JP2008156142A - 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】窒化アルミニウム結晶の少なくとも粒界に10重量%以下の助剤相を含み、該助剤相には平均長径が1.0〜3.0μmの鱗片状の窒化ホウ素粒子が分散していることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
【選択図】なし
Description
(1)窒化アルミニウム結晶の少なくとも粒界に10重量%以下の助剤相を含み、該助剤相には平均長径が1.0〜3.0μmの鱗片状の窒化ホウ素粒子が分散していることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
(2)破壊靭性値が2.4MPa・m1/2以上であり、ビッカース硬度が900以下であり、曲げ強度が300MPa以上であることを特徴とする上記(1)に記載の窒化アルミニウム焼結体。
(3)窒化アルミニウム粉末を100重量部、炭化ホウ素粉末を1〜5重量部、および希土類酸化物系焼結助剤を1〜10重量部含有する混合物を所定の形状に成形後、成形体を中性雰囲気中、温度1700〜2000℃にて焼結することを特徴とする上記(1)または(2)に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
(4)前記混合物中に存在する酸素原子の合計量が、炭化ホウ素粉末の量に対して重量比(酸素原子/炭化ホウ素)で0.1〜0.9となるように前記混合物を調製することを特徴とする、上記(3)に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
本発明に係るAlN焼結体は、組成の85重量%以上がAlNからなるモノリシックな組成であり、AlN結晶の少なくとも粒界に10重量%以下(AlN焼結体の重量を100重量%とする。)の助剤相を含み、該助剤相には平均長径が1.0〜3.0μmの鱗片状のBN粒子が分散しているため、高靱性、低硬度、高曲げ強度、快削性が達成される。
助剤相の量は10重量%以下、好ましくは6重量%以下である。この助剤相の量はXRFを用いて測定される値である。また、この値は、助剤相がAlN結晶の粒内にも含まれる場合であれば、粒界および粒内の助剤相量の合計値である。
助剤相の量が上記範囲よりも多いと、助剤相の体積が大きくなり、曲げ強度が低下する傾向にある。また、助剤相中に一定量のBN粒子を分散させる必要があることを考慮すると、助剤相の量の下限値は、1重量%であることが好ましい。
なお、この平均長径の値は、以下の(1)〜(3)の手順で測定される値である。
(1)AlN焼結体のSEM写真を撮影する。SEMの倍率は5000〜10000倍とする。
(2)SEM写真から、スケールで各BN粒子の長径の値を読み取る。
(3)BN粒子10〜50個の長径の平均値を算出する。
このため、本発明のAlN焼結体の硬度は低く(柔らかく)、そのビッカース硬度は好ましくは600〜900、さらに好ましくは600〜800、特に好ましくは600〜750の範囲にある。
本発明のAlN焼結体は、高靭性、低硬度であって、かつ曲げ強度にも優れており、その曲げ強度は好ましくは300〜500MPa、さらに好ましくは350〜500MPa、特に好ましくは380〜500MPaである。
[AlN焼結体の製造方法]
次に本発明に係るAlN焼結体の製造方法について具体例をあげて説明するが、本発明のAlN焼結体は、上記要件を満たす限り、その製造方法は特に限定はされない。
焼結助剤としては、希土類酸化物が挙げられ、好ましくはY2O3およびHo2O3が挙げられる。
炭化ホウ素粉末量が上記範囲よりも多いと、得られるAlN焼結体の密度が低下する場合があり、上記範囲よりも少ないと、本発明の効果が発揮されない場合がある。また、希土類酸化物粉末量が上記範囲よりも多いと、得られるAlN焼結体の曲げ強度が低下する場合があり、上記範囲よりも少ないと、本発明の効果が発揮されない場合がある。
脱脂は、空気中、窒素中、水素中等の任意の雰囲気で加熱することにより行うことができるが、残留炭素量の調整がし易い、窒素中で脱脂を行うことが好ましい。また、脱脂温度は、有機バインダーの種類によっても異なるが、一般には、300〜900℃、特に300〜700℃が好適である。さらに、脱脂雰囲気、温度および時間を調整することで、AlN粉末表面に適宜量の酸化物層を形成することもできる。尚、圧縮成形法のように、有機バインダーを用いずに成形を行った場合には、上記の脱脂工程は不要である。
焼成用の容器として、非カーボン製、例えば、窒化アルミニウム焼結体、窒化ホウ素成形体等の容器を使用し、該容器中に前記成形体を収納して焼結を行ってもよい。
なお、炭化ホウ素を添加することなく焼結して得られるAlN焼結体では、ビッカース硬度が1000程度であり、炭化ホウ素を原料として窒化ホウ素を生成することで、切削加工に適した適度な硬度が達成されることがわかる。
原料AlN粉末には、不可避的不純物として酸化アルミニウム(アルミナ(Al2O3)成分)が含有されている。この、アルミナ成分は、通常、AlNの表面酸化膜の形態で存在する。このAlN粉末、希土類酸化物系焼結助剤および炭化ホウ素(B4C)を混合し、加熱すると、希土類金属(RE)、アルミニウム(Al)、酸素からなる複合酸化物(RE−Al−O)の液相が形成される。一方、上記炭化ホウ素(B4C)は、化学的に安定で融点も2400℃以上と高いが、耐酸化性に劣るため、上記複合酸化物に接触すると液相中に取り込まれる。この反応は不明だが、炭化ホウ素の分解または酸化により液相中に溶解するホウ素化合物が生成し、該ホウ素化合物が液相中に均一分散すると考えられる。その後、窒化、焼結の進行に伴い、液相中のホウ素化合物が窒化され、窒化ホウ素が生成し再析出する結果、助剤相中に適度に微細なBN粒子が均一分散したAlN複合焼結体が得られるものと考えられる。
以下本発明を実施例により説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
a)AlN粉末中の酸素濃度
(株)堀場製作所製の酸素窒素同時分析装置(型式 EMGA−550A)を使用して、原料AlN粉末中の酸素濃度を測定した。
酸素原子と炭化ホウ素との重量比は下式から算出した。
重量比(酸素原子/炭化ホウ素)
=(AlN中の酸素の重量+焼結助剤中の酸素の重量)/炭化ホウ素(B4C)の重
量
c)助剤相の定量
XRFを使用してAlN焼結体中の助剤相を定量した。測定条件は以下のとおりである。
d)BN粒子の平均長径
SEM(日立、S−2600N)を使用し、上述した方法により、BN粒子の平均長径を測定した。SEM写真の倍率は5000−10000倍、10−50個の粒子の長径の平均値を算出した。
JIS R1607に準拠して、ビッカース硬度試験機AVK−CO(アカシ社製)を使用してビッカース硬さを測定した。このビッカース硬さから、I.F.法により破壊靭性値を算出した。押し込み荷重は49N、保持時間は15秒であった。5サンプルの平均値を測定値とした。
JIS R1607に準拠して、ビッカース硬さ試験機AVK−CO(アカシ社製)を使用してビッカース硬度を測定した。
JIS R1601に準拠して、クロスヘッド速度0.5mm/分、スパン30mmで3点曲げ強度を測定した。クリスタルカッターを用いて試験片の幅を4mmに加工し、平面研削により試験片の厚みを3mmに加工することで、試験片を作製した。
内容積が0.3Lのアルミナ製遊星ボールミルに、直径10mmのアルミナ製ポット・ボールを入れ、次いで、焼結助剤として酸化イットリウム(Y2O3)(日本イットリウム製)2.5g(5重量部)、窒化アルミニウム粉末(株式会社トクヤマ製、Fグレード、酸素濃度0.8%、平均粒径1.3μm)50g(100重量部)、炭化ホウ素B4C(高純度化学、純度99%以上)2.5g(5重量部)を入れ、エタノール50mlを添加し90分混合した。
得られた成形体をAlN製皿セッター内に収納し、窒化ホウ素製敷板上に設置し、バッ
チ式焼成炉を用い、雰囲気:窒素、1780℃にて5時間焼成し、AlN焼結体を得た。
(実施例2)
焼結助剤(酸化イットリウム)添加量を5g(10重量部)に変更した以外は実施例1と同様の操作を行った。
(実施例3)
窒化アルミニウム粉末を、株式会社トクヤマ製窒化アルミニウムHグレード(トクヤマ製、Hグレード粉末、平均粒径1.2μm、酸素濃度0.8%)50g(100重量部)に、焼結助剤を酸化ホルミニウム(Ho2O3)(日本電工製、微粒子酸化ホルミニウム、平均粒径0.90μm)2.5g(5重量部)に、また炭化ホウ素添加量を1g(2重量部)に変更した以外は実施例1と同様の操作を行った。
(比較例1〜3)
原料およびその配合量を表1に記載のように変更した以外は実施例1と同様の方法で、AlN焼結体を製造した。
Claims (4)
- 窒化アルミニウム結晶の少なくとも粒界に10重量%以下の助剤相を含み、該助剤相には平均長径が1.0〜3.0μmの鱗片状の窒化ホウ素粒子が分散していることを特徴とする窒化アルミニウム焼結体。
- 破壊靭性値が2.4MPa・m1/2以上であり、ビッカース硬度が900以下であり、曲げ強度が300MPa以上であることを特徴とする請求項1に記載の窒化アルミニウム焼結体。
- 窒化アルミニウム粉末を100重量部、炭化ホウ素粉末を1〜5重量部、および希土類酸化物系焼結助剤を1〜10重量部含有する混合物を所定の形状に成形後、
成形体を中性雰囲気中、温度1700〜2000℃にて焼結することを特徴とする請求項1または2に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 前記混合物中に存在する酸素原子の合計量が、炭化ホウ素粉末の量に対して重量比(酸素原子/炭化ホウ素)で0.1〜0.9となるように前記混合物を調製することを特徴とする、請求項3に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
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2006
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