JP2009542891A - 汚れ除去が容易な反射防止コーティング組成物、これを用いて製造された反射防止コーティングフィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
テトラエトキシシラン70g、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン30g、水10g、塩酸10g、エタノール200gの混合物を反応温度78℃で3時間ゾル‐ゲル反応させた。反応終了後、常温に冷却させ10% MgF2分散液(Nissan,MFS‐10P)150gとマグネシウムトリフルオロアセテート15gとを添加し、エチルセロソルブ100gとエタノール100gとで希釈した。
テトラエトキシシラン85g、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン15g、水10g、塩酸10g、エタノール200gの混合物を78℃で3時間ゾル‐ゲル反応させた。上記ゾル‐ゲル反応終了後、常温に冷却させ10% MgF2分散液(Nissan,MFS‐10P)250gとマグネシウムトリフルオロアセテート25gとを添加し、エチルセロソルブ100gとエタノール100gとで希釈した。
上記方法で製造された反射防止コーティング組成物を実施例1と同一の方法でコーティング、硬化した。
10% MgF2分散液(Nissan,MFS‐10P)を100g用い、分散強化用キレート剤であるマグネシウムトリフルオロアセテートを用いていないことを除いては、実施例1と同一の方法で反射防止コーティング組成物がコートされた反射防止コーティングフィルムを製造した。
ゾル‐ゲル反応でヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシランを添加せずに、テトラエトキシシラン100gを用いたことを除いては、実施例1と同一の方法で反射防止コーティング組成物がコートされた反射防止コーティングフィルムを製造した。
屈折率1.40以下の金属フッ化物であるマグネシウムフッ化物と分散強化用キレート剤であるマグネシウムトリフルオロアセテートとを用いていないことを除いては、実施例1と同様に反射防止コーティング組成物がコートされた反射防止コーティングフィルムを製造した。
上記実施例1、2及び比較例1〜3で製造された各々のコーティングフィルムに対して、下記のように基材密着性、ペン消し性、汚れ除去性、耐スクラッチ性、反射率及び光沢度を各々測定して、各々のコーティングフィルムの汚れ除去容易性と光特性とを評価した。
JIS K5400に従って、コートし硬化して得られたコーティングフィルムに1mmの間隔で縦横10個の格子縞の切削部を入れ、セロハンテープ(ニチバン(株)、セロテープ)を強く付着した後、テープの一端をつかんで表面から90゜方向に力強く引っぱってハードコーティング層の剥離程度を肉眼で観察して、剥離されないものを「上」、剥離されるものを「下」で示した。
油性ペンで字を書いた後綿布で擦りながら(rubbing)消し性を肉眼観察して、消し性が良好な場合には「上」、そうでない場合には「下」で示した。
横と縦の長さがそれぞれ10cm角であるコーティングフィルムを綿布で往復20回擦った後、30cm距離でスプレーパウダーを1分間隔で5回噴射した。パウダーが付着したコーティング面を2気圧のエアで10秒間ブローした後残っているパウダーを肉眼で観察してパウダーが少ない順で「上」、「下」で示した。
鋼綿(#0000)を設けた研磨器に250gの荷重をかけてコーティングフィルムに擦った後、スクラッチの有無を肉眼で観察して、スクラッチに対する耐性が強い場合を「上」、中間程度を「中」、スクラッチに対する耐性が弱い場合を「下」で示した。
コーティングフィルムの裏面を黒色で処理した後、N&K社の分光光度計(spectrophotometer)で反射率を測定して下記表2の最小反射率値を求め反射特性を評価した。
コーティングフィルムを光沢度測定器(Hazemeter)でヘイズ(haze)値を測定して下記表2に示した。
Claims (12)
- アルコキシシラン(C11)とフッ素含有アルコキシシラン(C12)との加水分解縮合物(C1);
屈折率1.40以下の微粒子状の金属フッ化物(C2);及び
液体分散強化用キレート剤(C3);を含む反射防止コーティング組成物。 - 上記加水分解縮合物(C1)100重量部に対して、
上記金属フッ化物(C2)は、0.5ないし30重量部で含まれ、
上記分散強化用キレート剤(C3)は、0.1ないし30重量部で含まれる、請求項1に記載の反射防止コーティング組成物。 - 上記加水分解縮合物(C1)は、上記アルコキシシラン(C11)と上記フッ素含有アルコキシシラン(C12)とが30:70ないし99:1の重量比で加水縮合されてなる、請求項1に記載の反射防止コーティング組成物。
- 上記アルコキシシラン(C11)は、テトラエトキシシラン、テトラメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、及びグリシドキシプロピルトリエトキシシランからなる群より選択された1種以上の物質であり、
上記フッ素含有アルコキシシラン(C12)は、トリデカフルオロオクチルトリエトキシシラン、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン、及びヘプタデカフルオロデシルトリイソプロポキシシランからなる群より選択された1種以上の物質である、請求項1に記載の反射防止コーティング組成物。 - 上記金属フッ化物(C2)は、その平均粒径が10ないし100nmである、請求項1に記載の反射防止コーティング組成物。
- 上記金属フッ化物(C2)は、NaF、LiF、AlF3、Na5Al3F14、Na3AlF6、MgF2及びYF3からなる群より選択された1種以上の物質である、請求項1に記載の反射防止コーティング組成物。
- 上記分散強化用キレート剤(C3)は、Mg(CF3COO)2、Na(CF3COO)、K(CF3COO)、Ca(CF3COO)2、Mg(CF2COCHCOCF3)2、及びNa(CF2COCHCOCF3)からなる群より選択された1種以上の物質である、請求項1に記載の反射防止コーティング組成物。
- 上記反射防止コーティング組成物は、その固形分含量が0.1ないし30重量%になるようにする有機溶媒(C4)をさらに含む、請求項2に記載の反射防止コーティング組成物。
- 上記有機溶媒(C4)は、アルコール類、セロソルブ類、及びケトン類からなる群より選択される一つの単一溶媒または二つ以上の混合溶媒である、請求項8に記載の反射防止コーティング組成物。
- 上記有機溶媒(C4)として選択されるアルコール類は、メタノール、エタノール、プロパノール、及びブタノールからなる群より選択された1種以上の物質であり、
上記有機溶媒(C4)として選択されるセロソルブ類は、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、ヘキシルセロソルブ、メチルセロソルブ、及びイソプロポキシセロソルブからなる群より選択された1種以上の物質であり、
上記有機溶媒(C4)として選択されるケトン類は、アセトン、メチルエチルケトン、ジアセトンアルコール、n‐メチルピロリジノン、及びメチルイソブチルケトンからなる群より選択された1種以上の物質である、請求項9に記載の反射防止コーティング組成物。 - 請求項1ないし請求項10のいずれか1項に記載の反射防止コーティング組成物が使用されて製造された、反射防止コーティングフィルム。
- (S1)請求項1ないし請求項10のいずれか1項に記載の反射防止コーティング組成物をディスプレイ基材上に乾燥厚み50ないし200nmになるように塗布(コーティング)する段階;
(S2)上記(S1)段階の結果物であるコートされたディスプレイ基材を5ないし150℃の温度で0.1ないし30分間乾燥させる段階;及び
(S3)上記(S2)段階の結果物であるコーティングされ乾燥された基材を常温で少なくとも12時間硬化させる段階;を含む、反射防止コーティングフィルムの製造方法。
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