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JP2009160704A - 研磨布 - Google Patents

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JP2009160704A
JP2009160704A JP2008001983A JP2008001983A JP2009160704A JP 2009160704 A JP2009160704 A JP 2009160704A JP 2008001983 A JP2008001983 A JP 2008001983A JP 2008001983 A JP2008001983 A JP 2008001983A JP 2009160704 A JP2009160704 A JP 2009160704A
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Hiroshi Suyama
浩史 須山
Hirotoshi Goto
裕利 後藤
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Toray Industries Inc
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Toray Industries Inc
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Abstract

【課題】垂直磁気記録用ハードディスクに使用する研磨布であって、従来の研磨布では実現できなかった電波変換特性の高いハードディスクに使用する織物からなる研磨布を提供する。
【解決手段】数平均による単繊維繊度が1×10-8〜4×10-4dtexである熱可塑性ポリマーからなる極細繊維が凝集した繊維束を一部に有する織物からなり、径糸が繊維束の撚糸の撚角度が10度以上70度以下であり、縦糸が繊維束の撚糸の撚角度が20度以上80度以下である研磨布。
【選択図】なし

Description

本発明は、研磨布に関し、更に詳しくは、特に垂直磁気記録用ハードディスクに使用する研磨布に関するものである。
磁気ディスク等の磁気記録媒体は、近年、めざましい技術革新により高容量化、高記憶密度化の要求が高まり、このため各種基板の表面加工の高精度化が要求されている。
近年、高容量化、高記憶密度化に伴い、記録ディスクと磁気ヘッドとの間隔、つまり、磁気ヘッドの浮上高さは小さくなってきており、磁気ヘッドの浮上高さが著しく小さくなることにより、磁気ディスクの表面に突起があるとその突起と磁気ヘッドとが接触してヘッドクラッシュを起こし、ディスク表面に傷が発生する。また、ヘッドクラッシュには至らない程度の微小な突起でも、磁気ヘッドとの接触により情報の読み書きの際に発生するエラーの原因となる。さらには磁気ヘッドが記録ディスク表面とが密着し、浮上しなくなるというトラブルを引き起こす。
さらに、近年は従来の長手磁気記録から垂直磁気記録へプロセスが移行しつつある。垂直磁気記録とは磁性体が垂直に配列しているため、200GB以上の高容量化が可能になる。
従来の長手磁気記録では、この記録ディスクと磁気ヘッドとの密着を防止する手段として、記録ディスクの基板表面に微細な条痕を形成するテクスチャー加工という表面処理が行われているが、垂直磁気記録ではこのテクスチャー加工は不要となりさらなる平滑化、ならびに残留砥粒の確実な除去が求められている。
従来の長手磁気記録用研磨布では繊維をより細く、より柔らかいシートが要求されていた。例えば熱収縮の異なる2種以上のポリマーを使用し、かつ0.5デニール以下の微細ループを形成することで研磨表面平滑性が高くなる研磨布(特許文献1参照)や、また単糸繊度0.0001以上、0.1dtex未満のマルチファイラメントと収縮糸を混繊することを特徴とするワイピングクロスが提案されている(特許文献2参照)。これらの方法は長手磁気記録用研磨の方法であり、テクスチャー加工痕を付与するために研磨加工時に研磨布に与えるテンションを高く設定し、被研磨体への研磨布の当たりを強くする方法がとられていた。しかし、垂直磁気記録ではテクスチャー加工痕は不要となり、より精度の高い表面平滑性が必要であるため、研磨圧力が低い状態での研磨性能が求められる。しかし、これらの研磨布は開繊したマイクロファイバーであるため、研磨圧力が低い状態での研磨は難しいものであった。また研磨不足により砥粒や突起物が残ってしまう等の問題があった。
特許第3336374号公報 特開2006−336118号公報
本発明の目的は、非常に研磨特性に優れた新規な研磨布を提供することにある。
上述の目的は、下記構成の研磨布とすることにより達成される。
すなわち、「数平均による単繊維繊度が1×10−8〜4×10−4dtexである熱可塑性ポリマーからなるナノファイバーが凝集した繊維束を一部に有する織物からなる研磨布」である。
本発明によれば、非常に研磨特性に優れた、具体的には被研磨物に精度の高い表面平滑性を与えられる、新規な研磨布を提供することができる。
以下、さらに詳しく本発明の研磨布について説明をする。
まず、本発明の研磨布は、数平均による単繊維繊度が1×10−8〜4×10−4dtexである極細繊維が凝集した繊維束を一部に有する織物からなるものである。
ここで、本発明で言う極細繊維とは、数平均による単繊維繊度が1×10−8〜4×10−4dtex(ナイロン6の場合、単繊維直径が1〜200nmに相当する。)の繊維からなり、形態的にはその単繊維が凝集した集合体であって、束状に凝集した集合体(凝集した繊維束)であることが重要である。ただし、その繊維長や断面形状などには限定されない。
数平均による単繊維繊度とは、ナノファイバーを含む織物の横断面を透過型電子顕微鏡(TEM)あるいは走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、同一横断面内で無作為に抽出した50本以上の単繊維直径を測定するものであるが、これを3カ所以上で行い、少なくとも合計150本以上の単繊維直径を測定することによって求めることができる。このとき、200nm(ナイロン6(比重1.14g/cm)の場合では4×10−4dtex)相当を超える他の繊維は除き、それ以下の1〜200nmの範囲内の単繊維直径のものだけを無作為に選び測定するのである。
また、織物に含まれる極細繊維が異形断面の場合、まず、単繊維の断面積を測定し、その面積を仮に断面が円の場合の面積とする。その面積から直径を算出することによって単繊維直径を求めることができる。
ここで、単繊維繊度の平均値は、以下のようにして求める。まず、単繊維直径をnm単位で小数点の1桁目まで測定し、小数点以下を四捨五入する。その単繊維直径とポリマーの比重とから単繊維繊度を算出し、それの単純な平均値を求める。これを「数平均による単繊維繊度」と本発明では呼ぶ。ここで、本発明の研磨布に用いられる極細繊維の繊維横断面写真の一例を図1に示す。この図1には、100nmのスケールも併せて示しているが、ほぼ全てが単繊維直径が100nmよりも小さいものであることがわかる。
本発明の研磨布では、極細繊維の数平均による単繊維繊度が1×10−8〜4×10−4dtex(ナイロン6(比重1.14g/cm)の場合では単繊維直径で1〜200nm相当)であることが重要である。これは、従来の海島複合紡糸による研磨布に比べて、単繊維直径が1/10〜1/1000という細さであり、従来の研磨布とは全く異なる質感を持ったもの、あるいは従来よりもはるかにハードディスクの平滑性を向上し得る研磨布を得ることを実現できるものである。
数平均による単繊維繊度は、好ましくは1×10−8〜4×10−4dtex(ナイロン6(比重1.14g/cm)の場合では単繊維直径で1〜150nm相当)、より好ましくは1×10−8〜4×10−4dtex(ナイロン6(比重1.14g/cm)の場合では単繊維直径で1〜100nm相当)、さらに好ましくは0.8×10−5〜6×10−5dtex(ナイロン6(比重1.14g/cm)の場合では単繊維直径で30〜80nm相当)である。
前記のとおり、本発明では極細繊維は凝集した繊維束であることが必要である。凝集しているということは、低荷重下での歪みの大きさが小さい、すなわち、研磨時に織物を被研磨体に低荷重で押し当てた際に局所的に圧力が変動した場合にも織物の歪みの差が小さいことを意味している。これにより、織物の平滑性が維持されて、研磨圧力が低い状態での高精度の研磨が可能となり、被研磨体にスクラッチなどの傷をつけずに残留砥粒や突起物を除去することができる。単繊維間が開繊したマイクロファイバーや極細繊維織物では、研磨圧力が低い状態での平滑性が劣るために残留砥粒や突起物を完全に除去することができない。
本発明でいう熱可塑性ポリマーとは、ポリエチレンテレフタレート(以下、PETと呼ぶことがある)、ポリブチレンテレフタレート、ポリトリメチレンレテフタレート、などのポリエステルやナイロン6(以下、N6と呼ぶことがある)、ナイロン66等のポリアミド、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリフェニレンスルフィド(以下、PPSと呼ぶことがある)等が挙げられるが、ポリエステルやポリアミドに代表される重縮合系ポリマーは融点が高いものが多く、より好ましい。ポリマーの融点は165℃以上であると極細繊維の耐熱性が良好であり好ましい。例えば、ポリ乳酸(以下、PLAと呼ぶことがある)は170℃、PETは255℃、ナイロン6は220℃である。また、ポリマーには粒子、難燃剤、帯電防止剤等の添加物を含有させていてもよい。また、ポリマーの性質を損なわない範囲で他の成分が共重合されていてもよい。さらに、溶融紡糸の容易さから、融点が300℃以下のポリマーが好ましい。
本発明においては、極細繊維は凝集した繊維束として織物を構成する糸(経糸および/または緯糸)に含まれることが好ましい。極細繊維が凝集した繊維束のみで糸(経糸および/または緯糸)を構成することももちろん可能である。
また、本発明の研磨布は極細繊維が凝集した繊維束を含む糸を経糸に用いる際には、撚りが施されていることが好ましく、織物にしたときの撚角度は10度〜70度であることが好ましい。経糸極細繊維の撚角度が10度〜70度であることで、研磨加工時に極細繊維が研磨性能を維持しながら、研磨砥粒を外部へ逃がす力を与えることができるので、より高精度な平滑化を実現することができ好ましい。ここで10度以下であれば、織物表面を構成するナノファイバーが研磨方向と同方向となるので、研磨力が弱くなり、砥粒が残りやすくなるので、好ましくない。一方、70度以上であれば、研磨力は増大するが、砥粒を押さえつける力も強くなるため、スクラッチを発生しやすくなり、好ましくない。さらに好ましい範囲は20度〜60度の範囲である。なお、本発明において撚角度とは、極細繊維を含む織物の表面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、無作為に抽出した30本の極細繊維が凝集した繊維束の撚線を読みとり、繊維軸方向からの傾きを測定、平均して(n=30)、撚角度としたものである。
また、本発明の研磨布は極細繊維が凝集した繊維束を含む糸を緯糸に用いる際には、撚りが施されていることが好ましく、織物にしたときの撚角度が20度〜80度であることが好ましい。緯糸極細繊維の撚角度が20度〜80度であることで、研磨加工時に極細繊維が研磨性能を維持しながら、研磨砥粒を外部へ逃がす力を与えることができるので、より高精度な平滑化を実現することができ好ましい。ここで80度以上であれば、織物表面を構成する極細繊維が研磨方向と同方向となるので、研磨力が弱くなり、砥粒が残りやすくなるので、好ましくない。一方、20度以下であれば、研磨力は増大するが、砥粒を押さえつける力も強くなるため、スクラッチを発生しやすくなり、好ましくない。さらに好ましい範囲は30度〜70度の範囲である。
一般的に織物を研磨布に用いるときには経方向が研磨方向として用いられる。したがって、経糸においては撚角度は10度〜70度が好ましいが、緯糸においては、好ましい撚角度の位相が90度ずれ、撚角度は20度〜80度が好ましいことになる。
なお、上記撚角度を満たす好ましい撚数は500〜3500(T/m)の範囲である。
研磨布においては、砥粒を研磨布に均一に担持するために、表面繊維の緻密性が高く、かつ、表面繊維密度の粗密ムラの少ないものが好まれ、高密度織物が好適である。
高密度織物の場合は、織物のカバーファクター値がそれぞれ2000以上になるように織密度を調整することが好ましく、カバーファクターが2000未満の場合、単繊維間空隙が大きく緻密性に劣ってしまう。
ここでカバーファクター値は、それぞれ以下に示す式で表されるものである。
経カバーファクター値=経織密度[本/2.54cm]×(経糸繊度[dtex])1/2
+緯織密度[本/2.54cm]×(緯糸繊度[dtex])1/2
カバーファクター値が大きいと、研磨持に織物の耐久性が向上するばかりでなく、織物の形態安定性が良くなるために織物表面の平滑性も保持され、さらに織物がある程度の硬さを有しているため、研磨時の研削効率が向上する。
本発明において、織物組織はなんら制限されるものではないが、高密度化しやすいという観点から浮き組織の多いツイルやサテン組織が好ましい。
本発明の研磨布を用いて、研磨を行う方法としては、かかる研磨布を加工効率と安定性の観点から、30〜50mm幅のテープ状にカットして、研磨加工用テープとして用いる。ここでカットは溶断カッターやレーザーカッターを使用して、カット端がほつれることなく処理することが好ましい。
次いで、基板(被研磨物)を連続回転させた状態で、テープ状とした該研磨布を基板に押し付けながら、基板の径方向に研磨布または基板を往復運動させ、連続的に研磨布を走行させる。その際に、遊離砥粒を含むスラリーを研磨布表面に供給し、テープ状とした該研磨布の表面に遊離砥粒を含むスラリーを付着させて、アルミニウム合金磁気記録ディスクやガラス磁気記録ディスクの表面の研磨を行うのが好適な方法である。研磨条件としては、スラリーはダイヤモンド微粒子などの高硬度砥粒を水系分散媒に分散したものが好ましく用いられる。
本発明の研磨布に用いる極細繊維はポリマーアロイ繊維から好ましく製造される。ポリマーアロイ繊維の製造方法は特に限定されないが、例えば、以下のような方法を採用することができる。
すなわち、2種類以上の溶剤に対する溶解性の異なる易溶解性ポリマーと難溶解性ポリマーをアロイ化してポリマーアロイ溶融体となし、これを海成分とし、前記した難溶解性ポリマーと帯電性の異なる難溶解性ポリマーを島成分として特公昭62−25763号公報等に代表される2成分海島型複合口金を用い紡糸した後、冷却固化して繊維化する。そして必要に応じて延伸・熱処理を施し海島型複合糸であるポリマーアロイ繊維を得る。そして、易溶解性ポリマーを溶剤で除去することにより本発明の極細繊維を得ることができる。
ここで、極細繊維繊維の前駆体であるポリマーアロイ繊維の海成分で易溶解性ポリマーがマトリックス、難溶解性ポリマーがドメインとなり、そのドメインサイズを制御することが重要である。
前駆体中でのドメインサイズにより極細繊維の直径がほぼ決定されるため、ドメインサイズの分布は本発明の極細繊維の直径分布に準じて設計される。このため、アロイ化するポリマーの混練が非常に重要であり、本発明では混練押出機や静止混練器等によって高混練することが好ましい。具体的に混練を行う際の目安としては、組み合わせるポリマーにもよるが、混練押出機を用いる場合は、2軸押出混練機を用いることが好ましく、静止混練器を用いる場合は、その分割数は100万以上とすることが好ましい。
また、ドメインを数十nmサイズで超微分散させるには、ポリマーの組み合わせも重要である。
ポリマー同士の融点差が20℃以下であると、特に押出混練機を用いた混練の際、押出混練機中での融解状況に差を生じにくいため高効率混練しやすく、好ましい。また、熱分解や熱劣化し易いポリマーを1成分に用いる際は、混練や紡糸温度を低く抑える必要があるが、これにも有利となるのである。ここで、非晶性ポリマーの場合は融点が存在しないためガラス転移温度やビカット軟化温度あるいは熱変形温度でこれに代える。
さらに、溶融粘度も重要であり、ドメインを形成するポリマーの方を低く設定すると剪断力によるドメインポリマーの変形が起こりやすいため、ドメインポリマーの微分散化が進みやすく極細繊維化の観点からは好ましい。ただし、ドメインポリマーを過度に低粘度にするとマトリックス化しやすくなり、繊維全体に対するブレンド比を高くできないため、ドメインポリマー粘度はマトリックスポリマー粘度の1/10以上とすることが好ましい。
ポリマーアロイ中では、ドメインポリマーとマトリックスポリマーが非相溶であるため、ドメインポリマー同士は凝集した方が熱力学的に安定である。しかし、ドメインポリマーを無理に超微分散化するために、このポリマーアロイでは通常の分散径の大きいポリマーブレンドに比べ、非常に不安定なポリマー界面が多くなっている。このため、このポリマーアロイを単純に紡糸すると、不安定なポリマー界面が多いため、口金からポリマーを吐出した直後に大きくポリマー流が膨らむ「バラス現象」が発生したり、ポリマーアロイ表面の不安定化による曳糸性不良が発生し、糸の太細斑が過大となるばかりか、紡糸そのものが不能となる場合がある(超微分散ポリマーアロイの負の効果)。このような問題を回避するため、口金から吐出する際の、口金孔壁とポリマーとの間の剪断応力を低くすることが好ましい。そのためには、口金孔径は大きく、口金孔長は短くする傾向であるが、過度にこれを行うと口金孔でのポリマーの計量性が低下し、繊度斑や紡糸性悪化が発生してしまうため、吐出孔より上部にポリマー計量部を有する口金を用いることが好ましい。ポリマー計量部は、具体的には特公昭62−25763号公報の第1図に記載のように島成分の導入孔に絞った部位、海成分はパイプとの間に狭隘部で計量することが好ましい。
また、溶融紡糸での曳糸性や紡糸安定性を十分確保する観点から、口金面温度はマトリックスポリマーの融点+25℃以上とすることが好ましい。
上記したように、本発明で用いる超微分散化したポリマーアロイを海成分として紡糸する際は、紡糸口金設計が重要であるが、糸の冷却条件も重要である。上記したようにポリマーアロイは非常に不安定な溶融流体であるため、口金から吐出した後に速やかに冷却固化させることが好ましい。このため、口金から冷却開始までの距離は1〜15cmとすることが好ましい。ここで、冷却開始とは糸の積極的な冷却が開始される位置のことを意味するが、実際の溶融紡糸装置ではチムニー上端部でこれに代える。
また、紡糸されたポリマーアロイ繊維には延伸・熱処理を施すことが好ましいが、延伸の際の予熱温度はドメインポリマーのガラス転移温度(Tg)以上の温度することで、糸斑を小さくすることができ、好ましい。
製造方法は、以上のようなポリマーの組み合わせ、紡糸・延伸条件の最適化を行うことで、マトリックスポリマーが数十nmに超微分散化し、しかも糸斑の小さなポリマーアロイを海成分とした海島型複合糸であるポリマーアロイ繊維を得ることを可能にするものである。このようにして得た前駆体を用いることで、ある断面だけでなく長手方向のどの断面をとっても単繊維繊度ばらつきの小さな、単繊維繊度が1×10−8〜4×10−4dtexの極細繊維を得ることができるのである。
このようにして得られたポリマーアロイ繊維からマトリックスポリマーである易溶解ポリマーを溶剤で溶出することで、極細繊維を得るのであるが、その際、溶剤としては水溶液系のものを用いることが環境負荷を低減する観点から好ましい。具体的にはアルカリ水溶液や熱水を用いることが好ましい。このため、易溶解ポリマーとしては、ポリエステル等のアルカリ加水分解されるポリマーやポリアルキレングリコールやポリビニルアルコールおよびそれらの誘導体等の熱水可溶性ポリマーが好ましい。より好ましい組み合わせとしては、島成分にアルカリ水溶液に難溶解性を示すポリアミドを用い、海成分に易溶解性を示すポリ乳酸を用いることなどが挙げられる。
このような製造方法により繊維長が数十μmから場合によってはcmオーダー以上の極細繊維がところどころ接着したり絡み合ったりした、単繊維繊度が1×10−8〜4×10−4dtexの極細繊維が凝集した繊維束が得られるのである。極細繊維はずれながら凝集しているため繊維束は長さ方向続いており、あたかもフィラメントのごとく扱えるのである。
好ましい撚糸数は上記の撚角度を満たす500〜3500(T/m)の範囲である。
本発明において、極細繊維は織物とした後に脱海することで得ることができる。すなわち、上記ポリマーアロイ繊維からなるマルチフィラメントに撚りを施し、織物とした後に、脱海して極細繊維化を行う。上記の撚角度はポリマーアロイ繊維の際の撚り条件によって調整することができるのである。
海成分の除去処理は、好ましくは、10〜100g/L、さらに好ましくは20〜80g/Lのアルカリ溶液の中で行うことができる。アルカリ溶液としては、通常、水酸化ナトリウム溶液を用い、60〜120℃の温度で処理すれば良い
以上のように本発明の研磨布により、基板表面粗さを0.1nm以下であり、残留砥粒のないハードディスクを得ることができる。
本発明の研磨布は、垂直記録媒体や水平記録媒体のハードディスクの研磨用途のみに限らず、その表面平滑性、しなやかさや拭き取り性を活かしたIT部品用途などの精密機器の研磨、ポリッシングやワイピングクロスとしても好適に用いることができる。
以下、本発明を実施例を用いて詳細に説明する。なお、実施例中の測定方法は以下の方法を用いた。
A.ポリマーの溶融粘度
東洋精機製作所(株)製キャピログラフ1Bによりポリマーの溶融粘度を測定した。なお、サンプル投入から測定開始までのポリマーの貯留時間は10分とした。
B.融点
Perkin ElmaerDSC−7を用いて2nd runでポリマーの融解を示すピークトップ温度をポリマーの融点とした。このときの昇温速度は16℃/分、サンプル量は10mgとした。
C.極細繊維の数平均による単繊維繊度
極細繊維を含む織物の横断面を透過型電子顕微鏡(TEM)あるいは走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、同一横断面内で無作為に抽出した50本以上の単繊維直径を測定する。測定は、TEMあるいはSEMによる織物の横断面写真を画像処理ソフト(WINROOF)を用いて単繊維直径および繊度を求めるものであり、これを3カ所以上で行い、少なくとも合計150本以上の単繊維直径を測定することで求めるものである。このとき、4×10−4dtex(ナイロン6(比重1.14g/cm)の場合では、200nm)を超える繊維は除き、1×10−8〜4×10−4dtexに相当する繊維(ナイロン6ならば、1〜200nmの単繊維直径のもの)だけを無作為に選び測定する。なお、織物を構成する極細繊維が異形断面の場合、まず単繊維の断面積を測定し、その面積を仮りに断面が円の場合の面積とする。その面積から直径を算出することによって単繊維直径を求めるものである。単繊維繊度の平均値は、以下のようにして求める。まず、単繊維直径をnm単位で小数点の1桁目まで測定し、小数点以下を四捨五入する。その単繊維直径から単繊維繊度を算出し、それの単純な平均値を求める。本発明では、これを「数平均による単繊維繊度」とする。
D.繊度
JIS L1013 8.3の繊度測定に準じて測定した。
E.伸度、強度
JIS−L−1013に基づいて測定した。
F.撚角度
極細繊維を含む織物の表面を走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、無作為に抽出した30本の極細繊維が凝集した繊維束の撚線を読みとり、繊維軸方向からの傾きの平均を撚角度とした。
G.ハードディスクの研磨評価
研磨布を40mm幅のテープとし、被研磨物として市販アルミニウム板にNi−Pメッキ後ポリッシュ加工した基板(平均表面粗さ=0.28nm)を用い、研磨布に20Nの加工張力をかけた状態で、5cm/分の速度で研磨布を走行させ、研磨布表面に平均粒径0.2μmのダイヤモンド結晶からなる遊離砥粒スラリーを滴下し、25秒間研磨を実施した。
また、被研磨物の平均表面粗さとスクラッチ点数は、以下のようにして求めた。
<基板表面粗さ>
JISB0601に準拠して、ディスク基板サンプル表面の任意の10カ所について平均粗さを測定し、10カ所の測定値を平均することにより基板表面粗さを算出した。
<スクラッチ点数>
研磨加工後の基板5枚の両面すなわち計10表面を測定対象として、Candela5100光学表面分析計を用いて、深さ3nm以上の溝をスクラッチ点数を測定し、10表面の測定値の平均値で評価し、300点以下を合格とした。
<残突起物点数>
原糸間力顕微鏡(AFM)を用いて、研磨加工後の基板サンプルの表面を任意の10ヶ所(1ヶ所あたりの観察領域はディスク表面上の5μm×5μmの領域である)について、高さ5nm以上の突起を残突起物として、その個数を測定し、その合計点数を残突起物点数とした。
(実施例1)
溶融粘度250Pa・s(240℃、121.6sec−1)のN6を40重量%と重量平均分子量12万、溶融粘度35Pa・s(240℃、121.6sec−1)、融点170℃のポリL乳酸(光学純度99.5%以上)とを60重量%を混練温度を235℃として溶融混練し、ポリマーアロイペレットを得た。
なお、ポリ乳酸の重量平均分子量は以下のようにして求めた。試料のクロロホルム溶液にテトラヒドロフラン(THF)を混合し測定溶液とした。これをWaters社製ゲルパーミテーションクロマトグラフィー(GPC)Waters2690を用いて25℃で測定し、ポリスチレン換算で重量平均分子量を求めた。
得られたポリマーアロイペレットを溶融温度240℃、紡糸温度240℃、紡糸速度3000m/分で溶融紡糸を行った。この時、口金として口金孔径0.3mmの口金を使用した。紡糸性は良好であり、24時間の連続紡糸で糸切れは0回であった。得られた高配向未延伸糸を第1ホットローラ温度90℃、延伸倍率1.39倍、第2ホットローラ温度130℃として延伸熱処理し、120dtex、36フィラメント、強度4.0cN/dtex、伸度35%のポリマーアロイ繊維を得た。
得られたポリマーアロイ繊維に、ダブルツイスター撚糸機を用いて、1000T/mの追撚を施し、その後、70℃×20分のスチーム撚止めセットを実施した。得られた追撚糸を経糸に用いた。また、緯糸用として、100dtex、36フィラメント、強度4.5cN/dtex、伸度37%であるナイロン6繊維を用い、経密度:230本/2.54cm、緯密度:100本/2.54cmの5枚サテン織物を作製した。次いで、得られた織物に、常法に従いソフサー精練処理後、90℃3%苛性ソーダ水溶液中に60分浸漬し、海成分を脱落、極細繊維織物を得た。その後、水洗し乾燥した後、最後に160℃で仕上げセットを実施した。
得られた織物は極細繊維が凝集した繊維束からなる経糸で構成され、カバーファクターは3050であり、緻密感を有するものであった。また経糸の撚角度は35度であった。
TEM写真から解析した結果、数平均による単繊維繊度が3×10−5dtexであった。
経糸浮き面を表側にして、織物を研磨布評価した結果、基板の平均表面粗さは0.08nmと小さく、スクラッチ点数5個、残突起物点数0個と欠点が著しく少なく、電磁変換特性に優れるものであった。
(実施例2)
実施例と1と同じポリマーアロイ繊維を用い、ダブルツイスター撚糸機を用いて、2000T/mの追撚を施し、その後、80℃×30分のスチーム撚止めセットを実施し、得られた追撚糸を経糸に用いた。それ以外は実施例1と同じように製織・加工を施した。
得られた織物は極細繊維が凝集した繊維束からなる経糸で構成され、カバーファクターは3020であり、緻密感を有するものであった。また経糸の撚角度は65度であった。
得られた織物のカバーファクターは3020であり、緻密感を有するものであった。
TEM写真から解析した結果、数平均による単繊維繊度が3×10−5dtexであった。
経糸浮き面を表側にして、織物を研磨布評価した結果、基板の平均表面粗さは0.07nmと小さく、スクラッチ点数7個、残突起物点数0個と欠点が著しく少なく、電磁変換特性に優れるものであった。
(実施例3)
実施例1と同じポリマーアロイ繊維を用い、ダブルツイスター撚糸機を用いて、1000T/mの追撚を施し、その後、70℃×20分のスチーム撚止めセットを実施し、得られた追撚糸を緯糸に用いた。また、経糸用として、100dtex、36フィラメント、強度4.5cN/dtex、伸度37%であるナイロン6繊維を用い、経密度:120本/2.54cm、緯密度:200本/2.54cmの5枚サテン織物を作成した。
それ以外は実施例1と同じように製織・加工を施した。
得られた織物は極細繊維が凝集した繊維束からなる緯糸で構成され、カバーファクターは2860であり、緻密感を有するものであった。また緯糸の撚角度は32度であった。
得られた織物のカバーファクターは2850であり、緻密感を有するものであった。
TEM写真から解析した結果、数平均による単繊維繊度が3×10−5dtexであった。
緯糸浮き面を表側にして、織物を研磨布評価した結果、基板の平均表面粗さは0.08nmと小さく、スクラッチ点数10個、残突起物点数0個と欠点が著しく少なく、電磁変換特性に優れるものであった。
(実施例4)
実施例1と同じポリマーアロイ繊維を用い、ダブルツイスター撚糸機を用いて、2500T/mの追撚を施し、その後、80℃×30分のスチーム撚止めセットを実施し、得られた追撚糸を緯糸に用いた。それ以外は実施例3と同じように製織・加工を施した。
得られた織物は極細繊維が凝集した繊維束からなる緯糸で構成され、カバーファクターは2830であり、緻密感を有するものであった。また経糸の撚角度は62度であった。
TEM写真から解析した結果、数平均による単繊維繊度が数平均による単繊維繊度が3×10−5dtexであった。緯糸浮き面を表側にして、織物を研磨布評価した結果、基板の平均表面粗さは0.08nmと小さく、スクラッチ点数9個、残突起物点数0個と欠点が著しく少なく、電磁変換特性に優れるものであった。
(実施例5)
溶融粘度250Pa・s(240℃、121.6sec−1)のN6を50重量%と溶融粘度310Pa・s(262℃、121.6sec−1)、融点225℃のイソフタル酸を8mol%、ビスフェノールAを4mol%共重合した融点225℃の共重合PET50重量%とを2軸押し出し混練機で混練後、ペレット化せずに、紡糸温度260℃、紡糸速度3000m/分で溶融紡糸を行った。この時、口金として口金孔径0.3mmの口金を使用した。紡糸性は良好であり、24時間の連続紡糸で糸切れは0回であった。得られた高配向未延伸糸を第1ホットローラ温度90℃、延伸倍率1.45倍、第2ホットローラ温度130℃として延伸熱処理し、120dtex、36フィラメント、強度4.1cN/dtex、伸度38%のポリマーアロイ繊維を得た。
得られたポリマーアロイ繊維を、実施例1と同様の方法で追撚糸とした。この追撚糸を経糸として、実施例と同様に織物を製織、加工を実施した。得られた織物は極細繊維が凝集した繊維束からなる経糸で構成され、カバーファクターは3015であり、緻密感を有するものであった。また経糸の撚角度は34度であった。
TEM写真から解析した結果、数平均による単繊維繊度が4×10−5dtexであった。
経糸浮き面を表側にして、織物を研磨布評価した結果、基板の平均表面粗さは0.07nmと小さく、スクラッチ点数6個、残突起物点数0個と欠点が著しく少なく、電磁変換特性に優れるものであった。
(実施例6)
溶融粘度120Pa・s(262℃、121.6sec−1)のポリブチレンテレフタレート(PBT)と実施例1で用いたポリL乳酸とを、実施例1同様に混練、溶融紡糸した。この時のポリマーのブレンド比はPBTが40重量%、ポリL乳酸が60重量%、溶融温度は255℃、紡糸温度は265℃とした。紡糸性は良好であり、24時間の連続紡糸で糸切れは0回であった。得られた高配向未延伸糸を第1ホットローラ温度90℃、延伸倍率1.43倍、第2ホットローラ温度130℃として延伸熱処理し、120dtex、36フィラメント、強度4.3cN/dtex、伸度42%のポリマーアロイ繊維を得た。
得られたポリマーアロイ繊維を、実施例1と同様の方法で追撚糸とした。この追撚糸を経糸として、実施例と同様に織物を製織、加工を実施した。
得られた織物は極細繊維が凝集した繊維束からなる経糸で構成され、カバーファクターは2780であり、緻密感を有するものであった。また経糸の撚角度は36度であった。
TEM写真から解析した結果、数平均による単繊維繊度が数平均による単繊維繊度が2×10−5dtexであった。経糸浮き面を表側にして、織物を研磨布評価した結果、基板の平均表面粗さは0.07nmと小さく、スクラッチ点数9個、残突起物点数0個と欠点が著しく少なく、電磁変換特性に優れるものであった。
(比較例1)
溶融粘度50Pa・s(280℃、121.6sec−1)、融点220℃のN6と溶融粘度210Pa・s(280℃、121.6sec−1)、融点255℃のPETをN6ブレンド比を20重量%となるようにチップブレンドした後、290℃で溶融し、紡糸温度を296℃、紡糸速度3000m/分で溶融紡糸を行った。この時、口金として口金孔径0.3mmの口金を使用した。ただし、単純なチップブレンドであり、ポリマー同士の融点差も大きいためN6とPETのブレンド斑が大きく、口金下で大きなバラスが発生しただけでなく、曳糸性にも乏しく、安定して糸を巻き取ることはできなかったが、少量の未延伸糸を得て、第1ホットローラ温度90℃、延伸倍率1.40倍、第2ホットローラ温度130℃として延伸熱処理し、120dtex、36フィラメント、強度3.0cN/dtex、伸度38%のポリマーアロイ繊維を得た。
このポリマーアロイ繊維を用い、ダブルツイスター撚糸機を用いて、1000T/mの追撚を施し、その後、70℃×20分のスチーム撚止めセットを実施し、得られた追撚糸を経糸に用いた。それ以外は実施例1と同じように製織・加工を施した。
TEM写真から解析した結果、9×10−3dtex(単繊維直径1.0μm)と大きいものであった。さらにN6超極細繊維の単繊維繊度ばらつきも大きいものであった。
得られた織物はカバーファクターは2940であり、緻密感を有するものであったが、極細繊維が一部タルミが発生し開繊した状態であった。また経糸の撚角度は37度であった。
経糸浮き面を表側にして、織物を研磨布評価した結果、基板の平均表面粗さは0.53nmと大きく、スクラッチ点数92個と多発した。また残突起物点数43個と欠点が多く、電磁変換特性の低いものであった。
本発明の研磨布はハードディスク用研磨布に代表されるIT部品用途などの精密機器の研磨、ポリッシングやワイピングクロスなどに好適に用いられる。

Claims (3)

  1. 数平均による単繊維繊度が1×10−8〜4×10−4dtexである熱可塑性ポリマーからなる極細繊維が凝集した繊維束を一部に有する織物からなる研磨布。
  2. 経糸が前記極細繊維が凝集した繊維束を含む撚糸であって、該撚糸の撚角度が10度以上70度以下であることを特徴とする請求項1に記載の研磨布。
  3. 緯糸が前記極細繊維が凝集した繊維束を含む撚糸であって、該撚糸の撚角度が20度以上80度以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の研磨布。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2011143533A (ja) * 2009-12-16 2011-07-28 Toray Ind Inc 研磨パッドおよび半導体ウエハの研磨方法

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