properties, and the surface of the pin has a repair function. Because it has a layer, it can internalize minute cracks that remain on the surface when the silicon nitride sintered body is processed, so the mechanical properties are improved and the life of the friction stir welding tool is extended. be able to.

まず、図6(b)に示すように板状の金属部材8c、8dを平面状に互いにつき合わせて並べ、摩擦攪拌接合用工具を用いて複合部材を作製した。   First, as shown in FIG. 6 (b), plate-like metal members 8c and 8d were put in contact with each other in a planar manner, and a composite member was produced using a friction stir welding tool.

板状の金属部材8c,8dの各材料はいずれもAl−Mg−Si系合金とした。また、金属部材8c,8dの各厚みは4mmであり、接合部の長さは200mmである。   Each material of the plate-like metal members 8c and 8d was an Al—Mg—Si alloy. Moreover, each thickness of the metal members 8c and 8d is 4 mm, and the length of a junction part is 200 mm.

図2における被覆層3および保護層5の各主成分は、表2に示す通りであり、被覆層および/または保護層の欄に横線を施したものは被覆層および/または保護層がないことを示す。   The main components of the coating layer 3 and the protective layer 5 in FIG. 2 are as shown in Table 2, and those with a horizontal line in the column of the coating layer and / or protective layer have no coating layer and / or protective layer Indicates.

なお、ピンおよび支持体を形成する窒化珪素質焼結体に含まれる材料(周期表第3族元素の酸化物,二酸化珪素,酸化アルミニウムおよび硼素)の各含有量は、表2に示す通りであり、これら各成分の欄に横線を施したものは、該当する成分が含まれていないことを示す。   The contents of materials (group 3 element oxide, silicon dioxide, aluminum oxide and boron) included in the silicon nitride sintered body forming the pins and the support are as shown in Table 2. Yes, those with a horizontal line in each component column indicate that the corresponding component is not included.

窒化珪素質焼結体中における周期表第3族元素の酸化物および酸化アルミニウムの各含有量はICP発光分析法により求める。なお、各酸化物の含有量は、これら各元素を酸化物に換算して求めた。   Each content of the oxide and aluminum oxide of the Group 3 element in the periodic table in the silicon nitride sintered body is determined by ICP emission analysis. The content of each oxide was determined by converting each of these elements into an oxide.

また、二酸化珪素の含有量は、酸素分析法で窒化珪素質焼結体における酸素の含有量を求め、この含有量から前記各酸化物および酸化アルミニウムを構成する酸素の含有量の合計を引いた含有量がすべて二酸化珪素を構成するのに用いられるとみなし、二酸化珪素に換算することで求めた。   Further, the content of silicon dioxide was obtained by obtaining the oxygen content in the silicon nitride sintered body by oxygen analysis, and subtracting the total content of oxygen constituting each of the oxides and aluminum oxide from this content. The content was considered to be used to constitute silicon dioxide, and was calculated by converting to silicon dioxide.

また、窒化珪素質焼結体における硼素の含有量は、ICP発光分析法により求めた。   The boron content in the silicon nitride sintered body was determined by ICP emission analysis.

また、粒界相中に含まれる珪化タングステンの平均結晶粒径は、表2に示す通りであり、珪化タングステンの欄に横線を施したものは、粒界相中に珪化タングステンが含まれていないことを示す。   In addition, the average crystal grain size of tungsten silicide contained in the grain boundary phase is as shown in Table 2, and those with a horizontal line in the column of tungsten silicide do not contain tungsten silicide in the grain boundary phase. It shows that.

この珪化タングステンの平均結晶粒径は、JIS R 1670−2006に準拠して求めた。なお、前処理としては窒化珪素質焼結体の断面を平均粒径が1μmのダイヤモンド砥粒が含まれるペーストで研磨して鏡面を得た。そして、走査型電子顕微鏡を用いて、倍率を4000倍に設定した後、反射電子像を撮影して珪化タングステンの結晶粒子20個の平均結晶粒径を求めた。   The average crystal grain size of this tungsten silicide was determined according to JIS R 1670-2006. As a pretreatment, the cross section of the silicon nitride-based sintered body was polished with a paste containing diamond abrasive grains having an average particle diameter of 1 μm to obtain a mirror surface. Then, using a scanning electron microscope, the magnification was set to 4000 times, and then a reflected electron image was taken to obtain an average crystal grain size of 20 tungsten silicide crystal particles.

表2に示す摩擦撹拌接合用工具を用いて、ピンの挿入深さを4mm、ピンの回転速度を1600rpm、ピンの移動速度を0.6m/分として、板状の金属部材6c,6dを接合した。   Using the friction stir welding tool shown in Table 2, the plate-like metal members 6c and 6d were joined with a pin insertion depth of 4 mm, a pin rotation speed of 1600 rpm, and a pin movement speed of 0.6 m / min. did.

上述した方法で複数の複合部材を作製し、接合されていない部分が発生するまでの接合部の累積した長さ(総長さ)を測定し、摩擦撹拌接合用工具の寿命を評価した。   A plurality of composite members were produced by the above-described method, and the accumulated length (total length) of the joined portion until an unjoined portion was generated was measured to evaluate the life of the friction stir welding tool.

接合部の総長さが長いほど、摩擦撹拌接合用工具の寿命は長く、接合部の総長さが短いほど、摩擦撹拌接合用工具の寿命は短いことを示す。   The longer the total length of the joint, the longer the life of the friction stir welding tool, and the shorter the total length of the joint, the shorter the life of the friction stir welding tool.

なお、接合されていない部分の発生については、X線透過法により確認した。   The occurrence of unbonded portions was confirmed by the X-ray transmission method.

Figure 2010194591
試料No.1,61,63,65は、ピンが窒化珪素質焼結体からなり、ピンの表面に修復機能を備えた被覆層を有していることから、被覆層のない試料No.67より寿命が長い。
Figure 2010194591
Sample No. In Nos. 1, 61, 63 and 65, since the pin is made of a silicon nitride sintered body and has a coating layer having a repair function on the surface of the pin, Longer than 67.

また、試料No.2〜60は、被覆層と同一材質の保護層が被覆されていることから、保護層のない試料No.1より寿命が長い。試料No.61と62、試料No.63と64、試料No.65と66をそれぞれ比べても被覆層と同一材質の保護層が被覆されていると寿命が長いことがわかった。   Sample No. Nos. 2 to 60 are covered with a protective layer made of the same material as that of the covering layer, so Longer than 1 Sample No. 61 and 62, sample no. 63 and 64, sample no. Even when comparing 65 and 66, it was found that the life was long when the protective layer of the same material as the coating layer was coated.

また、試料No4,6〜26,28,34,36〜56,58は、窒化珪素質焼結体が周期表第3族元素の酸化物および二酸化珪素を含有する。さらに、周期表第3族元素の酸化物の含有量は、1質量%以上30質量%以下であって、二酸化珪素の含有量の0.3倍以上15倍以下であることから、この範囲外の試料No.3,5,27,29より寿命が長い。   In Sample Nos. 4, 6 to 26, 28, 34, 36 to 56, and 58, the silicon nitride sintered body contains an oxide of a Group 3 element of the periodic table and silicon dioxide. Further, the content of the oxide of the Group 3 element of the periodic table is 1% by mass or more and 30% by mass or less and is 0.3 to 15 times the content of silicon dioxide. Sample No. Life is longer than 3, 5, 27, 29.

また、試料No.9〜24,39〜54は、窒化珪素質焼結体が酸化アルミニウムおよび周期表第3族元素の酸化物を含有する。さらに、酸化アルミニウムの含有量は、周期表第3族元素の酸化物の含有量の0.1倍以上2倍以下であることから、この範囲外の試料No.4,6〜8,25,26,28より寿命が長い。   Sample No. In Nos. 9 to 24 and 39 to 54, the silicon nitride sintered body contains aluminum oxide and an oxide of a Group 3 element of the periodic table. Furthermore, the content of aluminum oxide is 0.1 to 2 times the content of the oxide of the Group 3 element of the periodic table. 4. Life is longer than 4, 6-8, 25, 26, 28.

また、試料No.12〜22,42〜52は、硼素を0.002質量%以上1質量%以下含有することから、この範囲外の試料No.11,23,41,53より寿命が長い。   Sample No. Nos. 12 to 22 and 42 to 52 contain 0.002% by mass to 1% by mass of boron. Longer life than 11,23,41,53.

また、試料No.16〜19,46〜49は、窒化珪素質焼結体が粒界相中に珪化タングステンを含有し、珪化タングステンの平均結晶粒径が0.3μm以上3μm以下であることから、この範囲外の試料No.15,20,45,50より寿命が長い。   Sample No. 16-19 and 46-49, the silicon nitride sintered body contains tungsten silicide in the grain boundary phase, and the average crystal grain size of tungsten silicide is 0.3 μm or more and 3 μm or less. Sample No. Life is longer than 15, 20, 45, 50.

1:ピン
2:支持体
3:被覆層
4:クラック
5:保護層
6:平面部
7:側面部
8:金属部材
9:支持基板
10:第1金属層
11:第2金属層
12:回路部材
13:放熱部材
14:冷却部材
100:摩擦撹拌接合用工具
200:複合部材
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1: Pin 2: Support body 3: Cover layer 4: Crack 5: Protective layer 6: Plane part 7: Side part 8: Metal member 9: Support substrate 10: 1st metal layer 11: 2nd metal layer 12: Circuit member 13: Heat dissipation member 14: Cooling member 100: Friction stir welding tool 200: Composite member

Claims (10)

支持体の先端に被接合部材に押圧させるピンを備えた摩擦攪拌接合用工具であって、前記ピンは表面に被覆層を有するセラミックスからなることを特徴とする摩擦攪拌接合用工具。 A friction stir welding tool provided with a pin to be pressed against a member to be joined at the tip of a support, wherein the pin is made of a ceramic having a coating layer on a surface thereof. 前記支持体における前記ピンの周囲の表面が、前記被覆層を構成する主成分と同一材料を有する保護層で覆われていることを特徴とする請求項1に記載の摩擦攪拌接合用工具。 2. The friction stir welding tool according to claim 1, wherein a surface of the support around the pin is covered with a protective layer having the same material as the main component constituting the coating layer. 前記ピンを構成するセラミックスが窒化珪素を主成分とする窒化珪素質焼結体であることを特徴とする請求項1または2に記載の摩擦攪拌接合用工具。 3. The friction stir welding tool according to claim 1, wherein the ceramic constituting the pin is a silicon nitride-based sintered body containing silicon nitride as a main component. 前記窒化珪素質焼結体は、周期表第3族元素の酸化物および酸化珪素を含有していることを特徴とする請求項3に記載の摩擦攪拌接合用工具。 The friction stir welding tool according to claim 3, wherein the silicon nitride sintered body contains an oxide of a Group 3 element of the periodic table and silicon oxide. 前記周期表第3族元素の酸化物の含有量は、1質量%以上30質量%以下であって、二酸化珪素の含有量の0.3倍以上15倍以下であることを特徴とする請求項4に記載の摩擦攪拌接合用工具。 The oxide content of the Group 3 element of the periodic table is 1% by mass or more and 30% by mass or less, and is 0.3 to 15 times the content of silicon dioxide. 4. The friction stir welding tool according to 4. 前記窒化珪素質焼結体は、硼素を0.002質量%以上1質量%以下含有することを特徴とする請求項3乃至5のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用工具。 6. The friction stir welding tool according to claim 3, wherein the silicon nitride sintered body contains 0.002% by mass or more and 1% by mass or less of boron. 前記窒化珪素質焼結体は、さらに酸化アルミニウムを前記周期表第3族元素の酸化物の含有量の0.1倍以上2倍以下含有していることを特徴とする請求項4乃至6のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用工具。 The silicon nitride-based sintered body further contains aluminum oxide in an amount of 0.1 to 2 times the content of an oxide of the Group 3 element in the periodic table. The friction stir welding tool according to any one of the above. 前記窒化珪素質焼結体は、粒界相中に珪化タングステンを含有していることを特徴とする請求項3乃至7のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用工具。 The friction stir welding tool according to any one of claims 3 to 7, wherein the silicon nitride sintered body contains tungsten silicide in a grain boundary phase. 前記珪化タングステンの平均結晶粒径は0.3μm以上3μm以下であることを特徴とする請求項8に記載の摩擦攪拌接合用工具。 9. The friction stir welding tool according to claim 8, wherein an average crystal grain size of the tungsten silicide is 0.3 μm or more and 3 μm or less. 請求項1乃至9のいずれかに記載の摩擦攪拌接合用工具と、該摩擦攪拌接合用工具の作動を制御する制御装置とを備えていることを特徴とする摩擦攪拌接合装置。 A friction stir welding apparatus comprising: the friction stir welding tool according to any one of claims 1 to 9; and a control device that controls the operation of the friction stir welding tool.
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