JP2006028588A

JP2006028588A - 窒化処理方法

Info

Publication number: JP2006028588A
Application number: JP2004209601A
Authority: JP
Inventors: Izuru Yamamoto; 出山本; Yukio Ito; 幸夫伊藤
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 2004-07-16
Filing date: 2004-07-16
Publication date: 2006-02-02

Abstract

【課題】新規な窒化パラメータを用いたガス雰囲気管理による窒化処理法を提供する。
【解決手段】金属材料にガス窒化処理を施すにあたり、処理中のガス雰囲気管理を下記式で表される窒化パラメータ（Ｋ_Ｎ’）を用いることを特徴とする窒化処理方法。
Ｋ_Ｎ’＝（Ｐ_ＮＨ３／Ｐ_Ｈ２ ^１／２）
（ここで、Ｐ_ＮＨ３はＮＨ_３分圧であり、Ｐ_Ｈ２はＨ_２分圧である。）
【選択図】図３

Description

本発明は、窒化性環境中に金属材料を保持し、該窒化性環境から該金属材料への活性窒素供給により該金属材料を窒化処理する方法に関する。

金属材料表面の状態を変えることによって、表面の性質を変えたり、新しい機能を付与する表面改質の一つに表面熱処理があり、主として鋼を対象として行われている。熱拡散法による表面熱処理は、他の元素を金属材料表面から新たに熱拡散させて、耐摩耗性、耐疲労性、耐焼付性等を付与するものである。

鋼に代表される金属材料の表面熱処理法として窒化法が広く行われている。金属材料の窒化処理方法として、ガス窒化法（本願においては、ガス軟窒化法も含む）、塩浴窒化法（例えばタフトライド法）、プラズマ（イオン）窒化法が行われているが、ガス窒化法が生産性が高く、一般的である。ガス窒化法は、主な反応原料としてアンモニアガス（ＮＨ_３）を用い、一般に５００〜６００℃程度の比較的低温で行われ、窒化後も焼入れ等の熱処理を必要としないため、熱歪みが極めて少ないことが大きな利点である。窒化法は、ばね、歯車、鋼板等の構造用部品、切削工具、ダイス等の製造に広く利用されている。

窒化による表面硬化層（窒化層）は、最表層の金属窒化物層と、その下の拡散層とから構成されている。表面硬化特性の向上、生産性および生産コストの向上のために、より短時間でより深い拡散層を形成して窒化効率を向上させることが重要である。そのため、これまでに上記の各窒化処理方法において種々の改良がなされてきた。

ここで、金属材料に対して所望の窒化処理を施すためには、窒化雰囲気を的確に管理する必要がある。下記特許文献１には、窒化可能性パラメータとして
Ｋ_Ｎ＝（Ｐ_ＮＨ３／Ｐ_Ｈ２ ^３／２）
が開示されている（ここで、Ｐ_ＮＨ３はＮＨ_３分圧であり、Ｐ_Ｈ２はＨ_２分圧である。）。又、下記特許文献２には、残留アンモニア濃度
ＮＨ_３ ^Ｒ＝Ｐ_ＮＨ３
を用いることが開示されている（ここで、Ｐ_ＮＨ３はＮＨ_３分圧である。）。
特開２０００−４５０６０号公報特開２００３−３２８１０９号公報

特許文献１に開示された窒化可能性パラメータや特許文献２に開示された残留アンモニア濃度を用いた場合、後述するように窒化深さに大きなばらつきが見られた。そこで、窒化された金属材料の品質を均一にするには、これらに代わる新しい窒化パラメータが必要とされた。

本発明は、新規な窒化パラメータを用いたガス雰囲気管理による窒化処理法を提供することを目的とする。

本発明者らは、従来の方法に比べて、窒化処理のばらつきの少ない新規な窒化パラメータを見出し、本発明に至った。即ち、本発明は、金属材料にガス窒化処理を施すにあたり、処理中のガス雰囲気管理を
Ｋ_Ｎ’＝（Ｐ_ＮＨ３／Ｐ_Ｈ２ ^１／２）
（ここで、Ｐ_ＮＨ３はＮＨ_３分圧であり、Ｐ_Ｈ２はＨ_２分圧である。）で表される窒化パラメータ（Ｋ_Ｎ’）を用いて行うことを特徴とする窒化処理方法である。

本発明の窒化パラメータ（Ｋ_Ｎ’）は、ＮＨ_３分圧及びＨ_２分圧で規定されるが、特にＨ_２ガス導入量により、容易に制御することができる。

窒化処理が施される金属材料としては、制限されず、鋼の他、チタン等も適用できるが、鋼材が最も適している。

本発明の窒化処理方法の好ましい態様として、通常の窒化処理で最表面に生成する化合物（Ｆｅ_３Ｎ）を抑制し、金属材料の表面窒素濃度をすばやく窒化化合物生成臨界値以下とし、その後窒素濃度を該窒化化合物生成臨界値以下に保つことに、本発明のパラメータ（Ｋ_Ｎ’）は好適に用いることができる。最表面に生成する化合物（Ｆｅ_３Ｎ）層は、脆性的であり、面圧強度を低下させる原因となっている。化合物層は、窒化が進行し、表面窒素がある臨界濃度以上となった時に形成される。従って、化合物層を抑制するには、窒素濃度分布を正確に予測し、それを基に最適な材料設計、窒化条件を設定することが重要である。

本発明の窒化パラメータ（Ｋ_Ｎ’＝（Ｐ_ＮＨ３／Ｐ_Ｈ２ ^１／２））を用いることにより、従来の窒化可能性パラメータ（Ｋ_Ｎ＝（Ｐ_ＮＨ３／Ｐ_Ｈ２ ^３／２））や残留アンモニア濃度（ＮＨ_３ ^Ｒ＝Ｐ_ＮＨ３）を用いる場合に比べて、はるかに均一に窒化深さを制御することが可能となり、品質のばらつきを少なくすることができる。又、本発明の窒化パラメータ（Ｋ_Ｎ’＝（Ｐ_ＮＨ３／Ｐ_Ｈ２ ^１／２））を用いることにより、短時間で、最表面に生成する化合物（Ｆｅ_３Ｎ）を抑制して窒化処理を行うことができる。

先ず、本発明の窒化パラメータ（Ｋ_Ｎ’＝（Ｐ_ＮＨ３／Ｐ_Ｈ２ ^１／２））の算出方法を説明する。以下の説明では、
ａ：添加したＮＨ_３の流量（Ｌ／ｍｉｎ）
ｂ：添加したＮ_２の流量（Ｌ／ｍｉｎ）
ｃ：添加したＨ_２の流量（Ｌ／ｍｉｎ）
Ｂ：ＮＨ_３の分解率（未知）（ＮＨ_３→０．５Ｎ_２＋１．５Ｈ_２）
Ｐ_ＮＨ３：ＮＨ_３の分圧
Ｐ_Ｎ２：Ｎ_２の分圧
Ｐ_Ｈ２：Ｈ_２の分圧
を用いる。

赤外吸光分析などで、ＮＨ_３の分圧を測定し、
Ｐ_ＮＨ３＝ａ（１−Ｂ）／（ａ＋ｂ＋ｃ＋Ｂａ）
より、Ｂを算出する。算出されたＢを、
Ｐ_Ｎ２＝（ｂ＋Ｂａ／２）／（ａ＋ｂ＋ｃ＋Ｂａ）
及び
Ｐ_Ｈ２＝（ｃ＋３Ｂａ／２）／（ａ＋ｂ＋ｃ＋Ｂａ）
に代入して、Ｎ_２の分圧とＨ_２の分圧を求める。これらより、本発明の窒化パラメータ
Ｋ_Ｎ’＝（Ｐ_ＮＨ３／Ｐ_Ｈ２ ^１／２）
を算出する。

なお、下記実施例では、同時に、従来の窒化可能性パラメータ
Ｋ_Ｎ＝（Ｐ_ＮＨ３／Ｐ_Ｈ２ ^３／２）
を算出した。

本発明の窒化処理法により処理する金属材料は、代表的には鋼であるが、これに限定する必要はなく、チタンあるいはチタン合金、アルミニウムあるいはアルミニウム合金、マグネシウムあるいはマグネシウム合金等、窒化処理の対象とし得る金属材料であればよい。

以下、実施例を示す。
［実施例１］
窒化用鋼を用い、６００℃、４時間、表１に示す流量のガスを流して窒化した。表１に、従来の残留アンモニア濃度、窒化可能性パラメータ（Ｋ_Ｎ＝（Ｐ_ＮＨ３／Ｐ_Ｈ２ ^３／２））、本発明の窒化パラメータ（Ｋ_Ｎ’＝（Ｐ_ＮＨ３／Ｐ_Ｈ２ ^１／２））、及び窒化深さを記載した。

図１は、表１の実験Ｎｏ．１〜１７の結果を、残留アンモニア濃度に対する窒化深さのグラフにプロットしたものであ。同様に、図２は、表１の結果を、窒化可能性パラメータ（Ｋ_Ｎ）に対する窒化深さのグラフにプロットしたものである。図１及び図２とも窒化深さのばらつきが大きいことが分かる。これに対して、図３は、表１の実験Ｎｏ．１〜１７の結果を、本発明の窒化パラメータ（Ｋ_Ｎ’）に対する窒化深さのグラフにプロットしたものであり、図１や図２と比べて窒化深さが一定の範囲内に収まっていることが分かる。これから、本発明の窒化パラメータ（Ｋ_Ｎ’）を用いることにより、窒化製品の品質のばらつきが少ないことが分かる。

［実施例２］
化合物層の生成を抑制しつつ、短時間で窒化するためには、図４に示すように、表面窒素濃度がすばやく臨界濃度の直下となるようにし、その後はその窒素濃度を保つように窒化パラメータ（Ｋ_Ｎ’）を制御することが有効である。そこで、窒化鋼を処理温度６００℃にて、窒化深さ０．４ｍｍを得るための条件を検討した。結果を、図５に示す。

窒化パラメータ（Ｋ_Ｎ’）が一定の条件では、図５中の（１）に示されるように、２６０分の処理時間を要するが、図４の概念を実現できるように、逐次窒化パラメータ（Ｋ_Ｎ’）を制御すると、図５中の（２）に示されるように、１５０分の処理時間で目的の品質の窒化処理鋼を得ることができ、４３％の時間減であった。

本発明の窒化パラメータ（Ｋ_Ｎ’：Ｋ_Ｎ’＝（Ｐ_ＮＨ３／Ｐ_Ｈ２ ^１／２））を用いることにより、窒化深さを均一に制御することが可能となり、品質のばらつきを少なくすることができる。又、本発明のパラメータ（Ｋ_Ｎ’：Ｋ_Ｎ’＝（Ｐ_ＮＨ３／Ｐ_Ｈ２ ^１／２））を用いることにより、短時間で、最表面に生成する化合物（Ｆｅ_３Ｎ）を抑制して窒化処理を行うことができる。

残留アンモニア濃度に対する窒化深さを示すグラフ。窒化可能性パラメータ（Ｋ_Ｎ）に対する窒化深さを示すグラフ。本発明の窒化パラメータ（Ｋ_Ｎ’）に対する窒化深さを示すグラフ。理想の窒化進行過程を説明する図。最適窒化条件を説明する図。

Claims

金属材料にガス窒化処理を施すにあたり、処理中のガス雰囲気管理を下記式で表される窒化パラメータ（Ｋ_Ｎ’）を用いることを特徴とする窒化処理方法。
Ｋ_Ｎ’＝（Ｐ_ＮＨ３／Ｐ_Ｈ２ ^１／２）
（ここで、Ｐ_ＮＨ３はＮＨ_３分圧であり、Ｐ_Ｈ２はＨ_２分圧である。）
前記窒化パラメータ（Ｋ_Ｎ’）をＨ_２ガス導入量で制御することを特徴とする請求項１に記載の窒化処理方法。
前記金属材料が鋼材であることを特徴とする請求項１又は２に記載の窒化処理方法。
前記窒化パラメータ（Ｋ_Ｎ’）を制御することにより、前記金属材料の表面窒素濃度をすばやく窒化化合物生成臨界値以下とし、その後窒素濃度を該窒化化合物生成臨界値以下に保つことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の窒化処理方法。