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JP2009090454A - 研磨布の製造方法 - Google Patents

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JP2009090454A JP2008236058A JP2008236058A JP2009090454A JP 2009090454 A JP2009090454 A JP 2009090454A JP 2008236058 A JP2008236058 A JP 2008236058A JP 2008236058 A JP2008236058 A JP 2008236058A JP 2009090454 A JP2009090454 A JP 2009090454A
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Hajime Nishimura
一 西村
Hiromichi Iijima
弘通 飯島
Akihiro Tanabe
昭大 田辺
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  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

【課題】本発明は磁気記録ディスクに用いるアルミニウム合金基板、およびガラス基板を超高精度の仕上げで研磨加工を施す際に好適に用いられ得る、研磨布に関し、研磨加工時の加工安定性、および研磨布製造時の工程通過性に優れる研磨布を提供することにある。
【解決手段】平均単繊維繊度1.0×10−6〜0.05dtexの極細繊維(A)を発生可能な繊維と織物とを重ねてパンチング処理して絡合一体化した後、弾性重合体付与処理、極細繊維発生加工処理及び起毛処理を行う研磨布の製造方法において、該織物の緯糸が該極細繊維(A)以下の平均単繊維繊度の極細繊維(B)を発生可能繊維であることを特徴とする研磨布の製造方法。
【選択図】なし

Description

本発明は磁気記録ディスクに用いるアルミニウム合金基板、およびガラス基板を超高精度の仕上げで研磨加工を施す際に好適に用いられ得る、加工安定性、および研磨布製造時の寸法安定性に優れた研磨布の製造方法に関するものである。
近年、磁気ディスク等の磁気記録媒体は、高容量化、高記憶密度化に伴い、磁気ヘッドの浮上高さが著しく小さくなる傾向にある。そのため、磁気ディスク表面に突起が存在すると、磁気ヘッドと突起とが接触してヘッドクラッシュを起こし、ディスク表面に傷が発生する。また、ヘッドクラッシュには至らない程度の微小な突起であっても、磁気ヘッドとの接触により情報の読み書きの際に発生するエラーの原因となる。
従来、硬質ポリウレタンフォームなどからなる研磨パッドによってスラリー研削を行った後のディスク表面は、傷や微小な突起が多数存在する上、平滑性が低いことから、研磨布表面に遊離砥粒を付着させ、テープ状の不織布や織物を用いた研削により、平滑性を高める加工を行っている。具体的には、アルミニウム合金基板またはガラス基板を連続回転させた状態で、テープ状の研磨布を基板に押し付けながら、基板の径方向に往復運動させ、連続的に研磨テープを走行させるものである。このとき、スラリーを研磨テープと基板との間に供給するが、スラリー中に含まれる遊離砥粒が、研磨テープ表面の繊維に微分散した状態で把持され、基板に押し付けられることで研磨を行っている。
また、最近では磁気記録ディスクの記録方式が、従来の長手記録方式から垂直記録方式へ移行することに伴い、基板表面の平滑性を向上させる要求が益々高まってきており、テープ状の研磨布を用いたスラリー研削の他に、スラリーを用いないクリーニング加工も行われるようになってきた。テープ状の研磨布を用いたスラリー研削および/またはクリーニング加工によって研磨加工を行う場合、最近の急激な高記録容量化のための高記録密度化に対応するためには、0.2nm以下の基板表面粗さを達成し、かつスクラッチ欠点と呼ばれる基板表面の傷を極小化することが要求されている。
基板表面粗さを小さくするために、不織布を構成する繊維を極細化し、基板表面への傷を極小化するため、不織布に弾性重合体を付与させてクッション性を得るという提案がなされている(特許文献1〜4)。また、最近ではナノファイバーレベルの超極細繊維を表面に分散させた研磨布によって、基板表面粗さの極限までの低減、およびスクラッチ性能の向上を達成している(特許文献5)。
しかしながら、最近の研磨加工の精度の向上により、研磨テープの形体保持特性が重要視されるようになってきた。研磨時に研磨テープの引張強度が不足すると、テープが伸びる「ネッキング」と呼ばれる問題があり、テープ研磨面の長さ、幅が変化することにより、加工不均一化につながる。また、構成繊維繊度が細くなることに伴い、極細繊維発生加工時の加工安定性が低下する傾向にある。これらの課題に対し、従来の人工皮革の製造技術としては、シートに形態安定性を持たせるために、不織布と織編物をニードルで絡合一体化させる手法が主に用いられてきた。しかしながら、ニードルでの繊維の絡合において、ニードルバーブによる織物繊維の引掛けにより、織物を構成する繊維の研磨表面への露出が避けられず、研磨性能の低下を招くことが課題となっており、該課題を解決可能な手法が望まれていた。
特開2001−1252号公報 特開2002−273650号公報 特開平6−272114号公報 特許第3457478号公報 特開2007−144614号公報
本発明の目的は、磁気記録ディスクに用いるアルミニウム合金基板、およびガラス基板を超高精度の仕上げで研磨加工を施す際に好適に用いられ得る、研磨加工時の加工安定性、および研磨布製造時の工程通過性に優れる研磨布を提供することにある。
本発明はかかる課題を解決するために、次のような手段を採用するものである。すなわち、
(1)平均単繊維繊度1.0×10−6〜0.05dtexの極細繊維(A)を発生可能な繊維と織物とを重ねてパンチング処理して絡合一体化した後、弾性重合体付与処理、極細繊維発生加工処理及び起毛処理を行う研磨布の製造方法において、該織物の緯糸が該極細繊維(A)以下の平均単繊維繊度の極細繊維(B)を発生可能繊維であることを特徴とする研磨布の製造方法。
(2)前記研磨布中の織物を構成する経糸、および緯糸が、500T/m〜4000T/mの範囲の強撚糸であることを特徴とする前記(1)に記載の研磨布の製造方法。
(3)前記研磨布中の織物を構成する経糸の平均単繊維繊度が0.3dtex〜3.0dtexの範囲であることを特徴とする前記(1)または(2)に記載の研磨布の製造方法。
(4)前記研磨布中の織物を構成する経糸および緯糸の総繊度が20dtex〜120dtexの範囲であることを特徴とする前記(1)〜(3)のいずれかに記載の研磨布の製造方法。
本発明によれば、研磨加工時の加工安定性、および研磨布製造時の工程通過性に優れる研磨布を提供することができるものである。
本発明は、上記課題、すなわち研磨加工時の加工安定性および、研磨布製造時の工程通過性を解決するため、平均単繊維繊度1.0×10−6〜0.05dtexの極細繊維(A)を発生可能な繊維と織物とを重ねてパンチング処理して絡合一体化した後、弾性重合体付与処理、極細繊維発生加工処理及び起毛処理を行う研磨布の製造方法において、該織物の緯糸に該極細繊維(A)以下の平均単繊維繊度の極細繊維(B)を発生可能な繊維を用いることにより、上記特徴を有する研磨布を得られることを究明したものである。
本発明の研磨布の製造方法は、例えば、以下の工程を組み合わせることにより得られる。すなわち、2種類以上の溶剤に対する溶解性の異なるポリマーを用いた複合繊維で不織布やウェブを作製する工程、2種類以上の溶剤に対する溶解性の異なるポリマーを用いた複合繊維を緯糸に用いて織物を作製する工程、該複合繊維不織布やウェブと該織物にパンチングによる絡合処理を施して絡合一体化させたシート状物を作製する工程、弾性重合体を該シート状物に付与し、該弾性重合体を実質的に凝固し固化させる工程、起毛処理を施し表面を起毛する工程、該複合繊維から易溶解性ポリマーを溶解除去することにより極細繊維を発生する工程である。
なお、本発明において、「織物」とは不織布やウェブと絡合一体化する前の織物を意味し、「研磨布中の織物」とは絡合一体化し極細繊維発生加工処理を施した後のもの、すなわち、補強層として研磨布の一部となったものを意味する。
平均単繊維繊度1.0×10−6〜0.05dtexの極細繊維(A)を直接紡糸により得ることは困難であるため、本発明の研磨布の製造方法においては、極細繊維発生可能な複合繊維からウェッブ(不織布)を製造し、織物と絡合一体化させた後、この複合繊維から極細繊維を発生させるという工程を経ることが必要である。また、極細繊維(A)以下の平均単繊維繊度の極細繊維(B)についても同様に直接紡糸により得ることが困難であるため、極細繊維発生可能な複合繊維を使用した緯糸で構成した織物とし、この複合繊維から極細繊維を発生させるという工程を経ることが必要である。
本発明において、研磨布を構成する極細繊維(A)及び(B)は、海島複合型繊維や分割型複合紡繊維などから得ることもできるし、ポリマーアロイ繊維から得ることもできる。ポリマーアロイ繊維から得る場合は、極細繊維の前駆体であるポリマーアロイ繊維は、2種類以上の溶剤に対する溶解性の異なるポリマーをアロイ化したポリマーアロイ溶融体を用いて得た海島型複合繊維であることが好ましい。このポリマーアロイ繊維中では、易溶解性ポリマーが海(マトリックス)、難溶解性ポリマーが島(ドメイン)をなし、その島サイズを制御することが重要である。ここで、島サイズとは、ポリマーアロイ繊維の横断面をTEMで観察し、直径換算で評価したものである。アロイ化するポリマーの混練は非常に重要であり、混練押出機や静止混練機等によって高混練することが好ましい。具体的には、混練を行う際の目安としては、組み合わせるポリマーにもよるが、混練押出機を用いる場合には、2軸押出混練機を用いることが好ましく、静止混練器を用いる場合は、その分割数は100万以上とすることが好ましい。
島ドメインを円形に近づけるためには、ポリマーの組み合わせも重要となる。島成分ポリマーと海成分ポリマーは非相溶であることが好ましいが、単なる非相溶ポリマーの組み合わせでは島成分ポリマーが充分超微分散化し難い。このため、組み合わせるポリマーの相溶性を最適化することが好ましいが、このための指標の一つが溶解度パラメーター(SP値)である。ここで、SP値とは(蒸発エネルギー/モル容積)1/2で定義される物質の凝集力を反映するパラメータであり、SP値が近いもの同士では相溶性が良いポリマーアロイが得られる可能性がある。SP値は種々のポリマーで知られているが、例えば「プラスチック・データブック」旭化成アミダス株式会社/プラスチック編集部共編、189ページ等に記載されている。2つのポリマーのSP値の差が1〜9(MJ/m1/2であると、非相溶化による島成分の円形化と超微分散化が両立させやすく好ましい。例えば、ナイロン6とポリエチレンテレフタレートはSP値の差が6(MJ/m1/2程度であり好ましい例であるが、その他、ナイロン6とポリ乳酸(PLA)もSP値の差が2(MJ/m1/2であり、好ましい例として挙げることができる。一方、ナイロン6とポリエチレンはSP値の差が11(MJ/m1/2 程度であり好ましくない例として挙げられる。
さらに、溶融粘度も重要であり、島を形成するポリマーの溶融粘度を海に比べて低く設定すると剪断力による島ポリマーの変形が起こりやすいため、島成分ポリマーの微分散化が進みやすく超極細化の観点からは好ましい。ただし、島成分ポリマーを過度に低粘度にすると海化しやすくなり、繊維全体に対するブレンド比を高くできないため、島成分ポリマー粘度は海成分ポリマー粘度の1/10以上とすることが好ましい。
本発明の研磨布の製造方法において、複合繊維からなる不織布を得る方法としては特に限定されるものではないが、短繊維不織布、長繊維不織布、抄紙法で得られた不織布などを用いることができ、その形体については特に限定されない。
本発明で用いる織物は、少なくとも緯糸が研磨面に用いられる極細繊維(A)以下の平均単繊維繊度の極細繊維(B)を発生可能である繊維であることが必要である。研磨面の極細繊維発生可能な複合繊維と同様の易溶解性ポリマーを用い、極細繊維発生加工処理時に不織布(研磨面)と織物(補強層)の極細繊維を同時に発生させることが、工程安定性やコストの観点から好ましい。織物を構成する繊維の経糸はシート加工時の搬送応力を受けるため、ニードルパンチ処理においてニードルによる損傷を受けづらいが、緯糸については張力がかからないために、ニードルのバーブの引掛けにより損傷しやすく、損傷した繊維が極細繊維表面に露出する可能性が高い。しかし、織物の緯糸繊維を、極細繊維(A)以下の平均単繊維繊度の極細繊維を発生可能である複合繊維としておくことで、緯糸繊維の一部がニードルのバーブによる損傷し、絡合一体化の際に表面に露出したとしても、極細繊維発生化処理をした後は、研磨面には極細繊維(A)と、極細繊維(A)以下の平均単繊維繊度の極細繊維(B)が露出することになるため、研磨性能に大きな影響を与えないのである。また、緯糸のみでなく、経糸にも極細繊維(A)以下の平均単繊維繊度の極細繊維(B)を発生可能である複合繊維を用いても良い。
複合繊維を用いて複合繊維不織布やウェブを作製し、織物と一体化するパンチング処理については、通常のパンチング法、及びその装置を用いることができるが、絡合一体化、緻密化の観点からニードルパンチ法を用いることが好ましい。ニードルパンチ処理に用いるフェルト針やパンチング条件については特に限定されず、通常の設備、条件を用いることができる。
また、ニードルパンチ法だけでなく、ウォータジェットパンチ法など公知のパンチング方法を使用することもでき、またこれらの方法を適宜組み合わせることができる。
ニードルパンチ処理のパンチング本数としては、繊維と織物の高絡合化による緻密な表面状態の達成の観点から500〜8000本/cmであることが好ましい。パンチング本数を500本/cm以上とすることで、緻密性が得られ、高精度の仕上げを得ることができる。パンチング本数を8000本/cm以下とすることで、加工性の悪化、繊維損傷、及び強度低下を防ぐことができる。
また、ウォータージェットパンチング処理を行う場合には、水は柱状流の状態で行うことが好ましい。柱状流を得るには、通常、直径0.05〜1.0mmのノズルから圧力1〜60MPaで噴出させる方法が好適に用いられる。
このようにして得られたシート状物は、緻密化の観点から、乾熱または湿熱、あるいはその両者によって収縮させ、さらに高密度化することが好ましい。
本発明の研磨布の製造方法は、弾性重合体を付与する処理が必要である。弾性重合体の付与は、前記複合繊維からなる不織布及び緯糸を極細繊維発生加工処理する前が好ましい。かかる弾性重合体のバインダー効果により、極細繊維が研磨布から抜け落ちるのを防止し、かつ研磨布にクッション性を持たせることが可能となる。
使用する弾性重合体については特に限定されないが、弾性重合体を付与させる際に用いる溶媒としては、N,N’−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド等を好ましく用いることができる。また、かかる弾性重合体として、水中にエマルジョンとして分散させた水系ポリウレタンを用いてもよい。溶媒に溶解した弾性重合体溶液に不織布を浸漬する等して弾性重合体を不織布に付与し、その後、乾燥することによって弾性重合体を実質的に凝固し固化させる。乾燥にあたっては不織布及び弾性重合体の性能が損なわない程度の温度で加熱してもよい。
本発明の研磨布の製造方法においては、表面(研磨面)の起毛処理が必要である。研磨布の起毛処理は特に限定されないが、バッフィング処理が好ましい。ここでいうバッフィング処理は、サンドペーパーやロールサンダーなどを用いて表面を研削する方法などにより施すのが一般的である。特に、表面をサンドペーパーにより、起毛処理することで均一かつ緻密な起毛を形成することができる。さらに、研磨布の表面に均一な起毛を形成させるためには、研削負荷を小さくすることが好ましい。研削負荷を小さくするためには、バフ段数、サンドペーパー番手などを適宜調整することが好ましい。中でも、バフ段数は3段以上の多段バッフィングとし、各段に使用するサンドペーパーの番手をJIS規定の150番〜600番の範囲とすることがより好ましい。
複合繊維から極細繊維を発現せしめる方法、すなわち、極細繊維発生加工処理は、除去する成分(易溶解性ポリマーからなる海成分)の種類によって異なるが、ポリエチレンやポリスチレン等のポリオレフィンであれば、トルエンやトリクロロエチレン等の有機溶媒、PLAや共重合ポリエステルであれば、水酸化ナトリウム等のアルカリ水溶液で浸漬・窄液を行う方法を好ましく用いることができる。なお、本発明の研磨布の製造方法における極細繊維発生加工処理は、研磨面を起毛させた後(起毛処理後)に行ってもよいし、研磨面を起毛させる前(起毛処理前)に行ってもよい。
また、極細繊維発生加工に用いる装置は特に限定されるものではなく、連続染色機やバイブロウォッシャー型脱海機、液流染色機、ウィンス染色機、ジッガー染色機等の公知の装置を用いることができる。なお、極細繊維を発生可能な繊維が割繊型繊維である場合には、物理的な処理によって極細化することもできる。
その他、染色処理を施してもよい。染色処理は、原則として極細繊維発生加工処理後であるが、極細繊維を発生可能な繊維が割繊型繊維である場合には極細繊維発生加工処理前に行ってもかまわない。
本発明の製造方法で得られた研磨布を用いて、研磨加工を行う方法としては、かかる研磨布を加工効率と安定性の観点から、30〜50mm幅のテープ状にカットして、研磨加工用テープとして用いる。
該研磨テープと遊離砥粒を含むスラリーとを用いて、アルミニウム合金磁気記録ディスクの研磨加工を行う方法が好適な方法である。研磨条件として、スラリーは、ダイヤモンド微粒子などの高硬度砥粒を水系分散媒に分散したものが好ましく用いられる。砥粒の保持性と分散性の観点から、本発明の製造方法により得られる研磨布を構成する極細繊維に適合した砥粒径としては0.2μm以下が好ましいものである。
以下、本発明の製造方法で得られる研磨布について詳細に説明する。
本発明において、極細繊維(A)および(B)は、平均単繊維繊度が1.0×10−6〜0.05dtexの繊維を呼び、形態的にはその単繊維がバラバラに分散したものが大部分を占めるが、単繊維が部分的に結合しているもの、あるいは複数の単繊維が凝集した集合体などの全ての総称である。その繊維長や断面形態などは限定されない。
ここで、単繊維直径の平均値は以下の方法で求める。すなわち、極細繊維(A)および(B)を含む研磨布の横断面を透過型電子顕微鏡(TEM)あるいは走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、同一横断面内で無作為に抽出した極細繊維(A)および(B)の50本の単繊維直径をそれぞれ測定する。測定は、TEMあるいはSEMによる研磨布の横断面写真を、画像処理ソフト(WINROOF)を用いて単繊維の直径を求めるものであり、これを3ヶ所で行い、合計150本の単繊維の直径を測定し、平均値を算出することで求められるものである。なお、研磨布を構成する極細繊維が異形断面の場合、まず単繊維の断面積を測定し、その面積を仮に断面が円の場合の面積とする。その面積から直径を算出することによって単繊維の直径を求めるものである。
また、単繊維繊度の平均値は以下のようにして求める。まず、単繊維の直径はnm単位で小数点以下一桁目まで測定し、150本の平均値を求め、小数点以下を四捨五入する。その平均単繊維直径とポリマーの密度から平均単繊維繊度を算出するものである。
本発明では、極細繊維(A)および(B)は平均単繊維繊度が1.0×10−6〜0.05dtex(単繊維直径で10〜2400nm相当)であることが必要である。より好ましくは1.0×10−5〜0.01dtexの範囲である。また、本発明では、極細繊維(B)の平均単繊維繊度は、極細繊維(A)の平均単繊維繊度と同じかそれ未満であることが必要であるが、同じであることが好ましい。
本発明において、極細繊維(A)および(B)を構成するポリマーとしては、ポリエステルやポリアミド、ポリオレフィン、ポリフェニレンスルフィド(PPS)等が挙げられるが、ポリエステルやポリアミドに代表される重縮合系ポリマーは融点が高いものが多く、より好ましい。ポリエステルの具体例としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポチトリメチレンテレフタレート等、ポリアミドの具体例としてはナイロン6、ナイロン66、ナイロン12等である。また、ポリマーには粒子、難燃剤、帯電防止剤等の添加剤を含有させても良いし、ポリマーの性質を損なわない範囲で他の成分が共重合されていても良い。また、極細繊維(A)および(B)は、研磨性能への影響の観点から、同じポリマーを用いることが好ましい。
本発明の製造方法で得られる研磨布には、強度補強やクッション性の向上の点から、研磨面には主体をなす極細繊維(A)以外にも、平均単繊維繊度が0.05dtex以上のナイロン6、ナイロン66、ナイロン12及び共重合ナイロンなどのポリアミド類からなる極細繊維を混合して使用してもよい。ただし、研磨布表面の平滑性の点から混合量としては、極細繊維(A)の繊維総重量に対して、好ましくは30重量%以下、より好ましくは10重量%以下が採用される。
研磨加工時のテープ伸びによる加工ムラ、スクラッチ欠点の発生を抑える点から、本発明においては、補強層として、織物を不織布やウェブに絡合一体化するものである。
本発明において、研磨布中の織物を構成する経糸、および緯糸は、撚数が500T/m以上4000T/m以下の範囲の強撚糸であることが好ましい。1000T/m以上4000T/m以下の範囲がよりこの好ましく、2000T/m以上3000T/m以下がより好ましい範囲である。撚数を500T/m以上とすることで、ニードルパンチングによる繊維の損傷が抑えられ、製品強力が低下しにくくなるため好ましい。撚数を4000T/m以下とすることで、繊維が硬くなることを防ぎ、風合いの硬化を抑えられるため好ましい。また、緯糸の撚数については特に制限はないが、経糸同様の撚数が好ましい範囲である。
本発明において研磨布中の織物を構成する経糸繊維の平均単繊維繊度としては、0.3dtex以上3.0dtex以下の範囲が好ましい。0.3dtex以上とすることで、得られる研磨布に充分な強度が得られるだけでなく、パンチング加工において最低限の加工性が得られるため好ましい。また、3.0dtex以下とすることで研磨布の凹凸を抑制できるため好ましい。
また、研磨布中の織物を構成する経糸および緯糸の総繊度としては20dtex以上120dtex以下が好ましい範囲である。20dtex以上とすることで研磨シートとしての充分な強力を保持可能であり、120dtex以下とすることで、必要以上に厚くなることを抑制できるため好ましい。糸種としては紡績糸、フィラメント糸、解除繰り糸などから適宜使用可能である。
研磨布中の織物の織密度としては、経糸、および緯糸ともに10本/cm以上80本/cm以下の範囲が好ましい。織密度を10本/cm以上とすることで、目ずれを抑制でき、適度な寸法安定性が得られるため好ましい。80本/cm以下とすることで研磨シート全体の柔軟性が得られ、高目付化が抑制できるため好ましい。
本発明において、研磨布はクッション性の観点から、弾性重合体を付与することが必要であるが、弾性重合体としては、例えば、ポリウレタン、ポリウレア、ポリウレタン・ポリウレアエラストマー、ポリアクリル酸樹脂、アクリロニトリル・ブタジエンエラストマー、スチレン・ブタジエンエラストマーなどを用いることができる。中でもポリウレタン、ポリウレタン・ポリウレアエラストマーなどのポリウレタン系エラストマーが好ましい。
ポリウレタンは、ポリオール成分にポリエステル系、ポリエーテル系、ポリカーボネート系のジオール、もしくはこれらの共重合物を用いることができる。また、ジイソシアネート成分としては、芳香族ジイソシアネート、脂環式イソシアネート、脂肪族系イソシアネートなどを使用することができる。
ポリウレタンの重量平均分子量は50,000〜300,000が好ましく、より好ましくは100,000〜300,000、さら好ましくは150,000〜250,000である。重量平均分子量を50,000以上とすることにより、得られるシート状物の強度を保持し、また極細繊維の脱落を防ぐことができる。また、300,000以下とすることで、ポリウレタン溶液の粘度の増大を抑えて不織布への含浸を行いやすくすることができる。
また、弾性重合体は、主成分としてポリウレタンを用いることが好ましいが、性能や極細繊維の均一分散状態を損なわない範囲で、バインダーとしてポリエステル系、ポリアミド系、ポリオレフィン系などのエラストマー樹脂、アクリル樹脂、エチレン−酢酸ビニル樹脂などが含まれていても良い。さらに、必要に応じて着色剤、酸化防止剤、帯電防止剤、分散剤、柔軟剤、凝固調整剤、難燃剤、抗菌剤、防臭剤などの添加剤が配合されていてもよい。
本発明において、研磨布の弾性重合体の含有率は、研磨布の繊維総重量に対し、5重量%以上200重量%以下であることが好ましい。含有量によって研磨布の表面状態、クッション性、硬度、強度などを適宜調節することができる。5重量%以上とすれば繊維脱落を少なくでき、200重量%以下とすれば、加工性及び生産性が向上するとともに、表面上において極細繊維が均一分散した状態を得ることができる。好ましくは20〜100重量%の範囲であり、より好ましくは30〜80重量%の範囲である。
本発明の製造方法により得られた研磨布をテープ状として研磨加工を施す際に寸法変化が生じると、基板表面を均一に研磨することができない。そこで、本発明においては研磨布の形態安定性の点から、研磨布のトータルの目付は100〜600g/mとすることが好ましく、150〜300g/mとすることがより好ましい。また、同様の観点から本発明においては、研磨布は厚みが0.1〜10mmの範囲が好ましく、0.3〜2mmの範囲がより好ましい。なお、研磨布の密度については特に限定されるものではないが、均一な加工性を得るためには0.1〜0.9g/cmの範囲が好適である。
また、研磨加工中にネッキングなどを起こさず、均一な加工を行うためには、研磨布の湿潤状態での引張強度は60N/cm以上であることが好ましく、100N/cm以上がより好ましい。湿潤状態での引張強度を向上させるには、織物の繊度や織密度、研磨布に含有させる弾性重合体の種類や量を調整したりすればよい。
本発明の製造方法により得られる研磨布は、研磨面、すなわち極細繊維面に、極細繊維よりも繊度の太い織物の繊維が露出していないことが好ましい。織物繊維の露出個数としては、極細繊維が存在する研磨面において、0〜1個/100cmが好ましく、全く観察されないことがより好ましい。本発明の研磨布の製造方法では、前述の通り、露出する可能性の高い緯糸に研磨面の極細繊維(A)の平均単繊維繊度以下の平均単繊維繊度の極細繊維(B)を発生可能な繊維を用いているため、織物繊維が表面に露出したとしても、最終的には研磨面極細繊維(A)の平均単繊維繊度以下の極細繊維(B)となるため、研磨性能に大きな影響を与えないのである。
以下、実施例により、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。また実施例で用いた評価法とその測定条件について以下に説明する。
(1)ポリマーの溶融粘度
東洋精機製作所(株)製キャピラログラフ1Bにより、ポリマーの溶融粘度を測定した。なお、サンプル投入から測定開始までのポリマーの貯留時間は10分とした。
(2)融点
パーキンエルマー社(Perkin Elmaer)製DSC−7を用いて2nd runでポリマーの溶融を示すピークトップ温度をポリマーの融点とした。このときの昇温速度は16℃/分、サンプル量は10mgとした。
(3)PLAの重量平均分子量
試料のクロロホルム溶液にテトラヒドロフランを混合し測定溶液とし、これをWaters社製ゲルパーミエーションクロマトグラフ(GPC)Waters2690を用いて、25℃で測定し、ポリスチレン換算で求めた。測定は各試料につき3点行い、その平均値を重量平均分子量とした。
(4)TEMによる研磨布の横断面観察
研磨布をエポキシ樹脂で包埋し、横断面方向に超薄切片を切り出して透過型電子顕微鏡(TEM)で研磨布の横断面における極細繊維(A)、(B)を観察した。また、必要に応じて金属染色を施した。
TEM装置 : (株)日立製作所製 H−7100FA型。
(5)極細繊維の数平均による直径、単繊維繊度
極細繊維(A)、(B)を含む研磨布の横断面をTEMあるいは走査型電子顕微鏡(SEM)で観察し、同一横断面内で無作為に抽出した50本の単繊維直径をそれぞれ測定した。測定は、TEMあるいはSEMによる研磨布の横断面写真を、画像処理ソフト(WINROOF)を用いて単繊維直径および繊度を求めるものであり、これを3ヶ所で行い、合計150本の単繊維の直径を測定することで求めた。なお、研磨布を構成する極細繊維が異形断面の場合、まず単繊維の断面積を測定し、その面積を仮に断面が円の場合の面積とする。その面積から直径を算出することによって単繊維直径を求めるものである。また、単繊維繊度の平均値は以下のようにして求めた。まず、単繊維直径をnm単位で小数点以下一桁目まで測定し、その平均値を求め、小数点以下を四捨五入する。その単繊維直径から単繊維繊度を算出した。
SEM装置 : (株)キーエンス製 VE−7800型。
(6)湿潤時タテ引張強力
湿潤時のタテ引張強力は、JIS L 1096 8.12.1(1999)に準拠して、試料長さ方向をタテ方向とし、タテ方向にて長さ20cm、幅2.5cmのサンプルを採取し、つかみ間隔(試長)10cmで定速伸長型引張試験機にて、引張速度10cm/分にて伸長させて試料破断時の荷重を求めた。得られた値から幅1cm当たりの荷重を算出後、その値から厚み1mm当たりの荷重を算出し、引張強力(単位:N/cm幅/mm厚)とした。採取した前記試料を、25℃の蒸留水中に60分間浸漬させた後、試料表面の水分を軽く拭き取り、前述の方法で測定することで湿潤時のタテ引張強力を測定した。
(7)工程通過性
スチーマーを備えた連続式染色機を用いたディップ−ニップ加工による極細繊維発生加工においての工程通過性に関し、シートの伸び、シワの発生の有無について評価した。工程通過性が良好な場合を「○」、シート伸びや破断などが発生し、加工が困難であった場合を「×」とした。
(8)織物構成繊維の極細繊維表面(研磨面)への露出個数
研磨布の極細繊維表面の任意の10×10cm(100cm)の範囲を選択し、表面からの視点の距離を30cmに維持しながら、該範囲内に存在する、極細繊維表面(研磨面)に露出した、極細繊維の繊度を超える繊度の織物の繊維を数えた。測定は3ヶ所で行い、その平均値を求め、織物繊維の表面への露出個数とした。
(9)基板表面粗さ
JIS B0601(2001年度版)に準拠して、シュミットメジャーメントシステム社(Schmitt Measurement Systems,Inc)製TMS−2000表面粗さ測定器を用いて、研磨加工後のディスク基板サンプル表面の任意の10カ所について平均粗さを測定し、10カ所の測定値を平均することにより基板表面粗さを算出した。数値が低いほど高性能であることを示す。0.25nm以下を表面粗さ良好とした。
(10)スクラッチ点数
研磨加工後の基板5枚の両面、すなわち計10表面の全領域を測定対象として、Candela5100光学表面分析計を用いて、深さ3nm以上の溝をスクラッチとし、スクラッチ点数を測定し、10表面の測定値の平均値で評価した。数値が低いほど高性能であることを示す。50点以下をスクラッチ性能良好とした。
[実施例1]
(不織布)
(ポリマーアロイチップ)
溶融粘度310poise(240℃、剪断速度121.6sec−1)、融点220℃のナイロン6(40重量%)、と重量平均分子量12万、溶融粘度720poise(240℃、剪断速度121.6sec−1)、融点170℃のポリ乳酸(PLA)(L−乳酸の光学純度99.5%以上)(60重量%)を2軸押出混練機にて220℃で混練してポリマーアロイチップを得た。
(製布)
スパンボンド法により、上記ポリマーアロイチップを紡糸温度240℃で細孔より紡出した後、エジェクターにより紡糸速度3400m/分で紡糸し、移動するネットコンベアー上に捕集し、圧着率7%のエンボスロールで、温度80℃、線圧10kg/cmの条件で熱圧着し、単繊維繊度2.0dtex、目付150g/mの長繊維不織布を得た。
このポリマーアロイ繊維からなる不織布に、油剤(SM7060EX:東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社製)を繊維重量に対し2重量%付与した。
(織物)
(複合繊維フィラメント糸)
上記不織布で用いたのと同様のポリマーアロイチップを使用し、プレッシャーメルターにて溶融、吐出孔径0.45mmの口金を用い、口金温度を245℃とし、紡糸速度900m/分にて溶融紡糸した後、80℃の液浴中で3.0倍に延伸することで、糸繊度78dtex、フィラメント数30の複合繊維フィラメント糸を得た。該複合繊維の横断面をTEMにて観察した結果、ナイロン6の平均単繊維繊度は2.0×10−4dtexであった。すなわち、当該複合繊維は単繊維繊度0.0002dtexの極細繊維を発生可能である。
(製織)
経糸に糸繊度84dtex、フィラメント数72、撚数2500T/mの強撚糸を用い、緯糸に前記複合繊維フィラメント糸に撚数1500T/mの撚りを施した撚糸を用いて、経・緯の織密度がそれぞれ27本/cm、27本/cmの平織物を製織した。
(積層・ニードルパンチ処理)
上記不織布および織物を用い、不織布1枚/織物1枚/不織布1枚の3枚をこの順に積層し、バーブ深さ60μm、針深度7mmにて3000本/cmのニードルパンチ処理を施し、不織布と織物とが絡合一体化したシートを作製した。
(ポリビニルアルコールの付与/除去・ポリウレタンの付与・起毛処理)
上記シートを液温約85℃、濃度約5%のポリビニルアルコール溶液に含浸させ、ニップロールで窄液し、シート繊維重量に対して固形分で11重量%のポリビニルアルコールを付与した後、乾燥した。次に、濃度約11%のポリエステル・ポリエーテル系のポリウレタンのDMF溶液に含浸し、ニップロールで窄液し、繊維重量に対して固形分で18重量%のポリウレタンを付与し、液温35℃の30%DMF水溶液でポリウレタンを凝固させ、約85℃の熱水でDMFおよびポリビニルアルコールを除去した。その後、JIS#180番のサンドペーパーにて研削し起毛させた。
(脱海処理)
上記起毛したシートに対し、連続式染色機にて35%水酸化ナトリウム水溶液を用い、ディップ−ニップ処理、スチーム処理、水洗の後、乾燥させることで、不織布および織物緯糸の海成分であるPLAを溶出させてナイロン6からなる極細繊維を発生させ、研磨布を得た。
なお、ニードルパンチにより織物と一体化させているため、脱海処理時の工程通過性は良好であった。
この研磨布中の研磨面のナイロン6をTEM写真から解析した結果、ナイロン6の平均単繊維繊度は2.3×10−4dtexであった。
(研磨加工)
該研磨布を40mm幅のテープとし、以下の条件で研磨加工を行った。
アルミニウム基板にNi−Pメッキ処理した後、ポリッシング加工し平均表面粗さ0.3nmに制御したディスクを用い、研磨布表面に1次粒子径1〜10nmのダイヤモンド結晶からなる遊離砥粒スラリーを滴下し、テープ走行速度を5cm/分の条件で20秒間研磨を実施した。
研磨加工後のディスクは、表面粗さが0.17nm、スクラッチ点数は34であり、研磨加工性も良好であった。
[実施例2]
(ウェブ)
(原綿)
実施例1で用いたのと同様のナイロン6を島成分とし、実施例1で用いたのと同様のPLAを海成分とし、ナイロン6は260℃、PLAは230℃でそれぞれプレッシャーメルターにて溶融し、口金温度245℃にて、島本数376島/ホールの高分子相互配列体方式の海島型複合口金を用いて、島/海重量比40/60にて紡糸速度1100m/分にて溶融紡糸した後、液浴中で3.0倍に延伸、捲縮、カットを経て、繊度4.6dtexの海島型複合繊維の原綿を得た。
(ウェブの形成)
上記原綿を用いて、カード、クロスラッパー工程を経て積層ウェブを形成した。
(織物)
実施例1で用いたのと同様のものを用いた。
(積層・ニードルパンチ処理)
上記ウェブおよび織物を用い、織物1枚/ウェブ/織物1枚の順に積層し、実施例1と同様のニードルパンチ処理を施し、目付780g/m、密度0.23g/cmのシートを作製した。
(ポリビニルアルコールの付与/除去・ポリウレタンの付与・起毛処理)
上記シートを95℃で熱水収縮させた後、ポリビニルアルコールを繊維重量に対し10重量%付与後、乾燥させた。次に、濃度約11%のポリエステル・ポリエーテル系のポリウレタンのDMF溶液に含浸し、ニップロールで窄液し、繊維重量に対して固形分で20重量%のポリウレタンを付与し、液温35℃の30%DMF水溶液でポリウレタンを凝固させ、約85℃の熱水でDMFおよびポリビニルアルコールを除去した。その後、厚み方向に半裁し、半裁面をJIS#240番のサンドペーパーにて研削し起毛させた。
(脱海処理)
上記起毛したシートに対し、連続式染色機にて30%水酸化ナトリウム水溶液を用い、ディップ−ニップ処理、スチーム処理、水洗の後、乾燥させることで、不織布および織物緯糸の海成分であるPLAを溶出させてナイロン6からなる極細繊維を発生させ、研磨布を得た。
なお、ニードルパンチにより織物と一体化させているため、脱海処理時の工程通過性は良好であった。
この研磨布中の研磨面のナイロン6をSEM写真から解析した結果、ナイロン6の平均単繊維繊度は0.005dtexであった。
(研磨加工)
該研磨布を用いて、実施例1と同様にして研磨加工を実施した。
研磨加工後のディスクは、表面粗さが0.18nm、スクラッチ点数は43であり、加工性は良好であった。
[実施例3]
(不織布)
実施例1で用いたのと同様のものを用いた。
(織物)
(複合繊維フィラメント糸)
実施例1で用いたのと同様のものを用いた。
(製織)
経糸・緯糸ともに、上記複合繊維フィラメント糸に撚数1500T/mの撚りを施した撚糸を用いた以外は実施例1と同様にして、経・緯の織密度がそれぞれ27本/cm、27本/cmの平織物を製織した。
(積層・ニードルパンチ処理)
上記不織布および織物を用いた以外は実施例1と同様にして、積層・ニードルパンチ処理を施し、シートを作製した。
(ポリビニルアルコールの付与/除去・ポリウレタンの付与・起毛処理)
上記シートに対し、実施例1と同様にして、ポリビニルアルコールの付与/除去・ポリウレタンの付与・起毛処理を行った。
(脱海処理)
上記起毛したシートに対し、ジッガー式染色機にて、2%水酸化ナトリウム水溶液を用いてアルカリ処理後、水洗を行い、乾燥させることで、不織布および織物の経糸・緯糸の海成分であるPLAを溶出させてナイロン6からなる極細繊維を発生させ、研磨布を得た。
なお、ニードルパンチにより織物と一体化させているため、脱海処理時の工程通過性は良好であった。
この研磨布中の研磨面のナイロン6をTEM写真から解析した結果、ナイロン6の平均単繊維繊度は0.0002dtexであった。
(研磨加工)
該研磨布を用いて、実施例1と同様にして研磨加工を実施した。
研磨加工後のディスクは、表面粗さが0.19nm、スクラッチ点数は40であり、加工性は良好であった。
[実施例4]
(不織布)
実施例1で用いたのと同様のものを用いた。
(織物)
実施例1で用いたのと同様のものを用いた。
(積層・ニードルパンチ処理)
上記不織布および織物を用い、織物1枚/不織布2枚/織物1枚の4枚をこの順に積層し、実施例1と同様にしてニードルパンチ処理を施し、不織布と織物とが絡合一体化したシートを作製した。
(ポリビニルアルコールの付与/除去・ポリウレタンの付与・起毛処理)
上記シートに対し、実施例1と同様にして、ポリビニルアルコールの付与/除去・ポリウレタンの付与を行った。その後、厚み方向に半裁し、半裁面を実施例1と同様にして研削し起毛させた。
(脱海処理)
上記起毛したシートに対し、ジッガー式染色機にて、2%水酸化ナトリウム水溶液を用いてアルカリ処理後、水洗を行い、乾燥させることで、不織布、および織物の緯糸の海成分であるPLAを溶出させてナイロン6からなる極細繊維を発生させ、研磨布を得た。
なお、ニードルパンチにより織物と一体化させているため、脱海処理時の工程通過性は良好であった。
この研磨布中の研磨面のナイロン6をTEM写真から解析した結果、ナイロン6の平均単繊維繊度は0.0002dtexであった。
(研磨加工)
該研磨布を用いて、実施例1と同様にして研磨加工を実施した。
研磨加工後のディスクは、表面粗さが0.18nm、スクラッチ点数は38であり、加工性は良好であった。
[比較例1]
(不織布)
実施例1で用いたのと同様のものを用いた。
(織物)
織物は、用いなかった。
(ニードルパンチ処理)
上記不織布に対し、積層しない以外は実施例1と同様にしてニードルパンチ処理を施した。
(ポリビニルアルコールの付与/除去・ポリウレタンの付与・起毛処理)
上記シートに対し、実施例1と同様にして、ポリビニルアルコールの付与/除去・ポリウレタンの付与を行った。その後、片側の面を実施例1と同様にして研削し起毛させた。
(脱海処理)
上記起毛したシートに対し、実施例と同様にして脱海処理を施し、工程中でシート伸びが発生し、結反部分で破断が発生した。工程通過性が非常に悪いものであった。
[比較例2]
(不織布)
実施例1で用いたのと同様のものを用いた。
(織物)
経糸・緯糸に糸繊度84dtex、フィラメント数72、撚数2500T/mの強撚糸を用いて、経・緯の織密度がそれぞれ27本/cm、27本/cmの平織物を製織した。
(積層・ニードルパンチ処理)
上記不織布および織物を用い、不織布1枚/織物1枚/不織布1枚の3枚をこの順に積層し、実施例1と同様のニードルパンチ処理を施し、目付540g/mのシートを作製した。
(ポリビニルアルコールの付与/除去・ポリウレタンの付与・起毛処理)
上記シートに対して実施例1と同様にして固形分で10重量%のポリビニルアルコールを付与した後、乾燥した。次に、実施例1と同様にして繊維重量に対して固形分で20重量%のポリウレタンを付与し、凝固させ、約85℃の熱水でDMFおよびポリビニルアルコールを除去した。その後、JIS#180番のサンドペーパーにて研削し起毛させた。
(脱海処理)
上記起毛したシートに対し、実施例1と同様にして脱海処理を行い、ナイロン6からなる極細繊維を発生させ、研磨布を得た。研磨面を観察したところ、研磨面の極細繊維よりも太い織物繊維の露出箇所が14個/100cmの頻度で見られた。
(研磨加工)
該研磨布を用いて、実施例1と同様にして研磨加工を実施した。
研磨加工後のディスクは、表面粗さが0.23nm、スクラッチ点数は174であった。
ニードルパンチにより平織物の繊維が切断され、極細繊維表面(研磨面)に繊度の太い織物の繊維が露出したために、スクラッチ点数が非常に多いものであった。
[比較例3]
(ウェブ)
(原綿)
実施例1,2で用いたのと同様のナイロン6を島成分とし、実施例1,2で用いたのと同様のPLAを海成分とし、島/海重量比40/60、島数36、繊度3.0dtexの海島型複合繊維の原綿を得た。
(ウェブの形成)
上記原綿を用いて、カード、クロスラッパー工程を経て積層ウェブを形成した。
(織物)
経糸・緯糸に糸繊度84dtex、フィラメント数72、撚数2500T/mの強撚糸を用いて、経・緯の織密度がそれぞれ27本/cm、27本/cmの平織物を製織した(比較例2と同様)。
(積層・ニードルパンチ処理)
上記ウェブおよび織物を用い、織物1枚/ウェブ/織物1枚の順に積層し、実施例1,2と同様のニードルパンチ処理を施し、シートを作製した。
(ポリビニルアルコール付与/除去・ポリウレタンの付与・起毛処理)
上記シートを95℃で熱水収縮させた後、ポリビニルアルコールを繊維重量に対し11重量%付与後、乾燥させた。次に、濃度約11%のポリエステル・ポリエーテル系のポリウレタンのDMF溶液に含浸し、ニップロールで窄液し、繊維重量に対して固形分で16重量%のポリウレタンを付与し、液温35℃の30%DMF水溶液でポリウレタンを凝固させ、約85℃の熱水でDMFおよびポリビニルアルコールを除去した。その後、厚み方向に半裁し、半裁面をJIS#240番のサンドペーパーにて研削し起毛させた(実施例2と同様)。
(脱海処理)
上記起毛したシートに対し、連続式染色機にて30%水酸化ナトリウム水溶液を用い、ディップ−ニップ処理、スチーム処理、水洗の後、乾燥させることで、不織布の海成分であるPLAを溶出させてナイロン6からなる極細繊維を発生させ、研磨布を作製した。
なお、織物と一体化させているため、アルカリ処理時の工程通過性は良好であった。
この研磨布中の研磨面のナイロン6をSEM写真から解析した結果、ナイロン6の平均単繊維繊度は0.08dtexであった。また研磨面を観察したところ、研磨面の極細繊維よりも太い織物繊維の露出箇所が20個/100cmの頻度で見られた。
(研磨加工)
該研磨布を用いて、実施例1と同様にして研磨加工を実施した。
研磨加工後のディスクは、表面粗さが0.25nm、スクラッチ点数は212であり、極細繊維の繊度が太く、かつ織物が表面に露出しているため、スクラッチ点数が多いものであった。
Figure 2009090454
表1には、実施例1〜4及び比較例1〜3で得られた研磨布とその評価結果を示す。
本発明は、研磨布製造時の工程通過性、および寸法安定性に優れる研磨布を提供することをできる。そのため、本発明は、特に磁気記録ディスクに用いるアルミニウム合金基板及びガラス基板を超高精度の仕上げで研磨加工を施す際に用いられ得る研磨布として、好適に用いることができる。

Claims (4)

  1. 平均単繊維繊度1.0×10−6〜0.05dtexの極細繊維(A)を発生可能な繊維と織物とを重ねてパンチング処理して絡合一体化した後、弾性重合体付与処理、極細繊維発生加工処理及び起毛処理を行う研磨布の製造方法において、該織物の緯糸が該極細繊維(A)以下の平均単繊維繊度の極細繊維(B)を発生可能繊維であることを特徴とする研磨布の製造方法。
  2. 前記研磨布中の織物を構成する経糸、および緯糸が、500T/m〜4000T/mの範囲の強撚糸であることを特徴とする請求項1に記載の研磨布の製造方法。
  3. 前記研磨布中の織物を構成する経糸の平均単繊維繊度が0.3dtex〜3.0dtexの範囲であることを特徴とする請求項1または2に記載の研磨布の製造方法。
  4. 前記研磨布中の織物を構成する経糸および緯糸の総繊度が20dtex〜120dtexの範囲であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の研磨布の製造方法。
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