JP2008203245A - Ｘ線分析装置及びｘ線分析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 Ｘ線分析装置及びＸ線分析方法において、Ｘ線源を安定に挙動させ、定量分析を安定して行なうこと。
【解決手段】 １次Ｘ線を試料１に照射するＸ線管球３と、１次Ｘ線の強度を調整可能な１次Ｘ線調整機構４と、試料１から放出される特性Ｘ線を検出し該特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出器５と、上記信号を分析する分析器６と、試料１とＸ線検出器５との間に配設されＸ線検出器５に入射される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度を調整可能な入射Ｘ線調整機構７とを備えている。
【選択図】 図１

Description

本発明は、例えばエネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析等に好適なＸ線分析装置及びＸ線分析方法に関する。

蛍光Ｘ線分析は、Ｘ線源から出射されたＸ線を試料に照射し、試料から放出される特性Ｘ線である蛍光Ｘ線をＸ線検出器で検出することで、そのエネルギーからスペクトルを取得し、試料の定性分析又は定量分析を行うものである。この蛍光Ｘ線分析は、試料を非破壊で迅速に分析可能なため、工程・品質管理などで広く用いられている。近年では、高精度化・高感度化が図られて微量測定が可能になり、特に材料や土壌などに含まれる有害物質の検出を行う分析手法として普及が期待されている。

この蛍光Ｘ線分析の分析手法としては、蛍光Ｘ線を分光結晶により分光し、Ｘ線の波長と強度を測定する波長分散方式や、分光せずに半導体検出素子で検出し、波高分析器でＸ線のエネルギーと強度とを測定するエネルギー分散方式などがある。
従来、例えば特許文献１には、Ｘ線源から１次フィルタを介して測定試料に１次Ｘ線を照射し、該１次Ｘ線を受けた測定試料から放出される蛍光Ｘ線をＸ線検出器で検出することにより、測定試料の元素分析を行う蛍光Ｘ線分析装置が開示されている。
この蛍光Ｘ線分析装置では、Ｘ線管球の管電流と複数種類の１次フィルタの中から一つを選択してＸ線源からの１次Ｘ線の強度を１次フィルタによって調整することで、バックグラウンドの減少を図ると共にＸ線検出器へ入射する蛍光Ｘ線の強度調整を行っている。

特開２００４−１５０９９０号公報

上記従来の技術には、以下の課題が残されている。
従来のＸ線分析装置では、Ｘ線検出器において正常動作範囲（取得可能な最大Ｘ線強度：最大Ｘ線取得強度）の制限があるため、Ｘ線源として用いられるＸ線管球の管電流調整や上述したように１次フィルタによってＸ線検出器へ入射する蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線の強度調整を行っている。ここで、Ｘ線分析装置における検出下限はＸ線検出器に入射される蛍光Ｘ線の強度が高いほど向上させることができるため、ほぼ最大Ｘ線取得強度で検出できるように照射する１次Ｘ線強度の調整で設定している。しかしながら、測定試料によっては、Ｘ線検出器へ入射する蛍光Ｘ線及び散乱Ｘ線が大きすぎる場合があり、さらに場合によってはＸ線管球の管電流をＸ線管球における正常動作範囲を超える程度まで落とす必要があり、これによりＸ線管球から発生するＸ線強度が不安定となり、検量線法などによる定量分析が難しくなる問題があった。
例えば、従来、Ｘ線検出器の最大Ｘ線取得強度が２０万ｃｐｓ(Counts Per Second)であり、Ｘ線管球の正常動作範囲が最大管電流値の１０００μＡから最小管電流値の２００μＡの範囲であった場合、粗測定において管電流２０μＡで１０万ｃｐｓが得られたとすると、Ｘ線管球の最大Ｘ線取得強度に合わせるため、本測定では、管電流を２倍の４０μＡに設定し、Ｘ線管球において最大Ｘ線取得強度の２０万ｃｐｓが得られるように設定している。この場合、Ｘ線管球の正常動作範囲に管電流が達しておらず、これによりＸ線管球から発生するＸ線強度が不安定となり、それに伴い、検出されるＸ線強度が不安定になることから定量分析を困難にするという不都合があった。

本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、Ｘ線源等の放射線源を正常動作させて安定に挙動させ、定量分析を安定して行なえるＸ線分析装置及びＸ線分析方法を提供することを目的とする。

本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のＸ線分析装置は、放射線を試料に照射する放射線源と、前記放射線の強度を調整可能な放射線調整機構と、前記試料から放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出し該特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出器と、前記信号を分析する分析器と、前記試料と前記Ｘ線検出器との間に配設され前記Ｘ線検出器に入射される前記特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度を調整する入射Ｘ線調整機構とを備えていることを特徴とする。

このＸ線分析装置では、放射線の強度を調整可能な放射線調整機構と、試料とＸ線検出器との間に配設されＸ線検出器に入射される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度を調整可能な入射Ｘ線調整機構とを備えているので、照射する放射線の強度と入射される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度との両方を調整することで、Ｘ線検出器の最大Ｘ線取得強度を考慮しつつ放射線源の放射線照射能力を最大限に活かして測定可能になる。

また、本発明のＸ線分析装置は、前記Ｘ線検出器で検出する特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度がほぼ最大Ｘ線取得強度でかつ前記放射線の強度が前記放射線源の放射線照射能力の正常動作範囲内となるように、前記入射Ｘ線調整機構及び前記放射線調整機構を制御する制御部を備えていることを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、制御部が入射Ｘ線調整機構及び放射線調整機構を制御し、Ｘ線検出器で検出する特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度がほぼ最大Ｘ線取得強度でかつ放射線の強度が放射線源の放射線照射能力の正常動作範囲内となるように設定することで、安定した放射線照射とＸ線検出器での高い特性Ｘ線強度を容易に得ることができ、定量分析を安定して行うことができるようになる。

また、本発明のＸ線分析装置は、前記Ｘ線検出器が、前記特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を入射させる検出面を有し、前記入射Ｘ線調整機構が、前記検出面に対する前記特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の入射立体角を調整可能なコリメータであることを特徴とする。ここで、立体角とは、一般的に、空間上の同一の点（角の頂点）から出る半直線が動いてつくる錐面によって区切られた部分のことをいい、この錐面の開き具合を示す。具体的には、半径が１の球に対する表面上に占める面積と定義される。実際には、放射線源と検出器は点ではなく、有限の広がりを持つ。図５に示すように、円板状放射線源と円板状検出器が両方の中心を貫く共通軸に対してともに垂直に置かれた場合の立体角は、以下のような計算式により算出される。

また、立体角の計算は乱数を使用したモンテカルロ・シミュレーションによって求めることも可能である。
このＸ線分析装置では、入射Ｘ線調整機構として、試料から発生する特性Ｘ線及び散乱Ｘ線が検出面を見込む入射立体角を調整可能なコリメータを採用するので、特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の入射立体角に応じてＸ線検出器の検出面に入射される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線が制限されてその強度を容易に調整することができる。

さらに、本発明のＸ線分析装置は、前記入射Ｘ線調整機構が、前記特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を通過させ前記検出面に入射させるＸ線入射孔を有し、異なる開口径の前記Ｘ線入射孔に変更可能な開口径変更機構であることを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、異なる開口径のＸ線入射孔に変更可能な開口径変更機構を採用するので、Ｘ線入射孔の開口径を変えることで特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の入射立体角を容易に変更することができる。

そして、本発明のＸ線分析装置は、前記開口径変更機構が、互いに異なる開口径の複数の前記Ｘ線入射孔を有し、これらの前記Ｘ線入射孔のうちいずれか一つを前記検出面と前記試料との間に任意に配置可能であることを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、開口径変更機構が、複数用意された異なる開口径のＸ線入射孔のうち一つを任意に選択して設置するので、予め複数の入射立体角が用意されていることで、簡易に入射立体角の切替が可能になる。

また、本発明のＸ線分析装置は、前記入射Ｘ線調整機構が、前記Ｘ線入射孔と前記検出面との間隔を調整可能な位置調整機構を有していることを特徴とする。すなわち、このＸ線分析装置では、位置調整機構によりＸ線入射孔と検出面との間隔を変更するので、当該間隔に応じて１つのＸ線入射孔だけであっても連続的に特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の入射立体角を変更することができ、入射する特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度を高精度に調整することが可能になる。なお、開口径の異なる複数のＸ線入射孔を任意に選択可能であれば、位置調整機構による上記間隔の調整により、より広い範囲で入射立体角の高い変更自由度を得ることができる。

本発明のＸ線分析方法は、予め設定した粗測定用の放射線の強度で放射線源から放射線を試料に照射するステップと、前記試料から放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度である粗測定値をＸ線検出器で検出するステップと、前記粗測定用の放射線の強度及び前記粗測定値に基づいて、前記Ｘ線検出器で検出する特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度がほぼ最大Ｘ線取得強度でかつ前記放射線の強度が前記放射線源の放射線照射能力の正常動作範囲内となるように、放射線調整機構で前記放射線の強度を調整すると共に前記試料と前記Ｘ線検出器との間に配設された入射Ｘ線調整機構で前記Ｘ線検出器に入射される前記特性Ｘ線及び散乱Ｘの合計強度を調整し、本測定を行うステップと、前記本測定で前記Ｘ線検出器が得た特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するステップと、前記信号を分析器で分析するステップと、を有していることを特徴とする。

このＸ線分析方法では、上記粗測定を行うことで、試料における照射放射線の強度と特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度とのレベルについてデフォルト条件における関係を予め求めることで、本測定においては、放射線調整機構及び入射Ｘ線調整機構により、Ｘ線検出器で検出する特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度がほぼ最大Ｘ線取得強度でかつ前記放射線の強度が前記放射線源の放射線照射能力の正常動作範囲内となるように、照射する放射線の強度とＸ線検出器に入射される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度との両方を調整する。したがって、本測定では、放射線照射能力が正常動作範囲内であるので、放射線源の安定した放射線照射を得ることができ、定量分析を安定して行うことができるようになる。

本発明によれば、以下の効果を奏する。
すなわち、本発明に係るＸ線分析装置及びＸ線分析方法によれば、放射線調整機構により照射する放射線の強度を調整すると共に、入射Ｘ線調整機構によりＸ線検出器に入射される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度を調整するので、Ｘ線検出器の最大Ｘ線取得強度を考慮しつつ放射線源の放射線照射能力を最大限に活かして測定可能になり、定量分析を安定して行うことができるようになる。

以下、本発明に係るＸ線分析装置及びＸ線分析方法の第１実施形態を、図１から図３を参照しながら説明する。

本実施形態のＸ線分析装置は、エネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置であって、図１から図３に示すように、試料１を固定する試料ステージ２と、１次Ｘ線（放射線）を試料１に照射するＸ線管球（放射線源）３と、１次Ｘ線の強度を調整可能な１次Ｘ線調整機構（放射線調整機構）４と、試料１から放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出し該特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出器５と、Ｘ線検出器５に接続され上記信号を分析する分析器６と、試料１とＸ線検出器５との間に配設されＸ線検出器５に入射される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度を調整可能な入射Ｘ線調整機構７と、１次Ｘ線調整機構４と入射Ｘ線調整機構７とを制御する制御部Ｃと、分析器６及び制御部Ｃに接続された解析処理装置８とを備えている。

上記試料ステージ２は、試料１を固定した状態で水平移動可能にするステッピングモータ（図示略）等を備えている。
上記Ｘ線管球３は、管球内のフィラメント（陽極）から発生した熱電子がフィラメント（陽極）とターゲット（陰極）との間に印加された電圧により加速されターゲットのＷ（タングステン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｃｒ（クロム）などに衝突して発生したＸ線を１次Ｘ線としてベリリウム箔などの窓から出射するものである。

上記１次Ｘ線調整機構４は、Ｘ線管球３の管電圧および管電流を調整可能であると共に、図２に示すように、Ｘ線管球３のＸ線出射面に取り付けられた１次フィルタ９と、該１次フィルタ９の手前、すなわち１次フィルタ９と試料１との間に設置され複数の開口径の異なるＸ線出射孔１０を有する出射側コリメータ１１と、Ｘ線管球３に対して出射側コリメータ１１をスライド的に移動させて複数のＸ線出射孔１０のうちいずれか一つを１次フィルタ９の手前に位置させる出射側コリメータ移動機構（図示略）とを備えている。なお、この出射側コリメータ１１は、ステッピングモータ等の駆動手段で構成されている。また、１次フィルタ９は、試料に応じて選択されたＣｕ（銅）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｍｏ等の金属薄膜又は金属薄板である。尚、1次フィルタ９はＸ線管球３のＸ線出射面に取り付けられたものに限定されるものではなく、Ｘ線管球３と試料１の間にあればよい。
また、本実施形態では、正常動作範囲が１０００μＡから２００μＡであるＸ線管球３を用いたが、それに限定されるものではない。

上記Ｘ線検出器５は、Ｘ線の入射窓に検出面１２ａを向けて設置されている半導体検出素子１２を備えている。この半導体検出素子１２は、ｐｉｎ構造ダイオードであるＳｉ（シリコン）素子であり、Ｘ線光子１個が入射するとこのＸ線光子１個に対応する電流パルスが発生するものである。この電流パルスの瞬間的な電流値が、入射した特性Ｘ線のエネルギーに比例している。また、Ｘ線検出器５は、半導体検出素子１２で発生した電流パルスを電圧パルスに変換、増幅し、信号として出力するように設定されている。
尚、本実施形態では、最大Ｘ線取得強度が２０万ｃｐｓ(Counts Per Second)のＸ線検出器５を用いたが、それに限定されるものではない。

上記分析器６は、上記信号から電圧パルスの波高を得てエネルギースペクトルを生成する波高分析器（マルチチャンネルパルスハイトアナライザー）である。
上記入射Ｘ線調整機構７は、図３に示すように、Ｘ線を通過させ検出面１２ａに入射させる複数のＸ線入射孔１３を有し、異なる開口径のＸ線入射孔１３に変更可能な開口径変更機構である。

すなわち、入射Ｘ線調整機構７は、Ｘ線検出器５における半導体検出素子１２の検出面１２ａの手前、すなわち検出面１２ａと試料１との間に設置され複数の開口径の異なるＸ線入射孔１３を有する入射側コリメータ１４と、Ｘ線検出器５に対して入射側コリメータ１４をスライド的に移動させて複数のＸ線入射孔１３のうちいずれか一つを検出面１２ａの手前、すなわち検出面１２ａと試料との間に任意に位置させる入射側コリメータ移動機構１５とを備えている。このように入射Ｘ線調整機構７は、検出面１２ａに対する特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の入射立体角を複数の開口径の異なるＸ線入射孔１３のうちから一つを選択することで調整可能なコリメータである。なお、この入射側コリメータ移動機構１５は、ステッピングモータ等の駆動手段で構成されている。さらに、試料1と検出面１２ａの間には、試料１から発生した散乱Ｘ線を低減する目的で２次フィルタ１６が取り付けられているものもある。２次フィルタ１６は、試料に応じて選択されたＮｉ（ニッケル）等の金属薄膜又は金属薄板である。

上記制御部Ｃは、Ｘ線検出器５で検出する特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度がほぼ最大Ｘ線取得強度でかつ１次Ｘ線の強度がＸ線管球３の１次Ｘ線照射能力の正常動作範囲内となるように、入射Ｘ線調整機構７及び１次Ｘ線調整機構４を制御する処理回路を有している。また、制御部Ｃは、Ｘ線管球３の管電流を制御している。

上記解析処理装置８は、ＣＰＵ等で構成されたコンピュータであり、分析器６から送られるエネルギースペクトルをディスプレイに表示すると共に、上記制御部Ｃに対して上記最大Ｘ線取得強度、Ｘ線管球３の管電流及びＸ線照射能力の正常動作範囲などを入力、設定可能となっている。なお、解析処理装置８内の処理回路に上記制御部Ｃを設けても構わない。
試料ステージ２、Ｘ線管球３、１次Ｘ線調整機構４、Ｘ線検出器５及び入射Ｘ線調整機構７は、減圧可能な試料室１６に収納され、Ｘ線が大気中の雰囲気に吸収されないように測定時には、試料室１６内が減圧されるようになっている。

次に、本実施形態のＸ線分析装置を用いたＸ線分析方法について説明する。

まず、予め設定した粗測定用のデフォルト条件でＸ線管球３から１次Ｘ線を試料１に照射する。すなわち、予め設定した開口径のＸ線出射孔１０及びＸ線入射孔１３、Ｘ線管球３から１次Ｘ線を粗測定用の管電流（例えば２０μＡ）で試料１に照射する。そして、試料１から放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線をＸ線検出器５により短時間（例えば２秒間）で検出して、半導体検出素子１２で発生した電流パルスを電圧パルスに変換、増幅し、信号として出力する。
次に、Ｘ線検出器５からの信号を分析器６でエネルギーごとのＸ線強度に選別して粗測定でのエネルギースペクトルを生成する。

次に、解析処理装置８を介して得た粗測定のデフォルト条件及び分析器６で得られた粗測定での特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度に基づいて、制御部Ｃが、Ｘ線検出器５で検出する特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度がほぼ最大Ｘ線取得強度でかつ１次Ｘ線の強度がＸ線管球３の１次Ｘ線照射能力の正常動作範囲内となる条件を満たすように、１次Ｘ線調整機構４により１次Ｘ線の強度を調整すると共に、入射Ｘ線調整機構７によりＸ線検出器５に入射される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度を調整する。

すなわち、粗測定での特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度に基づいて、上記条件を満たすＸ線出射孔１０の開口径、Ｘ線管球３の管電流及びＸ線入射孔１３の開口径の最適条件を算出する。さらに、１次Ｘ線調整機構４及び入射Ｘ線調整機構７により、出射側コリメータ１１及び入射側コリメータ１４を移動させ最適条件に該当し選択されたＸ線出射孔１０及びＸ線入射孔１３をそれぞれ所定位置に設置する。さらに、制御部Ｃにより、算出した管電流にＸ線管球３を設定する。そして、この最適条件に従って本測定を行う。

上記最適条件は、粗測定の情報に基づいて、Ｘ線検出器５の最大Ｘ線取得強度と同等の入射Ｘ線強度をできるだけ開口径の小さいＸ線入射孔１３で実現するように算出される。この算出方法は、まず上記デフォルト条件でのＸ線入射孔１３の開口径における入射立体角と、それ以外のＸ線入射孔１３の開口径における入射立体角との比率と粗測定での特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度から、粗測定用の管電流におけるＸ線入射孔１３毎の入射する特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度の理論値が以下のように算出される。
Ｉ_０×（Ω_ｋ／Ω_０）
（Ｉ_０：デフォルト条件での特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度）
（Ω_０：デフォルト条件での開口径φ_０のＸ線入射孔１３における入射立体角）
（Ω_ｋ：本測定での開口径φ_ｋのＸ線入射孔１３における入射立体角）

さらに、Ｘ線管球３の管電流を最大定格で使用したときのＸ線検出器５に入射される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度を算出する。ここで特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度は管電流に正比例するものとする。この値がＸ線検出器５の最大Ｘ線取得強度を超えている中で、一番開口径の小さいＸ線入射孔１３を本測定用として選択とする。
なお、このＸ線分析装置における入射立体角Ωは、試料と検出面１２ａとの距離を一定とすると、Ｘ線入射孔１３の開口径φ、Ｘ線入射孔の厚みｈ、Ｘ線入射孔１３と検出面１２ａとの間隔ｄ及び検出面１２ａの半径Ｓを関数として求められる。ここで、Ｘ線入射孔１３と検出面１２ａとの間隔ｄ、Ｘ線入射孔の厚みｈ及び検出面１２ａの半径Ｓが一定ならば、入射立体角ΩはＸ線入射孔１３の開口径φの関数となる。

各Ｘ線入射孔１３の開口径がφ_０〜φ_ｋ（φ_０＞φ_１＞φ_２＞…＞φ_ｋ）まで設定されている場合、
Ｉ_ｍａｘ≦Ｉ_０×（Ω_ｋ／Ω_０）×（ｉ_ｍａｘ／ｉ_０）
（Ｉ_ｍａｘ：最大Ｘ線取得強度）
（Ｉ_０：デフォルト条件での特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度）
（Ω_０：デフォルト条件での開口径φ_０のＸ線入射孔１３における入射立体角）
（Ω_ｋ：本測定での開口径φ_ｋのＸ線入射孔１３における入射立体角）
（ｉ_０：デフォルト条件での管電流）
（ｉ_ｍａｘ：管電流の最大定格）
を満たす最小開口径φ_ｋを求める。ここで、入射立体角比率Ω_ｋ／Ω_０は、予め計算値が定数で組み込まれている。管電流ｉは、
Ｉ_ｍａｘ＝Ｉ_０×（Ω_ｋ／Ω_０）×（ｉ／ｉ_０）
となるように調整される。ここで、Ｘ線入射孔１３の開口径のうち最大のものでも、開口径を最適化するための上記の条件を満たさない場合は、Ｘ線入射孔１３は最大口径のものを、管電流は最大定格を使用する。

なお、Ｘ線検出器５がシリコン・ドリフト検出器（ＳＳＤ）などの場合、入射する特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度が同一のとき、Ｘ線入射孔１３の開口径が小さいほど、特性Ｘ線による対象検出元素のピーク強度と散乱Ｘ線によるバックグランド強度との割合であるピークバック比が良くなるために、検出下限の向上を図ることができるので、さらに高精度な測定することが可能となる。

具体的には、例えば、Ｘ線検出器５の最大Ｘ線取得強度が２０万ｃｐｓであり、Ｘ線管球３の正常動作範囲が２００〜１０００μＡであった場合、粗測定のデフォルト条件として一番開口径の大きいＸ線入射孔１３を用いてＸ線管球３の管電流２０μＡで１０万ｃｐｓが得られたとすると、最適なＸ線入射孔１３の開口径は、
２０万≦１０万×Ω_ｋ／Ω_０）×（１０００μＡ／２０μＡ）
を満たすもののうちで最小の開口径のものが選択される。そして、例えば、最小の開口径φ_ｋとデフォルト条件での開口径φ_０との入射立体角の比率（Ω_ｋ／Ω_０）が０．０５だった場合、管電流は、
２０万＝１０万×０．０５×（ｉ／２０）
から８００μＡと決定される。

これにより、本測定では、Ｘ線検出器５において最大Ｘ線取得強度の２０万ｃｐｓを得ることができる。なお、最大Ｘ線取得強度に一致するように条件を設定することが好ましいが、ほぼ最大Ｘ線取得強度と言える最大Ｘ線取得強度近傍の値であっても構わない。

このように最適条件に設定された本測定において、Ｘ線検出器５が得た特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を分析器６に出力し、さらにこの信号を分析器６で分析され得られたエネルギースペクトルを解析処理装置８に送ることで、エネルギースペクトルが解析処理装置８で表示される。
尚、本測定では所定の測定時間として、十分なエネルギー情報を得るために例えば１００秒で測定した。

本実施形態では、１次Ｘ線の強度を調整可能な１次Ｘ線調整機構４と、試料１とＸ線検出器５との間に配設されＸ線検出器５に入射される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度を調整可能な入射Ｘ線調整機構７とを備えているので、照射する１次Ｘ線の強度と入射される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度との両方を調整することで、Ｘ線検出器５の最大Ｘ線取得強度を考慮しつつＸ線管球３のＸ線照射能力を最大限に活かして測定可能になる。したがって、本測定では、放射線照射能力が正常動作範囲内であるので、放射線源の安定した放射線照射を得ることができ、定量分析を安定して行なうことができる。

具体的には、制御部Ｃが入射Ｘ線調整機構７と管電流調整を含む１次Ｘ線調整機構４とを制御し、Ｘ線検出器５で検出する特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度がほぼ最大Ｘ線取得強度でかつ１次Ｘ線の強度がＸ線管球３の１次Ｘ線照射能力の正常動作範囲内となるように設定することで、安定した１次Ｘ線照射とＸ線検出器５での高い特性Ｘ線強度とを容易に得ることができる。
特に、入射Ｘ線調整機構７として、Ｘ線検出器５の検出面１２ａに対する特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の入射立体角を異なる開口径のＸ線入射孔１３に変更して調整可能な入射側コリメータ１４を採用するので、特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の入射立体角に応じてＸ線検出器５の検出面１２ａに入射される特性Ｘ線が制限されてその強度を容易に調整することができる。

次に、本発明に係るＸ線分析装置及びＸ線分析方法における第２実施形態について、図４を参照して以下に説明する。なお、以下の実施形態の説明において、上記実施形態において説明した同一の構成要素には同一の符号を付し、その説明は省略する。

第２実施形態と第１実施形態との異なる点は、第１実施形態では、入射Ｘ線調整機構７が異なる開口径の複数のＸ線入射孔１３のうち条件に合致したものを選択して本測定で使用するのに対し第２実施形態のＸ線分析装置では、図４に示すように、入射Ｘ線調整機構７が、Ｘ線入射孔１３とＸ線検出器５の検出面１２ａとの間隔ｄを調整可能な位置調整機構２１を有している点である。

すなわち、第２実施形態のＸ線分析装置は、Ｘ線入射孔１３が形成された入射側コリメータ１４をＸ線検出器５の検出面１２ａに対して近接又は離間可能に移動させる位置調整機構２１を有している。上述したように、このＸ線分析装置における入射立体角Ωは、試料と検出面１２ａとの距離を一定とすると、Ｘ線入射孔１３の開口径φ、Ｘ線入射孔１３と検出面１２ａとの間隔ｄ、Ｘ線入射孔の厚みｈ及び検出面１２ａの半径Ｓを関数として求められる。したがって、Ｘ線入射孔１３の開口径φ、Ｘ線入射孔の厚みｈ及び検出面１２ａの半径Ｓが一定であれば、入射立体角Ωは、OLE_LINK1Ｘ線入射孔１３と検出面１２ａとの間隔ｄOLE_LINK1の関数となる。

この第２実施形態では、第１実施形態と同様にして粗測定により最適条件の入射立体角Ωを求め、この入射立体角Ωに対応するＸ線入射孔１３と検出面１２ａとの間隔ｄを算出する。算出した間隔ｄとなるように制御部Ｃが位置調整機構２１によって入射側コリメータ１４を移動させて検出面１２ａに対するＸ線入射孔１３の位置を設定する。

このように第２実施形態では、位置調整機構２１によりＸ線入射孔１３と検出面１２ａとの間隔ｄを変更するので、当該間隔ｄに応じて１つのＸ線入射孔１３だけであっても連続的に特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の入射立体角Ωを変更することができ、入射する特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度を高精度に調整することが可能になる。なお、第１実施形態と同様に、開口径の異なる複数のＸ線入射孔１３を任意に選択すれば、位置調整機構２１による上記間隔ｄの調整により、より広い範囲で入射立体角Ωの変更が可能になる。

なお、本発明の技術範囲は上記各実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。

例えば、上記各実施形態は、エネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置であるが、他の分析方式、例えば波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置に適用しても構わない。
また、上記各実施形態では、Ｘ線源であるＸ線管球３からのＸ線を試料に照射する放射線として用いているが、他の放射線、例えば電子線などを照射する放射線として採用しても構わない。

また、開口径変更機構である入射Ｘ線調整機構７として、異なる開口径のＸ線入射孔１３のいずれか一つを選択して変更可能な機構を採用しているが、他の開口径変更機構として、例えば、カメラの絞り機構のように一つのＸ線入射孔を有し、このＸ線入射孔の開口径が任意の大きさに変更可能にしたものでも構わない。

本発明に係るＸ線分析装置及びＸ線分析方法の第１実施形態において、Ｘ線分析装置を示す概略的な全体構成図である。 第１実施形態において、出射側コリメータとＸ線管球との位置関係を示す説明図である。 第１実施形態において、入射側コリメータとＸ線検出器との位置関係を示す説明図である。 本発明に係るＸ線分析装置及びＸ線分析方法の第２実施形態において、Ｘ線検出器と入射側コリメータとの位置関係を示す説明図である。 立体角についての説明図である。

符号の説明

１…試料、３…Ｘ線管球（放射線源）、４…１次Ｘ線調整機構（放射線調整機構）、５…Ｘ線検出器、６…分析器、７…入射Ｘ線調整機構、１１…出射側コリメータ、１２…半導体検出素子、１２ａ…検出面、１３…Ｘ線入射孔、１４…入射側コリメータ、２１…位置調整機構、Ｃ…制御部

Claims (7)

1. 放射線を試料に照射する放射線源と、
   前記放射線の強度を調整可能な放射線調整機構と、
   前記試料から放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を検出し該特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するＸ線検出器と、
   前記信号を分析する分析器と、
   前記試料と前記Ｘ線検出器との間に配設され前記Ｘ線検出器に入射される前記特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度を調整する入射Ｘ線調整機構とを備えていることを特徴とするＸ線分析装置。
2. 請求項１に記載のＸ線分析装置において、
   前記Ｘ線検出器で検出する特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度がほぼ最大Ｘ線取得強度でかつ前記放射線の強度が前記放射線源の放射線照射能力の正常動作範囲内となるように、前記入射Ｘ線調整機構及び前記放射線調整機構を制御する制御部を備えていることを特徴とするＸ線分析装置。
3. 請求項１又は２に記載のＸ線分析装置において、
   前記Ｘ線検出器が、前記特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を入射させる検出面を有し、
   前記入射Ｘ線調整機構が、前記検出面に対する前記特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の入射立体角を調整可能なコリメータであることを特徴とするＸ線分析装置。
4. 請求項３に記載のＸ線分析装置において、
   前記入射Ｘ線調整機構が、前記特性Ｘ線及び散乱Ｘ線を通過させ前記検出面に入射させるＸ線入射孔を有し、異なる開口径の前記Ｘ線入射孔に変更可能な開口径変更機構であることを特徴とするＸ線分析装置。
5. 請求項４に記載のＸ線分析装置において、
   前記開口径変更機構が、互いに異なる開口径の複数の前記Ｘ線入射孔を有し、これらの前記Ｘ線入射孔のうちいずれか一つを前記検出面と前記試料との間に任意に配置可能であることを特徴とするＸ線分析装置。
6. 請求項３から５のいずれか一項に記載のＸ線分析装置において、
   前記入射Ｘ線調整機構が、前記Ｘ線入射孔と前記検出面との間隔を調整可能な位置調整機構を有していることを特徴とするＸ線分析装置。
7. 予め設定した粗測定用の放射線の強度で放射線源から放射線を試料に照射するステップと、
   前記試料から放出される特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度である粗測定値をＸ線検出器で検出するステップと、
   前記粗測定用の放射線の強度及び前記粗測定値に基づいて、前記Ｘ線検出器で検出する特性Ｘ線及び散乱Ｘ線の合計強度がほぼ最大Ｘ線取得強度でかつ前記放射線の強度が前記放射線源の放射線照射能力の正常動作範囲内となるように、放射線調整機構で前記放射線の強度を調整すると共に前記試料と前記Ｘ線検出器との間に配設された入射Ｘ線調整機構で前記Ｘ線検出器に入射される前記特性Ｘ線及び散乱Ｘの合計強度を調整し、本測定を行うステップと、
   前記本測定で前記Ｘ線検出器が得た特性Ｘ線及び散乱Ｘ線のエネルギー情報を含む信号を出力するステップと、
   前記信号を分析器で分析するステップと、を有していることを特徴とするＸ線分析方法。

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