JP2008014899A - 試料作製方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 既存技術よりはるかに安価に、かつ簡便に平面観察を行ってから観察後に断面を加工することができる試料作製方法を提供する。
【解決手段】 集束イオンビーム装置のチャンバ内で試料１をブロック状に切り出し、その試料ブロック（バルク）４を真空外に取り出して、マニピュレータの先端にセットしたガラスプローブ５に接触させて支持する。次に、バルク４を試料台である円筒状のピン６の先端にエポキシ樹脂で固定する。次に、平面観察用の薄膜試料をＦＩＢ加工により作製する。次に、内部の欠陥位置を２次元的にＴＥＭ／ＳＴＥＭで観察し同定する。その後、ピン６を手動で９０°回転させてから、欠陥部位を含む位置を断面加工する。
【選択図】 図２

Description

本発明は、集束イオンビーム（Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ：ＦＩＢ）を用いて、分析や観察に好適な形状の試料を作成するための試料作製方法に関する。

透過型電子顕微鏡用の試料の作製方法の一つに、集束イオンビーム（ＦＩＢ）を用いた方法がある。集束イオンビーム装置により、走査イオン顕微鏡像を観察しながら目的部位を精確にＧａイオンビームにより矩形のミリング加工をする方法である。この集束イオンビーム装置を用いた試料作製においては、試料素材の目的部分に対して試料素材上面側（試料素材加工面側）からイオンビームが照射されて、目的部分が薄膜試料として切り出される。

ところで、半導体デバイスは微細化、複雑化が進み不良解析も難しくなっている。電気特性から不良部位のセルは特定できてもセル内の詳細な位置がわからず、ＴＥＭ観察用に直接集束イオンビーム加工し、試料作製することができない場合も多々ある。

このような場合、半導体デバイスを集束イオンビーム装置に装着しイオンビームにより一度平面観察用に試料作成後、ＴＥＭ等で観察を行い、不良箇所の位置を２次元的に決定し、その後、再度ＦＩＢに戻し、イオンビームにより同じ試料の薄膜部分を不良箇所を含む断面観察用に薄膜作製し、ＴＥＭ等で観察を行う。

図６は、同一場所の平面観察後に断面観察する工程を示す図である。レーザーマーカーでマーキングされた部分をイオンビームによりブロック状に加工後、マニピュレータを用いメッシュ等に固定し通常よりも厚め（約１μｍ程度）に薄膜加工する。

欠陥部位が特定できたら、イオンビームにより薄膜を切り離し、マニピュレータで９０°回転させ再度メッシュ等に固定する。その後、平面観察時に特定した欠陥部位を含むように断面観察用に薄膜加工を行う。

このような従来技術を用いると一旦平面観察用に固定された試料を薄膜加工後にイオンビームにより切り離し、マニピュレータを用いて９０度回転させ固定しなおした後、再度イオンビーム加工により断面方向観察用に薄膜化するという複雑な工程を必要とした。

また、下記特許文献１には、試料を薄膜にして、ＴＥＭで観察した後、目的領域を切り取り、その部分（薄膜）を試料台に固定し、断面加工を行うといういう技術が開示されている。詳細には、薄膜試料をＴＥＭ又はＳＴＥＭによって平面ＴＥＭ観察し、この薄片試料から所望の注目部を含む微小薄片試料を取り出し、この微小薄片試料を試料ホルダに固着させ、注目部を含み微小薄片試料面に対して略垂直で、電子が透過しうる薄さの断面薄片試料に集束イオンビームによって加工するという技術である。
特開２０００−１４６７８１号公報

本発明は、前記実情に鑑みてなされたものであり、既存技術よりはるかに安価に、かつ簡便に平面観察を行ってから観察後に断面を加工することができる試料作製方法の提供を目的とする。また、目的部位の位置決めを容易とする試料作製方法の提供を目的とする。

本発明に係る試料作製方法は、前記課題を解決するために、第１のステップが試料素材にイオンビームを照射して試料ブロックを切り出し、第２のステップが第１のステップにて切り出された試料ブロックをピックアップし、第３のステップが第２のステップによりピックアップされた試料ブロックを試料台に取り付け、第４のステップが第３のステップにより試料台に取り付けられた試料ブロックにイオンビームを照射して平面観察用の薄膜試料を切り出し、第５のステップが第４のステップにより切り出された前記薄膜試料を平面観察して欠陥位置を同定し、第６のステップが第５のステップにより同定された欠陥位置を断面加工するために前記試料台を９０°手動回転し、第７のステップが第６のステップで９０°回転した前記試料台上の前記薄膜試料の前記欠陥部位を含む位置を断面加工する。

また、第２のステップは、第１のステップで切り出した試料ブロックをマニピュレータの先端にセットしたプローブに接触させて支持し、プローブを持ち上げてピックアップし、さらにピックアップしたプローブを回転させるのが好ましい。また、第３のステップは、第２のピックアップによりピックアップされた前記試料ブロックを試料台として用いるピンに固定するのが好ましい。また、第３のステップは、前記試料ブロックを固定したピンをチップオンカートリッジに板バネを用いて取り付けるのが好ましい。

また、第５のステップは、第４のステップにより切り出された薄膜試料の欠陥位置を２次元的にＴＥＭ／ＳＴＥＭで観察して同定するのが好ましい。また、第５のステップは、前記第４のステップにより切り出された薄膜試料の欠陥位置を観察したときに、欠陥位置部分にマーキング加工を施しておくのが好ましい。また、第５のステップは、前記マーキング加工におけるマーキングの幅や間隔を左右非対称に配置するのが好ましい。

本発明によれば、手動の試料回転機構を採用することにより既存技術（マイクロサンプリング／３６０°回転ホルダ）よりはるかに安価に実現できる。バルクピックアップ法を用いることにより既存技術（マイクロサンプリング）よりはるかに簡便に平面観察が可能となる。また、非対称に配置するマーキング方法により目的部位の位置決めが容易になる。

以下、本発明を実施するための最良の形態について図面を参照しながら説明する。この実施の形態は、集束イオンビーム（ＦＩＢ）装置にて実行される。

先ず、実施例１について説明する。集束イオンビーム装置は、イオン源からのイオンビームを細く集束し、その細く集束したイオンビームを試料上で２次元的に走査する機能を有している。また、集束イオンビーム装置は、前記イオンビーム走査によって試料から発生した２次イオン検出器を備え、そのイオン検出器の出力に基づいてイオンビーム走査領域の試料像（ＳＩＭ像）をＣＲＴ画面上に表示させる機能を有している。

さらに、この集束イオンビーム装置では、そのＳＩＭ像上において加工領域をマウスなどで任意に指定できるように構成されている。

以下、このような集束イオンビーム装置を用いた試料作製の手順について説明する。図１は、試料作製手順を示すフローチャートである。図２は、実際の作業手順を示す模式図である。

先ず、図１のステップＳ１に示すように集束イオンビーム装置のチャンバ内で試料をブロック状に切り出す。図２の（Ａ）に示すとおり、試料素材（Ｓｐｅｃｉｍｅｎ）１にイオンビーム２をクロス矢印方向に走査することにより試料１内の目的とする部分の周囲を掘り出し、角柱４を作製する。さらに、集束イオンビーム装置のステージを６０°傾斜し、角柱の底辺にイオンビーム加工によってスリット状に切り込みを入れ（ボトムカット）、角柱をブロック状に切り出す。

次に、ステップＳ２にて試料ブロック（バルク）４を真空外に取り出して、図２の（Ｂ）に示すようにマニピュレータの先端にセットしたガラスプローブ５に接触させて支持する。その後、油圧ハンドルを操作し、プローブ５を矢印Ｕ方向に持ち上げてピックアップし、さらに後述のピン６に安定な位置で固定するためにピックアップしたガラスプローブ５を矢印Ｔ方向に回転させる。

次に、ステップＳ３にて前記バルク４を図２の（Ｃ）に示す試料台である円筒状のピン６の先端にエポキシ樹脂で固定する。図２の（Ｄ）は固定された状態を示す。この円筒状のピン６は図３に示すチップオンカートリッジ７に装着し、手動により回転させることができる。チップオンカートリッジ７は、メッシュ装着部分にピンを取り付けられる構造とした。これによってＦＩＢ／ＴＥＭの往復が簡便となり、加工／観察の繰り返しが容易にできる。なお、ピン６は、後述するように、円柱形のピン６−１でも、載置部が角柱で残りが円柱のピン６−２でも、全体が角柱６−３でもよい。各ピン６−１，６−２，６−３をチップオンカートリッジに形成した穴８に差し込んで取り付ける。また、板バネにて取り付けるようにしてもよい。

次に、ステップＳ４にて平面観察用の薄膜試料をＦＩＢ加工により作製する。図２の（Ｅ）に示すようにイオンビーム２により薄膜を切り出す。

次に、ステップＳ５にて前記ステップＳ４にて切り出された薄膜試料の欠陥位置を２次元的にＴＥＭ／ＳＴＥＭで観察し（図２の（Ｅ））同定する。

その後、ステップＳ６にてピン６を手動で９０°回転させて図２の（Ｆ）の状態としてから、ステップＳ７にて欠陥部位を含む位置を断面加工する。つまり、目的の領域の断面観察用薄膜をＦＩＢを用いて作製する。この後、欠陥部分をＴＥＭで断面観察する。

ステップＳ６及び図２の（Ｅ），（Ｆ）を用いて説明したように、ピン６はチップオンカートリッジ７に装着し、手動により回転させることによって、手動で９０°回転できる。このため一度固定した試料を切り離すことなく回転できる。

以上に説明したように、本願発明の試料作製方法によれば、手動の試料回転機構を採用することにより既存技術（マイクロサンプリング／３６０°回転ホルダ）よりはるかに安価に試料を作成できる。また、バルクピックアップ法を用いることにより既存技術（マイクロサンプリング）よりはるかに簡便に平面観察が可能となる。

次に、実施例２について説明する。この実施例２も図１に示したフローチャート及び図２に示した模式図にて処理手順を説明できる。ただし、この実施例２は、ステップＳ５における平面観察処理に特徴がある。

図４及び図５は、平面観察処理におけるマーキング加工について説明するための図である。平面観察時に欠陥など断面観察を目的とする場所の２次元的位置を特定し、次の断面加工を行う場合、あらかじめデポジション部分にいくつかのマーキング加工されていると便利である。しかし、ＴＥＭやＳＥＭ像は透過像を観察しており、マーキングの幅や間隔が図４に示すように左右対称であると位置の特定が不可能である。

そこで、この実施例２における試料作製方法では、図５に示すように、マーキングの幅や間隔を左右非対称に配置する。紙面に向かって左側に見える平面画像Ａと平面画像Ｂでは、明らかにマーキング位置が異なる。これは、上面からみたＳＩＭ画像上が平面画像Ｂのものであり、平面画像Ａのものではないのが、切り欠き部からマーキングまでの距離ｂによって区別されることからも分かる。このようにすれば表面より電子線を照射したＴＥＭ像でも、裏面より電子線を照射したＴＥＭ像であっても位置の特定が可能となる。

なお、実施例１、実施例２にあって用いたピンの形状を全体、あるいは先端部分のみ角柱にしてもよい。ピンの形状を全体、あるいは先端部分のみ角柱にすると、前記図１におけるステップＳ６にてピンを手動で９０°回転するときに、正確に９０°回転させることが可能となる。また、回転操作自体も容易となる。さらに、ピンの周囲に等間隔のメモリを刻印し、回転角度が容易に分かるようにしてもよい。

実施例１における試料作製手順を示すフローチャートである。 実施例１における実際の作業手順を示す模式図である。 チップオンカートリッジの外観図である。 平面観察処理におけるマーキング加工について説明するための図である マーキングの幅や間隔を左右非対称に配置した図である。 同一場所の平面観察後に断面観察する工程を示す図である。

符号の説明

１ 試料
２ イオンビーム
４ 試料ブロック（バルク）
５ ガラスプローブ
６ ピン

Claims (7)

1. 試料素材にイオンビームを照射して試料ブロックを切り出すステップと、
   前記切り出された試料ブロックをピックアップするステップと、
   前記ピックアップされた試料ブロックを試料台に取り付けるステップと、
   前記試料台に取り付けられた試料ブロックにイオンビームを照射して平面観察用の薄膜試料を切り出すステップと、
   前記切り出された前記薄膜試料を平面観察して欠陥位置を同定するステップと、
   前記同定された欠陥位置を断面加工するために前記試料台を９０°回転するステップと、
   前記９０°回転した前記試料台上の前記薄膜試料の前記欠陥部位を含む位置を断面加工するステップと
   を備えることを特徴とする試料作製方法。
2. 前記試料ブロックをピックアップするステップは、前記試料ブロックを切り出すステップで切り出した試料ブロックをマニピュレータの先端にセットしたプローブに接触させて支持し、プローブを持ち上げてピックアップし、さらにピックアップしたプローブを回転させることを特徴とする請求項１記載の試料作製方法。
3. 前記薄膜試料を切り出すステップは、前記試料ブロックをピックアップするステップでピックアップされた前記試料ブロックを試料台として用いるピンに固定することを特徴とする請求項１記載の試料作製方法。
4. 前記薄膜試料を切り出すステップは、前記試料ブロックを固定したピンをチップオンカートリッジに板バネを用いて取り付けることを特徴とする請求項３記載の試料作製方法。
5. 前記欠陥位置を同定するステップは、前記薄膜試料を切り出すステップにより切り出された薄膜試料の欠陥位置を２次元的にＴＥＭ／ＳＴＥＭで観察して同定することを特徴とする請求項１記載の試料作製方法。
6. 前記欠陥位置を同定するステップは、前記薄膜試料を切り出すステップにより切り出された薄膜試料の欠陥位置を観察したときに、欠陥位置部分にマーキング加工を施しておくことを特徴とする請求項１記載の試料作製方法。
7. 前記欠陥位置を同定するステップは、前記マーキング加工におけるマーキングの幅や間隔を左右非対称に配置することを特徴とする請求項６記載の試料作製方法。
   
   

Images