JP2010031308A - サーメット - Google Patents
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Abstract
【課題】耐欠損性及び耐摩耗性の双方に優れるサーメット、及びこのサーメットを用いた切削工具、並びに上記サーメットの製造方法を提供する。
【解決手段】本発明サーメットは、TiCNを主成分とする芯部11と、芯部11の周囲に存在し、チタン複合化合物からなる周辺部12とを有する有芯粒子10aを含む硬質相をCoといった鉄族金属を主成分とする結合相20により結合されて構成される。芯部11と周辺部12との境界13から200nm以内の芯部近傍領域にWを多く含有するWリッチ相が存在する。このサーメットは、有芯粒子10aを具えることで、耐摩耗性に優れる上に、境界13近傍にWリッチ相が存在することで、境界13近傍における亀裂の進展を抑制することができ、靭性に優れる。
【選択図】図1
【解決手段】本発明サーメットは、TiCNを主成分とする芯部11と、芯部11の周囲に存在し、チタン複合化合物からなる周辺部12とを有する有芯粒子10aを含む硬質相をCoといった鉄族金属を主成分とする結合相20により結合されて構成される。芯部11と周辺部12との境界13から200nm以内の芯部近傍領域にWを多く含有するWリッチ相が存在する。このサーメットは、有芯粒子10aを具えることで、耐摩耗性に優れる上に、境界13近傍にWリッチ相が存在することで、境界13近傍における亀裂の進展を抑制することができ、靭性に優れる。
【選択図】図1
Description
本発明は、硬質相に有芯構造の粒子を含むサーメット、及びその製造方法、並びにこのサーメットを基材とする切削工具に関する。特に、耐欠損性及び耐摩耗性に優れる切削工具を製造することができるサーメットに関するものである。
従来、切削工具の基材材料として、炭化チタン(TiC)や炭窒化チタン(TiCN)を主たる硬質相とし、コバルト(Co),ニッケル(Ni)といった鉄族元素で結合したサーメットが利用されている。上記硬質相として、TiC(N)相(芯部)の周辺を(Ti,W)CNといった複合固溶体相(周辺部)が取り囲んだ二重構造の有芯粒子を含むものが知られている(特許文献1の0004)。
サーメットを基材とするサーメット工具は、炭化タングステン(WC)を主たる硬質相とする超硬合金からなる超硬工具と比較して、1.耐摩耗性に優れる、2.鋼加工における仕上げ面が美麗である、3.高速切削が可能である、4.軽量である、5.原材が豊富で安価であるといった利点を有する。
しかし、TiC(N)がWCと比較して破壊靱性に劣ることから、サーメット工具は、一般に、靱性が低く、耐欠損性に劣る。そのため、従来のサーメット工具は、機械的負荷の高い切削加工、例えば、断続切削加工に不向きとされており、靭性の改善が望まれている。
そこで、本発明の目的は、耐摩耗性に優れていながら、靭性(耐欠損性)にも優れる切削工具の素材に適したサーメットを提供することにある。また、本発明の他の目的は、上記サーメットの製造方法を提供することにある。更に、本発明の他の目的は、上記サーメットを基材とした、耐摩耗性及び靭性の双方に優れる切削工具を提供することにある。
本発明者らは、有芯粒子を主たる硬質相とするサーメット工具を用いて切削試験を行い、欠けが発生した工具を観察したところ、芯部と周辺部との境界近傍に亀裂が入り易い傾向があるとの知見を得た。この知見に基づき、本発明は、有芯粒子を硬質相に存在させると共に、芯部と周辺部との境界近傍に亀裂の進展を抑制し易い相、具体的にはWに富む相を存在させた構成とし、靭性の更なる向上を図る。
本発明サーメットは、周期表4,5,6族金属から選ばれる少なくとも1種の元素と、炭素(C)及び窒素(N)の少なくとも1種の元素との化合物を含む硬質相が鉄族金属を主成分とする結合相により結合されてなるサーメットに係るものである。上記硬質相は、炭窒化チタン(TiCN)を主成分とする芯部と、この芯部の周囲に存在し、チタン複合化合物からなる周辺部とを有する有芯粒子を含む。上記チタン複合化合物は、チタン(Ti)と、タングステン(W)と、C及びNの少なくとも1種の元素とを含む固溶体である。そして、上記周辺部において、芯部と周辺部との境界から200nm以内の領域を芯部近傍領域、上記境界から200nm超における領域を外側領域とするとき、この芯部近傍領域に、外側領域におけるWの平均含有量(原子%)の1.6倍以上のWを含有するWリッチ相を有する。
本発明サーメットは、TiCNを芯部とする有芯粒子を硬質相に含有することで、耐摩耗性に優れると共に、高靭性であり、耐欠損性に優れる。特に、本発明サーメット中の上記有芯粒子は、芯部と周辺部との境界近くにWが多く存在する。この構成により、例えば硬質相粒子を超微粒にしなくても、芯部と周辺部との境界近傍における亀裂の進展を抑制することができる。従って、亀裂の進展による欠損を抑制することができる。そのため、本発明サーメットを基材とする切削工具は、有芯粒子を存在させることで耐摩耗性を確保することができ、高い耐摩耗性を維持したまま、Wリッチ相を存在させることで靭性(耐欠損性)を更に向上することができ、工具の長寿命化を図ることができる。以下、本発明をより詳細に説明する。
<サーメット>
《硬質相》
硬質相は、周期表4,5,6族金属から選ばれる少なくとも1種の金属元素とC及びNの少なくとも1種の元素との化合物、即ち、上記金属元素の炭化物、窒化物、炭窒化物を含む。代表的には、硬質相は、上記化合物により実質的に構成される。更に、原料に含有したり、製造工程で混入したりする、酸素やppmオーダーの金属元素を不可避不純物として含む場合がある。
《硬質相》
硬質相は、周期表4,5,6族金属から選ばれる少なくとも1種の金属元素とC及びNの少なくとも1種の元素との化合物、即ち、上記金属元素の炭化物、窒化物、炭窒化物を含む。代表的には、硬質相は、上記化合物により実質的に構成される。更に、原料に含有したり、製造工程で混入したりする、酸素やppmオーダーの金属元素を不可避不純物として含む場合がある。
《有芯粒子》
特に、硬質相は、TiCNを主成分(原子割合で芯部全体の95%以上を占める)とする芯部と、この芯部の周囲に存在する周辺部とを有する有芯粒子を含む。硬質相全体に対して有芯粒子を質量割合で60%以上、好ましくは80%以上含有すると、耐摩耗性に更に優れる。
特に、硬質相は、TiCNを主成分(原子割合で芯部全体の95%以上を占める)とする芯部と、この芯部の周囲に存在する周辺部とを有する有芯粒子を含む。硬質相全体に対して有芯粒子を質量割合で60%以上、好ましくは80%以上含有すると、耐摩耗性に更に優れる。
上記周辺部は、Tiと、Wと、C及びNの少なくとも1種の元素とを含む固溶体、即ち、TiとWとの炭化物、TiとWとの窒化物、及びTiとWとの炭窒化物の少なくとも1種から構成される。この周辺部は、更に、周期表4,5,6族金属(但し、Ti及びWを除く)から選択される少なくとも1種の金属を含んでいてもよい。即ち、周辺部は、TiとWと上記金属との炭化物、TiとWと上記金属との窒化物、TiとWと上記金属との炭窒化物の少なくとも1種から構成される他、上記炭化物、窒化物、炭窒化物にCoやNiといった結合相の構成元素を含有することを許容する。周辺部の具体的な組成は、例えば、(Ti,W)CN、(Ti,W,Mo)CN、(Ti,W,Nb)CN、(Ti,W,Mo,Ni)CNが挙げられる。
そして、上記芯部と周辺部との境界近傍にWリッチ相が存在する。上述のように芯部は、実質的にTiCNにより構成されることから、Wの含有量が微量であり、周辺部は、Wを必須元素とする。従って、上記境界は、Wの含有量が急激に変化する箇所とする。周辺部においてこの境界から200nm以内の環状の領域を芯部近傍領域、芯部近傍領域よりも外側の領域、即ち、上記境界から200nm超の領域を外側領域とするとき、Wリッチ相は、芯部近傍領域において、外側領域のWの平均含有量(原子%)の1.6倍以上のWを含有する領域とする。このWリッチ相は、芯部の周囲に沿って、その一部に存在していてもよいが、芯部の全周を覆うように連続して存在すると、上述した境界近傍における亀裂の進展を更に抑制し易い。また、外側領域のWの平均含有量の1.8倍以上のWを含有するWリッチ相が存在すると、靭性に更に優れる。
芯部と周辺部との境界上の任意の点を通る接線の垂線をとり、この垂線方向をWリッチ相の幅方向とするとき、上記Wリッチ相の幅Lは、5nm以上50nm以下であると、靭性及び耐摩耗性の双方に優れて好ましい。Wリッチ相の幅Lが小さ過ぎるとWリッチ相が存在することによる亀裂の進展の抑制効果を十分に得られず、Wリッチ相の幅Lが大き過ぎるとWリッチ相が多過ぎて、耐摩耗性が低下し易い。Wリッチ相のより好ましい幅Lは、10nm以上30nm以下である。
有芯粒子の大きさは、特に限定しないが、平均粒径が0.3μm以上1.0μm以下であると、耐摩耗性及び靭性に優れて好ましい。上記平均粒径の測定は、SEM、EBSDを利用して、取得した画像を市販の画像解析ソフトを用いて解析することで容易に行える。有芯粒子の粒径は、周辺部を含めたものとする。
《結合相》
結合相の含有量は、多いほど靭性や焼結性が高くなる傾向にあり、少ないと強度や耐摩耗性が低下し難いことから、サーメット全体に対して15質量%以上25質量%以下が好ましい。この結合相は、Co,Niといった鉄族金属を主成分(質量割合で、結合相全体の65%以上であり、結合相中において鉄族金属の元素が最も多い)とする。特に、鉄族金属は、サーメット全体に対して10質量%以上含有されることが好ましい。なお、結合相は、鉄族金属の他に原料粉末に起因すると考えられる他の元素が含有(固溶)されることを許容する。
結合相の含有量は、多いほど靭性や焼結性が高くなる傾向にあり、少ないと強度や耐摩耗性が低下し難いことから、サーメット全体に対して15質量%以上25質量%以下が好ましい。この結合相は、Co,Niといった鉄族金属を主成分(質量割合で、結合相全体の65%以上であり、結合相中において鉄族金属の元素が最も多い)とする。特に、鉄族金属は、サーメット全体に対して10質量%以上含有されることが好ましい。なお、結合相は、鉄族金属の他に原料粉末に起因すると考えられる他の元素が含有(固溶)されることを許容する。
《その他の元素や化合物》
本発明サーメットは、モリブデン(Mo)を含んでいると、硬質相と結合相、特にTi化合物とNiとの濡れ性を高められることから、硬質相粒子の周囲に結合相の構成成分が十分に存在することができ、靭性を向上できる。特に、周辺部の外側領域におけるMoの平均含有量(原子%)をα、外側領域におけるWの平均含有量(原子%)をβとするとき、MoとWとの含有比α/βが0.5<(α/β)<1.5を満たすと、Wリッチ相を有する組成を変化させ難く、Wリッチ相が存在することによる亀裂の進展の抑制効果、及びMoが存在することによる濡れ性の向上効果の双方による靭性向上効果が得られる。
本発明サーメットは、モリブデン(Mo)を含んでいると、硬質相と結合相、特にTi化合物とNiとの濡れ性を高められることから、硬質相粒子の周囲に結合相の構成成分が十分に存在することができ、靭性を向上できる。特に、周辺部の外側領域におけるMoの平均含有量(原子%)をα、外側領域におけるWの平均含有量(原子%)をβとするとき、MoとWとの含有比α/βが0.5<(α/β)<1.5を満たすと、Wリッチ相を有する組成を変化させ難く、Wリッチ相が存在することによる亀裂の進展の抑制効果、及びMoが存在することによる濡れ性の向上効果の双方による靭性向上効果が得られる。
<切削工具>
上記構成を具える本発明サーメットは、耐摩耗性に優れ、かつ亀裂が進展し難い有芯粒子を有するため、耐摩耗性及び耐欠損性の双方に優れることが望まれる切削工具の基材材料に好適に利用することができる。特に、本発明サーメットを用いた本発明切削工具は、鋼と反応し難いことから、鋼加工用に好適に利用することができる。
上記構成を具える本発明サーメットは、耐摩耗性に優れ、かつ亀裂が進展し難い有芯粒子を有するため、耐摩耗性及び耐欠損性の双方に優れることが望まれる切削工具の基材材料に好適に利用することができる。特に、本発明サーメットを用いた本発明切削工具は、鋼と反応し難いことから、鋼加工用に好適に利用することができる。
<硬質膜>
上記基材は、その表面の少なくとも一部に被覆される硬質膜を具えてもよい。硬質膜は、少なくとも刃先及びその近傍に具えることが好ましく、基材表面の全面に亘って具えていてもよい。硬質膜は、1層でも多層でもよく、合計厚さは1〜20μmが好ましい。硬質膜の形成方法は、熱CVD法といった化学手蒸着法(CVD法)、カソードアークイオンプレーティング法といった物理蒸着法(PVD法)のいずれも利用できる。
上記基材は、その表面の少なくとも一部に被覆される硬質膜を具えてもよい。硬質膜は、少なくとも刃先及びその近傍に具えることが好ましく、基材表面の全面に亘って具えていてもよい。硬質膜は、1層でも多層でもよく、合計厚さは1〜20μmが好ましい。硬質膜の形成方法は、熱CVD法といった化学手蒸着法(CVD法)、カソードアークイオンプレーティング法といった物理蒸着法(PVD法)のいずれも利用できる。
硬質膜は、周期表4,5,6族の金属,Al,Si及びBからなる群から選択される1種以上の元素と、炭素、窒素、酸素及び硼素からなる群から選択される1種以上の元素との化合物からなる化合物膜を有することが好ましい。具体的な膜質は、TiCN,Al2O3,TiAlN,TiN,AlCrNなどが挙げられる。
<サーメットの製造方法>
サーメットは、一般に、原料の準備→原料の粉砕及び混合→成形→焼結という工程で製造される。原料には、周期表4,5,6族金属から選ばれる少なくとも1種の元素と、炭素(C)及び窒素(N)の少なくとも1種の元素との化合物からなる化合物粉末と、鉄族金属粉末とを用いる。本発明サーメットの製造方法は、特に、原料に特徴がある。具体的には、本発明サーメットの製造方法は、上記化合物粉末と、上記鉄族金属粉末とを用いて、上記化合物を含む硬質相が上記鉄族金属を主成分とする結合相により結合されてなるサーメットを製造する方法に係るものであり、原料粉末を準備する工程と、原料粉末を混合して成形した後、得られた成形体を焼結する工程とを具える。そして、上記原料粉末に、炭化タングステン(WC)粉末と、炭素粉末と、タングステン(W)粉末とを用いる。
サーメットは、一般に、原料の準備→原料の粉砕及び混合→成形→焼結という工程で製造される。原料には、周期表4,5,6族金属から選ばれる少なくとも1種の元素と、炭素(C)及び窒素(N)の少なくとも1種の元素との化合物からなる化合物粉末と、鉄族金属粉末とを用いる。本発明サーメットの製造方法は、特に、原料に特徴がある。具体的には、本発明サーメットの製造方法は、上記化合物粉末と、上記鉄族金属粉末とを用いて、上記化合物を含む硬質相が上記鉄族金属を主成分とする結合相により結合されてなるサーメットを製造する方法に係るものであり、原料粉末を準備する工程と、原料粉末を混合して成形した後、得られた成形体を焼結する工程とを具える。そして、上記原料粉末に、炭化タングステン(WC)粉末と、炭素粉末と、タングステン(W)粉末とを用いる。
サーメットの硬質相にWを含有する粒子を存在させる場合、通常、原料にWC粉末を用いる。本発明者らは、このWC粉末の一部を炭素粉末(例えば、カーボンブラック)、及びW粉末に置換したところ、芯部の周縁を覆うように、即ち、芯部と周辺部との境界に沿ってWが析出し易く、かつWが上記境界近傍に存在することで、境界近傍における亀裂の進展を抑制することができる、との知見を得た。この知見により、本発明製造方法では、WC粉末に加えて、炭素粉末及びW粉末(以下、組合せ粉末と呼ぶ)を用いる。本発明製造方法によれば、芯部の周縁のほぼ全周を覆うようにWリッチ相が存在する有芯粒子が得られる。また、本発明製造方法によれば、有芯粒子の多くが上記Wリッチ相を有する傾向にある。
上記組合せ粉末は、WC粉末と炭素粉末とW粉末との合計量に対して、炭素粉末とW粉末との合計量が、質量割合で15%以上60%未満となるように添加することが好ましい。組合せ粉末が少な過ぎると、WC粉末が相対的に多くなり、WC粒子が成長してWリッチ相として存在し難くなり、多過ぎてもWリッチ相を生成することが難しい。また、組合せ粉末は、WとCとの元素比が1:1(質量比が183.8:12.01)となるように配合することが好ましい。このような配合調整を行った組合せ粉末を用いることで、芯部近傍領域に、外側領域におけるWの平均含有量の1.6倍以上のWを含有するWリッチ相を有する本発明サーメットを製造することができる。
上記製造工程:粉砕・混合、成形、焼結などは、一般的な条件を利用することができる。例えば、焼結は、窒素雰囲気で1400〜1550℃に0.5〜1.5時間保持することで行う。特に、焼結工程において、上記所定の温度を所定の時間保持して加熱した成形体を冷却する際、1000℃以上1400℃以下の温度域の冷却速度を1.0℃/min以上3.0℃/min以下とすることが好ましい。冷却の際、1400〜1000℃といった高温領域の冷却速度を比較的遅くすることで、Wを積極的に析出させることができる。この高温領域の冷却速度が遅過ぎると、Wリッチ相の幅が厚くなり、耐摩耗性が低下し易く、速過ぎるとWが析出し難くなり、Wリッチ相を十分に生成できない。好ましくは、2℃/min以上3℃/min以下にする。
本発明サーメットは、耐摩耗性及び耐欠損性(靭性)の双方をバランスよく具える。上記本発明サーメットを基材とする本発明切削工具は、耐摩耗性及び耐欠損性に優れることから、工具寿命の延命を図ることができる。本発明サーメットの製造方法は、上記サーメットを生産性よく製造することができる。
(試験例1)
TiCNを含有する粒子を主たる硬質相とするTiCN基サーメットからなる基材を具える切削工具を作製し、サーメットの組織及び切削性能(耐欠損性)を調べた。
TiCNを含有する粒子を主たる硬質相とするTiCN基サーメットからなる基材を具える切削工具を作製し、サーメットの組織及び切削性能(耐欠損性)を調べた。
基材は、以下のように作製した。原料粉末として、WC、W、カーボンブラック(C)、TiC、TiCN、NbC、TaC、Mo2C、Ni、Coの各粉末を、表1に示す配合組成となるように準備した。この試験では、WC粉末の一部をW粉末及びカーボンブラックに置換した試料、WC粉末のみを用いた試料、WC粉末の全てをW粉末及びカーボンブラックに置換した試料を用意した。表2にWC粉末、W粉末、カーボンブラックの合計量wtotalに対するW粉末及びカーボンブラックの合計量w(W+C)の配合割合(質量比)を示す。例えば、配合割合60%の場合、組成Iであれば、3つの粉末の合計量wtotal:20質量%に対して、2つの粉末の合計量w(W+C)は、20質量%×60%=12質量%である。粉末はいずれも市販のものを用いた。
用意した粉末を粉砕・湿式混合した後、乾燥してからプレス成形を行い、圧粉成形体を得た。この圧粉成形体を焼結して(10Torr(約1333Pa)、窒素雰囲気、1500℃×1時間)、焼結体を得た。なお、焼結工程において、上記温度に加熱した圧粉成形体を冷却する際、1400〜1000℃の温度域の冷却速度を2.5℃/minとした。
得られた各焼結体について、断面を透過型電子顕微鏡(10,000〜30,000倍)で観察した。図1は、観察像の模式図であり、(A)は全体図、(B)は有芯粒子を示し、図2は、試料No.4を30,000倍で観察した透過型電子顕微鏡写真を示す。図1,2に示すように、各試料は、硬質相を構成する化合物の粒子10a,10b,10cが結合相20により結合された組織を有している。特に、硬質相は、TiCNを主成分とする芯部11と、この芯部11の周囲に存在し、チタン複合化合物からなる周辺部12とを有する多層構造の有芯粒子10aを含む。図2に示す顕微鏡写真において、白っぽく見える背景部分が結合相20であり、背景中に分散した灰色又は黒っぽく(濃灰色に)見える粒子が硬質相粒子である。チタン複合化合物が灰色に見え、TiCNを主成分とする化合物が黒っぽく見える。灰色の粒子の中に黒っぽい粒子を具える多層構造の粒子が有芯粒子である。
各試料の硬質相において、任意の有芯粒子10aを選択し、芯部11と周辺部12との境界13上の任意の点をとり、この点の接線に直交し、かつこの点が概ね中心に位置するように接線を横断する垂線xy(長さ:450nm)をとり、この垂線xy上に沿ってEDX分析を行った。より具体的には、一つの断面(10,000倍)において任意の10箇所を選択し、各箇所において1視野(50〜100μm2)中に有芯粒子(多層構造の粒子)が10個以上存在するか否かを確認する。有芯粒子が10個以上観察できない場合、測定箇所を取り直す。10個以上の有芯粒子が存在する10視野(10箇所)において、各視野から任意の1個の有芯粒子を選択する。そして、選択した各有芯粒子について、30,000倍でTEM-EDX分析を行う。黒っぽく見える部分と灰色に見える部分との境界を芯部と周辺部との仮境界として、垂線xyをとり、ライン分析を行う。
図3は、試料No.4のライン分析の結果を示し、上段が芯部と周辺部との境界近傍を示す顕微鏡写真、中段が組成全体のライン分析グラフ、下段が微少含有元素のライン分析グラフである。図3に示すように、黒っぽい部分は、Ti,C,Nが多く、実質的にTiCNで構成されていることが分かる。灰色部分は、Ti,C,Nに加えて、W,Nb,Ta,Moなどの元素を微量に含み、Ti,W及びその他の元素を含む複合炭窒化物(固溶体)で構成されていることが分かる。また、黒っぽい部分と灰色部分との間に白い部分が見え、この白い部分は、Wの含有量が比較的大きく変化している(図3下段参照)。具体的には、灰色の周辺部において黒っぽい芯部の近く、即ち、芯部と周辺部との境界近くにWの含有量のピークがあり、境界から芯部に入ると直ぐにWの含有量が急激に低下する。このWが低下した部分を芯部と周辺部との真の境界として境界を取り直し、周辺部において取り直した境界から200nm以内の領域を芯部近傍領域、200nmを超える領域を外側領域とする。そして、芯部近傍領域におけるWの最大含有量(ピークの頂点部分の含有量、原子%)、及び外側領域におけるWの平均含有量(原子%、ライン上の分析量を平均した量)を測定する。更に、各有芯粒子について、芯部近傍領域におけるWの最大含有量Wmaxが、外側領域のWの平均含有量Waveの何倍かを求める。このWmax/Waveをその有芯粒子のWピーク高さとし、10個の有芯粒子のWピーク高さを求め、更に10個の平均値(平均Wピーク高さ)を求めた。その結果を表2に示す。
上述のようにして、JIS規格形状SNGN120408の焼結体(チップ)を作製し、このチップを用いて、耐欠損性試験を行った。その結果を表2に示す。試験には、焼結体のままのチップ(膜無し)と、チップの表面にアークイオンプレーティング法によりTiAlN膜(厚さ4μm)を形成した被覆チップ(膜有り)とを用意した。試験の条件(フライス切削)は、被削材:SCM435(3枚重ね)、切削速度:174m/min、切り込み:1.5mm、送り:0.3mm/刃、Dry、とした。耐欠損性は、チップが欠損に至るまでの平均切削長を測定して評価した。
表2に示すように、WC粉末、W粉末、カーボンブラックの合計量wtotalに対するW粉末及びカーボンブラックの合計量w(W+C)の配合割合が15%以上60%未満である場合、芯部近傍領域に、周辺部の平均W含有量の1.6倍以上のWを含有する部分(Wリッチ相)が存在する有芯粒子を硬質相に具えるサーメットが得られることが分かる。そして、Wリッチ相を有する有芯粒子を具えたサーメットを切削工具に利用した場合、耐欠損性に優れることが分かる。
なお、Wリッチ相を有する有芯粒子を更に調べたところ、芯部の実質的に全周を覆うようにWリッチ相が存在していた。また、Wリッチ相を有する試料について、上記断面を更に測定したところ、各視野に存在する実質的に全ての有芯粒子がWリッチ相を有していた(硬質相全体に対して有芯粒子が60質量%以上存在)。更に、硬質相は、原料粉末を構成する元素から実質的に構成される化合物で構成され、結合相は、実質的にCo及びNiで構成されていた。成分分析は、TEM-EDX分析以外にもEPMA,蛍光X線,IPC-AESなどを用いて行うことができる。
(試験例2)
焼結条件(冷却速度)を変化させてTiCN基サーメットからなる切削工具用基材を作製し、サーメットの組織及び切削性能(耐摩耗性)を調べた。
焼結条件(冷却速度)を変化させてTiCN基サーメットからなる切削工具用基材を作製し、サーメットの組織及び切削性能(耐摩耗性)を調べた。
この試験では、試験例1で用いた試料No.4と同じ原料粉末(組成I)を用意し、試験例1と同様に粉砕・湿式混合を行った後、プレス成形を行って圧粉成形体を作製し、試験例1と同じ条件で焼結を行った。特に、この試験では、焼結工程において、所定の温度に加熱した成形体を冷却する際、1400〜1000℃の温度域の冷却速度を表3に示すように変化させた。
得られた各焼結体について、試験例1と同様に、断面を透過型電子顕微鏡で観察したところ、いずれの試料も有芯粒子が確認された。次に、試験例1と同様に有芯粒子について、芯部と周辺部との境界近傍に垂線xyをとり(長さ:450nm)、TEM-EDX分析によるライン分析を行った。そして、各有芯粒子の芯部近傍領域において、Wの含有量(原子%)が、外側領域におけるWの平均含有量(原子%)の1.6倍以上となっている箇所の幅(Wピーク幅L)を測定し、10個の有芯粒子の平均(平均Wピーク幅Lave)を求めた。その結果を表3に示す。Wピーク幅Lは、ライン分析に用いた垂線xy方向の長さとする。
また、上述のように冷却速度を異ならせた以外の点は、試験例1と同様にして、JIS規格形状SNGN120408の焼結体(チップ)を作製し、このチップ(膜無し)を用いて、耐摩耗性試験を行った。その結果を表3に示す。試験条件(フライス切削)は、被削材:SCM435(角材)、切削速度:200m/min、切り込み:2.0mm、送り:0.22mm/刃、Dry、1パスの切削長:300mmとした。耐摩耗性は、1パスごとに逃げ面摩耗量(mm)を測定し、5パスの切削を行った後の平均を求めて評価した。
表3に示すように、同じ組成の原料粉末を用いた場合、焼結工程における冷却速度が3.0℃/minを超える急冷を行うと、Wリッチ相を有するサーメットが得られないことが分かる。Wリッチ相を有していない試料No.24を調べたところ、芯部と周辺部との境界近傍に亀裂が進展したことによる欠損が生じており、この欠損に起因して摩耗量が増加したと考えられる。一方、上記冷却速度が遅いほど、Wリッチ相の幅が厚くなるが、耐摩耗性が低下し易い傾向にある。耐摩耗性及び耐欠損性を考慮すると、Wリッチ相の幅Lは、5〜50nmが好ましいと考えられる。
(試験例3)
Mo2C粉末の添加量を異ならせることで、サーメット中のMoの含有量を変化させたTiCN基サーメットからなる切削工具用基材を作製し、サーメットの組織及び切削性能(耐欠損性)を調べた。
Mo2C粉末の添加量を異ならせることで、サーメット中のMoの含有量を変化させたTiCN基サーメットからなる切削工具用基材を作製し、サーメットの組織及び切削性能(耐欠損性)を調べた。
この試験では、試験例1で用いた試料No.4の組成(組成I)を基本とし、表4に示すように、Mo2C粉末の添加量を異ならせた原料粉末を用意した。原料粉末におけるMo2C粉末の増減分は、WC粉末を増減させた。用意した原料粉末を試験例1と同様に粉砕・湿式混合を行った後、プレス成形を行って圧粉成形体を作製し、試験例1と同じ条件で焼結を行った(1400〜1000℃の温度域の冷却速度:2.5℃/min)。
得られた各焼結体について、試験例1と同様に、断面を透過型電子顕微鏡で観察したところ、いずれの試料も有芯粒子が確認された。次に、試験例1と同様に有芯粒子について、芯部と周辺部との境界近傍に垂線xyをとり(長さ:450nm)、TEM-EDX分析によるライン分析を行った。そして、各有芯粒子の芯部近傍領域において、Wの含有量(原子%)が、外側領域におけるWの平均含有量(原子%)の1.6倍以上となっている箇所(Wリッチ相)を調べたところ、いずれの試料もWリッチ相が確認された。次に、試験例1と同様に選択した10個の有芯粒子についてそれぞれ、周辺部の外側領域の平均Mo含有量α(原子%)と、外側領域の平均W含有量β(原子%)とを測定し(いずれもライン上の分析量を平均した量)、MoとWとの含有比α/βを求め、更に10個の平均含有比(α/β)aveを求めた。その結果を表4に示す。
また、上述のようにMo2C粉末の添加量が異なる原料粉末を用いた以外の点は、試験例1と同様にして、JIS規格形状SNGN120408の焼結体(チップ)を作製し、このチップ(膜無し)を用いて、耐欠損性試験を行った。その結果を表4に示す。切削条件及び耐欠損性の評価方法は、試験例1と同様である。
表4に示すように、Mo2Cの添加量を多くして、サーメット中のMoの含有量を多くした試料ほど、含有比α/βが大きくなっている。そして、含有比α/βが0.5以上1.5以下であると、耐欠損性に優れることが分かる。
なお、上述した実施形態は、本発明の要旨を逸脱することなく、適宜変更することが可能であり、上述した構成に限定されるものではない。例えば、原料粉末の組成、被覆膜の組成や厚さを適宜変更することができる。
本発明サーメットは、切削工具の素材に好適に利用することができる。本発明切削工具は、フライス切削加工、特に、鋼と反応し難いことから鋼の切削に好適に利用することができる。本発明サーメットの製造方法は、上記サーメットの製造に好適に利用することができる。
10a 有芯粒子 10b,10c 化合物粒子 11 芯部 12 周辺部 13 境界
20 結合相
20 結合相
Claims (9)
- 周期表4,5,6族金属から選ばれる少なくとも1種の元素と、炭素(C)及び窒素(N)の少なくとも1種の元素との化合物を含む硬質相が鉄族金属を主成分とする結合相により結合されてなるサーメットであって、
前記硬質相は、炭窒化チタン(TiCN)を主成分とする芯部と、この芯部の周囲に存在し、チタン複合化合物からなる周辺部とを有する有芯粒子を含んでおり、
前記チタン複合化合物は、チタン(Ti)と、タングステン(W)と、C及びNの少なくとも1種の元素とを含む固溶体であり、
前記周辺部において、前記芯部と周辺部との境界から200nm以内の領域を芯部近傍領域、前記境界から200nm超の領域を外側領域とするとき、前記芯部近傍領域に、前記外側領域におけるWの平均含有量(原子%)の1.6倍以上のWを含有するWリッチ相を有することを特徴とするサーメット。 - 前記チタン複合化合物は、更に、周期表4,5,6族金属(但し、Ti及びWを除く)から選択される少なくとも1種の元素を含むことを特徴とする請求項1に記載のサーメット。
- 前記Wリッチ相の幅Lは、5nm≦L≦50nmを満たすことを特徴とする請求項1又は2に記載のサーメット。
- 前記サーメットは、モリブデン(Mo)を含んでおり、
前記外側領域におけるMoの平均含有量(原子%)をα、Wの平均含有量(原子%)をβとするとき、
MoとWとの含有比α/βは、0.5<(α/β)<1.5を満たすことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のサーメット。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載のサーメットからなる基材を具えることを特徴とする切削工具。
- 更に、前記基材表面に被覆される硬質膜を具えることを特徴とする請求項5に記載の切削工具。
- 原料粉末として、周期表4,5,6族金属から選ばれる少なくとも1種の元素と炭素(C)及び窒素(N)の少なくとも1種の元素との化合物からなる化合物粉末と、鉄族金属粉末とを用いて、前記化合物を含む硬質相が前記鉄族金属を主成分とする結合相により結合されてなるサーメットを製造するサーメットの製造方法であって、
原料粉末を準備する工程と、
前記原料粉末を混合して成形した後、得られた成形体を焼結する工程とを具え、
前記原料粉末に、炭化タングステン(WC)粉末と、炭素粉末と、タングステン(W)粉末とを用いることを特徴とするサーメットの製造方法。 - 前記WC粉末と前記炭素粉末と前記W粉末との合計量に対して、炭素粉末とW粉末との合計量が質量割合で15%以上60%未満であることを特徴とする請求項7に記載のサーメットの製造方法。
- 前記焼結工程において、加熱した成形体を冷却する際、1000℃以上1400℃以下の温度域の冷却速度を1.0℃/min以上3.0℃/min以下とすることを特徴とする請求項7又は8に記載のサーメットの製造方法。
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