JP2008179734A - Rubber composition for tire and pneumatic tire - Google Patents
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Abstract
【課題】スコーチ時間を確保しながら、ブローポイント時間を短縮することで、空気入りタイヤの生産性を向上する。
【解決手段】タイヤ内部に埋設されるカーカスコードなどの補強材を被覆するためのゴム組成物や、タイヤ内部を形成するビードフィラーやトレッドベースなどのゴム部材に用いられるゴム組成物において、ゴム成分１００重量部に対し、平均孔径が０．４〜１．５ｎｍの多孔質粒子（例えば、結晶性ゼオライト）を０．１〜９重量部配合し、該多孔質粒子により、加硫反応過程で発生するブロー物質を吸着除去させる。
【選択図】なし[PROBLEMS] To improve the productivity of a pneumatic tire by shortening a blow point time while securing a scorch time.
In a rubber composition for covering a reinforcing material such as a carcass cord embedded in a tire, or a rubber composition used for a rubber member such as a bead filler or a tread base forming the inside of a tire, a rubber component 0.1 to 9 parts by weight of porous particles (for example, crystalline zeolite) having an average pore size of 0.4 to 1.5 nm are blended with 100 parts by weight, and the porous particles generate during the vulcanization reaction process. The blown material is removed by adsorption.
[Selection figure] None
Description
本発明は、タイヤ内部に埋設される補強材を被覆するためのゴム組成物、タイヤ内部を形成するゴム部材に用いられるゴム組成物、及び、これらのゴム組成物を用いてなる空気入りタイヤに関するものである。 The present invention relates to a rubber composition for covering a reinforcing material embedded in a tire, a rubber composition used for a rubber member forming the inside of a tire, and a pneumatic tire using these rubber compositions. Is.
一般に、タイヤの加硫生産時間は、ゴム組成物のブローポイント時間を基準に決定されている。ここで、ブローポイント時間とは、加圧下で加硫されるゴム組成物を、加硫を終了させるために大気圧に戻した時点で、ゴム組成物の内部に、加硫過程で発生するガスが気泡を生じなくなるのに必要な最低限の時間のことである。 Generally, the vulcanization production time of a tire is determined based on the blow point time of the rubber composition. Here, the blow point time is the gas generated in the vulcanization process inside the rubber composition when the rubber composition vulcanized under pressure is returned to atmospheric pressure to complete the vulcanization. Is the minimum amount of time required to stop producing bubbles.
タイヤは、生産サイクルを高めるため短時間での加硫が求められる一方、複数のゴム部材で構成され、かつ比較的肉厚も厚いことから、タイヤ内部を形成するゴム部材において、加硫不足を起こしやすい。すなわち、例えば、カーカスコードやベルトコードなどの補強材を被覆するゴムや、ビードフィラー、トレッドベースなどのタイヤ内部を形成するゴム部材においては、タイヤ表層部を形成するゴム部材に比べて、加硫時に熱源から遠く、熱が伝わりにくいことから、加硫が不十分になるおそれがある。そのため、これらの補強材を被覆するゴムやタイヤ内部を形成するゴム部材においては、とりわけ上記ブローポイント時間を短くすることが、タイヤの生産性を向上する上で求められる。 While tires are required to be vulcanized in a short time to increase production cycles, they are composed of a plurality of rubber members and are relatively thick. Easy to wake up. That is, for example, rubber covering a reinforcing material such as a carcass cord or a belt cord, or a rubber member forming the inside of a tire such as a bead filler or a tread base is vulcanized compared to a rubber member forming a tire surface layer portion. Sometimes it is far from the heat source and heat is difficult to transfer, which may result in insufficient vulcanization. For this reason, in the rubber covering these reinforcing materials and the rubber member forming the inside of the tire, it is particularly required to shorten the blow point time in order to improve the productivity of the tire.
上記ブローポイント時間を、ゴム組成物の配合面から短縮するためには、一般に加硫促進剤を添加する方法が採用される（下記特許文献１参照）。しかしながら、タイヤの加硫生産工程において、上記ブローポイント時間を加硫促進剤の添加により短縮化しようとすると、一般にスコーチ時間も短くなってしまい、加工工程においてゴム焼けが発生しやすくなるという問題がある。 In order to shorten the blow point time from the aspect of rubber composition, a method of adding a vulcanization accelerator is generally employed (see Patent Document 1 below). However, when trying to shorten the blow point time in the tire vulcanization production process by adding a vulcanization accelerator, the scorch time is generally shortened, and there is a problem that rubber scoring is likely to occur in the processing process. is there.
一方、従来より、ゴム組成物の加硫反応において、スコーチ時間を長くするために、スコーチ防止剤と称される加硫遅延剤が用いられている（下記特許文献２参照）。しかしながら、加硫遅延剤を添加した場合、スコーチ時間を確保することはできるものの、上記ブローポイント時間が長くなってしまい、よって、スコーチ時間の確保とブローポイント時間の短縮を両立することは容易ではない。 On the other hand, a vulcanization retarder called a scorch inhibitor has been conventionally used in the vulcanization reaction of a rubber composition in order to increase the scorch time (see Patent Document 2 below). However, when a vulcanization retarder is added, although the scorch time can be secured, the blow point time becomes longer, and therefore it is not easy to achieve both securing the scorch time and shortening the blow point time. Absent.
なお、下記特許文献３には、タイヤトレッド用ゴム組成物において、ゴム成分１００重量部に対して、平均孔径が２ｎｍ未満である結晶性ゼオライトからなる多孔質粒子を３〜４０重量部配合することが開示されている。しかしながら、この文献は、タイヤトレッドの氷上性能を向上するために上記多孔質粒子を配合するものである。すなわち、多孔質粒子は、スタッドレスタイヤにおけるタイヤ表層部を形成するトレッドキャップゴムに配合されるものであって、氷上路面に存在する水を吸着することでアイス特性を向上するものである。そのため、同文献は、タイヤ内部を形成するゴム部材に該多孔質粒子を配合する上で何らの示唆を与えるものでもなく、また、後述する本発明特有の作用効果については何ら開示されていない。
本発明は、以上の点に鑑みてなされたものであり、補強材を被覆するゴムやタイヤ内部を形成するゴム部材のためのゴム組成物において、スコーチ時間を確保しながら、ブローポイント時間を短縮することで、空気入りタイヤの生産性を向上することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above points, and in a rubber composition for a rubber covering a reinforcing material or a rubber member forming the inside of a tire, the blow point time is shortened while securing a scorch time. It aims at improving the productivity of a pneumatic tire by doing.
本発明者は、上記の問題点に鑑みて鋭意検討していく中で、特定の平均孔径を持つ多孔質粒子をゴム組成物中に配合することで、加硫反応過程で発生するブロー物質を該多孔質粒子で除去することができ、そのため、スコーチ時間を確保しながら、ブローポイント時間を短縮できることを見い出し、本発明を完成するに至った。 The present inventor has been diligently considering in view of the above problems, and by blending porous particles having a specific average pore diameter in the rubber composition, a blown substance generated in the vulcanization reaction process is added. It was found that the porous particles can be removed, so that the blow point time can be shortened while securing the scorch time, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明に係る第１のタイヤ用ゴム組成物は、タイヤ内部に埋設される補強材を被覆するためのゴム組成物であって、ゴム成分１００重量部に対し、平均孔径が０．４〜１．５ｎｍの多孔質粒子を０．１〜９重量部配合してなるものである。 That is, the first rubber composition for a tire according to the present invention is a rubber composition for covering a reinforcing material embedded in the tire, and the average pore diameter is 0.4 with respect to 100 parts by weight of the rubber component. It is formed by blending 0.1 to 9 parts by weight of ~ 1.5 nm porous particles.
また、本発明に係る第２のタイヤ用ゴム組成物は、タイヤ内部を形成するゴム部材に用いられるゴム組成物であって、ゴム成分１００重量部に対し、平均孔径が０．４〜１．５ｎｍの多孔質粒子を０．１〜９重量部配合してなるものである。 A second tire rubber composition according to the present invention is a rubber composition used for a rubber member forming the inside of a tire, and has an average pore diameter of 0.4 to 1. It is formed by blending 0.1 to 9 parts by weight of 5 nm porous particles.
本発明に係る第１の空気入りタイヤは、カーカスコード及びベルトコードから選択される少なくとも１の補強材を、上記第１のタイヤ用ゴム組成物で被覆したゴム−補強材複合体を備えるものである。 A first pneumatic tire according to the present invention includes a rubber-reinforcing material composite in which at least one reinforcing material selected from a carcass cord and a belt cord is coated with the first tire rubber composition. is there.
また、本発明に係る第２の空気入りタイヤは、タイヤ表層部を形成するゴム部材と、タイヤ内部を形成するゴム部材とを備え、前記タイヤ内部を形成する少なくとも１つのゴム部材が上記第２のタイヤ用ゴム組成物を用いて形成されたものである。 In addition, a second pneumatic tire according to the present invention includes a rubber member that forms a tire surface layer portion and a rubber member that forms the inside of the tire, and at least one rubber member that forms the inside of the tire is the second tire. It is formed using the rubber composition for tires.
本発明によれば、ゴム組成物中に配合された上記特定の平均孔径を持つ多孔質粒子が、加硫反応過程で発生するブロー物質（例えば、二酸化硫黄（ＳＯ２）や硫化水素（Ｈ２Ｓ）など）を吸着除去するので、スコーチ時間を確保しながら、加硫反応のブローポイント時間を短縮することができる。そのため、タイヤ表層部を形成するゴム部材に比べて、加硫時に熱が伝わりにくいゴム、即ち補強材を被覆するゴムやタイヤ内部を形成するゴム部材において、加工時のスコーチ性を確保しながら、加硫反応のブローポイント時間を短縮することができ、タイヤの生産性を向上することができる。 According to the present invention, the porous particles having the specific average pore diameter blended in the rubber composition are blown substances (for example, sulfur dioxide (SO 2 ) and hydrogen sulfide (H 2 ) generated during the vulcanization reaction process. S) and the like) are removed by adsorption, so that the blow point time of the vulcanization reaction can be shortened while ensuring the scorch time. Therefore, compared to the rubber member that forms the tire surface layer portion, the rubber that does not easily transmit heat during vulcanization, that is, the rubber that covers the reinforcing material and the rubber member that forms the inside of the tire, while ensuring the scorch at the time of processing, The blow point time of the vulcanization reaction can be shortened and the tire productivity can be improved.
以下、本発明の実施に関連する事項について詳細に説明する。 Hereinafter, matters related to the implementation of the present invention will be described in detail.
本発明に係るゴム組成物においてゴム成分としては特に限定されず、例えば、天然ゴム（ＮＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレン−ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、アクリロニトリル−ブタジエンゴム（ＮＢＲ）、クロロプレンゴム（ＣＲ）などの各種ジエン系ゴムが挙げられ、これらはそれぞれ単独で、又は２種以上組み合わせて用いることができる。 In the rubber composition according to the present invention, the rubber component is not particularly limited. For example, natural rubber (NR), isoprene rubber (IR), butadiene rubber (BR), styrene-butadiene rubber (SBR), acrylonitrile-butadiene rubber ( Various diene rubbers such as NBR) and chloroprene rubber (CR) can be mentioned, and these can be used alone or in combination of two or more.
本発明に係るゴム組成物に用いられる多孔質粒子は、平均孔径が０．４〜１．５ｎｍのものであり、カーボンブラックやシリカなどの一般的なフィラーとは明らかに異なる細孔を持つ粒子である。このような平均孔径を持つ多孔質粒子を配合することにより、加硫反応過程、とりわけ硫黄加硫反応過程においてゴム組成物中に発生するブロー物質を吸着することができる。平均孔径が０．４ｎｍ未満では、孔径が小さすぎるため、ブロー物質の吸着効果がない。平均孔径が１．０ｎｍを超えると、添加剤としてゴム組成物中に配合する低分子化合物の分子サイズがこれと同程度の大きさであるため、孔径が大きくなるにつれて、低分子化合物からはじまり高分子化合物まで吸着され始めてしまう。そして、１．５ｎｍを超えると、加硫促進剤などの有効成分が吸着してしまい、加硫速度の低下を招くことになる。このような観点より、平均孔径の上限は１．０ｎｍ以下であることが好ましい。また、平均孔径の好ましい下限は０．５ｎｍ以上である。 The porous particles used in the rubber composition according to the present invention have an average pore diameter of 0.4 to 1.5 nm, and particles having pores clearly different from general fillers such as carbon black and silica. It is. By blending such porous particles having an average pore size, it is possible to adsorb blow substances generated in the rubber composition in the vulcanization reaction process, particularly in the sulfur vulcanization reaction process. If the average pore diameter is less than 0.4 nm, the pore diameter is too small, and therefore there is no effect of adsorption of the blown substance. When the average pore diameter exceeds 1.0 nm, the molecular size of the low molecular compound compounded in the rubber composition as an additive is about the same size as this, so as the pore diameter increases, the molecular weight starts from the low molecular compound. Even molecular compounds begin to be adsorbed. And when it exceeds 1.5 nm, active ingredients, such as a vulcanization accelerator, will adsorb | suck, and the fall of a vulcanization speed will be caused. From such a viewpoint, the upper limit of the average pore diameter is preferably 1.0 nm or less. Moreover, the minimum with a preferable average hole diameter is 0.5 nm or more.
ここで、平均孔径は、島津製作所製の細孔分布測定装置「アサップ２０２０」により測定した値である。 Here, the average pore diameter is a value measured by a pore distribution measuring device “ASAP 2020” manufactured by Shimadzu Corporation.
上記多孔質粒子としては、結晶性ゼオライト、シリカ、活性炭、アルミナ、セラミックス、酸化チタン、ヒドロキシアパタイト、燐酸カルシウムなどの無機多孔性物質、デキストリンなどの有機多孔性物質が挙げられる。この中でも、ブロー物質に対する優れた吸着性能を持つ結晶性ゼオライトが好ましい。 Examples of the porous particles include crystalline zeolite, silica, activated carbon, alumina, ceramics, inorganic porous materials such as titanium oxide, hydroxyapatite, and calcium phosphate, and organic porous materials such as dextrin. Among these, crystalline zeolite having excellent adsorption performance for the blown substance is preferable.
結晶性ゼオライトは、下記一般式（１）で表される均一な細孔を有する多孔性物質であり、ナトリウムイオンなどの金属イオンを結晶構造に有する。そのため、結晶の細孔付近にあるこれら金属イオンの作用によって、極性のある低分子物質であるブロー物質を細孔内に引き込み、離れないように吸着保持することができる。
Ｍ２／ｎＯ・Ａｌ２Ｏ３・ｘＳｉＯ２・ｙＨ２Ｏ （１）
式中、Ｍは、Ｎａ，Ｋ，Ｃａ，Ｂａなどの金属カチオン、ｎは原子価、ｘ及びｙは整数である。
Crystalline zeolite is a porous substance having uniform pores represented by the following general formula (1), and has a metal ion such as sodium ion in the crystal structure. Therefore, by the action of these metal ions in the vicinity of the pores of the crystal, a blow substance that is a polar low-molecular substance can be drawn into the pores and adsorbed and held so as not to leave.
M 2 / n O · Al 2 O 3 · xSiO 2 · yH 2 O (1)
In the formula, M is a metal cation such as Na, K, Ca, Ba, n is a valence, and x and y are integers.
かかる結晶性ゼオライトからなる多孔質粒子として、具体的には、モレキュラーシーブ４Ａ（平均孔径＝０．４ｎｍ）、モレキュラーシーブ５Ａ（平均孔径＝０．５ｎｍ）、モレキュラーシーブ１３Ｘ（平均孔径＝１．０ｎｍ）などが挙げられる。 Specific examples of porous particles comprising such crystalline zeolite include molecular sieve 4A (average pore size = 0.4 nm), molecular sieve 5A (average pore size = 0.5 nm), and molecular sieve 13X (average pore size = 1.0 nm). ) And the like.
上記多孔質粒子の粒径は特に限定されないが、平均粒径＝０．１〜１００μｍであることが好ましく、より好ましくは０．１〜１０μｍである。あまりに粒径の大きい多孔質粒子を用いると、ゴムの強度に影響を与えるため、この程度の粒径のものが好ましく用いられる。ここで、平均粒径は、島津製作所製のレーザー回折式粒度分布測定装置「ＳＡＬＤ−２０００Ａ」を用いて測定した値である。 The particle diameter of the porous particles is not particularly limited, but the average particle diameter is preferably 0.1 to 100 μm, more preferably 0.1 to 10 μm. If porous particles having an excessively large particle size are used, the strength of the rubber is affected. Therefore, particles having such a particle size are preferably used. Here, the average particle diameter is a value measured using a laser diffraction particle size distribution measuring apparatus “SALD-2000A” manufactured by Shimadzu Corporation.
上記多孔質粒子は、上記ゴム成分１００重量部に対して０．１〜９重量部配合される。配合量が０．１重量部未満では、ブローポイント時間の短縮効果が不十分である。逆に、配合量が１０重量部以上では、ブローポイント時間の短縮効果は優れるものの、高コストであり、また、引張強度や引き裂き力などの物性低下を招くとともに、未加硫状態での粘度上昇によりスコーチ性を損なう要因となる。該配合量のより好ましい範囲は、０．５〜８重量部である。 The porous particles are blended in an amount of 0.1 to 9 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the rubber component. If the blending amount is less than 0.1 part by weight, the effect of shortening the blow point time is insufficient. On the contrary, when the blending amount is 10 parts by weight or more, although the effect of shortening the blow point time is excellent, the cost is high, and the physical properties such as tensile strength and tearing force are lowered, and the viscosity is increased in an unvulcanized state. This is a factor that impairs the scorch property. A more preferable range of the blending amount is 0.5 to 8 parts by weight.
本発明に係るゴム組成物には、通常、加硫剤としての硫黄が配合される。すなわち、上記ブロー物質の発生は、特に硫黄加硫反応過程においてよくみられるので、本発明は、硫黄を配合する場合に特に好適である。硫黄の配合量は特に限定されないが、通常は、ゴム成分１００重量部に対して０．５〜８重量部である。 The rubber composition according to the present invention usually contains sulfur as a vulcanizing agent. That is, since the generation of the blown substance is often observed particularly in the process of sulfur vulcanization reaction, the present invention is particularly suitable when sulfur is blended. Although the compounding quantity of sulfur is not specifically limited, Usually, it is 0.5-8 weight part with respect to 100 weight part of rubber components.
本発明に係るゴム組成物には、上記した成分の他に、カーボンブラックやシリカ等の各種フィラー、老化防止剤、亜鉛華、ステアリン酸、軟化剤、加硫促進剤、加硫遅延剤など、タイヤ用ゴム組成物において一般に使用される各種添加剤を配合することができる。 In addition to the above-described components, the rubber composition according to the present invention includes various fillers such as carbon black and silica, anti-aging agents, zinc white, stearic acid, softeners, vulcanization accelerators, vulcanization retarders, and the like. Various additives generally used in the rubber composition for tires can be blended.
本発明に係るゴム組成物は、タイヤ内部に埋設される補強材を被覆するための被覆用ゴム組成物として、及び／又は、タイヤ内部を形成するゴム部材のためゴム組成物として用いられる。 The rubber composition according to the present invention is used as a rubber composition for covering a reinforcing material embedded in the tire and / or as a rubber composition for a rubber member forming the inside of the tire.
すなわち、一般に、空気入りタイヤは、タイヤ表層部を形成するゴム部材と、タイヤ内部を形成するゴム部材と、補強材をゴムで被覆してなるゴム−補強材複合体とを備えるが、本発明では、タイヤ表層部を形成するゴム部材ではなく、その他のゴム部材やゴム材料に上記ゴム組成物を用いることを特徴とする。 That is, in general, a pneumatic tire includes a rubber member that forms a tire surface layer portion, a rubber member that forms the inside of the tire, and a rubber-reinforcing material composite formed by coating a reinforcing material with rubber. Then, the above rubber composition is used for other rubber members and rubber materials instead of the rubber member forming the tire surface layer portion.
これらのタイヤ内部を形成するゴム部材やゴム−補強材複合体のゴムは、加硫時に熱源から遠く、熱が伝わりにくいことから、特に加硫反応のブローポイント時間を短縮することが求められる。逆に、トレッドキャップゴムなどのタイヤ表層部を形成するゴム部材は、このような要求が低い反面、上記多孔質粒子を配合すると、物性などに悪影響を与え、タイヤ特性を損なうおそれがあることから、タイヤ表層部を形成するゴム部材には上記多孔質粒子は配合しないことが好ましい。 These rubber members and rubbers of rubber-reinforcement composites forming the inside of the tire are required to shorten the blow point time of the vulcanization reaction because they are far from the heat source during vulcanization and heat is not easily transmitted. On the contrary, the rubber member forming the tire surface layer portion such as tread cap rubber is low in demand, but if the above porous particles are blended, the physical properties may be adversely affected and the tire characteristics may be impaired. It is preferable that the porous particles are not blended in the rubber member forming the tire surface layer portion.
上記タイヤ表層部を形成するゴム部材としては、トレッドゴム（即ち、タイヤ踏面部を形成するトレッドキャップゴム）、サイドウォールゴムなどが挙げられる。 Examples of the rubber member that forms the tire surface layer portion include tread rubber (that is, tread cap rubber that forms the tire tread surface portion), sidewall rubber, and the like.
上記タイヤ内部を形成するゴム部材としては、ビードフィラーゴム、トレッドベースゴム、ベルト層間のゴム、トレッドとベルトとの間のクッションゴム、ベルトとカーカスとの間のゴムなどが挙げられる。また、補強材を被覆するためのゴムとしては、スチールコードや有機繊維コードなどからなるカーカスコードやベルトコードなどの補強材を被覆するコーティングゴム、トッピングゴムが挙げられる。 Examples of the rubber member forming the inside of the tire include bead filler rubber, tread base rubber, rubber between belt layers, cushion rubber between the tread and the belt, rubber between the belt and the carcass, and the like. Examples of the rubber for covering the reinforcing material include a coating rubber and a topping rubber for covering the reinforcing material such as a carcass cord or a belt cord made of a steel cord or an organic fiber cord.
具体的には、第１実施形態に係る空気入りタイヤとして、カーカスコードを上記多孔質粒子を配合した本発明に係るゴム組成物で被覆してなるカーカスプライを備えたものが挙げられる。 Specifically, examples of the pneumatic tire according to the first embodiment include a carcass ply formed by coating a carcass cord with the rubber composition according to the present invention in which the porous particles are blended.
また、第２実施形態として、ビード部に配されるビードフィラーを、上記多孔質粒子を配合した本発明に係るゴム組成物で形成した空気入れタイヤが挙げられる。 Moreover, the pneumatic tire which formed the bead filler distribute | arranged to a bead part with the rubber composition which concerns on this invention which mix | blended the said porous particle as 2nd Embodiment is mentioned.
また、第３実施形態として、タイヤ踏面部側のトレッドキャップゴムと、ベルト側のトレッドベースゴムとを備えた空気入りタイヤにおいて、トレッドキャップゴムは上記多孔質粒子を配合しないゴム組成物で形成し、トレッドベースゴムは上記多孔質粒子を配合した本発明に係るゴム組成物で形成したものが挙げられる。 Further, as a third embodiment, in a pneumatic tire provided with a tread cap rubber on the tire tread portion side and a tread base rubber on the belt side, the tread cap rubber is formed of a rubber composition not containing the porous particles. Examples of the tread base rubber include those formed from the rubber composition according to the present invention in which the porous particles are blended.
以下、本発明の実施例を示すが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Examples of the present invention will be described below, but the present invention is not limited to these examples.
（第１実施例）
バンバリーミキサーを使用し、下記表１に示す配合に従い、実施例及び比較例の各カーカスコード被覆用ゴム組成物を調製した。表１中の各成分は以下の通りである。
(First embodiment)
Using a Banbury mixer, according to the composition shown in Table 1 below, rubber compositions for coating carcass cords of Examples and Comparative Examples were prepared. Each component in Table 1 is as follows.
・ＮＲ：天然ゴム（ＲＳＳ＃３）、
・ＳＢＲ：ＪＳＲ製「ＳＢＲ１５０２」、
・多孔質粒子Ａ：モレキュラーシーブ３Ａ（ユニオン昭和株式会社製「ＭＳ３Ａパウダー」、平均孔径＝０．３ｎｍ、平均粒径＝５μｍ）、
・多孔質粒子Ｂ：モレキュラーシーブ４Ａ（ユニオン昭和株式会社製「ＭＳ４Ａパウダー」、平均孔径＝０．４ｎｍ、平均粒径＝５μｍ）、
・多孔質粒子Ｃ：モレキュラーシーブ５Ａ（ユニオン昭和株式会社製「ＭＳ５Ａパウダー」、平均孔径＝０．５ｎｍ、平均粒径＝５μｍ）、
・多孔質粒子Ｄ：モレキュラーシーブ１３Ｘ（ユニオン昭和株式会社製「ＭＳ１３Ｘパウダー」、平均孔径＝１．０ｎｍ、平均粒径＝５μｍ）、
・硫黄：細井化学工業製「１５０メッシュ硫黄」、
・加硫促進剤ＣＢＳ：三新化学工業株式会社製「サンセラーＣＭ−Ｇ」、
・加硫遅延剤ＰＶＩ：三新化学工業株式会社製「サントガードＰＶＩ」。
NR: natural rubber (RSS # 3),
・ SBR: “SBR1502” manufactured by JSR,
-Porous particles A: Molecular sieve 3A ("MS3A powder" manufactured by Union Showa Co., Ltd., average pore size = 0.3 nm, average particle size = 5 µm),
-Porous particles B: Molecular sieve 4A ("MS4A powder" manufactured by Union Showa Co., Ltd., average pore size = 0.4 nm, average particle size = 5 µm),
-Porous particles C: molecular sieve 5A ("MS5A powder" manufactured by Union Showa Co., Ltd., average pore size = 0.5 nm, average particle size = 5 µm),
-Porous particle D: molecular sieve 13X ("MS13X powder" manufactured by Union Showa Co., Ltd., average pore size = 1.0 nm, average particle size = 5 µm),
・ Sulfur: "150 mesh sulfur" manufactured by Hosoi Chemical Industry,
・ Vulcanization accelerator CBS: “Suncellor CM-G” manufactured by Sanshin Chemical Industry Co., Ltd.
-Vulcanization retarder PVI: "Sant Guard PVI" manufactured by Sanshin Chemical Industry Co., Ltd.
各ゴム組成物には、共通配合として、ゴム成分１００重量部に対し、カーボンブラック（ＨＡＦ級、三菱化学株式会社製「ダイヤブラックＮ３３９」）５０重量部、アロマオイル（ジャパンエナジー製「高芳香族系プロセスオイル」）１０重量部、ステアリン酸（日本油脂株式会社製「ステアリン酸Ｎ−５０」）３重量部、亜鉛華（堺化学工業株式会社製「酸化亜鉛３種」）５重量部、及び老化防止剤（大内新興化学工業株式会社製「ノクラック２２４」）１重量部を配合した。 In each rubber composition, carbon black (HAF grade, “Dia Black N339” manufactured by Mitsubishi Chemical Co., Ltd.) 50 parts by weight, aroma oil (“High Aromatics” manufactured by Japan Energy Co., Ltd.) with respect to 100 parts by weight of the rubber component. System process oil ") 10 parts by weight, stearic acid (" Stearic acid N-50 "manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd.) 3 parts by weight, zinc white (" Zinc oxide type 3 "manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.), and 5 parts by weight One part by weight of an anti-aging agent (“NOCRACK 224” manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd.) was blended.
各ゴム組成物について、ムーニー粘度、スコーチ時間、スコーチ性（押し出し加工時）、ブローポイント時間、生産性、硬度、モジュラス、引っ張り強度、引っ張り伸びを評価した。各評価方法は以下の通りである。 Each rubber composition was evaluated for Mooney viscosity, scorch time, scorch property (during extrusion processing), blow point time, productivity, hardness, modulus, tensile strength, and tensile elongation. Each evaluation method is as follows.
・ムーニー粘度：ＪＩＳ Ｋ６３００に準拠して（Ｌ形ロータ）、予熱１分、測定４分、温度１００℃にて測定。 Mooney viscosity: Measured at a temperature of 100 ° C. in accordance with JIS K6300 (L-shaped rotor), preheating 1 minute, measurement 4 minutes.
・スコーチ時間：ＪＩＳ Ｋ６３００に準拠して（Ｌ形ロータ）、温度１２５℃にて測定（ｔ５）。 Scorch time: Measured at a temperature of 125 ° C. (t 5 ) according to JIS K6300 (L-shaped rotor).
・スコーチ性：押し出し加工時におけるスコーチ性を評価し、ムーニー粘度が初期値より５ポイント未満の上昇の場合を「○」、５ポイント以上の上昇の場合を「×」と評価した。 -Scorch property: The scorch property at the time of extrusion processing was evaluated, and the case where the Mooney viscosity increased by less than 5 points from the initial value was evaluated as "O", and the case where the Mooney viscosity increased by 5 points or more was evaluated as "X".
・ブローポイント時間：東洋精機製のブローポイント測定機を用いて、１６０℃で加硫を行った際、ゴム組成物中に泡を生じなくなるまでの時間を測定。 -Blow point time: When a vulcanization is performed at 160 ° C. using a blow point measuring device manufactured by Toyo Seiki, the time until no bubbles are generated in the rubber composition is measured.
・生産性：各ゴム組成物を用いたグリーンタイヤを加硫モールド（トレッド側表面温度約１７０℃）に入れてから、加硫が進行し、ブローが発生しなくなるまでの時間を測定し、比較例１に対して１０％以上の時間短縮が認められた場合を「○」、１０％未満の時間短縮及び時間増加の場合を「×」と評価した。 ・ Productivity: Measures and compares the time from when a green tire using each rubber composition is placed in a vulcanization mold (tread side surface temperature approximately 170 ° C) until vulcanization proceeds and blow does not occur A case where a time reduction of 10% or more was observed with respect to Example 1 was evaluated as “◯”, and a case where the time reduction and time increase were less than 10% were evaluated as “X”.
・硬度：ＪＩＳ Ｋ−６２５３に準拠して、タイプＡデュロメータ（Ａ型）を用いて、２３℃で硬度を測定。 Hardness: Based on JIS K-6253, the hardness was measured at 23 ° C. using a type A durometer (A type).
・モジュラス（Ｍ１００，Ｍ３００）、引っ張り強度、引っ張り伸び：ＪＩＳ Ｋ−６２５１，Ｋ−６３０１に準拠して、島津製作所製「オートグラフＳＥＳ１０００」にて測定を行った。
表１に示すように、比較例１は、スコーチ性は良いものの、ブローポイント時間が長く、そのためタイヤの生産性に劣るものであった。また、比較例１に対し、加硫遅延剤を未添加とした比較例２では、ブローポイント時間は短縮化されたものの、スコーチ性が悪化し、ゴム焼けが発生した。 As shown in Table 1, although Comparative Example 1 had good scorch properties, the blow point time was long and therefore the tire productivity was poor. Further, in Comparative Example 2 in which no vulcanization retarder was added to Comparative Example 1, although the blow point time was shortened, the scorch property deteriorated and rubber scorch occurred.
これに対し、特定の平均孔径を持つ多孔質粒子を配合した実施例１〜７では、スコーチ性を確保しながら、ブローポイント時間が短縮化されており、生産性に優れるものであった。 On the other hand, in Examples 1 to 7 in which porous particles having a specific average pore diameter were blended, the blow point time was shortened while ensuring the scorch property, and the productivity was excellent.
比較例３は、多孔質粒子を配合したものであるが、平均孔径が小さすぎて、ブローポイント時間の短縮効果が得られなかった。逆に、平均孔径の大きさが１．５ｎｍを超えると、低分子化合物の分子サイズがこれと同程度以上になるため、孔径が大きくなるにつれて、低分子化合物からはじまり高分子化合物の物質まで吸着してしまい、すなわち、加硫に必要な物質まで吸着するようになり、加硫反応に影響を及ぼしてしまう。 In Comparative Example 3, porous particles were blended, but the average pore size was too small to obtain the effect of shortening the blow point time. Conversely, if the average pore size exceeds 1.5 nm, the molecular size of the low molecular weight compound will be about the same or higher, so as the pore size increases, the low molecular weight compound starts to adsorb to the high molecular weight compound. In other words, even substances necessary for vulcanization are adsorbed, which affects the vulcanization reaction.
多孔質粒子の配合量については、比較例４では、ブローポイント時間の短縮効果は優れるものの、配合量が多すぎたために、強度低下などの物性低下がみられた。また、粘度上昇により、加工時にかかるせん断力増大による発熱の影響を受けて、スコーチ性が悪化していた。該配合量は、実施例４〜７に示されるように、ブローポイント時間の短縮効果の点から、０．５〜８重量部であることがより好ましい。 Regarding the blending amount of the porous particles, in Comparative Example 4, although the effect of shortening the blow point time was excellent, since the blending amount was excessive, physical properties such as strength reduction were observed. In addition, the scorch property was deteriorated due to the increase in viscosity and the influence of heat generation due to the increase in shear force applied during processing. As shown in Examples 4 to 7, the blending amount is more preferably 0.5 to 8 parts by weight from the viewpoint of shortening the blow point time.
（第２実施例）
バンバリーミキサーを使用し、下記表２に示す配合に従い、実施例及び比較例の各トレッドベースゴム用ゴム組成物を調製した。表２中の各成分は以下の通りである。
(Second embodiment)
Using a Banbury mixer, according to the formulation shown in Table 2 below, rubber compositions for each tread base rubber of Examples and Comparative Examples were prepared. Each component in Table 2 is as follows.
・ＳＢＲ−１：ＪＳＲ製「ＳＢＲ１５０２」、
・ＳＢＲ−２：ＪＳＲ製「ＳＬ５５２」、
・カーボンブラック、多孔質粒子Ｄ、硫黄、加硫促進剤ＣＢＳ、加硫遅延剤ＰＶＩは、第１実施例と同じ。
・ SBR-1: “SBR1502” manufactured by JSR,
・ SBR-2: “SL552” manufactured by JSR,
Carbon black, porous particles D, sulfur, vulcanization accelerator CBS, and vulcanization retarder PVI are the same as in the first example.
各ゴム組成物には、共通配合として、ゴム成分１００重量部に対し、アロマオイル（ジャパンエナジー製「高芳香族系プロセスオイル」）１５重量部、ステアリン酸（日本油脂株式会社製「ステアリン酸Ｎ−５０」）４重量部、亜鉛華（堺化学工業株式会社製「酸化亜鉛３種」）３重量部、及び老化防止剤（大内新興化学工業株式会社製「ノクラック２２４」）２重量部を配合した。 In each rubber composition, 15 parts by weight of aroma oil (“Highly Aromatic Process Oil” manufactured by Japan Energy) and stearic acid (“Stearic Acid N” manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd.) are used as a common formulation. -50 ") 4 parts by weight, zinc white (3 types of zinc oxide manufactured by Sakai Chemical Industry Co., Ltd.), and 2 parts by weight of an anti-aging agent (" Nocrack 224 "manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Industry Co., Ltd.) Blended.
各ゴム組成物について、ムーニー粘度、スコーチ時間、スコーチ性（押し出し加工時）、ブローポイント時間、生産性、硬度、モジュラス、引っ張り強度、引っ張り伸びを評価した。各評価方法は第１実施形態と同じである。
表２に示すように、比較例５は、スコーチ性は良いものの、ブローポイント時間が長く、そのためタイヤの生産性に劣るものであった。また、比較例５に対し、加硫遅延剤を未添加とした比較例６では、ブローポイント時間は短縮化されたものの、スコーチ性が悪化し、ゴム焼けが発生した。これに対し、多孔質粒子Ｄを配合した実施例８では、スコーチ性を確保しながら、ブローポイント時間が短縮化されており、生産性に優れるものであった。 As shown in Table 2, although Comparative Example 5 had good scorch properties, the blow point time was long and therefore the tire productivity was poor. Further, in Comparative Example 6 in which no vulcanization retarder was added to Comparative Example 5, although the blow point time was shortened, the scorch property deteriorated and rubber scorch occurred. On the other hand, in Example 8 which mix | blended the porous particle D, the blow point time was shortened, ensuring scorch property, and it was excellent in productivity.
なお、上記実施例では、カーカスコード被覆用ゴム組成物とトレッドベースゴム用ゴム組成物について説明したが、本発明において、上記多孔質粒子は、加硫反応過程においてブロー物質を吸着除去するものであって、それ自体がゴム組成物中の配合物と何らかの反応をするものではないので、ベルトコードなどの他の補強材を被覆するためのゴム組成物についても、また、ビードフィラーゴムなどの他のタイヤ内部を形成するためのゴム組成物についても、上記と同様の効果が奏されることは明らかである。 In the above examples, the carcass cord covering rubber composition and the tread base rubber composition were described, but in the present invention, the porous particles adsorb and remove the blown substance in the vulcanization reaction process. Since the rubber composition itself does not react in any way with the compound in the rubber composition, the rubber composition for covering other reinforcing materials such as a belt cord is also used for the bead filler rubber. It is clear that the same effect as described above can be obtained with the rubber composition for forming the inside of the tire.
Claims (5)
ゴム成分１００重量部に対し、平均孔径が０．４〜１．５ｎｍの多孔質粒子を０．１〜９重量部配合してなる、タイヤ用ゴム組成物。 A rubber composition for covering a reinforcing material embedded in a tire,
A tire rubber composition comprising 0.1 to 9 parts by weight of porous particles having an average pore size of 0.4 to 1.5 nm with respect to 100 parts by weight of a rubber component.
ゴム成分１００重量部に対し、平均孔径が０．４〜１．５ｎｍの多孔質粒子を０．１〜９重量部配合してなる、タイヤ用ゴム組成物。 A rubber composition used for a rubber member forming the inside of a tire,
A tire rubber composition comprising 0.1 to 9 parts by weight of porous particles having an average pore size of 0.4 to 1.5 nm with respect to 100 parts by weight of a rubber component.
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