JP2010080015A - Glass material for manufacturing glass substrate for magnetic disk, method of manufacturing glass substrate for magnetic disk, and method of manufacturing magnetic disk - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ハードディスクドライブ（HDD）等の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクの製造方法及び磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、並びに該基板製造用のガラス素材に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a magnetic disk mounted on a magnetic disk device such as a hard disk drive (HDD), a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk, and a glass material for manufacturing the substrate.
ハードディスクドライブ（HDD）等の磁気ディスク装置に搭載される情報記録媒体の一つとして磁気ディスクがある。磁気ディスクは、基板上に磁性層等の薄膜を形成して構成されたものであり、その基板として従来はアルミ基板が用いられてきた。しかし、最近では、高記録密度化の追求に呼応して、アルミ基板と比べて磁気ヘッドと磁気ディスクとの間隔をより狭くすることが可能なガラス基板の占める比率が次第に高くなってきている。また、ガラス基板表面は磁気ヘッドの浮上高さを極力下げることができるように、高精度に研磨して高記録密度化を実現している。 There is a magnetic disk as one of information recording media mounted on a magnetic disk device such as a hard disk drive (HDD). A magnetic disk is configured by forming a thin film such as a magnetic layer on a substrate, and an aluminum substrate has been conventionally used as the substrate. However, recently, in response to the pursuit of higher recording density, the ratio of the glass substrate capable of narrowing the distance between the magnetic head and the magnetic disk as compared with the aluminum substrate is gradually increasing. Further, the surface of the glass substrate is polished with high accuracy so as to increase the recording density so that the flying height of the magnetic head can be reduced as much as possible.
上述したように高記録密度化にとって必要な低フライングハイト（浮上量）化のために磁気ディスク表面の高い平滑性は必要不可欠である。磁気ディスク表面の高い平滑性を得るためには、結局、高い平滑性の基板表面が求められるため、高精度にガラス基板表面を研磨する必要がある。 As described above, high smoothness on the surface of the magnetic disk is indispensable for reducing the flying height (flying height) necessary for increasing the recording density. In order to obtain a high smoothness on the surface of the magnetic disk, a substrate surface with a high smoothness is required in the end. Therefore, it is necessary to polish the glass substrate surface with high accuracy.
このようなガラス基板を作製するために、従来遊離砥粒を用いていた例えば粗研削（ラッピング）工程において、ダイヤモンドシートを用いた固定砥粒を用いた研磨方法が提案されている（例えば特許文献１等）。ダイヤモンドシートとは、ダイヤモンド砥粒を樹脂（例えばアクリル系樹脂等）などの支持材を用いて固定したペレット（あるいはこのようなペレットをシートに貼り付けたもの）である。
このラッピング工程の終了後は、高精度な平面を得るための鏡面研磨加工を行っている。
In order to produce such a glass substrate, a polishing method using a fixed abrasive using a diamond sheet has been proposed in, for example, a rough grinding (lapping) process, which conventionally used loose abrasive (for example, patent document). 1). A diamond sheet is a pellet (or such a pellet attached to a sheet) in which diamond abrasive grains are fixed using a support material such as a resin (for example, an acrylic resin).
After the lapping step, mirror polishing is performed to obtain a highly accurate plane.
しかし、固定砥粒を用いた加工においては、加工面の粗さが大きい必要があり、板ガラス状の素材から直接固定砥粒を用いた加工を行うことができず、最初に必ず遊離砥粒を用いた粗研磨工程を経る必要があり、従来コストアップの要因となっていた。
この問題を解決するためには、ガラス成分をより加工性の良い（脆性の高い）素材を用いる必要があるが、磁気ディスク用ガラス基板においては、磁気ディスクを搭載するＨＤＤの可搬性から一定以上の強度を有する必要があり、このような加工性の良いガラス素材は磁気ディスク用ガラス基板としては用いることはできない。
However, in processing using fixed abrasives, the roughness of the processed surface needs to be large, and processing using fixed abrasives cannot be performed directly from a sheet glass-like material. It has been necessary to go through the rough polishing process used, which has been a factor in increasing costs.
In order to solve this problem, it is necessary to use a material with better workability (high brittleness) as the glass component. However, in a glass substrate for a magnetic disk, it exceeds a certain level due to the portability of the HDD on which the magnetic disk is mounted. Such a glass material with good workability cannot be used as a glass substrate for a magnetic disk.
本発明はこのような従来の課題を解決すべくなされたものであって、その目的は、必要な強度を備え、遊離砥粒を用いた加工を経ることなく、固定砥粒による加工を可能とする磁気ディスク用ガラス基板製造用ガラス素材、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、並びにそれによって得られるガラス基板を利用した磁気ディスクの製造方法を提供することである。 The present invention has been made to solve such conventional problems, and its purpose is to provide the necessary strength and enable processing with fixed abrasive grains without passing through processing with loose abrasive grains. It is to provide a glass material for manufacturing a glass substrate for magnetic disk, a method for manufacturing a glass substrate for magnetic disk, and a method for manufacturing a magnetic disk using the glass substrate obtained thereby.
従来、たとえば粗研削工程において、板ガラスから切り出した素材を直接固定砥粒を用いて加工することはできなかった。これは、フロート法などで製造された板ガラス表面は微小クラックのない平滑な面であるため、固定砥粒を用いた加工を行うには、ガラス表面の靭性値が高すぎるためである。このため、従来は、遊離砥粒を用いた加工を行い、基板表面にマイクロクラック層を形成して、見かけ上の靭性値を低下させる必要があった。しかし、一般にガラスのような脆性材料においては、素材表面に形成されたマイクロクラックによりその強度が大きく変化することは良く知られている事実であり、初めに遊離砥粒を用いた加工を行うことは、コストアップの点も含めて必ずしも好ましい方法ではない。また、前にも説明したように、より靭性値の低い組成の（加工性の良い）ガラスを用いた場合、強度が低く、割れ易いため、高い強度を必要とする磁気ディスク用ガラス基板として用いることはできない。 Conventionally, for example, in a rough grinding process, a material cut out from a sheet glass cannot be directly processed using fixed abrasive grains. This is because the surface of the glass plate manufactured by the float process or the like is a smooth surface without microcracks, and the toughness value of the glass surface is too high for processing using fixed abrasive grains. For this reason, conventionally, it has been necessary to perform processing using loose abrasive grains to form a microcrack layer on the surface of the substrate to reduce the apparent toughness value. However, in general, it is a well-known fact that the strength of brittle materials such as glass changes greatly due to microcracks formed on the surface of the material. Is not necessarily a preferable method, including the cost increase. Further, as described above, when glass having a composition with lower toughness (good workability) is used, it is low in strength and easily broken, so that it is used as a glass substrate for a magnetic disk that requires high strength. It is not possible.
そこで、本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、フロート法などで製造された通常の靭性値の高い板状ガラスの表層に脆性処理を施し、例えば引張り応力層を形成することで、ガラス表面の破壊靭性値を下げ、微小クラックの無い平滑面であっても、固定砥粒を用いた加工を良好に行えることを見出した。 Therefore, as a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the inventor performs a brittle treatment on the surface layer of a normal glass sheet produced by a float process or the like having a high toughness value, for example, forming a tensile stress layer. Thus, the fracture toughness value of the glass surface was lowered, and it was found that even a smooth surface without microcracks could be processed satisfactorily using fixed abrasive grains.
すなわち、本発明は以下の構成を有する。
（構成１）板状のガラス素材の表層に脆性処理層が形成されていることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板製造用ガラス素材。
（構成２）前記脆性処理層は引張り応力層であることを特徴とする構成１に記載の磁気ディスク用ガラス基板製造用ガラス素材。
That is, the present invention has the following configuration.
(Configuration 1) A glass material for producing a glass substrate for a magnetic disk, wherein a brittle treatment layer is formed on a surface layer of a plate-like glass material.
(Structure 2) The glass material for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to Structure 1, wherein the brittle treatment layer is a tensile stress layer.
（構成３）板状のガラス素材に脆性処理を施すことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（構成４）前記脆性処理をガラス素材の表層に引張り応力層を形成することにより行うことを特徴とする構成３に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
（構成５）前記引張り応力層をイオン交換法によって形成することを特徴とする構成４に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
(Configuration 3) A method for producing a glass substrate for a magnetic disk, wherein a brittle treatment is performed on a plate-like glass material.
(Structure 4) A method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to Structure 3, wherein the brittleness treatment is performed by forming a tensile stress layer on a surface layer of a glass material.
(Structure 5) The method for producing a glass substrate for a magnetic disk according to Structure 4, wherein the tensile stress layer is formed by an ion exchange method.
（構成６）構成３乃至５のいずれか一項に記載の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。 (Configuration 6) A method for manufacturing a magnetic disk, comprising forming at least a magnetic layer on a glass substrate for a magnetic disk obtained by the manufacturing method according to any one of configurations 3 to 5.
本発明によれば、必要な強度を備え、遊離砥粒を用いた加工を経ることなく、固定砥粒による加工を可能とする磁気ディスク用ガラス基板製造用ガラス素材、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、並びにそれによって得られるガラス基板を利用した磁気ディスクの製造方法を提供することができる。 According to the present invention, a glass material for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk, which has a required strength and can be processed with a fixed abrasive without undergoing processing using loose abrasives, and manufacture of a glass substrate for a magnetic disk. It is possible to provide a method and a method of manufacturing a magnetic disk using a glass substrate obtained thereby.
以下、本発明の実施の形態を詳述する。
本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板製造用ガラス素材は、板状のガラス素材の表層に脆性処理層が形成されていることを特徴としている。
この板状のガラス素材の表層に形成されている脆性処理層は例えば引張り応力層である。ガラス素材の表層に引張り応力層を形成することで、ガラス表面の破壊靭性値を下げ、ガラス表面が微小クラックの無い平滑面であっても、従来の遊離砥粒を用いた加工を経ることなく、直接固定砥粒を用いた加工を良好に行うことができる。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail.
The glass material for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk according to the present invention is characterized in that a brittle treatment layer is formed on the surface layer of a plate-like glass material.
The brittle treatment layer formed on the surface layer of the plate-like glass material is, for example, a tensile stress layer. By forming a tensile stress layer on the surface layer of the glass material, the fracture toughness value of the glass surface is lowered, and even if the glass surface is a smooth surface without microcracks, it does not undergo processing using conventional free abrasive grains It is possible to satisfactorily perform processing using directly fixed abrasive grains.
本発明に係る磁気ディスク用ガラス基板製造用ガラス素材は、たとえばフロート法などで製造された板状のガラス素材に脆性処理を施すことにより製造することができる。
本発明では、このような脆性処理をガラス素材の表層に引張り応力層を形成することにより行うことが好適である。ガラス素材の表層だけを破壊靭性値を下げ、その他の領域は所定の強度を保持させることができるからである。
The glass material for producing a glass substrate for a magnetic disk according to the present invention can be produced, for example, by subjecting a plate-like glass material produced by a float process or the like to a brittle treatment.
In the present invention, it is preferable to perform such a brittle treatment by forming a tensile stress layer on the surface layer of the glass material. This is because the fracture toughness value can be lowered only for the surface layer of the glass material, and the other regions can maintain a predetermined strength.
また、本発明では、上記引張り応力層をイオン交換法によって形成することが好ましい。表層の引張り応力層（脆性処理層）は、研磨量の小さい固定砥粒を用いた加工によって完全に除去される（引張り応力層の厚さは加工取代以下とする）必要があるため、上記引張り応力層はガラス素材の表層に薄く均一な厚さに形成することが好ましく、これにはイオン交換法が好適である。 In the present invention, the tensile stress layer is preferably formed by an ion exchange method. The tensile stress layer (brittleness treatment layer) on the surface layer must be completely removed by processing using fixed abrasive grains with a small polishing amount (the thickness of the tensile stress layer should be equal to or less than the machining allowance). The stress layer is preferably formed thin and uniform on the surface of the glass material, and an ion exchange method is suitable for this purpose.
イオン交換法による引張り応力層の形成は、所定比率で混合した所定の溶融塩中に板状のガラス素材を浸漬させることにより行うことができる。
ここで、イオン交換法としては、低温型イオン交換法、高温型イオン交換法、表面結晶化法、ガラス表面の脱アルカリ法などが知られているが、ガラス転移点の観点からガラス転移温度を超えない領域でイオン交換を行う低温型イオン交換法を用いることが好ましい。本発明においては、ここでいう低温型イオン交換法とは、ガラス転移温度（Ｔｇ）以下の温度領域で、ガラス中のアルカリイオンを、それよりもイオン半径の小さいアルカリイオンと置換し、イオン交換部の容積減少によってガラス表層に引張り応力を発生させてガラス表面を脆性処理する（引張り応力層を形成する）方法である。たとえばガラス中には、Ｎａイオンを含むため、このＮａイオンを、これよりもイオン半径の小さい例えばＬｉイオンと置換させる。従って、本発明では、溶融塩中には、少なくともＬｉイオンを含む必要がある。
Formation of the tensile stress layer by the ion exchange method can be performed by immersing a plate-like glass material in a predetermined molten salt mixed at a predetermined ratio.
Here, as the ion exchange method, a low temperature type ion exchange method, a high temperature type ion exchange method, a surface crystallization method, a dealkalization method of the glass surface, etc. are known. It is preferable to use a low temperature type ion exchange method in which ion exchange is performed in a region not exceeding. In the present invention, the low-temperature ion exchange method here refers to ion exchange by substituting alkali ions in the glass with alkali ions having a smaller ion radius in a temperature region below the glass transition temperature (Tg). This is a method in which a tensile stress is generated in the glass surface layer by reducing the volume of the part to brittlely treat the glass surface (form a tensile stress layer). For example, since glass contains Na ions, the Na ions are replaced with, for example, Li ions having a smaller ion radius. Therefore, in the present invention, the molten salt needs to contain at least Li ions.
このようなイオン交換処理時の温度、つまりイオン交換処理を行うときの溶融塩の加熱温度は、イオン交換の促進等の観点からは、２８０〜６６０℃、特に３００〜４００℃であることが好ましい。
ガラス素材を溶融塩に接触させる時間（処理時間）は、上述のイオン交換が完結するに十分な時間であればよく、通常は、数十分〜１時間程度とすることが好ましい。
The temperature during the ion exchange treatment, that is, the heating temperature of the molten salt during the ion exchange treatment is preferably 280 to 660 ° C., particularly 300 to 400 ° C. from the viewpoint of promoting ion exchange. .
The time (treatment time) for bringing the glass material into contact with the molten salt may be a time sufficient to complete the above-mentioned ion exchange, and is usually preferably about several tens of minutes to about 1 hour.
なお、ガラス素材を溶融塩に接触させる前に、予備加熱の目的で、ガラス素材を１００〜３００℃程度に加熱しておいてもよい。
また、イオン交換処理後のガラス素材は、冷却、洗浄工程を経て、上述の固定砥粒を用いる加工に供される。
In addition, before making a glass raw material contact molten salt, you may heat a glass raw material to about 100-300 degreeC for the purpose of preheating.
Moreover, the glass raw material after an ion exchange process is provided to the process which uses the above-mentioned fixed abrasive through a cooling and a washing | cleaning process.
ここで、硝酸カリウムと硝酸ナトリウムと硝酸リチウムの混合塩における比率を変えた条件１〜６の溶融塩中にフロート法で製造された板状のガラス素材を浸漬させることによりイオン交換処理を行い、得られたガラス素材に対する、固定砥粒（ダイヤモンド砥粒）を用いた加工レートを以下の表１に示す。固定砥粒を用いた加工は、後述の実施例に記載した方法によって行った。なお、表１中の「未処理」とは、ガラス素材に対してイオン交換処理を行わずに、加工を行った場合である。 Here, an ion exchange treatment is performed by immersing a plate-like glass material produced by the float process in a molten salt under conditions 1 to 6 in which the ratio in the mixed salt of potassium nitrate, sodium nitrate and lithium nitrate is changed. The processing rate using fixed abrasive grains (diamond abrasive grains) for the obtained glass material is shown in Table 1 below. The processing using the fixed abrasive was performed by the method described in Examples described later. “Untreated” in Table 1 refers to a case where the glass material is processed without being subjected to ion exchange treatment.
表１の結果から、条件２〜４においては、未処理基板よりも良好な加工レートが得られた。なお、条件１においては、ガラス表面に圧縮応力が発生してしまい、加工レートは低かった。また、リチウムイオン濃度の高い条件５においては、より大きな引張り応力が発生し、処理後に基板割れの発生が認められた。さらに、ナトリウムイオン比率の高い条件６においては、条件１と同様にガラス表面に圧縮応力が発生してしまい、加工レートは低かった。なお、カリウムイオン比率を上げた条件においては、混合塩の凝固点が上がってしまう（図１を参照）。この場合、溶融塩の温度を上げることで処理は可能であるが、溶融塩にガラスを浸漬するために必要な余熱時間および処理後の冷却時間が長くなってしまう。 From the result of Table 1, in conditions 2-4, the processing rate better than an untreated board | substrate was obtained. In condition 1, compressive stress was generated on the glass surface, and the processing rate was low. Moreover, in the condition 5 with a high lithium ion concentration, a larger tensile stress was generated, and the occurrence of substrate cracking was observed after the treatment. Furthermore, under condition 6 with a high sodium ion ratio, compression stress was generated on the glass surface as in condition 1, and the processing rate was low. In addition, on the conditions which raised potassium ion ratio, the freezing point of mixed salt will go up (refer FIG. 1). In this case, the treatment can be performed by raising the temperature of the molten salt, but the preheating time necessary for immersing the glass in the molten salt and the cooling time after the treatment become long.
本発明において、好適なイオン交換により引張り応力層が形成されるためには、例えば上記硝酸カリウムと硝酸ナトリウムと硝酸リチウムの混合塩におけるリチウムイオンの比率を0.2〜0.6wt%、ナトリウム又はカリウムイオンの比率を、ナトリウムイオン5〜8 wt%、カリウムイオン25〜35wt%とするのが好ましい。
本発明によれば、研磨量が少なくて済む固定砥粒による加工が可能となるため、ガラスの基材の薄いものが使用できるため、コスト低減にも寄与する。
In the present invention, in order to form a tensile stress layer by suitable ion exchange, for example, the ratio of lithium ions in the mixed salt of potassium nitrate, sodium nitrate and lithium nitrate is 0.2 to 0.6 wt%, the ratio of sodium or potassium ions Are preferably 5 to 8 wt% sodium ions and 25 to 35 wt% potassium ions.
According to the present invention, processing with a fixed abrasive that requires a small amount of polishing is possible, so that a thin glass substrate can be used, which contributes to cost reduction.
本発明においては、ガラス素材を構成するガラスは、アモルファスのアルミノシリケートガラスとすることが好ましい。このようなガラス基板は表面を鏡面研磨することにより平滑な鏡面に仕上げることができ、また加工後の強度が良好である。このようなアルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ2が５８重量％以上７５重量％以下、Ａｌ2Ｏ3が５重量％以上２３重量％以下、Ｌｉ2Ｏが３重量％以上１０重量％以下、Ｎａ2Ｏが４重量％以上１３重量％以下を主成分として含有するアルミノシリケートガラス（ただし、リン酸化物を含まないアルミノシリケートガラス）を用いることができる。例えば、ＳｉＯ2 を６２重量％以上７５重量％以下、Ａｌ2Ｏ3を５重量％以上１５重量％以下、Ｌｉ2 Ｏを４重量％以上１０重量％以下、Ｎａ2 Ｏを４重量％以上１２重量％以下、ＺｒＯ2を５．５重量％以上１５重量％以下、主成分として含有するとともに、Ｎａ2Ｏ／ＺｒＯ2 の重量比が０．５以上２．０以下、Ａｌ2Ｏ3 ／ＺｒＯ2 の重量比が０．４以上２．５以下であるリン酸化物を含まないアモルファスのアルミノシリケートガラスとすることができる。なお、ＣａＯやＭｇＯといったアルカリ土類金属酸化物を含まないガラスであることが望ましい。 In the present invention, the glass constituting the glass material is preferably amorphous aluminosilicate glass. Such a glass substrate can be finished to a smooth mirror surface by mirror polishing the surface, and the strength after processing is good. As such an aluminosilicate glass, SiO 2 is 58 wt% to 75 wt%, Al 2 O 3 is 5 wt% to 23 wt%, Li 2 O is 3 wt% to 10 wt%, Na 2 An aluminosilicate glass containing O as a main component in an amount of 4 wt% or more and 13 wt% or less (however, an aluminosilicate glass containing no phosphorus oxide) can be used. For example, SiO 2 is 62 wt% to 75 wt%, Al 2 O 3 is 5 wt% to 15 wt%, Li 2 O is 4 wt% to 10 wt%, and Na 2 O is 4 wt% to 12 wt%. Wt% or less, ZrO 2 is contained in an amount of 5.5 wt% or more and 15 wt% or less as a main component, and the weight ratio of Na 2 O / ZrO 2 is 0.5 or more and 2.0 or less, Al 2 O 3 / ZrO An amorphous aluminosilicate glass containing no phosphorous oxide having a weight ratio of 2 of 0.4 to 2.5 can be obtained. In addition, it is desirable that the glass does not contain an alkaline earth metal oxide such as CaO or MgO.
本発明においては、上記ガラス素材を用いて、研削加工、鏡面研磨加工後のガラス基板の表面は、算術平均表面粗さＲａが０．６ｎｍ以下である鏡面とされることが好ましい。更に、最大粗さＲｍａｘが６ｎｍ以下である鏡面とされることが好ましい。なお、本発明においてＲａ、Ｒｍａｘというときは、日本工業規格（ＪＩＳ）Ｂ０６０１に準拠して算出される粗さのことである。
また、本発明において表面粗さ（例えば、最大粗さＲｍａｘ、算術平均粗さＲａ）は、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定したときに得られる表面形状の表面粗さとすることが好ましい。
In this invention, it is preferable that the surface of the glass substrate after grinding and mirror polishing is made into a mirror surface having an arithmetic average surface roughness Ra of 0.6 nm or less using the glass material. Further, it is preferable that the mirror surface has a maximum roughness Rmax of 6 nm or less. In the present invention, Ra and Rmax are roughnesses calculated in accordance with Japanese Industrial Standard (JIS) B0601.
In the present invention, the surface roughness (for example, the maximum roughness Rmax, the arithmetic average roughness Ra) is preferably the surface roughness of the surface shape obtained when measured with an atomic force microscope (AFM).
本発明においては、鏡面研磨工程の後に、化学強化処理を施すことが好ましい。化学強化処理の方法としては、例えば、ガラス転移点の温度を超えない温度領域、例えば摂氏３００度以上４００度以下の温度で、イオン交換を行う低温型イオン交換法などが好ましい。化学強化処理とは、溶融させた化学強化塩とガラス基板とを接触させることにより、化学強化塩中の相対的に大きな原子半径のアルカリ金属元素と、ガラス基板中の相対的に小さな原子半径のアルカリ金属元素とをイオン交換し、ガラス基板の表層に該イオン半径の大きなアルカリ金属元素を浸透させ、ガラス基板の表面に圧縮応力を生じさせる処理のことである。化学強化処理されたガラス基板は耐衝撃性に優れているので、例えばモバイル用途のＨＤＤに搭載するのに特に好ましい。化学強化塩としては、硝酸カリウムや硝酸ナトリウムなどのアルカリ金属硝酸を好ましく用いることができる。 In this invention, it is preferable to perform a chemical strengthening process after a mirror polishing process. As a method of chemical strengthening treatment, for example, a low-temperature ion exchange method in which ion exchange is performed in a temperature range that does not exceed the temperature of the glass transition point, for example, a temperature of 300 degrees Celsius or more and 400 degrees Celsius or less is preferable. The chemical strengthening treatment is a process in which a molten chemical strengthening salt is brought into contact with a glass substrate, whereby an alkali metal element having a relatively large atomic radius in the chemical strengthening salt and a relatively small atomic radius in the glass substrate. This is a treatment in which an alkali metal element is ion-exchanged, an alkali metal element having a large ion radius is permeated into the surface layer of the glass substrate, and compressive stress is generated on the surface of the glass substrate. Since the chemically strengthened glass substrate is excellent in impact resistance, it is particularly preferable for mounting on a HDD for mobile use, for example. As the chemical strengthening salt, alkali metal nitric acid such as potassium nitrate or sodium nitrate can be preferably used.
最近では、磁気ディスクの情報記録密度を向上させる目的で、磁気ディスクの磁性層に対して、ディスクの円周方向に沿う磁気異方性を付与する場合がある。ディスクの円周方向とは即ち磁気ヘッドの移動方向であるので、この方向に沿って磁気異方性が付与されていると、高記録密度化に資するからである。ディスク状ガラス基板の表面にテープ研磨処理を行うことにより、ディスクの円周方向に配向する筋状の筋からなるテクスチャを形成することができる。このテクスチャ処理が施されたガラス基板上に磁性層を形成すると、ディスクの円周方向に磁気異方性を生じせしめることができる。このテクスチャ処理は、テープ研磨処理において研磨剤としてダイヤモンド研磨剤を利用する。研磨テープとガラス基板とを接触させ、ダイヤモンド研磨剤を供給し、研磨テープとガラス基板とを相対的に移動させることにより、ガラス基板の表面にテクスチャが形成される。 Recently, in order to improve the information recording density of a magnetic disk, magnetic anisotropy along the circumferential direction of the disk may be imparted to the magnetic layer of the magnetic disk. This is because the circumferential direction of the disk, that is, the moving direction of the magnetic head, contributes to higher recording density if magnetic anisotropy is given along this direction. By performing a tape polishing process on the surface of the disk-shaped glass substrate, it is possible to form a texture composed of streaks that are oriented in the circumferential direction of the disk. When a magnetic layer is formed on the textured glass substrate, magnetic anisotropy can be generated in the circumferential direction of the disk. This texturing process uses a diamond abrasive as an abrasive in the tape polishing process. A texture is formed on the surface of the glass substrate by bringing the polishing tape into contact with the glass substrate, supplying a diamond abrasive, and relatively moving the polishing tape and the glass substrate.
本発明において磁気ディスクは、本発明による磁気ディスク用ガラス基板の上に少なくとも磁性層を形成して製造される。磁性層の材料としては、異方性磁界の大きな六方晶系であるＣｏＰｔ系強磁性合金を用いることができる。磁性層の形成方法としてはスパッタリング法、例えばＤＣマグネトロンスパッタリング法によりガラス基板の上に磁性層を成膜する方法を用いることができる。またガラス基板と磁性層との間に、下地層を介挿することにより磁性層の磁性グレインの配向方向や磁性グレインの大きさを制御することができる。例えば，Ｃｒ系合金など立方晶系下地層を用いることにより、例えば磁性層の磁化容易方向を磁気ディスク面に沿って配向させることができる。この場合、面内磁気記録方式の磁気ディスクが製造される。また、例えば、ＲｕやＴｉを含む六方晶系下地層を用いることにより、例えば磁性層の磁化容易方向を磁気ディスク面の法線に沿って配向させることができる。この場合、垂直磁気記録方式の磁気ディスクが製造される。下地層は磁性層同様にスパッタリング法により形成することができる。 In the present invention, the magnetic disk is manufactured by forming at least a magnetic layer on the magnetic disk glass substrate according to the present invention. As the magnetic layer material, a hexagonal CoPt ferromagnetic alloy having a large anisotropic magnetic field can be used. As a method for forming the magnetic layer, a method of forming a magnetic layer on a glass substrate by sputtering, for example, DC magnetron sputtering can be used. Further, by interposing an underlayer between the glass substrate and the magnetic layer, the orientation direction of the magnetic grains of the magnetic layer and the size of the magnetic grains can be controlled. For example, by using a cubic base layer such as a Cr-based alloy, for example, the magnetization easy direction of the magnetic layer can be oriented along the magnetic disk surface. In this case, a magnetic disk of the in-plane magnetic recording system is manufactured. Further, for example, by using a hexagonal underlayer containing Ru or Ti, for example, the easy magnetization direction of the magnetic layer can be oriented along the normal of the magnetic disk surface. In this case, a perpendicular magnetic recording type magnetic disk is manufactured. The underlayer can be formed by sputtering as with the magnetic layer.
また、本発明においては、磁性層の上に、保護層、潤滑層をこの順に形成するとよい。保護層としてはアモルファスの水素化炭素系保護層が好適である。例えばプラズマＣＶＤ法により保護層を形成することができる。保護層の膜厚としては、３０オングストロームから８０オングストロームが好ましい。また、潤滑層としては、パーフルオロポリエーテル化合物の主鎖の末端に官能基を有する潤滑剤を用いることができる。取り分け、極性官能基として水酸基を末端に備えるパーフルオロポリエーテル化合物を主成分とすることが好ましい。潤滑層の膜厚は５オングストロームから１５オングストロームとすることが好ましい。潤滑層はディップ法により塗布形成することができる。 In the present invention, a protective layer and a lubricating layer are preferably formed in this order on the magnetic layer. As the protective layer, an amorphous hydrogenated carbon-based protective layer is suitable. For example, the protective layer can be formed by a plasma CVD method. The thickness of the protective layer is preferably 30 angstroms to 80 angstroms. Further, as the lubricating layer, a lubricant having a functional group at the end of the main chain of the perfluoropolyether compound can be used. In particular, it is preferable that the main component is a perfluoropolyether compound having a terminal hydroxyl group as a polar functional group. The film thickness of the lubricating layer is preferably 5 angstroms to 15 angstroms. The lubricating layer can be applied and formed by a dip method.
以下に実施例を挙げて、本発明の実施の形態について具体的に説明する。なお、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
以下の（１）粗ラッピング工程（粗研削工程）、（２）形状加工工程、（３）精ラッピング工程（精研削工程）、（４）端面研磨工程、（５）主表面研磨工程、（６）化学強化工程、を経て本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を製造した。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be specifically described with reference to examples. In addition, this invention is not limited to a following example.
Example 1
(1) Rough lapping step (rough grinding step), (2) Shape processing step, (3) Fine lapping step (fine grinding step), (4) End surface polishing step, (5) Main surface polishing step, (6 ) A glass substrate for a magnetic disk of this example was manufactured through a chemical strengthening step.
（１）粗ラッピング工程
まず、フロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出したガラス素材を得た。なお、これ以外にも、溶融ガラスからダイレクトプレスによりガラス基板を得てもよい。このアルミノシリケートガラスとしては、ＳｉＯ２：５８〜７５重量％、Ａｌ２Ｏ３：５〜２３重量％、Ｌｉ２Ｏ：３〜１０重量％、Ｎａ２Ｏ：４〜１３重量％を含有する化学強化用ガラスを使用した。
得られたガラス基板に対して、前述の表１に示す条件３によってイオン交換処理を行った。
(1) Coarse lapping process First, a glass material cut out to a predetermined size was obtained from a plate glass produced by a float process. In addition to this, a glass substrate may be obtained from molten glass by direct pressing. As the aluminosilicate glass, SiO 2: 58 to 75 wt%, Al 2 O 3: 5~23 wt%, Li 2 O: 3~10 wt%, Na 2 O: 4~13 chemical containing wt% Tempered glass was used.
The obtained glass substrate was subjected to ion exchange treatment under the condition 3 shown in Table 1 above.
次いで、処理後のガラス基板に寸法精度及び形状精度の向上させるためラッピング工程を行った。このラッピング工程は両面ラッピング装置を用い、粒度＃４００のダイヤモンド砥粒をアクリル樹脂で固定したペレットが貼り付けられた上下定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させて行なった。具体的には、荷重を１００ｋｇ程度に設定して、上記ラッピング装置のサンギアとインターナルギアを回転させることによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を面精度０〜１μｍ、表面粗さ（Ｒｍａｘ）６μｍ程度にラッピングした。本発明によるガラス素材を用いたため、固定砥粒を用いたこのときの加工レートは大きく、良好にラッピングできた。 Next, a lapping process was performed on the treated glass substrate in order to improve dimensional accuracy and shape accuracy. This lapping process was performed by using a double-sided lapping apparatus, in which a glass substrate held by a carrier was brought into close contact between upper and lower surface plates on which pellets in which diamond abrasive grains of particle size # 400 were fixed with an acrylic resin were attached. Specifically, by setting the load to about 100 kg and rotating the sun gear and the internal gear of the wrapping device, both surfaces of the glass substrate housed in the carrier have surface accuracy of 0 to 1 μm and surface roughness (Rmax). Wrapping to about 6 μm. Since the glass material according to the present invention was used, the processing rate at this time using fixed abrasive grains was large, and good lapping could be achieved.
（２）形状加工工程
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を空けると共に、外周端面の研削をして直径を６５ｍｍφとした後、外周端面および内周端面に所定の面取り加工を施した。このときのガラス基板端面の表面粗さは、Ｒｍａｘで４μｍ程度であった。なお、一般に、２．５インチ型ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）では、外径が65ｍｍの磁気ディスクを用いる。
（３）精ラッピング工程
次に、ダイヤモンド砥粒の粒度を＃１０００に変え、ガラス基板表面をラッピングすることにより、表面粗さをＲｍａｘで２μｍ程度、Ｒａで０．２μｍ程度とした。上記ラッピング工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、水の各洗浄槽（超音波印加）に順次浸漬して、超音波洗浄を行なった。
(2) Shape processing step Next, a cylindrical grindstone is used to make a hole in the center portion of the glass substrate, and the outer peripheral end face is ground to a diameter of 65 mmφ. Chamfered. The surface roughness of the end face of the glass substrate at this time was about 4 μm in Rmax. In general, a 2.5-inch HDD (hard disk drive) uses a magnetic disk having an outer diameter of 65 mm.
(3) Fine lapping step Next, the grain size of the diamond abrasive grains was changed to # 1000 and the surface of the glass substrate was lapped so that the surface roughness was about 2 μm in Rmax and about 0.2 μm in Ra. The glass substrate after the lapping process was immersed in each washing tank (applied with ultrasonic waves) in a neutral detergent and water in order to perform ultrasonic cleaning.
（４）端面研磨工程
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面（内周、外周）の表面の粗さを、Ｒｍａｘで１μｍ、Ｒａで０．３μｍ程度に研磨した。そして、上記端面研磨を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。
(4) End face polishing step Next, the surface roughness of the end face (inner periphery, outer periphery) of the glass substrate was polished by brush polishing to about 1 μm at Rmax and about 0.3 μm at Ra while rotating the glass substrate. And the surface of the glass substrate which finished the said end surface grinding | polishing was water-washed.
（５）主表面研磨工程
次に、上述したラッピング工程で残留した傷や歪みの除去するための第１研磨工程を前述の図４に示す両面研磨装置を用いて行なった。両面研磨装置においては、研磨布７として研磨パッドが貼り付けられた上下研磨定盤５，６の間にキャリア４により保持したガラス基板を密着させ、このキャリア４を太陽歯車２と内歯歯車３とに噛合させ、上記ガラス基板を上下定盤５，６によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラス基板の研磨面との間に研磨液を供給して回転させることによって、ガラス基板が定盤５，６上で自転しながら公転して両面を同時に研磨加工するものである。具体的には、ポリシャとして硬質ポリシャ（硬質発泡ウレタン）を用い、第１研磨工程を実施した。研磨液としては酸化セリウムを研磨剤として１０重量％分散したＲＯ水中にさらにエタノール系の低分子量のノニオン界面活性剤を０．１モル／リットル添加した。研磨液の溶媒の摩擦係数は０．７であった。なお、このノニオン界面活性剤を添加していない場合の溶媒の摩擦係数は０．４である。上記第１研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
(5) Main surface polishing step Next, a first polishing step for removing scratches and distortions remaining in the lapping step described above was performed using the double-side polishing apparatus shown in FIG. In the double-side polishing apparatus, a glass substrate held by a carrier 4 is brought into close contact between upper and lower polishing surface plates 5 and 6 to which a polishing pad is attached as a polishing cloth 7, and the carrier 4 is connected to the sun gear 2 and the internal gear 3. And the glass substrate is clamped by the upper and lower surface plates 5 and 6. Thereafter, the polishing liquid is supplied and rotated between the polishing pad and the polishing surface of the glass substrate, so that the glass substrate revolves while rotating on the surface plates 5 and 6, and both surfaces are polished simultaneously. . Specifically, a hard polisher (hard foamed urethane) was used as the polisher, and the first polishing step was performed. As a polishing liquid, ethanol-based low molecular weight nonionic surfactant was further added in an amount of 0.1 mol / liter in RO water in which 10% by weight of cerium oxide as an abrasive was dispersed. The friction coefficient of the solvent of the polishing liquid was 0.7. In addition, the friction coefficient of the solvent when this nonionic surfactant is not added is 0.4. The glass substrate after the first polishing step was sequentially immersed in each cleaning bath of neutral detergent, pure water, pure water, IPA (isopropyl alcohol), and IPA (steam drying), ultrasonically cleaned, and dried. .
次いで上記の第１研磨工程で使用したものと同じ両面研磨装置を用い、ポリシャを軟質ポリシャ（スウェード）の研磨パッド（アスカーＣ硬度で７２の発泡ポリウレタン）に替えて第２研磨工程を実施した。この第２研磨工程は、上述した第１研磨工程で得られた平坦な表面を維持しつつ、例えばガラス基板主表面の表面粗さをＲｍａｘで６ｎｍ程度以下の平滑な鏡面に仕上げるための鏡面研磨加工である。研磨液としてはコロイダルシリカ（平均粒径８０ｎｍ）を分散したＲＯ水中にさらにエタノール系の低分子量のノニオン界面活性剤を０．１モル／リットル添加して中性に調整されたものを使用した。研磨液の溶媒の摩擦係数は０．７であった。上記第２研磨工程を終えたガラス基板を、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
鏡面研磨を終えたガラス基板の表面を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）及び電子顕微鏡で分析したところ、鏡面状であり、凸状の表面欠陥は観察されなかった。そして、端部形状は従来のように丸まることなく、良好な形状に制御できていた。
Next, using the same double-side polishing apparatus as used in the first polishing step, the polishing was changed to a polishing pad of soft polisher (suede) (foamed polyurethane with Asker C hardness of 72), and the second polishing step was performed. This second polishing step is, for example, mirror polishing for finishing the surface roughness of the glass substrate main surface to a smooth mirror surface with an Rmax of about 6 nm or less while maintaining the flat surface obtained in the first polishing step. It is processing. The polishing liquid used was adjusted to neutrality by adding 0.1 mol / liter of an ethanol-based low molecular weight nonionic surfactant to RO water in which colloidal silica (
When the surface of the glass substrate after mirror polishing was analyzed with an atomic force microscope (AFM) and an electron microscope, it was specular and no convex surface defects were observed. And the edge part shape was able to be controlled to the favorable shape, without rounding conventionally.
（６）化学強化工程
次に、上記洗浄を終えたガラス基板に化学強化を施した。化学強化は硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合した化学強化液を用意し、この化学強化溶液を３８０℃に加熱し、上記洗浄・乾燥済みのガラス基板を約４時間浸漬して化学強化処理を行なった。化学強化を終えたガラス基板を硫酸、中性洗剤、純水、純水、ＩＰＡ、ＩＰＡ（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して、超音波洗浄し、乾燥した。
また、上記工程を経て得られたガラス基板の主表面の表面粗さを原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）にて測定したところ、Ｒｍａｘ＝２．１３ｎｍ、Ｒａ＝０．２０ｎｍと超平滑な表面を持つガラス基板を得た。また、そのガラス基板の表面を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）及び電子顕微鏡で分析したところ、鏡面状であり、凸状の表面欠陥は観察されなかった。
また、得られたガラス基板の外径は65ｍｍ、内径は20mm、板厚は0.635mmであった。
こうして、本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を得た。
(6) Chemical strengthening step Next, chemical strengthening was performed on the glass substrate after the cleaning. For chemical strengthening, a chemical strengthening solution in which potassium nitrate and sodium nitrate were mixed was prepared, the chemical strengthening solution was heated to 380 ° C., and the cleaned and dried glass substrate was immersed for about 4 hours to perform chemical strengthening treatment. The glass substrate after chemical strengthening was sequentially immersed in each of washing tanks of sulfuric acid, neutral detergent, pure water, pure water, IPA, and IPA (steam drying), ultrasonically cleaned, and dried.
Further, when the surface roughness of the main surface of the glass substrate obtained through the above steps was measured with an atomic force microscope (AFM), it had an ultra-smooth surface with Rmax = 2.13 nm and Ra = 0.20 nm. A glass substrate was obtained. Further, when the surface of the glass substrate was analyzed with an atomic force microscope (AFM) and an electron microscope, it was mirror-like and no convex surface defects were observed.
The obtained glass substrate had an outer diameter of 65 mm, an inner diameter of 20 mm, and a plate thickness of 0.635 mm.
Thus, a glass substrate for magnetic disk of this example was obtained.
次に、本実施例で得られた磁気ディスク用ガラス基板に以下の成膜工程を施して、磁気ディスクを得た。
上記ガラス基板上に、Ｃｒ合金からなる付着層、ＣｏＴａＺｒ合金からなる軟磁性層、Ｒｕからなる下地層、ＣｏＣｒＰｔ合金からなる垂直磁気記録層、保護層、潤滑層を順次成膜した。保護層は、磁気記録層が磁気ヘッドとの接触によって劣化することを防止するためのもので、膜厚５ｎｍの水素化カーボンからなり、耐磨耗性が得られる。潤滑層は、パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤をディップ法により形成し、膜厚は０．９ｎｍである。
得られた磁気ディスクについて、所定のグライド特性試験を行ったが、特に障害も無く、良好な結果が得られた。
Next, the following film formation process was performed on the magnetic disk glass substrate obtained in this example to obtain a magnetic disk.
On the glass substrate, an adhesion layer made of a Cr alloy, a soft magnetic layer made of a CoTaZr alloy, an underlayer made of Ru, a perpendicular magnetic recording layer made of a CoCrPt alloy, a protective layer, and a lubricating layer were sequentially formed. The protective layer is for preventing the magnetic recording layer from deteriorating due to contact with the magnetic head, and is made of hydrogenated carbon having a thickness of 5 nm, and wear resistance is obtained. The lubricating layer is formed by perfluoropolyether liquid lubricant by dipping and has a thickness of 0.9 nm.
The obtained magnetic disk was subjected to a predetermined glide characteristic test, and there were no particular problems and good results were obtained.
Claims (6)
A method for manufacturing a magnetic disk, comprising forming at least a magnetic layer on a glass substrate for a magnetic disk obtained by the manufacturing method according to claim 3.
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