JP2008202961A - 加熱炉および加熱炉を使用した熱物性値測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】高温下での、上記ヒータの減肉、スパークの発生をおさえ、更に、シアンの発生をも阻止でき、更に、効率のよい温度上昇を得る。
【解決手段】炉材で囲われるとともに、ヒータを配設した本体空間を、均熱筒で、試料空間とその外部の加熱空間とに遮断し、試料ガス供給手段が、試料空間に試料雰囲気を供給する構成とし、さらに、ヒータガス供給手段が、加熱空間にヒータ雰囲気を供給するヒータガス供給手段とする。ヒータ雰囲気としてヒータを侵さない不活性ガス、例えばヘリウムガス、を用いる。この場合、炉周壁からの熱放散が大きくなるのを防止する目的で、炉の周壁が大気圧時の１／１０程度の熱伝導率が達成可能な真空断熱層で覆われる。これによって、より効率的な温度上昇が得られる。
【選択図】図２

Description

本発明は加熱炉と熱物性測定装置に関し、特に、2,000℃近辺までの測定に耐える加熱炉と当該加熱炉を備えた熱物性値測定装置に関するものである。

物質の高温下での物性を測定するには、その物質を加熱炉に入れる必要がある。

図７は加熱炉を備えた従来の熱物性測定装置を示すものである。

炉体４の内部空間にヒータ５が配設され、また、ヒータ５に囲われた中央部には試料台８が配設され、炉体４の上方外部に設けられたレーザ照射用の光学窓７１からレーザを上記試料に短時間照射する。これによって試料の温度は僅かに変化するが、この温度変化の様子を炉体４の下方外部に設けられた測定用の光学窓７２からの赤外放射光の強度を測定することによって、解析する構成になっている。

炉体４は真空に保たれたれ、あるいは、雰囲気ガスが循環され炉内の温度を均一に保つようになっている。

この構成において、測定時には試料台８に試料を載置し、雰囲気ガスとして窒素ガスもしくはArガスを炉体４の内部空間に循環させた状態で、上記レーザ照射用光学窓７１からパルスレーザを照射する。これによって、レーザが照射された側（試料の表側）の温度は１〜２度上昇し、この温度は次第に試料全体に伝播する。この温度変化は試料の裏側にも現れ、その状態を当該試料の裏側から放射される赤外光を測定用の光学窓７２から測定することによって、試料の熱物性、例えば、熱伝導率、比熱等が測定可能となる。
特開2004-132587号公報

上記従来の構成において、試料とヒータとで共通の雰囲気を使用するようになっているとともに、試料ガスとして窒素ガスもしくはArガスを用いることになっている。ところが、Arガスを用いた場合、炉内温度が2000℃近辺になると、Arガスが電離して、ヒータ間に急激に大きな電流が流れる現象（スパーク）が発生することになり危険な状態となる。この現象はArに少量の窒素を混入することによって解消する。

上記ヒータ材料としてグラファイトを用いるとその厚み（10mm程度）が大きくなることから装置容積が大きくなる。そこで、厚みの薄い（1mm程度）のC/Cコンポジット（炭素/炭素複合材）を用いて装置容積を小さくすることが行われているが、C/Cコンポジットヒータを用いると、グラファイトと同様2000℃付近の高温度で猛毒のシアンを発生することになり、この場合も危険である。もちろん窒素ガス単独で使用した場合も同様の危険性がある。

特開2004-132587号公報に開示されている構成は上記の課題を解決しようとする試みである。すなわち、炉内をC/Cコンポジットヒータが存在する加熱空間と、加熱対象試料が置かれる試料空間とに分離し、加熱空間に高温でも電離しにくいＨｅガスを用いることによって、ヒータ間にスパークが発生することを防止し、試料空間にＡｒガスを用いる構成が示されている。この構成によると、上記Ｈｅの熱伝導率が高いことから炉内温度が上がらない難点がある。そこで、炉の外周を熱伝導率が低いＡｒガスで覆うことが提案されている。

ところが、Ａｒガスの熱伝導率が低いとはいえ、室温常圧下では０．０１８／ｍｋであり、高温下では更におおきくなる。従って、効率のよい温度上昇を期待するには不十分であった。

本発明は、2000℃以上でも、上記ヒータの減肉、雰囲気の電離に起因するスパークの発生をおさえ、更に、シアンの発生をも阻止でき、更に、効率のよい温度上昇を得ることができる加熱炉と熱物性測定装置を提供することを目的とするものである。

本発明は上記目的を達成するために以下の手段を採用している。

炉材で囲われるとともに、ヒータを配設した本体空間を、均熱筒で、試料空間とその外部の加熱空間とに遮断し、試料ガス供給手段が、試料空間に試料雰囲気を供給する構成とし、さらに、ヒータガス供給手段が、加熱空間にヒータ雰囲気を供給するヒータガス供給手段とする。

ヒータ雰囲気としてヒータを侵さない不活性ガス、例えばヘリウムガス、を用いる。この場合、炉周壁からの熱放散が大きくなるのを防止する目的で、炉の周壁が大気圧時の１／１０程度の熱伝導率が達成可能な真空断熱層で覆われる。

この炉を熱物性測定装置として利用する場合は、レーザ光を試料に照射するための光学窓と、試料の温度等の変化を測定するための光学窓が設けられることになる。

ここで、試料ガス供給手段は以下の説明では、ガス導入口７０１、試料空間４０１、ガス排出口７０２が相当する。また、ヒータガス供給手段は、ガス導入口３１０、ガス導入空間３１、加熱空間４０２、ガス排出空間３２、ガス排出口３２０が相当する（図２、図４参照）。

上記のように本体空間を試料空間とその外部の加熱空間とに遮断する均熱筒を設けることによって、試料空間とその外部の加熱空間とで異なる雰囲気ガスを使用することができる。従って、ヒータとして小型で効率の高いC/Cコンポジットを用いた場合、試料空間に酸素混入ガスを用いたとしても、この酸素混入ガスは均熱筒によってヒータと直接接しないので減肉の問題は発生しない。また、ヒータ雰囲気として、高温下で電離しない、すなわちヒータ機能が安定なガス例えばヘリウムガスを用いることができる。更に、ヘリウムガスを用いた場合、熱伝導率が高いことによる炉周壁からの熱放散（炉温度が上がらない）が問題となるが、炉の周壁に真空断熱層を設けることによって、Arガスの断熱層と比較してより少ない電力でこれを防ぐことができる。

図１は本発明の熱物性値測定装置の全体斜視図を、図２は炉部の縦断面図を示すもである。

ベース板１に固定された台座２にガス導入空間３１（後述）を介して、炉材で囲われた炉体４が取り付けられる。また、当該炉体４の内部空間４０（炉空間）の中央に、円筒形状に沿って短冊状のC/Cコンポジットヒータ５が配設され、その内側に、炉体４の炉天４１と炉床４２に開口する上下方向の均熱筒６が配置された構成となっている。

なお、Ｃ／Ｃコンポジットヒータとは、炭素繊維を芯材とし、それを炭素で固めた炭素繊維と炭素複合材（Ｃ／Ｃコンポジット材）で形成したヒータである。また、Ｃ／Ｃコンポジットヒータは、図５に示すように上記Ｃ／Ｃコンポジット材のU字状の板材５１を６枚円筒状に沿って配設し、電気的に直列になるように相互に接続された形状となっている。尚、電極端子５２ａ、５２ｂは、ガス導出空間３２（後述）に突出され、更に、そこから上蓋９４（後述）を介して炉外に導かれる。

当該均熱筒６の下端位置は炉床４２に対して気密に固定され、また、上記均熱筒6の上端は炉天４１を介して、更に上方に配設された上蓋（後述）９４に開口し、炉天４１と当該均熱筒６の境界は気密に固定されている。この均熱筒６の構成によって、炉空間４０は均熱筒6の内部の試料空間４０１と外部の加熱空間４０２とに分離された状態となる。

円筒形の支柱７の上端は、上記ベース板１の下側から当該ベース板１と台座２、更に 炉床４２を貫通し、上記均熱筒6の中央（炉空間の中央）で試料台８を支持する構成となっており、下端には、試料裏面の温度変化を測定するための測定用光学窓７２が設けられる。

上記均熱筒6の上端には、更に、円筒状の導光筒６１が配設され、この導光筒６１の上端位置には光学窓７１が配設されている。この構成により、光学窓７１からレーザ光を試料S（試料Sの表側）に照射することができるようになっている。また、上記したように、支柱７の下側には、試料S（試料Sの裏側）から放射する赤外線の強度（試料Sの温度変化に相当）を測定するための測定用光学窓７２が設けられ、熱物性の測定が可能になっている。

炉体４の上下にはガス導入空間３１とガス導出空間３２とが設けられ、それぞれの空間は上記加熱空間４０２に連通するようになっている。更に、当該ガス導入空間３１に連通するガス導入口３１０、ガス導出空間３２に連通するガス排出口３２０とが設けられ、加熱空間４０２にヒータ雰囲気が循環又は封止される構成となっている。

上記導光筒６１の上端付近（上記照射用の光学窓の下側）には、試料空間４０１に試料ガスを供給するガス導入口７０１が設けられ、ここから試料空間４０１に導入された試料ガスは、上記円筒形の支柱７の下端部に設けられた、ガス排出口７０２から排出されるようになっている。この構成によって、試料空間４０１と、加熱空間４０２にそれぞれ別個の雰囲気を流すか又は封止することが可能となる。

更に、試料ガスはその酸素分圧を調整することができるようになっており、上記ガス導入口７０１に導入される前の段階で、酸素分圧調整器５１０（図６参照）を通過することになる。

炉の側壁をカバーする外筒２０と炉の側壁４３との間には、内側から順に真空断熱層２１と水冷却層２２が設けられる。上記真空断熱層２１を真空排気ユニット５１１（図６参照）に接続するためのパイプ２１０が、炉外に導出されている。これによって、真空断熱層２１が真空に引かれるようになっている。また、真空断熱層２１と外筒２０との間には水冷却層２２が設けられ、この水冷却層２２に対して導入口２２１、導出口２２２を用いて冷却水が循環できるようになっている（図４、H₂O(3)参照）。更に、上記支柱７のベース板１との境界にも水冷却層３０１が設けられ、導入口３１１から導入された水は支柱７とベース板１との境界、ベース板１と台座２との間を介して外部に導出される（図４、H₂O(1)参照）。

上記外筒２０の下端は、受けリング９１と一体構成になっており、上端は下側の受けリング９２と、上側の受けリング９３を介して上蓋９４で封止される。上記導入口２２１は下側の受けリング９１を介して冷却層２２に連通され、排出口２２２は受けリング９２を介して冷却層２２に連通される。更に上記パイプ２１０は受けリング９３を介して真空断熱層２１に連通される。

また、上記均熱筒６の上端は、上記上蓋９４の上端位置で上記導光筒6１に連通し、当該導光筒６１は上記上蓋９４の上側に突出した構成になっている。該突出部の外周を冷却する目的で、水冷却層６１０とそれに連通する、水の導入口６１１、排出口６１２が設けられ、ここから水冷却層６１０に導入された水は、導光筒６１の上部の冷却に利用される（図４、H₂O(2)参照）。

上記外筒２０の中央外部からは、加熱空間４０２に対して熱電対１０１、１０２が挿入され、加熱空間４０２の温度が測定できる構成となっている。尚、２つの熱電対のうち、一方が制御に使用され、他の一方は予備である。

尚、上記外筒２０は外側のステンレス層と内側の断熱材層で構成されている。

また、炉本体４００（上記受けリング９１より上側の炉体４を中心とする構成）は図示しない昇降手段と連結され、炉全体が昇降手段によってベース板１に対して昇降できるようになっている。この構成によって、上記ベース板１に対して炉体４を上昇させ、試料台８を炉外に露出させることによって試料の挿抜ができるようになっている。尚、上記支柱７の下端は上記台座２に設置された構成となっている。

図６は本発明に係る熱物性測定装置が利用されるシステムを示すブロック図である。

レーザユニット５０１から発振されたレーザはレンズ５０３ａで収光されて、光ファイバ５０２で伝送され、更に、レンズ５０３ｂで収光されて、光学窓７１から当該装置内に入射される。尚、光ファイバ５０２を透過する光はモードミキサ５０４で光ファイバ５０２内で強度分布が均一になるようになっている。また、レーザ光の強度分布はビームプロファイルモニタ５２１とモニタ５２２で観測できるようになっている。

これによって、試料台７に載置された試料Sの表側にパルスレーザが照射され、これによって、試料Sの表側の温度が１〜２℃上昇し、次第に裏側にも伝播する。上記したように、測定用の光学窓７２には、放射温度計５０５が備えられ、この温度上昇の状態は、試料Sから放射される赤外線の強度を測定することによって、把握することができる。この測定のために、差動アンプ５０６、解析用PC５０７が備えられている。

尚、測定中は加熱雰囲気としてHeガスを用いる。Heガスのイオン化ポテンシャル値が２４．５８７ｅＶであるのに対し、従来使用されていたＡｒガスのイオン化ポテンシャル値は１５．７５９ｅＶであり、Ｈｅガスの方が高いイオン化ポテンシャル値を持つ。

従って、2,000℃を超えてもＨｅガスは電離（イオン化）することがなく、Ｃ／Ｃコポジットヒータはスパークを起こさなくなる。一方、Ｈｅガスは熱伝導率が非常に高いため（Ａｒガスに比して１０倍程度）炉体４よりの熱放射が過大になり、熱損失が大きくなり、炉の温度が上がらない状態となる。

そこで、真空排気ユニット５１１を用いて上記真空断熱層２１を真空にして、上記熱損失を軽減している。また、上記の構成において、試料Sは2000℃以上の環境に置かれる。試料Sの組成が酸化物であるとき、上記の環境下では試料Sの組成自体が変化することがある。そこで、本願発明では試料空間４０１と、加熱空間４０２とを分離し、試料空間４０１には、酸素を添加したArが使用される。酸素の添加量は酸素分圧調整器５１０によって調整できるようになっている。もちろん、組成物が酸素以外の物質を含む２元あるいはそれ以上の複数元の場合にはそれに応じたガスをArに添加することができる。

以上の構成によって、2000℃以上の高温下においても、ヒータにスパークを起こすことなく、さらに、試料Sの組成を変化させることなく、試料Sの加熱をすることが可能となる。

尚、図３は測定対象試料Ｓ２と参照試料Ｓ１に対して同時にパルスレーザを照射する示差熱量法を示すものである。

炉体４の試料台８上に置かれた測定対象試料S1と参照試料S2にパルスレーザ光がその表側に照射されると、各試料の温度は僅かに上昇し、それに対応する赤外線を放射する。この各試料S１、S2の裏側から発光する赤外線を光学系を介して放射温度計５０５の受光素子で受光し、光電変換して出力する。これによって、差動アンプ５０６からは測定対象試料S1の温度がΔTm変化するときの出力変化と、参照試料S2の温度がΔTr変化するときの出力変化が得られることになる。ここで、参照試料S2の比熱は予めわかっているので、当該参照試料S2の温度上昇と測定対象試料S1の温度上昇のとの比較から測定対象試料の比熱が求められ、また、測定対象試料Ｓ１の温度上昇の応答時間より熱拡散率が求められることになる。さらに、上記比熱と熱拡散率より熱伝導率が求められる。すなわち、熱特性（熱伝導率、熱拡散率、比熱）を求めることができる。

上記説明したように、炉の本体空間を試料空間とその外部の加熱空間とに遮断する均熱筒を設けることによって、試料空間とその外部の加熱空間とで異なる雰囲気ガスを使用することができる。従って、ヒータとして小型で効率の高いC/Cコンポジットを用いた場合、試料空間に酸素混入ガスを用いたとしても、この酸素混入ガスは均熱筒によってヒータと直接接しないので減肉の問題は発生しない。また、ヒータ雰囲気として、高温下でヒータ機能が安定なガス例えばヘリウムガスを用いることができる。更に、ヘリウムガスを用いた場合、熱伝導率が高いことによる炉周壁からの熱放散が問題となるが、炉の周壁に真空断熱層を設けることによってこれを防ぐことができる。

上記において、熱物性測定装置についてのみ説明したが、本発明は、上記レーザ入射用の光学窓と測定用の光学窓を設けないことによって、加熱炉としても利用することができることはもちろんである。

本発明は、炉材で覆われた本体空間を加熱空間と試料空間に分離し、それぞれの空間に適した雰囲気を供給するようにしているので、1500℃以上になっても障害をおこすことなく、また、炉の周壁に真空層を設けるようにしているので、炉からの熱放散を抑えることができ、少ない電力で高い温度が得られることになり、産業上の利用可能性が大きい。

本発明の熱物性測定装置の全体斜視図を示すものである。 本発明の熱物性測定装置の縦断面図を示すものである。 本発明の熱物性測定装置の横断面図を示すものである。 本発明の熱物性測定装置の冷却系統を示す概念図である。 本発明に使用するＣ／Ｃコンポジットの概念図である。 本発明の熱物性測定装置が適用されるシステムを示すものである。 従来の熱物性測定装置を示すものである。

符号の説明

４ 炉材
５ ヒータ
６ 均熱筒
２１ 真空断熱層
４０ 本体空間
４０１ 試料空間
４０２ 加熱空間
７１、７２ 光学窓

Claims (7)

1. 炉材で囲われた本体空間と、
   上記本体空間を加熱するためのヒータと、
   上記ヒータの内側に配置され、本体空間を、試料空間とその外部の加熱空間とに遮断する均熱筒と、
   試料空間に試料雰囲気を供給する試料ガス供給手段と、
   加熱空間にヒータ雰囲気を供給するヒータガス供給手段と、
   上記炉材周壁を覆う真空断熱層
   を備えたことを特徴とする加熱炉。
2. ヒータ雰囲気としてヒータを侵さない不活性ガスを用いる請求項１に記載の加熱炉。
3. ヒータを侵さない不活性ガスがヘリウムである請求項２に記載の加熱炉。
4. 炉材で囲われた本体空間と、
   上記本体空間を加熱するためのヒータと、
   上記ヒータの内側に配置され、本体空間を、試料空間とその外部の加熱空間とに遮断する均熱筒と、
   試料空間に試料雰囲気を供給する試料ガス供給手段と、
   加熱空間にヒータ雰囲気を供給するヒータガス供給手段と、
   上記試料空間内に配置された試料に対して、炉外からレーザを照射するための光学窓と、
   上記レーザ照射に基づいて変化する試料温度を炉外から測定するための光学窓と
   上記炉材周壁を覆う真空断熱層と
   を備えたことを特徴とする熱物性測定装置。
5. 上記光学窓が、上記均熱筒の一方の炉外延設端に設けられ、上記測定窓が、均熱筒他方端に挿抜され、先端に試料を収容する試料台を配設した円筒形の支柱の後端に設けられた請求項４に記載の熱物性測定装置。
6. ヒータ雰囲気としてヒータを侵さない不活性ガスを用いる請求項４に記載の熱物性測定装置。
7. ヒータを侵さない不活性ガスがヘリウムである請求項６に記載の熱物性測定装置。

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