JP2008195974A

JP2008195974A - 接合方法

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Publication number: JP2008195974A
Application number: JP2007029582A
Authority: JP
Inventors: Yoshinori Shibata; 義範柴田; Yoshimune Ishikawa; 善統石川; Teruyoshi Ichiyanagi; 輝好一柳
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Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 2007-02-08
Filing date: 2007-02-08
Publication date: 2008-08-28
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Abstract

【課題】金属ナノ粒子を用いた接合方法において、必要な接合強度を得る。
【解決手段】比較的初期段階では、比較的低圧Ｐ１の加圧力で被接合部材１０Ａ、１０Ｂ同士を加圧する。この、比較的低圧Ｐ１の加圧条件下（ガス抜き工程）では、接合材料１２が加熱されることで有機保護膜１６が蒸発し、接合材料１２の、金属ナノ粒子１８及びバインダー２０により構成されるポーラス構造の空孔部分が、加圧によって必要以上に押し潰されることがない。よって、ポーラス構造の空孔部分が、気化した有機保護膜１６の脱ガス経路として機能し、被接合部材１０Ａ、１０Ｂの間からガスが円滑に放出される。接合材料１２の温度が所定の温度に到達した時点で、比較的低圧の加圧力Ｐ１から比較的高圧の加圧力Ｐ２へと増圧する（増圧工程）。そして、高圧の加圧力Ｐ２で被接合部材１０Ａ、１０Ｂ同士を接合することにより、接合強度を向上させる（接合工程）。
【選択図】図１

Description

本発明は、金属ナノ粒子を被接合部材間の所定の位置に保持した状態で加熱・焼成することにより、被接合部材同士を接合する接合方法に関するものである。

従来から、部材同士を接合する手法として、ソルダリング、ボンディング、ウェルディング等様々な手法が用いられている。一方で、近年、環境汚染に対するより一層の配慮が求められていることや、被接合部材の性質如何によっては、これら従来の接合手法が不適切となる場合がある点を考慮して、従来とは異なる、金属ナノ粒子を用いた接合技術が用いられるようになっている（例えば、特許文献１参照。）。

特開２００４−１３０３７１号公報

この、金属ナノ粒子を用いた接合技術は、有機保護膜で被覆された金属ナノ粒子とバインダーとが含まれる接合材料を、被接合部材の所定の位置に塗布して被接合部材間に保持した状態で、被接合部材及び接合材料を加熱・加圧して接合部材を焼成することにより、被接合部材同士を接合する接合方法である。
ここで用いられる金属ナノ粒子は、有機保護膜によって覆われており、更に、バインダー及び溶剤が混合されることにより、常温ではペースト状の接合材料として取り扱われている。又、接合部材を焼成する際には、被接合部材及び接合材料を加熱すると共に被接合材同士を加圧する必要があるが、この加圧力が高すぎても低すぎても接合部材の接合強度が低下することとなり、金属ナノ粒子を用いた接合方法は、加圧条件の設定範囲が狭いという難点がある。

かかる問題は、接合材料の焼成過程に生じるメカニズムに起因するものである。すなわち、常温でペースト状の接合材料は、加熱されることによって溶剤及び有機保護膜が蒸発し、接合材料は金属ナノ粒子及びバインダーによるポーラス構造を呈することとなる。そして、かかるポーラス構造の空孔部分を、加圧によって適宜押し潰すことにより、金属ナノ粒子が高密度に接合し、接合強度が向上する。しかしながら、ポーラス構造の空孔部分は、気化した有機保護膜の脱ガス経路としても機能するものである。よって、接合材料に対する過剰な加圧力の付与は、脱ガス経路を封鎖することとなる。そして、脱ガス経路が封鎖されて逃げ場を失ったガスは、接合材料から一気に噴出して、バインダー及び金属ナノ粒子を接合面から吹き飛ばしてしまい、その結果として、接合強度の低下を来たすこととなる。
さて、図４には、金属ナノ粒子を用いて接合された同士部材を剥がして得られる破面が、模式的に示されている。ここで（ａ）には、適切な加圧力が加えられた場合の正常破面が示され、（ｂ）には、過剰な加圧力が加えられた場合の不良破面が示されている。（ａ）の正常破面では、被接合部材１０の表面に接合材料１２が均一に広がっているのに対し、（ｂ）の不良破面では、ガス噴出痕１４によって接合材料１２にむらが生じていることがわかる。

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、金属ナノ粒子を用いた接合方法において、接合材料の焼成時に最適な圧力を付与することで、必要な接合強度を安定的に得ることにある。

上記課題を解決するために、本発明の接合方法は、被接合部材の接合面に、有機保護膜で被覆された金属ナノ粒子とバインダーとが含まれる接合材料を塗布して、被接合部材同士を重ね合わせ、前記接合材料がその接合温度以上となるように加熱すると共に、接合工程の比較的初期段階では、接合材料から生じるガスの排出が円滑に行われる加圧条件とし、接合材料の焼成が進行して接合材料からのガスの排出が止まった時点で、接合強度を向上させる加圧条件とすることで、接合材料の加熱・焼成時におけるガス排出性と、接合性とを両立させるものである。

（発明の態様）
以下の発明の態様は、本発明の構成を例示するものであり、本発明の多様な構成の理解を容易にするために、項別けして説明するものである。又、各項は、本発明の技術的範囲を限定するものではない。よって、発明を実施するための最良の形態を参酌しつつ、各項の構成要素の一部を置換し、削除し、又は、更に他の構成要素を付加したものについても、本願発明の技術的範囲に含まれ得るものである。

（１）金属ナノ粒子を被接合部材間の所定の位置に保持した状態で加熱・焼成することにより被接合部材同士を接合する接合方法であって、被接合部材の接合面に、有機保護膜で被覆された金属ナノ粒子とバインダーとが含まれる接合材料を塗布して被接合部材同士を重ね合わせ、前記接合材料がその接合温度以上となるように加熱しながら比較的低圧の加圧力で前記被接合部材同士を加圧し、前記被接合部材、前記接合材料、及び、それらの周辺雰囲気のいずれかに生じる所定の物理量変化を測定し、該物理量変化が一定量に到達した時点において、前記加圧力を比較的高圧へと増圧する接合方法。

本項に記載の接合方法は、被接合部材の接合面に接合材料を塗布して被接合部材同士を重ね合わせ、前記接合材料がその接合温度以上となるように加熱する接合工程において、比較的初期段階では、比較的低圧の加圧力で前記被接合部材同士を加圧するものである（ガス抜き工程）。比較的低圧の加圧条件下（ガス抜き工程）では、接合材料が加熱されることで有機保護膜が蒸発し、接合材料の、金属ナノ粒子及びバインダーにより構成されるポーラス構造の空孔部分が、加圧によって必要以上に押し潰されることがない。よって、ポーラス構造の空孔部分が、気化した有機保護膜の脱ガス経路として機能し、被接合部材の間からガスが円滑に放出される。
本項では、被接合部材、接合材料、及び、それらの周辺雰囲気のいずれかに生じる所定の物理量変化を測定し、該物理量変化が一定量に到達した時点において、加圧力を比較的低圧から比較的高圧へと増圧する（増圧工程）。そして、高圧の加圧力で被接合部材同士を接合することにより、接合強度を向上させるものである（接合工程）。かかる、比較的高圧の加圧条件下（接合工程）では、ポーラス構造の空孔部分が加圧によって適宜押し潰され、金属ナノ粒子が高密度に接合することとなり、接合強度が向上する。

（２）金属ナノ粒子を被接合部材間の所定の位置に保持した状態で加熱・焼成することにより被接合部材同士を接合する接合方法であって、被接合部材の接合面に、有機保護膜で被覆された金属ナノ粒子とバインダーとが含まれる接合材料を塗布して被接合部材同士を重ね合わせ、前記接合材料がその接合温度以上となるように加熱しながら比較的低圧の加圧力で前記被接合部材同士を加圧し、加熱開始からの経過時間を測定し、一定時間経過後において、前記加圧力を比較的高圧へと増圧する接合方法。

本項に記載の接合方法は、被接合部材の接合面に接合材料を塗布して被接合部材同士を重ね合わせ、前記接合材料がその接合温度以上となるように加熱する接合工程において、比較的初期段階では、比較的低圧の加圧力で前記被接合部材同士を加圧するものである（ガス抜き工程）。比較的低圧の加圧条件下（ガス抜き工程）では、接合材料が加熱される
ことで有機保護膜が蒸発し、接合材料の、金属ナノ粒子及びバインダーにより構成されるポーラス構造の空孔部分が、加圧によって必要以上に押し潰されることがない。よって、ポーラス構造の空孔部分が、気化した有機保護膜の脱ガス経路として機能し、被接合部材の間からガスが円滑に放出される。
本項では、加熱開始からの経過時間を測定し、一定時間経過後において、加圧力を比較的低圧から比較的高圧へと増圧する（増圧工程）。そして、高圧の加圧力で被接合部材同士を接合することにより、接合強度を向上させるものである（接合工程）。かかる、比較的高圧の加圧条件下（接合工程）では、ポーラス構造の空孔部分が加圧によって適宜押し潰され、金属ナノ粒子が高密度に接合することとなり、接合強度が向上する。

（３）金属ナノ粒子を被接合部材間の所定の位置に保持した状態で加熱・焼成することにより被接合部材同士を接合する接合方法であって、被接合部材の接合面に、有機保護膜で被覆された金属ナノ粒子とバインダーとが含まれる接合材料を塗布して被接合部材同士を重ね合わせ、前記接合材料がその接合温度以上となるように加熱しながら比較的低圧の加圧力で前記被接合部材同士を加圧し、前記被接合部材、前記接合材料、及び、それらの周辺雰囲気のいずれかに生じる所定の物理量変化、又は加熱開始からの経過時間を測定し、該物理量変化が一定量に到達した時点又は一定時間経過後において、前記加圧力を比較的高圧へと増圧することを特徴とする接合方法（請求項１）。

本項に記載の接合方法は、被接合部材の接合面に接合材料を塗布して被接合部材同士を重ね合わせ、前記接合材料がその接合温度以上となるように加熱する接合工程において、比較的初期段階では、比較的低圧の加圧力で被接合部材同士を加圧するものである（ガス抜き工程）。比較的低圧の加圧条件下（ガス抜き工程）では、接合材料が加熱されることで有機保護膜が蒸発し、接合材料の、金属ナノ粒子及びバインダーにより構成されるポーラス構造の空孔部分が、加圧によって必要以上に押し潰されることがない。よって、ポーラス構造の空孔部分が、気化した有機保護膜の脱ガス経路として機能し、被接合部材の間からガスが円滑に放出される。
本項では、被接合部材、接合材料、及び、それらの周辺雰囲気のいずれかに生じる所定の物理量変化、又は加熱開始からの経過時間を測定し、該物理量変化が一定量に到達した時点又は一定時間経過後において、加圧力を比較的低圧から比較的高圧へと増圧する（増圧工程）。そして、高圧の加圧力で被接合部材同士を接合することにより、接合強度を向上させるものである（接合工程）。かかる、比較的高圧の加圧条件下（接合工程）では、ポーラス構造の空孔部分が加圧によって適宜押し潰され、金属ナノ粒子が高密度に接合することとなり、接合強度が向上する。

（４）前記（３）項において、試験工程として、予め、前記被接合部材及び前記接合材料に対する加熱開始から、前記有機保護膜の熱分解終了時点までの、前記被接合部材又は前記接合材料の温度変化を把握し、前記試験工程と同一の加熱条件で、前記被接合部材及び前記接合材料を加熱し、前記被接合部材及び前記接合材料に対する加熱開始からの、前記被接合部材又は前記接合材料の温度変化を計測し、その温度が前記有機保護膜の熱分解終了時点に相当する温度に到達した時点で、前記加圧力を比較的低圧から比較的高圧へと増圧する接合方法（請求項２）。
本項に記載の接合方法は、試験工程として、予め、被接合部材及び接合材料に対する加熱開始後、有機保護膜の熱分解終了時点における、被接合部材又は接合材料の温度を把握しておき、試験工程と同一の加熱条件で、被接合部材及び接合材料を加熱することで、加熱及び加圧開始後の温度に基づき、ガス抜き工程から増圧工程への切換のタイミングを正確に測り、ガス抜き作業及び接合作業の何れも確実に行うものである。

（５）前記（３）項において、試験工程として、予め、前記被接合部材及び前記接合材料に対する加熱開始から、前記有機保護膜の熱分解終了時点までの重量減少量を把握し、
前記試験工程と同一の加熱条件で、前記被接合部材及び前記接合材料を加熱し、前記被接合部材及び前記接合材料に対する加熱開始からの、前記接合材料の重量減少量を計測し、その減少量が前記有機保護膜の熱分解終了時点に相当する減少量に到達した時点で、前記加圧力を比較的低圧から比較的高圧へと増圧する接合方法。（請求項３）。
本項に記載の接合方法は、試験工程として、予め、被接合部材及び接合材料に対する加熱開始から、有機保護膜の熱分解終了時点までの重量減少量を把握しておき、試験工程と同一の加熱条件で、被接合部材及び接合材料を加熱することで、接合部材の重量減少量に基づき、ガス抜き工程から増圧工程への切換のタイミングを正確に測り、ガス抜き作業及び接合作業の何れも確実に行うものである。

（６）前記（３）項において、試験工程として、予め、前記被接合部材及び前記接合材料に対する加熱開始から、前記有機保護膜の熱分解終了時点までの経過時間を把握し、前記試験工程と同一の加熱条件で、前記被接合部材及び前記接合材料を加熱し、加熱時間が前記経過時間に相当する時間に到達した時点で、前記加圧力を比較的低圧から比較的高圧へと増圧する接合方法（請求項４）。
本項に記載の接合方法は、試験工程として、予め、被接合部材及び接合材料に対する加熱開始から、有機保護膜の熱分解終了時点までの経過時間を把握しておき、試験工程と同一の加熱条件で、被接合部材及び接合材料を加熱することで、加熱及び加圧開始からの経過時間に基づき、ガス抜き工程から増圧工程への切換のタイミングを正確に測り、ガス抜き作業及び接合作業の何れも確実に行うものである。

（７）前記（３）項において、試験工程として、予め、前記被接合部材及び前記接合材料に対する加熱開始から、前記有機保護膜の熱分解終了時点までの、前記接合材料の厚みの減少量を把握し、前記試験工程と同一の加熱条件で、前記被接合部材及び前記接合材料を加熱し、前記被接合部材及び前記接合材料に対する加熱開始からの、前記接合材料の厚みの減少量が、前記有機保護膜の熱分解終了時点に相当する減少量に到達した時点で、前記加圧力を比較的低圧から比較的高圧へと増圧する接合方法（請求項５）。
本項に記載の接合方法は、予め、被接合部材及び接合材料に対する加熱開始から、有機保護膜の熱分解終了時点までの、接合材料の厚みの減少量を把握しておき、試験工程と同一の加熱条件で、被接合部材及び接合材料を加熱することで、接合部材の厚みの減少量に基づき、ガス抜き工程から増圧工程への切換のタイミングを正確に測り、ガス抜き作業及び接合作業の何れも確実に行うものである。

（８）前記（３）項において、試験工程として、予め、前記被接合部材及び前記接合材料に対する加熱開始から、前記有機保護膜の熱分解終了時点までの、前記被接合部材又は前記接合材料の周辺雰囲気に存在する前記有機保護膜の分解ガス濃度の増加量を把握し、前記試験工程と同一の加熱条件で、前記被接合部材及び前記接合材料を加熱し、前記被接合部材及び前記接合材料に対する加熱開始からの、前記被接合部材又は前記接合材料の周辺雰囲気に存在する前記有機保護膜の分解ガス濃度の増加量が、前記有機保護膜の熱分解終了時点に相当する増加量に到達した時点で、前記加圧力を比較的低圧から比較的高圧へと増圧する接合方法（請求項６）。
本項に記載の接合方法は、予め、被接合部材及び接合材料に対する加熱開始から、有機保護膜の熱分解終了時点までの、被接合部材又は接合材料の周辺雰囲気に存在する有機保護膜の分解ガス濃度の増加量を把握しておき、試験工程と同一の加熱条件で、被接合部材及び接合材料を加熱することで、有機保護膜の分解ガス濃度の増加量に基づき、ガス抜き工程から増圧工程への切換のタイミングを正確に測り、ガス抜き作業及び接合作業の何れも確実に行うものである。

（９）上記（１）から（８）において、前記試験工程における前記有機保護膜の熱分解終了時点の把握を、前記被接合部材及び前記接合材料を加熱することにより生ずる、前記
接合材料の重量変化率に基づき行う接合方法（請求項７）。
本項に記載の接合方法は、試験工程における有機保護膜の熱分解終了時点を、被接合部材及び接合材料を加熱することにより生ずる接合材料の重量変化率、すなわち、接合材料から有機保護が蒸発することに起因する重量変化率から正確に把握するものである。

（１０）上記（１）から（８）において、前記接合材料の組成に応じ、前記被接合部材同士を加圧する際の、比較的低圧の加圧力及び比較的高圧の加圧力の値、及び、比較的低圧の加圧力から比較的高圧の加圧力へと増圧する際の単位時間あたりの増加率を設定する接合方法（請求項８）。
本項に記載の接合方法は、使用される接合材料の組成に応じた、最適の大小加圧力、及び、増圧工程における増圧速度を設定して接合を行い、ガス抜き作業及び接合作業の何れも確実に行うものである。

（１１）前記（３）項から（６）項に係る所定の物理量変化又は経過時間の少なくとも二つが、各一定量又は一定時間に到達した時点で、前記加圧力を比較的低圧から比較的高圧へと増圧する接合方法。
本項に記載の接合方法は、前記有機保護膜の熱分解終了時点を、前記（３）項から（６）項に係る複数の物理量変化又は経過時間を判断基準とすることで、より正確に把握するものである。

本発明はこのように構成したので、金属ナノ粒子を用いた接合方法において、必要な接合強度を安定的に得ることが可能となる。

以下、本発明を実施するための最良の形態を添付図面に基づいて説明する。なお、従来技術と同一部分、若しくは相当する部分には同一符号を付し、詳しい説明を省略する。
図１には、本発明の実施の形態に係る、金属ナノ粒子用いて被接合部材同士を接合する接合方法の手順が、模式的に示されている。又、図１には、各工程における接合材料の状態が、必要に応じて拡大図示されている。

（i）塗布工程：被接合部材１０（１０Ａ）の接合面に、有機保護膜１６で被覆された
金属ナノ粒子１８と、バインダー２０と、溶剤２２とが混合された接合材料１２を塗布する。なお、図示の例では、被接合部材１０は銅板、金属ナノ粒子１８は銀ナノ粒子、バインダー２０にははんだ用樹脂系フラックス、溶剤２２にはアルコールが用いられている。
（ii）乾燥工程：塗布工程にて被接合部材１０の接合面に塗布した接合材料１２を乾燥させ、接合材料１２から溶剤２０を蒸発させる。
（iii）組付工程：接合材料１２が塗布された被接合部材１０（１０Ａ）に、被接合部
材１０（１０Ｂ）を重ね合わせ、２枚の被接合部材１０（１０Ａ、１０Ｂ）で、接合材料１２を挟持する。
（iv）加熱・加圧工程（ガス抜き工程）：接合材料１２がその接合温度以上となるように加熱しながら、比較的低圧の加圧力で、被接合部材同士１０（１０Ａ、１０Ｂ）を加圧する。
（v）加熱・加圧工程（増圧工程）：被接合部材１０（１０Ａ、１０Ｂ）、接合材料１
２、及び、それらの周辺雰囲気のいずれかに生じる所定の物理量変化、又は加熱開始からの経過時間を測定し、該物理量変化が一定量に到達した時点又は一定時間経過後において、加圧力を比較的低圧から比較的高圧へと増圧する。
（vi）接合工程（接合完了工程）：接合材料１２がその接合温度以上に維持された状態で、被接合部材１０（１０Ａ、１０Ｂ）に、必要な接合強度を得るための圧力を付与することで、被接合部材１０（１０Ａ、１０Ｂ）同士を接合する。

さて、以上の工程中、（iv）加熱・加圧工程（ガス抜き工程）から（vi）接合工程（接合完了工程）へと至る際の、増圧のタイミングを正確に計ることが重要であり、本発明の実施の形態では、以下の手法により、そのタイミングを正確に割出している。
図２には、熱分析（ＴＧ）等により求められた接合材料１２の熱特性の一例が示されている。ここで、横軸は加熱経過時間ｔ（ｓ）、縦軸は接合材料１２の重量ｍ（ｇ）及び温度Ｔ（℃）が示されている。そして、接合材料１２は、加熱開始から一定時間はその重量ｍが一定値ｍ１であるが、温度Ｔが所定の温度Ｔ１を超えると減少を開始し、温度Ｔ２を超えると重量減少が止まり、一定値ｍ２となる。この現象は、既に溶剤２２が蒸発した接合材料１２が、更に加熱されることによって、接合材料１２から有機保護膜１６が蒸発することに起因するものである。そして、温度Ｔ１は、接合材料１２に含まれる有機保護膜１６の分解開始温度、温度Ｔ２は、接合材料１２に含まれる有機保護膜１６がほぼ全て分解する分解完了温度である。

なお、温度Ｔの上昇速度を一定にした場合には、加熱開始ｔ０からの（有機保護膜１６の）分解開始温度Ｔ１までの経過時間ｔ１、同分解完了温度Ｔ２までの経過時間ｔ２は、何れも密接に関連するものである。又、有機保護膜１６の分解の前後では、接合材料の厚みにも変化（減少）が生じる。更には、、有機保護膜１６の分解の前後では、被接合部材１０又は接合材料１２の周辺雰囲気に存在する有機保護膜の、分解ガス濃度にも変化（増加）が生じることとなる。

又、図３には、図１に示される（iv）加熱・加圧工程（ガス抜き工程）から、（vi）接合工程（接合完了工程）に至るまでに、被接合部材１０に付与される加圧力Ｐ（ＭＰａ）と、被接合部材１０の接合強度Ｉ（ＭＰａ）との関係が例示されている。ここで、接合強度Ｉは、引張せん断試験によって求められたものである（試験設備：最大推力１０ｋＮ島津製オートグラフ、試験速度：６．０ｍ／ｍｉｎ）。図３において加圧力Ｐ１を下回る加圧条件では、加圧不足により必要な接合強度を得ることができず、加圧力Ｐ２を超えるかあつ条件では、ガス抜き不良により必要な接合強度を得ることができない。
そこで、本発明の実施の形態では、この、加圧力Ｐ１、Ｐ２の値を、使用される接合材料毎に予め把握し、（iv）加熱・加圧工程（ガス抜き工程）における比較的低圧の加圧力をＰ１（例えば、Ｐ１≦１０Ｍｐａ）に設定し、（v）加熱・加圧工程（増圧工程）にお
いてＰ２（例えば、Ｐ２≧３０Ｍｐａ）へと増圧することとする。又、（v）加熱・加圧
工程（増圧工程）における増圧速度は、使用される接合材料の組成に応じて適宜設定するものである。

以上を基本として、本発明の実施の形態では、増圧のタイミングを正確に計るために、以下に説明するような様々な手法を採用することが可能である。
手法１（温度を基準とする方法）：試験工程として、予め、被接合部材１０及び接合材料１２に対する加熱開始後、金属ナノ粒子１８を被服する有機保護膜１６の熱分解終了時点の温度Ｔ２を把握する。そして、（iv）加熱・加圧工程（ガス抜き工程）では、試験工程と同一の加熱条件で、被接合部材１０及び接合材料１２を加熱し、被接合部材１０及び接合材料１２の温度が、有機保護膜１６の熱分解終了時点に相当する温度Ｔ２に到達した時点で、（v）加熱・加圧工程（増圧工程）に移行し、比較的低圧の加圧力Ｐ１から比較
的高圧の加圧力Ｐ２へと増圧する。
なお、被接合部材１０又は接合材料１２の温度は、加熱圧接作業にプレス金型を用いる場合には、試験工程及び実際の圧接工程の何れにおいても、プレス金型の被接合部材との接触部近傍の温度を測定することによって、正確に把握することが可能である。その他、熱電対等汎用の温度測定設備を用いることにより被接合部材１０の温度を把握するとしても良い。

手法２（重量を基準とする方法）：試験工程として、予め、被接合部材１０及び接合材料１２に対する加熱開始から、金属ナノ粒子１８を被服する有機保護膜１６の熱分解終了時点までの重量減少量を把握する。そして、（iv）加熱・加圧工程（ガス抜き工程）では、試験工程と同一の加熱条件で、被接合部材１０及び接合材料１２を加熱し、被接合部材１０及び接合材料１２に対する加熱開始からの、接合材料１２の重量減少量を計測し、その減少量が有機保護膜１６の熱分解終了時点に相当する減少量（ｍ１−ｍ２）に到達した時点で、（v）加熱・加圧工程（増圧工程）に移行し、比較的低圧の加圧力Ｐ１から比較
的高圧の加圧力Ｐ２へと増圧する。
なお、かかる手法では、実際に接合を行う被接合部材に塗布する接合材料１２の塗布量と、試験工程における接合部材１２の塗布量とを、可能な限り正確に一致させることが望ましい。

手法３（経過時間を基準とする方法）：試験工程として、予め、被接合部材１０及び接合材料１２に対する加熱開始から、金属ナノ粒子１８を被服する有機保護膜１６の熱分解終了時点までの経過時間（ｔ２―ｔ０）を把握する。そして、（iv）加熱・加圧工程（ガス抜き工程）では、試験工程と同一の加熱条件で、被接合部材１０及び接合材料１２を加熱し、加熱時間が経過時間（ｔ２―ｔ０）に到達した時点で、（v）加熱・加圧工程（増
圧工程）に移行し、比較的低圧の加圧力Ｐ１から比較的高圧の加圧力Ｐ２へと増圧する。

手法４（厚みの減少量を基準とする方法）：試験工程として、予め、被接合部材１０及び接合材料１２に対する加熱開始から、金属ナノ粒子１８を被服する有機保護膜１６の熱分解終了時点までの、接合材料１２の厚みの減少量を把握する。そして、（iv）加熱・加圧工程（ガス抜き工程）では、試験工程と同一の加熱条件で、被接合部材１０及び接合材料１２を加熱し、被接合部材１０及び接合材料１２に対する加熱開始からの、接合材料１２の厚みの減少量が、有機保護膜の熱分解終了時点に相当する減少量に到達した時点で、（v）加熱・加圧工程（増圧工程）に移行し、比較的低圧の加圧力Ｐ１から比較的高圧の
加圧力Ｐ２へと増圧する。
なお、かかる手法では、実際に接合を行う被接合部材に塗布する接合材料１２の厚みと、試験工程における接合部材１２の厚みとを、可能な限り正確に一致させることが望ましい。

手法５（有機保護膜の分解ガス濃度を基準とする方法）：試験工程として、予め、被接合部材１０及び接合材料１２に対する加熱開始から、金属ナノ粒子１８を被服する有機保護膜１６の熱分解終了時点までの、被接合部材１０又は接合材料１２の周辺雰囲気に存在する有機保護膜１６の分解ガス濃度の増加量を把握する。そして、（iv）加熱・加圧工程（ガス抜き工程）試験工程と同一の加熱条件で、被接合部材１０及び接合材料１２を加熱し、被接合部材１０及び接合材料１２に対する加熱開始からの、被接合部材１０又は前接合材料１２の周辺雰囲気に存在する有機保護膜１６の分解ガス濃度の増加量が、有機保護膜１６の熱分解終了時点に相当する増加量に到達した時点で、（v）加熱・加圧工程（増
圧工程）に移行し、比較的低圧の加圧力Ｐ１から比較的高圧の加圧力Ｐ２へと増圧する。
なお、かかる手法では、実際に接合を行う被接合部材に塗布する接合材料１２の塗布量と、試験工程における接合部材１２の塗布量とを、可能な限り正確に一致させることが望ましい。

上記構成をなす、本発明の実施の形態により得られる作用効果は、以下の通りである。
すなわち、本発明の実施の形態に係る接合方法は、被接合部材１０の接合面に接合材料１２を塗布して被接合部材１０Ａ、１０Ｂ同士を重ね合わせ、接合材料１２がその接合温度以上となるように加熱する接合工程において、比較的初期段階では、比較的低圧の加圧力Ｐ１で被接合部材１０Ａ、１０Ｂ同士を加圧するものである（（iv）加熱・加圧工程（ガス抜き工程））。この、比較的低圧の加圧条件下（ガス抜き工程）では、接合材料１２
が加熱されることで有機保護膜１６が蒸発し、接合材料１２の、金属ナノ粒子１８及びバインダー２０により構成されるポーラス構造の空孔部分が、加圧によって必要以上に押し潰されることがない。よって、ポーラス構造の空孔部分が、気化した有機保護膜１６の脱ガス経路として機能し、被接合部材１０Ａ、１０Ｂの間からガスが円滑に放出される。

そして、被接合部材１０、接合材料１２、及び、それらの周辺雰囲気のいずれかに生じる所定の物理量変化、又は加熱開始からの経過時間を測定し、該物理量変化が一定量に到達した時点又は一定時間経過後において、比較的低圧の加圧力Ｐ１から比較的高圧の加圧力Ｐ２へと増圧し（増圧工程）、加圧力Ｐ２で被接合部材１０Ａ、１０Ｂ同士を接合することにより、接合強度を向上させるものである（接合工程）。かかる、比較的高圧Ｐ２の加圧条件下（接合工程）では、ポーラス構造の空孔部分が加圧によって適宜押し潰され、金属ナノ粒子１８が高密度に接合することとなり、接合強度が向上する。

又、試験工程として、予め、被接合部材１０及び接合材料１２に対する加熱開始から、有機保護膜１６の熱分解終了時点までの、被接合部材１０又は接合材料１２の温度変化（Ｔ２―Ｔ１）を把握しておき、試験工程と同一の加熱条件で、被接合部材１０及び接合材料１２を加熱し、加熱及び加圧開始後の温度Ｔ２に基づき、ガス抜き工程（iv）から増圧工程（v）への切換のタイミングを正確に測ることにより、ガス抜き作業及び接合作業の
何れも確実に行うことが可能となる。

又、試験工程として、予め、被接合部材１０及び接合材料に対する加熱開始から、有機保護膜１６の熱分解終了時点までの重量減少量（ｍ１−ｍ２）を把握しておき、試験工程と同一の加熱条件で、被接合部材１０及び接合材料１２を加熱し、接合部材１２の重量減少量（ｍ１−ｍ２）に基づき、ガス抜き工程（iv）から増圧工程（v）への切換のタイミ
ングを正確に測ることにより、ガス抜き作業及び接合作業の何れも確実に行うことが可能となる。

又、試験工程として、予め、被接合部材１０及び接合材料１２に対する加熱開始から、有機保護膜１６の熱分解終了時点までの経過時間（ｔ２−ｔ０）を把握しておき、試験工程と同一の加熱条件で、被接合部材１０及び接合材料１２を加熱し、加熱及び加圧開始からの経過時間（ｔ２−ｔ０）に基づき、ガス抜き工程（iv）から増圧工程（v）への切換
のタイミングを正確に測ることで、ガス抜き作業及び接合作業の何れも確実に行うことが可能となる。

又、試験工程として、予め、被接合部材１０及び接合材料１２に対する加熱開始から、有機保護膜１６の熱分解終了時点までの、接合材料１２の厚みの減少量を把握しておき、試験工程と同一の加熱条件で、被接合部材１０及び接合材料１２を加熱し、接合部材１２の厚みの減少量に基づき、ガス抜き工程（iv）から増圧工程（v）への切換のタイミング
を正確に測ることで、ガス抜き作業及び接合作業の何れも確実に行うことが可能となる。

又、試験工程として、予め、被接合部材１０及び接合材料１２に対する加熱開始から、有機保護膜１６の熱分解終了時点までの、被接合部材１０又は接合材料１２の周辺雰囲気に存在する有機保護膜１６の分解ガス濃度の増加量を把握しておき、試験工程と同一の加熱条件で、被接合部材１０及び接合材料１２を加熱し、有機保護膜１６の分解ガス濃度の増加量に基づき、ガス抜き工程（iv）から増圧工程（v）への切換のタイミングを正確に
測ることで、ガス抜き作業及び接合作業の何れも確実に行うことが可能となる。

なお、試験工程における有機保護膜１６の熱分解終了時点は、被接合部材１０及び接合材料２を加熱することにより生ずる接合材料１２の重量変化率、すなわち、接合材料１２から有機保護１６が蒸発することに起因する重量変化率（図２の（ｍ２−ｍ１）／（ｔ２
−ｔ１））から、正確に把握することができる。又、使用される接合材料１２の組成に応じた、最適の大小加圧力（Ｐ２、Ｐ１）、及び、増圧工程における増圧速度を設定して接合を行うことで、ガス抜き作業及び接合作業の何れも確実に行うことが可能となる。
なお、本発明の実施の形態では、試験工程における前記有機保護膜の熱分解終了時点を、前述の複数の物理量変化又は経過時間による判断を組み合わせて、複合的に判断とすることで、より正確に把握することも可能である。

本発明の実施の形態に係る、金属ナノ粒子用いて被接合部材同士を接合する接合手順を示す模式図である。熱分析（ＴＧ）等により求められた接合材料の熱特性の一例を示すグラフである。接合工程において、被接合部材に付与される加圧力と被接合部材の接合強度との関係を例示する図である。金属ナノ粒子を用いて接合された同士部材を剥がして得られる破面を、模式的に示すものであり、（ａ）は適切な加圧力が加えられた場合の正常破面を、（ｂ）は過剰な加圧力が加えられた場合の不良破面を示している。

符号の説明

１０、１０Ａ、１０Ｂ：被接合部材、１２：接合材料、１６：有機保護膜、１８：金属ナノ粒子、２０：バインダー、２２：溶剤

Claims

金属ナノ粒子を被接合部材間の所定の位置に保持した状態で加熱・焼成することにより被接合部材同士を接合する接合方法であって、
被接合部材の接合面に、有機保護膜で被覆された金属ナノ粒子とバインダーとが含まれる接合材料を塗布して被接合部材同士を重ね合わせ、前記接合材料がその接合温度以上となるように加熱しながら比較的低圧の加圧力で前記被部材同士を加圧し、前記被接合部材、前記接合材料、及び、それらの周辺雰囲気のいずれかに生じる所定の物理量変化、又は加熱開始からの経過時間を測定し、該物理量変化が一定量に到達した時点又は一定時間経過後において、前記加圧力を比較的高圧へと増圧することを特徴とする接合方法。
試験工程として、予め、前記被接合部材及び前記接合材料に対する加熱開始から、前記有機保護膜の熱分解終了時点までの、前記被接合部材又は前記接合材料の温度変化を把握し、
前記試験工程と同一の加熱条件で、前記被接合部材及び前記接合材料を加熱し、前記被接合部材及び前記接合材料に対する加熱開始からの、前記被接合部材又は前記接合材料の温度変化を計測し、その温度が前記有機保護膜の熱分解終了時点に相当する温度に到達した時点で、前記加圧力を比較的低圧から比較的高圧へと増圧することを特徴とする請求項１記載の接合方法。
試験工程として、予め、前記被接合部材及び前記接合材料に対する加熱開始から、前記有機保護膜の熱分解終了時点までの重量減少量を把握し、
前記試験工程と同一の加熱条件で、前記被接合部材及び前記接合材料を加熱し、前記被接合部材及び前記接合材料に対する加熱開始からの、前記接合材料の重量減少量を計測し、その減少量が前記有機保護膜の熱分解終了時点に相当する減少量に到達した時点で、前記加圧力を比較的低圧から比較的高圧へと増圧することを特徴とする請求項１記載の接合方法。
試験工程として、予め、前記被接合部材及び前記接合材料に対する加熱開始から、前記有機保護膜の熱分解終了時点までの経過時間を把握し、
前記試験工程と同一の加熱条件で、前記被接合部材及び前記接合材料を加熱し、加熱時間が前記経過時間に相当する時間に到達した時点で、前記加圧力を比較的低圧から比較的高圧へと増圧することを特徴とする請求項１記載の接合方法。
試験工程として、予め、前記被接合部材及び前記接合材料に対する加熱開始から、前記有機保護膜の熱分解終了時点までの、前記接合材料の厚みの減少量を把握し、
前記試験工程と同一の加熱条件で、前記被接合部材及び前記接合材料を加熱し、前記被接合部材及び前記接合材料に対する加熱開始からの、前記接合材料の厚みの減少量が、前記有機保護膜の熱分解終了時点に相当する減少量に到達した時点で、前記加圧力を比較的低圧から比較的高圧へと増圧することを特徴とする請求項１記載の接合方法。
試験工程として、予め、前記被接合部材及び前記接合材料に対する加熱開始から、前記有機保護膜の熱分解終了時点までの、前記被接合部材又は前記接合材料の周辺雰囲気に存在する前記有機保護膜の分解ガス濃度の増加量を把握し、
前記試験工程と同一の加熱条件で、前記被接合部材及び前記接合材料を加熱し、前記被接合部材及び前記接合材料に対する加熱開始からの、前記被接合部材又は前記接合材料の周辺雰囲気に存在する前記有機保護膜の分解ガス濃度の増加量が、前記有機保護膜の熱分解終了時点に相当する増加量に到達した時点で、前記加圧力を比較的低圧から比較的高圧へと増圧することを特徴とする請求項１記載の接合方法。
前記試験工程における前記有機保護膜の熱分解終了時点の把握を、前記被接合部材及び前記接合材料を加熱することにより生ずる、前記接合材料の重量変化率に基づき行うことを特徴とする請求項項２から６のいずれか１項記載の接合方法。
前記接合材料の組成に応じ、前記被部材同士を加圧する際の、比較的低圧の加圧力及び比較的高圧の加圧力の値、及び、比較的低圧の加圧力から比較的高圧の加圧力へと増圧する際の単位時間あたりの増加率を設定することを特徴とする請求項１から７のいずれか１項記載の接合方法。