JP2008031083A

JP2008031083A - 水分散性微生物農薬固形製剤

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Publication number: JP2008031083A
Application number: JP2006206105A
Authority: JP
Inventors: Keishin Okui; 敬信奥井; Yutaka Watanabe; 豊渡辺
Original assignee: Nippon Kayaku Co Ltd
Current assignee: Nippon Kayaku Co Ltd
Priority date: 2006-07-28
Filing date: 2006-07-28
Publication date: 2008-02-14
Anticipated expiration: 2026-07-28
Also published as: JP4644165B2

Abstract

【課題】微生物を含有する水分散性農薬固形製剤において、水への湿潤性、分散性および水に希釈後の懸垂性が優れ、かつ高い効力を有する優れた製剤を提供すること。
【解決手段】本発明は（１）微生物、（２）水溶性固体担体、及び（３）水溶性高分子化合物及び／または界面活性剤を含有し、（３）の成分が界面活性剤であるときには更に水不溶性固体担体を含有することを特徴とする水分散性農薬固形製剤に関するものである。

Description

本発明は、微生物を活性成分として含有する水分散性の農薬固形製剤に関する。

従来より水に希釈して散布するタイプの固体製剤としては、粉状の水和剤および粒状の顆粒水和剤がある。これらの製剤は、通常、活性成分、固体担体および補助剤から構成されている。固体担体は、活性成分を適当な濃度に希釈するために用いられ、具体的には、クレー、タルク、炭酸カルシウム、珪藻土、ホワイトカーボン等の微粉末が挙げられる。補助剤は、活性成分の安定性向上や活性成分および固体担体の湿潤性、分散性、懸垂性を向上させるために添加されるものであり、具体的には安定剤、界面活性剤などが挙げられる。

しかし、微生物農薬は、生菌体、死菌体、包埋体、宿主昆虫由来の蛋白質や脂質などが製剤中に含有するため、従来の一般的な農薬を水分散性の固体製剤にするための製剤構成で製剤化し、水に希釈して散布しようとすると、固体製剤が水に湿潤し難かったり、水中に分散し難く、均一な散布ができず結果的に農薬の効力に悪影響を与えるといった問題が生じる。これらの問題を解決するため、例えば特許文献１では、微生物と水溶性高分子化合物を含有する微生物農薬が提案されている。

特開平６−５６６１４号公報

しかし、微生物、水溶性高分子化合物および珪藻土等の水不溶性の固体担体で構成された混合物を水和剤に製剤化しても水への希釈時の湿潤性、分散性および懸垂性は不十分で、均一な散布をするのには問題があった。

上述した課題を解決するため、本発明者が鋭意検討した結果、（１）微生物、（２）水溶性固体担体及び（３）水溶性高分子化合物及び／または界面活性剤を組み合わせ、（３）成分が界面活性剤の場合には、更に水不溶性固体担体を組み合わせて、水分散性農薬固形製剤に製剤化することにより水への希釈時の湿潤性、分散性および懸垂性が著しく向上することを見出し、本発明を完成した。
即ち、本発明は、

（１）（１）微生物、（２）水溶性固体担体、及び（３）水溶性高分子化合物及び／または界面活性剤を含有し、（３）の成分が界面活性剤であるときには更に水不溶性固体担体を含有することを特徴とする水分散性農薬固形製剤、
（２）前記（３）の成分が水溶性高分子化合物であるとき、更に水不溶性固体担体を含有することを特徴とする前項（１）に記載の水分散性農薬固形製剤、
（３）水溶性固体担体が、水溶性硫酸塩、水溶性塩化物、水溶性糖類及び尿素からなる群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする前項（１）又は（２）に記載の水分散性農薬固形製剤、
（４）微生物が宿主昆虫及び／または代替え宿主昆虫によって増殖されたものである前項（１）〜（３）のいずれか一項に記載の水分散性農薬固形製剤、
（５）微生物が核多角体病ウイルスである前項（１）〜（４）のいずれか一項に記載の水分散性農薬固形製剤、
（６）核多角体病ウイルスがハスモンヨトウの幼虫より採取された核多角体病ウイルスである前項（５）に記載の水分散性農薬固形製剤、
（７）水溶性固体担体が水溶性硫酸塩である前項（１）〜（６）のいずれか一項に記載の水分散性農薬固形製剤、
（８）水溶性硫酸塩が硫酸アンモニウムである前項（７）に記載の水分散性農薬固形製剤、
（９）水溶性高分子化合物がポリエチレングリコールである前項（１）〜（８）のいずれか一項に記載の水分散性農薬固形製剤、
（１０）界面活性剤がラウリル硫酸ナトリウムである前項（１）〜（９）のいずれか一項に記載の水分散性農薬固形製剤、
に関する。

本発明によれば、（１）活性成分である微生物、（２）水溶性固体担体、及び（３）水溶性高分子化合物及び／または界面活性剤を組み合わせ、（３）の成分が界面活性剤であるときには更に水不溶性固体担体を組み合わせ、水分散性農薬固形製剤に製剤化することにより、水への希釈時の湿潤性、分散性および懸垂性が著しく向上し、均一な散布ができ、結果的に効力が向上した微生物農薬を提供することができる。

本発明は、（１）微生物、（２）水溶性固体担体、（３）水溶性高分子化合物及び／または界面活性剤を含有し、（３）の成分が界面活性剤であるときには更に水不溶性固体担体を含有する水分散性農薬固形製剤であり、更に、必要に応じて、上記成分以外の補助剤（（３）の成分が水溶性高分子化合物であるときは、水不溶性固体担体等の水不溶性増量剤も含む）を使用することが出来る。

本発明の水分散性農薬固形製剤において使用される微生物は、核多角体病ウイルス、顆粒病ウイルス、細菌類、放線菌類、真菌類などを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。また、これらの微生物を２種類以上組み合わせて使用することも可能である。これらの微生物は、宿主昆虫及び／又は代替え宿主昆虫を飼育して増殖させたものや、培養細胞によって増殖させたものなど、通常の方法により生産されたものを用いることが出来る。本発明の水分散性農薬固形製剤において使用される微生物は、精製したものでも構わないが、生産に用いた宿主昆虫あるいは代替え宿主昆虫や培養細胞から遊離させる際、分離されずに残った蛋白質、脂質などの不純物、あるいは虫体残渣が夾雑しているものが適している。これら微生物のうち、好ましい微生物としては、宿主昆虫および／または代替え宿主昆虫によって増殖されたものであり、更に好ましいのは、核多角体病ウイルスであり、より好ましくはハスモンヨトウより採取された核多角体病ウイルスである。該核多角体病ウイルスは独立行政法人農業生物資源研究所ジーンバンクから、ハスモンヨトウ核多角体病ウイルス（MAFF番号１０７００１）として入手することができる。
製剤中の微生物濃度は、微生物が核多角体病ウイルス等のウイルスの場合は、包埋体として通常１×１０^７個／ｇ以上、好ましくは１×１０^８個／ｇ以上、より好ましくは１×１０⁹個／ｇ以上、最も好ましくは１×１０⁹個／ｇ〜１×１０¹²個／ｇである。

本発明における水溶性固体担体は、（３）の水溶性高分子化合物及び／または界面活性剤と重複しない意味で使用される。例えば（３）の成分が水溶性高分子化合物であるときは、（２）の水溶性固体担体は水溶性高分子化合物を含まないものである。従って、本発明の製剤においては、（２）の成分と（３）の成分の両者が共存する。そして、（３）の成分が界面活性剤であるときは、更に水不溶性固体担体が共存する。
本発明の水分散性農薬固形製剤において使用される水溶性固体担体としては、２０℃において、０．１ｇ／ｍｌ以上の水溶性を有するものが好ましく、より好ましくは０．４ｇ／ｍｌ以上の水溶性を有するものである。例えば、硫酸アンモニウム、硫酸ナトリウム等の水溶性硫酸塩（好ましくは水溶性無機硫酸塩、より好ましくは硫酸アンモニウム及び硫酸アルカリ金属塩からなる群から選ばれる少なくとも１種）、塩化アンモニウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム等の水溶性ハロゲン化物（好ましくは水溶性無機塩化物、より好ましくは塩化アンモニウム及び塩化アルカリ金属塩からなる群から選ばれる少なくとも１種）、ブドウ糖、ショ糖、果糖、乳糖等の水溶性糖類（好ましくは単糖類又は／及びオリゴ糖類、オリゴ糖類としては２糖類が好ましい）、尿素などを挙げることができる。これらは１種類又は２種類以上を組み合わせて用いることができる。これらの水溶性固体担体で、好ましいのは、水溶性硫酸塩であり、より好ましくは硫酸アンモニウム及び硫酸アルカリ金属塩からなる群から選ばれる少なくとも１種であり、最も好ましくは硫酸アンモニウムである。これらの水溶性固体担体の使用量は、通常、製剤中、１０〜９５％（ｗ／ｗ）（以下特に断らない限り、同じ）で、好ましくは４０〜９０％、更に好ましくは６０〜９０％程度である。

また、本発明の水分散性農薬固形製剤において使用しうる水溶性高分子化合物としては、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、アルギン酸ナトリウム、デキストリン、可溶性デンプンなどを挙げることができ、これらを１種類又は２種類以上を組み合わせて用いることができる。本発明の製剤において、水溶性高分子化合物として好ましいのは、ポリエチレングリコール、ポリビニルアルコール又はカルボキシメチルセルロースナトリウム等が挙げられ、より好ましくはポリエチレングリコールである。ポリエチレングリコールの分子量は本発明の目的が達成される限り特に制限は無いが、通常１００〜２００００程度のものが挙げられ、好ましくは１００〜６０００、より好ましくは１００〜１０００程度である。これらの水溶性高分子化合物の使用量は、通常、製剤中、０．１〜４０％（ｗ／ｗ）、０．１〜２０％（ｗ／ｗ）、好ましくは０．５〜１０％（ｗ／ｗ）である。

本発明の水分散性農薬固形製剤において使用しうる界面活性剤としては、特に限定されないが、例えばポリオキシエチレンラウリルエーテル等のポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等のポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル、ポリオキシエチレンモノラレート等のポリオキシエチレンアルキルエステル、ポリオキシエチレンスチリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロックポリマー、リグニンスルホン酸カルシウム等のリグニンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム塩等のアルキルナフタレンスルホン酸塩、ラウリル硫酸ナトリウム等のアルキル硫酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムなどが挙げられる。これらは１種又は２種以上を併用しても構わない。これらの中で、アルキル硫酸ナトリウムが好ましく、アルキルとしてはＣ８〜Ｃ２０程度、好ましくはＣ１０〜Ｃ１８、より好ましくはＣ１０〜Ｃ１６程度のものが好ましい。最も好ましくはラウリル硫酸ナトリウムである。これら界面活性剤の使用量は、製剤中、通常、０．１〜８０％（ｗ／ｗ）、好ましくは、０．１〜６０％（ｗ／ｗ）、より好ましくは０．５〜４０％（ｗ／ｗ）である。場合により、０．５〜２０％（ｗ／ｗ）、更には１〜１０％程度が最も好ましい。
（３）の成分（水溶性高分子化合物または界面活性剤）の内では、水溶性高分子化合物が好ましい。

本発明の水分散性農薬固形製剤は上記の微生物、水溶性固体担体、水溶性高分子化合物、界面活性剤以外に、必要に応じて、水不溶性固体担体、その他の補助剤として結合剤、酸化防止剤、紫外線防止剤などを含有することができる。

本発明の水分散性農薬固形製剤に使用しうる水不溶性固体担体としては、タルク、クレー、カオリン、炭酸カルシウム、珪藻土、ゼオライト、ベントナイト、ジークライト、パーライト、ホワイトカーボンなどが挙げられるが、特にこれらに限定されず、１種または２種以上を併用しても構わない。これら水不溶性固体担体の使用量は、使用する場合、通常、製剤中、０．１〜８０％（ｗ／ｗ）、好ましくは、０．１〜６０％（ｗ／ｗ）、より好ましくは０．５〜４０％（ｗ／ｗ）である。該水不溶性固体担体は、場合により無くてもよいが、使用する方が好ましい。従って、場合により、０〜３０％程度、使用する場合のみのときは、０．１〜３０％程度、さらには、０．５〜２５％程度が最も好ましい。
水不溶性固体担体の粒度は本発明の効果を達成する限り、特に限定は無いが、通常１〜１００μｍ程度、より好ましくは１〜５０μｍ程度である。

本発明の水分散性農薬固形製剤に使用しうる結合剤としては、結合剤としての作用を有するものであれば特に限定されないが、例えば、アラビアガム、トラガントガム、グアーガム、マンナン、キサンタンガム、エチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロースなどが挙げられる。これらは１種または２種以上を併用しても構わない。これら結合剤の使用量は、通常０〜８０％程度の範囲である。使用する場合、通常、製剤中、０．１〜８０％（ｗ／ｗ）、好ましくは、０．１〜６０％（ｗ／ｗ）、より好ましくは０．５〜４０％（ｗ／ｗ）である。但し、これらの結合剤が本発明で使用する（３）の水溶性高分子化合物の範疇に入るものであるときは、（３）の成分として使用されたものと見なす。

本発明の好ましい製剤組成としては、例えば下記の組成が挙げられる。
（１）微生物：微生物菌体を前記範囲で含む固形分０．５〜２０％、好ましくは１〜１０％、
（２）水溶性固体担体：１０〜９５％、好ましくは４０〜９５％、更に好ましくは６０〜９５％、
（３）の水溶性高分子化合物及び／または界面活性剤：０．１〜４０％、好ましくは、水溶性高分子化合物の場合は０．１〜２０％（ｗ／ｗ）、より好ましくは０．５〜１０％（ｗ／ｗ）、界面活性剤の場合は０．５〜２０％（ｗ／ｗ）、より好ましくは１〜１０％、
（４）水不溶性固体担体：上記（３）成分が水溶性高分子化合物の場合、０〜３０％程度、好ましくは、０．１〜３０％程度、より好ましくは０．５〜２５％程度、上記（３）成分が界面活性剤の場合、好ましくは０．５〜２０％（ｗ／ｗ）、より好ましくは１〜１０％程度、
であり、これらの成分含量の合計が１００％になるように各成分を適宜配合することにより本発明の製剤とすることができる。
本発明のより好ましい製剤の一つは、（１）微生物、（２）の水溶性固体担体としての水溶性硫酸塩、及び（３）水溶性高分子化合物を含む製剤であり、更に好ましい製剤は、（４）として水不溶性固体担体を含む製剤である。そして、これらの各成分は、それぞれ好ましい範囲で含まれるとき、より好ましい。
本発明の水分散性農薬固形製剤は、例えば以下の製造法によって得ることができる。

精製した微生物と、水溶性固体担体、水溶性高分子化合物及び／又は界面活性剤、水不溶性固体担体などを、リボンミキサー、ナウターミキサー、双腕ニーダ−などで混合後、ハンマーミル、ピンミル、ジェットミルなどで粉砕して得ることができる。また、ウイルスに罹病させた罹病虫体を磨砕し濾過した虫体液と水溶性固体担体、水溶性高分子化合物、界面活性剤、結合剤および水不溶性の固体担体などをナウターミキサー、双腕ニーダ−などで混練し、虫体液中の水分を乾燥後、ハンマーミル、ピンミル、ジェットミルなどで粉砕して得ることもできる。このようにして得られた本発明の水分散性農薬固形製剤の平均粒径は１〜１００μｍ、好ましくは１〜５０μｍ程度である。
本発明の水分散性農薬固形製剤は、通常、水に希釈して使用される。例えば、本剤１００ｇを１００Ｌの水に加え、攪拌分散させ散布液を調製し、散布液を手動式スプレイヤー、動力式スプレイヤー等で対象となる作物に１０アールあたり２００Ｌを噴霧散布する。

実施例
以下、実施例により本発明を詳細に説明するが、これらに限定されるものではない。尚、実施例中、部とはすべて重量部を示す。
また、実施例で使用した核多角体病ウイルスを混練した人工飼料は次のようにして調製した。
人工飼料の調製方法
ふすま２５０ｇ、ウズラ豆１００ｇ、小麦粉１００ｇ、Ｌアスコルビン酸（防腐剤）１３ｇ、ヒドロキシ安息香酸メチル（防腐剤）１０ｇ、ソルビン酸（防腐剤）５ｇ、蒸留水５５０ｍｌ、ハスモンヨトウ核多角体病ウイルス（３〜５×１０^９個／ｍｌ）１５ｍｌを混練し、ハスモンヨトウ核多角体病ウイルスを混練した人工飼料を得た。

１ｇ当たり、４．５×１０^７〜７．５×１０^７個の核多角体病ウイルスを混練した人工飼料をプラスチック容器に１ｇずつ入れ、さらに、５齢初期のハスモンヨトウ幼虫を１頭ずつ入れて摂食させ、感染させた。これを６日間飼育し、核多角体病ウイルスを増殖させる。このウイルスに罹病させた致死直前のハスモンヨトウ罹病虫をジューサーミキサーで磨砕し、磨砕液を目開き０．２１０ｍｍの篩で濾過して虫体液を得た。得た虫体液１ｇ中に１×１０^１０個の核多角体病ウイルスを含有するように調整した。本調整虫体液２０部（固形分として３．２部）、水不溶性の固体担体としてカープレックス８０Ｄ（ホワイトカーボン、ＤＳＬ．ジャパン株式会社製）１０部、界面活性剤としてラウリル硫酸ナトリウム５部、および水溶性固体担体として硫酸アンモニウム８１．８部を双腕ニーダ− で混練後、４０℃±１℃の恒温槽で乾燥する。乾燥品をハンマーミルで粉砕し、本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。本製剤１ｇ中に２×１０^９個の核多角体病ウイルスを含有する。

実施例１において、界面活性剤として用いたラウリル硫酸ナトリウムを水溶性高分子化合物であるポリエチレングリコール４００（以下ＰＥＧ−４００という）に変える以外は、実施例１と同様の方法で本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。

実施例１において、界面活性剤として用いたラウリル硫酸ナトリウムを水溶性高分子化合物であるゴーセノールＧＬ−０５Ｓ（商品名、ポリビニルアルコール、日本合成化学工業株式会社製）に変える以外は、実施例１と同様の方法で本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。

実施例１において、界面活性剤として用いたラウリル硫酸ナトリウムを水溶性高分子化合物であるセロゲン７Ａ（商品名、カルボキシメチルセルロースナトリウム、第一工業製薬株式会社製）に変える以外は、実施例１と同様の方法で本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。

実施例１において、水溶性固体担体として用いた硫酸アンモニウムを硫酸ナトリウム（１０水塩）に変える以外は、実施例１と同様の方法で本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。

実施例２において、水溶性固体担体として用いた硫酸アンモニウムを硫酸ナトリウム（１０水塩）に変える以外は、実施例２と同様の方法で本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。

実施例２において、水溶性固体担体として用いた硫酸アンモニウムを塩化アンモニウムに変える以外は、実施例２と同様の方法で本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。

実施例２において、水溶性固体担体として用いた硫酸アンモニウムを塩化ナトリウムに変える以外は、実施例２と同様の方法で本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。

実施例２において、水溶性固体担体として用いた硫酸アンモニウムを塩化カリウムに変える以外は、実施例２と同様の方法で本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。

実施例２において、水溶性固体担体として用いた硫酸アンモニウムを尿素に変える以外は、実施例２と同様の方法で本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。

実施例２において、水溶性固体担体として用いた硫酸アンモニウムをブドウ糖に変える以外は、実施例２と同様の方法で本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。

実施例２において、水溶性固体担体として用いた硫酸アンモニウムをショ糖に変える以外は、実施例２と同様の方法で本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。

実施例１において、水溶性固体担体として用いた硫酸アンモニウムを塩化アンモニウムに変える以外は、実施例１と同様の方法で本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。

実施例１において、水溶性固体担体として用いた硫酸アンモニウムを塩化ナトリウムに変える以外は、実施例１と同様の方法で本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。

実施例１において、水溶性固体担体として用いた硫酸アンモニウムを塩化カリウムに変える以外は、実施例１と同様の方法で本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。

実施例１において、水溶性固体担体として用いた硫酸アンモニウムを尿素に変える以外は、実施例１と同様の方法で本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。

実施例１において、水溶性固体担体として用いた硫酸アンモニウムをブドウ糖に変える以外は、実施例１と同様の方法で本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。

実施例１において、水溶性固体担体として用いた硫酸アンモニウムをショ糖に変える以外は、実施例１と同様の方法で本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。

実施例１において、界面活性剤として用いたラウリル硫酸ナトリウムを２．５部に変え、さらに水溶性高分子化合物であるＰＥＧ−４００を２．５部加え、それ以外は実施例１と同様の方法で本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。

１ｇ当たり、３×１０^７〜５×１０^７個の核多角体病ウイルスを混練した人工飼料をプラスチック容器に１ｇずつ入れ、さらに、５齢初期のハスモンヨトウ幼虫を１頭ずつ入れて摂食させ、感染させた。これを６日間飼育し、核多角体病ウイルスを増殖させる。このウイルスに罹病させた致死直前のハスモンヨトウ罹病虫をジューサーミキサーで磨砕し、磨砕液を目開き０．２１０ｍｍの篩で濾過して虫体液を得た。得た虫体液１ｇ中に１×１０^１０個の核多角体病ウイルスを含有するように調整した。本調整虫体液をシャーレ上で４０℃±１℃の恒温槽で乾燥した。この乾燥物３．２部、水溶性高分子化合物としてＰＥＧ-４００を５部、および水溶性固体担体として硫酸アンモニウム９１．８部を双腕ニーダ− で混合後、ハンマーミルで粉砕し、本発明の水分散性農薬固形製剤を得た。本製剤１ｇ中に２×１０^９個の核多角体病ウイルスを含有する。

比較例１
実施例１において、水溶性個体担体として用いた硫酸アンモニウムを水不溶性固体担体であるクレーに変える以外は、実施例１と同様の方法で比較用の水分散性農薬固形製剤を得た。

比較例２
比較例１において、水不溶性固体担体として用いたクレーをタルクに変える以外は、比較例１と同様の方法で比較用の水分散性農薬固形製剤を得た。

比較例３
比較例１において、水不溶性固体担体として用いたクレーを珪藻土に変える以外は、比較例１と同様の方法で比較用の水分散性農薬固形製剤を得た。

比較例４
比較例１において、界面活性剤として用いたラウリル硫酸ナトリウムを水溶性高分子化合物であるＰＥＧ−４００変える以外は、比較例１と同様の方法で比較用の水分散性農薬固形製剤を得た。

比較例５
比較例４において、水不溶性固体担体として用いたクレーをタルクに変える以外は、比較例４と同様の方法で比較用の水分散性農薬固形製剤を得た。

比較例６
比較例４において、水不溶性固体担体として用いたクレーを珪藻土に変える以外は、比較例４と同様の方法で比較用の水分散性農薬固形製剤を得た。

試験例１
実施例１〜２０および比較例１〜６で製造した水分散性農薬固形製剤を、下記の試験方法で評価した。この結果を表１に示した。

試験方法１（湿潤性）
５００ｍｌのビーカーに２０℃の３度硬水２００ｍｌを入れ、これに水分散性農薬固形製剤５ｇを水面上約１０ｃｍの位置より薄く広がるように静かに落とす。水分散性農薬固形製剤が落とし終わってから水面下に没するまでの時間を測定する。

試験方法２（分散性）
上記１の試験で、水面下に没するまでの時間を測定後、直ちに、ガラス棒で右回りに１０回転、左回りに１０回転かきまぜて懸濁の均一性を観察する。
懸濁の均一性評価：
○・・・均一に細かく懸濁している。
△・・・粗い懸濁物が散見される。
×・・・粗い懸濁物が多く見られる。

試験方法３（懸垂性）
２５０ｍｌの共栓付きメスシリンダーに３０℃の３度硬水２５０ｍｌを入れ、これに水分散性農薬固形製剤約５ｇを正確に測りこみ、水面上に静かに落とし栓をする。そのまま１０分間静置後、シリンダーを１分間に３０回倒立してふりまぜ（注）、無振動の３０±１℃の恒温水槽に静置する。１０分間経過したら、吸引用ガラス管で上部の２２５ｍｌ（９／１０に相当する）を１０〜１５秒かけて排除する。このときシリンダー中の沈降物をまきあげないようにする。また、吸引管の先を、いつも液面から数ｍｍ下のところに保って吸引する。シリンダーに残った底部の分散液２５ｍｌを、約３０ｍｌの蒸留水を使用して、重量を測定した直径約１０ｃｍのガラスシャーレに移す。シャーレ中の水分を４０±１℃の恒温槽で蒸発させた後、重量を測定してシャーレ上の固形物の重量を計算して、下記の計算式により懸垂率を求める。
懸垂率（％）＝１１１（Ａ−Ｂ）／Ａ
Ａ（ｇ）＝水分散性農薬固形製剤の試料重量
Ｂ（ｇ）＝低部２５ｍｌ中の固形物重量
（注）「倒立」とは、栓をしたシリンダーを、手で１８０°回転し、また、元に戻す操作で、これを約２秒で行う。

表１

試験例２
実施例１〜６と比較例１、４の各製剤を１０００倍に水で希釈し、手動散布器でキャベツ葉に十分量散布した。風乾後、キャベツ葉を採取し、カップ内にキャベツ葉を５枚入れ２齢ハスモンヨトウ幼虫を１０頭放飼後２５℃インキュベ−タ−内で３日間飼育した。その後人工飼料の入ったカップ内にハスモンヨトウ幼虫を移し、２５℃インキュベ−タ−内で個体飼育した。飼育１０日後にウイルス感染死虫数を調査し、結果を下表２に示した。

表２

表２の結果から明らかなように、本発明の水分散性農薬固形製剤は、水希釈時の湿潤性、分散性および懸垂性が優れており、均一な散布をすることが可能であり、且つ微生物農薬の効果（殺虫効果）が優れている。

Claims

（１）微生物、（２）水溶性固体担体、及び（３）水溶性高分子化合物及び／または界面活性剤を含有し、（３）の成分が界面活性剤であるときには更に水不溶性固体担体を含有することを特徴とする水分散性農薬固形製剤。
（３）の成分が水溶性高分子化合物であるとき、更に水不溶性固体担体を含有することを特徴とする請求項１に記載の水分散性農薬固形製剤。
水溶性固体担体が、水溶性硫酸塩、水溶性塩化物、水溶性糖類及び尿素からなる群から選択される少なくとも１種であることを特徴とする請求項１又は２に記載の水分散性農薬固形製剤。
微生物が宿主昆虫及び／または代替え宿主昆虫によって増殖されたものである請求項１〜３のいずれか一項に記載の水分散性農薬固形製剤。
微生物が核多角体病ウイルスである請求項１〜４のいずれか一項に記載の水分散性農薬固形製剤。
核多角体病ウイルスがハスモンヨトウの幼虫より採取された核多角体病ウイルスある請求項５に記載の水分散性農薬固形製剤。
水溶性固体担体が水溶性硫酸塩である請求項１〜６のいずれか一項に記載の水分散性農薬固形製剤。
水溶性硫酸塩が硫酸アンモニウムである請求項７に記載の水分散性農薬固形製剤。
水溶性高分子化合物がポリエチレングリコールである請求項１〜８のいずれか一項に記載の水分散性農薬固形製剤。
界面活性剤がラウリル硫酸ナトリウムである請求項１〜９のいずれか一項に記載の水分散性農薬固形製剤。