JP2009115550A - 走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

Abstract

【課題】常にカンチレバーを一定の振幅で加振し続けた状況で、ω₀やＱ₀だけでなく、被測定対象である力の強度も測定可能な走査型プローブ顕微鏡を提供する。
【解決手段】カンチレバー先端に取り付けた探針と試料とを接近させた状態で該探針を試料に対して走査し、力変調装置で該探針と試料の間に働く力を変調させながら、前記試料から前記探針が受け取る力の変化を前記カンチレバーの励振によって検出し、該変化を自動利得増幅器でカンチレバーの励振振幅に帰還させながら、その変化の値に基づいて微小領域の試料像を描かせるようにした走査型プローブ顕微鏡において、前記カンチレバーが常に一定の振幅で振動するような入力増幅率で前記自動利得増幅器を駆動させて、前記カンチレバーの励振振幅を一定に制御するとともに、前記自動利得増幅器の増幅率を制御している前記入力増幅率の値の変化から分かる前記カンチレバーが前記試料から受け取る励振力の変化を指標にして、微小領域の試料像を描かせるようにした。
【選択図】図４

Description

本発明は、探針または試料を走査させて微小領域の試料像を観察する走査型プローブ顕微鏡に関する。

走査型プローブ顕微鏡は、探針と試料とを接近させた状態で探針を試料に対して相対的に走査する際に、探針から試料へ局所的刺激を発生させ、その刺激に対する試料表面からの局所的応答を測定することによって試料の表面を観察する顕微鏡である。

走査型プローブ顕微鏡は、応答の違いから、２種類に分別される。第１は、走査型トンネル顕微鏡である。これは、探針を金属製探針、刺激をトンネル電圧、それに対する応答をトンネル電流とするものである。第２は、走査型原子間力顕微鏡である。これは、探針を力検出用カンチレバー、刺激を原子間力、応答を力によるカンチレバーの変位とするものである。

本発明が適用される装置は、後者の走査型原子間力顕微鏡に限定される。走査型原子間力顕微鏡から派生した顕微鏡として、走査型磁気力顕微鏡（探針：探針部に磁石が付着したカンチレバー、刺激：磁気力）、走査型静電気力顕微鏡（探針：探針部が電極として働くカンチレバー、刺激：静電気力）、走査型磁気共鳴力顕微鏡（探針：探針部に磁石が付着したカンチレバー、刺激：磁気力）などが開発されている。これらは全て力を応答として観察する顕微鏡と考えられ、走査型原子間力顕微鏡の範疇に属するものとする。

走査型原子間力顕微鏡（Scanning Atomic Force Microscope、以下ＡＦＭと略記する）には、測定状況の違いから、接触式測定モードと、非接触式測定モードの２種類が存在する。接触式測定モードは、探針と試料表面の間に発生する強い斥力を刺激として、探針と試料表面を接触させながら力を観測する方法である。それに対し、非接触式測定モードは、探針と試料表面の間に発生する弱い引力を刺激として、探針と試料を接触させずに力を観測する測定方法である。

本発明は、後者の非接触式測定モードに限定して効果を発揮するものである。

ＡＦＭは、探針と試料上の原子との間に発生する微弱な原子間力を観測することによって、高い空間分解能を持つ試料表面の凹凸像を提供することができる。ＡＦＭの特徴ならびに技術については、広く知られているところであり、例えば、解説書「走査型プローブ顕微鏡 基礎と未来予測」森田清三編著、丸善株式会社出版（２０００）、および解説書“Scanning Probe Microscopy The Lab on a Tip”Ernst Meyer, Hans Josef Hug, Roaland Bennewitz Springer（２００４）で概説されている。

本発明は、ＡＦＭの中で、非接触式測定モードを用いた力検出法に限定して効果が期待されるものである。そこでまず、力検出法について説明する。ＡＦＭにおいて測定対象となる力は、片持ちバネであるカンチレバーを用いて検出するのが一般的であり、カンチレバー先端に付いたチップに掛かる力Ｆによってカンチレバーが撓む量ｘを、あるいは力ｆによって誘起されるカンチレバーの振動量Ａを、精密な位置変位計で観測して、それぞれＦ＝ｋｘ、あるいはｆ＝ｋＡ/Ｑ₀から評価できる。ここでｋはバネ定数であり、Ｑ₀はカンチレバーのＱ値を表わす。

カンチレバー先端に付いたチップに作用する力は、試料表面ともしくはその近傍との相互作用に起因する原子間力、静電気力、磁気力（この場合には、チップは磁性チップであること）などが対象となる。

以下に、力検出法を用いたＡＦＭの事例として、非特許文献１を取り上げ、説明する。非特許文献１では、力検出法を用いた磁気共鳴力顕微鏡装置について記述されている。

図１に、構成要素を描いたブロック図を示す。磁気共鳴力顕微鏡は、試料００１が載ったステージ００２を走査して、各位置でカンチレバー００３に掛かる磁気共鳴力のデータを収集する。そして、磁気共鳴力マップを取得し、適切な画像処理を施して、試料のスピン密度分布の情報を画像化する。以下では、力強度を評価するための動作に焦点を当て、説明を続ける。

まず、試料００１に含まれるスピンと、カンチレバー００３の先端に載った磁石との間で磁気力が発生する。その力は、カンチレバー００３に作用する。更に、力変調用発振器００６で発生させた変調信号を、ドライバー００５を介して力変調装置００４に供給し、広く知られた磁気共鳴原理に基づき、力変調装置００４を用いて試料００１に含まれる一部のスピンを操作し、磁気力を定常的に変調させる。

力の変調振幅をｆとする。変調の周波数をカンチレバー００３の機械的共振角周波数ω₀に一致させると、カンチレバー００３は振幅Ａ＝ｆＱ₀/ｋで共振する。カンチレバー００３が共振する振る舞いは、カンチレバー変位検出器００７で検出される。検出された信号は、変調源である正弦波を参照信号としたロックイン増幅器００８で検波され、カンチレバー００３の振幅値Ａが取得される。

非特許文献１では、更に現実的な問題として、カンチレバー００３の共振周波数ω₀が測定中に変化することを取り上げ、その変化に力変調用発振器００６の発振周波数を常に一致する工程を加味している。

結局、力強度を評価するために、図２のような工程を実施している。

Ａ０１：ステージ００２を移動する。

Ａ０２：カンチレバー００３の共振周波数を求めるために、カンチレバー励振器００９とカンチレバー励振用ドライバー０１０を用いてカンチレバー００３を加振する。

Ａ０３：カンチレバー変位検出器００７で検出されたカンチレバー００３の振動の振る舞いから、正弦波発振器用周波数調整器０１１で周波数を計測する。

Ａ０４：カンチレバー励振用ドライバー０１０の出力を停止して、カンチレバー００３の加振を停止する。

Ａ０５：力変調用発振器００６の周波数を、正弦波発振器用周波数調整器０１１で計測した周波数に一致させる。

Ａ０６：カンチレバー００３が加振されず、自然の状態で振動している状態にあることを確認してから、力変調装置００４で試料００１のスピンを変調し、その結果試料に発生する被測定対象である磁気共鳴力をカンチレバーへ作用させる。

Ａ０７：カンチレバー００３の振動を、カンチレバー変位検出器００７およびロックイン増幅器００８を用いて観測する。

Ａ０８：力変調装置００４を停止させ、被測定対象である磁気共鳴力を停止する。そして、再びＡ０１に戻り、同様の手順を繰り返す。

図３に、工程Ａ０１から工程Ａ０８までの動作において、カンチレバー００３の振動がどのように振舞っているかをイラストで示した。カンチレバー００３は、カンチレバー励振器００９とカンチレバー励振用ドライバー０１０による加振と、試料００１の磁気共鳴力による励振を交互に繰り返す形となっている。

K. Wago, D. Botkin, C. S. Yannoni and D. Ruger,"Paramagnetic and ferromagnetic resonance imaging with a tip-on-cantilever magnetic resonance force microscope", Appl. Phys. Lett., vol. 72, pp. 2757-2759 (1998) Lee E. Harrell, Kent R. Thurber and Doran D. Smith,"Cantilever noise in off-cantilever-resonance force-detected nuclear magnetic resonance", J. Appl. Phys., vol. 95, pp. 2577-2581 (2004) T. R. Albrecht, P. Grutter, D. Horne and D. Ruger,"Frequency modulation detection using high-Q cantilevers for enhanced force microscope sensitivity", J. Appl. Phys., vol. 69, pp. 668-673 (1991) 特開２００７−８５９５５号公報 特開２００５−２４１５３９号公報 特開２００５−１１４５８０号公報 特開２００３−２９４６０２号公報 特開２００３−２８７７３号公報 特開２００１−２４２２３１号公報

ところで、カンチレバーの振動変位から、カンチレバーに作用している力を定量的に評価するためには、カンチレバーの共振角周波数ω₀ならびにＱ値Ｑ₀が既知である必要がある。非特許文献１で指摘されているように、探針に対して試料の相対的な位置をステージによって移動した際にω₀が変化するのであれば、ステージを移動する毎にω₀を逐次測定し続ける必要がある。

また、一般にステージ移動に伴ってＱ₀が変化することも考えられる。この場合には、ステージを移動する毎にＱ₀も逐次測定し続ける必要がある。

Dissipation force microscopyはＡＦＭの１つとして広く知られている顕微鏡であるが、その顕微鏡が提供する像はＱ₀の変化を描いた像に対応していることを考慮すると、走査の際にＱ₀の変化を伴うことは特別ではないと言える。

背景技術で例示した方法では、この課題に対し、ステージを走査する毎に、カンチレバーを加振して、その間にω₀を計測し、発振器の発振周波数を更新し続ける方法が述べられている。非特許文献１では、Ｑ₀の更新については触れられていない。しかしながら、ω₀の更新方法として非特許文献１で述べられたカンチレバーを加振する方法は、例えばその方法の１つであるリングダウン法を取り上げると、ω₀だけでなくＱ₀も測定できることは自明であり、ω₀とＱ₀の両方を更新できる手法であることは言うまでもない。

しかしながら、背景技術で述べた方法では、カンチレバーに掛かる力を検出する際には、被測定力で励振されるカンチレバーの振動振幅を計測する必要があり、ω₀やＱ₀の測定を目的とした加振の影響は無視できる状況になっていなくてはならない。

例えば、微弱な力を対象とする場合に、加振に要する力が被測定力に対して１００倍大きいとすると、加振の影響がカンチレバーの振動に現れなくなるまでに、４．６×２Ｑ₀/ω₀の時間だけ待たなくてはならない。Ｑ₀＝１０００、ω₀＝２π［１０００Ｈｚ］だとすると、４．６×２Ｑ₀/ω₀＝１．５秒程度になる。

このように、ω₀とＱ₀の更新と力強度測定との両方が必要であるという課題に対して、従来技術のように、カンチレバーの振幅を観測し、かつカンチレバーの加振と加振停止とを繰り返さなくてはならない状況下は、測定時間が待ち時間の分だけ長くなってしまう。

非特許文献２では、上記の課題に対して、カンチレバーの共振周波数が変化しても力変調用発振器の周波数を変化させない方法を提案している。

この手法では、装置の出力としてＳ／Ｎを観測すると述べられている。カンチレバーの伝達関数をＧ（ω₀，Ｑ₀）とすると、被測定量である力ｆによって誘起される振動量はｆＧ、熱ノイズ力Ｎによって励起される振動量はＮＧであり、Ｓ／Ｎはｆ／Ｎで与えられ、Ｇを変数に含まない。

しかしながら、この方法は、ω₀やＱ₀が大きく変化する場合には適切でない。第１の理由は、ωがω₀から大きく離れるとＧ（ω₀，Ｑ₀）が著しく小さくなり、ノイズについてＮＧに比べてＮＧとは異なる測定ノイズが主になり、Ｓ／Ｎを悪化させてしまうからである。第２の理由は、Ｎは統計力学的な考察から、ω₀、Ｑ₀、カンチレバーのバネ定数ｋに依存するパラメーターであり、それらの数値が変化すると、Ｎの値が変わることになる。

本発明の目的は、上述した点に鑑み、常にカンチレバーを一定の振幅で加振し続けた状況で、ω₀やＱ₀だけでなく、被測定対象である力の強度も測定可能な走査型プローブ顕微鏡を提供することにある。

この目的を達成するため、本発明にかかる走査型プローブ顕微鏡は、
カンチレバー先端に取り付けた探針と試料とを接近させた状態で該探針を試料に対して走査し、力変調装置で該探針と試料の間に働く力を変調させながら、前記試料から前記探針が受け取る力の変化を前記カンチレバーの励振によって検出し、該変化を自動利得増幅器でカンチレバーの励振振幅に帰還させながら、その変化の値に基づいて微小領域の試料像を描かせるようにした走査型プローブ顕微鏡において、
前記カンチレバーが常に一定の振幅で振動するような入力増幅率で前記自動利得増幅器を駆動させて、前記カンチレバーの励振振幅を一定に制御するとともに、前記自動利得増幅器の増幅率を制御している前記入力増幅率の値の変化から分かる前記カンチレバーが前記試料から受け取る励振力の変化を指標にして、微小領域の試料像を描かせるようにしたことを特徴としている。

また、前記入力増幅率は、前記力変調装置の励振信号をリファレンス信号とするロックイン増幅器で前記カンチレバーの振幅変化を検出することにより得ることを特徴としている。

また、前記探針と試料の間に働く力は、磁気共鳴力であることを特徴としている。

本発明の走査型プローブ顕微鏡によれば、
カンチレバー先端に取り付けた探針と試料とを接近させた状態で該探針を試料に対して走査し、力変調装置で該探針と試料の間に働く力を変調させながら、前記試料から前記探針が受け取る力の変化を前記カンチレバーの励振によって検出し、該変化を自動利得増幅器でカンチレバーの励振振幅に帰還させながら、その変化の値に基づいて微小領域の試料像を描かせるようにした走査型プローブ顕微鏡において、
前記カンチレバーが常に一定の振幅で振動するような入力増幅率で前記自動利得増幅器を駆動させて、前記カンチレバーの励振振幅を一定に制御するとともに、前記自動利得増幅器の増幅率を制御している前記入力増幅率の値の変化から分かる前記カンチレバーが前記試料から受け取る励振力の変化を指標にして、微小領域の試料像を描かせるようにしたので、
常にカンチレバーを一定の振幅で加振し続けた状況で、ω₀やＱ₀だけでなく、被測定対象である力の強度も測定可能な走査型プローブ顕微鏡を提供することが可能になった。

以下、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。

図４は、本発明にかかる走査型プローブ顕微鏡の一実施例である。図中１０１は、試料である。試料１０１が載ったステージ１０２を走査して、各位置で探針付きカンチレバー１０３に掛かる力強度のデータを収集して画像化する。あるいは、力強度が一定になるようにＺ方向に調整しながら、試料１０１が載ったステージ１０２をＸＹ方向に走査し、各ＸＹ位置に対してＺ位置のデータを収集して画像化する。

このとき、カンチレバー１０３を自己励振させることによって、ω₀とＱ₀を更新する工程を不要とし、カンチレバー１０３を励振させる励振器のパワー変化から、力強度を評価する。

図５は、力強度のデータを収集して画像化する手順を流れ図として示したものである。

Ｂ０１：予め、以下に述べるカンチレバーの自己励振ループをＯＮにする。カンチレバーを安定して励振するための自己励振ループは、非特許文献３の中で提案されている。

カンチレバー変位検出器１０７において、カンチレバーの振動の振る舞いｘ（ｔ）が計測される。自動利得増幅器１１２では、ｘ（ｔ）の振幅が指定値Ａ₀になるように、ｘ（ｔ）の振幅値が小さいときには入力ｘ（ｔ）に対して増幅率を上げて出力し、ｘ（ｔ）の振幅値が大きいときには入力ｘ（ｔ）に対して増幅率を下げて出力する。

ｘ（ｔ）の振幅は、ロックイン増幅器１０８でｘ（ｔ）を検波して算出される。ロックイン増幅器１０８のリファレンス信号（ＲＥＦ）には、振幅調整器１０６および移相器１１１を介して供給される自己励振ループの発振信号が用いられる。

微分回路１１３では、αｘ（ｔ）（αは比例定数）に対してαｄｘ（ｔ）／ｄｔが出力できるようにする。カンチレバー励振器用ドライバー１１０は、微分回路１１３から出力された微分信号でカンチレバー１０３が励振できるように、カンチレバー励振器１０９へ微分信号を増幅して送信する。このループによって、カンチレバー１０３の振幅値が一定値Ａ₀となるように保たれる。

カンチレバー１０３の運動ｘ（ｔ）は、以下の方程式で記述される。

ｄ²ｘ／ｄｔ²＋（ω₀／Ｑ₀）ｄｘ／ｄｔ＋ω₀ ²ｘ＝｛（ω₀ ²Ｆ_ex／ｋ）／ｖ｝ｄｘ／ｄｔ
ここでＦ_exはカンチレバー励振器１０９がカンチレバー１０３へ与える力、ｖ（＝Ａω₀）はｄｘ／ｄｔの振幅値を表わす。カンチレバー１０３の振幅値が一定値になることは、上式の左辺第２項と、右辺の項とが等しくなるときに実現される。このとき、以下の式が得られる。

Ｆ_ex＝ｋＡ₀／Ｑ₀
ここでＡ₀は既知である。ｋはｋ＝ｍω₀（ｍはカンチレバーの総質量）であり、共振周波数ω₀の値から評価できる。よって上式は、Ｆ_exを知ることができれば、Ｑ₀が導出できることを示唆する。

Ｆ_exの大きさを制御しているのは、自動利得増幅器１１２の増幅率であり、両者は比例の関係にある。比例係数の較正は、以下のようにして可能である。

カンチレバー１０３の先端が、例えば試料１０１近傍に近づいていないときなど、自由振動をしているときに、カンチレバー１０３の振動ノイズスペクトル測定などからＱ₀を求めることができる。このとき、上式からＦ_exが評価できる。増幅率がゼロのときは、Ｆ_exはゼロであることを認めると、評価されたＦ_exと、そのときの自動利得増幅器１１２の増幅率との比から、比例係数を評価することができる。

よって、自己励振ループにおいて発振した信号振幅が安定化したときに、自動利得増幅器１１２の増幅率が分かれば、Ｑ₀の情報が得られたことになる。

Ｂ０２：ステージ１０２を移動して、試料１０１の表面近傍の測定したい局所的な部分を、カンチレバー１０３の先端へ近づける。

Ｂ０３：自動利得増幅器１１２の増幅率（Ｑ₀の情報）と、周波数復調器１１４で測定される自己励振ループで発生した周波数ω₀を記録しておく。

Ｂ０４：試料１０１の表面近傍の局所的な部分とカンチレバー１０３の先端との間に何らかの力が発生し、その力がカンチレバー１０３に作用しているとする。更に、力変調装置１０４を用いると、その力が変調できるものと仮定する。例えば、原子間力が対象であれば、ステージ１０２をＺ方向に位置を変動させる装置が力変調装置１０４に当てはまる。静電気力が対象であれば、試料１０１やステージ１０２に対するカンチレバー１０３の電位差を変化させる装置が力変調装置１０４に当てはまる。

結果として、自己励振ループの微分回路１１３から取り出され、振幅調整器１０６を経て得られた電気信号（１／ｖ）ｄｘ（ｔ）／ｄｔが、ドライバー１０５を経て、力変調装置１０４に受信され、力の時間変化ｆ（ｔ）＝（ｆ／ｔ）ｄｘ（ｔ）／ｄｔに変換されるものとする。ここでｆは未知数であり、評価したいパラメータである。

Ｂ０５：力変調装置１０４に由来する力の変動ｆ（ｔ）によって、カンチレバー１０３の振幅はＡ₀−Ａとなる。ここでＡ＝ｆＱ₀／ｋである。自己励振ループでは、振幅をＡ₀とするように自動利得増幅器１１２が増幅率を自動的に調整するので、カンチレバー励振器１０９へ送信する力をＦ_ex→Ｆ_ex＋Ａｋ／Ｑ₀と変更することになる。

よって、Ｂ０３の工程で測定しておいた被測定力が働かないときのＦ_exと、働くときのＦ_ex＋Ａｋ／Ｑ₀との差を求めることによって、Ａｋ／Ｑ₀を求めることができる。

Ｂ０６：力変調装置１０４の出力を停止する。そして、工程Ｂ０２へ戻って、工程Ｂ０２から工程Ｂ０６までの手順を繰り返す。

図６に、工程Ｂ０２から工程Ｂ０６までの動作において、カンチレバー１０３の振動と自動利得増幅器１１２の増幅率とがどのように振舞っているかをイラストで示した。

尚、上記の補足として、工程Ｂ０４で被測定対象である力発生、工程Ｂ０５で力測定、工程Ｂ０６で力停止としているが、工程Ｂ０４から工程Ｂ０６の一連の動作を、定常的に変更することでも構わない。すなわち、定常的かつ周期的に力のＯＮ／ＯＦＦを変化させ、その周期的に変動する力に起因したカンチレバーの強度変調分を検波することでも構わない。

図７は、本発明にかかる走査型プローブ顕微鏡の一実施例である。図中２０１は、試料である。試料２０１が載ったステージ２０２を走査して、各位置で探針付きカンチレバー２０３に掛かる力強度のデータを収集して画像化する。あるいは、力強度が一定になるようにＺ方向に調整しながら、試料２０１が載ったステージ２０２をＸＹ方向に走査し、各ＸＹ位置に対してＺ位置のデータを収集して画像化する。

このとき、カンチレバー２０３を自己励振させることによって、ω₀とＱ₀を更新する工程を不要とし、カンチレバー２０３を励振させる励振器のパワー変化から、力強度を評価する。

図８は、力強度のデータを収集して画像化する手順を流れ図として示したものである。

Ｃ０１：予め、以下に述べるカンチレバーの自己励振ループをＯＮにする。カンチレバーを安定して励振するための自己励振ループは、非特許文献３の中で提案されている。

カンチレバー変位検出器２０７において、カンチレバーの振動の振る舞いｘ（ｔ）が計測される。自動利得増幅器２１２では、ｘ（ｔ）の振幅が指定値Ａ₀になるように、ｘ（ｔ）の振幅値が小さいときには入力ｘ（ｔ）に対して増幅率を上げて出力し、ｘ（ｔ）の振幅値が大きいときには入力ｘ（ｔ）に対して増幅率を下げて出力する。

ｘ（ｔ）の振幅は、ロックイン増幅器２０８でｘ（ｔ）を検波して算出される。ロックイン増幅器２０８のリファレンス信号（ＲＥＦ）には、振幅調整器２０６および移相器２１１を介して供給される自己励振ループの発振信号が用いられる。

微分回路２１３では、αｘ（ｔ）（αは比例定数）に対してαｄｘ（ｔ）／ｄｔが出力できるようにする。カンチレバー励振器用ドライバー２１０は、微分回路２１３から出力された微分信号でカンチレバー２０３が励振できるように、カンチレバー励振器２０９へ微分信号を増幅して送信する。このループによって、カンチレバー２０３の振幅値が一定値Ａ₀となるように保たれる。

カンチレバー２０３の運動ｘ（ｔ）は、以下の方程式で記述される。

ｄ²ｘ／ｄｔ²＋（ω₀／Ｑ₀）ｄｘ／ｄｔ＋ω₀ ²ｘ＝｛（ω₀ ²Ｆ_ex／ｋ）／ｖ｝ｄｘ／ｄｔ
ここでＦ_exはカンチレバー励振器２０９がカンチレバー２０３へ与える力、ｖ（＝Ａω₀）はｄｘ／ｄｔの振幅値を表わす。カンチレバー２０３の振幅値が一定値になることは、上式の左辺第２項と、右辺の項とが等しくなるときに実現される。このとき、以下の式が得られる。

Ｆ_ex＝ｋＡ₀／Ｑ₀
ここでＡ₀は既知である。ｋはｋ＝ｍω₀（ｍはカンチレバーの総質量）であり、共振周波数ω₀の値から評価できる。よって上式は、Ｆ_exを知ることができれば、Ｑ₀が導出できることを示唆する。

Ｆ_exの大きさを制御しているのは、自動利得増幅器２１２の増幅率であり、両者は比例の関係にある。比例係数の較正は、以下のようにして可能である。

カンチレバー２０３の先端が、例えば試料２０１近傍に近づいていないときなど、自由振動をしているときに、カンチレバー２０３の振動ノイズスペクトル測定などからＱ₀を求めることができる。このとき、上式からＦ_exが評価できる。増幅率がゼロのときは、Ｆ_exはゼロであることを認めると、評価されたＦ_exと、そのときの自動利得増幅器２１２の増幅率との比から、比例係数を評価することができる。

よって、自己励振ループにおいて発振した信号振幅が安定化したときに、自動利得増幅器２１２の増幅率が分かれば、Ｑ₀の情報が得られたことになる。

Ｃ０２：ステージ２０２を移動して、試料２０１の表面近傍の測定したい局所的な部分を、カンチレバー２０３の先端へ近づける。

Ｃ０３：自動利得増幅器２１２の増幅率（Ｑ₀の情報）と、周波数復調器２１４で測定される自己励振ループで発生したカンチレバー２０３の共振周波数の変化を記録しておく。

Ｃ０４：試料２０１の表面近傍の局所的な部分とカンチレバー２０３の先端との間に何らかの力が発生し、その力がカンチレバー２０３に作用しているとする。更に、力変調装置２０４を用いると、その力が変調できるものと仮定する。例えば、原子間力が対象であれば、ステージ２０２をＺ方向に位置を変動させる装置が力変調装置２０４に当てはまる。静電気力が対象であれば、試料２０１やステージ２０２に対するカンチレバー２０３の電位差を変化させる装置が力変調装置２０４に当てはまる。

結果として、自己励振ループから取り出され、振幅調整器２０６を経て得られた電気信号（１／Ａ₀）ｘ（ｔ）が、ドライバー２０５を経て、力変調装置２０４に受信され、力の時間変化ｆ（ｔ）＝（ｆ／Ａ₀）ｘ（ｔ）に変換されるものとする。ここでｆは未知数であり、評価したいパラメータである。

Ｃ０５：力変調装置２０４に由来する力の変動ｆ（ｔ）によって、カンチレバー２０３の共振周波数は√（ω₀ ²−ｆ／Ａ₀）となる。その周波数が自己励振ループで発生した信号の周波数となる。そしてその周波数は、周波数復調器１４で測定される。

よって、工程Ｃ０３で測定しておいた被測定力が働かないときの角周波数の２乗ω₀ ²と、働くときの角周波数の２乗（ω₀ ²−ｆ／Ａ₀）との差を求めることによって、ｆ／Ａ₀を求めることができる。

Ｃ０６：力変調装置２０４の出力を停止する。そして、工程Ｃ０２へ戻って、工程Ｃ０２から工程Ｃ０６までの手順を繰り返す。

図９に、工程Ｃ０２から工程Ｃ０６までの動作において、カンチレバー２０３の振動と自動利得増幅器２１２の増幅率、そしてカンチレバーの共振周波数（周波数復調器２１４の出力）とがどのように振舞っているかをイラストで示した。

尚、上記の補足として、工程Ｃ０４で被測定対象である力発生、工程Ｃ０５で力測定、工程Ｃ０６で力停止としているが、工程Ｃ０４から工程Ｃ０６の一連の動作を、以下のように変更することも可能である。すなわち、定常的かつ周期的に力のＯＮ／ＯＦＦを変化させ、その周期的に変動する力に起因したカンチレバーの周波数変調量を、周波数復調器２１４で読み取った周波数の測定量に対して検波することでも構わない。

磁気共鳴力顕微鏡などの走査型プローブ顕微鏡に広く利用できる。

従来の走査型プローブ顕微鏡の一例を示す図である。 従来の走査型プローブ顕微鏡において測定の流れを示す図の一例である。 従来の走査型プローブ顕微鏡において測定中のカンチレバーの振動を示す図の一例である。 本発明にかかる走査型プローブ顕微鏡の一実施例を示す図である。 本発明にかかる走査型プローブ顕微鏡において測定の流れを示す図の一実施例である。 本発明にかかる走査型プローブ顕微鏡において測定中のカンチレバーの振動を示す図の一実施例である。 本発明にかかる走査型プローブ顕微鏡の別の実施例を示す図である。 本発明にかかる走査型プローブ顕微鏡において測定の流れを示す図の別の実施例である。 本発明にかかる走査型プローブ顕微鏡において測定中のカンチレバーの振動を示す図の別の実施例である。

符号の説明

００１：試料、００２：ステージ、００３：探針付きカンチレバー、００４：力変調装置（変調磁場発生装置）、００５：力変調装置を駆動させるドライバー、００６：力変調用発振器、００７：カンチレバー変位検出器、００８：ロックイン増幅器、００９：カンチレバー励振器、０１０：カンチレバー励振用ドライバー、０１１：正弦波発振器用周波数調整器、１０１：試料、１０２：ステージ、１０３：探針付きカンチレバー、１０４：力変調装置（変調磁場発生装置）、１０５：力変調装置を駆動させるドライバー、１０６：振幅調整器、１０７：カンチレバー変位検出器、１０８：ロックイン増幅器、１０９：カンチレバー励振器、０１０：カンチレバー励振用ドライバー、１１１：移相器、１１２：自動利得増幅器、１１３：微分回路、１１４：周波数復調器、２０１：試料、２０２：ステージ、２０３：探針付きカンチレバー、２０４：力変調装置（変調磁場発生装置）、２０５：力変調装置を駆動させるドライバー、２０６：振幅調整器、２０７：カンチレバー変位検出器、２０８：ロックイン増幅器、２０９：カンチレバー励振器、２１０：カンチレバー励振用ドライバー、２１１：移相器、２１２：自動利得増幅器、２１３：微分回路、２１４：周波数復調器

Claims (3)

1. カンチレバー先端に取り付けた探針と試料とを接近させた状態で該探針を試料に対して走査し、力変調装置で該探針と試料の間に働く力を変調させながら、前記試料から前記探針が受け取る力の変化を前記カンチレバーの励振によって検出し、該変化を自動利得増幅器でカンチレバーの励振振幅に帰還させながら、その変化の値に基づいて微小領域の試料像を描かせるようにした走査型プローブ顕微鏡において、
   前記カンチレバーが常に一定の振幅で振動するような入力増幅率で前記自動利得増幅器を駆動させて、前記カンチレバーの励振振幅を一定に制御するとともに、前記自動利得増幅器の増幅率を制御している前記入力増幅率の値の変化から分かる前記カンチレバーが前記試料から受け取る励振力の変化を指標にして、微小領域の試料像を描かせるようにしたことを特徴とする走査型プローブ顕微鏡。
2. 前記入力増幅率は、前記力変調装置の励振信号をリファレンス信号とするロックイン増幅器で前記カンチレバーの振幅変化を検出することにより得ることを特徴とする請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡。
3. 前記探針と試料の間に働く力は、磁気共鳴力であることを特徴とする請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡。

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