JP2005024384A

JP2005024384A - 圧縮疲労試験方法

Info

Publication number: JP2005024384A
Application number: JP2003190102A
Authority: JP
Inventors: Manabu Oishi; 学大石; Nobunori Matoba; 伸啓的場
Original assignee: Toray Research Center Inc
Current assignee: Toray Research Center Inc
Priority date: 2003-07-02
Filing date: 2003-07-02
Publication date: 2005-01-27

Abstract

【課題】高分子材料の変形回復特性を簡便かつ効率的に測定すること。
【解決手段】測定中に圧子と試料が非接触である状態を１回以上設けることを特徴とする圧縮疲労試験方法。
【選択図】図２

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、圧縮疲労試験方法に関し、特に高分子材料の変形回復特性を測定する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、伸長および圧縮の繰り返し応力を作用させて、補強体の残存引張強度の測定を行う疲労試験方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【０００３】
また、圧力試験装置としては、試料に動的な荷重を加え、メカニカル疲労試験を行う装置が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
【０００４】
【特許文献１】
特開平８−３０４２５０号公報（第１頁）
【０００５】
【特許文献２】
特開２０００−１３６９９０号公報（第１頁）
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、従来の測定方法では、得られる情報量が少ないため、経時の劣化挙動や試料間の差異の解析が不十分であった。かかる状況に鑑み、本発明は、圧縮疲労試験から得られる情報量を増加させることを目的とし、特に、経時の劣化挙動を、より詳細に解明することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記課題を達成するため、本発明は以下の構成をとる。
すなわち、本発明は、
（１）測定中に圧子と試料が非接触である状態を１回以上設けることを特徴とする圧縮疲労試験方法。
（２）前記非接触である時間を測定することを特徴とする（１）に記載の圧縮疲労試験方法。
（３）前記圧子を繰り返し変位制御することを特徴とする（１）または（２）に記載の圧縮疲労試験方法。
（４）変位制御が圧縮−圧縮の片振りであることを特徴とする（３）に記載の圧縮疲労試験方法。
（５）試料が高分子材料である（１）〜（４）のいずれかに記載の圧縮疲労試験方法。
（６）試料が積層されたものである（５）に記載の圧縮疲労試験方法。
である。
【０００８】
【発明の実施の形態】
本発明は、圧縮疲労試験方法に関するものであり、具体的には、測定中に圧子と試料が非接触である状態を１回以上設けることを特徴とする圧縮疲労試験方法である。測定中に圧子と試料が非接触である状態を設けることにより、例えば、非接触時間や接触前後の応力変化の測定が可能となる。
【０００９】
本発明においては、好ましくは非接触時間を測定する。非接触時間をトレースすることで、試料の圧縮疲労特性が、より正確に把握できることを見出したのが、本発明につながったのである。
【００１０】
本発明において、圧子を繰り返し変位制御することが好ましい。圧子を繰り返し変位制御することで、測定中に圧子と試料が非接触である状態を複数回つくることができ、経時の疲労挙動が測定できるからである。
【００１１】
また、変位制御が圧縮−圧縮の片振りであることが好ましい。変位制御が圧縮−圧縮の片振りであることで、圧子と試料との非接触時間を明確に測定することが可能となるからである。
【００１２】
本発明において、圧子の変位制御は、周波数を持つ変位であることが好ましい。周波数を持つことで、経時的に均質な変位を試料に与えることができるからである。ここで、周波数は特に限定されず、任意の周波数を選定することができる。
【００１３】
ただし、周波数を変えた場合、非接触時間も異なることになるため、試料間を同じ条件で比較するためには、非接触時間を規格化し、一連の試料は同一の規格化された非接触時間で測定することが好ましい。規格化された非接触時間φの定義式を式（１）に示す。
規格化非接触時間φ＝ｔ_０／Ｔ・・・（１）
ここで、
ｔ_０：非接触時間
Ｔ：１周期の時間
である。
【００１４】
本発明の圧縮疲労試験方法が適用できる材料は特に限定されず、例えば、高分子材料、金属材料、セラミックス材料等の圧縮疲労挙動を測定することができる。好ましくは、高分子材料である。高分子材料は圧縮後の変形回復に要する時間が比較的長いため、材料間の差や経時の差が顕著に現れるからである。
【００１５】
試料が積層された高分子材料であるのは、本発明の好ましい態様である。積層された高分子材料は、本発明の効果が特に顕著に現れる材料だからである。ここで、積層成分の中に高分子材料以外の成分が含まれていても良いし、高分子材料を含まない層が積層されていてもかまわない。
【００１６】
本発明において、試料の形状は特に制限は無く、例えば、凸凹があっても良いし、試料の表面が艶消し状であっても良い。この場合、圧子の振幅は、凸凹や艶消しの深さを超えることが好ましい。
【００１７】
圧縮疲労試験に用いる機器は特に限定されず、例えば、インストロン社製の万能材料試験機、島津製作所製のオートグラフ、サーボパルサーなど、公知の機器を用いることができるが、測定中に圧子と試料が非接触である状態を１回以上設けることができる必要がある。好ましくは、非接触時間が測定できることである。
【００１８】
【実施例】
（実施例１）
厚み０．１８０ｍｍのナフィオン１１７単膜を２ｍｍ×２ｍｍに５枚切り出し、厚さ方向に重ね合わせ、２ｍｍ×２ｍｍ×厚さ０．９ｍｍの試験片を作製した。この試験片をインストロン社製高精密材料試験機にて、それぞれ、３０℃３０％ＲＨ、６０℃３０％ＲＨ、９０℃３０％ＲＨ雰囲気にて圧縮疲労試験を行った。制御モードは、変位制御で圧縮−圧縮の片振りとし、−４μｍから−４０μｍの変位を正弦波にて周波数＝１Ｈｚの繰り返し試験を行った。使用した試験片の模式図を図１に、圧縮疲労における変形回復特性の測定方法の模式図とその制御波形を図２に示す。
また、結果を図３に示す。非接触時間は、サイクル数が多いほど、また、高温ほど大きくなっていることがわかった。
【００１９】
【発明の効果】
本発明により圧縮サイクル毎の試料の粘性やその経時変化、試料間の比較、また、実使用条件下における力学的な劣化挙動を簡便かつ効率的に解明することが可能となり、その有用性は多大である。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１に使用した試験片形状の模式図である。
【図２】実施例１に使用した変形回復特性測定の模式図とその制御波形である。
【図３】実施例１の測定結果（規格化非接触時間とサイクル数との関係）である。

Claims

測定中に圧子と試料が非接触である状態を１回以上設けることを特徴とする圧縮疲労試験方法。
前記非接触である時間を測定することを特徴とする請求項１に記載の圧縮疲労試験方法。
前記圧子を繰り返し変位制御することを特徴とする請求項１または２に記載の圧縮疲労試験方法。
変位制御が圧縮−圧縮の片振りであることを特徴とする請求項３に記載の圧縮疲労試験方法。
試料が高分子材料である請求項１〜４のいずれかに記載の圧縮疲労試験方法。
試料が積層されたものである請求項５に記載の圧縮疲労試験方法。