JP2008147233A - Method for manufacturing actuator device and liquid jet head - Google Patents
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Abstract
【課題】圧電素子の耐久性及び信頼性を向上したアクチュエータ装置の製造方法及びその製造方法によって形成されたアクチュエータ装置を備えた液体噴射ヘッドを提供する。
【解決手段】シリコン基板の一方面側に設けられた酸化シリコン膜及びこの上に設けられた酸化ジルコニウム層を含む振動板と、この振動板を介して、下電極、圧電体層及び上電極からなる圧電素子とを具備するアクチュエータ装置の製造方法において、前記酸化シリコン膜の表層部を３０ｎｍ〜１００ｎｍの厚さだけ除去する表層部除去処理する処理工程と、処理後の酸化シリコン膜上にジルコニウム層を設け、これを熱酸化して酸化ジルコニウム層とする酸化工程とを備える。
【選択図】なしA method of manufacturing an actuator device with improved durability and reliability of a piezoelectric element and a liquid ejecting head including the actuator device formed by the manufacturing method are provided.
A vibration plate including a silicon oxide film provided on one side of a silicon substrate and a zirconium oxide layer provided thereon, and a lower electrode, a piezoelectric layer, and an upper electrode through the vibration plate. In the manufacturing method of the actuator device comprising the piezoelectric element, a processing step of removing the surface layer portion of the silicon oxide film by a thickness of 30 nm to 100 nm, and a zirconium layer on the silicon oxide film after the processing And an oxidation step of thermally oxidizing this to form a zirconium oxide layer.
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Description
本発明は、圧力発生室が形成された流路形成基板の一方面に振動板を設け、この振動板を介して設けられる圧電素子を備えたアクチュエータ装置の製造方法及びそれを備えた液体噴射ヘッドに関する。 The present invention provides a method of manufacturing an actuator device including a piezoelectric element provided on one surface of a flow path forming substrate on which a pressure generation chamber is formed, and a piezoelectric element provided via the vibration plate, and a liquid jet head including the same About.
電圧を印加することにより変位する圧電素子を具備するアクチュエータ装置は、例えば、液滴を噴射する液体噴射ヘッド等に搭載され、このような液体噴射ヘッドとしては、例えば、ノズル開口と連通する圧力発生室の一部を振動板で構成し、この振動板を圧電素子により変形させて圧力発生室のインクを加圧してノズル開口からインク滴を吐出させるインクジェット式記録ヘッドが知られている。そして、インクジェット式記録ヘッドには、圧電素子の軸方向に伸長、収縮する縦振動モードの圧電アクチュエータ装置を搭載したものと、たわみ振動モードの圧電アクチュエータ装置を搭載したものの２種類が実用化されている。 An actuator device including a piezoelectric element that is displaced by applying a voltage is mounted on, for example, a liquid ejecting head that ejects liquid droplets. As such a liquid ejecting head, for example, pressure generation that communicates with a nozzle opening is performed. There is known an ink jet recording head in which a part of a chamber is constituted by a diaphragm, and the diaphragm is deformed by a piezoelectric element to pressurize ink in a pressure generating chamber and eject ink droplets from a nozzle opening. Two types of inkjet recording heads have been put into practical use: those equipped with a piezoelectric actuator device in a longitudinal vibration mode that extends and contracts in the axial direction of the piezoelectric element, and those equipped with a piezoelectric actuator device in a flexural vibration mode. Yes.
前者は圧電素子の端面を振動板に当接させることにより圧力発生室の容積を変化させることができて、高密度印刷に適したヘッドの製作が可能である反面、圧電素子をノズル開口の配列ピッチに一致させて櫛歯状に切り分けるという困難な工程や、切り分けられた圧電素子を圧力発生室に位置決めして固定する作業が必要となり、製造工程が複雑であるという問題がある。これに対して後者は、圧電材料のグリーンシートを圧力発生室の形状に合わせて貼付し、これを焼成するという比較的簡単な工程で振動板に圧電素子を作り付けることができるものの、たわみ振動を利用する関係上、ある程度の面積が必要となり、高密度配列が困難であるという問題がある。また、後者の不都合を解消すべく、振動板の表面全体に亙って成膜技術により均一な圧電材料層を形成し、この圧電材料層をリソグラフィ法により圧力発生室に対応する形状に切り分けて各圧力発生室毎に独立するように圧電素子を形成したものがある。 The former can change the volume of the pressure generation chamber by bringing the end face of the piezoelectric element into contact with the vibration plate, and it is possible to manufacture a head suitable for high-density printing, while the piezoelectric element is arranged in an array of nozzle openings. There is a problem that the manufacturing process is complicated because a difficult process of matching the pitch into a comb-like shape and an operation of positioning and fixing the cut piezoelectric element in the pressure generating chamber are necessary. On the other hand, the latter can flexibly vibrate, although a piezoelectric element can be built on the diaphragm by a relatively simple process of sticking a green sheet of piezoelectric material according to the shape of the pressure generation chamber and firing it. There is a problem that a certain amount of area is required for the use of, and high-density arrangement is difficult. In addition, in order to eliminate the inconvenience of the latter, a uniform piezoelectric material layer is formed by a film forming technique over the entire surface of the diaphragm, and this piezoelectric material layer is cut into a shape corresponding to the pressure generating chamber by a lithography method. Some have piezoelectric elements formed so as to be independent for each pressure generating chamber.
このような圧電素子を構成する圧電材料層の材料としては、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）が用いられる。この場合、圧電材料層を焼成する際に、圧電材料層の鉛成分が、シリコン（Ｓｉ）からなる流路形成基板の表面に設けられて振動板を構成する酸化シリコン（ＳｉＯ２）膜に拡散してしまう。そして、この鉛成分の拡散によって酸化シリコンの融点が降下し、圧電材料層の焼成時の熱により溶融してしまうという問題がある。このような問題を解決するために、例えば、酸化シリコン膜上に振動板を構成する酸化ジルコニウム膜を設け、この酸化ジルコニウム膜上に圧電材料層を設けることで、圧電材料層から酸化シリコン膜への鉛成分の拡散を防止したものがある。（例えば、特許文献１参照）。 For example, lead zirconate titanate (PZT) is used as the material of the piezoelectric material layer constituting such a piezoelectric element. In this case, when the piezoelectric material layer is fired, the lead component of the piezoelectric material layer is diffused to the silicon oxide (SiO 2 ) film that is provided on the surface of the flow path forming substrate made of silicon (Si) and forms the diaphragm. Resulting in. The diffusion of the lead component causes the melting point of silicon oxide to drop, and there is a problem that it is melted by the heat at the time of firing the piezoelectric material layer. In order to solve such a problem, for example, a zirconium oxide film constituting a vibration plate is provided on a silicon oxide film, and a piezoelectric material layer is provided on the zirconium oxide film, so that the piezoelectric material layer is changed to the silicon oxide film. That prevent the diffusion of lead components. (For example, refer to Patent Document 1).
しかしながら、上述した構造にした圧電素子においては、酸化ジルコニウム膜乃至その上の下電極の異常成長が生じ、この異常成長部でリーク電流または先端放電が発生して、最悪の場合には圧電体層が破壊されることがあり、アクチュエータの信頼性を低下させていた。 However, in the piezoelectric element having the above-described structure, abnormal growth of the zirconium oxide film or the lower electrode thereon occurs, and leakage current or tip discharge occurs in the abnormal growth portion. In the worst case, the piezoelectric layer May be damaged, reducing the reliability of the actuator.
なお、このような問題は、インクジェット式記録ヘッド等の液体噴射ヘッドに搭載されるアクチュエータ装置だけでなく、他の装置に搭載されるアクチュエータ装置においても同様に存在する。 Such a problem exists not only in an actuator device mounted on a liquid ejecting head such as an ink jet recording head but also in an actuator device mounted on another device.
本発明は、このような事情に鑑み、圧電素子の耐久性及び信頼性を向上したアクチュエータ装置の製造方法及びその製造方法によって形成されたアクチュエータ装置を備えた液体噴射ヘッドを提供することを目的とする。 SUMMARY An advantage of some aspects of the invention is that it provides a method for manufacturing an actuator device in which durability and reliability of a piezoelectric element are improved, and a liquid ejecting head including the actuator device formed by the manufacturing method. To do.
前記目的を達成する本発明の一の態様は、シリコン基板の一方面側に設けられた酸化シリコン膜及びこの上に設けられた酸化ジルコニウム層を含む振動板と、この振動板を介して、下電極、圧電体層及び上電極からなる圧電素子とを具備するアクチュエータ装置の製造方法において、前記酸化シリコン膜の表層部を３０ｎｍ〜１００ｎｍの厚さだけ除去する表層部除去処理する処理工程と、処理後の酸化シリコン膜上にジルコニウム層を設け、これを熱酸化して酸化ジルコニウム層とする酸化工程と、を備えたことを特徴とするアクチュエータ装置の製造方法にある。
かかる本発明では、酸化シリコン膜の表層部を所定の厚さだけ除去する表層部除去処理の処理工程を行うことにより、酸化シリコン膜の表層部にある微細な気泡や異物など、ジルコニウム層の異常成長部の要因となる欠陥が除去され、異常成長部のない酸化ジルコニウム層とすることができる。
One aspect of the present invention that achieves the above object is to provide a diaphragm including a silicon oxide film provided on one side of a silicon substrate and a zirconium oxide layer provided on the silicon oxide film. In a method for manufacturing an actuator device comprising an electrode, a piezoelectric layer, and a piezoelectric element comprising an upper electrode, a processing step and a processing step for removing the surface layer portion of the silicon oxide film by a thickness of 30 nm to 100 nm There is provided an actuator device manufacturing method comprising: providing a zirconium layer on a later silicon oxide film and thermally oxidizing the zirconium layer to form a zirconium oxide layer.
In the present invention, by performing the surface layer removal process for removing the surface layer portion of the silicon oxide film by a predetermined thickness, abnormalities in the zirconium layer such as fine bubbles and foreign matters in the surface layer portion of the silicon oxide film can be obtained. Defects that cause the growth portion are removed, and a zirconium oxide layer having no abnormal growth portion can be obtained.
ここで、前記処理工程が、純水を用いた超音波洗浄の後、減圧下で１５０℃〜５００℃での加熱処理、及び逆スパッタ処理の少なくとも一方を行う処理であるのが好ましい。
かかる処理工程により、酸化シリコン膜の表層部の欠陥が除去され、異常成長部のない酸化ジルコニウム層を形成することができる。
Here, it is preferable that the treatment step is a treatment for performing at least one of a heat treatment at 150 ° C. to 500 ° C. and a reverse sputtering treatment under a reduced pressure after ultrasonic cleaning using pure water.
By this processing step, defects in the surface layer portion of the silicon oxide film are removed, and a zirconium oxide layer having no abnormally grown portion can be formed.
また、前記処理工程が、純水を用いた超音波洗浄の後、減圧下で１５０℃〜５００℃で加熱処理し、その後、逆スパッタ処理を行うものであるのが好ましい。
かかる減圧下での加熱処理及び逆スパッタ処理により表層部の気泡や異物が除去されて酸化シリコン膜の表層部の欠陥が除去され、異常成長部のない酸化ジルコニウム層を形成することができる。
Moreover, it is preferable that the said process process heat-processes at 150 to 500 degreeC under pressure reduction after ultrasonic cleaning using a pure water, and performs a reverse sputtering process after that.
By such heat treatment under reduced pressure and reverse sputtering treatment, bubbles and foreign matters in the surface layer portion are removed, defects in the surface layer portion of the silicon oxide film are removed, and a zirconium oxide layer having no abnormally grown portion can be formed.
また、前記処理工程が、純水を用いた超音波洗浄の後、逆スパッタ処理をし、その後、減圧下で１５０℃〜５００℃で加熱処理し、さらに逆スパッタ処理を行うものであるのが好ましい。
かかる超音波洗浄及び逆スパッタにより特に表面の異物が除去され、また、加熱処理により水分等が除去された後、逆スパッタすることにより、酸化シリコン膜の表層部の欠陥が除去され、異常成長部のない酸化ジルコニウム層を形成することができる。
Moreover, the said process process is what carries out reverse sputtering process after ultrasonic cleaning using a pure water, and then heat-processes at 150 to 500 degreeC under pressure reduction, and also performs reverse sputtering process. preferable.
Such ultrasonic cleaning and reverse sputtering remove foreign matters on the surface, and after removing moisture and the like by heat treatment, reverse sputtering removes defects in the surface layer portion of the silicon oxide film, resulting in abnormal growth portions. It is possible to form a zirconium oxide layer having no carbon dioxide.
また、前記加熱処理が、スパッタ装置内での処理であるのが好ましい。
かかる加熱処理は、逆スパッタと連続的に行うことができ、効率的である。
Moreover, it is preferable that the said heat processing is a process in a sputtering device.
Such heat treatment can be performed continuously with reverse sputtering and is efficient.
また、前記処理工程が、純水を用いた超音波洗浄の後、フッ酸溶液を用いたエッチングを行うものであるのが好ましい。
かかるエッチングによって、表層部の気泡や異物が除去され、酸化シリコン膜の表層部の欠陥が除去され、異常成長部のない酸化ジルコニウム層を形成することができる。
Moreover, it is preferable that the said process process performs the etching using a hydrofluoric acid solution after the ultrasonic cleaning using a pure water.
By this etching, bubbles and foreign matters in the surface layer portion are removed, defects in the surface layer portion of the silicon oxide film are removed, and a zirconium oxide layer having no abnormally grown portion can be formed.
また、前記酸化シリコン膜が、熱酸化により１０００ｎｍ以上の膜厚に形成されたものであるのが好ましい。
このように酸化シリコン膜を１０００ｎｍ以上の膜厚に形成し、この表層部を除去することにより、酸化シリコン膜の表層部の欠陥が除去され、異常成長部のない酸化ジルコニウム層を形成することができる。
The silicon oxide film is preferably formed by thermal oxidation to a thickness of 1000 nm or more.
Thus, by forming the silicon oxide film with a thickness of 1000 nm or more and removing the surface layer portion, defects in the surface layer portion of the silicon oxide film are removed, and a zirconium oxide layer having no abnormally grown portion can be formed. it can.
また、前記ジルコニウム層の形成が、成膜温度が室温から１００℃までの範囲で、成膜時のスパッタ圧力が０．２〜１．０Ｐａであり、パワー密度３〜３０ｋＷ／ｍ２の出力でのＤＣスパッタリング法によるものであるのが好ましい。
かかる条件でジルコニウム層を形成することにより、異常成長部のないジルコニウム層を比較的容易に形成することができる。
In addition, the zirconium layer is formed at a film forming temperature ranging from room temperature to 100 ° C., a sputtering pressure during film forming is 0.2 to 1.0 Pa, and a power density of 3 to 30 kW / m 2 is output. The DC sputtering method is preferred.
By forming the zirconium layer under such conditions, a zirconium layer having no abnormally grown portion can be formed relatively easily.
一方、本発明の他の態様は、本発明のアクチュエータ装置の製造方法によるアクチュエータ装置を具備し、その変位によって、前記基板に設けられた圧力発生室に連通するノズル開口から液滴を吐出させることを特徴とする液体噴射ヘッドにある。
かかる液体噴射ヘッドは、異常成長部のない酸化ジルコニウム層を振動板の一部とした圧電素子を用いたアクチュエータ装置を具備するので、信頼性の高いものである。
On the other hand, another aspect of the present invention includes an actuator device according to the manufacturing method of the actuator device of the present invention, and the droplets are ejected from a nozzle opening communicating with a pressure generation chamber provided in the substrate by the displacement. The liquid jet head is characterized by the following.
Such a liquid jet head is highly reliable because it includes an actuator device using a piezoelectric element having a zirconium oxide layer without an abnormally grown portion as a part of the diaphragm.
本発明によれば、酸化シリコン膜に表層部除去処理を施した後、この酸化シリコン膜上に酸化ジルコニウム層を形成するようにしたので、圧電素子の耐久性及び信頼性を向上したアクチュエータ装置の製造方法及びその製造方法によって形成されたアクチュエータ装置を備えた液体噴射ヘッドを提供することができる。 According to the present invention, the surface layer portion is removed from the silicon oxide film, and then the zirconium oxide layer is formed on the silicon oxide film. Therefore, the actuator device improved in durability and reliability of the piezoelectric element. A liquid ejecting head including a manufacturing method and an actuator device formed by the manufacturing method can be provided.
以下に本発明を実施形態に基づいて詳細に説明する。
（実施形態１）
図１は、本発明の実施形態１に係るアクチュエータ装置を備えたインクジェット式記録ヘッドを示す分解斜視図であり、図２は、図１の平面図及び断面図である。図示するように、流路形成基板１０は、本実施形態では面方位（１１０）のシリコン単結晶基板からなり、その一方の面には予め熱酸化により形成した二酸化シリコンからなる、厚さ１〜２μｍの弾性膜５０が形成されている。流路形成基板１０には、複数の圧力発生室１２がその幅方向に並設されている。また、流路形成基板１０の圧力発生室１２の長手方向外側の領域には連通部１３が形成され、連通部１３と各圧力発生室１２とが、各圧力発生室１２毎に設けられたインク供給路１４及び連通路１５を介して連通されている。連通部１３は、後述する保護基板のリザーバ部３２と連通して各圧力発生室１２の共通のインク室となるリザーバの一部を構成する。インク供給路１４は、圧力発生室１２よりも狭い幅で形成されており、連通部１３から圧力発生室１２に流入するインクの流路抵抗を一定に保持している。なお、本実施形態では、流路の幅を片側から絞ることでインク供給路１４を形成したが、流路の幅を両側から絞ることでインク供給路を形成してもよい。また、流路の幅を絞るのではなく、厚さ方向から絞ることでインク供給路を形成してもよい。さらに、各連通路１５は、圧力発生室１２の幅方向両側の隔壁１１を連通部１３側に延設してインク供給路１４と連通部１３との間の空間を区画することで形成されている。すなわち、流路形成基板１０には、圧力発生室１２の幅方向の断面積より小さい断面積を有するインク供給路１４と、このインク供給路１４に連通すると共にインク供給路１４の幅方向の断面積よりも大きい断面積を有する連通路１５とが複数の隔壁１１により区画されて設けられている。
Hereinafter, the present invention will be described in detail based on embodiments.
(Embodiment 1)
FIG. 1 is an exploded perspective view showing an ink jet recording head including an actuator device according to Embodiment 1 of the present invention, and FIG. 2 is a plan view and a cross-sectional view of FIG. As shown in the figure, the flow path forming substrate 10 is made of a silicon single crystal substrate having a plane orientation (110) in the present embodiment, and one surface thereof is made of silicon dioxide previously formed by thermal oxidation. A 2 μm elastic film 50 is formed. A plurality of pressure generating chambers 12 are arranged in parallel in the width direction of the flow path forming substrate 10. In addition, a communication portion 13 is formed in a region outside the pressure generation chamber 12 in the longitudinal direction of the flow path forming substrate 10, and the communication portion 13 and each pressure generation chamber 12 are provided for each pressure generation chamber 12. Communication is made via a supply path 14 and a communication path 15. The communication part 13 communicates with a reservoir part 32 of a protective substrate, which will be described later, and constitutes a part of a reservoir that becomes a common ink chamber of each pressure generating chamber 12. The ink supply path 14 is formed with a narrower width than the pressure generation chamber 12, and maintains a constant flow path resistance of ink flowing into the pressure generation chamber 12 from the communication portion 13. In this embodiment, the ink supply path 14 is formed by narrowing the width of the flow path from one side. However, the ink supply path may be formed by narrowing the width of the flow path from both sides. Further, the ink supply path may be formed by narrowing from the thickness direction instead of narrowing the width of the flow path. Further, each communication passage 15 is formed by extending the partition walls 11 on both sides in the width direction of the pressure generating chamber 12 toward the communication portion 13 to partition the space between the ink supply path 14 and the communication portion 13. Yes. That is, the flow path forming substrate 10 has an ink supply path 14 having a cross-sectional area smaller than the cross-sectional area of the pressure generating chamber 12 in the width direction, and communicates with the ink supply path 14 and disconnects the ink supply path 14 in the width direction. A communication passage 15 having a cross-sectional area larger than the area is provided by being partitioned by a plurality of partition walls 11.
また、流路形成基板１０の開口面側には、各圧力発生室１２のインク供給路１４とは反対側の端部近傍に連通するノズル開口２１が穿設されたノズルプレート２０が、後述するマスク膜を介して接着剤や熱溶着フィルム等によって固着されている。なお、ノズルプレート２０は、厚さが例えば、０．０１〜１ｍｍで、線膨張係数が３００℃以下で、例えば２．５〜４．５［×１０-6／℃］であるガラスセラミックス、シリコン単結晶基板又は不錆鋼などからなる。 Further, a nozzle plate 20 having a nozzle opening 21 communicating with the vicinity of the end portion of each pressure generating chamber 12 on the side opposite to the ink supply path 14 on the opening surface side of the flow path forming substrate 10 will be described later. It is fixed by an adhesive, a heat welding film or the like through a mask film. The nozzle plate 20 has a thickness of, for example, 0.01 to 1 mm, a linear expansion coefficient of 300 ° C. or less, for example, 2.5 to 4.5 [× 10 −6 / ° C.], glass ceramics, silicon It consists of a single crystal substrate or non-rust steel.
一方、このような流路形成基板１０の開口面とは反対側には、上述したように、厚さが例えば約１．０μｍの二酸化シリコン（ＳｉＯ２）からなる弾性膜５０が形成され、この弾性膜５０上には、厚さが例えば、２５０〜１５００ｎｍ、本実施形態では、約４００ｎｍの酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）からなる絶縁体膜５５が形成されている。なお、詳しくは後述するが、本発明の絶縁体膜５５は、所定の製造工程で成膜されたジルコニウム層を熱酸化することにより形成されて、弾性膜５０との密着性が向上されている。 On the other hand, as described above, the elastic film 50 made of silicon dioxide (SiO 2 ) having a thickness of, for example, about 1.0 μm is formed on the side opposite to the opening surface of the flow path forming substrate 10. On the elastic film 50, an insulator film 55 made of zirconium oxide (ZrO 2 ) having a thickness of, for example, 250 to 1500 nm, and approximately 400 nm in this embodiment is formed. As will be described in detail later, the insulator film 55 of the present invention is formed by thermally oxidizing a zirconium layer formed in a predetermined manufacturing process, and the adhesion to the elastic film 50 is improved. .
また、この絶縁体膜５５上には、厚さが例えば、約０．２μｍの下電極膜６０と、厚さが例えば、約１．０μｍの圧電体層７０と、厚さが例えば、約０．０５μｍの上電極膜８０とが、後述するプロセスで積層形成されて、圧電素子３００を構成している。ここで、圧電素子３００は、下電極膜６０、圧電体層７０及び上電極膜８０を含む部分をいう。一般的には、圧電素子３００の何れか一方の電極を共通電極とし、他方の電極及び圧電体層７０を各圧力発生室１２毎にパターニングして構成する。そして、ここではパターニングされた何れか一方の電極及び圧電体層７０から構成され、両電極への電圧の印加により圧電歪みが生じる部分を圧電体能動部という。本実施形態では、下電極膜６０は圧電素子３００の共通電極とし、上電極膜８０を圧電素子３００の個別電極としているが、駆動回路や配線の都合でこれを逆にしても支障はない。何れの場合においても、各圧力発生室毎に圧電体能動部が形成されていることになる。また、ここでは、圧電素子３００と当該圧電素子３００の駆動により変位が生じる振動板とを合わせてアクチュエータ装置と称する。なお、本実施形態では、弾性膜、絶縁体膜及び下電極膜が振動板として作用するが、勿論、弾性膜及び絶縁体膜のみが振動板として作用するようにしてもよい。 Further, on the insulator film 55, a lower electrode film 60 having a thickness of, for example, about 0.2 μm, a piezoelectric layer 70 having a thickness of, for example, about 1.0 μm, and a thickness of, for example, about 0 The upper electrode film 80 having a thickness of 0.05 μm is laminated by a process described later to constitute the piezoelectric element 300. Here, the piezoelectric element 300 refers to a portion including the lower electrode film 60, the piezoelectric layer 70, and the upper electrode film 80. In general, one electrode of the piezoelectric element 300 is used as a common electrode, and the other electrode and the piezoelectric layer 70 are patterned for each pressure generating chamber 12. In addition, here, a portion that is configured by any one of the patterned electrodes and the piezoelectric layer 70 and in which piezoelectric distortion is generated by applying a voltage to both electrodes is referred to as a piezoelectric active portion. In this embodiment, the lower electrode film 60 is a common electrode of the piezoelectric element 300, and the upper electrode film 80 is an individual electrode of the piezoelectric element 300. However, there is no problem even if this is reversed for the convenience of the drive circuit and wiring. In either case, a piezoelectric active part is formed for each pressure generating chamber. In addition, here, the piezoelectric element 300 and the diaphragm that is displaced by driving the piezoelectric element 300 are collectively referred to as an actuator device. In the present embodiment, the elastic film, the insulator film, and the lower electrode film act as a diaphragm, but of course, only the elastic film and the insulator film may act as a diaphragm.
そして、このような各圧電素子３００の上電極膜８０には、例えば、金（Ａｕ）等からなるリード電極９０がそれぞれ接続され、このリード電極９０を介して各圧電素子３００に選択的に電圧が印加されるようになっている。 The upper electrode film 80 of each piezoelectric element 300 is connected to a lead electrode 90 made of, for example, gold (Au) or the like, and a voltage is selectively applied to each piezoelectric element 300 via the lead electrode 90. Is applied.
また、流路形成基板１０上の圧電素子３００側の面には、圧電素子３００に対向する領域にその運動を阻害しない程度の空間を確保可能な圧電素子保持部３１を有する保護基板３０が接着剤３５を介して接合されている。圧電素子３００は、この圧電素子保持部３１内に形成されているため、外部環境の影響を殆ど受けない状態で保護されている。さらに、保護基板３０には、流路形成基板１０の連通部１３に対応する領域にリザーバ部３２が設けられている。このリザーバ部３２は、本実施形態では、保護基板３０を厚さ方向に貫通して圧力発生室１２の並設方向に沿って設けられており、上述したように流路形成基板１０の連通部１３と連通されて各圧力発生室１２の共通のインク室となるリザーバ１００を構成している。 Further, a protective substrate 30 having a piezoelectric element holding portion 31 capable of securing a space that does not hinder the movement of the region facing the piezoelectric element 300 is bonded to the surface of the flow path forming substrate 10 on the piezoelectric element 300 side. It is joined via the agent 35. Since the piezoelectric element 300 is formed in the piezoelectric element holding part 31, it is protected in a state hardly affected by the external environment. Further, the protective substrate 30 is provided with a reservoir portion 32 in a region corresponding to the communication portion 13 of the flow path forming substrate 10. In this embodiment, the reservoir portion 32 is provided along the direction in which the pressure generating chambers 12 are arranged so as to penetrate the protective substrate 30 in the thickness direction, and as described above, the communication portion of the flow path forming substrate 10. The reservoir 100 is connected to the pressure generation chamber 12 and serves as a common ink chamber for the pressure generation chambers 12.
ここで、流路形成基板１０の連通部１３を圧力発生室１２毎に複数に分割して、リザーバ部３２のみをリザーバとしてもよい。さらに、例えば、流路形成基板１０に圧力発生室１２のみを設け、流路形成基板１０と保護基板３０との間に介在する部材（例えば、弾性膜５０、絶縁体膜５５等）にリザーバと各圧力発生室１２とを連通するインク供給路１４を設けるようにしてもよい。 Here, the communication part 13 of the flow path forming substrate 10 may be divided into a plurality for each pressure generation chamber 12 and only the reservoir part 32 may be used as the reservoir. Further, for example, only the pressure generation chamber 12 is provided in the flow path forming substrate 10, and a reservoir and a member interposed between the flow path forming substrate 10 and the protective substrate 30 (for example, the elastic film 50, the insulator film 55, etc.) An ink supply path 14 that communicates with each pressure generating chamber 12 may be provided.
また、保護基板３０の圧電素子保持部３１とリザーバ部３２との間の領域には、保護基板３０を厚さ方向に貫通する貫通孔３３が設けられ、この貫通孔３３内に下電極膜６０の一部及びリード電極９０の先端部が露出され、これら下電極膜６０及びリード電極９０には、図示しないが、駆動ＩＣから延設される接続配線の一端が接続される。 In addition, a through hole 33 that penetrates the protective substrate 30 in the thickness direction is provided in a region between the piezoelectric element holding portion 31 and the reservoir portion 32 of the protective substrate 30, and the lower electrode film 60 is provided in the through hole 33. A part of the lead electrode 90 and the leading end of the lead electrode 90 are exposed, and one end of a connection wiring extending from the drive IC is connected to the lower electrode film 60 and the lead electrode 90, although not shown.
なお、保護基板３０の材料としては、例えば、ガラス、セラミックス材料、金属、樹脂等が挙げられるが、流路形成基板１０の熱膨張率と略同一の材料で形成されていることがより好ましく、本実施形態では、流路形成基板１０と同一材料のシリコン単結晶基板を用いて形成した。 In addition, examples of the material of the protective substrate 30 include glass, ceramic material, metal, resin, and the like, but it is more preferable that the material is substantially the same as the coefficient of thermal expansion of the flow path forming substrate 10. In this embodiment, the silicon single crystal substrate made of the same material as the flow path forming substrate 10 is used.
また、保護基板３０上には、封止膜４１及び固定板４２とからなるコンプライアンス基板４０が接合されている。封止膜４１は、剛性が低く可撓性を有する材料（例えば、厚さが６μｍのポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）フィルム）からなり、この封止膜４１によってリザーバ部３２の一方面が封止されている。また、固定板４２は、金属等の硬質の材料（例えば、厚さが３０μｍのステンレス鋼（ＳＵＳ）等）で形成される。この固定板４２のリザーバ１００に対向する領域は、厚さ方向に完全に除去された開口部４３となっているため、リザーバ１００の一方面は可撓性を有する封止膜４１のみで封止されている。 A compliance substrate 40 including a sealing film 41 and a fixing plate 42 is bonded onto the protective substrate 30. The sealing film 41 is made of a material having low rigidity and flexibility (for example, a polyphenylene sulfide (PPS) film having a thickness of 6 μm). One surface of the reservoir portion 32 is sealed by the sealing film 41. Yes. The fixing plate 42 is made of a hard material such as metal (for example, stainless steel (SUS) having a thickness of 30 μm). Since the region of the fixing plate 42 facing the reservoir 100 is an opening 43 that is completely removed in the thickness direction, one surface of the reservoir 100 is sealed only with a flexible sealing film 41. Has been.
このような本実施形態のインクジェット式記録ヘッドでは、図示しない外部インク供給手段からインクを取り込み、リザーバ１００からノズル開口２１に至るまで内部をインクで満たした後、図示しない駆動ＩＣからの記録信号に従い、圧力発生室１２に対応するそれぞれの下電極膜６０と上電極膜８０との間に電圧を印加し、弾性膜５０、絶縁体膜５５、下電極膜６０及び圧電体層７０をたわみ変形させることにより、各圧力発生室１２内の圧力が高まりノズル開口２１からインク滴が吐出する。 In such an ink jet recording head of this embodiment, ink is taken in from an external ink supply means (not shown), filled with ink from the reservoir 100 to the nozzle opening 21, and then in accordance with a recording signal from a drive IC (not shown). Then, a voltage is applied between each of the lower electrode film 60 and the upper electrode film 80 corresponding to the pressure generation chamber 12 to bend and deform the elastic film 50, the insulator film 55, the lower electrode film 60, and the piezoelectric layer 70. As a result, the pressure in each pressure generating chamber 12 increases and ink droplets are ejected from the nozzle openings 21.
ここで、このようなインクジェット式記録ヘッドの製造方法について、図３〜図６を参照して説明する。なお、図３〜図６は、圧力発生室１２の長手方向の断面図である。まず、図３（ａ）に示すように、シリコンウェハである流路形成基板用ウェハ１１０を約１１００℃の拡散炉で熱酸化し、その表面に弾性膜５０を構成する二酸化シリコン膜５１を形成する。ここで、二酸化シリコン膜５１は、所定の表層部除去処理を施すことにより、処理後二酸化シリコン膜５２とした後、図３（ｂ）に示すように、酸化ジルコニウム層からなる絶縁体膜５５を形成する。この手順については図４を参照しながら詳細に説明する。 Here, a method of manufacturing such an ink jet recording head will be described with reference to FIGS. 3 to 6 are cross-sectional views of the pressure generating chamber 12 in the longitudinal direction. First, as shown in FIG. 3A, a channel forming substrate wafer 110 which is a silicon wafer is thermally oxidized in a diffusion furnace at about 1100 ° C., and a silicon dioxide film 51 constituting an elastic film 50 is formed on the surface thereof. To do. Here, the silicon dioxide film 51 is subjected to a predetermined surface layer removing process to form a treated silicon dioxide film 52, and then an insulator film 55 made of a zirconium oxide layer is formed as shown in FIG. Form. This procedure will be described in detail with reference to FIG.
まず、図４（ａ）に示すように、熱酸化処理により、１０００ｎｍ以上、本実施形態では、約１１００ｎｍの厚さの二酸化シリコン膜５１を形成し、その後、図４（ｂ）に示すように、表層部除去処理により３０〜１００ｎｍの厚さだけ表層部を除去して処理後二酸化シリコン膜５２とする。 First, as shown in FIG. 4A, a silicon dioxide film 51 having a thickness of 1000 nm or more, in this embodiment, about 1100 nm is formed by thermal oxidation, and then, as shown in FIG. 4B. Then, the surface layer portion is removed by a thickness of 30 to 100 nm by the surface layer portion removing process to form a silicon dioxide film 52 after the treatment.
ここで、表層部除去処理の方法は特に限定されず、二酸化シリコン膜５１の表層部に含まれる気泡や異物を除去し、その上に形成されるジルコニウム層５４に異常成長部を形成しないように表層部を３０〜１００ｎｍの厚さで除去する処理であればよい。 Here, the method of the surface layer portion removal treatment is not particularly limited, and bubbles and foreign substances contained in the surface layer portion of the silicon dioxide film 51 are removed so that an abnormally grown portion is not formed in the zirconium layer 54 formed thereon. What is necessary is just the process which removes a surface layer part by the thickness of 30-100 nm.
具体的な表層部除去処理としては、例えば、純水を用いた超音波洗浄の後、減圧下で１５０℃〜５００℃での加熱処理、及び逆スパッタ処理の少なくとも一方を行う処理を挙げることができる。純水を用いた超音波処理により、表面に付着した異物を除去し、また、減圧下での加熱処理により付着した水分等を完全に除去でき、さらに、所定の厚さだけ逆スパッタにより除去することにより、気泡や異物が含有される表層部を除去できるからである。 Specific examples of the surface layer removing process include a process of performing at least one of a heat treatment at 150 ° C. to 500 ° C. and a reverse sputtering process under reduced pressure after ultrasonic cleaning using pure water. it can. Ultrasonic treatment using pure water removes foreign matter adhering to the surface, and moisture attached by heat treatment under reduced pressure can be completely removed. Further, a predetermined thickness is removed by reverse sputtering. This is because the surface layer portion containing bubbles and foreign matters can be removed.
好適には、表層部除去処理として、純水を用いた超音波洗浄の後、減圧下で１５０℃〜５００℃で加熱処理し、その後、逆スパッタ処理を行う処理を挙げることができる。 Preferably, the surface layer portion removing treatment includes a treatment in which after ultrasonic cleaning using pure water, heat treatment is performed at 150 ° C. to 500 ° C. under reduced pressure, and then reverse sputtering treatment is performed.
純水を用いた超音波処理により、表面に付着した異物を除去し、その後、減圧下での加熱処理により付着した水分等を完全に除去し、最後に所定の厚さだけ逆スパッタにより除去することにより、気泡や異物が含有される表層部を除去できるからである。 Foreign matter adhering to the surface is removed by ultrasonic treatment using pure water, and then, moisture and the like adhering to the surface are completely removed by heat treatment under reduced pressure, and finally, a predetermined thickness is removed by reverse sputtering. This is because the surface layer portion containing bubbles and foreign matters can be removed.
また、好適には、表層部除去処理が、純水を用いた超音波洗浄の後、逆スパッタ処理をし、その後、減圧下で１５０℃〜５００℃で加熱処理し、さらに逆スパッタ処理を行う処理を挙げることができる。 Preferably, the surface layer removal treatment is performed by reverse sputtering after ultrasonic cleaning using pure water, and then heat-treated at 150 ° C. to 500 ° C. under reduced pressure, and further subjected to reverse sputtering. Processing can be mentioned.
純水を用いた超音波洗浄の後の逆スパッタ処理を二回に分けることにより、さらに欠陥のない膜とすることができる。なお、それぞれの逆スパッタによる処理量は合計の厚さが上述した範囲となるようにすればよいが、それぞれの処理を３０ｎｍ以上とするのが逆スパッタ処理の効果を顕著にする上でさらに好ましい。 By dividing the reverse sputtering process after ultrasonic cleaning using pure water into two parts, a film having no further defects can be obtained. The processing amount by each reverse sputtering may be set so that the total thickness is in the above-described range, but it is more preferable to set each processing to 30 nm or more in order to make the effect of the reverse sputtering processing remarkable. .
また、上述した減圧下での加熱処理は、スパッタ装置内で行えばよい。加熱処理を逆スパッタ処理と連続的に行うことができ、効率的に行うことができるからである。勿論、別の加熱処理装置で行ってもよいことはいうまでもない。 Further, the above heat treatment under reduced pressure may be performed in a sputtering apparatus. This is because the heat treatment can be performed continuously with the reverse sputtering treatment and can be performed efficiently. Of course, it goes without saying that it may be carried out by another heat treatment apparatus.
さらに、好適な表層部除去処理としては、純水を用いた超音波洗浄の後、フッ酸溶液を用いたエッチングを行う処理を挙げることができる。 Furthermore, as a suitable surface layer part removal process, the process which etches using a hydrofluoric acid solution after the ultrasonic cleaning using a pure water can be mentioned.
次に、図４（ｃ）に示すように、表層部除去処理を施した処理後二酸化シリコン膜５２上に、ジルコニウム層５４を成膜し、これを酸化して図４（ｄ）に示すように、酸化ジルコニウム層からなる絶縁体膜５５とする。 Next, as shown in FIG. 4C, a zirconium layer 54 is formed on the treated silicon dioxide film 52 after the surface layer removal treatment, and this is oxidized, as shown in FIG. The insulator film 55 is made of a zirconium oxide layer.
ここで、ジルコニウム層５４を成膜する成膜工程は、例えば、スパッタリング法により行えばよいが、上述したとおり、処理後二酸化シリコン膜５２上に成膜するので、異常成長部のないジルコニウム層５４が成膜できる。また、スパッタ条件は特に限定されないが、例えば、成膜温度を室温から１００℃以下とし、パワー密度が３〜３０ｋＷ／ｍ２の範囲とし、スパッタ圧力は、０．２〜１Ｐａの範囲とするのが好ましい。信頼性のあるアクチュエータ装置に適した酸化ジルコニウム層を得るために適した条件であるからである。 Here, the film forming step for forming the zirconium layer 54 may be performed by, for example, a sputtering method. However, as described above, since the film is formed on the silicon dioxide film 52 after the processing, the zirconium layer 54 having no abnormally grown portion is formed. Can be formed. The sputtering conditions are not particularly limited. For example, the film forming temperature is from room temperature to 100 ° C., the power density is in the range of 3 to 30 kW / m 2 , and the sputtering pressure is in the range of 0.2 to 1 Pa. Is preferred. This is because the conditions are suitable for obtaining a zirconium oxide layer suitable for a reliable actuator device.
このように形成したジルコニウム層５４を形成した後は、図４（ｄ）に示すように、例えば、８５０〜１０００℃に加熱した拡散炉内に、例えば、３００ｍｍ／ｍｉｎ以上、好ましくは５００ｍｍ／ｍｉｎ以上のスピードで流路形成基板用ウェハ１１０を挿入してジルコニウム層５４を熱酸化させ、酸化ジルコニウム層からなる絶縁体膜５５とする。これにより、異常成長部のない結晶状態が良好な絶縁体膜５５を得ることができる。すなわち、絶縁体膜５５を構成する酸化ジルコニウムの結晶に異常成長部がない結晶となり、振動板の信頼性を向上させることができる。 After forming the zirconium layer 54 formed in this manner, as shown in FIG. 4D, for example, in a diffusion furnace heated to 850 to 1000 ° C., for example, 300 mm / min or more, preferably 500 mm / min. The flow path forming substrate wafer 110 is inserted at the above speed, and the zirconium layer 54 is thermally oxidized to form an insulator film 55 made of a zirconium oxide layer. Thereby, the insulator film 55 having a good crystal state without an abnormally grown portion can be obtained. That is, the crystal of zirconium oxide constituting the insulator film 55 has no abnormally grown portion, and the reliability of the diaphragm can be improved.
これにより、振動板の剥離等の発生を防止することができ、耐久性及び信頼性を向上したアクチュエータ装置及びそれを備えたインクジェット式記録ヘッドを実現することができる。 As a result, it is possible to prevent occurrence of peeling of the vibration plate and the like, and it is possible to realize an actuator device with improved durability and reliability and an ink jet recording head including the actuator device.
上述したように、絶縁体膜５５を形成した後は、図３（ｃ）に示すように、例えば、白金とイリジウムとを絶縁体膜５５上に積層することにより下電極膜６０を形成後、この下電極膜６０を所定形状にパターニングする。次いで、下電極膜６０及び絶縁体膜５５上に、チタン（Ｔｉ）をスパッタリング法、例えば、ＤＣスパッタリング法で種チタン層６５を形成する。種チタン層６５を形成することにより、後述する工程で形成される圧電体層７０の結晶性を向上させることができるからである。 As described above, after forming the insulator film 55, as shown in FIG. 3C, for example, after forming the lower electrode film 60 by laminating platinum and iridium on the insulator film 55, The lower electrode film 60 is patterned into a predetermined shape. Next, a seed titanium layer 65 is formed on the lower electrode film 60 and the insulator film 55 by sputtering using titanium (Ti), for example, DC sputtering. This is because by forming the seed titanium layer 65, the crystallinity of the piezoelectric layer 70 formed in the process described later can be improved.
次いで、図３（ｄ）に示すように、種チタン層６５上に、例えば、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）からなる圧電体層７０と、例えば、イリジウムからなる上電極膜８０とを流路形成基板用ウェハ１１０の全面に形成する。ここで、本実施形態では、金属有機物を溶媒に溶解・分散したいわゆるゾルを塗布乾燥してゲル化し、さらに高温で焼成することで金属酸化物からなる圧電体層７０を得る、いわゆるゾル−ゲル法を用いてチタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）からなる圧電体層７０を形成している。そして、このように圧電体層７０を形成すると、焼成時に圧電体層７０の鉛成分が弾性膜５０に拡散する虞があるが、圧電体層７０の下側には酸化ジルコニウム層からなる絶縁体膜５５が設けられているため、圧電体層７０の鉛成分が弾性膜５０に拡散することはない。なお、圧電体層７０の形成方法は、ゾル−ゲル法に限定されず、ＭＯＤ（Metal-Organic Decomposition）法でもよく、また、スパッタリング法によってもよい。 Next, as shown in FIG. 3D, on the seed titanium layer 65, for example, a piezoelectric layer 70 made of lead zirconate titanate (PZT) and an upper electrode film 80 made of iridium, for example, are flow channels. It is formed on the entire surface of the formation substrate wafer 110. Here, in the present embodiment, a so-called sol-gel in which a so-called sol obtained by dissolving and dispersing a metal organic substance in a solvent is applied, dried, gelled, and further fired at a high temperature to obtain a piezoelectric layer 70 made of a metal oxide. The piezoelectric layer 70 made of lead zirconate titanate (PZT) is formed by the method. When the piezoelectric layer 70 is formed in this manner, the lead component of the piezoelectric layer 70 may be diffused into the elastic film 50 during firing. However, an insulator made of a zirconium oxide layer is provided below the piezoelectric layer 70. Since the film 55 is provided, the lead component of the piezoelectric layer 70 does not diffuse into the elastic film 50. The method for forming the piezoelectric layer 70 is not limited to the sol-gel method, but may be a MOD (Metal-Organic Decomposition) method or a sputtering method.
次いで、図５（ａ）に示すように、圧電体層７０及び上電極膜８０を、各圧力発生室１２に対向する領域毎にパターニングして圧電素子３００を形成する。次に、リード電極９０を形成する。具体的には、図５（ｂ）に示すように、流路形成基板用ウェハ１１０の全面に亘って、例えば、金（Ａｕ）等からなる金属層９１を形成する。その後、例えば、レジスト等からなるマスクパターン（図示なし）を介して金属層９１を各圧電素子３００毎にパターニングすることでリード電極９０が形成される。 Next, as shown in FIG. 5A, the piezoelectric layer 300 and the upper electrode film 80 are patterned for each region facing each pressure generating chamber 12 to form the piezoelectric element 300. Next, the lead electrode 90 is formed. Specifically, as shown in FIG. 5B, a metal layer 91 made of, for example, gold (Au) or the like is formed over the entire surface of the flow path forming substrate wafer 110. Thereafter, for example, the lead electrode 90 is formed by patterning the metal layer 91 for each piezoelectric element 300 through a mask pattern (not shown) made of a resist or the like.
次に、図５（ｃ）に示すように、流路形成基板用ウェハ１１０の圧電素子３００側に、シリコンウェハであり複数の保護基板３０となる保護基板用ウェハ１３０を接合する。なお、保護基板用ウェハ１３０を接合することによって流路形成基板用ウェハ１１０の剛性は著しく向上することになる。 Next, as shown in FIG. 5C, a protective substrate wafer 130 that is a silicon wafer and serves as a plurality of protective substrates 30 is bonded to the piezoelectric element 300 side of the flow path forming substrate wafer 110. The rigidity of the flow path forming substrate wafer 110 is remarkably improved by bonding the protective substrate wafer 130.
次いで、図５（ｄ）に示すように、流路形成基板用ウェハ１１０をある程度の厚さとなるまで薄くする。 Next, as shown in FIG. 5D, the flow path forming substrate wafer 110 is thinned to a certain thickness.
次に、図６（ａ）に示すように、流路形成基板用ウェハ１１０上に、マスク膜５３を新たに形成し、所定形状にパターニングする。そして、このマスク膜５３を介して流路形成基板用ウェハ１１０を異方性エッチングすることにより、図６（ｂ）に示すように、流路形成基板用ウェハ１１０に圧力発生室１２、連通部１３、インク供給路１４、及び連通路１５等を形成する。 Next, as shown in FIG. 6A, a mask film 53 is newly formed on the flow path forming substrate wafer 110 and patterned into a predetermined shape. Then, the flow path forming substrate wafer 110 is anisotropically etched through the mask film 53, whereby the pressure generating chamber 12 and the communication portion are connected to the flow path forming substrate wafer 110 as shown in FIG. 6B. 13, an ink supply path 14, a communication path 15, and the like are formed.
その後は、流路形成基板用ウェハ１１０及び保護基板用ウェハ１３０の外周縁部の不要部分を、例えば、ダイシング等により切断することによって除去する。そして、流路形成基板用ウェハ１１０の保護基板用ウェハ１３０とは反対側の面にノズル開口２１が穿設されたノズルプレート２０を接合すると共に、保護基板用ウェハ１３０にコンプライアンス基板４０を接合し、流路形成基板用ウェハ１１０等を図１に示すような一つのチップサイズの流路形成基板１０等に分割することによって、本実施形態のインクジェット式記録ヘッドとする。 Thereafter, unnecessary portions of the outer peripheral edge portions of the flow path forming substrate wafer 110 and the protective substrate wafer 130 are removed by cutting, for example, by dicing. The nozzle plate 20 having the nozzle openings 21 formed on the surface of the flow path forming substrate wafer 110 opposite to the protective substrate wafer 130 is bonded, and the compliance substrate 40 is bonded to the protective substrate wafer 130. By dividing the flow path forming substrate wafer 110 and the like into the flow path forming substrate 10 and the like of one chip size as shown in FIG. 1, the ink jet recording head of this embodiment is obtained.
（実施例）
ここで、二酸化シリコン膜５１に表層部除去処理を施し、ジルコニウム層５４を成膜した具体的な実施例及び比較例を示す。以下に示す実施例及び比較例から、上述したような表層部除去処理を施した処理後二酸化シリコン膜５２上にジルコニウム層５４を成膜することにより、異常成長部のない、信頼性の高いジルコニウム層を形成できることがわかる。
(Example)
Here, specific examples and comparative examples in which the silicon dioxide film 51 is subjected to the surface layer removing process to form the zirconium layer 54 are shown. From the following examples and comparative examples, a zirconium layer 54 is formed on the silicon dioxide film 52 after the surface layer removing process as described above, whereby a highly reliable zirconium without an abnormally grown portion. It can be seen that a layer can be formed.
（実施例１）
シリコンウェハを熱酸化して約１１００ｎｍの二酸化シリコン膜を形成し、このウェハを、純水を用いて超音波洗浄した後、ＤＣスパッタ装置に導入し、１×１０-5Ｐａ以下の減圧下４００℃で１０分間加熱処理した。その後、厚さ５０ｎｍだけ逆スパッタし、処理後二酸化シリコン膜を形成した。
(Example 1)
A silicon wafer is thermally oxidized to form a silicon dioxide film having a thickness of about 1100 nm. This wafer is ultrasonically cleaned using pure water, and then introduced into a DC sputtering apparatus, and is subjected to a reduced pressure of 1 × 10 −5 Pa or less under a reduced pressure of 400.times. Heat treatment was performed at 0 ° C. for 10 minutes. Thereafter, reverse sputtering was performed by a thickness of 50 nm, and a silicon dioxide film was formed after the treatment.
この処理後二酸化シリコン膜上に、スパッタ圧力０．５Ｐａ、パワー密度１５ｋＷ／ｍ２、室温の条件で２７０ｎｍのジルコニウム層を形成した。 After this treatment, a 270 nm zirconium layer was formed on the silicon dioxide film under the conditions of sputtering pressure 0.5 Pa, power density 15 kW / m 2 , and room temperature.
かかるジルコニウム層の表面のＳＥＭ像を図７に示す。この表面を観察すると、異常成長部がない結晶であることが明らかとなった。 An SEM image of the surface of the zirconium layer is shown in FIG. Observation of this surface revealed that the crystals had no abnormally grown portions.
（実施例２）
熱酸化により約１１００ｎｍの二酸化シリコン膜を形成したウェハを、純水を用いて超音波洗浄した後、ＤＣスパッタ装置に導入し、厚さ５０ｎｍだけ逆スパッタし、その後、１×１０-5Ｐａ以下の減圧下４００℃で１０分間加熱処理した。その後、厚さ５０ｎｍだけ逆スパッタし、処理後二酸化シリコン膜を形成した。
(Example 2)
A wafer on which a silicon dioxide film having a thickness of about 1100 nm is formed by thermal oxidation is ultrasonically cleaned using pure water, introduced into a DC sputtering apparatus, reversely sputtered by a thickness of 50 nm, and then 1 × 10 −5 Pa or less. For 10 minutes at 400 ° C. under reduced pressure. Thereafter, reverse sputtering was performed by a thickness of 50 nm, and a silicon dioxide film was formed after the treatment.
この処理後二酸化シリコン膜上に、実施例１と同じ条件のスパッタリング法によりジルコニウム層を形成した。 After this treatment, a zirconium layer was formed on the silicon dioxide film by sputtering under the same conditions as in Example 1.
かかるジルコニウム層の表面のＳＥＭ像を図８に示す。この表面を観察すると、異常成長部がない結晶であることが明らかとなった。 An SEM image of the surface of the zirconium layer is shown in FIG. Observation of this surface revealed that the crystals had no abnormally grown portions.
（実施例３）
シリコンウェハを熱酸化して約１１００ｎｍの二酸化シリコン膜を形成し、このウェハを、純水を用いて超音波洗浄した後、ＤＣスパッタ装置に導入し、１×１０-5Ｐａ以下の減圧下１８０℃で１０分間加熱処理し、その後、厚さ５０ｎｍだけ逆スパッタした。続いて、１×１０-5Ｐａ以下の減圧下４００℃で１０分間加熱処理し、さらに、厚さ５０ｎｍだけ逆スパッタし、処理後二酸化シリコン膜を形成した。
(Example 3)
The silicon wafer to form a silicon dioxide film about by thermally oxidizing 1100 nm, the wafer was subjected to ultrasonic cleaning with pure water, was introduced to the DC sputtering apparatus, 1 × 10 -5 Pa or less in vacuum at 180 Heat treatment was performed at a temperature of 10 ° C. for 10 minutes, and then reverse sputtering was performed by a thickness of 50 nm. Subsequently, heat treatment was performed at 400 ° C. for 10 minutes under a reduced pressure of 1 × 10 −5 Pa or less, and further reverse sputtering was performed by a thickness of 50 nm to form a silicon dioxide film after the treatment.
この処理後二酸化シリコン膜上に、実施例１と同じ条件のスパッタリング法によりジルコニウム層を形成した。 After this treatment, a zirconium layer was formed on the silicon dioxide film by sputtering under the same conditions as in Example 1.
かかるジルコニウム層の表面のＳＥＭ像を図９に示す。この表面を観察すると、異常成長部がない結晶であることが明らかとなった。 An SEM image of the surface of the zirconium layer is shown in FIG. Observation of this surface revealed that the crystals had no abnormally grown portions.
（実施例４）
シリコンウェハを熱酸化して約１１００ｎｍの二酸化シリコン膜を形成し、このウェハを、純水を用いて超音波洗浄した後、フッ酸（ＨＦ）溶液で洗浄し、表面を１００ｎｍエッチングし、処理後二酸化シリコン膜を形成した。
Example 4
A silicon wafer is thermally oxidized to form a silicon dioxide film of about 1100 nm. This wafer is ultrasonically cleaned with pure water, then washed with a hydrofluoric acid (HF) solution, and the surface is etched by 100 nm. A silicon dioxide film was formed.
この処理後二酸化シリコン膜上に、実施例１と同じ条件のスパッタリング法によりジルコニウム層を形成した。 After this treatment, a zirconium layer was formed on the silicon dioxide film by sputtering under the same conditions as in Example 1.
かかるジルコニウム層の表面のＳＥＭ像を図１０に示す。この表面を観察すると、異常成長部がない結晶であることが明らかとなった。 An SEM image of the surface of the zirconium layer is shown in FIG. Observation of this surface revealed that the crystals had no abnormally grown portions.
（比較例１）
シリコンウェハを熱酸化して約１１００ｎｍの二酸化シリコン膜を形成し、この上に、実施例１と同じ条件のスパッタリング法によりジルコニウム層を形成した。
(Comparative Example 1)
A silicon wafer was thermally oxidized to form a silicon dioxide film having a thickness of about 1100 nm, and a zirconium layer was formed thereon by sputtering under the same conditions as in Example 1.
かかるジルコニウム層の表面のＳＥＭ像を図１１に示す。この表面を観察すると、異常成長部である膨らみが観察された。 An SEM image of the surface of the zirconium layer is shown in FIG. When this surface was observed, the bulge which is an abnormal growth part was observed.
（他の実施形態）
以上、本発明の各実施形態を説明したが、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではない。例えば、上述の実施形態では、弾性膜５０上に絶縁体膜５５を形成するようにしたが、絶縁体膜５５は、弾性膜５０よりも圧電体層７０側に設けられていればよく、例えば、弾性膜５０と絶縁体膜５５との間に他の層が設けられていてもよい。この場合でも、弾性膜５０の表面状態が他の層を介して絶縁体膜５５に影響し、上述した効果を得ることができる。また、上述した実施形態においては、液体噴射ヘッドの一例としてインクジェット式記録ヘッドを例示して本発明を説明したが、液体噴射ヘッドの基本的構成は上述したものに限定されるものではない。本発明は、広く液体噴射ヘッドの全般を対象としたものであり、インク以外の液体を噴射するものにも勿論適用することができる。その他の液体噴射ヘッドとしては、例えば、プリンタ等の画像記録装置に用いられる各種の記録ヘッド、液晶ディスプレー等のカラーフィルタの製造に用いられる色材噴射ヘッド、有機ＥＬディスプレー、ＦＥＤ（電界放出ディスプレー）等の電極形成に用いられる電極材料噴射ヘッド、バイオｃｈｉｐ製造に用いられる生体有機物噴射ヘッド等が挙げられる。
(Other embodiments)
As mentioned above, although each embodiment of this invention was described, this invention is not limited to embodiment mentioned above. For example, in the above-described embodiment, the insulator film 55 is formed on the elastic film 50. However, the insulator film 55 only needs to be provided closer to the piezoelectric layer 70 than the elastic film 50. Another layer may be provided between the elastic film 50 and the insulator film 55. Even in this case, the surface state of the elastic film 50 affects the insulator film 55 through other layers, and the above-described effects can be obtained. In the above-described embodiments, the present invention has been described by exemplifying an ink jet recording head as an example of the liquid ejecting head. However, the basic configuration of the liquid ejecting head is not limited to the above-described configuration. The present invention covers a wide range of liquid ejecting heads, and can naturally be applied to those ejecting liquids other than ink. Other liquid ejecting heads include, for example, various recording heads used in image recording apparatuses such as printers, color material ejecting heads used in the manufacture of color filters such as liquid crystal displays, organic EL displays, and FEDs (field emission displays). Examples thereof include an electrode material ejection head used for electrode formation, a bioorganic matter ejection head used for biochip production, and the like.
また、本発明の製造方法は、液体噴射ヘッド（インクジェット式記録ヘッド）に搭載されるアクチュエータ装置だけでなく、あらゆる装置に搭載されるアクチュエータ装置に適用できることは言うまでもない。 It goes without saying that the manufacturing method of the present invention can be applied not only to an actuator device mounted on a liquid jet head (inkjet recording head) but also to an actuator device mounted on any device.
１０ 流路形成基板、 １２ 圧力発生室、 ２０ ノズルプレート、 ２１ ノズル開口、 ３０ 保護基板、 ３１ 圧電素子保持部、 ３２ リザーバ部、 ４０ コンプライアンス基板、 ５０ 弾性膜、 ５５ 絶縁体膜、 ６０ 下電極膜、 ７０ 圧電体膜、 ８０ 上電極膜、 １００ リザーバ、 ３００ 圧電素子 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Flow path formation board | substrate, 12 Pressure generation chamber, 20 Nozzle plate, 21 Nozzle opening, 30 Protection board, 31 Piezoelectric element holding | maintenance part, 32 Reservoir part, 40 Compliance board | substrate, 50 Elastic film, 55 Insulator film, 60 Lower electrode film , 70 piezoelectric film, 80 upper electrode film, 100 reservoir, 300 piezoelectric element
Claims (9)
前記酸化シリコン膜の表層部を３０ｎｍ〜１００ｎｍの厚さだけ除去する表層部除去処理する処理工程と、処理後の酸化シリコン膜上にジルコニウム層を設け、これを熱酸化して酸化ジルコニウム層とする酸化工程と、
を備えたことを特徴とするアクチュエータ装置の製造方法。 A vibration plate including a silicon oxide film provided on one side of the silicon substrate and a zirconium oxide layer provided thereon, and a piezoelectric element including a lower electrode, a piezoelectric layer, and an upper electrode through the vibration plate In the manufacturing method of the actuator device comprising:
A processing step of removing a surface layer portion of the silicon oxide film by a thickness of 30 nm to 100 nm, a zirconium layer is provided on the silicon oxide film after the treatment, and this is thermally oxidized to form a zirconium oxide layer. An oxidation process;
A method for manufacturing an actuator device, comprising:
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