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JP2008143774A - 多結晶シリコンの製造方法および多結晶シリコン製造設備 - Google Patents

多結晶シリコンの製造方法および多結晶シリコン製造設備 Download PDF

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Abstract

【課題】 多結晶シリコンの製造方法および多結晶シリコン製造設備において、ポリマーを容易に分解処理できると共に塩素源の損失の抑制および機器の健全性を維持すること。
【解決手段】 トリクロロシランと水素とを反応させ、シリコンとテトラクロロシランを含むモノシラン類（式ＳｉＨnＣｌ4-n：ｎ＝０〜４）と少なくともトリシラン類またはテトラシラン類を有するポリマーとを含む流出物を生成する工程と、流出物と水素とを転換反応器２に供給して６００〜１４００℃の範囲で加熱することでテトラクロロシランをトリクロロシランへ転換反応させると共にポリマーをモノシラン類へ転換反応させる工程とを有している。
【選択図】 図１

Description

本発明は、半導体に用いられる単結晶シリコンの引き上げ成長の原料に用いられる多結晶シリコンの製造方法および多結晶シリコン製造設備に関する。
半導体用の単結晶シリコンの原料とされる高純度の多結晶シリコンは、一般にシーメンス法と呼ばれる製造方法が採用されている。このシーメンス法では、多結晶シリコンが以下の反応式(１)、(２)に示すトリクロロシラン（ＳｉＨＣｌ3）の還元反応と熱分解反応によって生成される。
ＳｉＨＣｌ3＋Ｈ2 → Ｓｉ＋３ＨＣｌ ・・・（１）
４ＳｉＨＣｌ3 → Ｓｉ＋３ＳｉＣｌ4＋２Ｈ2 ・・・（２）
また、このシーメンス法で原料として用いるトリクロロシランは、テトラクロロシラン（ＳｉＣｌ4：四塩化珪素）を水素と反応させて以下の反応式(３)によって転換することで製造することができる。
ＳｉＣｌ4＋Ｈ2 → ＳｉＨＣｌ3＋ＨＣｌ ・・・（３）
従来、シーメンス法による多結晶シリコンの製造工程では、反応生成ガス中にトリクロロシラン、テトラクロロシランの他にもモノクロロシラン、ジクロロシランあるいはポリマーと呼ばれる高分子塩化珪素化合物が含まれていることが知られている（特許文献１参照）。このポリマーとは、シリコン２原子以上を含むＳｉ2Ｃｌ6、Ｓｉ3Ｃｌ8（八塩化三珪素）、Ｓｉ2Ｈ2Ｃｌ4等の高次シリコン化合物（高分子塩化珪素化合物）の総称である。
このポリマーを蒸留した残留液分には、シリコン３原子を含むトリシランの一種である八塩化三珪素やシリコン４原子を含むテトラシランの一種である十塩化四珪素等が含まれており、従来、これらを水やアルカリ等で加水分解するなどの処理が行われていた。例えば、特許文献２には、ポリマーの分解方法に関する知見が開示されている。
国際公開番号ＷＯ０２／０１２１２２ 特開平１１−２５３７４１号公報
従来のシーメンス法における多結晶シリコンの製造工程では、発生するポリマーを加水分解するなどの処理が行われているが、加水分解では発熱し、かつ水素が発生するため、これに対応した高度な制御および設備が必要であった。また、ポリマー中の塩素分がアルカリなどと反応して除去されるため、プラント系内の塩素源が減少し、その分、プラントの外部から塩素源を補給する必要があった。さらに、シリコンの重合度が高まると共に沸点が上昇し、ポリマーが配管壁面に付着して閉塞の原因になるなど配管や機器の健全性に不都合が生じるおそれもある。特に、トリシランやテトラシランは、スチームで加熱する通常の設備では付着による閉塞の発生を解消できない虞れがあった。
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、ポリマーを容易に分解処理できると共に塩素源の損失の抑制および機器の健全性を維持することができる多結晶シリコンの製造方法および多結晶シリコン製造設備を提供することを目的とする。
本発明は、上記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明の多結晶シリコンの製造方法は、トリクロロシランと水素とを反応させ、シリコンとテトラクロロシランを含むモノシラン類（式ＳｉＨnＣｌ4-n：ｎ＝０〜４）と少なくともトリシラン類またはテトラシラン類を含むポリマーとを含む流出物を生成する工程と、上記流出物と水素とを転換反応器に供給して６００〜１４００℃の範囲で加熱することで上記テトラクロロシランをトリクロロシランへ転換反応させると共に上記ポリマーをモノシラン類へ転換反応させる工程とを有していることを特徴とする。
また、本発明の多結晶シリコン製造設備は、トリクロロシランと水素とを反応させ、シリコンとテトラクロロシランを含むモノシラン類（式ＳｉＨnＣｌ4-n：ｎ＝０〜４）と少なくともトリシラン類またはテトラシラン類を含むポリマーとを含む流出物を生成する生成反応器と、上記流出物と水素とを内部に供給して６００〜１４００℃の範囲で加熱することで上記テトラクロロシランをトリクロロシランへ転換反応させると共に上記ポリマーをモノシラン類へ転換反応させる転換反応器とを備えていることを特徴とする。
これらの多結晶シリコンの製造方法および多結晶シリコン製造設備では、少なくともトリシラン類またはテトラシラン類を有するポリマーを含む流出物と水素とを転換反応器に供給して６００〜１４００℃の範囲で加熱することでテトラクロロシランをトリクロロシランへ転換反応させると共にポリマーをモノシラン類へ転換反応させるので、転換反応器でポリマーから多結晶シリコン製造の原料となるトリクロロシランやジクロロシラン等のモノシラン類を得ることができる。
また、図１に示す構成例において、加水分解に伴う制御や設備が不要になると共に、アルカリ等による塩素源の損失を防ぐことができる。さらに、ポリマーを残留物処理する必要が無くなるので、配管などの閉塞を抑制でき、配管や機器の健全性を維持することができる。
また、本発明の多結晶シリコンの製造方法は、転換反応器内のポリマー濃度が０.０１〜１モル％の範囲になるように上記ポリマーを上記転換反応器に供給することを特徴とする。また、本発明の多結晶シリコン製造設備は転換反応器内のポリマー濃度が０.０１〜１モル％の範囲になるように上記ポリマーを上記転換反応器に供給するように設定されていることを特徴とする。
転換反応器内のポリマー濃度が０.０１モル％未満であると、上記トリクロロシランと水素とを反応させてシリコンとテトラクロロシランを含むモノシラン類（式ＳｉＨnＣｌ4-n：ｎ＝０〜４）とポリマーとを含む流出物を生成する工程から発生するポリマーの量に比べて転換反応に使用するポリマー量が少ないため、上記ポリマーの大部分を加水分解処理することになり、本発明の充分な効果を得ることができない。一方、転換反応器内のポリマー濃度が１モル％を超えると、転換反応器入口付近で配管壁面に付着が生じて閉塞が発生する虞れがある。
従って、本発明の多結晶シリコンの製造方法および製造設備では、転換反応器内のポリマー濃度が０.０１〜１モル％の範囲になるようにポリマーを供給するのが好ましい。この場合には、転換反応器でポリマーから多結晶シリコン製造の原料となるトリクロロシラン、ジクロロシラン等のモノシラン類を得ることができる。また転換反応器入口付近における配管の閉塞等を防ぐことができる。
転換反応器内のポリマー濃度が０.０１〜１モル％の範囲になるようにポリマーを供給するには、図１に示す例において、第２蒸留塔の塔頂からのテトラクロロシランと第３蒸留塔塔頂からのポリマーの混合比率を調整して供給すればよい。
また、本発明の多結晶シリコンの製造方法は上記ポリマーを上記転換反応器に供給する供給配管を６０〜３００℃の範囲で加熱することを特徴とする。また、本発明の多結晶シリコンの製造設備は上記ポリマーを上記転換反応器に供給する供給配管と、上記供給配管を６０〜３００℃の範囲で加熱する配管加熱機構を有することを特徴とする。
上記シリコン製造方法および製造設備では、ポリマーを転換反応器に供給する供給配管を６０〜３００℃の範囲で加熱することによって、供給配管内にポリマーが低温で堆積して閉塞させることを防止することができる。なお、加熱温度が６０℃未満であると、ポリマーの低温堆積が生じる虞があり、また加熱温度が３００℃を超えるとポリマーが熱分解するので好ましくない。
本発明の多結晶シリコンの製造方法は、例えば、上記生成工程で生成した流出物を冷却器に導いて水素および塩化水素を分離し、次いで第１蒸留塔に導いてトリクロロシランを分離し、第１蒸留塔の塔底成分を第２蒸留塔に導いて四塩化珪素を分離し、第２蒸留塔の塔底成分を第３蒸留塔に導いてポリマーを分離し、このポリマーおよび第２蒸留塔で分離した四塩化珪素を転換反応器に導入し、さらに水素を転換反応器に導入して反応させることを特徴とする多結晶シリコンの製造方法である。
また、本発明の多結晶シリコンの製造設備は、例えば、上記生成反応器と、上記生成工程で生成した流出物を冷却して水素および塩化水素を分離する冷却器と、冷却後の生成ガスを蒸留してトリクロロシランを分離する第１蒸留塔と、第１蒸留塔の塔底成分を蒸留して四塩化珪素を分離する第２蒸留塔と、第２蒸留塔の塔底成分を蒸留してポリマーを分離する第３蒸留塔と、分離した上記ポリマーと第２蒸留塔で分離した上記四塩化珪素と、さらに水素を供給して転換反応を行う転換反応器とを有することを特徴とする多結晶シリコンの製造設備である。
上記多結晶シリコンの製造方法および製造設備によれば、生成工程で得た流出物を冷却して水素および塩化水素を分離し、さらにトリクロロシランおよびテトラクロロシランを段階的に蒸留して分離して再利用するので、これらの廃棄ロスを無くして使用効率を高めることができる。また蒸留分離した四塩化珪素およびポリマーは、これらを転換反応器に導入して再利用する際に、これらの濃度調整を容易に行うことができるので、転換反応の効率を高めることができる。
本発明に係る多結晶シリコンの製造方法および製造設備によれば、少なくともトリシラン類またはテトラシラン類を有するポリマーを含む流出物と水素とを転換反応器に供給して６００〜１４００℃の範囲で加熱することでテトラクロロシランをトリクロロシランへ転換反応させると共にポリマーをモノシラン類へ転換反応させるので、ポリマーの再利用により、シリコン原料のモノシラン類を得ることができると共に、第３蒸留塔の運転条件を調整すれば、加水分解によるポリマー処理設備が不要になり、さらに塩素源の損失を防ぐことができる。また、ポリマー堆積による配管などの閉塞を抑制でき、配管や機器の健全性を維持することができる。
以下、本発明に係る多結晶シリコンの製造方法および多結晶シリコン製造設備の一実施形態を図１および図２に基づいて説明する。
本実施形態の多結晶シリコン製造設備は、図１に示すように、トリクロロシランと水素とを反応させ、シリコンとテトラクロロシランを含むモノシラン類（式ＳｉＨnＣｌ4-n：ｎ＝０〜４）と少なくともトリシラン類またはテトラシラン類を含むポリマーとを含む流出物を生成する生成反応器１と、流出物と水素とを内部に供給して６００〜１４００℃の範囲で加熱することでテトラクロロシランをトリクロロシランへ転換反応させると共にポリマーをモノシラン類へ転換反応させる転換反応器２とを備えている。
また、この多結晶シリコン製造設備は、生成反応器１から導出される流出物を冷却するコンデンサである冷却器３と、第１蒸留塔４と、第２蒸留塔５と、第３蒸留塔６とを備えている。冷却器３では水素および塩化水素が分離精製されると共に、クロロシラン類およびポリマーが凝縮捕集されて分離処理される。第１蒸留塔４では冷却器３で分離処理した流出物からトリクロロシランが蒸留して分離される。第２蒸留塔５では第１蒸留塔４でトリクロロシランを分離された流出物からテトラクロロシランが蒸留して分離される。第３蒸留塔６では、第２蒸留塔５でテトラクロロシランを分離した流出物からポリマーが蒸留して分離される。
上記第３蒸留塔６と転換反応器２とは、第３蒸留塔６で分離したポリマーを転換反応器２に供給する供給配管７によって接続されている。また、供給配管７を６０〜３００℃の範囲で加熱する配管加熱機構８が設けられている。
なお、供給配管７から転換反応器２に供給されるポリマーの量は、転換反応器内のポリマー量が０.０１〜１モル％の範囲になるように制御されている。さらに、転換反応器には水素の供給管が接続している。
上記生成反応器１は、シーメンス法を用いた多結晶シリコンの反応炉であり、トリクロロシランと水素との混合ガスを原料とし、この混合ガスを内部で加熱して熱分解反応および水素還元反応によって生じたシリコン結晶を、内部の赤熱したシリコン芯棒の表面に析出させることによって、径の太い多結晶シリコン棒に成長させて多結晶シリコンを製造させるものである。なお、原料ガスの水素の一部は、冷却器３で分離、精製されたものが再利用される。
上記転換反応器２は、第２蒸留塔５から供給されるテトラクロロシランと水素とを内部に導入し、６００℃〜１４００℃、好ましくは８００℃以上、より好ましくは１２００℃を超えて加熱して転換反応させることによって、トリクロロシランと塩化水素との反応生成ガスを生成する転化炉であり、本実施形態では、テトラクロロシランおよび水素に加えて供給配管７から供給されるポリマーも導入されて反応に供される。転換反応温度が６００℃未満では十分に転換反応が進行せず、一方、１４００℃を上回ると転換反応器を構成しているカーボン部材に施してあるＳｉＣコーティングが剥れる問題があるので好ましくない。
上記供給配管加熱機構８は、例えばスチーム加熱、電気加熱、ガス燃焼加熱などにより供給配管７を上記温度範囲内で加熱するものである。
次に、本実施形態の多結晶シリコン製造設備を用いて多結晶シリコンの製造方法を、図２を参照して説明する。
まず、トリクロロシランと水素とが供給されて生成反応器１で反応生成（多結晶シリコン生成工程：Ｓ１）された流出物は、冷却器３に送られて、水素と塩化水素とが分離、精製される（冷却凝縮工程：Ｓ２）。さらに、冷却器３で水素等が分離された流出物は、第１蒸留塔４に送られ、トリクロロシラン（沸点約３３℃）が蒸留されて分離される（トリクロロシラン（ＴＣＳ）蒸留分離工程：Ｓ３）。
この第１蒸留塔４では、塔頂温度がトリクロロシランの蒸留温度に設定され、留出したトリクロロシランが回収される。なお、テトラクロロシランは、トリクロロシランよりも沸点が高いので、この蒸留工程では、塔底より他の流出物と共に導出される。
次に、第１蒸留塔４でトリクロロシランが分離された流出物は、第２蒸留塔５に送られ、テトラクロロシラン（沸点約５７℃）が蒸留されて分離される（テトラクロロシラン(ＳＴＣ)蒸留分離工程：Ｓ４）。この第２蒸留塔５では、塔頂温度がテトラクロロシランの蒸留温度に設定され、留出したテトラクロロシランが回収される。この蒸留工程では、テトラクロロシランが留出する一方、高沸分のポリマーを含むテトラクロロシランが液分に残る。
テトラクロロシランが分離された第２蒸留塔５の塔底流出物は第３蒸留塔６に導入される。第３蒸留塔６は、テトラクロロシランとポリマーを含む液を分離して、塔頂からポリマーを少量含むテトラクロロシランを留出させ、塔底からポリマーを多く含むテトラクロロシランを分離する（ポリマー蒸留回収工程：Ｓ５）。塔頂成分のポリマー含有テトラクロロシランは供給配管７を通じて転換反応器２に導入される。一方、塔底流出物のポリマーを多く含むテトラクロロシランは、残留物処理工程にて加水分解等で処理される。
蒸留塔の運転条件を変えることによりテトラクロロシラン中のポリマー濃度を調節することができる。第３蒸留塔６の運転条件を調節するとともに、第２蒸留塔５の塔頂成分のテトラクロロシランと、第３蒸留塔６の塔頂成分のポリマー含有テトラクロロシランとの比率を調整して、転換反応器内のポリマー濃度を０.０１〜１mol％に調整することができる。
この第３蒸留塔６では、６０〜３００℃の範囲で留出を行う。第３蒸留塔６で分離されたポリマーには、Ｓｉ2Ｈ2Ｃｌ4、Ｓｉ2Ｃｌ6、トリシラン等を含んでいる。このうちＳｉ2Ｃｌ6は回収して半導体原料として用いることもできる。なお、トリシランのうち最も沸点の高いＳｉ3Ｃｌ8の沸点は２１２℃である。
分離したポリマーは、供給配管７を通じて転換反応器２に導入される。このとき、転換反応器２に供給するポリマーの量は、転換反応器内のポリマー濃度が０.０１〜１モル％になるように調整される。なお、Ｓｉ2Ｃｌ6等のジシランを全量半導体原料として回収し、残ったトリシランの２５％のみを転換反応器に入れれば、約０.０１モル％のポリマーが得られ、ジシランその他のポリマーを全て転換反応器２に入れ、テトラクロロシランの約２５％を転換に使用すれば、ポリマーが１モル％得られる。このように、多結晶シリコン製造工程の物質収支からポリマーの濃度範囲を設定可能である。
さらに、ポリマー供給の際、供給配管加熱機構８により、供給配管７が６０〜３００℃の範囲で加熱される。また、転換反応器２には、第２蒸留塔５で留出したテトラクロロシランも原料の一部として供給される。
転換反応器２では、テトラクロロシランと水素との転換反応によりトリクロロシランが生成されると共に、ポリマーの転換反応によって、トリクロロシラン(ＴＣＳ)やジクロロシラン(ＤＣＳ)等のモノシラン類が生成される（転換工程：Ｓ６）。また、トリシラン等を含むポリマーが転換反応器２に導入されることによって、塩素源の有効利用を図ることができると共に、多結晶シリコン製造に寄与するモノシラン類（ジクロロシランやトリクロロシラン）の増加が図られる。
転換反応器２で発生したトリクロロシラン等のモノシラン類を含む反応生成ガスは、生成反応器１に送られ、多結晶シリコンの生成反応に供される。一方、第３蒸留塔６でポリマーが分離された残留物は、例えば、別途、残留物処理工程（Ｓ７）に送られて処理される。
このように本実施形態では、少なくともトリシラン類またはテトラシラン類を有するポリマーを含む流出物と水素とを転換反応器２に供給し、６００〜１４００℃の加熱下で、テトラクロロシランをトリクロロシランに転換反応させると共に、ポリマーをモノシラン類へ転換反応させるので、転換反応器２でポリマーから多結晶シリコン製造の原料となるトリクロロシランやジクロロシラン等のモノシラン類を得ることができる。
また、加水分解を行わないため、加水分解に伴う制御や設備が不要になると共に、アルカリ等による塩素源の損失を防ぐことができる。さらに、ポリマーを残留物処理する必要が無くなると共に、ポリマー堆積による配管などの閉塞を抑制でき、配管や機器の健全性を維持することができる。特に、ポリマーを転換反応器２に供給する供給配管７を６０〜３００℃の範囲で加熱することで、供給配管７内にポリマーが低温で堆積して閉塞させることを防止することができる。また、ポリマーを０.０１〜１モル％の範囲で転換反応器２に供給するので、加水分解処理が不要で、かつ、転換反応器２入口付近における配管の閉塞等を防ぐことができる。
次に、上記実施形態の多結晶シリコン製造設備により実際に多結晶シリコンを製造し、その際のポリマーの分解処理について、実施例によって具体的に説明する。なお、本発明の技術範囲は上記実施形態ないし以下の実施例の範囲に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
〔実施例１〜３〕
生成反応器１からの流出物を冷却器３で凝縮した液が、ＳｉＨ2Ｃｌ2：３％、ＳｉＨＣｌ3：５０％、ＳｉＣｌ4：４３％、ポリマー：２％の組成であり、この流出物を上記各蒸留工程後にポリマー供給量が０.０１モル％になるよう転換反応器２へ導入した。なお、転換反応器２の温度は１３００℃に設定し、液流量４０L/min、水素流量１６m3/minに設定した。また、供給配管７の温度は２３０℃に設定した。この条件で実施したＳｉＣｌ4のＳｉＨＣｌ3への転換率は２０％であり、ポリマーの分解率は９０％以上であり、いずれも良好な結果が得られた。
〔実施例２〜３〕
ポリマー供給量を表１に示すように変えた以外は実施例１と同様にして上記流出物を各蒸留工程後に転換反応器２へ導入した。この結果を表１に示した。
〔比較例１〜２〕
ポリマー供給量を表１に示すように変えた以外は実施例１と同様にして上記流出物を各蒸留工程後に転換反応器２に導入した。この結果を表１に示した。
Figure 2008143774
表１において、Ｎｏ.１、Ｎｏ.５は比較例、Ｎｏ.２〜Ｎｏ.４は実施例である。ポリマー分解率は、（転換反応前のポリマーのモル数―転換反応後のポリマーのモル数）／転換反応前のポリマーのモル数、である。ＴＣＳ転換率はＳｉＣｌ4のＳｉＨＣｌ3への転換率、配管温度は供給配管１１の温度である。
本発明に係る多結晶シリコンの製造方法および多結晶シリコン製造設備の一実施形態において、多結晶シリコン製造設備を示すブロック図である。 本実施形態において、多結晶シリコンの製造方法を示すフローチャートである。
符号の説明
１…生成反応器、２…転換反応器、３…冷却器、４…第１蒸留塔、５…第２蒸留塔、６…第３蒸留塔、７…供給配管、８…供給配管加熱機構、Ｓ１…多結晶シリコン生成工程、Ｓ２…冷却凝縮工程、Ｓ３…トリクロロシラン蒸留分離工程、Ｓ４…テトラクロロシラン蒸留分離工程、Ｓ５…ポリマー蒸留回収工程、Ｓ６…転換工程、Ｓ７…残留物処理工程

Claims (8)

  1. トリクロロシランと水素とを反応させ、シリコンとテトラクロロシランを含むモノシラン類（式ＳｉＨnＣｌ4-n：ｎ＝０〜４）と少なくともトリシラン類またはテトラシラン類を含むポリマーとを含む流出物を生成する工程と、上記流出物と水素とを転換反応器に供給して６００〜１４００℃の範囲で加熱することで上記テトラクロロシランをトリクロロシランへ転換反応させると共に上記ポリマーをモノシラン類へ転換反応させる工程とを有していることを特徴とする多結晶シリコンの製造方法。
  2. 請求項１に記載の多結晶シリコンの製造方法において、転換反応器内のポリマー濃度が０.０１〜１モル％の範囲になるように上記ポリマーを上記転換反応器に供給することを特徴とする多結晶シリコンの製造方法。
  3. 請求項１または請求項２に記載の多結晶シリコンの製造方法において、上記ポリマーを上記転換反応器に供給する供給配管を６０〜３００℃の範囲で加熱することを特徴とする多結晶シリコンの製造方法。
  4. 上記生成工程で生成した流出物を冷却器に導いて水素および塩化水素を分離し、次いで第１蒸留塔に導いてトリクロロシランを分離し、第１蒸留塔の塔底成分を第２蒸留塔に導いて四塩化珪素を分離し、第２蒸留塔の塔底成分を第３蒸留塔に導いてポリマーを分離し、このポリマーおよび第２蒸留塔で分離した四塩化珪素を転換反応器に導入し、さらに水素を転換反応器に導入して反応させることを特徴とする請求項１〜請求項３の何れかに記載する多結晶シリコンの製造方法。
  5. トリクロロシランと水素とを反応させ、シリコンとテトラクロロシランを含むモノシラン類（式ＳｉＨnＣｌ4-n：ｎ＝０〜４）と少なくともトリシラン類またはテトラシラン類を含むポリマーとを含む流出物を生成する生成反応器と、上記流出物と水素とを内部に供給して６００〜１４００℃の範囲で加熱することで上記テトラクロロシランをトリクロロシランへ転換反応させると共に上記ポリマーをモノシラン類へ転換反応させる転換反応器とを備えていることを特徴とする多結晶シリコン製造設備。
  6. 請求項５に記載する多結晶シリコン製造設備において、転換反応器内のポリマー濃度が０．０１〜１モル％の範囲になるように上記ポリマーを上記転換反応器に供給するように設定されていることを特徴とする多結晶シリコン製造設備。
  7. 請求項５または請求項６に記載する多結晶シリコン製造設備において、上記ポリマーを上記転換反応器に供給する供給配管と、上記供給配管を６０〜３００℃の範囲で加熱する配管加熱機構を有することを特徴とする多結晶シリコン製造設備。
  8. 上記生成反応器と、上記生成工程で生成した流出物を冷却して水素および塩化水素を分離する冷却器と、冷却後の生成ガスを蒸留してトリクロロシランを分離する第１蒸留塔と、第１蒸留塔の塔底成分を蒸留して四塩化珪素を分離する第２蒸留塔と、第２蒸留塔の塔底成分を蒸留してポリマーを分離する第３蒸留塔と、分離した上記ポリマーと第２蒸留塔で分離した上記四塩化珪素と、さらに水素を供給して転換反応を行う転換反応器とを有することを特徴とする請求項５〜請求項７の何れかに記載する多結晶シリコンの製造設備。
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