【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は発光材料である有機エレクトロルミネッセンス（以下有機ＥＬと言う）材料を用いたディスプレイの製造工程であるメタルマスクを使用した蒸着工程において、余剰の有機ＥＬ材料が付着したメタルマスクを洗浄して有機ＥＬ材料を除去するメタルマスクの洗浄方法及び洗浄装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、有機ＥＬ基板を製造する場合は、有機ＥＬ基板となる電極が形成されたガラス基板等の基板の裏面に磁石を配置し、該基板の表面側にメタルマスクを配して該メタルマスクを磁石によって該基板に吸着させる。
【０００３】
この状態で、有機発光層の主要を占めるホスト材料であるアルミノキノール錯体（Ａｌｑ３）、ベンゾキノリールベリリュウム錯体（Ｂｅｂｑ２）、アルミノベンゾキノリノール誘導体（Ａｌｐｈ３）、オキサジアゾール誘導体（ＥＭ２）、ピラゾロキノリン（ＰＺ１０）、シロール誘導体（２ＰＳＰ）等の複数の発光材料である有機ＥＬを個々の蒸気圧に合わせて所定の電極部に真空蒸着によって付着させている。
【０００４】
該真空蒸着操作によって所定の電極部に発光層が形成されるが、同時にメタルマスクの対応電極部以外の箇所にも有機ＥＬ材料が付着する。
【０００５】
このメタルマスクに付着した有機ＥＬ材料の洗浄作業は有機溶剤を用いて人手によりなされている。
【０００６】
該洗浄作業は人手によって行っているため、多量の有機溶剤が使用され、その洗浄に使用された有機溶剤は有機ＥＬ材料と共に廃棄されている。
【０００７】
上述のメタルマスクはＮｉ及びその合金又はステンレス等を使用し、高精度に加工された薄板形状であるため、人手による洗浄ではメタルマスクを損傷することが多発している。又、メタルマスクの細孔部等に付着した有機ＥＬ材料を洗浄するのは非常に困難である。さらに、有機溶剤を使用し、人手によって洗浄するため、洗浄剤としての有機溶剤が多量に使用され、その有機溶剤を処理するのが大変である。
【０００８】
これ等の問題点を解決するため、特願２００２−３５６６７３号の明細書、図面に記載されているような有機ＥＬ材料が付着したメタルマスクを洗浄室内においてモディファイアを洗浄剤、溶媒を超臨界流体又は亜臨界流体状にした濯ぎ剤とする洗浄、濯ぎ剤、あるいは溶媒にモディファイアが添加されたものを超臨界流体又は亜臨界流体状にした洗浄、濯ぎ剤を使用して洗浄、濯ぎを行う洗浄方法及び洗浄装置を発明した。
【０００９】
上述の洗浄方法及び洗浄装置では、使用する超臨界流体又は亜臨界流体、それに添加されるモディファイア及び有機物である有機ＥＬ材料の回収が容易で且つ再使用が可能なことから、環境汚染物質を排出することなくメタルマスクの洗浄作業を効率よく行うことができた。
【００１０】
図１を用いて、上記メタルマスクの洗浄装置の従来の洗浄の形態を説明する。洗浄装置は洗浄用の溶媒とモディファイアを供給する洗浄剤供給機構１と、メタルマスク１１０に有機ＥＬ材料１２０が付着した被処理メタルマスク１００を収納して該有機ＥＬ材料１２０を洗浄する洗浄機構２と、被処理メタルマスク１００を洗浄機構２に搬入し、処理済みメタルマスク１０１を取り出してメタルマスク載置部（図示せず）に搬送する搬送機構３とにより構成されている。
【００１１】
洗浄剤供給機構１は洗浄剤供給ライン５と、洗浄ライン６とにより構成されている。
【００１２】
洗浄剤供給ライン５は溶媒である液体状の二酸化炭素を貯留する溶媒タンク１０と、バルブ１２、溶媒供給用のポンプ１３、背圧弁１５を有する供給圧力調節用の戻り管１４、、圧力計を有し、一端が該溶媒タンク１０に連結され、他端がバルブ１６に連結された送液管１１と、バルブ１８と圧力計を有し、戻り管１４の送液管１１と連結部とバルブ１６との間の送液管１１に連結されたベント管１７と、モディファイアを貯留するモディファイアタンク１９と、ポンプ２１、バルブ２２、圧力計を有し、一端がモディファイアタンク１９に連結され、他端が混合器２６に連結された送液管２０と、背圧弁２４を有し、一端が送液管２０のポンプ２１の出口部に連結され、他端がモディファイア内に位置するようにモディファイアタンク１９に連結された供給圧力調節用の戻り管２３と、静止型の混合器２６を有し、一端がバルブ１６に連結され、他端が洗浄機構２に連結された送液管２５とにより構成されている。
【００１３】
洗浄ライン６は調圧バルブ３１を有し、一端が洗浄機構２に連結され、他端がトラップビーカ３２に連結された送液管３０と、流量計３５、ポンプ３６を有し、一端がトラップビーカ３２に連結され、他端が混合液タンク３７に連結された送液管３４と、ポンプ３９、背圧弁４２を有する供給圧力調節用の戻り管４１、バルブ４０、圧力計を有し、一端が混合液の底部に位置するよう混合液タンク３７に連結され、他端が送液管２５の混合器２６入口部に連結された送液管３８とにより構成されている。トラップビーカ３２はヒータ３３によって加熱されるようになっている。
【００１４】
洗浄機構２は耐圧性、耐熱性、耐腐食性を有す形状の高圧セル５０により構成されている。
【００１５】
該高圧セル５０は、一端が開口し、洗浄室５０ａに被処理メタルマスク１００をメタルマスク１１０に付着した有機ＥＬ材料１２０の全面が洗浄剤に接触するように支持する支持部材を備えた胴部５１と、被処理メタルマスク１００の搬入、処理済みメタルマスク１０１の取り出しのために開口位置と閉止位置とに移動可能なように胴部５１の開口部に取り付けられた蓋部材５２と、胴部５１内の洗浄剤を所定の温度に加熱するヒータ５３と、バルブ５５を有し、胴部５１に連通するように取り付けられたベント管５４と、胴部５１に設置された蓋部材５２の移動手段（図示せず）とにより構成されている。
【００１６】
蓋部材５２は胴部５１の支持部における摺接面部にシール部材を配設し、閉止位置に移動した状態において気密が維持できる構成にしてある。
【００１７】
高圧セル５０の胴部５１に対する送液管２５、３０の取り付け位置は、モディファイアが超臨界状態又は亜臨界状態の溶媒よりも軽いものを使用した場合には送液管２５が下側、送液管３０が上側になるようにし、モディファイアが超臨界状態又は亜臨界状態の溶媒よりも重いものを使用した場合には送液管２５が上側、送液管３０が下側になるようにするのが好ましい。モディファイアと超臨界状態又は亜臨界状態の溶媒との比重がほぼ同一の場合には送液管２５、３０が上側又は下側のどちらかにすることができる。胴部５１内に回転羽根、スクリュー等の攪拌手段を設置して超臨界状態又は亜臨界状態の流体を攪拌することは可能である。
【００１８】
溶媒とモディファイアの混合液をヒータ５３によって加熱して超臨界状態又は亜臨界状態の流体にしたが、高圧セル５０の胴部５１に入る前に送液管等を加熱して超臨界状態又は亜臨界状態の流体にすることは可能である。
【００１９】
搬送機構３は複数枚の被処理メタルマスク１００を貯留するストッカ６０と、該ストッカ６０から被処理メタルマスク１００を一枚取り出して洗浄機構２の高圧セル５０に搬送して胴部５１内に挿入し、有機ＥＬ材料１２０が洗浄された処理済みメタルマスク１０１を該胴部５１から取り出してメタルマスク載置部（図示せず）に搬送する搬送用チャンバ６１とにより構成されている。
【００２０】
上述の洗浄装置による被処理メタルマスク１００の洗浄操作は次のような順序で行うことができる。
【００２１】
先ず、バルブ１２、１６を開栓の状態にしてポンプ１３を作動させると、液体状の溶媒が溶媒タンク１０より送出されて混合器２６に供給される。この時、背圧弁１５によって溶媒の圧力が予め設定された圧力に調節される。
【００２２】
該供給動作と同時のバルブ２２を開栓の状態にしてポンプ２１を作動させると、液体状のモディファイアがモディファイアタンク１９から送出されて混合器２６に供給される。この時、背圧弁２４によってモディファイアの圧力が予め設定された圧力に調節される。
【００２３】
該溶媒とモディファイアは混合器２６内で混合されて高圧セル５０の胴部５１内に供給され、ヒータ５３によって胴部５１を介して該混合液が加熱されると、超臨界流体又は亜臨界流体の状態となる。
【００２４】
そして、超臨界流体又は亜臨界流体が胴部５１内に充満し、バルブ４０を開栓の状態にしてポンプ３６、３９を作動させると、該超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤が調圧バルブ３１を通ってトラップビーカ３２に入る。該調圧バルブ３１の減圧により溶媒もしくはモディファイアまたは両者ともが液化する。
【００２５】
該洗浄剤が液化した場合には、その溶媒及びモディファイアはヒータ３３によって加熱されて気化して流量計３５を通ってポンプ３６で加圧されて溶媒とモディファイアは液化して混合液タンク３７に送られる。
【００２６】
該混合液タンク３７に必要量の混合液が溜まった状態になると、洗浄剤供給ライン５のバルブ１２、１６、２２を閉栓の状態にすると共にポンプ１３、２１を停止させると共に洗浄ライン６のバルブ４０を閉栓の状態にすると共にポンプ３６、３９を停止させる。
【００２７】
上述の操作中にストッカ６０に被処理メタルマスク１００を供給し、被処理メタルマスク１００が搬送チャンバー６１に取り込まれると、駆動手段（図示せず）を作動させて搬送チャンバー６１が高圧セル５０の被処理メタルマスク１００の挿入位置に移動させる。
【００２８】
すると、該搬送チャンバー６１が高圧セル５０へ被処理メタルマスク１００を搬入する。
【００２９】
該蓋部材５２が閉止され、搬送チャンバー６１と高圧セル５０が切り離されると、洗浄ライン６のバルブ４０を開栓の状態にすると共にポンプ３６、３９を作動させて超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤を循環させて被処理メタルマスク１００の有機ＥＬ材料１２０を洗浄剤によって溶解させ、濯いで洗浄する。
【００３０】
超臨界流体状態の洗浄剤に溶解された有機ＥＬ材料１２０は該洗浄剤と共に調圧バルブ３１を通ってトラップビーカ３２に入る。該調圧バルブ３１の減圧によりモディファイアである例えばエタノールは液化し、超臨界状態又は亜臨界状態を解かれた例えば二酸化炭素は気化する。この時、洗浄された有機ＥＬ材料１２０も析出する。
【００３１】
液化したエタノールはヒータ３３により加熱されて気化し、減圧により気化した二酸化炭素と加熱により気化したエタノールは加圧ポンプ３６によって加圧されて二酸化炭素とエタノールに液化されて混合液タンク３７内に入る。二酸化炭素とエタノールが気化することでトラップビーカ３２には有機ＥＬ材料１２０のみが残る。
【００３２】
該混合液タンク３７内の二酸化炭素とエタノールの混合液は有機ＥＬ材料１２０及び付着物を含まない混合液である。
【００３３】
該混合液タンク３７内の混合液がポンプ３９により送られて高圧セル５０の胴部５１内に入り、洗浄剤となって再び被処理メタルマスク１００に付着している有機ＥＬ材料１２０を溶解させて洗浄する。
【００３４】
そして、有機ＥＬ材料１２０の洗浄が完了すると、バルブ４０を閉栓の状態にすると共にポンプ３６、３９を停止させ、搬送チャンバー６１が高圧セル５０とを気密を保持する状態に連結させて高圧セル５０から、蓋部材５２を操作して、処理済メタルマスク１０１を搬送チャンバー６１を通じて取り出す。
【００３５】
上述の操作を繰り返してスタッカ６０にある被処理メタルマスク１００の洗浄を行う。
【００３６】
上述の溶媒としては二酸化炭素を使用し、モディファイアとしてはエタノール、メタノール、アセトン、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセドアミド、ジクロロメタン、トルエン、キシレン、エチレングリコール、塩酸、硝酸、硫酸、エーテル、代替えフロン等を用いる。
【００３７】
【発明が解決しようとする課題】
上記の様に有機ＥＬ材料が蒸着されたメタルマスクを被処理メタルマスクとして高圧セル内に配置し、超臨界又は亜臨界流体を用いて洗浄する方法では、高圧セル内での洗浄時の運転圧力が２５ＭＰａと高く、高圧セルの胴部の構成が円筒形状にならざるを得なかった。
【００３８】
しかし、被処理メタルマスクの形状は薄板状であり、円筒状の高圧セルの胴部に位置した場合には、その胴部の上部、下部に必然的に空間が出来、洗浄時に大量の溶媒とモディファイアを循環する必要があるのと、溶媒とモディファイアの流れが緩慢になり、被処理メタルマスクに対し洗浄する為に充分な流速を持って洗浄、濯ぎ作用を与える様になっていなかった。
【００３９】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明のメタルマスク洗浄方法は請求項１に記載のように、有機ＥＬ材料が付着した被処理メタルマスクを洗浄室内において超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤を使用して洗浄する洗浄方法において、高圧セル内の空き空間にスペーサを入れるようにしてある。
【００４０】
また、本発明のメタルマスク洗浄方法は請求項２に記載のように、有機ＥＬ材料が付着した被処理メタルマスクを洗浄室内において超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤を使用して洗浄する洗浄装置において、高圧セル内の空き空間にスペーサを入れる構成にしてある。
【００４１】
【発明の実施の形態】
図１から図３を用いて、本発明のメタルマスクの洗浄装置の形態を説明する。ここでは、図１による従来の技術の説明と機能的に同等な部分は同等の符号を用いた。本発明の洗浄装置は図１を用いて、従来の技術に記載したように、洗浄剤供給機構１と、メタルマスク１１０に有機ＥＬ材料１２０が付着した被処理メタルマスク１００を収納して該有機ＥＬ材料１２０を洗浄する洗浄機構２と、搬送機構３と洗浄徐剤を処理するトラップビーカ３２と洗浄剤を回収する混合タンク３７を含む洗浄ライン６により構成されている。
【００４２】
洗浄機構２の高圧セル５０への洗浄剤入口２００と洗浄剤出口２１０の構成については、図２、図３に示すように、図１の高圧セル５０の胴部５１に対する送液管２５、３０の取り付け位置は、超臨界状態又は亜臨界状態からなる洗浄剤入口２００として下部に、洗浄剤出口２１０として送液管３０が上側になるように構成してある。
【００４３】
高圧セル５０の胴部５１に対する送液管２５、３０の取り付け位置は、モディファイアが超臨界状態又は亜臨界状態の溶媒よりも軽いものを使用した場合には送液管２５が下側、送液管３０が上側になるようにし、モディファイアが超臨界状態又は亜臨界状態の溶媒よりも重いものを使用した場合には送液管２５が上側、送液管３０が下側になるようにするのが好ましい。モディファイアと超臨界状態又は亜臨界状態の溶媒との比重がほぼ同一の場合には送液管２５、３０が上側又は下側のどちらかにすることができる。胴部５１内に回転羽根、スクリュー等の攪拌手段を設置して超臨界状態又は亜臨界状態の流体を攪拌することは可能である。
【００４４】
次ぎに、上述の洗浄装置による被処理メタルマスク１００の洗浄操作について述べるが、全体の洗浄工程は従来の技術に記載したとおりであるので、ここでは、高圧セル５０に被洗浄メタルマスク１２０を搬入する工程から搬出までの工程について述べる。
【００４５】
上述の操作中にストッカ６０に被処理メタルマスク１００を供給し、被処理メタルマスク１００が搬送チャンバー６１に取り込まれると、駆動手段（図示せず）を作動させて搬送チャンバー６１が高圧セル５０の被処理メタルマスク１００の挿入位置に移動させる。
【００４６】
すると、該搬送チャンバー６１が高圧セル５０へ被処理メタルマスク１００を搬入する。被処理メタルマスク１００の搬入後スペーサ３００ａ、３００ｂを高圧セル５０の胴部５１に搬入する。その時、図３に示す様に、洗浄剤入口２００が高圧セル５０の胴部５１の下部奥側に、洗浄剤出口２１０が上部手前側にある場合図３の様に、スペーサ３００ａは胴部５１の奥に、スペーサ３００ｂは胴部５１の入口側に位置し、溶媒及びモディファイアが被処理メタルマスク１００に付着した有機ＥＬ材料１２０に沿って流れ、洗浄及び濯ぎの効果が出るようにスペーサを配置する。
【００４７】
該蓋部材５２が閉止され、搬送チャンバー６１と高圧セル５０が切り離されると、洗浄ライン６のバルブ４０を開栓の状態にすると共にポンプ３６、３９を作動させて超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤を循環させて被処理メタルマスク１００の有機ＥＬ材料１２０を洗浄剤によって溶解させ、濯いで洗浄する。
【００４８】
この様にして、図２、図３に示す様に、洗浄剤入口２００から流入する溶媒及びモディファイアが被洗浄メタルマスク１００の有機ＥＬ材料１２０の付着面に的確に当たるように沿うように流れ、高圧セル５０の上部に設けられた洗浄剤出口２１０から洗浄剤が流出するように洗浄操作が行われる。
【００４９】
そして、被処理メタルマスク１００の洗浄が完了すると、バルブ４０を閉栓の状態にすると共にポンプ３６、３９を停止させ、搬送チャンバー６１が高圧セル５０とを気密を保持する状態に連結させて高圧セル５０から、蓋部材５２を操作して、処理済メタルマスク１０１を搬送チャンバー６１を通じて取り出す。
【００５０】
必要に応じて、高圧セル５０の胴部５１から、スペーサ３００ａ，３００ｂをも取り出す。
【００５１】
上述の操作を繰り返してスタッカ６０にある被処理メタルマスク１００の洗浄を行う。
【００５２】
【実施例】
ストッカ６０に複数枚の被処理メタルマスク１００を準備する。
【００５３】
次いで、温度が常温、圧力が６ＭＰａの液状の二酸化炭素が充填された溶媒タンク１０を準備すると共に常温、常圧の状態のモディファイアタンク１９にエタノールを供給する。
【００５４】
高圧セル５０のヒータ５３によって胴部５１内の温度が６０℃になるように加熱し、洗浄剤供給ライン５と洗浄ライン６のバルブ１８、４４、５５を開栓の状態にしてベント管１７、４３、５４から管内、胴部５１内の空気を排出させながら液状の二酸化炭素を３６．０ｇ／ｍｉｎ、エタノールを１．８ｇ／ｍｉｎの割合（エタノールが二酸化炭素とエタノールの全体の約５％になるようする。）で供給して、胴部５１内の圧力が２５ＭＰａになるように洗浄ライン６内に二酸化炭素とエタノールを充満させ、洗浄剤供給ライン５からの二酸化炭素とエタノールの供給を停止させる。この時、胴部５１内を含む洗浄剤供給ライン５内の二酸化炭素とエタノールの混合物は超臨界流体状態の洗浄剤になっている。
【００５５】
これ等の準備ができると、搬送用チャンバ６１をストッカ６０に準備した被処理メタルマスク１００を高圧セル５０位置に搬入する。その後、被処理メタルマスク１００の搬入後スペーサ３００ａ、３００ｂを高圧セル５０の胴部５１に搬入する。その時、図３に示す様に、洗浄剤入口２００が高圧セル５０の胴部５１の下部奥側に、洗浄剤出口２１０が上部手前側にある場合図３の様に、スペーサ３００ａは胴部５１の奥に、スペーサ３００ｂは胴部５１の入口側に位置し、溶媒及びモディファイアが被処理メタルマスク１００に付着した有機ＥＬ材料１２０に沿って流れ、洗浄及び濯ぎの効果が出るようにスペーサを配置する。
【００５６】
この時、高圧セル５０の胴部５１の内部容量は５００ｍｌであり、挿入したスペーサ３００ａ、３００ｂの容量は４００ｍｌである。
【００５７】
スペーサ３００ａ、３００ｂを設けたことにより、高圧セル５０の胴部５１に充満させるために必要となる溶媒である二酸化炭素とモディファイアであるエタノールの重量は８０ｇであった。
【００５８】
そして、超臨界流体又は亜臨界流体が胴部５１内に充満し、バルブ４０を開栓の状態にしてポンプ３６、３９を作動させると、該超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤が調圧バルブ３１を通ってトラップビーカ３２に入る。該調圧バルブ３１の減圧により溶媒もしくはモディファイアまたは両者ともが液化する。
【００５９】
その後有機ＥＬ材料と混在した洗浄剤がヒータ３３によって加熱されて気化してポンプ３６で加圧し流量計３５を通って溶媒とモディファイアを液化して混合液タンク３７に送る。
【００６０】
該混合液タンク３７に必要量の混合液が溜まった状態になると、洗浄剤供給ライン５のバルブ１２、１６、２２を閉栓の状態にすると共にポンプ１３、２１を停止させると共に洗浄ライン６のバルブ４０を閉栓の状態にすると共にポンプ３６、３９を停止させた。
【００６１】
混合液タンク３７内の二酸化炭素とエタノールの混合液は有機ＥＬ材料１２０及び付着物を含まない混合液である。
【００６２】
該混合液タンク３７内の混合液がポンプ３９により送られて高圧セル５０の胴部５１内に入り、再び被処理メタルマスク１００に付着している有機ＥＬ材料１２０を溶解させて洗浄する。
【００６３】
洗浄操作の途中で、二酸化炭素とエタノールが減少すると、洗浄剤供給ライン５のバルブ１２、１６、２２が開栓されると共にポンプ１３、２１が作動して上述と同様にエタノールが二酸化炭素とエタノール全体の重量比約５％の割合で洗浄ライン６に供給される。
【００６４】
上述の洗浄ラインにおける高圧セル５０の胴部５１内の条件を温度が溶媒の臨界点である３１℃以上、圧力が７ＭＰａ以上の超臨界状態及び／又は臨界点以下の高温高圧領域である亜臨界状態にすると溶媒又は溶媒とモディファイアとの混合物が超臨界流体又は亜臨界流体状態になった洗浄剤を形成し、メタルマスク１１０に付着した有機ＥＬ材料１２０を洗浄することができた。
【００６５】
【比較例】
実施例１と同条件にて従来の技術の記載の方法で、スペーサ３００ａ、３００ｂを挿入せずに同じ条件で洗浄した。高圧セル５０の胴部５１を充満させるために必要な溶媒である二酸化炭素及びモディファイアであるエタノールの重量は４００ｇであり、実施例の場合の重量８０ｇに比べ５倍費やす状態であった。
【００６６】
【発明の効果】
本発明のメタルマスクの洗浄方法及び装置では、有機ＥＬ材料が付着した被処理メタルマスクを洗浄室内において超臨界流体又は亜臨界流体状の洗浄剤を使用して洗浄する洗浄するにおいて、高圧セル内の空き空間にスペーサを入れることにより、高圧セルの胴部に充満させるために必要な溶媒である二酸化炭素及びモディファイアであるエタノールの重量大幅に削減することが出来た。また、スペーサをいれることにより、高圧セルの胴部内を流れる溶媒とモディファイアを、被処理メタルマスクに沿って流れる様にすることにより、被処理メタルマスクに付着した有機ＥＬ材料を効率良く洗浄することができた。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来の洗浄装置における搬送機構の１実施形態を示す概略図である。
【図２】本発明の高圧セル内のメタルマスクの配置を示す正面断面図である。
【図３】本発明の高圧セル内のメタルマスクの配置を示す側面断面図である。
【符号の説明】
１ 洗浄剤供給機構
２ 洗浄機構
３ 搬送機構
５ 洗剤供給ライン
６ 洗浄ライン
１０ 溶媒タンク
１１、２０、２５、３０、３４、３８ 送液管
１２、１６、１８、２２、４０、４４、５５ バルブ
１３、２１、３６、３９ ポンプ
１４、２３、４１ 戻り管
１５，２４、４２ 背圧弁
１７、４３、５４ ベント管
１９ モディファイアタンク
２６ 混合器
３１ 調圧弁
３２ トラップビーカ
３３、５３ ヒータ
３５ 流量計
３７ 混合タンク
５０ 高圧セル
５１ 胴部
５２、６７ 蓋部材
６０ ストッカ
６１ 搬送用チャンバ
１００ 被処理メタルマスク
１０１ 処理済みメタルマスク
１１０ メタルマスク
１２０ 有機ＥＬ材料
２００ 洗浄剤入口
２１０ 洗浄剤出口
３００ａ、３００ｂ スペーサ[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
According to the present invention, in a deposition process using a metal mask, which is a manufacturing process of a display using an organic electroluminescence (hereinafter, referred to as an organic EL) material as a light emitting material, a metal mask to which excess organic EL material is adhered is washed. The present invention relates to a metal mask cleaning method and a cleaning apparatus for removing an organic EL material.
[0002]
[Prior art]
Generally, when an organic EL substrate is manufactured, a magnet is arranged on the back surface of a substrate such as a glass substrate on which electrodes serving as the organic EL substrate are formed, and a metal mask is arranged on the front surface side of the substrate. The substrate is attracted by a magnet.
[0003]
In this state, aluminoquinol complex (Alq3), benzoquinolyl beryllium complex (Bebq2), aluminobenzoquinolinol derivative (Alph3), oxadiazole derivative (EM2), pyrazolo Organic ELs, which are a plurality of light emitting materials such as quinoline (PZ10) and silole derivative (2PSP), are attached to predetermined electrode portions by vacuum evaporation in accordance with individual vapor pressures.
[0004]
A light emitting layer is formed on a predetermined electrode portion by the vacuum vapor deposition operation, and at the same time, the organic EL material adheres to a portion other than the corresponding electrode portion of the metal mask.
[0005]
The cleaning work of the organic EL material attached to the metal mask is manually performed using an organic solvent.
[0006]
Since the cleaning operation is performed manually, a large amount of an organic solvent is used, and the organic solvent used for the cleaning is discarded together with the organic EL material.
[0007]
Since the above-mentioned metal mask is made of Ni and its alloy, stainless steel, or the like, and has a thin plate shape processed with high precision, the metal mask is frequently damaged by manual cleaning. Further, it is very difficult to clean the organic EL material attached to the pores of the metal mask. Furthermore, since an organic solvent is used for cleaning by hand, a large amount of an organic solvent is used as a cleaning agent, and it is difficult to treat the organic solvent.
[0008]
In order to solve these problems, a metal mask to which an organic EL material is adhered as shown in the specification and drawings of Japanese Patent Application No. 2002-356673 is used. Cleaning with a rinsing agent in a fluid or subcritical fluid state, rinsing, or cleaning with a modifier added to a solvent in a supercritical or subcritical fluid state, washing and rinsing with a rinsing agent A cleaning method and a cleaning apparatus to be performed have been invented.
[0009]
In the above-described cleaning method and cleaning device, since the supercritical fluid or subcritical fluid to be used, the modifier added thereto, and the organic EL material as an organic substance can be easily recovered and reused, environmental pollutants can be eliminated. The cleaning work of the metal mask could be performed efficiently without discharging.
[0010]
A conventional cleaning mode of the metal mask cleaning apparatus will be described with reference to FIG. The cleaning apparatus includes a cleaning agent supply mechanism 1 for supplying a solvent and a modifier for cleaning, and a cleaning mechanism for storing the metal mask 100 to which the organic EL material 120 is attached on the metal mask 110 and cleaning the organic EL material 120. 2 and a transport mechanism 3 for transporting the metal mask 100 to be cleaned into the cleaning mechanism 2, taking out the processed metal mask 101, and transporting the metal mask 101 to a metal mask mounting portion (not shown).
[0011]
The cleaning agent supply mechanism 1 includes a cleaning agent supply line 5 and a cleaning line 6.
[0012]
The cleaning agent supply line 5 includes a solvent tank 10 for storing liquid carbon dioxide as a solvent, a valve 12, a solvent supply pump 13, a supply pressure adjusting return pipe 14 having a back pressure valve 15, and a pressure gauge. A liquid feed pipe 11 having one end connected to the solvent tank 10 and the other end connected to a valve 16; a valve 18; a pressure gauge; and a liquid feed pipe 11 of a return pipe 14, a connection part, and a valve. 16 has a vent pipe 17 connected to the liquid feed pipe 11, a modifier tank 19 for storing a modifier, a pump 21, a valve 22, and a pressure gauge, and one end is connected to the modifier tank 19. And a back pressure valve 24 having the other end connected to the mixer 26, one end connected to the outlet of the pump 21 of the liquid sending tube 20, and the other end positioned in the modifier. Modifier Tank 19 It has a connected return pipe 23 for supply pressure adjustment, and a stationary mixer 26, one end of which is connected to the valve 16, and the other end of which is constituted by a liquid feed pipe 25 which is connected to the cleaning mechanism 2. I have.
[0013]
The cleaning line 6 has a pressure regulating valve 31, a liquid feed pipe 30 having one end connected to the cleaning mechanism 2, and the other end connected to a trap beaker 32, a flow meter 35, and a pump 36. It has a liquid feed pipe 34 connected to a beaker 32 and the other end connected to a mixed liquid tank 37, a pump 39, a supply pressure adjusting return pipe 41 having a back pressure valve 42, a valve 40, and a pressure gauge. Is connected to the mixed liquid tank 37 so as to be positioned at the bottom of the mixed liquid, and the other end is constituted by a liquid sending pipe 38 connected to the inlet of the mixer 26 of the liquid sending pipe 25. The trap beaker 32 is heated by a heater 33.
[0014]
The cleaning mechanism 2 includes a high-pressure cell 50 having a shape having pressure resistance, heat resistance, and corrosion resistance.
[0015]
The high-pressure cell 50 has an opening at one end and a body provided with a support member for supporting the metal mask 100 to be processed in the cleaning chamber 50a such that the entire surface of the organic EL material 120 adhered to the metal mask 110 is in contact with the cleaning agent. 51; a lid member 52 attached to the opening of the body 51 so as to be movable between an open position and a closed position for carrying in the metal mask 100 to be processed and taking out the processed metal mask 101; A heater 53 for heating the cleaning agent in the 51 to a predetermined temperature, a vent pipe 54 having a valve 55 and attached to communicate with the body 51, and movement of a lid member 52 provided on the body 51. (Not shown).
[0016]
The lid member 52 is provided with a seal member on a sliding contact surface portion of the support portion of the body portion 51 so that airtightness can be maintained when the cover member 52 is moved to the closed position.
[0017]
When the liquid feed pipes 25 and 30 are attached to the body 51 of the high-pressure cell 50, the liquid feed pipe 25 is located at the lower side when the modifier is lighter than a solvent in a supercritical state or a subcritical state. The liquid pipe 30 is set to the upper side, and when the modifier uses a solvent that is heavier than the solvent in the supercritical state or the subcritical state, the liquid transfer pipe 25 is set to the upper side and the liquid transfer pipe 30 is set to the lower side. Is preferred. When the specific gravity of the modifier and the solvent in the supercritical state or the subcritical state are substantially the same, the liquid feed pipes 25 and 30 can be located on the upper side or the lower side. It is possible to stir a supercritical or subcritical fluid by installing a stirring means such as a rotary blade or a screw in the body 51.
[0018]
The mixed liquid of the solvent and the modifier was heated by the heater 53 to be in a supercritical or subcritical fluid, but before entering the body 51 of the high-pressure cell 50, the liquid supply pipe was heated to a supercritical state or It is possible to use a fluid in a subcritical state.
[0019]
The transport mechanism 3 has a stocker 60 for storing a plurality of metal masks 100 to be processed, and takes out one metal mask 100 from the stocker 60, transports the metal mask 100 to the high-pressure cell 50 of the cleaning mechanism 2, and inserts it into the body 51. The transfer chamber 61 is configured to take out the processed metal mask 101 from which the organic EL material 120 has been washed out from the body 51 and transfer it to a metal mask mounting portion (not shown).
[0020]
The cleaning operation of the metal mask 100 to be processed by the above-described cleaning apparatus can be performed in the following order.
[0021]
First, when the valves 12 and 16 are opened and the pump 13 is operated, the liquid solvent is sent out from the solvent tank 10 and supplied to the mixer 26. At this time, the pressure of the solvent is adjusted to a preset pressure by the back pressure valve 15.
[0022]
When the pump 21 is operated with the valve 22 being opened at the same time as the supply operation, the liquid modifier is sent out from the modifier tank 19 and supplied to the mixer 26. At this time, the pressure of the modifier is adjusted to a preset pressure by the back pressure valve 24.
[0023]
The solvent and the modifier are mixed in the mixer 26 and supplied into the body 51 of the high-pressure cell 50. When the mixture is heated through the body 51 by the heater 53, the supercritical fluid or the subcritical fluid is heated. It is in a fluid state.
[0024]
When the body 51 is filled with the supercritical fluid or the subcritical fluid and the pumps 36 and 39 are operated with the valve 40 being opened, the cleaning agent in the form of the supercritical fluid or the subcritical fluid is prepared. It enters trap beaker 32 through pressure valve 31. The solvent or the modifier or both are liquefied by the pressure reduction of the pressure regulating valve 31.
[0025]
When the cleaning agent is liquefied, the solvent and the modifier are heated and vaporized by the heater 33, passed through the flow meter 35 and pressurized by the pump 36, and the solvent and the modifier are liquefied to form a mixture tank 37. Sent to
[0026]
When the required amount of the mixed liquid is accumulated in the mixed liquid tank 37, the valves 12, 16, and 22 of the cleaning agent supply line 5 are closed, the pumps 13 and 21 are stopped, and the valve of the cleaning line 6 is stopped. 40 is closed and the pumps 36 and 39 are stopped.
[0027]
When the metal mask 100 to be processed is supplied to the stocker 60 during the operation described above, and the metal mask 100 to be processed is taken into the transfer chamber 61, the driving means (not shown) is operated to move the transfer chamber 61 to the high-pressure cell 50. The target metal mask 100 is moved to the insertion position.
[0028]
Then, the transfer chamber 61 carries the metal mask 100 to be processed into the high-pressure cell 50.
[0029]
When the cover member 52 is closed and the transfer chamber 61 and the high-pressure cell 50 are separated, the valve 40 of the cleaning line 6 is opened and the pumps 36 and 39 are operated to operate the supercritical fluid or subcritical fluid. Is circulated, the organic EL material 120 of the metal mask 100 to be processed is dissolved by the cleaning agent, and the cleaning is performed by rinsing.
[0030]
The organic EL material 120 dissolved in the cleaning agent in a supercritical fluid state enters the trap beaker 32 through the pressure regulating valve 31 together with the cleaning agent. When the pressure regulating valve 31 is depressurized, the modifier, for example, ethanol is liquefied, and the supercritical or subcritical state, for example, carbon dioxide is vaporized. At this time, the washed organic EL material 120 is also deposited.
[0031]
The liquefied ethanol is heated and vaporized by the heater 33, and the carbon dioxide vaporized by the reduced pressure and the ethanol vaporized by the heating are pressurized by the pressurizing pump 36 to be liquefied into carbon dioxide and ethanol, and enter the mixed liquid tank 37. . As the carbon dioxide and ethanol evaporate, only the organic EL material 120 remains in the trap beaker 32.
[0032]
The mixed solution of carbon dioxide and ethanol in the mixed solution tank 37 is a mixed solution containing no organic EL material 120 and no deposits.
[0033]
The mixed liquid in the mixed liquid tank 37 is sent by the pump 39 to enter the body 51 of the high-pressure cell 50, and becomes a cleaning agent to dissolve the organic EL material 120 adhered to the metal mask 100 again. And wash.
[0034]
When the cleaning of the organic EL material 120 is completed, the valve 40 is closed, the pumps 36 and 39 are stopped, and the transfer chamber 61 is connected to the high-pressure cell 50 so as to maintain airtightness. Then, the processed metal mask 101 is taken out through the transfer chamber 61 by operating the lid member 52.
[0035]
The above operation is repeated to clean the metal mask 100 to be processed in the stacker 60.
[0036]
Carbon dioxide is used as the solvent described above, and modifiers such as ethanol, methanol, acetone, acetonitrile, dimethylformamide, dimethylacedamide, dichloromethane, toluene, xylene, ethylene glycol, hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid, ether, and chlorofluorocarbon are used as modifiers. And so on.
[0037]
[Problems to be solved by the invention]
In the method in which the metal mask on which the organic EL material is vapor-deposited as described above is disposed in a high-pressure cell as a metal mask to be processed and the cleaning is performed using a supercritical or subcritical fluid, the operating pressure during cleaning in the high-pressure cell Was as high as 25 MPa, and the configuration of the body of the high-pressure cell had to be cylindrical.
[0038]
However, the shape of the metal mask to be treated is a thin plate, and if it is located in the body of a cylindrical high-pressure cell, a space is inevitably created in the upper and lower parts of the body, and a large amount of solvent and The need to circulate the modifier and the flow of the solvent and the modifier became slow, and the cleaning and rinsing action was not performed with a sufficient flow rate to clean the metal mask to be processed. .
[0039]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, a metal mask cleaning method according to the present invention is characterized in that a metal mask to which an organic EL material is adhered is cleaned in a supercritical fluid or subcritical fluid in a cleaning chamber as described in claim 1. In the cleaning method of cleaning by using a spacer, a spacer is inserted into an empty space in the high-pressure cell.
[0040]
According to the metal mask cleaning method of the present invention, the metal mask to which the organic EL material is adhered is cleaned in a cleaning chamber using a supercritical fluid or a subcritical fluid-type cleaning agent. In the cleaning device, a spacer is inserted into an empty space in the high-pressure cell.
[0041]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
An embodiment of the metal mask cleaning apparatus of the present invention will be described with reference to FIGS. Here, parts that are functionally equivalent to the description of the prior art with reference to FIG. As shown in the prior art, the cleaning apparatus of the present invention stores a cleaning agent supply mechanism 1 and a metal mask 100 to which an organic EL material 120 is adhered to a metal mask 110, as described in the prior art, with reference to FIG. The cleaning system includes a cleaning mechanism 2 for cleaning the EL material 120, a transport mechanism 3, a trap beaker 32 for processing the cleaning agent, and a cleaning line 6 including a mixing tank 37 for recovering the cleaning agent.
[0042]
As for the configuration of the cleaning agent inlet 200 and the cleaning agent outlet 210 to the high-pressure cell 50 of the cleaning mechanism 2, as shown in FIGS. 2 and 3, the liquid sending pipes 25 and 30 for the body 51 of the high-pressure cell 50 of FIG. Is configured so that the cleaning liquid inlet 200 in the supercritical state or the subcritical state is located at the lower part, and the liquid sending pipe 30 is located as the cleaning agent outlet 210 on the upper side.
[0043]
When the liquid feed pipes 25 and 30 are attached to the body 51 of the high-pressure cell 50, the liquid feed pipe 25 is located at the lower side when the modifier is lighter than a solvent in a supercritical state or a subcritical state. The liquid pipe 30 is set to the upper side, and when the modifier uses a solvent that is heavier than the solvent in the supercritical state or the subcritical state, the liquid transfer pipe 25 is set to the upper side and the liquid transfer pipe 30 is set to the lower side. Is preferred. When the specific gravity of the modifier and the solvent in the supercritical state or the subcritical state are substantially the same, the liquid feed pipes 25 and 30 can be located on the upper side or the lower side. It is possible to stir a supercritical or subcritical fluid by installing a stirring means such as a rotary blade or a screw in the body 51.
[0044]
Next, a cleaning operation of the metal mask 100 to be processed by the above-described cleaning apparatus will be described. Since the entire cleaning process is as described in the related art, the metal mask 120 to be cleaned is carried into the high-pressure cell 50 here. The steps from the step of carrying out to the step of carrying out will be described.
[0045]
When the metal mask 100 to be processed is supplied to the stocker 60 during the operation described above, and the metal mask 100 to be processed is taken into the transfer chamber 61, the driving means (not shown) is operated to move the transfer chamber 61 to the high-pressure cell 50. The target metal mask 100 is moved to the insertion position.
[0046]
Then, the transfer chamber 61 carries the metal mask 100 to be processed into the high-pressure cell 50. After the metal mask 100 to be processed is loaded, the spacers 300 a and 300 b are loaded into the body 51 of the high-pressure cell 50. At this time, as shown in FIG. 3, when the cleaning agent inlet 200 is located at the lower back side of the body 51 of the high-pressure cell 50 and the cleaning agent outlet 210 is located at the upper front side, as shown in FIG. The spacer 300b is located at the entrance side of the body portion 51, and the solvent and the modifier flow along the organic EL material 120 adhered to the metal mask 100 to be processed, and the spacer 300b is disposed so that the effect of cleaning and rinsing is obtained. Deploy.
[0047]
When the cover member 52 is closed and the transfer chamber 61 and the high-pressure cell 50 are separated, the valve 40 of the cleaning line 6 is opened and the pumps 36 and 39 are operated to operate the supercritical fluid or subcritical fluid. Is circulated, the organic EL material 120 of the metal mask 100 to be processed is dissolved by the cleaning agent, and the cleaning is performed by rinsing.
[0048]
In this manner, as shown in FIGS. 2 and 3, the solvent and the modifier flowing from the cleaning agent inlet 200 flow so as to appropriately hit the surface of the metal mask 100 to be cleaned where the organic EL material 120 is attached, The cleaning operation is performed so that the cleaning agent flows out from the cleaning agent outlet 210 provided at the upper part of the high-pressure cell 50.
[0049]
When the cleaning of the metal mask 100 to be processed is completed, the valve 40 is closed, the pumps 36 and 39 are stopped, and the transfer chamber 61 is connected to the high-pressure cell 50 so as to maintain the airtight state. From 50, the treated metal mask 101 is taken out through the transfer chamber 61 by operating the lid member 52.
[0050]
If necessary, the spacers 300a and 300b are also taken out from the body 51 of the high-pressure cell 50.
[0051]
The above operation is repeated to clean the metal mask 100 to be processed in the stacker 60.
[0052]
【Example】
A plurality of metal masks to be processed 100 are prepared in the stocker 60.
[0053]
Next, a solvent tank 10 filled with liquid carbon dioxide at a normal temperature and a pressure of 6 MPa is prepared, and ethanol is supplied to a modifier tank 19 at a normal temperature and a normal pressure.
[0054]
The heater 53 of the high-pressure cell 50 heats the inside of the body 51 to 60 ° C., and opens the valves 18, 44, and 55 of the cleaning agent supply line 5 and the cleaning line 6 to open the vent pipe 17. While discharging the air in the pipe and the body 51 from the tubes 43 and 54, liquid carbon dioxide at a rate of 36.0 g / min and ethanol at a rate of 1.8 g / min (ethanol accounts for about 5% of the total of carbon dioxide and ethanol) The cleaning line 6 is filled with carbon dioxide and ethanol so that the pressure in the body 51 becomes 25 MPa, and the supply of carbon dioxide and ethanol from the cleaning agent supply line 5 is stopped. Let it. At this time, the mixture of carbon dioxide and ethanol in the cleaning agent supply line 5 including the inside of the body 51 is a cleaning agent in a supercritical fluid state.
[0055]
When these preparations are completed, the processing target metal mask 100 having the transfer chamber 61 prepared in the stocker 60 is carried into the high-pressure cell 50 position. Thereafter, after the metal mask 100 to be processed is carried in, the spacers 300 a and 300 b are carried into the body 51 of the high-pressure cell 50. At this time, as shown in FIG. 3, when the cleaning agent inlet 200 is located at the lower back side of the body 51 of the high-pressure cell 50 and the cleaning agent outlet 210 is located at the upper front side, as shown in FIG. The spacer 300b is located at the entrance side of the body 51, and the solvent and the modifier flow along the organic EL material 120 adhered to the metal mask 100 to be processed, and the spacer 300b is disposed so that the cleaning and rinsing effects are obtained. Deploy.
[0056]
At this time, the internal capacity of the body 51 of the high-pressure cell 50 is 500 ml, and the capacity of the inserted spacers 300a and 300b is 400 ml.
[0057]
Since the spacers 300a and 300b were provided, the weight of carbon dioxide as a solvent and ethanol as a modifier required to fill the body 51 of the high-pressure cell 50 was 80 g.
[0058]
When the body 51 is filled with the supercritical fluid or the subcritical fluid and the pumps 36 and 39 are operated with the valve 40 being opened, the cleaning agent in the form of the supercritical fluid or the subcritical fluid is prepared. It enters trap beaker 32 through pressure valve 31. The solvent or the modifier or both are liquefied by the pressure reduction of the pressure regulating valve 31.
[0059]
Thereafter, the cleaning agent mixed with the organic EL material is heated and vaporized by the heater 33, pressurized by the pump 36, liquefied through the flowmeter 35 to liquefy the solvent and the modifier, and sent to the mixed liquid tank 37.
[0060]
When the required amount of the mixed liquid is accumulated in the mixed liquid tank 37, the valves 12, 16, and 22 of the cleaning agent supply line 5 are closed, the pumps 13 and 21 are stopped, and the valve of the cleaning line 6 is stopped. 40 was closed and the pumps 36 and 39 were stopped.
[0061]
The mixed liquid of carbon dioxide and ethanol in the mixed liquid tank 37 is a mixed liquid that does not include the organic EL material 120 and the attached matter.
[0062]
The mixed liquid in the mixed liquid tank 37 is sent by the pump 39 to enter the body 51 of the high-pressure cell 50, and the organic EL material 120 adhered to the metal mask 100 to be processed is again dissolved and washed.
[0063]
When carbon dioxide and ethanol are reduced during the cleaning operation, the valves 12, 16, and 22 of the cleaning agent supply line 5 are opened, and the pumps 13 and 21 are operated to convert the ethanol into carbon dioxide and ethanol as described above. It is supplied to the cleaning line 6 at a ratio of about 5% by weight of the whole.
[0064]
The conditions in the body 51 of the high-pressure cell 50 in the above-described cleaning line are set to a supercritical state in which the temperature is 31 ° C. or more, which is the critical point of the solvent, and a pressure of 7 MPa or more, and / or a subcritical temperature, which is a high-temperature and high-pressure region below the critical point. In this state, the solvent or a mixture of the solvent and the modifier formed a cleaning agent in a supercritical fluid or subcritical fluid state, and the organic EL material 120 attached to the metal mask 110 could be cleaned.
[0065]
[Comparative example]
Washing was performed under the same conditions as in Example 1 by the method described in the related art without inserting the spacers 300a and 300b. The weight of carbon dioxide as a solvent and ethanol as a modifier required to fill the body 51 of the high-pressure cell 50 was 400 g, which was 5 times as much as the weight of 80 g in the example.
[0066]
【The invention's effect】
In the metal mask cleaning method and apparatus according to the present invention, when cleaning the metal mask to which the organic EL material is adhered by using a supercritical fluid or a subcritical fluid-like cleaning agent in the cleaning chamber, the cleaning is performed in the high-pressure cell. By placing the spacers in the empty space, the weights of carbon dioxide as a solvent and ethanol as a modifier required for filling the body of the high-pressure cell could be significantly reduced. Further, by inserting a spacer, the solvent and the modifier flowing in the body of the high-pressure cell are caused to flow along the metal mask to be processed, thereby efficiently cleaning the organic EL material attached to the metal mask to be processed. I was able to.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view showing one embodiment of a transport mechanism in a conventional cleaning device.
FIG. 2 is a front sectional view showing an arrangement of a metal mask in a high-pressure cell according to the present invention.
FIG. 3 is a side sectional view showing an arrangement of a metal mask in the high-pressure cell of the present invention.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Cleaning agent supply mechanism 2 Cleaning mechanism 3 Transport mechanism 5 Detergent supply line 6 Cleaning line 10 Solvent tanks 11, 20, 25, 30, 34, 38 Liquid supply pipes 12, 16, 18, 22, 40, 44, 55 Valve 13 , 21, 36, 39 Pumps 14, 23, 41 Return pipes 15, 24, 42 Back pressure valves 17, 43, 54 Vent pipes 19 Modifier tank 26 Mixer 31 Pressure regulator 32 Trap beaker 33, 53 Heater 35 Flow meter 37 Mixing Tank 50 High-pressure cell 51 Body 52, 67 Lid member 60 Stocker 61 Transfer chamber 100 Metal mask 101 to be processed Metal mask 110 Metal mask 120 Organic EL material 200 Cleaning agent inlet 210 Cleaning agent outlet 300a, 300b Spacer