JP2008212889A - Separation column - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、分離カラムに関し、更に詳しくは、液体に分散する複数種の微粒子（微細固形物）等を回収することが可能な、簡易な構造の分離カラムに関する。 The present invention relates to a separation column, and more particularly to a separation column having a simple structure capable of collecting a plurality of types of fine particles (fine solids) dispersed in a liquid.
従来、水の浄化等、液体に分散する微細な固形物を分離する場合に、無機分離膜が用いられている。無機分離膜は、その用途によって膜に形成される細孔の孔径（細孔径）が異なるが、細孔径が数μｍ又はそれ以下の場合には、通常、無機材料膜を複数層に積層して複層構造とした無機分離膜として使用されている（例えば、特許文献１参照）。このような、複層構造の無機分離膜は、製造工程が複雑で、その中でも焼成回数が多く、生産効率が必ずしも良好なものではなく、製造コストも高いものであった。さらに、分離対象が複数ある場合には、多段式の濾過方法が採用されるため、処理設備が複雑になっていた。
また、流体中の化学物質等を除去するため、活性炭等の粒子状フィルタ材料を収容したフィルタが用いられている（例えば、特許文献２参照）。このようなフィルタでは、活性炭等に吸着される物質の除去は可能であるが、吸着されない物質の分離を行うことは困難であった。 Moreover, in order to remove the chemical substance etc. in the fluid, the filter which accommodated particulate filter materials, such as activated carbon, is used (for example, refer patent document 2). With such a filter, it is possible to remove substances adsorbed on activated carbon or the like, but it has been difficult to separate substances that are not adsorbed.
本発明は、上述の問題に鑑みてなされたものであり、液体に分散する複数種の微粒子（微細固形物）等を回収することが可能な、簡易な構造の分離カラムを提供することを特徴とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and provides a separation column having a simple structure capable of collecting a plurality of types of fine particles (fine solids) dispersed in a liquid. And
上記課題を達成するため、本発明によって以下の分離カラムが提供される。 In order to achieve the above object, the present invention provides the following separation column.
［１］ 筒状のカラム本体と、前記カラム本体内に無機材料粒子が高密度で充填されて形成された充填層とを備える分離カラム。 [1] A separation column comprising a cylindrical column main body and a packed bed formed by packing inorganic material particles at a high density in the column main body.
［２］ 前記カラム本体内に無機材料粒子が充填されて形成された複数の充填層を備え、前記複数の充填層のそれぞれに充填される無機材料粒子の平均粒子径が、下流側に位置する充填層に充填される無機材料粒子ほど小さいものである［１］に記載の分離カラム。 [2] A plurality of packed layers formed by filling the column main body with inorganic material particles are provided, and an average particle diameter of the inorganic material particles filled in each of the packed layers is positioned on the downstream side. The separation column according to [1], wherein the inorganic material particles packed in the packed bed are smaller.
［３］ 前記無機材料粒子がアルミナ粒子である［１］又は［２］に記載の分離カラム。 [3] The separation column according to [1] or [2], wherein the inorganic material particles are alumina particles.
［４］ 前記無機材料粒子の平均粒子径が、０．１〜７０μｍの範囲である［１］〜［３］のいずれかに記載の分離カラム。 [4] The separation column according to any one of [1] to [3], wherein an average particle diameter of the inorganic material particles is in a range of 0.1 to 70 μm.
［５］ 隣接する前記充填層の間に、セラミック多孔質板が配置されている［２］〜［４］のいずれかに記載の分離カラム。 [5] The separation column according to any one of [2] to [4], wherein a ceramic porous plate is disposed between the adjacent packed layers.
［６］ 前記充填層を２つ備え、一の充填層が平均粒子径１５μｍ超、７０μｍ以下の無機材料粒子による充填層であり、他の充填層が平均粒子径０．１〜１０μｍの無機材料粒子による充填層である［２］〜［５］のいずれかに記載の分離カラム。 [6] An inorganic material provided with two of the packed layers, wherein one packed layer is a packed layer of inorganic material particles having an average particle size of more than 15 μm and 70 μm or less, and the other packed layer is an average particle size of 0.1 to 10 μm. The separation column according to any one of [2] to [5], which is a packed bed of particles.
［７］ 前記充填層の無機材料粒子の充填密度が、６０〜７５体積％である［１］〜［６］のいずれかに記載の分離カラム。 [7] The separation column according to any one of [1] to [6], wherein a packing density of the inorganic material particles in the packed bed is 60 to 75% by volume.
本発明の分離カラムによれば、カラム本体内に無機材料粒子が高密度で充填されて形成された充填層を備えるため、処理原液中の微細粒子（微細固形物）を捕集し、処理原液から分離することができる。更に、分離カラムが、複数の充填層を備え、下流側に位置する充填層ほど、充填される無機材料粒子の平均粒子径が小さいものである場合には、各充填層毎に異なる大きさの微細粒子（微細固形物）を捕集することができ、液体に分散する複数種類の微細粒子を分別して回収することが可能となる。 According to the separation column of the present invention, the column main body is provided with a packed bed formed by packing inorganic material particles at a high density, so that fine particles (fine solids) in the processing stock solution are collected, and the processing stock solution is collected. Can be separated from Further, when the separation column has a plurality of packed beds, and the packed bed positioned downstream is such that the average particle diameter of the inorganic material particles to be packed is smaller, each of the packed beds has a different size. Fine particles (fine solids) can be collected, and a plurality of types of fine particles dispersed in the liquid can be separated and recovered.
以下、本発明を実施するための最良の形態を具体的に説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。 BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the best mode for carrying out the present invention will be specifically described. However, the present invention is not limited to the following embodiment, and is within the scope of the present invention without departing from the spirit of the present invention. It should be understood that design changes, improvements, and the like can be made as appropriate based on the knowledge.
図１に示すように、本発明の分離カラムの一の実施形態は、筒状のカラム本体１と、カラム本体１内に無機材料粒子が高密度に充填されて形成された複数の充填層１１ａ，１１ｂとを備えるものであり、複数の充填層１１ａ，１１ｂのそれぞれに充填される無機材料粒子の平均粒子径が、下流側に位置する充填層１１ｂに充填される無機材料粒子ほど小さいものである。ここで、無機材料粒子を高密度で充填するというときは、充填層の無機材料粒子の充填密度が、６０体積％以上であることをいう。また、「下流側」というときは、処理原液を分離カラムに流すときに処理された液体が流出する側のことをいう。カラム本体１は、円筒状のカラム外筒２とカラム外筒２の両端部に被せるように配設されたカラム蓋３，３を備えるものである。カラム蓋３，３には、液体が流通することができる流入側流通孔３ａと流出側流通孔３ｂとがそれぞれ形成されている。図１に示す流入方向ｄは、処理原液の流入方向を示す。また、隣接する充填層１１ａと充填層１１ｂとの間にセラミック多孔質板４（４ｂ）が配設されており、更に、充填層１１ａの処理原液の流入側の端部にセラミック多孔質板４（４ｃ）が配設されており、充填層１１ｂの処理された液体の流出側の端部にセラミック多孔質板４（４ａ）が配設されている。本実施形態の分離カラム１００は、充填層を２つ備えるものであるが、充填層を３つ以上備えてもよい。２層以上の充填層を備えることにより、処理原液中の２種以上の微細粒子をそれぞれ分別して回収することが可能となる。尚、無機材料粒子の平均粒子径は、光散乱式の粒子径測定の方法で測定した値である。本発明の分離カラムは、上述のように、２種以上の平均細孔径の無機材料粒子により形成された、２層以上の充填層を備えることが好ましいが、１種類の平均細孔径の無機材料粒子により形成された１層の充填層をカラム本体内に備えるものであってもよい。ここで、図１は、本発明の分離カラムの一の実施の形態を模式的に示す、中心軸に直交する平面で切断した断面図である。
As shown in FIG. 1, one embodiment of the separation column of the present invention includes a
このように、充填層１１ａに充填される無機材料粒子と充填層１１ｂに充填される無機材料粒子とが異なる平均粒子径であることより、充填層１１ａで捕集される処理原液中の微細粒子と充填層１１ｂで捕集される処理原液中の微細粒子とを分別回収することができる。また、充填層を３つ以上備えれば、処理原液中の３種類以上の微細粒子を捕集することが可能になる。また、無機材料粒子の製造は、複数層の無機分離膜の製造と比較すると、その焼成回数が少ないため、１層の充填層を備える場合であっても、２層以上の充填層を備える場合であっても、分離カラムの生産効率に優れたものとなる。 Thus, since the inorganic material particles filled in the packed bed 11a and the inorganic material particles filled in the packed bed 11b have different average particle diameters, the fine particles in the processing stock solution collected in the packed bed 11a. And fine particles in the processing stock solution collected in the packed bed 11b can be collected separately. If three or more packed beds are provided, it is possible to collect three or more kinds of fine particles in the processing stock solution. In addition, since the production of inorganic material particles is less in the number of firings compared to the production of multiple layers of inorganic separation membranes, even if it is provided with one packed layer, it is provided with two or more packed layers. Even so, the production efficiency of the separation column is improved.
（充填層）
充填層は複数の無機材料粒子をカラム本体に高密度に充填して形成されたものである。無機分離膜を形成するのではなく、無機材料粒子を使用できるため、生産効率のよい分離カラムとなる。処理原液は、無機材料粒子間の隙間を通って充填層を透過し、その隙間を通過できない大きな粒径の微細粒子が充填層内に捕集されるため、無機材料粒子間の隙間が、無機分離膜の細孔の役割を果たすことになる。従って、各充填層において、無機材料粒子は流動することなく、一定の位置に固定されていることが好ましい。それにより、一定の無機材料粒子間の隙間を維持することができ、処理原液中の所定の微細粒子を捕集し易くなる。そのために、無機材料粒子の充填は、高密度にされていることが必要である。高密度にすることにより、充填した無機材料粒子の平均粒子径に対応する一定の大きさの隙間が無機材料粒子間に常に形成され、目的とする微細粒子の捕集が可能になる。無機材料粒子が高密度に充填されていないと、一定の大きさの隙間が形成されずに大きな隙間や小さな隙間が不規則に存在し、また、無機材料粒子が一定の位置に固定されず、処理原液の流動に伴い無機材料粒子も流動し易くなるという問題が生じ、目的とする微細粒子の捕集ができなくなる。
(Filled bed)
The packed bed is formed by packing a plurality of inorganic material particles in the column body at a high density. Since inorganic material particles can be used instead of forming an inorganic separation membrane, a separation column with high production efficiency is obtained. The processing stock solution permeates the packed bed through the gaps between the inorganic material particles, and fine particles having a large particle size that cannot pass through the gaps are collected in the packed bed. It will serve as the pores of the separation membrane. Therefore, in each packed bed, the inorganic material particles are preferably fixed at a certain position without flowing. Thereby, the clearance gap between fixed inorganic material particles can be maintained, and it becomes easy to collect the predetermined | prescribed fine particle in processing stock solution. Therefore, it is necessary that the filling of the inorganic material particles has a high density. By increasing the density, gaps of a certain size corresponding to the average particle diameter of the filled inorganic material particles are always formed between the inorganic material particles, and the desired fine particles can be collected. If the inorganic material particles are not packed at a high density, gaps of a certain size are not formed, and large gaps or small gaps exist irregularly, and the inorganic material particles are not fixed at a certain position, With the flow of the processing stock solution, there arises a problem that the inorganic material particles also easily flow, and the target fine particles cannot be collected.
本実施形態の分離カラムにおいては、充填層の無機材料粒子の充填密度は、６０体積％以上であり、６０〜７５体積％であることが好ましく、６３〜７５体積％であることが更に好ましく、７０〜７５体積％であることが特に好ましい。６０体積％より小さいと、無機材料粒子間の隙間が大きくなりすぎるため、分離カラムとしての役割を果たし難くなる。６３体積％より小さいと、無機材料粒子間の隙間が大きくなるため、処理原液中の微細粒子が通過し易くなることにより微細粒子を捕集し難くなることがあり、７５体積％より大きいと、無機材料粒子間の隙間が小さくなるため、処理原液中の微細粒子が通過し難くなることにより目詰まり等が生じ易くなることがある。 In the separation column of the present embodiment, the packing density of the inorganic material particles in the packed bed is 60% by volume or more, preferably 60 to 75% by volume, more preferably 63 to 75% by volume, It is particularly preferably 70 to 75% by volume. If the volume is less than 60% by volume, the gap between the inorganic material particles becomes too large, and it becomes difficult to serve as a separation column. When the volume is less than 63% by volume, the gap between the inorganic material particles becomes large, so that the fine particles in the processing stock solution may easily pass through, and it may be difficult to collect the fine particles. Since the gap between the inorganic material particles becomes small, clogging or the like may easily occur due to the difficulty of passing through the fine particles in the processing stock solution.
各充填層の処理原液の流通方向における長さは、特に限定されないが、５〜５０ｍｍが好ましく、１０〜３０ｍｍが更に好ましい。また、各充填層の処理原液の流通方向に直交する断面の面積は、処理原液の処理量によって適宜選択することができるが、例えば、１００〜２００００ｍｍ２が好ましく、３００〜８００ｍｍ２が更に好ましい。処理原液の処理速度は、処理原液中の微細粒子が充填層において捕集できれば特に限定されないが、例えば、０．００１〜０．０２ｍ／分が好ましく、０．００２〜０．００５ｍ／分が更に好ましい。 The length of each packed bed in the flow direction of the processing stock solution is not particularly limited, but is preferably 5 to 50 mm, and more preferably 10 to 30 mm. The area of the cross section perpendicular to the flow direction of the processing stock solution of each packed bed, and can be appropriately selected by the processing amount of the process concentrate, for example, preferably 100~20000mm 2, 300~800mm 2 is more preferable. The processing speed of the processing stock solution is not particularly limited as long as fine particles in the processing stock solution can be collected in the packed bed, but for example, 0.001 to 0.02 m / min is preferable, and 0.002 to 0.005 m / min is further. preferable.
充填層で捕集した微細粒子を回収するときには、カラム本体から充填層毎に無機材料粒子を分けて取り出し、取り出した無機材料粒子を洗浄等することにより各充填層で捕集された微細粒子を分別回収することができる。 When collecting the fine particles collected in the packed bed, the inorganic material particles are separated and taken out from the column body for each packed bed, and the fine particles collected in each packed bed are washed by washing the removed inorganic material particles. Separated collection is possible.
本実施形態の分離カラムにおいては、無機材料粒子を充填した充填層の上流側又は下流側に活性炭、モレキュラーシーブ等を充填した層を更に備えて、吸着による捕集を行うようにしてもよい。 The separation column of this embodiment may further include a layer filled with activated carbon, molecular sieve, etc. on the upstream side or downstream side of the packed bed filled with inorganic material particles, and may be collected by adsorption.
（無機材料粒子）
本実施形態の分離カラムにおいては、無機材料粒子の材質としては、特に限定されるものではないが、アルミナ粒子、ジルコニア粒子等を挙げることができる。これらの中でも、耐蝕性の観点より、アルミナ粒子が好ましい。各充填層に充填される無機材料粒子の平均粒子径は、０．１〜７０μｍの範囲であることが好ましく、この範囲の中で、処理原液から捕集しようとする微細粒子の粒子径によって適宜選択することが好ましい。例えば、微細粒子の平均粒子径の３〜１０倍の平均粒子径の無機材料粒子を用いることが好ましく、５〜７倍の平均粒子径の無機材料粒子を用いることが更に好ましい。捕集しようとする微細粒子の種類に合わせて上記方法により無機材料粒子の平均粒子径を決定し、平均粒子径の大きいものから順に、カラム本体の流入側から下流側に向かって並ぶように各充填層を形成することが好ましい。例えば、充填層を２つ備える場合、一の充填層（流入側の充填層）が平均粒子径１５μｍ超、７０μｍ以下の無機材料粒子による充填層であり、他の充填層（下流側の充填層）が平均粒子径０．１〜１５μｍの無機材料粒子による充填層であることが好ましく、一の充填層（流入側の充填層）が平均粒子径１５μｍ超、３０μｍ以下の無機材料粒子による充填層であり、他の充填層（下流側の充填層）が平均粒子径０．１〜５μｍの無機材料粒子による充填層であることが更に好ましい。ここで、「平均粒子径１５μｍ超、７０μｍ以下」というときは、「平均粒子径が、１５μｍより大きく、且つ、７０μｍ以下の範囲である」ことを示す。更に具体的には、平均粒子径５μｍの微細粒子１（酵母等）と、平均粒子径１．９μｍの微細粒子２とを含む処理原液を分離する場合には、図１における充填層１１ａに充填する無機材料粒子の平均粒子径を２５〜３５μｍとし、充填層１１ｂに充填する無機材料粒子の平均粒子径を１０〜１５μｍとすることが好ましい。この様な範囲とすることにより、無機材料粒子間の隙間により所望の微細粒子を捕集し、水や他の微細粒子等を通過させることが可能となる。
(Inorganic material particles)
In the separation column of the present embodiment, the material of the inorganic material particles is not particularly limited, and examples thereof include alumina particles and zirconia particles. Among these, alumina particles are preferable from the viewpoint of corrosion resistance. The average particle diameter of the inorganic material particles filled in each packed bed is preferably in the range of 0.1 to 70 μm. Within this range, the average particle diameter is appropriately determined depending on the particle diameter of the fine particles to be collected from the processing stock solution. It is preferable to select. For example, it is preferable to use inorganic material particles having an average particle diameter of 3 to 10 times the average particle diameter of fine particles, and it is more preferable to use inorganic material particles having an average particle diameter of 5 to 7 times. The average particle diameter of the inorganic material particles is determined by the above method according to the type of fine particles to be collected, and the particles are arranged in order from the inflow side to the downstream side of the column body in descending order of the average particle diameter. It is preferable to form a packed bed. For example, when two packing layers are provided, one packing layer (inflow side packing layer) is a packing layer of inorganic material particles having an average particle diameter of more than 15 μm and not more than 70 μm, and the other packing layers (downstream packing layers). ) Is preferably a packed bed of inorganic material particles having an average particle diameter of 0.1 to 15 μm, and one packed bed (filled layer on the inflow side) is packed with inorganic material particles having an average particle diameter of more than 15 μm and 30 μm or less. It is more preferable that the other packed bed (downstream packed bed) is a packed bed of inorganic material particles having an average particle size of 0.1 to 5 μm. Here, “the average particle diameter is more than 15 μm and not more than 70 μm” indicates that “the average particle diameter is in the range of more than 15 μm and not more than 70 μm”. More specifically, when separating a processing stock solution containing fine particles 1 (yeast, etc.) having an average particle size of 5 μm and
無機材料粒子の粒子径は、捕集する微細粒子の粒子径に合わせて無機材料粒子間の隙間を一定の大きさにするために、その分布が狭いことが好ましい。粒子径分布を狭くすることにより、無機材料粒子間の隙間の大きさのバラツキを小さくすることができ、特定の粒子径の微細粒子を効率的に捕集することがより容易になる。無機材料粒子の粒子径分布は、平均粒子径の０．１倍〜１０倍が好ましく、平均粒子径の０．５倍〜５倍が更に好ましい。無機材料粒子の粒子径分布は、光散乱式の粒子径分布測定の方法で測定した値である。 The particle size of the inorganic material particles is preferably narrow in order to make the gap between the inorganic material particles constant according to the particle size of the fine particles to be collected. By narrowing the particle size distribution, the variation in the size of the gap between the inorganic material particles can be reduced, and it becomes easier to efficiently collect fine particles having a specific particle size. The particle size distribution of the inorganic material particles is preferably 0.1 to 10 times the average particle size, and more preferably 0.5 to 5 times the average particle size. The particle size distribution of the inorganic material particles is a value measured by a light scattering type particle size distribution measurement method.
（カラム本体）
カラム本体１を構成するカラム外筒２の形状としては、筒状であれば特に限定されず、円筒形、底面の形状が四角形等の多角形の筒形状、底面の形状が楕円形の筒形状、底面の形状がその他不定形の筒形状等を挙げることができる。カラム外筒２の材質としては、特に限定されず、ステンレススチール、強化ガラス、セラミック等を挙げることができる。カラム外筒２の大きさは、特に限定されるものではなく、上記充填層の大きさ（流通方向長さ、断面積）に合わせて適宜決定することができる。カラム本体に処理原液及び処理後の液体の流通孔を形成してもよい。
(Column body)
The shape of the column
図１に示すカラム蓋３，３は、いずれもカラム外筒２の端部を塞ぐ大きさの円板である。カラム蓋３の形状は、カラム外筒２の形状に合わせて適宜決定することができる。処理原液が流入する側の端部に被せるカラム蓋３には、流入側流通孔３ａが形成され、処理後の液体が流出する側の端部に被せるカラム蓋３には、流出側流通孔３ｂが形成されていることが好ましい。流入側流通孔３ａ及び流出側流通孔３ｂが形成される位置は特に限定されない。また、流入側流通孔３ａ及び流出側流通孔３ｂの大きさは、処理原液の流量によって適宜決定することができる。カラム蓋３，３は、少なくとも一方が開閉可能、又は着脱可能であることが好ましい。それにより、カラム本体１内に無機材料粒子を充填したり、充填された無機材料粒子を取り出したりする操作が容易になる。
Each of the
（セラミック多孔質板）
本発明の分離カラムにおいては、隣接する充填層の間にセラミック多孔質板が配置されていることが好ましく、更に、複数の充填層全体における、処理原液の流入側の端部と、処理された液体の流出側の端部にセラミック多孔質板が配置されていることが好ましい。隣接する充填層の間に配置されるセラミック多孔質板により、各充填層に充填される無機材料粒子が混ざり合うことを防止でき、また、充填層全体における両端部に配置されるセラミック多孔質板により、無機材料粒子が流動することを防止することができる。また、これら複数のセラミック多孔質板により充填層が固定されることにより、充填層を構成する無機材料粒子がカラム本体内で流動等することなく、無機材料粒子を一定の位置に固定することができる。尚、充填層が１層の場合は、充填層の、処理原液の流入側の端部と、処理された液体の流出側の端部にセラミック多孔質板が配置されていることが好ましい。
(Ceramic porous plate)
In the separation column of the present invention, it is preferable that a ceramic porous plate is disposed between adjacent packed beds, and the end portions on the inflow side of the processing stock solution in all of the packed beds are processed. It is preferable that a ceramic porous plate is disposed at the end on the liquid outflow side. The ceramic porous plate disposed between the adjacent packed layers can prevent the inorganic material particles filled in each packed layer from being mixed and the ceramic porous plate disposed at both ends of the entire packed layer. Thus, the inorganic material particles can be prevented from flowing. In addition, by fixing the packed bed with the plurality of ceramic porous plates, the inorganic material particles constituting the packed bed can be fixed at a fixed position without flowing in the column body. it can. When the number of the packed layers is one, it is preferable that ceramic porous plates are arranged at the end of the packed layer on the inflow side of the processing stock solution and the end of the processed liquid on the outflow side.
セラミック多孔質板の平均細孔径は、充填層全体における上流側端部に配置されているものを除いて、そのセラミック多孔質板の上流側に隣接する充填層を構成する無機材料粒子の平均粒子径に合わせて適宜決定することができる。また、充填層全体における上流側端部に配置されているセラミック多孔質板の平均細孔径は、その下流側に隣接する充填層を構成する無機材料粒子の平均粒子径に合わせて適宜決定することができる。すなわち、セラミック多孔質板の平均細孔径は、隣接する充填層を構成する無機材料粒子がセラミック多孔質板の細孔を通過して移動することのない大きさとすることが好ましい。例えば、セラミック多孔質板の平均細孔径は、上流側（上流側端部のセラミック多孔質板の場合は下流側）に隣接する充填層を構成する無機材料粒子の平均粒子径の、０．０１〜０．１５倍であることが好ましく、０．０５〜０．１倍であることが更に好ましい。０．０１倍より小さいと処理原液（処理中、処理後の液体を含む）を流すときの抵抗が大きくなることがあり、０．１５倍より大きいと無機材料粒子がセラミック多孔質板の細孔を通過して移動することがある。尚、セラミック多孔質板の平均細孔径は、水銀ポロシメータによる水銀圧入の方法で測定した値である。尚、充填層が１層の場合は、充填層の、処理原液の流入側の端部と、処理された液体の流出側の端部に配置されたセラミック多孔質板について、上記条件であることが好ましい。 The average pore diameter of the ceramic porous plate is the average particle size of the inorganic material particles constituting the packed layer adjacent to the upstream side of the ceramic porous plate, except for the one arranged at the upstream end in the entire packed layer. It can be determined appropriately according to the diameter. Further, the average pore diameter of the ceramic porous plate arranged at the upstream end in the entire packed bed should be appropriately determined according to the average particle diameter of the inorganic material particles constituting the packed bed adjacent to the downstream side. Can do. That is, the average pore diameter of the ceramic porous plate is preferably set to a size that prevents the inorganic material particles constituting the adjacent packed layer from moving through the pores of the ceramic porous plate. For example, the average pore size of the ceramic porous plate is 0.01 of the average particle size of the inorganic material particles constituting the packed layer adjacent to the upstream side (downstream side in the case of the ceramic porous plate at the upstream end). It is preferably ˜0.15 times, and more preferably 0.05 to 0.1 times. If it is smaller than 0.01 times, the resistance when flowing the processing stock solution (including the liquid after processing) may increase, and if it is larger than 0.15 times, the inorganic material particles become pores of the ceramic porous plate. May move through. The average pore diameter of the ceramic porous plate is a value measured by a mercury intrusion method using a mercury porosimeter. In the case where the number of packed layers is one, the above conditions are satisfied with respect to the porous ceramic plate disposed at the end of the packed layer on the inflow side of the processing stock solution and the end of the processed liquid on the outflow side. Is preferred.
セラミック多孔質板の厚さは、特に限定されないが、１〜５ｍｍが好ましく、１〜３ｍｍが更に好ましい。１ｍｍより薄いと、無機材料粒子が細孔を通って移動することがあり、５ｍｍより厚いと、処理原液が流れるときの圧力損失が大きくなることがあり、また、無駄にスペースを使うことがある。 Although the thickness of a ceramic porous board is not specifically limited, 1-5 mm is preferable and 1-3 mm is still more preferable. If it is thinner than 1 mm, the inorganic material particles may move through the pores. If it is thicker than 5 mm, the pressure loss when the processing stock solution flows may increase, and space may be wasted. .
セラミック多孔質板の材質としては、セラミックであれば特に限定されるものではなく、例えば、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、チタニア（ＴｉＯ２）、ムライト（Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２）、ジルコニア（ＺｒＯ２）等を挙げることができる。 The material of the ceramic porous plate is not particularly limited as long as it is ceramic. For example, alumina (Al 2 O 3 ), titania (TiO 2 ), mullite (Al 2 O 3 .SiO 2 ), zirconia ( ZrO 2 ) and the like.
セラミック多孔質板とカラム外筒との間の液密性はパッキンにより保持することが好ましい。これにより、処理原液（処理中、処理後の液体を含む）をセラミック多孔質板の細孔のみを通過させることができ、セラミック多孔質板とカラム外筒との隙間から通過することを防止することができる。また、セラミック多孔質板とカラム外筒とが接触してセラミック多孔質板が破損等しないように、セラミック多孔質板の外周にＯ−リングを配設した状態で、カラム外筒内に配置してもよい。 The liquid tightness between the ceramic porous plate and the column outer cylinder is preferably retained by packing. As a result, the processing stock solution (including the liquid after processing and including the processed liquid) can be passed only through the pores of the ceramic porous plate, and is prevented from passing through the gap between the ceramic porous plate and the column outer cylinder. be able to. In order to prevent the ceramic porous plate and the column outer cylinder from coming into contact with each other and damage the ceramic porous plate, the ceramic porous plate is placed in the column outer cylinder with an O-ring disposed on the outer periphery thereof. May be.
（分離カラムの製造方法）
無機材料粒子の製造は、まず、所定の市販されている無機材料原料粉体を篩にかけて所定の粒子径分布と平均粒子径の無機材料粒子を得る。
(Method for manufacturing separation column)
In the production of the inorganic material particles, first, a predetermined commercially available inorganic material raw material powder is sieved to obtain inorganic material particles having a predetermined particle size distribution and an average particle size.
カラム外筒は、所定の原料を筒状に成形することにより作製できる。また、カラム蓋は、所定の原料を、カラム外筒の両端部に被せることができる形状に成形することにより作製できる。このとき、カラム蓋には、流入側又は流出側の流通孔を形成することが好ましいが、カラム外筒に流通孔を形成してもよい。 The column outer cylinder can be produced by molding a predetermined raw material into a cylindrical shape. The column lid can be produced by molding a predetermined raw material into a shape that can be put on both ends of the column outer cylinder. At this time, it is preferable to form a flow hole on the inflow side or the outflow side in the column lid, but a flow hole may be formed in the column outer cylinder.
セラミック多孔質板の製造は、まず、所定の無機材料原料、と成形用有機バインダーを混合した坏土を作製する。得られた坏土を所定形状の板状に成形し、成形体を焼成してセラミック多孔質板とする。セラミック多孔質板の製造において、平均細孔径の調節は、増孔剤を調整することによって行うことができる。 In the production of the ceramic porous plate, first, a clay is prepared by mixing a predetermined inorganic material raw material and a molding organic binder. The obtained clay is formed into a plate having a predetermined shape, and the formed body is fired to obtain a ceramic porous plate. In the production of the ceramic porous plate, the average pore diameter can be adjusted by adjusting the pore-forming agent.
得られた、無機材料粒子、カラム外筒、カラム蓋、及びセラミック多孔質板を、所定のパッキン及びＯ−リングを用いて組み立てることにより分離カラムとすることができる。 The obtained inorganic material particles, column outer cylinder, column lid, and ceramic porous plate can be assembled into a separation column by assembling with a predetermined packing and O-ring.
以下、本発明を実施例によって更に具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
（実施例１）
以下の方法により、分離カラムを作製した。
(Example 1)
A separation column was produced by the following method.
（無機材料粒子）
無機材料粒子として、平均粒子径２μｍ、粒子径分布０．５〜５μｍのアルミナ粒子ａ(無機材料粒子ａ)と、平均粒子径０．６μｍ、粒子径分布０．１〜１μｍのアルミナ粒子ｂ(無機材料粒子ｂ)とを用いた。アルミナ粒子の製造は、市販粉体を篩にかけて所定の粒子径分布と平均粒子径に調整することによって行った。無機材料粒子の平均粒子径は、（株）堀場製作所社製、商品名：セディグラフＬＡ９１０によって測定した。
(Inorganic material particles)
As inorganic material particles, alumina particles a (inorganic material particles a) having an average particle size of 2 μm and particle size distribution of 0.5 to 5 μm, and alumina particles b having an average particle size of 0.6 μm and particle size distribution of 0.1 to 1 μm ( Inorganic material particles b) were used. The production of alumina particles was performed by sieving a commercially available powder and adjusting to a predetermined particle size distribution and average particle size. The average particle size of the inorganic material particles was measured by a trade name: Cedigraph LA910, manufactured by Horiba, Ltd.
（カラム本体）
カラム外筒は、ステンレススチールを機械加工する方法によって製造した。円筒状のカラム外筒の、液体の流通方向に垂直な断面の直径（内径）を５０ｍｍとした。流通孔を有するカラム蓋は、ステンレススチールを機械加工する方法によって製造した。カラム蓋の直径は５５ｍｍとした。また、セラミック多孔質板は、平均粒子径６０μｍのアルミナ粉末を８０質量部、有機バインダーを５質量部、及び水を１５質量部混合して坏土を作製し、得られた坏土を円板状に成形して、得られた成形体を１５５０℃で２時間焼成することにより製造した。得られたセラミック多孔質板は、厚さ３ｍｍ、平均細孔径１０μｍであった。更に、平均粒子径２０μｍのアルミナ粉末とした以外は、上記方法と同様の方法により、厚さ３ｍｍ、平均細孔径３μｍのセラミック多孔質板を２枚作製した。セラミック多孔質板の平均細孔径は、（株）島津製作所社製、商品名：水銀ポロシメータによって測定した。
(Column body)
The column outer cylinder was manufactured by a method of machining stainless steel. The diameter (inner diameter) of the cross section perpendicular to the liquid flow direction of the cylindrical column outer cylinder was 50 mm. Column lids with flow holes were produced by a method of machining stainless steel. The diameter of the column lid was 55 mm. The ceramic porous plate was prepared by mixing 80 parts by mass of alumina powder having an average particle size of 60 μm, 5 parts by mass of organic binder, and 15 parts by mass of water, and producing the clay. Then, the resulting molded body was produced by firing at 1550 ° C. for 2 hours. The obtained ceramic porous plate had a thickness of 3 mm and an average pore diameter of 10 μm. Further, two ceramic porous plates having a thickness of 3 mm and an average pore diameter of 3 μm were prepared in the same manner as the above method except that alumina powder having an average particle diameter of 20 μm was used. The average pore diameter of the ceramic porous plate was measured by a product name: mercury porosimeter manufactured by Shimadzu Corporation.
（分離カラム）
得られた、アルミナ粒子ａ，ｂ、カラム外筒、カラム蓋及びセラミック多孔質板を、図１に示す構造になるように組み立てて、分離カラムとした。このとき、アルミナ粒子ａにより充填層１１ａを形成し、アルミナ粒子ｂにより充填層１１ｂを形成するようにした。また、平均細孔径１０μｍのセラミック多孔質板を、流入側に位置するセラミック多孔質板４ｃとし、平均細孔径３μｍのセラミック多孔質板を、充填層１１ａと充填層１１ｂとの間に位置するセラミック多孔質板４ｂ、及び流出側に位置するセラミック多孔質板４ａとした。また、アルミナ粒子ａ，ｂを高密度で充填するために、アルミナ粒子をａ，ｂをカラム外筒に充填するときに振動篩機によって振動を加えた。
(Separation column)
The obtained alumina particles a and b, the column outer cylinder, the column lid and the ceramic porous plate were assembled so as to have the structure shown in FIG. At this time, the packed layer 11a was formed by the alumina particles a, and the packed layer 11b was formed by the alumina particles b. Further, the ceramic porous plate having an average pore diameter of 10 μm is used as the ceramic porous plate 4c located on the inflow side, and the ceramic porous plate having an average pore diameter of 3 μm is placed between the filling layer 11a and the filling layer 11b. The porous plate 4b and the ceramic porous plate 4a located on the outflow side were used. Further, in order to pack the alumina particles a and b at high density, vibration was applied by a vibrating sieve when the alumina particles a and b were packed in the column outer cylinder.
（実施例２）
無機材料粒子ａとして、平均細孔径を０．６μｍのアルミナ粒子を使用し、無機材料粒子ｂとして、平均細孔径１μｍのゼオライト粒子（モレキュラシーブ）を使用し、更に、セラミック多孔質板の平均細孔径を全て３μｍとした以外は、実施例１と同様にして、分離カラムを作製した。
(Example 2)
As inorganic material particles a, alumina particles having an average pore diameter of 0.6 μm are used, and as inorganic material particles b, zeolite particles (molecular sieve) having an average pore diameter of 1 μm are used. Further, the average pore diameter of the ceramic porous plate A separation column was prepared in the same manner as in Example 1 except that the thickness was 3 μm.
（処理原液分離試験）
分離カラムを用いて、処理原液を分離する分離試験を行った。
(Processing stock solution separation test)
Using a separation column, a separation test was performed to separate the processing stock solution.
実施例１の分離カラムを用いた分離試験については、処理原液を、パン酵母（平均粒子径５μｍ）１質量％、平均粒子径１．９μｍのＰＭＭＡ（ポリメチルメタクリレート）１質量％を含む水とした。処理原液の流速を４リットル／ｍ２時間とした。分離試験の結果、分離カラムから流出する処理後の液体からは、パン酵母及びＰＭＭＡは検出されなかった。パン酵母はＳＳ濃度測定により及びＰＭＭＡの分析は、吸光度測定によって行った。 For the separation test using the separation column of Example 1, the treatment stock solution is 1% by weight of baker's yeast (average particle size 5 μm) and water containing 1% by weight of PMMA (polymethyl methacrylate) having an average particle size of 1.9 μm. did. The flow rate of the processing stock solution was 4 liters / m 2 hours. As a result of the separation test, baker's yeast and PMMA were not detected from the treated liquid flowing out from the separation column. Baker's yeast was measured by measuring SS concentration, and analysis of PMMA was performed by measuring absorbance.
実施例２の分離カラムを用いた分離試験については、処理原液として、エタノール９０質量％水溶液中に平均粒子径５μｍのカオリンを１質量％分散させたものを用いた。処理原液の流速を０．０５リットル／ｍ２時間とした。分離試験の結果、分離カラムから流出する処理後の液体中のエタノール濃度は、９５質量％となり、処理後の液体からは、カオリンは検出されなかった。エタノール濃度の分析は、液体クロマトグラフィによって行った。カオリンの分析は、ＳＳ濃度測定によって行った。尚、実施例２の分離カラムは、無機材料粒子が高密度に充填された充填層は、無機材料粒子ａが充填された充填層であり、それに、モレキュラーシーブを充填した充填層が更に備えられたものである。 For the separation test using the separation column of Example 2, a treatment stock solution in which 1% by mass of kaolin having an average particle size of 5 μm was dispersed in an aqueous solution of 90% by mass of ethanol was used. The flow rate of the processing stock solution was set to 0.05 liter / m 2 hours. As a result of the separation test, the ethanol concentration in the treated liquid flowing out from the separation column was 95% by mass, and no kaolin was detected from the treated liquid. Analysis of ethanol concentration was performed by liquid chromatography. Kaolin analysis was performed by measuring SS concentration. In the separation column of Example 2, the packed bed filled with inorganic material particles at a high density is a packed bed filled with inorganic material particles a, and is further provided with a packed bed filled with molecular sieves. It is a thing.
本発明は、半導体分野、食品分野等において排出される廃液や、プロセス液（有用な液状物）から微細な粒子を分離、回収するための分離カラムとして利用することができる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be used as a separation column for separating and recovering fine particles from waste liquid discharged in the semiconductor field, food field, and the like, and process liquid (useful liquid material).
１：カラム本体、２：カラム外筒、３：カラム蓋、３ａ：流入側流通孔、３ｂ：流出側流通孔、４：セラミック多孔質板、１１ａ，１１ｂ：充填層、ｄ：流入方向、１００：分離カラム。 1: column main body, 2: column outer cylinder, 3: column lid, 3a: inflow side circulation hole, 3b: outflow side circulation hole, 4: ceramic porous plate, 11a, 11b: packed bed, d: inflow direction, 100 : Separation column.
Claims (7)
前記複数の充填層のそれぞれに充填される無機材料粒子の平均粒子径が、下流側に位置する充填層に充填される無機材料粒子ほど小さいものである請求項１に記載の分離カラム。 A plurality of packed layers formed by filling inorganic material particles in the column body,
The separation column according to claim 1, wherein the average particle diameter of the inorganic material particles packed in each of the plurality of packed layers is smaller as the inorganic material particles packed in the packed layer located on the downstream side.
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