JP2007525664A - Time temperature indicator (TTI) system - Google Patents
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Abstract
約２℃から約４０℃の間の温度で貯蔵され、取り扱われる、食料、食品添加物、化学薬品、生体物質、医薬品、化粧品などのような熱に敏感な生成物をモニターするために使用される時間温度インジケーター（ＴＴＩ）システム／デバイスを提供する。本発明のＴＴＩシステムは、プラスチックフィルム上に印刷された水性ビヒクル中の微生物、たとえば酵母を含む反応性インキ層と、他のプラスチックフィルム上に印刷された、該微生物に特定の活性剤を含む接着剤層とを接触させることにより活性化される。モニターされる生成物に添付された活性化されたＴＴＩは、微生物による糖類の発酵により引き起こされる、ＴＴＩシステム内に含まれる変色指示薬の変色により生成物の時間温度履歴を示す。 Used to monitor heat-sensitive products such as food, food additives, chemicals, biological materials, pharmaceuticals, cosmetics, etc., stored and handled at temperatures between about 2 ° C and about 40 ° C A time temperature indicator (TTI) system / device is provided. The TTI system of the present invention comprises a reactive ink layer comprising a microorganism, such as yeast, in an aqueous vehicle printed on a plastic film, and an adhesive comprising a microorganism specific activator printed on another plastic film. It is activated by contacting the agent layer. The activated TTI attached to the monitored product shows the time temperature history of the product due to the color change of the color change indicator contained within the TTI system caused by the fermentation of sugars by the microorganism.
Description
本発明の技術分野
本発明は、熱に敏感な生成物の時間および温度曝露の累積的な履歴を視覚的に不可逆的に示すためのシステムに関する。より具体的には、本発明は時間温度インジケーター／積算計（ＴＴＩｓ）に関する。本発明のＴＴＩシステムは微生物による無気呼吸を介する生化学反応に基づいて作動する。本発明は、約２℃から約４０℃の間の温度で貯蔵され、取り扱われる、食料、食品添加物、化学薬品、生体物質、医薬品、化粧品などのような熱に敏感な生成物の使用に適応される。
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a system for visually irreversibly showing a cumulative history of time and temperature exposure of heat sensitive products. More specifically, the present invention relates to time temperature indicators / integrators (TTIs). The TTI system of the present invention operates on the basis of a biochemical reaction via anaerosis by microorganisms. The present invention is for the use of heat sensitive products such as foodstuffs, food additives, chemicals, biological materials, pharmaceuticals, cosmetics, etc. that are stored and handled at temperatures between about 2 ° C and about 40 ° C. Adapted.
本発明の背景技術
熱に敏感な生成物は、一般に、図１の中で描かれるように、メーカー／生産者からスタートし、消費者で終了するライフサイクルを通る。それらのライフサイクルの各段階では、正確な熱制御が、特定の特質、たとえば微生物学的、生物学的、器官感覚受容性、物理的、化学的、そして栄養価などを保存するために、しばしば生成物が消費者によって消費されるまで適切に行われる。したがって、ＴＴＩは、政府機関によって強化された危険分析および重要管理点（ＨＡＣＣＰ）システムを完了する。
BACKGROUND OF THE INVENTION Heat sensitive products generally go through a life cycle starting from the manufacturer / producer and ending at the consumer, as depicted in FIG. At each stage of their life cycle, precise thermal control is often used to preserve certain attributes, such as microbiological, biological, organ sensory acceptability, physical, chemical, and nutritional value. Appropriately done until the product is consumed by the consumer. Thus, TTI completes a risk analysis and critical control point (HACCP) system enhanced by government agencies.
時間−温度インジケーターまたは積算計（ＴＴＩ）は、それが添付される熱に敏感な生成物の、全体または部分的な温度履歴を反映する、容易に判読可能な、時間−温度に依存する変化を示すことができるデバイスとして定義することができる。言いかえれば、ＴＴＩは、単一のパラメータ（すなわち時間）だけを計算する賞味期限（ＥＤ）および消費期限（ＢＣＢＤ）と異なり、生成物への温度と時間の組み合わせ作用の不可逆的な視覚的表示を許可する積分システムである。ＴＴＩは、ＥＤとＢＣＢＤによって提供される利益に加えて、生成物の熱サイクルおよび貯蔵条件を評価しコントロールするための手段を提示する。 A time-temperature indicator or totalizer (TTI) is an easily readable time-temperature dependent change that reflects the entire or partial temperature history of the heat-sensitive product to which it is attached. It can be defined as a device that can be shown. In other words, TTI differs from shelf life (ED) and expiration date (BCBD), which calculates only a single parameter (ie time), and an irreversible visual indication of the combined temperature and time effects on the product. Is an integration system that allows In addition to the benefits provided by ED and BCBD, TTI presents a means for evaluating and controlling the thermal cycling and storage conditions of the product.
ＴＴＩは、消費者が生成物が販売時に、および家庭においてまだ新鮮かどうか確かめるのを助けるため、熱に敏感な生成物の製造時に、適切に配置される。したがって、ＴＴＩは、それらが生成物の新鮮さを正確に反映するために、配置された生成物とともに変化しなければならない。したがって、ＴＴＩは生成物と同じライフサイクルを持っていなければならない。ライフサイクル（あるいは「コールドチェイン」）の終わりに、ＥＤおよび／またはＢＣＢＤに関してのＴＴＩの時間温度履歴だけではなく、コールドチェーンを破っていない必然性を知らせる。 The TTI is properly placed during the manufacture of heat sensitive products to help consumers ascertain whether the products are sold and still fresh in the home. Therefore, the TTI must change with the placed product in order for them to accurately reflect the freshness of the product. Therefore, the TTI must have the same life cycle as the product. At the end of the life cycle (or “cold chain”), not only the TTI time temperature history for ED and / or BCBD, but also the necessity of not breaking the cold chain.
製造後に製品が輸送され、おそらく冷却されていない条件下で長距離を輸送され、良好に作動していない冷蔵庫内に保存される場合がしばしばある。図２は、理想的な条件（Ａ：ＥＤにマッチした変色）、および生成物が熱衝撃（Ｂ：変色はより速い。それは生成物が許容限度を超えた温度に暴露されたことを示す。）を経験した時のＴＴＩの変化を示す。 Often the product is transported after manufacture, often transported over long distances under uncooled conditions, and stored in a refrigerator that is not working well. FIG. 2 shows ideal conditions (A: discoloration matched to ED), and the product is thermal shock (B: discoloration is faster. It indicates that the product has been exposed to temperatures beyond acceptable limits. ) Shows the change in TTI.
ＴＴＩの作動原理は、機械的な変形、発色現像または変色の形での、可視的なレスポンスとして通常示される機械的、化学的、電気化学的、酵素的、または微生物学的な不可逆変化であることができる。変化率は温度依存性であり、ほとんどの物理化学的な反応と同様、高温で増加する。したがって、可視的なレスポンスは、ＴＴＩが暴露された貯蔵条件の累積的な表示を与える。このレスポンスが実際の時間−温度履歴に対応する程度は、インジケーターのタイプおよびその作動の物理化学的な原理に依存する。最近の十年間で、様々なタイプのＴＴＩが開発され、様々な生成物の時間および温度履歴を追跡するために商業上使用されている。 The working principle of TTI is a mechanical, chemical, electrochemical, enzymatic, or microbiological irreversible change usually indicated as a visual response in the form of mechanical deformation, color development or discoloration. be able to. The rate of change is temperature dependent and increases at higher temperatures, as with most physicochemical reactions. Thus, the visual response gives a cumulative indication of the storage conditions to which the TTI has been exposed. The extent to which this response corresponds to the actual time-temperature history depends on the type of indicator and the physicochemical principle of its operation. In the last decade, various types of TTI have been developed and used commercially to track the time and temperature history of various products.
普及しているＴＴＩの１つの種類は拡散に基づくインジケーター（ＴＴＩタイプＩ）である。この種のＴＴＩは、貯蔵場所から芯までの有色の化学薬品（たとえば、脂肪酸エステル、フタル酸塩、ある種のポリマー）の拡散に基いて生成物の温度履歴を示す。この種類としては、４つのタイプのＴＴＩが知られている。その内の３つの種類は商業的に使用可能である（Ｆｒｅｅｚｅ Ｗａｔｃｈ， Ｓｔｏｐ ！ Ｗａｔｃｈ ａｎｄ ＭｏｎｉｔｏｒＭａｒｋ（登録商標），３Ｍ Ｉｎｎｏｖａｔｉｖｅ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｓｔ．Ｐａｕｌ，ＭＮ）（米国特許３，９５４，０１１；５，１２０，１３７；５，６６７，３０３；６，２４４，２０８；６，４３５，１２８；米国特許出願公開２００３／００５３３７７；および国際特許出願公開番号ＷＯ９４／１２８５９；ＷＯ９６／２８７１４；およびＷＯ９９／５６０９８を参照）。
タイプＩ ＴＴＩの第１の顕著な用途の１つは、冷却されたワクチン生成物のモニターのための世界保健機構（ＷＨＯ）による使用だった。
One type of popular TTI is the diffusion based indicator (TTI Type I). This type of TTI shows the temperature history of the product based on the diffusion of colored chemicals (eg fatty acid esters, phthalates, certain polymers) from the storage location to the core. As this kind, four types of TTI are known. Three of them are commercially available (Freeze Watch, Stop! Watch and MonitorMark®, 3M Innovative Properties Company, St. Paul, MN) (US Pat. No. 3,954,011; 5, 120,137; 5,667,303; 6,244,208; 6,435,128; US Patent Application Publication No. 2003/0053377; and International Patent Application Publication Nos. WO94 / 12859; WO96 / 28714; and WO99 / 56098. ).
One of the first notable uses of Type I TTI was use by the World Health Organization (WHO) for the monitoring of cooled vaccine products.
既知のＴＴＩの別の種類は酵素のインジケーター（ＴＴＩタイプＩＩ）を利用する。例えば、ＶＩＴＳＡＢ（登録商標）時間温度インジケーター（ＶＩＴＳＡＢ ＡＢ、Ｍａｌｍｏ、エウェーデン）は、脂質基体の制御された酵素加水分解の結果としてのｐＨ数値の減少によって引き起こされた変色に基づく（米国特許５，８５７，７７６；４，０４３，８７１；４，２８４，７１９；および３，９７７，９４５参照）。この種のＴＴＩは、活性化の前にチルドされておかれなければならない。 Another type of known TTI utilizes an enzyme indicator (TTI type II). For example, the VITSAB® time temperature indicator (VITSAB AB, Malmo, Eweden) is based on discoloration caused by a decrease in pH values as a result of controlled enzymatic hydrolysis of lipid substrates (US Pat. No. 5,857). , 776; 4,043,871; 4,284,719; and 3,977,945). This type of TTI must be chilled prior to activation.
第３のタイプのインジケーター（ＴＴＩタイプＩＩＩ）は、２個の置換基を有するジアセチレン結晶（Ｒ−Ｃ＝Ｃ−Ｃ＝Ｃ−Ｒ）の重合のような、非常に有色のポリマーを与える化学的重合反応に基づく。商業上利用可能なＴＴＩは、食品用のＦｒｅｓｈＣｈｅｃｋ（登録商標）、およびワクチン用のＨＥＡＴｍａｒｋｅｒ（登録商標）である；（米国特許３，９９９，９４６；４，２０８，１８６；４，２２８，１２６；４，２７６，１９０；４，７３５，７４５；４，７３７，４６３；４，８１２，０５３；４，８９２，６７７；４，９１７，５０３；５，０５７，４３４；５，７０９，４７２；６，０４２，２６４；および６，５４４，９２５、並びにＥＰ特許、ＥＰＯ ９３０４８７ ＡｌおよびＥＰ １３３３２６２参照）。反応が他の条件下で自然に生じるので、これらのＴＴＩは使用の前に凍結状態（すなわち−２４℃）中で維持されなければならない。これは、ＴＴＩのハンドリングおよび適用の点から重要な欠点である。 The third type of indicator (TTI type III) is a chemistry that gives very colored polymers, such as the polymerization of diacetylene crystals with two substituents (R—C═C—C═C—R). Based on static polymerization reaction. Commercially available TTIs are FreshCheck® for food and HEATmarker® for vaccines; (US Pat. Nos. 3,999,946; 4,208,186; 4,228,126; 4,276,190; 4,735,745; 4,737,463; 4,812,053; 4,892,677; 4,917,503; 5,057,434; 5,709,472; 042,264; and 6,544,925 and the EP patents, EPO 930487 Al and EP 1333262). Since the reaction occurs naturally under other conditions, these TTIs must be maintained in a frozen state (ie, -24 ° C) prior to use. This is an important drawback in terms of TTI handling and application.
食品の微生物腐敗のためのインジケーターとして微生物を使用するＴＴＩシステムは、米国特許２，９５０，２０２に記載されている。微生物学の技術も、ある種のバーコードの視認性によって測定される、微生物の増殖に基づいて、腐敗しやすい生成物のためのコールドチェーン崩壊についてのインジケーターとして使用された（国際特許公開ＷＯ ０／０２５５２９参照）。これらのシステムでは、微生物は通常乾燥させられ、乾燥された栄養素と一緒に気密バッグに含まれている。システムは水を含んでいる内部の小袋を壊し、システムに水分を補給することにより活性化される。したがって、このシステムは例えば公知の印刷工程により、その場で便利に製造することができない。 A TTI system that uses microorganisms as indicators for microbial spoilage of food is described in US Pat. No. 2,950,202. Microbiological techniques have also been used as an indicator for cold chain disruption for perishable products based on the growth of microorganisms as measured by the visibility of certain barcodes (International Patent Publication WO 0 / 0255529). In these systems, the microorganisms are usually dried and contained in hermetic bags along with the dried nutrients. The system is activated by breaking the internal pouch containing water and rehydrating the system. Therefore, this system cannot be conveniently produced on the spot, for example by known printing processes.
最後に、最後のタイプのＴＴＩは、生成物の熱サイクルをモニタするために生化学（すなわち酵素の反応）およびエレクトロニクスの組み合わせを利用する（米国特許６，６４２，０１６およびＥＰ１２１８５３３を参照；商業的にＴｉｍｅ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｂｉｏｓｅｎｓｏｒ（登録商標）として知られる）。この技術は特殊な装置を要求し、これは高価で、ユーザフレンドリーではない。 Finally, the last type of TTI utilizes a combination of biochemistry (ie enzymatic reaction) and electronics to monitor the thermal cycle of the product (see US Pat. No. 6,642,016 and EP1218533; commercial Known as Time Temperature Biosensor®). This technique requires special equipment, which is expensive and not user friendly.
ほとんどの商業上利用可能なＴＴＩは、活性化の前にチルドまたは冷凍での貯蔵を要求し、時々は化学線から遠ざけられることを要求し、または活性化のための特定の条件、特別な製造プロセス、たとえばパッケージへの添付に先立ち、あらかじめ所定温度でコンディショニングされることを要求する。更に、結果を決定するために、各インジケーターに手で圧力を加えるか、またはインジケーターから活性化ストリップを取り除くことが時々さらに必要とされる。これらの余分の物工程は多くの場合退屈で、さらなるコストを要する。 Most commercially available TTIs require chilled or frozen storage prior to activation, sometimes require them to be kept away from actinic radiation, or specific conditions for activation, special manufacturing Prior to the process, for example, attachment to a package, it is required to be conditioned at a predetermined temperature in advance. Furthermore, it is sometimes further required to manually apply pressure to each indicator or remove the activation strip from the indicator to determine the result. These extra steps are often tedious and cost more.
したがって、使用されるサイト（つまり生産の時および生成物のパッケージングの際に）で、活性化することができ、パッケージにそれらを使用する前に特殊な条件下で貯蔵する必要を回避できるＴＴＩシステムへの必要性が存在する。更に、余分な工程なしで、パッケージ上のインジケーターの簡単な目視観測によって生成物の時間−温度履歴を与えるＴＴＩシステムへの必要性が存在する。そのようなシステムは、ＴＴＩシステムにともなうモニタリングプロセスを著しく単純化し、コストを低くするだろう。 Thus, the TTI can be activated at the site used (ie during production and product packaging), avoiding the need to store under special conditions before using them in packages There is a need for a system. Furthermore, there is a need for a TTI system that provides a time-temperature history of the product by simple visual observation of the indicators on the package without extra steps. Such a system would significantly simplify the monitoring process associated with TTI systems and reduce costs.
発明の要約
本発明は、本発明の発明者による、微生物を使用した、ＴＴＩの調製と、生成物のパッケージングの製造工程とのオンサイトでの一体化により、従来使用されていたＴＴＩ技術によってもたらされていた損失を回避することができるという発見に一部基づいている。従って、オペレーションが単純で、費用対効果の優れた、改善されたＴＴＩシステム／デバイスを提供することが本発明の目的である。すなわち、モニタされる生成物の製造工程に容易に組み入れることができるＴＴＩシステムを提供することが本発明の目的である。標準状態の下で、製造、貯蔵、活性化、および取り扱いが簡単であり、すなわちシステムの活性化に先立ち、凍結または冷凍を必要とせず、およびあふれ出し、飛び散り、あるいは汚れがなく、正確に生成物の累積的な被曝熱量の視覚的な表示を与えるＴＴＩデバイスを提供することが本発明の別の目的である。食料、医薬品、化粧品などでの使用において安全なＴＴＩデバイスを提供することは本発明の別の目的である。冷凍貯蔵、室温貯蔵、ある温度範囲内の非冷凍および非冷蔵の貯蔵（たとえば、チョコレート、ブドウ酒、シャンペンなど）に適応された生成物に使用するためのＴＴＩデバイスを提供することは本発明の別の目的である。種々様々のパッケージの構成への添付を許容するために比較的薄く、柔軟なＴＴＩデバイスを提供することは本発明のさらなる別の目的である。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is based on the previously used TTI technology, by the inventor of the present invention, by the on-site integration of TTI preparation using microorganisms and the manufacturing process of product packaging. Partly based on the discovery that the loss that was incurred can be avoided. Accordingly, it is an object of the present invention to provide an improved TTI system / device that is simple to operate and cost effective. That is, it is an object of the present invention to provide a TTI system that can be easily incorporated into the production process of the product being monitored. Easy to manufacture, store, activate, and handle under standard conditions, i.e. does not require freezing or refrigeration prior to system activation, and is accurately generated without overflow, splatter, or contamination It is another object of the present invention to provide a TTI device that provides a visual indication of the cumulative heat exposure of an object. It is another object of the present invention to provide a TTI device that is safe for use in food, pharmaceuticals, cosmetics and the like. It is an object of the present invention to provide a TTI device for use in products adapted for frozen storage, room temperature storage, non-frozen and non-refrigerated storage within a temperature range (eg chocolate, wine, champagne, etc.) Another purpose. It is yet another object of the present invention to provide a TTI device that is relatively thin and flexible to allow attachment to a wide variety of package configurations.
従って、本発明は：
（ａ） 微生物を含む第１の一部分；
（ｂ） 活性剤を含む第２の一部分；および
（ｃ） ｐＨ−感受性の変色指示薬を含み、ここで、ｐＨ−感受性の変色指示薬は、部分（ａ）および（ｂ）の少なくとも１つに含まれている、
ＴＴＩシステムを提供する。
ここに使用される用語「活性剤」は、第１の部分に含まれている微生物のための栄養素で、微生物の増殖を促進し、酸の生成に導くすべての物質をいう。好ましい実施態様では、活性剤は、糖類のような炭素源を含む。
Accordingly, the present invention provides:
(A) a first portion containing microorganisms;
(B) a second part comprising an active agent; and (c) a pH-sensitive color change indicator, wherein the pH-sensitive color change indicator is contained in at least one of parts (a) and (b) Being
A TTI system is provided.
As used herein, the term “active agent” refers to any substance for the microorganism contained in the first part that promotes the growth of the microorganism and leads to the production of acid. In preferred embodiments, the active agent comprises a carbon source such as a saccharide.
特定の実施態様では、本発明は、２つの部分の自己−粘着性ラベルを含むＴＴＩシステムを提供する。それは、反応性薬剤、すなわち微生物、および透明なプラスティックフィルム上に印刷された適切な水性のインキビヒクル中の変色指示薬を含む第１の部分、および公知の感圧性の自己−接着性の支持フィルム上に印刷された、反応性薬剤に特定の、活性剤成分を含んでいる水性の接着剤層を含む第２の部分を含み、この２つの部分は活性化まで別々に保持される。したがって、本発明のＴＴＩシステムは不活性な状態で構成され、モニタされる生成物ユニットと一緒にされたときにのみ、第１の部分の反応性薬剤表面と、第２の部分の活性剤表面が接触させることにより、活性化される。好ましい実施態様では、第１の部分は、指示薬の最終的な色と一致し、微生物に基づいたインキの周囲の、透明プラスティックフィルム上に印刷される公知のパーマネントインキをさらに含む。別の好ましい実施態様では、自己接着性の支持フィルム上に特定の活性剤をコーティングするために使用される水性の接着剤は、アクリルベースであり、約７．５から約８．０の間の範囲のｐＨを有する。別の好ましい実施態様では、第２の部分は、２枚のシリコーン剥離ライナーで両側が保護される。シリコーン剥離ライナーシートは、ＴＴＩを活性化し、生成物のパッケージング上にそれをマウントする時に除去される。 In certain embodiments, the present invention provides a TTI system that includes a two-part self-adhesive label. It comprises a first part containing reactive agents, i.e. microorganisms, and a color change indicator in a suitable aqueous ink vehicle printed on a transparent plastic film, and a known pressure sensitive self-adhesive support film. A second part containing an aqueous adhesive layer containing an active agent component, specific to a reactive agent, printed on the two parts is held separately until activation. Thus, the TTI system of the present invention is configured in an inert state and only when combined with the monitored product unit, the first part reactive agent surface and the second part active agent surface. Is activated by contact. In a preferred embodiment, the first portion further comprises a known permanent ink that is printed on a transparent plastic film around the microbe-based ink that matches the final color of the indicator. In another preferred embodiment, the aqueous adhesive used to coat the specific active agent on the self-adhesive support film is acrylic based and is between about 7.5 and about 8.0. Having a pH in the range. In another preferred embodiment, the second portion is protected on both sides with two silicone release liners. The silicone release liner sheet activates the TTI and is removed when it is mounted on the product packaging.
別の特定の実施態様では、反応性薬剤および活性剤の印刷は切り替えられる。すなわち、反応性薬剤は自己接着性の支持フィルム上に印刷され、活性剤は透明なシート上に印刷される。この場合、本発明は、活性剤を含む水性のコンタクト接着剤で印刷された透明フィルム基体を含む第１の部分、および微生物および変色指示薬を含む反応性インキで印刷された公知の感圧性接着ラベルを含む第２の部分を含む、２つの部分の自己−接着性ラベルを含むＴＴＩシステムを提供する。好ましい実施態様では、第２の部分は、指示薬の最終の色と一致する公知のパーマネントインキをさらに含む。 In another specific embodiment, the printing of reactive agent and active agent is switched. That is, the reactive agent is printed on a self-adhesive support film and the active agent is printed on a transparent sheet. In this case, the present invention relates to a first part comprising a transparent film substrate printed with an aqueous contact adhesive comprising an active agent, and a known pressure sensitive adhesive label printed with a reactive ink comprising a microorganism and a color change indicator. A TTI system comprising a two part self-adhesive label comprising a second part comprising: In a preferred embodiment, the second part further comprises a known permanent ink that matches the final color of the indicator.
上に記載された特定の実施態様のいずれかにおいて、これらの２つの部分の少なくとも１つに含まれている限りでは、ｐＨ変色指示薬は第１の部分または第２の部分、または両方と混合することができる。 In any of the specific embodiments described above, as long as at least one of these two parts is included, the pH color change indicator mixes with the first part or the second part, or both be able to.
本発明は、（ｉ）微生物を含む第１の部分を印刷する工程；および（ｉｉ）活性剤を含む第２の部分を印刷する工程、を含むＴＴＩシステムを調製する方法であって、第１および第２の部分の少なくとも１つにｐＨ−感受性の指示薬が含まれ、第１の部分および第２の部分はＴＴＩシステムを活性化するまで別々に保持される方法を提供する。その後、ＴＴＩシステムは（ｉｉｉ）第１の部分と第２の部分とを互いに接触することにより活性化される。その後、活性化されたＴＴＩシステムは、生成物パッケージまたはコンテナにマウントされる。好ましい実施態様では、第１の部分は透明フィルム上に印刷される。別の好ましい実施態様では、第２の部分は透明フィルム上に印刷される。別の好ましい実施態様では、第１の部分は自己−接着性ラベル上に印刷される。別の好ましい実施態様では、第２の部分は自己−接着性ラベル上に印刷される。 The present invention provides a method for preparing a TTI system comprising: (i) printing a first portion containing microorganisms; and (ii) printing a second portion containing an active agent, the method comprising: And at least one of the second portions comprises a pH-sensitive indicator, providing a method in which the first and second portions are held separately until the TTI system is activated. Thereafter, the TTI system is activated (iii) by contacting the first part and the second part with each other. The activated TTI system is then mounted in a product package or container. In a preferred embodiment, the first part is printed on a transparent film. In another preferred embodiment, the second part is printed on a transparent film. In another preferred embodiment, the first portion is printed on a self-adhesive label. In another preferred embodiment, the second part is printed on a self-adhesive label.
本発明は、生成物の時間−温度履歴をモニタする方法であって：
（ｉ）第１の部分と第２の部分とを接触させることにより本発明のＴＴＩシステムを活性化すること；
（ｉｉ）モニタされる生成物上に、ＴＴＩシステムを添付すること；および
（ｉｉｉ）変色指示薬の最終の色と対照の色とを比較することにより、生成物の時間−温度履歴を評価することを含む方法を提供する。
特定の実施態様では、生成物は冷蔵貯蔵に適応される。別の特定の実施態様では、生成物は室温貯蔵に適応される。別の特定の実施態様では、生成物は非冷凍・非冷蔵に適応されるが、貯蔵のためのある温度範囲を要求する（たとえば、チョコレート、ブドウ酒、シャンペンなど）。
The present invention is a method for monitoring the time-temperature history of a product comprising:
(I) activating the TTI system of the present invention by contacting the first part and the second part;
(Ii) attaching a TTI system on the monitored product; and (iii) evaluating the time-temperature history of the product by comparing the final color of the color change indicator with the control color. A method comprising:
In certain embodiments, the product is adapted for refrigerated storage. In another specific embodiment, the product is adapted for room temperature storage. In another specific embodiment, the product is adapted for non-frozen and non-refrigerated but requires a temperature range for storage (eg chocolate, wine, champagne, etc.).
発明の詳細な説明
Ａ． 本発明のＴＴＩシステム／デバイス
本発明のＴＴＩシステムの基礎的な構成が、添付の図面を参照しつつ説明される。
本発明は以下を含むＴＴＩシステムを提供する：
（ａ） 微生物を含む第１の部分；
（ｂ） 活性剤を含む第２の部分；および
（ｃ） ｐＨ−感受性の変色指示薬、ここでｐＨ−感受性の変色指示薬は（ａ）と（ｂ）の部分の少なくとも１つに含まれている。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION TTI System / Device of the Present Invention The basic configuration of the TTI system of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings.
The present invention provides a TTI system comprising:
(A) a first part containing microorganisms;
(B) a second part comprising an active agent; and (c) a pH-sensitive color change indicator, wherein the pH-sensitive color change indicator is contained in at least one of parts (a) and (b) .
図３に示される１つの特定の実施態様において、インディケーターデバイス１０は第１の部分２０および第２の部分３０を含み、不活性化状態では互いに接触していない。第１の部分２０は、好ましくはプラスチックである、透明で柔軟な印刷可能なフィルム２１で作られるカバー層を含む。フィルム２１としての適当な物質としては、ポリエステル類、ポリカーボネート類、ポリエチレン、ポリプロピレン、二軸延伸ポリプロピレン、二軸延伸ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリウレタン類、ポリ塩化ビニルなどのような高分子材料があげられる。好ましい実施態様では、物質２１は透明なポリプロピレンフィルムである。フィルム層２１は非処理であることができ、または印刷適性を増加させために、１または両方の表面を、たとえば、ポリ塩化ビニリデンコポリマーまたはアクリルポリマーで処理することができる。更に、フィルム層２１は、帯電防止、接着受容性コーティングなどで処理されることができる。フィルム層２１は様々なプラスチックとの共押出によって調製されることができる。
In one particular embodiment shown in FIG. 3, the
フィルム層２１の下側においては、公知のパーマネントインキ２２が、反応性インキ２４の周囲のまわりに印刷される。反応性インキ２４および公知のインキ２２はプラスチックフィルム上に、同時にまたは任意の順序で印刷されることができる。しかしながら、より容易なハンドリングおよび貯蔵のために、公知のインキが最初に印刷され、後で印刷される反応性インキのためのスペースを残すことが望ましい。優先されることは、パーマネントインキ２２が、反応性インキ２４の配合物中に含まれる酸−塩基指示薬（すなわち変色指示薬；以下）の最終の色にマッチすることである。デバイスの使用のための指示を含む凡例のような他の情報、特別のメッセージまたはデバイスの適切な説明のための表示のような他の情報も印刷することができる。この場合、文字が逆向きで印刷され、フィルムの反対側から読むことができるように、注意しなければならない。公知のインキ２２に適当な印刷法は、オフセット、インクジェット、フレキソ印刷、シルクスクリーン、グラビア、フォリオまたはスプレー印刷である。好ましくは、メッセージはオフセット印刷され、インキ２２はシルクスクリーンによって印刷される。
Below the
反応性インキ２４は、水性のビヒクル、ｐＨ染料指示薬（すなわち変色指示薬または酸塩基指示薬；以下を参照）および微生物の集団からなることができる。水性のビヒクルは、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースおよびヒドロキシプロピルセルロースのようなセルロース誘導体、ヒドロ−ゲル、アラビアゴムまたは当該技術分野において公知の任意の水性の樹脂から選ばれることができ、たとえば、ロジンベースの樹脂、寒天、アカシアゴム、アルギナート、カラギーナン、グアーゴムおよびキサンタンのような天然高分子、およびポリアミド類、ポリビニルエステル類、ポリビニルアセタール類、ポリビニルエーテル類、エポキシ樹脂類、ポリアクリル酸エステル類、ポリメタクリル酸エステル類、ポリエステル類、アルキド樹脂、ポリアクリルアミド、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、ポリジメチルアクリルアミド、ポリビニルピロリドン、ポリビニルメチルアセトアミド、ポリウレタン、ポリスチレン樹脂、スチレン−無水マレイン酸共重合体（ＳＭＡ）、スチレン−（メタ）アクリレートエステル共重合体樹脂、またはスチレン共役ジエン共重合体樹脂、ブチラール樹脂、キシレン樹脂、クマロン−インデン樹脂、並びに上記の混合物またはコポリマーのような合成高分子があげられるが、これらに制限されるものではない。適当な溶剤としては水、トリス−塩酸のようなアルカリのバッファ、重炭酸ナトリウムなどがあげられるが、これらに制限されるものではない。好ましい実施態様では、水性のビヒクルはヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）である。別の好ましい実施態様では、水性のビヒクルは、Ｐｒｉｎｔｃｏｌｏｒ Ｓｃｒｅｅｎ社、Ｂｅｒｉｋｏｎ、スイスから利用可能なスクリーン印刷混合ペーストＳＥＲＩＥＳ ４２０−０４、および他の水性のワニスから選択することができる。インキのｐＨは、水酸化ナトリウムでｐＨ７．８からｐＨ８．５の間に調節される。インキ２４のｐＨの調節は、使用される変色指示薬の反応性ｐＨ範囲との関係で非常に重要である。たとえば、そのｐＨ―反応性範囲が７．８（青）と６（黄色）の間の変色指示薬のためには、反応性インキ２４のｐＨは約７．８またはそれ以上で、微生物に有害なｐＨレベルより低くあるべきである。
反応性インキ２４の反応性要素は微生物の集団である。使用される微生物の種は、好ましくは食中毒を引き起こすことができないもの、つまり非病原性のものである。たとえ微生物が、食料生成物または薬生成物と直接接触しなくても、食物または医薬品を汚染するすべての危険を回避するために非病原性の微生物を使用することが望ましい。微生物の選択における別の重要な基準は、腐敗を助成する温度範囲においてそれが成長可能でなければならないということである。この点に関し、微生物が適当な栄養素に接している場合、約５℃から約４０℃の温度範囲で増殖する酸生成種であることが望ましい。その増殖の結果、インキ２４内の酸塩基指示薬の色を変化させる量まで、生成された酸の濃度が大きくなる。病原性でなく、上記の示された温度範囲で増殖し発酵することができる任意の微生物が、本発明のＴＴＩのために使用されることができる。そのような微生物としては以下のものが挙げられるが、これらに限定されるものではない。非病原性の菌類、たとえば、ベーカリ、醸造所および葡萄酒研究の中でしばしば使用される酵母類、および乳酸桿菌種のような、乳製品、シリアルおよび肉製品の中でしばしば使用される非病原性のバクテリア、たとえば、乳酸桿菌種（Ｌａｃｔｏｂａｃｉｌｌｕｓ ｓｐｐ．）（たとえば、ブルガリア菌（Ｌａｃｔｏｂａｃｉｌｌｕｓ ｂｕｌｇａｒｉｃｕｓ）、乳酸桿菌種ヘレベチカス（Ｌａｃｔｏｂａｃｉｌｌｕｓ ｈｅｌｅｖｅｔｉｃｕｓ）、カセイ菌（Ｌａｃｔｏｂａｃｉｌｌｕｓ ｃａｓｅｉ）など）、プロピオンバクテリウム種（Ｐｒｏｐｉｏｎｉｂａｃｔｅｒｉｕｍ ｓｐｐ．）、（たとえば、プロピオンバクテリウム アシジプロピオニエイ（Ｐｒｏｐｉｏｎｉｂａｃｔｅｒｉｕｍ ａｃｉｄｉｐｒｏｐｉｏｎｉｅｉ）、プロピオニバクテリウム フレウデンレイチー（Ｐｒｏｐｉｏｎｉｂａｃｔｅｒｉｕｍ ｆｒｅｕｄｅｎｒｅｉｃｈｉｉ）など）、ビフィドバクテリウム種（Ｂｉｆｉｄｏｂａｃｔｅｒｉｕｍ ｓｐｐ．）（たとえば、ビフィドバクテリウム−ロングム（Ｂｉｆｉｄｏｂａｃｔｅｒｉｕｍ ｌｏｎｇｕｍ）、ビフィドバクテリウム−ビフィダム（Ｂｉｆｉｄｏｂａｃｔｅｒｉｕｍ ｂｉｆｉｄｕｍ）、ビフィドバクテリウム−インファンティス（Ｂｉｆｉｄｏｂａｃｔｅｒｉｕｍ ｉｎｆａｎｔｉｓなど）、ロイコノストック種（Ｌｅｕｃｏｎｏｓｔｏｃ ｓｐｐ．）、（たとえば、ロイコノストック メセンテロイデ（Ｌｅｕｃｏｎｏｓｔｏｃ ｍｅｓｅｎｔｅｒｏｉｄｅｓ）、ロイコノストック カルノサム（Ｌｅｕｃｏｎｏｓｔｏｃ ｃａｒｎｏｓｕｍなど）など）、ステプトコッカス種（Ｓｔｅｐｔｏｃｏｃｃｕｓ ｓｓｐ．）、（たとえば、ステプトコッカスサーモフィラス（Ｓｔｅｐｔｏｃｏｃｃｕｓ ｔｈｅｒｍｏｐｈｉｌｕｓ）など）、および４連球菌種（Ｐｅｄｉｏｃｏｃｃｕｓ ｓｐｐ．）、（たとえば、ペディオコカス アシディラクティシ（Ｐｅｄｉｏｃｏｃｃｕｓ ａｃｉｄｉｌａｃｔｉｃｉ）、ペディオコカス ペントサセウス（Ｐｅｄｉｏｃｏｃｃｕｓ ｐｅｎｔｏｓａｃｅｕｓ）、ペディオコカス セレビジアエ（Ｐｅｄｉｏｃｏｃｃｕｓ ｃｅｒｅｖｉｓｉａｅ）など）があげられる。
The reactive element of the
好ましい実施態様では、本発明に使用される微生物は酵母である。適当な酵母菌株は葡萄酒研究、醸造所またはベーカリにおいて一般に使用されるもので、サッカロミケス（Ｓａｃｃｈａｒｏｍｙｃｅｓ）属に属するものである。いくつかの例としては、サッカロミケス ケレウィシエ（Ｓａｃｃｈａｒｏｍｙｃｅｓ ｃｅｒｅｖｉｓｉａｅ）、サッカロミケス ウバルム（Ｓａｃｃｈａｒｏｍｙｃｅｓ ｕｖａｒｕｍ）、サッカロミケス パストリアヌス（Ｓａｃｃｈａｒｏｍｙｃｅｓ ｐａｓｔｏｒｉａｎｕｓ）およびサッカロミケス バヤナス（Ｓａｃｃｈａｒｏｍｙｃｅｓ ｂａｙａｎｕｓ）があげられるが、これらに制限されない。これらの微生物の異なる菌株は、様々な商品名の下で多くのサプライヤによって商業上利用可能である。好ましい実施態様では、本発明のＴＴＩのために使用される酵母のタイプは、アクティブドライイースト（ＡＤＹ）またはインスタントドライイースト（ＩＤＹ）である。ＡＤＹは酵母の貯蔵安定性を延長するために、ＩＤＹのように、乾燥させた酵母である。しかしながら、ＡＤＹとＩＤＹは、ＡＤＹはそれを活性化するために微温湯中で水分を補給する必要があるという点で異なる。ＩＤＹは、活性化するために糖を含む水中にあらかじめつけられる必要のあるＡＤＹを、代替えするために３０年前に開発された。ＩＤＹは、ベーカリの中でしばしば使用され、先立つ再水和を要求しない。本発明のための反応性インキ中の微生物の適当な濃度は、１ｍｌのインキ当たり少なくとも約１０８のコロニーフォーミングユニット（すなわち１０８ＣＦＵ／ｍｌ）、および好ましくは少なくとも１０９ＣＦＵ／ｍｌである。
In a preferred embodiment, the microorganism used in the present invention is yeast. Suitable yeast strains are those commonly used in wine research, breweries or bakery and belong to the genus Saccharomyces. Some examples are Saccharomyces cerevisiae, Saccharomyces uvarum, Saccharomyces pastorianus, and Saccharomyces pastorianus and Saccharomyces pastorium. Different strains of these microorganisms are commercially available by many suppliers under various trade names. In a preferred embodiment, the type of yeast used for the TTI of the present invention is active dry yeast (ADY) or instant dry yeast (IDY). ADY is a dried yeast like IDY in order to extend the storage stability of the yeast. However, ADY and IDY differ in that ADY needs to be replenished with warm water in order to activate it. IDY was developed 30 years ago to replace ADY, which needs to be pre-placed in sugar-containing water to activate. IDY is often used in bakery and does not require prior rehydration. A suitable concentration of microorganisms in the reactive ink for the present invention is at least about 10 8 colony forming units per ml of ink (
微生物を使用する本発明のＴＴＩシステムの反応は、そのグルコース発酵の生成物として酸を生産する酵母の嫌気性呼吸に基づく。ＴＴＩシステムの第１および第２の部分が、接着剤／グルコースの接触によって互いに接触された場合にのみ、反応が生じる。ＴＴＩシステムの貯蔵温度、したがってＴＴＩシステムが添付される生成物の貯蔵温度に依存する速度で酸が生産される。従って、本発明のＴＴＩシステムは、その貯蔵寿命が固定した温度で知られているタイプの生成物において最も役立つ。貯蔵中のどんな温度変動も、ｐＨの低下の結果として、期待されたよりも速い（またはより遅い）変色を引き起こすだろう。本発明の反応性システム（すなわち、反応性インキを含む部分）は、第１および第２の部分を一緒にしてパッケージングに取り付けることにより活性化されるまで、無水の状態で好ましくは維持される。微生物が殺されてしまうので、６０℃以上と成らないように十分注意しながら、水性の反応性インキ２４は完全に乾燥され、トレースの残留水も除去しなければならない。
The reaction of the TTI system of the present invention using microorganisms is based on the anaerobic respiration of yeast that produces acid as the product of its glucose fermentation. A reaction occurs only when the first and second parts of the TTI system are brought into contact with each other by adhesive / glucose contact. Acid is produced at a rate that depends on the storage temperature of the TTI system, and hence the storage temperature of the product to which the TTI system is attached. Thus, the TTI system of the present invention is most useful in products of the type whose shelf life is known at a fixed temperature. Any temperature fluctuation during storage will cause a faster (or slower) discoloration than expected as a result of the decrease in pH. The reactive system of the present invention (ie, the part containing the reactive ink) is preferably maintained in an anhydrous state until activated by attaching the first and second parts together to the packaging. . Since the microorganisms are killed, the water-based
インキ２４はさらにｐＨ染料指示薬（あるいは変色指示薬または酸塩基指示薬）を含む。本発明のＴＴＩシステムにふさわしい酸塩基指示薬は、約３．０から約８．５、好ましくは約３．５から約８．０、最も好ましくは約４．０から約７．５のｐＨ範囲を示すことができるべきである。その非制限的な例としては、ブロモクレゾールグリーン、メチルレッド、アリザリンレッド、クロロフェノールレッド、ブロモクレゾールパープル、ブロモチモールブルー、ブリリアントイエローなどがあげられる。好ましい実施態様では、変色指示薬はブロモチモールブルーであり、これは青（約ｐＨ ７．８）から黄色（約ｐＨ ６．０）の明瞭な色遷移を呈する。別の好ましい実施態様では、酸塩基指示薬はクロロフェノールレッドであり、これは４．８（黄色）から６．０（スミレ色）の間のｐＨ範囲で変化する。本発明のＴＴＩにふさわしい種々様々の染料は「Ｔｈｅ Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｏｆ Ｓｔｒａｉｎｓ，Ｄｙｅｓ ａｎｄ Ｉｎｄｉｃａｔｏｒｓ」、１９９１年、第２版、シグマ−アルドリッチ、ミウォーキー、ウィスコンシン州から利用可能、に見出される。ｐＨ−感受性の変色指示薬は、反応性インキ２４または接着剤層３１（以下）のいずれか、または両方に組み入れることができる。好ましくは、変色指示薬の量は、反応性インキまたは接着剤層の重量に基づいて、少なくとも約０．０５％、少なくとも約０．１％、少なくとも約０．２％、少なくとも約０．５％、少なくとも約１％または少なくとも約２％である。
The
図３において、第２の部分３０は、平面の支持フィルム３２、感圧接着剤層３３およびシリコーン剥離ライナ３４ａを含む公知の自己−接着性ラベルを含んでいる。接着剤層３１は活性剤を含んでおりフィルム３２上に印刷される。また、剥離ライナ３４ｂは接着剤層３１をカバーする。フィルム３２にふさわしい支持材の非制限的な例としては、ポリエステル類、ポリカーボネート類、ポリエチレン、ポリプロピレン、二軸延伸ポリプロピレン、二軸延伸ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド類、ポリウレタン類、ポリ塩化ビニルなどのような高分子材料があげられる。好ましい実施態様では、平面の支持フィルム３２は白色のポリプロピレンフィルムである。フィルム層３２は非処理であることができ、または印刷適性を増加させために、１または両方の表面を、たとえば、ポリ塩化ビニリデンコポリマーまたはアクリルポリマーで処理することができる。更に、フィルム層３２は、帯電防止、接着剤受容性コーティングなどで処理されることができる。フィルム層３２は様々なプラスチックとの共押出によって調製されることができる。
In FIG. 3, the
接着剤層３３は溶剤性または水性の自己−接着性接着剤、ＵＶまたは他の放射線硬化可能な接着剤または、感圧接着剤であることができる。好ましい実施態様では、感圧接着剤が最も好ましい。接着剤層３３は、生成物のコンテナまたはパッケージングへのＴＴＩシステム／デバイスの付着を許容する。
The
最下層３４ａは、接着剤層３３の下に置かれる剥離ライナであり、それはモニタされる生成物のパッケージングへ、ＴＴＩデバイスを付着するに先立って取り除かれる。
The
接着剤層３１は、第１の部分の反応性インキ２４中の微生物の栄養素として使用される、活性剤成分と配合される。本発明のＴＴＩのために使用される栄養素は微生物の増殖を促進し、それによって酸の生産を導くものであるべきである。非常に基礎的な配合物では、活性剤として要求される最低限のメディアは炭素源である。本発明にふさわしい炭素源としては、例えば、グルコース、レブロース、マンノースおよびガラクトースのような単糖類；スクロース、ラクトースおよびマルトースのような二糖類；およびでんぷん、イヌリンおよびデキストリンのような多糖類があげられる。
The
好ましい実施態様では、グルコースが微生物のための炭素源として使用される。微生物の代謝経路が好気的呼吸の代わりに、発酵工程に向けられ、それによって酸の生産に結びつくように、接着剤層３１に含まれるグルコースの量が調節されるべきである。
In a preferred embodiment, glucose is used as a carbon source for the microorganism. The amount of glucose contained in the
特定の実施態様では、活性剤の量は接着剤層３１の重量に基づいて、好ましくは少なくとも約１０％、より好ましくは少なくとも約１５％、最も好ましくは少なくとも約２０％である。接着剤層３１中の接着剤は水性で、好ましくはＦｏｒｂｏ ＳｗｉｆｔまたはＫｉｗｏ（Ｋｉｓｓｅｌ＆Ｗｏｌｆ）から利用可能なアクリルベースのものである。好ましくは、層３１の中の接着剤のｐＨは、約７．５と約８．５の間、より好ましくは約７．８と約８．３の間、最も好ましくは約８．０に調節されるべきである。あるレベルの水が保持されるように、この接着剤も注意深く乾燥されなければならない。接着剤層の望ましい含水量は１０％と約５０％の間、より好ましくは約１５％と約４０％の間、そして最も好ましくは約２０％と約３０％の間である。第１および第２の成分が互いに接触させられる場合、これは微生物の活性化にとって重要である。接着剤層はさらにある種の添加剤を含むことができ、たとえば、κ−カラギーナンを層の保水性を増加させるために含むことができる。κ−カラギーナンは親水コロイドの特性を有し、水溶性の直鎖状のアニオン性の多糖類ガムである。カラギーナンは紅ソウのある種に生じて、１、３−結合β−Ｄ−ガラクトピラノシルと１，４結合α−Ｄ−ガラクトピラノシル単位を交互に有する直鎖の多糖類である構造を有する。接着剤層の保水性を増加させるために、水を含んでいるマイクロカプセル並びに他の親水コロイド物質も活性剤に加えられることができる。
In certain embodiments, the amount of active agent is preferably at least about 10%, more preferably at least about 15%, and most preferably at least about 20%, based on the weight of the
第２の成分の最上層３４ｂは接着剤層３１上に適用される剥離ライナであり、第１の部分２０と第２の部分３０を互いに接触させ、ＴＴＩを活性化する前に除去される。剥離ライナ３４ｂは、システムの活性化の前の接着剤層３１の、最適の保護と剥離のため、接着剤層３１のタック特性に匹敵するタック特性を有するべきである。
The
結合されていない状態で表わされた、本発明の別の好ましい実施態様の累積的なＴＴＩの断面図が図４に示される。この異なる実施態様では、反応性成分と活性剤成分の位置が変わっている。すなわち、反応性インキ２５は自己−接着性ラベル３１０上に印刷され、活性剤を含んでいる接着剤３１は、透明フィルム２１上に印刷される。インディケータデバイス１００は第１の部分２００および第２の部分３００を含んでいる。それは不活性化された状態で互いに接していない。第１の部分２００は、透明で柔軟な、印刷不能なプラスチックフィルム２１で作られていた、カバー層を含んでいる。フィルム２１としての適当な支持材は図３のために記載されたものと同じ物である。好ましい実施態様では、支持材は透明なポリプロピレンフィルムである。フィルム層２１は非処理であることができ、または印刷適性を増加させために、１または両方の表面を処理することができる。フィルム層２１は様々なプラスチックとの共押出によって調製されることができる。
A cumulative TTI cross-sectional view of another preferred embodiment of the present invention, represented in an uncoupled state, is shown in FIG. In this different embodiment, the position of the reactive component and the activator component has changed. That is, the
接着剤層３１は、反応性インキ２５中の微生物によって栄養素として使用される活性剤成分と配合される。好ましい実施態様では、グルコースは微生物のための炭素源として使用される。微生物の代謝経路が好気的呼吸の代わりに、発酵工程に向けられ、それによって酸の生産に結びつくように、接着剤層３１に含まれるグルコースの量が調節されるべきである。接着剤層３１中の接着剤は水性で、好ましくはＦｏｒｂｏ ＳｗｉｆｔまたはＫｉｗｏ（Ｋｉｓｓｅｌ＆Ｗｏｌｆ）から利用可能なアクリルベースのものである。第１の部分（すなわち、活性剤部分）の最下層３４ｂは、接着剤層３１上に適用された剥離ライナであり、部分２００と部分３００を接触させることにより、ＴＴＩを活性化する前に除去される。剥離ライナ３４ｂは、システムの活性化の前の接着剤層３１の、最適の保護と剥離のため、接着剤層３１のタック特性に匹敵するタック特性を有するべきである。
The
第２の部分３００は、下から順にシリコーン剥離ライナ３４ａ、感圧接着剤層３３、および平面支持フィルム３２を有する、公知の自己−接着性ラベル３１０を含む。公知のパーマネントインキ２２は、反応性インキ２５の周囲に、フィルム層３２上に印刷される。反応性インキ２５および公知のインキ２２はプラスチックフィルム上に、同時にまたは任意の順序で印刷されることができる。しかしながら、より容易なハンドリングおよび貯蔵のために、公知のインキが最初に印刷され、後で印刷される反応性インキのためのスペースを残すことが望ましい。優先されることは、パーマネントインキ２２が、反応性インキ２５の配合物中に含まれる指示薬（すなわち変色指示薬；以下）の最終の色にマッチすることである。デバイスの使用のための指示を含む凡例のような他の情報、特別のメッセージまたはデバイスの適切な説明のための表示のような他の情報も印刷することができる。公知のインキ２２に適当な印刷法は、オフセット、インクジェット、フレキソ印刷、シルクスクリーン、グラビア、フォリオまたはスプレー印刷である。好ましくは、メッセージはオフセット印刷され、インキ２２はシルクスクリーンによって印刷される。
The
反応性インキ２５は、図３の反応性インキ２４について記載されたものと同じ物で、水性のビヒクル、ｐＨ染料インディケータ、および微生物の集団からなる。好ましい実施態様では、水性のビヒクルはヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）である。別の好ましい実施態様では、水性のビヒクルは、ＰＲＩＮＴＣＯＬＯＲ Ｓｃｒｅｅｎ社、Ｂｅｒｉｋｏｎ、スイスから利用可能なスクリーン印刷混合ペーストＳＥＲＩＥＳ ４２０−０４から選択することができる。インキのｐＨは、水酸化ナトリウムでｐＨ７．８からｐＨ８．５の間に調節される。図３の反応性インキ２４について記載されているように、反応性インキ２５の反応性要素は、微生物の集団である。インキ２５は、インキ２４について記載されているようにｐＨ染料インディケータも含む。好ましい実施態様では、変色指示薬はブロモチモールブルーであり、これは青（約ｐＨ ７．８）から黄色（約ｐＨ ６．０）の明瞭な色遷移を呈する。別の好ましい実施態様では、酸塩基指示薬はクロロフェノールレッドであり、これは４．８（黄色）から６．０（スミレ色）の間のｐＨ範囲で変化する。図３について記載されたように、ｐＨ−感受性の変色指示薬は、反応性インキ２５または接着剤層３１（上記）のいずれか、または両方に組み入れることができる。好ましくは、変色指示薬の量は、反応性インキまたは接着剤層の重量に基づいて、少なくとも約０．０５％、少なくとも約０．１％、少なくとも約０．２％、少なくとも約０．５％、少なくとも約１％または少なくとも約２％である。
本発明の別の実施態様では、図３および４における自己−接着性ラベルは、任意の好適な支持基体、たとえば非制限的な例としては、ポリエステル類、ポリカーボネート類、ポリエチレン、ポリプロピレン、二軸延伸ポリプロピレン、二軸延伸ポリエチレンテレフタレート、ポリアミド類、ポリウレタン類、ポリ塩化ビニルなどのような高分子材料があげられる。図３での部分３０および図４での部分３００、並びに図３での部分２０および図４での部分２００は、ＴＴＩシステムが活性化される時まで、ロールで、または折られた状態で格納されることができる。ＴＴＩデバイスは、部分３０または３００と、ＴＴＩシステムを活性化し、モニタリングを始める時に部分３０または３００の上に付けられる部分２０または２００の、２つの別個のロールまたは折りたたまれたものとして最終エンドユーザに供給されることができる。
In another embodiment of the present invention, the self-adhesive label in FIGS. 3 and 4 can be any suitable support substrate, such as, but not limited to, polyesters, polycarbonates, polyethylene, polypropylene, biaxially oriented. Examples thereof include polymer materials such as polypropylene, biaxially stretched polyethylene terephthalate, polyamides, polyurethanes, and polyvinyl chloride.
図５は、結合された状態（活性化された状態）で表わされたＴＴＩデバイスを示し、モニタされる目的物４０（生成物）に添付される。グルコースを含んでいる接着剤３１を含む部分２００、および反応性インキ２５を含んでいる部分３００を互いに接触して置き、インディケータデバイス１００を活性化する。好ましい実施態様では、生成物４０は、コンテナ（たとえば、薬ボトル）内に、またはパッケージング（たとえば、食物パッケージング）内にある。また、本発明のＴＴＩデバイスは、直接生成物自体の上にではなく、コンテナまたはパッケージングに添付される。
FIG. 5 shows the TTI device represented in the coupled state (activated state) and is attached to the monitored object 40 (product). The
別の実施態様では、生成物のための包装材料はそれ自身、図３および図４の中で示される実施態様中の平面の支持フィルム３２として役立つことができる。この場合、感圧接着剤層３３およびシリコーン剥離ライナ３３は必要ではない。活性剤を含んでいる接着剤層３１（図３構成の場合）、または反応性インキ２５および公知のパーマネントインキ２２を有する層（図４構成の場合）のいずれかは、この目的のために特に用意された包装材料の表面上に直接印刷することができる。その後、部分２０（図３構成中）または２００（図４構成中）は、部分３０または３００の上にそれぞれ置かれる。その結果、活性剤表面および反応性インキ表面は互いに接触し、ＴＴＩが活性化される。
In another embodiment, the packaging material for the product can itself serve as the
Ｂ． ＴＴＩを調製する方法
本発明は、本発明のＴＴＩシステム／デバイスを調製する方法をさらに包含する。
従って、本発明は、以下の工程を含むＴＴＩシステムを調製する方法を提供する：
（ｉ） 微生物を含む第１の部分の印刷する工程；
（ｉｉ） 活性剤を含む第２の部分の印刷する工程；および
（ｉｉｉ）第１の部分と第２を互いに接触させる工程、ここで、第１の部分または第２の部分のいずれか、あるいは両方は、ｐＨ−感受性の変色指示薬を含んでいる。
B. Methods of Preparing TTI The present invention further encompasses methods of preparing the TTI system / device of the present invention.
Accordingly, the present invention provides a method for preparing a TTI system comprising the following steps:
(I) printing the first part containing microorganisms;
(Ii) printing a second part comprising an active agent; and (iii) contacting the first part and the second with each other, wherein either the first part or the second part, or Both contain a pH-sensitive color change indicator.
図３、４および５に記載された好ましい実施態様は、図６−８に概略的に例証される装置５０、６０、６２および６３によって有利に構築されることができる。図６の中で示される装置５０は、既に公知のインキ２２で印刷された、部分２１または３１０上に、それぞれ反応性インキ２４または２５の層を堆積させるコーティングプリンターである。コーティング印刷プロセスは、ポンピィング、ブレンディング、インジェクティング、および反応性インキ２４または２５用の成分を最後に印刷することを含んでいる。当業者は、所定の反応性インキの印刷のために適当な、コーティングプリンターのための種種のパラメータ、たとえば、速度、温度、熱風フラックス、坪量などをセットアップする方法を、それらのスペック（たとえば、組成、粘度など）にしたがって、知るだろう。その後、得られた部分２０または３００は、ロールにされるかまたは折られ、生成物上へのＴＴＩデバイス１００の添付および活性化の時に、部分３０または２００とそれぞれ結合されて使用されるまで、格納される。
The preferred embodiments described in FIGS. 3, 4 and 5 can be advantageously constructed by the
本発明のインディケータを提供するための装置の第２の実施態様は、図７に概略的に例証される。装置６０は、図４および５に関して記載された実施態様に従って作られるＴＴＩの提供に特に適している。装置６０は、部分２００を印刷するためのロータリーＵＶスクリーン印刷装置である。シリコーン剥離ライナ３４ｂのロールは解かれ、グルコース活性剤が配合された接着剤３１の層を堆積させるロータリーＵＶスクリーン印刷装置６０を通過する。無色透明で、柔軟で、印刷可能なプラスチックフィルム２１のロールは、同時に巻き解かれる。フィルム２１および剥離ライナ３４ｂは、機械の一部である積層ツールを通過する間に接着剤３１で結合される。このようにして形成された部分２００は、紫外線照射器６１の下を通過する。部分２００はついでラミネート装置６２へ導かれる。得られた部分２００は、図７に示されるように、部分２００のいくつかのストリップの長さへ型抜きされ、後で分離されるためにその間に穿孔されることができる。あるいは、図８に示すように、インディケータの部分２００は長いテープとして調製され、ロールに巻かれることができる。これらのプロセスは、図３の部分３０を作るために同様に適用可能である。
A second embodiment of the apparatus for providing the indicator of the present invention is schematically illustrated in FIG.
したがって、本発明のＴＴＩデバイスはそれぞれ部分２０または２００、および３０または３００の２つのロールとして製造し、エンドユーザに供給することができる。
Thus, the TTI device of the present invention can be manufactured as two rolls of
１つの好ましいマウント法（図示されない）では、部分２０または２００は、巻きほどきアセンブリーによって最初に巻き解かれる。また、剥離ライナ３４ｂは部分３０または２００からそれぞれ取り除かれる。その後、部分２０または２００は部分３０または３００の上に置かれる。第２の工程では、得られた活性化デバイス１０または１００は、モニタされる目的物（生成物）４０に添付される。これは第２の巻きほどきアセンブリーによって部分３０または３００から、剥離ライナ３４ａをピーリングし、ＴＴＩデバイス用に予約された場所に、生成物４０に部分３０または３００を添付することにより行われる。別の好ましいマウント法（図示されない）では、部分３０または３００は、モニタされる目的物４０に、最初に添付される。その後、部分２０または２００は巻きほどきアセンブリーで巻き解かれ、剥離ライナ３４ｂが除去される。その後、部分２０または２００は、部分３０または３００の上に正確にそれぞれ置かれ、生成物４０に添付される。
In one preferred mounting method (not shown), the
当業者は、製造工程の費用効果および便宜を考えて、部分２０／２００と３０／３００を製造し、生成物への活性化されたＴＴＩをマウントすることへの適切な改良を行うことができるであろう。
One skilled in the art can make appropriate improvements to
Ｃ． 生成物をモニタする方法
本発明は、以下を含む、熱に敏感な生成物をモニタする方法を提供する：
（ｉ）ＴＴＩシステムの第１の部分と第２の部分とを接触されることにより、本発明のＴＴＩシステムを活性化すること；
（ｉｉ）生成物に活性化されたＴＴＩシステムを添付すること；および
（ｉｉｉ）ｐＨ−感受性の変色指示薬の変色に基づいて生成物の時間−温度履歴を評価すること。
好ましい実施態様では、本発明のＴＴＩシステムは、さらに変色指示薬の最終の色と一致する公知のパーマネントインキを含む。パーマネントインキ（上記参照；さらに図３および図４の２２を参照）は、インディケータの変色を評価するための対照の色として役立つ。
C. Methods for Monitoring Products The present invention provides methods for monitoring heat sensitive products, including:
(I) activating the TTI system of the present invention by contacting the first and second portions of the TTI system;
(Ii) attach an activated TTI system to the product; and (iii) evaluate the time-temperature history of the product based on the color change of the pH-sensitive color change indicator.
In a preferred embodiment, the TTI system of the present invention further comprises a known permanent ink that matches the final color of the color change indicator. Permanent ink (see above; further see 22 in FIGS. 3 and 4) serves as a control color for evaluating indicator discoloration.
実施例
次の例は、本発明のＴＴＩシステムを例証する。これらの例は制限として解釈されるべきでない。特記のない限り、すべてのパーセンテージは重量により、温度は摂氏である。
Examples The following examples illustrate the TTI system of the present invention. These examples should not be construed as limitations. Unless otherwise noted, all percentages are by weight and temperatures are in degrees Celsius.
実施例 １−３
図３に記載された第１の好ましい実施態様に従い、ＴＴＩデバイス１０は以下のように調製された：部分２０は両方ともフィルム２１上に印刷された反応性インキ２４および公知のインキ２２を含む。Ｐａｎｔｏｎｅ １２９Ｃ参照に相当するＴＴＩデバイスの最終の色と一致するため、公知の参照インキ２２はＶＦＰ ＭＰＩ Ｙｅｌｌｏｗ（ＶＦＰ Ｓｃｒｅｅｎ Ｐｒｉｎｔｉｎｇ Ｉｎｋｓ，Ｓａｉｎｔ−Ｃｈｒｉｓｔｏｌ−ｌｅｚ−Ａｌｅｓ，フランス）からなる。それは、ＫＡＩＲＯＳ Ｓ２０（ＫＡＩＲＯＳ、パリ、フランス）で９０のメッシュステンシルで印刷された。１ｃｍ２のスペースが、反応性インキが印刷されるために取っておかれた。使用されたフィルム２１は、透明な、二軸延伸されたポリプロピレン（ＢＯＰＰ）である、Ｌａｂｅｌ−Ｌｙｔｅ ＬＬ５３６ フィルム（ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｆｉｌｍｓ，Ｒｕｅｉｌ−Ｍａｌｍａｉｓｏｎ，フランス）であった。
Example 1-3
In accordance with the first preferred embodiment described in FIG. 3, the
反応性インキ２４は、ヒドロキシエチルセルロース（ＨＥＣ）４％で作られたビヒクルと、酵母株の混合物、および酸塩基指示薬を混合することにより調製された。ヒドロキシエチルセルロースの溶液は、８ｇのＨＥＣ（ＦＬＵＫＡ Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ、Ｂｕｃｈｓ、スイス）を、０．１ＭのＮａＯＨの４ｍｌ、および０．２μｍのＮａｌｇｅｎｅフィルター（Ｎａｌｇｅ社、Ｈｅｒｅｆｏｒｄ、英国）でろ過された脱イオン水１８８ｍｌとを混合することにより調製され、２００ｍｌの透明な、本質的にバクテリアを含まない、最終ｐＨが９の４％のＨＥＣ溶液を提供した。酵母に基づいた反応性インキ２４は、１ｇのブロモチモールブルーインディケータ（Ａｃｒｏｓ Ｏｒｇａｎｉｃｓ Ｆｒａｎｃｅ，Ｎｏｉｓｙ Ｌｅ Ｇｒａｎｄ，フランス）、１０ｇの乾燥酵母株ＬＡＰ Ｆ（Ｌａｆｆｏｒｔ Ｏｅｎｏｌｏｇｉｅ，Ｂｏｒｄｅａｕｘ，フランス）、および４％のＨＥＣ１００ｇを混合して調製された。すべての成分を、４０ｍｌの炭酸塩バッファｐＨ ９（０．７１ＭのＮａＨＣＯ３およびＮａ２ＣＯ３を１００ｍｌまで脱イオン水で希釈した）と混合した。その後、反応性インキ２４は、指定された領域のフィルム２１上に印刷され、空気乾燥された。
実施例１−３において、ＴＴＩデバイスは本発明に従って調製された。部分３０の接着剤３１は、表１に示されたように配合された。ここで使用された成分以下の通りである：Ｓｙｎｃｏｌ ５３４接着剤（ＦＯＲＢＯ Ｓｗｉｆｔ Ａｄｈｅｓｉｖｅｓ， Ｂｌｏｉｓ，フランス），Ｋｉｗｏｐｒｉｎｔ Ｄ１５８接着剤（Ｋｉｓｓｅｌ＋Ｗｏｌｆ ＧｍｂＨ，Ｗｉｅｓｌｏｃｈ，ドイツ），Ｄ（＋）−グルコース（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｉｍｉｅ Ｓ．ａ．ｒ．ｌ．，リヨン，フランス）、およびＴｅｇｏ Ｆｏａｍｅｘ １４９５（Ｔｅｇｏ Ｇｏｌｄｓｃｈｍｉｄｔ Ｆｒａｎｃｅ，Ｓｔ．−Ｑｕｅｎｔｉｎ−ｅｎ−Ｙｖｅｌｉｎｅｓ，フランス）。
In Examples 1-3, TTI devices were prepared according to the present invention. The adhesive 31 of
部分３０の接着剤３１は、自己接着剤ラベルＭＡＣｓｃｒｅｅｎ（ＭＡＣｔａｃ、Ｍｏｒａｎｇｉｓ、フランス）上に印刷された。
The adhesive 31 of
その後、ＴＴＩデバイスの２つの得られた部分は一緒に貼り付けられ、そのデバイスは、１２℃で維持された、Ｆｒｉｏｃｅｌｌ ５５インキュベーター（ＭＭＭ Ｍｅｄｃｅｎｔｅｒ ＧｍｂＨ、Ｇｒａｆｅｌｆｉｎｇ、ドイツ）に移され（実施例１および３）、または４０℃で維持されたＢＥ４００ Ｍｅｍｍｅｒｔインキュベーター（ＭＥＭＭＥＲＴ、ＧｍｂＨ、Ｓｃｈｗａｂａｃｈ、ドイツ）に移された（実施例２）。分光光度計Ｍｉｎｏｌｔａ ＣＭ−５０３ｉ（Ｋｏｎｉｃａ Ｍｉｎｏｌｔａ Ｐｈｏｔｏ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｆｒａｎｃｅ Ｓ．Ａ．，Ｒｏｉｓｓｙ Ｃ．Ｄ．Ｇ．，フランス）を使用して、Ｌ＊ａ＊ｂ＊スペースの測色値を得た。２つの部分が一緒にされた、ＴＴＩシステムの最初の活性化から、酸塩基変色指示薬の変色が生じるまでの時間が測定された。これらの条件の下では、実施例１−３のインディケータ組成物は、表２に示される時間内で、青い色から緑がかった黄色に変わった。 The two resulting parts of the TTI device were then affixed together and the device was transferred to a Friocell 55 incubator (MMM Medcenter GmbH, Grafelfing, Germany) maintained at 12 ° C. (Examples 1 and 3). Or transferred to a BE400 Memmert incubator (MEMMERT, GmbH, Schwabach, Germany) maintained at 40 ° C. (Example 2). A spectrophotometer Minolta CM-503i (Konica Minolta Photo Imaging France SA, Roissy CDG, France) was used to obtain colorimetric values for L * a * b * space. The time from the first activation of the TTI system, when the two parts were combined, to the color change of the acid-base color change indicator was measured. Under these conditions, the indicator composition of Examples 1-3 turned from a blue color to a greenish yellow within the time shown in Table 2.
実施例４
次の例は、２つの反応成分の順序を逆にし、インキビヒクルおよびｐＨ染料インディケータを置き換えて得られた第２の好ましい実施態様を例証する。図４に記載された第２の好ましい実施態様により、新しい時間温度指示デバイス１００は以下のように調製された：部分３００は、公知の自己−接着性ラベル３１０（例えばＭＡＣｓｃｒｅｅｎ）（ＭＡＣｔａｃ、Ｍｏｒａｎｇｉｓ、フランス）上に印刷された反応性インキ２５を含む；また、部分２００は、たとえば、二軸延伸ポリプロピレンフィルム（ＢＯＰＰ）のようなフィルム上に印刷された、活性剤を含む接着剤の層３１を含む。
Example 4
The following example illustrates a second preferred embodiment obtained by reversing the order of the two reaction components and replacing the ink vehicle and pH dye indicator. In accordance with the second preferred embodiment described in FIG. 4, the new time
実施例４では、反応性インキ２５は、水性のビヒクル、ｐＨ染料インディケータおよび微生物の集団を混合することにより調製された。この実施態様において選択された水性のビヒクルは、ＰＲＩＮＴＣＯＬＯＲ Ｓｃｒｅｅｎ社（Ｂｅｒｉｋｏｎ、スイス）から利用可能な、水性のスクリーン印刷ブレンディングペースト、ＳＥＲＩＥＳ ４２０−０４である。反応性インキ２５の反応要素は微生物、好ましくは酵母菌株の集団である。インディケータデバイスに使用された商業上利用可能な酵母菌株は、表３に示され、およびそれらの量は酵母の乾燥重量１ｇ当たりのコロニー形成単位（ＣＦＵ）として記載されている。インキ２５はさらにｐＨ染料インディケータを含む。酸塩基指示薬は、好ましくはクロロフェノールレッドであり、４．８（黄色）から６．０（スミレ色）の間のｐＨ変化範囲で変化する。
In Example 4,
インディケータ溶液は、１Ｍ ＮａＯＨの１０ｍｌ中にクロロフェノールレッド（ＦＬＵＫＡ Ｃｈｅｍｉｅ ＧｍｂＨ、Ｂｕｃｈｓ、スイス）を０．２ｇ混合することにより調製された。酵母溶液は、１ｇのＬＡＰ Ｇ酵母株（Ｌａｆｆｏｒｔ Ｏｅｎｏｌｏｇｉｅ、ボルドー、フランス）を、２μｍのＮａｌｇｅｎｅフィルタ（Ｎａｌｇｅ社、Ｈｅｒｅｆｏｒｄ、英国）でろ過された９ｍｌの脱イオン水中に溶解し、インキ１ｇ当たり、１０８ＣＦＵ／ｇの最終濃度とすることにより調製した。酵母に基づいた反応性インキ２５は、クロロフェノールレッドインディケータ溶液の３ｍｌ、および水性のスクリーン印刷ブレンディングペースト、ＳＥＲＩＥＳ ４２０−０４（ＰＲＩＮＴＣＯＬＯＲ Ｓｃｒｅｅｎ社、Ｂｅｒｉｋｏｎ、スイス）中の０．３ｍｌの酵母溶液を混合し、最終全重量を３０ｇとすることにより調製された。その後、反応性インキ２５は、スーパーホワイトの不透明、高光沢、気泡含有の二軸延伸ポリプロピレン（ＢＯＰＰ）である、Ｌａｂｅｌ−Ｌｙｔｅ Ｌｉｔｈｏｒ ＬＴＬ２４７フィルム（ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｆｉｌｍｓ、Ｒｕｅｉｌ−Ｍａｌｍａｉｓｏｎ、フランス）上に印刷された。
The indicator solution was prepared by mixing 0.2 g of chlorophenol red (FLUKA Chemie GmbH, Buchs, Switzerland) in 10 ml of 1M NaOH. Yeast solution was prepared by dissolving 1 g of LAP G yeast strain (Lafort Oenologie, Bordeaux, France) in 9 ml of deionized water filtered through a 2 μm Nalgene filter (Nalge, Hereford, UK), 10 g / g of ink. Prepared to a final concentration of 8 CFU / g. Yeast-based
配合された部分２００の接着剤３１は、１０％（ｗ／ｗ）のＤ（＋）−グルコース（シグマ−アルドリッチ Ｃｈｉｍｉｅ Ｓ．ａ．ｒ．ｌ、リヨン、フランス）および２％の Ｔｅｇｏ Ｄｉｓｐｅｒｓ ７５０Ｗ（Ｔｅｇｏ Ｇｏｌｄｓｃｈｍｉｄｔ Ｆｒａｎｃｅ、Ｓｔ―Ｑｕｅｎｔｉｎｅｎ−Ｙｖｅｌｉｎｅｓ、フランス）を含むＳｗｉｆｔ Ｅ３１１接着剤（ＦＯＲＢＯ Ｓｗｉｆｔ Ａｄｈｅｓｉｖｅｓ，Ｂｌｏｉｓ，フランス）であった。その後、それは、両側をポリ塩化ビニリデン（ＰＶｄＣ）共重合体の水性分散液でコーティングされた二軸延伸されたポリプロピレン（ＢＯＰＰ）フィルムである、透明なＰｒｏｐａｆｉｌｍ（登録商標）ＲＨ５０（ＵＣＢ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ，Ｄｉｊｏｎ，フランス）上にスクリーン印刷された。
The blended
このようにして調製された部分２００および部分３００は図５に示されるように一緒に貼り付けられ、３０℃で維持されたＢＥ４００ Ｍｅｍｍｅｒｔインキュベーター（ＭＥＭＭＥＲＴ、ＧｍｂＨ、Ｓｃｈｗａｂａｃｈ、ドイツ）に移された。Ｌ＊ａ＊ｂ＊スペースの測色値が、分光光度計Ｍｉｎｏｌｔａ ＣＭ−５０３ｉ（Ｋｏｎｉｃａ Ｍｉｎｏｌｔａ Ｐｈｏｔｏ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｆｒａｎｃｅ Ｓ．Ａ．Ｓ．、Ｒｏｉｓｓｙ Ｃ．Ｄ．Ｇ．、フランス）を使用して得られた。これらの条件の下では、実施例４のインディケータ組成物は、３３６時間以内に、スミレ色からベージュイエローまで変色した。
実施例５
次の例において、異なる酵母菌株を使用する実現可能性がテストされた。また、呈色反応に必要なセルの最少数が液体培地中で決定された。３つのパラメータが評価された：７つの酵母菌株、２つの酵母の濃度および２つのグルコースの濃度。増殖培地は、変色指示薬ＣＰＲ（クロロフェノールレッド）が追加された、水中のグルコースだけの溶液であった（最低限の培地）。用語「酵母−」は酵母のないグルコースの溶液を示す。用語「ＧＬＵ−」は酵母株ＬＳ２が接種された水を示す。チューブはすべて、表面に無菌のパラフィン油（ＧＩＦＲＥＲ ＢＡＲＢＥＺＡＴ、Ｄｅｃｉｎｅｓ、フランス）の３滴を加えることにより、無気的条件に置かれ、ＢＥ４００ Ｍｅｍｍｅｒｔインキュベーター（ＭＥＭＭＥＲＴ、ＧｍｂＨ、Ｓｃｈｗａｂａｃｈ、ドイツ）中、３０℃でインキュベートされた。結果は表４に示される。
Example 5
In the following example, the feasibility of using different yeast strains was tested. Also, the minimum number of cells required for the color reaction was determined in the liquid medium. Three parameters were evaluated: 7 yeast strains, 2 yeast concentrations and 2 glucose concentrations. The growth medium was a solution of glucose only in water (minimum medium) with the addition of the color change indicator CPR (chlorophenol red). The term “yeast-” refers to a solution of glucose without yeast. The term “GLU-” refers to water inoculated with the yeast strain LS2. All tubes were placed in anaerobic condition by adding 3 drops of sterile paraffin oil (GIFRE BARBEZAT, Decines, France) to the surface and in a BE400 Memmert incubator (MEMMERT, GmbH, Schwabach, Germany) at 30 ° C. Incubated with The results are shown in Table 4.
グルコース溶液の１０ｍｌ当たり１０６の酵母菌を含む接種原（すなわち１０５ＣＦＵ／ｍｌ）は、明瞭な変色を与えるのには十分ではなかった。この濃度では、２０％のグルコース溶液でも、３５％のグルコース溶液でも、酵母の増殖はみられなかった。グルコース溶液の１０ｍｌ当たり１０９の酵母菌を含む接種原（すなわち１０８ＣＦＵ／ｍｌ）では、グルコースの消費、培地の酸性化およびしたがってスミレ色から深い黄色への変色が見られた。対照試験の「ＧＬＵ−」および「酵母−」では、色はスミレ色のままであった。これは、変色が酵母によるグルコースの発酵によるためであり、水中に他の有機体（対照酵母−を参照）による汚染も、酵母増殖もなかったことを実証した（対照ＧＬＵ−を参照）。菌株はすべて、嫌気性条件の下でグルコースを発酵させ（非常に高濃度の場合でさえ）、１ｍｌ当たり１０８個のセルの最低量で、変色指示薬の変色を引き起こすことができた。これらの結果に基づいて、我々は、システムが使用されたすべての酵母で、液体の構成において利用可能なことを示した。また、酵母濃度の最低水準は１ｍｌ当たり１０８個セルであるとわかった。
An inoculum containing 10 6 yeast per 10 ml of glucose solution (
実施例６
次の例は、反応速度の変化が使用される酵母菌株に依存することを実証する。本発明の第２の好ましい実施態様において、使用された酵母が、Ｆｅｒｍｉｒｏｕｇｅ（登録商標），Ｆｅｒｍｉｃｒｕ（登録商標）ＬＳ２、およびＦｅｒｍｉｃｒｕ（登録商標）ＬＶＣＢ（ＤＳＭ Ｆｏｏｄ Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ Ｂｅｖｅｒａｇｅ Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ，Ｍｏｎｔｐｅｌｌｉｅｒ，フランス）であるという点を除いて、ＴＴＩデバイスが実施例４と同じ方法で調製された。
Example 6
The following example demonstrates that the change in reaction rate depends on the yeast strain used. In a second preferred embodiment of the present invention, the yeasts used are Fermirouge®, Fermicru® LS2, and Fermicru® LVCB (DSM Food Specialties Beverage Ingredients, France). A TTI device was prepared in the same manner as Example 4 except that.
酵母溶液は、２ｇのそれぞれの酵母株と、０．２μｍのＮａｌｇｅｎｅフィルタ（Ｎａｌｇｅ社、Ｈｅｒｅｆｏｒｄ、英国）によってろ過された脱イオン水１０ｍｌを混合し、１グラムのインキ当たり５×１０８ＣＦＵの最終濃度として調製した。各々の酵母インキ２５は配合され、バーコーター（２４μｍ）で、不透明白色フィルムの二軸延伸ポリプロピレン（ＢＯＰＰ）Ｌａｂｅｌ−Ｌｙｔｅ ＬＨ５３６（ＥｘｘｏｎＭｏｂｉｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｆｉｌｍｓ，Ｒｕｅｉｌ−Ｍａｌｍａｉｓｏｎ，フランス）上に印刷された。
The yeast solution was mixed with 2 g of each yeast strain and 10 ml of deionized water filtered through a 0.2 μm Nalgene filter (Nalge, Hereford, UK) to give a final of 5 × 10 8 CFU per gram of ink. Prepared as concentration. Each
１０％ではなく、２０％のグルコースを含むという点を除いて、接着剤３１は、実施例４と同じ方法で配合された。その後、ＴＴＩデバイスの２つの得られた部分は一緒に貼り付けられ、３０℃に維持されたＢＥ４００ Ｍｅｍｍｅｒｔインキュベーター（ＭＥＭＭＥＲＴ、ＧｍｂＨ、Ｓｃｈｗａｂａｃｈ、ドイツ）に移された。Ｌ＊ａ＊ｂスペースの測色値が分光光度計Ｍｉｎｏｌｔａ ＣＭ−５０３ｉ（Ｋｏｎｉｃａ Ｍｉｎｏｌｔａ Ｐｈｏｔｏ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｆｒａｎｃｅ Ｓ．Ａ．Ｓ．，Ｒｏｉｓｓｙ Ｃ．Ｄ．Ｇ．，フランス）を使用して、測定された。
図９に示されるように、結果は３つの株について、ｂ＊の測色値対時間のプロットが、同様の一般的傾向を有することを示した。カーブは互いに重ね合わせることができた。
３つの菌株中のｂ＊数値の差は時間に沿って維持された。各カーブのスタート部分（最初の２４時間）は、ｂ＊数値の増加を示した。それは、反応成分の層と活性剤の層の間のｐＨの平衡に対応する。平衡の後、ｂ＊数値の直線的な増加が続く。これは培地の酸性化によるスミレ色からベージュイエローまでの変色を反映する。上記の例は、本発明が、長期間の、室温または高温での貯蔵に適応された生成物に使用するためのＴＴＩシステム／デバイスを提供するのに適当であることを実証する。
As shown in FIG. 9, the results showed that the b * colorimetric values versus time plots had similar general trends for the three strains. The curves could be superimposed on each other.
Differences in b * values among the three strains were maintained over time. The starting part of each curve (the first 24 hours) showed an increase in b * values. It corresponds to a pH equilibrium between the reaction component layer and the activator layer. After equilibration, a linear increase in the b * value follows. This reflects the discoloration from violet to beige yellow due to acidification of the medium. The above examples demonstrate that the present invention is suitable for providing TTI systems / devices for use with products adapted for long-term, room temperature or elevated temperature storage.
実施例７
次の例は、接着剤３１中の特別の添加剤の使用により、水の保持量が増大され、配合物を改善できることを実証する。本発明の第２の好ましい実施態様によれば、接着剤３１が１０％のグルコース（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｉｍｉｅ Ｓ．ａ．ｒ．ｌ．，リヨン，フランス）、０．５％のκ−カラギーナン（Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｉｍｉｅ Ｓ．ａ．ｒ．ｌ．，リヨン，フランス）、および添加剤としてＬａｍｉｎｅｌｌｅ Ｓｃｒｅｅｎｐｒｉｎｔｉｎｇ Ａｄｈｅｓｉｖｅ Ｊ０６７２（ＣＯＡＴＥＳ ＳＣＲＥＥＮ，Ｏｒｐｉｎｇｔｏｎ，英国）から構成されることを除いて、実施例４と同じ方法でＴＴＩシステム／デバイスが調製された。接着剤は、ハンドコーター（２４μｍ）を使用して、透明なＰｒｏｐａｆｉｌｍ（登録商標）ＲＨ５０（ＵＣＢ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ，Ｄｉｊｏｎ，フランス）上に印刷された。
Example 7
The following example demonstrates that the use of special additives in adhesive 31 can increase water retention and improve the formulation. According to a second preferred embodiment of the present invention, the adhesive 31 is 10% glucose (Sigma-Aldrich Chimie Sarl, Lyon, France), 0.5% kappa-carrageenan (Sigma). TTI in the same way as Example 4 except that it consists of Aldrich Chimie Srl, Lyon, France) and Laminelle Screening Adhesive J0672 (COATES SCREEN, Orpington, UK) as additive. A system / device was prepared. The adhesive was printed on clear Propafilm® RH50 (UCB Surface Specialties, Dijon, France) using a hand coater (24 μm).
反応性インキ２５は、Ｆｅｒｍｉｃｒｕ ＬＳ２ 酵母株 （ＤＳＭ Ｆｏｏｄ Ｓｐｅｃｉａｌｔｉｅｓ Ｂｅｖｅｒａｇｅ Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ，Ｍｏｎｔｐｅｌｌｉｅｒ，フランス）を使用して、実施例４と同じ方法で調製された。その後、ＴＴＩデバイスの得られた２部分は、正確な配向で一緒に結合され、３０℃で維持されたＢＥ４００ Ｍｅｍｍｅｒｔインキュベーター（ＭＥＭＭＥＲＴ、ＧｍｂＨ、Ｓｃｈｗａｂａｃｈ、ドイツ）に移された。Ｌ＊ａ＊ｂ＊スペースの測色値が分光光度計Ｍｉｎｏｌｔａ ＣＭ−５０３ｉ（Ｋｏｎｉｃａ Ｍｉｎｏｌｔａ Ｐｈｏｔｏ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｆｒａｎｃｅ Ｓ．Ａ．Ｓ．，Ｒｏｉｓｓｙ Ｃ．Ｄ．Ｇ．，フランス）を使用して、測定された。これらの条件の下で、実施例７のＴＴＩシステムは図１０の中で示されたようにスミレ色らベージュイエローまで、４２日以内に色を変化させた。
本明細書に記載された本発明の特定の実施態様との多くの等価物を、型通りの実験作業により当業者は認識するか、または確認することができるだろう。そのような等価物は、クレームによって包含されるように意図される。この詳述の中で言及された出版物および特許はすべて、それらの全体が参照され本明細書の一部として組み入れられる。 Many equivalents to the specific embodiments of the invention described herein will be recognized or ascertainable by one skilled in the art through routine experimentation. Such equivalents are intended to be encompassed by the claims. All publications and patents mentioned in this detail are hereby incorporated by reference in their entirety.
Claims (20)
（ｂ） 活性剤を含む第２の部分；および
（ｃ） ｐＨ−感受性の変色指示薬、を含む時間−温度インジケーター（ＴＴＩ）システムであって、
ここでｐＨ−感受性の変色指示薬は（ａ）と（ｂ）の部分の少なくとも１つに含まれているＴＴＩシステム。 (A) a first part containing microorganisms;
A time-temperature indicator (TTI) system comprising: (b) a second part comprising an active agent; and (c) a pH-sensitive discoloration indicator,
Wherein the pH-sensitive color change indicator is contained in at least one of the parts (a) and (b).
（ｉｉ）生成物上に、活性化されたＴＴＩシステムを添付すること；および
（ｉｉｉ）ｐＨ−感受性の変色指示薬の色の変化に基づいて、生成物の時間−温度履歴を評価することを含む、
熱感受性の生成物をモニタする方法。 (I) activating the TTI system according to claim 1 by contacting the first part (a) and the second part (b);
Including (ii) attaching an activated TTI system on the product; and (iii) evaluating the time-temperature history of the product based on the color change of the pH-sensitive color change indicator. ,
How to monitor heat sensitive products.
（ｉｉ）活性剤を含む第２の部分を印刷する工程；および
（ｉｉｉ）第１の部分と第２の部分とを互いに接触させる工程を含み、
第１および第２の部分のどちらか、または両方がｐＨ−感受性の変色指示薬を含む、
ＴＴＩシステムを調製する方法。
(I) printing a first portion containing microorganisms;
(Ii) printing a second part comprising an active agent; and (iii) contacting the first part and the second part with each other;
Either or both of the first and second portions comprise a pH-sensitive color change indicator;
A method of preparing a TTI system.
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