JP2008106145A - Sinterable conductive paste - Google Patents
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Abstract
【課題】加熱による焼結によって電極等を作製するための焼結性導電ペーストに関し、基板表面に形成した所定形状のペースト層と基板との密着性が極めて優れたものとなり、焼成処理を経て形成した導電層の基板に対する密着性にも優れ、摩擦等の衝撃によって形成した導電層が基板から剥離することがない焼結性導電ペーストを提供する。
【解決手段】バインダー樹脂、アルコキシシラン化合物、及び、銀粒子を含有する焼結性導電ペースト。
【選択図】なしThe present invention relates to a sinterable conductive paste for producing electrodes and the like by sintering by heating, and the adhesion between a paste layer having a predetermined shape formed on a substrate surface and the substrate is extremely excellent, and is formed through a firing process. It is also possible to provide a sinterable conductive paste in which the conductive layer is excellent in adhesion to the substrate and the conductive layer formed by impact such as friction does not peel from the substrate.
A sinterable conductive paste containing a binder resin, an alkoxysilane compound, and silver particles.
[Selection figure] None
Description
本発明は、加熱による焼結によって電極等を作製するための焼結性導電ペーストに関し、基板表面に形成した所定形状のペースト層と基板との密着性が極めて優れたものとなり、焼成処理を経て形成した導電層の基板に対する密着性にも優れ、摩擦等の衝撃によって形成した導電層が基板から剥離することがない焼結性導電ペーストに関する。 The present invention relates to a sinterable conductive paste for producing electrodes and the like by sintering by heating, and the adhesiveness between a paste layer having a predetermined shape formed on the substrate surface and the substrate becomes extremely excellent, and is subjected to a firing treatment. The present invention relates to a sinterable conductive paste that is excellent in adhesion of a formed conductive layer to a substrate and in which a conductive layer formed by impact such as friction does not peel from the substrate.
焼結性の導電性ペーストは、プリント配線基板等に導電性のパターンを作製する場合等に用いられている。このような導電性ペーストは、焼結、形成した電極等が低抵抗で導電性に優れることとともに、基板に印刷等で形成した所定形状のペースト層が基板に対して密着性に優れることが必要であり、これらを改善する試みがなされている。 The sinterable conductive paste is used for producing a conductive pattern on a printed wiring board or the like. Such a conductive paste requires sintered and formed electrodes with low resistance and excellent conductivity, and a paste layer of a predetermined shape formed by printing or the like on the substrate must have excellent adhesion to the substrate. Attempts have been made to improve these.
例えば、特許文献１には、金属粉末と、ラダー型骨格を有するオルガノシルセスキオキサンと、溶媒とを含有する焼結型導電性ペーストが開示されている。この特許文献１には、上述の成分を含有することにより、焼結型導電性ペーストが基板に対する優れた密着性と、焼成温度での金属粒子の接触性とが実現される旨、また、いわゆるバインダー樹脂が不要である旨が記載されている。 For example, Patent Document 1 discloses a sintered conductive paste containing a metal powder, an organosilsesquioxane having a ladder skeleton, and a solvent. Patent Document 1 discloses that, by containing the above-described components, the sintered conductive paste achieves excellent adhesion to the substrate and the contact property of the metal particles at the firing temperature. It is described that a binder resin is unnecessary.
しかしながら、例えば、導電性ペーストを電極等に利用する場合、多少の摩擦によって焼結導電層が剥離しないことが必須となるところ、特許文献１の組成をもってしても基板に対する充分な密着性を実現することが困難であった。特に、４００℃以下の焼成条件において、形成したペースト層の基板に対する密着性が不充分であった。
本発明は、上記現状に鑑み、加熱による焼結によって電極等を作製するための焼結性導電ペーストに関し、基板表面に形成した所定形状のペースト層と基板との密着性が極めて優れたものとなり、また、焼成処理を経て形成された導電層の基板に対する密着性も優れ、摩擦等の衝撃によって形成した導電層が基板から剥離することがない焼結性導電ペーストを提供することを目的とする。 In view of the above situation, the present invention relates to a sinterable conductive paste for producing electrodes and the like by sintering by heating, and has excellent adhesion between a paste layer having a predetermined shape formed on a substrate surface and the substrate. Another object of the present invention is to provide a sinterable conductive paste in which the conductive layer formed through the firing treatment is excellent in adhesion to the substrate, and the conductive layer formed by impact such as friction does not peel from the substrate. .
本発明は、バインダー樹脂、アルコキシシラン化合物、及び、銀粒子を含有する焼結性導電ペーストである。
以下、本発明を詳述する。
The present invention is a sinterable conductive paste containing a binder resin, an alkoxysilane compound, and silver particles.
The present invention is described in detail below.
本発明者らは、鋭意検討の結果、所定のバインダー樹脂、アルコキシシラン化合物及び銀粒子を含有する導電性ペーストは、驚くべきことに、基板表面に形成した所定形状のパターンが、基板に対して極めて優れた密着性を有するものとなることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies, the inventors have surprisingly found that a conductive paste containing a predetermined binder resin, an alkoxysilane compound and silver particles has a pattern with a predetermined shape formed on the substrate surface. The inventors have found that the film has extremely excellent adhesion, and have completed the present invention.
本発明の焼結性導電性ペーストは、バインダー樹脂、アルコキシシラン化合物及び銀粒子を含有するものである。このような組成からなる本発明の焼結性導電性ペーストは、基板表面に形成した所定形状のペースト層と基板との密着性が極めて優れたものとなる。これは、以下の現象が生じているからであると考えられる。
すなわち、まず、本発明の焼結性導電性ペーストを基板表面に印刷等により所定形状のペースト層を形成し、該ペースト層の焼成処理を行うと、含有するアルコキシシラン化合物のアルコキシ基の分解反応と、アルコキシシラン化合物の基板への近接とが起こり、ペースト層の表面近くにはバインダー樹脂に囲まれた銀粒子がより多く存在することとなる一方、基板表面付近には、基板に対して優れた接着性を発揮するアルコキシシラン化合物が多く存在することとなる。
その後、焼成処理を完了させることで、ペースト層中のバインダー樹脂及びアルコキシシラン化合物の熱分解と銀粒子の溶融融着とが起こり導電性と密着性とに優れた導電層が形成されると考えられる。
The sinterable conductive paste of the present invention contains a binder resin, an alkoxysilane compound and silver particles. The sinterable conductive paste of the present invention having such a composition has extremely excellent adhesion between a paste layer having a predetermined shape formed on the substrate surface and the substrate. This is probably because the following phenomenon occurs.
That is, first, when a paste layer having a predetermined shape is formed on the substrate surface by printing the sinterable conductive paste of the present invention and the paste layer is subjected to a firing treatment, the decomposition reaction of the alkoxy group of the contained alkoxysilane compound And the proximity of the alkoxysilane compound to the substrate occurs, and there are more silver particles surrounded by the binder resin near the surface of the paste layer, while the substrate surface is superior to the substrate. Many alkoxysilane compounds exhibiting excellent adhesiveness will be present.
After that, by completing the firing treatment, it is considered that thermal decomposition of the binder resin and alkoxysilane compound in the paste layer and melt fusion of the silver particles occur, and a conductive layer excellent in conductivity and adhesion is formed. It is done.
本発明の焼結性導電性ペーストは、バインダー樹脂を含有する。
上記バインダー樹脂は、上述した通り、本発明の焼結性導電性ペーストを用いて形成したペースト層を乾燥させると該パターン表面近くで銀粒子を囲むように存在するものである。このように銀粒子を囲むように存在するバインダー樹脂は、アルコキシシラン化合物が銀粒子に直接接することを防止し、焼成時の加熱によってアルコキシシラン化合物が銀粒子表面を変性させ、得られる導電層の抵抗値が高くなることを防止する役割を果たしていると考えられる。
このようなバインダー樹脂としては、アルコキシシラン化合物の熱分解温度よりも高い熱分解温度を有し、また、本発明の焼結性導電性ペーストをスクリーン印刷等で所定形状のペースト層を形成したときに、該ペースト層の形状を保持できるものであることが好ましい。
The sinterable conductive paste of the present invention contains a binder resin.
As described above, the binder resin is present so as to surround the silver particles near the surface of the pattern when the paste layer formed using the sinterable conductive paste of the present invention is dried. Thus, the binder resin present so as to surround the silver particles prevents the alkoxysilane compound from coming into direct contact with the silver particles, the alkoxysilane compound modifies the surface of the silver particles by heating during firing, and the resulting conductive layer It is thought that it plays the role which prevents that resistance value becomes high.
Such a binder resin has a thermal decomposition temperature higher than the thermal decomposition temperature of the alkoxysilane compound, and when the paste layer having a predetermined shape is formed by screen printing or the like of the sinterable conductive paste of the present invention. Moreover, it is preferable that the shape of the paste layer can be maintained.
上記バインダー樹脂の熱分解温度としては、具体的には、好ましい下限は３００℃、好ましい上限は５００℃である。３００℃未満であると、本発明の焼結性導電性ペーストを焼成したときに後述するアルコキシシラン化合物よりも先にバインダー樹脂が熱分解してしまい、銀粒子表面が変性して得られる電極の導電性が劣ることがある。５００℃を超えると、バインダー樹脂の熱分解に高温を要することとなり、製造エネルギーや時間がかかることとなる。また、高温焼成により基板にダメージを与えることもある。 As the thermal decomposition temperature of the binder resin, specifically, a preferable lower limit is 300 ° C., and a preferable upper limit is 500 ° C. When the temperature is less than 300 ° C., the binder resin is thermally decomposed before the alkoxysilane compound described later when the sinterable conductive paste of the present invention is fired, and the surface of the electrode obtained by modifying the surface of the silver particles The conductivity may be inferior. If it exceeds 500 ° C., a high temperature is required for the thermal decomposition of the binder resin, which requires production energy and time. Further, the substrate may be damaged by high-temperature firing.
このようなバインダー樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、ブチラール樹脂、変性セルロース樹脂、エチルセルロース樹脂等が挙げられる。
上記ブチラール樹脂としては、例えば、積水化学工業社製「ＢＬ−１０」等を用いることができる。
上記エチルセルロース樹脂としては、例えば、ダウ・ケミカル社製「ＳＴＤ４」、「ＳＴＤ７」、「ＳＴＤ１０」、「ＳＴＤ２０」、「ＳＴＤ４５」、「ＳＴＤ１００」、「ＳＴＤ２００」等を用いることができる。
上記変性セルロースとしては、例えば、セルロースに酸化プロピレンを反応させて得られるヒドロキシエーテル等を用いることができる。そのような樹脂としては例えば、日本曹達社製「ＮＩＳＳＯ ＨＰＣ」が挙げられる。
なかでも、エチルセルロース樹脂、変性セルロース樹脂、ブチラール樹脂を好適に用いることができる。
Examples of such a binder resin include an acrylic resin, a butyral resin, a modified cellulose resin, and an ethyl cellulose resin.
As said butyral resin, "BL-10" etc. by Sekisui Chemical Co., Ltd. can be used, for example.
As the ethyl cellulose resin, for example, “STD4”, “STD7”, “STD10”, “STD20”, “STD45”, “STD100”, “STD200” manufactured by Dow Chemical Co., Ltd. can be used.
As the modified cellulose, for example, hydroxy ether obtained by reacting cellulose with propylene oxide can be used. Examples of such a resin include “NISSO HPC” manufactured by Nippon Soda Co., Ltd.
Of these, ethyl cellulose resin, modified cellulose resin, and butyral resin can be preferably used.
本発明の焼結性導電性ペーストにおいて、上記バインダー樹脂の数平均分子量としては特に限定されないが、好ましい下限は５００、好ましい上限は３０万である。５００ 未満であると、ペーストの塗布形状を保てない場合があり、３０万を超えると、熱分解性が充分でなく、熱分解に高熱を必要とする場合がある。
なお、本明細書において、数平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定したポリスチレン換算数平均分子量であり、また、ＧＰＣによりポリスチレン換算数平均分子量を測定する際のカラムとしてはＳＨＯＫＯ社製カラムＬＦ−８０４等が挙げられる。
In the sinterable conductive paste of the present invention, the number average molecular weight of the binder resin is not particularly limited, but a preferable lower limit is 500 and a preferable upper limit is 300,000. If it is less than 500, the applied shape of the paste may not be maintained. If it exceeds 300,000, the thermal decomposability may not be sufficient, and high heat may be required for thermal decomposition.
In this specification, the number average molecular weight is a polystyrene equivalent number average molecular weight measured by gel permeation chromatography (GPC), and as a column for measuring polystyrene equivalent number average molecular weight by GPC, SHKO is used. A column LF-804 manufactured by KK is an example.
上記バインダー樹脂の配合量としては特に限定されないが、後述する銀粒子１００重量部に対して、好ましい下限が１重量部、好ましい上限が１０重量部である。１重量部未満であると、本発明の焼結性導電性ペーストを用いて電極を形成したときに、該電極の基板に対する密着性が劣り、僅かな摩擦で剥がれることがある。１０重量部を超えると、やはり形成した電極の基板に対する密着性が劣り、僅かな摩擦で剥がれることがある。より好ましい上限は５重量部である。 Although it does not specifically limit as a compounding quantity of the said binder resin, A preferable minimum is 1 weight part and a preferable upper limit is 10 weight part with respect to 100 weight part of silver particles mentioned later. When the amount is less than 1 part by weight, when the electrode is formed using the sinterable conductive paste of the present invention, the adhesion of the electrode to the substrate is inferior and may be peeled off with slight friction. If it exceeds 10 parts by weight, the adhesion of the formed electrode to the substrate is also inferior and may be peeled off with slight friction. A more preferred upper limit is 5 parts by weight.
本発明の焼結性導電性ペーストは、アルコキシシラン化合物を含有する。
上記アルコキシシラン化合物を含有する本発明の焼結性導電性ペーストは、上述した通り、基板表面に形成した所定形状のペースト層が基板に対して密着性が極めて優れたものとなる。
The sinterable conductive paste of the present invention contains an alkoxysilane compound.
In the sinterable conductive paste of the present invention containing the alkoxysilane compound, as described above, the paste layer having a predetermined shape formed on the substrate surface has excellent adhesion to the substrate.
上記アルコキシシラン化合物としては、樹脂骨格中にアルコキシシラン基を有する化合物であれば特に限定されず、例えば、シリコーン樹脂、イミド樹脂、アミドイミド樹脂、オキシフェニレンエーテル樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂等が挙げられる。なかでも、アルコキシシラン基を有するシリコーン樹脂、アルコキシシラン基を有するポリイミド樹脂が好ましく、とりわけ、アルコキシシラン基を有するシリコーン樹脂が好ましい。 The alkoxysilane compound is not particularly limited as long as it is a compound having an alkoxysilane group in the resin skeleton, and examples thereof include silicone resins, imide resins, amideimide resins, oxyphenylene ether resins, urethane resins, and acrylic resins. . Among these, a silicone resin having an alkoxysilane group and a polyimide resin having an alkoxysilane group are preferable, and a silicone resin having an alkoxysilane group is particularly preferable.
上記アルコキシシラン基を有するシリコーン樹脂のシリコーン樹脂骨格としては特に限定はされないが、２官能型のジアルキルシリコーン骨格であることが好ましい。２官能型のジアルキルシリコーン骨格を有することにより、本発明の焼結性導電性ペーストの耐熱性及び密着性が優れたものとなる。 The silicone resin skeleton of the silicone resin having an alkoxysilane group is not particularly limited, but a bifunctional dialkyl silicone skeleton is preferable. By having a bifunctional dialkyl silicone skeleton, the heat resistance and adhesion of the sinterable conductive paste of the present invention are excellent.
また、上記ジアルキルシリコーン骨格中のアルキル基は、非環状のアルキル基であることが好ましい。
このような非環状のアルキル基を有する上記シリコーン樹脂としては、ジメチルシリコーン樹脂骨格を有するものであることが好ましく、また、一部をエポキシ基、アミノ基、メルカプト基、ビニル基、（メタ）アクリル基等で置換されていてもよい。なお、上記（メタ）アクリル基とは、アクリル基又はメタクリル基を意味する。
The alkyl group in the dialkyl silicone skeleton is preferably an acyclic alkyl group.
The silicone resin having such an acyclic alkyl group preferably has a dimethyl silicone resin skeleton, and a part thereof is an epoxy group, amino group, mercapto group, vinyl group, (meth) acrylic. It may be substituted with a group or the like. In addition, the said (meth) acryl group means an acryl group or a methacryl group.
上記アルコキシシラン基を有するシリコーン樹脂としては、市販されているものを用いることもでき、具体的には、例えば、ＫＣ−８９Ｓ、ＫＲ−５００、Ｘ−４０−９２２５（以上、いずれも信越化学社製）等が挙げられる。 As the silicone resin having an alkoxysilane group, commercially available resins can be used. Specifically, for example, KC-89S, KR-500, X-40-9225 (all of which are Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) Manufactured) and the like.
また、上記アルコキシシラン基を有するポリイミド樹脂の市販品としては、例えば、Ｈ８００Ｄ、Ｈ８０１Ｄ、Ｈ８５０Ｄ、Ｈ７００（以上、いずれも荒川化学社製）等が挙げられる。 Moreover, as a commercial item of the polyimide resin which has the said alkoxysilane group, H800D, H801D, H850D, H700 (all are the Arakawa Chemical Co., Ltd. product) etc. are mentioned, for example.
上記アルコキシシラン化合物のアルコキシ基は、本発明の焼結性導電性ペーストを焼成するときの昇温時に分解してシラノール基となり得る。このシラノール基が多量に存在すると、後述する銀粒子の表面と反応することにより、銀粒子の表面が変性され溶融時の融着が阻害される場合があると考えられる。そのため、上記アルコキシシラン化合物は、銀粒子に対するアルコキシシラン基含有量の好ましい下限が１×１０−６ｍｏｌ／ｇ、好ましい上限が９×１０−５ｍｏｌ／ｇである。１×１０−６ｍｏｌ／ｇ未満であると、本発明の焼結性導電性ペーストを用いてなる導電層と基板との密着性が不充分となることがあり、９×１０−５ｍｏｌ／ｇを超えると、本発明の焼結性導電性ペーストを焼成したときに銀粒子の融着が充分に行われないことがある。なお、上記アルコキシシラン含有量は、核磁気共鳴（ＮＭＲ）を利用して測定することができる。 The alkoxy group of the alkoxysilane compound can be decomposed into a silanol group at the time of temperature rise when firing the sinterable conductive paste of the present invention. If this silanol group is present in a large amount, it reacts with the surface of the silver particles described later, so that the surface of the silver particles may be modified and fusion during melting may be inhibited. For this reason, the alkoxysilane compound has a preferable lower limit of the alkoxysilane group content relative to the silver particles of 1 × 10 −6 mol / g and a preferable upper limit of 9 × 10 −5 mol / g. If it is less than 1 × 10 −6 mol / g, the adhesion between the conductive layer using the sinterable conductive paste of the present invention and the substrate may be insufficient, and 9 × 10 −5 mol / g If it exceeds g, the silver particles may not be sufficiently fused when the sinterable conductive paste of the present invention is fired. The alkoxysilane content can be measured using nuclear magnetic resonance (NMR).
上記アルコキシシラン化合物の数平均分子量としては特に限定されないが、好ましい下限は２００、好ましい上限は１０万である。２００未満であると、本発明の焼結性導電性ペーストが加熱されたときに上記アルコキシシラン化合物が蒸発又は分解してしまい、基板との充分な密着性が得られない場合がある。１０万を超えると、基板表面に形成した所定形状のペースト層において、アルコキシシラン化合物の基板側への流動性が低下し充分な密着性が得られない場合がある。より好ましい上限は１万である。 Although it does not specifically limit as a number average molecular weight of the said alkoxysilane compound, A preferable minimum is 200 and a preferable upper limit is 100,000. When it is less than 200, the alkoxysilane compound evaporates or decomposes when the sinterable conductive paste of the present invention is heated, and sufficient adhesion to the substrate may not be obtained. If it exceeds 100,000, the fluidity of the alkoxysilane compound to the substrate side in the paste layer having a predetermined shape formed on the substrate surface may be reduced, and sufficient adhesion may not be obtained. A more preferable upper limit is 10,000.
上記アルコキシシラン化合物の含有量としては特に限定されないが、後述する銀粒子１００重量部に対して、好ましい下限が０．５重量部、好ましい上限が２０重量部である。 Although it does not specifically limit as content of the said alkoxysilane compound, A preferable minimum is 0.5 weight part and a preferable upper limit is 20 weight part with respect to 100 weight part of silver particles mentioned later.
本発明の焼結性導電ペーストは、銀粒子を含有する。
上記銀粒子は、基板表面に形成した本発明の焼結性導電ペーストの主成分であり、焼成により形成した電極等の導電性パターンとなるものである。上記銀粒子の平均粒子径の好ましい下限は０．１μｍ、好ましい上限は１μｍである。０．１μｍ未満であると、銀粒子の表面に分散安定剤が多量に付着している場合があり、銀粒子の溶融の際に銀粒子同士の融着を妨げることがある。１μｍを超えると、分散安定性や焼成に必要な温度が高くなる場合がある。
The sinterable conductive paste of the present invention contains silver particles.
The said silver particle is a main component of the sinterable conductive paste of this invention formed in the board | substrate surface, and becomes conductive patterns, such as an electrode formed by baking. The preferable lower limit of the average particle diameter of the silver particles is 0.1 μm, and the preferable upper limit is 1 μm. When the average particle size is less than 0.1 μm, a large amount of the dispersion stabilizer may be adhered to the surface of the silver particles, and the silver particles may be prevented from being fused when the silver particles are melted. If it exceeds 1 μm, the dispersion stability and the temperature required for firing may increase.
また、本発明の焼結性導電性ペーストは、塗布方式にあわせて溶剤を含有していてもよい。
上記溶剤としては、具体的には、例えば、ターピネオール、ジヒドロターピニルアセテート、ジヒドロターピネオール、ブチルカルビトールアセテート、ブチルカルビトール、イソボルニルシクロヘキサノール等が挙げられる。
The sinterable conductive paste of the present invention may contain a solvent in accordance with the coating method.
Specific examples of the solvent include terpineol, dihydroterpinyl acetate, dihydroterpineol, butyl carbitol acetate, butyl carbitol, and isobornyl cyclohexanol.
本発明の焼結性導電ペーストは、更に、本発明の効果を阻害しない範囲でフィラー、可塑剤、消泡剤等を含有してもよい。 The sinterable conductive paste of the present invention may further contain a filler, a plasticizer, an antifoaming agent and the like as long as the effects of the present invention are not impaired.
本発明の焼結性導電ペーストの製造方法としては特に限定されず、例えば、上述の各配合物を所望の配合量で遊星式撹拌装置等を用いて混合し、３本ロール等で分散する方法等が挙げられる。 The method for producing the sinterable conductive paste of the present invention is not particularly limited. For example, a method of mixing each of the above-mentioned blends at a desired blending amount using a planetary stirrer and the like and dispersing with a three-roll or the like. Etc.
本発明の焼結性導電ペーストを用いて所定形状のペースト層を形成する方法としては特に限定されず、例えば、ディスペンス、スクリーン印刷、オフセット印刷等により電極等の導電性パターンとなるペースト層を形成する方法が挙げられる。 The method for forming a paste layer having a predetermined shape using the sinterable conductive paste of the present invention is not particularly limited. For example, a paste layer that forms a conductive pattern such as an electrode is formed by dispensing, screen printing, offset printing, or the like. The method of doing is mentioned.
上記バインダー樹脂、アルコキシシラン化合物及び銀粒子を含有する本発明の焼結性導電ペーストは、ガラス、金属、ポリイミド樹脂、液晶ポリマー、エポキシ樹脂等の基板に対して非常に優れた密着性を有するものとなる。 The sinterable conductive paste of the present invention containing the binder resin, alkoxysilane compound and silver particles has very excellent adhesion to substrates such as glass, metal, polyimide resin, liquid crystal polymer, and epoxy resin. It becomes.
本発明の焼結性導電ペーストにより基板表面に形成されたペースト層は、該基板に対して極めて密着性に優れたものとなり、その後焼成処理を経て形成される導電性パターンも基板に対して優れた密着性を有するものとなる。この基板表面に形成した導電性パターンの密着性としては、例えば、碁盤目−テープ法（ＪＩＳ−Ｋ−５４００／すきま間隔：１ｍｍ、ます目数：１００個）により評価することができる。本発明の焼結性導電ペーストにより形成された導電性パターンの碁盤目−テープ法による評価結果は、０／１００であることが好ましい。 The paste layer formed on the surface of the substrate by the sinterable conductive paste of the present invention has extremely good adhesion to the substrate, and the conductive pattern formed after the baking treatment is also excellent for the substrate. It will have good adhesion. The adhesion of the conductive pattern formed on the surface of the substrate can be evaluated by, for example, a grid-tape method (JIS-K-5400 / gap interval: 1 mm, number of meshes: 100). The evaluation result by the grid-tape method of the conductive pattern formed by the sinterable conductive paste of the present invention is preferably 0/100.
本発明の焼結性導電ペーストは、あらゆる用途において導電層の形成に用いることができるが、なかでも、プラズマディスプレイ、太陽電池、発光体等の電極形成等等に好適に用いることができる。 The sinterable conductive paste of the present invention can be used for forming a conductive layer in any application, and in particular, can be suitably used for forming electrodes for plasma displays, solar cells, light emitters, and the like.
本発明によれば、加熱による焼結によって電極等を作製するための焼結性導電ペーストに関し、基板表面に形成したペースト層と基板との密着性が極めて優れたものとなり、焼成処理を経て形成した電極等の導電層の基板に対する密着性にも優れ、摩擦等の衝撃によって形成した導電層が基板から剥離することがない焼結性導電ペーストを提供することができる。 The present invention relates to a sinterable conductive paste for producing electrodes and the like by sintering by heating, and the adhesion between the paste layer formed on the substrate surface and the substrate is extremely excellent, and is formed through a firing process. Thus, it is possible to provide a sinterable conductive paste in which the conductive layer such as the electrode is excellent in adhesion to the substrate and the conductive layer formed by impact such as friction does not peel from the substrate.
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited only to these examples.
（実施例１〜３、比較例１）
（１）導電性ペーストの作製
表１の組成に従って、下記に示す各化合物を用いて所望の配合量を遊星式撹拌装置等で混合し、３本ロール等で分散することにより導電性ペーストを作製した。
(Examples 1 to 3, Comparative Example 1)
(1) Preparation of conductive paste According to the composition shown in Table 1, using the compounds shown below, the desired blending amount is mixed with a planetary stirrer, etc., and dispersed with three rolls or the like to prepare a conductive paste. did.
（２）導電層の形成
得られた導電性ペーストを、サイズ１００ｍｍ×１５０ｍｍ、厚み０．７ｍｍのアルカリガラス基材上に自動塗工装置（ＰＩ−１２１０）を用いて塗布した。
塗布層を有する基材を、焼成炉を用いて４００℃で１時間加熱焼成し、導電層を作製した。
(2) Formation of conductive layer The obtained conductive paste was applied onto an alkali glass substrate having a size of 100 mm x 150 mm and a thickness of 0.7 mm using an automatic coating apparatus (PI-1210).
The base material having the coating layer was heated and fired at 400 ° C. for 1 hour using a baking furnace to produce a conductive layer.
（評価）
実施例１〜３、比較例１で得られた導電層について、下記のように評価を行った。
(Evaluation)
The conductive layers obtained in Examples 1 to 3 and Comparative Example 1 were evaluated as follows.
（１）導電層の電気伝導率評価
ダイアインスツルメンツ社製抵抗率計・ロレスタＧＰ（ＭＣＰ−Ｔ６1０型）を用いて、ＪＩＳ−Ｋ７１９４準拠の４端子４探針法により体積抵抗の測定を行った。結果を表１に示した。
(1) Electrical conductivity evaluation of conductive layer Volume resistance was measured by a four-terminal four-probe method based on JIS-K7194 using a resistivity meter / Loresta GP (MCP-T610 type) manufactured by Dia Instruments. The results are shown in Table 1.
（２）導電層の密着性評価
得られた導電層を碁盤目−テープ法（ＪＩＳ−Ｋ−５４００／すきま間隔：１ｍｍ、ます目数：１００個）で密着性の評価を行った。結果を表１に示した。なお、表１中、剥離数０を「○」、１〜１０を「△」、それ以外を「×」とした。
(2) Evaluation of Adhesion of Conductive Layer Adhesion of the obtained conductive layer was evaluated by a grid-tape method (JIS-K-5400 / gap interval: 1 mm, number of meshes: 100). The results are shown in Table 1. In Table 1, the peel number 0 was “◯”, 1-10 was “Δ”, and the others were “x”.
本発明によれば、加熱による焼結によって電極等を作製するための焼結性導電ペーストに関し、基板表面に形成した所定形状のペースト層と基板との密着性が極めて優れたものとなり、焼成処理を経て形成した導電層の基板に対する密着性にも優れ、摩擦等の衝撃によって形成した導電層が基板から剥離することがない焼結性導電ペーストを提供できる。 According to the present invention, regarding a sinterable conductive paste for producing electrodes and the like by sintering by heating, the adhesiveness between a paste layer of a predetermined shape formed on the substrate surface and the substrate becomes extremely excellent, and the firing treatment It is possible to provide a sinterable conductive paste in which the conductive layer formed through the process has excellent adhesion to the substrate and the conductive layer formed by impact such as friction does not peel from the substrate.
Claims (7)
The sinterable conductive paste according to claim 1, 2, 3, 4, 5 or 6, wherein the binder resin is contained in an amount of 1 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of silver particles.
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