JP2010078329A - 接触式原子間力顕微鏡 - Google Patents

Abstract

【課題】 環境制御がされていない大気圧の状態にある試料の表面形状を、凹凸に対する感度の高いコンタクトモードによって測定するとき、吸着力の影響を回避して安定した表面形状像を迅速に得る。
【解決手段】 表面形状を測定する計測領域の外側に非計測領域を設け、プローブ２が非計測領域を走査しているとき、変調信号発振器１８からの変調信号をＺスキャナ６に与え、Ｚ軸方向に振動させることによって、試料Ｓとプローブ２の間に働く吸着力を切るようにする。
【選択図】図１

Description

本発明は、原子間力顕微鏡に関わり、詳しくは、コンタクトモード（接触式）により大気中で試料の表面形状観察を行なう方法の改良及びその測定を行なう原子間力顕微鏡に関する。

原子間力顕微鏡（AFM；Atomic Force Microscope）は、カンチレバ先端に取り付けられたプローブと試料表面の間に働く原子間力を検出し、この原子間力が一定になるようにフィードバックを行ないながら試料上を走査し、試料の表面形状を得る装置である。AFMの測定手法としては、大別して、カンチレバ先端のプローブを試料表面に接触させるコンタクトモード（Contact Mode）とプローブを試料表面に接触させず測定するノンコンタクトモード（Non Contact Mode）に分けることができる。コンタクトモードは、試料表面の斥力領域において試料表面を測定する手法で、ノンコンタクトモードは引力領域で測定する手法である。

また、両者の中間の測定法として、カンチレバを振動させながら試料に近づけ、カンチレバの振幅が一定なるように測定するタッピングモード (Tapping Mode)がある。タッピングモードの名称は各種あり、例えばＡＣモード、サイクリックモードあるいはダイナミックフォースモード等がある。

図７は、コンタクトモードで測定を行なう従来のＡＦＭの概略構成と信号の流れを示す図である。図７において、Ｓは試料、１はカンチレバ、２はカンチレバ１の先端に取り付けられたプローブ、３は試料ステージ、４はレーザ光源、５は光検出器である。カンチレバ１先端部にレーザ光源（LD）４から照射されたレーザ光がくるように調整し、反射したレーザ光を光検出器（PD）５で検出する。光検出器５に入射するレーザスポットの位置はカンチレバの撓み方により変化する。光検出器５は４分割（少なくとも２分割）されていて、カンチレバの撓み方に応じた信号を出力する。光検出器５からの信号は前置増幅器９で増幅され、カンチレバ１の撓み方の大きさに応じたフォース信号として誤差増幅器１０に送られる。

表面形状測定に先立ってプローブ２を試料Ｓの表面に近づける（アプローチ）ときは、基準信号発生器１１からの基準信号とフォース信号が同じ値になるまで、モータ８を使用して試料ステージ３を上昇させ、試料表面をプローブ２に近づける。

表面形状測定のときは、アプローチが完了した状態で、走査信号発振器１７からＸＹアンプ１６を介してＸＹスキャナ７に走査電圧が印可される。誤差増幅器１０に入力されるフォース信号と基準信号との差分がゼロとなるようにフィードバック回路１２が動作する。フィードバック回路１２からの出力はＺアンプ１５に送られ、試料Ｓの表面とプローブ２との距離が一定となるようにスキャナ６が制御される。

このときのフィードバック回路１２からの出力が表面形状信号として、Ａ／Ｄ変換器１３を介してコンピュータ（ＰＣ）１４に送られ、コンピュータ１４に付属する表示装置（図示しない）に表面形状像として表示される。

ところで、環境制御がされていない大気圧の状態で、試料表面は、水分などで被われており、試料表面とカンチレバ先端の間で吸着力が発生する。このような試料表面の吸着力と表面形状の測定を同時に行なう技術が、例えば特許文献１の特開平９−７２９２５号公報に開示されている。

特開平９−７２９２５号公報

原子間力顕微鏡でコンタクトモードを使用する測定において、試料表面とカンチレバ先端の間で吸着力が発生する場合、特に試料表面の凹凸が小さいと、試料とプローブを相対的に移動させた往復の画像で、吸着力の影響により表面形状像が異なるという現象が表れる。

図２と図３は、試料表面に吸着力が無い場合と有る場合で、カンチレバを往復させて測定した表面形状像が異なるという現象を説明するための図である。以下の説明で、便宜上、図２（ａ）と図３（ａ）に示すカンチレバの走査方向を「順方向」、図２（ｂ）と図３（ｂ）に示すカンチレバの走査方向を「逆方向」と呼ぶことにする。
図２は試料表面に吸着力が無い場合を示している。順方向、逆方向の何れにカンチレバを走査しても、得られる表面形状像は、試料表面の高さに依存した情報を正しく得ることができる。一方、図３は試料表面に吸着力が有る場合を示している。プローブ２の先端には吸着力が働いているため、カンチレバの走査方向が順方向と逆方向とでは、得られる表面形状像の凹凸が逆転している。

ここで、図４と図５を参照しながら、試料表面に吸着力が有ると、得られる表面形状像が異なる場合がある理由を説明する。図４と図５は、試料表面に吸着力が無い場合と有る場合で、カンチレバの撓み方とＺスキャナ移動方向が変化する様子を示す図である。

図４は、吸着力が無い場合を示している。試料表面の凹凸は数十ｎｍ程度と非常に小さいとし、基準信号発生器１１からの基準信号として用いる値は、光検出器５の中心位置で０Ｖとする。試料の測定面高さが、図４（a）に示す高さから図４（b）に示す高さに変化（プローブ先端と試料間の距離が減少）した際、カンチレバ１は図４（b）に示す様に撓み、光検出器５上のレーザスポット位置は、マイナス（−）側に移動する。Ｚスキャナ６には、光検出器５上のレーザスポット位置が中心位置に来るようにフィードバックがかかっている。そのためＺスキャナ６は、図４（b）に示す状態から図４（c）に示す状態に、即ち試料Ｓがプローブ２から離れる方向に動作する。なお、吸着力が有る場合でも、図３（ａ）に示す方向（順方向）にカンチレバを走査させて測定を行なうときは、図４に示されるようなカンチレバの撓み方とＺスキャナの移動が行なわれる。

これに対し、図５は吸着力が有る場合で、図３（ｃ）に示す方向（逆方向）にカンチレバを走査させて測定を行なうときの様子を示している。吸着力が有る場合、試料の測定面高さが、図５（a）に示す高さから図５（b）に示す高さに変化（プローブ先端と試料間の距離が減少）した際、カンチレバ１は吸着力により図５（b）に示す様に撓み、光検出器５上のレーザスポット位置は、プラス（＋）側に移動する。Ｚスキャナ６は、光検出器５上のレーザスポット位置が０Ｖ（基準信号）になる様にフィードバックがかかっている。光検出器５の出力がプラス（＋）側に移動するということは、プローブ２と試料Ｓとの間が、離れる方向に移動したと見なされる。そのため、Ｚスキャナ６は図５（b）の状態から図５（c）に示す状態になるように、即ちプローブ２により近づく方向に動作する。

上記したように、凹凸に対する感度の高いコンタクトモードで測定する場合、環境制御がされていない大気圧の状態では、試料表面の吸着力の影響を受けて正しい試料表面像を得ることが困難であるという問題がある。

特許文献１の特開平９−７２９２５号公報に開示されているように、試料上の測定点毎にカンチレバを試料と非接触の状態から接触の状態に移り、更に非接触の状態に戻るという動作を繰り返して、測定点毎に吸着力と表面形状を同時に測定する方法はある。しかし、高精度で試料の表面形状のみを測定したい場合は余計な時間が掛かってしまうという問題がある。

本発明は上記した問題を解決するためになされたものであって、その目的は、環境制御がされていない大気圧の状態にある試料の表面形状を、凹凸に対する感度の高いコンタクトモードによって測定するとき、吸着力の影響を回避して安定した表面形状像を迅速に得ることのできる原子間力顕微鏡を提供することに有る。

上記の問題を解決するために、
請求項１に記載の発明は、カンチレバ先端に取り付けられたプローブを試料表面に接触させて試料の表面形状測定を行なう原子間力顕微鏡において、
プローブと試料の間の距離を制御するＺ軸制御手段と、
該試料と前記プローブとの間に働く原子間力が一定になるように前記Ｚ軸制御手段にフィードバックをかけながら前記試料と前記プローブとを相対移動させるＸＹ走査手段と、
前記Ｚ軸制御手段に前記原子間力が働く方向に振動させるための変調信号を与えるＺ軸変調手段と、
前記Ｚ軸制御手段に対してＺ軸変調を行なう動作を制御する計測制御手段とを備え、
前記計測制御手段は、前記ＸＹ走査手段によって走査される領域について、前記プローブが予め設定された試料の表面形状測定を行なう計測領域に位置するか該計測領域の外側の非計測領域に位置するかを判別し、
判別結果に基づいて、前記プローブが前記計測領域を走査しているときは前記Ｚ軸変調手段を動作させずに試料の表面形状測定を行ない、前記プローブが前記非計測領域を走査しているときは前記Ｚ軸制御手段に前記変調信号を与えるように、前記Ｚ軸変調手段の動作を制御することを特徴とする。

また請求項２に記載の発明は、前記試料が大気中に置かれていることを特徴とする。

本発明によれば、表面形状を測定する計測領域の外側に非計測領域を設けて、プローブが非計測領域を走査しているとき、ＺスキャナをＺ軸方向に変調をかけて振動させることによって、試料とプローブの間に働く吸着力を切るようにしたので、環境制御がされていない大気圧の状態にある試料の表面形状を、凹凸に対する感度の高いコンタクトモードによって測定するとき、吸着力の影響を回避して安定した表面形状像を迅速に得ることができる。

以下図１及び図６を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。但し、この例示によって本発明の技術範囲が制限されるものでは無い。図１において、図７と同一または類似の動作を行なうものには共通の符号を付し、詳しい説明の重複を避ける。

図１は、本発明を実施するＡＦＭの概略構成と信号の流れを示す図である。図１において本発明を実施するために、図７に示した従来のＡＦＭから新たに加えられたものは、Ｚスキャナに変調信号を印加するための変調信号発振器１８、フィードバック回路１２とＺアンプ１５との間に設けられた加算器２０、
変調信号発振器１８と加算器２０の間に設けられたスイッチ１９、コンピュータ１４内に設けられた計測制御手段２１、走査信号発振器１７と計測制御手段２１とを繋ぐ信号ライン１７ａ、及び計測制御手段２１とスイッチ１９とを繋ぐ信号ライン１９ａである。

図１に示すＡＦＭは、カンチレバ１の先端に取り付けられたプローブ２を試料Ｓの表面に接触させて（コンタクトモード）、試料の表面形状像を測定する。レーザ光源４から照射されたレーザ光は、カンチレバ１の先端部で反射して光検出器（PD）５によって検出される。光検出器５に入射するレーザスポットの位置はカンチレバの撓み方により変化する。光検出器５は、カンチレバの撓み方の大きさに応じた信号を出力する。光検出器５からの信号は前置増幅器９で増幅され、カンチレバ１の撓み方の大きさに応じたフォース信号として誤差増幅器１０に送られる。

図６は本発明の動作原理を説明するための図である。コンタクトモードで試料表面形状を測定するとき、カンチレバ１の走査方向に関して、予め計測領域の外側に非計測領域を設けておく。図６は計測領域の両側に非計測領域を設ける例を示しているが、少なくとも左右どちらかの側に設けられていれば良い。プローブ２が非計測領域にあるとき、Ｚスキャナに高さ方向の変調信号を加えることによって、試料表面とプローブ２との間に働いている吸着力を切る。このときＺスキャナ６に加える変調信号の周波数は例えば数キロヘルツ〜数十キロヘルツ、振幅は例えば数十ミリボルト〜数ボルト程度である。

なお、試料表面とプローブ２との間に働いている吸着力を切るだけならば、非測定領域においてＺスキャナをカンチレバから最大距離分だけ離す動作（一般に「リトラクト」と称される）を行なえばよい。しかし、Ｚスキャナにリトラクト動作を行なわせると、Ｚスキャナを構成する圧電素子のクリープ現象により、表面形状像を継続して安定に測定することが困難となる。そのため、本発明では、Ｚスキャナのリトラクトを回避し且つ試料表面とプローブとの間に働く吸着力を効果的に切るため、Ｚスキャナを高さ方向に振動させるようにしている。

表面形状測定に先立ってプローブ２を試料Ｓの表面に近づける（アプローチ）ときは、基準信号発生器１１からの基準信号とフォース信号が同じ値になるまで、モータ８を使用して試料ステージ３を上昇させ、試料表面をプローブ２に近づける。基準信号発生器１１からの出力がゼロになればアプローチ完了である。

表面形状測定のときは、アプローチが完了した状態で、計測領域及びその外側の非計測領域を走査するように、走査信号発振器１７からＸＹアンプ１６を介してＸＹスキャナ７に走査電圧が印可される。プローブ２が試料表面を走査している間、フォース信号が誤差増幅器１０に送られ、誤差増幅器１０からの出力がゼロになるようにフィードバック回路１２を動作させ、表面形状測定を行なう。

表面形状測定が行なわれているあいだ、測定制御手段２１は走査信号発振器１７から信号ライン１７ａを通じて受ける走査信号に基づいて、プローブ２の走査位置が表面形状の計測領域にあるか非計測領域にあるかを判別している。

プローブ２の走査位置が計測領域内にあると判別されたとき、計測制御手段２１は信号ライン１９ａを通じてスイッチ１９をオープンの状態に切り替えて、変調信号発振器１８が発生させる変調信号が加算器２０に加えられないようにする。なお、図１に示すスイッチ１９はオープンの状態を示している。

スイッチ１９がオープンの状態にあるとき、試料表面の凹凸に応じて変化する光検出器５の出力は前置増幅器９によって増幅され、フォース信号として誤差増幅器１０に入力する。誤差増幅器１０に入力されるフォース信号と基準信号との差分がゼロとなるようにフィードバック回路１２が動作する。フィードバック回路１２からの出力はＺアンプ１５に送られ、試料Ｓの表面とプローブ２との距離が一定となるようにスキャナ６が制御される。

このときのフィードバック回路１２からの出力が表面形状信号として、Ａ／Ｄ変換器１３を介してコンピュータ（ＰＣ）１４に送られ、コンピュータ１４に付属する表示装置（図示しない）に表面形状像として表示される。

プローブ２の走査位置が非計測領域にあると判別されたとき、計測制御手段２１は信号ライン１９ａを通じてスイッチ１９をクローズの状態に切り替えて、変調信号発振器１８の発生させる変調信号を換算器２０に加えるようにする。これによってＺスキャナ６には、Ｚアンプ１５を介して高さ方向の変調が加えられ、Ｚスキャナ６は上下に細かく振動することになる。この振動により、試料表面とプローブ２との間に働いている吸着力が切れ、正常な状態に戻る。

再びプローブ２の走査位置が計測領域内にあると判別されたとき、計測制御手段２１は信号ライン１９ａを通じてスイッチ１９をオープンの状態に切り替える。これにより、変調信号発振器１８の発生させる変調信号が換算器２０に加えられない状態で試料の表面形状測定が行なわれる。

以上述べたように本発明によれば、表面形状を測定する計測領域の外側に非計測領域を設け、プローブが非計測領域にあるとき、Ｚスキャナを高さ方向に振動させる変調信号を加えることによって、試料表面とプローブとの間に働く吸着力を切るようにしたので、吸着力が有る場合でも、コンタクトモードによる表面形状測定を素早く安定して行なうことができる。

本発明を実施するＡＦＭの概略構成例と信号の流れを示す図である。 吸着力が無い場合の往復測定と表面形状像との関係を示す図。 吸着力が有る場合の往復測定と表面形状像との関係を示す図。 吸着力が無い場合のカンチレバの撓み方とＺスキャナ移動方向の変化を示す図。 吸着力が有る場合のカンチレバの撓み方とＺスキャナ移動方向の変化を示す図。 本発明の動作原理を説明するための図。 コンタクトモードで測定を行なう従来のＡＦＭの概略構成例と信号の流れを示す図である。

符号の説明

（同一または類似の動作を行なうものには共通の符号を付す。）
Ｓ…試料
１…カンチレバ
２…プローブ
３…試料ステージ
４…レーザ光源（ＬＤ）
５…光検出器（ＰＤ）
６…Ｚスキャナ
７…ＸＹスキャナ
８…モータ
９…前置増幅器
１０…誤差増幅器
１１…基準信号発生器
１２…フィードバック回路
１３…Ａ／Ｄ変換器
１４…コンピュータ（ＰＣ）
１５…Ｚアンプ
１６…ＸＹアンプ
１７…走査信号発振器
１７ａ…信号ライン
１８…変調信号発振器
１９…スイッチ
１９ａ…信号ライン
２０…加算器
２１…計測制御手段

Claims (2)

1. カンチレバ先端に取り付けられたプローブを試料表面に接触させて試料の表面形状測定を行なう原子間力顕微鏡において、
   プローブと試料の間の距離を制御するＺ軸制御手段と、
   該試料と前記プローブとの間に働く原子間力が一定になるように前記Ｚ軸制御手段にフィードバックをかけながら前記試料と前記プローブとを相対移動させるＸＹ走査手段と、
   前記Ｚ軸制御手段に前記原子間力が働く方向に振動させるための変調信号を与えるＺ軸変調手段と、
   前記Ｚ軸制御手段に対してＺ軸変調を行なう動作を制御する計測制御手段とを備え、
   前記計測制御手段は、前記ＸＹ走査手段によって走査される領域について、前記プローブが予め設定された試料の表面形状測定を行なう計測領域に位置するか該計測領域の外側の非計測領域に位置するかを判別し、
   判別結果に基づいて、前記プローブが前記計測領域を走査しているときは前記Ｚ軸変調手段を動作させずに試料の表面形状測定を行ない、前記プローブが前記非計測領域を走査しているときは前記Ｚ軸制御手段に前記変調信号を与えるように、前記Ｚ軸変調手段の動作を制御することを特徴とする原子間力顕微鏡。
2. 前記試料が大気中に置かれていることを特徴とする請求項１に記載の原子間力顕微鏡。

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