JP2008031510A - 成膜装置のクリーニング方法および成膜装置 - Google Patents

Abstract

【課題】プラズマを利用することなく成膜装置の処理チャンバの壁に付着した窒化タンタルまたはタンタルを含む堆積物を高いエッチングレートで均一に除去し得る成膜装置のクリーニング方法を提供する。
【解決手段】窒化タンタルまたはタンタルの薄膜の形成に使用した後の成膜装置の処理チャンバに堆積した窒化タンタルまたはタンタルを含む堆積物を除去する成膜装置のクリーニング方法であって、
前記成膜装置の処理チャンバ内にフッ素ガスを含む処理ガスを供給する工程と、
前記処理チャンバを加熱する工程と
を含むことを特徴とする成膜装置のクリーニング方法。
【選択図】 図１

Description

本発明は、成膜装置のクリーニング方法およびクリーニングシステムを備えた成膜装置に関する。

半導体装置の製造工程では、熱化学気相成長（熱ＣＶＤ）または原子層成長（ＡＬＤ）の処理チャンバを備える成膜装置を用いて半導体ウェハ上にバリア膜として機能する窒化タンタル（ＴａＮ）膜を成膜することが行われている。このＴａＮ薄膜の成膜に際し、処理チャンバでの反応生成物は半導体ウエハ上のみならず処理チャンバの壁、半導体ウエハの載置部材（例えばサセプタ）にも堆積する。堆積したＴａＮを含む反応生成物は、処理チャンバの内壁等から剥落してパーティクルの発生原因となる。このパーティクルは、次回の半導体ウェハ上へのＴａＮ薄膜の成膜において半導体ウェハ上に付着してＴａＮ薄膜の品質を劣化させる。このため、成膜装置のクリーニングが必要となる。

例えば酸液のようなエッチング液で処理チャンバの壁に付着したＴａＮを含む堆積物を除去する湿式クリーニングが従来より知られている。しかしながら、この方法では成膜装置を一旦停止した後に処理チャンバの酸液洗浄、水洗、水分除去のような煩雑かつ長いクリーニング操作を必要とする、つまり成膜装置の中断時間が長くなるため、生産性の低下を招く。

一方、特許文献１，２，３には半導体装置の製造において窒化タンタル（ＴａＮ）をエッチングする方法が開示されている。特許文献１には、Ｔａ_xＮ_yを２つの工程、すなわち第１工程が活性ガスとしてのＮ₂とＮＨ₃でのプラズマ処理からなり、第２工程が活性種としてのＯ₂とＣ₂Ｆ₄でのプラズマ処理からなる、により選択的にエッチングすることが記載されている。特許文献２には、ＳｉＣｌ₄、ＮＦ₃およびＯ₂を含むガスでのプラズマ処理によりＴａＮを絶縁膜に対して高いエッチング選択比でエッチングできることが記載されている。特許文献３には、ＴａＮをＯ₂／Ｃ₂Ｆ₄の酸化プラズマ化学処理でＣｕ層に対して選択的に除去することが記載されている。

しかしながら、このような窒化タンタル（ＴａＮ）のプラズマエッチング処理を処理チャンバの窒化タンタルを含む堆積物のクリーニングに適用した場合、例えば熱ＣＶＤ成膜装置に高価なプラズマ発生設備が必要となり、ランニングコストおよび装置コストの高騰化を招く。
ＵＳ−Ａ−２００４／００５８５２８ ＵＳ−Ａ−２００５／００９５８６７ ＵＳ−Ａ−２００５／０２５０３３７

本発明は、プラズマを利用することなく成膜装置の処理チャンバの壁に付着した窒化タンタルまたはタンタルを含む堆積物を高いエッチングレートで均一に除去し得る成膜装置のクリーニング方法および成膜装置を提供する。

本発明の第１態様によると、窒化タンタルまたはタンタルの薄膜の形成に使用した後の成膜装置の処理チャンバに堆積した窒化タンタルまたはタンタルを含む堆積物を除去する成膜装置のクリーニング方法であって、
前記成膜装置の処理チャンバ内にフッ素ガスを含む処理ガスを供給する工程と、
前記処理チャンバを加熱する工程と
を含むことを特徴とする成膜装置のクリーニング方法が提供される。

本発明の第２態様によると、処理チャンバ内でウェハ上に窒化タンタルまたはタンタルの薄膜を成膜する成膜装置であって、
前記処理チャンバ内に窒化タンタルまたはタンタルの薄膜を形成する原料ガスを供給する原料供給手段と、
前記処理チャンバ内にフッ素ガスを含む処理ガスを供給する処理ガス供給手段と、
前記処理チャンバを加熱する加熱手段と
を備えることを特徴とする成膜装置が提供される。

本発明によれば、成膜装置の処理チャンバの壁に付着した窒化タンタルまたはタンタルを含む堆積物を高いエッチングレートで均一に除去でき、次回のウェハ上への窒化タンタルまたはタンタルの薄膜の成膜に際し、パーティクルに起因する劣化のない高品質の窒化タンタルまたはタンタルの薄膜を成膜することが可能になる。

以下、本発明の実施形態をより詳しく説明する。

１つの実施形態は、窒化タンタルまたはタンタルの薄膜の形成に使用した後の成膜装置の処理チャンバ内にフッ素ガス（Ｆ₂ガス）を含む処理ガスを供給し、処理チャンバを加熱することにより、処理チャンバの壁等に堆積した窒化タンタルまたはタンタルを含む堆積物を除去するクリーニング方法である。

また、別の実施形態は窒化タンタルまたはタンタルの薄膜の形成に使用した後の成膜装置の処理チャンバ内に一酸化窒素（ＮＯ）が添加されたフッ素ガスを含む処理ガスを導入し、処理チャンバを加熱することにより、処理チャンバの壁等に堆積した窒化タンタルまたはタンタルを含む堆積物を除去するクリーニング方法である。

前記成膜装置は、例えば熱ＣＶＤまたはＡＬＤのための処理チャンバを含む。成膜装置は枚葉式またはバッチ式のものが用いられ、枚葉式では処理チャンバ内に搬送された半導体ウェハを載置するサセプタが、バッチ式では処理チャンバ内に複数の半導体ウェハを収納したボートが、配置される。

以下、図１に示す窒化タンタル薄膜を形成するための枚葉式の熱ＣＶＤ成膜装置を参照して具体的に説明する。

処理チャンバ１は、例えばアルミニウムのような金属またはアルミニウム合金、モネル、インコネルのような合金から作られ、紙面の表裏に半導体ウェハの搬入、搬出がなされるロードおよびアンロードのゲートバルブが設けられている。枚葉式で搬送された例えば半導体ウェハが載置されるサセプタ２は、処理チャンバ１内に配置され、支持軸３により支持されている。ヒータ４は、サセプタ２に内蔵されている。排気管５は、処理チャンバ１の下部側壁に連結され、他端がメカニカルブースタポンプ、ロータリポンプのような図示しない排気設備に連通されている。なお、処理チャンバ１の外周に前記サセプタ２に内蔵したヒータ４と別のヒータを配置してもよい。

ＴａＮ形成用原料ガス供給手段１１は、Ｔａ［Ｎ（ＣＨ₃）₂］₅のような有機タンタルのガス供給源と接続された第１供給管１２、アンモニアガス供給源と接続された第２供給管１３、不活性ガス供給源と接続された第３供給管１４を備えている。これら第１〜第３の供給管１２，１３、１４は、主供給管１５を通して処理チャンバ１に連結されている。マスフローコントローラＭＦＣ１〜ＭＦＣ３は、第１〜第３の供給管１２，１３，１４にそれぞれ介装されている。開閉バルブＶ１は、主供給管１５に介装されている。

処理ガス供給手段２１は、フッ素（Ｆ₂）供給源と接続された第４供給管２２、一酸化窒素（ＮＯ）供給源と接続された第５供給管２３、不活性ガス供給源と接続された第６供給管２４を備えている。これら第４〜第６の供給管２２，２３，２４は、主供給管２５を通して処理チャンバ１に連結されている。マスフローコントローラＭＦＣ４〜ＭＦＣ６は、第４〜第６の供給管２２，２３，２４にそれぞれ介装されている。混合器２６および開閉バルブＶ２は、主供給管２５に前記第４〜第６の供給管２２，２３，２４側から順次介装されている。

このような枚葉式の熱ＣＶＤ成膜装置による半導体ウェハ上への窒化タンタル薄膜の形成、クリーニングを以下に説明する。

半導体ウェハ３０を図示しないロード側のゲートバルブから処理チャンバ１内のサセプタ２上に搬送する。排気管５に接続された排気設備を作動して処理チャンバ１内のガスを排気管５を通して排気する。処理チャンバ１が所望の圧力に達した後、排気を続行しながら、原料ガス供給手段１１の開閉バルブＶ１を開き、有機タンタルガス供給源、アンモニアガス供給源および不活性ガス供給源から有機タンタルガス、アンモニアガスおよび不活性ガス（例えばアルゴンガス）をそれぞれ第１〜第３の供給管１２，１３，１４および主供給管１５を通して処理チャンバ１内に供給する。このとき、第１〜第３の供給管１２，１３，１４を流通する有機タンタルガス、アンモニアガスおよびアルゴンガスは、それらの供給管１２，１３，１４にそれぞれ介装されたマスフローコントローラＭＦＣ１〜ＭＦＣ３により流量調整される。処理チャンバ１内の圧力が安定した後、サセプタ２のヒータ４により半導体ウェハ３０を加熱し、原料ガス中の有機タンタルとアンモニアとを反応させることにより、ウェハ３０上に窒化タンタル（ＴａＮ）膜を形成する。ＴａＮ薄膜形成後のウェハ３０は、アンロード側のゲートバルブを通して処理チャンバ１の外（例えば次工程の処理チャンバ）に搬送される。

このような半導体ウェハ上への窒化タンタル薄膜の形成を少なくとも１回行った後、処理チャンバ１の内壁面に窒化タンタル（場合によっては有機タンタルの未反応物が混在）を含む堆積物が付着した場合、次のクリーニングを行う。

窒化タンタル薄膜が形成された半導体ウェハを処理チャンバ１から搬出した後、原料ガス供給手段１１の開閉バルブを閉じ、加熱を続行しながら、排気管５に接続された排気設備を作動して処理チャンバ１内のガスを排気管５を通して排気する。このとき、処理ガス供給手段２１の開閉バルブＶ２を開き、不活性ガス供給源から例えば窒素（Ｎ₂）ガスのみを第６供給管２４、主供給管２５を通して処理チャンバ１内に供給し、処理チャンバ１内を所望圧力（減圧）の窒素雰囲気に置換してもよい。

処理チャンバ１が所望の圧力に達した後、サセプタ２のヒータ４による加熱および排気を続行しながら、処理ガス供給手段２１の開閉バルブＶ２を開き、フッ素ガス供給源および不活性ガス供給源からフッ素ガスおよび不活性ガス（例えば窒素ガス）をそれぞれ第４、第６の供給管２２，２４から主供給管２５に供給する。このとき、第４、第６の供給管２２，２４を流通するフッ素ガスおよび窒素ガスは、それらの供給管２２，２４にそれぞれ介装されたマスフローコントローラＭＦＣ４、ＭＦＣ６により流量調整される。流量調整されたフッ素ガスおよび窒素ガスは主供給管２５に介装された混合器２６で混合され、この混合ガスはさらに主供給管２５を通して処理チャンバ１内に供給される。混合ガスの供給により、減圧下に置かれたフッ素ガスの強いエッチング作用と熱エネルギーとによって、処理チャンバ１の内壁（およびサセプタ２周面）に堆積された窒化タンタルを含む堆積物が反応除去され、クリーニングがなされる。

また、別の実施形態において、処理チャンバ１が所望の圧力に達した後、サセプタ２のヒータ４による加熱および排気を続行しながら、処理ガス供給手段２１の開閉バルブＶ２を開き、フッ素ガス供給源、一酸化窒素供給源および不活性ガス供給源からＦ₂ガス、ＮＯガスおよび不活性ガス（例えばＮ₂ガス）をそれぞれ第４〜第６の供給管２２，２３，２４から主供給管２５に供給する。このとき、第４、第５、第６の供給管２２，２３，２４を流通するＦ₂ガス、ＮＯガスおよびＮ₂ガスは、それらの供給管２２，２３，２４にそれぞれ介装されたマスフローコントローラＭＦＣ４，ＭＦＣ５，ＭＦＣ６により流量調整される。流量調整されたＦ₂ガス、ＮＯガスおよびＮ₂ガスは主供給管２５に介装された混合器２６で混合され、この混合ガスはさらに主供給管２５を通して処理チャンバ１内に供給される。混合ガスの供給により、減圧下に置かれたＦ₂ガス、ＮＯガスの相互の強いエッチング作用と熱エネルギーとによって、処理チャンバ１の内壁（およびサセプタ２周面）に堆積された窒化タンタルを含む堆積物が反応除去され、クリーニングがなされる。

なお、前記成膜装置では窒化タンタル薄膜の成膜を説明したが、有機タンタルおよびアルゴンの処理チャンバへの供給により半導体ウェハ上にタンタル薄膜を成膜することができる。この場合、処理チャンバの壁にタンタル（場合によっては有機タンタルの未反応物が混在）を含む堆積物が付着される。

前記処理ガスは、前述のようにフッ素ガスと不活性ガスの混合ガスであることが好ましい。ただし、フッ素ガス単独の処理ガスを用いてもよい。特に処理ガスは、５〜８０体積％のフッ素ガスと残部が不活性ガスとの組成を有する混合ガスであることが好ましい。処理ガス中のフッ素ガスの量を５体積％未満にすると、少なくとも処理チャンバの内壁に堆積した窒化タンタルまたはタンタルを含む堆積物を効率的にエッチング除去することが困難になる虞がある。より好ましいフッ素ガスの量は、１０〜５０体積％である。不活性ガスとしては、例えば窒素ガスまたはアルゴンガス、ヘリウムガスのような希ガスを用いることができる。

一酸化窒素が添加された処理ガスは、５〜８０体積％のフッ素ガスと１〜２０体積％の一酸化窒素ガスと残部が不活性ガスの組成を有することが好ましい。このような量のフッ素ガスおよび一酸化窒素ガスを含む処理ガスを用いることによって、少なくとも処理チャンバの内壁に堆積した窒化タンタルを含む堆積物をより一層効率的にエッチング除去することが可能になる。より好ましい処理ガス中のフッ素ガスおよび一酸化窒素ガスの量は、それぞれ１０〜５０体積％、１〜１０体積％である。特に、処理ガス中のフッ素ガスおよび一酸化窒素ガスは前記量の範囲で、フッ素（Ｆ₂）／一酸化窒素（ＮＯ）の比Ｒを１≦Ｒ≦４に設定することが好ましい。

前記処理チャンバ内に処理ガスを供給して堆積物を除去するときの処理チャンバ内の圧力は、１〜７００Ｔｏｒｒ、より好ましくは１〜１００Ｔｏｒｒであることが望ましい。

前記処理チャンバの加熱は、１００℃〜５００℃の温度で行うことが好ましい。このような温度での加熱により、処理チャンバの壁に付着した窒化タンタルまたはタンタルを含む堆積物を十分なエッチングレートでクリーニングすることが可能になる。特に、加熱温度を１００℃未満にすると、処理チャンバの内壁に堆積した窒化タンタルまたはタンタルを含む堆積物を十分に除去することが困難になる。より好ましい加熱温度は、２５０〜５００℃である。なお、加熱は図１に示すサセプタのヒータで行う他に、処理チャンバの外周に配置した別のヒータを併用して行ってもよい。

以上、実施形態によれば成膜装置の処理チャンバ内にフッ素ガスを含む処理ガス（例えばフッ素ガスと不活性ガスの混合ガス）を供給し、処理チャンバを加熱することによって、プラズマを利用することなく、つまり処理チャンバにダメージを与えることなく、成膜装置の処理チャンバの壁に付着した窒化タンタルまたはタンタルを含む堆積物、サセプタ等の半導体ウェハの支持部材に窒化タンタルまたはタンタルを含む堆積物が付着されている場合にはその堆積物も、を高いエッチングレートで均一に除去（クリーニング）することができる。

特に、一酸化窒素を添加したフッ素ガスを含む処理ガス（例えばフッ素ガス、一酸化窒素ガスおよび不活性ガスの混合ガス）を用いることによって、より一層高いエッチングレートで成膜装置の処理チャンバの壁に付着した窒化タンタルまたはタンタルを含む堆積物を除去できる。また、前記加熱温度範囲（１００〜５００℃）において低温側（例えば２００℃）で前記堆積物の高エッチングレートを実現することが可能になる。

したがって、次工程で処理チャンバ内にて半導体ウェハ上に窒化タンタルまたはタンタルの薄膜を形成する際、前記堆積物に起因するパーティクルの発生、半導体ウェハ上への付着を防止できるため、良好な膜質を有する高品位の窒化タンタルまたはタンタルの薄膜を形成することができる。

また、実勢形態によれば窒化タンタルまたはタンタルを含む堆積物を高いエッチングレートで均一にクリーニングすることが可能な成膜装置を実現できる。

以下、本発明の実施例を前述した図１の枚葉式の熱ＣＶＤ成膜装置を参照して説明する。

（例１−６）
アルミニウム板表面に厚さ２０００Åの窒化タンタル薄膜（ＴａＮ薄膜）を形成してサンプルを作製した。このサンプルを図１に示す成膜装置の処理チャンバ１内のサセプタ２上に搬送した。つづいて、処理ガス供給手段２１からフッ素（Ｆ₂）ガスおよび窒素（Ｎ₂）ガスを処理チャンバ１内に供給し、下記の条件でクリーニングを実施した。

（例１−３の条件）
混合ガス：２０体積％Ｆ₂−Ｎ₂、
混合ガス流量：１ｓｌｍ、
処理チャンバ内圧力：５Ｔｏｒｒ（例１）、１０Ｔｏｒｒ（例２）および４０Ｔｏｒｒ（例３）、
サンプル加熱温度：２００℃。

（例４−６の条件）
混合ガス：２０体積％Ｆ₂−Ｎ₂、
混合ガス流量：１ｓｌｍ、
処理チャンバ内圧力：５Ｔｏｒｒ（例４）、１０Ｔｏｒｒ（例５）および４０Ｔｏｒｒ（例６）、
サンプル加熱温度：３００℃。

このようなクリーニング時のＴａＮ薄膜のエッチング速度を測定した。エッチング速度の測定は、クリーニングを１分間実施、その間のＴａＮ薄膜の膜厚減少をサンプルを割って横から電子顕微鏡（日立製作所社製：Ｓ−９００）により加速電圧１０ｋＶの条件で計測し、その計測値を分当たりに換算することにより行った。その結果を下記表１に示す。

前記表１から明らかなようにＦ₂ガス＋Ｎ₂ガスの混合ガスを処理ガスとして用い、処理チャンバ内の圧力を減圧下で高圧側、つまり処理チャンバ内のＦ₂ガス分圧の高い側ほど、サンプルのＴａＮ薄膜のエッチング速度を高くできることがわかる。特に、サンプルの加熱温度を３００℃に設定した例４−６では、サンプルの加熱温度を２００℃に設定した例１−３に比べてＴａＮ薄膜のエッチング速度を約１桁高めることができることがわかる。

（例７−１０）
例１−６と同様なサンプルを１００℃、２５０℃、３５０℃および５００℃の温度に加熱した以外、例２と同様な方法によりサンプルのＴａＮ薄膜のエッチング速度を測定した。その結果を下記表２に示す。なお、表２には前記表１の例２および例５を併記した。

前記表２から明らかなようにＦ₂ガス＋Ｎ₂ガスの混合ガスを処理ガスとして用いたクリーニングにおいて、加熱温度を高めるに伴ってサンプルのＴａＮ薄膜のエッチング速度を高くできことがわかる。

（例１１，１２）
例１−６と同様なサンプルを図１に示す成膜装置の処理チャンバ１内のサセプタ２上に搬送した。つづいて、処理ガス供給手段２１からフッ素（Ｆ₂）ガス、一酸化窒素（ＮＯ）ガスおよび窒素（Ｎ₂）ガスを処理チャンバ１内に供給し、下記の条件でクリーニングを実施した。

（例１１，１２の条件）
混合ガス：２体積％ＮＯ−２０体積％Ｆ₂−Ｎ₂、
混合ガス流量：１ｓｌｍ、
処理チャンバ内圧力：１０Ｔｏｒｒ、
サンプル加熱温度：２００℃（例１１）、５００℃（例１２）。

このようなクリーニング時のＴａＮ薄膜のエッチング速度を測定した。エッチング速度の測定は、クリーニングを３０秒間実施、その間のＴａＮ薄膜の膜厚減少をサンプルを割って横から電子顕微鏡（日立製作所社製：Ｓ−９００）により加速電圧１０ｋＶの条件で計測し、その計測値を分当たりに換算することにより行った。その結果を下記表３に示す。なお、表３には前記表１、表２の例２および例１０を併記した。

前記表３から明らかなようにＮＯガス＋Ｆ₂ガス＋Ｎ₂ガスの混合ガスを処理ガスとして用いたクリーニングは、Ｆ₂ガス＋Ｎ₂ガスの混合ガスを処理ガスとして用いたクリーニングに比べて２００℃においてサンプルのＴａＮ薄膜のエッチング速度を１桁強、５００℃において２倍強、高くできることがわかる。

なお、例１−１２では窒化タンタル薄膜のクリーニングについて説明したが、タンタル薄膜（Ｔａ薄膜）の例１−１２とほぼ同じ条件でクリーニングすることができた。

実施形態に係るクリーニングシステムを備えた成膜装置を示す概略図。

符号の説明

１…処理チャンバ、２…サセプタ、４…ヒータ、５…排気管、１１…原料ガス供給手段、１２〜１４，２２〜２４…供給管、ＭＦＣ１〜ＭＦＣ６…マスフローコントローラ、Ｖ１，Ｖ２…開閉バルブ、２１…処理ガス供給手段、３０…半導体ウェハ。

Claims (12)

1. 窒化タンタルまたはタンタルの薄膜の形成に使用した後の成膜装置の処理チャンバに堆積した窒化タンタルまたはタンタルを含む堆積物を除去する成膜装置のクリーニング方法であって、
   前記成膜装置の処理チャンバ内にフッ素ガスを含む処理ガスを供給する工程と、
   前記処理チャンバを加熱する工程と
   を含むことを特徴とする成膜装置のクリーニング方法。
2. 前記処理ガスは、前記フッ素ガスと不活性ガスの混合ガスであることを特徴とする請求項１記載のクリーニング方法。
3. 前記処理ガスは、５〜８０体積％のフッ素ガスと残部が不活性ガスとの組成を有する混合ガスであることを特徴とする請求項１記載のクリーニング方法。
4. 前記処理ガスは、さらに一酸化窒素ガスが添加されることを特徴とする請求項１記載のクリーニング方法。
5. 前記一酸化窒素ガスが添加された処理ガスは、５〜８０体積％のフッ素ガスと１〜２０体積％の一酸化窒素ガスと残部が不活性ガスの組成を有することを特徴とする請求項４項記載のクリーニング方法。
6. 前記不活性ガスは、窒素および希ガスから選ばれる少なくとも１つのガスである請求項２または５記載のクリーニング方法。
7. 前記処理ガスは、前記処理チャンバ内で減圧にして加熱されることを特徴とする請求項１〜６いずれか１項記載のクリーニング方法。
8. 前記処理チャンバ内の減圧度合は、０．１〜７００Ｔｏｒｒであることを特徴とする請求項７記載のクリーニング方法。
9. 前記処理チャンバの加熱温度は、１００℃〜５００℃であることを特徴とする請求項１記載のクリーニング方法。
10. 処理チャンバ内でウェハ上に窒化タンタルまたはタンタルの薄膜を成膜する成膜装置であって、
    前記処理チャンバ内に窒化タンタルまたはタンタルの薄膜を形成する原料ガスを供給する原料供給手段と、
    前記処理チャンバ内にフッ素ガスを含む処理ガスを供給する処理ガス供給手段と、
    前記処理チャンバを加熱する加熱手段と
    を備えることを特徴とする成膜装置。
11. 前記処理ガス供給手段は、一酸化窒素がさらに添加されたフッ素ガスを含む処理ガスを前記処理チャンバ内で供給するものであることを特徴とする請求項１０記載の成膜装置。
12. 前記処理チャンバ内を減圧にする排気手段をさらに備えることを特徴とする請求項１０記載の成膜装置。

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