JP2010194591A - Tool and apparatus for friction stir welding - Google Patents
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Abstract
【課題】ピンの作製に微小なクラックがピンの表面に存在せず、長寿命化が可能となる摩擦攪拌用接合工具用ピンとそれを用いた摩擦撹拌接合装置を提供する。
【解決手段】支持体2の先端に被接合部材に押圧させるピン1を備えたものであり、ピン1は表面に被覆層3を有するセラミックスからなる。
【選択図】図1There are provided a pin for a friction stir welding tool and a friction stir welding apparatus using the same, in which a minute crack does not exist on the surface of the pin and the life can be extended.
A pin 1 is provided at the tip of a support 2 to be pressed against a member to be joined. The pin 1 is made of ceramics having a coating layer 3 on the surface.
[Selection] Figure 1
Description
本発明は、例えばアルミニウム材、鋼材、それらの合金材およびMMC(Metal Matrix Composites:金属基複合材)等の金属を主体とする部材どうしを接合するための摩擦攪拌接合用工具、およびこの工具を用いた摩擦攪拌接合装置に関する。 The present invention relates to a friction stir welding tool for joining members mainly composed of metal such as aluminum material, steel material, alloy materials thereof and MMC (Metal Matrix Composites), and the tool. The present invention relates to the friction stir welding apparatus used.
被接合部材から発生する摩擦熱を利用して接合する方法として、近年、摩擦攪拌接合(Friction Stir Welding)が利用されるようになっている。 In recent years, friction stir welding has been used as a method of joining using frictional heat generated from the members to be joined.
この摩擦攪拌接合は、例えば図8に示す工程(a)〜(d)の順番で行われる。まず、工程(a)では、摩擦攪拌用接合工具50が被接合部材60の表面に対して垂直になるように位置決めされ、摩擦攪拌用接合工具50を所定回転数で回転させる。次の工程(b)では、摩擦攪拌用接合工具50を回転させながら、所定圧力で被接合部材60の表面に押圧する。被接合部材60と摩擦攪拌用接合工具50との間に摩擦熱が発生し、被接合部材60が軟化して摩擦攪拌用接合工具50の先端部にあるピン51が被接合部材60中に圧入される。次の工程(c)では、ピン51が被接合部材60中に埋め込まれ、摩擦攪拌用接合工具50の本体表面が被接合部材60に接触する。この間もピン51の被接合部材60への押圧は維持される。この際、ピン51の周辺部分にある被接合部材60の一部は組成流動現象を起こし、積層された被接合部材60は接合される。そして、工程(d)において、摩擦攪拌用接合工具50を後退させることにより、ピン51を被接合部材60から離して、接合を終了させる。
This friction stir welding is performed, for example, in the order of steps (a) to (d) shown in FIG. First, in the step (a), the friction
現在、これら工程で用いられる摩擦攪拌用接合工具50は、破損しにくいこと、磨耗しにいくいこと等、長寿命化に対する要求が厳しくなりつつある。特許文献1ではこのような要求に応える摩擦攪拌による接合方法が提案されている。
At present, the friction
しかしながら、摩擦攪拌用接合工具のピンの作製の際に生じた微小なクラックがピンの表面に存在したままの状態となる場合、さらなる長寿命化が困難となる。 However, when a minute crack generated during the production of the pin of the friction stir welding tool remains on the surface of the pin, it is difficult to further extend the life.
本発明の目的は、さらなる長寿命化を図ることができ、信頼性の高い摩擦攪拌用接合工具および摩擦攪拌接合装置を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a friction stir welding tool and a friction stir welding apparatus that can further extend the life and have high reliability.
本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合用工具は、支持体の先端に被接合部材に押圧させるピンを備えたものであり、ピンは表面に被覆層を有するセラミックスからなることを特徴とする。 A friction stir welding tool according to an aspect of the present invention is provided with a pin to be pressed against a member to be joined at the tip of a support, and the pin is made of ceramics having a coating layer on the surface.
また、本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合装置は、上記摩擦攪拌接合用工具と、この摩擦攪拌接合用工具の作動を制御する制御装置とを備えていることを特徴とする。 A friction stir welding apparatus according to an aspect of the present invention includes the friction stir welding tool and a control device that controls the operation of the friction stir welding tool.
本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合用工具によれば、窒化珪素質焼結体を加工した際に表面に残る微小なクラックを内在化させることができるので、機械的な特性が高くなり、摩擦攪拌接合用工具の寿命を延ばすことができ、信頼性の高いものを提供できる。 According to the friction stir welding tool according to one aspect of the present invention, since the minute cracks remaining on the surface when the silicon nitride sintered body is processed can be internalized, the mechanical characteristics are improved, The life of the friction stir welding tool can be extended, and a highly reliable tool can be provided.
また、本発明の一形態に係る摩擦攪拌接合装置によれば、工具の交換頻度を少なくすることができ、長期信頼性の高い摩擦攪拌接合装置を提供できる。 In addition, according to the friction stir welding apparatus according to one aspect of the present invention, the frequency of tool replacement can be reduced, and a friction stir welding apparatus with high long-term reliability can be provided.
以下、本発明を実施するための形態について、模式的に示した図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、図面において共通の部位を表す場合は同一符号を用いる。 DESCRIPTION OF EMBODIMENTS Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described in detail with reference to the drawings schematically shown. In addition, the same code | symbol is used when showing a common site | part in drawing.
図1に示すように、摩擦攪拌接合用工具100は、その軸心回りに回転させる円柱状の支持体2と、この支持体2の先端に被接合部材へ押圧させる円柱状のピン1とを有してなる。ここで、ピン1は支持体2より小さな円柱状であり、支持体2とピン1とは一体に構成されている。
As shown in FIG. 1, a friction
摩擦攪拌接合用工具100は、ピン1が窒化珪素質焼結体からなり、ピン1の表面に修復機能を有する被覆層3を有するものである。なお、窒化珪素質焼結体とは窒化珪素を50質量%以上からなるものをいい、例えばサイアロン質焼結体も含む。また、修復機能とは、窒化珪素質焼結体に幅が1μm以下の微小なクラックが複数生じても大気中の酸素と窒化珪素質焼結体を構成する珪素とを熱処理によって反応させることにより、このようなクラックを無くすことができることをいう。
In the friction
図1(c)に示すように、被覆層3は窒化珪素質焼結体を加工したときに表面に残る微小なクラック4を被覆している。このような被覆層3の主成分は、例えば、二酸化珪素,炭化珪素窒化チタン,炭窒化チタンおよびこれらの複合物のいずれかであることが好適であり、これら主成分の組成は化学量論組成または非化学量論組成のいずれでもよい。なお、ここでいう「主成分」とは、被覆層3を構成する全成分100質量%に対して50質量%以上を占める成分であり、以下の「主成分」の意味も同様とする。
As shown in FIG. 1C, the
また、被覆層3の主成分は、非晶質硬質炭素であってもよい。この場合、ピン1の表面から順にチタンおよび珪素を介して、被覆層3を形成してもよく、このような構成にすることによって、ピン1の表面に対する被覆層3の密着力を高めることができる。
The main component of the
被覆層3の主成分が非晶質硬質炭素である場合、ラマン分光分析法を用いて同定すると、ダイヤモンドのピーク位置である1333cm−1の近傍と、グラファイトのピーク位置である1550cm−1の近傍とに、それぞれピークを有することがわかる。
When the main component of the
このような非晶質硬質炭素はビッカース硬度で20GPa以上50GPa以下であり、高い硬度を有しているため、摩擦攪拌接合に用いているときでも殆ど摩耗することはない。 Such amorphous hard carbon has a Vickers hardness of 20 GPa or more and 50 GPa or less and has a high hardness, so that it hardly wears even when used for friction stir welding.
なお、非晶質硬質炭素は、ピークがダイヤモンドあるいはグラファイトのいずれか一方に偏っていてもよいが、ダイヤモンドのピーク位置に偏っている方が好適である。 The amorphous hard carbon may have a peak biased to either diamond or graphite, but is preferably biased to the diamond peak position.
また、被覆層3の主成分が非晶質硬質炭素である場合、被覆層3中にジルコニウム、タングステンおよびチタンのうち少なくとも1種以上の金属と珪素を含有したものであってもよい。
When the main component of the
このようにジルコニウム、タングステン、チタンのうち少なくとも1種以上の金属と珪素を含有させることにより、被覆層3の内部における残留応力を低減して被覆層3の密着力を高めることができる。
As described above, by containing at least one metal selected from zirconium, tungsten, and titanium and silicon, the residual stress inside the
なお、ジルコニウム、タングステン、チタンのうち少なくとも1種以上の金属と珪素を含有させた非晶質硬質炭素は、前述した非晶質硬質炭素とは異なり、ラマン分光分析法による同定では1480cm−1の近傍に1つのピークを有するものである。 Note that the amorphous hard carbon containing at least one metal of zirconium, tungsten, and titanium and silicon is different from the above-described amorphous hard carbon, and is 1480 cm −1 in identification by Raman spectroscopy. It has one peak in the vicinity.
このような被覆層3を有することで、窒化珪素質焼結体を加工したときに表面に残る微小なクラック4を内在化させられるため、機械的な特性が高くなり、摩擦攪拌接合用工具10の寿命を延ばすことができる。
By having such a
図2に示す摩擦攪拌接合用工具100は、図1に示す摩擦攪拌接合用工具100と同様に、その軸心回りに回転させる円柱状の支持体2と、支持体2の先端に被接合部材へ押圧させる円柱状のピン1を有してなる。
The friction
ピン1は窒化珪素質焼結体の支持体2に設けられており、支持体2におけるピン1の周囲の表面、特に支持体2の被接合部材と対向する表面に、被覆層3を構成する主成分と同一材料を有する保護層5で覆われている。なお、この場合、被覆層3と保護層5とは主成分以外の成分が異なっていても何等差し支えない。
The
図2(c)に示すように、保護層5は被覆層3と同様、窒化珪素質焼結体を加工したときに表面に残る微小なクラック4を被覆している。
As shown in FIG. 2C, the
このような保護層5を有することで、窒化珪素質焼結体を加工したときに表面に残る微小なクラック4を内在化させられるため、機械的な特性が高くなり、摩擦攪拌接合用工具100の寿命を延ばすことができる。
By having such a
なお、図1,2に示すピン1は円柱状のピンを示しているが、ピン1の周囲の表面には、
溝が形成されていてもよく、このような溝を形成することで撹拌効率を高くすることができ、被接合部材同士をより強固に接合することができる。
The
Grooves may be formed, and by forming such grooves, the stirring efficiency can be increased, and the members to be joined can be joined more firmly.
図3に示す摩擦攪拌接合用工具100は、(a)に示すようにピン1の表面に複数の三角形状の平面部6aを有する。また、(b)に示すように複数の四角形状の平面部6bを有し、各平面部5には略直角の角度を成して軸に離間する方向に連続する側面部7を有しており、各平面部6bを含む表面に被覆層3が形成されているものでもよい。また、(b)において、側面部7は四角形状の平面部6bの1辺のみに連続するように形成されている。
The friction
図4に示す摩擦攪拌接合用工具100は、側面部7が四角形状の平面部6の2辺にわたり連続するように形成されたものである。
The friction
ピン1および支持体2を形成する窒化珪素質焼結体は、周期表第3族元素の酸化物および二酸化珪素を含有することが好適である。特に、周期表第3族元素の酸化物の含有量は、1質量%以上30質量%以下であって、二酸化珪素の含有量の0.3倍以上15倍以下であることが好適である。
The silicon nitride sintered body forming the
周期表第3族元素の酸化物および二酸化珪素は、焼結助剤として作用し、周期表第3族元素の酸化物は、窒化珪素質焼結体の破壊靱性も高くすることができる。
The oxide and silicon dioxide of the
周期表第3族元素の酸化物の含有量を1質量%以上とすることで、より低温で窒化珪素質焼結体を緻密化させることができ、30質量%以下とすることで、より機械的特性を向上させることができる。また、周期表第3族元素の酸化物の含有量は、二酸化珪素の含有量の0.3倍以上とすることで、粒界相が二酸化珪素を多く含む部分を分離しにくくなる。このため、この部分の脱落が抑制され、見栄えを損ねる白色状模様が表出しにくくなる。一方、周期表第3族元素の酸化物の含有量は、二酸化珪素の含有量の15倍以下とすることで、周期表第3族元素の酸化物と二酸化珪素との反応が進みやすくなる。このため、液相が容易に生成し、機械的特性をさらに高くすることができる。
By setting the content of
なお、周期表第3族元素としては、イットリウム(Y),エルビウム(Er),イッテルビウム(Yb)およびルテチウム(Lu)が好ましい。特に、白色状模様が表出しにくくさせるという観点から、エルビウム(Er)およびイッテルビウム(Yb)がより好適である。
In addition, as a
窒化珪素質焼結体における周期表第3族元素の各含有量は、ICP(Inductivity Coupled Plasma)発光分析法により求めることができる。各酸化物の含有量は、これら各元素を酸化物に換算して求めればよい。また、二酸化珪素の含有量は、酸素分析法で窒化珪素質焼結体における酸素の含有量を求め、この含有量から前記各酸化物および酸化アルミニウムを構成する酸素の含有量の合計を引いた含有量がすべて二酸化珪素を構成するのに用いられるとみなし、二酸化珪素に換算することで求められる。
Each content of
なお、組成式がSiO2−x(ただし、xは0<x<2である。)示される不定比の酸化珪素が窒化珪素質焼結体に含まれていても何等差し支えない。 It should be noted that silicon nitride having a non-stoichiometric ratio represented by the composition formula SiO 2−x (where x is 0 <x <2) may be included in the silicon nitride sintered body.
また、ピン1および支持体2を形成する窒化珪素質焼結体は硼素を0.002質量%以上1質量%以下含有することが好適である。
The silicon nitride sintered body forming the
硼素は、粒界相中に溶解して、粒界相の非晶質化を促進するため、粒界相の結晶化に伴って発生する体積収縮が発生しにくくなる。これにより、粒界相中に隙間が生じにくくなり、機械的特性がさらに高くなる。窒化珪素質焼結体は硼素を0.002質量%以上含有することで、機械的特性の向上が明確に表れ、硼素を1質量%以下にすることで、焼結を促進することができる。 Boron dissolves in the grain boundary phase and promotes amorphization of the grain boundary phase, so that volume shrinkage that occurs with the crystallization of the grain boundary phase is less likely to occur. Thereby, it becomes difficult to produce a clearance gap in a grain boundary phase, and a mechanical characteristic becomes still higher. The silicon nitride sintered body contains 0.002% by mass or more of boron, so that the improvement of the mechanical characteristics is clearly shown, and the sintering can be promoted by setting the boron to 1% by mass or less.
窒化珪素質焼結体における硼素の含有量は、ICP発光分析法により求めることができる。 The boron content in the silicon nitride sintered body can be determined by ICP emission analysis.
また、ピン1および支持体2を形成する窒化珪素質焼結体は、酸化アルミニウムおよび周期表第3族元素の酸化物を含有する。酸化アルミニウムの含有量は、周期表第3族元素の酸化物の含有量の0.1倍以上2倍以下であることが好適である。
The silicon nitride sintered body forming the
酸化アルミニウムも周期表第3族元素の酸化物と同様、焼結助剤として作用する。酸化アルミニウムの含有量は、周期表第3族元素の酸化物の含有量の0.1倍以上とすることで、焼結性がより高くなる。これにより、窒化珪素質焼結体の強度を高くすることができる。また、酸化アルミニウムの含有量は、周期表第3族元素の酸化物の含有量の2.0倍以下とすることで、窒化珪素質焼結体の破壊靱性を高くすることができる。
Aluminum oxide also acts as a sintering aid, like the oxides of
窒化珪素質焼結体におけるアルミニウムの含有量は、ICP発光分析法により求めることができる。酸化アルミニウムの含有量は、アルミニウムを酸化物に換算して求めればよい。 The aluminum content in the silicon nitride-based sintered body can be determined by ICP emission analysis. The content of aluminum oxide may be obtained by converting aluminum into an oxide.
また、ピン1および支持体2を形成する窒化珪素質焼結体は粒界相中に珪化タングステンを含有するとよい。この場合、珪化タングステンの平均結晶粒径は0.3μm以上3μm以下であることが好適である。もともと窒化珪素粉末中には微量のFeが不純物として含まれることがあり、焼成後にFeが偏在して破壊源となり、強度が低下するおそれがあるが、珪化タングステンはFeを固溶する性質を有するため、焼成後のFeの偏在を抑制する。また、珪化タングステンはFeの偏在を抑制する効果に加え、残留応力を緩和したり、焼結を促進させたりする効果がある。
The silicon nitride sintered body forming the
珪化タングステンの平均結晶粒径を0.3μm以上とすることで、Feの偏在を減少させることができる。また、珪化タングステンの平均結晶粒径を3μm以下とすることで、珪化タングステンは粒界相中で分散しやすくなる。このため、窒化珪素質焼結体の残留応力を緩和したり、焼結を促進させたりする効果が高くなる。 By making the average crystal grain size of tungsten silicide 0.3 μm or more, uneven distribution of Fe can be reduced. Further, by setting the average crystal grain size of tungsten silicide to 3 μm or less, tungsten silicide is easily dispersed in the grain boundary phase. For this reason, the effect of relieving the residual stress of the silicon nitride-based sintered body or promoting the sintering is enhanced.
このような珪化タングステンは、例えば、組成がW3Si,W5Si3,W3Si2およびWSi2等で表され、X線回折法を用いて同定することができる。特に、W5Si3/WSi2の比率が0.1以上であることが好適であり、この比率が0.1以上であると、窒化珪素質焼結体の耐熱性が高くなる。 Such tungsten silicide is represented by, for example, the composition of W 3 Si, W 5 Si 3 , W 3 Si 2, WSi 2, and the like, and can be identified using an X-ray diffraction method. In particular, it is preferable that the ratio of W 5 Si 3 / WSi 2 is 0.1 or more. When this ratio is 0.1 or more, the heat resistance of the silicon nitride sintered body is increased.
珪化タングステンの平均結晶粒径は、JIS R 1670−2006に準拠して求めればよい。その前処理としては、表面または断面を平均粒径が1μmのダイヤモンド砥粒が含まれるペーストで研磨し鏡面を得ればよい。そして、走査型電子顕微鏡を用いて、この鏡面における珪化タングステンの結晶粒子が20個以上になるように倍率を設定した後、反射電子像を撮影して珪化タングステンの平均結晶粒径を求める。 What is necessary is just to obtain | require the average crystal grain diameter of tungsten silicide based on JISR1670-2006. As the pretreatment, the surface or cross section may be polished with a paste containing diamond abrasive grains having an average particle diameter of 1 μm to obtain a mirror surface. Then, using a scanning electron microscope, the magnification is set so that there are 20 or more tungsten silicide crystal particles on the mirror surface, and then a reflected electron image is taken to determine the average crystal grain size of tungsten silicide.
また、W5Si3/WSi2の比率は、X線回折法を用いて、W5Si3の(411)面および(321)面におけるピーク強度I(W5Si3)とWSi2の(101)面および(103)面におけるピーク強度I(WSi2)とを求め、その比率I(W5Si3)/I(WSi2)を求めればよい。
The ratio of W 5 Si 3 / WSi 2, using the X-ray diffraction method, W 5 of Si 3 (411) plane and the (321) peak intensity I in
上述したように、本実施形態の摩擦攪拌接合用工具は、機械的な特性が高くなり、寿命が長いので、複数の被接合部材が接合されてなる本実施形態の複合部材は、接合部の信頼性が高くなる。このような複合部材には、例えば、図6(a)に示すように板状の金属部材8a,8bが積層されて接合されたもの、または図6(b)に示すように板状の金属部材8c,8dが平面状に並べられて接合されたものがある。
As described above, the friction stir welding tool of the present embodiment has high mechanical properties and a long life, so that the composite member of the present embodiment in which a plurality of members to be joined are joined Increased reliability. In such a composite member, for example, plate-
複合部材として、例えば、絶縁性の支持基板と、支持基板の上側に位置する回路部材と、支持基板の下側に放熱部材を介して冷却部材とを備えており、放熱部材および冷却部材は、摩擦攪拌接合用工具によって接合された構成とすることも可能である。 As the composite member, for example, an insulating support substrate, a circuit member positioned on the upper side of the support substrate, and a cooling member via a heat dissipation member on the lower side of the support substrate, the heat dissipation member and the cooling member, It is also possible to adopt a configuration in which the components are joined by a friction stir welding tool.
図7に示す複合部材200は、絶縁性の支持基板9と、支持基板9の上側にチタン,ジルコニウム,ハフニウム、バナジウムおよびニオブの少なくともいずれか1種を主成分とする第1金属層10aおよび銅を主成分とする第2金属層11aを順次介して位置する回路部材12と、支持基板9の下側に第1金属層10b,第2金属層11bおよび放熱部材13を介して位置する冷却部材14とを備えており、放熱部材13および冷却部材14は、摩擦攪拌接合用工具100によって接合されてなるものである。この複合部材200は、寿命の長い摩擦攪拌接合用工具が用いられているので、接合部の信頼性が高い複合部材とすることができる。
The
摩擦攪拌接合装置(不図示)は、本実施形態の摩擦攪拌接合用工具と、摩擦攪拌接合用工具の作動を制御する制御装置(不図示)とを備えたものとすることができる。これによれば、寿命の長い摩擦攪拌接合用工具が用いられているので、工具の交換頻度を少なくすることができる。 The friction stir welding apparatus (not shown) may include the friction stir welding tool of the present embodiment and a control device (not shown) that controls the operation of the friction stir welding tool. According to this, since the tool for friction stir welding with a long life is used, the replacement frequency of the tool can be reduced.
以下に、本実施形態の摩擦攪拌接合用工具の製造方法の一例について説明する。 Below, an example of the manufacturing method of the tool for friction stir welding of this embodiment is demonstrated.
まず、窒化珪素質焼結体からなる円柱状体を準備する。この円柱状体の先端側の外周面を研削加工することでピン2が作製される。これにより、ピン2以外の残部が支持体1である摩擦攪拌接合用工具を得ることができる。
First, a cylindrical body made of a silicon nitride-based sintered body is prepared. The
次に、この摩擦攪拌接合用工具を600℃以上1500℃以下の大気雰囲気で例えば、1時間以上2時間以下で熱処理することにより窒化珪素質焼結体の表面に二酸化珪素を主成分とする被覆層3を形成すればよい。
Next, the surface of the silicon nitride-based sintered body is coated with silicon dioxide as a main component by heat-treating the friction stir welding tool in an air atmosphere of 600 ° C. to 1500 ° C., for example, for 1 hour to 2 hours. The
また、上記熱処理により、支持体2の被接合部材と対向する表面に、被覆層3と同一材質の保護層4を被覆することができる。
Further, the
非晶質硬質炭素をピン1および支持体2の表面に形成するには、CVD(Chemical Vapor Deposition)法またはスパッタリング法やイオンプレーティング法などのPVD(Physical Vapor Deposition)法のいずれかの薄膜形成手段を用いればよい。
In order to form amorphous hard carbon on the surface of the
例えば、低温で被覆層4や保護層5をプラズマCVD法により形成するには、まず、プラズマCVD装置におけるチャンバー室内に被覆層4や保護層5を形成するためのソースガスとキャリアガスを供給し、摩擦攪拌接合用工具を配置したカソード(陽極)とアノード(陽極)との間に電圧を印加することで、カソード(陽極)から引き出された電子をソースガスおよびキャリアガスと衝突させてプラズマを発生させ、このプラズマ中のソースガス成分をピン1や支持体2の各表面に堆積させればよい。
For example, in order to form the
そして、チャンバー室に供給するソースガスとキャリアガスを置き換えてピン1や支持体2の各表面側から順にチタン、珪素を介して、非晶質硬質炭素を被着することにより形成することができる。
Then, it can be formed by replacing the source gas and the carrier gas supplied to the chamber chamber by depositing amorphous hard carbon through titanium and silicon in order from the surface side of the
なお、各材料を被着するためにチャンバー室に供給するソースガスおよびキャリアガスとしては表1に示すものを用いればよい。 In addition, what is shown in Table 1 should just be used as source gas and carrier gas which are supplied to a chamber chamber in order to deposit each material.
窒化珪素の粉末に焼結助剤となる周期表第3族元素の酸化物の粉末および二酸化珪素の粉末を所定量添加し、2−プロパノール,メタノールおよび水のいずれかを溶媒として、例えば回転ミル,振動ミル,ビーズミルおよびバレルミルのいずれかで湿式混合する。この際、場合によっては溶媒を使用しない乾式混合でも構わない。
A predetermined amount of
ここで、窒化珪素質焼結体における周期表第3族元素の酸化物の含有量が1質量%以上30質量%以下であって、二酸化珪素の含有量の0.3倍以上15倍以下であるようにするには、窒化珪素の粉末に対して、周期表第3族元素の酸化物の粉末の含有量が1質量%以上30質量%以下であって、二酸化珪素の粉末の含有量および窒化珪素の粉末中に不可避的に存在する酸素が窒化珪素質焼結体ではすべて二酸化珪素になるとみなして算出した含有量との合計の0.3倍以上15倍以下とすればよい。
Here, the content of the oxide of the
窒化珪素粉末中に不可避的に存在する酸素の含有量は、JIS R 1603−2007に準拠して求めればよい。 The content of oxygen inevitably present in the silicon nitride powder may be determined according to JIS R 1603-2007.
また、上記焼結助剤に加えて硼素を添加しても好適で、窒化珪素質焼結体における硼素の含有量が0.002質量%以上1質量%以下とするには、窒化珪素の粉末に対して、硼素を0.002質量%以上1質量%以下添加すればよい。 Further, it is also preferable to add boron in addition to the above sintering aid, and in order to make the boron content in the silicon nitride-based sintered body 0.002 mass% or more and 1 mass% or less, the silicon nitride powder In contrast, boron may be added in an amount of 0.002% by mass to 1% by mass.
また、窒化珪素質焼結体における酸化アルミニウムの含有量が周期表第3族元素の酸化物の含有量の0.1倍以上2倍以下とするには、窒化珪素の粉末に対して、酸化アルミニウムの含有量が周期表第3族元素の酸化物の含有量の0.1倍以上2倍以下とすればよい。
In order for the content of aluminum oxide in the silicon nitride-based sintered body to be not less than 0.1 times and not more than twice the oxide content of the
また、窒化珪素質焼結体が粒界相中に珪化タングステンを含有し、珪化タングステンの平均結晶粒径が0.3μm以上3μm以下とするには、平均粒径が0.3μm3μm以下タングステンの珪化物,炭化物,酸化物および窒化物の少なくとも1種を窒化珪素の粉末に対して、0.1質量%以上10質量%以下添加すればよい。タングステンの珪化物は、後述する加熱処理後にそのまま平均結晶粒径が0.3μm以上3μm以下の珪化タングステンとして粒界相中に存在する。また、タングステンの炭化物,酸化物および窒化物は加熱処理中に窒化珪素と反応し、平均結晶粒径が0.3μm以上3μm以下の珪化タングステンとして粒界相中に存在する。 In addition, if the silicon nitride sintered body contains tungsten silicide in the grain boundary phase and the average crystal grain size of tungsten silicide is 0.3 μm or more and 3 μm or less, the average grain size is 0.3 μm or less and 3 μm or less. At least one of a material, a carbide, an oxide, and a nitride may be added in an amount of 0.1% by mass to 10% by mass with respect to the silicon nitride powder. Tungsten silicide is present in the grain boundary phase as tungsten silicide having an average crystal grain size of 0.3 μm or more and 3 μm or less as it is after heat treatment described later. Further, tungsten carbide, oxide and nitride react with silicon nitride during the heat treatment, and exist in the grain boundary phase as tungsten silicide having an average crystal grain size of 0.3 μm or more and 3 μm or less.
混合粉末を所望の成形手段、例えば、乾式加圧成形,冷間等方圧プレス成形,押出し成形,射出成形,鋳込み成形等のいずれかの生計手段により任意の形状にする。 The mixed powder is formed into an arbitrary shape by a desired forming means, for example, any one of livelihood means such as dry pressure forming, cold isostatic press forming, extrusion forming, injection forming, and casting forming.
成形手段によっては、噴霧乾燥法等による造粒や、粘性の高い杯土の作製等の準備が必要であるが、通常のセラッミクスの成形手順に従えばよい。 Depending on the molding means, preparation such as granulation by spray drying or the like, or preparation of a highly viscous clay, etc. may be required, but a normal ceramics molding procedure may be followed.
成形後、乾燥および脱脂が必要な場合、窒素,大気および真空のいずれかの雰囲気中で、50℃以上1400℃以下で加熱処理すればよい。 When drying and degreasing are necessary after molding, heat treatment may be performed at 50 ° C. or higher and 1400 ° C. or lower in any of nitrogen, air, and vacuum.
焼成については、窒素雰囲気中で1600℃以上2000℃以下の条件で加熱処理すればよい。 About baking, what is necessary is just to heat-process on 1600 degreeC or more and 2000 degrees C or less conditions in nitrogen atmosphere.
なお、1800℃以上で焼成する場合は、窒化珪素の分解が生じるおそれがあるので、1気圧以上の窒素分圧下で焼成すればよい。 In the case of baking at 1800 ° C. or higher, silicon nitride may be decomposed, and thus baking may be performed under a nitrogen partial pressure of 1 atm or higher.
特に、窒化珪素の結晶粒子の異常な粒成長を抑制するには、1650℃以上1850℃以下で加熱処理することが好ましい。 In particular, heat treatment is preferably performed at 1650 ° C. or higher and 1850 ° C. or lower in order to suppress abnormal grain growth of silicon nitride crystal grains.
さらに、上述のような加熱処理後、熱間等方圧焼結(HIP)等の手段を用いて加熱処理することで、より緻密な焼結体を得ることができる。この熱間等方圧焼結(HIP)を用いる場合、その温度は1500℃以上1750℃以下であることが好適である。 Furthermore, a denser sintered body can be obtained by performing heat treatment using means such as hot isostatic pressing (HIP) after the heat treatment as described above. When using this hot isostatic pressing (HIP), the temperature is preferably 1500 ° C. or higher and 1750 ° C. or lower.
上述した通り、本実施形態の摩擦攪拌接合用工具は、先端にピンを備え、このピンは優れた機械的特性を有する窒化珪素質焼結体からなり、ピンの表面に修復機能を備えた被覆層を有していることから、窒化珪素質焼結体を加工したときに表面に残る微小なクラックを内在化させられるため、機械的な特性が高くなり、摩擦攪拌接合用工具の寿命を延ばすことができる。 As described above, the friction stir welding tool of the present embodiment includes a pin at the tip, and this pin is made of a silicon nitride sintered body having excellent mechanical properties, and the surface of the pin has a repair function. Because it has a layer, it can internalize minute cracks that remain on the surface when the silicon nitride sintered body is processed, so the mechanical properties are improved and the life of the friction stir welding tool is extended. be able to.
まず、図6(b)に示すように板状の金属部材8c、8dを平面状に互いにつき合わせて並べ、摩擦攪拌接合用工具を用いて複合部材を作製した。
First, as shown in FIG. 6 (b), plate-
板状の金属部材8c,8dの各材料はいずれもAl−Mg−Si系合金とした。また、金属部材8c,8dの各厚みは4mmであり、接合部の長さは200mmである。
Each material of the plate-
図2における被覆層3および保護層5の各主成分は、表2に示す通りであり、被覆層および/または保護層の欄に横線を施したものは被覆層および/または保護層がないことを示す。
The main components of the
なお、ピンおよび支持体を形成する窒化珪素質焼結体に含まれる材料(周期表第3族元素の酸化物,二酸化珪素,酸化アルミニウムおよび硼素)の各含有量は、表2に示す通りであり、これら各成分の欄に横線を施したものは、該当する成分が含まれていないことを示す。
The contents of materials (
窒化珪素質焼結体中における周期表第3族元素の酸化物および酸化アルミニウムの各含有量はICP発光分析法により求める。なお、各酸化物の含有量は、これら各元素を酸化物に換算して求めた。
Each content of the oxide and aluminum oxide of the
また、二酸化珪素の含有量は、酸素分析法で窒化珪素質焼結体における酸素の含有量を求め、この含有量から前記各酸化物および酸化アルミニウムを構成する酸素の含有量の合計を引いた含有量がすべて二酸化珪素を構成するのに用いられるとみなし、二酸化珪素に換算することで求めた。 Further, the content of silicon dioxide was obtained by obtaining the oxygen content in the silicon nitride sintered body by oxygen analysis, and subtracting the total content of oxygen constituting each of the oxides and aluminum oxide from this content. The content was considered to be used to constitute silicon dioxide, and was calculated by converting to silicon dioxide.
また、窒化珪素質焼結体における硼素の含有量は、ICP発光分析法により求めた。 The boron content in the silicon nitride sintered body was determined by ICP emission analysis.
また、粒界相中に含まれる珪化タングステンの平均結晶粒径は、表2に示す通りであり、珪化タングステンの欄に横線を施したものは、粒界相中に珪化タングステンが含まれていないことを示す。 In addition, the average crystal grain size of tungsten silicide contained in the grain boundary phase is as shown in Table 2, and those with a horizontal line in the column of tungsten silicide do not contain tungsten silicide in the grain boundary phase. It shows that.
この珪化タングステンの平均結晶粒径は、JIS R 1670−2006に準拠して求めた。なお、前処理としては窒化珪素質焼結体の断面を平均粒径が1μmのダイヤモンド砥粒が含まれるペーストで研磨して鏡面を得た。そして、走査型電子顕微鏡を用いて、倍率を4000倍に設定した後、反射電子像を撮影して珪化タングステンの結晶粒子20個の平均結晶粒径を求めた。 The average crystal grain size of this tungsten silicide was determined according to JIS R 1670-2006. As a pretreatment, the cross section of the silicon nitride-based sintered body was polished with a paste containing diamond abrasive grains having an average particle diameter of 1 μm to obtain a mirror surface. Then, using a scanning electron microscope, the magnification was set to 4000 times, and then a reflected electron image was taken to obtain an average crystal grain size of 20 tungsten silicide crystal particles.
表2に示す摩擦撹拌接合用工具を用いて、ピンの挿入深さを4mm、ピンの回転速度を1600rpm、ピンの移動速度を0.6m/分として、板状の金属部材6c,6dを接合した。 Using the friction stir welding tool shown in Table 2, the plate-like metal members 6c and 6d were joined with a pin insertion depth of 4 mm, a pin rotation speed of 1600 rpm, and a pin movement speed of 0.6 m / min. did.
上述した方法で複数の複合部材を作製し、接合されていない部分が発生するまでの接合部の累積した長さ(総長さ)を測定し、摩擦撹拌接合用工具の寿命を評価した。 A plurality of composite members were produced by the above-described method, and the accumulated length (total length) of the joined portion until an unjoined portion was generated was measured to evaluate the life of the friction stir welding tool.
接合部の総長さが長いほど、摩擦撹拌接合用工具の寿命は長く、接合部の総長さが短いほど、摩擦撹拌接合用工具の寿命は短いことを示す。 The longer the total length of the joint, the longer the life of the friction stir welding tool, and the shorter the total length of the joint, the shorter the life of the friction stir welding tool.
なお、接合されていない部分の発生については、X線透過法により確認した。 The occurrence of unbonded portions was confirmed by the X-ray transmission method.
また、試料No.2〜60は、被覆層と同一材質の保護層が被覆されていることから、保護層のない試料No.1より寿命が長い。試料No.61と62、試料No.63と64、試料No.65と66をそれぞれ比べても被覆層と同一材質の保護層が被覆されていると寿命が長いことがわかった。 Sample No. Nos. 2 to 60 are covered with a protective layer made of the same material as that of the covering layer, so Longer than 1 Sample No. 61 and 62, sample no. 63 and 64, sample no. Even when comparing 65 and 66, it was found that the life was long when the protective layer of the same material as the coating layer was coated.
また、試料No4,6〜26,28,34,36〜56,58は、窒化珪素質焼結体が周期表第3族元素の酸化物および二酸化珪素を含有する。さらに、周期表第3族元素の酸化物の含有量は、1質量%以上30質量%以下であって、二酸化珪素の含有量の0.3倍以上15倍以下であることから、この範囲外の試料No.3,5,27,29より寿命が長い。
In Sample Nos. 4, 6 to 26, 28, 34, 36 to 56, and 58, the silicon nitride sintered body contains an oxide of a
また、試料No.9〜24,39〜54は、窒化珪素質焼結体が酸化アルミニウムおよび周期表第3族元素の酸化物を含有する。さらに、酸化アルミニウムの含有量は、周期表第3族元素の酸化物の含有量の0.1倍以上2倍以下であることから、この範囲外の試料No.4,6〜8,25,26,28より寿命が長い。
Sample No. In Nos. 9 to 24 and 39 to 54, the silicon nitride sintered body contains aluminum oxide and an oxide of a
また、試料No.12〜22,42〜52は、硼素を0.002質量%以上1質量%以下含有することから、この範囲外の試料No.11,23,41,53より寿命が長い。 Sample No. Nos. 12 to 22 and 42 to 52 contain 0.002% by mass to 1% by mass of boron. Longer life than 11,23,41,53.
また、試料No.16〜19,46〜49は、窒化珪素質焼結体が粒界相中に珪化タングステンを含有し、珪化タングステンの平均結晶粒径が0.3μm以上3μm以下であることから、この範囲外の試料No.15,20,45,50より寿命が長い。 Sample No. 16-19 and 46-49, the silicon nitride sintered body contains tungsten silicide in the grain boundary phase, and the average crystal grain size of tungsten silicide is 0.3 μm or more and 3 μm or less. Sample No. Life is longer than 15, 20, 45, 50.
1:ピン
2:支持体
3:被覆層
4:クラック
5:保護層
6:平面部
7:側面部
8:金属部材
9:支持基板
10:第1金属層
11:第2金属層
12:回路部材
13:放熱部材
14:冷却部材
100:摩擦撹拌接合用工具
200:複合部材
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1: Pin 2: Support body 3: Cover layer 4: Crack 5: Protective layer 6: Plane part 7: Side part 8: Metal member 9: Support substrate 10: 1st metal layer 11: 2nd metal layer 12: Circuit member 13: Heat dissipation member 14: Cooling member 100: Friction stir welding tool 200: Composite member
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