JP2008133411A - Adhesive film for electrical connection - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電気接続用接着フィルムに関するものである。 The present invention relates to an adhesive film for electrical connection.
近年、回路電極同士又はＩＣチップ等の電子部品と配線基板上の回路電極とを電気的に接続する手段として、はんだに代えて、電気接続用の接着フィルムが使用されている。この接着フィルムは、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ：Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｄｉｓｐｌａｙ）などのフラットパネルディスプレイ、携帯電話、その他の携帯機器の部品実装に採用されており、接続材料として重要な役割を果たしている。接着フィルムは通常、電子部品、配線基板に備えられた電極や回路に挟まれて、それらの積層方向に加熱及び加圧されることで両者の電気的接続を可能としている。 In recent years, adhesive films for electrical connection have been used as means for electrically connecting circuit electrodes or electronic components such as IC chips and circuit electrodes on a wiring board instead of solder. This adhesive film is used for mounting parts of flat panel displays such as liquid crystal displays (LCDs), mobile phones, and other portable devices, and plays an important role as a connecting material. The adhesive film is usually sandwiched between electrodes and circuits provided on the electronic component and the wiring board, and is heated and pressed in the laminating direction to enable electrical connection between them.
ところで現在、ＬＣＤはノートＰＣやモニタ及びテレビ向けの大型パネルから、携帯電話やＰＤＡ（Ｐｅｒｓｏｎａｌ Ｄｉｇｉｔａｌ Ａｓｓｉｓｔａｎｔ）、ゲーム等のモバイル機器向けの中・小型ＬＣＤまで多様な用途に適用されている。これらのＬＣＤには接着フィルムによるドライバＩＣの実装が採用されている。ＬＣＤでのドライバＩＣ実装は、例えば、ドライバＩＣをＴＣＰ（Ｔａｐｅ Ｃａｒｒｉｅｒ Ｐａｃｋａｇｅ）化し、これをＬＣＤパネルやプリント配線基板（ＰＷＢ；Ｐｒｉｎｔｅｄ ｗｉｒｉｎｇ Ｂｏａｒｄ）に接着フィルムによって電気的に接続することによって行われる。また、携帯電話等の中・小型ＬＣＤでは、ベアドライバＩＣを接着フィルムによって直接ＬＣＤパネルへ実装するＣＯＧ（Ｃｈｉｐ ｏｎ Ｇｌａｓｓ）方式が採用されている（例えば、特許文献１参照）。 Currently, LCDs are used in a variety of applications, from large panels for notebook PCs, monitors and televisions to medium and small LCDs for mobile devices such as mobile phones, PDAs (Personal Digital Assistants), and games. These LCDs employ a driver IC mounted with an adhesive film. The driver IC is mounted on the LCD by, for example, converting the driver IC into a TCP (Tape Carrier Package) and electrically connecting the driver IC to an LCD panel or a printed wiring board (PWB) with an adhesive film. Further, in medium and small-sized LCDs such as mobile phones, a COG (Chip on Glass) system in which a bare driver IC is directly mounted on an LCD panel with an adhesive film is employed (for example, see Patent Document 1).
従来、上述の接着フィルムの多くは、硬化性の接着成分及び必要に応じて導電性粒子を含有する接着層と、その接着層を一主面（以下、「第１主面」ともいう。）上に設けた剥離性フィルムとを備えている。剥離性フィルムの代表的な材質はポリエチレンテレフタレートである。剥離性フィルムは、使用の際に接着層の第１主面から剥離除去されるため、剥離性を向上させる剥離処理剤がその主面を被覆している場合も多い。剥離処理剤としては、シリコーン樹脂を主成分とする剥離処理剤が広く用いられているが、最近では、シリコーン樹脂を含有しない剥離処理剤も提案されている（例えば、特許文献２参照）。 Conventionally, many of the above-mentioned adhesive films have an adhesive layer containing a curable adhesive component and, if necessary, conductive particles, and the adhesive layer as one main surface (hereinafter also referred to as “first main surface”). And a peelable film provided thereon. A typical material for the peelable film is polyethylene terephthalate. Since the peelable film is peeled and removed from the first main surface of the adhesive layer during use, the peel treatment agent for improving the peelability often covers the main surface. As a release treatment agent, a release treatment agent mainly composed of a silicone resin is widely used, but recently, a release treatment agent not containing a silicone resin has also been proposed (for example, see Patent Document 2).
電気接続用接着フィルムは、巻芯に巻回されてロール状又はリール状に保存される。したがって、接着フィルムの保存時、剥離性フィルムはその第１主面だけでなく、もう一方の主面（以下、「第２主面」ともいう。）も接着層と直接接触した状態にある。接着フィルムを二つの被着体の接着に使用する場合、剥離性フィルムとその第１主面に接触した接着層とが同時に巻芯から引き出される。この際、接着層が隣接した剥離性フィルムの第２主面に転写することを防ぐため、接着層と剥離性フィルムの第２主面との密着力を、接着層と剥離性フィルムの第１主面との密着力よりも低くする必要がある。そこで、剥離性フィルムの第１主面は、粗化処理が施されている。明記はされていないものの、上記特許文献１、２における剥離性フィルムも、技術常識から考慮して、接着層と接触する剥離性フィルムの主面が粗化処理を施されていると推測される。
The adhesive film for electrical connection is wound around a core and stored in a roll shape or a reel shape. Therefore, when the adhesive film is stored, not only the first main surface of the peelable film but also the other main surface (hereinafter, also referred to as “second main surface”) is in direct contact with the adhesive layer. When the adhesive film is used for bonding two adherends, the peelable film and the adhesive layer in contact with the first main surface are simultaneously drawn out from the core. At this time, in order to prevent the adhesive layer from being transferred to the second main surface of the peelable film adjacent thereto, the adhesive force between the adhesive layer and the second main surface of the peelable film is changed to the first of the adhesive layer and the peelable film. It is necessary to make it lower than the adhesion with the main surface. Therefore, the first main surface of the peelable film is subjected to a roughening treatment. Although not specified, the peelable films in
引き出された接着フィルムは、まず一方の被着体に接着層を仮圧着され、その後、接着層から剥離性フィルムが剥離除去される。次いで、もう一方の被着体を位置合わせし、続いてそれらの積層方向に本圧着して、接着層を被着体で挟んだ積層体が得られる。上述の仮圧着は、圧着ツールを剥離性フィルムの第２主面側から押し付けることにより、被着体に接着層を熱圧着して行われる。この際、圧着ツールと剥離性フィルムとの間には、クッション材としてシリコーンゴムやフッ素樹脂製フィルムが配置されている場合もある。
上述の仮圧着後速やかに剥離性フィルムを接着層から剥離除去しようとすると、剥離性フィルムや接着層がまだ高温状態にあるため、剥離性フィルムと接着層との密着力が増大してしまう。こうなると、剥離除去の際に剥離性フィルムに接着層の一部が同伴して仮圧着不良となったり、剥離作業に手間取って工程が長期化したりする。そこで、上記剥離性フィルムの剥離除去は、仮圧着後即座には行われず、しばらく時間をおいて剥離性フィルム及び接着層の温度が低下してから行われる。 If an attempt is made to peel and remove the peelable film from the adhesive layer immediately after the provisional pressure bonding described above, the peelable film and the adhesive layer are still in a high temperature state, so that the adhesion between the peelable film and the adhesive layer increases. In this case, a part of the adhesive layer is accompanied with the peelable film at the time of peeling and removal, resulting in a temporary press-bonding failure, or it takes time for the peeling work and the process is prolonged. Therefore, the peel-off removal of the peelable film is not performed immediately after the temporary pressure bonding, but is performed after the temperature of the peelable film and the adhesive layer is lowered after a while.
ところが、特に近年では更なる工程の短縮化が求められており、そうなると、仮圧着後速やかな剥離性フィルムの剥離除去が必要となる。 However, especially in recent years, further shortening of the process has been demanded, and in such a case, it is necessary to peel and remove the peelable film promptly after provisional pressure bonding.
そこで、本発明は上記事情にかんがみてなされたものであり、仮圧着後速やかに剥離性フィルムを接着層から剥離除去した場合でも、仮圧着不良が十分に抑制され、しかも工程の短縮化が十分に可能となる電気接続用接着フィルムを提供することを目的とする。 Therefore, the present invention has been made in view of the above circumstances, and even when the peelable film is peeled and removed from the adhesive layer immediately after the temporary pressure bonding, the temporary pressure bonding failure is sufficiently suppressed, and the process can be sufficiently shortened. An object of the present invention is to provide an adhesive film for electrical connection that is possible.
上記目的を達成するために、本発明は、剥離性フィルムと、当該剥離性フィルムの一主面上に設けられた接着層とを備え、剥離性フィルムが両主面を粗化処理されていない接着フィルムを提供する。ここで、「粗化処理されていない」とは、剥離性フィルムを形成する際に、フィルム形状に成形された後、その主面がいかなる粗化処理も施されていないことを意味する。粗化処理としては、公知の粗化処理の全てが挙げられる。また、粗化処理されているか否かの確認は、電子顕微鏡及び／又は表面粗さ計（接触式、非接触式）を用いて行われる。その結果、剥離性フィルムの主面に周期的な凹凸が認められる場合は粗化処理されていると判断でき、周期的な凹凸が認められない場合は、粗化処理されていないと判断できる。 In order to achieve the above object, the present invention comprises a peelable film and an adhesive layer provided on one main surface of the peelable film, and the peelable film is not roughened on both main surfaces. An adhesive film is provided. Here, “not roughened” means that the main surface is not subjected to any roughening after being formed into a film shape when the peelable film is formed. Examples of the roughening treatment include all known roughening treatments. Whether or not the roughening treatment has been performed is confirmed using an electron microscope and / or a surface roughness meter (contact type, non-contact type). As a result, when periodic unevenness is recognized on the main surface of the peelable film, it can be determined that roughening treatment is performed, and when no periodic unevenness is recognized, it can be determined that roughening treatment is not performed.
本発明によると、剥離性フィルムが両主面を粗化処理されていないため、剥離性フィルムと、その一主面（以下、「第１主面」という。」に密着した接着層との密着性が、その第１主面が粗化処理されている場合よりも低くなっている。その結果、仮圧着後速やかに剥離性フィルムを接着層から剥離除去した場合でも、仮圧着不良が十分に抑制される。これにより、工程の短縮化が十分に可能となる。また、仮圧着不良が十分に抑制されると、仮圧着不良が発生した際に必要となるリペア作業も低減できるため、工程の短縮化・高効率化が可能となる。 According to the present invention, since the peelable film is not roughened on both main surfaces, the peelable film and the adhesive layer in close contact with one main surface (hereinafter referred to as “first main surface”). As a result, even if the peelable film is peeled and removed from the adhesive layer immediately after the temporary pressure bonding, the temporary pressure bonding failure is sufficiently high. As a result, the process can be shortened sufficiently, and if the temporary crimping failure is sufficiently suppressed, the repair work required when the temporary crimping failure occurs can be reduced. Can be shortened and increased in efficiency.
また、本発明の電気接続用接着フィルムにおいて、剥離性フィルムは、その両主面における表面粗さがそれぞれ３μｍ以下であることが好適である。これにより、仮圧着不良の発生率が更に低減する。本明細書において、「表面粗さ」とは、ＪＩＳ Ｂ０６０１−１９９４に準拠して測定される十点平均表面粗さＲｚのことを意味する。 Moreover, in the adhesive film for electrical connection of the present invention, it is preferable that the peelable film has a surface roughness of both main surfaces of 3 μm or less. Thereby, the incidence rate of the temporary press bonding failure is further reduced. In this specification, “surface roughness” means a ten-point average surface roughness Rz measured in accordance with JIS B0601-1994.
なお、電気接続用接着フィルムを良好に製造する観点から、本発明の電気接続用接着フィルムにおいて、剥離性フィルムがポリエチレンテレフタレートフィルムであると好ましい。 In addition, it is preferable in the adhesive film for electrical connections of this invention that a peelable film is a polyethylene terephthalate film from a viewpoint which manufactures the adhesive film for electrical connections favorably.
本発明によれば、仮圧着後速やかに剥離性フィルムを接着層から剥離除去した場合でも、仮圧着不良が十分に抑制され、しかも工程の短縮化が十分に可能となる電気接続用接着フィルムを提供することができる。 According to the present invention, even when the peelable film is peeled off from the adhesive layer immediately after the temporary pressure bonding, the temporary bonding failure is sufficiently suppressed, and the electrical connection adhesive film capable of sufficiently shortening the process is provided. Can be provided.
以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面中、同一要素には同一符号を付すこととし、重複する説明は省略する。また、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。更に、図面の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。また、本明細書における「（メタ）アクリル酸」とは「アクリル酸」及びそれに対応する「メタクリル酸」を意味し、「（メタ）アクリレート」とは「アクリレート」及びそれに対応する「メタクリレート」を意味する。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings as necessary. In the drawings, the same elements are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted. Further, the positional relationship such as up, down, left and right is based on the positional relationship shown in the drawings unless otherwise specified. Further, the dimensional ratios in the drawings are not limited to the illustrated ratios. In the present specification, “(meth) acrylic acid” means “acrylic acid” and “methacrylic acid” corresponding thereto, and “(meth) acrylate” means “acrylate” and “methacrylate” corresponding thereto. means.
図１は、本発明の好適な実施形態に係る電気接続用接着フィルムを示す断面図である。図１によると、電気接続用接着フィルム１０は、剥離性フィルム１と、当該剥離性フィルム１の一主面（以下、「第１主面」という。）１ａ上に設けられた接着層２とを備え、上記剥離性フィルム１が第１主面１ａ、並びにその第１主面１ａとは反対側の主面（以下、「第２主面」という。）１ｂを共に粗化処理されていないものである。
FIG. 1 is a cross-sectional view showing an adhesive film for electrical connection according to a preferred embodiment of the present invention. According to FIG. 1, the
剥離性フィルム１は、その両主面１ａ、１ｂが粗化処理されていない平滑な表面をなしている。この剥離性フィルム１の両主面１ａ、１ｂは、その表面粗さが３μｍ以下であると好ましい。表面粗さが３μｍを超えると、剥離性フィルムが５０℃程度の高温に達した際に、接着層２から剥離性フィルム１を剥離し難くなり、仮圧着不良率が高くなる傾向にある。なお、表面粗さの下限は測定限界値以下であれば特に限定されない。以上の観点から、表面粗さが０．０１〜２μｍであるとより好ましく、０．０５〜１．５μｍであると更に好ましい。
The
また、剥離性フィルム１の厚みは５〜５００μｍであると好ましく、１０〜１５０μｍであるとより好ましく、２５〜１００μｍであると更に好ましい。剥離性フィルム１の厚みが５μｍを下回ると、剥離性フィルム１の取り扱いが困難になる傾向にある。また、この厚みが５００μｍを超えると、電気接続用接着フィルム１０の加熱圧着時に接着層２や被着体まで熱が伝わり難くなる傾向にある。
Moreover, the thickness of the
剥離性フィルム１の材質は、従来、電気接続用接着フィルムの剥離性フィルムに用いられているものであれば特に限定されない。材質の観点から見た剥離性フィルム１の具体例としては、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリエチレンイソフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレートフィルム、ポリオレフィン系フィルム、ポリアセテートフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリフェニレンサルファイドフィルム、ポリアミドフィルム、エチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、ポリ塩化ビニリデンフィルム、合成ゴム系フィルム及び液晶ポリマーフィルムが挙げられる。これらの中では、電気接続用接着フィルム、特に異方導電接着フィルムを作製する際の温度における寸法安定性に優れ、かつ材料コストが安価な点から、ポリエチレンテレフタレートフィルムが好ましい。
The material of the
剥離性フィルム１は、接着層２との間の密着力（粘着力）を調整するために、いずれか一方の主面又は両主面が離型処理を施されたものであってもよい。離型処理は、例えば、被処理面である剥離性フィルム１の主面に離型処理剤を塗布することによって行われる。離型処理剤としては、例えば、シリコーン、シリコーンアルキッド、アミノアルキッド、アルキルアルキッド及びメラミンが挙げられる。これらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。また、剥離性フィルム１は、いずれか一方の主面又は両主面がポリマー等でコーティングされたものであってもよい。なお、上述の剥離性フィルム１の表面粗さは、離型処理やポリマーコーティング等の表面処理が施されている場合、その表面処理を施した後の値を示す。また、剥離性フィルム１の厚みは、離型処理やポリマーコーティング等の表面処理が施されている場合、その表面処理を施した後の値を示す。
In order to adjust the adhesive force (adhesive force) between the
剥離性フィルム１は、例えば、ペレット状の材料を常法により溶融することにより作製することができる。従来は、溶融して作製されたフィルムの一方又は両方の主面に炭酸カルシウムやシリカなどの粒子を吹き付けて粗化処理を行い、次いで、離型処理剤を用いた離型処理が行われて剥離性フィルムが得られる。ところが本実施形態に係る剥離性フィルム１は、上述のような粗化処理を行うことなく得られるものである。
The
あるいは、従来、剥離性フィルムに用いられていなかった市販のフィルムを入手して、剥離性フィルム１として用いてもよい。剥離性フィルム１として使用可能な市販のフィルムとしては、例えば、商品名「フィルムバイナ」（藤森工業社製、ポリエチレンテレフタレートフィルム）などが挙げられる。
Alternatively, a commercially available film that has not been conventionally used for a peelable film may be obtained and used as the
剥離性フィルム１は、その両主面１ａ、１ｂにおいて、それぞれ接着層２と密着した場合、第１主面１ａにおける接着層２との密着力が、第２主面１ｂにおける接着層２との密着力よりも高いことが好適である。これにより、巻回した電気接続用接着フィルム１０を引き出そうとした場合に、剥離性フィルム１の第２主面１ｂ側に密着した接着層２が、剥離性フィルム１に転写されてしまうことを一層有効に防止することができる。なお、この密着力は、剥離の際にかかる荷重である剥離力として測定される。
When the
第１主面１ａにおける接着層２との密着力を、第２主面１ｂにおける接着層２との密着力よりも高くする方法としては、下記方法が挙げられる。例えば、第２主面１ｂにのみ上述の離型処理を施し、第１主面１ａには上述の離型処理を施さない方法が挙げられる。あるいは、両主面１ａ、１ｂ共に離型処理を施してもよい。ただし、この場合、第１主面における密着力が第２主面における密着力よりも高くなるように、例えば離型処理剤の種類を選択する必要がある。
Examples of a method for making the adhesive force between the first
さらには、剥離性フィルム１との密着性が接着層２とは異なる接着剤の層を、塗布又はラミネートにより第１主面１ａに設けた２層接着フィルムを採用してもよい。
Furthermore, you may employ | adopt the 2 layer adhesive film which provided in the 1st
接着層２は、（Ａ１）熱可塑性樹脂、（Ｂ１）ラジカル重合性化合物、及び（Ｃ１）ラジカル発生剤（ラジカル重合開始剤）を含有する接着剤組成物からなる層であると好ましい。これにより、更に短時間での接着が可能となり、しかも、この接着剤組成物の硬化物を介して回路部材同士を接続してなる接続構造は、より信頼性の高いものとなる。
The
（Ａ１）成分である熱可塑性樹脂としては、特に制限はなく公知のものを使用することができる。熱可塑性樹脂の具体例としては、フェノキシ樹脂、ポリビニルホルマール樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、キシレン樹脂及びポリウレタン樹脂が挙げられる。これらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。更に、熱可塑性樹脂は分子内にシロキサン結合やフッ素置換基を有していてもよい。熱可塑性樹脂の２種類以上を組み合わせて用いる場合、混合する樹脂同士が完全に相溶するか、又は、ミクロ相分離が生じて白濁する状態であれば好適である。 There is no restriction | limiting in particular as a thermoplastic resin which is (A1) component, A well-known thing can be used. Specific examples of the thermoplastic resin include phenoxy resin, polyvinyl formal resin, polystyrene resin, polyvinyl butyral resin, polyester resin, polyamide resin, xylene resin, and polyurethane resin. These are used singly or in combination of two or more. Furthermore, the thermoplastic resin may have a siloxane bond or a fluorine substituent in the molecule. When two or more types of thermoplastic resins are used in combination, it is preferable that the resins to be mixed are completely compatible with each other or microphase separation occurs to cause clouding.
熱可塑性樹脂は、接着剤組成物のフィルム形成性を良好にすることができる。フィルム形成性とは、液状の接着剤組成物を固形化し、フィルム状とした場合に、容易に裂けたり、割れたり、べたついたりしない機械特性をいう。通常の状態（例えば、常温）でフィルムとしての取扱いが容易であると、フィルム形成性が良好であるといえる。これら熱可塑性樹脂の中でも、接着性、相溶性、耐熱性及び機械強度に優れることからフェノキシ樹脂が好ましい。 The thermoplastic resin can improve the film-forming property of the adhesive composition. Film-forming property refers to mechanical properties that do not easily tear, break, or stick when a liquid adhesive composition is solidified to form a film. If the film is easy to handle in a normal state (for example, room temperature), it can be said that the film formability is good. Among these thermoplastic resins, a phenoxy resin is preferable because of excellent adhesiveness, compatibility, heat resistance, and mechanical strength.
フェノキシ樹脂は、２官能フェノール類とエピハロヒドリンとを高分子量まで反応させることにより、あるいは、２官能エポキシ樹脂と２官能フェノール類とを重付加させることにより得ることができる。例えば、非反応性溶媒中、アルカリ金属水酸化物の存在下において、２官能フェノール類１モルに対してエピクロルヒドリン０．９８５〜１．０１５モルを、４０〜１２０℃の温度で反応させることによりフェノキシ樹脂が得られる。 The phenoxy resin can be obtained by reacting a bifunctional phenol and epihalohydrin to a high molecular weight, or by polyadding a bifunctional epoxy resin and a bifunctional phenol. For example, by reacting 0.985 to 1.015 mol of epichlorohydrin at a temperature of 40 to 120 ° C. with respect to 1 mol of a bifunctional phenol in a non-reactive solvent in the presence of an alkali metal hydroxide. A resin is obtained.
上述の重付加によりフェノキシ樹脂を得るには、有機溶媒中、重付加触媒の存在下で２官能エポキシ樹脂と２官能フェノール類とを反応させる。この際の、２官能エポキシ樹脂と２官能フェノール類との配合比は、２官能エポキシ樹脂のエポキシ基と２官能フェノール類のフェノール水酸基とのモル比が１：０．９〜１：１．１となるような配合比であると好ましい。また、重付加触媒として、アルカリ金属化合物、有機リン系化合物及び環状アミン型化合物からなる群より選ばれる１種以上の触媒を用いることが好適である。さらには、有機溶媒として、沸点が１２０℃以上のアミド系溶剤、エーテル系、ケトン系、ラクトン系及びアルコール系からなる群より選ばれる１種以上の溶媒を用いると好ましい。また、有機溶媒中の反応固形分は、有機溶媒１００質量部に対して５０質量部以下であると好ましく、反応温度は５０〜２００℃であると好ましい。これらにより、得られるフェノキシ樹脂の機械的特性及び熱的特性が向上する。 In order to obtain a phenoxy resin by the above-described polyaddition, a bifunctional epoxy resin and a bifunctional phenol are reacted in an organic solvent in the presence of a polyaddition catalyst. In this case, the mixing ratio of the bifunctional epoxy resin and the bifunctional phenol is such that the molar ratio of the epoxy group of the bifunctional epoxy resin to the phenolic hydroxyl group of the bifunctional phenol is 1: 0.9 to 1: 1.1. The blending ratio is preferably as follows. In addition, as the polyaddition catalyst, it is preferable to use one or more catalysts selected from the group consisting of alkali metal compounds, organic phosphorus compounds, and cyclic amine type compounds. Furthermore, it is preferable to use at least one solvent selected from the group consisting of an amide solvent having a boiling point of 120 ° C. or higher, an ether solvent, a ketone solvent, a lactone solvent, and an alcohol solvent as the organic solvent. Moreover, the reaction solid content in the organic solvent is preferably 50 parts by mass or less with respect to 100 parts by mass of the organic solvent, and the reaction temperature is preferably 50 to 200 ° C. These improve the mechanical and thermal properties of the resulting phenoxy resin.
２官能エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡＤ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、ビフェニルジグリシジルエーテル及びメチル置換ビフェニルジグリシジルエーテルが挙げられる。これらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。 Examples of the bifunctional epoxy resin include bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, bisphenol AD type epoxy resin, bisphenol S type epoxy resin, biphenyl diglycidyl ether, and methyl-substituted biphenyl diglycidyl ether. These are used singly or in combination of two or more.
２官能フェノール類は、分子内に２個のフェノール性水酸基を持つものであり、このような２官能フェノール類としては、例えばビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、ビスフェノールＡＤ、ビスフェノールＳ、ビスフェノールフルオレン、メチル置換ビスフェノールフルオレン、ジヒロドキシビフェニル及びメチル置換ジヒドロキシビフェニル等のビスフェノール類、並びに、ハイドロキノン類が挙げられる。これらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。 Bifunctional phenols have two phenolic hydroxyl groups in the molecule. Examples of such bifunctional phenols include bisphenol A, bisphenol F, bisphenol AD, bisphenol S, bisphenol fluorene, and methyl-substituted bisphenol. Bisphenols such as fluorene, dihydroxybiphenyl and methyl-substituted dihydroxybiphenyl, and hydroquinones can be mentioned. These are used singly or in combination of two or more.
また、フェノキシ樹脂はラジカル重合性の官能基や、その他の反応性化合物により変性されていてもよい。フェノキシ樹脂は、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。 The phenoxy resin may be modified with a radical polymerizable functional group or other reactive compound. A phenoxy resin is used individually by 1 type or in combination of 2 or more types.
上述した熱可塑性樹脂の分子量は特に制限はないが、熱可塑性樹脂の分子量が大きいほど後述するフィルムを容易に形成することができ、接着剤としての流動性に影響する溶融粘度を広範囲に設定することも可能となる。溶融粘度を広範囲に設定することができれば、半導体素子や液晶素子等の接続に用いた場合、素子間及び配線間ピッチが狭小化したとしても、周辺部材に接着剤が付着することを一層防止することができ、スループットを向上させることが可能となる。一般的な重量平均分子量としては５０００〜１５００００が好ましく、１００００〜８００００が特に好ましい。重量平均分子量が５０００未満では、後述するフィルムとして使用する場合にフィルム形成性が不十分となる傾向があり、重量平均分子量が１５００００を超えると、他の成分との相溶性が劣る傾向がある。 Although the molecular weight of the thermoplastic resin described above is not particularly limited, a film described later can be easily formed as the molecular weight of the thermoplastic resin is large, and the melt viscosity that affects the fluidity as an adhesive is set in a wide range. It is also possible. If the melt viscosity can be set in a wide range, even when the pitch between the elements and between the wirings is narrowed when used to connect a semiconductor element or a liquid crystal element, the adhesion of the adhesive to the peripheral members is further prevented. And throughput can be improved. As a general weight average molecular weight, 5000-150,000 are preferable, and 10000-80000 are especially preferable. When the weight average molecular weight is less than 5,000, the film formability tends to be insufficient when used as a film described later, and when the weight average molecular weight exceeds 150,000, the compatibility with other components tends to be poor.
なお、本明細書における重量平均分子量は、以下の条件に従ってゲルパーミエイションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）分析により下記条件で測定し、標準ポリスチレンの検量線を使用して換算することにより求められる。
（ＧＰＣ条件）
使用機器：日立Ｌ−６０００型（（株）日立製作所製、商品名）
検出器：Ｌ−３３００ＲＩ（（株）日立製作所製、商品名）
カラム：ゲルパックＧＬ−Ｒ４２０＋ゲルパックＧＬ−Ｒ４３０＋ゲルパックＧＬ−Ｒ４４０（計３本）（日立化成工業（株）製、商品名）
溶離液：テトラヒドロフラン
測定温度：４０℃
流量：１．７５ｍｌ／ｍｉｎ
In addition, the weight average molecular weight in this specification is calculated | required by measuring on the following conditions by gel permeation chromatography (GPC) analysis according to the following conditions, and calculating | requiring using a standard polystyrene calibration curve.
(GPC conditions)
Equipment used: Hitachi L-6000 type (manufactured by Hitachi, Ltd., trade name)
Detector: L-3300RI (trade name, manufactured by Hitachi, Ltd.)
Column: Gel pack GL-R420 + Gel pack GL-R430 + Gel pack GL-R440 (3 in total) (trade name, manufactured by Hitachi Chemical Co., Ltd.)
Eluent: Tetrahydrofuran Measurement temperature: 40 ° C
Flow rate: 1.75 ml / min
（Ｂ１）成分であるラジカル重合性化合物は、ラジカルにより重合する官能基を有するものであり、例えば、(メタ)アクリル酸エステル化合物、マレイミド化合物、スチレン誘導体が好適に用いられる。このラジカル重合性化合物は、重合性モノマー及び重合性オリゴマーのいずれであってもよく、重合性モノマーと重合性オリゴマーとを併用することも可能である。重合性オリゴマーは一般に高粘度であるため、重合性オリゴマーを用いる場合、低粘度の重合性多官能（メタ）アクリレート等の重合性モノマーを併用して粘度調整することが好ましい。 The radically polymerizable compound as the component (B1) has a functional group that is polymerized by radicals. For example, (meth) acrylic acid ester compounds, maleimide compounds, and styrene derivatives are preferably used. This radical polymerizable compound may be either a polymerizable monomer or a polymerizable oligomer, and it is also possible to use a polymerizable monomer and a polymerizable oligomer in combination. Since the polymerizable oligomer generally has a high viscosity, when the polymerizable oligomer is used, it is preferable to adjust the viscosity by using a polymerizable monomer such as a polymerizable polyfunctional (meth) acrylate having a low viscosity.
（メタ）アクリル酸エステル化合物としては、エポキシ（メタ）アクリレートオリゴマー、ウレタン（メタ）アクリレートオリゴマー、ポリエーテル（メタ）アクリレートオリゴマー、ポリエステル（メタ）アクリレートオリゴマー等の重合性オリゴマーや、（メタ）アクリレート等の重合性モノマーが用いられる。これらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。 Examples of (meth) acrylic acid ester compounds include polymerizable oligomers such as epoxy (meth) acrylate oligomers, urethane (meth) acrylate oligomers, polyether (meth) acrylate oligomers, polyester (meth) acrylate oligomers, and (meth) acrylates. These polymerizable monomers are used. These are used singly or in combination of two or more.
（メタ）アクリル酸エステル化合物の具体例としては、ウレタン（メタ）アクリレート、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、テトラメチロールメタンテトラ（メタ）アクリレート、２−ヒドロキシ−１，３−ジ（メタ）アクリロキシプロパン、２，２−ビス〔４−（（メタ）アクリロキシメトキシ）フェニル〕プロパン、２，２−ビス〔４−（（メタ）アクリロキシポリエトキシ）フェニル〕プロパン、ジシクロペンテニル（メタ）アクリレート、トリシクロデカニル（メタ）アクリレート、ジメチロールトリシクロデカンジ（メタ）アクリレート、ビス（（メタ）アクリロキシエチル）イソシアヌレート、ε−カプロラクトン変性トリス（（メタ）アクリロキシエチル）イソシアヌレート及びトリス（（メタ）アクリロキシエチル）イソシアヌレートが挙げられる。これらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。
Specific examples of (meth) acrylic acid ester compounds include urethane (meth) acrylate, methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, isopropyl (meth) acrylate, isobutyl (meth) acrylate, and ethylene glycol di (meth) acrylate. , Diethylene glycol di (meth) acrylate, triethylene glycol di (meth) acrylate, trimethylolpropane tri (meth) acrylate, tetramethylolmethane tetra (meth) acrylate, 2-hydroxy-1,3-di (meth)
また、これに加えて、本実施形態の接着剤組成物は、ラジカル重合性化合物として、例えば、ジシクロペンテニル基を有するもの、トリシクロデカニル基を有するもの、及び／又はトリアジン環を有するものを用いると、耐熱性が向上するので好ましい。 In addition to this, the adhesive composition of the present embodiment includes, for example, those having a dicyclopentenyl group, those having a tricyclodecanyl group, and / or those having a triazine ring as a radical polymerizable compound. Is preferable because the heat resistance is improved.
マレイミド化合物としては、分子中にマレイミド基を２個以上有するものが好ましい。分子中にマレイミド基を２個以上有するマレイミド化合物としては、例えば、１−メチル−２、４−ビスマレイミドベンゼン、Ｎ，Ｎ’−ｍ−フェニレンビスマレイミド、Ｎ，Ｎ’−ｐ−フェニレンビスマレイミド、Ｎ，Ｎ’−ｍ−トルイレンビスマレイミド、Ｎ，Ｎ’−４，４−ビフェニレンビスマレイミド、Ｎ，Ｎ’−４，４−（３，３’−ジメチル−ビフェニレン）ビスマレイミド、Ｎ，Ｎ’−４，４−（３，３’−ジメチルジフェニルメタン）ビスマレイミド、Ｎ，Ｎ’−４，４−（３，３’−ジエチルジフェニルメタン）ビスマレイミド、Ｎ，Ｎ’−４，４−ジフェニルメタンビスマレイミド、Ｎ，Ｎ’−４，４−ジフェニルプロパンビスマレイミド、Ｎ，Ｎ’−４，４−ジフェニルエーテルビスマレイミド、Ｎ，Ｎ’−３，３’−ジフェニルスルホンビスマレイミド、２，２−ビス［４−（４−マレイミドフェノキシ）フェニル］プロパン、２，２−ビス［３−ｓ−ブチル−４，８−（４−マレイミドフェノキシ）フェニル］プロパン、１，１−ビス［４−（４−マレイミドフェノキシ）フェニル］デカン、４，４’−シクロヘキシリデン−ビス［１−（４−マレイミドフェノキシ）−２−シクロヘキシル］ベンゼン、２，２−ビス［４−（４−マレイミドフェノキシ）フェニル］ヘキサフルオロプロパンが挙げられる。これらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。 As the maleimide compound, those having two or more maleimide groups in the molecule are preferable. Examples of maleimide compounds having two or more maleimide groups in the molecule include 1-methyl-2,4-bismaleimidebenzene, N, N′-m-phenylenebismaleimide, N, N′-p-phenylenebismaleimide. N, N′-m-toluylene bismaleimide, N, N′-4,4-biphenylene bismaleimide, N, N′-4,4- (3,3′-dimethyl-biphenylene) bismaleimide, N, N′-4,4- (3,3′-dimethyldiphenylmethane) bismaleimide, N, N′-4,4- (3,3′-diethyldiphenylmethane) bismaleimide, N, N′-4,4-diphenylmethane Bismaleimide, N, N′-4,4-diphenylpropane bismaleimide, N, N′-4,4-diphenyl ether bismaleimide, N, N′-3,3 ′ Diphenylsulfone bismaleimide, 2,2-bis [4- (4-maleimidophenoxy) phenyl] propane, 2,2-bis [3-s-butyl-4,8- (4-maleimidophenoxy) phenyl] propane, 1 , 1-bis [4- (4-maleimidophenoxy) phenyl] decane, 4,4′-cyclohexylidene-bis [1- (4-maleimidophenoxy) -2-cyclohexyl] benzene, 2,2-bis [4 -(4-maleimidophenoxy) phenyl] hexafluoropropane. These are used singly or in combination of two or more.
ラジカル重合性化合物として、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸エステル及びアクリロニトリルのうち１種以上をモノマー成分とした重合体又は共重合体を使用することもできる。グリシジルエーテル基を含有するグリシジル（メタ）アクリレートを含む共重合体系アクリルゴムを併用した場合、応力緩和に優れるので好ましい。上記アクリルゴムの重量平均分子量は、接着剤組成物の凝集力を高める点から２０万以上が好ましい。 As the radically polymerizable compound, a polymer or copolymer containing one or more of (meth) acrylic acid, (meth) acrylic acid ester, and acrylonitrile as a monomer component may be used. When a copolymer acrylic rubber containing glycidyl (meth) acrylate containing a glycidyl ether group is used in combination, stress relaxation is excellent, which is preferable. The weight average molecular weight of the acrylic rubber is preferably 200,000 or more from the viewpoint of increasing the cohesive strength of the adhesive composition.
また、必要に応じて、接着剤組成物に、ハイドロキノン、メチルエーテルハイドロキノン類などの重合禁止剤を適宜配合してもよい。 Moreover, you may mix | blend polymerization inhibitors, such as hydroquinone and methyl ether hydroquinones, with an adhesive composition suitably as needed.
（Ｃ１）成分であるラジカル重合開始剤としては、従来知られている過酸化化合物（有機過酸化物）及びアゾ化合物のような、加熱により分解して遊離ラジカルを発生する化合物が用いられる。これらの化合物をラジカル重合開始剤として用いる場合、有機過酸化物及び／又はアゾ化合物から１種又は２種以上を、目的とする接続温度、接続時間、ポットライフ等により適宜選択する。 As the radical polymerization initiator as the component (C1), a compound that decomposes by heating to generate a free radical, such as a conventionally known peroxide compound (organic peroxide) and azo compound, is used. When these compounds are used as radical polymerization initiators, one or more of organic peroxides and / or azo compounds are appropriately selected depending on the intended connection temperature, connection time, pot life, and the like.
なお、ラジカル重合開始剤は、回路部材の回路電極（接続端子）の腐食を防止するために、塩素イオンや有機酸の含有量が５０００ｐｐｍ以下であることが好ましい。 The radical polymerization initiator preferably has a chlorine ion or organic acid content of 5000 ppm or less in order to prevent corrosion of the circuit electrode (connection terminal) of the circuit member.
有機過酸化物としては、高い反応性と長いポットライフを両立する観点から、１０時間半減期温度が４０℃以上、かつ、１分間半減期温度が１８０℃以下の有機過酸化物が好ましく、１０時間半減期温度が６０℃以上、かつ、１分間半減期温度が１７０℃以下の有機過酸化物がより好ましい。 The organic peroxide is preferably an organic peroxide having a 10-hour half-life temperature of 40 ° C. or higher and a 1-minute half-life temperature of 180 ° C. or lower from the viewpoint of achieving both high reactivity and a long pot life. An organic peroxide having a time half-life temperature of 60 ° C. or higher and a 1-minute half-life temperature of 170 ° C. or lower is more preferable.
有機過酸化物としては、具体的には、ジアシルパーオキサイド、パーオキシジカーボネート、パーオキシエステル、パーオキシケタール、ジアルキルパーオキサイド、ハイドロパーオキサイド及びシリルパーオキサイドからなる群より選ばれる１種以上が好適に用いられる。これらの中では、保存時の高い保存安定性と使用時の高い反応性を両立する観点から、パーオキシエステル、パーオキシケタール、ジアルキルパーオキサイド、ハイドロパーオキサイド及びシリルパーオキサイドからなる群より選ばれる１種以上の有機過酸化物がより好ましい。さらには、より高い反応性が得られる点で、有機過酸化物が、パーオキシエステル及び／又はパーオキシケタールであることが更に好ましい。 Specifically, the organic peroxide includes one or more selected from the group consisting of diacyl peroxide, peroxydicarbonate, peroxyester, peroxyketal, dialkyl peroxide, hydroperoxide and silyl peroxide. Preferably used. Among these, from the viewpoint of achieving both high storage stability during storage and high reactivity during use, it is selected from the group consisting of peroxyesters, peroxyketals, dialkyl peroxides, hydroperoxides, and silyl peroxides. One or more organic peroxides are more preferred. Furthermore, the organic peroxide is more preferably a peroxyester and / or a peroxyketal in that higher reactivity can be obtained.
ジアシルパーオキサイドとしては、例えば、イソブチルパーオキサイド、２，４−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、３，５，５−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、ステアロイルパーオキサイド、スクシニックパーオキサイド、ベンゾイルパーオキシトルエン及びベンゾイルパーオキサイドが挙げられる。これらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。 Examples of the diacyl peroxide include isobutyl peroxide, 2,4-dichlorobenzoyl peroxide, 3,5,5-trimethylhexanoyl peroxide, octanoyl peroxide, lauroyl peroxide, stearoyl peroxide, and succinic peroxide. , Benzoylperoxytoluene and benzoyl peroxide. These are used singly or in combination of two or more.
ジアルキルパーオキサイドとしては、例えば、α，α’−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ジイソプロピルベンゼン、ジクミルパーオキサイド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン及びｔ−ブチルクミルパーオキサイドが挙げられる。これらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。 Examples of the dialkyl peroxide include α, α′-bis (t-butylperoxy) diisopropylbenzene, dicumyl peroxide, 2,5-dimethyl-2,5-di (t-butylperoxy) hexane, and t. -Butyl cumyl peroxide is mentioned. These are used singly or in combination of two or more.
パーオキシジカーボネートとしては、例えば、ジ−ｎ−プロピルパーオキシジカーボネート、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ビス（４−ｔ−ブチルシクロヘキシル）パーオキシジカーボネート、ジ−２−エトキシメトキシパーオキシジカーボネート、ビス（２−エチルヘキシルパーオキシ）ジカーボネート、ジメトキシブチルパーオキシジカーボネート及びビス（３−メチル−３−メトキシブチルパーオキシ）ジカーボネートが挙げられる。これらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。 Examples of peroxydicarbonate include di-n-propyl peroxydicarbonate, diisopropyl peroxydicarbonate, bis (4-t-butylcyclohexyl) peroxydicarbonate, di-2-ethoxymethoxyperoxydicarbonate, Bis (2-ethylhexylperoxy) dicarbonate, dimethoxybutylperoxydicarbonate and bis (3-methyl-3-methoxybutylperoxy) dicarbonate are mentioned. These are used singly or in combination of two or more.
パーオキシエステルとしては、例えば、クミルパーオキシネオデカノエート、１，１，３，３−テトラメチルブチルパーオキシネオデカノエート、１−シクロヘキシル−１−メチルエチルパーオキシネオデカノエート、ｔ−ヘキシルパーオキシネオデカノエート、ｔ−ブチルパーオキシピバレート、１，１，３，３−テトラメチルブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、２，５−ジメチル−２，５−ビス（２−エチルヘキサノイルパーオキシ）ヘキサン、１−シクロヘキシル−１−メチルエチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ヘキシルパーオキシ−２−エチルヘキサエネート、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシイソブチレート、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロヘキサン、ｔ−ヘキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、ｔ−ブチルパーオキシ−３，５，５−トリメチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシラウレート、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｍ−トルオイルパーオキシ）ヘキサン、ｔ−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキシルモノカーボネート、ｔ−ヘキシルパーオキシベンゾエート、ｔ−ブチルパーオキシアセテート及びビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサヒドロテレフタレートが挙げられる。これらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。 Examples of peroxyesters include cumyl peroxyneodecanoate, 1,1,3,3-tetramethylbutylperoxyneodecanoate, 1-cyclohexyl-1-methylethylperoxyneodecanoate, t -Hexylperoxyneodecanoate, t-butylperoxypivalate, 1,1,3,3-tetramethylbutylperoxy-2-ethylhexanoate, 2,5-dimethyl-2,5-bis ( 2-ethylhexanoylperoxy) hexane, 1-cyclohexyl-1-methylethylperoxy-2-ethylhexanoate, t-hexylperoxy-2-ethylhexanoate, t-butylperoxy-2-ethyl Hexanoate, t-butylperoxyisobutyrate, 1,1-bis (t-butylperoxy) cyclo Xane, t-hexylperoxyisopropyl monocarbonate, t-butylperoxy-3,5,5-trimethylhexanoate, t-butylperoxylaurate, 2,5-dimethyl-2,5-bis (m- Toluoylperoxy) hexane, t-butylperoxyisopropyl monocarbonate, t-butylperoxy-2-ethylhexyl monocarbonate, t-hexylperoxybenzoate, t-butylperoxyacetate and bis (t-butylperoxy) Hexahydroterephthalate is mentioned. These are used singly or in combination of two or more.
パーオキシケタールとしては、例えば、１，１−ビス（ｔ−ヘキシルパーオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−ビス（ｔ−ヘキシルパーオキシ）シクロヘキサン、１，１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−３，３，５−トリメチルシクロヘキサン、１，１−（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロドデカン及び２，２−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）デカンが挙げられる。これらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。 Examples of peroxyketals include 1,1-bis (t-hexylperoxy) -3,3,5-trimethylcyclohexane, 1,1-bis (t-hexylperoxy) cyclohexane, 1,1-bis ( t-Butylperoxy) -3,3,5-trimethylcyclohexane, 1,1- (t-butylperoxy) cyclododecane and 2,2-bis (t-butylperoxy) decane. These are used singly or in combination of two or more.
ハイドロパーオキサイドとしては、例えば、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド及びクメンハイドロパーオキサイドが挙げられる。これらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。 Examples of the hydroperoxide include diisopropylbenzene hydroperoxide and cumene hydroperoxide. These are used singly or in combination of two or more.
シリルパーオキサイドとしては、例えば、ｔ−ブチルトリメチルシリルパーオキサイド、ビス（ｔ−ブチル）ジメチルシリルパーオキサイド、ｔ−ブチルトリビニルシリルパーオキサイド、ビス（ｔ−ブチル）ジビニルシリルパーオキサイド、トリス（ｔ−ブチル）ビニルシリルパーオキサイド、ｔ−ブチルトリアリルシリルパーオキサイド、ビス（ｔ−ブチル）ジアリルシリルパーオキサイド及びトリス（ｔ−ブチル）アリルシリルパーオキサイドが挙げられる。これらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。 Examples of the silyl peroxide include t-butyltrimethylsilyl peroxide, bis (t-butyl) dimethylsilyl peroxide, t-butyltrivinylsilyl peroxide, bis (t-butyl) divinylsilyl peroxide, tris (t- Butyl) vinylsilyl peroxide, t-butyltriallylsilyl peroxide, bis (t-butyl) diallylsilyl peroxide, and tris (t-butyl) allylsilyl peroxide. These are used singly or in combination of two or more.
これらラジカル重合開始剤は、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。また、ラジカル重合開始剤に、分解促進剤、抑制剤等を混合して用いてもよい。さらには、上記ラジカル重合開始剤をポリウレタン系、ポリエステル系の高分子物質等で被覆してマイクロカプセル化したものは、可使時間が延長されるために好ましい。 These radical polymerization initiators are used alone or in combination of two or more. Moreover, you may mix and use a decomposition accelerator, an inhibitor, etc. with a radical polymerization initiator. Further, it is preferable that the radical polymerization initiator is coated with a polyurethane-based or polyester-based polymer substance to be microencapsulated because the pot life is extended.
（Ｂ１）成分であるラジカル重合性化合物の配合割合は、（Ａ１）熱可塑性樹脂１００質量部に対して、５０〜２５０質量部であることが好ましく、６０〜１５０質量部であることがより好ましい。ラジカル重合性化合物の配合割合が５０質量部未満であると、接着剤組成物の硬化物の耐熱性が低下する傾向にあり、２５０質量部を超えると、接着剤組成物のフィルム形成性が不十分となる傾向にある。 The blending ratio of the radically polymerizable compound as component (B1) is preferably 50 to 250 parts by mass and more preferably 60 to 150 parts by mass with respect to 100 parts by mass of (A1) thermoplastic resin. . When the blending ratio of the radically polymerizable compound is less than 50 parts by mass, the heat resistance of the cured product of the adhesive composition tends to be reduced, and when it exceeds 250 parts by mass, the film formability of the adhesive composition is not good. It tends to be sufficient.
また、（Ｃ１）成分であるラジカル重合開始剤の配合割合は、目的とする接続温度、接続時間、ポットライフ等により適宜設定できる。例えば、接続時間を１０秒以下とした場合、十分な反応率を得るために、ラジカル重合開始剤の配合割合は、ラジカル重合性化合物及び熱可塑性樹脂の合計１００質量部に対して、０．１〜３０質量部であることが好ましく、１〜２０質量部であることがより好ましい。ラジカル重合開始剤の配合割合が０．１質量部未満であると、反応率が低下するため、接着剤組成物の硬化物が硬化し難くなる傾向にある。ラジカル重合開始剤の配合割合が３０質量部を超えると、接着剤組成物の流動性が低下したり、接続抵抗が上昇したり、接着剤組成物のポットライフが短くなったりする傾向にある。 Moreover, the blending ratio of the radical polymerization initiator as the component (C1) can be appropriately set depending on the intended connection temperature, connection time, pot life, and the like. For example, when the connection time is 10 seconds or less, in order to obtain a sufficient reaction rate, the blending ratio of the radical polymerization initiator is 0.1% with respect to a total of 100 parts by mass of the radical polymerizable compound and the thermoplastic resin. It is preferable that it is -30 mass parts, and it is more preferable that it is 1-20 mass parts. When the blending ratio of the radical polymerization initiator is less than 0.1 parts by mass, the reaction rate decreases, so that the cured product of the adhesive composition tends to be difficult to cure. When the blending ratio of the radical polymerization initiator exceeds 30 parts by mass, the fluidity of the adhesive composition tends to decrease, the connection resistance increases, or the pot life of the adhesive composition tends to be shortened.
接着層２は、（Ａ１）熱可塑性樹脂、（Ｂ２）熱硬化性樹脂、及び（Ｃ２）潜在性硬化剤を含有する接着剤組成物からなる層であってもよい。この接着剤組成物は回路部材同士をより高い接着強度で接着することができる。
The
この場合、（Ａ１）成分である熱可塑性樹脂は上述した熱可塑性樹脂と同様のものを用いることができる。 In this case, the thermoplastic resin as the component (A1) can be the same as the thermoplastic resin described above.
（Ｂ２）成分である熱硬化性樹脂としては、エポキシ樹脂が好ましい。エポキシ樹脂は、１分子内に２個以上のグリシジル基を有するエポキシ化合物の１種を単独に又は２種以上を組み合わせて用いられる。具体的には、エピクロルヒドリンとビスフェノールＡやＦ、ＡＤ等とから誘導されるビスフェノール型エポキシ樹脂、エピクロルヒドリンとフェノールノボラックやクレゾールノボラックとから誘導されるエポキシノボラック樹脂やナフタレン環を含んだ骨格を有するナフタレン系エポキシ樹脂、グリシジルアミン型エポキシ樹脂、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、脂環式型エポキシ樹脂等が挙げられる。これらは、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。エポキシ樹脂は、不純物イオン（Ｎａ＋、Ｃｌ−等）及び加水分解性塩素等を３００ｐｐｍ以下に低減した高純度品であることが、エレクトロンマイグレーション防止のために好ましい。 As a thermosetting resin which is (B2) component, an epoxy resin is preferable. The epoxy resin is used alone or in combination of two or more epoxy compounds having two or more glycidyl groups in one molecule. Specifically, a bisphenol type epoxy resin derived from epichlorohydrin and bisphenol A, F, AD, etc., an epoxy novolac resin derived from epichlorohydrin and phenol novolak or cresol novolak, or a naphthalene type having a skeleton containing a naphthalene ring An epoxy resin, a glycidyl amine type epoxy resin, a glycidyl ether type epoxy resin, a biphenyl type epoxy resin, an alicyclic type epoxy resin, and the like can be given. These are used singly or in combination of two or more. The epoxy resin is preferably a high-purity product in which impurity ions (Na + , Cl − and the like), hydrolyzable chlorine and the like are reduced to 300 ppm or less, in order to prevent electron migration.
上記熱硬化性樹脂の硬化剤として（Ｃ２）潜在性硬化剤を用いると、より長いポットライフを得ることが可能となる。熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂である場合、潜在性硬化剤として、イミダゾール系、ヒドラジド系、三フッ化ホウ素−アミン錯体、スルホニウム塩、アミンイミド、ポリアミンの塩、ジシアンジアミド等が挙げられる。また、可使時間を延長する観点から、これらの硬化剤をポリウレタン系、ポリエステル系の高分子物質等で被覆してマイクロカプセル化したものを用いると好ましい。これらは、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いられ、分解促進剤、抑制剤等を併せて用いてもよい。 When (C2) latent curing agent is used as the curing agent for the thermosetting resin, a longer pot life can be obtained. When the thermosetting resin is an epoxy resin, examples of the latent curing agent include imidazole series, hydrazide series, boron trifluoride-amine complex, sulfonium salt, amine imide, polyamine salt, dicyandiamide and the like. Further, from the viewpoint of extending the pot life, it is preferable to use a microcapsule obtained by coating these curing agents with a polyurethane or polyester polymer substance. These are used individually by 1 type or in combination of 2 or more types, You may use a decomposition accelerator, an inhibitor, etc. collectively.
（Ｃ２）成分である潜在性硬化剤の配合割合は、十分な反応率を得るために熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂の合計１００質量部に対して、０．１〜６０質量部であることが好ましく、１〜２０質量部であることがより好ましい。潜在性硬化剤の配合割合が０．１質量部未満では、反応率が低下して接着強度が低下したり、接続抵抗が大きくなったりする傾向がある。潜在性硬化剤の配合割合が６０質量部を超えると、接着剤組成物の流動性が低下したり、接続抵抗が上昇したり、接着剤組成物のポットライフが短くなったりする傾向にある。 The blending ratio of the latent curing agent as component (C2) is 0.1 to 60 parts by mass with respect to 100 parts by mass in total of the thermoplastic resin and the thermosetting resin in order to obtain a sufficient reaction rate. Is preferable, and it is more preferable that it is 1-20 mass parts. When the blending ratio of the latent curing agent is less than 0.1 parts by mass, the reaction rate tends to decrease, the adhesive strength decreases, and the connection resistance tends to increase. When the blending ratio of the latent curing agent exceeds 60 parts by mass, the fluidity of the adhesive composition tends to decrease, the connection resistance increases, and the pot life of the adhesive composition tends to be shortened.
本発明に係る接着剤組成物は、導電性粒子を含有しなくとも、接続時に相対向する回路電極の直接接触により接続が得られる。一方、導電性粒子を含有した場合、より安定した接続が得られるので好ましい。 Even if the adhesive composition according to the present invention does not contain conductive particles, connection can be obtained by direct contact of circuit electrodes facing each other at the time of connection. On the other hand, it is preferable to contain conductive particles because a more stable connection can be obtained.
本発明に係る接着剤組成物において必要に応じて含まれる導電性粒子は、電気的接続を得ることができる導電性を有するものであれば特に制限されない。導電性粒子としては、例えば、Ａｕ、Ａｇ、Ｎｉ、Ｃｕ及びはんだ等の金属粒子やカーボン等が挙げられる。また、導電性粒子は、核となる粒子を１層又は２層以上の層で被覆し、その最外層が導電性を有するものであってもよい。この場合、より優れたポットライフを得る観点から、最外層が、Ｎｉ、Ｃｕなどの遷移金属よりも、Ａｕ、Ａｇ及び／又は白金族金属などの貴金属を主成分とすることが好ましく、これらの貴金属の少なくとも１種以上からなることがより好ましい。これらの貴金属の中では、Ａｕが最も好ましい。 The electroconductive particle contained as needed in the adhesive composition according to the present invention is not particularly limited as long as it has electroconductivity capable of obtaining electrical connection. Examples of the conductive particles include metal particles such as Au, Ag, Ni, Cu, and solder, and carbon. Further, the conductive particles may be one in which the core particles are covered with one layer or two or more layers, and the outermost layer has conductivity. In this case, from the viewpoint of obtaining a better pot life, the outermost layer is preferably composed mainly of a noble metal such as Au, Ag and / or a platinum group metal rather than a transition metal such as Ni or Cu. More preferably, it consists of at least one kind of noble metal. Of these noble metals, Au is most preferable.
導電性粒子は、核としての遷移金属を主成分とする粒子又は核を被覆した遷移金属を主成分とする層の表面を、更に貴金属を主成分とする層で被覆してなるものであってもよい。また、導電性粒子は、非導電性のガラス、セラミック、プラスチック等を主成分とする絶縁性粒子を核とし、この核の表面に上記金属又はカーボンを主成分とする層で被覆したものであってもよい。 The conductive particles are formed by coating the surface of a particle mainly composed of transition metal as a nucleus or a layer mainly composed of transition metal covering the nucleus with a layer mainly composed of noble metal. Also good. In addition, the conductive particles have insulating particles mainly composed of non-conductive glass, ceramics, plastics, etc. as the core, and the surface of the core is coated with a layer mainly composed of the metal or carbon. May be.
導電性粒子が、絶縁性粒子である核を導電層で被覆してなるものである場合、絶縁性粒子がプラスチックを主成分とするものであり、最外層が貴金属を主成分とするものであると好ましい。これにより、接着剤組成物を回路接続材料等の電気的接続材料として用いた場合、導電性粒子が加熱及び加圧に対して良好に変形することができる。しかも、回路等の接続時に、導電性粒子の電極や接続端子との接触面積が増加する。そのため、電気的接続材料の接続信頼性を更に向上させることができる。同様の観点から、導電性粒子が、上記加熱により溶融する金属を主成分として含む粒子であると好ましい。 In the case where the conductive particles are formed by coating nuclei that are insulating particles with a conductive layer, the insulating particles are mainly composed of plastic, and the outermost layer is composed mainly of a noble metal. And preferred. Thereby, when the adhesive composition is used as an electrical connection material such as a circuit connection material, the conductive particles can be satisfactorily deformed by heating and pressurization. In addition, the contact area of the conductive particles with the electrodes and connection terminals increases when connecting a circuit or the like. Therefore, the connection reliability of the electrical connection material can be further improved. From the same point of view, the conductive particles are preferably particles containing as a main component a metal that is melted by the heating.
導電性粒子の平均粒径は分散性、導電性の観点から１〜１８μｍであることが好ましい。 The average particle diameter of the conductive particles is preferably 1 to 18 μm from the viewpoints of dispersibility and conductivity.
導電性粒子が、絶縁性粒子である核を導電層で被覆してなるものである場合、一層良好な導電性を得るために、導電層の厚みは１００Å（１０ｎｍ）以上であると好ましい。また、導電性粒子が、核としての遷移金属を主成分とする粒子又は核を被覆した遷移金属を主成分とする層の表面を、更に貴金属を主成分とする層で被覆してなるものである場合、最外層となる上記貴金属を主成分とする層の厚みは３００Å（３０ｎｍ）以上であると好ましい。この厚みが３００Åを下回ると、最外層が破断しやすくなる。その結果、露出した遷移金属が接着剤成分と接触し、遷移金属による酸化還元作用により遊離ラジカルが発生しやすくなるため、ポットライフが容易に低下する傾向にある。一方、上記導電層の厚みが厚くなるとそれらの効果が飽和してくるので、その厚みを１μｍ以下にするのが好ましい。 In the case where the conductive particles are formed by covering nuclei that are insulating particles with a conductive layer, the thickness of the conductive layer is preferably 100 mm (10 nm) or more in order to obtain better conductivity. Further, the conductive particles are formed by coating the surface of a layer mainly composed of a transition metal as a nucleus or a layer mainly composed of a transition metal covering the nucleus with a layer mainly composed of a noble metal. In some cases, the thickness of the outermost layer mainly composed of the noble metal is preferably 300 mm (30 nm) or more. When this thickness is less than 300 mm, the outermost layer is easily broken. As a result, the exposed transition metal comes into contact with the adhesive component, and free radicals are easily generated due to the redox action of the transition metal, so that the pot life tends to be easily reduced. On the other hand, since the effect is saturated when the thickness of the conductive layer is increased, the thickness is preferably 1 μm or less.
導電性粒子を用いる場合の配合割合は、特に制限されないが、接着剤組成物が硬化した際に樹脂を形成する成分１００体積部に対して０．００１〜３０体積部であることが好ましく、０．１〜１０体積部であることがより好ましい。この値が、０．１体積部未満であると良好な導電性が得られ難くなる傾向にあり、３０体積部を超えると回路等の短絡が起こりやすくなる傾向がある。なお、導電性粒子の配合割合（体積部）は、２３℃における接着剤組成物を硬化させる前の各成分の体積に基づいて決定される。各成分の体積は、比重を利用して重量から体積に換算する方法や、その成分を溶解したり膨潤させたりせず、その成分をよくぬらす適当な溶媒（水、アルコール等）を入れたメスシリンダー等の容器にその成分を投入し、増加した体積から算出する方法によって求めることができる。 The mixing ratio in the case of using conductive particles is not particularly limited, but is preferably 0.001 to 30 parts by volume with respect to 100 parts by volume of the component that forms the resin when the adhesive composition is cured. More preferably, it is 1 to 10 parts by volume. If this value is less than 0.1 part by volume, good conductivity tends to be difficult to obtain, and if it exceeds 30 parts by volume, short circuits such as circuits tend to occur. In addition, the mixture ratio (volume part) of electroconductive particle is determined based on the volume of each component before hardening the adhesive composition in 23 degreeC. The volume of each component is a method of converting from weight to volume using specific gravity, or a female containing an appropriate solvent (water, alcohol, etc.) that does not dissolve or swell the component but wets the component well The component can be obtained by charging the component into a container such as a cylinder and calculating from the increased volume.
本実施形態の接着剤組成物は、上述のもの以外に、使用目的に応じて別の材料を添加することができる。例えば、この接着剤組成物に、カップリング剤及び密着性向上剤、レベリング剤などの接着助剤を適宜添加してもよい。これにより、更に良好な密着性や取扱い性を付与することができるようになる。また、本発明に係る接着剤組成物は、ゴムを含有してもよい。これにより、応力の緩和及び接着性の向上が可能となる。さらには、この接着剤組成物には、硬化速度の制御や貯蔵安定性を付与するために、安定化剤を添加することできる。更に接着剤組成物には、充填材、軟化剤、促進剤、老化防止剤、着色剤、難燃化剤、チキソトロピック剤、フェノール樹脂、メラミン樹脂、イソシアネート類等を配合してもよい。 The adhesive composition of this embodiment can add another material according to the intended purpose other than the above-mentioned thing. For example, a bonding aid such as a coupling agent, an adhesion improver, and a leveling agent may be appropriately added to the adhesive composition. As a result, it is possible to impart better adhesion and handleability. Moreover, the adhesive composition according to the present invention may contain rubber. As a result, stress can be relaxed and adhesion can be improved. Furthermore, a stabilizer can be added to the adhesive composition in order to control the curing rate and impart storage stability. Furthermore, a filler, a softener, an accelerator, an anti-aging agent, a colorant, a flame retardant, a thixotropic agent, a phenol resin, a melamine resin, isocyanates, and the like may be blended in the adhesive composition.
接着剤組成物は、充填材（フィラー）を含有した場合、接続信頼性等の向上が得られるので好ましい。充填材としては、絶縁性を有するものであって、その最大径が導電性粒子の平均粒径未満であれば使用できる。充填材の配合割合は、接着剤組成物が硬化した際に樹脂を形成する成分１００体積部に対して、５〜６０体積部であることが好ましい。充填材の配合割合が６０体積部を超えると、信頼性向上の効果が飽和する傾向にあり、５体積部未満では充填材の添加効果が小さくなる傾向にある。 When the adhesive composition contains a filler (filler), an improvement in connection reliability and the like is obtained, which is preferable. The filler can be used if it has insulating properties and its maximum diameter is less than the average particle diameter of the conductive particles. The blending ratio of the filler is preferably 5 to 60 parts by volume with respect to 100 parts by volume of the component that forms the resin when the adhesive composition is cured. When the blending ratio of the filler exceeds 60 parts by volume, the effect of improving the reliability tends to be saturated, and when it is less than 5 parts by volume, the effect of adding the filler tends to be small.
カップリング剤としては、接着性の向上の点からケチミン、ビニル基、アクリル基、アミノ基、エポキシ基及びイソシアネート基含有物が好ましく使用できる。具体的には、アクリル基を有するシランカップリング剤として、（３−メタクリロキシプロピル）トリメトキシシラン、（３−アクリロキシプロピル）トリメトキシシラン、（３−メタクリロキシプロピル）ジメトキシメチルシラン、（３−アクリロキシプロピル）ジメトキシメチルシラン、アミノ基を有するシランカップリング剤として、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。ケチミンを有するシランカップリング剤として、上記のアミノ基を有するシランカップリング剤に、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン化合物を反応させて得られたものが挙げられる。また、エポキシ基を有するシランカップリング剤として、γ−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシジルオキシプロピル−メチルジメトキシシラン、γ−グリシジルオキシプロピル−メチルジエトキシシラン等が挙げられる。 As the coupling agent, a ketimine, vinyl group, acrylic group, amino group, epoxy group and isocyanate group-containing material can be preferably used from the viewpoint of improving adhesiveness. Specifically, as a silane coupling agent having an acrylic group, (3-methacryloxypropyl) trimethoxysilane, (3-acryloxypropyl) trimethoxysilane, (3-methacryloxypropyl) dimethoxymethylsilane, (3 -Acryloxypropyl) dimethoxymethylsilane, N-β (aminoethyl) γ-aminopropyltrimethoxysilane, N-β (aminoethyl) γ-aminopropylmethyldimethoxysilane, γ as a silane coupling agent having an amino group -Aminopropyltriethoxysilane, N-phenyl-γ-aminopropyltrimethoxysilane and the like. Examples of the silane coupling agent having ketimine include those obtained by reacting the above silane coupling agent having an amino group with a ketone compound such as acetone, methyl ethyl ketone, and methyl isobutyl ketone. Moreover, as a silane coupling agent having an epoxy group, γ-glycidyloxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidyloxypropyltriethoxysilane, γ-glycidyloxypropyl-methyldimethoxysilane, γ-glycidyloxypropyl-methyldiethoxysilane Etc.
カップリング剤の配合割合は、接着剤組成物中のその他の成分の合計１００質量部に対して０．１〜２０質量部が好ましい。カップリング剤の配合割合が０．１質量部未満の場合、実質的な添加効果が得られない傾向がある。またカップリング剤の配合割合が２０質量部を超える場合、支持基材上へ接着剤組成物からなる接着層を形成した際の接着層のフィルム形成性が低下し、膜厚強度が低下する傾向がある。 As for the mixture ratio of a coupling agent, 0.1-20 mass parts is preferable with respect to a total of 100 mass parts of the other component in an adhesive composition. When the blending ratio of the coupling agent is less than 0.1 parts by mass, there is a tendency that a substantial addition effect cannot be obtained. In addition, when the blending ratio of the coupling agent exceeds 20 parts by mass, the film formability of the adhesive layer when the adhesive layer made of the adhesive composition is formed on the support substrate tends to decrease, and the film thickness strength tends to decrease. There is.
本実施形態の電気接続用接着フィルム１０において、剥離性フィルム１上に接着層２を設ける方法としては、上述の接着剤組成物を溶媒に溶解させ剥離性フィルム１の第１主面１ａ上に塗布してから溶剤を除去する方法、接着剤組成物を加温して流動性を確保しそのまま剥離性フィルム１の第１主面１ａ上に塗布して冷却する方法等が挙げられる。本実施形態の電気接続用接着フィルム１０は、上記いずれの方法を用いて作製してもよい。また、支持基材上に設けられる接着層２は単層でもよく、組成の異なる２層以上を重ねて構成してもよい。
In the
上記電気接続用接着フィルム１０には、接着層２上にさらに保護フィルムを設けてもよい。保護フィルムとしては特に制限はないが、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム、配向ポリプロピレン（ＯＰＰ）フィルム、ポリエチレン（ＰＥ）フィルム及ぶポリイミドフィルムからなる群より選ばれる１種以上のフィルムを備えることが好ましい。これらの中では、コストを低減する観点からＰＥ又はＰＥＴフィルムが望ましい。
A protective film may be further provided on the
保護フィルムを配置する方法としては、接着層２の表面にさらに保護フィルムをラミネーター等で積層する方法や、接着フィルム１０と、別の接着層を配置した保護フィルムとを接着層同士で貼り合わせる方法等があり、特に制限なく行うことができる。
As a method of disposing the protective film, a method of laminating a protective film on the surface of the
保護フィルムは、必要に応じて離型処理剤で表面処理してもよい。離型処理剤としてはシリコーン、シリコーンアルキッド、アミノアルキッド、アルキルアルキッド、メラミン等があげられる。また、保護フィルムの表面をポリマー等でコーティングしてもよい。さらに保護フィルムには帯電防止層を設けてもよい。これらは１種を単独で又は２種以上を組み合わせて行うことができる。 You may surface-treat a protective film with a mold release processing agent as needed. Examples of the mold release treatment agent include silicone, silicone alkyd, amino alkyd, alkyl alkyd, and melamine. Further, the surface of the protective film may be coated with a polymer or the like. Further, an antistatic layer may be provided on the protective film. These can be performed singly or in combination of two or more.
以上説明した電気接続用接着フィルム１０は、被着体への仮圧着の後、剥離性フィルム１を接着層２から剥離除去する際に、高温の状態であっても、接着層２が剥離性フィルム１へ同伴したり、剥離性フィルム１が破損して、その一部が接着層２上に残存したりすることが十分に抑制され、仮圧着不良が十分に防止される。その結果、仮圧着後速やかに剥離性フィルム１０を剥離除去でき、しかも剥離処理に手間取ることもないため、工程の短縮化が十分に可能となる。
The
次に、本発明の電気接続用接着フィルムを用いた回路部材の接続構造の製造方法（回路部材の接続方法）について、その工程図である図２を参照しつつ、説明する。なお、ここでは、電気接続用接着フィルムが異方導電接着フィルムであり、接着層を構成する接着剤組成物が、上述の熱可塑性樹脂、ラジカル重合性化合物、ラジカル重合開始剤及び導電性粒子を含有する場合について説明するが、接着剤組成物はこれに限定されない。 Next, a method for manufacturing a circuit member connection structure using the adhesive film for electrical connection of the present invention (circuit member connection method) will be described with reference to FIG. Here, the adhesive film for electrical connection is an anisotropic conductive adhesive film, and the adhesive composition constituting the adhesive layer comprises the above-mentioned thermoplastic resin, radical polymerizable compound, radical polymerization initiator, and conductive particles. Although the case where it contains is demonstrated, an adhesive composition is not limited to this.
まず、第１の回路部材２０と、接着層１２を剥離性フィルム１の第１主面１ａ上に設けてなる本発明の電気接続用接着フィルム１５を用意する（図２（ａ）参照）。第１の回路部材２０は、第１の回路基板２１と、回路基板２１の主面２１ａ上に形成される第１の回路電極２２とを備えている。なお、回路基板２１の主面２１ａ上には、場合により絶縁層（図示せず）が形成されていてもよい。接着層１２は、導電性粒子７と、硬化した際に樹脂を形成する成分（以下、「樹脂成分」という。）５とを備え、フィルム状に成形されてなるものである。
First, an
次に、上記電気接続用接着フィルム１５を、その接着層１２側を第１の回路部材２０に向けるようにして、第１の回路部材２０の回路電極２２が形成されている面上に載せる。
Next, the electrical connection
そして、電気接続用接着フィルム１５と第１の回路部材２０とを、図２（ａ）の矢印Ａ及びＢ方向に加圧しながら加熱して、電気接続用接着フィルム１５を第１の回路部材２０に仮圧着する。このときの加熱温度は接着層１２中の接着剤組成物が硬化しない温度、すなわちラジカル重合開始剤がラジカルを発生する温度よりも低い温度とし、例えば３０〜１００℃程度である。
Then, the adhesive film for
次に、剥離性フィルム１を接着層１２から剥離する（図２（ｂ）参照）。この剥離処理は、本発明の電気接続用接着フィルム１５が用いられているため、上述の仮圧着後速やかに行われても、剥離しようとしている剥離性フィルム１に接着層１２が同伴し難く、仮圧着不良は十分に抑制される。
Next, the
続いて、図２（ｃ）に示すように、第２の回路部材３０を、第２の回路電極３２を第１の回路部材２０に向けるようにして接着層１２上に載せる。
Subsequently, as shown in FIG. 2C, the
そして、接着層１２を加熱しながら、図２（ｃ）の矢印Ａ及びＢ方向に第１及び第２の回路部材２０、３０を介して加圧する。このときの加熱温度は、ラジカル重合開始剤がラジカルを発生可能な温度とする。これにより、ラジカル重合開始剤においてラジカルが発生し、ラジカル重合性化合物の重合が開始される。こうして、接着層１２が硬化処理され、本接続が行われ、図１に示すような回路部材の接続構造が得られる。
Then, the
加熱温度は、例えば、９０〜２００℃とし、接続時間は例えば１秒〜１０分とする。これらの条件は、使用する用途、接着剤組成物、回路部材によって適宜選択され、必要に応じて、後硬化を行ってもよい。 The heating temperature is, for example, 90 to 200 ° C., and the connection time is, for example, 1 second to 10 minutes. These conditions are appropriately selected depending on the application to be used, the adhesive composition, and the circuit member, and may be post-cured as necessary.
こうして得られた回路部材の接続構造は、上記剥離処理時に接着層１２が剥離性フィルム１へ同伴すること、並びに、剥離性フィルム１が破損して、その一部が接着層１２上に残存することが十分に抑制されているため、第１及び第２の回路部材２０、３０の接続及び接着を十分強固なものにすることが可能となる。これにより、回路部材の接続構造を製造する際のプロセスマージンが広くなり、生産歩留まりを向上することが可能となる。
続構造は図２に示すようなものとなる。
In the connection structure of the circuit members thus obtained, the
The continuation structure is as shown in FIG.
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。例えば、本発明の電気接続用接着フィルムは、加熱によって仮圧着が行われるものであれば、特に異方導電接着フィルムに限定されない。例えば、異方導電接着フィルム以外の導電性フィルム、接着フィルム、半導体接続フィルムなどの用途に用いられてもよい。 The preferred embodiment of the present invention has been described above, but the present invention is not limited to the above embodiment. The present invention can be variously modified without departing from the gist thereof. For example, the adhesive film for electrical connection of the present invention is not particularly limited to an anisotropic conductive adhesive film as long as temporary pressure bonding is performed by heating. For example, you may use for uses, such as electroconductive films other than an anisotropic conductive adhesive film, an adhesive film, and a semiconductor connection film.
以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to these Examples.
［接着剤組成物の調製］
表１に示す各成分を、表１に示す割合で配合し、接着剤組成物のワニスを得た。なお、導電性粒子は、熱可塑性樹脂、ラジカル重合性化合物及びラジカル重合開始剤の合計体積に対して、０．００６体積部配合された。
[Preparation of adhesive composition]
Each component shown in Table 1 was mix | blended in the ratio shown in Table 1, and the varnish of adhesive composition was obtained. In addition, 0.006 volume part of electroconductive particle was mix | blended with respect to the total volume of a thermoplastic resin, a radically polymerizable compound, and a radical polymerization initiator.
（実施例１）
まず、粗化処理されていないポリエチレンテレフタレート（以下、「ＰＥＴ」という。）フィルムを、押出装置を用いた一般的手法により作製した。このＰＥＴフィルムの両主面に対して、離型処理剤であるシリコーンを用いて離型処理を施して剥離性フィルム（厚み：５０μｍ、主面の表面粗さ：０．５μｍ）を得た。
(Example 1)
First, an unroughened polyethylene terephthalate (hereinafter referred to as “PET”) film was produced by a general method using an extrusion apparatus. A release film (thickness: 50 μm, surface roughness of the main surface: 0.5 μm) was obtained by subjecting both main surfaces of the PET film to a mold release treatment using silicone as a mold release treatment agent.
次に、上述の剥離性フィルムの一方の主面上に、塗工装置を用いて、上記接着剤組成物を塗布した。次いで、塗布された接着剤組成物が硬化しない温度及び時間でメチルエチルケトンを揮発させて接着層を得た。こうして、剥離性フィルムと、その剥離性フィルムの一主面上に設けられた接着層とを備える電気接続用接着フィルムを作製した。接着層の厚さは３５μｍであった。 Next, the said adhesive composition was apply | coated on one main surface of the above-mentioned peelable film using the coating device. Next, methyl ethyl ketone was volatilized at a temperature and time at which the applied adhesive composition was not cured to obtain an adhesive layer. Thus, an adhesive film for electrical connection comprising a peelable film and an adhesive layer provided on one main surface of the peelable film was produced. The thickness of the adhesive layer was 35 μm.
（実施例２）
実施例１におけるＰＥＴフィルムを、剥離性フィルムの厚み及び表面粗さが表２に示したものとなるようなＰＥＴフィルムに代えた以外は実施例１と同様にして、電気接続用接着フィルムを作製した。
(Example 2)
An adhesive film for electrical connection was produced in the same manner as in Example 1 except that the PET film in Example 1 was replaced with a PET film having the peelable film thickness and surface roughness shown in Table 2. did.
（比較例１）
まず、実施例１と同様にして粗化処理されていないＰＥＴフィルムを作製した。次いで、このＰＥＴフィルムの片方の主面に対して、シリカ粉末の吹き付けにより粗化処理を施した。続いて、粗化処理後のＰＥＴフィルムの両主面に対して、実施例１と同様の離型処理を施して剥離性フィルム（厚み：５０μｍ、粗化処理を施していない主面の表面粗さ：０．５μｍ、粗化処理を施した主面の表面粗さ：３．５μｍ）を得た。
(Comparative Example 1)
First, a PET film that was not roughened was prepared in the same manner as in Example 1. Next, a roughening process was performed on one main surface of the PET film by spraying silica powder. Subsequently, a release treatment similar to that in Example 1 was performed on both main surfaces of the PET film after the roughening treatment to remove a peelable film (thickness: 50 μm, surface roughness of the main surface not subjected to the roughening treatment). Thickness: 0.5 μm, surface roughness of the roughened main surface: 3.5 μm).
次に、この剥離性フィルムの粗化処理を施した主面上に、塗工装置を用いて、上記接着剤組成物を塗布した。次いで、実施例１と同様にしてメチルエチルケトンを揮発して、剥離性フィルムと、その剥離性フィルムの粗化処理を施された主面上に設けられた接着層とを備える電気接続用接着フィルムを作製した。接着層の厚さは３５μｍであった。 Next, the said adhesive composition was apply | coated using the coating apparatus on the main surface which gave the roughening process of this peelable film. Subsequently, the adhesive film for electrical connection provided with a peelable film and an adhesive layer provided on the main surface subjected to the roughening treatment of the peelable film by volatilizing methyl ethyl ketone in the same manner as in Example 1. Produced. The thickness of the adhesive layer was 35 μm.
（比較例２）
比較例１におけるＰＥＴフィルム及びその粗化処理を、剥離性フィルムの厚み及び表面粗さが表２に示したものとなるようなＰＥＴフィルム及びその粗化処理に代えた以外は比較例１と同様にして、電気接続用接着フィルムを作製した。
(Comparative Example 2)
Similar to Comparative Example 1 except that the PET film and its roughening treatment in Comparative Example 1 were replaced with a PET film having a peelable film thickness and surface roughness as shown in Table 2 and its roughening treatment. Thus, an adhesive film for electrical connection was produced.
［仮圧着］
ピッチ０．５ｍｍ（ライン幅／スペース幅＝１／１）のプリント配線基板（回路部材）を準備した。このプリント配線基板の回路電極が形成されている側の面上に、上述の電気接続用接着フィルムを、その接着層が対向するようにして載せた。更に、その電気接続用接着フィルムの剥離性フィルム上に、シリコーンゴム層（厚さ：０．２５ｍｍ）とポリテトラフルオロエチレン層（厚さ：０．０５ｍｍ）からなるクッション材を載せた。次いでそれらを、手動の仮圧着装置を用いて積層方向に加圧しながら加熱して、電気接続用接着フィルムをプリント配線基板に仮圧着した。仮圧着の条件は、仮圧着装置における圧着部材の温度：１２５℃、電気接続用接着フィルムの温度：６５℃、圧力：１ＭＰａ、時間：１秒、とした。
[Temporary pressure bonding]
A printed wiring board (circuit member) having a pitch of 0.5 mm (line width / space width = 1/1) was prepared. On the surface of the printed wiring board on which the circuit electrodes are formed, the above-mentioned adhesive film for electrical connection was placed with the adhesive layer facing each other. Furthermore, a cushioning material composed of a silicone rubber layer (thickness: 0.25 mm) and a polytetrafluoroethylene layer (thickness: 0.05 mm) was placed on the peelable film of the adhesive film for electrical connection. Subsequently, they were heated while being pressed in the laminating direction using a manual temporary pressure bonding apparatus, and the adhesive film for electrical connection was temporarily pressure bonded to the printed wiring board. The conditions of the temporary pressure bonding were a temperature of the pressure bonding member in the temporary pressure bonding apparatus: 125 ° C., a temperature of the adhesive film for electrical connection: 65 ° C., a pressure: 1 MPa, and a time: 1 second.
［仮圧着性評価］
回路部材の接続構造体を量産する際は、自動の仮圧着装置を用いるため、仮圧着直後の高温状態で剥離性フィルムを接着層から剥離除去することが可能である。しかしながら、手動の仮圧着装置では、仮圧着直後に高温状態のまま剥離性フィルムを接着層から剥離除去することは困難である。そこで、自動の仮圧着装置を用いた場合と同様の条件を再現するために、上述のようにして仮圧着したプリント配線基板と電気接続用接着フィルムの積層体を、所定温度（２５℃、３０℃、４０℃、４５℃、５５℃、６５℃）に設定したホットプレート上に速やかに載置した後、剥離性フィルムを接着層から剥離した。剥離の条件は、剥離速度：５０ｍｍ／分、９０°剥離とした。剥離性フィルムのみが剥離され、接着層がプリント配線基板上に残存した場合を「Ａ」、剥離性フィルムに同伴して、接着層までもプリント配線基板から剥離した場合を「Ｂ」と評価した。結果を表２に示す。
[Temporary crimping evaluation]
When mass-producing circuit member connection structures, an automatic temporary crimping apparatus is used, and therefore the peelable film can be peeled off from the adhesive layer at a high temperature immediately after temporary crimping. However, in a manual temporary pressure bonding apparatus, it is difficult to peel and remove the peelable film from the adhesive layer in a high temperature state immediately after the temporary pressure bonding. Therefore, in order to reproduce the same conditions as in the case of using an automatic temporary crimping apparatus, the laminate of the printed wiring board and the adhesive film for electrical connection that has been temporarily crimped as described above is subjected to a predetermined temperature (25 ° C., 30 C., 40.degree. C., 45.degree. C., 55.degree. C., and 65.degree. The peeling conditions were peeling speed: 50 mm / min, 90 ° peeling. The case where only the peelable film was peeled off and the adhesive layer remained on the printed wiring board was evaluated as “A”, and the case where the adhesive layer was peeled off from the printed wiring board along with the peelable film was evaluated as “B”. . The results are shown in Table 2.
また、実施例１、比較例１の電気接続用接着フィルムを用いた場合における、上記剥離の際の荷重（剥離力）を上述の各温度で測定した。結果をグラフにして図３に示す。（ａ）が実施例１、（ｂ）が比較例１の電気接続用接着フィルムを用いた場合の荷重である。 Moreover, the load (peeling force) at the time of the said peeling in the case where the adhesive film for electrical connection of Example 1 and Comparative Example 1 was used was measured at each temperature described above. The results are graphed and shown in FIG. (A) is the load when the adhesive film for electrical connection of Example 1 and (b) is Comparative Example 1 is used.
１…剥離性フィルム、２、１２…接着層、５…樹脂成分、７…導電性粒子、１０、１５…電気接続用接着フィルム、２０、３０…回路部材、２１、３１…回路基板、２２、３２…回路電極。
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