JP2007230798A - Mirror groove forming method and apparatus formed using the method - Google Patents
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Abstract
【課題】微細な鏡面溝を手軽に形成することができる鏡面溝形成方法を提供する。
【解決手段】本発明の鏡面溝形成方法では、結晶化ガラス２０にレーザ１８を照射して照射箇所の結晶化ガラス２０を非晶質に変質させ、非晶質化した部分２２を剥離させて溝２１を形成する。この方法では、結晶化ガラス２０に変態応力と熱応力とが作用して非晶質化した部分２２が剥離し、溝２１が形成される。この方法は、大掛かりな装置を必要とせずに実施することができ、各種のマイクロ化学チップを短時間で、かつ、安価に製造することができる。
【選択図】図３
A mirror groove forming method capable of easily forming a fine mirror groove is provided.
In the mirror groove forming method of the present invention, the crystallized glass 20 is irradiated with a laser 18 to change the crystallized glass 20 at the irradiated portion to amorphous, and the amorphous part 22 is peeled off. A groove 21 is formed. In this method, a transformation stress and a thermal stress act on the crystallized glass 20, and the amorphous portion 22 is peeled off to form a groove 21. This method can be carried out without requiring a large-scale apparatus, and various microchemical chips can be manufactured in a short time and at a low cost.
[Selection] Figure 3
Description
本発明は、ガラス上に微細な鏡面の溝を形成する方法と、その方法を用いて製造したマイクロ化学チップ等の装置に関し、特に、レーザを用いて鏡面溝を形成できるようにしたものである。 The present invention relates to a method for forming a fine mirror groove on glass and a device such as a microchemical chip manufactured by using the method, and more particularly, a mirror groove can be formed using a laser. .
近年、ガラス板上に微細な溝を形成したマイクロ化学チップが、生体の分析や化学分析に多用されている。
図１１は、マイクロ化学チップの一例を示している。マイクロ化学チップは、ガラス板上に幅数十〜数百μｍ、深さ数十μｍの溝を形成し、その上に平坦なガラス板を重ねて、そのガラス板に溝への導入口を形成したものであり、流路となる微細な溝に血液や試薬などを流し、その流路内で混合、反応、分離、検出などが行われる。この溝は、液体を流す都合上、鏡面であることが求められており、現在、半導体加工技術を利用してエッチングなどによって溝が作成されている（非特許文献１）。
FIG. 11 shows an example of a microchemical chip. A microchemical chip forms a groove with a width of several tens to several hundreds of micrometers and a depth of several tens of micrometers on a glass plate, and a flat glass plate is stacked thereon to form an inlet for the groove in the glass plate. Blood, a reagent, or the like is allowed to flow through a minute groove serving as a flow path, and mixing, reaction, separation, detection, or the like is performed in the flow path. This groove is required to be a mirror surface for the convenience of flowing liquid, and is currently created by etching or the like using a semiconductor processing technique (Non-Patent Document 1).
しかし、半導体加工技術でマイクロ化学チップを製造する場合は、完成までに数十日以上を要し、多額の費用が掛かる。マイクロ化学チップには様々なニーズがあり、多品種少量生産が求められているため、半導体加工技術には不向きである。
本発明は、こうした事情を考慮して創案したものであり、微細な鏡面溝を手軽に形成することができる鏡面溝形成方法を提供し、また、その方法により作成した装置を提供することを目的としている。
However, when a microchemical chip is manufactured by a semiconductor processing technology, it takes several tens of days or more to complete, and a large cost is required. There are various needs for microchemical chips, and high-mix low-volume production is required, which makes them unsuitable for semiconductor processing technology.
The present invention was devised in view of such circumstances, and provides a mirror groove forming method capable of easily forming a fine mirror groove, and an object of the present invention is to provide an apparatus created by the method. It is said.
本発明の鏡面溝形成方法では、結晶化ガラスにレーザを照射して照射箇所の結晶化ガラスを非晶質に変質させ、非晶質化した部分を剥離させて溝を形成する。
この方法では、結晶化ガラスに変態応力と熱応力とが作用して非晶質化した部分が剥離し、その結果、溝が形成される。
In the mirror groove forming method of the present invention, the crystallized glass is irradiated with a laser to change the crystallized glass at the irradiated portion to amorphous, and the amorphous part is peeled to form a groove.
In this method, the transformation stress and the thermal stress act on the crystallized glass, and the amorphous portion is peeled off, and as a result, a groove is formed.
また、本発明の鏡面溝形成方法では、前記結晶化ガラスを常温より低い温度に冷却してレーザを照射する。
こうすると、熱応力の作用が増加して、非晶質化した部分の剥離割合が向上する。
In the mirror groove forming method of the present invention, the crystallized glass is cooled to a temperature lower than room temperature and irradiated with a laser.
In this way, the effect of thermal stress is increased, and the peeling rate of the amorphous portion is improved.
また、本願発明の鏡面溝形成方法では、前記結晶化ガラスとしてＬｉ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系低膨張結晶化ガラスを使用する。
Ｌｉ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系低膨張結晶化ガラスは、非晶質化すると熱膨張係数が一桁増加するため、大きな変態応力が得られる。
In the mirror groove forming method of the present invention, Li 2 O—Al 2 O 3 —SiO 2 -based low expansion crystallized glass is used as the crystallized glass.
When the Li2O-Al2O3-SiO2 low expansion crystallized glass is amorphized, the thermal expansion coefficient increases by an order of magnitude, so that a large transformation stress is obtained.
また、本発明の装置は、前記鏡面溝形成方法を用いて鏡面溝を形成する。
そのため、溝入れ加工が必要なマイクロ化学チップ等の装置を短時間で、かつ、安価に製造することができる。
Moreover, the apparatus of this invention forms a mirror surface groove | channel using the said mirror surface groove | channel formation method.
Therefore, an apparatus such as a microchemical chip that requires grooving can be manufactured in a short time and at a low cost.
本発明の鏡面溝形成方法は、大掛かりな装置を必要とせずに実施することができ、マイクロ化学チップなどの装置を短時間で製作することができる。
そのため、本発明の装置は、安価での製造が可能である。
The mirror groove forming method of the present invention can be carried out without requiring a large-scale device, and a device such as a microchemical chip can be manufactured in a short time.
Therefore, the device of the present invention can be manufactured at low cost.
（第１の実施形態）
図１は、本発明の鏡面溝形成方法に用いる装置を示している。
この装置は、試料２０にレーザ光を走査しながら照射するためのものであり、レーザを発振するＣＷＣＯ２レーザ１０と、レーザ光のビーム径を拡大するエキスパンダ１１と、ミラー１２、１３と、レーザ光を走査するガルバノミラー１４と、ガルバノミラー１４を制御するパソコン１７と、走査光を歪まないように集光するｆ−θレンズ１５と、試料２０を載置するステージ１６とを有している。
(First embodiment)
FIG. 1 shows an apparatus used for the mirror groove forming method of the present invention.
This apparatus is for irradiating a sample 20 while scanning a laser beam, and includes a CWCO 2 laser 10 that oscillates a laser, an expander 11 that expands the beam diameter of the laser beam, mirrors 12 and 13, and a laser. A galvanometer mirror 14 that scans light, a personal computer 17 that controls the galvanometer mirror 14, an f-θ lens 15 that condenses the scan light so as not to be distorted, and a stage 16 on which the sample 20 is placed. .
試料２０には、Ｌｉ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系低膨張結晶化ガラスを使用し、ＣＷＣＯ２レーザ１０からは、結晶化ガラスへの吸収性が良い波長λ：１０．５９μｍのレーザ光（ビーム径４ｍｍ）を発振させている。このレーザ光は、エキスパンダ１１でビーム径が３．５倍の１４ｍｍに拡大され、ＰＣ１７で制御されたガルバノミラー１４により走査光とされ、走査位置によって焦点の大きさが歪まないようにｆ−θレンズ１５で集光されて試料２０に照射される。集光時のスポット径は約２００μｍである。
試料２０のＬｉ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系低膨張結晶化ガラスは、加熱され屈服点を超えると非晶質化する。この結晶化ガラスの常温での熱膨張係数は−３×１０-7／℃であり、加熱されて非晶質化すると熱膨張係数が４．２×１０-6／℃に増加する。
The sample 20 is made of Li2O-Al2O3-SiO2 low expansion crystallized glass. From the CWCO2 laser 10, laser light having a wavelength [lambda] of 10.59 [mu] m (beam diameter: 4 mm) having good absorbability to the crystallized glass is used. It is oscillating. This laser beam is expanded to 14 mm, which is 3.5 times the beam diameter by the expander 11, and scanned light by the galvanometer mirror 14 controlled by the PC 17, so that the focal spot size is not distorted depending on the scanning position. The light is condensed by the θ lens 15 and irradiated onto the sample 20. The spot diameter at the time of condensing is about 200 μm.
The Li 2 O—Al 2 O 3 —SiO 2 -based low expansion crystallized glass of the sample 20 becomes amorphous when heated and exceeds the yield point. The thermal expansion coefficient of this crystallized glass at room temperature is −3 × 10 −7 / ° C., and when heated to become amorphous, the thermal expansion coefficient increases to 4.2 × 10 −6 / ° C.
図２は、試料２０に直線の鏡面溝を形成する際の様子を示している。レーザ光１８は、焦点位置をガラス（試料２０）表面に設定し、照射出力：１．８Ｗ、走査速度：８．０ｍｍ／ｓ、照射距離：２０．０ｍｍの条件で照射している。
また、図３は、鏡面溝が形成される様子を模式的に示している。レーザ光１８が照射された位置の試料２０が非晶質化し、この非晶質部分２２が剥離して鏡面の溝２１が残される。非晶質部分２２の剥離は、レーザ照射後数秒から数十秒が経過すると自然に生じる。剥離が自然に開始しないときは、針や指で軽く衝撃を与えたり、超音波を当てると剥離する。
FIG. 2 shows a state in which a straight mirror groove is formed on the sample 20. The laser beam 18 is irradiated with the focal position set on the surface of the glass (sample 20), irradiation power: 1.8 W, scanning speed: 8.0 mm / s, and irradiation distance: 20.0 mm.
FIG. 3 schematically shows how the mirror groove is formed. The sample 20 at the position irradiated with the laser beam 18 becomes amorphous, and the amorphous portion 22 is peeled off to leave a mirror groove 21. Peeling of the amorphous portion 22 occurs naturally after several seconds to several tens of seconds have elapsed after laser irradiation. When peeling does not start naturally, it is peeled off by applying a light impact with a needle or finger or applying ultrasonic waves.
図４（ａ）は、剥離した非晶質部分２２の拡大写真を示し、図４（ｂ）は、形成された鏡面溝２１を示している。
また、図５は、鏡面溝２１の断面を非接触３次元形状測定装置（三鷹光器製、ＮＨ−３ＮＴ）で測定した結果を示している。この溝は、溝深さ：４０μｍ、溝幅：１６０μｍであり、また、粗さ測定の結果は、最大高さ（Ｒｚ）：４７．５ｎｍ、平均高さ（Ｒａ）：１４．３ｎｍであり、鏡面が形成されていることを示している。
FIG. 4A shows an enlarged photograph of the peeled amorphous portion 22, and FIG. 4B shows the formed mirror groove 21.
Moreover, FIG. 5 has shown the result of having measured the cross section of the mirror surface groove | channel 21 with the non-contact three-dimensional shape measuring apparatus (the Mitaka Kogyo make, NH-3NT). This groove has a groove depth: 40 μm, a groove width: 160 μm, and the results of roughness measurement are a maximum height (Rz): 47.5 nm, an average height (Ra): 14.3 nm, It shows that a mirror surface is formed.
この溝は、解析の結果から、次のようなメカニズムで形成されると考えられる。
レーザ光に照射された部分の結晶化ガラスは、加熱によって非晶質化する。結晶化ガラスは殆ど熱膨張しないが、非晶質部分の熱膨張係数は結晶化ガラスに比べて一桁大きいため、非晶質部分は加熱によって急膨張する。その結果、非晶質部分とその周囲との境界に引っ張り応力が発生し、非晶質部分周辺にクラックが発生する。加熱が終了し室温まで冷却される過程で、結晶化ガラスは収縮しないが非晶質部分は収縮する。そのため、非晶質部分が結晶化ガラスから剥離する。
このように、材料が変質し膨張係数が極端に大きく変化することから生じる応力（変態応力）と熱応力とが作用して非晶質部分の剥離が発生し、それにより溝ができる。
From the analysis results, this groove is considered to be formed by the following mechanism.
A portion of the crystallized glass irradiated with the laser light becomes amorphous by heating. Although crystallized glass hardly thermally expands, the coefficient of thermal expansion of the amorphous part is an order of magnitude larger than that of crystallized glass, so the amorphous part expands rapidly upon heating. As a result, a tensile stress is generated at the boundary between the amorphous portion and the periphery thereof, and a crack is generated around the amorphous portion. In the process of heating and cooling to room temperature, the crystallized glass does not shrink but the amorphous part shrinks. Therefore, the amorphous part is peeled off from the crystallized glass.
In this way, stress (transformation stress) and thermal stress generated by the material being altered and the expansion coefficient changing extremely large act to cause separation of the amorphous portion, thereby forming a groove.
図６は、結晶化ガラスの一部が非晶質化する前後での応力分布の変化を解析した結果について示している。図６（ａ）の（１）は、加熱部分が７９２℃であって非晶質化していない状態での引張応力分布を示し、同（２）は、加熱部分が８０１℃に達して非晶質化した直後（０．０８８秒後）の引張応力分布を示し、同（３）は、加熱部分が９００℃に達した、非晶質化の０．１秒後の引張応力分布を示している。また、図６（ｂ）は、（３）の時点の溝境界における引張応力ベクトルを示している。これらの解析結果から、結晶化ガラスの変態によって、非晶質部分とその周囲との境界に大きな引っ張り応力が発生していることが分かる。 FIG. 6 shows the result of analyzing the change in stress distribution before and after part of the crystallized glass becomes amorphous. FIG. 6A shows (1) the tensile stress distribution when the heated portion is 792 ° C. and is not amorphous, and FIG. 6B shows that the heated portion reaches 801 ° C. and is amorphous. (3) shows the tensile stress distribution after 0.1 seconds after amorphization when the heated part reached 900 ° C. Yes. FIG. 6B shows a tensile stress vector at the groove boundary at the time point (3). From these analysis results, it can be seen that a large tensile stress is generated at the boundary between the amorphous portion and the periphery due to the transformation of the crystallized glass.
また、この鏡面溝形成方法では、レーザ照射の軌跡を変えることで溝の形状を任意に設定することができる。図７は、結晶化ガラスにｓｉｎ波形の鏡面溝を形成する際の様子を示している。レーザ光は、焦点位置をガラス表面に設定し、照射出力：１．８Ｗ、走査速度：７．０ｍｍ／ｓ、照射距離：２０．０ｍｍの条件で照射を行い、振幅が０．５ｍｍのｓｉｎ波形の溝を形成している。
図８（ａ）には、形成した溝の全体形状を示し、また、図８（ｂ）には、溝の断面を前記非接触３次元形状測定装置で測定した結果を示している。この溝は、溝深さ：４０μｍ、溝幅：２００μｍであり、粗さ測定の結果は、最大高さ（Ｒｚ）：４８．８ｎｍ、平均高さ（Ｒａ）：１３．９ｎｍであった。
Further, in this mirror groove forming method, the shape of the groove can be arbitrarily set by changing the locus of laser irradiation. FIG. 7 shows a state when a sinusoidal mirror groove is formed in the crystallized glass. The laser beam is irradiated on the glass surface with the focal position set, irradiation power: 1.8 W, scanning speed: 7.0 mm / s, irradiation distance: 20.0 mm, and a sin waveform with an amplitude of 0.5 mm. Grooves are formed.
FIG. 8A shows the overall shape of the formed groove, and FIG. 8B shows the result of measuring the cross section of the groove with the non-contact three-dimensional shape measuring apparatus. This groove had a groove depth: 40 μm and a groove width: 200 μm, and the results of roughness measurement were a maximum height (Rz): 48.8 nm and an average height (Ra): 13.9 nm.
なお、試料にレーザ光を照射しても、非晶質部分の剥離が発生しない場合がある。図９は、レーザ光の照射距離に対する剥離長さの比（％）を「剥離割合」として、レーザ光の走査速度と剥離割合との関係について調査した結果を示している。ここではレーザ照射出力を１．８Ｗに設定している。この場合、走査速度が７ｍｍ／ｓのとき、高い割合で剥離が発生するが、走査速度がそれより遅いと、剥離割合が低下し、また、走査速度がそれよりも速いと、剥離割合が大幅に低下する。
最適な走査速度は、レーザ照射出力に関係しており、照射出力を３６Ｗに高めたテストでは、走査速度が４３４．８ｍｍ／ｓのときに最適な状態が得られている。
Note that even when the sample is irradiated with laser light, the amorphous portion may not be peeled off. FIG. 9 shows the results of investigation on the relationship between the scanning speed of the laser beam and the peeling rate, with the ratio (%) of the peeling length to the laser light irradiation distance as the “peeling rate”. Here, the laser irradiation output is set to 1.8 W. In this case, peeling occurs at a high rate when the scanning speed is 7 mm / s. However, if the scanning speed is slower than that, the peeling rate decreases, and if the scanning speed is faster than that, the peeling rate is greatly increased. To drop.
The optimum scanning speed is related to the laser irradiation output. In the test in which the irradiation output is increased to 36 W, the optimum state is obtained when the scanning speed is 434.8 mm / s.
（第２の実施形態）
本発明の第２の実施形態では、剥離割合の向上を図るための方法について説明する。
この方法では、試料を冷却し、低温状態の試料にレーザ光を照射して鏡面溝を形成する。こうすると、溝形成の際に変態応力と共に作用する熱応力が増加し、非晶質部分が剥離しやすくなる。
(Second Embodiment)
In the second embodiment of the present invention, a method for improving the peeling rate will be described.
In this method, the sample is cooled, and the mirror groove is formed by irradiating the sample in a low temperature state with laser light. This increases the thermal stress acting together with the transformation stress when forming the groove, and the amorphous part is easily peeled off.
図１０は、試料の結晶化ガラスを０℃に冷却し、この試料に照射出力：１．７Ｗ、走査速度：８．０ｍｍ／ｓ、照射距離：２０．０ｍｍの条件でレーザ光を照射して溝を形成した場合と、冷却せずに同じ条件でレーザ光を照射して溝を形成した場合との剥離割合を示している。試料を冷却した場合は、加熱終了後の非晶質部分の収縮が増大し、熱応力が増えて非晶質部分の剥離が進行する。 FIG. 10 shows that the crystallized glass of the sample was cooled to 0 ° C., and this sample was irradiated with laser light under the conditions of irradiation output: 1.7 W, scanning speed: 8.0 mm / s, irradiation distance: 20.0 mm. The separation ratio is shown when the groove is formed and when the groove is formed by irradiating laser light under the same conditions without cooling. When the sample is cooled, the shrinkage of the amorphous part after the heating is increased, the thermal stress is increased, and the peeling of the amorphous part proceeds.
また、試料表面温度を−１６℃に設定し、この試料に照射出力：３６Ｗ、走査速度：４３４．８ｍｍ／ｓ、照射距離：２０．０ｍｍの条件でレーザ光を照射して溝を形成した場合は、１００％の剥離割合が得られている。 When the sample surface temperature is set to −16 ° C., and the groove is formed by irradiating the sample with laser light under the conditions of irradiation output: 36 W, scanning speed: 434.8 mm / s, irradiation distance: 20.0 mm Has a peel rate of 100%.
このように、本願発明の鏡面溝形成方法では、試料にレーザ光を照射して照射箇所を変質させ、試料に変態応力と熱応力とを作用させて溝を形成している。
この方法は、大きな規模の装置を必要とせず、実験室レベルでも実施することができる。また、試料に対するレーザの照射位置を制御することは容易であるから、この方法をマイクロ化学チップ等の溝入れ加工が必要な装置の製作に適用して、ニーズに応じた製品を短時間で、かつ、安価に製造することができる。
Thus, in the mirror groove forming method of the present invention, the sample is irradiated with laser light to alter the irradiated portion, and the transformation stress and thermal stress are applied to the sample to form the groove.
This method does not require large scale equipment and can be performed at the laboratory level. In addition, since it is easy to control the laser irradiation position on the sample, this method is applied to the manufacture of a device that requires grooving such as a microchemical chip, and a product that meets the needs can be obtained in a short time. And it can be manufactured at low cost.
なお、ここで示した照射出力、走査速度、照射距離などの値は、一例であって、本発明は、それに限るものではない。
また、ここではＬｉ２Ｏ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系低膨張結晶化ガラスを使用する例について説明したが、本発明では、変態応力を発生する材料であれば、その他の材料でも使用可能である。
また、鏡面溝形成に使用するレーザは、ＣＯ２レーザ以外であっても良く、使用する材料に応じて、ＹＡＧレーザ、エキシマレーザ、半導体レーザ、フェムト秒レーザ（超短パルスレーザ）、ＹＶＯ４レーザ、ＹＬＦレーザなどを使用することができる。
Note that the values such as the irradiation output, the scanning speed, and the irradiation distance shown here are examples, and the present invention is not limited thereto.
Moreover, although the example which uses Li2O-Al2O3-SiO2 type | system | group low expansion crystallized glass was demonstrated here, in this invention, if it is a material which generate | occur | produces a transformation stress, other materials can also be used.
The laser used for forming the mirror groove may be other than the CO2 laser. Depending on the material used, a YAG laser, excimer laser, semiconductor laser, femtosecond laser (ultrashort pulse laser), YVO4 laser, YLF A laser or the like can be used.
本発明は、バイオテクノロジー、医学分野、薬学・化学分野等で求められているマイクロ化学チップ等の装置を製造する際に極めて有用な技術である。 The present invention is an extremely useful technique for manufacturing devices such as microchemical chips required in the biotechnology, medical field, pharmaceutical / chemical field and the like.
１０ ＣＷＣＯ２レーザ
１１ エキスパンダ
１２ ミラー
１３ ミラー
１４ ガルバノミラー
１５ ｆ−θレンズ
１６ ステージ
１７ パソコン
１８ レーザ光
２０ 試料
２１ 鏡面溝
２２ 非晶質部分
10 CWCO 2 Laser 11 Expander 12 Mirror 13 Mirror 14 Galvano Mirror 15 f-θ Lens 16 Stage 17 Personal Computer 18 Laser Light 20 Sample 21 Specular Groove 22 Amorphous Part
Claims (4)
The apparatus which formed the mirror surface groove | channel by the method in any one of Claim 1 to 3.
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2006
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