JP2008282023A - Ag ALLOY REFLECTION FILM FOR REFLECTOR, REFLECTOR AND Ag ALLOY SPUTTERING TARGET FOR FORMATION OF Ag ALLOY REFLECTION FILM FOR REFLECTOR - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、リフレクター用Ag合金反射膜、リフレクター、および、リフレクター用Ag合金反射膜の形成用のAg合金スパッタリングターゲットに関する技術分野に属するものである。 The present invention belongs to a technical field relating to an Ag alloy reflective film for a reflector, a reflector, and an Ag alloy sputtering target for forming an Ag alloy reflective film for a reflector.
従来から、Ａｇ薄膜は反射率が高いことから、自動車に搭載されるランプのリフレクター、照明機器用リフレクター、液晶ディスプレイ等の光学ミラーに用いられている。 Conventionally, since Ag thin films have high reflectivity, they have been used in optical mirrors such as reflectors for lamps, reflectors for lighting equipment, and liquid crystal displays mounted on automobiles.
これらの用途で、自動車用ランプや照明機器は、発光体から放出される熱により100 〜200 ℃程度の温度環境にさらされるために、高い耐熱性が必要とされる。さらに、高温高湿環境下での耐久性が要求される。 In these applications, automotive lamps and lighting equipment are required to have high heat resistance because they are exposed to a temperature environment of about 100 to 200 ° C. by heat emitted from the light emitter. Furthermore, durability under a high temperature and high humidity environment is required.
しかしながら、Ａｇ薄膜は環境に対する耐久性が十分でないため、湿気などによって劣化して長期間使用することは困難であった。そのため、Ag薄膜上にUV硬化樹脂やアクリル系樹脂、セラミックス系の保護膜を形成することでＡｇ薄膜の劣化防止が試みられている。しかしながら、これらの方法はコストが高くなるのみならず、樹脂の保護膜はバリア性に劣ること、セラミックス系の保護膜はピンホールやクラックなどの欠陥部より水分等が浸入することから、十分な耐久性を得ることは困難であった。また、Ａｇ薄膜は熱によって容易に凝集するため、高温環境下での使用は困難であった。 However, since the Ag thin film is not sufficiently durable to the environment, it has been difficult to use for a long period of time due to deterioration due to moisture or the like. Therefore, attempts have been made to prevent deterioration of the Ag thin film by forming a UV curable resin, acrylic resin, or ceramic protective film on the Ag thin film. However, these methods not only increase the cost, but also the resin protective film is inferior in barrier properties, and the ceramic-based protective film is sufficiently infiltrated with moisture and the like from defective parts such as pinholes and cracks. It was difficult to obtain durability. Moreover, since Ag thin films easily aggregate due to heat, it was difficult to use them in a high temperature environment.
そこで、保護膜の樹脂のバリア性や耐熱性を高めて耐熱性や耐候性を改善したリフレクターに関する技術が提案されている（特開2000-106017 号公報）。また、Agに他金属成分を添加することで耐久性を改善する技術が開示されている。特開平9-135096号公報には、AgにPd，Cu，Au，Ni，Zn，Cd，Mg，Alの１種以上の元素を３原子％添加する技術が提案されており、特開2001-226765 号公報には、AgにPd，Cu，Auを0.1 〜３原子％添加して耐久性を改善することが提案されている。
リフレクターの反射膜には、高反射率、湿度や熱等に対する耐久性が要求される。しかしながら、これらの要求特性の全てを満足するAg薄膜は未だ得られていない。従来のAg薄膜は湿度や熱によって容易に凝集し、白点化、白濁化が生じて反射率が低下する。 The reflective film of the reflector is required to have high reflectivity and durability against humidity and heat. However, an Ag thin film that satisfies all of these required properties has not yet been obtained. Conventional Ag thin films easily aggregate due to humidity and heat, resulting in white spots and cloudiness, resulting in a decrease in reflectance.
本発明は、このような事情に着目してなされたものであって、その目的は、反射率が高く、湿度や熱によるAgの凝集が発生し難いリフレクター用Ag合金反射膜およびリフレクター並びにリフレクター用Ag合金反射膜の形成用のAg合金スパッタリングターゲットを提供しようとするものである。 The present invention has been made by paying attention to such circumstances, and the purpose thereof is an Ag alloy reflective film for reflectors, reflectors, and reflectors that have high reflectivity and are less likely to cause Ag aggregation due to humidity and heat. An object of the present invention is to provide an Ag alloy sputtering target for forming an Ag alloy reflective film.
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討を重ねた結果、Agに対して特定の合金元素を一定範囲量で添加することにより、湿度および熱によるAgの凝集発生を抑制することができるという知見を得た。本発明は、このような知見等に基づき完成されたものであり、上記目的を達成することができる。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have suppressed the occurrence of Ag aggregation due to humidity and heat by adding a specific alloy element in a certain range to Ag. I got the knowledge that I can. The present invention has been completed based on such knowledge and the like, and can achieve the above object.
このようにして完成され上記目的を達成することができた本発明は、リフレクター用Ag合金反射膜、リフレクター、および、リフレクター用Ag合金反射膜の形成用のAg合金スパッタリングターゲットに係わり、特許請求の範囲の請求項１〜３記載のリフレクター用Ag合金反射膜（第１〜３発明に係るリフレクター用Ag合金反射膜）、請求項４記載のリフレクター用Ag合金反射膜の形成用のAg合金スパッタリングターゲット（第４発明に係るスパッタリングターゲット）、請求項５記載のリフレクター（第５発明に係るリフレクター）であり、それは次のような構成としたものである。 The present invention thus completed and capable of achieving the above object relates to an Ag alloy reflective film for a reflector, a reflector, and an Ag alloy sputtering target for forming an Ag alloy reflective film for a reflector. The Ag alloy reflective film for reflectors according to claims 1 to 3 in the range (Ag alloy reflective film for reflectors according to the first to third inventions), and the Ag alloy sputtering target for forming the Ag alloy reflective film for reflectors according to claim 4. (Sputtering target according to the fourth invention), a reflector according to claim 5 (a reflector according to the fifth invention), which has the following configuration.
即ち、請求項１記載のリフレクター用Ag合金反射膜は、Mn、Ｗから選ばれる１種以上を合計で３原子％超７原子％以下含有すると共にAu、Pt、Pd、Cuから選ばれる１種以上を合計で0.3 〜２原子％含有し、残部がAgおよび不可避的不純物よりなるリフレクター用Ag合金反射膜である〔第１発明〕。 That is, the Ag alloy reflective film for a reflector according to claim 1 contains one or more selected from Mn and W in a total of more than 3 atomic% and 7 atomic% or less and one selected from Au, Pt, Pd, and Cu. It is an Ag alloy reflective film for reflectors containing the above in a total of 0.3 to 2 atom%, with the balance being composed of Ag and inevitable impurities [first invention].
請求項２記載のリフレクター用Ag合金反射膜は、波長が650nm の光によって測定される反射率が85％以上である請求項１記載のリフレクター用Ag合金反射膜である〔第２発明〕。 The Ag alloy reflective film for a reflector according to claim 2 is an Ag alloy reflective film for a reflector according to claim 1, wherein the reflectance measured by light having a wavelength of 650 nm is 85% or more [second invention].
請求項３記載のリフレクター用Ag合金反射膜は、スパッタリング法により形成されている請求項１または２記載のリフレクター用Ag合金反射膜である〔第３発明〕。 The Ag alloy reflective film for a reflector according to claim 3 is the Ag alloy reflective film for a reflector according to claim 1 or 2, which is formed by a sputtering method [third invention].
請求項４記載のリフレクター用Ag合金反射膜の形成用のAg合金スパッタリングターゲットは、Mn、Ｗから選ばれる１種以上を合計で３原子％超７原子％以下含有すると共にAu、Pt、Pd、Cuから選ばれる１種以上を合計で0.3 〜２原子％含有し、残部がAgおよび不可避的不純物よりなるリフレクター用Ag合金反射膜の形成用のAg合金スパッタリングターゲットである〔第４発明〕。 An Ag alloy sputtering target for forming an Ag alloy reflective film for a reflector according to claim 4 contains one or more selected from Mn and W in total of more than 3 atomic% and 7 atomic% or less, and Au, Pt, Pd, It is an Ag alloy sputtering target for forming an Ag alloy reflective film for a reflector containing at least one selected from Cu in a total of 0.3 to 2 atom%, the balance being Ag and inevitable impurities [fourth invention].
請求項５記載のリフレクターは、請求項１〜３のいずれかに記載のAg合金反射膜を備えていることを特徴とするリフレクターである〔第５発明〕。 A reflector according to claim 5 is a reflector comprising the Ag alloy reflective film according to any one of claims 1 to 3 [fifth invention].
本発明に係るリフレクター用Ag合金反射膜は、反射率が高く、湿度や熱によるAgの凝集が発生し難い。このため、リフレクターのAg合金反射膜として好適に用いることができ、その機能の向上および耐久性の向上がはかれる。本発明に係るリフレクターは、このようなAg合金反射膜を備えているので、反射率が高く、湿度や熱によるAgの凝集が発生し難くて、リフレクターの機能の向上および耐久性の向上がはかれる。本発明に係るリフレクター用Ag合金反射膜の形成用のAg合金スパッタリングターゲットによれば、かかるAg合金反射膜を形成することができる。 The Ag alloy reflective film for reflectors according to the present invention has a high reflectivity, and Ag aggregation due to humidity and heat hardly occurs. For this reason, it can use suitably as an Ag alloy reflective film of a reflector, and the improvement of the function and the improvement of the durability are achieved. Since the reflector according to the present invention includes such an Ag alloy reflective film, the reflectivity is high, Ag aggregation due to humidity and heat hardly occurs, and the function of the reflector and the durability are improved. . According to the Ag alloy sputtering target for forming an Ag alloy reflective film for a reflector according to the present invention, such an Ag alloy reflective film can be formed.
本発明者らは、Agターゲット上に種々の元素の金属板をのせ、スパッタリング法にて種々の成分・組成のAg合金薄膜を作製し、その組成および反射膜としての特性を評価した。この特性評価方法としては、高温高湿試験（温度60℃、湿度90%RH の雰囲気下で1000時間放置する）後、または、塩水浸漬試験〔濃度 0.01mol／リットル（以下、L ）のNaCl水溶液に１時間浸漬する〕後に、反射膜に白濁および白点発生の有無を評価し、さらに反射率の変化を調査した。 The inventors placed metal plates of various elements on an Ag target, produced Ag alloy thin films having various components and compositions by sputtering, and evaluated the composition and characteristics as a reflective film. This characteristic evaluation method can be carried out after a high-temperature and high-humidity test (left in an atmosphere at a temperature of 60 ° C. and a humidity of 90% RH for 1000 hours) or a salt water immersion test (concentration of 0.01 mol / liter (hereinafter referred to as L)) Then, the reflective film was evaluated for the occurrence of white turbidity and white spots, and the change in reflectance was investigated.
この評価方法を用いた検討により、AgにMn、Ｗから選ばれる１種以上を添加したAg合金反射膜において、純Ag薄膜と比較して白濁・白点の発生が有意に抑えられ、反射率の低下も小さいことを見出した。前述のように、白濁・白点は湿度や熱によりAgが凝集して発生するものであり、上記Ag合金反射膜は耐久性に優れるものといえる。 As a result of the examination using this evaluation method, in the Ag alloy reflective film in which one or more selected from Mn and W is added to Ag, the occurrence of cloudiness and white spots is significantly suppressed as compared with the pure Ag thin film, and the reflectance It was found that the decrease in was small. As described above, white turbidity and white spots are generated by aggregation of Ag due to humidity and heat, and the Ag alloy reflective film can be said to be excellent in durability.
このMn、Ｗから選ばれる１種以上の添加による耐久性向上の効果は、この元素の添加量によって異なり、その添加量が合計で３原子％超であることが望ましい。この元素の添加量が合計で３原子％以下の場合、Agの凝集抑制効果は小さく、必要な耐久性が得られない。一方、この元素の添加量が多くなり、７原子％を超えると、反射率が低下し、反射膜としての機能を失う。この点から、耐久性に優れ、反射膜としての性能を維持するための上記元素の添加量は、３原子％超７原子％以下であるのが良く、更には3.5 〜５原子％とするのがより好ましい。 The effect of improving the durability due to the addition of one or more selected from Mn and W varies depending on the addition amount of this element, and the total addition amount is preferably more than 3 atomic%. When the total amount of addition of these elements is 3 atomic% or less, the Ag aggregation suppressing effect is small and the required durability cannot be obtained. On the other hand, when the addition amount of this element increases and exceeds 7 atomic%, the reflectance decreases and the function as a reflective film is lost. From this point, the addition amount of the above-mentioned element for maintaining the performance as a reflective film with excellent durability is preferably more than 3 atomic% and not more than 7 atomic%, and more preferably 3.5 to 5 atomic%. Is more preferable.
更にAu、Pt、Pd、Cuから選ばれる１種以上を合計で0.3 〜２原子％含有していることが望ましい。これらの元素（Au、Pt、Pd、Cuから選ばれる１種以上）を0.3 〜２原子％含有することにより、化学的安定性が更に向上して耐久性がより高まるからである。これらの元素の含有量が0.3 原子％未満であると化学的安定性や耐久性の向上効果が小さく、２原子％を超えると初期反射率が低下する傾向がある。以上のことに基づき、本発明に係るリフレクター用Ag合金反射膜は、Mn、Ｗから選ばれる１種以上を合計で３原子％超７原子％以下含有すると共にAu、Pt、Pd、Cuから選ばれる１種以上を合計で0.3 〜２原子％含有し、残部がAgおよび不可避的不純物よりなるものとしている〔第１発明〕。 Furthermore, it is desirable that one or more selected from Au, Pt, Pd, and Cu are contained in a total amount of 0.3 to 2 atom%. This is because by containing 0.3 to 2 atom% of these elements (one or more selected from Au, Pt, Pd, and Cu), chemical stability is further improved and durability is further increased. If the content of these elements is less than 0.3 atomic%, the effect of improving chemical stability and durability is small, and if it exceeds 2 atomic%, the initial reflectance tends to decrease. Based on the above, the Ag alloy reflective film for reflectors according to the present invention contains one or more selected from Mn and W in total, more than 3 atomic% and not more than 7 atomic%, and selected from Au, Pt, Pd, and Cu. One or more of these are contained in a total of 0.3 to 2 atomic%, and the balance is made of Ag and inevitable impurities [first invention].
本発明に係るリフレクター用Ag合金反射膜は、波長が650nm の光によって測定される反射率が85％以上であり、リフレクター用反射膜として好適に用いることができる〔第２発明〕。従来のリフレクター用反射膜にはAl薄膜が用いられており、波長が650nm の光によって測定される反射率が85％前後である。一方、Al薄膜は酸やアルカリに対して非常に弱いため、Al反射膜上に透明樹脂の保護層のコートが必須である。この保護層の形成が高コストであるため、保護層を設けなくても長期間使用可能な反射膜へのニーズがある。本発明に係るリフレクター用Ag合金反射膜は、酸およびアルカリに対して安定であるAg合金より成る反射膜であり、耐久性に優れているため、樹脂などの保護層を必要としないことからコストメリットが大きい。 The Ag alloy reflective film for reflectors according to the present invention has a reflectance measured by light having a wavelength of 650 nm of 85% or more, and can be suitably used as a reflective film for reflectors (second invention). An Al thin film is used for a conventional reflective film for a reflector, and the reflectance measured with light having a wavelength of 650 nm is about 85%. On the other hand, since an Al thin film is very weak against acids and alkalis, it is essential to coat a transparent resin protective layer on the Al reflective film. Since the formation of this protective layer is expensive, there is a need for a reflective film that can be used for a long time without providing a protective layer. The Ag alloy reflective film for reflectors according to the present invention is a reflective film made of an Ag alloy that is stable against acids and alkalis, and has excellent durability, so it does not require a protective layer such as a resin, and therefore costs less. The benefits are great.
本発明に係るリフレクター用Ag合金反射膜はスパッタリング法により形成（成膜）されていることが望ましい〔第３発明〕。スパッタリング法により成膜されたAg合金反射膜は緻密で且つ密着性に優れているからである。 The Ag alloy reflective film for reflectors according to the present invention is preferably formed (film formation) by a sputtering method [third invention]. This is because the Ag alloy reflective film formed by sputtering is dense and has excellent adhesion.
本発明に係るリフレクター用Ag合金反射膜は、反射率が高く、湿度や熱によるAgの凝集が発生し難い。このため、リフレクターのAg合金反射膜として好適に用いることができ、その機能の向上および耐久性の向上がはかれる。 The Ag alloy reflective film for reflectors according to the present invention has a high reflectivity, and Ag aggregation due to humidity and heat hardly occurs. For this reason, it can use suitably as an Ag alloy reflective film of a reflector, and the improvement of the function and the improvement of the durability are achieved.
本発明に係るリフレクターは、このようなAg合金反射膜を備えており、このため、反射率が高く、湿度や熱によるAgの凝集が発生し難くて、リフレクターの機能の向上および耐久性の向上がはかれる〔第５発明〕。なお、このAg合金反射膜は樹脂等より成る基材上に形成される。 The reflector according to the present invention is provided with such an Ag alloy reflective film. Therefore, the reflectivity is high, Ag aggregation due to humidity and heat hardly occurs, the function of the reflector is improved, and the durability is improved. [5th invention]. The Ag alloy reflective film is formed on a base material made of resin or the like.
本発明に係るリフレクター用Ag合金反射膜の形成用のAg合金スパッタリングターゲットは、Mn、Ｗから選ばれる１種以上を合計で３原子％超７原子％以下含有すると共にAu、Pt、Pd、Cuから選ばれる１種以上を合計で0.3 〜２原子％含有し、残部がAgおよび不可避的不純物よりなるリフレクター用Ag合金反射膜の形成用のAg合金スパッタリングターゲットである〔第４発明〕。このAg合金スパッタリングターゲットによれば、本発明に係るリフレクター用Ag合金反射膜を形成させることができる。 An Ag alloy sputtering target for forming an Ag alloy reflective film for a reflector according to the present invention contains one or more selected from Mn and W in a total of more than 3 atomic% and 7 atomic% or less, and Au, Pt, Pd, Cu. It is an Ag alloy sputtering target for forming an Ag alloy reflective film for reflectors containing a total of 0.3 to 2 atom% of at least one selected from the group consisting of Ag and inevitable impurities [fourth invention]. According to this Ag alloy sputtering target, the Ag alloy reflective film for reflectors according to the present invention can be formed.
本発明の実施例および比較例について、以下説明する。なお、本発明はこの実施例に限定されるものではなく、本発明の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。 Examples of the present invention and comparative examples will be described below. The present invention is not limited to this embodiment, and can be implemented with appropriate modifications within a range that can be adapted to the gist of the present invention, all of which are within the technical scope of the present invention. include.
〔例１〕
DCマグネトロンスパッタリング装置を用いて、直径50mm、厚さ0.7mm のガラス基板（コーニング#1737 ）上に厚さ120nm のAg合金薄膜を成膜した。このとき、スパッタリングターゲットとしてはAgターゲット（直径101.6mm 、厚さ５mm）上に種々の添加元素の金属チップを乗せたものを用いた。成膜条件は、基板温度：室温、Arガス圧：１〜３mTorr 、極間距離：55mm、スパッタパワー：DC 580Ｗ、成膜速度：５〜６nm/sec、成膜前の到達真空度：3.0 ×10-6Torrとした。
[Example 1]
A 120 nm thick Ag alloy thin film was formed on a glass substrate (Corning # 1737) having a diameter of 50 mm and a thickness of 0.7 mm using a DC magnetron sputtering apparatus. At this time, as a sputtering target, an Ag target (diameter 101.6 mm, thickness 5 mm) on which metal chips of various additive elements were placed was used. Deposition conditions are substrate temperature: room temperature, Ar gas pressure: 1 to 3 mTorr, distance between electrodes: 55 mm, sputtering power: DC 580 W, film formation speed: 5 to 6 nm / sec, ultimate vacuum before film formation: 3.0 × 10 -6 Torr.
このようにして成膜されたAg合金薄膜について、添加元素の含有量をICP 発光分光分析法により測定した。また、耐久性の評価試験を行った。 With respect to the Ag alloy thin film thus formed, the content of the additive element was measured by ICP emission spectroscopy. In addition, a durability evaluation test was performed.
このとき、耐久性の評価試験は高温高湿試験によって行った。この高温高湿試験では、温度60℃、湿度90%RH の雰囲気下で1000時間放置した。 At this time, the durability evaluation test was conducted by a high temperature and high humidity test. In this high-temperature and high-humidity test, the sample was left for 1000 hours in an atmosphere at a temperature of 60 ° C. and a humidity of 90% RH.
上記高温高湿試験の前後の反射率を測定し、試験前および試験後の反射率変化によって耐久性を評価した。この反射率測定に際し、入射光として波長が650nm の光を用い、その反射率を測定した。 The reflectance before and after the high temperature and high humidity test was measured, and the durability was evaluated by the reflectance change before and after the test. In measuring the reflectance, light having a wavelength of 650 nm was used as incident light, and the reflectance was measured.
上記添加元素の含有量の測定結果および高温高湿試験前後の反射率測定結果を表１に示す。 Table 1 shows the measurement results of the content of the additive element and the reflectance measurement results before and after the high-temperature and high-humidity test.
表１からわかるように、No.1, 2, 10 （比較例）の試料では、初期反射率（高温高湿試験前の反射率）は91.7〜96.2％と非常に高いものの、高温高湿試験による反射率の低下が大きく、高温高湿試験後の反射率が85％より低くなった。これに対して、No.14, 18, 19 （比較例）のAg合金薄膜については、初期反射率は87〜95％であるが、高温高湿試験による反射率の低下は僅かである。 As can be seen from Table 1, the samples No. 1, 2, 10 (comparative example) have a very high initial reflectivity (reflectance before the high temperature and high humidity test) of 91.7 to 96.2%, but the high temperature and high humidity test. The reflectance decreased greatly due to the high temperature and humidity test, and the reflectance was lower than 85%. On the other hand, regarding the Ag alloy thin films of Nos. 14, 18, and 19 (comparative example), the initial reflectance is 87 to 95%, but the decrease in reflectance due to the high-temperature and high-humidity test is slight.
No.6, 9, 15 （比較例）のAg合金薄膜では、初期反射率が低く、不十分である。No.20 〜24（比較例）のAg合金薄膜は、初期反射率はいずれも85％以上であるものの、No.14, 18, 19 （比較例）のAg合金薄膜の場合よりも高温高湿試験による反射率の低下が大きかった。 The Ag alloy thin films of Nos. 6, 9, 15 (comparative examples) have insufficient initial reflectivity and are insufficient. No.20-24 (Comparative example) Ag alloy thin film has initial reflectivity of 85% or more, but higher temperature and humidity than No.14, 18, 19 (Comparative example) Ag alloy thin film The decrease in reflectance due to the test was large.
No.40, 42, 43, 44 （発明例）、No.41 （比較例）のように、Ag−MnにAu、Pt、Pd、Cuを添加することにより、高温高湿試験前の反射率は僅かに低下するものの、高温高湿試験後の反射率低下は明らかに抑えられる。しかしながら、No.41 （比較例）のように、Auの添加量が多い（２原子％超）場合は、初期の反射率が85％を下回っている。 No. 40, 42, 43, 44 (Invention example), No. 41 (Comparative example) By adding Au, Pt, Pd, Cu to Ag-Mn, the reflectance before the high temperature and high humidity test Is slightly decreased, but the reflectance decrease after the high temperature and high humidity test is clearly suppressed. However, as in No. 41 (comparative example), when the amount of Au added is large (over 2 atomic%), the initial reflectance is less than 85%.
本発明に係るリフレクター用Ag合金反射膜は、反射率が高く、湿度や熱によるAgの凝集が発生し難いので、リフレクターのAg合金反射膜として好適に用いることができて有用である。 Since the Ag alloy reflective film for reflectors according to the present invention has high reflectivity and Ag aggregation due to humidity and heat hardly occurs, it can be suitably used as an Ag alloy reflective film for reflectors.
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