JP2009002824A - 乾式密度測定方法および気孔率測定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】多孔質の試料のかさ密度を容易に測定する。
【解決手段】多孔質の試料１の質量Ｍを測定する質量測定工程と、試料内に液体４を浸透させる液浸工程と、液浸工程後の試料１をガス圧が作用する試料室３１に投入し、開閉弁３３を介して試料室３１と膨張室３２とを連通させた際のガス圧の変化に基づき液浸工程後の試料１の体積Ｖｓ２を測定する体積測定工程とを備え、質量測定工程で測定された質量Ｍと体積測定工程により測定された液浸工程後の試料１の体積Ｖｓ２とに基づき試料１のかさ密度ρ２を測定する。
【選択図】図１

Description

本発明は、多孔質の試料のかさ密度を測定する乾式密度測定方法および気孔率測定方法に関する。

表面に凹部を有する試料のかさ密度を測定する方法が知られている（例えば特許文献１参照）。ここで、かさ密度とは、試料の質量を、試料表面の凹部を含む体積全体で除算することによって求まる密度である。上記特許文献１記載の方法は、フッ化炭素の液体中に試料を浸漬し、凹部にフッ化炭素を充填した後、凹部のフッ化炭素を凝固処理する。さらに凝固処理後の試料を水が入った一定容積の容器内に入れて試料の体積を求め、かさ密度を測定する。

特開平１−１８５４２８号公報

しかしながら、上記特許文献１記載の方法は、試料表面の凹部にフッ化炭素を充填して凝固処理するため、かさ密度の測定が面倒である。

本発明による乾式密度測定方法は、多孔質の試料の質量を測定する質量測定工程と、試料内に液体を浸透させる液浸工程と、液浸工程後の試料をガス圧が作用する試料室に投入し、開閉弁を介して試料室と膨張室とを連通させた際のガス圧の変化に基づき液浸工程後の試料の体積を測定する第１の体積測定工程とを備え、質量測定工程で測定された質量と第１の体積測定工程により測定された液浸工程後の試料の体積とに基づき試料のかさ密度を測定することを特徴とする。
液浸工程で浸透させる液体を、イソプロピルアルコールとすることが好ましい。
液浸工程前の試料を試料室に投入し、開閉弁を介して試料室と膨張室とを連通させた際のガス圧の変化に基づき液浸工程前の試料の体積を測定する第２の体積測定工程をさらに備え、質量測定工程で測定された質量と第２の体積測定工程により測定された液浸工程後の試料の体積とに基づき試料のみかけ密度を測定することもできる。
上記測定方法によって測定されたかさ密度とみかけ密度とに基づき、試料の気孔率を測定することもできる。

本発明によれば、内部に液体を浸透させた状態の試料を試料室内に投入し、ガス圧の変化に基づき、空隙を含んだ試料全体の体積を測定するようにしたので、試料表面の液体の凝固処理を行うことなく試料のかさ密度を容易に測定することができる。

以下、図１〜３を参照して本発明による乾式密度測定方法の実施の形態について説明する。
図１は、本発明の実施の形態に係る乾式密度測定方法によって密度を測定するための装置全体を示す図である。本実施の形態が対象とする試料１は、表面や内部に凹部、細孔等の空隙１ａを有するコルクなどの多孔質材である。電子天秤２は、試料１の質量Ｍを測定する。

密度計３は、試料１の体積を測定するとともに、電子天秤２で測定した質量Ｍを用いて試料１のみかけ密度ρ１とかさ密度ρ２を測定する。ここで、みかけ密度ρ１とは、図２（ａ）に示すように試料１の空隙１ａを除いた体積Ｖｓ１で質量Ｍを除算して求まる密度であり、かさ密度ρ２とは、図２（ｂ）に示すように空隙１ａを含む試料１の体積Ｖｓ２で質量Ｍを除算して求まる密度である。

図３を参照して、密度計３による密度計測の原理について説明する。密度計３は、例えばヘリウムガスを封入して密度を測定する乾式密度計であり、試料室３１と、膨張室３２と、試料室３１と膨張室３２とを連通、遮断するバルブ３３とを備える。

まず、図３（ａ）に示すようにバルブ３３を開いて試料室３１と膨張室３２を連通し、試料室３１と膨張室３２を互いに同一の圧力Ｐａ（大気圧）および温度Ｔａとする。なお、試料室３１の体積はＶｃ、膨張室３２の体積はＶｅである。

次に、図３（ｂ）に示すようにバルブ３３を閉じた状態で試料室３１に試料１を投入し、試料室３１の圧力をＰ１まで加圧する。このとき、試料１の体積をＶｓ１（図２（ａ））とすると、試料室３１の体積はＶｃ−Ｖｓ１となる。したがって、試料室３１内の気体のモル数をｎｃ、気体定数をＲとすると、試料室３１内の状態式は次式(I)となる。
Ｐ１（Ｖｃ−Ｖｓ１）＝ｎｃ・Ｒ・Ｔａ ・・・(I)
一方、膨張室３２は加圧しないので大気圧Ｐａのままであり、膨張室３２内の気体のモル数をｎｅとすると、内部の状態式は次式(II)となる。
Ｐａ・Ｖｅ＝ｎｅ・Ｒ・Ｔａ ・・・(II)

次に、図３（ｃ）に示すようにバルブ３３を開くと、試料室３１の圧力は低下、膨張室３２の圧力は上昇し、試料室３１と膨張室３２を含む系内全体の圧力はＰ２となり、系内全体の状態式は次式(III)となる。
Ｐ２（Ｖｃ−Ｖｓ１＋Ｖｅ）＝ｎｃ・Ｒ・Ｔａ＋ｎｅ・Ｒ・Ｔａ ・・・(III)
ここで、上式(III)に(I)式と(II)式の関係を適用すると次式(IV)が成立し、さらに式(IV)を変形して次式(V)が得られる。
Ｐ２（Ｖｃ−Ｖｓ１＋Ｖｅ）＝Ｐ１（Ｖｃ−Ｖｓ１）＋ＰａＶｅ ・・・(IV)
Ｖｓ１＝Ｖｃ−Ｖｅ（Ｐ２−Ｐａ）／（Ｐ１−Ｐ２） ・・・(V)

上式(V)の関係より、圧力Ｐ１，Ｐ２を測定すれば、試料１の体積Ｖｓ１が求まる。そして、予め電子天秤２によって試料１の質量Ｍを測定しておき、この質量Ｍを体積Ｖｓ１で除算することで、試料１の密度（みかけ密度ρ１）を求めることができる。

このような乾式密度計によれば、試料内の空隙１ａにガスが浸入するため、空隙１ａの体積を試料１の体積から除外することができ、みかけ密度ρ１を精度よく測定することができる。その一方、空隙１ａにガスが浸入してしまうため、かさ密度ρ２を測定することは困難である。そこで、本実施の形態では、以下のようにして空隙１ａへのガスの浸入を防ぎ、同一の密度計３によりかさ密度ρ２を測定する。

かさ密度ρ２を測定する場合には、まず、図１に示すようにイソプロピルアルコール（イソプロパノール）の液体４をビーカ５内に満たし、このビーカ５内に試料１を浸ける。次いで、ビーカ５ごと真空乾燥機６に入れて所定時間減圧し、試料１内の空隙１ａに液体４を浸透させる。その後、真空乾燥機６から試料１を取り出し、密度計３の試料室３１に試料１を投入し、上述したのと同様にして試料の体積Ｖｓ２を測定する。

この場合、試料内の空隙１ａに液体４が充填しているため、空隙１ａまでガスは浸入せず、密度計３で空隙１ａを含んだ試料全体の体積Ｖｓ２を測定できる。そして、液体４に浸す前に予め電子天秤２によって試料１の質量Ｍを測定しておき、この質量Ｍを体積Ｖｓ２で除算することで、試料１のかさ密度ρ２を求めることができる。

このようにして求めたみかけ密度ρ１とかさ密度ρ２を用いて、さらに次式(VI)によって試料１の気孔率αを求めることができる。
α＝（１−（ρ２／ρ１））×１００ ・・・(VI)
これにより試料内部の気孔の含有率を把握することができ、試料１を強度評価する際の有用な情報が得られる。

かさ密度ρ２の測定が終了すると、試料内に浸透した液体４は時間経過に伴い揮発する。これにより液体４に浸す前の状態に戻り、試料１を再利用することができる。とくに本実施の形態では、イソプロピルアルコールを試料内に浸透させるので、水を浸透させる場合に比べ試料内を早く乾燥させることができ、試料１の再利用が容易である。イソプロピルアルコールはアセトンほど揮発性が高くないため、かさ密度ρ２の測定中に試料内からイソプロピルアルコールが揮発することがなく、かさ密度ρ２を安定して測定できる。

以上の実施の形態によれば以下のような作用効果を奏することができる。
（１）試料１をビーカ５の液体４に浸した状態で真空乾燥機６に入れ、試料１の空隙１ａに液体４を浸透させるようにしたので、乾式の密度計３によって空隙１ａを含んだ試料全体の体積Ｖｓ２を測定することができ、試料表面の液体の凝固処理等を行うことなく、試料１のかさ密度ρ２を容易に測定できる。
（２）密度計３によってみかけ密度ρ１とかさ密度ρ２を測定するので、試料１の気孔率αを測定することもできる。
（３）同一の密度計３によってみかけ密度ρ１とかさ密度ρ２を測定するので、気孔率αを精度よく測定することができる。
（４）試料内にイソプロピルアルコールを充填させてかさ密度ρ２を測定するので、試料１を容易に再利用できる。

なお、上記実施の形態では、電子天秤２によって試料１の質量Ｍを測定するようにしたが（質量測定工程）、他の測定器によって質量Ｍを測定してもよい。イソプロピルアルコールの入ったビーカ５に試料１を浸し、真空乾燥機６に入れて試料内に浸透させるようにしたが（液浸工程）、試料内に他の液体を浸透させてもよい。ガス圧が作用する試料室３１に試料１を投入し、バルブ３３（開閉弁）を介して試料室３１と膨張室３３とを連通させた際のガス圧の変化に基づき試料１の体積を測定するのであれば、すなわち定容積膨張法による乾式の密度測定を行うのであれば、第１の体積測定工程および第２の体積測定工程に用いる密度計３の構成はいかなるものでもよい。すなわち、本発明の特徴、機能を実現できる限り、本発明は実施の形態の乾式密度測定方法に限定されない。

本発明の実施の形態に係る乾式密度測定方法によって密度を測定するための装置全体を示す図。 みかけ密度とかさ密度を説明する図。 本発明の実施の形態に係る密度計による密度計測の原理を説明する図。

符号の説明

１ 試料
１ａ 空隙
２ 電子天秤
３ 密度計
４ 液体（イソプロピルアルコール）
６ 真空乾燥機
ρ１ みかけ密度
ρ２ かさ密度
α 気孔率

Claims (4)

1. 多孔質の試料の質量を測定する質量測定工程と、
   試料内に液体を浸透させる液浸工程と、
   前記液浸工程後の試料をガス圧が作用する試料室に投入し、開閉弁を介して試料室と膨張室とを連通させた際のガス圧の変化に基づき前記液浸工程後の試料の体積を測定する第１の体積測定工程とを備え、
   前記質量測定工程で測定された質量と前記第１の体積測定工程により測定された液浸工程後の試料の体積とに基づき試料のかさ密度を測定することを特徴とする乾式密度測定方法。
2. 請求項１に記載の乾式密度測定方法において、
   前記液浸工程で浸透させる液体は、イソプロピルアルコールであることを特徴とする乾式密度測定方法。
3. 請求項１または２に記載の乾式密度測定方法において、
   前記液浸工程前の試料を前記試料室に投入し、開閉弁を介して試料室と膨張室とを連通させた際のガス圧の変化に基づき前記液浸工程前の試料の体積を測定する第２の体積測定工程をさらに備え、
   前記質量測定工程で測定された質量と前記第２の体積測定工程により測定された液浸工程後の試料の体積とに基づき試料のみかけ密度を測定することを特徴とする乾式密度測定方法。
4. 請求項１または２に記載の乾式密度測定方法により測定されたかさ密度と、請求項３に記載の乾式密度測定方法により測定されたみかけ密度とに基づき、試料の気孔率を測定することを特徴とする気孔率測定方法。

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