JP2010095770A - Ti-Al-BASED ALLOY TARGET AND METHOD FOR PRODUCING THE SAME - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲット及びその製造方法の改良に関する。 The present invention relates to an improvement in a Ti—Al-based alloy target and a method for producing the same.
従来より、Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲットは、アークイオンプレーティングやスパッタリングにより薄膜を形成する際等に使用されていた。このようなＴｉ−Ａｌ合金ターゲットの製造法は、原料であるＴｉとＡｌとを溶解して鋳造する溶解法と、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末の混合粉またはこれらの合金粉を加圧焼成する粉末冶金法とがあった。 Conventionally, Ti—Al alloy targets have been used when forming a thin film by arc ion plating or sputtering. Such a Ti-Al alloy target manufacturing method includes a melting method in which Ti and Al as raw materials are melted and cast, and a powder metallurgy in which Ti powder and Al powder mixed powder or these alloy powders are pressure-fired. There was a law.
上記溶解法では、ターゲットの組成を均一化できるが、製造時の歩留まりを高くできないという問題がある。そこで、下記特許文献１では、粉末冶金法によるＴｉ−Ａｌ合金スパッタリングターゲット及びその製造方法の改良技術が開示されている。 In the above melting method, the composition of the target can be made uniform, but there is a problem that the yield during production cannot be increased. Therefore, Patent Document 1 below discloses a Ti—Al alloy sputtering target by powder metallurgy and an improved technique for its manufacturing method.
しかし、上記従来の粉末冶金法においては、ターゲット材中に単体の金属Ｔｉ及び低融点金属のＡｌが分散しており、アークイオンプレーティング等の成膜中にアークスポットがターゲット上を高速で動き回ったときに、低融点のＡｌが始めに溶かされ、その後、Ｔｉが溶かされてターゲット表面が波立ち、その際にターゲットから溶滴の状態でターゲット成分が飛散し膜に溶滴が付着してドロップレットとなり膜の品質を低下させる等の問題があった。 However, in the conventional powder metallurgy method, single metal Ti and low melting point metal Al are dispersed in the target material, and the arc spot moves on the target at high speed during film formation such as arc ion plating. The low melting point Al is melted first, then Ti is melted and the target surface rippls. At that time, the target component scatters in the form of droplets from the target and the droplets adhere to the film and drop. There was a problem that the quality of the film was lowered.
本発明は、上記従来の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、アークイオンプレーティング等により形成した薄膜にターゲット成分からなるドロップレットが形成しにくいＴｉ−Ａｌ系合金ターゲット及びその粉末冶金法による製造方法を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above-described conventional problems, and an object thereof is a Ti—Al-based alloy target in which a droplet composed of a target component is difficult to be formed on a thin film formed by arc ion plating or the like, and powder metallurgy thereof. It is to provide a manufacturing method by a method.
上記目的を達成するために、請求項１記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法の発明は、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末の混合粉を含む成型体をアルミニウムの融点未満の温度で加熱し、前記成型体中のＡｌをＴｉと反応させて、Ｔｉ−Ａｌ金属間化合物を形成させる熱処理工程と、アルミニウムの融点より高くチタンの融点より低い温度でＴｉと前記Ｔｉ−Ａｌ金属間化合物を反応させて加圧焼結する加圧焼結工程と、を有することを特徴とする。 In order to achieve the above object, the invention of the method for producing a Ti-Al alloy target according to claim 1 is to heat a molded body containing a mixed powder of Ti powder and Al powder at a temperature lower than the melting point of aluminum, A heat treatment step in which Al in the molded body is reacted with Ti to form a Ti-Al intermetallic compound, and Ti and the Ti-Al intermetallic compound are reacted at a temperature higher than the melting point of aluminum and lower than the melting point of titanium. And a pressure sintering step of pressure sintering.
請求項２記載の発明は、請求項１記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法において、前記混合粉は、Ａｌを４５〜６５原子％含み、前記アルミニウムの融点未満の温度は、４５０℃以上６６０℃未満であり、前記加圧焼結条件は、圧力が１０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下で、温度が７００℃以上１４００℃以下であることを特徴とする。 Invention of Claim 2 is a manufacturing method of the Ti-Al type alloy target of Claim 1, The said mixed powder contains 45-65 atomic% of Al, and the temperature below melting | fusing point of the said aluminum is 450 degreeC or more. The pressure sintering condition is that the pressure is 10 MPa or more and 200 MPa or less, and the temperature is 700 ° C. or more and 1400 ° C. or less.
請求項３記載の発明は、請求項１または請求項２記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法において、前記Ｔｉ粉末の粒径が１００μｍ以下であることを特徴とする。 According to a third aspect of the present invention, in the method for manufacturing a Ti—Al-based alloy target according to the first or second aspect, the particle size of the Ti powder is 100 μm or less.
請求項４記載の発明は、請求項１から請求項３のいずれか一項記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法において、前記熱処理工程及び加圧焼結工程は、酸素濃度が０．１ｗｔ％以下の非酸化性雰囲気で行われることを特徴とする。 The invention according to claim 4 is the method for producing a Ti-Al alloy target according to any one of claims 1 to 3, wherein the heat treatment step and the pressure sintering step have an oxygen concentration of 0.1 wt. % Non-oxidizing atmosphere.
請求項５記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの発明は、請求項１から請求項４のいずれか一項記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法により製造されたことを特徴とする。 The invention of the Ti—Al based alloy target according to claim 5 is characterized by being manufactured by the Ti—Al based alloy target manufacturing method according to any one of claims 1 to 4.
請求項６記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの発明は、Ａｌを４５〜６５原子％含有し、Ｘ線回折で分析したときにＴｉ３Ａｌ，ＴｉＡｌ，ＴｉＡｌ２，ＴｉＡｌ３の少なくとも２種以上の相を含み、ＥＰＭＡ装置による線分析をしたときに単体の金属Ｔｉ及び金属Ａｌが残存していないことを特徴とする。 The invention of the Ti—Al based alloy target according to claim 6 contains 45 to 65 atomic% of Al, and has at least two kinds of Ti 3 Al, TiAl, TiAl 2 and TiAl 3 when analyzed by X-ray diffraction. It is characterized in that no single metal Ti and no metal Al remain when a line analysis is performed using an EPMA apparatus.
請求項７記載の発明は、請求項６記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットにおいて、Ｓｉ，Ｂ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｙ，Ｗを１５原子％以下含有していることを特徴とする。 The invention described in claim 7 is the Ti—Al-based alloy target described in claim 6, characterized in that it contains Si, B, Nb, Cr, Y, and W at 15 atomic% or less.
請求項８記載の発明は、請求項６または請求項７記載のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットにおいて、酸素含有量が０．５ｗｔ％以下であることを特徴とする。 The invention according to claim 8 is the Ti-Al alloy target according to claim 6 or claim 7, wherein the oxygen content is 0.5 wt% or less.
請求項１から請求項３の発明によれば、アークイオンプレーティング等により形成した薄膜にターゲット成分からなるドロップレットが形成しにくいＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの粉末冶金法による製造方法を提供できる。 According to the first to third aspects of the present invention, it is possible to provide a manufacturing method by a powder metallurgy method of a Ti—Al based alloy target in which a droplet made of a target component is difficult to form on a thin film formed by arc ion plating or the like.
請求項４の発明によれば、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲット中の不純物である酸素の濃度を低減できる。 According to invention of Claim 4, the density | concentration of the oxygen which is an impurity in a Ti-Al type alloy target can be reduced.
請求項５及び請求項６の発明によれば、アークイオンプレーティング等により形成した薄膜にターゲット成分からなるドロップレットが形成しにくいＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットを提供できる。 According to the fifth and sixth aspects of the invention, it is possible to provide a Ti—Al based alloy target in which a droplet composed of a target component is difficult to form on a thin film formed by arc ion plating or the like.
請求項７の発明によれば、アークイオンプレーティングにより形成した薄膜の耐酸化性及び耐熱性を向上できる。 According to the invention of claim 7, the oxidation resistance and heat resistance of the thin film formed by arc ion plating can be improved.
請求項８の発明によれば、不純物である酸素の濃度が低減されたＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットを提供できる。 According to invention of Claim 8, the Ti-Al type alloy target by which the density | concentration of the oxygen which is an impurity was reduced can be provided.
以下、本発明を実施するための最良の形態（以下、実施形態という）について説明する。 Hereinafter, the best mode for carrying out the present invention (hereinafter referred to as an embodiment) will be described.
本発明の実施形態にかかるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法は、Ｔｉ（チタン）粉末とＡｌ（アルミニウム）粉末の混合粉を含む成型体をアルミニウムの融点未満の温度で加熱し、上記成型体中のＡｌをＴｉと反応させて、Ｔｉ−Ａｌ金属間化合物を形成させる熱処理工程と、アルミニウムの融点より高くチタンの融点より低い温度でＴｉと上記Ｔｉ−Ａｌ金属間化合物を反応させて加圧焼結する加圧焼結工程と、を有することを特徴とする。 The manufacturing method of the Ti-Al system alloy target concerning embodiment of this invention heats the molded object containing the mixed powder of Ti (titanium) powder and Al (aluminum) powder at the temperature below melting | fusing point of aluminum, The said molded object A heat treatment step of reacting Al with Ti to form a Ti-Al intermetallic compound and pressurizing Ti and the Ti-Al intermetallic compound at a temperature higher than the melting point of aluminum and lower than the melting point of titanium And a pressure sintering step for sintering.
上記熱処理工程において、加圧圧力は、１０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下とするのが好適である。１０ＭＰａより低圧であると、ターゲットの相対密度が低くなり、２００ＭＰａより高圧では、加圧装置のコストが高くなり、後述する加圧焼結工程において用いられる高温高圧に耐えられる型材がないという問題がある。また、その際の温度は、アルミニウムの融点未満の温度、例えば４５０℃以上６６０℃未満とするのが好適であり、加熱時間は０．１時間以上とするのが好適である。上記温度範囲とするのは、熱処理工程の実施中に、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末の混合粉を含む成型体から、金属Ａｌが溶解し、流失してＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの組成がずれることを防止するためである。また、この熱処理工程で、成型体中のＡｌをＴｉと反応させ、Ｔｉ−Ａｌ金属間化合物とする。これにより、以後の加圧焼結工程でＡｌが溶出することを防止できる。また、加熱時間を０．１時間以上とするのは、ＴｉとＡｌとを十分に反応させ、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲット中に単体の金属Ａｌを残さないためである。 In the heat treatment step, the pressure is preferably 10 MPa or more and 200 MPa or less. When the pressure is lower than 10 MPa, the relative density of the target is lowered, and when the pressure is higher than 200 MPa, the cost of the pressurizing apparatus is increased, and there is a problem that there is no mold material that can withstand the high temperature and high pressure used in the pressure sintering process described later. is there. In addition, the temperature at that time is preferably lower than the melting point of aluminum, for example, 450 ° C. or higher and lower than 660 ° C., and the heating time is preferably 0.1 hour or longer. The above temperature range means that during the heat treatment step, metal Al dissolves and flows away from the molded body containing the mixed powder of Ti powder and Al powder, and the composition of the Ti-Al alloy target shifts. This is to prevent it. In this heat treatment step, Al in the molded body is reacted with Ti to form a Ti—Al intermetallic compound. Thereby, it is possible to prevent Al from being eluted in the subsequent pressure sintering process. The reason why the heating time is set to 0.1 hour or longer is that Ti and Al are sufficiently reacted to leave no single metal Al in the Ti—Al alloy target.
また、上記加圧焼結工程では、加圧圧力を上記１０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下に維持した状態で、アルミニウムの融点より高くチタンの融点より低い温度、例えば７００℃以上１４００℃以下の温度で焼成するのが好適である。焼成時間は０．５時間以上２０時間以下とするのが好適である。この加圧焼結工程により、上記熱処理工程の後に成型体中に残存していた単体の金属ＴｉをＡｌと反応させ、Ｔｉ−Ａｌ金属間化合物とすることができる。 Further, in the pressure sintering step, firing is performed at a temperature higher than the melting point of aluminum and lower than the melting point of titanium, for example, a temperature of 700 ° C. or higher and 1400 ° C. or lower, with the pressing pressure maintained at 10 MPa or higher and 200 MPa or lower. Is preferred. The firing time is preferably 0.5 hours or more and 20 hours or less. By this pressure sintering step, the single metal Ti remaining in the molded body after the heat treatment step can be reacted with Al to form a Ti—Al intermetallic compound.
以上に述べた熱処理工程及び加圧焼結工程には、例えばホットプレス、熱間等方圧焼結法（ＨＩＰ）等の方法を使用することができる。また、上記２段階の工程により成型体中のＴｉとＡｌとが反応し、Ｘ線回折で分析したときにＴｉ３Ａｌ，ＴｉＡｌ，ＴｉＡｌ２，ＴｉＡｌ３の少なくとも２種以上の相を含み、ＥＰＭＡ（電子プローブマイクロアナリシス Electron
Probe Micro-Analysis）装置による線分析にてＴｉ及びＡｌの存在量が常に０より大きい値となるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットを得ることができる。上記ＥＰＭＡ装置によるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの線分析において、Ｔｉ及びＡｌの存在量が常に０より大きい値となるということは、ターゲット材中に単体の金属Ｔｉ及び金属Ａｌが残存していないことを意味している。
For the heat treatment step and pressure sintering step described above, methods such as hot pressing and hot isostatic pressing (HIP) can be used. Further, Ti and Al in the molded body react by the above two-step process, and when analyzed by X-ray diffraction, at least two phases of Ti 3 Al, TiAl, TiAl 2 and TiAl 3 are included, and EPMA (Electron probe microanalysis Electron
A Ti—Al alloy target in which the abundances of Ti and Al are always greater than 0 can be obtained by line analysis using a probe micro-analysis apparatus. In the line analysis of the Ti-Al alloy target by the EPMA apparatus, the presence of Ti and Al is always greater than 0. This means that no single metal Ti or metal Al remains in the target material. Means.
図１には、熱処理工程後及び加圧焼結工程後に測定したＸ線回折の結果が示される。図１において、横軸が回折角（２θ）である。また、上下２段で示された測定結果を示す曲線のうち、下の曲線が熱処理工程後のものであり、上の曲線が加圧焼結工程後のものである。また、各ピークが、単体の金属Ｔｉ、単体の金属Ａｌ及びＴｉ−Ａｌの金属間化合物を表している。 FIG. 1 shows the results of X-ray diffraction measured after the heat treatment step and after the pressure sintering step. In FIG. 1, the horizontal axis is the diffraction angle (2θ). Of the curves showing the measurement results shown in the upper and lower stages, the lower curve is after the heat treatment step, and the upper curve is after the pressure sintering step. Each peak represents a single metal Ti, a single metal Al, and an intermetallic compound of Ti-Al.
図１に示されるように、熱処理工程後には、単体の金属Ａｌが無くなり、Ａｌは全てＴｉ−Ａｌの金属間化合物（Ａｌ３Ｔｉ等）として存在している。また、この段階では、Ｔｉは上記金属間化合物の他に、単体の金属Ｔｉとしても存在している。次に、加圧焼結工程を行うと、単体の金属Ｔｉは熱処理工程で形成したＴｉ−Ａｌ金属間化合物と反応して別のＴｉ−Ａｌ金属間化合物を形成する。その結果、単体の金属Ｔｉは無くなり、全てＴｉ−Ａｌの金属間化合物（Ｔｉ３Ａｌ、ＴｉＡｌ等）となっている。 As shown in FIG. 1, after the heat treatment step, the single metal Al disappears, and all Al exists as a Ti—Al intermetallic compound (Al 3 Ti or the like). At this stage, Ti also exists as a single metal Ti in addition to the intermetallic compound. Next, when the pressure sintering process is performed, the single metal Ti reacts with the Ti—Al intermetallic compound formed in the heat treatment process to form another Ti—Al intermetallic compound. As a result, there is no single metal Ti, and all are Ti—Al intermetallic compounds (Ti 3 Al, TiAl, etc.).
また、上記Ｔｉ粉末とＡｌ粉末の混合粉の混合比率は、Ａｌを４５〜６５原子％とするのが好適である。これにより、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲットは、Ａｌを４５〜６５原子％含有することになる。Ａｌが上記範囲を外れると、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲットを用いてアークイオンプレーティングやスパッタリングにより製造した膜の耐摩耗性や耐酸化性を低下させるので、好ましくない。 Moreover, it is suitable for the mixing ratio of the mixed powder of the said Ti powder and Al powder that Al is 45-65 atomic%. Thereby, a Ti-Al system alloy target contains 45 to 65 atomic% of Al. If Al is out of the above range, the wear resistance and oxidation resistance of a film produced by arc ion plating or sputtering using a Ti—Al alloy target is lowered, which is not preferable.
また、本実施形態にかかるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法においては、使用するＴｉ粉末の粒径が１００μｍ以下であるのが好適である。これにより、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲット中に単体の金属Ｔｉが残存することを容易に回避することができる。なお、Ａｌ粉末は熱処理工程で塑性変形し一体化してしまうので、１００μｍ以下のＴｉ粉末を分散させることのできる粒径であればよい。また、熱処理工程及び加圧焼結工程は、酸素濃度が０．１ｗｔ％以下の非酸化性雰囲気で行われるのが好適である。これにより、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲット中の、不純物である酸素の濃度を低減することができる。 Moreover, in the manufacturing method of the Ti-Al type alloy target concerning this embodiment, it is suitable that the particle size of Ti powder to be used is 100 micrometers or less. Thereby, it can avoid easily that single metal Ti remains in a Ti-Al system alloy target. In addition, since the Al powder is plastically deformed and integrated in the heat treatment step, the particle diameter may be any particle diameter that can disperse the Ti powder of 100 μm or less. Further, it is preferable that the heat treatment step and the pressure sintering step are performed in a non-oxidizing atmosphere having an oxygen concentration of 0.1 wt% or less. Thereby, the density | concentration of the oxygen which is an impurity in a Ti-Al type alloy target can be reduced.
以上の工程により作製されたＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットは、Ａｌを４５〜６５原子％含有し、結晶相がＴｉ３Ａｌ，ＴｉＡｌ，ＴｉＡｌ２，ＴｉＡｌ３の少なくとも２種以上の相からなり、Ｔｉ及びＡｌの存在量が常に０より大きい値となっていることを特徴とする。ここで、Ｔｉ及びＡｌの存在量が常に０より大きい値となるとは、上述したように、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲット中に、単体の金属Ｔｉ及び金属Ａｌが残存していないとの意味である。 The Ti—Al-based alloy target produced by the above steps contains 45 to 65 atomic% of Al, the crystal phase is composed of at least two phases of Ti 3 Al, TiAl, TiAl 2 and TiAl 3 , and Ti And the amount of Al present is always greater than 0. Here, the abundance of Ti and Al always becomes a value larger than 0 means that no single metal Ti and metal Al remain in the Ti—Al alloy target as described above. .
図２（ａ），（ｂ）及び図３（ａ），（ｂ）には、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲットの内部の任意の方向ＥＰＭＡ装置による線分析で測定したＴｉ及びＡｌの組成が示される。図２（ａ），（ｂ）が本実施形態にかかるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造工程の中の温度６００℃の熱処理工程後の測定結果であり、図３（ａ），（ｂ）が温度１０００℃の加圧焼結工程後の測定結果である。図２（ａ）及び図３（ａ）には、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲットの断面の拡大写真が示され、上記測定方向が矢印で示されている。また、図２（ｂ）及び図３（ｂ）の縦軸がＴｉ及びＡｌの存在量であり、横軸が任意に定めた始点からの上記矢印に沿った距離である。図２（ｂ）及び図３（ｂ）の測定値は、図２（ａ）及び図３（ａ）の矢印上の各点における値である。 2 (a), 2 (b), 3 (a), and 3 (b) show Ti and Al compositions measured by line analysis using an arbitrary direction EPMA apparatus inside the Ti-Al alloy target. . FIGS. 2A and 2B are measurement results after the heat treatment process at a temperature of 600 ° C. in the manufacturing process of the Ti—Al-based alloy target according to the present embodiment. FIGS. It is a measurement result after the pressure sintering process of temperature 1000 degreeC. In FIG. 2A and FIG. 3A, enlarged photographs of the cross section of the Ti—Al alloy target are shown, and the measurement direction is indicated by arrows. Moreover, the vertical axis | shaft of FIG.2 (b) and FIG.3 (b) is abundance of Ti and Al, and a horizontal axis is the distance along the said arrow from the starting point arbitrarily defined. The measured values in FIGS. 2B and 3B are values at each point on the arrows in FIGS. 2A and 3A.
図２（ａ），（ｂ）の例では、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲット中に、Ｔｉ−Ａｌの金属間化合物と単体の金属Ｔｉは存在しているが、単体の金属Ａｌは存在していない。ただし、熱処理工程が完了した時点で単体の金属Ａｌの全てがＴｉと反応してＴｉ−Ａｌ金属間化合物になっている必要はない。単体の金属Ａｌの一部が残ったとしてもその量が成形体の１０ｖｏｌ％程度以下であるなら加圧焼結工程において金属Ａｌが溶出することはない。また、図３（ａ），（ｂ）の例では、ＴｉまたはＡｌの組成が０となっている箇所が無い。すなわち、Ｔｉ及びＡｌの存在量が常に０より大きい値となっている。以上より、熱処理工程後は単体の金属Ａｌは存在せず、加圧焼結工程後は、単体の金属Ｔｉ及び金属Ａｌが残存しないことがわかる。この結果、本実施形態にかかる製造方法により製造されたＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットには、単体の金属Ｔｉ及び金属Ａｌが残存せず、添加物を除いてＴｉ−Ａｌの金属間化合物だけで構成されていることがわかる。 In the example of FIGS. 2A and 2B, the Ti—Al intermetallic compound and the single metal Ti exist in the Ti—Al alloy target, but the single metal Al does not exist. . However, when the heat treatment step is completed, it is not necessary that all of the single metal Al reacts with Ti to become a Ti—Al intermetallic compound. Even if a part of the single metal Al remains, if the amount is about 10 vol% or less of the compact, the metal Al will not be eluted in the pressure sintering process. Further, in the example of FIGS. 3A and 3B, there is no portion where the composition of Ti or Al is zero. That is, the abundances of Ti and Al are always greater than zero. From the above, it can be seen that there is no single metal Al after the heat treatment process, and no single metal Ti and metal Al remain after the pressure sintering process. As a result, the Ti—Al-based alloy target manufactured by the manufacturing method according to the present embodiment has no single metal Ti and no metal Al, and is composed only of an intermetallic compound of Ti—Al except for additives. You can see that
ここで、図３（ａ），（ｂ）に示されるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットは、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末を用いて粉末冶金法により作製したＴｉＡｌ系焼結体であって、断面をＥＰＭＡ分析したときに全ての測定点においてＴｉとＡｌの何れもがカウントされ、ＴｉとＡｌの濃度分布が上記Ｔｉ粉末の粒子径に由来していることを特徴とするＴｉＡｌ系焼結体である。 Here, the Ti—Al-based alloy target shown in FIGS. 3A and 3B is a TiAl-based sintered body produced by powder metallurgy using Ti powder and Al powder, and the cross section is analyzed by EPMA. In this case, the TiAl-based sintered body is characterized in that both Ti and Al are counted at all measurement points, and the concentration distribution of Ti and Al is derived from the particle diameter of the Ti powder.
また、図３（ａ），（ｂ）に示されるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットは、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末を用いて粉末冶金法により作製したＴｉＡｌ系焼結体であって、断面をＥＰＭＡ分析したときに全ての測定点においてＴｉとＡｌの何れもがカウントされ、ＴｉとＡｌの濃度が上記Ｔｉ粉末の粒子径に倣って増減する分布であることを特徴とするＴｉＡｌ系焼結体である。 Moreover, the Ti-Al system alloy target shown by FIG. 3 (a), (b) is the TiAl system sintered compact produced by the powder metallurgy method using Ti powder and Al powder, Comprising: The cross section analyzed EPMA A TiAl-based sintered body characterized in that sometimes Ti and Al are counted at all measurement points, and the concentration of Ti and Al increases and decreases according to the particle diameter of the Ti powder.
なお、焼結温度が１０００℃を超えると、上記Ｔｉ粉末の粒子径に由来した特徴は認められにくくなる。 In addition, when the sintering temperature exceeds 1000 ° C., the characteristics derived from the particle diameter of the Ti powder are hardly recognized.
また、本実施形態にかかるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットは、Ｓｉ，Ｂ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｙ，Ｗを１５原子％以下含有しているのが好適である。これにより、スパッタリングで製造した膜の耐酸化性及び耐熱性を向上することができる。また、本実施形態にかかるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットは、不純物である酸素の濃度（酸素含有量）が０．５ｗｔ％（重量％）以下であるのが好適である。 In addition, the Ti—Al alloy target according to the present embodiment preferably contains 15 atomic% or less of Si, B, Nb, Cr, Y, and W. Thereby, the oxidation resistance and heat resistance of the film produced by sputtering can be improved. In the Ti—Al based alloy target according to the present embodiment, it is preferable that the concentration of oxygen as an impurity (oxygen content) is 0.5 wt% (wt%) or less.
以下、本発明の実施例を説明する。ただし、本発明は、以下に述べる実施例に限定されるものではない。 Examples of the present invention will be described below. However, the present invention is not limited to the examples described below.
（１）本発明にかかるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法に基づき、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲットを製造し、Ｘ線回折法（ＸＲＤ）により評価した。また、酸素含有量及び相対密度についても測定した（表１）。また、比較例についても同様に評価した（表２）。
本実施例では、Ａｌ粉末とＴｉ粉末とをそれぞれ５０原子％（ａｔ％）ずつ混合した混合粉を金型に充填し、一軸加圧４９ＭＰａにて成型し、成形体を得る。得られた成形体は、他の条件を表１に示される範囲として、ホットプレス法によりＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットを製造した。なお、Ａｌ粉末とＴｉ粉末とからなる混合粉を直接、ホットプレス装置内の型に充填してもよい。ホットプレス装置内の型は黒鉛型や超硬製型がよい。本実施例では黒鉛型を使用した。Ｔｉ粉の最大粒径は、実施例１１が５０μｍであり、実施例１２が１００μｍであり、他の実施例は２５μｍとした。また、加圧圧力は、実施例１３が１０ＭＰａ、実施例１４が６０ＭＰａ、実施例１５が１００ＭＰａ、実施例１６及び実施例３３が１５０ＭＰａ、実施例１７及び実施例３４が２００ＭＰａであり、他の実施例は４０ＭＰａとした。また、焼結雰囲気、すなわち熱処理工程及び加圧焼結工程における酸素濃度は、実施例２及び実施例１１から実施例３２が、０．０１％より低い真空中（減圧雰囲気）であり、実施例３３が酸素濃度が０．０１％より低いアルゴン雰囲気中であり、実施例３４が酸素濃度が０．０１％より低い窒素雰囲気中である。また、熱処理工程及び加圧焼結工程における各保持温度までの昇温速度は、実施例１８及び実施例１９が５０℃／時間（ｈ）、実施例２０が１００℃／時間であり、実施例２２及び実施例２３が１０℃／時間であり、他の実施例は３００℃／時間とした。また、熱処理工程の保持温度（熱処理保持温度）は、実施例１８が４５０℃、実施例１９が５００℃、実施例２０が５５０℃、実施例２１が６５０℃、実施例２３が６３０℃、他の実施例は６００℃とした。また、熱処理工程の上記保持温度での保持時間は、実施例１８が２０時間、実施例１９が１５時間、実施例２０が１０時間、実施例２１が３時間、実施例２２が０．５時間、実施例２３が０．１時間、他の実施例は５時間とした。また、加圧焼結工程の保持温度（焼結保持温度）は、実施例２４が７００℃、実施例２５が８００℃、実施例２６が９００℃、実施例２７が９５０℃、実施例２９が１１００℃、実施例３０が１２００℃、実施例３１が１３００℃、実施例３２が１４００℃、他の実施例は１０００℃とした。また、加圧焼結工程の上記保持温度での保持時間は、実施例２４が２０時間、実施例２５及び実施例２６が１０時間、実施例２７が５時間、実施例２９から実施例３２が０．５時間、他の実施例は１時間とした。 In this example, a mixed powder obtained by mixing 50 atomic% (at%) each of Al powder and Ti powder is filled in a mold and molded at a uniaxial pressure of 49 MPa to obtain a molded body. The obtained compacts were produced by using a hot-pressing Ti-Al alloy target with other conditions set in the ranges shown in Table 1. In addition, you may directly fill the type | mold in a hot press apparatus with the mixed powder which consists of Al powder and Ti powder. The mold in the hot press apparatus is preferably a graphite mold or a cemented carbide mold. In this example, a graphite mold was used. The maximum particle size of the Ti powder was 50 μm in Example 11, 100 μm in Example 12, and 25 μm in the other examples. The pressurizing pressure was 10 MPa in Example 13, 60 MPa in Example 14, 100 MPa in Example 15, 150 MPa in Examples 16 and 33, 200 MPa in Examples 17 and 34, and other implementations. The example was 40 MPa. In addition, the oxygen concentration in the sintering atmosphere, that is, the heat treatment step and the pressure sintering step is that in Example 2 and Example 11 to Example 32 in a vacuum (reduced pressure atmosphere) lower than 0.01%. 33 is in an argon atmosphere with an oxygen concentration lower than 0.01%, and Example 34 is in a nitrogen atmosphere with an oxygen concentration lower than 0.01%. Moreover, as for the temperature increase rate to each holding temperature in a heat treatment process and a pressure sintering process, Example 18 and Example 19 are 50 degreeC / hour (h), Example 20 is 100 degreeC / hour, Example 22 and Example 23 were 10 ° C./hour, and other examples were 300 ° C./hour. Further, the holding temperature of the heat treatment step (heat treatment holding temperature) is 450 ° C. in Example 18, 500 ° C. in Example 19, 550 ° C. in Example 20, 650 ° C. in Example 21, 630 ° C. in Example 23, etc. In this example, the temperature was set to 600 ° C. The holding time at the above holding temperature in the heat treatment step is 20 hours for Example 18, 15 hours for Example 19, 10 hours for Example 20, 3 hours for Example 21, and 0.5 hours for Example 22. Example 23 was set to 0.1 hour, and other examples were set to 5 hours. In addition, the holding temperature (sintering holding temperature) of the pressure sintering process is 700 ° C. in Example 24, 800 ° C. in Example 25, 900 ° C. in Example 26, 950 ° C. in Example 27, and 950 ° C. in Example 29. 1100 ° C., Example 30 at 1200 ° C., Example 31 at 1300 ° C., Example 32 at 1400 ° C., and other examples at 1000 ° C. The holding time at the above holding temperature in the pressure sintering process is 20 hours for Example 24, 10 hours for Example 25 and Example 26, 5 hours for Example 27, and from Example 29 to Example 32. 0.5 hours and 1 hour in other examples.
以上の条件で製造した本実施例のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットは、いずれもＡｌの溶出がなく、ＥＰＭＡ装置による線分析の結果、ターゲット材中に単体の金属Ｔｉ及び金属Ａｌが残存していないことが確認できた。また、酸素含有量（酸素量）はいずれも０．５ｗｔ％以下であった。また、相対密度は９５％以上であり、高密度化が達成された。 The Ti-Al alloy target of this example manufactured under the above conditions has no elution of Al, and as a result of the line analysis by the EPMA apparatus, no single metal Ti and no metal Al remain in the target material. I was able to confirm. Further, the oxygen content (oxygen amount) was 0.5 wt% or less. The relative density was 95% or more, and high density was achieved.
一方、比較例は、Ａｌ粉末とＴｉ粉末とをそれぞれ５０原子％ずつ混合した混合粉を上記同様に成型し、他の条件を表２に示される範囲として、ホットプレス法によりＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットを製造した。Ｔｉ粉の最大粒径は、比較例３が１１０μｍであり、比較例４が２００μｍであり、他の比較例が２５μｍである。また、また、加圧圧力は、比較例５が８ＭＰａ、比較例６が１ＭＰａであり、他の比較例は４０ＭＰａとした。また、焼結雰囲気は、比較例３から比較例１０が、酸素濃度が０．０１％より低い真空中（減圧雰囲気）であり、比較例１１が酸素濃度が０．２％のアルゴン雰囲気中である。また、熱処理工程及び加圧焼結工程における各保持温度までの昇温速度は、比較例４及び比較例８が３５０℃／時間（ｈ）であり、他の比較例は３００℃／時間とした。また、熱処理工程の保持温度（熱処理保持温度）は、比較例３が６３０℃であり、他の比較例は６００℃とした。また、熱処理工程の上記保持温度での保持時間は、比較例３、比較例４及び比較例８が１時間、比較例７が０．１時間、他の比較例は５時間とした。また、加圧焼結工程の保持温度（焼結保持温度）は、比較例９が６９０℃、比較例１０が１４５０℃、他の比較例は１０００℃とした。また、加圧焼結工程の上記保持温度での保持時間は、比較例９が５時間、他の比較例は１時間とした。 On the other hand, in the comparative example, a mixed powder obtained by mixing 50 atomic% each of Al powder and Ti powder was molded in the same manner as described above, and the other conditions were set in the range shown in Table 2. A target was manufactured. The maximum particle size of the Ti powder is 110 μm in Comparative Example 3, 200 μm in Comparative Example 4, and 25 μm in the other Comparative Examples. The pressurizing pressure was 8 MPa in Comparative Example 5, 1 MPa in Comparative Example 6, and 40 MPa in the other Comparative Examples. The sintering atmospheres in Comparative Examples 3 to 10 are in a vacuum (reduced pressure atmosphere) in which the oxygen concentration is lower than 0.01%, and Comparative Example 11 is in an argon atmosphere in which the oxygen concentration is 0.2%. is there. Moreover, the temperature increase rate to each holding temperature in the heat treatment step and the pressure sintering step is 350 ° C./hour (h) in Comparative Example 4 and Comparative Example 8, and 300 ° C./hour in the other comparative examples. . The holding temperature in the heat treatment step (heat treatment holding temperature) was 630 ° C. in Comparative Example 3, and 600 ° C. in the other Comparative Examples. The holding time at the above holding temperature in the heat treatment step was 1 hour for Comparative Example 3, Comparative Example 4 and Comparative Example 8, 0.1 hour for Comparative Example 7, and 5 hours for the other Comparative Examples. Moreover, the holding temperature (sintering holding temperature) of the pressure sintering process was 690 ° C. in Comparative Example 9, 1450 ° C. in Comparative Example 10, and 1000 ° C. in the other Comparative Examples. The holding time at the holding temperature in the pressure sintering step was 5 hours for Comparative Example 9 and 1 hour for the other Comparative Examples.
以上の条件で製造した比較例のＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットのうち、比較例３、比較例４、比較例７、比較例８においてＡｌの溶出があった。比較例３及び比較例４では、Ｔｉ粉末の粒径が１００μｍを超えており、熱処理工程においてＡｌとＴｉとの反応が十分に行われずに、単体の金属Ａｌが残存していたからである。また、比較例７では、熱処理工程の保持温度が、実施例２３の６３０℃と比べて３０℃低い６００℃であり、且つ保持時間が０．１時間と短いので、ＡｌとＴｉとの反応が十分に行われずに、単体の金属Ａｌが残存していたからである。また、比較例８では、昇温速度が３５０℃／時間と速く（実施例では３００℃／時間以下）、熱処理工程においてＡｌとＴｉとの反応が十分に行われずに、単体の金属Ａｌが残存していたからである。 Among the Ti—Al based alloy targets of the comparative example manufactured under the above conditions, Al was eluted in Comparative Example 3, Comparative Example 4, Comparative Example 7, and Comparative Example 8. In Comparative Example 3 and Comparative Example 4, the particle size of the Ti powder exceeded 100 μm, and the reaction between Al and Ti was not sufficiently performed in the heat treatment process, and single metal Al remained. In Comparative Example 7, the holding temperature in the heat treatment step is 600 ° C., which is 30 ° C. lower than 630 ° C. in Example 23, and the holding time is as short as 0.1 hour. This is because the single metal Al remained without being sufficiently performed. In Comparative Example 8, the rate of temperature increase is as fast as 350 ° C./hour (300 ° C./hour or less in the examples), and the reaction between Al and Ti is not sufficiently performed in the heat treatment step, so that a single metal Al remains. Because it was.
また、加圧焼結工程の保持温度が１４５０℃と実施例より高い比較例１０では、ホットプレス法に使用する装置の材料である黒煙とＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットとが化学反応し、製品とならなかった。 Further, in Comparative Example 10 where the holding temperature of the pressure sintering process is 1450 ° C., which is higher than the example, the black smoke which is the material of the apparatus used for the hot press method and the Ti—Al based alloy target chemically react, and the product It did not become.
また、加圧圧力が実施例より低い比較例５（８ＭＰａ）及び比較例６（１ＭＰａ）では、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲットの相対密度がそれぞれ８５％及び８０％に低下し、酸素含有量もそれぞれ１．５ｗｔ％及び２．０ｗｔ％に上昇した。また、加圧焼結工程の保持温度が６９０℃と実施例（７００℃以上）より低い比較例９では、相対密度が９０％に低下した。また、アルゴン雰囲気中で熱処理工程及び加圧焼結工程を行い、加圧圧力が実施例３３の１５０ＭＰａより低い４０ＭＰａであった比較例１１は、焼結雰囲気の酸素濃度が０．２％と高いため、金属表面が酸化されて相対密度が９３％に低下した。また、比較例１１は、焼結雰囲気の酸素濃度が０．２％であり、実施例より高いので、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲットの酸素含有量が２ｗｔ％に上昇した。 Further, in Comparative Example 5 (8 MPa) and Comparative Example 6 (1 MPa) where the pressurization pressure is lower than that of the example, the relative density of the Ti—Al based alloy target is reduced to 85% and 80%, respectively, and the oxygen content is also respectively It increased to 1.5 wt% and 2.0 wt%. Further, in Comparative Example 9 in which the holding temperature in the pressure sintering step was 690 ° C., which was lower than the example (700 ° C. or higher), the relative density was reduced to 90%. Further, in Comparative Example 11 in which the heat treatment step and the pressure sintering step were performed in an argon atmosphere and the pressure applied was 40 MPa lower than 150 MPa in Example 33, the oxygen concentration in the sintering atmosphere was as high as 0.2%. Therefore, the metal surface was oxidized and the relative density was reduced to 93%. In Comparative Example 11, the oxygen concentration in the sintering atmosphere was 0.2%, which was higher than that of the Example, so that the oxygen content of the Ti—Al-based alloy target increased to 2 wt%.
（２）次に、添加物としてＳｉ，Ｂ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｙ，Ｗを添加したＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットを製造し、上記同様の評価を行った。その結果が表３に示される。
実施例６は、Ａｌ粉末を４５原子％、Ｔｉ粉末を５０原子％、Ｓｉを５原子％混合した混合粉を使用した。また、実施例７は、Ａｌ粉末を５０原子％、Ｔｉ粉末を４５原子％、Ｂを５原子％混合した混合粉を使用した。また、実施例８は、Ａｌ粉末を５０原子％、Ｔｉ粉末を４０原子％、Ｎｂを１０原子％混合した混合粉を使用した。また、実施例９は、Ａｌ粉末を５０原子％、Ｔｉ粉末を４０原子％、Ｃｒを１０原子％混合した混合粉を使用した。また、実施例１０は、Ａｌ粉末を５０原子％、Ｔｉ粉末を３５原子％、Ｙを１５原子％混合した混合粉を使用した。また、実施例３５は、Ａｌ粉末を４３原子％、Ｔｉ粉末を４３原子％、Ｗを１４原子％混合した混合粉を使用した。 In Example 6, mixed powder in which 45 atomic% of Al powder, 50 atomic% of Ti powder, and 5 atomic% of Si were mixed was used. In Example 7, a mixed powder in which 50 atomic% of Al powder, 45 atomic% of Ti powder, and 5 atomic% of B were mixed was used. In Example 8, a mixed powder in which 50 atomic% of Al powder, 40 atomic% of Ti powder, and 10 atomic% of Nb were mixed was used. In Example 9, a mixed powder in which 50 atomic% of Al powder, 40 atomic% of Ti powder, and 10 atomic% of Cr were mixed was used. In Example 10, a mixed powder in which 50 atomic% of Al powder, 35 atomic% of Ti powder, and 15 atomic% of Y were mixed was used. In Example 35, a mixed powder in which 43 atomic% of Al powder, 43 atomic% of Ti powder, and 14 atomic% of W were mixed was used.
上記いずれの実施例においても、Ｔｉ−Ａｌの金属間化合物と添加物とからなるＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットを得ることができた。 In any of the above examples, a Ti—Al-based alloy target composed of an intermetallic compound of Ti—Al and an additive could be obtained.
（３）次に、Ａｌ粉末とＴｉ粉末との混合比を変化させてＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットを製造し、上記同様の評価を行った。その結果が表４に示される。
実施例１は、Ａｌ粉末を４５原子％、Ｔｉ粉末を５５原子％とした混合粉を使用した。また、実施例２は、Ａｌ粉末を５０原子％、Ｔｉ粉末を５０原子％とした混合粉を使用した。また、実施例３は、Ａｌ粉末を５５原子％、Ｔｉ粉末を４５原子％とした混合粉を使用した。また、実施例４は、Ａｌ粉末を６０原子％、Ｔｉ粉末を４０原子％とした混合粉を使用した。また、実施例５は、Ａｌ粉末を６５原子％、Ｔｉ粉末を３５原子％とした混合粉を使用した。
In Example 1, a mixed powder containing 45 atomic% Al powder and 55 atomic% Ti powder was used. In Example 2, a mixed powder containing 50 atomic% Al powder and 50 atomic% Ti powder was used. In Example 3, a mixed powder in which Al powder was 55 atomic% and Ti powder was 45 atomic% was used. In Example 4, a mixed powder containing 60 atomic% Al powder and 40 atomic% Ti powder was used. Moreover, Example 5 used the mixed powder which made Al powder 65 atomic% and
また、比較例１として、Ａｌ粉末を４０原子％、Ｔｉ粉末を６０原子％とした混合粉を使用した。また、比較例２として、Ａｌ粉末を７０原子％、Ｔｉ粉末を３０原子％とした混合粉を使用した。 Further, as Comparative Example 1, a mixed powder in which Al powder was 40 atomic% and Ti powder was 60 atomic% was used. Moreover, as Comparative Example 2, a mixed powder containing 70 atomic% Al powder and 30 atomic% Ti powder was used.
上記いずれの実施例においても、Ｔｉ−Ａｌ系合金ターゲットはＴｉ−Ａｌの金属間化合物（Ｔｉ３Ａｌ，ＴｉＡｌ，ＴｉＡｌ２，ＴｉＡｌ３の少なくとも２種以上の相）により構成され、単体の金属Ｔｉ及び金属Ａｌは残存していなかった。一方、比較例においては、加圧焼結工程がおこなわれていないため、Ｔｉ−Ａｌの金属間化合物の他に、単体の金属Ｔｉ及び金属Ａｌが残存していた。 In any of the above embodiments, the Ti—Al-based alloy target is composed of a Ti—Al intermetallic compound (at least two phases of Ti 3 Al, TiAl, TiAl 2 , TiAl 3 ), and a single metal Ti And metal Al did not remain. On the other hand, in the comparative example, since the pressure sintering process was not performed, simple metal Ti and metal Al remained in addition to the Ti—Al intermetallic compound.
Claims (8)
アルミニウムの融点より高くチタンの融点より低い温度でＴｉと前記Ｔｉ−Ａｌ金属間化合物を反応させて加圧焼結する加圧焼結工程と、
を有することを特徴とするＴｉ−Ａｌ系合金ターゲットの製造方法。 A heat treatment step of heating a molded body containing a mixed powder of Ti powder and Al powder at a temperature lower than the melting point of aluminum, reacting Al in the molded body with Ti, and forming a Ti-Al intermetallic compound;
A pressure sintering step in which Ti and the Ti-Al intermetallic compound are reacted and pressure sintered at a temperature higher than the melting point of aluminum and lower than the melting point of titanium;
The manufacturing method of the Ti-Al type alloy target characterized by having.
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