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JP2008234910A - Ink for fuel cell electrode catalyst layer, and its manufacturing method - Google Patents

Ink for fuel cell electrode catalyst layer, and its manufacturing method Download PDF

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JP2008234910A JP2007070527A JP2007070527A JP2008234910A JP 2008234910 A JP2008234910 A JP 2008234910A JP 2007070527 A JP2007070527 A JP 2007070527A JP 2007070527 A JP2007070527 A JP 2007070527A JP 2008234910 A JP2008234910 A JP 2008234910A
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JP
Japan
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fuel cell
catalyst layer
electrode catalyst
cell electrode
ink
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JP2007070527A
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Inventor
Yasuhiko Toyama
靖彦 遠山
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Aisin Chemical Co Ltd
Original Assignee
Aisin Chemical Co Ltd
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Publication date
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To enable to draw out excellent battery performance by having a catalyst-supporting carbon in full contact with an ion exchange resin and to have dispersion stability capable of corresponding to a contiguous automatic coating, in ink for a fuel cell electrode catalyst layer. <P>SOLUTION: Pt50%-supporting carbon black, 20%-Nafion dispersion, distilled water and ethanol are mixed (S10), and mixture is added to a beads mill to carry out mixing and dispersing as a first dispersion process (S11). Then, by using a three-one motor +5 cm-square churning wing as a fluid treatment device, a flow treatment is carried out at 150 rpm to 300 rpm (S12). As a second dispersing process, a dispersion treatment is carried out (S13) by using the beads mill or an ultrasonic homogenizer. The obtained ink for a fuel cell electrode catalyst layer 1 includes dispersion stability capable of corresponding to a contiguous automatic coating, a churning-proof property and a share-proof property. <P>COPYRIGHT: (C)2009,JPO&INPIT

Description

本発明は、固体高分子型燃料電池に用いられる電極の触媒層を形成する燃料電池電極触媒層用インク及びその製造方法に関し、特に分散安定性が高く連続自動塗布することができる燃料電池電極触媒層用インク及びその製造方法に関するものである。   The present invention relates to a fuel cell electrode catalyst layer ink for forming a catalyst layer of an electrode used in a polymer electrolyte fuel cell, and a method for producing the same, and more particularly to a fuel cell electrode catalyst having high dispersion stability and capable of continuous automatic coating. The present invention relates to a layer ink and a method for producing the same.

固体高分子型燃料電池においては、高分子電解質膜の両面にカソード側電極及びアノード側電極を形成しており、通常、これらのカソード側電極及びアノード側電極は、白金等の触媒を担持したカーボンブラックとイオン交換樹脂からなる電極触媒層と、カーボンクロスやカーボンペーパー等のカーボン基材に導電性を付与するためのカーボンブラック粉末等と撥水性を付与するためのポリテトラフルオロエチレンディスパージョン等を混練した撥水ペーストを塗布してなるガス拡散層によって構成されている。   In a polymer electrolyte fuel cell, a cathode side electrode and an anode side electrode are formed on both sides of a polymer electrolyte membrane. Usually, the cathode side electrode and the anode side electrode are carbon carrying a catalyst such as platinum. Electrocatalyst layer composed of black and ion exchange resin, carbon black powder for imparting conductivity to carbon substrate such as carbon cloth and carbon paper, and polytetrafluoroethylene dispersion for imparting water repellency The gas diffusion layer is formed by applying a kneaded water repellent paste.

ここで、固体高分子型燃料電池を実用化するためには、電極触媒層を量産する必要があるが、電極触媒層を連続的に製造するために触媒層用インクを連続自動塗布する場合、従来の触媒層用インクは安定性が悪く、塗工作業性に問題がある。   Here, in order to put the polymer electrolyte fuel cell to practical use, it is necessary to mass-produce the electrode catalyst layer. However, in order to continuously produce the electrode catalyst layer, the catalyst layer ink is continuously applied automatically. Conventional inks for catalyst layers have poor stability and have problems in coating workability.

そこで、特許文献1に開示された発明においては、高分子分散剤を用いて触媒層用インクの分散安定性を改善している。また、特許文献2に開示された発明においては、触媒層用インクの作製時にイオン交換樹脂を二段階に分けて添加することによって、触媒層用インクの分散安定性が改善されるとしている。
特開2003−077479号公報 特開2003−197205号公報
Therefore, in the invention disclosed in Patent Document 1, the dispersion stability of the ink for the catalyst layer is improved by using a polymer dispersant. In the invention disclosed in Patent Document 2, the dispersion stability of the ink for the catalyst layer is improved by adding the ion exchange resin in two stages at the time of preparing the ink for the catalyst layer.
Japanese Patent Laid-Open No. 2003-077479 Japanese Patent Laid-Open No. 2003-197205

しかしながら、上記特許文献1に記載された技術においては高分子分散剤を用いており、分散剤を用いずに同程度まで分散した場合と燃料電池性能を比較すると、触媒担持カーボンと高分子分散剤が優先的に接触している部分があり、その部分の触媒が利用されていないため、電池性能が低下してしまう。また、上記特許文献2に記載された技術においては、イオン交換樹脂を二回に分けて添加しても分散工程は一回だけであり、触媒担持カーボンにイオン交換樹脂が接触していない部分が多数存在し、充分な触媒性能を引き出すことができないという問題点があった。   However, in the technique described in Patent Document 1, a polymer dispersant is used. When the fuel cell performance is compared with the case of dispersing to the same level without using the dispersant, the catalyst-supported carbon and the polymer dispersant are compared. However, there is a portion that is preferentially in contact, and the catalyst of that portion is not used, so the battery performance is degraded. Further, in the technique described in Patent Document 2, even if the ion exchange resin is added in two portions, the dispersion step is only once, and there is a portion where the ion exchange resin is not in contact with the catalyst-supporting carbon. There were many problems, and sufficient catalyst performance could not be obtained.

そこで、本発明は、触媒担持カーボンにイオン交換樹脂が充分に接触して良好な電池性能を引き出すことができるとともに、連続自動塗工に対応できる分散安定性を有する燃料電池電極触媒層用インク及びその製造方法の提供を課題とするものである。   Therefore, the present invention provides an ink for a fuel cell electrode catalyst layer that has sufficient dispersion stability that can be used for continuous automatic coating, while the ion-exchange resin is sufficiently in contact with the catalyst-supporting carbon to bring out good battery performance. It is an object to provide a manufacturing method thereof.

請求項1の発明にかかる燃料電池電極触媒層用インクは、高分子電解質膜を中心として構成される固体高分子型燃料電池の触媒層を形成するための燃料電池電極触媒層用インクであって、触媒担持カーボンとイオン交換樹脂と溶媒とを含有する混合液を分散して、得られた分散液を1時間〜30時間流動状態にした後に更に分散処理をしてなるものである。   The ink for a fuel cell electrode catalyst layer according to the invention of claim 1 is an ink for a fuel cell electrode catalyst layer for forming a catalyst layer of a solid polymer fuel cell composed mainly of a polymer electrolyte membrane. The mixture liquid containing the catalyst-supporting carbon, the ion exchange resin, and the solvent is dispersed, and the obtained dispersion liquid is allowed to flow for 1 hour to 30 hours, followed by further dispersion treatment.

請求項2の発明にかかる燃料電池電極触媒層用インクは、請求項1の構成において、前記触媒担持カーボンと前記イオン交換樹脂と前記溶媒とを含有する混合液をビーズミルを用いて分散したものである。   A fuel cell electrode catalyst layer ink according to a second aspect of the present invention is the ink according to the first aspect, wherein a mixed liquid containing the catalyst-supporting carbon, the ion-exchange resin, and the solvent is dispersed using a bead mill. is there.

請求項3の発明にかかる燃料電池電極触媒層用インクは、請求項1または請求項2の構成において、前記流動状態にする時間は3時間〜20時間の範囲内であるものである。   The fuel cell electrode catalyst layer ink according to a third aspect of the present invention is the fuel cell electrode catalyst layer ink according to the first or second aspect, wherein the fluidized time is in the range of 3 to 20 hours.

請求項4の発明にかかる燃料電池電極触媒層用インクの製造方法は、高分子電解質膜を中心として構成される固体高分子型燃料電池の触媒層を形成するための燃料電池電極触媒層用インクの製造方法であって、触媒担持カーボンとイオン交換樹脂と溶媒とを含有する混合液をビーズミルを用いて分散処理する第1分散工程と、前記第1分散工程において得られた分散液を1時間〜30時間流動状態に保持する流動状態保持工程と、更に分散処理を行う第2分散工程とを具備するものである。   According to a fourth aspect of the present invention, there is provided a fuel cell electrode catalyst layer ink comprising: a fuel cell electrode catalyst layer ink for forming a catalyst layer of a polymer electrolyte fuel cell having a polymer electrolyte membrane as a center; A first dispersion step in which a mixed solution containing a catalyst-supporting carbon, an ion exchange resin, and a solvent is dispersed using a bead mill; and the dispersion obtained in the first dispersion step is treated for 1 hour. It includes a fluid state maintaining step for maintaining the fluid state for 30 hours and a second dispersion step for further performing a dispersion treatment.

請求項5の発明にかかる燃料電池電極触媒層用インクの製造方法は、請求項4の構成において、前記流動状態保持工程における流動状態に保持する時間は3時間〜20時間の範囲内であるものである。   According to a fifth aspect of the present invention, there is provided the method for producing an ink for a fuel cell electrode catalyst layer according to the fourth aspect, wherein the time during which the fluid state is maintained in the fluid state maintaining step is in the range of 3 hours to 20 hours. It is.

請求項1の発明にかかる燃料電池電極触媒層用インクは、高分子電解質膜を中心として構成される固体高分子型燃料電池の触媒層を形成するための燃料電池電極触媒層用インクであって、触媒担持カーボンとイオン交換樹脂と溶媒とを含有する混合液を分散して、得られた分散液を1時間〜30時間流動状態にした後に更に分散処理をしてなる。   The ink for a fuel cell electrode catalyst layer according to the invention of claim 1 is an ink for a fuel cell electrode catalyst layer for forming a catalyst layer of a solid polymer fuel cell composed mainly of a polymer electrolyte membrane. Then, a mixed liquid containing the catalyst-supporting carbon, the ion exchange resin, and the solvent is dispersed, and the obtained dispersion is fluidized for 1 hour to 30 hours, followed by further dispersion treatment.

本発明者は、鋭意実験研究を積み重ねた結果、触媒担持カーボンとイオン交換樹脂と溶媒とを含有する混合液を分散して、得られた分散液を1時間以上流動状態に保持して、その後更に分散処理をすることによって、触媒担持カーボンとイオン交換樹脂とが充分に均一混合されて、しかも連続自動塗工に対応するための貯蔵安定性と耐攪拌性と耐シェア性とを有する燃料電池電極触媒層用インクが得られることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成したものである。   As a result of accumulating earnest experimental research, the present inventor dispersed a mixed liquid containing catalyst-carrying carbon, an ion exchange resin, and a solvent, and kept the obtained dispersion in a fluid state for 1 hour or more. Further, by carrying out a dispersion treatment, the catalyst-carrying carbon and the ion exchange resin are sufficiently uniformly mixed, and furthermore, a fuel cell having storage stability, agitation resistance, and shear resistance to cope with continuous automatic coating. The present inventors have found that an ink for an electrode catalyst layer can be obtained, and have completed the present invention based on this finding.

ここで、特に重要なのは、一度得られた分散液を一旦流動状態に保持した後に、再度分散させることである。流動状態に保持する時間は1時間未満では不足であり、30時間を超えると生産性が悪くなるので、1時間〜30時間の範囲内であることが好ましい。   Here, it is particularly important that the dispersion once obtained is once retained in a fluid state and then dispersed again. The time for maintaining the fluidized state is insufficient if it is less than 1 hour, and if it exceeds 30 hours, the productivity deteriorates, and therefore it is preferably in the range of 1 hour to 30 hours.

このようにして、触媒担持カーボンにイオン交換樹脂が充分に接触して良好な電池性能を引き出すことができるとともに、連続自動塗工に対応できる分散安定性を有する燃料電池電極触媒層用インクとなる。   In this way, the ion-exchange resin can be sufficiently brought into contact with the catalyst-supporting carbon to bring out good battery performance, and it becomes a fuel cell electrode catalyst layer ink having dispersion stability that can be applied to continuous automatic coating. .

請求項2の発明にかかる燃料電池電極触媒層用インクにおいては、触媒担持カーボンとイオン交換樹脂と溶媒とを含有する混合液をビーズミルを用いて分散した。   In the fuel cell electrode catalyst layer ink according to the second aspect of the invention, a mixed liquid containing the catalyst-supporting carbon, the ion exchange resin, and the solvent is dispersed using a bead mill.

本発明者は、鋭意実験研究を積み重ねた結果、触媒担持カーボンとイオン交換樹脂と溶媒とを含有する混合液を、まずビーズミルを用いて分散して、得られた分散液を1時間以上流動状態に保持して、その後更に分散処理をすることによって、触媒担持カーボンとイオン交換樹脂とが充分に均一混合されて、しかも連続自動塗工に対応するための貯蔵安定性と耐攪拌性と耐シェア性とを有する燃料電池電極触媒層用インクが得られることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成したものである。   As a result of accumulating extensive experimental research, the present inventor has first dispersed a mixed liquid containing catalyst-supporting carbon, ion exchange resin and solvent using a bead mill, and the resulting dispersion is in a fluid state for 1 hour or longer. The catalyst-supporting carbon and the ion exchange resin are sufficiently uniformly mixed, and storage stability, agitation resistance, and shear resistance to support continuous automatic coating. The present inventors have found that an ink for a fuel cell electrode catalyst layer having properties can be obtained, and have completed the present invention based on this finding.

このようにして、触媒担持カーボンにイオン交換樹脂が充分に接触して良好な電池性能を引き出すことができるとともに、連続自動塗工に対応できる分散安定性を有する燃料電池電極触媒層用インクとなる。   In this way, the ion-exchange resin can be sufficiently brought into contact with the catalyst-supporting carbon to bring out good battery performance, and it becomes a fuel cell electrode catalyst layer ink having dispersion stability that can be applied to continuous automatic coating. .

請求項3の発明にかかる燃料電池電極触媒層用インクにおいては、流動状態にする時間が3時間〜20時間の範囲内である。流動状態に保持する時間を3時間以上とすることによって、より確実に連続自動塗工に対応するための貯蔵安定性と耐攪拌性と耐シェア性とを有する燃料電池電極触媒層用インクが得られ、20時間以内とすることによって生産性が向上する。   In the fuel cell electrode catalyst layer ink according to the third aspect of the invention, the time for the fluidized state is in the range of 3 to 20 hours. By maintaining the fluidized state for 3 hours or longer, an ink for a fuel cell electrode catalyst layer having storage stability, agitation resistance, and shear resistance to more reliably support continuous automatic coating can be obtained. Therefore, productivity is improved by setting it within 20 hours.

このようにして、触媒担持カーボンにイオン交換樹脂が充分に接触して良好な電池性能を引き出すことができるとともに、連続自動塗工に対応できる分散安定性を有する燃料電池電極触媒層用インクとなる。   In this way, the ion-exchange resin can be sufficiently brought into contact with the catalyst-supporting carbon to bring out good battery performance, and it becomes a fuel cell electrode catalyst layer ink having dispersion stability that can be applied to continuous automatic coating. .

請求項4の発明にかかる燃料電池電極触媒層用インクの製造方法は、高分子電解質膜を中心として構成される固体高分子型燃料電池の触媒層を形成するための燃料電池電極触媒層用インクの製造方法であって、触媒担持カーボンとイオン交換樹脂と溶媒とを含有する混合液をビーズミルを用いて分散処理する第1分散工程と、第1分散工程において得られた分散液を1時間〜30時間流動状態に保持する流動状態保持工程と、更に分散処理を行う第2分散工程とを具備する。   According to a fourth aspect of the present invention, there is provided a method for producing an ink for a fuel cell electrode catalyst layer, comprising: A first dispersion step in which a mixed solution containing a catalyst-supporting carbon, an ion exchange resin, and a solvent is dispersed using a bead mill; and the dispersion obtained in the first dispersion step is treated for 1 hour to A fluid state maintaining step of maintaining the fluid state for 30 hours, and a second dispersion step of further performing a dispersion treatment.

本発明者は、鋭意実験研究を積み重ねた結果、触媒担持カーボンとイオン交換樹脂と溶媒とを含有する混合液を、まずビーズミルを用いて分散して、得られた分散液を1時間以上流動状態に保持して、その後更に分散処理をすることによって、触媒担持カーボンとイオン交換樹脂とが充分に均一混合されて、しかも連続自動塗工に対応するための貯蔵安定性と耐攪拌性と耐シェア性とを有する燃料電池電極触媒層用インクが得られることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成したものである。   As a result of accumulating extensive experimental research, the present inventor has first dispersed a mixed liquid containing catalyst-supporting carbon, ion exchange resin and solvent using a bead mill, and the resulting dispersion is in a fluid state for 1 hour or longer. The catalyst-supporting carbon and the ion exchange resin are sufficiently uniformly mixed, and storage stability, agitation resistance, and shear resistance to support continuous automatic coating. The present inventors have found that an ink for a fuel cell electrode catalyst layer having properties can be obtained, and have completed the present invention based on this finding.

ここで、特に重要なのは、一度得られた分散液を一旦流動状態に保持した後に、再度分散させることである。流動状態に保持する時間は1時間未満では不足であり、30時間を超えると生産性が悪くなるので、1時間〜30時間の範囲内であることが好ましい。   Here, it is particularly important that the dispersion once obtained is once retained in a fluid state and then dispersed again. The time for maintaining the fluidized state is insufficient if it is less than 1 hour, and if it exceeds 30 hours, the productivity deteriorates, and therefore it is preferably in the range of 1 hour to 30 hours.

このようにして、触媒担持カーボンにイオン交換樹脂が充分に接触して良好な電池性能を引き出すことができるとともに、連続自動塗工に対応できる分散安定性を有する燃料電池電極触媒層用インクの製造方法となる。   In this way, the ion-exchange resin can be sufficiently brought into contact with the catalyst-supporting carbon to bring out good battery performance, and at the same time, manufacture of an ink for a fuel cell electrode catalyst layer having dispersion stability that can be applied to continuous automatic coating Become a method.

請求項5の発明にかかる燃料電池電極触媒層用インクの製造方法においては、流動状態保持工程における流動状態に保持する時間が3時間〜20時間の範囲内である。   In the method for producing an ink for a fuel cell electrode catalyst layer according to the invention of claim 5, the time for maintaining the fluid state in the fluid state maintaining step is in the range of 3 hours to 20 hours.

流動状態保持工程における流動状態に保持する時間を3時間以上とすることによって、より確実に連続自動塗工に対応するための貯蔵安定性と耐攪拌性と耐シェア性とを有する燃料電池電極触媒層用インクが得られ、20時間以内とすることによって、より生産性を向上させることができる。   Fuel cell electrode catalyst having storage stability, agitation resistance, and shear resistance for more reliably supporting continuous automatic coating by setting the time for maintaining the fluid state in the fluid state maintaining step to 3 hours or more. A layer ink can be obtained, and the productivity can be further improved by setting the ink within 20 hours.

このようにして、触媒担持カーボンにイオン交換樹脂が充分に接触して良好な電池性能を引き出すことができるとともに、連続自動塗工に対応できる分散安定性を有する燃料電池電極触媒層用インクの製造方法となる。   In this way, the ion-exchange resin can be sufficiently brought into contact with the catalyst-supporting carbon to bring out good battery performance, and at the same time, manufacture of an ink for a fuel cell electrode catalyst layer having dispersion stability that can be applied to continuous automatic coating Become a method.

以下、本発明の実施の形態にかかる燃料電池電極触媒層用インク及びその製造方法について、図1を参照して説明する。図1は本発明の実施の形態にかかる燃料電池電極触媒層用インクの製造方法を示すフローチャートである。   Hereinafter, an ink for a fuel cell electrode catalyst layer and a method for producing the same according to an embodiment of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a flowchart showing a method for producing an ink for a fuel cell electrode catalyst layer according to an embodiment of the present invention.

実施の形態1
まず、本発明の実施の形態1にかかる燃料電池電極触媒層用インクの製造方法について、説明する。本実施の形態1にかかる燃料電池電極触媒層用インクは、空気極(アノード電極)用触媒層用インクである。
Embodiment 1
First, the method for producing the ink for the fuel cell electrode catalyst layer according to the first embodiment of the present invention will be described. The fuel cell electrode catalyst layer ink according to the first embodiment is an air electrode (anode electrode) catalyst layer ink.

本実施の形態1にかかる燃料電池電極触媒層用インクとしての空気極用触媒層用インクは、触媒担持カーボンとしてのPt(白金)50%担持カーボンブラック、イオン交換樹脂としての和光純薬(株)製の20%Nafionディスパージョン、溶媒としての蒸留水及びエタノールを含有するペースト状混合物である。本実施の形態1にかかる空気極用触媒層用インクの配合を、表1に示す。   The air electrode catalyst layer ink as the fuel cell electrode catalyst layer ink according to the first embodiment includes Pt (platinum) 50% supported carbon black as catalyst supported carbon, and Wako Pure Chemical Industries, Ltd. as ion exchange resin. ) 20% Nafion dispersion, distilled water as a solvent and ethanol. Table 1 shows the composition of the air electrode catalyst layer ink according to the first embodiment.

Figure 2008234910
Figure 2008234910

次に、本実施の形態1にかかる燃料電池電極触媒層用インクの製造方法について、図1のフローチャートを参照して説明する。最初に、Pt50%担持カーボンブラック、20%Nafionディスパージョン、蒸留水及びエタノールを、表1の配合にしたがって混合する(ステップS10)。そして、第1分散工程として、混合物をビーズミルに入れて混合・分散を行う(ステップS11)。   Next, a method for producing the fuel cell electrode catalyst layer ink according to the first embodiment will be described with reference to the flowchart of FIG. First, Pt 50% -supported carbon black, 20% Nafion dispersion, distilled water and ethanol are mixed according to the composition shown in Table 1 (step S10). And as a 1st dispersion | distribution process, a mixture is put into a bead mill and mixing and dispersion | distribution are performed (step S11).

ビーズミルとしては、浅田鉄工(株)製のPCM−L0.5mmジルコニアビーズミル(分散機A)、またはバッチSG・2mmジルコニアビーズミル(分散機B)を使用した。続いて、分散液を流動処理装置によって所定時間流動処理を行った。流動処理装置としては、スリーワンモーター+5cmスクエア攪拌羽を用いて、150rpm〜300rpmで流動処理を行った(ステップS12)。   As the bead mill, PCM-L 0.5 mm zirconia bead mill (disperser A) manufactured by Asada Tekko Co., Ltd. or batch SG · 2 mm zirconia bead mill (disperser B) was used. Subsequently, the dispersion was subjected to flow treatment for a predetermined time using a flow treatment apparatus. As a flow treatment apparatus, a flow treatment was performed at 150 rpm to 300 rpm using a three-one motor + 5 cm square stirring blade (step S12).

そして、第2分散工程として、上記分散機A、またはSMT製超音波ホモジナイザーUH−300(分散機C)を使用して、分散処理を行った(ステップS13)。以上の工程によって、本実施の形態1にかかる燃料電池電極触媒層用インク1を製造した。なお、バッチスケールは、第1分散工程が300g、流動処理工程が200g、第2分散工程が200gである。使用した分散機について、表2にまとめて示す。   And as a 2nd dispersion | distribution process, the dispersion process was performed using the said disperser A or the ultrasonic homogenizer UH-300 (disperser C) made from SMT (step S13). Through the above steps, the fuel cell electrode catalyst layer ink 1 according to the first embodiment was manufactured. The batch scale is 300 g for the first dispersion step, 200 g for the flow treatment step, and 200 g for the second dispersion step. Table 2 summarizes the dispersers used.

Figure 2008234910
Figure 2008234910

このような製造工程において、分散条件または流動処理時間を変化させて、実施例1乃至実施例5にかかる燃料電池電極触媒層用インク1を製造した。また、比較のために、図1のフローチャートに示される製造工程と一部異なる製造工程によって、比較例1乃至比較例6にかかる燃料電池電極触媒層用インクを製造した。実施例1乃至実施例5、及び比較例1乃至比較例6にかかる燃料電池電極触媒層用インクの製造条件について、表3の上段にまとめて示す。   In such a production process, the fuel cell electrode catalyst layer ink 1 according to Examples 1 to 5 was produced by changing the dispersion conditions or the flow treatment time. For comparison, the fuel cell electrode catalyst layer inks according to Comparative Examples 1 to 6 were manufactured by a manufacturing process partially different from the manufacturing process shown in the flowchart of FIG. The production conditions of the ink for the fuel cell electrode catalyst layer according to Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 6 are collectively shown in the upper part of Table 3.

Figure 2008234910
Figure 2008234910

表3の上段に示されるように、実施例1乃至実施例5にかかる燃料電池電極触媒層用インク1の製造工程においては、第1分散処理を全てビーズミル(分散機Aまたは分散機B)によって行っており、流動処理を3時間以上行っており、第2分散処理を必ず行っている。したがって、実施例1乃至実施例5にかかる燃料電池電極触媒層用インク1及びその製造方法は、本発明の請求項1乃至請求項4にかかる条件を全て満たしている。   As shown in the upper part of Table 3, in the manufacturing process of the fuel cell electrode catalyst layer ink 1 according to Examples 1 to 5, all the first dispersion treatment was performed by a bead mill (disperser A or disperser B). The flow process is performed for 3 hours or more, and the second dispersion process is always performed. Therefore, the fuel cell electrode catalyst layer ink 1 according to Examples 1 to 5 and the method for producing the same satisfy all the conditions according to claims 1 to 4 of the present invention.

これに対して、表3の上段に示されるように、比較例1乃至比較例6にかかる燃料電池電極触媒層用インクの製造工程においては、第1分散処理を超音波分散(分散機C)で行っていたり、流動処理を1時間未満しか、または全く行っていなかったり、第2分散処理を行っていなかったりしており、本発明の請求項1及び請求項3にかかる条件から、いずれかの条件が外れている。   On the other hand, as shown in the upper part of Table 3, in the manufacturing process of the fuel cell electrode catalyst layer ink according to Comparative Examples 1 to 6, the first dispersion treatment is performed by ultrasonic dispersion (disperser C). Or the flow treatment is performed for less than 1 hour or not at all, or the second dispersion treatment is not performed. From the conditions according to claims 1 and 3 of the present invention, either The condition is not met.

これらの実施例1乃至実施例5、及び比較例1乃至比較例6にかかる燃料電池電極触媒層用インクについて、特性評価を行った。具体的には、製造完了時のメジアン径及び保存安定性を評価するために20℃で2週間静置後のメジアン径を測定し、連続自動塗工に対する適正評価としては耐攪拌性を評価し、送液ポンプ内での耐シェア性を見るためには粘度上昇を測定した。   The characteristics of the fuel cell electrode catalyst layer inks according to Examples 1 to 5 and Comparative Examples 1 to 6 were evaluated. Specifically, in order to evaluate the median diameter at the time of completion of production and storage stability, the median diameter after standing at 20 ° C. for 2 weeks is measured, and as an appropriate evaluation for continuous automatic coating, stirring resistance is evaluated. In order to check the shear resistance in the liquid feed pump, the increase in viscosity was measured.

メジアン径は、(株)堀場製作所製のHORIBA・LA−910を用いて測定した。耐攪拌性は、燃料電池電極触媒層用インク150gをPTFE製5cmスクエア羽にて150rpmで10時間攪拌し、凝集及び粘度上昇の有無を調べて、凝集及び粘度上昇の見られなかったものを○、凝集または粘度上昇の見られたものを×と評価した。耐シェア性は、E型粘度計で200s−1(1°34′R24ローター53rpm)のせん断を3分間かけて、粘度上昇の見られなかったものを○、粘度上昇の見られたものを×と評価した。各評価結果を、表3の下段にまとめて示す。   The median diameter was measured using HORIBA LA-910 manufactured by Horiba, Ltd. Stir resistance is determined by stirring 150 g of fuel cell electrode catalyst layer ink with PTFE 5 cm square feathers at 150 rpm for 10 hours, and checking for the presence or absence of aggregation and increase in viscosity. The case where aggregation or viscosity increase was observed was evaluated as x. The shear resistance was measured by using an E-type viscometer at 200 s-1 (1 ° 34'R24 rotor 53 rpm) for 3 minutes, where no increase in viscosity was observed, and when increase in viscosity was observed × It was evaluated. Each evaluation result is summarized in the lower part of Table 3.

表3の下段に示されるように、実施例1乃至実施例5にかかる燃料電池電極触媒層用インク1においては、20℃で2週間静置後のメジアン径は製造完了時のメジアン径といずれも全く変化しておらず、分散安定性に優れていることが分かった。また、製造1日後の耐攪拌性も製造2週間後の耐攪拌性もいずれも○の評価であり、製造1日後の耐シェア性も製造2週間後の耐シェア性もいずれも○の評価であり、総合判定で全て○の評価となった。   As shown in the lower part of Table 3, in the fuel cell electrode catalyst layer ink 1 according to Examples 1 to 5, the median diameter after standing at 20 ° C. for 2 weeks is the same as the median diameter at the time of completion of production. However, it was found that the dispersion stability was excellent. In addition, both the stirring resistance after 1 day of manufacturing and the stirring resistance after 2 weeks of manufacturing are both evaluated as “good”, and both the shear resistance after 1 day of manufacturing and the shear resistance after 2 weeks of manufacturing are evaluated as “good”. Yes, the overall judgment was rated as ○.

これに対して、比較例1乃至比較例6にかかる燃料電池電極触媒層用インクにおいては、表3の下段に示されるように、比較例4を除いて、20℃で2週間静置後のメジアン径は製造完了時のメジアン径よりもいずれも増加しており、また比較例4においては20μm程度の未分散粒子が残っていた。更に、比較例3及び比較例4を除いて、製造1日後の耐攪拌性も製造2週間後の耐攪拌性もいずれも×の評価であり、製造1日後の耐シェア性も製造2週間後の耐シェア性もいずれも×の評価であった。これによって、総合判定は全て△または×の評価となった。   On the other hand, in the fuel cell electrode catalyst layer inks according to Comparative Examples 1 to 6, as shown in the lower part of Table 3, except for Comparative Example 4, the inks were allowed to stand at 20 ° C. for 2 weeks. The median diameter was increased more than the median diameter at the completion of production, and in Comparative Example 4, undispersed particles of about 20 μm remained. Furthermore, except for Comparative Example 3 and Comparative Example 4, both the stirring resistance after 1 day of manufacturing and the stirring resistance after 2 weeks of manufacturing were evaluated as x, and the shear resistance after 1 day of manufacturing was 2 weeks after manufacturing. Each share resistance was evaluated as x. As a result, all the comprehensive judgments were evaluated as Δ or ×.

このようにして、本実施の形態1にかかる実施例1乃至実施例5の製造方法による燃料電池電極触媒層用インク1においては、触媒担持カーボンにイオン交換樹脂が充分に接触して良好な電池性能を引き出すことができるとともに、連続自動塗工に対応できる分散安定性、連続自動塗工に対する適正を示す耐攪拌性及び送液ポンプ内での耐シェア性を有することが明らかとなった。   In this way, in the fuel cell electrode catalyst layer ink 1 produced by the manufacturing method of Examples 1 to 5 according to the first embodiment, the ion-exchange resin is sufficiently in contact with the catalyst-supporting carbon, and a good battery is obtained. It was revealed that the performance can be extracted, the dispersion stability can be applied to continuous automatic coating, the stirring resistance indicating the appropriateness for continuous automatic coating, and the shear resistance in the liquid feed pump.

実施の形態2
次に、本発明の実施の形態2にかかる燃料電池電極触媒層用インクの製造方法について、説明する。本実施の形態2にかかる燃料電池電極触媒層用インクは、燃料極(カソード電極)用触媒層用インクである。
Embodiment 2
Next, the manufacturing method of the fuel cell electrode catalyst layer ink according to the second embodiment of the present invention will be described. The fuel cell electrode catalyst layer ink according to the second embodiment is a fuel electrode (cathode electrode) catalyst layer ink.

本実施の形態2にかかる燃料電池電極触媒層用インクとしての燃料極用触媒層用インクは、触媒担持カーボンとしてのPt(白金)50%担持カーボンブラック、イオン交換樹脂としての和光純薬(株)製の20%Nafionディスパージョン、溶媒としての蒸留水及びエタノールを含有するペースト状混合物である。本実施の形態2にかかる燃料極用触媒層用インクの配合を、表4に示す。   The fuel electrode catalyst layer ink as the fuel cell electrode catalyst layer ink according to the second embodiment includes Pt (platinum) 50% supported carbon black as catalyst supported carbon, and Wako Pure Chemical Industries, Ltd. as ion exchange resin. ) 20% Nafion dispersion, distilled water as a solvent and ethanol. Table 4 shows the composition of the fuel electrode catalyst layer ink according to the second embodiment.

Figure 2008234910
Figure 2008234910

製造手順は、図1のフローチャートに示される上記実施の形態1の製造手順と同様である。なお、バッチスケールは、第1分散工程が300g、流動処理工程が200g、第2分散工程が200gである。使用した分散機について、表5にまとめて示す。   The manufacturing procedure is the same as the manufacturing procedure of the first embodiment shown in the flowchart of FIG. The batch scale is 300 g for the first dispersion step, 200 g for the flow treatment step, and 200 g for the second dispersion step. The dispersers used are summarized in Table 5.

Figure 2008234910
Figure 2008234910

このような製造工程において、分散条件または流動処理時間を変化させて、実施例6乃至実施例10にかかる燃料電池電極触媒層用インクを製造した。また、比較のために、図1のフローチャートに示される製造工程と一部異なる製造工程によって、比較例7乃至比較例10にかかる燃料電池電極触媒層用インクを製造した。実施例6乃至実施例10、及び比較例7乃至比較例10にかかる燃料電池電極触媒層用インクの製造条件について、表6の上段にまとめて示す。   In such a production process, the fuel cell electrode catalyst layer inks according to Examples 6 to 10 were produced by changing the dispersion conditions or the flow treatment time. For comparison, the fuel cell electrode catalyst layer inks according to Comparative Examples 7 to 10 were manufactured by a manufacturing process partially different from the manufacturing process shown in the flowchart of FIG. The production conditions of the fuel cell electrode catalyst layer inks according to Examples 6 to 10 and Comparative Examples 7 to 10 are collectively shown in the upper part of Table 6.

Figure 2008234910
Figure 2008234910

表6の上段に示されるように、実施例6乃至実施例10にかかる燃料電池電極触媒層用インクの製造工程においては、第1分散処理を全てビーズミル(分散機Aまたは分散機B)によって行っており、流動処理を3時間以上行っており、第2分散処理を必ず行っている。したがって、実施例6乃至実施例10にかかる燃料電池電極触媒層用インク及びその製造方法は、本発明の請求項1乃至請求項4にかかる条件を全て満たしている。   As shown in the upper part of Table 6, in the manufacturing process of the fuel cell electrode catalyst layer ink according to Examples 6 to 10, all the first dispersion treatment was performed by a bead mill (disperser A or disperser B). The flow process is performed for 3 hours or more, and the second dispersion process is always performed. Therefore, the fuel cell electrode catalyst layer inks according to Examples 6 to 10 and the method for producing the same satisfy all the conditions according to claims 1 to 4 of the present invention.

これに対して、表6の上段に示されるように、比較例7乃至比較例10にかかる燃料電池電極触媒層用インクの製造工程においては、第1分散処理を超音波分散(分散機C)で行っていたり、流動処理を1時間未満しか、または全く行っていなかったり、第2分散処理を行っていなかったりしており、本発明の請求項1及び請求項3にかかる条件から、いずれかの条件が外れている。   On the other hand, as shown in the upper part of Table 6, in the manufacturing process of the fuel cell electrode catalyst layer ink according to Comparative Example 7 to Comparative Example 10, the first dispersion treatment is performed by ultrasonic dispersion (disperser C). Or the flow treatment is performed for less than 1 hour or not at all, or the second dispersion treatment is not performed. From the conditions according to claims 1 and 3 of the present invention, either The condition is not met.

これらの実施例6乃至実施例10、及び比較例7乃至比較例10にかかる燃料電池電極触媒層用インクについて、特性評価を行った。具体的には、製造完了時のメジアン径及び保存安定性を評価するために20℃で2週間静置後のメジアン径を測定し、連続自動塗工に対する適正評価としては耐攪拌性を評価し、送液ポンプ内での耐シェア性を見るためには粘度上昇を測定した。   The characteristics of the inks for fuel cell electrode catalyst layers according to Examples 6 to 10 and Comparative Examples 7 to 10 were evaluated. Specifically, in order to evaluate the median diameter at the time of completion of production and storage stability, the median diameter after standing at 20 ° C. for 2 weeks is measured, and as an appropriate evaluation for continuous automatic coating, stirring resistance is evaluated. In order to check the shear resistance in the liquid feed pump, the increase in viscosity was measured.

メジアン径は、(株)堀場製作所製のHORIBA・LA−910を用いて測定した。耐攪拌性は、燃料電池電極触媒層用インク150gをPTFE製5cmスクエア羽にて150rpmで10時間攪拌し、凝集及び粘度上昇の有無を調べて、凝集及び粘度上昇の見られなかったものを○、凝集または粘度上昇の見られたものを×と評価した。耐シェア性は、E型粘度計で200s−1(1°34′R24ローター53rpm)のせん断を3分間かけて、粘度上昇の見られなかったものを○、粘度上昇の見られたものを×と評価した。各評価結果を、表6の下段にまとめて示す。   The median diameter was measured using HORIBA LA-910 manufactured by Horiba, Ltd. Stir resistance is determined by stirring 150 g of fuel cell electrode catalyst layer ink with PTFE 5 cm square feathers at 150 rpm for 10 hours, and checking for the presence or absence of aggregation and increase in viscosity. The case where aggregation or viscosity increase was observed was evaluated as x. The shear resistance was measured by using an E-type viscometer at 200 s-1 (1 ° 34'R24 rotor 53 rpm) for 3 minutes, where no increase in viscosity was observed, and when increase in viscosity was observed × It was evaluated. Each evaluation result is summarized in the lower part of Table 6.

表6の下段に示されるように、実施例6乃至実施例10にかかる燃料電池電極触媒層用インクにおいては、20℃で2週間静置後のメジアン径は製造完了時のメジアン径といずれも全く変化しておらず、分散安定性に優れていることが分かった。また、製造1日後の耐攪拌性も製造2週間後の耐攪拌性もいずれも○の評価であり、製造1日後の耐シェア性も製造2週間後の耐シェア性もいずれも○の評価であり、総合判定で全て○の評価となった。   As shown in the lower part of Table 6, in the fuel cell electrode catalyst layer inks according to Examples 6 to 10, the median diameter after standing at 20 ° C. for 2 weeks is the same as the median diameter at the completion of production. It was found that the dispersion stability was excellent without any change. In addition, both the stirring resistance after 1 day of manufacturing and the stirring resistance after 2 weeks of manufacturing are both evaluated as “good”, and both the shear resistance after 1 day of manufacturing and the shear resistance after 2 weeks of manufacturing are evaluated as “good”. Yes, the overall judgment was rated as ○.

これに対して、比較例7乃至比較例10にかかる燃料電池電極触媒層用インクにおいては、表6の下段に示されるように、比較例9及び比較例10を除いて、20℃で2週間静置後のメジアン径は製造完了時のメジアン径よりもいずれも増加しており、また比較例10においては20μm程度の未分散粒子が残っていた。更に、比較例7乃至比較例10のいずれにおいても、製造1日後の耐攪拌性も製造2週間後の耐攪拌性も×の評価であり、製造1日後の耐シェア性も製造2週間後の耐シェア性も×の評価であった。これによって、総合判定は全て×の評価となった。   On the other hand, in the fuel cell electrode catalyst layer inks according to Comparative Examples 7 to 10, as shown in the lower part of Table 6, except for Comparative Examples 9 and 10, the inks were kept at 20 ° C. for 2 weeks. The median diameter after standing was larger than the median diameter at the completion of production, and in Comparative Example 10, undispersed particles of about 20 μm remained. Further, in any of Comparative Examples 7 to 10, both the stirring resistance after 1 day of manufacture and the stirring resistance after 2 weeks of manufacture are evaluated as x, and the shear resistance after 1 day of manufacture is also evaluated after 2 weeks of manufacture. The share resistance was also evaluated as x. As a result, the overall judgment was evaluated as x.

このようにして、本実施の形態2にかかる実施例6乃至実施例10の製造方法による燃料電池電極触媒層用インクにおいては、触媒担持カーボンにイオン交換樹脂が充分に接触して良好な電池性能を引き出すことができるとともに、連続自動塗工に対応できる分散安定性、連続自動塗工に対する適正を示す耐攪拌性及び送液ポンプ内での耐シェア性を有することが明らかとなった。   In this way, in the fuel cell electrode catalyst layer inks produced by the production methods of Examples 6 to 10 according to the second embodiment, the ion-exchange resin is sufficiently in contact with the catalyst-supporting carbon, and the battery performance is good. As a result, it has been revealed that it has dispersion stability that can be applied to continuous automatic coating, agitation resistance indicating appropriateness for continuous automatic coating, and share resistance in a liquid feed pump.

実施の形態3
次に、本発明の実施の形態3にかかる燃料電池電極触媒層用インクの製造方法について、説明する。本実施の形態3にかかる燃料電池電極触媒層用インクは、実施の形態1と同様の空気極(アノード電極)用触媒層用インクである。
Embodiment 3
Next, the manufacturing method of the fuel cell electrode catalyst layer ink according to the third embodiment of the present invention will be described. The fuel cell electrode catalyst layer ink according to the third embodiment is an air electrode (anode electrode) catalyst layer ink similar to the first embodiment.

本実施の形態3にかかる燃料電池電極触媒層用インクとしての空気極用触媒層用インクは、触媒担持カーボンとしてのPt(白金)50%担持カーボンブラック、イオン交換樹脂としての和光純薬(株)製の20%Nafionディスパージョン、溶媒としての蒸留水及びエタノールを含有するペースト状混合物である。本実施の形態3にかかる燃料極用触媒層用インクの配合を、表7に示す。   The air electrode catalyst layer ink as the fuel cell electrode catalyst layer ink according to the third embodiment includes Pt (platinum) 50% supported carbon black as catalyst supported carbon, and Wako Pure Chemical Industries, Ltd. as ion exchange resin. ) 20% Nafion dispersion, distilled water as a solvent and ethanol. Table 7 shows the composition of the fuel electrode catalyst layer ink according to the third embodiment.

Figure 2008234910
Figure 2008234910

製造手順は、図1のフローチャートに示される上記実施の形態1の製造手順と同様である。バッチスケール及び使用した分散機A,分散機Cについては、上記実施の形態1及び上記実施の形態2と同様である。   The manufacturing procedure is the same as the manufacturing procedure of the first embodiment shown in the flowchart of FIG. The batch scale and the used disperser A and disperser C are the same as those in the first embodiment and the second embodiment.

このような製造工程において、比較のために流動処理時間を変化させて、実施例11及び比較例11にかかる燃料電池電極触媒層用インクを製造した。実施例11及び比較例11にかかる燃料電池電極触媒層用インクの製造条件について、表8の上段にまとめて示す。   In such a production process, the flow treatment time was changed for comparison, and the fuel cell electrode catalyst layer inks according to Example 11 and Comparative Example 11 were produced. The production conditions of the ink for the fuel cell electrode catalyst layer according to Example 11 and Comparative Example 11 are summarized in the upper part of Table 8.

Figure 2008234910
Figure 2008234910

表8の上段に示されるように、実施例11及び比較例11にかかる燃料電池電極触媒層用インクの製造工程においては、第1分散処理をビーズミル(分散機A)によって行っており、流動処理を行っており、第2分散処理も行っている(分散機C)。実施例11と比較例11との相違点は、実施例11の流動処理時間が10時間であるのに対して、比較例11の流動処理時間が0.5時間で、本発明の請求項1及び請求項3にかかる条件を満たしていない点のみである。   As shown in the upper part of Table 8, in the manufacturing process of the fuel cell electrode catalyst layer ink according to Example 11 and Comparative Example 11, the first dispersion treatment is performed by a bead mill (dispersing machine A), and the flow treatment is performed. And the second distributed processing is also performed (dispersing machine C). The difference between Example 11 and Comparative Example 11 is that the flow treatment time of Example 11 is 10 hours, whereas the flow treatment time of Comparative Example 11 is 0.5 hours. And the point which does not satisfy | fill the conditions concerning Claim 3 is only.

これらの実施例11及び比較例11にかかる燃料電池電極触媒層用インクについて、特性評価を行った。具体的には、製造完了時のメジアン径及び保存安定性を評価するために20℃で2週間静置後のメジアン径を測定し、連続自動塗工に対する適正評価としては耐攪拌性を評価し、送液ポンプ内での耐シェア性を見るためには粘度上昇を測定した。   The characteristics of the ink for the fuel cell electrode catalyst layer according to Example 11 and Comparative Example 11 were evaluated. Specifically, in order to evaluate the median diameter at the time of completion of production and storage stability, the median diameter after standing at 20 ° C. for 2 weeks is measured, and as an appropriate evaluation for continuous automatic coating, stirring resistance is evaluated. In order to check the shear resistance in the liquid feed pump, the increase in viscosity was measured.

メジアン径は、(株)堀場製作所製のHORIBA・LA−910を用いて測定した。耐攪拌性は、燃料電池電極触媒層用インク150gをPTFE製5cmスクエア羽にて150rpmで10時間攪拌し、凝集及び粘度上昇の有無を調べて、凝集及び粘度上昇の見られなかったものを○、凝集または粘度上昇の見られたものを×と評価した。耐シェア性は、E型粘度計で200s−1(1°34′R24ローター53rpm)のせん断を3分間かけて、粘度上昇の見られなかったものを○、粘度上昇の見られたものを×と評価した。評価結果を、表8の下段にまとめて示す。   The median diameter was measured using HORIBA LA-910 manufactured by Horiba, Ltd. Stir resistance was determined by stirring 150 g of fuel cell electrode catalyst layer ink with PTFE 5 cm square feathers at 150 rpm for 10 hours and checking for the presence of aggregation and viscosity increase. The case where aggregation or viscosity increase was observed was evaluated as x. The shear resistance was measured with an E-type viscometer at 200 s-1 (1 ° 34'R24 rotor 53 rpm) for 3 minutes, where no increase in viscosity was observed, and when an increase in viscosity was observed × It was evaluated. The evaluation results are summarized in the lower part of Table 8.

表8の下段に示されるように、実施例11にかかる燃料電池電極触媒層用インクにおいては、20℃で2週間静置後のメジアン径は製造完了時のメジアン径といずれも全く変化しておらず、分散安定性に優れていることが分かった。また、製造1日後の耐攪拌性も製造2週間後の耐攪拌性も○の評価であり、製造1日後の耐シェア性も製造2週間後の耐シェア性も○の評価であり、総合判定で全て○の評価となった。   As shown in the lower part of Table 8, in the fuel cell electrode catalyst layer ink according to Example 11, the median diameter after standing at 20 ° C. for 2 weeks was completely different from the median diameter at the completion of production. It was found that the dispersion stability was excellent. In addition, the agitation resistance after 1 day of production and the agitation resistance after 2 weeks of production are evaluated as “good”, and the share resistance after 1 day of production and the share resistance after 2 weeks of production are also evaluated as “good”. All were evaluated as ○.

これに対して、比較例11にかかる燃料電池電極触媒層用インクにおいては、表8の下段に示されるように、20℃で2週間静置後のメジアン径は製造完了時のメジアン径よりも増加しており、製造1日後の耐攪拌性も製造2週間後の耐攪拌性も×の評価であり、製造1日後の耐シェア性も製造2週間後の耐シェア性も×の評価であった。これによって、総合判定は×の評価となった。   On the other hand, in the fuel cell electrode catalyst layer ink according to Comparative Example 11, as shown in the lower part of Table 8, the median diameter after standing at 20 ° C. for 2 weeks is larger than the median diameter at the completion of production. The agitation resistance after 1 day of production and the agitation resistance after 2 weeks of production were evaluated as x, and the share resistance after 1 day of production and the shear resistance after 2 weeks of production were evaluated as x. It was. As a result, the overall judgment was evaluated as x.

このようにして、本実施の形態3にかかる実施例11の製造方法による燃料電池電極触媒層用インクにおいては、触媒担持カーボンにイオン交換樹脂が充分に接触して良好な電池性能を引き出すことができるとともに、連続自動塗工に対応できる分散安定性、連続自動塗工に対する適正を示す耐攪拌性及び送液ポンプ内での耐シェア性を有することが明らかとなった。   In this way, in the fuel cell electrode catalyst layer ink according to the manufacturing method of Example 11 according to the third embodiment, the ion-exchange resin sufficiently contacts the catalyst-supporting carbon, and good battery performance can be obtained. As a result, it became clear that it has dispersion stability that can be applied to continuous automatic coating, agitation resistance indicating appropriateness for continuous automatic coating, and shear resistance in a liquid feed pump.

上記各実施の形態においては、触媒担持カーボンとしてPt(白金)50%担持カーボンブラックを、イオン交換樹脂として和光純薬(株)製の20%Nafionディスパージョンを、溶媒として蒸留水及びエタノールを用いた場合について説明したが、触媒担持カーボン、イオン交換樹脂、溶媒としては、これらに限られるものではない。   In each of the above embodiments, Pt (platinum) 50% supported carbon black is used as catalyst-supported carbon, 20% Nafion dispersion manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd. is used as an ion exchange resin, and distilled water and ethanol are used as solvents. However, the catalyst-supporting carbon, the ion exchange resin, and the solvent are not limited to these.

本発明を実施するに際しては、燃料電池電極触媒層用インクのその他の構成、成分、材料、配合、形状、大きさ、製造方法等についても、燃料電池電極触媒層用インクの製造方法のその他の工程についても、上記各実施の形態に限定されるものではない。
なお、本発明の実施の形態で上げている数値は、臨界値を示すものではなく、実施に好適な好適値を示すものであるから、上記数値を若干変更しても実施を否定するものではない。
In practicing the present invention, other configurations, components, materials, blends, shapes, sizes, manufacturing methods, etc. of the fuel cell electrode catalyst layer ink are also included in the fuel cell electrode catalyst layer ink manufacturing method. The process is not limited to the above embodiments.
In addition, since the numerical value raised in the embodiment of the present invention does not indicate a critical value but indicates a preferable value suitable for implementation, even if the numerical value is slightly changed, implementation is not denied. Absent.

図1は本発明の実施の形態にかかる燃料電池電極触媒層用インクの製造方法を示すフローチャートである。FIG. 1 is a flowchart showing a method for producing an ink for a fuel cell electrode catalyst layer according to an embodiment of the present invention.

符号の説明Explanation of symbols

1 燃料電池電極触媒層用インク   1 Ink for fuel cell electrode catalyst layer

Claims (5)

高分子電解質膜を中心として構成される固体高分子型燃料電池の触媒層を形成するための燃料電池電極触媒層用インクであって、
触媒担持カーボンとイオン交換樹脂と溶媒とを含有する混合液を分散して、得られた分散液を1時間〜30時間流動状態にした後に更に分散処理をしてなることを特徴とする燃料電池電極触媒層用インク。
An ink for a fuel cell electrode catalyst layer for forming a catalyst layer of a solid polymer fuel cell composed mainly of a polymer electrolyte membrane,
A fuel cell obtained by dispersing a mixed liquid containing a catalyst-supporting carbon, an ion exchange resin, and a solvent, and allowing the obtained dispersion to be in a fluid state for 1 to 30 hours, followed by further dispersion treatment. Ink for electrode catalyst layer.
前記触媒担持カーボンと前記イオン交換樹脂と前記溶媒とを含有する混合液をビーズミルを用いて分散したことを特徴とする請求項1に記載の燃料電池電極触媒層用インク。   2. The fuel cell electrode catalyst layer ink according to claim 1, wherein a mixed liquid containing the catalyst-supporting carbon, the ion-exchange resin, and the solvent is dispersed using a bead mill. 前記流動状態にする時間は3時間〜20時間の範囲内であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の燃料電池電極触媒層用インク。   3. The fuel cell electrode catalyst layer ink according to claim 1, wherein the time for the fluidized state is within a range of 3 hours to 20 hours. 4. 高分子電解質膜を中心として構成される固体高分子型燃料電池の触媒層を形成するための燃料電池電極触媒層用インクの製造方法であって、
触媒担持カーボンとイオン交換樹脂と溶媒とを含有する混合液をビーズミルを用いて分散処理する第1分散工程と、
前記第1分散工程において得られた分散液を1時間〜30時間流動状態に保持する流動状態保持工程と、
更に分散処理を行う第2分散工程と
を具備することを特徴とする燃料電池電極触媒層用インクの製造方法。
A method for producing an ink for a fuel cell electrode catalyst layer for forming a catalyst layer of a solid polymer fuel cell composed mainly of a polymer electrolyte membrane,
A first dispersion step in which a mixed solution containing a catalyst-supporting carbon, an ion exchange resin, and a solvent is dispersed using a bead mill;
A fluid state maintaining step of maintaining the dispersion obtained in the first dispersion step in a fluid state for 1 to 30 hours;
A method for producing an ink for a fuel cell electrode catalyst layer, further comprising a second dispersion step for performing a dispersion treatment.
前記流動状態保持工程における流動状態に保持する時間は3時間〜20時間の範囲内であることを特徴とする請求項4に記載の燃料電池電極触媒層用インクの製造方法。   5. The method for producing an ink for a fuel cell electrode catalyst layer according to claim 4, wherein the time for maintaining the fluid state in the fluid state maintaining step is in the range of 3 hours to 20 hours.
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