JP2007070329A - Microemulsion composition and method for producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、マイクロエマルション組成物およびその製造方法に関する。詳しくは、医薬品、化粧品及び食品等の分野において利用できるマイクロエマルション組成物およびその製造方法に関する。 The present invention relates to a microemulsion composition and a method for producing the same. Specifically, the present invention relates to a microemulsion composition that can be used in the fields of pharmaceuticals, cosmetics, foods, and the like, and a method for producing the same.
従来より、医薬品、化粧品及び食品等の分野において、エマルション製剤は非常によく用いられている。なかでも、一般のエマルションより分散粒子が非常に微細化されたマイクロエマルションは、外観上透明或いは半透明を呈すること、粒子の微細さによって浸透性に優れること、熱力学的に安定であること等の利点を有することから、上記分野において重要な技術とされている。 Conventionally, emulsion formulations have been used very often in fields such as pharmaceuticals, cosmetics and foods. Among them, microemulsions in which dispersed particles are very finer than general emulsions are transparent or translucent in appearance, have excellent permeability due to the fineness of the particles, are thermodynamically stable, etc. Therefore, it is regarded as an important technique in the above field.
ところで、マイクロエマルション組成物に使用される界面活性剤としては、安全性の観点から、非イオン性界面活性剤が使用されることが多い。 By the way, as the surfactant used in the microemulsion composition, a nonionic surfactant is often used from the viewpoint of safety.
その一方で、医薬品、化粧品及び食品等の分野に利用されるマイクロエマルション製剤は、その品質が様々な環境下で長期に亘って維持されることが必要であり、そのため、広い温度範囲においてクリーミングや凝集等の状態変化が起こりにくいマイクロエマルションが要求される。 On the other hand, microemulsion preparations used in the fields of pharmaceuticals, cosmetics, foods and the like need to maintain their quality over a long period of time in various environments. There is a demand for microemulsions that do not easily change state such as aggregation.
そこで、非イオン性界面活性剤を用いて温度安定性の高いマイクロエマルションを得ることを目的として、例えば、親水性の非イオン性界面活性剤と、一定範囲の炭素数及び有機概念図上の無機性値を有する油の1種又は2種以上と、水とを特定の重量比で含有してなるマイクロエマルション組成物が提案されている(例えば、特許文献1を参照)。 Therefore, for the purpose of obtaining a microemulsion with high temperature stability using a nonionic surfactant, for example, a hydrophilic nonionic surfactant, a certain range of carbon number, and inorganic on the organic conceptual diagram There has been proposed a microemulsion composition comprising one or more kinds of oils having a property value and water in a specific weight ratio (see, for example, Patent Document 1).
しかしながら、近時、低刺激、低毒性など安全性への関心は益々高まっており、より高水準の安全性を達成しようとすると、上記特許文献1に記載のマイクロエマルション組成物であっても以下の理由により必ずしも温度安定性が十分であるとは言えない。 However, recently, interest in safety such as low irritation and low toxicity has been increasing, and even if it is the microemulsion composition described in Patent Document 1 described below, it is desired to achieve a higher level of safety. For this reason, the temperature stability is not necessarily sufficient.
すなわち、本発明者らの検討によると、上記特許文献1に記載のマイクロエマルション組成物において、皮膚刺激性や眼粘膜刺激性などを十分低減するために、非イオン性界面活性剤としてより低刺激性のものを用いる或いは非イオン性界面活性剤の配合量を少なくすると、低温及び高温下で十分な安定性を示さないことが判明している。 That is, according to the study by the present inventors, in the microemulsion composition described in Patent Document 1, in order to sufficiently reduce skin irritation and ocular mucosal irritation and the like, it is less irritating as a nonionic surfactant. It has been found that if a non-ionic surfactant is used or if the amount of the nonionic surfactant is reduced, sufficient stability is not exhibited at low and high temperatures.
本発明は、上記従来技術の課題に鑑みてなされたものであり、安全性と、低温及び高温での安定性との双方を高水準で達成できるマイクロエマルション組成物及びその製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above-described problems of the prior art, and provides a microemulsion composition that can achieve both safety and stability at low and high temperatures at a high level and a method for producing the same. With the goal.
上記課題を解決するため、本発明者らは鋭意検討した結果、非イオン性界面活性剤、油性成分、ポリオール及び水を含んでなるマイクロエマルションに、特定の温度以下で塩基性アミノ酸を配合することにより、得られたマイクロエマルションの安定性が向上することを見出し、本発明を完成するに至った。 In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors have intensively studied. As a result, a basic amino acid is blended in a microemulsion comprising a nonionic surfactant, an oil component, a polyol and water at a specific temperature or lower. As a result, it was found that the stability of the obtained microemulsion was improved, and the present invention was completed.
すなわち、本発明のマイクロエマルション組成物は、必須成分として(a)非イオン性界面活性剤、(b)油性成分および(c)ポリオールを含むマイクロエマルションに、55℃以下の温度で(d)塩基性アミノ酸を配合して得られることを特徴とする。 That is, the microemulsion composition of the present invention comprises a microemulsion comprising (a) a nonionic surfactant, (b) an oily component and (c) a polyol as essential components. It is obtained by blending a sex amino acid.
本発明において、「マイクロエマルション」とは、エマルション粒子の平均粒子径が300nm以下であるものをいう。また、かかる平均粒子径は、動的光散乱法により得られる値を採用する。 In the present invention, “microemulsion” refers to an emulsion particle having an average particle diameter of 300 nm or less. Moreover, the value obtained by a dynamic light scattering method is employ | adopted for this average particle diameter.
本発明のマイクロエマルション組成物によれば、塩基性アミノ酸を上記条件で配合することにより上記構成を有するマイクロエマルションの安定性が飛躍的に向上することから、安全性を考慮して非イオン性界面活性剤の選択及び配合量の設定を行う場合であってもマイクロエマルション製剤の低温及び高温下での安定性を十分確保することが可能となる。したがって、本発明のマイクロエマルション組成物によれば、高水準の安全性を有するとともに安定性に十分優れるマイクロエマルション製剤が実現可能となる。 According to the microemulsion composition of the present invention, the stability of the microemulsion having the above configuration is drastically improved by blending the basic amino acid under the above conditions. Even when selecting the active agent and setting the blending amount, it is possible to sufficiently ensure the stability of the microemulsion preparation at low and high temperatures. Therefore, according to the microemulsion composition of the present invention, a microemulsion formulation having a high level of safety and sufficiently excellent stability can be realized.
また、本発明のマイクロエマルション組成物によれば、調製されるマイクロエマルション製剤の剪断力に対する安定性を向上させる効果も得られ、剪断力が加わる工程を経た後の状態変化を十分抑制することができる。これにより、充填などに起因する品質低下を十分防止することが可能となる。 In addition, according to the microemulsion composition of the present invention, the effect of improving the stability of the prepared microemulsion preparation against shearing force can be obtained, and the state change after the process of applying the shearing force can be sufficiently suppressed. it can. As a result, it is possible to sufficiently prevent quality deterioration due to filling or the like.
更に、本発明のマイクロエマルション組成物によれば、調製されるマイクロエマルション製剤が低粘度であっても十分な保存安定性を確保することが可能となる。よって本発明は、25℃における粘度が1000mPa・s以下であることを特徴とするマイクロエマルション組成物を提供することができる。かかるマイクロエマルション組成物は、乳液、ローション等の低粘度製品に適用でき、それらの安全性及び安定性を高水準で達成することが可能となる。 Furthermore, according to the microemulsion composition of the present invention, sufficient storage stability can be ensured even if the prepared microemulsion formulation has a low viscosity. Therefore, this invention can provide the microemulsion composition characterized by the viscosity in 25 degreeC being 1000 mPa * s or less. Such a microemulsion composition can be applied to low-viscosity products such as emulsions and lotions, and can achieve safety and stability at a high level.
また、本発明のマイクロエマルション組成物によれば、マイクロエマルション製剤の保湿性を向上させることができるという予期せぬ効果も得ることができる。 Moreover, according to the microemulsion composition of the present invention, an unexpected effect that the moisture retention of the microemulsion preparation can be improved can be obtained.
本発明のマイクロエマルション組成物は、上記非イオン性界面活性剤として、ポリグリセリン脂肪酸エステルを含むことが好ましい。 The microemulsion composition of the present invention preferably contains a polyglycerin fatty acid ester as the nonionic surfactant.
ポリグリセリン脂肪酸エステルは、安全性の高い非イオン性界面活性剤として知られているが、乳化力が弱いため、特に低温及び高温下で安定なマイクロエマルションを得ることが困難であった。これに対して、本発明によれば、塩基性アミノ酸の配合によって、ポリグリセリン脂肪酸エステルを用いる場合であっても広い温度範囲で安定性を十分確保することができる。従って、ポリグリセリン脂肪酸エステルを含む本発明のマイクロエマルション組成物によれば、低温及び高温下での安定性に十分優れるとともに更に高い安全性を有するマイクロエマルション製剤の実現が可能となる。 Polyglycerin fatty acid esters are known as highly safe nonionic surfactants, but because of their weak emulsifying ability, it has been difficult to obtain microemulsions that are particularly stable at low and high temperatures. On the other hand, according to the present invention, sufficient stability can be ensured in a wide temperature range even when a polyglycerin fatty acid ester is used by blending basic amino acids. Therefore, according to the microemulsion composition of the present invention containing a polyglycerin fatty acid ester, it is possible to realize a microemulsion preparation that is sufficiently excellent in stability at low and high temperatures and has higher safety.
更に、本発明のマイクロエマルション組成物は、上記油性成分として、炭素数11〜28の疎水性基と水酸基またはカルボキシル基とを分子内に有する化合物を含むことが好ましい。かかる高級脂肪酸又は高級アルコールを含むことにより、使用する非イオン性界面活性剤の配合量を更に低減させることができ、より一層安全性に優れたマイクロエマルション製剤の実現が可能となる。 Furthermore, the microemulsion composition of the present invention preferably contains a compound having a hydrophobic group having 11 to 28 carbon atoms and a hydroxyl group or a carboxyl group in the molecule as the oil component. By containing such a higher fatty acid or higher alcohol, the amount of the nonionic surfactant to be used can be further reduced, and a microemulsion preparation with even higher safety can be realized.
また、本発明のマイクロエマルション組成物は、上記塩基性アミノ酸として、アルギニン、リジン及びヒスチジンからなる群より選択される少なくとも1種の化合物を含むことが好ましい。かかる塩基性アミノ酸を用いることにより、上述したマイクロエマルションの安定性向上効果をより確実に得ることができる。 The microemulsion composition of the present invention preferably contains at least one compound selected from the group consisting of arginine, lysine and histidine as the basic amino acid. By using such a basic amino acid, the effect of improving the stability of the microemulsion described above can be obtained more reliably.
また、上記のマイクロエマルション組成物においては、マイクロエマルション組成物の全質量を基準として、上記(a)成分の含有量が0.1〜10質量%、上記(b)成分の含有量が0.1〜20質量%、上記(c)成分の含有量が1.0〜30質量%、上記(d)成分の含有量が0.01〜2.0質量%であることが好ましい。 Moreover, in said microemulsion composition, content of the said (a) component is 0.1-10 mass% on the basis of the total mass of a microemulsion composition, and content of the said (b) component is 0.00. It is preferable that 1-20 mass%, content of the said (c) component is 1.0-30 mass%, and content of the said (d) component is 0.01-2.0 mass%.
また、上記(b)成分の含有量が、上記(a)成分1質量部に対して1〜10質量部であり、且つ、上記(c)成分の含有量が、上記(a)成分1質量部に対して1〜20質量部であることが好ましい。 Moreover, content of the said (b) component is 1-10 mass parts with respect to 1 mass part of said (a) component, and content of the said (c) component is 1 mass of said (a) component It is preferable that it is 1-20 mass parts with respect to a part.
また、本発明は、(a)非イオン性界面活性剤と、(b)油性成分と、(c)ポリオールと、水と、を含むマイクロエマルションを調製するマイクロエマルション調製工程と、マイクロエマルション調製工程後に、55℃以下の温度で(d)塩基性アミノ酸と上記マイクロエマルションとを混合する塩基性アミノ酸混合工程とを備えることを特徴とするマイクロエマルション組成物の製造方法を提供する。 The present invention also provides a microemulsion preparation step for preparing a microemulsion comprising (a) a nonionic surfactant, (b) an oil component, (c) a polyol, and water, and a microemulsion preparation step. And (d) a basic amino acid mixing step of mixing the basic amino acid and the microemulsion at a temperature of 55 ° C. or lower.
かかるマイクロエマルション組成物の製造方法によれば、安全性と、低温及び高温での安定性との双方を高水準で達成できる本発明のマイクロエマルション組成物をより確実に得ることができる。このような効果が得られる理由としては、塩基性アミノ酸を配合する工程を上記構成とすることにより、マイクロエマルション中に塩基性アミノ酸と塩を形成しうる成分が含まれる場合であっても、塩基性アミノ酸塩の形成を防止しつつマイクロエマルション組成物中に塩基性アミノ酸を配合できるためと考えられる。また、本発明のマイクロエマルション組成物の製造方法によれば、上記の理由から、マイクロエマルション組成物の設計の自由度を更に高めることができる。 According to such a method for producing a microemulsion composition, the microemulsion composition of the present invention that can achieve both safety and stability at low and high temperatures at a high level can be obtained more reliably. The reason why such an effect can be obtained is that the step of blending the basic amino acid has the above-described configuration, so that even if the microemulsion contains a component capable of forming a salt with the basic amino acid, This is presumably because basic amino acids can be blended in the microemulsion composition while preventing formation of basic amino acid salts. Moreover, according to the manufacturing method of the microemulsion composition of this invention, the freedom degree of design of a microemulsion composition can further be raised from said reason.
更に、本発明は、(a)非イオン性界面活性剤と、(b)油性成分と、第1のポリオールと、を含む油相を調製する油相調製工程と、第2のポリオールと、水と、を含む水相を調製する水相調製工程と、上記油相と上記水相とを含むマイクロエマルションを調製するマイクロエマルション調製工程と、マイクロエマルション調製工程後に、55℃以下の温度で(d)塩基性アミノ酸と上記マイクロエマルションとを混合する塩基性アミノ酸混合工程とを備えることを特徴とするマイクロエマルション組成物の製造方法を提供する。 Furthermore, the present invention provides an oil phase preparation step for preparing an oil phase comprising (a) a nonionic surfactant, (b) an oil component, and a first polyol, a second polyol, and water. And an aqueous phase preparation step for preparing an aqueous phase comprising a microemulsion preparation step for preparing a microemulsion comprising the oil phase and the aqueous phase, and a temperature of 55 ° C. or less after the microemulsion preparation step (d And a basic amino acid mixing step of mixing the basic amino acid and the microemulsion. A method for producing a microemulsion composition is provided.
なお、上記の「第1のポリオール」及び「第2のポリオール」はそれぞれ、同じポリオールであっても異なるポリオールであってもよい。また、かかるポリオールは1種であっても2種以上の混合物であってもよい。 The “first polyol” and the “second polyol” may be the same polyol or different polyols. Further, such a polyol may be one kind or a mixture of two or more kinds.
かかるマイクロエマルション組成物の製造方法によれば、上記油相調製工程と上記水相調製工程とを備えることにより300nm以下の平均粒子径を有するマイクロエマルションを効率よく調製することができるとともに、かかるマイクロエマルション中に塩基性アミノ酸と塩を形成しうる成分が含まれる場合であっても、上記塩基性アミノ酸混合工程により塩基性アミノ酸塩の形成を防止しつつマイクロエマルション組成物中に塩基性アミノ酸を配合できる。従って、上記のマイクロエマルション組成物の製造方法によれば、マイクロエマルション組成物の設計の自由度を高めることができるとともに、優れた生産性で本発明のマイクロエマルション組成物を製造することができる。 According to such a method for producing a microemulsion composition, a microemulsion having an average particle diameter of 300 nm or less can be efficiently prepared by providing the oil phase preparation step and the water phase preparation step, and Even if a component that can form a salt with a basic amino acid is included in the emulsion, the basic amino acid is mixed with the basic amino acid in the microemulsion composition while the basic amino acid mixing step is prevented. it can. Therefore, according to the manufacturing method of said microemulsion composition, while the freedom degree of design of a microemulsion composition can be raised, the microemulsion composition of this invention can be manufactured with outstanding productivity.
また、上記のマイクロエマルション組成物の製造方法においては、上記(a)成分、上記(b)成分、上記(c)成分、及び、上記(d)成分の配合量はそれぞれ、最終的に得られるマイクロエマルション組成物の全質量を基準として、0.1〜10質量%、0.1〜20質量%、1.0〜30質量%、及び、0.01〜2.0質量%となるように設定することが好ましい。 Moreover, in the manufacturing method of said microemulsion composition, the compounding quantity of said (a) component, said (b) component, said (c) component, and said (d) component is each finally obtained. Based on the total mass of the microemulsion composition, 0.1 to 10 mass%, 0.1 to 20 mass%, 1.0 to 30 mass%, and 0.01 to 2.0 mass% It is preferable to set.
本発明よれば、安全性と、低温及び高温での安定性との双方を高水準で達成できるマイクロエマルション組成物及びその製造方法を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the microemulsion composition which can achieve both safety | security and stability at low temperature and high temperature at a high level and its manufacturing method can be provided.
以下、本発明の実施形態について説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described.
本発明で用いる(a)非イオン性界面活性剤としては、例えば、ポリグリセリル脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン(POE)脂肪酸エステル、POE硬化ヒマシ油、及び、ショ糖脂肪酸エステルなどが挙げられる。 Examples of the (a) nonionic surfactant used in the present invention include polyglyceryl fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene (POE) fatty acid ester, POE hydrogenated castor oil, and sucrose fatty acid ester. .
上記の非イオン性界面活性剤は、HLB値が7〜16のものが好ましく、分子量も大きい方が好ましい。 The nonionic surfactant preferably has an HLB value of 7 to 16, and preferably has a large molecular weight.
本発明においては、低皮膚刺激性、低眼粘膜刺激性であること等、安全性を更に向上させる観点から、上記の非イオン性界面活性剤のうちポリグリセリル脂肪酸エステルを用いることが特に好ましい。 In the present invention, from the viewpoint of further improving safety such as low skin irritation and low eye mucous membrane irritation, it is particularly preferable to use polyglyceryl fatty acid ester among the above nonionic surfactants.
また、本発明で用いるポリグリセリル脂肪酸エステルは、HLB値が7〜16のものが好ましく、分子量も大きい方が好ましい。具体的には、例えば、ヘキサグリセリルモノラウリン酸エステル,ヘキサグリセリルモノミリスチン酸エステル,ヘキサグリセリルモノパルミチン酸エステル,デカグリセリルモノラウリン酸エステル,デカグリセリルモノミリスチン酸エステル,デカグリセリルモノステアリン酸エステル,デカグリセリルモノイソステアリン酸エステル,デカグリセリルモノオレイン酸エステル,デカグリセリルモノリノール酸エステル,デカグリセリルジステアリン酸エステル,デカグリセリルジオレイン酸エステル,デカグリセリルジイソステアリン酸エステル等のポリグリセリル脂肪酸エステルが挙げられる。これらは、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。 Moreover, the polyglyceryl fatty acid ester used in the present invention preferably has an HLB value of 7 to 16, and preferably has a large molecular weight. Specifically, for example, hexaglyceryl monolaurate, hexaglyceryl monomyristate, hexaglyceryl monopalmitate, decaglyceryl monolaurate, decaglyceryl monomyristate, decaglyceryl monostearate, decaglyceryl mono Examples thereof include polyglyceryl fatty acid esters such as isostearic acid ester, decaglyceryl monooleic acid ester, decaglyceryl monolinoleic acid ester, decaglyceryl distearic acid ester, decaglyceryl dioleic acid ester and decaglyceryl diisostearic acid ester. These can be used alone or in combination of two or more.
本発明で用いる(b)油性成分としては、例えば、アボカド油,アルモンド油,オリーブ油,マカデミアンナッツ油,ヒマシ油,ツバキ油,ホホバ油,ゴマ油,サフラワー油,大豆油,パーシック油,綿実油,ヒマワリ油,アマニ油,カカオ脂,ヤシ脂,モクロウ,カルナウバロウ,キャンデリラロウ等の植物性油脂類、卵黄油,タートル油,ミンク油,タラ肝油,サメ肝油,オレンジラフィー油,牛脂,豚脂,羊脂,ミツロウ,鯨ロウ,ラノリン等の動物性油脂類、硬化油類、流動パラフィン,ワセリン,イソパラフィン,セレシン,スクワラン,スクワレン,パラフィン,マイクロクリスタリンワックス等の炭化水素類、ラウリン酸,ミリスチン酸,ステアリン酸,オレイン酸,ベヘニン酸,ウンデシレン酸,ラノリン脂肪酸,イソステアリン酸,リノール酸,リノレン酸,エイコサペンタエン酸,ドコサヘキサエン酸等の脂肪酸類、ラウリルアルコール,セタノール,ステアリルアルコール,オレイルアルコール,ラノリンアルコール,水添ラノリンアルコール,ヘキシルデカノール,オクチルドデカノール等の高級アルコール類、ミリスチン酸イソプロピル,パルミチン酸イソプロピル,ステアリン酸ブチル,オレイン酸デシル,ミリスチン酸ミリスチル,ミリスチン酸オクチルドデシル,ラウリン酸ヘキシル,ジオレイン酸プロピレングリコール,モノステアリン酸プロピレングリコール,モノステアリン酸エチレングリコール,トリミリスチン酸グリセリン,酢酸ラノリン,乳酸セチル,乳酸ミリスチル,ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル,リンゴ酸イソステアリル等のエステル類、ジメチルポリシロキサン,メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーン油等が挙げられる。これらは、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。 Examples of the oil component (b) used in the present invention include avocado oil, almond oil, olive oil, macadamia nut oil, castor oil, camellia oil, jojoba oil, sesame oil, safflower oil, soybean oil, persic oil, cottonseed oil, Sunflower oil, linseed oil, cacao butter, coconut butter, molasses, carnauba wax, candelilla wax and other vegetable oils, egg yolk oil, turtle oil, mink oil, cod liver oil, shark liver oil, orange luffy oil, beef tallow, pork fat, Animal fats such as sheep fat, beeswax, whale wax, lanolin, hardened oils, hydrocarbons such as liquid paraffin, petrolatum, isoparaffin, ceresin, squalane, squalene, paraffin, microcrystalline wax, lauric acid, myristic acid, Stearic acid, oleic acid, behenic acid, undecylenic acid, lanolin fatty acid, isostere Fatty acids such as phosphoric acid, linoleic acid, linolenic acid, eicosapentaenoic acid, docosahexaenoic acid, higher alcohols such as lauryl alcohol, cetanol, stearyl alcohol, oleyl alcohol, lanolin alcohol, hydrogenated lanolin alcohol, hexyl decanol, octyldodecanol, Isopropyl myristate, isopropyl palmitate, butyl stearate, decyl oleate, myristyl myristate, octyldodecyl myristate, hexyl laurate, propylene glycol dioleate, propylene glycol monostearate, ethylene glycol monostearate, glyceryl trimyristate , Lanolin acetate, cetyl lactate, myristyl lactate, hexyldecyl dimethyloctanoate, isostearyl malate Esters, dimethyl polysiloxane and silicone oil such as methyl phenyl polysiloxane. These can be used alone or in combination of two or more.
また、非イオン性界面活性剤の配合量を低減する観点から、油性成分として、高級アルコール又は高級脂肪酸を用いることが好ましく、炭素数11〜28の疎水性基と水酸基又はカルボキシル基とを分子内に有する化合物を用いることがより好ましい。 Further, from the viewpoint of reducing the blending amount of the nonionic surfactant, it is preferable to use a higher alcohol or a higher fatty acid as the oil component, and a hydrophobic group having 11 to 28 carbon atoms and a hydroxyl group or a carboxyl group in the molecule. It is more preferable to use a compound having
このような化合物としては、例えば、ステアリルアルコール,オレイルアルコール,ヘキシルデカノール,オクチルドデカノール,ベヘニルアルコール,ミリスチルアルコール等の高級アルコール、及び、ステアリン酸,オレイン酸,ベヘニン酸,イソステアリン酸,ラウリン酸,ミリスチン酸等の高級脂肪酸などが挙げられる。 Examples of such compounds include higher alcohols such as stearyl alcohol, oleyl alcohol, hexyl decanol, octyldodecanol, behenyl alcohol, and myristyl alcohol, and stearic acid, oleic acid, behenic acid, isostearic acid, lauric acid, myristic acid, and the like. And higher fatty acids.
本発明で用いる(c)ポリオールとは、分子内に2つ以上の水酸基を有する化合物であり、例えば、プロピレングリコール,ジプロピレングリコール,エチレングリコール,ジエチレングリコール,ポリエチレングリコール,イソプレングリコール,1,3−ブタンジオール(1,3−ブチレングリコール),2,3−ブタンジオール,1,4−ブタンジオール,2−ブテン−1,4−ジオール,1,5−ペンタンジオール,グリセリン,ジグリセリン,トリグリセリン,ポリグリセリン,トリメチロールプロパン,エリスリトール,ペンタエリスリトール,ソルビトール,マビット,マルチトール,ラクトース,フラクトース,マルトース,ソルビタン,グルコース,アラビトール,キシリトール,マンニトール等が挙げられる。これらは、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。 The (c) polyol used in the present invention is a compound having two or more hydroxyl groups in the molecule. For example, propylene glycol, dipropylene glycol, ethylene glycol, diethylene glycol, polyethylene glycol, isoprene glycol, 1,3-butane. Diol (1,3-butylene glycol), 2,3-butanediol, 1,4-butanediol, 2-butene-1,4-diol, 1,5-pentanediol, glycerin, diglycerin, triglycerin, poly Examples include glycerin, trimethylolpropane, erythritol, pentaerythritol, sorbitol, mabit, maltitol, lactose, fructose, maltose, sorbitan, glucose, arabitol, xylitol, mannitol and the like. These can be used alone or in combination of two or more.
本発明で用いる(d)塩基性アミノ酸としては、例えば、アルギニン、リジン、ヒスチジン等が挙げられる。これらは、1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。 Examples of the basic amino acid (d) used in the present invention include arginine, lysine, histidine and the like. These can be used alone or in combination of two or more.
必須成分として、(a)非イオン性界面活性剤と、(b)油性成分と、(c)ポリオールと、(d)塩基性アミノ酸とを含む本発明に係るマイクロエマルション組成物においては、マイクロエマルション組成物の全質量を基準として、(a)成分の含有量が0.1〜10質量%、(b)成分の含有量が0.1〜20質量%、(c)成分の含有量が1.0〜30質量%、(d)成分の含有量が0.01〜2.0質量%であることが好ましい。 In the microemulsion composition according to the present invention containing (a) a nonionic surfactant, (b) an oily component, (c) a polyol, and (d) a basic amino acid as essential components, the microemulsion Based on the total mass of the composition, the content of component (a) is 0.1 to 10% by mass, the content of component (b) is 0.1 to 20% by mass, and the content of component (c) is 1. It is preferable that the content of the component (d) is 0.01 to 2.0% by mass.
(a)成分の含有量が0.1質量%未満であると、油性成分の含有量が多い場合に十分乳化させることが困難となり、安定性に優れたマイクロエマルションを形成できなくなる傾向にある。一方、かかる含有量が10質量%を超えると、皮膚刺激性などが増加する場合があり、高い安全性を維持することが困難となる傾向にある。 When the content of the component (a) is less than 0.1% by mass, it becomes difficult to sufficiently emulsify when the content of the oil component is large, and a microemulsion excellent in stability tends to be unable to be formed. On the other hand, when the content exceeds 10% by mass, skin irritation and the like may increase, and it tends to be difficult to maintain high safety.
(b)成分の含有量が0.1質量%未満であると、油性成分の添加効果が得られにくくなる傾向にある。一方、かかる含有量が20質量%を超えると、安定性に優れたマイクロエマルションを形成すことが困難となる傾向にある。 When the content of the component (b) is less than 0.1% by mass, the effect of adding the oil component tends to be difficult to obtain. On the other hand, when the content exceeds 20% by mass, it tends to be difficult to form a microemulsion excellent in stability.
(c)成分の含有量が1.0質量%未満であると、保湿力が不足する傾向にある。一方、かかる含有量が30質量%を超えると、使用感がべたつく傾向にある。 When the content of the component (c) is less than 1.0% by mass, the moisturizing power tends to be insufficient. On the other hand, when the content exceeds 30% by mass, the feeling of use tends to be sticky.
(d)成分の含有量が0.01質量%未満であると、マイクロエマルション組成物の低温及び高温下での安定性が不十分となる傾向にある。一方、かかる含有量が2.0質量%を超えると、pHが高くなりすぎて皮膚刺激性の問題が生じる場合がある。 When the content of the component (d) is less than 0.01% by mass, the stability of the microemulsion composition at low and high temperatures tends to be insufficient. On the other hand, when the content exceeds 2.0% by mass, the pH may become too high, resulting in a problem of skin irritation.
更に、(b)成分の含有量が、(a)成分の含有量1質量部に対して1〜10質量部であり、且つ、(c)成分の含有量が、(a)成分の含有量1質量部に対して1〜20質量部であることが好ましい。(a)成分、(b)成分及び(c)成分を上記の割合で含有させることにより、安全性、保存安定性、使用感及び保湿力のすべてを満足するバランスに優れたマイクロエマルションを得ることができる。 Furthermore, content of (b) component is 1-10 mass parts with respect to 1 mass part of content of (a) component, and content of (c) component is content of (a) component It is preferable that it is 1-20 mass parts with respect to 1 mass part. By containing the component (a), the component (b) and the component (c) in the above proportions, a microemulsion excellent in balance satisfying all of safety, storage stability, feeling of use and moisturizing power is obtained. Can do.
本発明に係るマイクロエマルション組成物には、非イオン性界面活性剤以外の界面活性剤を本願の効果を損なわない範囲で更に含有させてもよいが、安全性の観点から、実質的に非イオン性界面活性剤のみを界面活性剤として含有させることが好ましい。 The microemulsion composition according to the present invention may further contain a surfactant other than the nonionic surfactant as long as the effects of the present invention are not impaired. From the viewpoint of safety, the microemulsion composition is substantially nonionic. It is preferable to contain only a surfactant as a surfactant.
また、本発明に係るマイクロエマルション組成物において、油相には更に酢酸トコフェロール等の抗酸化剤、紫外線吸収剤などの油溶性の添加成分を加えることができ、水相にもアスコルビン酸誘導体などの水溶性ビタミン類、アミノ酸、多価アルコール,ムコ多糖類,コラーゲン等の保湿剤、防腐剤等を添加することができる。 In the microemulsion composition according to the present invention, an oil-soluble additive component such as an antioxidant such as tocopherol acetate and an ultraviolet absorber can be further added to the oil phase, and an ascorbic acid derivative such as an ascorbic acid derivative can also be added to the aqueous phase. Moisturizing agents such as water-soluble vitamins, amino acids, polyhydric alcohols, mucopolysaccharides and collagen, preservatives and the like can be added.
本発明に係るマイクロエマルション組成物は、乳剤,乳剤型軟膏等の医薬品製剤における基剤、乳液,クリーム等の化粧料、食品用乳剤といった形態で利用される。特に、粘度の低い液状或いはペースト状の製剤に好適である。 The microemulsion composition according to the present invention is used in the form of a base in pharmaceutical preparations such as emulsions and emulsion-type ointments, cosmetics such as emulsions and creams, and food emulsions. In particular, it is suitable for a liquid or paste-like preparation having a low viscosity.
(マイクロエマルション組成物の製造方法)
次に、本発明に係るマイクロエマルション組成物の製造方法の好適な実施形態について説明する。
(Method for producing microemulsion composition)
Next, a preferred embodiment of the method for producing a microemulsion composition according to the present invention will be described.
本発明に係るマイクロエマルション組成物の製造方法の一実施形態は、上記(a)非イオン性界面活性剤と、上記(b)油性成分と、上記(c)ポリオールと、水と、を含むマイクロエマルションを調製するマイクロエマルション調製工程と、マイクロエマルション調製工程後に、55℃以下の温度で上記(d)塩基性アミノ酸とマイクロエマルションとを混合する塩基性アミノ酸混合工程とを備える。 One embodiment of the method for producing a microemulsion composition according to the present invention is a micro comprising the above (a) nonionic surfactant, the above (b) oil component, the above (c) polyol, and water. A microemulsion preparation step of preparing an emulsion, and a basic amino acid mixing step of mixing the basic amino acid and the microemulsion at a temperature of 55 ° C. or lower after the microemulsion preparation step.
かかる製造方法の具体例としては、(i)真空乳化釜に(a)成分、(b)成分、(c)成分、水、及び、必要に応じて他の添加物を添加し、例えば80℃で乳化することによりマイクロエマルションを調製し、続いて撹拌冷却して系内の温度を55℃以下にした後、ここに(d)塩基性アミノ酸を添加し混合する方法、(ii)(a)成分、(b)成分、(c)成分、水、及び、必要に応じて他の添加物の混合物から、例えば、高圧ホモジナイザー、超音波乳化機、コロイドミル等を用いてマイクロエマルションを調製し、このマイクロエマルションをオープン釜に移した後、55℃以下の温度で(d)塩基性アミノ酸を添加し混合する方法などが挙げられる。本実施形態においては、マイクロエマルションと(d)塩基性アミノ酸とを混合する温度は室温〜50℃の範囲内が好ましい。 As a specific example of such a production method, (i) (a) component, (b) component, (c) component, water, and other additives as necessary are added to a vacuum emulsifier, for example, at 80 ° C. (Ii) (a) A method in which a microemulsion is prepared by emulsifying, and subsequently stirring and cooling to lower the temperature in the system to 55 ° C. or less, and then (d) adding and mixing a basic amino acid. A microemulsion is prepared from a mixture of the component, the component (b), the component (c), water, and other additives as necessary, for example, using a high-pressure homogenizer, an ultrasonic emulsifier, a colloid mill, etc. For example, after the microemulsion is transferred to an open kettle, (d) a basic amino acid is added and mixed at a temperature of 55 ° C. or lower. In this embodiment, the temperature at which the microemulsion and (d) the basic amino acid are mixed is preferably in the range of room temperature to 50 ° C.
また、本発明に係るマイクロエマルション組成物の製造方法の別の実施形態は、上記(a)非イオン性界面活性剤と、上記(b)油性成分と、第1のポリオールと、を含む油相を調製する油相調製工程と、第2のポリオールと、水と、を含む水相を調製する水相調製工程と、油相と水相とを含むマイクロエマルションを調製するマイクロエマルション調製工程と、マイクロエマルション調製工程後に、55℃以下の温度で、上記(d)塩基性アミノ酸と、マイクロエマルション調製工程で得られたマイクロエマルションとを混合する塩基性アミノ酸混合工程とを備える。ここで、第1のポリオール及び第2のポリオールは、上記(c)ポリオールと同様のものを使用でき、それぞれが同じポリオールであっても異なるポリオールであってもよい。また、第1のポリオール及び第2のポリオールは1種であっても2種以上の混合物であってもよい。 Another embodiment of the method for producing a microemulsion composition according to the present invention is an oil phase comprising (a) a nonionic surfactant, (b) an oily component, and a first polyol. An oil phase preparation step for preparing a water phase, a water phase preparation step for preparing an aqueous phase containing a second polyol and water, a microemulsion preparation step for preparing a microemulsion containing an oil phase and an aqueous phase, After the microemulsion preparation step, a basic amino acid mixing step of mixing the above basic amino acid (d) with the microemulsion obtained in the microemulsion preparation step at a temperature of 55 ° C. or less. Here, the 1st polyol and the 2nd polyol can use the same thing as the above-mentioned (c) polyol, and each may be the same polyol or a different polyol. Moreover, the 1st polyol and the 2nd polyol may be 1 type, or 2 or more types of mixtures may be sufficient as them.
油相調製工程では、所定量の、(a)成分、(b)成分及び第1のポリオールと、必要に応じて他の添加物とを撹拌混合することにより油相が調製される。撹拌混合は、油相が均一に溶解すればよく、例えば、室温〜90℃で、1〜30分程度行うことが好ましい。 In the oil phase preparation step, the oil phase is prepared by stirring and mixing a predetermined amount of the component (a), the component (b) and the first polyol, and other additives as necessary. The stirring and mixing may be performed as long as the oil phase is uniformly dissolved. For example, it is preferably performed at room temperature to 90 ° C. for about 1 to 30 minutes.
水相調製工程では、所定量の、第2のポリオール及び水と、必要に応じて他の添加物とを撹拌混合することにより水相が調製される。撹拌混合は、水相が均一に溶解すればよく、例えば、室温〜90℃で、1〜30分程度行うことが好ましい。 In the aqueous phase preparation step, the aqueous phase is prepared by stirring and mixing a predetermined amount of the second polyol and water, and if necessary, other additives. The stirring and mixing may be performed as long as the aqueous phase is uniformly dissolved.
本実施形態において、上記(a)成分の配合量は、最終的に得られるマイクロエマルション組成物の全質量を基準として(a)成分の含有量が0.1〜10質量%となるように設定することが好ましい。また、上記(b)成分の配合量は、最終的に得られるマイクロエマルション組成物の全質量を基準として(b)成分の含有量が0.1〜20質量%となるように設定することが好ましい。第1のポリオール及び第2のポリオールの配合量は、最終的に得られるマイクロエマルション組成物の全質量を基準として第1のポリオール及び第2のポリオールの合計含有量が1.0〜30質量%となるように設定することが好ましい。 In this embodiment, the blending amount of the component (a) is set so that the content of the component (a) is 0.1 to 10% by mass based on the total mass of the finally obtained microemulsion composition. It is preferable to do. Moreover, the compounding quantity of the said (b) component can be set so that content of (b) component may be 0.1-20 mass% on the basis of the total mass of the microemulsion composition finally obtained. preferable. The blending amount of the first polyol and the second polyol is such that the total content of the first polyol and the second polyol is 1.0 to 30% by mass based on the total mass of the finally obtained microemulsion composition. It is preferable to set so that.
また、第1のポリオール及び第2のポリオールの配合量は、[第1のポリオールの配合量]:[第2のポリオールの配合量]=1:10〜10:1となるように設定することが好ましい。 The blending amounts of the first polyol and the second polyol are set so that [the blending amount of the first polyol]: [the blending amount of the second polyol] = 1: 10 to 10: 1. Is preferred.
マイクロエマルション調製工程では、例えば、上記油相調製工程で得られた油相に、上記水相調製工程で得られた水相を添加し、70℃以上で混合することにより予備乳化し、続いて、ホモミキサー、高圧ホモジナイザー、超音波乳化機又はコロイドミル等を用いて乳化することによりマイクロエマルションが調製される。 In the microemulsion preparation step, for example, the water phase obtained in the water phase preparation step is added to the oil phase obtained in the oil phase preparation step, and the mixture is pre-emulsified by mixing at 70 ° C. or higher. A microemulsion is prepared by emulsification using a homomixer, a high-pressure homogenizer, an ultrasonic emulsifier or a colloid mill.
塩基性アミノ酸混合工程では、例えば、上記マイクロエマルション調製工程で得られたマイクロエマルションを55℃以下の温度に冷却したものに、上記(d)塩基性アミノ酸を含む55℃以下の溶液を加え混合する。このように混合する温度を55℃以下に設定することで、特に、(b)油性成分として上記高級脂肪酸を配合する場合には、高級脂肪酸と塩基性アミノ酸とが石鹸を形成することを防止でき、マイクロエマルション組成物に塩基性アミノ酸を確実に含有させることができるともに、高級脂肪酸の添加効果が損なわれることも防止できる。従って、上記方法によれば、界面活性剤の配合量を更に低減することが容易にでき、更に高水準の安全性を有するマイクロエマルション組成物を得ることが可能となる。 In the basic amino acid mixing step, for example, the microemulsion obtained in the microemulsion preparation step is cooled to a temperature of 55 ° C. or lower and a solution of (d) 55 ° C. or lower containing the basic amino acid is added and mixed. . By setting the mixing temperature to 55 ° C. or lower in this way, it is possible to prevent the higher fatty acid and the basic amino acid from forming soap, particularly when the higher fatty acid is blended as the (b) oil component. The basic emulsion can be surely contained in the microemulsion composition, and the effect of adding higher fatty acids can be prevented from being impaired. Therefore, according to the above method, it is possible to easily reduce the blending amount of the surfactant and obtain a microemulsion composition having a higher level of safety.
本実施形態においては、マイクロエマルションと(d)塩基性アミノ酸とを混合する温度は室温〜50℃の範囲内が好ましい。 In this embodiment, the temperature at which the microemulsion and (d) the basic amino acid are mixed is preferably in the range of room temperature to 50 ° C.
上記(d)塩基性アミノ酸を含む温度55℃以下の溶液は、(d)塩基性アミノ酸と、精製水と、必要に応じて他の添加物とを混合し予め調製することが好ましい。 The solution containing the basic amino acid (d) at a temperature of 55 ° C. or lower is preferably prepared in advance by mixing (d) the basic amino acid, purified water, and other additives as required.
上記(d)成分の配合量は、最終的に得られるマイクロエマルション組成物の全質量を基準として(d)成分の含有量が0.01〜2.0質量%となるように設定することが好ましい。 The blending amount of the component (d) may be set so that the content of the component (d) is 0.01 to 2.0% by mass based on the total mass of the finally obtained microemulsion composition. preferable.
マイクロエマルションと、(d)塩基性アミノ酸を含む溶液との混合は、例えば、乳化釜、オープン釜等で行うことができ、マイクロエマルションを調製した装置に応じて適宜設定することができる。 Mixing of the microemulsion and the solution containing (d) a basic amino acid can be performed, for example, in an emulsification pot, an open kettle, or the like, and can be set as appropriate according to the apparatus in which the microemulsion is prepared.
上記塩基性アミノ酸混合工程を経て、本発明に係るマイクロエマルション組成物が得られる。 Through the basic amino acid mixing step, the microemulsion composition according to the present invention is obtained.
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to these Examples.
(実施例1)保湿液
(1) スクワラン 7.8(質量%)
(2) 精製ホホバ油 0.1
(3) ミツロウ 0.2
(4) ステアリン酸 0.5
(5) 水添パーム油 0.8
(6) ベヘニルアルコール 1.2
(7) 親油型モノステアリン酸グリセリン 0.6
(8) モノステアリン酸ペンタグリセリン 2.2
(9) d−δ−トコフェノール 0.03
(10) トリ脂肪酸(D−20)グリセリル 0.1
(11) 1,3−ブチレングリコール 10.0
(12) 1,3−ブチレングリコール 6.0
(13) 精製水 24.0
(14) 精製水 30.97
(15) L−アルギニン(10質量%水溶液) 0.2
(16) フェノキシエタノール 0.2
(17) 未変性エタノール 5.0
(18) 精製水 10.0
(19) ジメチルポリシロキサン(粘度:10mPa・s) 0.1
製法:先ず、成分(1)〜(11)を混合して油相を調製し、80℃に加熱した。一方、成分(12)及び(13)を混合して水相を調製し、80℃に加熱した。次に、油相に水相を添加し、ホモミキサーを用いて乳化させ、続いて、80℃の精製水(14)を添加した。次に、乳化物の温度が50℃以下となるまで撹拌冷却した後、この乳化物に成分(15)〜(19)を混合した溶液(温度50℃)を添加し撹拌混合し、実施例1の保湿液を得た。
(Example 1) Moisturizing liquid (1) Squalane 7.8 (mass%)
(2) Refined jojoba oil 0.1
(3) Beeswax 0.2
(4) Stearic acid 0.5
(5) Hydrogenated palm oil 0.8
(6) Behenyl alcohol 1.2
(7) Lipophilic glyceryl monostearate 0.6
(8) Pentaglycerin monostearate 2.2
(9) d-δ-tocophenol 0.03
(10) Tri-fatty acid (D-20) glyceryl 0.1
(11) 1,3-butylene glycol 10.0
(12) 1,3-butylene glycol 6.0
(13) Purified water 24.0
(14) Purified water 30.97
(15) L-arginine (10% by mass aqueous solution) 0.2
(16) Phenoxyethanol 0.2
(17) Native ethanol 5.0
(18) Purified water 10.0
(19) Dimethylpolysiloxane (viscosity: 10 mPa · s) 0.1
Production method: First, components (1) to (11) were mixed to prepare an oil phase and heated to 80 ° C. On the other hand, components (12) and (13) were mixed to prepare an aqueous phase and heated to 80 ° C. Next, the aqueous phase was added to the oil phase, emulsified using a homomixer, and then purified water (14) at 80 ° C. was added. Next, after stirring and cooling until the temperature of the emulsion becomes 50 ° C. or lower, a solution (temperature 50 ° C.) in which the components (15) to (19) are mixed is added to this emulsion and stirred and mixed. A moisturizing liquid was obtained.
(比較例1)保湿液
L−アルギニン(15)を用いず、精製水(14)を31.17質量%としたこと以外は実施例1と同様にして、比較例1の保湿液を得た。
(Comparative Example 1) Moisturizing liquid A moisturizing liquid of Comparative Example 1 was obtained in the same manner as in Example 1 except that L-arginine (15) was not used and purified water (14) was 31.17% by mass. .
(比較例2)保湿液
親油型モノステアリン酸グリセリン、モノステアリン酸ペンタグリセリン及びトリ脂肪酸(D−20)グリセリルの代わりにラウリル硫酸ナトリウム(配合量:2.9質量%)を用いて油相を調製したこと以外は実施例1と同様にして、比較例2の保湿液を得た。
(Comparative example 2) Moisturizing liquid Oil phase using sodium lauryl sulfate (blending amount: 2.9% by mass) instead of lipophilic glyceryl monostearate, pentaglyceryl monostearate and trifatty acid (D-20) glyceryl A moisturizing liquid of Comparative Example 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except that was prepared.
実施例1、比較例1及び2の保湿液について、平均粒子径、pH及び粘度の測定、保存安定性試験(5℃、25℃、40℃、50℃、サイクル)、凍結融解試験、剪断試験、使用感の官能評価、並びに、皮膚刺激性評価を下記の方法に基づいて行った。得られた結果を表3及び4に示す。 Measurement of average particle diameter, pH and viscosity, storage stability test (5 ° C, 25 ° C, 40 ° C, 50 ° C, cycle), freeze-thaw test, shear test for moisturizing liquids of Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 The sensory evaluation of the feeling of use and the skin irritation evaluation were performed based on the following methods. The results obtained are shown in Tables 3 and 4.
<平均粒子径、pH及び粘度の測定>
平均粒子径は、動的散乱法により温度25℃で測定した。pHは、温度25℃で測定した。粘度(mPa・s)は、B型粘度計(ローターNo.4)により温度25℃で測定した。
<Measurement of average particle diameter, pH and viscosity>
The average particle diameter was measured at a temperature of 25 ° C. by a dynamic scattering method. The pH was measured at a temperature of 25 ° C. The viscosity (mPa · s) was measured at a temperature of 25 ° C. using a B-type viscometer (rotor No. 4).
<保存安定性試験>
各温度(5℃、25℃、40℃、50℃)で1ヶ月間保存した後のエマルションの状態を目視にて確認し、以下の判定基準に基づいて評価した。
「○」:エマルションの合一が認められない。
「×」:エマルションの合一が認められる。
<Storage stability test>
The state of the emulsion after storage for 1 month at each temperature (5 ° C., 25 ° C., 40 ° C., 50 ° C.) was visually confirmed and evaluated based on the following criteria.
“◯”: Emulsion coalescence is not recognized.
“×”: Emulsion coalescence is recognized.
また、−5℃で24時間,30℃で24時間を1サイクルとし、エマルションの状態の変化が認められ始めるまでのサイクル数を評価し、5サイクル以上を「○」,2〜4サイクルを「△」,1サイクル以下を「×」とした。 Also, 24 hours at −5 ° C. and 24 hours at 30 ° C. are regarded as one cycle, and the number of cycles until the change in the state of the emulsion starts to be recognized is evaluated. "△", 1 cycle or less was taken as "x".
<凍結融解試験>
−20℃で凍結させた後、室温で融解させることを5回繰り返したときのエマルションの状態を目視にて確認し、以下の判定基準に基づいて評価した。
「○」:エマルションの合一が認められない。
「×」:エマルションの合一が認められる。
<Freeze-thaw test>
After freezing at −20 ° C. and then thawing at room temperature five times, the state of the emulsion was visually confirmed and evaluated based on the following criteria.
“◯”: Emulsion coalescence is not recognized.
“×”: Emulsion coalescence is recognized.
<剪断試験>
100mL、口径1mmのガラスシリンジに試料を入れて吐出する操作を1回とし、この操作を10回繰り返した後のエマルションの状態を目視にて確認し、以下の判定基準に基づいて評価した。
「○」:エマルションの合一が認められない。
「×」:エマルションの合一が認められる。
<Shear test>
The operation of putting a sample in a 100 mL glass syringe with a diameter of 1 mm and discharging it was set as one time, and the state of the emulsion after repeating this operation 10 times was visually confirmed and evaluated based on the following criteria.
“◯”: Emulsion coalescence is not recognized.
“×”: Emulsion coalescence is recognized.
<官能評価>
女性パネル10名を一群として表1に示した評価項目により使用感を評価させ、その平均点を算出した。
<Sensory evaluation>
Usability was evaluated according to the evaluation items shown in Table 1 as a group of 10 female panels, and the average score was calculated.
<皮膚刺激性評価>
男性パネラー20名による48時間の閉塞貼付試験を行い、その結果を表2に示す判定基準に従って判定し、20名の皮膚刺激指数の平均値にて示した。
<Evaluation of skin irritation>
A 48-hour occlusion sticking test was conducted by 20 male panelists, and the results were determined according to the criteria shown in Table 2 and indicated by the average value of the skin irritation index of 20 people.
表3及び4に示されるように、実施例1では平均粒子径300nm以下のマイクロエマルションである保湿液が得られ、かかる保湿液は低温及び高温での安定性に優れるとともに皮膚刺激性も認められず安全性に優れていることが分かった。また、実施例1の保湿剤は、L−アルギニンを含まない比較例1の保湿剤に比べて、保湿性にも優れていることが確認された。更に、実施例1の保湿剤は、剪断力が加えられた場合であってもマイクロエマルションの状態を安定に維持できることが分かった。一方、比較例1の保湿液は、マイクロエマルションの安定性が不十分であることが確認された。また、アニオン性界面活性剤を用いた比較例2の保湿液は、皮膚刺激指数が高く、安全性において不十分であることが確認された。 As shown in Tables 3 and 4, in Example 1, a moisturizing liquid that is a microemulsion having an average particle diameter of 300 nm or less is obtained, and the moisturizing liquid is excellent in stability at low and high temperatures and has skin irritation. It turned out that it was excellent in safety. Moreover, it was confirmed that the moisturizing agent of Example 1 is superior in moisturizing property as compared with the moisturizing agent of Comparative Example 1 that does not contain L-arginine. Furthermore, it was found that the humectant of Example 1 can stably maintain the state of the microemulsion even when a shearing force is applied. On the other hand, the moisturizing liquid of Comparative Example 1 was confirmed to have insufficient microemulsion stability. Moreover, it was confirmed that the moisturizing liquid of Comparative Example 2 using an anionic surfactant has a high skin irritation index and is insufficient in safety.
(製法比較例1)
先ず、成分(1)〜(11)を混合して油相を調製し、80℃に加熱した。一方、成分(12)、精製水(13)及びL−アルギニン(15)を混合して水相を調製し、80℃に加熱した。次に、油相に水相を添加し、ホモミキサーを用いて乳化させ、続いて、80℃の精製水(14)を添加した。次に、乳化物の温度が50℃以下となるまで撹拌冷却した後、この乳化物に、成分(16)〜(19)を混合した溶液(温度50℃)を添加し撹拌混合した。乳化物はクリーム状(平均粒子径:1μm以上)となり、マイクロエマルションを得ることができなかった。
(Production method comparison example 1)
First, components (1) to (11) were mixed to prepare an oil phase and heated to 80 ° C. On the other hand, the component (12), purified water (13) and L-arginine (15) were mixed to prepare an aqueous phase and heated to 80 ° C. Next, the aqueous phase was added to the oil phase, emulsified using a homomixer, and then purified water (14) at 80 ° C. was added. Next, after stirring and cooling until the temperature of the emulsion was 50 ° C. or lower, a solution (temperature 50 ° C.) in which the components (16) to (19) were mixed was added to this emulsion and stirred and mixed. The emulsion was creamy (average particle size: 1 μm or more), and a microemulsion could not be obtained.
(製法比較例2)
先ず、成分(1)〜(11)を混合して油相を調製し、80℃に加熱した。一方、成分(12)及び精製水(13)を混合して水相を調製し、80℃に加熱した。次に、油相に水相を添加し、ホモミキサーを用いて乳化させ、続いて、精製水(14)及びL−アルギニン(15)の混合溶液(温度80℃)を添加した。次に、乳化物の温度が50℃以下となるまで撹拌冷却した後、この乳化物に、成分(15)〜(19)を混合した溶液(温度50℃)を添加し撹拌混合した。乳化物はクリーム状(平均粒子径:1μm以上)となり、マイクロエマルションを得ることができなかった。
(Production method comparison example 2)
First, components (1) to (11) were mixed to prepare an oil phase and heated to 80 ° C. On the other hand, an aqueous phase was prepared by mixing component (12) and purified water (13), and heated to 80 ° C. Next, the water phase was added to the oil phase, emulsified using a homomixer, and then a mixed solution of purified water (14) and L-arginine (15) (temperature 80 ° C.) was added. Next, after stirring and cooling until the temperature of the emulsion was 50 ° C. or lower, a solution (temperature 50 ° C.) in which the components (15) to (19) were mixed was added to the emulsion and stirred and mixed. The emulsion was creamy (average particle size: 1 μm or more), and a microemulsion could not be obtained.
(実施例2)保湿液
(1) デカグリセリルモノラウリン酸エステル 2.0(質量%)
(2) スクワラン 8.0
(3) イソステアリルアルコール 5.0
(4) 1,3−ブチレングリコール 7.0
(5) 1,3−ブチレングリコール 5.0
(6) 精製水 30.9
(7) 精製水 30.9
(8) ピロリドンカルボン酸ナトリウム液 0.5
(9) パラオキシ安息香酸メチル 0.2
(10) リシン(10質量%水溶液) 0.5
(11) 精製水 10.0
製法:先ず、成分(1)〜(4)を混合して油相を調製し、80℃に加熱した。一方、成分(5)及び(6)を混合して水相を調製し、80℃に加熱した。次に、油相に水相を添加し、ホモミキサーを用いて乳化させ、続いて、80℃の精製水(7)を添加した。次に、乳化物の温度が50℃以下となるまで撹拌冷却した後、この乳化物に成分(8)〜(11)を混合した溶液(温度50℃)を添加し撹拌混合し、実施例2の保湿液を得た。
(Example 2) Moisturizing liquid (1) Decaglyceryl monolaurate 2.0 (mass%)
(2) Squalane 8.0
(3) Isostearyl alcohol 5.0
(4) 1,3-butylene glycol 7.0
(5) 1,3-butylene glycol 5.0
(6) Purified water 30.9
(7) Purified water 30.9
(8) Sodium pyrrolidonecarboxylate solution 0.5
(9) Methyl paraoxybenzoate 0.2
(10) Lysine (10% by mass aqueous solution) 0.5
(11) Purified water 10.0
Production method: First, components (1) to (4) were mixed to prepare an oil phase and heated to 80 ° C. On the other hand, components (5) and (6) were mixed to prepare an aqueous phase and heated to 80 ° C. Next, the water phase was added to the oil phase, emulsified using a homomixer, and then purified water (7) at 80 ° C. was added. Next, after stirring and cooling until the temperature of the emulsion becomes 50 ° C. or less, a solution (temperature 50 ° C.) in which the components (8) to (11) are mixed is added to this emulsion and stirred and mixed. A moisturizing liquid was obtained.
得られた保湿液の平均粒子径は180nmであった。また、得られた保湿液について、保存安定性試験(5℃、25℃、40℃、50℃、サイクル)、凍結融解試験、剪断試験、使用感の官能評価、並びに、皮膚刺激性評価を上記の方法に基づいて行ったところ、保存安定性試験(5℃、25℃、40℃、50℃、サイクル)、凍結融解試験、剪断試験の結果はすべて「○」であり、官能評価及び皮膚刺激性評価の結果はそれぞれ、「4.10」、「0」であった。 The average particle diameter of the obtained moisturizing liquid was 180 nm. In addition, with respect to the obtained moisturizing liquid, the storage stability test (5 ° C., 25 ° C., 40 ° C., 50 ° C., cycle), freeze-thaw test, shear test, sensory evaluation of feeling of use, and skin irritation evaluation are described above. The results of the storage stability test (5 ° C., 25 ° C., 40 ° C., 50 ° C., cycle), the freeze-thaw test, and the shear test are all “◯”. The results of sex evaluation were “4.10” and “0”, respectively.
(実施例3)乳液
(1) デカグリセリルジステアリン酸エステル 3.0(質量%)
(2) 流動パラフィン 10.0
(3) イソステアリン酸 5.0
(4) グリセリン 3.5
(5) グリセリン 3.5
(6) 精製水 32.2
(7) 精製水 32.3
(8) パラオキシ安息香酸メチル 0.2
(9) L−アルギニン(10質量%水溶液) 0.3
(10) 精製水 10.0
製法:先ず、成分(1)〜(4)を混合して油相を調製し、80℃に加熱した。一方、成分(5)及び(6)を混合して水相を調製し、80℃に加熱した。次に、油相に水相を添加し、ホモミキサーを用いて乳化させ、続いて、80℃の精製水(7)を添加した。次に、乳化物の温度が50℃以下となるまで撹拌冷却した後、この乳化物に成分(8)〜(10)を混合した溶液(温度50℃)を添加し撹拌混合し、実施例3の乳液を得た。
(Example 3) Emulsion (1) Decaglyceryl distearate 3.0 (mass%)
(2) Liquid paraffin 10.0
(3) Isostearic acid 5.0
(4) Glycerin 3.5
(5) Glycerin 3.5
(6) Purified water 32.2
(7) Purified water 32.3
(8) Methyl paraoxybenzoate 0.2
(9) L-arginine (10 mass% aqueous solution) 0.3
(10) Purified water 10.0
Production method: First, components (1) to (4) were mixed to prepare an oil phase and heated to 80 ° C. On the other hand, components (5) and (6) were mixed to prepare an aqueous phase and heated to 80 ° C. Next, the water phase was added to the oil phase, emulsified using a homomixer, and then purified water (7) at 80 ° C. was added. Next, after stirring and cooling until the temperature of the emulsion becomes 50 ° C. or lower, a solution (temperature 50 ° C.) in which the components (8) to (10) are mixed is added to this emulsion and stirred and mixed. The latex was obtained.
得られた乳液の平均粒子径は220nmであった。また、得られた乳液について、保存安定性試験(5℃、25℃、40℃、50℃、サイクル)、凍結融解試験、剪断試験、使用感の官能評価、並びに、皮膚刺激性評価を上記の方法に基づいて行ったところ、保存安定性試験(5℃、25℃、40℃、50℃、サイクル)、凍結融解試験、剪断試験の結果はすべて「○」であり、官能評価及び皮膚刺激性評価の結果はそれぞれ、「4.30」、「0」であった。 The average particle diameter of the obtained emulsion was 220 nm. Moreover, about the obtained emulsion, a storage stability test (5 degreeC, 25 degreeC, 40 degreeC, 50 degreeC, a cycle), a freeze thaw test, a shear test, the sensory evaluation of a feeling of use, and skin irritation evaluation are described above. The results of the storage stability test (5 ° C., 25 ° C., 40 ° C., 50 ° C., cycle), the freeze-thaw test, and the shear test are all “◯”, and the sensory evaluation and skin irritation were performed. The evaluation results were “4.30” and “0”, respectively.
Claims (5)
前記マイクロエマルション調製工程後に、55℃以下の温度で(d)塩基性アミノ酸と前記マイクロエマルションとを混合する塩基性アミノ酸混合工程と、
を備えることを特徴とするマイクロエマルション組成物の製造方法。 A microemulsion preparation step of preparing a microemulsion comprising (a) a nonionic surfactant, (b) an oil component, (c) a polyol, and water;
(D) a basic amino acid mixing step of mixing the basic amino acid and the microemulsion at a temperature of 55 ° C. or less after the microemulsion preparation step;
A process for producing a microemulsion composition, comprising:
第2のポリオールと、水と、を含む水相を調製する水相調製工程と、
前記油相と前記水相とを含むマイクロエマルションを調製するマイクロエマルション調製工程と、
前記マイクロエマルション調製工程後に、55℃以下の温度で(d)塩基性アミノ酸と前記マイクロエマルションとを混合する塩基性アミノ酸混合工程と、
を備えることを特徴とするマイクロエマルション組成物の製造方法。 An oil phase preparation step of preparing an oil phase comprising (a) a nonionic surfactant, (b) an oil component, and a first polyol;
An aqueous phase preparation step of preparing an aqueous phase containing a second polyol and water;
A microemulsion preparation step of preparing a microemulsion comprising the oil phase and the aqueous phase;
(D) a basic amino acid mixing step of mixing the basic amino acid and the microemulsion at a temperature of 55 ° C. or less after the microemulsion preparation step;
A process for producing a microemulsion composition, comprising:
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3056090A4 (en) * | 2013-10-08 | 2017-04-26 | Taiyo Kagaku Co., Ltd. | Oil/fat composition containing polyunsaturated fatty acid |
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- 2005-09-09 JP JP2005262330A patent/JP2007070329A/en active Pending
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