JP2010013310A - Ceramic sintered body for solid pressure medium and solid pressure medium - Google Patents
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Abstract
【課題】酸化マグネシウムを主成分とし、熱伝導率が低く（断熱性が高い）、融点が高い新規の固体圧力媒体用セラミックス焼結体および固体圧力媒体を提供する。
【解決手段】酸化マグネシウムを主成分とし、イットリウム元素を酸化イットリウム換算で５〜１０ｍｏｌ％含むことを特徴とする固体圧力媒体用セラミックス焼結体。前記固体圧力媒体用セラミックス焼結体であって、熱伝導率が２Ｗ／ｍ・Ｋ以下である固体圧力媒体用セラミックス焼結体。また、前記固体圧力媒体用セラミックス焼結体であって、融点が２６５０℃以上である固体圧力媒体用セラミックス焼結体。
【選択図】なしDisclosed are a ceramic sintered body for a solid pressure medium and a solid pressure medium, which are mainly composed of magnesium oxide, have low thermal conductivity (high heat insulation), and high melting point.
A ceramic sintered body for a solid pressure medium comprising magnesium oxide as a main component and containing 5 to 10 mol% of yttrium element in terms of yttrium oxide. The ceramic sintered body for solid pressure medium, wherein the ceramic sintered body for solid pressure medium has a thermal conductivity of 2 W / m · K or less. The ceramic sintered body for solid pressure medium, wherein the melting point is 2650 ° C. or higher.
[Selection figure] None
Description
本発明は、高圧力下で物質合成や物性測定などを行う際に、圧力の伝達、および圧力分布の緩和を主目的として使用される固体圧力媒体用セラミックス焼結体および固体圧力媒体に関するものである。 The present invention relates to a ceramic sintered body for a solid pressure medium and a solid pressure medium, which are used mainly for the purpose of pressure transmission and pressure distribution relaxation when performing material synthesis and physical property measurement under high pressure. is there.
高圧力分野で、圧力を伝達する媒体を圧力媒体という。例えば、ダイヤモンドや立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ）などは、原料を、高圧、高温に保持することにより合成されるが、この場合にも圧力媒体が使用される。すなわちこの合成は通常、圧力媒体で覆われた原料を一対のシリンダー体などにより形成される反応室内に置き、この圧力媒体に、ヒーターなどにより加熱およびアンビル体などにより加圧する方法により行われる（たとえば、特許文献１、段落０００４）。加えられた熱および圧力は、圧力媒体により前記原料に伝達される。圧力媒体としては、気体、液体、固体があり、それぞれが使用環境に応じて使い分けられているが、１ＧＰａ以上の圧力領域では、圧力封止を容易に行うことができるため、固体圧力媒体が広く用いられている。
In the high pressure field, a medium that transmits pressure is called a pressure medium. For example, diamond, cubic boron nitride (cBN), and the like are synthesized by maintaining the raw materials at high pressure and high temperature, and in this case as well, a pressure medium is used. That is, this synthesis is usually performed by a method in which a raw material covered with a pressure medium is placed in a reaction chamber formed by a pair of cylinder bodies, and the pressure medium is heated with a heater and pressurized with an anvil body (for example,
図１は、固体圧力媒体を用いて、高圧、高温下で物質合成をするために使用される高圧合成セルの一例を示す断面図である。図１に示す例では、被合成物１は、固体圧力媒体２で覆われている。図中の３は、加熱ヒーターであり、固体圧力媒体２は、この加熱ヒーター３により覆われ、加熱ヒーター３に通電することにより固体圧力媒体２が加熱され、この熱は固体圧力媒体２により被合成物１に伝達される。
FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a high-pressure synthesis cell used for synthesizing a substance under high pressure and high temperature using a solid pressure medium. In the example shown in FIG. 1, the
固体圧力媒体２は、加熱ヒーター３をさらに覆う圧力封止部材により加圧される。圧力封止部材は、シリンダー体４および一対のアンビル体５よりなり、このアンビル体５に外部より加圧することによって、固体圧力媒体２が加圧される。固体圧力媒体２は、低い剪断強度をもっているため、固体圧力媒体２に加えられた圧力は、固体圧力媒体２内に均一に分布し、被合成物１に均一に伝達される。このようにして、被合成物１は、加圧、加熱され、高圧、高温下での物質合成が行われる。
The
固体圧力媒体を用いて物質を合成する場合、合成温度を固体圧力媒体自体の融点以上に上げることはできず、固体圧力媒体の融点により被合成物を合成可能な温度が制限される。このため、固体圧力媒体には、高融点を有することが要求される。さらに、高温下において固体圧力媒体を囲む圧力封止部材（以下金型ともいう）に大きな応力が加わると、金型の劣化が促進されて寿命が速められるという問題が生じる。このため、固体圧力媒体には、金型にできるだけ熱が伝わらないように、熱伝導率が低い（断熱性が高い）ことが要求される。 When a substance is synthesized using a solid pressure medium, the synthesis temperature cannot be raised above the melting point of the solid pressure medium itself, and the temperature at which the compound can be synthesized is limited by the melting point of the solid pressure medium. For this reason, the solid pressure medium is required to have a high melting point. Furthermore, when a large stress is applied to the pressure sealing member (hereinafter also referred to as a mold) surrounding the solid pressure medium at a high temperature, there is a problem that the deterioration of the mold is promoted and the life is shortened. For this reason, the solid pressure medium is required to have low thermal conductivity (high heat insulation) so that heat is not transmitted to the mold as much as possible.
中でも前記ダイヤモンドやｃＢＮの合成のように、特に高温、高圧下で用いられる固体圧力媒体の場合、具体的には熱伝導率が２Ｗ／ｍ・Ｋ以下、融点が２６５０℃以上であることが望ましい。 In particular, in the case of a solid pressure medium used under high temperature and high pressure, such as the synthesis of diamond and cBN, specifically, it is desirable that the thermal conductivity is 2 W / m · K or less and the melting point is 2650 ° C. or more. .
従来から固体圧力媒体としては、多孔質のセラミックス焼結体が知られている（たとえば、特許文献２、特許請求の範囲、非特許文献１）。そしてこれらのセラミックス焼結体の中では、特に酸化マグネシウム（以下、ＭｇＯとも記載する）が広く用いられている。
Conventionally, porous ceramic sintered bodies have been known as solid pressure media (for example,
ＭｇＯは、融点が２８００℃と高いが、熱伝導率が３０Ｗ／ｍ・Ｋと高いため、ＭｇＯ単独では固体圧力媒体として好適ではない。このため、一般的にＭｇＯと固溶体を形成するＣｏＯやＣｒ２Ｏ３のような化合物を添加してフォノンの散乱の効果により熱伝導率を低下させた焼結体が用いられている。 MgO has a high melting point of 2800 ° C., but its thermal conductivity is as high as 30 W / m · K, so MgO alone is not suitable as a solid pressure medium. For this reason, a sintered body is generally used in which a compound such as CoO or Cr 2 O 3 that forms a solid solution with MgO is added to reduce the thermal conductivity due to the effect of phonon scattering.
具体的には、たとえば１０ｍｏｌ％のＣｏＯを含みＭｇＯを主成分とする焼結体、１．４ｍｏｌ％のＣｒ２Ｏ３を含みＭｇＯを主成分とする焼結体がある。これらの焼結体の物性は、たとえば前記１０ｍｏｌ％のＣｏＯを含みＭｇＯを主成分とする固体圧力媒体においては、ＭｇＯの融点２８００℃からは少し下がるが、２６５０℃の融点を維持しながら、熱伝導率を５Ｗ／ｍ・Ｋにまで低下させることができている。
しかし、前記従来のＣｏＯやＣｒ２Ｏ３を添加したセラミックス焼結体からなる固体圧力媒体においても熱伝導率が十分に低いとは言えず、熱伝導率をさらに低下させるためにＣｏＯやＣｒ２Ｏ３の添加量を多くすると、融点がさらに低下するという問題が生じる。例えば、ＭｇＯ粉末にＣｏＯ粉末を２０ｍｏｌ％加えた焼結体では、熱伝導率を３．０Ｗ／ｍ・Ｋまで低下させることができるが、融点が２５５０℃にまで低下してしまう。これ以上に融点が低下すると特に２５００℃の合成温度で使用する場合などは、圧力封止が困難になり、圧力噴出（ブローアウト）の原因となる。このように、これまでＭｇＯを主成分とするセラミックス焼結体において融点を十分に高い温度（２６５０℃以上）に維持しながら熱伝導率を２Ｗ／ｍ・Ｋ以下にすることは極めて困難であるとされていた。 However, even in the solid pressure medium made of the ceramic sintered body added with the conventional CoO or Cr 2 O 3 , it cannot be said that the thermal conductivity is sufficiently low. In order to further reduce the thermal conductivity, CoO and Cr 2 When the amount of O 3 added is increased, there arises a problem that the melting point further decreases. For example, in a sintered body in which 20 mol% of CoO powder is added to MgO powder, the thermal conductivity can be lowered to 3.0 W / m · K, but the melting point is lowered to 2550 ° C. If the melting point is further reduced, particularly when used at a synthesis temperature of 2500 ° C., pressure sealing becomes difficult, which causes pressure blowout. As described above, it has been extremely difficult to reduce the thermal conductivity to 2 W / m · K or less while maintaining the melting point at a sufficiently high temperature (2650 ° C. or higher) in the ceramic sintered body mainly composed of MgO. It was said.
本発明は、十分に高い融点を維持しつつ、熱伝導率が従来より十分に低い（断熱性が高い）新規な固体圧力媒体用セラミックス焼結体および固体圧力媒体を提供することを課題とする。 It is an object of the present invention to provide a novel ceramic sintered body for a solid pressure medium and a solid pressure medium having a sufficiently low thermal conductivity (high heat insulation) while maintaining a sufficiently high melting point. .
本発明者等は、上記の課題に鑑み、鋭意研究の結果、酸化マグネシウムにイットリウムを少量添加することにより、前記ダイヤモンドやｃＢＮの合成用の固体圧力媒体として望ましい十分に高い融点と、従来の固体圧力媒体においては達成されていない低い熱伝導率を併せて有するセラミックス焼結体を得ることができることを見出し本発明に至った。 In view of the above-mentioned problems, the present inventors have intensively studied, and as a result of adding a small amount of yttrium to magnesium oxide, a sufficiently high melting point desirable as a solid pressure medium for synthesizing the diamond and cBN, and a conventional solid The present inventors have found that a ceramic sintered body having a low thermal conductivity that is not achieved in a pressure medium can be obtained.
請求項１に記載の本発明は、
酸化マグネシウムを主成分とし、イットリウム元素を酸化イットリウム換算で５〜１０ｍｏｌ％含むことを特徴とする固体圧力媒体用セラミックス焼結体である。
The present invention described in
A ceramic sintered body for a solid pressure medium, characterized by containing magnesium oxide as a main component and containing 5 to 10 mol% of yttrium element in terms of yttrium oxide.
ＭｇＯを主成分とし、イットリウムを含むセラミックス焼結体の熱伝導率および融点は、イットリウムの含有比率に応じて変化し、イットリウムの含有比率が特定の値のときに低い熱伝導率と高い融点を併せ持つセラミックス焼結体となる。請求項１の発明においては、ＭｇＯを主成分とするセラミックス焼結体のイットリウムの含有比率を５〜１０ｍｏｌ％としているため、十分に高い融点と低い熱伝導率を併せ持つ新規な固体圧力媒体用セラミックス焼結体を提供することができる。
The thermal conductivity and melting point of the sintered ceramics containing MgO as the main component and containing yttrium change according to the yttrium content ratio, and have a low thermal conductivity and a high melting point when the yttrium content ratio is a specific value. It becomes a ceramic sintered body with it. In the invention of
このため、請求項１の発明に係る固体圧力媒体を用いることにより、高温で使用される場合においても確実に圧力封止を行うことができ、被合成物の合成温度を高めることができる。また、固体圧力媒体を囲む金型への熱負荷が小さくなり、金型の劣化が抑制されるため、金型の寿命を伸ばすことができる。 For this reason, by using the solid pressure medium according to the first aspect of the present invention, pressure sealing can be reliably performed even when used at a high temperature, and the synthesis temperature of the compound can be increased. In addition, since the thermal load on the mold surrounding the solid pressure medium is reduced and the deterioration of the mold is suppressed, the life of the mold can be extended.
ＭｇＯを主成分とするセラミックス焼結体において、少量のイットリウムを含ませることにより熱伝導率を効率的に低下させることができる理由は以下のように考えられる。
即ち、セラミックス焼結体の熱伝導率Ｋは次式（１）で表すことができる。
Ｋ＝α×（１−ｐ）×Ｃｐ×Ｄｔ （１）
ここで、αは熱拡散率、ｐは気孔率、Ｃｐは比熱（Ｊ／ｇＫ単位）、Ｄｔは理論密度である。上式（１）から分かるように、熱伝導率は熱拡散率と気孔率に依存する。上記の式において、熱拡散率αは、焼結体のミクロ構造により影響を受け、その内部に存在する異なる元素のフォノンの散乱効果により低下する。そして、驚くべきことに、ＭｇＯの焼結体において、異なる元素として従来のＣｏやＣｒよりも原子番号の大きいイットリウムを少量加えることによりその効果が顕著となり、熱伝導率が効率的に低下するものと考えられる。
The reason why the thermal conductivity can be efficiently reduced by including a small amount of yttrium in the ceramic sintered body mainly composed of MgO is considered as follows.
That is, the thermal conductivity K of the ceramic sintered body can be expressed by the following formula (1).
K = α × (1−p) × Cp × Dt (1)
Here, α is the thermal diffusivity, p is the porosity, Cp is the specific heat (J / gK unit), and Dt is the theoretical density. As can be seen from the above equation (1), the thermal conductivity depends on the thermal diffusivity and the porosity. In the above formula, the thermal diffusivity α is influenced by the microstructure of the sintered body, and decreases due to the scattering effect of phonons of different elements existing inside. Surprisingly, in MgO sintered bodies, the effect becomes remarkable by adding a small amount of yttrium having a larger atomic number than conventional Co or Cr as a different element, and the thermal conductivity is effectively reduced. it is conceivable that.
請求項２の発明は、
熱伝導率が２Ｗ／ｍ・Ｋ以下であることを特徴とする請求項１に記載の固体圧力媒体用セラミックス焼結体である。
The invention of
The ceramic sintered body for a solid pressure medium according to
請求項２の発明に係る固体圧力媒体用セラミックス焼結体は、熱伝導率が２Ｗ／ｍ・Ｋ以下の固体圧力媒体用セラミックス焼結体であるため、金型への熱負荷を顕著に低減することができる。例えば、本発明に係る固体圧力媒体を、従来の熱伝導率が５Ｗ／ｍ・Ｋの固体圧力媒体と同一の温度で使用した場合には、金型の温度を従来に比べて約２０％低下させることができる。
Since the ceramic sintered body for a solid pressure medium according to the invention of
請求項３の発明は、
融点が２６５０℃以上であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の固体圧力媒体用セラミックス焼結体である。
The invention of claim 3
3. The ceramic sintered body for a solid pressure medium according to
請求項３の発明に係る固体圧力媒体用セラミックス焼結体は、融点（常圧）が２６５０℃以上の固体圧力媒体用セラミックス焼結体であるため、例えばダイヤモンドやｃＢＮを合成する場合のように、２５００℃程度の高温で使用される場合においても余裕を持って確実に圧力封止を行うことができる。 Since the ceramic sintered body for a solid pressure medium according to the invention of claim 3 is a ceramic sintered body for a solid pressure medium having a melting point (normal pressure) of 2650 ° C. or higher, for example, when synthesizing diamond or cBN. Even when used at a high temperature of about 2500 ° C., pressure sealing can be reliably performed with a margin.
請求項４の発明は、
前記イットリウム元素がＹ２Ｏ３として添加されたものであることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか１項に記載の固体圧力媒体用セラミックス焼結体である。
The invention of
4. The ceramic sintered body for a solid pressure medium according to
イットリウムまたはイットリウム化合物の中で、Ｙ２Ｏ３はＭｇＯと固溶体を作る酸化物である。請求項４の発明においては、イットリウム元素がＹ２Ｏ３として添加された固体圧力媒体用セラミックス焼結体であるため、熱伝導率の低い固体圧力媒体用セラミックス焼結体を提供することができる。
Among yttrium or yttrium compounds, Y 2 O 3 is an oxide that forms a solid solution with MgO. In the invention of
請求項５の記載の発明は、
請求項１ないし請求項４のいずれか１項に記載の固体圧力媒体用セラミックス焼結体からなる固体圧力媒体である。
The invention described in
A solid pressure medium comprising the ceramic sintered body for a solid pressure medium according to any one of
請求項５に記載の発明は、請求項１ないし請求項４に記載の発明を固体圧力媒体の面から捉えた発明であり、ダイヤモンドやｃＢＮの合成のように、特に高温、高圧が要求される条件下で使用される固体圧力媒体として好適な圧力媒体を提供することができる。
The invention described in
本発明によれば、十分に高い融点を維持しつつ、熱伝導率が低い（断熱性が高い）新規の固体圧力媒体用セラミックス焼結体および固体圧力媒体を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a novel ceramic sintered body for a solid pressure medium and a solid pressure medium having low thermal conductivity (high heat insulation) while maintaining a sufficiently high melting point.
以下、本発明の実施の形態を説明する。なお、本発明は、以下の実施の形態に限定されるものではない。本発明と同一および均等の範囲内において、以下の実施の形態に対して種々の変更を加えることが可能である。 Embodiments of the present invention will be described below. Note that the present invention is not limited to the following embodiments. Various modifications can be made to the following embodiments within the same and equivalent scope as the present invention.
本発明に係る固体圧力媒体用セラミックス焼結体は、基本的には従来と同様の製造方法によりに作製することができる。たとえば、以下のようにして作製される。
（１）原料スラリーの作製
所定量のＭｇＯ粉末、Ｙ２Ｏ３粉末、プレス成形用のバインダーを有機溶媒中で混合して原料スラリーを作製する。混合には従来と同様、ボールミルによる混合法や超音波混合法を用いることができる。
The ceramic sintered body for a solid pressure medium according to the present invention can be basically produced by a production method similar to the conventional one. For example, it is manufactured as follows.
(1) Preparation of raw material slurry A predetermined amount of MgO powder, Y 2 O 3 powder, and a binder for press molding are mixed in an organic solvent to prepare a raw material slurry. For the mixing, a ball mill mixing method or an ultrasonic mixing method can be used as in the conventional case.
ＭｇＯおよびＹ２Ｏ３としては、純度９９％以上のものが好ましいが、市販品を用いることもできる。平均粒子径は０．０５〜１０μｍのものが好ましい。 As MgO and Y 2 O 3 , those having a purity of 99% or more are preferable, but commercially available products can also be used. The average particle diameter is preferably 0.05 to 10 μm.
また、前記原料スラリーの作製に用いる有機溶媒としては、たとえばメタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等のアルコール類を用いることができる。 Moreover, as an organic solvent used for preparation of the raw material slurry, for example, alcohols such as methanol, ethanol, propanol, and butanol can be used.
また、バインダーとしては、たとえばポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエチルメタクリレート、ポリｎ−ブチルメタクリレート、ポリイソブチルメタクリレート、ポリメチルメタクリレート等を用いることができる。また、スラリーの濃度、使用する溶媒およびバインダーの種類等は、従来と同様、後の工程が行ない易いように必要に応じて適宜決定される。 As the binder, for example, polyvinyl alcohol, polyvinyl butyral, polyethyl methacrylate, poly n-butyl methacrylate, polyisobutyl methacrylate, polymethyl methacrylate and the like can be used. The concentration of the slurry, the solvent to be used, the kind of the binder, and the like are appropriately determined as necessary so that the subsequent steps can be easily performed as in the conventional case.
（２）乾燥造粒
得られた原料スラリーを、従来と同様、例えばスプレードライヤー法で乾燥造粒する。このとき造粒径は、その後プレス成形しやすいように平均粒子径が１００〜３００μｍであることが好ましい。平均粒子径は例えばレーザー回折法で測定する。
(2) Dry granulation The obtained raw material slurry is dried and granulated by the spray dryer method, for example, as in the prior art. At this time, it is preferable that an average particle diameter is 100-300 micrometers so that it may be easy to press-mold after that. The average particle diameter is measured by, for example, a laser diffraction method.
（３）プレス成形
上記で得た造粒粉を、従来と同様、所定の形状の金型に入れてプレス成形する。また、プレス成形は、従来と同様の条件で行うことができる。
(3) Press molding The granulated powder obtained above is put into a mold having a predetermined shape and press-molded as before. Moreover, press molding can be performed on the conditions similar to the past.
（４）脱バインダー処理
得られたプレス成形体を大気中でたとえば８００〜１２００℃において１〜３時間の加熱処理をしてバインダーを除去し、脱バインダー体を作製する。
(4) Debinding process The obtained press-molded body is heat-treated in the atmosphere at, for example, 800 to 1200 ° C. for 1 to 3 hours to remove the binder, thereby producing a debinding body.
（５）本焼結
得られた脱バインダー体を大気中でたとえば１７００〜１９００℃において２．５〜４時間加熱して本焼結を行う。焼結温度はＹ２Ｏ３の添加量に応じて決定する。
(5) Main sintering The obtained binder removal body is heated in air | atmosphere, for example at 1700-1900 degreeC for 2.5 to 4 hours, and main sintering is performed. The sintering temperature is determined according to the amount of Y 2 O 3 added.
以下実施例にてさらに詳しく本発明を説明する。
（実施例）
（１）原料スラリーの作製
ＭｇＯ粉末（純度９９．９％以上、平均粒子径３．０μｍ）と、Ｙ２Ｏ３粉末（純度９９．９％以上、平均粒子径０．５μｍ）をｍｏｌ比で９５：５、９２．５：７．５、９０：１０の比率で混合し、混合比の異なる３種類の混合粉末を作製した後、３種類のそれぞれの混合粉末について、混合粉末を２５０ｇ、ポリビニルブチラール樹脂（品番「セルナＳＥ−６０４」：ユケン工業社製）３０ｇを、エチルアルコール９０ｇ中でボールミル法により９時間混合して３種類のスラリーを得た。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
(Example)
(1) Preparation of raw material slurry MgO powder (purity 99.9% or more, average particle diameter 3.0 μm) and Y 2 O 3 powder (purity 99.9% or more, average particle diameter 0.5 μm) in molar ratio. 95: 5, 92.5: 7.5, 90:10 ratios were mixed to prepare three types of mixed powders having different mixing ratios. 30 g of butyral resin (product number “Serna SE-604”: manufactured by Yuken Kogyo Co., Ltd.) was mixed in 90 g of ethyl alcohol for 9 hours by a ball mill method to obtain three types of slurries.
（２）乾燥造粒
得られた３種類のそれぞれのスラリーをスプレードライヤー法で乾燥造粒した。この粒子の平均粒子径は２００μｍであった。
(2) Dry granulation Each of the obtained three types of slurry was dry granulated by a spray dryer method. The average particle size of these particles was 200 μm.
（３）プレス成形
得られた３種類の乾燥造粒粉２００ｇをそれぞれ、φ１０ｍｍの金型に入れて１．５ｔ／ｃｍ２圧でプレスし、プレス成形体を作製した。
(3) Press molding Each of the three types of dry granulated powder 200 g obtained was placed in a φ10 mm mold and pressed at 1.5 t / cm 2 pressure to produce a press-molded body.
(４)脱バインダー処理
得られたプレス成形体を大気中で８００℃×１時間の熱処理をして、バインダーを除去し、脱バインダー体を作製した。
(4) Debinding process The obtained press-molded body was heat-treated at 800 ° C. for 1 hour in the atmosphere to remove the binder, thereby preparing a debinding body.
（５）本焼結
得られた脱バインダー体を大気中で所定の温度において２．５時間加熱して本焼結を行い、ＭｇＯ粉末とＹ２Ｏ３粉末の混合比の異なる３種類のセラミックス焼結体を作製し、それぞれを実施例１〜３とした。
(5) Main sintering Three types of ceramics having different mixing ratios of MgO powder and Y 2 O 3 powder are obtained by heating the obtained debinding body in the atmosphere at a predetermined temperature for 2.5 hours to perform main sintering. Sintered bodies were produced and designated as Examples 1 to 3, respectively.
（６）熱伝導率、融点の測定
その後、得られたセラミックス焼結体の熱伝導率、融点の測定を行った。なお、熱伝導率の測定は、φ１０×ｔ１．０ｍｍの試料を用いてＪＩＳ（ＪＩＳ Ｒ１６１１）で規定されているレーザーフラッシュ法により行った。
(6) Measurement of thermal conductivity and melting point Subsequently, the thermal conductivity and melting point of the obtained ceramic sintered body were measured. The thermal conductivity was measured by a laser flash method defined by JIS (JIS R1611) using a sample of φ10 × t1.0 mm.
（比較例）
ＭｇＯ粉末とＹ２Ｏ３粉末の混合比をｍｏｌ比で８８：１２、９６：４としたこと以外は実施例と同様にして、ＭｇＯ粉末とＹ２Ｏ３粉末の混合比の異なる２種類のセラミックス焼結体を作製し、それぞれを比較例１、２とした。
(Comparative example)
Except that the mixing ratio of MgO powder and Y 2 O 3 powder was 88:12 and 96: 4 in terms of molar ratio, two kinds of mixing ratios of MgO powder and Y 2 O 3 powder were different. Ceramic sintered bodies were produced and used as Comparative Examples 1 and 2, respectively.
実施例１〜３、比較例１、２におけるＹ２Ｏ３の比率、本焼結における加熱温度（焼結温度）、作製した焼結体の熱伝導率、融点をまとめて表１に示す。また、図２に熱伝導率とＹ２Ｏ３の比率の関係を、図３に融点とＹ２Ｏ３の比率の関係を示す。 Table 1 summarizes the ratio of Y 2 O 3 in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 and 2, the heating temperature (sintering temperature) in the main sintering, the thermal conductivity and the melting point of the produced sintered body. 2 shows the relationship between the thermal conductivity and the ratio of Y 2 O 3 , and FIG. 3 shows the relationship between the melting point and the ratio of Y 2 O 3 .
表１に示した結果および図２、３に示した結果から、本発明に係る固体圧力媒体用セラミックス焼結体は、熱伝導率、融点が共に、固体圧力媒体として好ましい値、即ち熱伝導率が２Ｗ／ｍ・Ｋ以下かつ融点が２６５０℃以上を満たしていることが分かる。このように、本発明によれば従来難しいとされている、高い融点と、低い熱伝導率を併せ持つ固体圧力媒体用セラミックス焼結体を提供することができる。 From the results shown in Table 1 and the results shown in FIGS. 2 and 3, the ceramic sintered body for a solid pressure medium according to the present invention has both a thermal conductivity and a melting point that are preferable values for a solid pressure medium, that is, thermal conductivity. Is 2 W / m · K or less and the melting point is 2650 ° C. or more. As described above, according to the present invention, it is possible to provide a ceramic sintered body for a solid pressure medium having both a high melting point and a low thermal conductivity, which has been conventionally difficult.
１ 被合成物
２ 固体圧力媒体
３ 加熱ヒーター
４ シリンダー体
５ アンビル体
1
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| JP2008174242A JP2010013310A (en) | 2008-07-03 | 2008-07-03 | Ceramic sintered body for solid pressure medium and solid pressure medium |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN115947612A (en) * | 2022-12-09 | 2023-04-11 | 秦皇岛琨煜晶材科技有限公司 | Pressure transmission medium for high temperature and high pressure |
| CN117326851A (en) * | 2023-09-26 | 2024-01-02 | 深圳市柏卡纳科技有限公司 | Ceramic material, preparation method and application thereof |
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2008
- 2008-07-03 JP JP2008174242A patent/JP2010013310A/en active Pending
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