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JP2010075882A - Microchannel apparatus and classification method - Google Patents

Microchannel apparatus and classification method Download PDF

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JP2010075882A
JP2010075882A JP2008249051A JP2008249051A JP2010075882A JP 2010075882 A JP2010075882 A JP 2010075882A JP 2008249051 A JP2008249051 A JP 2008249051A JP 2008249051 A JP2008249051 A JP 2008249051A JP 2010075882 A JP2010075882 A JP 2010075882A
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Japan
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microchannel
filter
partition wall
particles
supply port
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Application number
JP2008249051A
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Japanese (ja)
Inventor
Seiichi Takagi
高木  誠一
Kazuya Hongo
和哉 本郷
Hiroshi Kojima
博 小島
Tetsuo Ota
哲生 太田
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Fujifilm Business Innovation Corp
Original Assignee
Fuji Xerox Co Ltd
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Publication date
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a microchannel apparatus which enables a continuous treatment. <P>SOLUTION: The microchannel apparatus includes a linear microchannel. In the microchannel, a partition wall intersecting with a flow direction of a fluid and having an inclination is arranged. At least one of the channels divided by the partition wall has a supply port supplying the fluid, and a drain outlet is provided on each of the channels divided by the partition wall, which is a filter. The microchannel is arranged with an inclination in a vertical direction, and the supply port is preferably arranged above the drain outlet connected without passing through the supply port and the filter. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、マイクロ流路装置及び分級方法に関する。   The present invention relates to a microchannel device and a classification method.

微粒子を分級する方法としては、ローターとステーターなどからなる遠心力と慣性力のバランスで分級する方法と、網などを用いて篩分する方法とがある。   As a method for classifying fine particles, there are a method of classifying by a balance between centrifugal force and inertial force composed of a rotor and a stator, and a method of sieving using a net or the like.

目詰まり防止のため、限外ろ過器のように流れ方向にフィルタを設けたものが考えられる。
特許文献1には、懸濁液を取り込む入口ポートと、前記入口ポートに一端が取り付けられた湾曲形状の流路と、前記流路の下流側に取り付けられた複数の分岐流路と、前記分岐流路それぞれの下流側の一端に取り付けられ、前記湾曲形状の流路と前記分岐流路を経た後の懸濁液を排出する複数の出口ポートとを備えたことを特徴とするマイクロチャンネル装置が開示されている。
また、非特許文献1には、遠心力とフィルタ効果を組み合わせたマイクロデバイスが提案されている。
In order to prevent clogging, a filter provided in the flow direction like an ultrafilter can be considered.
Patent Document 1 discloses an inlet port for taking in a suspension, a curved channel having one end attached to the inlet port, a plurality of branch channels attached to the downstream side of the channel, and the branch A microchannel device comprising a plurality of outlet ports that are attached to one downstream end of each flow path and discharge the suspension after passing through the curved flow path and the branch flow path. It is disclosed.
Non-Patent Document 1 proposes a microdevice that combines centrifugal force and filter effect.

特開2004−330008号公報JP 2004-330008 A Xu Ji et al, "A CENTRIFUGATION-ENHANCED HIGH-EFFICIENCY MICRO-FILTER WITH SPIRAL CHANNEL", TRANSDUSER & EOROSENSERS '07 (The 14th International Conference on Solid-State Sensors, Actuators and Microsystems, Lyon, France, June 10-14, 2007) abstract pp.1865-1868Xu Ji et al, "A CENTRIFUGATION-ENHANCED HIGH-EFFICIENCY MICRO-FILTER WITH SPIRAL CHANNEL", TRANSDUSER & EOROSENSERS '07 (The 14th International Conference on Solid-State Sensors, Actuators and Microsystems, Lyon, France, June 10-14, 2007) abstract pp.1865-1868

本発明の目的は、本構成を有していない場合に比して、連続的に処理が可能なマイクロ流路装置を提供することである。   An object of the present invention is to provide a microchannel device capable of continuous processing as compared with a case where the present configuration is not provided.

本発明の上記課題は、以下の<1>及び<6>に記載の手段により解決された。好ましい実施態様である<2>〜<5>とともに以下に記載する。
<1> 微小流路を有し、該微小流路には、流体の流れ方向に交差する、傾斜を有する隔壁が配置され、該隔壁で仕切られた流路の少なくとも1つに流体を供給する供給口を有し、該隔壁で仕切られた流路のそれぞれに排出口が設けられ、該隔壁がフィルタであることを特徴とするマイクロ流路装置、
<2> 前記フィルタが、微小流路の流れ方向に、0°より大きく60°未満の角度の傾斜をもって配置されている、上記<1>に記載のマイクロ流路装置、
<3> 前記微小流路が、鉛直方向に傾きをもって配置され、供給口が該供給口とフィルタを通らずに接続された排出口よりも上方に配置されている、上記<1>又は上記<2>に記載のマイクロ流路装置、
<4> 前記フィルタが目開き0.5μm以上50μm以下であり、厚みが0.5μm以上50μm以下であるハニカムフィルムである、上記<1>〜上記<3>いずれか1つに記載のマイクロ流路装置、
<5> 分級装置である、上記<1>〜上記<4>いずれか1つに記載のマイクロ流路装置、
<6> 上記<5>に記載のマイクロ流路装置の隔壁で仕切られた微小流路のいずれか1つに微粒子分散液を送流する工程、並びに、フィルタを通過した微粒子を含む微粒子分散液(1)及びフィルタを通過しない微粒子を含む微粒子分散液(2)をそれぞれの排出口から回収する工程を含むことを特徴とする微粒子分級方法。
The above-mentioned problems of the present invention have been solved by means described in the following <1> and <6>. It is described below together with <2> to <5> which are preferred embodiments.
<1> A microchannel is provided, and an inclined partition wall that intersects the fluid flow direction is disposed in the microchannel, and fluid is supplied to at least one of the channels partitioned by the partition wall. A microchannel device having a supply port, wherein each of the channels partitioned by the partition wall is provided with a discharge port, and the partition wall is a filter;
<2> The microchannel device according to the above <1>, wherein the filter is disposed in the flow direction of the microchannel with an inclination of an angle greater than 0 ° and less than 60 °,
<3> The <1> or the above <1>, wherein the microchannel is disposed with an inclination in the vertical direction, and the supply port is disposed above the discharge port connected to the supply port without passing through the filter. 2>, a microchannel device according to
<4> The micro flow according to any one of <1> to <3>, wherein the filter is a honeycomb film having an opening of 0.5 μm to 50 μm and a thickness of 0.5 μm to 50 μm. Road equipment,
<5> The microchannel device according to any one of <1> to <4> above, which is a classification device,
<6> A step of feeding the fine particle dispersion to any one of the microchannels partitioned by the partition wall of the microchannel device according to the above <5>, and a microparticle dispersion containing the microparticles that have passed through the filter (1) A method for classifying fine particles, comprising a step of collecting the fine particle dispersion (2) containing fine particles that do not pass through a filter from each outlet.

上記<1>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、連続的に処理が可能なマイクロ流路装置を提供することができる。
上記<2>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より効率に優れたマイクロ流路装置を提供することができる。
上記<3>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より流路詰まりが抑制されたマイクロ流路装置を提供することができる。
上記<4>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より効率に優れたマイクロ流路装置を提供することができる。
上記<5>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、精度良く連続的に処理が可能な分級装置を提供することができる。
上記<6>に記載の発明によれば、本構成を有していない場合に比して、より詰まりなどが抑制され、精度良く連続的に処理が可能な分級方法を提供することができる。
According to the invention described in <1>, it is possible to provide a microchannel device capable of continuous processing as compared with the case where the present configuration is not provided.
According to the invention described in <2> above, it is possible to provide a microchannel device that is more efficient than the case where the present configuration is not provided.
According to the invention described in <3> above, it is possible to provide a microchannel device in which channel blockage is further suppressed as compared with the case where the present configuration is not provided.
According to the invention described in <4> above, it is possible to provide a microchannel device that is more efficient than when the present configuration is not provided.
According to the invention described in <5> above, it is possible to provide a classifier that can perform processing continuously with high accuracy as compared with the case where the present configuration is not provided.
According to the invention described in <6>, it is possible to provide a classification method in which clogging and the like are further suppressed and processing can be performed continuously with high accuracy as compared with the case where the present configuration is not provided.

(マイクロ流路装置)
本実施形態のマイクロ流路装置は、微小流路を有し、該微小流路には、流体の流れ方向に交差する、傾斜を有する隔壁が配置され、該隔壁で仕切られた流路の少なくとも1つに流体を供給する供給口を有し、該隔壁で仕切られた流路のそれぞれに排出口が設けられ、該隔壁がフィルタであることを特徴とする。
また、本実施形態のマイクロ流路装置は、分級装置として好適に使用できる。以下の説明において、本実施形態のマイクロ流路装置を分級装置として使用する場合を中心に述べるが、これに限定されるものではなく、例えば、特定の粒子径以下の粒子のみを触媒を担持させたフィルタを通過させることにより反応・処理する態様等の応用が期待できる。
以下、適宜図面を参照しながら、本実施形態についてさらに詳述する。なお、同一の符号は特に断りのない限り同一の対象を表す。
(Micro channel device)
The microchannel device of the present embodiment has a microchannel, and in the microchannel, an inclined partition wall that intersects the fluid flow direction is disposed, and at least of the channels partitioned by the partition wall. It has a supply port for supplying a fluid to one, a discharge port is provided in each of the flow paths partitioned by the partition, and the partition is a filter.
Moreover, the microchannel device of the present embodiment can be suitably used as a classification device. In the following description, the case where the microchannel device of this embodiment is used as a classification device will be mainly described, but the present invention is not limited to this. For example, only particles having a specific particle size or less are supported on the catalyst. Applications such as a mode of reaction and processing by passing through a filter can be expected.
Hereinafter, this embodiment will be described in more detail with reference to the drawings as appropriate. In addition, the same code | symbol represents the same object unless there is particular notice.

図1は、本実施形態のマイクロ流路装置の一実施形態を表す断面図である。
図1において、マイクロ流路装置1は、直線状の微小流路2を有している。また、該微小流路2には、フィルタで形成された隔壁3が設けられており、微小流路2を2つに仕切っている。
微小流路2において、流体の流れ方向は、微小流路2と平行であり、図1中では矢印Rで示している。隔壁3は、流体の流れ方向Rに対して交差するように設けられており、図1では、流体の流れと隔壁との傾斜角をθで示している。
FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating an embodiment of the microchannel device of the present embodiment.
In FIG. 1, a microchannel device 1 has a linear microchannel 2. In addition, the minute channel 2 is provided with a partition 3 formed of a filter, and the minute channel 2 is divided into two.
In the microchannel 2, the flow direction of the fluid is parallel to the microchannel 2, and is indicated by an arrow R in FIG. The partition wall 3 is provided so as to intersect with the fluid flow direction R. In FIG. 1, the inclination angle between the fluid flow and the partition wall is indicated by θ.

また、図1において、微小流路2には、隔壁で仕切られた2つの流路(2−1及び2−2)のうち一方の流路2−1に流体を供給する供給口4が設けられている。また、図1では、マイクロ流路装置1は、供給口4に流体を送液するための供給路6を有する。
粒子を含む分散液(以下、粒子分散液ともいう。)Aの供給路6への導入は、マイクロシリンジ、ロータリーポンプ、スクリューポンプ、遠心ポンプ、ピエゾポンプ等で圧入することが好ましい。
また、粒子分散液Aの微小流路2内での流速は、1〜500ml/hrであることが好ましく、10〜300ml/hrであることがより好ましい。
Further, in FIG. 1, the micro flow channel 2 is provided with a supply port 4 for supplying a fluid to one of the two flow channels 2-1 and 2-2 partitioned by a partition wall. It has been. Further, in FIG. 1, the microchannel device 1 has a supply path 6 for feeding a fluid to the supply port 4.
The introduction of the dispersion liquid containing particles (hereinafter also referred to as particle dispersion liquid) A into the supply path 6 is preferably press-fitted with a microsyringe, a rotary pump, a screw pump, a centrifugal pump, a piezo pump or the like.
The flow rate of the particle dispersion A in the microchannel 2 is preferably 1 to 500 ml / hr, and more preferably 10 to 300 ml / hr.

粒子分散液Aを供給路6を介して供給口4から微小流路2−1に供給すると、粒子分散液Aは微小流路2と平行(図1中の矢印R)に送流される。粒子分散液A中の粒子のうち、隔壁(フィルタ)3に設けられた目開きよりも小さな粒子はフィルタを通過し微小流路2−2へと移動する。一方、目開き以上の大きさの粒子は流路2−1を送液され、排出口5−1から排出される。
ここで、図1では、粒子分散液Bは、排出口5−1から排出路7−1を介してマイクロ流路装置1の外へ排出され、粒子分散液Cは、排出口5−2から排出路7−2を介してマイクロ流路装置1の外へと排出されている。
以下、さらに詳述する。
When the particle dispersion A is supplied from the supply port 4 to the microchannel 2-1 through the supply channel 6, the particle dispersion A is sent in parallel with the microchannel 2 (arrow R in FIG. 1). Of the particles in the particle dispersion A, particles smaller than the openings provided in the partition wall (filter) 3 pass through the filter and move to the microchannel 2-2. On the other hand, particles having a size larger than the opening are fed through the flow channel 2-1 and discharged from the discharge port 5-1.
Here, in FIG. 1, the particle dispersion B is discharged from the discharge port 5-1 to the outside of the microchannel device 1 via the discharge path 7-1, and the particle dispersion C is discharged from the discharge port 5-2. It is discharged out of the microchannel device 1 through the discharge path 7-2.
The details will be described below.

<微小流路>
本実施形態のマイクロ流路装置は、微小流路を有する。該微小流路は直線状であることが好ましい。すなわち、本実施形態において、微小流路は一定長の直線状であることが好ましい。
ここで、微小流路が直線状であるとは、フィルタが設けられている流路が曲がり部を有していないことを意味する。曲がり部を有していると、ディーン渦が発生し、フィルタを通った粒子が、再びフィルタを通って元の微小流路に戻ってくるという現象が生じ、分級効率が低下する場合がある。ここで、分級効率が低下するとは、分級が十分に行われないこと(分級精度が低いこと)及び分級に長時間を要することのそれぞれ又は双方を指すものである。
なお、微小流路の供給口まで粒子分散液を送液するための供給路や、排出口に連接された排出路が曲がり部を有していることを排除するものではなく、また、ディーン渦の発生が問題とならない程度の湾曲を有していることを排除するものではない。
<Microchannel>
The microchannel device of the present embodiment has a microchannel. The microchannel is preferably linear. That is, in this embodiment, it is preferable that the microchannel is a straight line having a certain length.
Here, the phrase “the micro flow path is linear” means that the flow path in which the filter is provided does not have a bent portion. If it has a bent portion, a Dean vortex is generated, and a phenomenon occurs in which particles that have passed through the filter return to the original microchannel again through the filter, which may reduce the classification efficiency. Here, the reduction in classification efficiency refers to either or both of the fact that classification is not performed sufficiently (classification accuracy is low) and that classification takes a long time.
It is not excluded that the supply path for feeding the particle dispersion liquid to the supply port of the microchannel and the discharge path connected to the discharge port have a bent portion, and that the Dean vortex It is not excluded that the film has such a degree of curvature that the occurrence of is not a problem.

本実施形態の微小流路の流路幅(円相当直径で表す。)は、10μm〜5cmであり、20μm以上2cm以下であることがより好ましく、さらに好ましくは40μm以上1cm以下であり、さらに好ましくは50μm以上500μm以下である。
微小流路は、寸法及び流速がいずれも小さく、通常の装置のような乱流支配ではなく層流支配の装置である。レイノルズ数は、層流の場合、2,300以下である。
The channel width (represented by the equivalent circle diameter) of the microchannel according to the present embodiment is 10 μm to 5 cm, more preferably 20 μm to 2 cm, further preferably 40 μm to 1 cm, and still more preferably. Is from 50 μm to 500 μm.
The microchannel has a small size and a low flow velocity, and is a laminar flow-dominated device rather than a turbulent flow-dominated device as in a normal device. The Reynolds number is 2,300 or less in the case of laminar flow.

ここで、レイノルズ数(Re)は、下記式で表されるものである。
Re=uL/ν
(u:流速、L:代表長さ、ν:動粘性係数)
Here, the Reynolds number (Re) is represented by the following formula.
Re = uL / ν
(U: flow velocity, L: representative length, ν: kinematic viscosity coefficient)

流路長は、フィルタと流体との十分な接触面積が得られ、十分な分級を行うことができる範囲で適宜選択することができ特に限定されないが、500μm以上10cm以下であることが好ましく、1mm以上5cm以下であることがより好ましい。
流路長が上記範囲内であると、フィルタと流体との十分な接触面積を確保できるとともに、流路の送液時間が短く、処理速度(例えば、分級速度)が速いので好ましい。
The flow path length is not particularly limited and can be appropriately selected within a range in which a sufficient contact area between the filter and the fluid can be obtained and sufficient classification can be performed, but is preferably 500 μm or more and 10 cm or less. More preferably, it is 5 cm or less.
The flow path length within the above range is preferable because a sufficient contact area between the filter and the fluid can be secured, the liquid feeding time of the flow path is short, and the processing speed (for example, classification speed) is high.

本実施形態において、微小流路が鉛直方向に傾きをもって配置され、微小流路に設けられた供給口が、該供給口とフィルタを通らずに接続された排出口よりも上方に配置されていることが好ましい。
図2は、本実施形態のマイクロ流路装置の他の実施態様を示す断面概略図である。
図2(A)〜図2(C)において、供給口4は、該供給口4と隔壁(フィルタ)3を通らずに接続された排出口5−1よりも上方に配置されている。供給口4を排出口5−1よりも上方に配置することにより、流体の送流方向を上方から下方への流れとすることができ、粒子の詰まりを抑制できるので好ましい。
また、粒子が接触するフィルタ面が鉛直方向下方(重力方向)を向いていることが好ましい。この場合、フィルタを通過できない粗大粒子が、重力によりフィルタに押しつけられることがなく、逆にフィルタ面から離れる力が生じるので、詰まりを生じにくいので好ましい。
In the present embodiment, the micro flow channel is disposed with an inclination in the vertical direction, and the supply port provided in the micro flow channel is disposed above the discharge port connected without passing through the supply port and the filter. It is preferable.
FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing another embodiment of the microchannel device of the present embodiment.
2A to 2C, the supply port 4 is disposed above the discharge port 5-1 connected without passing through the supply port 4 and the partition wall (filter) 3. By disposing the supply port 4 above the discharge port 5-1, the flow direction of the fluid can be changed from upward to downward, and clogging of particles can be suppressed, which is preferable.
Moreover, it is preferable that the filter surface which particle | grains contact has faced the perpendicular direction downward direction (gravity direction). In this case, coarse particles that cannot pass through the filter are not pressed against the filter by gravity, and conversely, a force that separates from the filter surface is generated, which is preferable because clogging is unlikely to occur.

なお、微小流路が傾斜を有し、供給口4が該供給口4と隔壁(フィルタ)3を通らずに接続された排出口5−1よりも上方に配置されている場合として、図2(A)及び図2(B)に示す態様が例示できる。図2(A)では、供給口4から送液される微小流路2−1の底面が基材で形成されており、図2(B)では、供給口から送液される微小流路2−1の底面が隔壁3である。
本実施態様において、図2(A)に示すように、微小流路2−1の底面が基材であることが好ましい。これにより、粒子分散液Aを送液した場合に、フィルタの目詰まりがより抑制され、連続的に分級処理を行うことができるので好ましい。
As an example in which the microchannel has an inclination and the supply port 4 is disposed above the discharge port 5-1 connected to the supply port 4 without passing through the partition wall (filter) 3, FIG. The aspect shown to (A) and FIG. 2 (B) can be illustrated. In FIG. 2 (A), the bottom surface of the micro flow path 2-1 fed from the supply port 4 is formed of a base material, and in FIG. 2 (B), the micro flow path 2 fed from the supply port. The bottom surface of -1 is the partition wall 3.
In this embodiment, as shown in FIG. 2A, the bottom surface of the microchannel 2-1 is preferably a base material. Thereby, when the particle dispersion liquid A is sent, clogging of the filter is further suppressed, and the classification process can be performed continuously, which is preferable.

また、図2(A)及び図2(B)に示すように、供給路6及び排出路7(7−1及び7−2)を微小流路2の流路方向と異なる角度(図2(A)及び図2(B)では90°)とすることもできるし、図2(C)に示す供給路6のように、微小流路2と平行にしてもよく、特に限定されない。   Further, as shown in FIGS. 2A and 2B, the supply path 6 and the discharge path 7 (7-1 and 7-2) are angled differently from the flow path direction of the micro flow path 2 (FIG. 2 ( A) and 90 ° in FIG. 2 (B), and may be parallel to the microchannel 2 as in the supply channel 6 shown in FIG. 2 (C), and is not particularly limited.

なお、図1及び図2において、供給口及び供給路は1つ設けられているが、本実施態様はこれに限定されず、隔壁で仕切られたそれぞれの微小流路に供給口を有していてもよい。この場合、粒子分散液を1つの供給口から供給し、他の供給口からは粒子を含有しない他の液体を送流することが好ましい。   1 and 2, one supply port and one supply path are provided, but this embodiment is not limited to this, and each micro flow path partitioned by a partition has a supply port. May be. In this case, it is preferable that the particle dispersion is supplied from one supply port and another liquid not containing particles is sent from the other supply port.

図3は、排出口及びフィルタを2つ設けた本実施態様のマイクロ流路装置の一例を示す断面概略図である。
図3において、マイクロ流路装置1は、直線状の微小流路2を有している。また、該微小流路2には、フィルタで形成された2つの隔壁3−1及び3−2が設けられており、微小流路2を3つ(2−1、2−2及び2−3)に仕切っている。
微小流路2において、流体の流れ方向は、微小流路2と平行であり、図3中では矢印Rで示している。隔壁3−1及び3−2は、流体の流れ方向Rに対して交差するように設けられており、図3では、流体の流れと隔壁との傾斜角をθで示している。
FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing an example of the microchannel device of this embodiment provided with two discharge ports and two filters.
In FIG. 3, the microchannel device 1 has a linear microchannel 2. In addition, the microchannel 2 is provided with two partition walls 3-1 and 3-2 formed by a filter, and three microchannels 2 (2-1, 2-2 and 2-3) are provided. ).
In the microchannel 2, the flow direction of the fluid is parallel to the microchannel 2, and is indicated by an arrow R in FIG. The partition walls 3-1 and 3-2 are provided so as to intersect with the fluid flow direction R. In FIG. 3, the inclination angle between the fluid flow and the partition walls is indicated by θ.

また、図3では、微小流路2には、隔壁で仕切られた3つの流路(2−1、2−2及び2−3)のうち1つの流路2−1に流体を供給する供給口4が設けられている。また、図3では、マイクロ流路装置1は、供給口4に流体を送液するための供給路6を有する。
粒子分散液Aの供給口6への導入、粒子分散液Aの微小流路内での流速の好ましい範囲は上述の通りである。
Further, in FIG. 3, the microchannel 2 is supplied with fluid supplied to one channel 2-1 among three channels (2-1, 2-2, and 2-3) partitioned by a partition wall. A mouth 4 is provided. In FIG. 3, the microchannel device 1 includes a supply path 6 for feeding a fluid to the supply port 4.
The preferable range of introduction of the particle dispersion A into the supply port 6 and the flow rate of the particle dispersion A in the microchannel are as described above.

粒子分散液Aを供給路6を介して供給口4から微小流路2−1に供給すると、分散液Aは微小流路2と平行(図1中の矢印R)に送流される。粒子分散液A中の粒子のうち、隔壁(フィルタ)3−1に設けられたの目開きよりも小さな粒子はフィルタ3−1を通過し微小流路2−2へと移動する。一方、目開き以上の大きさの粒子は流路2−1を送液され、粒子分散Bとして、排出口5−1から排出路7−1を介してマイクロ流路装置1外へと排出される。
また、微小流路2−2へと移動した粒子のうち、隔壁(フィルタ)3−2に設けられた目開きよりも小さな粒子は隔壁(フィルタ)3−2を通過し、微小流路2−3へと移動する。ここで、隔壁(フィルタ)3−2の目開きは、隔壁(フィルタ)3−1の目開きよりも小さく設定されている。隔壁(フィルタ)3−1の目開きよりも小さく、隔壁(フィルタ)3−2の目開き以上の大きさを有する粒子は、微小流路2−2を送液され、粒子分散液Cとして、排出口5−2から排出路7−2を介してマイクロ流路装置1外へと排出される。一方、隔壁(フィルタ)3−2の目開きよりも小さい粒子は隔壁(フィルタ)3−2を通過し、微小流路2−3へと移動し、粒子分散液Dとして、排出口5−3から排出路7−3を介してマイクロ流路装置1外へと排出される。
When the particle dispersion A is supplied from the supply port 4 to the microchannel 2-1 through the supply channel 6, the dispersion A is sent in parallel with the microchannel 2 (arrow R in FIG. 1). Of the particles in the particle dispersion A, particles smaller than the openings provided in the partition wall (filter) 3-1 pass through the filter 3-1 and move to the microchannel 2-2. On the other hand, particles having a size larger than the mesh size are fed through the flow channel 2-1 and discharged as particle dispersion B from the discharge port 5-1 to the outside of the micro flow channel device 1 through the discharge channel 7-1. The
Of the particles that have moved to the microchannel 2-2, particles that are smaller than the openings provided in the partition wall (filter) 3-2 pass through the partition wall (filter) 3-2 and pass through the microchannel 2- Move to 3. Here, the opening of the partition wall (filter) 3-2 is set smaller than the opening of the partition wall (filter) 3-1. Particles having a size smaller than the opening of the partition wall (filter) 3-1 and larger than the opening of the partition wall (filter) 3-2 are fed through the microchannel 2-2 to form a particle dispersion C. The liquid is discharged from the discharge port 5-2 to the outside of the microchannel device 1 through the discharge path 7-2. On the other hand, particles smaller than the opening of the partition wall (filter) 3-2 pass through the partition wall (filter) 3-2, move to the microchannel 2-3, and are discharged as the particle dispersion D 5-3. Is discharged to the outside of the microchannel device 1 through the discharge channel 7-3.

<隔壁>
本実施形態において、微小流路には流体の流れ方向に交差する、傾斜を有する隔壁が配置されている。
流体の流れ方向と平行に隔壁が配置されている場合、粒子分散液中の粒子の移動は、拡散に依存するものであり、隔壁で仕切られた流路間の粒子の移動速度が遅いため、分級効率が悪い。その結果、必要とされる流路長さが長い。一方、流体の流れ方向と垂直に隔壁が配置されている場合、高い分級効率は得られるものの、粒子によりフィルタに目詰まりが生じ、連続処理を行うことができない。
なお、前記隔壁は、流路を2以上に隔てるものであれば特に限定されないが、流路を2つに隔てる隔壁であることが好ましい。微小流路を3以上に隔てる場合、前記図3に示した実施態様のように、微小流路の上流と下流に流体の流れ方向に交差する、傾斜を有する隔壁を2つ配置し、上流の隔壁を目開きの大きなフィルタとし、下流の隔壁を目開きの小さなフィルタとし、3つに分級するマイクロ流路装置が例示できる。
<Partition wall>
In the present embodiment, an inclined partition wall that intersects the fluid flow direction is disposed in the microchannel.
When the partition walls are arranged in parallel with the fluid flow direction, the movement of the particles in the particle dispersion depends on diffusion, and the movement speed of the particles between the flow paths partitioned by the partition walls is low. Classification efficiency is poor. As a result, the required channel length is long. On the other hand, when the partition walls are arranged perpendicular to the fluid flow direction, high classification efficiency is obtained, but the filter is clogged with particles, and continuous processing cannot be performed.
The partition is not particularly limited as long as it separates the flow path into two or more, but is preferably a partition that separates the flow path into two. When separating the micro flow path into three or more, as shown in the embodiment shown in FIG. 3, two slanted partition walls that intersect the fluid flow direction are arranged upstream and downstream of the micro flow path. An example is a micro-channel apparatus in which the partition wall is a filter with a large opening and the downstream partition wall is a filter with a small opening, and is classified into three.

前記隔壁は、流体の流れ方向に対して傾斜を有する。マイクロ流路装置にて、分級処理を行う場合、隔壁で仕切られた流路のうち、粒子分散液を供給する流路が次第に狭くなるように、隔壁が傾斜をもって設けられていることが好ましい。
流路に平行(流体の流れに平行)に隔壁が設けられている場合を傾斜角0°、流路に垂直(流体の流れに垂直)に隔壁が設けられている場合を傾斜角90°とすれば、前記隔壁の傾斜角は、0°を超え90°未満であり、60°以下であることが好ましく、45°以下であることがより好ましく、30°以下であることがさらに好ましい。また、5°以上であることが好ましく、10°以上であることがより好ましく、20°以上であることがさらに好ましい。傾斜角が上記範囲内であると、詰まりにくく、分級効率に優れるので好ましい。
The partition wall is inclined with respect to the fluid flow direction. When the classification process is performed in the microchannel device, it is preferable that the partition wall is provided with an inclination so that the channel for supplying the particle dispersion becomes narrower among the channels partitioned by the partition wall.
The inclination angle is 0 ° when the partition wall is provided parallel to the flow path (parallel to the fluid flow), and the inclination angle is 90 ° when the partition wall is provided perpendicular to the flow path (perpendicular to the fluid flow). In this case, the inclination angle of the partition wall is more than 0 ° and less than 90 °, preferably 60 ° or less, more preferably 45 ° or less, and further preferably 30 ° or less. Further, it is preferably 5 ° or more, more preferably 10 ° or more, and further preferably 20 ° or more. It is preferable for the inclination angle to be in the above range since clogging is difficult and classification efficiency is excellent.

<フィルタ>
本実施形態において、微小流路の隔壁はフィルタで形成される。
該フィルタとしては、特に限定されず、プラスチック繊維又は金属繊維を織ったメッシュ状のフィルタ、エッチングしてフィルタ状とした金属膜、自己組織化によるプラスチックハニカムフィルム等が例示できる。
本実施形態において、フィルタの目開きは、粒子分散液に含まれる粒子の粒径や、所望とする分級の下限(又は上限)に応じて適宜選択すればよいが、0.1μm以上100μm以下であることが好ましく、1μm以上50μm以下であることがより好ましく、2μm以上15μm以下であることが特に好ましい。ここで目開きとは、通過できる球状粒子の最大直径をいう。一方、分級精度に重要なのが、目開きの均一性である。これを変動係数で表し、好ましくは20%以下、より好ましくは10%以下、さらに好ましくは5%以下である。
フィルタの目開き、均一性(変動係数)が上記範囲内であると、分級効率に優れるので好ましい。
本実施形態において、フィルタの目開き率(開口率)は、5%以上であることが好ましく、20〜60%であることがより好ましく、40〜60%であることがさらに好ましい。目開き率が上記範囲内であると、フィルタの強度が高く、また、圧力損失が少なく、送液量を多くすることができるので好ましい。
<Filter>
In the present embodiment, the partition wall of the microchannel is formed by a filter.
The filter is not particularly limited, and examples thereof include a mesh filter woven from plastic fibers or metal fibers, a metal film formed into a filter shape by etching, a plastic honeycomb film by self-organization, and the like.
In this embodiment, the aperture of the filter may be appropriately selected according to the particle size of the particles contained in the particle dispersion and the desired lower limit (or upper limit) of classification, but is 0.1 μm or more and 100 μm or less. It is preferably 1 μm or more and 50 μm or less, more preferably 2 μm or more and 15 μm or less. Here, the opening means the maximum diameter of spherical particles that can pass through. On the other hand, what is important for classification accuracy is the uniformity of openings. This is expressed by a coefficient of variation, preferably 20% or less, more preferably 10% or less, and still more preferably 5% or less.
It is preferable that the aperture of the filter and the uniformity (coefficient of variation) are within the above ranges because the classification efficiency is excellent.
In this embodiment, the aperture ratio (opening ratio) of the filter is preferably 5% or more, more preferably 20 to 60%, and even more preferably 40 to 60%. It is preferable for the opening ratio to be within the above range because the strength of the filter is high, the pressure loss is small, and the liquid feeding amount can be increased.

上記メッシュ状フィルタとしては、プラスチック繊維を織ったものとしては、ナイロンメッシュ、ポリエステルメッシュ、ポリプロピレンメッシュ、テフロン(登録商標)メッシュ、ポリエチレンメッシュが例示できる。また、カーボンファイバを織り込んだナイロンメッシュ、カーボンファイバを織り込んだナイロンメッシュ等、2種以上の繊維で織られた繊維も例示できる。さらに、芯鞘二重構造の繊維で織られたメッシュ状フィルタ(例えば、Vスクリーン(NBC社製)も挙げられる。
金属繊維としては、SUS等を織ったメッシュ状フィルタが例示できる。
また、金属膜をエッチングする等により、開口を設けた金属膜も使用することができる。
さらに、電鋳法により作製した金属膜も使用することができる。
Examples of the mesh filter include nylon mesh, polyester mesh, polypropylene mesh, Teflon (registered trademark) mesh, and polyethylene mesh as woven plastic fibers. Further, fibers woven with two or more kinds of fibers such as nylon mesh woven with carbon fiber and nylon mesh woven with carbon fiber can be exemplified. Furthermore, the mesh filter (For example, V screen (made by NBC)) woven with the fiber of a core-sheath double structure is also mentioned.
An example of the metal fiber is a mesh filter woven with SUS or the like.
In addition, a metal film provided with openings by etching the metal film or the like can also be used.
Furthermore, a metal film produced by electroforming can also be used.

自己組織化によるプラスチックハニカムフィルムとして、特開2001−157574号公報及び特開2005−262777号公報等に記載のフィルムが例示できる。材質としては、生分解性ポリマー(例えば、ポリ乳酸、ポリヒドロキシ酪酸等の生分解性脂肪族ポリエステル、ポリブチレンカーボネート、ポリエチレンカーボネート等の脂肪族ポリカーボネート等)及び両親媒性ポリマー(例えば、ポリエチレングリコール・ポリプロピレングリコールブロック共重合体、アクリルアミドポリマーを主鎖骨格とし、疎水性側鎖としてドデシル基と親水性側鎖としてラクトース基又はカルボキシル基を併せ持つポリマー、ヘパリンやデキストラン硫酸、DNA、RNAの核酸などのアニオン性高分子と長鎖アルキルアンモニウム塩とのイオンコンプレックス、ゼラチン、コラーゲン、アルブミン等の水溶性タンパク質を親水性基とした両親媒性ポリマー等)を含む複合材料が例示できる。
その他、ハニカムフィルムの材質としては、ポリイミド、ポリカーボネート、ポリブタジエンが例示できる。
Examples of the plastic honeycomb film by self-organization include the films described in JP-A Nos. 2001-157574 and 2005-262777. Examples of the material include biodegradable polymers (for example, biodegradable aliphatic polyesters such as polylactic acid and polyhydroxybutyric acid, aliphatic polycarbonates such as polybutylene carbonate and polyethylene carbonate) and amphiphilic polymers (for example, polyethylene glycol. Polypropylene glycol block copolymer, polymer having acrylamide polymer as main chain skeleton, and having both dodecyl group as hydrophobic side chain and lactose group or carboxyl group as hydrophilic side chain, anion such as heparin, dextran sulfate, nucleic acid of DNA, RNA, etc. And a composite material containing an ion complex of a hydrophilic polymer and a long-chain alkylammonium salt, an amphiphilic polymer having a water-soluble protein such as gelatin, collagen, and albumin as a hydrophilic group.
In addition, examples of the material of the honeycomb film include polyimide, polycarbonate, and polybutadiene.

これらの中でも、高い開口率が得られる観点から、自己組織化によるプラスチックフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリイミドフィルムが好ましい。開口率が高いと処理量を上げることができ効率向上が図れる。   Among these, a plastic film, a polycarbonate film, and a polyimide film by self-assembly are preferable from the viewpoint of obtaining a high aperture ratio. When the aperture ratio is high, the throughput can be increased and the efficiency can be improved.

<粒子>
本実施形態のマイクロ流路装置は、粒子の分級装置として好適に使用できる。すなわち、供給口から粒子分散液を供給し、排出口から分級された粒子を排出する分級装置として好適である。
分級する粒子は特に限定されず、樹脂微粒子、無機微粒子、金属微粒子、セラミック微粒子等が例示できる。
前記粒子分散液中の粒子径は0.01μm以上500μm以下であることが好ましく、0.1μm以上200μm以下であることがより好ましく、0.1μm以上50μm以下であることがさらに好ましい。粒子径が上記範囲内であると、流路詰まりが抑制でき、かつ、良好な分級効率を得ることができるので好ましい。また、流路内壁への粒子の付着を生じにくいので好ましい。
<Particle>
The microchannel device of the present embodiment can be suitably used as a particle classification device. That is, it is suitable as a classification device that supplies the particle dispersion from the supply port and discharges the classified particles from the discharge port.
The particles to be classified are not particularly limited, and examples thereof include resin fine particles, inorganic fine particles, metal fine particles, and ceramic fine particles.
The particle diameter in the particle dispersion is preferably 0.01 μm or more and 500 μm or less, more preferably 0.1 μm or more and 200 μm or less, and further preferably 0.1 μm or more and 50 μm or less. It is preferable for the particle diameter to fall within the above range because clogging of the flow path can be suppressed and good classification efficiency can be obtained. Further, it is preferable because particles hardly adhere to the inner wall of the flow path.

粒子の形状は、特に限定されないが、針状で、特に、長軸が流路幅の1/4より大きくなると詰まりの可能性が高くなる場合がある。このような観点から、粒子の長軸長と短軸長との比(長軸長/短軸長)は、1〜50の範囲が好ましく、1〜20の範囲がより好ましい。なお、粒径、粒子形状に合わせて、適宜流路幅を選択することが好ましい。   The shape of the particles is not particularly limited. However, the shape of the particles is needle-shaped, and in particular, the possibility of clogging may increase when the major axis is larger than ¼ of the channel width. From such a viewpoint, the ratio of the major axis length to the minor axis length (major axis length / minor axis length) of the particles is preferably in the range of 1 to 50, and more preferably in the range of 1 to 20. In addition, it is preferable to select the flow path width appropriately according to the particle diameter and the particle shape.

本実施形態の分級方法で用いられる粒子の種類は、以下に列挙したものが可能であるが、それらに限定されるものではない。例えば、高分子微粒子、顔料のごとき有機物の結晶あるいは凝集体、無機物の結晶あるいは凝集体、金属微粒子、あるいは金属酸化物、金属硫化物、金属窒化物のごとき金属化合物の微粒子などである。また、ゴム類、ワックス類(微粒子ワックス)、中空粒子類などの微粒子が挙げられる。   The types of particles used in the classification method of the present embodiment can be those listed below, but are not limited thereto. For example, polymer fine particles, organic crystals or aggregates such as pigments, inorganic crystals or aggregates, metal fine particles, or metal compound fine particles such as metal oxides, metal sulfides, and metal nitrides. Further, fine particles such as rubbers, waxes (fine particle wax), hollow particles and the like can be mentioned.

前記高分子微粒子としては、具体的には、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、フェノキシ樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、スチレン−アクリル樹脂、スチレン−メタクリル樹脂、ポリアクリルアミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリビニルピリジン樹脂、セルロース系樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、カゼイン、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、変性塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−無水マレイン酸共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−アルキッド樹脂、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂等の微粒子が挙げられる。   Specific examples of the polymer fine particles include polyvinyl butyral resin, polyvinyl acetal resin, polyarylate resin, polycarbonate resin, polyester resin, phenoxy resin, polyvinyl chloride resin, polyvinylidene chloride resin, polyvinyl acetate resin, and polystyrene resin. , Acrylic resin, methacrylic resin, styrene-acrylic resin, styrene-methacrylic resin, polyacrylamide resin, polyamide resin, polyvinyl pyridine resin, cellulose resin, polyurethane resin, epoxy resin, silicone resin, polyvinyl alcohol resin, casein, vinyl chloride Vinyl acetate copolymer, modified vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, vinyl chloride-vinyl acetate-maleic anhydride copolymer, styrene-butadiene copolymer, vinylidene chloride-acrylonitrile Lil copolymer, styrene - alkyd resin, phenol - include fine particles such as formaldehyde resins.

また、前記金属あるいは金属化合物の微粒子としては、カーボンブラック、亜鉛、アルミニウム、銅、鉄、ニッケル、クロム、チタニウム等の金属、あるいはその合金、TiO2、SnO2、Sb23、In23、ZnO、MgO、酸化鉄等の金属酸化物やこれらの化合物、窒化ケイ素などの金属窒化物などやそれらを組み合わせた微粒子が挙げられる。 The fine particles of the metal or metal compound include metals such as carbon black, zinc, aluminum, copper, iron, nickel, chromium, titanium, or alloys thereof, TiO 2 , SnO 2 , Sb 2 O 3 , In 2 O. 3 , metal oxides such as ZnO, MgO and iron oxide, compounds thereof, metal nitrides such as silicon nitride, and the like, and fine particles obtained by combining them.

前記ゴム類の微粒子としては、二トリルゴム、スチレンゴム、イソブチレンゴムなどを微粒子化したものを用いることができる。微粒子化は、乳化重合や冷凍・冷却粉砕などの機械式で行うことがきる。
前記微粒子ワックスとしては、樹脂を1995年3月高分子学会発行の反応工学研究会レポート−1「乳化・分散技術と高分子微粒子の粒子径制御 第三章」に記載の、乳化・分散機器等を用いた従来公知のいずれかの方法で微粒子化させたものを用いることができる。
As the fine particles of the rubber, nitrile rubber, styrene rubber, isobutylene rubber or the like can be used. The microparticulation can be performed by a mechanical system such as emulsion polymerization, freezing / cooling and pulverization.
As the fine particle wax, an emulsification / dispersion device described in Reaction Engineering Study Group Report-1 “Chapter 3 of Emulsion / Dispersion Technology and Particle Size Control of Polymer Fine Particles” published by Polymer Society of Japan in March 1995, etc. A finely divided particle can be used by any conventionally known method.

また、前記微粒子ワックスは、加温時に相溶し、かつ室温では離型剤を溶解させない適当な溶剤に、離型剤を添加し加熱溶解させた後、室温まで徐々に冷却し、離型剤の微細粒子を析出させる方法(溶解析出法)や、ヘリウムなどの不活性ガス中で離型剤を加熱蒸発させ気相中で粒子を作製した後、この粒子を冷却したフィルム等に付着回収した後に、溶剤に分散させる方法(気相蒸発法)により得られる微粒子ワックス(離型剤)を用いることができる。上述の微粒子ワックスの作製では、さらにメデイア等を用いた機械的粉砕法と組み合わせるとさらに微細化させることが可能である。   The fine particle wax is dissolved in a suitable solvent that is compatible with heating and does not dissolve the release agent at room temperature, and is dissolved by heating and then gradually cooled to room temperature. After depositing fine particles in a gas phase by heating and evaporating the release agent in an inert gas such as helium (the dissolution precipitation method) Later, fine particle wax (release agent) obtained by a method of dispersing in a solvent (gas phase evaporation method) can be used. In the production of the above-mentioned fine particle wax, it can be further miniaturized when combined with a mechanical pulverization method using media or the like.

前記微粒子ワックスの原料となる樹脂としては、低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン等の他、ロウ類及びワックス類として、カルナウバワックス、綿ロウ、木ロウ、ライスワックス等の植物系ワックス、ミツロウ、ラノリン等の動物系ワックス、オゾケライト、セルシン等の鉱物系ワックス、及びパラフィン、マイクロクリスタリン、ペトロラクタム等の石油ワックス等が挙げられる。またこれら天然ワックスの外に、フィッシャー・トロプシュワックス等の合成炭化水素ワックスが挙げられる。前記微粒子ワックスの原料となる樹脂としては、これらの中でも低分子量ポリプロピレン、低分子量ポリエチレン等、カルナバウワックス、パラフィンが好ましく用いられる。   Examples of the resin used as the raw material for the fine particle wax include low molecular weight polypropylene, low molecular weight polyethylene and the like, waxes and waxes, plant waxes such as carnauba wax, cotton wax, wood wax, and rice wax, beeswax, and lanolin. And animal waxes such as ozokerite and cercin, and petroleum waxes such as paraffin, microcrystalline and petrolactam. In addition to these natural waxes, synthetic hydrocarbon waxes such as Fischer-Tropsch wax may be mentioned. Among these, the resin used as the raw material for the fine particle wax is preferably low molecular weight polypropylene, low molecular weight polyethylene, carnauba wax, or paraffin.

前記中空粒子としては、無機系、有機系の中空粒子を用いることができる。無機系ではシリカ系、シリカ・アルミナ系、有機系では、樹脂系が好ましい。また、粒子内の空隙は一つでも複数でもよい。空隙率は特に限定されないが、好ましくは、20%〜80%、さらに好ましくは、30%〜70%である。具体的には、例えば、無機系として、日本フィライト社のフィライト、巴工業社のセノライトが挙げられ、有機系としては、日本フィライト社のエクスパンセル、セキスイ社製のADVAN CELL、JSR社製のSX866(A)、SX866(B)、日本ゼオン社製のNipol MH5055などが挙げられる。前記中空粒子としては、これらの中でも日本フィライト社のエクスパンセルが好ましく用いられる。特に、エクスパンセルDUなどの熱膨張性の微粒子は、適度な加熱により、所望の大きさに膨張させて用いる。   As the hollow particles, inorganic or organic hollow particles can be used. In inorganic systems, silica systems, silica / alumina systems, and organic systems are preferably resin systems. Further, the number of voids in the particle may be one or plural. The porosity is not particularly limited, but is preferably 20% to 80%, and more preferably 30% to 70%. Specifically, for example, inorganic phyllite phyllite, Sakai Kogyo senolite, and organic phyllite expandx, Sekisui ADVAN CELL, JSR SX866 (A), SX866 (B), Nipol MH5055 manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd. and the like can be mentioned. Of these, EXPANSEL manufactured by Nippon Philite Co., Ltd. is preferably used as the hollow particles. In particular, thermally expandable fine particles such as Expandel DU are used after being expanded to a desired size by appropriate heating.

さらに、これら微粒子の製法は多岐にわたり、合成により液体媒体中で微粒子を作製し、そのまま微粒子の分級を行ってもよく、塊状物を機械的に解砕して作製した微粒子を液体媒体中に分散してもよい。この場合は、液体媒体中で解砕することが多く、そのまま分級されてもよい。   Furthermore, there are a variety of methods for producing these fine particles. Fine particles may be produced in a liquid medium by synthesis, and fine particles may be classified as they are. May be. In this case, it is often crushed in a liquid medium and may be classified as it is.

一方、乾式で作製された粉体(微粒子)を分級する場合には、予め、液体媒体に分散しておく必要がある。媒体中に乾燥粉体を分散させる方法としては、サンドミル、コロイドミル、アトライター、ボールミル、ダイノーミル、高圧ホモジナイザー、超音波分散機、コボールミル、ロールミル等が挙げられるが、この際、分散によって1次粒子が粉砕されない条件で行うことが好ましい。   On the other hand, when the powder (fine particles) produced by the dry process is classified, it is necessary to disperse it in a liquid medium in advance. Examples of the method for dispersing the dry powder in the medium include a sand mill, a colloid mill, an attritor, a ball mill, a dyno mill, a high pressure homogenizer, an ultrasonic disperser, a coball mill, and a roll mill. Is preferably carried out under conditions that do not crush.

本実施形態において、前記粒子分散液における粒子の含有率は、0.1〜40体積%であることが好ましく、0.5〜25体積%であることがより好ましい。さらには、1〜10体積%であることが好ましい。前記粒子分散液における粒子の割合が0.1体積%以上であると、回収が良好であり、40体積%以下であると、目詰まりを生じにくいので好ましい。   In the present embodiment, the content of the particles in the particle dispersion is preferably 0.1 to 40% by volume, and more preferably 0.5 to 25% by volume. Furthermore, it is preferable that it is 1-10 volume%. When the ratio of the particles in the particle dispersion is 0.1% by volume or more, recovery is good, and when it is 40% by volume or less, clogging is less likely to occur.

なお、本実施形態において、前記粒子の体積平均粒径は、下記粒径(5μm以下)の場合を除き、コールターカウンターTA−II型(コールター社製)を用いて測定した値である。この場合、粒子の粒径レベルにより、最適なアパーチャーを用いて測定した。しかし、粒子の粒径が5μm以下の場合は、レーザ回折散乱式粒度分布測定装置(LA−920、堀場製作所製)を用いて測定した。   In the present embodiment, the volume average particle size of the particles is a value measured using a Coulter Counter TA-II type (manufactured by Coulter Co.) except for the following particle size (5 μm or less). In this case, measurement was performed using an optimum aperture depending on the particle size level of the particles. However, when the particle size of the particles was 5 μm or less, the particle size was measured using a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer (LA-920, manufactured by Horiba, Ltd.).

(マイクロ流路装置の製造)
本実施形態において、マイクロ流路装置の材質は特に限定されず、金属、セラミックス、プラスチック、ガラスなど、一般的にマイクロ流路装置に用いられているものが使用可能であり、送液する分散媒体などに応じて、適宜選択することができる。
(Manufacture of micro-channel device)
In the present embodiment, the material of the microchannel device is not particularly limited, and materials generally used for the microchannel device such as metal, ceramics, plastic, glass, and the like can be used, and the dispersion medium for feeding liquid It can be appropriately selected depending on the above.

マイクロ流路装置の製造方法の一例を挙げれば、図1では、2枚のアクリル樹脂製基板20、21に、図1に示すように深さ方向に傾斜を有する流路を掘削して設ける。
なお、図1では、流路は紙面の奥方向に流路幅(図1中aで表す。)と同一の流路幅を有する、流路断面が正方形の流路となっている。2枚の基板20、21の間に隔壁(フィルタ)3を挟持させることにより、本実施形態のマイクロ流路装置1を製造することができる。
また、図3に示すマイクロ流路装置1では、上述のようにして作製した基板21をフィルタ接触面に平行に切断し、基板21、21’とし、基板20、21の間に隔壁(フィルタ)3−1を挟持させ、基板21、21’の間に隔壁(フィルタ)3−2を挟持させることにより製造することができる。
As an example of the manufacturing method of the micro-channel device, in FIG. 1, a channel having an inclination in the depth direction as shown in FIG.
In FIG. 1, the flow path has a flow path width that is the same as the flow path width (represented by a in FIG. 1) in the depth direction of the page, and has a square flow path cross section. By sandwiching the partition wall (filter) 3 between the two substrates 20 and 21, the microchannel device 1 of the present embodiment can be manufactured.
In the microchannel device 1 shown in FIG. 3, the substrate 21 manufactured as described above is cut in parallel to the filter contact surface to form substrates 21 and 21 ′, and a partition (filter) between the substrates 20 and 21. It can be manufactured by sandwiching 3-1 and sandwiching a partition wall (filter) 3-2 between the substrates 21 and 21 '.

(分級方法)
本実施形態の分級方法は、本実施形態のマイクロ流路装置の隔壁で仕切られた微小流路のいずれか1つに粒子分散液を送流する工程、並びに、フィルタを通過した粒子を含む粒子分散液(1)及びフィルタを通過しない粒子を含む粒子分散液(2)をそれぞれの排出口から回収する工程を含むことを特徴とする。
上述の通り、本実施形態の分級方法は、0.01μm以上500μm以下の粒子の分級に好適であり、0.1μm以上200μm以下の粒子により好適であり、0.1μm以上50μm以下の粒子の分級にさらに好適である。
図2(A)に示すマイクロ流路装置を一例として、本実施形態の分級方法について詳述する。供給路6を介して供給口4から粒子分散液Aを微小流路2−1へと送液する。
粒子分散液(流体)の流れ方向は流路と平行であり、図2(A)中では矢印Rで示している。粒子分散液中に微小粒子と粗大粒子が含まれている場合、微小粒子は隔壁(フィルタ)3を通過して、微小流路2−2へと移動する。また、粗大粒子は隔壁(フィルタ)3を通過することができず微小流路2−1中を送液される。ここで、フィルタが流体の流れ方向に対して交差するように、傾斜を有するので、粗大粒子がフィルタに目詰まりしにくい。すなわち、流体の流れによって、フィルタ上を転がるようにして下流に送液され、排出口5−1を通って排出路7−1へと送液される。特に、フィルタの粒子との接触面が重力方向(鉛直方向下方)を向いていることが好ましく、この場合、フィルタを通過できない粗大粒子が、重力によりフィルタに押しつけられることがなく、逆にフィルタ面から離れる力が生じるので、詰まりを生じにくいので好ましい。
また、フィルタと微粒子分散液の接触面積が大きく、高い分級効率を得ることができる。さらに、例えばフィルタを流路に垂直に設けた場合と比較すれば、面積の大きなフィルタを使用することができ、その結果同じ量の試料を処理する場合、開口1つあたりの使用頻度が小さく、損傷しにくい。その結果、開口率の高いフィルタを使用することができ、圧力損失を小さくするとともに、処理量を増大させることができる。
(Classification method)
The classification method of the present embodiment includes a step of sending the particle dispersion liquid to any one of the microchannels partitioned by the partition wall of the microchannel device of the present embodiment, and particles containing particles that have passed through the filter. It includes a step of collecting the dispersion liquid (1) and the particle dispersion liquid (2) containing particles that do not pass through the filter from the respective outlets.
As described above, the classification method of the present embodiment is suitable for classifying particles of 0.01 μm or more and 500 μm or less, suitable for particles of 0.1 μm or more and 200 μm or less, and classifying particles of 0.1 μm or more and 50 μm or less. It is further suitable for.
The classification method of this embodiment will be described in detail by taking the microchannel device shown in FIG. 2A as an example. The particle dispersion A is fed from the supply port 4 to the microchannel 2-1 through the supply path 6.
The flow direction of the particle dispersion (fluid) is parallel to the flow path, and is indicated by an arrow R in FIG. When fine particles and coarse particles are contained in the particle dispersion, the fine particles pass through the partition wall (filter) 3 and move to the fine flow path 2-2. Coarse particles cannot pass through the partition wall (filter) 3 and are fed through the microchannel 2-1. Here, since the filter has an inclination so as to intersect the fluid flow direction, coarse particles are unlikely to clog the filter. That is, the fluid flows to the downstream as it rolls on the filter, and is sent to the discharge path 7-1 through the discharge port 5-1. In particular, it is preferable that the contact surface with the filter particles is directed in the direction of gravity (downward in the vertical direction). In this case, coarse particles that cannot pass through the filter are not pressed against the filter by gravity, and conversely the filter surface. Since the force which leaves | separates arises, it is hard to produce clogging, and is preferable.
Further, the contact area between the filter and the fine particle dispersion is large, and high classification efficiency can be obtained. Furthermore, for example, a filter with a large area can be used as compared with the case where the filter is provided perpendicular to the flow path. As a result, when processing the same amount of sample, the frequency of use per opening is small, Hard to damage. As a result, a filter with a high aperture ratio can be used, and the pressure loss can be reduced and the throughput can be increased.

フィルタの目開きを適宜選択することによって、所望の粒径以下の微小粒子は隔壁(フィルタ)を通過して微小流路2−2へと移動する。ここで、微小流路が曲がり部を有している場合、Dean渦が発生し、微小粒子が再びフィルタを通過して、粒子分散液Aを送液した微小流路2−1に戻るという現象が生じる場合があるので、本実施態様では上述のように微小流路は直線状であることが好ましく、微小粒子が再び粗大粒子が含まれる側に戻るという現象を抑制することが好ましい。
従って、排出液Cには粗大粒子の混入はなく、また、排出液Bへの微小粒子の混入は曲がり流路により分級する方法(例えば非特許文献1参照。)に比して、極めて少ない。
By appropriately selecting the opening of the filter, fine particles having a desired particle size or less pass through the partition wall (filter) and move to the fine flow path 2-2. Here, when the microchannel has a bent portion, a Dean vortex is generated and the microparticles pass through the filter again and return to the microchannel 2-1 that has supplied the particle dispersion A. Therefore, in the present embodiment, it is preferable that the microchannel is linear as described above, and it is preferable to suppress the phenomenon that the microparticles return to the side containing coarse particles again.
Therefore, there is no coarse particles mixed in the effluent C, and the minute particles are mixed into the effluent B very little compared to a method of classifying by a curved channel (see, for example, Non-Patent Document 1).

以下、本実施形態を、実施例を挙げてより詳細に説明するが、本実施形態はこれらに制限されるものではない。   Hereinafter, the present embodiment will be described in more detail with reference to examples, but the present embodiment is not limited thereto.

<体積平均一次粒径、体積平均粒度分布指標GSDv、数平均粒度分布指標GSDpの測定>
体積平均一次粒径、体積平均粒度分布指標GSDv、及び、数平均粒度分布指標GSDpの値は、次のようにして測定し算出した。まず、コールターカウンターTAII(日科機社製)、マルチサイザーII(日科機社製)等の測定器を用いて測定されたトナーの粒度分布を分割された粒度範囲(チャンネル)に対し、個々の粒子の体積および数について小径側から累積分布を描き、累積16%となる粒径を、体積平均粒子径D16v、および、数平均粒子径D16pと定義し、累積50%となる粒径を、体積平均粒子径D50v、および、数平均粒子径D50pと定義する。同様に、累積84%となる粒径を、体積平均粒子径D84v、および、数平均粒子径D84pと定義する。この際、体積平均粒度分布指標(GSDv)は、D84v/D16vとして定義され、数平均粒度指標(GSDp)は、D84p/D16pとして定義されるこれらの関係式を用いて、体積平均粒度分布指標(GSDv)および数平均粒度指標(GSDp)を算出した。
<Measurement of Volume Average Primary Particle Size, Volume Average Particle Size Distribution Index GSDv, Number Average Particle Size Distribution Index GSDp>
The values of the volume average primary particle size, the volume average particle size distribution index GSDv, and the number average particle size distribution index GSDp were measured and calculated as follows. First, the individual toner particle size distribution measured using a measuring instrument such as Coulter Counter TAII (manufactured by Nikka Kisha Co., Ltd.) or Multisizer II (manufactured by Nikka Kisha Co., Ltd.) is divided into individual particle size ranges (channels). A cumulative distribution is drawn from the small diameter side with respect to the volume and number of the particles, and the particle diameter at which accumulation is 16% is defined as the volume average particle diameter D16v and the number average particle diameter D16p, and the particle diameter at which accumulation is 50%, It is defined as a volume average particle diameter D50v and a number average particle diameter D50p. Similarly, particle diameters that are 84% cumulative are defined as volume average particle diameter D84v and number average particle diameter D84p. At this time, the volume average particle size distribution index (GSDv) is defined as D84v / D16v, and the number average particle size index (GSDp) is defined as D84p / D16p. GSDv) and number average particle size index (GSDp) were calculated.

<マイクロデバイスの作製方法>
図4は、実施例で使用したマイクロ流路装置を示す断面概略図である。
厚さ10mmのアクリル樹脂板の一面をエンドミルで堀り、フィルタを境にした両側の部品を作製した。このとき、微小流路2−1と微小流路2−2は深さ方向で斜めに掘った。また、供給路6及び排出路7−1及び7−2はそれぞれ流路へ貫通穴を開けることにより形成した。その後、ハニカムフィルムを挟み、ビスで固定した。これにより、図4のような斜め位置にフィルタを有するマイクロデバイスを作製することができた。
上記ハニカムフィルムは、ポリカーボネート製の自己組織化によるフィルムであり、目開き(孔径)15μmであり、厚み15μm、開口率50%、変動係数3%である。
また、図4において、流路長bは3,000μm、微小流路2の流路幅は1,000μm×300μm、供給路6は300μm×300μm、排出路7−1は50μm×300μm、排出路7−2は250μm×300μmとした。
また、粒子分散液Aとして、体積平均粒子径D50v6.8μm、体積平均粒度分布指標(GSDv)1.22、数平均粒度指標(GSDp)1.24、体積粒子径(D)が16μm以上の粒子を約1.2個数%含有する粒子分散液を使用した。粒子はスチレンアクリル系樹脂製であり、分散媒としては水を使用した。また、粒子含有量は約1体積%とした。
送液は、シリンジポンプで行い、送液速度は1.5mL/minとした。
<Microdevice fabrication method>
FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing the microchannel device used in the examples.
One side of an acrylic resin plate having a thickness of 10 mm was dug with an end mill to produce parts on both sides with a filter as a boundary. At this time, the microchannel 2-1 and the microchannel 2-2 were dug diagonally in the depth direction. Further, the supply path 6 and the discharge paths 7-1 and 7-2 were formed by making through holes in the flow paths, respectively. Thereafter, the honeycomb film was sandwiched and fixed with screws. Thereby, the microdevice which has a filter in the diagonal position like FIG. 4 was able to be produced.
The honeycomb film is a self-organized film made of polycarbonate, has an opening (hole diameter) of 15 μm, a thickness of 15 μm, an aperture ratio of 50%, and a variation coefficient of 3%.
In FIG. 4, the channel length b is 3,000 μm, the channel width of the microchannel 2 is 1,000 μm × 300 μm, the supply channel 6 is 300 μm × 300 μm, the discharge channel 7-1 is 50 μm × 300 μm, and the discharge channel. 7-2 was 250 μm × 300 μm.
Further, as the particle dispersion A, particles having a volume average particle diameter D50v 6.8 μm, a volume average particle size distribution index (GSDv) 1.22, a number average particle diameter index (GSDp) 1.24, and a volume particle diameter (D) of 16 μm or more. A particle dispersion containing about 1.2% by weight was used. The particles were made of styrene acrylic resin, and water was used as a dispersion medium. The particle content was about 1% by volume.
The liquid feeding was performed with a syringe pump, and the liquid feeding speed was 1.5 mL / min.

(実施例1)
2時間の連続運転を行い、排出路7−1から排出された粒子分散液B及び排出路7−2から排出された粒子分散液Cを回収した。
微小流路に供給した粒子分散液A、並びに、微小流路から回収した粒子分散液B及びCについて、それぞれ体積平均一次粒子径、体積平均粒度分布指標GSDv及び数平均粒度分布指標GSDpを測定した。
Example 1
The continuous operation for 2 hours was performed, and the particle dispersion B discharged from the discharge path 7-1 and the particle dispersion C discharged from the discharge path 7-2 were recovered.
Volume average primary particle size, volume average particle size distribution index GSDv and number average particle size distribution index GSDp were measured for particle dispersion A supplied to the microchannel and particle dispersions B and C collected from the microchannel, respectively. .

(実施例2)
実施例1で使用したハニカムフィルムに代えて、メッキ法による金属メッシュフィルタ(目開き15μm、目開き率47%、厚さ6μm、変動係数2%)を使用し、粒子分散液の送液量を3mL/minとした以外は実施例1と同様にして分級を行った。
(Example 2)
Instead of the honeycomb film used in Example 1, a metal mesh filter (aperture 15 μm, aperture ratio 47%, thickness 6 μm, variation coefficient 2%) using a plating method was used, and the amount of the particle dispersion fed was changed. Classification was performed in the same manner as in Example 1 except that the volume was 3 mL / min.

(比較例1)
フィルタ面が流体の流れ方向と90°となるようにした以外は、実施例1と同様にして分級を行った。
その結果、10分でフィルタ詰まりが生じ、それ以上の連続運転を行うことができなかった。
(Comparative Example 1)
Classification was performed in the same manner as in Example 1 except that the filter surface was 90 ° with the fluid flow direction.
As a result, filter clogging occurred in 10 minutes, and further continuous operation could not be performed.

(比較例2)
流体を鉛直方向下方(重力方向)へ送流し、フィルタ面を流体の流れ方向と平行となるようにした以外は、実施例1と同様にして分級を行った。
(Comparative Example 2)
Classification was performed in the same manner as in Example 1 except that the fluid was sent vertically downward (gravity direction) and the filter surface was parallel to the fluid flow direction.

結果を以下の表に示す。   The results are shown in the table below.

Figure 2010075882
Figure 2010075882

本実施形態のマイクロ流路装置の一実施形態を表す断面図である。It is sectional drawing showing one Embodiment of the microchannel apparatus of this embodiment. 本実施形態のマイクロ流路装置の他の実施態様を示す断面概略図である。It is the cross-sectional schematic which shows the other embodiment of the microchannel apparatus of this embodiment. 排出口及びフィルタを2つ設けた本実施態様のマイクロ流路装置の一例を示す断面概略図である。It is the cross-sectional schematic which shows an example of the microchannel apparatus of this embodiment which provided the discharge port and two filters. 実施例で使用したマイクロ流路装置を示す断面概略図である。It is the cross-sectional schematic which shows the microchannel apparatus used in the Example.

符号の説明Explanation of symbols

1 マイクロ流路装置
2(2−1、2−2、2−3) 微小流路
3(3−1、3−2) 隔壁
4 供給口
5(5−1、5−2、5−3) 排出口
6 供給路
7(7−1、7−2、7−3) 排出路
20、21、21’ 基板
1 Microchannel device 2 (2-1, 2-2, 2-3) Microchannel 3 (3-1, 3-2) Partition 4 Supply port 5 (5-1, 5-2, 5-3) Discharge port 6 Supply path 7 (7-1, 7-2, 7-3) Discharge path 20, 21, 21 'Substrate

Claims (6)

微小流路を有し、
該微小流路には、流体の流れ方向に交差する、傾斜を有する隔壁が配置され、
該隔壁で仕切られた流路の少なくとも1つに流体を供給する供給口を有し、
該隔壁で仕切られた流路のそれぞれに排出口が設けられ、
該隔壁がフィルタであることを特徴とする
マイクロ流路装置。
Having a microchannel,
In the microchannel, an inclined partition wall that intersects the fluid flow direction is disposed,
A supply port for supplying fluid to at least one of the flow paths partitioned by the partition;
A discharge port is provided in each of the flow paths partitioned by the partition wall,
The microchannel apparatus, wherein the partition wall is a filter.
前記フィルタが、微小流路の流れ方向に、0°より大きく60°未満の角度の傾斜をもって配置されている、請求項1に記載のマイクロ流路装置。   The microchannel device according to claim 1, wherein the filter is arranged with an inclination of an angle greater than 0 ° and less than 60 ° in a flow direction of the microchannel. 前記微小流路が、鉛直方向に傾きをもって配置され、供給口が該供給口とフィルタを通らずに接続された排出口よりも上方に配置されている、請求項1又は2に記載のマイクロ流路装置。   The micro flow according to claim 1 or 2, wherein the micro flow path is disposed with an inclination in a vertical direction, and a supply port is disposed above a discharge port connected to the supply port without passing through a filter. Road equipment. 前記フィルタが目開き0.5μm以上500μm以下であり、厚みが0.5μm以上50μm以下であるハニカムフィルムである、請求項1〜3いずれか1つに記載のマイクロ流路装置。   The microchannel device according to any one of claims 1 to 3, wherein the filter is a honeycomb film having an opening of 0.5 µm to 500 µm and a thickness of 0.5 µm to 50 µm. 分級装置である、請求項1〜4いずれか1つに記載のマイクロ流路装置。   The microchannel device according to claim 1, which is a classification device. 請求項5に記載のマイクロ流路装置の隔壁で仕切られた微小流路のいずれか1つに微粒子分散液を送流する工程、並びに、
フィルタを通過した微粒子を含む微粒子分散液(1)及びフィルタを通過しない微粒子を含む微粒子分散液(2)をそれぞれの排出口から回収する工程を含むことを特徴とする
微粒子分級方法。
A step of feeding the fine particle dispersion to any one of the microchannels partitioned by the partition wall of the microchannel device according to claim 5; and
A fine particle classification method comprising a step of recovering a fine particle dispersion (1) containing fine particles that have passed through a filter and a fine particle dispersion (2) containing fine particles that have not passed through a filter from respective outlets.
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