JP2007065428A - Image forming apparatus - Google Patents
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Images
Landscapes
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Abstract
Description
この発明は、電子写真法、静電記録法などを用いた複写機、プリンタ等の画像形成装置に関する。 The present invention relates to an image forming apparatus such as a copying machine or a printer using an electrophotographic method or an electrostatic recording method.
近年、プリンタ、複写機といった画像形成装置においては、転写効率の向上やより高精度および高精細な画像が形成できるよう、高解像度を有することが要求されている。その達成手段の１つとしてより粒径を小さくした球形トナーが使われるようになってきている。（例えば、特許文献１参照。） In recent years, image forming apparatuses such as printers and copiers are required to have high resolution so that transfer efficiency can be improved and images with higher accuracy and higher definition can be formed. As one of the means for achieving this, spherical toner having a smaller particle diameter has been used. (For example, refer to Patent Document 1.)
このような小粒径の球形トナーを使用した場合、トナー像を担持した静電荷像担持体（以下、感光体ともいう。）から記録媒体等へトナー像を転写した後、感光体の像担持面上に残留した残留トナーをクリーニングブレードで除去しようとすると、その球形トナーはクリーニングブレードとクリーニングブレードが当接されている感光体の像担持面との間をすり抜け易く、像担持体面上の残留トナーのクリーニング不良が発生し易いという問題がある。 When such a small-diameter spherical toner is used, after the toner image is transferred from an electrostatic charge image carrier (hereinafter also referred to as a photoreceptor) carrying a toner image to a recording medium or the like, the image bearing of the photoreceptor is carried out. When an attempt is made to remove the residual toner remaining on the surface with a cleaning blade, the spherical toner easily slips between the cleaning blade and the image bearing surface of the photoconductor on which the cleaning blade is in contact, and the residual toner on the image bearing surface. There is a problem that toner cleaning failure tends to occur.
この問題を解決するために、特許文献２〜４などではトナーに大粒径の微粒子を添加する提案がされている。しかし、大粒径粒子はトナーから外れやすく、トナーほど大きくないために、クリーニングブレードをすり抜けて、帯電ローラに付着してしまう。このとき、電気抵抗の高い無機微粒子が帯電ローラに付着すると、帯電ローラの帯電能力が阻害され感光体の表面電位が低下してしまう。そこで、この感光体の表面電位低下を防止するためには、電気抵抗の低い微粒子が必要となる。比較的抵抗が低い微粒子としては酸化チタン、導電化処理された酸化チタンが知られているが、異形なため、流動性が低下する問題や、白色顔料としても使用されているため、添加するとトナーの色味が変わってしまう問題がある。
本発明の課題は、クリーニングブレードで感光体をクリーニングし、帯電ロールを用いて感光体に接触帯電を行なう画像形成システムにおいて、トナーの球形度が０．９７０以上あるトナーでも、クリーニング不良を起こさず、帯電ローラの汚染も起こさない画像形成装置を提供することである。 SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide an image forming system in which a photosensitive member is cleaned with a cleaning blade, and contact charging is performed on the photosensitive member using a charging roll. Another object of the present invention is to provide an image forming apparatus that does not cause contamination of the charging roller.
本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、外添剤として所定の平均粒子径を持ち、ＩＴＯなどにより導電化処理されたシリカ粒子を用いることによりクリーニング不良を起こさず、帯電ローラの汚染も起こさない画像形成装置を提供しうるという新たな事実を見出し、本発明を完成させるに至った。 As a result of intensive research to solve the above-mentioned problems, the present inventors do not cause poor cleaning by using silica particles having a predetermined average particle diameter as an external additive and conductively treated with ITO or the like. The present inventors have found a new fact that an image forming apparatus that does not cause contamination of the charging roller can be provided, and have completed the present invention.
すなわち、本発明の画像形成装置は、以下の構成を有する
（１）静電荷像担持体の移動方向に沿って、帯電手段、露光手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段を配設した画像形成装置であって、前記帯電手段が接触式の帯電ローラであり、また前記クリーニング手段がクリーニングブレードであり、この画像形成装置で用いられる現像剤が、少なくとも結着樹脂、着色剤および離型剤からなるトナー粒子に、少なくともシリカ粒子が外添された現像剤であり、前記トナーの球形度が０．９７０以上であり、前記シリカ粒子は３０ｎｍ以上の平均1次粒子径をもち、かつ導電化処理されていることを特徴とする画像形成装置。
（２）前記導電化処理されたシリカを絶縁性微粒子と共に外添し、絶縁性微粒子の添加量が導電化処理されたシリカの添加量より多いことを特徴とする（１）に記載の画像形成装置。
（３）トナーの母体が重合法により作製され、体積平均粒径が８μｍ以下であることを特徴とする（１）または（２）に記載の画像形成装置。
（４）前記シリカの導電化処理方法がＩＴＯによる処理であることを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の画像形成装置。
（５）前記静電荷像担持体が、アモルファスシリコンドラムであることを特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の画像形成装置。
That is, the image forming apparatus of the present invention has the following configuration. (1) Image formation in which charging means, exposure means, developing means, transfer means, and cleaning means are arranged along the moving direction of the electrostatic charge image carrier. The charging unit is a contact-type charging roller, the cleaning unit is a cleaning blade, and the developer used in the image forming apparatus includes at least a binder resin, a colorant, and a release agent. A developer in which at least silica particles are externally added to the toner particles, the sphericity of the toner is 0.970 or more, the silica particles have an average primary particle diameter of 30 nm or more, and a conductive treatment. An image forming apparatus.
(2) The image formation according to (1), wherein the conductive silica is externally added together with insulating fine particles, and the amount of the insulating fine particles added is larger than the amount of the conductive silica added. apparatus.
(3) The image forming apparatus according to (1) or (2), wherein the toner base is prepared by a polymerization method and has a volume average particle diameter of 8 μm or less.
(4) The image forming apparatus according to any one of (1) to (3), wherein the method of conducting the silica is an ITO treatment.
(5) The image forming apparatus according to any one of (1) to (4), wherein the electrostatic charge image carrier is an amorphous silicon drum.
クリーニングブレードで感光体をクリーニングし、帯電ロールを用いて感光体に接触帯電を行なう画像形成システムにおいて、球形度が０．９７０以上あるトナーを用いても、平均1次粒子径が３０ｎｍ以上で、ＩＴＯ等で導電化処理を行なったシリカを外添することにより、所望の流動性と帯電性を保持することができ、クリーニング不良を起こさず、また帯電ローラの汚染も起こさないで、地肌かぶりがなく、グレー画像においてムラのない画像を得ることができる。 In an image forming system in which a photosensitive member is cleaned with a cleaning blade and contact charging is performed on a photosensitive member using a charging roll, even if a toner having a sphericity of 0.970 or more is used, the average primary particle diameter is 30 nm or more. By externally adding silica that has been subjected to a conductive treatment with ITO or the like, desired fluidity and chargeability can be maintained, no cleaning failure occurs, and charging roller contamination does not occur. Therefore, an image having no unevenness can be obtained in the gray image.
本発明に係る静電荷像現像用トナーについて説明をする。本発明に用いる静電荷像現像用トナーは、このトナー粒子の球形度が０．９７０以上で、体積平均粒径が８μｍ以下であり、外添剤として用いるシリカ粒子が３０ｎｍ以上の平均1次粒子径をもち、かつＩＴＯ等により導電化処理されたトナーである。 The electrostatic image developing toner according to the present invention will be described. The toner for developing an electrostatic charge image used in the present invention has an average primary particle having a sphericity of 0.970 or more, a volume average particle size of 8 μm or less, and silica particles used as an external additive of 30 nm or more. This toner has a diameter and is subjected to a conductive treatment with ITO or the like.
一般に、トナーの平均円形度が高く球形に近づくほど、流動性が良好で、転写効率も良く、画像濃度は維持しやすく、また小径になるほど感光体上の静電潜像を忠実にかつ精度良く現像することができる。しかし、一方では、帯電調整が難しくなると共に、クリーニングブレードからのすり抜けが起こりやすくクリーニング不良をもたらす。
ここで、平均円形度は、フロー式粒子像分析装置を用いて測定を行い、測定された粒子の円形度を下記式により求め、さらに測定された全粒子の円形度の総和を全粒子数で除した値を平均円形度と定義する。
本発明では、クリーニングブレードで感光体をクリーニングし、帯電ロールを用いて感光体に接触帯電を行なう画像形成システムにおいて、トナーの球形度が０．９７０以上ある場合、平均１次粒子径が３０ｎｍ以上の導電化処理を行なったシリカを外添する。
シリカは安全性の面やコストの面で優れており、また球形なため、流動性が保たれる。例えばシリカの代わりに酸化チタンを使用した場合、酸化チタンは異形なため、流動性が悪く、非磁性１成分現像では、現像ローラに薄層形成ができず、特にグレー画像においてムラがでる。
導電化処理を行なった導電性シリカの添加量はクリーニング性と流動性の観点からトナー１００重量部に対して０．１〜５．０重量部が好ましく、より好ましくは０．４〜２．０重量部である。
前記導電性シリカの平均１次粒子径としては、クリーニング性の点から３０ｎｍ以上が好ましい。粒径が大きくなるとクリーニング性は良くなるが、流動性が低下することから、４０〜５００ｎｍが好ましい。より好ましくは、３０〜２００ｎｍで、３０〜８０ｎｍであるのがより一層好ましい。
前記導電性シリカの電気抵抗は１×１０9Ω・cm以下であるのが好ましい。一方、導電性シリカの電気抵抗が低すぎるとトナーの帯電量が低下することから、１×１０3〜１×１０9Ω・cmが好ましく、より好ましくは帯電ロールの抵抗以下である。導電性シリカの電気抵抗を帯電ロールの抵抗以下にすることにより、前記導電性シリカがトナーから外れて帯電ロールに付着した場合でも、帯電ロールの帯電能力は阻害されにくい。
また導電性シリカ添加によるトナー帯電量低下を防ぐために、電気抵抗が１×１０9Ω・cmより高い絶縁性微粒子を導電性シリカの添加量以上に多く添加するのが好ましい。これにより、トナー表面の電気抵抗において、絶縁性の微粒子の方が支配的となり、帯電量の低下を抑えることができる。また、小粒径のため流動性が向上する。
以上により、球形度が０．９７０以上のトナーを用いても、平均１次粒子径が３０ｎｍ以上の導電化処理を行なったシリカを外添することにより、クリーニング不良を起こさず、地肌かぶりのない画像が得られる。
In general, the higher the average circularity of the toner, the better the fluidity, the better the transfer efficiency, the easier the image density to maintain, and the smaller the diameter, the more faithfully and accurately the electrostatic latent image on the photoreceptor becomes. It can be developed. However, on the other hand, charging adjustment becomes difficult and slipping through the cleaning blade easily occurs, resulting in poor cleaning.
Here, the average circularity is measured using a flow type particle image analyzer, the circularity of the measured particles is obtained by the following equation, and the total circularity of all the measured particles is the total number of particles. The divided value is defined as the average circularity.
In the present invention, in an image forming system in which a photoreceptor is cleaned with a cleaning blade and contact photoreceptor is charged using a charging roll, when the sphericity of the toner is 0.970 or more, the average primary particle diameter is 30 nm or more. The silica subjected to the conductive treatment is externally added.
Silica is excellent in terms of safety and cost, and has a spherical shape, so that fluidity is maintained. For example, when titanium oxide is used in place of silica, titanium oxide has a deformed shape, so that the fluidity is poor, and in non-magnetic one-component development, a thin layer cannot be formed on the developing roller, and unevenness occurs particularly in a gray image.
The addition amount of the conductive silica subjected to the conductive treatment is preferably 0.1 to 5.0 parts by weight, more preferably 0.4 to 2.0 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the toner from the viewpoint of cleaning properties and fluidity. Parts by weight.
The average primary particle diameter of the conductive silica is preferably 30 nm or more from the viewpoint of cleaning properties. When the particle size is increased, the cleaning property is improved, but the fluidity is lowered, and therefore, 40 to 500 nm is preferable. More preferably, it is 30 to 200 nm, and more preferably 30 to 80 nm.
The electric resistance of the conductive silica is preferably 1 × 10 9 Ω · cm or less. On the other hand, if the electrical resistance of the conductive silica is too low, the charge amount of the toner decreases, so that 1 × 10 3 to 1 × 10 9 Ω · cm is preferable, and more preferably less than the resistance of the charging roll. By setting the electric resistance of the conductive silica to be equal to or lower than the resistance of the charging roll, even when the conductive silica is detached from the toner and adheres to the charging roll, the charging ability of the charging roll is hardly hindered.
In order to prevent the toner charge amount from being lowered due to the addition of the conductive silica, it is preferable to add more insulating fine particles having an electric resistance higher than 1 × 10 9 Ω · cm more than the addition amount of the conductive silica. As a result, the insulating fine particles are more dominant in the electrical resistance of the toner surface, and the decrease in the charge amount can be suppressed. In addition, fluidity is improved due to the small particle size.
As described above, even when a toner having a sphericity of 0.970 or more is used, externally added silica having an average primary particle diameter of 30 nm or more causes no cleaning failure and no background fogging. An image is obtained.
（シリカ）
本発明で用いられるシリカは、例えば日本アエロジル社製のアエロジルＲＡ２００Ｈ、ＮＡＹ２００、ＮＡ５０Ｈ、Ｒ９７２、Ｒ９７４、５０、９０、シリカＤ−１７、Ｔ−８０５、Ｒ−８１２、ＲＡ２００、ＲＡ２００ＨＳ、ＨＲＸ−Ｃ；キャボット社製のＴＧ８２０Ｆ、ＴＧ８２４Ｆ、Ｃａｂ−ｏ−ＳｉｌＭ−５、ＭＳ−７、ＭＳ−７５、ＨＳ−５、ＥＨ−５、Ｓ−１７、ＴＳ−７２；日本触媒社製のＫＥ−Ｅ３０、ＫＥ−Ｅ４０などが挙げられる。
(silica)
Silica used in the present invention is, for example, Aerosil RA200H, NAY200, NA50H, R972, R974, 50, 90, Silica D-17, T-805, R-812, RA200, RA200HS, HRX-C manufactured by Nippon Aerosil Co .; TG820F, TG824F, Cab-o-SilM-5, MS-7, MS-75, HS-5, EH-5, S-17, TS-72 manufactured by Cabot Corporation; KE-E30, KE manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd. -E40 and the like.
（導電化処理）
前記シリカ粒子の導電化処理として、ＡＴＯ（アンチモンドープ酸化スズ）による処理やＩＴＯ（スズドープ酸化インジウム）による処理等が挙げられる。ＡＴＯ処理に比べてＩＴＯ処理の方が、アンチモンがないため、安全性が高く、より好適である。
(Conductive treatment)
Examples of the conductive treatment of the silica particles include treatment with ATO (antimony-doped tin oxide) and treatment with ITO (tin-doped indium oxide). Compared to the ATO treatment, the ITO treatment is more suitable because it has no antimony and thus has higher safety.
前記シリカ粒子は、導電化処理のほかにシランカプリング剤やシリコーンオイル等で疎水化、帯電性調整処理を併用することもできる。 In addition to the conductive treatment, the silica particles can be hydrophobized with a silane coupling agent, silicone oil, or the like, and a charge adjusting treatment can be used in combination.
前記疎水化処理に使われるシランカップリング剤としては、ヘキサメチルジシラザン、トリメチルシラン、トリメチルクロルシラン、トリメチルエトキシシラン、ジメチルジクロルシラン、メチルトリクロルシラン、アリルジメチルクロルシラン、アリルフェニルジクロルシラン、ベンジルジメチルクロルシラン、ブロムメチルジメチルクロルシラン、α−クロルエチルトリクロルシラン、β−クロルエチルトリクロルシラン、クロルメチルジメチルクロルシラン、トリオルガノシリルメルカプタン、トリメチルシリルメルカプタン、トリオルガノシリルアクリレート、ビニルジメチルアセトキシシラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ヘキサメチルジシロキサン、１，３−ジビニルテトラメチルジシロキサン、１，３−ジフェニルテトラメチルジシロキサン、および１分子当り２〜１２個のシロキサン単位を有し末端に位置する単位にそれぞれ１個宛の、Ｓｉに結合した水酸基を含有するジメチルポリシロキサン等が挙げられる。
窒素含有のシランカップリング剤で処理してもよく、特に、正帯電性トナーの場合には好ましい。窒素含有のシランカップリング剤の例としては、アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン、ジメチルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジエチルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジプロピルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジブチルアミノプロピルトリメトキシシラン、モノブチルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジオクチルアミノプロピルトリメトキシシラン、ジブチルアミノプロピルジメトキシシラン、ジブチルアミノプロピルモノメトキシシラン、ジメチルアミノフェニルトリメトキシシラン、トリメトキシシリル−γ−プロピルフェニルアミン、トリメトキシシリル−γ−プロピルベンジルアミン、トリメトキシシリル−γ−プロピルピペリジン、トリメトキシシリル−γ−プロピルモルホリン、トリメトキシシリル−γ−プロピルイミダゾール等が挙げられる。これらの処理剤を単独もしくは２種以上の混合物で、または併用や多重処理して用いることができる。
As the silane coupling agent used for the hydrophobization treatment, hexamethyldisilazane, trimethylsilane, trimethylchlorosilane, trimethylethoxysilane, dimethyldichlorosilane, methyltrichlorosilane, allyldimethylchlorosilane, allylphenyldichlorosilane, Benzyldimethylchlorosilane, bromomethyldimethylchlorosilane, α-chloroethyltrichlorosilane, β-chloroethyltrichlorosilane, chloromethyldimethylchlorosilane, triorganosilylmercaptan, trimethylsilylmercaptan, triorganosilylacrylate, vinyldimethylacetoxysilane, dimethyl Ethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, diphenyldiethoxysilane, hexamethyldisiloxane, 1,3-divinyltet Lamethyldisiloxane, 1,3-diphenyltetramethyldisiloxane, and dimethyl containing Si-bonded hydroxyl groups, each having 2 to 12 siloxane units per molecule, one for each terminal unit Polysiloxane etc. are mentioned.
It may be treated with a nitrogen-containing silane coupling agent, and is particularly preferable in the case of a positively chargeable toner. Examples of nitrogen-containing silane coupling agents include aminopropyltrimethoxysilane, aminopropyltriethoxysilane, dimethylaminopropyltrimethoxysilane, diethylaminopropyltrimethoxysilane, dipropylaminopropyltrimethoxysilane, dibutylaminopropyltrimethoxy Silane, monobutylaminopropyltrimethoxysilane, dioctylaminopropyltrimethoxysilane, dibutylaminopropyldimethoxysilane, dibutylaminopropylmonomethoxysilane, dimethylaminophenyltrimethoxysilane, trimethoxysilyl-γ-propylphenylamine, trimethoxysilyl -Γ-propylbenzylamine, trimethoxysilyl-γ-propylpiperidine, trimethoxysilyl-γ-propylmolybdenum Holin include trimethoxysilyl -γ- propyl imidazole. These treatment agents can be used alone or in a mixture of two or more, or in combination or in multiple treatments.
また、前記シランカップリング剤と共に、または単独で疎水化処理に使われるシリコーンオイルとしては、一般に下記構造式（1）により示されるものが挙げられる。 In addition, examples of the silicone oil used for the hydrophobing treatment together with the silane coupling agent or independently include those represented by the following structural formula (1).
[式中、Ｒ1からＲ10は、同じでも異なっていてもよく、水素、水酸基、アルキル基、アリール基、フェニル基、置換基を有するフェニル基、脂肪酸基、ポリオキシアルキレン基またはパーフルオロアルキル基、ハロゲンを示し、ｍおよびｎは整数を示す。]
好ましいシリコーンオイルとしては、一般的なストレートシリコーンオイルとしてジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル、メチルハイドロジェンシリコーンオイル、および変性シリコーンオイルであるメタクリル変性シリコーンオイル、アルキル変性シリコーンオイル、エポキシ変性シリコーンオイル、脂肪酸変性シリコーンオイル、フッ素変性シリコーンオイル等が挙げられ、また側鎖に窒素原子を有するシリコーンオイルを用いても良く、特に、正帯電性トナーの場合は側鎖に窒素原子を有するシリコーンオイルを用いることが好ましい。
[In the formula, R 1 to R 10 may be the same or different, and are hydrogen, hydroxyl group, alkyl group, aryl group, phenyl group, phenyl group having a substituent, fatty acid group, polyoxyalkylene group or perfluoroalkyl. Group and halogen, and m and n are integers. ]
Preferred silicone oils include dimethyl silicone oil, methylphenyl silicone oil, methyl hydrogen silicone oil, and modified silicone oils such as methacryl-modified silicone oil, alkyl-modified silicone oil, epoxy-modified silicone oil, and fatty acid as general straight silicone oils. Modified silicone oil, fluorine-modified silicone oil, and the like may be used, and a silicone oil having a nitrogen atom in the side chain may be used. In particular, in the case of a positively charged toner, a silicone oil having a nitrogen atom in the side chain should be used. Is preferred.
（絶縁性微粒子）
前記絶縁性微粒子としては、シリカ微粉末、酸化チタン微粉末、スチレンアクリル樹脂微粉末、シリコーン樹脂微粉末等が挙げられる。特に、流動性向上の点からも、平均１次粒子径が３０ｎｍ未満であるシリカ微粉末が好ましい。
(Insulating fine particles)
Examples of the insulating fine particles include silica fine powder, titanium oxide fine powder, styrene acrylic resin fine powder, and silicone resin fine powder. In particular, from the viewpoint of improving fluidity, silica fine powder having an average primary particle diameter of less than 30 nm is preferable.
（トナー粒子）
本発明におけるトナーとしては、球形度の高いトナーが得られる点から、、重合法、例えば懸濁重合法、乳化重合凝集法などで作製することが好ましい。トナー粒子を重合によって作製すれば、球形度が０．９７０以上、平均体積粒径８μｍ以下のトナー粒子を容易に得ることができる。重合によって得られたトナー粒子は、懸濁重合法または乳化重合凝集法により水系媒体中で作製された重合体である結着樹脂中に、着色剤、ワックス、電荷制御剤を含有したものである。
(Toner particles)
The toner in the present invention is preferably prepared by a polymerization method such as a suspension polymerization method or an emulsion polymerization aggregation method from the viewpoint of obtaining a toner with high sphericity. If toner particles are prepared by polymerization, toner particles having a sphericity of 0.970 or more and an average volume particle size of 8 μm or less can be easily obtained. The toner particles obtained by polymerization contain a colorant, a wax, and a charge control agent in a binder resin that is a polymer prepared in an aqueous medium by a suspension polymerization method or an emulsion polymerization aggregation method. .
（結着樹脂）
結着樹脂としては、通常、トナーを製造する際に用いられているものであればよく、例えばスチレン系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、Ｎ−ビニル系樹脂、スチレン−ブタジエン樹脂等の熱可塑性樹脂が挙げられ、好ましくはスチレン系樹脂、特にスチレン系共重合樹脂を使用するのがよい。
(Binder resin)
The binder resin may be any resin that is usually used in the production of toner. For example, a styrene resin, an acrylic resin, a polyethylene resin, a polypropylene resin, a vinyl chloride resin, a polyester resin, Examples include polyamide resins, polyurethane resins, polyvinyl alcohol resins, vinyl ether resins, N-vinyl resins, styrene-butadiene resins, etc., preferably styrene resins, particularly styrene copolymer resins are used. It is good to do.
上記ポリスチレン系共重合体樹脂は、スチレン系単量体を主成分とする共重合体である。スチレン系単量体としては、例えばスチレン、ｏ−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン等が挙げられ、特に好ましくはスチレンである。 The polystyrene copolymer resin is a copolymer having a styrene monomer as a main component. Examples of the styrene monomer include styrene, o-methyl styrene, p-methyl styrene and the like, and styrene is particularly preferable.
スチレンと共重合可能な他の共重合モノマーとしては、例えばｐ−クロルスチレン；ビニルナフタレン；エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレンなどのエチレン不飽和モノオレフィン類；塩化ビニル、臭化ビニル、弗化ビニルなどのハロゲン化ビニル；酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ベンゾエ酸ビニル、酪酸ビニルなどのビニルエステル類；アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸ドテシル、アクリル酸ｎ−オクチル、アクリル酸２−クロルエチル、アクリル酸フェニル、α−クロルアクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、２−エチルヘキシルメタクリレート、メタアクリル酸ｎ−オクチルなどの（メタ）アクリル酸エステル；アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドなどの他のアクリル酸誘導体；ビニルメチルエーテル、ビニルイソブチルエーテルなどのビニルエーテル類；ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、メチルイソプロペニルケトンなどのビニルケトン類；Ｎ−ビニルピロール、Ｎ−ビニルカルバゾール、Ｎ−ビニルインドール、Ｎ−ビニルピロリデンなどのＮ−ビニル化合物などが挙げられる。これらは、１種を単独で使用してもよく、また２種以上を組み合わせてスチレン単量体と共重合させてもよい。好ましくは炭素数１〜１２、より好ましくは３〜８の脂肪族アルコールの（メタ）アクリル酸エステルを１種又は２種以上組み合わせて用いるのがよい。 Examples of other copolymerizable monomers that can be copolymerized with styrene include p-chlorostyrene; vinyl naphthalene; ethylene unsaturated monoolefins such as ethylene, propylene, butylene, and isobutylene; vinyl chloride, vinyl bromide, vinyl fluoride, and the like. Vinyl esters of vinyl acetate, vinyl acetate, vinyl propionate, vinyl benzoate, vinyl butyrate, etc .; methyl acrylate, ethyl acrylate, n-butyl acrylate, isobutyl acrylate, dodecyl acrylate, n-acrylate (Meth) acrylic acid ester such as octyl, 2-chloroethyl acrylate, phenyl acrylate, methyl α-chloroacrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, butyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, n-octyl methacrylate Other acrylic acid derivatives such as acrylonitrile, methacrylonitrile and acrylamide; vinyl ethers such as vinyl methyl ether and vinyl isobutyl ether; vinyl ketones such as vinyl methyl ketone, vinyl ethyl ketone and methyl isopropenyl ketone; N-vinyl pyrrole N-vinyl compounds such as N-vinylcarbazole, N-vinylindole, and N-vinylpyrrolidene. These may be used alone or in combination of two or more with a styrene monomer. Preferably, the aliphatic alcohol (meth) acrylic acid ester having 1 to 12 carbon atoms, more preferably 3 to 8 carbon atoms is used alone or in combination of two or more.
（懸濁重合法）
懸濁重合法では、重合性単量体に着色剤、ワックス、電荷制御剤、架橋剤等を分散させ、この分散処理後の単量体組成物を水系媒体（例えば水または水と水混和性溶媒との混合溶媒）中で攪拌して適当な粒径とし、その後、重合開始剤を加えて加温し重合性単量体を重合させる。
(Suspension polymerization method)
In the suspension polymerization method, a colorant, wax, charge control agent, cross-linking agent, etc. are dispersed in a polymerizable monomer, and the monomer composition after this dispersion treatment is dispersed in an aqueous medium (for example, water or water and water miscibility). The mixture is stirred in a solvent mixture with a solvent to obtain an appropriate particle size, and then a polymerization initiator is added and heated to polymerize the polymerizable monomer.
本発明で用いることができる架橋剤としては、例えばジビニルベンゼン、ジビニルナフタレンなどの芳香族ジビニル化合物、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、１，３−ブタンジオールジメタクリレートなどのカルボン酸エステル、ジビニルアニリン、ジビニルエーテル、ジビニルスルフィド、ジビニルスルホンなどのジビニル化合物などが挙げられる。これらは単独でまたは２種類以上を組合せて用いることができる。架橋剤の添加量は、単量体１００重量部に対して０．１〜１０重量部とすることが好ましい。 Examples of the crosslinking agent that can be used in the present invention include aromatic divinyl compounds such as divinylbenzene and divinylnaphthalene, carboxylic acid esters such as ethylene glycol diacrylate, ethylene glycol dimethacrylate, and 1,3-butanediol dimethacrylate, and divinyl. And divinyl compounds such as aniline, divinyl ether, divinyl sulfide, and divinyl sulfone. These can be used alone or in combination of two or more. The addition amount of the crosslinking agent is preferably 0.1 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the monomer.
懸濁重合法で用いられる重合開始剤としては、例えば２，２−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、２，２’−アゾビス−（２，４−ジメチルバレロニトリル）、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、１，１’−アゾビス（シクロヘキサン−１−カルボニトリル）、２，２’−アゾビス−４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロニトリル、アゾビスイソブチロニトリルなどのアゾ系・ジアゾ系重合開始剤、ベンゾイルペルオキシド、メチルエチルケトンペルオキシド、ジイソプロピルペルオキシカーボネート、クメンヒドロペルオキシド、２，４−ジクロロベンゾイルペルオキシド、ラウロイルペルオキシドなどの過酸化物系重合開始剤などが挙げられ、１種又は２種以上組み合わせて使用することができる。重合開始剤の添加量は、単量体１００重量部に対して０．５〜２０重量部とすることが好ましい。 Examples of the polymerization initiator used in the suspension polymerization method include 2,2-azobis (2,4-dimethylvaleronitrile), 2,2′-azobis- (2,4-dimethylvaleronitrile), and 2,2 ′. -Azobisisobutyronitrile, 1,1'-azobis (cyclohexane-1-carbonitrile), 2,2'-azobis-4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitrile, azobisisobutyronitrile, etc. Examples include azo- and diazo-based polymerization initiators, benzoyl peroxide, methyl ethyl ketone peroxide, diisopropyl peroxycarbonate, cumene hydroperoxide, 2,4-dichlorobenzoyl peroxide, and lauroyl peroxide. Two or more types can be used in combination. The addition amount of the polymerization initiator is preferably 0.5 to 20 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the monomer.
懸濁安定剤を用いる場合には、重合後に酸洗浄することにより容易に除去できる、水中で中性又はアルカリ性を示すものを選ぶのがよい。このような懸濁安定剤としては、リン酸三カルシウム、リン酸マグネシウム、リン酸アルミニウム、リン酸亜鉛、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、などの無機化合物、ポリビニルアルコール、ゼラチン、メチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、エチルセルロース、などの有機化合物またはそれらのナトリウム塩が挙げられる。懸濁安定剤の添加量は、単量体１００重量部に対して０．２〜５．０重量部とすることが好ましい。また、これら懸濁安定剤を微細化するために、単量体１００重量部に対して０．００１〜０．５重量部の界面活性剤を添加してもよい。ここでいう界面活性剤としては、例えば、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、ラウリル酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸カルシウムなどが挙げられる。 When a suspension stabilizer is used, it is preferable to select a suspension stabilizer that is neutral or alkaline in water and can be easily removed by acid washing. Such suspension stabilizers include inorganic compounds such as tricalcium phosphate, magnesium phosphate, aluminum phosphate, zinc phosphate, calcium carbonate, magnesium carbonate, polyvinyl alcohol, gelatin, methyl cellulose, methyl hydroxypropyl cellulose, An organic compound such as ethyl cellulose, or a sodium salt thereof. The addition amount of the suspension stabilizer is preferably 0.2 to 5.0 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the monomer. Moreover, in order to refine | miniaturize these suspension stabilizers, you may add 0.001-0.5 weight part of surfactant with respect to 100 weight part of monomers. Examples of the surfactant herein include sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium oleate, sodium laurate, potassium stearate, calcium oleate and the like.
懸濁重合は、重合性単量体、着色剤、ワックス、電荷制御剤、架橋剤および重合開始剤などを分散させ、さらに懸濁安定剤を含有する水系媒体中で攪拌しながら行う。水系媒体量は、単量体１００重量部に対して３００〜１０００重量部とすることが好ましい。また、この攪拌においては、トナー粒子が所望の大きさとなるように、撹拌速度および攪拌時間を調整すればよく、例えば２０００〜１００００ｒｐｍで５分〜１時間とする。その後、粒子状態を維持し、かつ粒子の沈降を防止できる程度に撹拌しつつ、５０〜９０℃で２〜２０時間重合させればよく、好ましくは窒素雰囲気下で重合を行い、トナー粒子の分散液を得る。 The suspension polymerization is carried out with stirring in an aqueous medium in which a polymerizable monomer, a colorant, a wax, a charge control agent, a crosslinking agent, a polymerization initiator, and the like are dispersed and a suspension stabilizer is contained. The amount of the aqueous medium is preferably 300 to 1000 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the monomer. Further, in this stirring, the stirring speed and the stirring time may be adjusted so that the toner particles have a desired size, for example, 2000 to 10,000 rpm and 5 minutes to 1 hour. Thereafter, the polymerization may be carried out at 50 to 90 ° C. for 2 to 20 hours with stirring to such an extent that the particle state is maintained and particle settling can be prevented. Preferably, the polymerization is performed in a nitrogen atmosphere to disperse the toner particles. Obtain a liquid.
得られるトナー粒子は、ガラス転移温度（Ｔｇ）は５０〜７５℃、好ましくは６０〜７０℃であるのがよい。また、球形化度を０．９７０以上にするには、撹拌速度を前記範囲内で調整すればよい。 The toner particles obtained have a glass transition temperature (Tg) of 50 to 75 ° C., preferably 60 to 70 ° C. Moreover, what is necessary is just to adjust a stirring speed within the said range in order to make a sphericity degree 0.970 or more.
（乳化重合凝集法）
乳化重合凝集法は、一般に、乳化重合により樹脂分散液を調製し、一方、溶媒に着色剤、ワックス、電荷制御剤などを分散させた添加剤分散液を調製し、これらを混合してトナー粒径に相当する凝集粒子を形成した後、加熱することによって融合させ、トナー粒子を得る方法である。この方法によれば、高い球形化度を有するトナー粒子を作製することができる。
(Emulsion polymerization aggregation method)
In the emulsion polymerization aggregation method, a resin dispersion is generally prepared by emulsion polymerization, while an additive dispersion in which a colorant, wax, charge control agent, etc. are dispersed in a solvent is prepared, and these are mixed to produce toner particles. In this method, aggregated particles corresponding to the diameter are formed and then fused to form toner particles. According to this method, toner particles having a high degree of spheroidization can be produced.
樹脂分散液を調製するための乳化重合は、例えば懸濁重合で例示したと同様な単量体と架橋剤とイオン交換水と水溶性の重合開始剤とを所定量で混合し、１０〜９０℃、攪拌速度１０〜１０００ｒｐｍで１〜２４時間程度で行えばよい。水溶性の重合開始剤としては、例えば過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩、２，２’−アゾビス（２−アミジノプロパン）二塩酸塩などの水溶性アゾ系重合開始剤、過酸化水素等の水溶性ラジカル重合開始剤、または前記過硫酸塩等と亜硫酸水素ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム等の還元剤とを組み合わせたレドックス系重合開始剤等が挙げられる。なお、重合は不活性ガス（例えば窒素ガスなど）雰囲気下で行うのが好ましい。樹脂分散液中の樹脂粒子の平均粒子径は０．０１〜１μｍであるのがよい。 In the emulsion polymerization for preparing the resin dispersion, for example, the same monomer, cross-linking agent, ion-exchanged water, and water-soluble polymerization initiator as exemplified in the suspension polymerization are mixed in a predetermined amount, and 10 to 90 What is necessary is just to carry out for about 1 to 24 hours at 10 degreeC and stirring speed 10-1000 rpm. Examples of the water-soluble polymerization initiator include persulfates such as potassium persulfate and ammonium persulfate, water-soluble azo polymerization initiators such as 2,2′-azobis (2-amidinopropane) dihydrochloride, hydrogen peroxide And water-soluble radical polymerization initiators such as redox polymerization initiators in which the persulfate is combined with a reducing agent such as sodium bisulfite or sodium thiosulfate. In addition, it is preferable to perform superposition | polymerization in inert gas (for example, nitrogen gas etc.) atmosphere. The average particle diameter of the resin particles in the resin dispersion is preferably 0.01 to 1 μm.
一方、前記添加剤分散液は、例えば前記した着色剤、ワックス、電荷制御剤などの所定量を水系媒体中に投入し、さらに必要に応じて分散剤を加えて、ボールミルなどの分散手段にて分散混合して得られる。前記水系媒体としては、例えば、蒸留水、イオン交換水等の水、アルコール類などが挙げられる。これらは１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。 On the other hand, the additive dispersion is prepared by, for example, adding a predetermined amount of the above-described colorant, wax, charge control agent, etc. into the aqueous medium, and further adding a dispersant as necessary, using a dispersing means such as a ball mill. Obtained by dispersive mixing. Examples of the aqueous medium include water such as distilled water and ion exchange water, and alcohols. These may be used individually by 1 type and may use 2 or more types together.
前記分散剤としては、例えば、硫酸エステル塩系、スルホン酸塩系、リン酸エステル系、せっけん系等のアニオン界面活性剤；アミン塩型、４級アンモニウム塩型等のカチオン界面活性剤；ポリエチレングリコール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加物系、多価アルコール系等の非イオン系界面活性剤などが挙げられる。これらの中でもアニオン界面活性剤、カチオン系界面活性剤が好ましい。前記非イオン系界面活性剤は、前記アニオン界面活性剤又はカチオン系界面活性剤と併用されるのが好ましい。前記界面活性剤は１種または２種以上を使用することができる。 Examples of the dispersant include anionic surfactants such as sulfate ester, sulfonate, phosphate, and soap; cationic surfactants such as amine salt type and quaternary ammonium salt type; polyethylene glycol And nonionic surfactants such as polyphenols, alkylphenol ethylene oxide adducts, and polyhydric alcohols. Among these, anionic surfactants and cationic surfactants are preferable. The nonionic surfactant is preferably used in combination with the anionic surfactant or the cationic surfactant. The said surfactant can use 1 type (s) or 2 or more types.
前記アニオン界面活性剤の具体例としては、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ドデシル硫酸ナトリウム、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウムなどが挙げられる。また、前記カチオン界面活性剤の具体例としては、アルキルベンゼンジメチルアンモニウムクロライド、アルキルトリメチルアンモニウムクロライド、ジステアリルアンモニウムクロライドなどが挙げられる。 Specific examples of the anionic surfactant include sodium dodecylbenzenesulfonate, sodium dodecylsulfate, sodium alkylnaphthalenesulfonate, sodium dialkylsulfosuccinate and the like. Specific examples of the cationic surfactant include alkylbenzene dimethyl ammonium chloride, alkyl trimethyl ammonium chloride, distearyl ammonium chloride and the like.
凝集粒子を形成するには、例えば凝集剤として塩化ナトリウム等の塩を添加する。この凝集剤の添加方法は、樹脂分散液と添加剤分散液とを混合した混合分散液に分散剤の水溶液を攪拌下１０分〜２４時間程度の時間をかけて滴下すればよい。このとき、混合分散液の温度は、樹脂分散液中の樹脂のＴｇ未満であるのがよい。 In order to form aggregated particles, for example, a salt such as sodium chloride is added as an aggregating agent. As a method for adding the flocculant, an aqueous solution of the dispersant may be added dropwise to the mixed dispersion obtained by mixing the resin dispersion and the additive dispersion with stirring for about 10 minutes to 24 hours. At this time, the temperature of the mixed dispersion is preferably less than the Tg of the resin in the resin dispersion.
凝集粒子を成長させた後、樹脂分散液中の樹脂のＴｇ以上に昇温して、凝集粒子を融合させる。凝集粒子の融合は、１０分〜２４時間程度攪拌しながら行ない、トナー粒子の分散液を得る。得られるトナー粒子のＴｇは、５０〜７５℃、好ましくは６０〜７０℃であるのがよい。球形化度を０．９７０以上にするには、凝集粒子の成長および凝集粒子の融合の各工程における撹拌時間と温度を、前記範囲内で調整すればよい。 After the aggregated particles are grown, the temperature is raised to Tg of the resin in the resin dispersion to fuse the aggregated particles. The coalescence of the aggregated particles is carried out with stirring for about 10 minutes to 24 hours to obtain a toner particle dispersion. The toner particles obtained have a Tg of 50 to 75 ° C., preferably 60 to 70 ° C. In order to make the degree of spheroidization 0.970 or more, the stirring time and temperature in each step of agglomerated particle growth and agglomerated particle fusion may be adjusted within the above ranges.
（粉砕トナー）
本発明で用いるトナー粒子は、上記重合法で製造したトナーだけでなく、いわゆる粉砕トナーであってもよい。粉砕トナーを作製する場合、結着樹脂の種類は特に制限されるものではないが、例えばポリスチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、スチレン−アクリル系共重合体、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、Ｎ−ビニル系樹脂、スチレン−ブタジエン樹脂などの熱可塑性樹脂が挙げられる。ポリスチレン系樹脂は、スチレンの単独重合体でも、スチレンと共重合可能な他の共重合モノマーとの共重合体でもよい。ポリエステル系樹脂としては、例えばアルコール成分とカルボン酸成分との縮重合または共縮重合で得られる樹脂が挙げられる。離型剤、電荷制御剤、着色剤については、重合によりトナー粒子を得る場合と同様のものを使用することができる。粉砕トナーは、所定量の結着樹脂に、離型剤、電荷制御剤および着色剤を添加し、それをヘンシェルミキサーなどの混合装置で攪拌混合し、次にこの混合物を二軸押出機などで溶融混練し、冷却後、ハンマーミルやジェットミルなどの粉砕機で粉砕し、次に風力分級機などの分級機を用いて、所定粒径のトナー粒子を分級して製造する。得られるトナーは、重合法で得たトナーと比べて球形度が低いので、熱または機械的な力で球形化処理を行うのが好ましい。
(Pulverized toner)
The toner particles used in the present invention may be not only the toner produced by the polymerization method but also so-called pulverized toner. When producing a pulverized toner, the type of binder resin is not particularly limited. For example, polystyrene resin, polyacrylic resin, styrene-acrylic copolymer, polyethylene resin, polypropylene resin, vinyl chloride. And thermoplastic resins such as styrene-based resins, polyester-based resins, polyamide-based resins, polyurethane-based resins, polyvinyl alcohol-based resins, vinyl ether-based resins, N-vinyl-based resins, and styrene-butadiene resins. The polystyrene resin may be a styrene homopolymer or a copolymer with another copolymerizable monomer copolymerizable with styrene. Examples of the polyester-based resin include resins obtained by condensation polymerization or co-condensation polymerization of an alcohol component and a carboxylic acid component. As the release agent, charge control agent and colorant, the same toner particles as those obtained by polymerization can be used. In the pulverized toner, a release agent, a charge control agent and a colorant are added to a predetermined amount of a binder resin, and the mixture is stirred and mixed with a mixing device such as a Henschel mixer, and then this mixture is mixed with a twin screw extruder or the like. After melt-kneading, cooling, and pulverizing with a pulverizer such as a hammer mill or a jet mill, toner particles having a predetermined particle diameter are classified and manufactured using a classifier such as an air classifier. Since the obtained toner has a lower sphericity than the toner obtained by the polymerization method, the spheroidizing treatment is preferably performed by heat or mechanical force.
（着色剤）
トナーに含有される着色剤としては、特に限定されるものではなく、例えばブラック系着色剤として、アセチレンブラック、ランブラック、アニリンブラック等のカーボンブラック；マゼンダ系着色剤として、カラーインデックスに記されているＣ．Ｉ．ピグメントレッド８１、Ｃ．Ｉピグメントレッド１２２、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド５７、Ｃ．Ｉ．ピグメントレッド２３８、Ｃ．Ｉピグメントレッド４９、Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド４９、Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド１９、Ｃ．Ｉ．ソルベントレッド５２、Ｃ．Ｉ．ベシック（Ｂａｓｉｃ）レッド１０、Ｃ．Ｉ．ディスパーズ（Ｄｉｓｐｅｒｓｅ）レッド１５；シアン系着色剤として、カラーインデックスに記されているＣ．Ｉ．ピグメントブルー１５、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５−１、Ｃ．Ｉ．ピグメントブルー１５−３、Ｃ．Ｉピグメントブルー１６、Ｃ．Ｉ．ソルベントブルー５５、Ｃ．Ｉ．ソルベントブルー７０、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー８６、Ｃ．Ｉ．ダイレクトブルー２５；イエロー系着色剤として、ナフトールイエローＳ等のニトロ系顔料、ハンザイエロー５Ｇ、ハンザイエロー３Ｇ、ハンザイエローＧ、ベンジジンイエローＧ、バルカンファストイエロー５Ｇなどのアゾ系顔料または黄色酸化鉄、黄土等の無機顔料、カラーインデックスに記されているＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１８０、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４、Ｃ．Ｉ．ソルベントイエロー２、Ｃ．Ｉ．ソルベントイエロー６、Ｃ．Ｉ．ソルベントイエロー１４、Ｃ．Ｉ．ソルベントイエロー１５、Ｃ．Ｉ．ソルベントイエロー１６、Ｃ．Ｉ．ソルベントイエロー１９、Ｃ．Ｉ．ソルベントイエロー２１等が挙げられる。これら着色剤の１種又は２種以上を組み合わせて使用してもよい。
これらの着色剤は、トナーの重合樹脂総量に対して、通常２〜２０重量部、好ましくは３〜１０重量部の割合で配合される。
(Coloring agent)
The colorant contained in the toner is not particularly limited. For example, the black colorant includes carbon black such as acetylene black, lanblack, and aniline black; the magenta colorant is described in the color index. C. I. Pigment red 81, C.I. Pigment Red 122, C.I. I. Pigment red 57, C.I. I. Pigment red 238, C.I. Pigment Red 49, C.I. I. Solvent Red 49, C.I. I. Solvent Red 19, C.I. I.
These colorants are usually blended in an amount of 2 to 20 parts by weight, preferably 3 to 10 parts by weight, based on the total amount of the polymer resin of the toner.
（電荷制御剤）
電荷制御剤としては、これまで公知の電荷制御剤を使用できる。正帯電性電荷制御剤としては、例えば、ニグロシン染料、脂肪酸変性ニグロシン染料、カルボキシル基含有脂肪酸変性ニグロシン染料、四級アンモニウム塩、アミン系化合物、有機金属化合物等が挙げられる。負帯電性電荷制御剤としては、例えば、オキシカルボン酸の金属錯体、アゾ化合物の金属錯体、金属錯塩染料やサリチル酸誘導体等が挙げられる。
上述した正帯電性あるいは負帯電性の電荷制御剤は、結着樹脂総量に対して１〜１５質量部の割合で、トナー中に含まれているのがよい。電荷制御剤の添加量が上記範囲よりも少量であると、所定極性にトナーを安定して帯電することが困難となる傾向があり、このトナーを用いて静電潜像の現像を行って画像形成を行ったとき、画像濃度が低下したり、画像濃度の耐久性が低下する傾向がある。また、電荷制御剤の分散不良が起こりやすく、いわゆるカブリの原因となったり、感光体汚染が激しくなる等の傾向がある。一方、電荷制御剤が上記範囲よりも多量に使用されると、耐環境性、特に高温高湿下での帯電不良、画像不良となり、感光体汚染等の欠点が生じやすくなる傾向がある。
(Charge control agent)
Conventionally known charge control agents can be used as the charge control agent. Examples of the positively chargeable charge control agent include nigrosine dyes, fatty acid-modified nigrosine dyes, carboxyl group-containing fatty acid-modified nigrosine dyes, quaternary ammonium salts, amine compounds, and organometallic compounds. Examples of the negatively chargeable charge control agent include metal complexes of oxycarboxylic acids, metal complexes of azo compounds, metal complex dyes and salicylic acid derivatives.
The above-described positively or negatively chargeable charge control agent is preferably contained in the toner at a ratio of 1 to 15 parts by mass with respect to the total amount of the binder resin. If the addition amount of the charge control agent is smaller than the above range, it tends to be difficult to stably charge the toner to a predetermined polarity, and the electrostatic latent image is developed using this toner to develop an image. When forming, the image density tends to decrease or the durability of the image density tends to decrease. In addition, the charge control agent tends to be poorly dispersed, causing so-called fogging, and the contamination of the photoconductor tends to be severe. On the other hand, when the charge control agent is used in a larger amount than the above range, it tends to cause defects such as environmental resistance, particularly poor charging under high temperature and high humidity and defective images, and contamination of the photoreceptor.
本発明における静電荷像担持体として、どのような感光体でも使用可能であるが、高耐久性の観点から、アモルファスシリコンドラム（以下、ａ−Ｓｉドラムという。）を使用することが好ましい。これは、ａ−Ｓｉドラム特有の高硬度により、有機感光体（以下、ＯＰＣという。）等と比較して非常に長期の耐久性を有し、プリンタや複写機等の機械寿命の間、ＯＰＣを用いる場合のように静電荷像担持体の交換を行う必要がない。ａ−Ｓｉドラムは表面を研磨する必要があるが、前記粒径の大きな導電性シリカを添加することにより、表面の研磨効果を得ることができるため、長期にわたって画像特性が安定するという利点がある。 Any photosensitive member can be used as the electrostatic image carrier in the present invention, but an amorphous silicon drum (hereinafter referred to as a-Si drum) is preferably used from the viewpoint of high durability. This has a very long durability as compared with an organic photoreceptor (hereinafter referred to as OPC) due to the high hardness peculiar to an a-Si drum, and OPC is used for the mechanical life of a printer or a copying machine. There is no need to exchange the electrostatic charge image carrier as in the case of using. The surface of the a-Si drum needs to be polished, but by adding the conductive silica having a large particle diameter, the surface polishing effect can be obtained, so that there is an advantage that the image characteristics are stabilized over a long period of time. .
（画像形成装置）
図１は本発明の一実施形態に係るカラー画像形成装置の概要図である。図１に示すように、画像形成部１０は、感光体ドラム１を備えるとともに、感光体ドラム１の周囲には、その移動方向に沿って順に帯電装置２、露光装置３、現像装置４、転写装置５、ローラ８、クリーニングブレード６が配設されている。また、感光体ドラム１の用紙搬送方向下流側には定着装置７が配設されている。画像形成装置の下部には給紙部２０が設けられており、給紙部２０の給紙方向の下流側には給紙ローラ９が配設されている。
(Image forming device)
FIG. 1 is a schematic diagram of a color image forming apparatus according to an embodiment of the present invention. As shown in FIG. 1, the
感光体ドラム１は、表面に静電潜像が形成されるものである。帯電装置２は、感光体ドラム１の上方に設置されており、感光体ドラム１を一様に帯電させるための装置であり、本実施例では、接触式帯電ローラである。露光装置３は、感光体ドラム１上に静電潜像を形成させるための装置である。現像装置４は、静電潜像が形成された感光体ドラム１表面にトナーを供給してトナー像を形成させる装置である。ここで、現像装置４は、ロータリラック４１と、複数の現像器４Ｙ，４Ｍ，４Ｃ，４Ｋとを備えている。ロータリラック４１は、図示しない回転手段により回転軸４０を中心に回転しながら複数の現像器４Ｙ，４Ｍ，４Ｃ，４Ｋを感光体ドラムに対向する現像位置に順に移動させて現像を行わせるものである。転写装置５は、感光体ドラム１のトナー像を用紙に転写するための装置であって、中間転写ベルト５１、一次転写ローラ５２，５３、駆動ローラ５５、二次転写対向ローラ５４、二次転写ローラ５６を備えている。中間転写ベルト５１は、一次転写ローラ５２，５３、駆動ローラ５５、二次転写対向ローラ５４にエンドレス状に巻きかけられ、駆動ローラ５５によって駆動されており、感光体ドラム１に形成されたトナー像が転写され一時的に保持される転写体の役割を果たしている。二次転写ローラ５６は、中間転写ベルト５１の外周面において二次転写対向ローラ５４に対向する位置に配置され、転写材にトナー像を二次転写する役割を果たしている。
クリーニングブレード６は、感光体ドラム１に残留した残留現像剤などの付着物をクリーニングするための装置であって、ゴム（例えば、ウレタンゴムなど）からなるブレードで感光体ドラム１０に圧接している。ローラ８は、感光体ドラム１の表面に当接して、トナーを回収したり吐き出したりするバッファの機能を有している。
The photosensitive drum 1 has an electrostatic latent image formed on the surface. The charging
The cleaning blade 6 is a device for cleaning deposits such as residual developer remaining on the photosensitive drum 1, and is pressed against the
次に、カラー画像形成の動作について説明する。画像形成時は、帯電手段２によって感光体ドラム１に帯電が行われた後、ロータリラック４１はその中心部に設けられている回転軸４０を中心に回転する。そして、ロータリラック４１は、最初色であるブラックに対応した現像器４Kが感光体ドラム１に対向する位置である現像位置に停止する。この状態で、ブラックに対応した露光が露光手段３によって行われ、ブラックに対応した静電潜像が感光体ドラム１の表面に形成される。この静電潜像は、現像器４Kでトナー画像化され、感光体ドラム１表面に形成されたこのトナー像は一次転写ローラ５２、５３に印加された転写バイアスによって転写ベルト５１上に転写される。このようしてブラックのトナー像の転写ベルト５１上への形成が完了すると、次にロータリラック４１はその中心部に設けられている回転軸４０を中心に回転し、例えば、シアンに対応した現像器４Ｍが現像位置に位置づけられる。このような動作が他の色、シアン、マゼンタ、イエローに関しても同様に行われて、転写ベルト５１上にフルカラーのトナー像が形成される。
Next, a color image forming operation will be described. At the time of image formation, after the photosensitive drum 1 is charged by the charging
上記のように、トナー像が中間転写ベルト５１に一次転写する過程では二次転写ローラ５６は転写ベルト５１から離間される。一方、フルカラーのトナー像が転写ベルト５１に形成されると、二次転写ローラ５６は転写ベルト５１に当接される。その際、タイミングを合わせて給紙部２０から給紙ローラ９等によって転写位置まで搬送された転写材に、二次転写ローラ５６に印加された二次転写バイアスにより転写ベルト５１に形成されたフルカラーのトナー像が転写される。さらに転写材に転写されたフルカラーのトナー像は定着手段７による加熱・加圧によって転写材に定着され、転写材は排紙部３０に排出される。
As described above, the
感光体ドラム１に残留した残留現像剤は、クリーニングブレード６によりクリーニングされて、図示しない廃トナーコンテナに廃棄される。また、転写ベルト５１に残留したトナーは、転写ベルト５１の図示しない清掃装置を二次転写後に転写ベルト５１に当接させることによってクリーニングされ、図示しない廃トナーコンテナに廃棄される。転写ベルト５１の図示しない清掃装置は転写ベルト５１の一周分をクリーニングした後、転写ベルト５１から離間される。
The residual developer remaining on the photosensitive drum 1 is cleaned by the cleaning blade 6 and discarded in a waste toner container (not shown). The toner remaining on the
以下、実施例および比較例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are given and this invention is demonstrated further in detail, this invention is not limited to a following example.
[実施例１〜６、比較例１〜４]
＜トナー製造法１（負帯電性トナー）＞
スチレン８０重量部、２-エチルヘキシルメタクリレート２０重量部、カーボンブラック５重量部、低分子量ポリプロピレン３重量部、電荷制御剤（ボントロンＳ−３４）２重量部、ジビニルベンゼン（架橋剤）１重量部の混合溶液をボールミルにて十分に分散させた後に重合開始剤２，２-アゾビス（２，４-ジメチルバレロニトリル）を２重量部を加え、それをイオン交換水４００重量部に加え、更に懸濁安定剤として第三リン酸カルシウム５重量部とドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム０．１重量部を加え、ＴＫホモミキサ（特殊機化工業社製）を用いて、回転数６０００ｒｐｍで４５分間攪拌した。そして、窒素雰囲気下、７０℃、１００ｒｐｍで１０時間重合反応させた後、酸洗浄を行い、第三リン酸カルシウムを除去し、体積平均粒径７．５μmトナー母粒子分散液を得た。この分散液をろ過、洗浄、乾燥してトナー原粉を得た。得られた粒子の球形化度は０．９７５であった。
（トナーＡ）
＜シリカの導電化処理＞
ＩＴＯ粉末５重量部を１００重量部の混合溶媒（トルエンとキシレンの１対１混合）に溶解させた溶液にＡＥＲＯＳＩＬ５０（日本アエロジル社製 粒子径３０ｎｍ）１０重量部を、分散させ、撹拌しながら、１８０℃で６０分間加熱乾燥を行って、ＩＴＯ処理した導電性シリカを作製した。
導電化処理したシリカが凝集している場合はヘンシェルミキサーやジェットミル等で解砕して使用してもよい。
＜トナーの外添処理１（負帯電性トナー）＞
前記トナー原粉１００重量部と外添剤としてシリカＲ９７４（日本アエロジル製、粒子径１２ｎｍ、電気抵抗９×１０11Ω・ｃｍ、負帯電性シリカ）０．８重量部および前記導電化処理されたシリカを０．４重量部入れ、ヘンシェルミキサーにて４分間混合し、トナーＡを得た。
（トナーＢ）
ＩＴＯ粉末をＡＴＯ粉末に代えた以外はトナーＡと同様にしてトナーＢを作製した。
（トナーＣ）
ＡＥＲＯＳＩＬ５０（日本アエロジル社製 粒子径３０ｎｍ）をＯＸ５０（日本アエロジル社製 粒子径４０ｎｍ）に代えた以外はトナーＡと同様にしてトナーＣを作製した。
（トナーＤ）
ＡＥＲＯＳＩＬ５０（日本アエロジル社製 粒子径３０ｎｍ）をＫＥ−Ｐ１０（日本触媒社製 粒子径１００ｎｍ）に代えた以外はトナーＡと同様にしてトナーＤを作製した。
（トナーＥ）
ＩＴＯ粉末を５重量部から８重量部に代えた以外はトナーＡと同様にしてトナーＥを作製した。
（トナーＦ）
ＩＴＯ粉末を５重量部から３重量部に代えた以外はトナーＡと同様にしてトナーＦを作製した。
（トナーＧ）
導電化処理されたＡＥＲＯＳＩＬ５０（日本アエロジル社製 粒子径３０ｎｍ）を導電化処理しないＡＥＲＯＳＩＬ５０（日本アエロジル社製 粒子径３０ｎｍ）に代えた以外はトナーＡと同様にしてトナーＧを作製した。
（トナーＨ）
導電化処理されたＡＥＲＯＳＩＬ５０（日本アエロジル社製 粒子径３０ｎｍ）を導電化処理しないＳＴＴ−６５Ｃ（チタン工業製 粒子径４０ｎｍ）に代えた以外はトナーＡと同様にしてトナーＨを作製した。
（トナーＩ）
ＡＥＲＯＳＩＬ５０（日本アエロジル社製 粒子径３０ｎｍ）をＡＥＲＯＳＩＬ５０（日本アエロジル社製 粒子径２０ｎｍ）に代えた以外はトナーＡと同様にしてトナーＩを作製した。
（トナーＪ）
導電化処理されたＡＥＲＯＳＩＬ５０（日本アエロジル社製 粒子径３０ｎｍ）を用いない以外はトナーＡと同様にしてトナーＪを作製した。
[Examples 1-6, Comparative Examples 1-4]
<Toner production method 1 (negatively chargeable toner)>
Mixing of 80 parts by weight of styrene, 20 parts by weight of 2-ethylhexyl methacrylate, 5 parts by weight of carbon black, 3 parts by weight of low molecular weight polypropylene, 2 parts by weight of charge control agent (Bontron S-34) and 1 part by weight of divinylbenzene (crosslinking agent) After sufficiently dispersing the solution with a ball mill, 2 parts by weight of a
(Toner A)
<Conductive treatment of silica>
10 parts by weight of AEROSIL 50 (Nippon Aerosil Co., Ltd.,
If the conductive silica is agglomerated, it may be used after being crushed by a Henschel mixer or a jet mill.
<Toner external treatment 1 (negatively chargeable toner)>
100 parts by weight of the toner raw powder, 0.8 part by weight of silica R974 (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.,
(Toner B)
Toner B was prepared in the same manner as Toner A, except that ITO powder was replaced with ATO powder.
(Toner C)
Toner C was prepared in the same manner as Toner A, except that AEROSIL50 (Nippon Aerosil Co., Ltd.,
(Toner D)
Toner D was prepared in the same manner as Toner A, except that AEROSIL 50 (Nippon Aerosil Co., Ltd.,
(Toner E)
Toner E was prepared in the same manner as toner A, except that the ITO powder was changed from 5 parts by weight to 8 parts by weight.
(Toner F)
A toner F was prepared in the same manner as the toner A, except that the ITO powder was changed from 5 parts by weight to 3 parts by weight.
(Toner G)
Toner G was prepared in the same manner as toner A, except that AEROSIL50 (
(Toner H)
Toner H was prepared in the same manner as toner A, except that AEROSIL50 (
(Toner I)
Toner I was prepared in the same manner as Toner A, except that AEROSIL50 (Nippon Aerosil Co., Ltd.,
(Toner J)
Toner J was prepared in the same manner as Toner A, except that AEROSIL 50 (
＜微粒子の電気抵抗の測定法＞
導電性シリカなどの微粒子の電気抵抗の測定は、以下に示す方法により行った。円筒形の金属製セルに約０.５ｇの試料を充填し、試料に接するように上下に電極を配し、上部電極には荷重１５ｋｇｆ／cm2を加える。この状態で電極間に電圧Ｖ（１００Ｖ）を印加し、その時に流れる電流Ｉ（Ａ）から本発明の抵抗（体積抵抗率ＲＶ）を測定する。
体積抵抗率ＲＶ（ル・ｃｍ）は、電極と試料の接触面積をＳ（ｃｍ2）、試料厚みＭ（ｃｍ）とすると、下記式で表される。
＜球形度の測定＞
トナー粒子の平均球形度は、シスメックス社製フロー式粒子像分析装置ＦＰＩＡ−２１００を用いて測定し、下記式に表す円形度の５０%における累積粒度値に相当する円形度を用いた。
＜無機微粒子の1次粒子径の測定＞
無機微粒子の平均一次粒径の測定は、フィールドエミッション走査電子顕微鏡（日本電子社製 ＪＳＭ−７７００Ｆ）により１０万倍に拡大したトナー粒子表面の写真を撮影し、その拡大写真を必要に応じてさらに拡大して行い、それぞれの粒子について５０個以上の粒子について定規、ノギス等を用い、その個数平均粒径を測定した。
＜トナーの体積平均粒径の測定＞
トナーの体積平均粒径は、測定装置としてコールター社製マルチサイザ−ＩＩ型（商品名）を用い、電解液は、塩化ナトリウム（試薬１級）を用いて１％ＮａＣｌ水溶液を調製した。上記の電解液１００〜１５０ｍｌ中に分散剤として、界面活性剤（好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩）を０．１〜５ｍｌ加え、更に測定試料のトナーを０．５〜５０ｍｇ加えて懸濁し、この試料を懸濁した電解液を超音波分散器で約１〜３分、分散処理した後、上記のマルチサイザ−ＩＩ型により、１００・ｍのアパチャーを用いて、トナー粒子の粒度分布を測定し、トナーの体積分布から体積平均粒径を得た。
<Measurement method of electric resistance of fine particles>
The electrical resistance of fine particles such as conductive silica was measured by the following method. A cylindrical metal cell is filled with about 0.5 g of sample, electrodes are arranged on the top and bottom so as to contact the sample, and a load of 15 kgf / cm 2 is applied to the upper electrode. In this state, a voltage V (100 V) is applied between the electrodes, and the resistance (volume resistivity RV) of the present invention is measured from the current I (A) flowing at that time.
The volume resistivity RV (le · cm) is represented by the following formula, where S (cm 2 ) is the contact area between the electrode and the sample, and M is the sample thickness M (cm).
<Measurement of sphericity>
The average sphericity of the toner particles was measured using a flow type particle image analyzer FPIA-2100 manufactured by Sysmex Corporation, and the circularity corresponding to the cumulative particle size value at 50% of the circularity represented by the following formula was used.
<Measurement of primary particle size of inorganic fine particles>
The average primary particle size of the inorganic fine particles was measured by taking a photograph of the surface of the toner particles magnified 100,000 times with a field emission scanning electron microscope (JSM-7700F manufactured by JEOL Ltd.), and further expanding the enlarged photo as necessary. The number average particle size of each particle was measured using a ruler, caliper, etc. for 50 or more particles.
<Measurement of volume average particle diameter of toner>
For the volume average particle diameter of the toner, a multisizer type II (trade name) manufactured by Coulter Co., Ltd. was used as a measuring device, and a 1% NaCl aqueous solution was prepared using sodium chloride (reagent grade 1) as the electrolyte. As a dispersant, 0.1 to 5 ml of a surfactant (preferably alkylbenzene sulfonate) is added to 100 to 150 ml of the above electrolyte, and 0.5 to 50 mg of a measurement sample toner is added and suspended. The electrolytic solution in which the toner is suspended is dispersed for about 1 to 3 minutes with an ultrasonic disperser, and then the particle size distribution of the toner particles is measured using the above-mentioned Multisizer-II with a 100 m aperture. The volume average particle size was obtained from the volume distribution.
下記に示す仕様を有する画像形成装置１（Ｃａｎｏｎ ＬＢＰ−２４１０改造機（負帯電システム））に、前記作製したトナーＡ〜Ｊのトナーのいずれかを搭載して、地肌かぶり、クリーニング性およびグレー画像のムラの評価を行った。地肌かぶりはDuty（白黒比率）５％原稿の出力により、クリーニング性は縦１０ｃｍ×横２ｃｍの縦帯が４本横に並んだ画像の出力により、グレー画像のムラは全面グレー画像の出力により、以下の測定方法および評価基準に基づいて評価を行い、これらの結果を表１に示した。
＜Ｃａｎｏｎ ＬＢＰ−２４１０改造機（負帯電システム）＞
線速：１１７ｍｍ／ｓｅｃ
ドラム：負帯電ＯＰＣ
現像：非磁性１成分現像
帯電ローラ：直径１２ｍｍ エピクロルヒドリンゴム 電気抵抗３×１０7Ω
ドラムに０．２ｍｍの食い込み量で接触。ドラムに従動。 ＤＣ ５００
Ｖを印加
クリーニングブレード：ウレタンゴム ゴム厚２ｍｍ、突き出し７．５、
硬度７０°、線圧４０ｇｆ／ｃｍ、圧接角 ３３．５°
地肌かぶりは、Duty（白黒比率）５％原稿を１０００枚出力後、白紙を出力して白紙上のかぶりの発生有無により判断し、かぶりが発生していない場合を○、発生した場合を×とした。クリーニング性は、画像を連続１０枚出力した後に、画像上の筋の発生有無により判断し、筋が発生していない場合を○、発生した場合を×とした。グレー画像のムラは、全面グレー画像を５０枚出力した後、画像上のムラの発生有無により判断し、ムラが発生していない場合を○、発生した場合を×とした。
<Canon LBP-2410 modified machine (negative charging system)>
Line speed: 117mm / sec
Drum: Negatively charged OPC
Development: Non-magnetic single component development Charging roller: Diameter 12mm Epichlorohydrin rubber
Contact the drum with a bite of 0.2mm. Follow the drum. DC 500
V is applied. Cleaning blade: Urethane rubber, rubber thickness 2mm, protrusion 7.5,
Hardness 70 °, linear pressure 40gf / cm, pressure contact angle 33.5 °
The background fog is judged based on the presence or absence of fogging on white paper after outputting 1,000 sheets of a 5% Duty (black / white ratio) original, and ○ if no fogging has occurred. did. The cleanability was judged by the presence or absence of streaks on the image after 10 images were output continuously. Gray image unevenness was determined by whether or not unevenness occurred on the image after 50 gray images were output.
[実施例７〜１２、比較例５〜８]
＜トナー製造方法２（正帯電性トナー）＞
上記トナー製造方法１の電荷制御剤ボントロンＳ−３４（オリエント化学製）２重量部をＮ−０７（オリエント化学製）５．０重量部に代えた以外は、上記トナー製造方法１と同様にしてトナー原粉を作製した。得られたトナーは体積平均粒径７．２μｍ、球形化度は０．９７７であった。
（トナーＫ）
＜シリカの導電化処理＞
ＩＴＯ粉末５重量部を１００重量部の混合溶媒（トルエンとキシレンの１対１混合）に溶解させた溶液にＡＥＲＯＳＩＬ５０（日本アエロジル社製 粒子径３０ｎｍ）１０重量部を、分散させ、撹拌しながら、１８０℃で６０分間加熱乾燥を行って、ＩＴＯ処理した導電性シリカを作製した。
導電化処理したシリカが凝集している場合はヘンシェルミキサーやジェットミル等で解砕して使用してもよい。
＜トナーの外添処理２（正帯電性トナー）＞
前記トナー原粉１００重量部と外添剤としてシリカＲＡ２００ＨＳ（日本アエロジル製、粒子径１２ｎｍ、電気抵抗６×１０11Ω・ｃｍ、正帯電性シリカ）０．８重量部および前記導電化処理されたシリカを０．４重量部入れ、ヘンシェルミキサーにて４分間混合し、トナーＫを得た。
（トナーＬ）
ＩＴＯ粉末をＡＴＯ粉末に代えた以外はトナーＫと同様にしてトナーＬを作製した。
（トナーＭ）
ＡＥＲＯＳＩＬ５０（日本アエロジル社製 粒子径３０ｎｍ）をＯＸ５０（日本アエロジル社製 粒子径４０ｎｍ）に代えた以外はトナーＫと同様にしてトナーＭを作製した。
（トナーＮ）
ＡＥＲＯＳＩＬ５０（日本アエロジル社製 粒子径３０ｎｍ）をＫＥ−Ｐ１０（日本触媒社製 粒子径１００ｎｍ）に代えた以外はトナーＫと同様にしてトナーＭを作製した。
（トナーＯ）
ＩＴＯ粉末を５重量部から８重量部に代えた以外はトナーＫと同様にしてトナーＯを作製した。
（トナーＰ）
ＩＴＯ粉末を５重量部から３重量部に代えた以外はトナーＫと同様にしてトナーＰを作製した。
（トナーＱ）
導電化処理されたＡＥＲＯＳＩＬ５０（日本アエロジル社製 粒子径３０ｎｍ）を導電化処理しないＡＥＲＯＳＩＬ５０（日本アエロジル社製 粒子径３０ｎｍ）に代えた以外はトナーＫと同様にしてトナーＱを作製した。
（トナーＲ）
導電化処理されたＡＥＲＯＳＩＬ５０（日本アエロジル社製 粒子径３０ｎｍ）を導電化処理しないＳＴＴ−６５Ｃ（チタン工業製 粒子径４０ｎｍ）に代えた以外はトナーＫと同様にしてトナーＲを作製した。
（トナーＳ）
ＡＥＲＯＳＩＬ５０（日本アエロジル社製 粒子径３０ｎｍ）をＡＥＲＯＳＩＬ５０（日本アエロジル社製 粒子径２０ｎｍ）に代えた以外はトナーＫと同様にしてトナーＳを作製した。
（トナーＴ）
導電化処理されたＡＥＲＯＳＩＬ５０（日本アエロジル社製 粒子径３０ｎｍ）を用いない以外はトナーＫと同様にしてトナーＴを作製した。
[Examples 7-12, Comparative Examples 5-8]
<Toner production method 2 (positively charged toner)>
Except for replacing 2 parts by weight of the charge control agent Bontron S-34 (manufactured by Orient Chemical) in the toner manufacturing method 1 with 5.0 parts by weight of N-07 (manufactured by Orient Chemical), the same as the toner manufacturing method 1 described above. A toner raw powder was prepared. The obtained toner had a volume average particle diameter of 7.2 μm and a sphericity of 0.977.
(Toner K)
<Conductive treatment of silica>
10 parts by weight of AEROSIL 50 (Nippon Aerosil Co., Ltd.,
If the conductive silica is agglomerated, it may be used after being crushed by a Henschel mixer or a jet mill.
<Toner External Treatment 2 (Positively Charged Toner)>
The toner
(Toner L)
Toner L was prepared in the same manner as Toner K except that ITO powder was replaced with ATO powder.
(Toner M)
Toner M was prepared in the same manner as Toner K except that AEROSIL50 (Nippon Aerosil Co., Ltd.,
(Toner N)
Toner M was prepared in the same manner as toner K, except that AEROSIL 50 (manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.,
(Toner O)
Toner O was prepared in the same manner as toner K, except that the ITO powder was changed from 5 parts by weight to 8 parts by weight.
(Toner P)
A toner P was prepared in the same manner as the toner K except that the ITO powder was changed from 5 parts by weight to 3 parts by weight.
(Toner Q)
Toner Q was prepared in the same manner as toner K, except that AEROSIL50 (
(Toner R)
Toner R was produced in the same manner as toner K, except that AEROSIL50 (
(Toner S)
Toner S was prepared in the same manner as toner K, except that AEROSIL50 (Nippon Aerosil Co., Ltd.,
(Toner T)
A toner T was prepared in the same manner as the toner K except that AEROSIL50 (
下記に示す仕様を有する画像形成装置２（Ｃａｎｏｎ ＬＢＰ−２４１０改造機（正帯電システム））に、前記作製したトナーＫ〜Ｔのトナーのいずれかを搭載して、地肌かぶり、クリーニング性およびグレー画像のムラの評価を行った。地肌かぶり、クリーニング性およびグレー画像のムラのそれぞれの評価方法、測定方法および評価基準は、前記画像形成装置１の場合と同様であり、これらの結果を表２に示した
＜Ｃａｎｏｎ ＬＢＰ−２４１０改造機（正帯電システム）＞
線速：１５１ｍｍ／ｓｅｃ
ドラム：正帯電 ａ−Ｓｉドラム
現像：非磁性１成分現像
帯電ローラ：直径１２ｍｍエピクロルヒドリンゴム 電気抵抗３×１０7Ω、ドラ
ムに０．２ｍｍの食い込み量で接触。ドラムに従動。Ｖｐｐ １．１ｋＶ、
周波数１．３ｋＨｚ、Ｖｄｃ ４００Ｖの正弦波を印加。
クリーニングブレード：ウレタンゴム ゴム厚２．２ｍｍ、突き出し９．５、硬度
７７°、線圧４２ｇｆ／ｃｍ、圧接角２５．８°
摺擦ローラ：発泡エピクロルヒドリンゴム ゴム硬度５０度、直径１２ｍｍドラム
に対し８０％の速度で従動。押圧力１０Ｎ。ニップ幅３ｍｍ。
Line speed: 151mm / sec
Drum: Positively charged a-Si drum Development: Non-magnetic one-component development Charging roller: 12 mm diameter epichlorohydrin rubber
Contact with a 0.2mm bite. Follow the drum. Vpp 1.1 kV,
A sine wave with a frequency of 1.3 kHz and Vdc of 400 V is applied.
Cleaning blade: Urethane rubber, rubber thickness 2.2mm, protrusion 9.5, hardness
77 °, linear pressure 42 gf / cm, pressure contact angle 25.8 °
Rubbing roller: Foamed epichlorohydrin rubber Rubber hardness 50 degrees, diameter 12mm drum
Followed at 80% speed. Pressing force 10N. Nip width 3mm.
表１および２に示すように、負帯電および正帯電画像形成システムのいずれの場合においても、外添剤のシリカとして平均１次粒子径が３０〜１００ｎｍで、ＩＴＯまたはＡＴＯ処理のされた導電性シリカを絶縁性微粒子と共に所定の割合で用いた場合、地肌かぶり、クリーニング性およびグレー画像のムラにおいて良好な結果が得られた(実施例１〜１２)。一方、導電化処理をしないシリカを用いた場合（比較例１および５）、地肌かぶりが発生し、また導電化処理をしたシリカであっても平均１次粒子径が３０ｎｍ未満である場合（比較例３および７）、クリーニング不良が発生した。また、導電性シリカを用いず絶縁性微粒子のみの場合（比較例４および８）もクリーニング不良が発生した。比較的抵抗の低いとされる酸化チタンであっても導電化処理をしないで絶縁性微粒子と用いた場合（比較例２および６）は、グレー画像にムラが発生した。 As shown in Tables 1 and 2, in both cases of negatively charged and positively charged image forming systems, the average primary particle size of 30 to 100 nm as silica of the external additive and the ITO or ATO-treated conductivity When silica was used in a predetermined ratio together with insulating fine particles, good results were obtained in terms of background fogging, cleaning properties, and gray image unevenness (Examples 1 to 12). On the other hand, when silica not subjected to a conductive treatment is used (Comparative Examples 1 and 5), background fogging occurs, and even when the conductive conductive silica is used, the average primary particle diameter is less than 30 nm (Comparison) Examples 3 and 7), cleaning failure occurred. In addition, in the case of using only insulating fine particles without using conductive silica (Comparative Examples 4 and 8), cleaning failure occurred. Even when titanium oxide, which has a relatively low resistance, was used as insulating fine particles without conducting the conductive treatment (Comparative Examples 2 and 6), unevenness occurred in the gray image.
１：感光体ドラム、２： 帯電装置、３：露光装置、４：現像装置、４Ｙ：イエロー現像器、４Ｍ：マゼンタ現像器、４Ｃ：シアン現像器、４Ｋ：ブラック現像器、５：転写装置、６：クリーニングブレード、７：定着装置、８：ローラ、９：給紙ローラ、１０：画像形成部、１１：スクレーバ、１２：回収スクリュー、２０：給紙部、３０：排紙部、４０：回転軸、４１：ロータリラック、５１：中間転写ベルト、５２及び５３：一次転写ローラ、５４：二次転写対向ローラ、５５：駆動ローラ、５６：二次転写ローラ、１００：カラー画像形成装置 1: photosensitive drum, 2: charging device, 3: exposure device, 4: developing device, 4Y: yellow developing device, 4M: magenta developing device, 4C: cyan developing device, 4K: black developing device, 5: transfer device, 6: cleaning blade, 7: fixing device, 8: roller, 9: paper feed roller, 10: image forming unit, 11: scraper, 12: recovery screw, 20: paper feed unit, 30: paper discharge unit, 40: rotation Shaft, 41: Rotary rack, 51: Intermediate transfer belt, 52 and 53: Primary transfer roller, 54: Secondary transfer counter roller, 55: Drive roller, 56: Secondary transfer roller, 100: Color image forming apparatus
Claims (5)
前記帯電手段が接触式の帯電ローラであり、また前記クリーニング手段がクリーニングブレードであり、
この画像形成装置で用いられる現像剤が、少なくとも結着樹脂、着色剤および離型剤からなるトナー粒子に、少なくともシリカ粒子が外添された現像剤であり、
前記トナーの球形度が０．９７０以上であり、前記シリカ粒子は３０ｎｍ以上の平均1次粒子径をもち、かつ導電化処理されていることを特徴とする画像形成装置。 An image forming apparatus in which a charging unit, an exposure unit, a developing unit, a transfer unit, and a cleaning unit are arranged along the moving direction of the electrostatic charge image carrier.
The charging means is a contact-type charging roller, and the cleaning means is a cleaning blade;
The developer used in this image forming apparatus is a developer in which at least silica particles are externally added to toner particles including at least a binder resin, a colorant, and a release agent.
An image forming apparatus, wherein the toner has a sphericity of 0.970 or more, the silica particles have an average primary particle diameter of 30 nm or more, and are subjected to a conductive treatment.
The image forming apparatus according to claim 1, wherein the electrostatic charge image carrier is an amorphous silicon drum.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP2005252840A JP2007065428A (en) | 2005-08-31 | 2005-08-31 | Image forming apparatus |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010540984A (en) * | 2007-09-21 | 2010-12-24 | サムスン ファイン ケミカルズ カンパニー リミテッド | Toner production method |
| JP2013040999A (en) * | 2011-08-11 | 2013-02-28 | Kyocera Document Solutions Inc | Positively chargeable toner |
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2005
- 2005-08-31 JP JP2005252840A patent/JP2007065428A/en active Pending
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