JP2009029721A

JP2009029721A - １−ブテン単独重合体を含む化粧料

Info

Publication number: JP2009029721A
Application number: JP2007192576A
Authority: JP
Inventors: Yuji Masubuchi; 祐二増渕
Original assignee: Kose Corp
Current assignee: Kose Corp
Priority date: 2007-07-24
Filing date: 2007-07-24
Publication date: 2009-02-12

Abstract

【課題】べたつかず、肌への付着性、ツヤ感に優れ、化粧持続性を良好とする化粧料を提供すること。
【解決手段】メタロセン錯体を用いて合成された、テトラリン溶媒中１３５℃にて測定した極限粘度［η］が０．３〜０．５デシリットル／ｇ、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が２以下の低結晶性１−ブテン単独重合体を化粧料全体に対して０．１〜５０重量％配合する。配合に際して、２０℃における粘度が２０Ｐａ・ｓ以下の液状の炭化水素油を含有させることが好ましい。
【選択図】なし

Description

本発明は特定の１−ブテン単独重合体を含有する化粧料に関し、より詳しくは、低融点でありながら、高い分子量（極限粘度）の１−ブテン単独重合体を配合することにより、肌への付着性が高く、化粧膜のツヤ感、化粧持続効果に優れた化粧料に関する。

従来、化粧料には、肌への付着性を高めたり、化粧膜の持続性を高めるために、ポリブテンやワセリン等のペースト油、キャンデリラワックス等の固形油、ロジン酸系樹脂、マレイン酸変性エステルガム等の樹脂成分が配合されていた（例えば、特許文献１、特許文献２参照）。

一方、本発明のごとく、化粧料にポリオレフィン類を配合するものとしては、重量平均分子量３０００以上のポリエチレン、ポリプロピレン及びポリエチレン／ポリプロピレン共重合体から選択される平均粒子径１〜５０μｍの球状ポリオレフィン樹脂粉末３〜４０質量％、不揮発性油性成分１〜２０質量％を配合した、耐衝撃性や良好な使用感を有するようにした固型粉末化粧料（例えば、特許文献３参照）や、５０％以下の結晶度を有する結晶性オレフィンコポリマーを配合して、耐水性と非常に好ましい適用感を備え、非常に良好な保持力を有する皮膜を形成することができるようにした化粧料（例えば、特許文献４参照）などが知られている。この特許文献４において使用される５０％以下の結晶度を有する結晶性オレフィンコポリマーは、重量平均分子量（Ｍｗ）３００００以上、融点１５０℃未満でコントロールされた中程度の結晶度を有するものであり、コポリマーとして、Ｃ_２−１６のαオレフィンコポリマーが例示されており、特に、エチレン又はプロピレンとＣ_４−１６αオレフィンとのバイポリマーが良いとされ、その場合、Ｃ_４−１６αオレフィンは一般的には２〜４０モル％が配合されることが記載されている。

また、ポリブテンを含む化粧料としては、分子量３００〜７００のポリエチレンワックスを必須成分として含む炭化水素系ワックスとポリブテンを含む化粧持続効果が高く、温度安定性に優れる油性固型化粧料（例えば、特許文献５参照）や、デキストリン脂肪酸エステル、金属石鹸、２０℃における粘度が２０Ｐａ・ｓ以上の液状のポリブテン等の炭化水素油を５〜５０質量％等を含有する口唇化粧料（例えば、特許文献６参照）など、数多く知られているが、所定の融点や分子量の特定の１−ブテン単独重合体を配合した化粧料は知られていなかった。

他方、ホットメルト接着剤として、テトラリン溶媒中１３５℃にて測定した極限粘度［η］が０．０１〜０．５デシリットル／ｇ；示差走査型熱量計（ＤＳＣ）を用い、試料を窒素雰囲気下−１０℃で５分間保持した後、１０℃／分で昇温させることにより得られた融解吸熱カーブの最も高温側に観測されるピークのピークトップとして定義される融点（Ｔｍ−Ｄ）が０〜１００℃の結晶性樹脂；立体規則性指数｛（ｍｍｍｍ）／（ｍｍｒｒ＋ｒｍｍｒ）｝が３０以下；核磁気共鳴（ＮＭＲ）スペクトルから求めたメソペンタッド分率（ｍｍｍｍ）が６８〜７３％の高流動１−ブテン重合体（低結晶性ポリブテン）が報告されている（例えば、特許文献７参照）。

特開平９−２３５２１０号公報特開２００３−１２８５３３号公報特開２００６−１６９２０７号公報特開平１１−３２２５３１号公報特開２００６−２４８９９７号公報特開２００６−２１９４８６号公報ＷＯ２００３／０７０７８８号パンフレット

本発明の課題は、べたつかず、肌への付着性、ツヤ感に優れ、化粧持続性を良好とする化粧料を提供することにある。

重量平均分子量が９００〜３０００程度の液状ポリブテン成分は、肌への密着性やツヤ感を向上させる反面、多量に配合した場合、使用時にべたつきを感じたり、被膜形成能がないため化粧持続性に欠けるなどの問題点を有していた。また、融点の高いワックスを配合した場合は、高温での成型状態をより良く保持し、化粧持続性を向上させることができる反面、多量に配合した場合、結晶質が多いことから、塗布した際の伸びや化粧膜のツヤ感を損ない、肌への付着性も乏しいなどの問題点を有していた。そこで、本発明者らは、化粧料に配合した場合、べたつかず、肌への付着性、ツヤ感に優れ、化粧持続性を良好とする素材についての探索と配合結果について数多くの試行錯誤の末、特許文献７記載のホットメルト接着剤用途の低結晶性１−ブテン重合体が、低融点でありながら、分子量が高いことに注目し、この１−ブテン単独重合体を化粧料に配合することにより、化粧料中でワックスと樹脂の中間的な性質を示す結果、化粧製品に汎用される液状炭化水素油等と共に配合することで、均一な被膜を形成し、べたつかない上に、化粧料の安定性(形状保持)やのび、肌への付着性に優れ、化粧膜のツヤ感や化粧持続性が良好である化粧料を提供できることを見い出し、本発明を完成した。

すなわち本発明は、（１）融点が６０℃〜８０℃でテトラリン溶媒中１３５℃にて測定した極限粘度［η］が０．３〜０．５デシリットル／ｇで、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が３以下であるある１−ブテン単独重合体を含有又は配合することを特徴とする化粧料、（２）１−ブテン単独重合体を化粧料全体に対して０．１〜５０重量％含有又は配合することを特徴とする化粧料、（３）さらに、２０℃における粘度が２０Ｐａ・ｓ以下の液状の炭化水素油を含有又は配合することを特徴とする上記（１）〜（２）のいずれか記載の化粧料に関する。

従来、化粧料で用いられていたポリブテンは、粘性のある液状油であり、ツヤ感は良好であるが、べたつきがあった。高分子量のポリブテンが化粧料に使われた前例はなく、メタロセン触媒を使った低結晶性の１−ブテン単独重合体により、化粧品への配合が可能となり、従来にない良好な使用感（密着感があるのに、べたつかない）を実現することができた。このように本発明の化粧料は、優れた使用性（べたつきのなさ）、化粧膜の付着効果、化粧膜のツヤ感、及び化粧持続効果を有する。特に、低結晶性の１−ブテン単独重合体と、２０℃における粘度が２０Ｐａ・ｓ以下の液状の炭化水素油と併用すると、両者の相溶性がよく、均一性に優れた化粧品を得ることができる。

本発明の化粧料としては、融点が６０℃〜８０℃でテトラリン溶媒中１３５℃にて測定した極限粘度［η］が０．３〜０．５デシリットル／ｇで、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が２以下である１−ブテン単独重合体を、含有する化粧料や配合する化粧料であれば特に制限されない。ここで１−ブテン単独重合体とは、１−ブテンを単独重合して得られる重合体をいい、重合方法は特に制限されず、スラリー重合法、気相重合法、塊状重合法、溶液重合法、懸濁重合法等のいずれの方法を用いてもよいが、メタロセン錯体を用いて合成する方法が好ましい。

後述するように、本発明の化粧料には、上記必須成分としての１−ブテン単独重合体の他に、通常化粧料に用いられる成分を配合することができるが、化粧料成分として汎用される成分の中でも、２０℃における粘度が２０Ｐａ・ｓ以下の液状の炭化水素油は、１−ブテン単独重合体との相溶性がよく、炭化水素油を併用することにより、化粧膜のつやや付着性が向上した均一性に優れた化粧品を得ることができる。これら２０℃におけるが粘度が２０Ｐａ・ｓ以下の液状の炭化水素油としては化粧料に配合できるものであれば特に限定されないが、例えば、軽質流動イソパラフィン、流動パラフィン、スクワラン等を挙げることができ、これらは必要に応じて１種または２種以上を用いることができる。また、２０℃における粘度が２０Ｐａ・ｓ以下の液状の炭化水素油の配合量は、化粧料の種類にもよるが、優れた効果が期待できる固形化粧料（メイクアップ化粧料）の場合、５〜５０％が好ましく、１０〜４０％がより好ましい。

本発明の化粧料に配合される１−ブテン単独重合体の製造方法としては、上記特徴を有する１−ブテン重合体を製造することができる限り特に制限されないが、たとえば、ＷＯ２００３／０７０７８８号パンフレットに記載された方法に基づき、以下に示すメタロセン系触媒を用いて有利に製造することができる。

本発明の化粧料に配合される１−ブテン単独重合体は、前記のように、以下の特性を有するものが好ましい。
（１）テトラリン溶媒中１３５℃にて測定した極限粘度［η］が、０．３〜０．５デシリットル／ｇが好ましく、極限粘度［η］が、０．３デシリットル／ｇ未満では高分子材料特有の分子の絡み合いが少なくなることから物性（強度）が低下するおそれがあり、結晶化するための不十分な分子量の成分が多くなることで結晶性（融点）の低下やべたつき成分が多くなる恐れがあり、化粧料としてべたつきや性能安定性の点から満足いく品質の粧料が実現できない。０．５デシリットル／ｇを超えると流動性が悪化し、塗布時の滑らかな伸び広がりや化粧膜の付着効果の点から満足いく品質の粧料が実現できないおそれがある。

（２）示差走査型熱量計（ＤＳＣ）を用い、試料を窒素雰囲気下０℃で３分間保持した後、１０℃／分で昇温させることにより得られた融解吸熱カーブの最も高温側に観測されるピークのピークトップとして定義される融点（Ｔｍ−Ｄ）が６０℃〜８０℃の結晶性樹脂であり、６０℃〜７０℃がより好ましい。融点（Ｔｍ−Ｄ）が６０℃未満の結晶性樹脂の場合、求める品質の化粧料が実現できず、また、１００℃を越えると、結晶性が高く、溶解性が劣るため、化粧料全般に配合する場合に結晶析出やハンドリング性の悪さ、感触の重さが顕著に現れるという問題があり、好ましくない。

（３）ＧＰＣ法により測定した分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が３以下であり、ＧＰＣ法により測定した分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は、より好ましくは２．５以下、特に好ましくは２以下である。分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が３を超えるとべたつきが発生することがある。

本発明の１−ブテン単独重合体の化粧料中への配合割合は、本発明の効果が奏される限り特に制限はないが、０．１〜５０重量％の範囲が好ましい。例えば、スキンケア製品、ヘアケア製品においては、ツヤ感の向上や肌へのはり感等を付与する目的で製品中に1〜２％程度配合することが好ましく、また、リップグロス、スティック口紅、マスカラ等のツヤ感が要求されるポイントメイク製品においては、２〜２０％程度とスキンケア製品よりも配合量を増やすことが好ましい。

本発明の化粧料には、上記必須成分としての１−ブテン単独重合体の他に、通常化粧料に配合される成分として、次のものを本発明の効果を妨げない範囲で選定して配合することができる。
（１）炭化水素油、エステル油、植物油、抱水性油剤、シリコーン油、シリコーン誘導体等の油性成分
（２）無機顔料、有機顔料及び体質顔料等の粉体およびそれらのシリコーン処理物やフッ素化合物処理物、
（３）界面活性剤、
（４）水、多価アルコール、低級アルコール、水溶性高分子、保湿剤等の水性成分、
（５）その他：被膜形成剤、糖類、紫外線吸収剤、酸化防止剤、防腐剤、リパーゼやプロテアーゼ等の酵素類、レゾルシンやイオウ等の各種薬剤、清涼剤、色素、香料等。

油性成分としては、化粧品に一般に使用される動物油、植物油、合成油等の起源の固形油、半固形油、液体油、揮発性油等の性状を問わず、炭化水素類、油脂類、ロウ類、硬化油類、エステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類、油性ゲル化剤類等が挙げられる。具体的には、流動パラフィン、スクワラン、ワセリン、ポリエチレンワックス、エチレン・プロピレンコポリマー、パラフィンワックス、モンタンワックス、フィッシャートロプシュワックス、ポリイソブチレン、ポリブテン、セレシンワックス、オゾケライトワックス等の炭化水素類、モクロウ、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油等の油脂類、ミツロウ、ゲイロウ、カルナウバワックス、キャンデリラワックス等のロウ類、ホホバ油、２−エチルヘキサン酸セチル、乳酸イソステアリル、乳酸オクチルドデシル、乳酸オレイル、乳酸ステアリル、ジイソステアリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、リンゴ酸ジイソステアリル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ロジン酸ペンタエリトリットエステル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コレステロール脂肪酸エステル、フィトステロール脂肪酸エステル、トリグリセライド等のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘニン酸、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、トリメチルシロキシケイ酸、高重合度メチルフェニルポリシロキサン、架橋型メチルポリシロキサン、ポリオキシ変性オルガノポリシロキサン、架橋型ポリエーテル変性メチルポリシロキサン、メタクリル変性ポリシロキサン、ステアリル変性メチルポリシロキサン、オレイル変性メチルポリシロキサン、ベヘニル変性メチルポリシロキサン、ポリビニルピロリドン変性メチルポリシロキサン、高重合度ジメチルポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・アルキルメチルポリシロキサン・メチルポリシロキサン共重合体、アルコキシ変性ポリシロキサン、架橋型オルガノポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等のシリコーン類、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体、オクタン酸デキストリン、ラウリン酸デキストリン、パルミチン酸デキストリン、ミリスチン酸デキストリン、ステアリン酸デキストリン、ベヘニン酸デキストリン、ヤシ油脂肪酸デキストリン、（パルミチン酸／オクタン酸）デキストリン、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、イソステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カリウム、１２−ヒドロキシステアリン酸等の油性ゲル化剤類等が挙げられ、これらを１種又は２種以上用いることができる。

粉体成分としては、化粧品に一般に使用される粉体として用いられる粉体であれば、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、金属粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的に例示すれば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、硫酸バリウム等の白色無機顔料、酸化鉄、カーボンブラック、チタン・酸化チタン焼結物、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青等の有色無機顔料、タルク、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、合成雲母、絹雲母（セリサイト）、合成セリサイト、カオリン、炭化珪素、ベントナイト、スメクタイト、無水ケイ酸、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アンチモン、珪ソウ土、ケイ酸アルミニウム、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素等の白色体質粉体、二酸化チタン被覆雲母、二酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化鉄雲母チタン、紺青処理雲母チタン、カルミン処理雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末等の光輝性粉体、ポリアミド系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、セルロース系樹脂、ポリスチレン系樹脂、スチレン−アクリル共重合樹脂等のコポリマー樹脂、ポリプロピレン系樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂等の有機高分子樹脂粉体、ステアリン酸亜鉛、Ｎ−アシルリジン等の有機低分子性粉体、シルク粉末、セルロース粉末等の天然有機粉体、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２２６号、赤色２２８号、橙色２０３号、橙色２０４号、青色４０４号、黄色４０１号等の有機顔料粉体、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、緑色３号、青色１号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料粉体あるいは更にアルミニウム粉、金粉、銀粉等の金属粉体、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体、等が挙げられ、これら粉体はその１種又は２種以上を用いることができ、更に複合化したものを用いても良い。

界面活性剤としては、化粧品一般に用いられている界面活性剤であればいずれのものも使用でき、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。例えば、グリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、蔗糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシアルキレンアルキル共変性オルガノポリシロキサン、ポリエーテル変性オルガノポリシロキサン、レシチン等が挙げられ、その１種又は２種以上を用いることができる。

水性成分としては、水及び水に可溶な成分であれば何れでもよく、水の他に、例えば、エチルアルコール、ブチルアルコール等の低級アルコール、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類、アロエベラ、ウイッチヘーゼル、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液が挙げられる。水溶性高分子としては、グアーガム、コンドロイチン硫酸ナトリウム、ヒアルロン酸ナトリウム、アラビアガム、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン等の天然系のもの、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等の半合成系のもの、カルボキシビニルポリマー、アルキル付加カルボキシビニルポリマー、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ナトリウム等の合成系のものを挙げることができ、その１種又は２種以上を用いることができる。タンパク質、ムコ多糖、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等の他の保湿剤を含有する事もできる。

酸化防止剤としては、例えばα−トコフェロール、アスコルビン酸等、美容成分としては例えばビタミン類、消炎剤、生薬等、防腐剤としては、例えばパラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール等が挙げられる。
紫外線吸収剤としては、例えばベンゾフェノン系、ＰＡＢＡ系、ケイ皮酸系、サリチル酸系、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４’−メトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン等が挙げられる。

本発明の化粧料の剤型は、特に限定されないが、粉体化粧料、油性化粧料、水中油型乳化化粧料、油中水型乳化化粧料等が挙げられ、形態としては液状、粉末状、固形状、棒状、乳液状、クリーム状等が挙げられる。また、本発明の化粧料は、日焼け止め、乳液、クリーム、美容液、パック、整髪料、養毛料等の顔、手足、ボディ用の基礎化粧料、ファンデーション、白粉、頬紅、口紅、アイシャドウ、アイブロウ、アイライナー、マスカラ、コンシーラー等のメーキャップ化粧料や、美白パウダー、ボディパウダー、制汗パウダー等に応用可能である。中でも、スティック口紅、リップグロス、マスカラ、油性固型ファンデーション、油性固型アイシャドウ等の油性化粧料でツヤと付着性が求められる剤型に特に有利に用いることができる。

次に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものではない。なお、実施例において、特に断りがない限り、％は重量％を意味する。また、１−ブテン単独重合体の製造例等については、特許文献７を参照することができる。

［製造例１］
１−ブテン単独重合体の製造は、ＷＯ０３／０７０７８８号パンフレット記載の方法と同様に実施した。［η］は０．３９デシリットル／ｇ、融点は７０℃、Ｍｗ／Ｍｎ＝２、Ｍｗは７×１０^４であり、上記融点（Ｔｍ）は、ＤＳＣ測定により求める。即ち、示差走査型熱量計（パーキン・エルマー社製，ＤＳＣ−７）を用い、試料を窒素雰囲気０℃で３分間保持した後、１０℃／分で昇温させることにより得られた融解吸熱カーブの最高ピークのピークトップを融点（Ｔｍ）としたものである。上記極限粘度［η］は、テトラリン溶媒中、１３５℃にて測定した。上記ＭｗおよびＭｎは、ＧＰＣ測定装置（カラム：ＴＯＳＯＧＭＨＨＲ−Ｈ（Ｓ）ＨＴ、検出器：液体クロマトグラム用ＲＩ検出器ＷＡＴＥＲＳ１５０Ｃ）を用い、詳細な測定条件は、溶媒として１，２，４−トリクロロベンゼン、測定温度は１４５℃、流速は１．０ミリリットル／分、試料濃度：２．２ｍｇ／ミリリットル、注入量は１６０マイクロリットル、さらに、検量線はＵｎｉｖｅｒｓａｌＣａｌｉｂｒａｔｉｏｎ、解析プログラム：ＨＴ−ＧＰＣ（Ｖｅｒ．１．０）とする。

［実施例１〜３：スティック状口紅］
（成分）
表１に示す処方のスティック状口紅を調製し、使用性（べたつきのなさ）、化粧膜の付着効果、化粧膜のツヤ感及び化粧持続効果、経時安定性について下記の方法により評価した。その結果も併せて表１に示す。

（製造方法）
Ａ：成分１〜８を１００℃で均一に溶解混合する。
Ｂ：Ａ成分に成分９〜１４を添加し均一に混合する。
Ｃ：Ｂを容器に流し込み、冷却してスティック状口紅を得た。

（評価方法）
下記評価項目について各々下記方法により評価を行った。
（評価項目）
イ．使用性（べたつきのなさ）
ロ．化粧膜の付着効果
ハ．化粧膜のツヤ感
ニ．化粧膜の持続効果
ホ．経時安定性
イ〜ハについては、各試料について専門パネル２０名による使用テストを行い、パネル各人が下記絶対評価にて６段階に評価し評点を付け、各試料ごとにパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記４段階判定基準により判定した。ホの経時安定性は、室温、４０℃にて６ヶ月横置きで放置した後、各サンプルの外観観察を行い調製時と比較して、下記４段階評価基準により評価し、判定を行った。尚、ニの化粧膜の持続効果については、各試料を唇に塗布し、パネルに通常の生活をしてもらい、６時間後の化粧膜の持続性について評価した。

＜使用性（べたつきのなさ）、化粧膜の付着効果、ツヤ感、持続効果の評価＞
絶対評価基準
（評点）：（評価）
６点：非常に良好
５点：良好
４点：やや良好
３点：普通
２点：やや不良
１点：不良

４段階判定基準
（判定）：（評点の平均点）
◎ ：５点を超える：非常に良好
○ ：３点を超える５点以下：良好
△ ：１点を超える３点以下：やや不良
× ：１点以下：不良

＜経時安定性評価＞
◎ ：室温放置品と４０℃放置品の差がなく口紅が曲がっていない
○ ：４０℃放置品が僅かに口紅が曲がっているが、問題ない
△ ：４０℃放置品が明らかに口紅が曲がっている
× ：４０℃放置品で口紅が折れている

表１の結果から明らかな如く、本発明の実施例１〜３のスティック状口紅は、比較例１〜２のスティック状口紅に比べ、塗布時の滑らかな伸び広がり、化粧膜の付着効果、ツヤ感および持続効果、経時安定性の全てにおいて優れたものであった。これに対して、成分（Ａ）の配合されていない比較例１では特に化粧膜の付着効果の点で満足いくものが得られなかった。また、比較品２では化粧膜の付着性が強すぎるため、使用性（べたつきのなさ）、化粧膜の持続効果、経時安定性の点で、満足いくものが得られなかった。

［実施例４：ペースト状リップグロス］
（成分）（％）
１．製造例１記載の１−ブテン重合体３
２．リンゴ酸ジイソステアリル２０
３．乳酸ステアリル１０
４．トリエチルヘキサノイン残量
５．流動パラフィン２５
６．キャンデリラワックス２
７．１２−ヒドロキシステアリン酸０．１
８．α−オレフィン・ビニルピロリドン共重合体＊３０．５
９．無水ケイ酸＊４３．５
１０．ベンガラ０．１
１１．赤色２０１号０．３
１２．黒酸化鉄０．０５
１３．酸化チタン０．２
１４．大豆リン脂質０．０１
１５．ｐ−メトキシケイ皮酸−２−エチルヘキシル３
１６．防腐剤適量
１７．香料適量
＊３：ＡＮＴＡＲＯＮＶ−２２０（ＩＳＰ社製）
＊４：ＡＥＲＯＳＩＬ２００（日本アエロジル社製）

（製造方法）
Ａ：成分１〜８を１００℃で溶解混合する。
Ｂ：Ａに成分９〜１７を加え、均一に混合分散する。
Ｃ：Ｂをチューブに流し込み、冷却してペースト状リップグロスを得た。

（評価）
実施例１〜３と同様に評価した結果、実施例４のペースト状リップグロスは、使用性（べたつきのなさ）、化粧膜の付着効果、化粧膜のツヤ感及び化粧持続効果、経時安定性も良好なペースト状リップグロスであった。

［実施例５：アイカラー］
（成分）（％）
１．デキストリン脂肪酸エステル＊５２
２．製造例１記載の１−ブテン重合体２
３．トリイソステアリン酸ジグリセリル１５．５
４．ラウリン酸デキストリン２
５．ミリスチン酸デキストリン５
６．ベヘニン酸デキストリン５
７．流動パラフィン残量
８．無水ケイ酸６
９．ナイロン末５
１０．シリコーン処理タルク＊６５．５
１１．赤色２０２号０．０５
１２．黄色４号アルミニウムレーキ０．０５
１３．青色１号アルミニウムレーキ０．０５
１４．雲母チタン１．５
１５．防腐剤適量
１６．香料適量
＊５：レオパールＴＴ（千葉製粉社製）
＊６：ジメチルポリシロキサン５％処理

（製造方法）
Ａ：成分１〜７を１００℃で溶解混合する。
Ｂ：Ａに成分８〜１６を加え、均一に混合分散する。
Ｃ：Ｂを容器に流し込み、冷却固化してアイカラーを得た。

（評価）
実施例１〜３と同様に評価した結果、実施例５のアイカラーは、使用性（べたつきのなさ）、化粧膜の付着効果、化粧膜のツヤ感及び化粧持続効果、経時安定性も良好なアイカラーであった。

［実施例６：乳液］
（成分）（％）
１．ステアリルアルコール２
２．製造例１記載の１−ブテン重合体１
３．トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル１０
４．流動パラフィン５
５．酸化チタン０．５
６．雲母チタン２
７．ステアリン酸ナトリウム１
８．カルボキシビニルポリマー０．１
９．１，３−ブチレングリコール１０
１０．防腐剤適量
１１．香料適量
１２．精製水残量

（製造方法）
Ａ．成分１〜４を７５℃に加熱し、均一に混合する。
Ｂ．成分７〜１２を７５℃に加熱し、均一に混合する。
Ｃ．ＡにＢを添加し、乳化する。
Ｄ．Ｃを冷却し、成分５、６を添加し、乳液を得た。

（評価）
実施例１〜３と同様に評価した結果、実施例６の乳液は、肌に塗布した時滑らかな伸び広がりがあり、使用性（べたつきのなさ）、化粧膜の付着効果、化粧膜のツヤ感及び持続効果、経時安定性も良好な乳液であった。

［実施例７：乳化型化粧水］
（成分）（％）
１．セチルアルコール０．２
２．製造例１記載の１−ブテン重合体０．１
３．ポリオキシエチレン（４０モル）硬化ヒマシ油０．１
４．酢酸トコフェロール０．５
５．ステアリン酸トリエタノールアミン０．５
６．精製水残量
７．エタノール１０．０

（製造方法）
Ａ．成分１〜４を７５℃に加熱し、均一に混合溶解する。
Ｂ．成分５、６を７５℃に加熱し、均一に混合溶解する。
Ｃ．ＡにＢを添加し、乳化する。
Ｄ．Ｃを冷却し、成分７を添加し、乳化型化粧水を得た。

（評価）
実施例１〜３と同様に評価した結果、実施例７の乳化型化粧水は、肌に塗布した時みずみずしい伸び広がりがあり、使用性（べたつきのなさ）、化粧膜の付着効果、化粧膜のツヤ感及び持続効果、経時安定性も良好な乳化型化粧水であった。

［実施例８：水中油型クリーム］
（成分）（％）
１．セトステアリルアルコール３
２．製造例１記載の１−ブテン重合体２
３．流動パラフィン２０
４．トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル５
５．ステアロイルメチルタウリンナトリウム１
６．グリセリン３
７．１，３−ブチレングリコール１０
８．防腐剤適量
９．香料適量
１０．精製水残量

（製造方法）
Ａ．成分１〜４を７５℃に加熱し、均一に混合溶解する。
Ｂ．成分５〜７、１０を７５℃に加熱し、均一に混合溶解する。
Ｃ．ＡにＢを添加し、乳化する。
Ｄ．Ｃを冷却し、成分８、９を添加し、クリームを得た。

（評価）
実施例１〜３と同様に評価した結果、実施例８の水中油型クリームは、肌に塗布した時滑らかな伸び広がりであり、使用性（べたつきのなさ）、化粧膜の付着効果、化粧膜のツヤ感及び持続効果、経時安定性も良好な水中油型クリームであった。

［実施例９：油中水型クリーム］
（成分）（％）
１．カルナウバワックス１．５
２．ミツロウ１．５
３．セチルアルコール３
４．製造例１記載の１−ブテン重合体５
５．ホホバ油１
６．スクワラン３５
７．ソルビタンセスキオレイン酸エステル３
８．プロピレングリコール１０
９．防腐剤適量
１０．香料適量
１１．精製水残量

（製造方法）
Ａ．成分１〜７を７５℃に加熱し、均一に混合溶解する。
Ｂ．成分８、１１を７５℃に加熱し、均一に混合溶解する。
Ｃ．ＡにＢを添加し、乳化する。
Ｄ．Ｃを冷却し、成分９、１０を添加し、油中水型クリームを得た。

（評価）
実施例１〜３と同様に評価した結果、実施例９の油中水型クリームは、肌に塗布した時コクのある滑らかな伸び広がりであり、使用性（べたつきのなさ）、化粧膜の付着効果、化粧膜のツヤ感及び持続効果、経時安定性も良好な油中水型クリームであった。

［実施例１０：油中水型日焼け止め料］
（成分）（％）
１．酸化亜鉛２
２．シリコン被覆微粒子酸化チタン５
３．トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリル５
４．トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル３
５．パルミチン酸オクチル３
６．パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル１０
７．デカメチルシクロペンタシロキサン１０
８．メチルポリシロキサン・セチルメチルポリシロキサン
・ポリ（オキシエチレン・オキシプロピレン）
メチルポリシロキサン共重合体１．８
９．製造例１記載の１−ブテン重合体３
１０．防腐剤適量
１１．塩化ナトリウム０．３
１２．精製水残量
１３．ジプロピレングリコール５
１４．エタノール５
１５．香料適量

（製造方法）
Ａ．成分３，４を加温溶解した後、成分１，２を添加しローラーにて均一に分散する。
Ｂ．成分５〜１０を７０℃で溶解させた後、６０℃でＡを添加し均一に混合溶解する。
Ｃ．成分１１〜１３を混合溶解させた後、６０℃でＢへ添加し乳化する。
Ｄ．Ｃに成分１４、１５を添加し均一に混合し、油中水型日焼け止め料を得た。

（評価）
実施例１〜３と同様に評価した結果、実施例１０の日焼け止め化粧料は、日焼け止め効果も高く、肌に塗布した時に使用性（べたつきのなさ）、化粧膜の付着効果、化粧膜のツヤ感及び持続効果、経時安定性も良好な日焼け止め化粧料であった。

［実施例１１：固形粉末状ファンデーション］
（成分）（％）
１．ジメチルポリシロキサン処理タルク３０
２．ジメチルポリシロキサン処理マイカ１５
３．ジメチルポリシロキサン処理マイカ酸化チタン１５
４．ジメチルポリシロキサン処理セリサイト残量
５．合成金雲母５
６．黄酸化鉄２
７．ベンガラ０．５
８．黒酸化鉄０．２
９．防腐剤適量
１０．製造例１記載の１−ブテン重合体２
１１．流動パラフィン３
１２．ジメチルポリシロキサン３
１３．２−エチルヘキサン酸グリセリル２
１４．香料適量

（製造方法）
Ａ．成分１〜９をヘンシェルミキサー（三井三池社製）７５℃で均一に分散する。
Ｂ．成分１０〜１３を６５℃に加熱し、均一に混合溶解する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーにて攪拌しながら、Ｂ及び１４を添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーにて粉砕する。
Ｅ．Ｄを金皿に充填し、圧縮成型し、固形粉末状のファンデーションを得た。

（評価）
実施例１〜３と同様に評価した結果、実施例１１の固形粉末状ファンデーションは、肌に塗布した滑らかな伸び広がりであり、使用性（べたつきのなさ）、化粧膜の付着効果、化粧膜のツヤ感及び持続効果、経時安定性も良好な粉末固形状ファンデーションであった。

［実施例１２：固形粉末状アイシャドウ］
（成分）（％）
１．ジメチルポリシロキサン処理合成金マイカ１０
２．ジメチルポリシロキサン処理タルク残量
３．酸化チタン被覆雲母３０
４．窒化ホウ素５
５．ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末５
６．群青２
７．赤２０２号０．５
８．架橋型シリコーン・網状シリコーン共重合体１
９．防腐剤適量
１０．製造例１記載の１−ブテン重合体２
１１．流動パラフィン３
１２．ジメチルポリシロキサン３
１３．２−エチルヘキサン酸グリセリル２
１４．香料適量

（評価）
実施例１〜３と同様に評価した結果、実施例１２の固形粉末状アイシャドウは、肌に塗布した滑らかな伸び広がりであり、使用性（べたつきのなさ）、化粧膜の付着効果、化粧膜のツヤ感及び持続効果、経時安定性も良好な粉末固形状アイシャドウであった。

［実施例１３：固形粉末状フェイスカラー］
（成分）（％）
１．雲母２０
２．タルク残量
３．酸化チタン被覆雲母１０
４．群青０．５
５．赤２２６号０．２
６．架橋型シリコーン・網状シリコーン共重合体１
７．防腐剤適量
８．製造例１記載の１−ブテン重合体１
９．流動パラフィン２
１０．ジメチルポリシロキサン２
１１．２−エチルヘキサン酸グリセリル１
１２．香料適量

（製造方法）
Ａ．成分１〜７をヘンシェルミキサー（三井三池社製）７５℃で均一に分散する。
Ｂ．成分８〜１１を６５℃に加熱し、均一に混合溶解する。
Ｃ．Ａをヘンシェルミキサーにて攪拌しながら、Ｂ及び１２を添加し、均一分散する。
Ｄ．Ｃをパルベライザーにて粉砕する。
Ｅ．Ｄを金皿に充填し、圧縮成型し、固形粉末状のフェイスカラーを得た。

（評価）
実施例１〜３と同様に評価した結果、実施例１３の固形粉末状フェイスカラーは、肌に塗布した滑らかな伸び広がりであり、使用性（べたつきのなさ）、化粧膜の付着効果、化粧膜のツヤ感及び持続効果、経時安定性も良好な粉末固形状アイシャドウであった。

［実施例１４：スティック状コンシーラー］
（成分）（％）
１．カルナウバワックス５
２．製造例１記載の１−ブテン重合体５
３．キャンデリラワックス４
４．流動パラフィン５
５．トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリル１０
６．メチルフェニルポリシロキサン１５
７．酢酸液状ラノリン１０
８．パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル５
９．酸化チタン２０
１０．黄酸化鉄２
１１．ベンガラ０．３
１２．黒酸化鉄０．１
１３．マイカ７
１４．防腐剤適量

（製造方法）
Ａ．成分１〜８を１００℃にて混合溶解する。
Ｂ．Ａに成分９〜１４を９０℃にて均一に混合する。
Ｃ．Ｂを３本ローラーにて処理する。
Ｄ．Ｃを脱泡し、８５℃にてカプセルに溶解充填後、４℃にて冷却して、スティック状コンシーラーを得た。

（評価）
実施例１〜３と同様に評価した結果、実施例１４のスティック状コンシーラーは、肌に塗布した滑らかな伸び広がりであり、使用性（べたつきのなさ）、化粧膜の付着効果、化粧膜のツヤ感及び持続効果、経時安定性も良好なスティック状コンシーラーであった。

Claims

融点が６０℃〜８０℃でテトラリン溶媒中１３５℃にて測定した極限粘度［η］が０．３〜０．５デシリットル／ｇで、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が３以下である１−ブテン単独重合体を含有又は配合することを特徴とする化粧料。
１−ブテン単独重合体を化粧料全体に対して０．１〜５０重量％含有又は配合することを特徴とする請求項１記載の化粧料。
さらに、２０℃における粘度が２０Ｐａ・ｓ以下の液状の炭化水素油を含有又は配合することを特徴とする請求項１〜２のいずれか記載の化粧料。