JP2008071608A - Method for manufacturing organic electroluminescence device - Google Patents
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Abstract
【課題】バリア性に優れた欠陥のない無機封止層を長期にわたり付与し、発光不良のない有機EL素子の製造方法を提供すること。
【解決手段】(a)基板上に第1電極層を形成する工程、(b)前記第1電極層上に有機発光媒体層を形成する工程、(c)前記有機発光媒体層上に第2電極層を形成する工程(d)前記基板全体をO原子を含むガスを用いてプラズマ処理する工程、(e)前記第1電極、有機発光媒体層および第2電極全体を覆う封止層を形成する工程、および(f)前記封止層上をF原子を含むガスを用いてプラズマ処理する工程、を含む有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
【選択図】なしThe present invention provides a method for producing an organic EL device free from defective light emission by providing a defect-free inorganic sealing layer having excellent barrier properties over a long period of time.
(A) a step of forming a first electrode layer on a substrate; (b) a step of forming an organic light emitting medium layer on the first electrode layer; (c) a second on the organic light emitting medium layer. A step of forming an electrode layer; (d) a step of plasma-treating the entire substrate using a gas containing O atoms; and (e) a sealing layer covering the first electrode, the organic light emitting medium layer, and the second electrode. And (f) a step of performing a plasma treatment on the sealing layer using a gas containing F atoms. A method for manufacturing an organic electroluminescent element.
[Selection figure] None
Description
本発明は、テレビ、パソコンモニタ、携帯電話等の携帯端末などに使用されるフラットパネルディスプレイや、面発光光源、照明、発光型広告体などとして、幅広い用途が期待される有機エレクトロルミネッセンス素子(以下、有機EL素子という)の製造方法に関するものである。 The present invention relates to an organic electroluminescence device (hereinafter referred to as a flat panel display used for a portable terminal such as a television, a personal computer monitor, a mobile phone, etc.), a surface-emitting light source, illumination, a light-emitting advertising body, and the like. , An organic EL element).
有機EL素子は、広視野角、応答速度が速い、低消費電力などの利点から、ブラウン管や液晶ディスプレイに変わるフラットパネルディスプレイとして期待されている。 The organic EL element is expected as a flat panel display that is replaced with a cathode ray tube or a liquid crystal display because of advantages such as a wide viewing angle, a high response speed, and low power consumption.
有機EL素子は、少なくともどちらか一方が透光性を有する二枚の電極層(陽極層と陰極層)の間に、有機発光媒体層を挟持した構造であり、両電極間に電圧を印可し電流を流すことにより有機発光媒体層で発光が生じる自発光型の表示素子である。しかし、有機EL素子は、大気中の水分や酸素の影響により劣化するといった問題があるため、乾燥剤を内包した金属缶やガラスキャップで覆い、大気から遮断する方法が一般的に用いられている。 An organic EL element has a structure in which an organic light-emitting medium layer is sandwiched between two electrode layers (anode layer and cathode layer), at least one of which has translucency, and a voltage is applied between both electrodes. It is a self-luminous display element in which light is emitted from the organic light emitting medium layer when an electric current is passed. However, since the organic EL element has a problem that it deteriorates due to the influence of moisture and oxygen in the atmosphere, a method of covering with a metal can or glass cap containing a desiccant and blocking from the atmosphere is generally used. .
近年、アクティブマトリクス型有機ELディスプレイの光取出し効率を向上させるために、封止部材側から光を取り出す上面発光素子が提案されており、従来の乾燥剤を内包したガラスキャップ封止に変わり、バリア性を有するパッシベーション膜(封止層)、接着剤、透光性封止基材を、空間を設けずに積層する封止が提案されている(特許文献1)。 In recent years, in order to improve the light extraction efficiency of an active matrix organic EL display, an upper surface light emitting element that extracts light from the sealing member side has been proposed, and instead of a conventional glass cap sealing containing a desiccant, a barrier is used. Has been proposed in which a passivation film (sealing layer) having adhesiveness, an adhesive, and a translucent sealing base material are laminated without providing a space (Patent Document 1).
有機EL素子には、低分子発光媒体材料を真空蒸着法で薄膜形成する低分子EL素子と、高分子発光媒体材料を溶媒に溶かし、薄膜形成する高分子EL素子がある。
有機発光媒体層の薄膜形成の方法としては、印刷法を用いて選択的にパターニングする方法と、スピンコート法やスリットコート法、スプレーコート法などを用いて基板全面に薄膜を均一形成した後に、不要部を除去する方法が用いられる。しかし、この除去工程が不十分であると、封止層の膜剥離が生じたり、封止層上に接着剤を積層し硬化した際に、応力により封止層が部分的に下地から剥離し、有機EL素子の劣化原因となっていた。これは印刷法やインクジェット法など、選択的にインクをパターニングする方法においても、不要部に、インクの試し塗りを行うため、同様の問題が生じる。
さらに、窒化珪素など無機材料からなる封止層とエポキシなど接着性樹脂との熱膨張率の違いから、封止層と接着剤との界面での剥離も劣化原因の一つとなる。
As a method of forming a thin film of the organic light emitting medium layer, after selectively forming a thin film on the entire surface of the substrate using a method of selectively patterning using a printing method, a spin coating method, a slit coating method, a spray coating method, A method of removing unnecessary portions is used. However, if this removal step is insufficient, the sealing layer may be peeled off, or when the adhesive is laminated on the sealing layer and cured, the sealing layer is partially peeled off from the base due to stress. This was a cause of deterioration of organic EL elements. This is also the case with a method of selectively patterning ink, such as a printing method or an ink jet method, because the ink is trial-coated on unnecessary portions, and the same problem occurs.
Further, due to the difference in thermal expansion coefficient between the sealing layer made of an inorganic material such as silicon nitride and the adhesive resin such as epoxy, peeling at the interface between the sealing layer and the adhesive is one of the causes of deterioration.
本発明の目的は、バリア性に優れた欠陥のない無機封止層を長期にわたり付与し、発光不良のない有機EL素子の製造方法を提供することである。 The objective of this invention is providing the inorganic sealing layer excellent in barrier property without a defect over a long period of time, and providing the manufacturing method of an organic EL element without a light emitting defect.
請求項1に記載の発明は、
(a)基板上に第1電極層を形成する工程、
(b)前記第1電極層上に有機発光媒体層を形成する工程、
(c)前記有機発光媒体層上に第2電極層を形成する工程、
(d)前記基板全体をO原子を含むガスを用いてプラズマ処理する工程、および
(e)前記第1電極、有機発光媒体層および第2電極全体を覆う封止層を形成する工程、
を含む有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法である。
The invention described in claim 1
(A) forming a first electrode layer on the substrate;
(B) forming an organic light emitting medium layer on the first electrode layer;
(C) forming a second electrode layer on the organic light emitting medium layer;
(D) a step of performing plasma treatment on the entire substrate using a gas containing O atoms, and (e) a step of forming a sealing layer covering the first electrode, the organic light emitting medium layer, and the entire second electrode,
It is a manufacturing method of the organic electroluminescent element containing this.
請求項2に記載の発明は、
(a)基板上に第1電極層を形成する工程、
(b)前記第1電極層上に有機発光媒体層を形成する工程、
(c)前記有機発光媒体層上に第2電極層を形成する工程、
(d)前記基板全体をO原子を含むガスを用いてプラズマ処理する工程、
(e)前記第1電極、有機発光媒体層および第2電極全体を覆う封止層を形成する工程、および
(f)前記封止層上をF原子を含むガスを用いてプラズマ処理する工程、
を含む有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法である。
The invention described in claim 2
(A) forming a first electrode layer on the substrate;
(B) forming an organic light emitting medium layer on the first electrode layer;
(C) forming a second electrode layer on the organic light emitting medium layer;
(D) plasma-treating the entire substrate using a gas containing O atoms;
(E) forming a sealing layer covering the first electrode, the organic light emitting medium layer, and the second electrode, and (f) performing a plasma treatment on the sealing layer using a gas containing F atoms.
It is a manufacturing method of the organic electroluminescent element containing this.
請求項3に記載の発明は、前記有機発光媒体層を形成する工程が、不要な有機発光媒体層を除去する工程をさらに含み、前記不要な有機発光媒体層が、溶剤またはレーザーを用いることにより除去されることを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法である。 According to a third aspect of the present invention, the step of forming the organic light emitting medium layer further includes a step of removing an unnecessary organic light emitting medium layer, and the unnecessary organic light emitting medium layer uses a solvent or a laser. It is removed, It is a manufacturing method of the organic electroluminescent element of Claim 1 or 2 characterized by the above-mentioned.
請求項4に記載の発明は、前記(c)前記有機発光媒体層上に第2電極層を形成する工程において、前記第2電極層が、蒸着法によって形成されたCaからなる膜およびAlからなる膜の積層であり、前記(d)前記基板全体をO原子を含むガスを用いてプラズマ処理する工程において、前記O原子を含むガスが、アルゴンと酸素との混合ガスであり、かつ、前記(f)前記封止層上をF原子を含むガスを用いてプラズマ処理する工程において、前記F原子を含むガスが、アルゴンと三弗化窒素の混合ガスであることを特徴とする請求項2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法である。 According to a fourth aspect of the present invention, in the step (c) of forming a second electrode layer on the organic light emitting medium layer, the second electrode layer is made of a film made of Ca and Al formed by a vapor deposition method. And (d) in the step of performing plasma treatment on the entire substrate using a gas containing O atoms, the gas containing O atoms is a mixed gas of argon and oxygen, and (F) In the step of performing plasma treatment on the sealing layer using a gas containing F atoms, the gas containing F atoms is a mixed gas of argon and nitrogen trifluoride. It is a manufacturing method of the organic electroluminescent element of description.
請求項5に記載の発明は、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法を用いて製造したことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子である。 Invention of Claim 5 was manufactured using the manufacturing method in any one of Claims 1-4, It is an organic electroluminescent element characterized by the above-mentioned.
本発明によれば、封止層を形成する前に、基板全体をO原子を含むガスを用いてプラズマ処理する工程を有しているので、基板上に残存した有機物を除去することができ、長期にわたり膜剥離が生じない、バリア性に優れた欠陥のない封止層を付与し、発光不良のない有機EL素子を製造することができる。
また、好適な形態において、本発明は、封止層上をF原子を含むガスを用いてプラズマ処理する工程を有しているので、封止層表面を適度に粗面化することができ、長期にわたり、封止層とその上の接着剤との接着性を確保できるために、長寿命の有機EL素子を提供することができる。
According to the present invention, before the sealing layer is formed, the entire substrate has a plasma treatment process using a gas containing O atoms, so that organic substances remaining on the substrate can be removed. An organic EL element free from defective light emission can be produced by providing a defect-free sealing layer with excellent barrier properties that does not cause film peeling over a long period of time.
Further, in a preferred embodiment, the present invention has a step of performing plasma treatment on the sealing layer using a gas containing F atoms, so that the surface of the sealing layer can be appropriately roughened, Since the adhesiveness between the sealing layer and the adhesive thereon can be ensured over a long period of time, a long-life organic EL element can be provided.
以下、本発明の有機EL素子の製造方法の一例を説明するが、本発明は下記例に限定されるものではない。 Hereinafter, although an example of the manufacturing method of the organic EL element of this invention is demonstrated, this invention is not limited to the following example.
本発明により製造される有機EL素子は、基板上に、第1電極層、有機発光媒体層および第2電極層がこの順に設けられ、これら部材全体を封止する封止層と、該封止層上の接着剤層を介して設けられた封止基材を少なくとも有する構成である。上面発光パネルは、少なくとも陽極と陰極のどちらか一方が透光性であれば、上面発光側の電極層としては第1電極でも第2電極でも良い。 The organic EL device manufactured according to the present invention includes a first electrode layer, an organic light emitting medium layer, and a second electrode layer provided in this order on a substrate, a sealing layer that seals the entire member, and the sealing It is the structure which has at least the sealing base material provided through the adhesive bond layer on a layer. In the top emission panel, as long as at least one of the anode and the cathode is translucent, the electrode layer on the top emission side may be the first electrode or the second electrode.
基板の材料としては、発光の取り出し方向に応じて選択することが好ましく、例えば、光を取り出したい場合にはガラス、石英、ポリプロピレン、ポリエーテルサルフォン、ポリカーボネート、シクロオレフィンポリマー、ポリアリレート、ポリアミド、ポリメチルメタクリレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のプラスチックフィルムやシート、または、これらプラスチックフィルムやシートに酸化珪素、酸化アルミニウム等の金属酸化物や、弗化アルミニウム、弗化マグネシウム等の金属弗化物や、窒化珪素、窒化アルミニウムなどの金属窒化物や、酸窒化珪素などの金属酸窒化物や、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂などの高分子樹脂膜を単層もしくは積層させた透光性基材を用いることができる。光を取り出さない場合には、上記透光性基材の他に、アルミニウムやステンレスなどの金属箔、シート、シリコン基板、前記プラスチックフィルムやシートにアルミニウム、銅、ニッケル、ステンレスなどの金属膜を積層させた非透光性基材などを用いることができる。
また、これら基板は、必要に応じて、薄膜トランジスタ(TFT)を形成し、駆動用基板として用いても良い。薄膜トランジスタとしては、公知の薄膜トランジスタを用いることができる。具体的には、主として、ソース/ドレイン領域及びチャネル領域が形成される活性層、ゲート絶縁膜及びゲート電極から構成される薄膜トランジスタが挙げられる。薄膜トランジスタの構造としては、特に限定されるものではなく、例えば、スタガ型、逆スタガ型、トップゲート型、コプレーナ型等が挙げられる。活性層は、特に限定されるものではなく、例えば、非晶質シリコン、多結晶シリコン、微結晶シリコン、セレン化カドミウム等の無機半導体材料又はチオフエンオリゴマー、ポリ(p-フェリレンビニレン)等の有機半導体材料により形成することができる。これらの活性層は、例えば、アモルファスシリコンをプラズマCVD法により積層し、イオンドーピングする方法、SiH4ガスを用いてLPCVD法によりアモルファスシリコンを形成し、固相成長法によりアモルファスシリコンを結晶化してポリシリコンを得た後、イオン打ち込み法によりイオンドーピングする方法、Si2H6ガスを用いてLPCVD法により、また、SiH4ガスを用いてPECVD法によりアモルファスシリコンを形成し、エキシマレーザー等のレーザーによりアニールし、アモルファスシリコンを結晶化してポリシリコンを得た後、イオンドーピング法によりイオンドーピングする方法(低温プロセス)、減圧CVD法又はLPCVD法によりポリシリコンを積層し、1000℃以上で熱酸化してゲート絶縁膜を形成し、その上にn+ポリシリコンのゲート電極を形成し、その後、イオン打ち込み法によりイオンドーピングする方法(高温プロセス)等が挙げられる。ゲート絶縁膜としては、通常、ゲート絶縁膜として使用されているものを用いることができ、例えば、PECVD法、LPCVD法等により形成されたSiO2;ポリシリコン膜を熱酸化して得られるSiO2等を用いることができる。ゲート電極としては、通常、ゲート電極として使用されているものを用いることができ、例えば、アルミ、銅等の金属、チタン、タンタル、タングステン等の高融点金属、ポリシリコン、高融点金属のシリサイド、ポリサイド等が挙げられる。また、薄膜トランジスタは、シングルゲート構造、ダブルゲート構造、ゲート電極が3つ以上のマルチゲート構造であってもよい。また、LDD構造、オフセット構造を有していてもよい。さらに、1つの画素中に2つ以上の薄膜トランジスタが配置されていてもよい。本発明の有機EL素子は薄膜トランジスタが有機EL素子のスイッチング素子として機能するように接続されていることができ、トランジスタのドレイン電極と有機EL素子の第1電極が電気的に接続されている。薄膜トランジスタとドレイン電極と有機EL素子の第1電極との接続は、平坦化膜を貫通するコンタクトホール内に形成された接続配線を介して行われる。
The material of the substrate is preferably selected according to the emission direction of light emission. For example, glass, quartz, polypropylene, polyethersulfone, polycarbonate, cycloolefin polymer, polyarylate, polyamide, Plastic films and sheets such as polymethyl methacrylate, polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, etc., metal oxides such as silicon oxide and aluminum oxide, metal fluorides such as aluminum fluoride and magnesium fluoride, etc. Translucent with a single layer or stacked layers of metal nitrides such as silicon nitride and aluminum nitride, metal oxynitrides such as silicon oxynitride, and polymer resin films such as acrylic resin, epoxy resin, silicone resin, and polyester resin sex It is possible to use the wood. When light is not extracted, in addition to the above-described translucent base material, a metal foil such as aluminum or stainless steel, a sheet, a silicon substrate, or a metal film such as aluminum, copper, nickel, or stainless steel is laminated on the plastic film or sheet. A non-translucent base material or the like that has been used can be used.
In addition, these substrates may be used as a driving substrate by forming a thin film transistor (TFT) if necessary. A known thin film transistor can be used as the thin film transistor. Specifically, a thin film transistor mainly including an active layer in which a source / drain region and a channel region are formed, a gate insulating film, and a gate electrode can be given. The structure of the thin film transistor is not particularly limited, and examples thereof include a staggered type, an inverted staggered type, a top gate type, and a coplanar type. The active layer is not particularly limited, and examples thereof include amorphous semiconductor materials such as amorphous silicon, polycrystalline silicon, microcrystalline silicon, cadmium selenide, thiophene oligomers, poly (p-ferylene vinylene), and the like. It can be formed of an organic semiconductor material. These active layers are formed by, for example, depositing amorphous silicon by plasma CVD, ion doping, forming amorphous silicon by LPCVD using SiH 4 gas, and crystallizing amorphous silicon by solid phase growth. After obtaining silicon, ion doping is performed by ion implantation, LPCVD using Si 2 H 6 gas, and amorphous silicon is formed by PECVD using SiH 4 gas, and laser such as excimer laser is used. After annealing and crystallizing amorphous silicon to obtain polysilicon, polysilicon is laminated by ion doping (low temperature process), low pressure CVD or LPCVD, and thermally oxidized at 1000 ° C. or higher. Gate break Film is formed, a gate electrode of the n + polysilicon is formed thereon, then, a method of ion doping (high temperature process), and the like by an ion implantation method. As the gate insulating film, typically, it can be used that is used as a gate insulating film, for example, PECVD method, SiO formed by the LPCVD method or the like 2; SiO obtained polysilicon film was thermally oxidized 2 Etc. can be used. As a gate electrode, what is normally used as a gate electrode can be used, for example, metals, such as aluminum and copper, refractory metals, such as titanium, tantalum, and tungsten, polysilicon, silicide of a refractory metal, Polycide etc. are mentioned. The thin film transistor may have a single gate structure, a double gate structure, or a multi-gate structure having three or more gate electrodes. Moreover, you may have a LDD structure and an offset structure. Further, two or more thin film transistors may be arranged in one pixel. The organic EL element of the present invention can be connected so that the thin film transistor functions as a switching element of the organic EL element, and the drain electrode of the transistor and the first electrode of the organic EL element are electrically connected. The thin film transistor, the drain electrode, and the first electrode of the organic EL element are connected via a connection wiring formed in a contact hole that penetrates the planarization film.
はじめに、基板上に第1電極層として陽極を設ける。陽極の材料としては、後述の有機発光媒体層への正孔注入性を損なわず、低抵抗な材料であれば、特に制限はなく、金属酸化物等からなる透過膜を用いて透過型有機EL素子としてもよく、金属材料からなる非透過膜を用いて上面発光型有機EL素子としてもよく、酸化インジウムや酸化すずなどの金属酸化物や、ITO(インジウムスズ複合酸化物)やインジウム亜鉛複合酸化物、亜鉛アルミニウム複合酸化物などの金属複合酸化物や、金、白金などの金属材料や、これら金属酸化物や金属材料の微粒子をエポキシ樹脂やアクリル樹脂などに分散した微粒子分散膜を、単層もしくは積層したものをいずれも使用することができる。また、必要に応じて、陽極の配線抵抗を低くするために、銅やアルミニウムなどの金属材料を補助電極として併設してもよい。陽極材料の形成方法としては、材料に応じて、抵抗加熱蒸着法、電子ビーム蒸着法、反応性蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法などの乾式成膜法や、グラビア印刷法、スクリーン印刷法などの湿式成膜法などを用いることができる。パターニング方法としては、材料や成膜方法に応じて、マスク蒸着法、フォトリソグラフィー法、ウェットエッチング法、ドライエッチング法などの既存のパターニング法を用いることができる。 First, an anode is provided as a first electrode layer on a substrate. The anode material is not particularly limited as long as it does not impair the ability to inject holes into the organic light-emitting medium layer described later and is a low resistance material. It may be an element, or it may be a top-emitting organic EL element using a non-transmissive film made of a metal material, a metal oxide such as indium oxide or tin oxide, ITO (indium tin composite oxide) or indium zinc composite oxide. Single layer of metal composite oxides such as metal oxides, zinc aluminum composite oxides, metal materials such as gold and platinum, and fine particle dispersion films in which fine particles of these metal oxides or metal materials are dispersed in epoxy resin or acrylic resin Alternatively, any of those laminated can be used. If necessary, a metal material such as copper or aluminum may be provided as an auxiliary electrode in order to reduce the wiring resistance of the anode. Depending on the material, the anode material can be formed by a resistance heating vapor deposition method, an electron beam vapor deposition method, a reactive vapor deposition method, an ion plating method, a dry deposition method such as a sputtering method, a gravure printing method, or a screen printing method. A wet film forming method such as can be used. As a patterning method, an existing patterning method such as a mask vapor deposition method, a photolithography method, a wet etching method, or a dry etching method can be used depending on a material and a film forming method.
必要に応じて、第1電極層端部を覆い、また複数の有機EL素子を区画するような隔壁を形成することが好ましい。隔壁は、絶縁性を有する必要があり、感光性材料等を用いることができる。感光性材料としては、ポジ型であってもネガ型であってもよく、光ラジカル重合系、光カチオン重合系の光硬化性樹脂、あるいはアクリロニトリル成分を含有する共重合体、ポリビニルフェノール、ポリビニルアルコール、ノボラック樹脂、ポリイミド樹脂、およびシアノエチルプルランや、SiO2、TiO2等を用いることもできる。隔壁形成材料が感光性材料の場合、形成材料溶液をスリットコート法やスピンコート法により全面コーティングしたあと、露光、現像といったフォトリソ法によりパターニングがおこなわれる。また、凹版印刷法、凸版印刷法、平版印刷法を用いて、パターン形成してもよい。また、隔壁形成材料がSiO2、TiO2の場合、スパッタリング法、CVD法といった乾式成膜法で形成可能であり、隔壁のパターニングはマスクやフォトリソ法により行うことができる。 If necessary, it is preferable to form a partition wall that covers the end of the first electrode layer and partitions a plurality of organic EL elements. The partition wall needs to have insulating properties, and a photosensitive material or the like can be used. The photosensitive material may be a positive type or a negative type, a photo-curing resin of a photo radical polymerization system, a photo cationic polymerization system, or a copolymer containing an acrylonitrile component, polyvinyl phenol, polyvinyl alcohol. , Novolak resin, polyimide resin, cyanoethyl pullulan, SiO 2 , TiO 2, or the like can also be used. When the partition wall forming material is a photosensitive material, the entire surface of the forming material solution is coated by a slit coating method or a spin coating method, and then patterning is performed by a photolithography method such as exposure and development. Moreover, you may form a pattern using an intaglio printing method, a relief printing method, and a lithographic printing method. When the partition wall forming material is SiO 2 or TiO 2 , it can be formed by a dry film forming method such as a sputtering method or a CVD method, and patterning of the partition wall can be performed by a mask or a photolithography method.
次に、隔壁の内部に、有機発光媒体層を形成する。本発明における有機発光媒体層としては、発光物質を含む単層膜、あるいは多層膜で形成することができる。多層膜で形成する場合の構成例としては、正孔輸送層、電子輸送性発光層または正孔輸送性発光層、電子輸送層からなる2層構成や正孔輸送層、発光層、電子輸送層からなる3層構成、さらには、必要に応じて正孔(電子)注入機能と正孔(電子)輸送機能を分けたり、正孔(電子)の輸送をプロックする層などを挿入することにより、さらに多層形成することがより好ましい。
正孔輸送材料の例としては、銅フタロシアニン、テトラ(t−ブチル)銅フタロシアニン等の金属フタロシアニン類及び無金属フタロシアニン類、キナクリドン化合物、1,1−ビス(4−ジ−p−トリルアミノフェニル)シクロヘキサン、N,N’−ジフェニル−N,N’−ビス(3−メチルフェニル)−1,1’−ビフェニル−4,4’−ジアミン、N,N’−ジ(1−ナフチル)−N,N’−ジフェニル−1,1’−ビフェニル−4,4’−ジアミン等の芳香族アミン系低分子正孔注入輸送材料や、ポリアニリン、ポリチオフェン、ポリビニルカルバゾール、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)とポリスチレンスルホン酸との混合物などの高分子正孔輸送材料、ポリチオフェンオリゴマー材料、その他既存の正孔輸送材料の中から選ぶことができる。
発光材料としては、9,10−ジアリールアントラセン誘導体、ピレン、コロネン、ペリレン、ルブレン、1,1,4,4−テトラフェニルブタジエン、トリス(8−キノリノラート)アルミニウム錯体、トリス(4−メチル−8−キノリノラート)アルミニウム錯体、ビス(8−キノリノラート)亜鉛錯体、トリス(4−メチル−5−トリフルオロメチル−8−キノリノラート)アルミニウム錯体、トリス(4−メチル−5−シアノ−8−キノリノラート)アルミニウム錯体、ビス(2−メチル−5−トリフルオロメチル−8−キノリノラート)[4−(4−シアノフェニル)フェノラート]アルミニウム錯体、ビス(2−メチル−5−シアノ−8−キノリノラート)[4−(4−シアノフェニル)フェノラート]アルミニウム錯体、トリス(8−キノリノラート)スカンジウム錯体、ビス〔8−(パラ−トシル)アミノキノリン〕亜鉛錯体及びカドミウム錯体、1,2,3,4−テトラフェニルシクロペンタジエン、ペンタフェニルシクロペンタジエン、ポリ−2,5−ジヘプチルオキシ−パラ−フェニレンビニレン、クマリン系蛍光体、ペリレン系蛍光体、ピラン系蛍光体、アンスロン系蛍光体、ポルフィリン系蛍光体、キナクリドン系蛍光体、N,N’−ジアルキル置換キナクリドン系蛍光体、ナフタルイミド系蛍光体、N,N’−ジアリール置換ピロロピロール系蛍光体等、Ir錯体等の燐光性発光体などの低分子系発光材料や、ポリフルオレン、ポリパラフェニレンビニレン、ポリチオフェン、ポリスピロなどの高分子材料や、これら高分子材料に前記低分子材料の分散または共重合した材料や、その他既存の発光材料を用いることができる。
電子輸送材料の例としては、2−(4−ビフェニルイル)−5−(4−t−ブチルフェニル)−1,3,4−オキサジアゾール、2,5−ビス(1−ナフチル)−1,3,4−オキサジアゾール、オキサジアゾール誘導体やビス(10−ヒドロキシベンゾ[h]キノリノラート)ベリリウム錯体、トリアゾール化合物等を用いることができる。
有機発光媒体層の膜厚は、単層または積層により形成する場合においても1000nm以下であり、好ましくは50〜150nmである。特に、高分子EL素子の正孔輸送材料は、基材や陽極層の表面突起を覆う効果が大きく、50〜100nm程度厚い膜を成膜することがより好ましい。
有機発光媒体層の形成方法としては、材料に応じて、真空蒸着法や、スリットコート、スピンコート、スプレーコート、ノズルコート、フレキソ、グラビア、マイクログラビア、凹版オフセットなどのコーティング法や印刷法、インクジェット法などを用いることができる。
ここで、スピンコート法、スプレーコート法、マイクログラビア法やスリットコート法などの塗布法を用いる場合、隔壁内に選択的に膜を形成することはできず、例えば、基板全面に膜を形成した後に、可溶な溶剤で拭き取ったり、レーザー照射などにより、不要部に形成した膜を取り除く必要がある。
Next, an organic light emitting medium layer is formed inside the partition. The organic light emitting medium layer in the present invention can be formed of a single layer film or a multilayer film containing a light emitting substance. Examples of the configuration in the case of forming a multilayer film include a hole transport layer, an electron transporting light emitting layer or a hole transporting light emitting layer, a two-layer structure comprising an electron transport layer, a hole transport layer, a light emitting layer, and an electron transport layer. By further separating the hole (electron) injection function and the hole (electron) transport function as necessary, or by inserting a layer that blocks the transport of holes (electrons), if necessary, It is more preferable to form a multilayer.
Examples of hole transport materials include metal phthalocyanines such as copper phthalocyanine and tetra (t-butyl) copper phthalocyanine and metal-free phthalocyanines, quinacridone compounds, 1,1-bis (4-di-p-tolylaminophenyl) Cyclohexane, N, N′-diphenyl-N, N′-bis (3-methylphenyl) -1,1′-biphenyl-4,4′-diamine, N, N′-di (1-naphthyl) -N, Aromatic amine low molecular hole injection and transport materials such as N′-diphenyl-1,1′-biphenyl-4,4′-diamine, polyaniline, polythiophene, polyvinylcarbazole, poly (3,4-ethylenedioxythiophene) ) And polystyrene sulfonic acid and other polymer hole transport materials, polythiophene oligomer materials, and other existing hole transport materials Door can be.
As the light-emitting material, 9,10-diarylanthracene derivatives, pyrene, coronene, perylene, rubrene, 1,1,4,4-tetraphenylbutadiene, tris (8-quinolinolato) aluminum complex, tris (4-methyl-8-) Quinolinolato) aluminum complex, bis (8-quinolinolato) zinc complex, tris (4-methyl-5-trifluoromethyl-8-quinolinolato) aluminum complex, tris (4-methyl-5-cyano-8-quinolinolato) aluminum complex, Bis (2-methyl-5-trifluoromethyl-8-quinolinolato) [4- (4-cyanophenyl) phenolate] aluminum complex, bis (2-methyl-5-cyano-8-quinolinolato) [4- (4- Cyanophenyl) phenolate] aluminum complex, tri (8-quinolinolato) scandium complex, bis [8- (para-tosyl) aminoquinoline] zinc complex and cadmium complex, 1,2,3,4-tetraphenylcyclopentadiene, pentaphenylcyclopentadiene, poly-2,5- Diheptyloxy-para-phenylene vinylene, coumarin phosphor, perylene phosphor, pyran phosphor, anthrone phosphor, porphyrin phosphor, quinacridone phosphor, N, N'-dialkyl-substituted quinacridone phosphor , Naphthalimide-based phosphors, N, N′-diaryl-substituted pyrrolopyrrole-based phosphors, low-molecular light-emitting materials such as phosphorescent phosphors such as Ir complexes, polyfluorene, polyparaphenylene vinylene, polythiophene, polyspiro, etc. Polymer materials and the dispersion of the low molecular weight materials into these polymer materials. Alternatively, a copolymerized material or other existing light emitting materials can be used.
Examples of electron transport materials include 2- (4-biphenylyl) -5- (4-tert-butylphenyl) -1,3,4-oxadiazole, 2,5-bis (1-naphthyl) -1 3,4-oxadiazole, oxadiazole derivatives, bis (10-hydroxybenzo [h] quinolinolato) beryllium complexes, triazole compounds, and the like can be used.
The thickness of the organic light emitting medium layer is 1000 nm or less, preferably 50 to 150 nm, even when formed by a single layer or a stacked layer. In particular, the hole transport material of the polymer EL element has a large effect of covering the surface protrusions of the base material and the anode layer, and it is more preferable to form a film having a thickness of about 50 to 100 nm.
Depending on the material, the organic light-emitting medium layer can be formed by vacuum deposition, coating, printing such as slit coating, spin coating, spray coating, nozzle coating, flexo, gravure, micro gravure, intaglio offset, inkjet, etc. The method etc. can be used.
Here, when a coating method such as a spin coating method, a spray coating method, a micro gravure method, or a slit coating method is used, a film cannot be selectively formed in the partition wall, for example, a film is formed on the entire surface of the substrate. Later, it is necessary to remove the film formed on the unnecessary portion by wiping with a soluble solvent or by laser irradiation.
次に、第2電極層として陰極を形成する。陰極の材料としては、Mg,Al, Yb等の金属単体を用いたり、有機発光媒体層と接する界面にLiや酸化Li,LiF等の化合物を1nm程度挟んで、安定性・導電性の高いAlやCuを積層して用いてもよい。または電子注入効率と安定性を両立させるため、仕事関数が低いLi,Mg,Ca,Sr,La,Ce,Er,Eu,Sc,Y,Yb等の金属1種以上と、安定なAg,Al,Cu等の金属元素との合金系を用いてもよい。具体的にはMgAg,AlLi,CuLi等の合金が使用できる。さらには、これら仕事関数が低いLiやCsなどの材料を有機発光媒体層中に少量ドーピングして使用することもできる。また、透光性電子注入電極層として利用する場合には、仕事関数が低いLi,Caを薄く設けた後に、ITO(インジウムスズ複合酸化物)やインジウム亜鉛複合酸化物、亜鉛アルミニウム複合酸化物などの金属複合酸化物を積層してもよく、前記有機発光媒体層に、仕事関数が低いLi,Caなどの金属を少量ドーピングして、ITOなどの金属酸化物を積層してもよい。陰極の形成方法としては、材料に応じて、抵抗加熱蒸着法、電子ビーム蒸着法、反応性蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法を用いることができる。陰極の厚さに特に制限はないが、10nm〜1000nm程度が望ましい。また、透光性電子注入電極層として利用する場合に、CaやLiなどの金属材料を用いる場合の膜厚は0.1〜10nm程度が望ましい。 Next, a cathode is formed as a second electrode layer. As the material of the cathode, a single metal such as Mg, Al, Yb is used, or a compound such as Li, oxidized Li, or LiF is sandwiched by about 1 nm at the interface in contact with the organic light emitting medium layer, and Al having high stability and conductivity. Alternatively, Cu or Cu may be laminated. Alternatively, in order to achieve both electron injection efficiency and stability, one or more metals such as Li, Mg, Ca, Sr, La, Ce, Er, Eu, Sc, Y, and Yb having a low work function and stable Ag, Al An alloy system with a metal element such as Cu or Cu may be used. Specifically, alloys such as MgAg, AlLi, and CuLi can be used. Furthermore, these materials such as Li and Cs having a low work function can be used by doping a small amount in the organic light emitting medium layer. When used as a light-transmitting electron injecting electrode layer, a thin work piece of Li and Ca having a low work function is provided, and then ITO (indium tin composite oxide), indium zinc composite oxide, zinc aluminum composite oxide, etc. A metal oxide such as ITO may be laminated by doping a small amount of a metal such as Li or Ca having a low work function in the organic light emitting medium layer. As a method for forming the cathode, a resistance heating vapor deposition method, an electron beam vapor deposition method, a reactive vapor deposition method, an ion plating method, or a sputtering method can be used depending on the material. Although there is no restriction | limiting in particular in the thickness of a cathode, About 10 nm-1000 nm are desirable. Moreover, when using as a translucent electron injection electrode layer, when using metal materials, such as Ca and Li, about 0.1-10 nm is desirable for film thickness.
次に、封止層を積層する。ここで、前記有機発光媒体層の除去残りなどが、第1電極層上にあると、封止層の密着性が局所的に低下し、膜剥離や亀裂を生じ、有機EL素子の劣化原因となる。そこで、封止層を形成する前に、プラズマ照射することが好ましい。プラズマ照射をする工程に特に制限はないが、封止層の形成方法に合わせて、成膜チャンバ内で行うと、処理後にすぐ封止膜を形成することができるため、好ましい。プラズマのガスとしては、O原子を含むガスであり、酸素とアルゴン、窒素、水素またはヘリウムとを混合したガスや、亜酸化窒素ガスなどの酸素原子を含むガスや、それら混合ガスを必要に応じて用いることができるが、特に、有機物の除去としては、亜酸化窒素や酸素とアルゴンとの混合ガスなどを用いることがより好ましい。 Next, a sealing layer is laminated. Here, if the removal residue of the organic light emitting medium layer is on the first electrode layer, the adhesion of the sealing layer is locally reduced, causing film peeling or cracking, which causes deterioration of the organic EL element. Become. Therefore, it is preferable to perform plasma irradiation before forming the sealing layer. There is no particular limitation on the step of plasma irradiation, but it is preferable to perform in the deposition chamber in accordance with the method for forming the sealing layer because the sealing film can be formed immediately after the treatment. As a plasma gas, a gas containing O atoms, a gas in which oxygen and argon, nitrogen, hydrogen or helium are mixed, a gas containing oxygen atoms such as nitrous oxide gas, or a mixed gas thereof is used as necessary. In particular, it is more preferable to use nitrous oxide, a mixed gas of oxygen and argon, or the like for removing organic substances.
封止層としては、酸化珪素、酸化アルミニウム等の金属酸化物、弗化アルミニウム、弗化マグネシウム等の金属弗化物、窒化珪素、窒化アルミニウム、窒化炭素などの金属窒化物、酸窒化珪素などの金属酸窒化物、炭化ケイ素などの金属炭化物などを用いることができる。特に、バリア性に優れた窒化ケイ素、酸化ケイ素、酸窒化ケイ素を用いることが好ましい。また、これら封止層として、必要に応じて、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂などの高分子樹脂膜との積層膜を用いることもでき、さらには、上方から光を取り出さない場合には、アルミニウム、チタン、金などの金属膜を積層してもよい。封止層の形成方法としては、材料に応じて、抵抗加熱蒸着法、電子ビーム蒸着法、反応性蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法、CVD法を用いることができるが、特に、バリア性や透光性の面でCVD法を用いることが好ましい。CVD法としては、熱CVD法、プラズマCVD法、触媒CVD法、VUV−CVD法などを用いることができる。また、CVD法における反応ガスとしては、モノシランや、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)やテトラエトキシシランなどの有機シリコン化合物に、N2、O2、NH3、H2、N2Oなどのガスを必要に応じて添加することができる。また、これらの膜には、使用する反応性ガスに応じて、膜中に水素や炭素が含有されていても良い。封止層の膜厚としては、有機EL素子の電極段差や基板の隔壁高さ、要求されるバリア特性などにより異なるが、10nm〜10000nm程度であることが好ましく、さらには、100nm〜1000nm程度が好ましい。 As the sealing layer, metal oxides such as silicon oxide and aluminum oxide, metal fluorides such as aluminum fluoride and magnesium fluoride, metal nitrides such as silicon nitride, aluminum nitride and carbon nitride, metals such as silicon oxynitride Metal carbides such as oxynitride and silicon carbide can be used. In particular, it is preferable to use silicon nitride, silicon oxide, or silicon oxynitride having excellent barrier properties. In addition, as these sealing layers, a laminated film with a polymer resin film such as an acrylic resin, an epoxy resin, a silicone resin, or a polyester resin can be used as required. Further, when light is not extracted from above. Alternatively, a metal film such as aluminum, titanium, or gold may be stacked. As a method for forming the sealing layer, a resistance heating vapor deposition method, an electron beam vapor deposition method, a reactive vapor deposition method, an ion plating method, a sputtering method, or a CVD method can be used depending on the material. Further, it is preferable to use the CVD method in terms of translucency. As the CVD method, a thermal CVD method, a plasma CVD method, a catalytic CVD method, a VUV-CVD method, or the like can be used. In addition, as a reaction gas in the CVD method, a gas such as N 2 , O 2 , NH 3 , H 2 , N 2 O is added to an organic silicon compound such as monosilane, hexamethyldisilazane (HMDS), or tetraethoxysilane. It can be added as necessary. These films may contain hydrogen or carbon in the film depending on the reactive gas used. The thickness of the sealing layer varies depending on the electrode level difference of the organic EL element, the height of the partition walls of the substrate, the required barrier characteristics, etc., but is preferably about 10 nm to 10000 nm, and more preferably about 100 nm to 1000 nm. preferable.
次に、封止層上に接着層を介して封止基材を積層する。このとき、封止層と接着層との密着性を向上させるために、封止層の表面を、F原子を含むガスでプラズマ照射する。プラズマガスに特に制約はないが、CF4やC2F6などのパーフルオロカーボン、CF3CHF2などのハイドロフルオロカーボン、COF2やCF3CNなどの含炭素弗化物や、F2、NF3、SF6といった非炭素系弗化物を用いることが好ましい。特に、封止層の表面に微小な凹凸を形成するために、アルゴンガス、窒素ガスなどの不活性ガスに10%以下、好ましくは5%以下に希釈して用いることにより、封止層のバリア性を損なうことなく、接着層との密着性を向上させることができる。 Next, a sealing substrate is laminated on the sealing layer via an adhesive layer. At this time, in order to improve the adhesion between the sealing layer and the adhesive layer, the surface of the sealing layer is irradiated with plasma with a gas containing F atoms. There is no particular limitation on the plasma gas, but perfluorocarbons such as CF 4 and C 2 F 6 , hydrofluorocarbons such as CF 3 CHF 2 , carbon-containing fluorides such as COF 2 and CF 3 CN, F 2 , NF 3 , it is preferable to use a non-carbon fluorides such SF 6. In particular, in order to form minute irregularities on the surface of the sealing layer, the barrier of the sealing layer is used by diluting to 10% or less, preferably 5% or less, in an inert gas such as argon gas or nitrogen gas. The adhesiveness with the adhesive layer can be improved without impairing the properties.
接着層の材料としては、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂などからなる光硬化型接着性樹脂、熱硬化型接着性樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレンなどの酸変性物からなる熱可塑性接着性樹脂などを使用することができる。接着層の形成方法としては、材料やパターンに応じて、スピンコート、スプレーコート、フレキソ、グラビア、マイクログラビア、凹版オフセットなどのコーティング法、印刷法や、インクジェット法、転写法、ラミネート法などを用いることができる。接着層の厚みには特に制限はないが、なるべく薄い方が水分の透過量をが少なくできるため、5〜50μm程度が好ましい。
封止基材の材料としては、前述の基板と同様に、光の取り出し方向に応じて最適な基材を選択することが望ましく、ガラス、石英、バリアフィルム、金属箔などを用いることが可能である。また必要に応じて、円偏向機能やカラーフィルター機能、反射防止機能などを付与することが好ましい。
As the material for the adhesive layer, photo-curing adhesive resin made of epoxy resin, acrylic resin, silicone resin, etc., thermosetting adhesive resin, thermoplastic adhesive resin made of acid-modified products such as polyethylene, polypropylene, etc. are used. can do. As a method for forming the adhesive layer, a coating method such as spin coating, spray coating, flexo, gravure, micro gravure, and intaglio offset, a printing method, an ink jet method, a transfer method, and a laminating method are used depending on the material and pattern. be able to. Although there is no restriction | limiting in particular in the thickness of a contact bonding layer, Since the thinner one can reduce the permeation | transmission amount of a water | moisture content, about 5-50 micrometers is preferable.
As the material for the sealing substrate, it is desirable to select an optimal substrate according to the light extraction direction, as in the above-described substrate, and glass, quartz, barrier film, metal foil, etc. can be used. is there. Further, it is preferable to provide a circular deflection function, a color filter function, an antireflection function, or the like as necessary.
以下、本発明を実施例1及び比較例によりさらに説明するが、本発明は下記例に制限されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although this invention is further demonstrated by Example 1 and a comparative example, this invention is not restrict | limited to the following example.
<実施例1>
基板としてガラスを用い、基板上にスパッタリング法で第1電極層としてITO膜(150nm)をパターン形成した。
次に、隔壁として、ポジ型感光性のポリイミド樹脂(1μm)を、フォトリソ法を用いて、パターン膜形成した。
次に、有機発光媒体層として、正孔輸送層にポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)とポリスチレンスルホン酸との混合物(20nm)、発光層にポリ[2−メトキシ−5−(2'−エチル−ヘキシロキシ)−1,4−フェニレン ビニレン](MEHPPV)(100nm)をそれぞれスピンコート法により成膜した後に、正孔輸送層はメタノール、発光層はトルエンを用いて不要部を除去して、パターン形成した。
次に、第2電極層として、 Ca膜(5nm)とAl膜(150nm)を蒸着法を用いて積層した。
次に、封止層を形成する前に、アルゴンと酸素の混合ガス(ガス流量比2:1)を用いてプラズマ照射を行い、封止層として窒化珪素膜(1000nm)をプラズマCVD法で成膜した。
次に、封止層の表面を、アルゴンと三弗化窒素の混合ガス(ガス流量比100:5)でプラズマ照射し、接着層として熱硬化型エポキシ接着剤、封止基材としてガラスを貼り合わせた。
作製した有機ELパネルは、85℃90%RH下に3000Hr保存しても発光面積の減少は見られなかった。
<Example 1>
Glass was used as a substrate, and an ITO film (150 nm) was patterned as a first electrode layer on the substrate by sputtering.
Next, as a partition wall, a positive photosensitive polyimide resin (1 μm) was formed into a pattern film using a photolithography method.
Next, as an organic light emitting medium layer, a mixture (20 nm) of poly (3,4-ethylenedioxythiophene) and polystyrenesulfonic acid is used for the hole transport layer, and poly [2-methoxy-5- (2 ′) is used for the light emitting layer. -Ethyl-hexyloxy) -1,4-phenylene vinylene] (MEHPPV) (100 nm) was formed by spin coating, and then the hole transport layer was methanol and the light-emitting layer was toluene. The pattern was formed.
Next, as a second electrode layer, a Ca film (5 nm) and an Al film (150 nm) were stacked using a vapor deposition method.
Next, before forming the sealing layer, plasma irradiation is performed using a mixed gas of argon and oxygen (gas flow ratio 2: 1), and a silicon nitride film (1000 nm) is formed as a sealing layer by plasma CVD. Filmed.
Next, the surface of the sealing layer is irradiated with plasma with a mixed gas of argon and nitrogen trifluoride (gas flow ratio 100: 5), and a thermosetting epoxy adhesive is bonded as an adhesive layer, and glass is bonded as a sealing substrate. Combined.
The produced organic EL panel did not show a reduction in light emitting area even when stored for 3000 hours at 85 ° C. and 90% RH.
<比較例1>
実施例1に記載した有機EL素子において、封止層形成前のプラズマ照射を行わないで有機EL素子を作製した。
作製した有機ELパネルを85℃90%RH下に3000Hr保存した結果、部分的に封止層の剥離が生じ、端部から侵入した水分により有機EL素子の画素面積は70%以下に低下した。
<Comparative Example 1>
In the organic EL element described in Example 1, an organic EL element was produced without performing plasma irradiation before forming the sealing layer.
As a result of storing the produced organic EL panel at 85 ° C. and 90% RH for 3000 hours, the sealing layer was partially peeled off, and the pixel area of the organic EL element was reduced to 70% or less due to moisture entering from the end.
<比較例2>
実施例1に記載した有機EL素子において、封止層形成後のプラズマ照射を行わないで有機EL素子を作製した。
作製した有機ELパネルを85℃90%RH下に3000Hr保存した結果、封止層と接着層との剥離が生じ、端部から侵入した水分により、有機EL素子の画素面積は70%以下に低下した。
<Comparative example 2>
In the organic EL element described in Example 1, an organic EL element was produced without performing plasma irradiation after forming the sealing layer.
As a result of storing the produced organic EL panel at 85 ° C. and 90% RH for 3000 hours, peeling between the sealing layer and the adhesive layer occurs, and the pixel area of the organic EL element is reduced to 70% or less due to moisture entering from the end. did.
本発明により製造された有機EL素子は、テレビ、パソコンモニタ、携帯電話等の携帯端末などに使用されるフラットパネルディスプレイ、面発光光源、照明、発光型広告体等に好適に利用され得る。 The organic EL device produced according to the present invention can be suitably used for flat panel displays, surface-emitting light sources, illumination, light-emitting advertising bodies and the like used for portable terminals such as televisions, personal computer monitors, and mobile phones.
Claims (5)
(b)前記第1電極層上に有機発光媒体層を形成する工程、
(c)前記有機発光媒体層上に第2電極層を形成する工程、
(d)前記基板全体をO原子を含むガスを用いてプラズマ処理する工程、および
(e)前記第1電極、有機発光媒体層および第2電極全体を覆う封止層を形成する工程、
を含む有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 (A) forming a first electrode layer on the substrate;
(B) forming an organic light emitting medium layer on the first electrode layer;
(C) forming a second electrode layer on the organic light emitting medium layer;
(D) a step of performing plasma treatment on the entire substrate using a gas containing O atoms, and (e) a step of forming a sealing layer covering the first electrode, the organic light emitting medium layer, and the entire second electrode,
The manufacturing method of the organic electroluminescent element containing this.
(b)前記第1電極層上に有機発光媒体層を形成する工程、
(c)前記有機発光媒体層上に第2電極層を形成する工程、
(d)前記基板全体をO原子を含むガスを用いてプラズマ処理する工程、
(e)前記第1電極、有機発光媒体層および第2電極全体を覆う封止層を形成する工程、および
(f)前記封止層上をF原子を含むガスを用いてプラズマ処理する工程、
を含む有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 (A) forming a first electrode layer on the substrate;
(B) forming an organic light emitting medium layer on the first electrode layer;
(C) forming a second electrode layer on the organic light emitting medium layer;
(D) plasma-treating the entire substrate using a gas containing O atoms;
(E) forming a sealing layer covering the first electrode, the organic light emitting medium layer, and the second electrode, and (f) performing a plasma treatment on the sealing layer using a gas containing F atoms.
The manufacturing method of the organic electroluminescent element containing this.
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