JP2009062611A - 金属微粒子材料、金属微粒子材料分散液及びこれを含む導電性インキ、並びにこれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】導電性インキを塗布対象物に塗布してパターンを形成するにあたり、塗布された膜厚にも依存するが１５０［℃］以下３０分間の焼成（低温焼成）によっても、バルク銀に近い体積抵抗率が得られる、導電性インキ組成物などを提供する。
【解決手段】少なくとも貴金属を含む金属微粒子の表面が、少なくとも一種類のアミンと、炭素数１〜３から選ばれる少なくとも一種類のカルボン酸と、を含む保護コロイドで被覆されて成る金属微粒子材料を採用する。
【選択図】なし
【解決手段】少なくとも貴金属を含む金属微粒子の表面が、少なくとも一種類のアミンと、炭素数１〜３から選ばれる少なくとも一種類のカルボン酸と、を含む保護コロイドで被覆されて成る金属微粒子材料を採用する。
【選択図】なし
Description
本発明は、金属微粒子材料、金属微粒子材料分散液及びこれを含む導電性インキ、並びにこれらの製造方法に関する。
金属微粒子（いわゆる金属ナノ粒子）は、非線形工学特性などの物性を有すると共に、バルクや金属原子とは異なる性質を有することが知られており、電気・通信分野などの多様な分野への応用が期待されている。
このような金属ナノ粒子の製造方法として、特許文献１には、超微粒子の原料となる材料を不活性ガス中で加熱蒸発し、不活性ガスとの衝突により蒸気を急冷することにより超微粒子を形成し、超微粒子を基板上に付着させる工程と、基盤上にマトリックスを形成させる工程と、を交互に行う超微粒子分散材料の製造方法において、該マトリックスを形成させる工程が、有機化合物またはシリコン水素化物の気体が化学反応に関与する化学的気相堆積法による工程であることを特徴とする超微粒子分散材料の製造方法が開示されている。上記の方法では、原料となる金属を真空中又は微量のガス存在下で誘導加熱により蒸発させることにより、気相中から超微粒子を得ている。
しかし、この方法では、誘導加熱装置や真空装置などの高価な装置を必要とする上に、金属ナノ粒子が真空装置内で生成するため、一度に得られる金属ナノ粒子の生成量が極めて少なく、金属ナノ粒子を大量生産するのに適していない。
一方、金属化合物を溶液中において水素化ホウ素ナトリウム等の還元剤により還元する方法やポリオール法、熱分解法などの液相中から金属ナノ粒子を化学的に製造する方法が提案されている（例えば特許文献２参照。）。これらの液相還元を利用する方法は、前記のような気相反応を利用する方法に比べて、より大量の金属を製造可能である。
金属ナノ粒子は、バルクと比較して、低温で焼結が可能であり、例えば、特許文献３に記載の金属ナノ粒子では、３００［℃］の熱処理で体積抵抗率が数［μΩ・ｃｍ］となる銀フィルムを得ることができる。
しかし、上記特許文献３に記載の金属ナノ粒子は、炭素鎖が長いカルボン酸及びアミンで表面が保護されてコロイド粒子を形成しているため、１５０［℃］以下の焼成では十分な導通が得られず、その結果、例えばフレキシブル基板などの耐熱性に乏しい樹脂基板への応用が著しく阻害されていた（特許文献３の実施例１を参照されたい。）。
本発明は斯かる諸点に鑑みてなされたものであり、その主な目的は、導電性インキを塗布対象物に塗布してパターンを形成するにあたり、塗布された膜厚にも依存するが１５０［℃］以下３０分間の焼成（低温焼成）によっても、バルク銀に近い体積抵抗率が得られる、金属微粒子材料、金属微粒子材料分散液及びこれを含む導電性インキ、並びにこれらの製造方法を提供することにある。
本発明の解決しようとする課題は以上の如くであり、次にこの課題を解決するための手段とその効果を説明する。
本発明の観点によれば、以下の金属微粒子材料が提供される。即ち、少なくとも貴金属を含む金属微粒子の表面が、少なくとも一種類のアミンと、炭素数１〜３から選ばれる少なくとも一種類のカルボン酸と、を含む保護コロイドで被覆されて成る。このような金属微粒子材料を導電性インキの材料として採用することにより、その導電性インキを塗布対象物に塗布してパターンを形成するにあたり、塗布された膜厚にも依存するが１５０［℃］以下３０分間の焼成（低温焼成）によっても、バルク銀に近い体積抵抗率が得られる。
前記カルボン酸としては、例えば、プロピオン酸、蟻酸、酢酸などが好ましい。前記アミンとしては、例えば、オクチルアミンが好ましい。前記貴金属としては、例えば、銀が好ましい。
上記の金属微粒子材料の焼成温度は、１００〜１５０［℃］である。これによれば、例えばフレキシブル基板などの耐熱性に乏しい樹脂基板への応用が実現される。
金属微粒子材料分散液は、上記の金属微粒子材料が有機溶媒又は水に分散されて成る、ことが好ましい。
導電性インキは、上記の金属微粒子材料分散液を含む、ことが好ましい。
本発明の他の観点によれば、少なくとも貴金属を含む金属微粒子の表面を保護コロイドで被覆して成る金属微粒子材料の製造は、以下のような方法で行われる。即ち、少なくとも一種類のアミンと、炭素数１〜３から選ばれる少なくとも一種類のカルボン酸と、を含む原料を攪拌して得られる化合物又は混合物を前記保護コロイドとして用いる。この保護コロイドと貴金属イオンを含む溶液に還元剤を添加し攪拌した後、余剰保護コロイド及び溶媒を除去する。
前記カルボン酸はプロピオン酸、蟻酸、及び酢酸とする。前記アミンはオクチルアミンとする。前記貴金属は銀とする。
上記の金属微粒子材料の焼成温度は、１００〜１５０［℃］とする。
金属微粒子分散液は、上記の金属微粒子材料を有機溶媒又は水に分散させて得る。
導電性インキは、上記の金属微粒子材料分散液を含むこととする。
以下、本発明の実施の形態を説明する。
本実施形態において導電性インキは金属微粒子材料分散液を含むものであり、この金属微粒子材料分散液は金属微粒子材料を有機溶媒又は水に分散させて成るものである。
上記の金属微粒子材料は、以下のような組成とされる。即ち、少なくとも貴金属を含む金属微粒子の表面が、少なくとも一種類のアミンと、炭素数１〜３から選ばれる少なくとも一種類のカルボン酸と、を含む保護コロイドで被覆されて成る。上記カルボン酸としては例えばプロピオン酸、蟻酸、及び酢酸などが挙げられる。上記アミンとしては例えばオクチルアミンなどが挙げられる。上記貴金属としては例えば銀などが挙げられる。この金属微粒子材料の焼成温度（焼結温度）は、１００〜１５０［℃］とされる。
次に、上記の導電性インキの製造方法を説明する。
［１］貴金属塩溶液の調製
貴金属塩溶液の調製は、以下のように行う。即ち、適宜に用意した反応容器の中に、（ｉ）溶媒と、（ｉｉ）貴金属塩（貴金属イオン）と、（ｉｉｉ）保護コロイドと、を仕込む。
貴金属塩溶液の調製は、以下のように行う。即ち、適宜に用意した反応容器の中に、（ｉ）溶媒と、（ｉｉ）貴金属塩（貴金属イオン）と、（ｉｉｉ）保護コロイドと、を仕込む。
（ｉ）溶媒
本実施形態において上記溶媒としては、例えば、トルエンやキシレン、ヘキサン、２．２．４−トリメチルペンタンなどが挙げられる。特に、２．２．４−トリメチルペンタンは、上記保護コロイドや貴金属塩、後述する還元剤が溶解し易く、除去し易いので有用である。
本実施形態において上記溶媒としては、例えば、トルエンやキシレン、ヘキサン、２．２．４−トリメチルペンタンなどが挙げられる。特に、２．２．４−トリメチルペンタンは、上記保護コロイドや貴金属塩、後述する還元剤が溶解し易く、除去し易いので有用である。
（ｉｉ）貴金属塩
上記貴金属塩（貴金属化合物）としては、硝酸銀や酢酸銀、過塩素酸銀、安息香酸銀、蟻酸銀、プロピオン酸銀などが挙げられる。
上記貴金属塩（貴金属化合物）としては、硝酸銀や酢酸銀、過塩素酸銀、安息香酸銀、蟻酸銀、プロピオン酸銀などが挙げられる。
（ｉｉｉ）保護コロイド
上記保護コロイドとしては、少なくとも一種類のアミンと、炭素数１乃至３のカルボン酸から選ばれる少なくとも一種類のカルボン酸と、を含む原料を攪拌して得られる化合物又は混合物が挙げられる。このアミンとしては、例えばオクチルアミンやヘキシルアミン、ブチルアミンなどが挙げられる。炭素数１乃至３のカルボン酸としては、例えばプロピオン酸や酢酸、蟻酸、蓚酸、アクリル酸などが挙げられる。
上記保護コロイドとしては、少なくとも一種類のアミンと、炭素数１乃至３のカルボン酸から選ばれる少なくとも一種類のカルボン酸と、を含む原料を攪拌して得られる化合物又は混合物が挙げられる。このアミンとしては、例えばオクチルアミンやヘキシルアミン、ブチルアミンなどが挙げられる。炭素数１乃至３のカルボン酸としては、例えばプロピオン酸や酢酸、蟻酸、蓚酸、アクリル酸などが挙げられる。
［２］貴金属塩溶液に対する還元剤の添加及び攪拌
上記工程［１］により得られた貴金属塩溶液に対して（ｉｖ）還元剤を所定の添加速度にて添加し、所定の時間、攪拌する。これにより、前記貴金属塩に係る貴金属微粒子の表面が前記保護コロイドによって被覆されたコロイド粒子が析出される。
上記工程［１］により得られた貴金属塩溶液に対して（ｉｖ）還元剤を所定の添加速度にて添加し、所定の時間、攪拌する。これにより、前記貴金属塩に係る貴金属微粒子の表面が前記保護コロイドによって被覆されたコロイド粒子が析出される。
（ｉｖ）還元剤
上記還元剤としては、例えば水素化ホウ素ナトリウムが挙げられる。この水素化ホウ素ナトリウムは、通常、２−プロパノール溶液として使用される。これに代えて、例えば２．２．４−トリメチルペンタンなどの前記例示の溶媒に溶解して使用してもよい。
上記還元剤としては、例えば水素化ホウ素ナトリウムが挙げられる。この水素化ホウ素ナトリウムは、通常、２−プロパノール溶液として使用される。これに代えて、例えば２．２．４−トリメチルペンタンなどの前記例示の溶媒に溶解して使用してもよい。
［３］余剰保護コロイド及び溶媒の除去と、コロイド粒子の洗浄
上記工程［２］において上記コロイド粒子の形成に寄与しなかった余分な保護コロイド（いわゆる余剰保護コロイド）と、前記貴金属塩溶液の溶媒と、を除去すると共に、コロイド粒子を洗浄する。具体的には、上記析出後、適宜の手段（例えばエバポレータなど）により貴金属塩溶液を濃縮し、過剰のメタノール又はエタノールを添加してろ過することで上記の除去及び洗浄を為す。そして、適宜に乾燥させることで、コロイド粒子（固形物、金属微粒子材料）を得る。このコロイド粒子における前記貴金属微粒子の割合は６０〜９５［ｗｔ％］であり、前記保護コロイドの割合は５〜４０［ｗｔ％］であることが好ましい（ただし、両者の合計は１００［ｗｔ％］である。）。更には、この貴金属微粒子は、銀であることが好ましい。
上記工程［２］において上記コロイド粒子の形成に寄与しなかった余分な保護コロイド（いわゆる余剰保護コロイド）と、前記貴金属塩溶液の溶媒と、を除去すると共に、コロイド粒子を洗浄する。具体的には、上記析出後、適宜の手段（例えばエバポレータなど）により貴金属塩溶液を濃縮し、過剰のメタノール又はエタノールを添加してろ過することで上記の除去及び洗浄を為す。そして、適宜に乾燥させることで、コロイド粒子（固形物、金属微粒子材料）を得る。このコロイド粒子における前記貴金属微粒子の割合は６０〜９５［ｗｔ％］であり、前記保護コロイドの割合は５〜４０［ｗｔ％］であることが好ましい（ただし、両者の合計は１００［ｗｔ％］である。）。更には、この貴金属微粒子は、銀であることが好ましい。
［４］コロイド粒子を用いたパターン形成方法
次に、上記のコロイド粒子を用いたパターン形成方法を説明する。即ち、上記コロイド粒子を（ｖ）有機溶媒に分散させ、この分散により得られる液状物（金属微粒子材料分散液、例えばペースト状など）を適宜の塗布手段（例えばスピンコート法やインクジェット法など）を用いて塗布対象物（例えばガラス基板やフレキシブル基板など）に塗布してパターン（薄い金属膜）を形成する。そして、所定の焼成圧力（例えば大気圧など）、所定の温度（例えば１５０［℃］以下）で所定時間、焼成する。すると、上記の保護コロイドが除去されて、貴金属微粒子同士が融合し、もって、低抵抗のパターンが形成される。
次に、上記のコロイド粒子を用いたパターン形成方法を説明する。即ち、上記コロイド粒子を（ｖ）有機溶媒に分散させ、この分散により得られる液状物（金属微粒子材料分散液、例えばペースト状など）を適宜の塗布手段（例えばスピンコート法やインクジェット法など）を用いて塗布対象物（例えばガラス基板やフレキシブル基板など）に塗布してパターン（薄い金属膜）を形成する。そして、所定の焼成圧力（例えば大気圧など）、所定の温度（例えば１５０［℃］以下）で所定時間、焼成する。すると、上記の保護コロイドが除去されて、貴金属微粒子同士が融合し、もって、低抵抗のパターンが形成される。
（ｖ）上記有機溶媒としては、例えばトルエンやヘキサン、テトラデカンなどの無極性溶媒が挙げられる。
［実施例１］
［１］貴金属塩溶液の調製
（ｉ）溶媒：２．２．４−トリメチルペンタン、１．０［Ｌ］
（ｉｉ）貴金属塩：硝酸銀、２．５［ｇ］
（ｉｉｉ，１）保護コロイド（アミン）：オクチルアミン、４．９［ｇ］
（ｉｉｉ，２）保護コロイド（カルボン酸）：プロピオン酸、２．０［ｇ］
［２］貴金属塩溶液に対する還元剤の添加及び攪拌
（ｉｖ）還元剤：水素化ホウ素ナトリウム（０．０３［ｍｏｌ／Ｌ］）を含むプロパノール溶液、１．０［Ｌ］
・添加速度（滴下速度）：０．１［Ｌ／ｈ］
・攪拌時間：３［ｈ］
［３］余剰保護コロイド及び溶媒の除去と、コロイド粒子の洗浄
上記析出により得られた黒色の貴金属塩溶液をエバポレータにより濃縮し、２．０［Ｌ］のメタノールを添加して、褐色の沈殿物としてのコロイド粒子を生成させた。その後、吸引ろ過により該沈殿物を回収し、この沈殿物を２．２．４−トリメチルペンタンに再分散させ、ろ過し、乾燥させた。これにより黒色のコロイド粒子（固形物）を得た。
［４］コロイド粒子を用いたパターン形成方法
この黒色のコロイド粒子を、金属分濃度が３０［ｗｔ％］となるようにトルエン（有機溶媒）に分散させて液状物としての銀微粒子分散トルエンペーストを調製した。これを、ガラス基板上にスピンコート法によって塗布して厚み０．１［μｍ］の薄膜を作製し、大気圧、１００［℃］の雰囲気としたマッフル炉内で３０分間、焼成した。この焼成により得られた薄膜（焼成膜、パターン）の体積抵抗率は１３［μΩ・ｃｍ］であった。
［１］貴金属塩溶液の調製
（ｉ）溶媒：２．２．４−トリメチルペンタン、１．０［Ｌ］
（ｉｉ）貴金属塩：硝酸銀、２．５［ｇ］
（ｉｉｉ，１）保護コロイド（アミン）：オクチルアミン、４．９［ｇ］
（ｉｉｉ，２）保護コロイド（カルボン酸）：プロピオン酸、２．０［ｇ］
［２］貴金属塩溶液に対する還元剤の添加及び攪拌
（ｉｖ）還元剤：水素化ホウ素ナトリウム（０．０３［ｍｏｌ／Ｌ］）を含むプロパノール溶液、１．０［Ｌ］
・添加速度（滴下速度）：０．１［Ｌ／ｈ］
・攪拌時間：３［ｈ］
［３］余剰保護コロイド及び溶媒の除去と、コロイド粒子の洗浄
上記析出により得られた黒色の貴金属塩溶液をエバポレータにより濃縮し、２．０［Ｌ］のメタノールを添加して、褐色の沈殿物としてのコロイド粒子を生成させた。その後、吸引ろ過により該沈殿物を回収し、この沈殿物を２．２．４−トリメチルペンタンに再分散させ、ろ過し、乾燥させた。これにより黒色のコロイド粒子（固形物）を得た。
［４］コロイド粒子を用いたパターン形成方法
この黒色のコロイド粒子を、金属分濃度が３０［ｗｔ％］となるようにトルエン（有機溶媒）に分散させて液状物としての銀微粒子分散トルエンペーストを調製した。これを、ガラス基板上にスピンコート法によって塗布して厚み０．１［μｍ］の薄膜を作製し、大気圧、１００［℃］の雰囲気としたマッフル炉内で３０分間、焼成した。この焼成により得られた薄膜（焼成膜、パターン）の体積抵抗率は１３［μΩ・ｃｍ］であった。
［実施例２］
［１］貴金属塩溶液の調製
上記実施例１と同じ。
［２］貴金属塩溶液に対する還元剤の添加及び攪拌
上記実施例１と同じ。
［３］余剰保護コロイド及び溶媒の除去と、コロイド粒子の洗浄
上記実施例１と同じ。
［４］コロイド粒子を用いたパターン形成方法
この黒色のコロイド粒子を、金属分濃度が３０［ｗｔ％］となるようにトルエン（有機溶媒）に分散させて液状物としての銀微粒子分散トルエンペーストを調製した。これを、ガラス基板上にスピンコート法によって塗布して厚み０．３［μｍ］の薄膜を作製し、大気圧、１２０［℃］の雰囲気としたマッフル炉内で３０分間、焼成した。この焼成により得られた薄膜（焼成膜、パターン）の体積抵抗率は６［μΩ・ｃｍ］であった。
［１］貴金属塩溶液の調製
上記実施例１と同じ。
［２］貴金属塩溶液に対する還元剤の添加及び攪拌
上記実施例１と同じ。
［３］余剰保護コロイド及び溶媒の除去と、コロイド粒子の洗浄
上記実施例１と同じ。
［４］コロイド粒子を用いたパターン形成方法
この黒色のコロイド粒子を、金属分濃度が３０［ｗｔ％］となるようにトルエン（有機溶媒）に分散させて液状物としての銀微粒子分散トルエンペーストを調製した。これを、ガラス基板上にスピンコート法によって塗布して厚み０．３［μｍ］の薄膜を作製し、大気圧、１２０［℃］の雰囲気としたマッフル炉内で３０分間、焼成した。この焼成により得られた薄膜（焼成膜、パターン）の体積抵抗率は６［μΩ・ｃｍ］であった。
［実施例３］
［１］貴金属塩溶液の調製
上記実施例１と同じ。
［２］貴金属塩溶液に対する還元剤の添加及び攪拌
上記実施例１と同じ。
［３］余剰保護コロイド及び溶媒の除去と、コロイド粒子の洗浄
上記実施例１と同じ。
［４］コロイド粒子を用いたパターン形成方法
この黒色のコロイド粒子を、金属分濃度が３０［ｗｔ％］となるようにトルエン（有機溶媒）に分散させて液状物としての銀微粒子分散トルエンペーストを調製した。これを、ガラス基板上にスピンコート法によって塗布して厚み０．３［μｍ］の薄膜を作製し、大気圧、１４０［℃］の雰囲気としたマッフル炉内で３０分間、焼成した。この焼成により得られた薄膜（焼成膜、パターン）の体積抵抗率は４［μΩ・ｃｍ］であった。
［１］貴金属塩溶液の調製
上記実施例１と同じ。
［２］貴金属塩溶液に対する還元剤の添加及び攪拌
上記実施例１と同じ。
［３］余剰保護コロイド及び溶媒の除去と、コロイド粒子の洗浄
上記実施例１と同じ。
［４］コロイド粒子を用いたパターン形成方法
この黒色のコロイド粒子を、金属分濃度が３０［ｗｔ％］となるようにトルエン（有機溶媒）に分散させて液状物としての銀微粒子分散トルエンペーストを調製した。これを、ガラス基板上にスピンコート法によって塗布して厚み０．３［μｍ］の薄膜を作製し、大気圧、１４０［℃］の雰囲気としたマッフル炉内で３０分間、焼成した。この焼成により得られた薄膜（焼成膜、パターン）の体積抵抗率は４［μΩ・ｃｍ］であった。
［実施例４］
［１］貴金属塩溶液の調製
（ｉ）溶媒：２．２．４−トリメチルペンタン、１．０［Ｌ］
（ｉｉ）貴金属塩：硝酸銀、２．５［ｇ］
（ｉｉｉ，１）保護コロイド（アミン）：オクチルアミン、４．９［ｇ］
（ｉｉｉ，２）保護コロイド（カルボン酸）：酢酸、２．０［ｇ］
［２］貴金属塩溶液に対する還元剤の添加及び攪拌
（ｉｖ）還元剤：水素化ホウ素ナトリウム（０．０３［ｍｏｌ／Ｌ］）を含むプロパノール溶液、１．０［Ｌ］
・添加速度（滴下速度）：０．１［Ｌ／ｈ］
・攪拌時間：３［ｈ］
［３］余剰保護コロイド及び溶媒の除去と、コロイド粒子の洗浄
上記析出により得られた黒色の貴金属塩溶液をエバポレータにより濃縮し、２．０［Ｌ］のメタノールを添加して、褐色の沈殿物としてのコロイド粒子を生成させた。その後、吸引ろ過により該沈殿物を回収し、この沈殿物を２．２．４−トリメチルペンタンに再分散させ、ろ過し、乾燥させた。これにより黒色のコロイド粒子（固形物）を得た。
［４］コロイド粒子を用いたパターン形成方法
この黒色のコロイド粒子を、金属分濃度が３０［ｗｔ％］となるようにトルエン（有機溶媒）に分散させて液状物としての銀微粒子分散トルエンペーストを調製した。これを、ガラス基板上にスピンコート法によって塗布して厚み０．１［μｍ］の薄膜を作製し、大気圧、１００［℃］の雰囲気としたマッフル炉内で３０分間、焼成した。この焼成により得られた薄膜（焼成膜、パターン）の体積抵抗率は１０［μΩ・ｃｍ］であった。
［１］貴金属塩溶液の調製
（ｉ）溶媒：２．２．４−トリメチルペンタン、１．０［Ｌ］
（ｉｉ）貴金属塩：硝酸銀、２．５［ｇ］
（ｉｉｉ，１）保護コロイド（アミン）：オクチルアミン、４．９［ｇ］
（ｉｉｉ，２）保護コロイド（カルボン酸）：酢酸、２．０［ｇ］
［２］貴金属塩溶液に対する還元剤の添加及び攪拌
（ｉｖ）還元剤：水素化ホウ素ナトリウム（０．０３［ｍｏｌ／Ｌ］）を含むプロパノール溶液、１．０［Ｌ］
・添加速度（滴下速度）：０．１［Ｌ／ｈ］
・攪拌時間：３［ｈ］
［３］余剰保護コロイド及び溶媒の除去と、コロイド粒子の洗浄
上記析出により得られた黒色の貴金属塩溶液をエバポレータにより濃縮し、２．０［Ｌ］のメタノールを添加して、褐色の沈殿物としてのコロイド粒子を生成させた。その後、吸引ろ過により該沈殿物を回収し、この沈殿物を２．２．４−トリメチルペンタンに再分散させ、ろ過し、乾燥させた。これにより黒色のコロイド粒子（固形物）を得た。
［４］コロイド粒子を用いたパターン形成方法
この黒色のコロイド粒子を、金属分濃度が３０［ｗｔ％］となるようにトルエン（有機溶媒）に分散させて液状物としての銀微粒子分散トルエンペーストを調製した。これを、ガラス基板上にスピンコート法によって塗布して厚み０．１［μｍ］の薄膜を作製し、大気圧、１００［℃］の雰囲気としたマッフル炉内で３０分間、焼成した。この焼成により得られた薄膜（焼成膜、パターン）の体積抵抗率は１０［μΩ・ｃｍ］であった。
［実施例５］
［１］貴金属塩溶液の調製
上記実施例４と同じ。
［２］貴金属塩溶液に対する還元剤の添加及び攪拌
上記実施例４と同じ。
［３］余剰保護コロイド及び溶媒の除去と、コロイド粒子の洗浄
上記実施例４と同じ。
［４］コロイド粒子を用いたパターン形成方法
この黒色のコロイド粒子を、金属分濃度が３０［ｗｔ％］となるようにトルエン（有機溶媒）に分散させて液状物としての銀微粒子分散トルエンペーストを調製した。これを、ガラス基板上にスピンコート法によって塗布して厚み０．３［μｍ］の薄膜を作製し、大気圧、１２０［℃］の雰囲気としたマッフル炉内で３０分間、焼成した。この焼成により得られた薄膜（焼成膜、パターン）の体積抵抗率は４［μΩ・ｃｍ］であった。
［１］貴金属塩溶液の調製
上記実施例４と同じ。
［２］貴金属塩溶液に対する還元剤の添加及び攪拌
上記実施例４と同じ。
［３］余剰保護コロイド及び溶媒の除去と、コロイド粒子の洗浄
上記実施例４と同じ。
［４］コロイド粒子を用いたパターン形成方法
この黒色のコロイド粒子を、金属分濃度が３０［ｗｔ％］となるようにトルエン（有機溶媒）に分散させて液状物としての銀微粒子分散トルエンペーストを調製した。これを、ガラス基板上にスピンコート法によって塗布して厚み０．３［μｍ］の薄膜を作製し、大気圧、１２０［℃］の雰囲気としたマッフル炉内で３０分間、焼成した。この焼成により得られた薄膜（焼成膜、パターン）の体積抵抗率は４［μΩ・ｃｍ］であった。
［実施例６］
［１］貴金属塩溶液の調製
上記実施例４と同じ。
［２］貴金属塩溶液に対する還元剤の添加及び攪拌
上記実施例４と同じ。
［３］余剰保護コロイド及び溶媒の除去と、コロイド粒子の洗浄
上記実施例４と同じ。
［４］コロイド粒子を用いたパターン形成方法
この黒色のコロイド粒子を、金属分濃度が３０［ｗｔ％］となるようにトルエン（有機溶媒）に分散させて液状物としての銀微粒子分散トルエンペーストを調製した。これを、ガラス基板上にスピンコート法によって塗布して厚み０．３［μｍ］の薄膜を作製し、大気圧、１４０［℃］の雰囲気としたマッフル炉内で３０分間、焼成した。この焼成により得られた薄膜（焼成膜、パターン）の体積抵抗率は３［μΩ・ｃｍ］であった。
［１］貴金属塩溶液の調製
上記実施例４と同じ。
［２］貴金属塩溶液に対する還元剤の添加及び攪拌
上記実施例４と同じ。
［３］余剰保護コロイド及び溶媒の除去と、コロイド粒子の洗浄
上記実施例４と同じ。
［４］コロイド粒子を用いたパターン形成方法
この黒色のコロイド粒子を、金属分濃度が３０［ｗｔ％］となるようにトルエン（有機溶媒）に分散させて液状物としての銀微粒子分散トルエンペーストを調製した。これを、ガラス基板上にスピンコート法によって塗布して厚み０．３［μｍ］の薄膜を作製し、大気圧、１４０［℃］の雰囲気としたマッフル炉内で３０分間、焼成した。この焼成により得られた薄膜（焼成膜、パターン）の体積抵抗率は３［μΩ・ｃｍ］であった。
［実施例７］
［１］貴金属塩溶液の調製
（ｉ）溶媒：２．２．４−トリメチルペンタン、１．０［Ｌ］
（ｉｉ）貴金属塩：硝酸銀、２．５［ｇ］
（ｉｉｉ，１）保護コロイド（アミン）：オクチルアミン、４．９［ｇ］
（ｉｉｉ，２）保護コロイド（カルボン酸）：蟻酸、２．０［ｇ］
［２］貴金属塩溶液に対する還元剤の添加及び攪拌
（ｉｖ）還元剤：水素化ホウ素ナトリウム（０．０３［ｍｏｌ／Ｌ］）を含むプロパノール溶液、１．０［Ｌ］
・添加速度（滴下速度）：０．１［Ｌ／ｈ］
・攪拌時間：３［ｈ］
［３］余剰保護コロイド及び溶媒の除去と、コロイド粒子の洗浄
上記析出により得られた黒色の貴金属塩溶液をエバポレータにより濃縮し、２．０［Ｌ］のメタノールを添加して、褐色の沈殿物としてのコロイド粒子を生成させた。その後、吸引ろ過により該沈殿物を回収し、この沈殿物を２．２．４−トリメチルペンタンに再分散させ、ろ過し、乾燥させた。これにより黒色のコロイド粒子（固形物）を得た。
［４］コロイド粒子を用いたパターン形成方法
この黒色のコロイド粒子を、金属分濃度が３０［ｗｔ％］となるようにトルエン（有機溶媒）に分散させて液状物としての銀微粒子分散トルエンペーストを調製した。これを、ガラス基板上にスピンコート法によって塗布して厚み０．１［μｍ］の薄膜を作製し、大気圧、１００［℃］の雰囲気としたマッフル炉内で３０分間、焼成した。この焼成により得られた薄膜（焼成膜、パターン）の体積抵抗率は８［μΩ・ｃｍ］であった。
［１］貴金属塩溶液の調製
（ｉ）溶媒：２．２．４−トリメチルペンタン、１．０［Ｌ］
（ｉｉ）貴金属塩：硝酸銀、２．５［ｇ］
（ｉｉｉ，１）保護コロイド（アミン）：オクチルアミン、４．９［ｇ］
（ｉｉｉ，２）保護コロイド（カルボン酸）：蟻酸、２．０［ｇ］
［２］貴金属塩溶液に対する還元剤の添加及び攪拌
（ｉｖ）還元剤：水素化ホウ素ナトリウム（０．０３［ｍｏｌ／Ｌ］）を含むプロパノール溶液、１．０［Ｌ］
・添加速度（滴下速度）：０．１［Ｌ／ｈ］
・攪拌時間：３［ｈ］
［３］余剰保護コロイド及び溶媒の除去と、コロイド粒子の洗浄
上記析出により得られた黒色の貴金属塩溶液をエバポレータにより濃縮し、２．０［Ｌ］のメタノールを添加して、褐色の沈殿物としてのコロイド粒子を生成させた。その後、吸引ろ過により該沈殿物を回収し、この沈殿物を２．２．４−トリメチルペンタンに再分散させ、ろ過し、乾燥させた。これにより黒色のコロイド粒子（固形物）を得た。
［４］コロイド粒子を用いたパターン形成方法
この黒色のコロイド粒子を、金属分濃度が３０［ｗｔ％］となるようにトルエン（有機溶媒）に分散させて液状物としての銀微粒子分散トルエンペーストを調製した。これを、ガラス基板上にスピンコート法によって塗布して厚み０．１［μｍ］の薄膜を作製し、大気圧、１００［℃］の雰囲気としたマッフル炉内で３０分間、焼成した。この焼成により得られた薄膜（焼成膜、パターン）の体積抵抗率は８［μΩ・ｃｍ］であった。
［実施例８］
［１］貴金属塩溶液の調製
上記実施例７と同じ。
［２］貴金属塩溶液に対する還元剤の添加及び攪拌
上記実施例７と同じ。
［３］余剰保護コロイド及び溶媒の除去と、コロイド粒子の洗浄
上記実施例７と同じ。
［４］コロイド粒子を用いたパターン形成方法
この黒色のコロイド粒子を、金属分濃度が３０［ｗｔ％］となるようにトルエン（有機溶媒）に分散させて液状物としての銀微粒子分散トルエンペーストを調製した。これを、ガラス基板上にスピンコート法によって塗布して厚み０．３［μｍ］の薄膜を作製し、大気圧、１２０［℃］の雰囲気としたマッフル炉内で３０分間、焼成した。この焼成により得られた薄膜（焼成膜、パターン）の体積抵抗率は４［μΩ・ｃｍ］であった。
［１］貴金属塩溶液の調製
上記実施例７と同じ。
［２］貴金属塩溶液に対する還元剤の添加及び攪拌
上記実施例７と同じ。
［３］余剰保護コロイド及び溶媒の除去と、コロイド粒子の洗浄
上記実施例７と同じ。
［４］コロイド粒子を用いたパターン形成方法
この黒色のコロイド粒子を、金属分濃度が３０［ｗｔ％］となるようにトルエン（有機溶媒）に分散させて液状物としての銀微粒子分散トルエンペーストを調製した。これを、ガラス基板上にスピンコート法によって塗布して厚み０．３［μｍ］の薄膜を作製し、大気圧、１２０［℃］の雰囲気としたマッフル炉内で３０分間、焼成した。この焼成により得られた薄膜（焼成膜、パターン）の体積抵抗率は４［μΩ・ｃｍ］であった。
［実施例９］
［１］貴金属塩溶液の調製
上記実施例７と同じ。
［２］貴金属塩溶液に対する還元剤の添加及び攪拌
上記実施例７と同じ。
［３］余剰保護コロイド及び溶媒の除去と、コロイド粒子の洗浄
上記実施例７と同じ。
［４］コロイド粒子を用いたパターン形成方法
この黒色のコロイド粒子を、金属分濃度が３０［ｗｔ％］となるようにトルエン（有機溶媒）に分散させて液状物としての銀微粒子分散トルエンペーストを調製した。これを、ガラス基板上にスピンコート法によって塗布して厚み０．３［μｍ］の薄膜を作製し、大気圧、１４０［℃］の雰囲気としたマッフル炉内で３０分間、焼成した。この焼成により得られた薄膜（焼成膜、パターン）の体積抵抗率は３［μΩ・ｃｍ］であった。
［１］貴金属塩溶液の調製
上記実施例７と同じ。
［２］貴金属塩溶液に対する還元剤の添加及び攪拌
上記実施例７と同じ。
［３］余剰保護コロイド及び溶媒の除去と、コロイド粒子の洗浄
上記実施例７と同じ。
［４］コロイド粒子を用いたパターン形成方法
この黒色のコロイド粒子を、金属分濃度が３０［ｗｔ％］となるようにトルエン（有機溶媒）に分散させて液状物としての銀微粒子分散トルエンペーストを調製した。これを、ガラス基板上にスピンコート法によって塗布して厚み０．３［μｍ］の薄膜を作製し、大気圧、１４０［℃］の雰囲気としたマッフル炉内で３０分間、焼成した。この焼成により得られた薄膜（焼成膜、パターン）の体積抵抗率は３［μΩ・ｃｍ］であった。
以上説明したように上記実施形態において金属微粒子材料は、以下のようになっている。即ち、少なくとも貴金属を含む金属微粒子の表面が、少なくとも一種類のアミンと、炭素数１〜３から選ばれる少なくとも一種類のカルボン酸と、を含む保護コロイドで被覆されて成る。このような金属微粒子材料を導電性インキの材料として採用することにより、その導電性インキを塗布対象物に塗布してパターンを形成するにあたり、塗布された膜厚にも依存するが１５０［℃］以下３０分間の焼成（低温焼成）によっても、バルク銀に近い体積抵抗率が得られる。
上記の金属微粒子材料の焼成温度は、１００〜１５０［℃］である。これによれば、例えばフレキシブル基板などの耐熱性に乏しい樹脂基板への応用が実現される。
金属微粒子材料分散液は、上記の金属微粒子材料を水に分散させて成ることとしてもよい。
また、少なくとも貴金属を含む金属微粒子の表面を保護コロイドで被覆して成る金属微粒子材料の製造は、以下のような方法で行われる。即ち、少なくとも一種類のアミンと、炭素数１〜３から選ばれる少なくとも一種類のカルボン酸と、を含む原料を攪拌して得られる化合物又は混合物を前記保護コロイドとして用いる。この保護コロイドと貴金属イオンを含む溶液に還元剤を添加し攪拌した後、余剰保護コロイド及び溶媒を除去する。上記の金属微粒子材料の焼成温度は、１００〜１５０［℃］とする。
Claims (14)
- 少なくとも貴金属を含む金属微粒子の表面が、少なくとも一種類のアミンと、炭素数１〜３から選ばれる少なくとも一種類のカルボン酸と、を含む保護コロイドで被覆されて成る、
ことを特徴とする金属微粒子材料 - 前記カルボン酸はプロピオン酸、蟻酸、及び酢酸である、
ことを特徴とする請求項１に記載の金属微粒子材料 - 前記アミンはオクチルアミンである、
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の金属微粒子材料 - 前記貴金属は銀である、
ことを特徴とする請求項１〜３の何れか一に記載の金属微粒子材料 - 焼成温度が１００〜１５０［℃］である、
ことを特徴とする請求項１〜４の何れか一に記載の金属微粒子材料 - 請求項１〜５の何れか一に記載の金属微粒子材料が有機溶媒又は水に分散されて成る、
ことを特徴とする金属微粒子材料分散液 - 請求項６に記載の金属微粒子材料分散液を含む、
ことを特徴とする導電性インキ - 少なくとも貴金属を含む金属微粒子の表面を保護コロイドで被覆して成る金属微粒子材料の製造方法において、
少なくとも一種類のアミンと、炭素数１〜３から選ばれる少なくとも一種類のカルボン酸と、を含む原料を攪拌して得られる化合物又は混合物を前記保護コロイドとして用い、
この保護コロイドと貴金属イオンを含む溶液に還元剤を添加し攪拌した後、余剰保護コロイド及び溶媒を除去する、
ことを特徴とする金属微粒子材料の製造方法 - 前記カルボン酸はプロピオン酸、蟻酸、及び酢酸とする、
ことを特徴とする請求項８に記載の金属微粒子材料の製造方法 - 前記アミンはオクチルアミンとする、
ことを特徴とする請求項８又は９に記載の金属微粒子材料の製造方法 - 前記貴金属は銀とする、
ことを特徴とする請求項８〜１０の何れか一に記載の金属微粒子材料の製造方法 - 焼成温度を１００〜１５０［℃］とする、
ことを特徴とする請求項８〜１１の何れか一に記載の金属微粒子材料の製造方法 - 請求項８〜１２の何れか一に記載の金属微粒子材料を有機溶媒又は水に分散させる、
ことを特徴とする金属微粒子分散液の製造方法 - 請求項１３に記載の金属微粒子材料分散液を含むこととする、
ことを特徴とする導電性インキの製造方法
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2008
- 2008-02-06 JP JP2008026645A patent/JP2009062611A/ja active Pending
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