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JP2006009062A - チタンアルミ金属間化合物製精密機械装置用部材の製造方法及び精密機械装置用部材 - Google Patents

チタンアルミ金属間化合物製精密機械装置用部材の製造方法及び精密機械装置用部材 Download PDF

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Abstract

【課題】、剛性を有するチタンアルミ金属間化合物からなる精密機械装置用部品を低コスト且つ生産性を向上させて生産する方法及びその精密機械装置用部品を提供する。
【解決手段】質量%でAlを30〜45%と残部をTi、Alを30〜45%とCrを0.5〜5%と残部をTi、あるいはAlを30〜45%とNbを0.5〜8%と残部をTi、のうちのいずれか1つの割合に混合粉末を調製し、混合粉末を相対密度が70%以上の圧粉体に冷間加圧成形し、圧粉体を鋼製カプセルに充填し、真空脱気した後、660℃〜1000℃の温度且つ50MPa〜200MPaの圧力下で相対密度が100%の成形体にHIP処理し、鋼製カプセルを除去した後の成形体を不活性雰囲気下で1100℃以上1350℃以下の温度に加熱してチタンアルミ金属間化合物の複合組織とする合金化処理を行い、合金化処理後の成形体に仕上げ加工を施す。
【選択図】図1

Description

本発明は、軽量、高強度、高弾性率、低熱膨張特性を有し、機械加工性に優れたチタンアルミ金属間化合物製精密機械装置用部材の製造方法及び精密機械装置用部材に関する。
近年、精密機械装置の軽量化を図るため、その部品材料としてTi、Al、Mgなどの金属およびその合金や、セラミックスが広く使用されている。
しかしながら、前記金属およびその合金は、構造材としての強度は確保できるものの、弾性係数が低いため剛性不足が生じ、精密機械装置用部品としての設計において制約が多々ある。また、セラミックスは加工性が著しく悪いため、その適用範囲が限られている。
一方、金属とセラミックスの中間特性を有する素材として各種金属間化合物の研究開発が進められてきているが、その中でもチタンアルミは密度が3.4〜3.8g/cmと軽量であり、かつ、常温から高温までの強度が高いことから、高温耐熱部材としての実用化研究が反応焼結法、特殊鋳造法により活発に行われている。しかしながら、工業製品としての適用先がターボチャージャーなど一部の耐熱部材、あるいは機能材としてのスパッタリングターゲットなどに限定されており、また、その製造費用が高いため産業全般への普及が進まず、精密機械装置用部品としての適用例はほとんど見当たらないのが現状である。
反応焼結法を使ったチタンアルミ合金の製造法としては、素粉末法により所定組成となる原料粉末を混合し、かかる粉末をHIPにて加圧焼結することが知られている。ところが、カプセルに粉末を充填したままでは、充填時の相対密度が低いため、HIP処理時の収縮が大きく、形状制御が困難であった。
この欠点を解消するための方法として、特許文献1には、原料粉末を予めプレスによって圧縮成形し、その圧粉体をTiカプセルに充填し、脱気密封した後、HIP処理により一気に1000℃以上の高温にて反応焼結することが開示されている。
しかしながら、前記特許文献1に開示されている技術では、HIP処理により一気に反応焼結させるためHIP処理温度は高く、この高いHIP処理温度に耐えられるようにカプセルの材質としてTi材を使用している。そのために、以下に説明する種々の課題を有し、実用的な技術ではない。
Ti製カプセルは、まず、材質そのものが高価であり、単純なカプセル形状にプレス成形するだけでも多大な費用が必要となる。ここで、複雑な形状をしたカプセルが必要な場合、カプセル製作そのものが極めて困難であり、そのためHIP処理後の最終製品への加工コスト及び加工のための日数が多大となる。
また、カプセル充填後の封入シールのための溶接についても、真空装置内で電子ビーム溶接を行う必要があり、一般の溶接方法に対して非常に高い作業費がかかることから、最終製品形状は、精々、円筒、箱型形状のような単純形状のもの以外の製造は困難である。さらに、電子ビーム溶接を用いた場合は容器内部を加熱・脱気することは困難であることから、粉末表面の吸着ガスを十分脱気できず、HIP焼結後に粉末粒界に酸化物などのガス反応物が不純物として残留しやすいという欠点がある。
特開平3−173705号公報
以上の従来技術の課題に鑑み、本発明が解決しようとする課題は、剛性を有するチタンアルミ金属間化合物からなる精密機械装置用部品を低コスト且つ生産性を向上させて生産する方法及びその精密機械装置用部品を提供することをその目的とする。
本発明のチタンアルミ金属間化合物製精密機械装置用部材の製造方法は、質量%でAlを30〜45%と残部をTi、Alを30〜45%とCrを0.5〜5%と残部をTi、あるいはAlを30〜45%とNbを0.5〜8%と残部をTi、のうちのいずれか1つの割合に混合粉末を調製し、調整後の混合粉末を相対密度が70%以上の圧粉体に冷間加圧成形し、冷間加圧成形により得られた70%以上の圧粉体を鋼製カプセルに充填し、真空脱気した後、660℃〜1000℃の温度且つ50MPa〜200MPaの圧力下で相対密度が100%の成形体にHIP処理し、HIP処理後、鋼製カプセルを除去した後の成形体を不活性雰囲気下で1100℃以上1350℃以下の温度に加熱してチタンアルミ金属間化合物の複合組織とする合金化処理を行い、合金化処理後の成形体に仕上げ加工を施すことを特徴とする。
前記の反応焼結法による製造方法では、例えば、質量%でAlを30〜45%と残部をTi、Alを30〜45%とCrを0.5〜5%と残部をTi、Alを30〜45%とNbを0.5〜8%と残部をTi、のうちのいずれか1つの割合に混合粉末を調製し、冷間加圧により相対密度70%以上に圧粉した成形体を脱気管を具備した鋼カプセル容器に封入し、1×10−4torr以下の真空に保ちながら、最大500℃まで昇温脱気することで粉末表面の吸着ガスを十分除去する。冷間加圧による相対密度が70%未満の場合、次工程であるHIP処理において、Al粉末の溶融により、カプセルが元のカプセルの相似形状を確保できない大変形を生じ、形状制御が不可能となるため70%以上にすることが必要である。
その後、660℃以上、1000℃未満の温度、50MPa以上、200MPa未満の圧力で30分以上の熱間等方圧加圧(HIP)処理にて相対密度100%のチタンとチタンアルミからなる複合組織焼結体とする。ここで、660℃以上にしたのはAl、またはAl合金粉末を鋼カプセル中にて溶解させることで、Al、またはAl合金をチタンアルミとするためである。加熱温度を1000℃未満としたのは、これ以上の温度になると、残留チタンと鋼製カプセルの鉄成分が反応し該カプセルが溶融するためである。また圧力を50MPa以上にしたのは、これ以下の圧力においては、所定温度における鋼カプセルの変形は不十分になる可能性が高いためである。一方、圧力を200MPa未満としたのは、所定温度における鋼カプセルを変形させるために十分なる圧力であるためである。
前記HIPの後、鋼製カプセルを除去後、真空または不活性ガス中で1000℃以上、1350℃未満の温度にて1〜3時間の熱処理を実施することにより、チタンとチタンアルミ複合組織がチタンアルミ組織となる。熱処理温度を1000℃以上にしたのは、前記のHIP処理で得られた組織のうち、残留するTi部へAlを拡散させることにより、チタンアルミとするためである。一方その温度を1350℃未満にしたのは、これ以上の温度では組織の著しい粗大化による脆化、あるいは素材の部分溶融を生じるためである。
また、処理時間が短すぎると拡散反応が不十分となり、所定のチタンアルミ組識が得られず、一方、処理時間が長すぎると、拡散反応が過大となり所定のチタンアルミ組織が得られない、または、平衡状態に達して、それ以上の処理は効果が無くコスト増を招くのみとなる。
従って適正なる処理時間としては、前記の温度範囲でl〜3時間の熱処理を実施することが好ましい。
この時得られるチタンアルミ組織はTiAl、TiAl、TiA1、TiA1またはTiAl、TiAl、TiAl、TiAl組成に添加元素としてのCr、Nbを含有するチタンアルミ金属間化合物である。また、高価で取り扱いの困難なTiカプセルではなく、鋼製カプセルを使用することから、カプセルの材料費も安価で、且つ溶接も容易、絞り加工も容易であり、低コストで複雑形状のカプセル容器を容易に製作でき、最終製品形状に近いチタンアルミ金属間化合物の製品を容易、かつ低コストで製造できる。そのため最終製品が複雑な形状を有していても所要日数が短く生産性が向上する。
また、本発明のチタンアルミ金属間化合物製精密機械装置用部材の製造方法は、質量%でAlを30〜45%と残部をTi、Alを30〜45%とCrを0.5〜5%と残部をTi、あるいはAlを30〜45%とNbを0.5〜8%と残部をTi、のうちのいずれか1つの割合に混合原料を調製し、調製後の混合原料を真空中、あるいは不活性雰囲気中にて溶解、鋳造によってインゴットを製造し、インゴットを不活性雰囲気下で1000℃以上、1350℃以下の温度で熱処理してチタンアルミ金属間化合物の複合組織とする合金化処理を行い、合金化処理後の成形体に仕上げ加工を施すことを特徴とする。
前記の鋳造法による製造方法では、例えば、質量%でAlを30〜45%と残部をTi、Alを30〜45%とCrを0.5〜5%と残部をTi、あるいはAlを30〜45%とNbを0.5〜8%と残部をTi、のうちのいずれか1つの割合に原料・混合粉末を調製し、調製された原料・混合粉末を真空中、あるいは不活性雰囲気中にて高周波、プラズマ、電子ビーム等の熱源により溶解し、所定鋳型に鋳造した素材を1000℃以上、1350℃未満の温度で熱処理することによっても、TiAl、TiAl、TiAl、TiAlまたはTiAl、TiAl、TiAl、TiAl組成に添加元素としてのCr、Nbを含有するチタンアルミ金属間化合物として得られる。
なお、本発明の鋳造法では、最終製品が複雑なる形状をしていた場合、前工程の鋳型の形状をより最終製品の形状に近づけて精密鋳造することにより、その後の形状確保のための加工が少なくなり、生産性が大幅に向上する。また、前記本発明の反応焼結法に比し、1000℃以上、1350℃未満の温度で熱処理する素材製作までの工程が少なく、その分、生産性が向上する。
また、本発明の金属間化合物製精密機械装置用部材は、チタンアルミ金属間化合物の組成が質量%で、Alを30〜45%と残部をTi、Alを30〜45%とCrを0.5〜5%と残部をTi、あるいはAlを30〜45%とNbを0.5〜8%と残部をTi、のうちのいずれか1つの割合とし、且つ、チタンアルミ金属間化合物の複合組織がTiAlとTiAlとAlTiとAlTiの少なくとも1種を主体とする金属間化合物からなり、且つ当該部材の弾性係数が150、000MPa〜220、000MPaを有することを特徴とする。
ここで、Alが30%未満の場合はチタンアルミ金属間化合物量が不足して弾性係数が150000MPaに達せず、45%を越える場合は高い剛性を有するものの、硬質化、脆化することにより加工性が著しく低下するため精密機械装置部品としての高精度加工が困難となる。
Crはチタンアルミ金属間化合物の靭性を改善するために効果があるが0.5%以下ではその効果が少なく、一方、5%を越えたらその効果が飽和するため適切な範囲として0.5%以下5%未満とした。Nbはチタンアルミ金属間化合物の弾性率を改善するために効果があるが、0.5%以下ではその効果が少なく、一方、8%を越えると硬さの上昇により機械加工性が劣化するため適切な範囲として0.5%以上8%未満とした。
このチタンアルミ金属間化合物は軽量、高強度、かつ弾性係数が150000MPa〜220000MPaと鋼に近い剛性を有する構造部材として、Al合金、Ti合金、Mg合金などで使用されている精密機械装置部品の剛性を格段に改善させた部材として供給できる。
本発明では、鋼製のカプセルを使用するため複雑形状のカプセル容器を容易且つ低コストで製作でき、最終製品形状に近く、剛性を有するチタンアルミ金属間化合物部材を安価に製造できることで、剛性不足に影響を受け難い機械装置設計を容易ならしめ、かつ、その部材を比較的低コストで精密機械装置用部品として供給できる。このことにより部品を保持する精密機械装置そのものの構造も軽量、小型化できるという利点がある。
以下、半導体製造装置ならびに産業用ロボットの支持アームを製造した実施例によって、本発明の実施形態を説明する。
図1は、本発明のうちの反応焼結法によるチタンアルミ製精密機械装置部品の製造工程を示し、表1の1〜11に本発明の各々実施の条件及びその結果を示す。図1に示す各工程における具体的な処理は下記の要領で行った。以下、図1、表1及び表2を用いて前記本発明の1〜11の実施例について詳細に説明する。
Figure 2006009062
Figure 2006009062
(1)原料粉末の混合
Ti、Al粉末および、またはCr、Nbを含有したAl合金を表1の1〜11に示す各々の組成となるよう配合し、回転ミルにて2時間混合した。
(2)圧粉体の成形
この混合粉末をゴムラバー容器に充填して、冷間静水圧加圧装置(CIP)を用いて、150MPaの圧力下に30分間維持して圧粉した。これによって理論密度に対する相対密度が92%である直径50×200mmの円柱形状の圧粉成形体を得た。
(3)カプセル充填・脱気処理
この圧粉成形体を脱気管付きの鋼製カプセルに充填し、内部を1×10−4torr以下に真空脱気し、最高500℃まで加熱し、圧粉体内の付着ガスを放出した。
(4)HIP処理
この鋼製カプセルをTIG溶接にて封入し後、加熱温度800℃、圧力150MPa、保持時間2時間のHIP処理を行った。この過程で、島状のTi粒子部とその周囲をAl粉末またはAl合金粉末が溶融し、Tiと反応したことにより生成されたチタンアルミ金属間化合物との複合組織を得た。この時のチタンアルミ金属間化合物はTi、AlまたはTi、Al、CrまたはNbからなり、その組成は配合組成に比べAlリッチなものとなっている。
(5)カプセル除去
HIP処理後に鋼カプセルを機械加工により除去し、前記の複合組織の島状Ti部をチタンアルミ金属間化合物とするための次の(6)項に示す合金化熱処理において、Tiと鋼カプセルを構成する鉄との反応溶融を発生させないようにした。
(6)HIP焼結体の合金化処理
鋼カプセルを除去したHIP処理後の素材を10−3torrまで脱気の後、Ar置換した不雰囲気中で1100℃以上1350℃以下の温度で2時間の熱処理を施した。この結果、HIP焼結後に生成された、島状のTi粒子部とその周囲をAl粉末またはAl合金粉末が溶融し、Tiと反応したことにより生成されたチタンアルミ金属間化合物との複合組織であり、チタンアルミ金属間化合物はTi、AlまたはTi、Al、CrまたはNbからなり、その組成は配合組成に比べ、Alリッチなものとなっている組織は、熱処理時の固相反応により、TiAl、TiAl、TiAl、TiAlまたはTiAl、TiAl、TiAl、TiAl組成に添加元素としてのCr、Nbを含有するチタンアルミ金属間化合物として得られた。
(7)機械加工
このような特性を有する素材は、通常の機械加工が可能で、上記によって合金化した素材を旋盤、フライス、マシニングなどの汎用加工設備にて半導体製造装置ならびに産業用ロボットの支持アームとして加工することで部品として供給できる。
以上の本発明材のチタンアルミ金属間化合物は表2の実施例1〜11で明らかなとおり、いづれも、剛性(引張強度、弾性率)、加工性(硬度)、コストなどが良好な総合評価の優れたものであり、且つ熱膨張もフェライト系炭素鋼相当であり、硬さもHv285以下の特性を有するものであった。
これに対して、表1に示す比較例16〜18のうち、比較例16は、前記(6)項の本発明のHIP焼結体の合金化処理を実施しなく、Ti製のカプセルを使用して一気に、高温なるHIP処理により部品を製造した。その結果、本比較例ではコストが高くなり実用的でない。
比較例17は、基本的に前記本発明の実施例1〜11の方法と同じ方法であるが、混合粉末を構成するAlが25質量%で本発明材より少ないものである。その結果、生成されるチタンアルミ金属間化合物の量が少なくなり、それにより前記表2に示すように弾性率が極めて低く、剛性が低く実用的に使用できない。
更に、比較例18も基本的には、本発明の実施例1〜11の方法と同じ方法であるが、混合粉末を構成するAlのが46質量%で本発明材より多いものである。その結果、生成されるチタンアルミ金属間化合物のうち、TiAl、TiAlの量が多く、それにより前記表1に示すように弾性率は高く剛性は優れているものの、硬質化、脆化することにより加工が著しく低下し実用的に使用できない。
図2は、本発明のうちのプラズマ溶解鋳造法によるチタンアルミ製精密機械装置部品の製造工程を示し、表1の実施例12〜15に本発明の各々実施の条件及びその結果を示す。図2に示す各工程における具体的な処理は下記の要領で行った。以下、図2、表1及び表2を用いて本発明の実施例12〜15について詳細に説明する。
(1)棒状インゴットの鋳造
粒状のスポンジTi、粒状のAlおよびブリケット状のCr、Nbを表1の実施例12〜15に示す組成となるよう配合し、これらの原料を真空容器内に設置された銅製のハース上に積層する。この真空容器内を10−5torrまで真空排気した後、内部をAr置換してハース内でプラズマ溶解と凝固を行う。
(2)製品素材の鋳造
ハースの溝形状に溶解、凝固された棒状インゴットをプラズマにて再溶解し、溶滴を直径50mm、長さ200mmとなるよう金型内に落下させ除々に凝固させる。この結果、均一組成のチタンアルミ金属間化合物の素材が得られる。
なお、本鋳造プロセスのおける前記溶解用の熱源については、前記プラズマの他、電子ビーム、高周波、電気炉などの熱源を用いて真空溶解炉で溶解後、凝固することによっても製作できる。
(3)インゴットの熱処理
インゴットは、10−3torrまで脱気の後にAr置換した不雰囲気中で1100℃以上1350℃以下の温度で2時間の熱処理を施した。この結果、インゴットの凝固歪みを開放するとともに、界面の固相拡散を促進することによりTiAl、TiAl、TiAl、TiAlまたはTiAl、TiAl、TiAl、TiAl組成に添加元素としてのCr、Nbを含有するチタンアルミ金属間化合物が得られた。
(4)機械加工
このような特性を有するインゴットは、通常の機械加工が可能で、上記によって合金化したインゴットを旋盤、フライス、マシニングなどの汎用加工設備にて半導体製造装置ならびに産業用ロボットの支持アームとして加工することで部品として供給できる。
以上の本発明材のチタンアルミ金属間化合物は表2の実施例12〜15に明らかなように、いづれも、剛性(引張強度、弾性率)、加工性(硬度)、コストなどが良好な総合評価の優れたものであり、且つ熱膨張もフェライト系炭素鋼相当であり、硬さもHv275以下の特性を有するものであった。
これに対して、表1の比較例19は、本発明の実施例12〜15の方法と同じ方法であるが、溶解原料を構成するAlが46質量%で本発明材より多いものである。その結果、生成されるチタンアルミ金属間化合物のうち、TiAl、TiAlの量が多く、それにより前記表2に示すように弾性率は高く剛性は優れているものの、硬質化、脆化することにより加工性が低下し実用的に使用できない。
本発明のチタンアルミ金属間化合物は剛性(引張強度、弾性率)、加工性(硬度)、コストなどが良好な総合評価の優れたものであり、且つ熱膨張もフェライト系炭素鋼相当であり、硬さもHv285以下の特性を有するものである。従って、弾性係数は鋼に近いl50000MPa〜220000MPaを得ることができる。加えて、一般金属に近い加工性を有しているために、旋盤、フライス、マシニングなどの汎用機械加工装置による機械加工を精度良く行うことができ、各種の精密機械装置部品への適用が可能であり、工業的な価値が極めて大なるものである。
本発明の反応焼結法による実施例を示す。 本発明のプラズマ溶解鋳造法による実施例を示す。

Claims (3)

  1. 質量%でAlを30〜45%と残部をTi、Alを30〜45%とCrを0.5〜5%と残部をTi、あるいはAlを30〜45%とNbを0.5〜8%と残部をTi、のうちのいずれか1つの割合に混合粉末を調製し、
    調整後の混合粉末を相対密度が70%以上の圧粉体に冷間加圧成形し、
    冷間加圧成形により得られた70%以上の圧粉体を鋼製カプセルに充填し、真空脱気した後、660℃〜1000℃の温度且つ50MPa〜200MPaの圧力下で相対密度が100%の成形体にHIP処理し、
    HIP処理後、鋼製カプセルを除去した後の成形体を不活性雰囲気下で1100℃以上1350℃以下の温度に加熱してチタンアルミ金属間化合物の複合組織とする合金化処理を行い、
    合金化処理後の成形体に仕上げ加工を施すチタンアルミ金属間化合物製精密機械装置用部材の製造方法。
  2. 質量%でAlを30〜45%と残部をTi、Alを30〜45%とCrを0.5〜5%と残部をTi、あるいはAlを30〜45%とNbを0.5〜8%と残部をTi、のうちのいずれか1つの割合に混合原料を調製し、
    調製後の混合原料を真空中、あるいは不活性雰囲気中にて溶解、鋳造によってインゴットを製造し、
    インゴットを不活性雰囲気下で1000℃以上、1350℃以下の温度で熱処理してチタンアルミ金属間化合物の複合組織とする合金化処理を行い、
    合金化処理後の成形体に仕上げ加工を施すチタンアルミ金属間化合物製精密機械装置用部材の製造方法。
  3. チタンアルミ金属間化合物の組成が質量%で、Alを30〜45%と残部をTi、Alを30〜45%とCrを0.5〜5%と残部をTi、あるいはAlを30〜45%とNbを0.5〜8%と残部をTi、のうちのいずれか1つの割合とし、且つ、チタンアルミ金属間化合物の複合組織がTiAlとTiAlとAITiとAlTiの少なくとも1種を主体とする金属間化合物からなり、且つ当該部材の弾性係数が150,000MPa〜220,000MPaを有する金属間化合物製精密機械装置用部材。
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