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JP2007113944A - Measuring instrument of viscoelasticity, and measuring method of viscoelasticity - Google Patents

Measuring instrument of viscoelasticity, and measuring method of viscoelasticity Download PDF

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JP2007113944A
JP2007113944A JP2005303004A JP2005303004A JP2007113944A JP 2007113944 A JP2007113944 A JP 2007113944A JP 2005303004 A JP2005303004 A JP 2005303004A JP 2005303004 A JP2005303004 A JP 2005303004A JP 2007113944 A JP2007113944 A JP 2007113944A
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JP
Japan
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dynamic
sample piece
displacement
sensor
static
Prior art date
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Pending
Application number
JP2005303004A
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Japanese (ja)
Inventor
Toshimitsu Kanda
敏満 神田
Shiyouko Shiyuho
承興 朱峰
Motoyuki Hayakawa
基行 早川
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lintec Corp
Original Assignee
Lintec Corp
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Publication date
Application filed by Lintec Corp filed Critical Lintec Corp
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  • Investigating Strength Of Materials By Application Of Mechanical Stress (AREA)

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To measure the viscoelastic characteristics of a viscoelastic material used in a pressure-sensitive adhesive or the like, within a wide range of strain with higher accuracy. <P>SOLUTION: The upper and lower ends of a test piece 1 are held by an upper chuck 13 and a lower chuck 14. The upper chuck 13 is connected to the upper bean 11 of this measuring instrument of viscoelasticity, and the lower chuck 14 is connected to the exciter 17 provided to the lower beam 18 of the measuring instrument. The upper beam 11 of the measuring instrument is moved at a predetermined speed or at a predetermined strain speed by a drive motor 19 and the exciter 17 is driven, while giving static displacement to the sample piece 1 to apply dynamic displacement to the sample piece 1. The static load produced in the sample piece 1 is detected by a static load sensor 12, and the dynamic displacement and the dynamic load are detected at the same position and at the same time by a composite sensor 15 by using an impedance head or the like. <P>COPYRIGHT: (C)2007,JPO&INPIT

Description

本発明は、試料の粘弾性特性を測定する装置および方法に関する。特に非線形特性を有する粘弾性体の大変形下における粘弾性特性を測定する粘弾性測定装置および方法に関する。   The present invention relates to an apparatus and method for measuring viscoelastic properties of a sample. In particular, the present invention relates to a viscoelasticity measuring apparatus and method for measuring viscoelasticity characteristics of a viscoelastic body having nonlinear characteristics under large deformation.

市販の粘弾性測定装置は、主に試料の線形変形範囲での粘弾性特性を測定する装置であり、試料の寸法を工夫しても数百%以内の歪みしか測定できない。しかし、粘着剤や粘接着剤に用いられる高分子粘弾性体では、多数の分子鎖が化学的架橋や物理的架橋により様々な架橋密度で網目構造を構成しているため、線形変形範囲内、あるいは歪みが数百%以内における粘弾性特性の測定では、製品の開発、設計、製造、加工、流通等を評価する上で不十分である。   A commercially available viscoelasticity measuring device is a device that mainly measures viscoelasticity characteristics in a linear deformation range of a sample, and can measure only a strain within a few hundred% even if the dimensions of the sample are devised. However, in polymer viscoelastic bodies used for pressure-sensitive adhesives and adhesives, a large number of molecular chains form a network structure with various crosslink densities by chemical crosslinks or physical crosslinks. Alternatively, measurement of viscoelastic properties within a strain of several hundred percent is insufficient for evaluating product development, design, manufacturing, processing, distribution, and the like.

これに対し、粘弾性体試料の非線形粘弾性特性を測定する粘弾性測定装置として、応力−歪曲線を測定すると同時に粘弾性を測定する装置が提案されている(特許文献1参照)。
特許第3620959号公報
On the other hand, as a viscoelasticity measuring apparatus for measuring the nonlinear viscoelasticity characteristics of a viscoelastic body sample, an apparatus for measuring a stress-strain curve and simultaneously measuring viscoelasticity has been proposed (see Patent Document 1).
Japanese Patent No. 3620959

特許文献1に記載の装置では、試料に延伸変形(静的変位)を与えながら加振機により正弦振動(動的変位)を与えることにより、応力−歪曲線と複素弾性率とを同時に測定している。しかしこの装置では、動的変位を測定する歪計と動的荷重を測定する荷重計が、延伸される試料を挟んでそれぞれ反対側に配置され、別々のセンサにより検出される。このため、動的変位および動的荷重の検出において、センサ同士の位置差により、検出値には、温度や湿度などの測定環境の違いによる影響や、慣性力、時間差、位相差などの影響が現れる可能性がある。   In the apparatus described in Patent Document 1, a stress-strain curve and a complex elastic modulus are simultaneously measured by applying sinusoidal vibration (dynamic displacement) by a vibrator while applying stretching deformation (static displacement) to a sample. ing. However, in this apparatus, a strain meter that measures dynamic displacement and a load meter that measures dynamic load are arranged on opposite sides of the sample to be stretched, and are detected by separate sensors. For this reason, in the detection of dynamic displacement and dynamic load, due to the position difference between sensors, the detection value is affected by differences in the measurement environment such as temperature and humidity, as well as effects such as inertial force, time difference, and phase difference. May appear.

また、特許文献1の装置では、静的荷重と動的荷重が同一の荷重計を用いて測定され、静的荷重は荷重計からのDC成分として、動的荷重はAC成分として検出される。すなわち、荷重計からの信号は、AC/DC成分分離回路によりAC成分、DC成分として分離されて処理される。したがって、動的荷重検出系と動的変位検出系は、異なる周波数特性を有することとなる。これらのことから、従来の装置では、粘弾性を高い精度で測定することができない。   In the apparatus of Patent Document 1, the static load and the dynamic load are measured using the same load meter, the static load is detected as a DC component from the load meter, and the dynamic load is detected as an AC component. That is, the signal from the load cell is separated and processed as an AC component and a DC component by an AC / DC component separation circuit. Therefore, the dynamic load detection system and the dynamic displacement detection system have different frequency characteristics. For these reasons, viscoelasticity cannot be measured with high accuracy by a conventional apparatus.

更に、静的変位を加えながら加振機により動的変位を加える粘弾性測定装置では、静的引張力による加振機の振動中心位置の変動を防止する必要がある。例えば特許文献1の装置では、荷重検出系からの出力のDC成分を、加振機の制御系にフィードバックすることで加振機の原点調整を行なっている。   Furthermore, in a viscoelasticity measuring apparatus that applies a dynamic displacement with a vibrator while applying a static displacement, it is necessary to prevent fluctuations in the vibration center position of the vibrator due to a static tensile force. For example, in the apparatus of Patent Document 1, the origin of the shaker is adjusted by feeding back the DC component of the output from the load detection system to the control system of the shaker.

しかし、特許文献1の方法では、加振機の原点調整が、荷重検出系と加振機制御系の2つの処理系に跨るために、荷重が急激に変化するときには、時間遅延により加振機原点調整にハンチングが起こる可能性がある。また、加振機原点調整に2つの処理系を用いると、一方の処理系に操作ミスや機能低下などの不具合が生じると、加振機原点調整が機能せず、振動中心の位置が許容範囲を越えてしまう可能性があり、加振機にダメージを与える可能性が高い。   However, in the method of Patent Document 1, since the origin adjustment of the shaker extends over the two processing systems of the load detection system and the shaker control system, when the load changes abruptly, the shaker is delayed due to a time delay. Hunting may occur in the origin adjustment. In addition, if two processing systems are used for the origin adjustment of the shaker, if there is a malfunction such as an operation error or function deterioration in one of the processing systems, the origin adjustment of the shaker will not function, and the vibration center position will be within the allowable range. There is a high possibility that the vibrator will be damaged.

本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、粘弾性特性を広い歪み範囲において、より高精度に測定することを課題としている。また更に、本発明は、粘弾性測定装置における加振機原点調整処理の信頼性を高め、加振機が損傷する可能性を低減することを課題としている。   This invention is made | formed in view of the said problem, and makes it a subject to measure a viscoelastic characteristic more accurately in the wide strain range. Still another object of the present invention is to improve the reliability of the vibrator origin adjustment processing in the viscoelasticity measuring apparatus and reduce the possibility of damage to the vibrator.

(1)本発明の請求項1に記載の粘弾性測定装置は、試料片に静的変位を与える静的変位手段と、静的変位を試料片に与えている間、試料片に動的変位を与える加振機と、試料片に生ずる静的荷重を検出する静的荷重センサと、試料片に加えられる動的変位を検出する動的変位センサと、試料片に生ずる動的荷重を検出する動的荷重センサとを備え、静的荷重センサと動的荷重センサとが、分離独立したセンサであることを特徴としている。   (1) A viscoelasticity measuring apparatus according to claim 1 of the present invention is a static displacement means for applying a static displacement to a sample piece, and a dynamic displacement for the sample piece while the static displacement is applied to the sample piece. , A static load sensor that detects a static load generated on the sample piece, a dynamic displacement sensor that detects a dynamic displacement applied to the sample piece, and a dynamic load generated on the sample piece A dynamic load sensor, wherein the static load sensor and the dynamic load sensor are separate and independent sensors.

(2)請求項2に記載の粘弾性測定装置は、動的変位センサと動的荷重センサが、動的荷重と動的変位を同一位置で同時に検出する複合センサとして構成される。   (2) In the viscoelasticity measuring apparatus according to claim 2, the dynamic displacement sensor and the dynamic load sensor are configured as a composite sensor that simultaneously detects the dynamic load and the dynamic displacement at the same position.

(3)請求項3に記載の粘弾性測定装置は、複合センサにインピーダンスヘッドが用いられる。   (3) In the viscoelasticity measuring apparatus according to claim 3, an impedance head is used for the composite sensor.

(4)請求項4に記載の粘弾性測定装置は、加振機により与えられる振動の中心位置を検出する位置センサを備え、この位置センサからの信号を加振機の制御にフィードバックし、中心位置を所定の位置に保持する。   (4) The viscoelasticity measuring apparatus according to claim 4 includes a position sensor for detecting a center position of vibration given by the shaker, and feeds back a signal from the position sensor to the control of the shaker. Hold the position in place.

(5)請求項5に記載の粘弾性測定装置は、試料片に用いられる試料が高分子粘弾性体であるとともに、試料片の延伸変形中、あるいは延伸変形後の前記高分子弾性体の粘弾性特性を測定する。   (5) In the viscoelasticity measuring apparatus according to claim 5, the sample used for the sample piece is a polymer viscoelastic body, and the viscosity of the polymer elastic body during or after stretching of the sample piece is stretched. Measure elastic properties.

(6)請求項6に記載の粘弾性測定装置において、高分子粘弾性体は、粘着剤または粘接着剤に用いられる粘弾性体である。   (6) In the viscoelasticity measuring apparatus according to claim 6, the polymer viscoelastic body is a viscoelastic body used for a pressure-sensitive adhesive or a visco-adhesive.

(7)請求項7に記載の粘弾性測定装置において、試料片の粘弾性特性は、試料片が歪み速度0.001〜5s-1、歪み100%以上の条件の下で延伸変形中、あるいは延伸変形後に測定される。 (7) In the viscoelasticity measuring apparatus according to claim 7, the viscoelastic characteristics of the sample piece are such that the sample piece is stretch-deformed under the conditions of a strain rate of 0.001 to 5 s −1 and a strain of 100% or more, or Measured after stretch deformation.

(8)請求項8に記載の粘弾性測定装置において、試料片の粘弾性特性は、歪みが300%以上の条件の下で測定される。   (8) In the viscoelasticity measuring apparatus according to claim 8, the viscoelastic characteristics of the sample piece are measured under a condition where the strain is 300% or more.

(9)また本発明の請求項9に記載の粘弾性測定装置は、試料片に静的変位を与える静的変位手段と、静的変位を試料片に与えている間、試料片に動的変位を与える加振機と、試料片に生ずる静的荷重を検出する静的荷重センサと、試料片に加えられる動的変位を検出する動的変位センサと、試料片に生ずる動的荷重を検出する動的荷重センサとを備え、動的変位センサと動的荷重センサとが、動的荷重と動的変位を同一位置で同時に検出することを特徴としている。   (9) According to a ninth aspect of the present invention, there is provided a viscoelasticity measuring apparatus according to a ninth aspect of the present invention, wherein a static displacement means for applying a static displacement to a sample piece, An exciter that applies displacement, a static load sensor that detects a static load generated on the sample piece, a dynamic displacement sensor that detects a dynamic displacement applied to the sample piece, and a dynamic load generated on the sample piece The dynamic displacement sensor and the dynamic load sensor detect the dynamic load and the dynamic displacement at the same position at the same time.

(10)更に本発明の請求項10に記載の粘弾性測定方法は、請求項1〜請求項9に記載の装置を用いたことを特徴としている。   (10) The viscoelasticity measuring method according to claim 10 of the present invention is characterized by using the apparatus according to claims 1 to 9.

以上のように、本発明によれば、粘弾性特性を広い歪み範囲において、より高精度に測定することできる。また更に、本発明によれば、粘弾性測定装置における加振機原点調整処理の信頼性を高め、加振機が損傷する可能性を低減することができる。   As described above, according to the present invention, viscoelastic characteristics can be measured with higher accuracy in a wide strain range. Furthermore, according to the present invention, the reliability of the vibrator origin adjustment process in the viscoelasticity measuring device can be improved, and the possibility that the vibrator is damaged can be reduced.

以下、本発明の実施の形態を、図面を参照して説明する。
図1は、本発明の一実施形態である粘弾性測定装置のブロック図である。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is a block diagram of a viscoelasticity measuring apparatus according to an embodiment of the present invention.

本実施形態の粘弾性測定装置10は、例えば粘着剤や粘接着剤に用いられる高分子粘弾性体等の試料の大変形下における粘弾性を精度よく安定的に測定する装置であり、例えば数百〜数千%の広い歪み範囲に渡って測定を行なうものである。   The viscoelasticity measuring apparatus 10 of the present embodiment is an apparatus that accurately and stably measures viscoelasticity under large deformation of a sample such as a polymer viscoelastic body used for an adhesive or an adhesive, for example. Measurement is performed over a wide strain range of several hundred to several thousand percent.

非線形粘弾性特性を有する粘弾性体試料1の上下両端は、それぞれ上部チャック13、および下部チャック14により挟持される。上部チャック13は、装置上梁11に連結されるとともに、その連結部には静的荷重センサ12が取付けられる。装置上梁11は、駆動モータ19により速度制御されながら上下何れかの方向に所定の速度または所定の歪み速度で移動され、試料1に静的荷重、静的変位を与える。なお、駆動モータ19は、モータドライバ28により駆動制御され、モータドライバ28はA/D変換器(不図示)を含むインターフェース22を介して例えばパーソナルコンピュータ21によって制御される。   The upper and lower ends of the viscoelastic body sample 1 having nonlinear viscoelastic characteristics are sandwiched between the upper chuck 13 and the lower chuck 14, respectively. The upper chuck 13 is connected to the upper beam 11 of the apparatus, and a static load sensor 12 is attached to the connecting portion. The upper beam 11 of the apparatus is moved at a predetermined speed or a predetermined strain speed in either the upper or lower direction while being controlled in speed by the drive motor 19, and gives a static load or static displacement to the sample 1. The drive motor 19 is driven and controlled by a motor driver 28, and the motor driver 28 is controlled by, for example, a personal computer 21 via an interface 22 including an A / D converter (not shown).

一方、下部チャック14は装置下梁18に設置された加振機17に連結され、その連結部には複合センサ15が取付けられる。加振機17は、装置上梁11の移動により静的に変形される試料1に動的変位(正弦振動)を与える。また、加振機17は、後述するように、パワーアンプ27からの信号により駆動制御される。   On the other hand, the lower chuck 14 is connected to a vibration exciter 17 installed on the apparatus lower beam 18, and a composite sensor 15 is attached to the connecting portion. The vibrator 17 gives a dynamic displacement (sinusoidal vibration) to the sample 1 that is statically deformed by the movement of the beam 11 on the apparatus. Further, the vibration exciter 17 is driven and controlled by a signal from the power amplifier 27 as will be described later.

静的荷重センサ12は試料1に生ずる静的荷重を検出するセンサである。静的荷重センサ12からの信号は、荷重アンプ23において増幅され、インターフェース22を介して例えばパーソナルコンピュータ21に入力される。   The static load sensor 12 is a sensor that detects a static load generated on the sample 1. A signal from the static load sensor 12 is amplified by the load amplifier 23 and input to the personal computer 21 via the interface 22, for example.

一方、複合センサ15は、正弦振動による動的荷重と動的変位を同時かつ同一位置において直接検出するセンサである。複合センサで検出された荷重および変位に関わる信号は、2チャンネルアンプ24においてそれぞれ増幅され、インターフェース22を介してパーソナルコンピュータ21に入力される。なお、複合センサ15には、例えばインピーダンスヘッドが用いられるが、これに限定されるものではない。複合センサ15にインピーダンスヘッドを用いる場合、2チャンネルアンプ24には例えば2チャンネルチャージアンプが用いられる。   On the other hand, the composite sensor 15 is a sensor that directly detects a dynamic load and a dynamic displacement due to sinusoidal vibration simultaneously and at the same position. Signals related to the load and displacement detected by the composite sensor are amplified by the two-channel amplifier 24 and input to the personal computer 21 via the interface 22. For example, an impedance head is used as the composite sensor 15, but the present invention is not limited to this. When an impedance head is used for the composite sensor 15, for example, a 2-channel charge amplifier is used for the 2-channel amplifier 24.

また、本実施形態において、粘弾性測定装置10には、加振機17により与えられる正弦振動の中心位置を検出するための位置センサ16が設けられる。位置センサ16からの信号は、位置アンプ25において増幅され、加振機振動中心位置保持回路26に入力される。加振機振動中心位置保持回路26は、位置センサ16からの位置信号に基づき、加振機17の振動中心位置が、原点からずれないようにするために、加振機17の制御系にフィードバックを行なう回路である。すなわち、加振機17を駆動制御するパワーアンプ27は、パーソナルコンピュータ21から制御信号と、加振機振動中心位置保持回路26からの信号に基づいてフィードバック制御され、これにより試料1に正弦振動を与えている間、加振機17の振動中心は、原点位置に保持される。   In the present embodiment, the viscoelasticity measuring device 10 is provided with a position sensor 16 for detecting the center position of sinusoidal vibration given by the vibration exciter 17. A signal from the position sensor 16 is amplified by the position amplifier 25 and is input to the shaker vibration center position holding circuit 26. Based on the position signal from the position sensor 16, the shaker vibration center position holding circuit 26 feeds back to the control system of the shaker 17 in order to prevent the vibration center position of the shaker 17 from deviating from the origin. It is a circuit that performs. That is, the power amplifier 27 that drives and controls the shaker 17 is feedback-controlled based on the control signal from the personal computer 21 and the signal from the shaker vibration center position holding circuit 26, thereby causing sine vibration to the sample 1. While being applied, the vibration center of the vibrator 17 is held at the origin position.

なお、試料1の静的変位量は、駆動モータ19の駆動量や、粘弾性測定装置10に附属する変位計などにより求められる。   Note that the static displacement amount of the sample 1 is obtained by a drive amount of the drive motor 19 or a displacement meter attached to the viscoelasticity measuring apparatus 10.

以下、本実施形態の粘弾性測定装置10の動作について説明する。駆動モータ19の駆動を制御して、装置上梁11を上方に移動して、試料1に静的変位を与える。このとき同時に、加振機17を駆動して、所定の正弦振動による動的変位を試料1に与える。   Hereinafter, operation | movement of the viscoelasticity measuring apparatus 10 of this embodiment is demonstrated. By controlling the drive of the drive motor 19, the upper beam 11 of the apparatus is moved upward to give a static displacement to the sample 1. At the same time, the vibrator 17 is driven to give the sample 1 a dynamic displacement due to a predetermined sine vibration.

装置上梁11の制御速度および制御時間(駆動モータの駆動量)から試料1の静的変位量を算出し、静的荷重センサ12において検出された信号から静的荷重を求め、応力−歪曲線を求める。また、これら静的粘弾性特性の検出と同時並行して、2チャンネルアンプ24を介した複合センサ15からの信号に基づいて、試料1の動的変位量および動的荷重を求め、試料1の動的粘弾性特性を示す複素弾性率、複素コンプライアンス、損失正接などを求める。   The static displacement amount of the sample 1 is calculated from the control speed and control time (drive amount of the drive motor) of the upper beam 11 of the apparatus, the static load is obtained from the signal detected by the static load sensor 12, and the stress-strain curve is obtained. Ask for. In parallel with the detection of the static viscoelastic characteristics, the dynamic displacement amount and the dynamic load of the sample 1 are obtained based on the signal from the composite sensor 15 via the two-channel amplifier 24, and the sample 1 The complex elastic modulus, complex compliance, loss tangent, etc. showing the dynamic viscoelastic properties are obtained.

また、上記静的粘弾性、動的粘弾性の測定動作中、静的荷重により引き起こされる振動中心の位置ずれを、位置センサ16によりモニタし、加振機振動中心位置保持回路26を通して位置センサ16からの信号をパワーアンプ27にフィードバックして、振動中心を加振機17の原点位置に保持するように加振機17の駆動を制御する。   Further, during the measurement operation of the static viscoelasticity and the dynamic viscoelasticity, the position shift of the vibration center caused by the static load is monitored by the position sensor 16, and the position sensor 16 is passed through the shaker vibration center position holding circuit 26. Is fed back to the power amplifier 27 to control the drive of the vibrator 17 so that the center of vibration is held at the origin position of the vibrator 17.

なお、上述した静的粘弾性、動的粘弾性に関わる諸量は、パーソナルコンピュータ21において算出され、パーソナルコンピュータ21に附属する記録媒体に各々記録される。   The quantities related to the static viscoelasticity and the dynamic viscoelasticity described above are calculated by the personal computer 21 and recorded on a recording medium attached to the personal computer 21.

以上のように、本実施形態の粘弾性測定装置では、試料を延伸しながら動的変位と動的荷重とを複合センサを用いて同時かつ同位置で検出しているため、動的変位と動的荷重との位相ずれの問題を解決することができ、試料の大変形時を含む広い歪み範囲に渡って粘弾性特性を精度よく安定的に測定できる。例えば、歪み速度0.001〜5s-1における歪み100%以上(特に好ましくは300%以上)の延伸変形中または延伸変形後の試料(特に高分子粘弾性体)の粘弾性特性(特に動的粘弾性特性)を精度よく測定することができる。ここで、歪み速度とは、静的変位の速度を延伸変形中におけるその瞬間の試料の長さで除したものである。 As described above, in the viscoelasticity measuring apparatus according to the present embodiment, the dynamic displacement and the dynamic load are detected simultaneously and at the same position using the composite sensor while the sample is stretched. The problem of phase shift with a static load can be solved, and viscoelastic characteristics can be measured accurately and stably over a wide strain range including when the sample is largely deformed. For example, viscoelastic characteristics (particularly dynamic) of a sample (particularly a polymer viscoelastic body) during or after stretching deformation with strain of 100% or more (particularly preferably 300% or more) at a strain rate of 0.001 to 5 s −1 . (Viscoelastic properties) can be accurately measured. Here, the strain rate is obtained by dividing the static displacement rate by the length of the sample at the moment during the stretching deformation.

また、本実施形態では、動的変位を検出するセンサと、動的荷重を検出するセンサが同時かつ同位置において直接、動的変位、動的荷重を検出しているため、動的変位と動的荷重の間には検出の時間差が生じない。更にパーソナルコンピュータ21では動的荷重を検出するセンサで検出した動的荷重に対して、予め測定しておいた試料1および下部チャック14の慣性力を差し引くことで、動的変位によって試料1に生ずる動的荷重の真の値を算出する。具体的な算出方法を説明すると、動的荷重センサで検出される動的荷重は、動的変位との位相差を考慮すると、図2に示すfoで表わすことができる。従って、foの実数部はfo’、虚数部はfo”、動的変位と動的荷重fとの位相差はαoと表わせる。また、上記慣性力による慣性項fiを考慮すると、慣性力の影響を除いた試料1に生ずる動的荷重f及び慣性力の影響を除いた動的変位と動的荷重fとの位相差αは下記のように表される。
f=√((fo’−fi2+(fo”)2
α=tan-1(fo”/(fo’−fi))
つまり、動的変位と動的荷重の間に検出の時間差が発生しないこと並びに慣性力の影響を除いた試料1に生ずる動的荷重f及び慣性力の影響を除いた動的変位と動的荷重fとの位相差αを補正計算することから、上記精度は更に向上される。また更に、本実施形態では、加振機の振動中心位置を検出するための専用の位置センサが設けられているため、加振機原点調整処理の信頼性を高め、加振機が損傷する可能性を低減することができる。
In this embodiment, since the sensor for detecting the dynamic displacement and the sensor for detecting the dynamic load detect the dynamic displacement and the dynamic load directly at the same position at the same time, the dynamic displacement and the dynamic load are detected. There is no difference in detection time between dynamic loads. Further, in the personal computer 21, the inertial force of the sample 1 and the lower chuck 14 that has been measured in advance is subtracted from the dynamic load detected by the sensor that detects the dynamic load. Calculate the true value of the dynamic load. To explain the specific method for calculating a dynamic load detected by the dynamic load sensor, considering the phase difference between the dynamic displacement can be represented by f o shown in FIG. Accordingly, the real part of f o is f o ', the imaginary part f o ", the phase difference between the dynamic displacement and dynamic loads f alpha o and expressed. In addition, considering the inertia term f i by the inertial force Then, the dynamic load f generated in the sample 1 excluding the influence of the inertial force and the phase difference α between the dynamic displacement excluding the influence of the inertial force and the dynamic load f are expressed as follows.
f = √ ((f o '−f i ) 2 + (f o ″) 2 )
α = tan −1 (f o ″ / (f o '−f i ))
That is, there is no detection time difference between the dynamic displacement and the dynamic load, and the dynamic displacement f and the dynamic load excluding the influence of the dynamic load f and the inertial force generated in the sample 1 excluding the influence of the inertial force. Since the phase difference α with respect to f is corrected and calculated, the accuracy is further improved. Furthermore, in this embodiment, since a dedicated position sensor for detecting the vibration center position of the shaker is provided, the reliability of the shaker origin adjustment process can be improved and the shaker can be damaged. Can be reduced.

なお、試料1、静的荷重センサ12、複合センサ15、加振機17の位置関係は任意であり、本実施形態の配置に限定されない。すなわち、静的荷重センサ12は、複合センサ15とともに試料1に対して加振機17側に配置されていてもよいし、逆に複合センサ15が静的荷重センサ12とともに試料1に対して加振機17の反対側(装置上梁11側)に配置されてもよい。また静的荷重センサ12と複合センサ15の配置を入れ替えることも可能である。   Note that the positional relationship among the sample 1, the static load sensor 12, the composite sensor 15, and the vibration exciter 17 is arbitrary, and is not limited to the arrangement of the present embodiment. That is, the static load sensor 12 may be disposed on the side of the vibrator 17 with respect to the sample 1 together with the composite sensor 15, and conversely, the composite sensor 15 applies to the sample 1 together with the static load sensor 12. You may arrange | position on the opposite side (device upper beam 11 side) of the vibrator 17. It is also possible to exchange the arrangement of the static load sensor 12 and the composite sensor 15.

次に表1および図3、4を参照して、本実施形態の粘弾性測定装置を用いた実施例を従来の粘弾性測定装置を用いた比較例と比較することにより、本実施形態の粘弾性測定装置における実際の効果を示す。   Next, referring to Table 1 and FIGS. 3 and 4, the viscoelasticity measuring apparatus according to the present embodiment is compared with the comparative example using the viscoelasticity measuring apparatus according to the related art. The actual effect in an elasticity measuring apparatus is shown.

実施例1、比較例1は、動的荷重の測定と動的変位の測定を同一位置で行なうことによる本実施形態の効果を示す。実施例1、比較例1では、アクリル系粘着剤(アクリル酸ブチル:アクリル酸=91:9の共重合体、Mw=8.2×105)100部に対してイソシアナート系架橋剤を1部添加した粘着剤が試料として用いられた。粘着剤は乾燥後の膜厚が25μmとなるように剥離材に塗布され、熱風乾燥後、常温で7日間放置して調整された。実施例1、比較例1では、この粘着剤を積層・裁断して、有効長さが異なる3つの試料片a〜cを作成し、各々において粘弾性の測定試験を行なった。 Example 1 and Comparative Example 1 show the effect of this embodiment by performing dynamic load measurement and dynamic displacement measurement at the same position. In Example 1 and Comparative Example 1, 1 part of an isocyanate-based crosslinking agent was used for 100 parts of an acrylic pressure-sensitive adhesive (a copolymer of butyl acrylate: acrylic acid = 91: 9, Mw = 8.2 × 10 5 ). A partially added adhesive was used as a sample. The pressure-sensitive adhesive was applied to the release material so that the film thickness after drying was 25 μm, dried with hot air, and then allowed to stand at room temperature for 7 days for adjustment. In Example 1 and Comparative Example 1, this pressure-sensitive adhesive was laminated and cut to prepare three sample pieces a to c having different effective lengths, and a viscoelasticity measurement test was performed on each of them.

試料片aは、幅3mm、有効長さ10mm、厚さ3mmであり、試料片bは、幅3mm、有効長さ15mm、厚さ2mmである。また、試料片cは幅3mm、有効長さ20mm、厚さ1.5mmである。すなわち、試料片a、b、cは、質量および幅が同じで、有効長さが異なる3つのバルク粘着剤試料として作成された。   The sample piece a has a width of 3 mm, an effective length of 10 mm, and a thickness of 3 mm, and the sample piece b has a width of 3 mm, an effective length of 15 mm, and a thickness of 2 mm. The sample piece c has a width of 3 mm, an effective length of 20 mm, and a thickness of 1.5 mm. That is, the sample pieces a, b, and c were prepared as three bulk adhesive samples having the same mass and width and different effective lengths.

実施例1(本実施形態の粘弾性測定装置;図1の構成)、比較例1(従来の粘弾性測定装置;特許文献1記載の図1の構成)ともに、試料片a(100mm/min)、試料片b(150mm/min)、試料片c(200mm/min)、各試料片における初期歪み速度:0.167s-1、加振周波数:16Hzの条件のもとバルク粘着試料片a、b、cに対して粘弾性測定試験が行なわれた。表1に歪みが1000%に達したときの各試料片a、b、cに対する損失正接の値を示す。なお、各試料片a、b、cに対し、測定試験はそれぞれ5回行なわれ、表1にはその平均値が示される。また、各測定試験の測定データ間の誤差は、実施例1及び比較例1の装置で殆んど差はなくそれぞれ5%程度であった。 Sample Example a (100 mm / min) for both Example 1 (viscoelasticity measuring device of the present embodiment; configuration of FIG. 1) and Comparative Example 1 (conventional viscoelasticity measuring device; configuration of FIG. 1 described in Patent Document 1) , Sample piece b (150 mm / min), sample piece c (200 mm / min), initial strain rate in each sample piece: 0.167 s −1 , excitation frequency: 16 Hz Bulk adhesive sample piece a, b , C were subjected to a viscoelasticity measurement test. Table 1 shows loss tangent values for the sample pieces a, b, and c when the strain reaches 1000%. Each sample piece a, b, and c was measured five times, and Table 1 shows the average value. The error between the measurement data of each measurement test was about 5% with almost no difference between the apparatuses of Example 1 and Comparative Example 1.

Figure 2007113944
Figure 2007113944

表1に示されるように、本実施形態の粘弾性測定装置を用いた実施例1においては、有効長さが異なる試料片a、b、cの損失正接の値はほぼ同等であり、試料片の有効長さの違いによる測定値への影響は見られなかった。一方、従来の粘弾性測定装置を用いた比較例1においては、試料片の有効長さが増大するに従って、損失正接の値は減少(a→cで16%)し、測定誤差を考慮したとしても、試料片の有効長さの違いが測定値に影響を及ぼしていることが明らかである。   As shown in Table 1, in Example 1 using the viscoelasticity measuring apparatus of the present embodiment, the loss tangent values of the sample pieces a, b, and c having different effective lengths are substantially equal, and the sample piece There was no effect on the measured value due to the difference in the effective length. On the other hand, in Comparative Example 1 using the conventional viscoelasticity measuring device, the loss tangent value decreases (16% from a to c) as the effective length of the sample piece increases, and the measurement error is considered. It is clear that the difference in the effective length of the sample piece affects the measured value.

すなわち、動的荷重の測定と動的変位の測定が互いに試料片を挟んで別々の位置で行なわれる従来の粘弾性測定装置を用いた比較例1では、動的変位の伝搬に時間を要するためセンサ間において検出に時間差(位相差)が生じる。しかし、本実施形態の粘弾性測定装置を用いた実施例1では、静的荷重と動的荷重を検出するセンサを分離独立させ、動的荷重の測定と動的変位の測定が同一位置において同時一体的で行なえるように構成されているため、このような問題の発生を防止できる。動的変位の伝搬時間に起因する誤差は、試料片の長さが延伸されるに従って大きくなるが、本実施形態が適用された実施例1によれば、試料片の有効長さの違いに起因する測定誤差の発生を防止できるため、大変形下においても高い精度で試料の粘弾性特性を測定できる。   That is, in the first comparative example using the conventional viscoelasticity measuring apparatus in which the dynamic load measurement and the dynamic displacement measurement are performed at different positions with the sample piece interposed therebetween, it takes time to propagate the dynamic displacement. A time difference (phase difference) occurs in detection between the sensors. However, in Example 1 using the viscoelasticity measuring apparatus of the present embodiment, the sensor for detecting the static load and the dynamic load is separated and independent, and the measurement of the dynamic load and the measurement of the dynamic displacement are performed simultaneously at the same position. Since it is configured to be integrated and can be performed, the occurrence of such a problem can be prevented. The error due to the propagation time of the dynamic displacement increases as the length of the sample piece is extended, but according to Example 1 to which the present embodiment is applied, the error is caused by the difference in the effective length of the sample piece. Therefore, it is possible to measure the viscoelastic characteristics of the sample with high accuracy even under large deformation.

一方、実施例2(図1の構成)および比較例2(特許文献1記載の図1の構成)は、加振機原点調整処理においてハンチングが発生するのを防止するために、加振制御系に直接フィードバック処理を行なう専用の振動中心を検知するための位置センサを設けたことによる本実施形態の効果を示すものである。   On the other hand, in the second embodiment (configuration shown in FIG. 1) and the second comparative example (configuration shown in FIG. 1 described in Patent Document 1), an excitation control system is used to prevent hunting from occurring in the vibrator origin adjustment processing. This shows the effect of this embodiment by providing a position sensor for detecting a dedicated vibration center that directly performs feedback processing.

実施例2、比較例2では、実施例1、比較例1における試料片aが試料として用いられた。試験は実施例1、比較例1それぞれにおいて、静的変位の速度を100mm/min(初期歪み速度:0.167s-1)、1000mm/min(初期歪み速度:1.667s-1)として行なわれ、このときのハンチング発生の有無が検査された。実施例2では、いずれの静的変位の速度においてもハンチングは発生しなかった。一方、比較例2では、静的変位の速度が100mm/min(初期歪み速度:0.167s-1)のときにハンチングは発生しなかったが、1000mm/min(初期歪み速度:1.667s-1)のときには減衰ハンチングが発生した。 In Example 2 and Comparative Example 2, the sample piece a in Example 1 and Comparative Example 1 was used as a sample. The test was performed in each of Example 1 and Comparative Example 1 at a static displacement rate of 100 mm / min (initial strain rate: 0.167 s −1 ) and 1000 mm / min (initial strain rate: 1.667 s −1 ). The presence or absence of hunting at this time was inspected. In Example 2, hunting did not occur at any static displacement speed. On the other hand, in Comparative Example 2, hunting did not occur when the static displacement rate was 100 mm / min (initial strain rate: 0.167 s −1 ), but 1000 mm / min (initial strain rate: 1.667 s −). In case of 1 ), damping hunting occurred.

すなわち、従来の粘弾性測定装置を用いた比較例2では、加振機の原点中心位置の調整を2つの処理系に跨らせるとともに、その位置を荷重を介して間接的に検出しているため、フィードバックの時間遅延などにより荷重が急激に変化するときには、ハンチングを起こしていた。これに対して、本実施形態の粘弾性測定装置を用いた実施例2では、位置測定のための専用の位置センサから加振制御系に直接フィードバック処理を行なうため、上記時間遅延を起こすことなく、ハンチングを効果的に防止できる。   That is, in Comparative Example 2 using the conventional viscoelasticity measuring device, the adjustment of the origin center position of the vibration exciter is straddled across the two processing systems, and the position is indirectly detected through the load. Therefore, hunting has occurred when the load changes suddenly due to a time delay of feedback or the like. On the other hand, in Example 2 using the viscoelasticity measuring apparatus of the present embodiment, since the feedback processing is directly performed from the position sensor dedicated for position measurement to the excitation control system, the time delay does not occur. , Hunting can be effectively prevented.

次に図3、4を参照して、実施例3について説明する。実施例3は、複数の試料の大変形時を含む広い歪み範囲に渡る粘弾性特性の一例を示すものであり、本実施形態の粘弾性測定装置を用いて測定された。   Next, Embodiment 3 will be described with reference to FIGS. Example 3 shows an example of viscoelastic characteristics over a wide strain range including large deformation of a plurality of samples, and was measured using the viscoelasticity measuring apparatus of the present embodiment.

実施例3では、アクリル系粘着剤(アクリル酸ブチル:アクリル酸=91:9の共重合体、Mw=8.2×105)100部に対して、異なる割合でイソシアナート系架橋剤を添加し、架橋剤添加量が異なる複数の試料を作成した。すなわち、イソシアナート系添加剤を0.25部、1部、2部、4部それぞれ添加した粘着剤試料を作成し、これらを厚さ2mm、幅3mm、有効長さ10mmに成形し、バルク粘着試料片d、e、f、gとした。なお、粘着剤は実施例1、2や比較例1、2と同様に乾燥後の膜厚が25μmとなるように剥離材に塗布され、熱風乾燥後、常温で7日間放置し、それぞれ積層・裁断して調整された。 In Example 3, an isocyanate-based crosslinking agent was added at a different ratio to 100 parts of an acrylic pressure-sensitive adhesive (a copolymer of butyl acrylate: acrylic acid = 91: 9, Mw = 8.2 × 10 5 ). Then, a plurality of samples having different cross-linking agent addition amounts were prepared. That is, pressure-sensitive adhesive samples to which 0.25 part, 1 part, 2 parts, and 4 parts of an isocyanate-based additive were added were prepared, formed into a thickness of 2 mm, a width of 3 mm, and an effective length of 10 mm, and then bulk adhesive. Sample pieces d, e, f, and g were used. The pressure-sensitive adhesive was applied to the release material so that the film thickness after drying was 25 μm as in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2, dried with hot air, and then allowed to stand at room temperature for 7 days. Cut and adjusted.

測定は、静的変位の速度を100mm/min(初期歪み速度:0.167s-1)とし、加振周波数を16Hzとして行なわれた。また試験は、各試料に対して5回行なわれ、複素弾性率および損失正接が測定された。なお図3、4は5回の測定で得られたデータの平均値を示す。 The measurement was performed at a static displacement rate of 100 mm / min (initial strain rate: 0.167 s −1 ) and an excitation frequency of 16 Hz. The test was performed five times for each sample, and the complex elastic modulus and loss tangent were measured. 3 and 4 show average values of data obtained by five measurements.

図3は、試料片d〜gの歪み(横軸)と複素弾性率(縦軸)の関係を示すグラフであり、図4は、歪み(横軸)と損失正接(縦軸)の関係を示すグラフである。図3、図4には、歪みが0%〜2500%におけるそれぞれの試料片d〜gの複素弾性率(Pa)の変化、損失正接(−)の変化が示される。   FIG. 3 is a graph showing the relationship between strain (horizontal axis) and complex elastic modulus (vertical axis) of sample pieces d to g, and FIG. 4 shows the relationship between strain (horizontal axis) and loss tangent (vertical axis). It is a graph to show. 3 and 4 show changes in the complex elastic modulus (Pa) and loss tangent (-) of the respective sample pieces d to g when the strain is 0% to 2500%.

図3、4に示されるように、動的粘弾性の挙動は、従来市販されている粘弾性測定装置で測定可能な歪みが100%以下の範囲においては、試料間の差が殆んど見られない。しかし、歪みが増大すると(大変形時)、動的粘弾性の挙動は試料間で大きく異なる。したがって、試料の大変形時の動的粘弾性特性を精度を落とすことなく、高い精度で測定することは、製品の開発、設計、製造、加工、流通等を評価する上で重要であり、本実施形態によれば、これを達成することができる。   As shown in FIGS. 3 and 4, the dynamic viscoelastic behavior shows almost no difference between the samples when the strain measurable with a commercially available viscoelasticity measuring apparatus is 100% or less. I can't. However, as strain increases (during large deformation), the behavior of dynamic viscoelasticity varies greatly between samples. Therefore, it is important to measure the dynamic viscoelastic characteristics of a specimen when it is deformed with high accuracy without degrading the accuracy of product development, design, manufacturing, processing, distribution, etc. According to the embodiment, this can be achieved.

本発明の一実施形態である粘弾性測定装置のブロック図である。It is a block diagram of the viscoelasticity measuring apparatus which is one Embodiment of this invention. 試料片に生じる動的荷重と慣性力のベクトルを示すグラフである。It is a graph which shows the vector of the dynamic load and inertia force which arise in a sample piece. 試料片の歪み(横軸)と複素弾性率(縦軸)の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the distortion (horizontal axis) of a sample piece, and a complex elastic modulus (vertical axis). 歪み(横軸)と損失正接(縦軸)の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between distortion (horizontal axis) and loss tangent (vertical axis).

符号の説明Explanation of symbols

1 試料(試料片)
10 粘弾性測定装置
11 装置上梁
12 静的荷重センサ
13 上部チャック
14 下部チャック
15 複合センサ
16 位置センサ
17 加振機
18 装置下梁
19 駆動モータ
21 パーソナルコンピュータ
22 インターフェース
23 荷重アンプ
24 2チャンネルアンプ
25 位置アンプ
26 加振機振動中心位置保持回路
27 パワーアンプ
28 モータドライバ
1 Sample (sample piece)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Viscoelasticity measuring apparatus 11 Upper beam 12 Static load sensor 13 Upper chuck 14 Lower chuck 15 Composite sensor 16 Position sensor 17 Exciter 18 Lower beam 19 Drive motor 21 Personal computer 22 Interface 23 Load amplifier 24 Two channel amplifier 25 Position amplifier 26 Exciter vibration center position holding circuit 27 Power amplifier 28 Motor driver

Claims (10)

試料片に静的変位を与える静的変位手段と、
前記静的変位を前記試料片に与えている間、前記試料片に動的変位を与える加振機と、
前記試料片に生ずる静的荷重を検出する静的荷重センサと、
前記試料片に加えられる動的変位を検出する動的変位センサと、
前記試料片に生ずる動的荷重を検出する動的荷重センサとを備え、
前記静的荷重センサと前記動的荷重センサとが、分離独立したセンサである
ことを特徴とする粘弾性測定装置。
Static displacement means for imparting a static displacement to the sample piece;
While applying the static displacement to the sample piece, a vibrator for applying a dynamic displacement to the sample piece;
A static load sensor for detecting a static load generated in the sample piece;
A dynamic displacement sensor for detecting a dynamic displacement applied to the sample piece;
A dynamic load sensor for detecting a dynamic load generated in the sample piece,
The viscoelasticity measuring apparatus, wherein the static load sensor and the dynamic load sensor are separate and independent sensors.
前記動的変位センサと前記動的荷重センサとが、前記動的荷重と前記動的変位を同一位置で同時に検出する複合センサとして構成されることを特徴とする請求項1に記載の粘弾性測定装置。   The viscoelasticity measurement according to claim 1, wherein the dynamic displacement sensor and the dynamic load sensor are configured as a composite sensor that simultaneously detects the dynamic load and the dynamic displacement at the same position. apparatus. 前記複合センサにインピーダンスヘッドが用いられることを特徴とする請求項2に記載の粘弾性測定装置。   The viscoelasticity measuring apparatus according to claim 2, wherein an impedance head is used for the composite sensor. 前記加振機により与えられる振動の中心位置を検出する位置センサを備え、前記位置センサからの信号を前記加振機の制御にフィードバックし、前記中心位置を所定の位置に保持することを特徴とする請求項1〜請求項3の何れか一項に記載の粘弾性測定装置。   A position sensor for detecting a center position of vibration applied by the shaker; a signal from the position sensor is fed back to the control of the shaker, and the center position is held at a predetermined position. The viscoelasticity measuring device according to any one of claims 1 to 3. 前記試料片に用いられる試料が高分子粘弾性体であるとともに、前記試料片の延伸変形中、あるいは延伸変形後の前記高分子弾性体の粘弾性特性を測定することを特徴とする請求項1〜請求項4の何れか一項に記載の粘弾性測定装置。   2. The sample used for the sample piece is a polymer viscoelastic body, and the viscoelastic property of the polymer elastic body is measured during or after stretching of the sample piece. The viscoelasticity measuring apparatus according to any one of claims 4 to 5. 前記高分子粘弾性体が、粘着剤または粘接着剤に用いられる粘弾性体であることを特徴とする請求項5に記載の粘弾性測定装置。   The viscoelasticity measuring apparatus according to claim 5, wherein the polymer viscoelastic body is a viscoelastic body used for an adhesive or an adhesive. 前記試料片の前記粘弾性特性が、前記試料片が歪み速度0.001〜5s-1、歪み100%以上の条件の下で延伸変形中、あるいは延伸変形後に測定されることを特徴とする請求項6に記載の粘弾性測定装置。 The viscoelastic property of the sample piece is measured during or after stretching deformation under the condition that the sample piece has a strain rate of 0.001 to 5 s −1 and a strain of 100% or more. Item 7. The viscoelasticity measuring device according to Item 6. 前記試料片の前記粘弾性特性が、前記歪みが300%以上の条件の下で測定されることを特徴とする請求項7に記載の粘弾性測定装置。   The viscoelasticity measuring apparatus according to claim 7, wherein the viscoelastic characteristics of the sample piece are measured under a condition where the strain is 300% or more. 試料片に静的変位を与える静的変位手段と、
前記静的変位を前記試料片に与えている間、前記試料片に動的変位を与える加振機と、
前記試料片に生ずる静的荷重を検出する静的荷重センサと、
前記試料片に加えられる動的変位を検出する動的変位センサと、
前記試料片に生ずる動的荷重を検出する動的荷重センサとを備え、
前記動的変位センサと前記動的荷重センサとが、前記動的荷重と前記動的変位を同一位置で同時に検出する
ことを特徴とする粘弾性測定装置。
Static displacement means for imparting a static displacement to the sample piece;
While applying the static displacement to the sample piece, a vibrator for applying a dynamic displacement to the sample piece;
A static load sensor for detecting a static load generated in the sample piece;
A dynamic displacement sensor for detecting a dynamic displacement applied to the sample piece;
A dynamic load sensor for detecting a dynamic load generated in the sample piece,
The viscoelasticity measuring apparatus, wherein the dynamic displacement sensor and the dynamic load sensor detect the dynamic load and the dynamic displacement simultaneously at the same position.
請求項1〜請求項9に記載の装置を用いた粘弾性測定方法。   A viscoelasticity measuring method using the apparatus according to claim 1.
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