JP2004204075A - Aqueous ink composition - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
【課題】Ｏ．Ｄ．値（光学濃度）が高くかつ経時的な微生物・黴等の発生が効果的に抑制され、異物の発生や目詰まり信頼性の劣化等の問題が生じにくい水性インク組成物を提供する。
【解決手段】少なくとも、水性媒体と、分散剤なしに水に分散および／または溶解が可能な自己分散型顔料と、防腐防黴剤とを含んでなる水性インク組成物であって、前記防腐防黴剤が少なくとも下記一般式（Ｉ）で示される構造を有することを特徴とする水生インク組成物。
（ここで、Ｘは水素原子またはハロゲン原子を表わす）
【選択図】 なしPROBLEM TO BE SOLVED: D. Provided is an aqueous ink composition having a high value (optical density) and effectively suppressing the generation of microorganisms and mold over time, and hardly causing problems such as generation of foreign substances and deterioration of clogging reliability.
An aqueous ink composition comprising at least an aqueous medium, a self-dispersible pigment which can be dispersed and / or dissolved in water without a dispersant, and an antiseptic / antifungal agent, wherein the antiseptic / antifungal agent is used. A water-based ink composition, wherein the fungicide has at least a structure represented by the following general formula (I).
(Where X represents a hydrogen atom or a halogen atom)
[Selection diagram] None
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は水性インク組成物、特に高いＯ．Ｄ．値を損なうことなく、長期保存安定性が向上する水性インク組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】
インクジェット記録方法は、インクの小滴を飛翔させ、紙等の記録媒体に付着させて印刷を行う印刷方法である。インクとしては、一般に各種の水溶性染料を水または水と水溶性有機溶剤とに溶解させたものが使用されている。このような水溶性染料を含むインクにより形成された画像は耐水性や耐光性に劣ることが一般に指摘されている。
【０００３】
これに対して、顔料を水性媒体に分散させて得られたインクは、耐水性及び耐光性に優れる。例えば、カーボンブラックを界面活性剤や高分子分散剤で分散した水性顔料インクが提案されている。しかしながらこれらのインクでは、記録物の印字濃度を上げる為に着色剤のインク含有量を増やすと、それに伴いインク粘度も急激に増加してしまう場合があった。またカーボンブラックをインク中に安定に分散させるためには過剰の界面活性剤または高分子分散剤が必要であり、起泡発生や消泡性低下を原因とする印字安定性の悪化を引き起こす場合があった。
【０００４】
これらの課題を解決するために、カーボンブラック表面に一定量以上の表面活性水素あるいはその塩を導入して、界面活性剤や高分子分散剤等の分散剤がなくてもカーボンブラック単独で水系溶媒に分散させることができる、表面改質カーボンブラック分散液やカーボンブラック表面にスルホン酸基を導入する方法が開示されている（例えば、特許文献１〜３参照）。さらに上述の表面改質カーボンブラックとグリコールエーテル類を含むインクジェットインクが提案されている（例えば、特許文献４参照）。上記のような分散剤を必要としない、いわゆる自己分散型顔料は、着色剤としてインクに用いた場合、画像のＯ．Ｄ．値(光学濃度)が高くなる、またインク中の粘度を適正な範囲に合わせやすいため取り扱いが容易である、分散剤と種々の添加溶媒との相溶性を考慮する必要がない、等の特徴により種々開発されている。その表面にはカルボニル基、カルボキシル基、ヒドロキシル基、スルホン基、アンモニウム基等の親水性官能基が、直接あるいはアルキル基、アリール基等を介して間接に結合してなる。
【０００５】
一方で、水性インク組成物中には多くの場合、微生物や黴等の発生を抑制する目的で防腐防黴剤が添加される。例えば、水溶性染料を用いるインクであって４−クロル−３−メチルフェノールおよび／又は４−クロル−２−メチルフェノールを含有するインク（例えば、特許文献５参照）、デヒドロ酢酸ナトリウムを含有するインク（例えば、特許文献６参照）、１，２−ベンゾイソチアゾリン−３−オンを含有するインク（例えば、特許文献７、８参照）、珪酸アルカリを含有するインク（例えば、特許文献９参照）、イソチアゾリン系化合物とピリジン系化合物とを併せて含有するインク（例えば、特許文献１０参照）等が開示されている。しかしながらこれらに開示されている例は、一般的な水溶性染料、または樹脂または界面活性剤等の分散剤を用いて分散されている顔料（以下、樹脂分散型顔料という）を用いたインクに防腐防黴剤を添加したものであり、高いＯ．Ｄ．値や取り扱いが容易という特徴を有する上記のような自己分散型顔料を用いたインクでは防腐防黴効果が小さい場合があった。顔料インクにおいて微生物や黴等が発生すると、悪臭の発生、ｐＨや粘度等の物性の変動ばかりではなく、分散系の破壊、凝集等による異物の発生、目詰まり信頼性の劣化等を引き起こす場合がある。
【０００６】
【特許文献１】
特開平８−３４９８号公報
【特許文献２】
特開平１０−１２０９５８号公報
【特許文献３】
特開平１０−１１０１２７号公報
【特許文献４】
特開平１０−９５９４１号公報
【特許文献５】
特開平５−７８６０９号公報
【特許文献６】
特開昭５２−１２００８号公報
【特許文献７】
特開昭５２−１２００９号公報
【特許文献８】
特開平１０−７７４３１号公報
【特許文献９】
特開平９−２７９０７４号公報
【特許文献１０】
特開平１１−１３１００２号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、その目的とするところは、Ｏ．Ｄ．値が高くかつ経時的な微生物・黴等の発生が効果的に抑制され、異物の発生や目詰まり信頼性の劣化等の問題が生じにくい水性インク組成物を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは鋭意検討の結果、自己分散型顔料と、ある特定の構造を有する防腐防黴剤とを含んでなる水性インク組成物が、前記課題を解決し得るとの知見を得た。本発明はかかる知見に基づくものである。すなわち本発明の構成は以下の通りである。
（１）少なくとも、水性媒体と、分散剤なしに水に分散および／または溶解が可能な自己分散型顔料と、防腐防黴剤とを含んでなる水性インク組成物であって、前記防腐防黴剤が少なくとも下記一般式（I）で示される構造を有することを特徴とする水性インク組成物。
【０００９】
【化２】
（２）前記一般式（I）で示される構造を有する化合物が、水性インク組成物全量に対して０．００１〜１０重量％含まれることを特徴とする前記（１）に記載の水性インク組成物。
（３）前記自己分散型顔料が、水性インク組成物全量に対して１〜３０重量％含まれることを特徴とする前記（１）または（２）の何れかに記載の水性インク組成物。
（４）インクジェット記録方法に用いられることを特徴とする前記（１）〜（３）の何れかに記載の水性インク組成物。
（５）前記（１）〜（４）の何れかに記載の水性インク組成物を記録媒体に付着させて印字を行う記録方法。
（６）前記（１）〜（４）の何れかに記載の水性インク組成物の液滴を吐出し、該液滴を記録媒体に付着させて印字を行うことを特徴とするインクジェット記録方法。
（７）前記（１）〜（４）の何れかに記載の水性インク組成物を具備してなることを特徴とするインクジェット記録装置。
【００１１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の水性インク組成物を、その好ましい実施形態に基づいて詳細に説明する。
【００１２】
本発明の水性インク組成物は少なくとも、水性媒体と、分散剤なしに水に分散および／または溶解が可能な自己分散型顔料と、前記一般式（I）で示される構造を有する化合物である防腐防黴剤とを含んでなる。以下、各構成要素について詳細に説明する。
【００１３】
［分散剤なしに水に分散および／または溶解が可能な自己分散型顔料］
本発明における分散剤なしに水に分散および／または溶解が可能な自己分散型顔料は、着色剤として水性インク組成物中に含有されるものであり、顔料表面に多数の親水性官能基および／またはその塩（以降、分散性付与基という）を、直接またはアルキル基、アルキルエーテル基、アリール基等を介して間接的に結合させたもので、分散剤なしに水性媒体中に分散および／または溶解することが可能な顔料である。ここで「分散剤なしに水性媒体中に分散および／または溶解」とは、顔料が前述のような分散剤を用いなくても水性媒体中に分散可能な最小粒子径で安定に存在している状態をいう。ここで「分散可能な最小粒子径」とは、分散時間を増してもそれ以上小さくならない顔料の粒子径をいう。
【００１４】
前記自己分散型顔料を色材として含有するインクは、通常の顔料を分散させるために含有させる前述のような分散剤を含む必要が無いため、分散剤に起因する消泡性の低下や発泡がほとんど無く吐出安定性に優れるインクが調整しやすい。また分散剤に起因する大幅な粘度上昇が抑えられるので、顔料をより多く含有することが可能となり印字濃度を十分に高めることが可能になる、等取り扱いが容易である。
【００１５】
前記自己分散型顔料の表面に結合される分散性付与基としては、カルボキシル基、カルボニル基、ヒドロキシル基、スルホン基、燐酸基および第４級アンモニウム、およびそれらの塩が例示できる。また前記自己分散型顔料の原料となる顔料としては、例えばカーボンブラックやカラーインデックスに記載されているピグメントイエロー、ピグメントレッド、ピグメントバイオレット、ピグメントブルー、ピグメントブラック等の顔料の他、フタロシアニン系、アゾ系、アントラキノン系、アゾメチン系、縮合環系等の顔料が例示できる。また、黄色４号、５号、２０５号、４０１号；橙色２２８号、４０５号；青色１号、４０４号等の有機顔料や、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化鉄、群青、紺青、酸化クローム等の無機顔料を用いることも出来る。
【００１６】
前記自己分散型顔料は、例えば、顔料に物理的処理または化学的処理を施すことで、前記分散性付与基または前記分散性付与基を有する活性種を顔料の表面に結合（グラフト）させることによって製造される。前記物理的処理としては、例えば真空プラズマ処理等が例示できる。また前記化学的処理としては、例えば水中で酸化剤により顔料表面を酸化する湿式酸化法や、ｐ−アミノ安息香酸を顔料表面に結合させることによりフェニル基を介してカルボキシル基を結合させる方法等が例示できる。
【００１７】
また前記自己分散型顔料としては市販品を利用することも可能であり、マイクロジェットＣＷ−１（商品名；オリヱント化学工業（株）製）、ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ２００、ＣＡＢ−Ｏ−ＪＥＴ３００（以上商品名；キャボット社製）等が例示できる。
【００１８】
前記自己分散型顔料は、インクの保存安定性やノズルの目詰まり防止等の観点から、その平均粒径が１〜３００ｎｍの範囲であることが好ましく、１０〜２００ｎｍの範囲であることがより好ましい。
【００１９】
また前記自己分散型顔料は、好ましくは１〜３０重量％の範囲、より好ましくは1〜１５重量％の範囲で本発明のインク中に含有される。含有量が１重量％未満では印字濃度が不充分である場合があり、また３０重量％よりも大きいとインク粘度が大きくなり、またノズルの目詰まりを起こす等の不具合が生じる場合がある。
【００２０】
［前記一般式（I）で示される構造を有する化合物］
本発明における防腐防黴剤は、前記一般式（I）で示される構造を有する化合物を少なくとも含んでなる。このような構造で示される化合物は、前記自己分散型顔料と組み合わせることで、高いＯ．Ｄ．値を実現しながら、微生物や黴等の発生を効果的に抑制することができ、その結果、異物の発生や目詰まり信頼性の劣化等の問題が生じにくい水性インク組成物を提供することを可能にする。このような構造で示される化合物は、式中のXを選択することで種々の構造を取り得るが、本発明においてはそのいずれをも使用することができる。代表的な化合物を下記化学式（II）〜（V）に示す。
【００２１】
【化３】
【化４】
【化５】
【化６】
前記一般式（I）で示される化合物は、好ましくは０．００１〜１０重量％の範囲、より好ましくは０．０１〜５重量％の範囲で本発明のインク中に含有される。含有量が０．００１重量％以上の範囲であることにより、防腐防黴効果が充分に得られ、且つ含有量が１０重量％以下の範囲であることにより、溶解性の低下に伴うインクの安定性や目詰まり信頼性などが劣化することを抑制することができる。
【００２６】
［水性媒体］
本発明の水性インク組成物は水性媒体を含んでなる。水性媒体とは、水と水溶性有機化合物の混合物または水を意味する。
【００２７】
本発明のインク組成物に含有される水は主溶媒であり、イオン交換水、限外濾過水、逆浸透水、蒸留水等の純水または超純水を用いることが好ましい。またインク組成物に含有される水に予め紫外線照射または過酸化水素添加等により滅菌処理を施すことは、上述の本発明の防腐防黴剤の効果を補って微生物や黴等の発生をより効果的に抑制することを可能にする点で好ましい。水は好ましくは１０〜９０重量％の範囲、より好ましくは３０〜８０重量％の範囲で本発明のインク組成物中に含有される。
【００２８】
本発明においては上記水溶性有機化合物として、吸水性および／または保水性を有する高沸点有機溶剤を使用することができる。これによりインク組成物に保水性と湿潤性が付与されて耐目詰まり性等を向上することが可能である。本発明において使用できる吸水性／保水性高沸点有機溶剤としては、一般に水性インク組成物に使用されるものをそのまま利用することが可能であり、より具体的には、グリセリン、トリメチレングリコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ペンタエチレンフリコール、ジプロピレングリコール、２−ブテンー１，４−ジオール、２−エチルー１，３−ヘキサンジオール、２−メチルー２，４−ペンタンジオール、Ｎ−メチルー２−ピロリドン、１，３−ジメチルー２−イミダゾリジノン、２−ピロリドン等が例示できる。
【００２９】
本発明においては上記水溶性有機化合物として、固体湿潤剤を使用することができる。本発明において固体湿潤剤とは、保水機能を有し、２５℃で固体の水溶性化合物を意味する。本発明において使用できる固体湿潤剤としては、一般に水性インク組成物に使用されるものをそのまま利用することが可能であり、より具体的には、糖類、糖アルコール類、ヒアルロン酸類、トリメチロールプロパン、１，２，６−ヘキサントリオール、尿素類である。糖の例としては、単糖類、二糖類、オリゴ糖類（三糖類および四糖類を含む）および多糖類があげられ、好ましくはグルコース、マンノース、フルクトース、リボース、キシロース、アラビノース、ガラクトース、アルドン酸、グルシトール、（ソルビット）、マルトース、セロビオース、ラクトース、スクロース、トレハロース、マルトトリオース、などがあげられる。ここで、多糖類とは広義の糖を意味し、アルギン酸、α−シクロデキストリン、セルロースなど自然界に広く存在する物質を含む意味に用いることとする。また、これらの糖類の誘導体としては、前記した糖類の還元糖（例えば、糖アルコール）、酸化糖（例えば、アルドン酸、ウロン酸、アミノ酸、チオ糖など）があげられる。特に糖アルコールが好ましく、具体例としてはマルチトール、ソルビトール、キシリトールなどが挙げられる。ヒアルロン酸塩は、ヒアルロン酸ナトリウム１％水溶液（分子量３５００００）として市販されているものを使用することができる。
【００３０】
本発明においては上記水溶性有機化合物として、浸透剤を使用することができる。本発明において、浸透剤とは浸透性を向上させる添加剤を意味する。浸透剤を使用することで、水性溶媒が記録媒体に対して素早く浸透し、画像の滲みが少ない記録物を得ることができる。本発明に使用される浸透剤としては、１，２−アルキルジオール類、グリコールエーテル類および一般的に使用される界面活性剤等が好ましく、これらは単独または２種以上混合して使用することができる。２種以上を混合して使用することによって、より好ましい浸透性を得ることができる場合がある。本発明に用いられるさらに具体的な浸透剤を以下に示す。１，２−アルキルジオール類は、１，２−オクタンジオール、１，２−ヘキサンジオール、１，２−ペンタンジオール、４−メチル−１，２−ペンタンジオール等から選択される。グリコールエーテル類は、ジアルキレングリコールモノブチルエーテル、ジアルキレングリコールモノペンチルエーテル、ジアルキレングリコールモノヘキシルエーテル、トリアルキレングリコールモノブチルエーテル、トリアルキレングリコールモノペンチルエーテル、トリアルキレングリコールモノヘキシルエーテル、テトラアルキレングリコールモノブチルエーテル、テトラアルキレングリコールモノペンチルエーテル、テトラアルキレングリコールモノヘキシルエーテル等から選択される。さらに具体的には、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノペンチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノヘキシルエーテル、トリエチレングリコールモノペンチルエーテル、テトラエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノペンチルエーテル、テトラエチレングリコールモノヘキシルエーテル等から選択される。一般的に使用される界面活性剤としてはアニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤およびノニオン性界面活性剤から選択できるが、発泡・起泡の少ないインク組成物を得るという観点からノニオン性界面活性剤が特に好ましい。ノニオン性界面活性剤のさらなる具体例として、アセチレングリコール系界面活性剤、アセチレンアルコール系界面活性剤、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンドデシルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルなどのエーテル系、ポリオキシエチレンオレイン酸、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル、ポリオキシエチレンジステアリン酸エステル、ソルビタンラウレート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンセスキオレート、ポリオキシエチレンモノオレエート、ポリオキシエチレンステアレート等のエステル系、ジメチルポリシロキサン等のシリコン系界面活性剤、その他フッ素アルキルエステル、パーフルオロアルキルカルボン酸塩等の含フッ素系界面活性剤等が挙げられる。上記ノニオン性界面活性剤の中でも特にアセチレングリコール系界面活性剤およびアセチレンアルコール系界面活性剤が発泡も少なく、また優れた消泡性能を有する点で好ましい。アセチレングリコール系界面活性剤およびアセチレンアルコール系界面活性剤の更なる具体例としては、２，４，７，９−テトラメチル−５−デシン−４，７−ジオール、３，６−ジメチル−４−オクチン−３，６−ジオール、３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３オールなどが挙げられるが、市販品で入手も可能で、例えば、エアープロダクツ社のサーフィノール１０４、８２、４６５、４８５、ＴＧや日信化学社製のオルフィンＳＴＧ、オルフィンＥ１０１０等が挙げられる。
【００３１】
上記水溶性有機化合物の添加量は、インク組成物の粘度等の物性、所望される湿潤効果、浸透効果等を考慮して適宜決定される。
【００３２】
［その他の添加剤］
本発明の水性インク組成物には必要に応じて、ｐＨ調整剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤等を添加することが出来る。
【００３３】
ｐＨ調整剤としては、ｐＨを特定の範囲内に設定する目的で従来水性インク組成物に用いられているものを利用することが出来る。具体的には、水酸化リチウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等のアルカリ金属の水酸化物、アンモニア、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、ジエタノールアミン等のアミン類等を用いることが出来る。ｐＨ緩衝剤としては、ｐＨを特定の範囲内に維持する目的で従来水性インク組成物に用いられているものを利用することが出来る。具体的には、コリジン、イミダゾール、燐酸、３−（Ｎ−モルホリノ）プロパンスルホン酸、トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタン、ほう酸等を用いることが出来る。
【００３４】
酸化防止剤・紫外線吸収剤としては、アロハネート、メチルアロハネートなどのアロハネート類、ビウレット、ジメチルビウレット、テトラメチルビウレットなどのビウレット類など、Ｌ−アスコルビン酸およびその塩等、チバガイギー社製のＴｉｎｕVｉｎ３２８、９００、１１３０、３８４、２９２、１２３、１４４、６２２、７７０、２９２、Ｉｒｇａｃｏｒ２５２、１５３、Ｉｒｇａｎｏｘ１０１０、１０７６、１０３５、ＭＤ１０２４など、あるいはランタニドの酸化物等が用いられる。
【００３５】
本発明の水性インク組成物は従来公知の装置、例えばボールミル、サンドミル、アトライター、バスケットミル、ロールミル等を使用して、従来のインクと同様に調整することができる。調整に際しては、ノズルの目詰まり防止の観点から粗大粒子を除去することが好ましい。粗大粒子の除去は、例えば前記各成分を混合して得られたインクをメンブランフィルターやメッシュフィルター等のフィルターを用いて濾過し、好ましくは１０μｍ以上、より好ましくは５μｍ以上の粒子を除去することにより行われる。
【００３６】
本発明の水性インク組成物はペン等の筆記具類、スタンプ等に好適に使用することができるが、インクジェット記録用インクとしてさらに好適に使用できる。本発明においてインクジェット記録とは、インク組成物を微細なノズルより液滴として吐出して、その液滴を記録媒体に付着させる方式を意味する。具体的なインクジェット記録方式を以下に説明する。
【００３７】
第一の方法としては、静電吸引方式があり、この方式はノズルとノズルの前方に置いた加速電極の間に強電界を印可し、ノズルからインクを液滴状で連続的に噴射させ、インク滴が偏向電極間を飛翔する間に印刷情報信号を偏向電極に与えて記録する方式、あるいはインク滴を偏向することなく印刷情報信号に対応して噴射させる方式である。
【００３８】
第二の方法としては、小型ポンプでインク液に圧力を加え、ノズルを水晶振動子等で機械的に振動させることにより、強制的にインク滴を噴射させる方式である。噴射したインク滴は噴射と同時に帯電させ、インク滴が偏向電極間を飛翔する間に印刷情報信号を偏向電極に与えて記録する。
【００３９】
第三の方法は圧電素子を用いる方式であり、インク液に圧電素子で圧力と印刷情報信号を同時に加え、インク滴を噴射・記録させる方式である。
【００４０】
第四の方式は熱エネルギーの作用によりインク液を急激に体積膨張させる方式であり、インク液を印刷情報信号に従って微小電極で加熱発泡させ、インク滴を噴射・記録させる方式である。
【００４１】
以上のいずれの方式も本発明のインクを用いたインクジェット記録方法に使用することができる。
【００４２】
本発明のインクジェット記録装置は、インクの液滴を吐出し、前記液滴を記録媒体に付着させて記録を行うインクジェット記録装置であって、インクとして上記構成の水性インク組成物を少なくとも用いるものである。本発明においては、上述のインクジェット記録方式のいずれを採用した記録装置であっても使用することができる。
【００４３】
【実施例】
以下、実施例を用いて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００４４】
［顔料分散液の調整］
（顔料分散液１の調整）
市販の酸性カーボンブラックであるカラーブラックＳ１７０(商品名：デグサ・ヒュルス社製)１００ｇを水１ｋｇに混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて粉砕した。この粉砕原液に次亜塩素酸ナトリウム（有効塩素濃度 １２％）１４００ｇを滴下して、ボールミルで粉砕しながら５時間反応させ、さらに攪拌しながら４時間煮沸して湿式酸化を行った。得られた分散原液をガラス繊維ろ紙ＧＡ−１００（商品名：アドバンテック東洋社製）で濾過して、さらに水で洗浄した。得られたウェットケーキを水５ｋｇに再分散して、逆浸透膜により電導度が２ｍＳ／ｃｍになるまで脱塩および精製し、さらに顔料濃度が１５重量％になるまで濃縮して顔料分散液１を調整した。
【００４５】
（顔料分散液２の調整）
市販の青色顔料シアニンブルーＢＮＲＳ（商品名：東洋インキ社製：Ｃ．Ｉ．Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌｕｅ１５）３００ｇを水１ｋｇに良く混合した後、横型サンドミルで２時間分散した。この分散液に次亜塩素酸ソーダ（有効塩素濃度 １２％）１０００ｇを滴下して、１０〜２０℃で１２時間撹拌した。得られた分散原液を上述のガラス繊維ろ紙ＧＡ−１００で濾過して、さらに水で洗浄した。得られたウェットケーキを水３ｋｇに再分散して、逆浸透膜により電導度が２ｍＳ／ｃｍになるまで脱塩および精製し、さらに顔料濃度が１０重量％になるまで濃縮して顔料分散液２を調整した。
【００４６】
（顔料分散液３の調整）
上述の酸性カーボンブラックであるカラーブラックＳ１７０ １００ｇ、水溶性樹脂分散剤であるジョンクリルＪ６２（商品名：ジョンソンポリマー社製）１５０ｇ、水酸化ナトリウム６ｇ、水２５０ｇを混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散した。得られた分散原液を上述のガラス繊維濾紙ＧＡ−１００で濾過して、さらに水で洗浄した。得られたウェットケーキを水５ｋｇに再分散して、逆浸透膜により電導度が２ｍＳ／ｃｍになるまで脱塩および精製し、さらに顔料濃度が１５重量％になるまで濃縮して顔料分散液３を調整した。
【００４７】
（顔料分散液４の調整）
上述の青色顔料シアニンブルーＢＮＲＳ ３００ｇ、上述のジョンクリルＪ６２ ３００ｇ、水酸化ナトリウム６ｇ、水１ｋｇを混合して、ジルコニアビーズによるボールミルにて１０時間分散した。得られた分散原液を上述のガラス繊維濾紙ＧＡ−１００で濾過して、さらに水で洗浄した。得られたウェットケーキを水５ｋｇに再分散して、逆浸透膜により電導度が２ｍＳ／ｃｍになるまで脱塩および精製し、さらに顔料濃度が１０重量％になるまで濃縮して顔料分散液４を調整した。
【００４８】
［水性インク組成物の調整］
下記に示す各成分を混合し、室温にて２時間攪拌した後、孔径約５μｍのステンレスフィルターにて濾過して、実施例１〜６および比較例１〜７の各水性インク組成物を調整した。ただし下記に示す各成分の添加量は全て重量％濃度基準であり、また顔料分散液の添加量は顔料固形分濃度換算で表わされている。またイオン交換水の「残量」とは、インク全量が１００部となるようにイオン交換水を添加することを意味する。
【００４９】
＜実施例１＞水性インク組成物の配合
上記顔料分散液１・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５％
前記化学式（II）の化合物・・・・・・・・・・・・・・・・・０．１％
トリエチレングリコール−モノ−ブチルエーテル・・・・・・・・・５％
オルフィンＥ１０１０（商品名：日信化学工業社製）・・・・・・・・１％
グリセリン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５％
２−ピロリドン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・２％
トリエタノールアミン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１％
イオン交換水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・残量
【００５０】
＜実施例２＞水性インク組成物の配合
上記顔料分散液１・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５％
前記化学式（III）の化合物・・・・・・・・・・・・・・・・・０．１％
１，２−ヘキサンジオール・・・・・・・・・・・・・・・・・・・３％
オルフィンＥ１０１０・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１％
グリセリン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５％
トリエチレングリコール・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・２％
トリ−イソプロパノールアミン・・・・・・・・・・・・・・・１．５％
イオン交換水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・残量
【００５１】
＜実施例３＞水性インク組成物の配合
上記顔料分散液１・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５％
前記化学式（II）の化合物・・・・・・・・・・・・・・・・・０．１％
イソプロパノール・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１％
グリセリン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・５％
２−ピロリドン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・２％
トリエタノールアミン・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・１％
イオン交換水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・残量
【００５２】
＜実施例４＞水性インク組成物の配合
実施例１の水性インク組成物の配合に対し、顔料分散液１ ５％の代わりに、上記顔料分散液２ ４％とした。それ以外は実施例１の水性インク組成物と同様の配合とした。
【００５３】
＜実施例５＞水性インク組成物の配合
実施例２の水性インク組成物の配合に対し、顔料分散液１ ５％の代わりに、上記顔料分散液２ ４％とした。それ以外は実施例２の水性インク組成物と同様の配合とした。
【００５４】
＜実施例６＞水性インク組成物の配合
実施例３の水性インク組成物の配合に対し、顔料分散液１ ５％の代わりに、上記顔料分散液２ ４％とした。それ以外は実施例３の水性インク組成物と同様の配合とした。
【００５５】
(比較例１)の水性インク組成物の配合
実施例１の水性インク組成物の配合に対し、化学式（II）の化合物 ０．１％を除いた配合とした。
(比較例２)水性インク組成物の配合
実施例３の水性インク組成物の配合に対し、化学式（II）の化合物 ０．１％を除いた配合とした。
(比較例３)水性インク組成物の配合
実施例２の水性インク組成物の配合に対し、化学式（II）の化合物 ０．１％の代わりに、下記化学式（VI）で表わされる化合物 ０．１％を添加した。それ以外は実施例２の水性インク組成物と同様の配合とした。
【００５６】
【化７】
（比較例４）水性インク組成物の配合
実施例１の水性インク組成物の配合に対し、顔料分散液１ ５％の代わりに、上記顔料分散液３ ５％とした。それ以外は実施例１の水性インク組成物と同様の配合とした。
(比較例５)水性インク組成物の配合
比較例１の水性インク組成物の配合に対し、顔料分散液１ ５％の代わりに、上記顔料分散液２ ４％とした。それ以外は比較例１の水性インク組成物と同様の配合とした。
(比較例６)水性インク組成物の配合
比較例２の水性インク組成物の配合に対し、顔料分散液１ ５％の代わりに、上記顔料分散液２ ４％とした。それ以外は比較例２の水性インク組成物と同様の配合とした。
(比較例７)水性インク組成物の配合
比較例３の水性インク組成物の配合に対し、顔料分散液１ ５％の代わりに、上記顔料分散液２ ４％とした。それ以外は比較例３の水性インク組成物と同様の配合とした。
【００５８】
［水性インク組成物の評価試験］
調整した実施例１〜６および比較例１〜７の水性インク組成物について、下記の評価試験を行った。
【００５９】
（評価１）菌数の経時変化
各水性インク組成物 １０ｍｌに１０７の菌液 ０．１ｍｌを接種し、２０℃で作用させて経時的に生菌数を測定した。
【００６０】
使用菌株：Ｐｓｅｕｄｏｍｏｎａｓ ａｅｒｕｇｉｎｏｓａ、Ａｓｐｅｒｇｉｌｌｕｓ ｎｉｇｅｒ、Ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｕｍ ｆｕｎｉｃｕｌｏｓｕｍ
使用培地：標準寒天培地
測定した結果について、２４時間経時後の生菌数に関して以下の基準に基づいて判定した。
【００６１】
判定Ａ；３菌種のうち１種または２種について、生菌が有意数検出されず、かつ全菌種について生菌数が１０３未満である場合
判定Ｂ；全菌種について生菌数が１０３未満であり、かつ判定Ａが適用されない場合
判定Ｃ；３菌種のうち１種または２種について、生菌数が１０３以上である場合
判定Ｄ；全菌種について生菌数が１０３以上である場合
【００６２】
（評価２）異物試験
各水性インク組成物をガラス製のサンプル瓶に適量採り、栓をして７０℃の温度環境で１ヶ月放置した。常温に冷ました後、１０μｍ径のステンレスフィルターに５０ｃｃを通過させた。イオン交換水でステンレスフィルターを軽く洗浄した後、常温で放置乾燥し、フィルター上の濾集物を顕微鏡で観察した。フィルター上の濾集物の量により異物の発生の有無を判断し、以下の基準に基づいて判定した。ただし皮膚等から混入する角質成分など、明らかに外来要因と考えられる濾集物に関しては、以下の判定基準において考慮しなかった。
【００６３】
判定Ａ；異物の発生が殆どない場合（概ね異物個数が５０個未満の場合）
判定Ｂ；異物の発生はあるが、少ない場合（概ね異物個数が５０個以上１００個未満の場合）
判定Ｃ；異物が大量に発生する場合（概ね異物個数が１００個以上の場合）
判定Ｄ；異物が著しく大量に発生する場合（濾過時間が著しく長い場合等）
【００６４】
（評価３）耐目詰まり性試験
各水性インク組成物を圧電素子式オンデマンド型インクジェット記録装置であるＥＭ−９３０Ｃ（商品名；セイコーエプソン株式会社製）に充填し、印字を行い、いずれのインク組成物も正常に吐出することを確認した。その後、前記インクジェット記録装置を、印字ヘッド部をホームポジションから外した状態で、５０℃、２０％ＲＨの温湿度環境で４週間放置した。放置後常温に冷ましてから、再度印字試験を行い、吐出が安定であるか否かで目詰まり性を評価した。吐出が不安定である場合には、上記インクジェット記録装置の機能であるヘッドクリーニング動作を行い、吐出が安定状態に復帰するまでに必要としたクリーニング動作の回数に関して以下の判定基準に基づいて判定した。
【００６５】
判定Ａ；放置後の吐出が極めて安定である場合
判定Ｂ；放置後の吐出が不安定であり、復帰に２回以内のクリーニング動作を必要とした場合
判定Ｃ；放置後の吐出が不安定であり、復帰に５回以内のクリーニング動作を必要とした場合
判定Ｄ；放置後の吐出が不安定であり、６回のクリーニング動作を行っても復帰しない場合
【００６６】
（評価４）Ｏ．Ｄ．値
各水性インク組成物を前記のインクジェット記録装置ＥＭ−９３０Ｃに充填し、普通紙−きれいモードにて文字およびべた印刷を行った。記録媒体として、中性普通紙としてゼロックスＰ、ゼロックス４０２４（以上、商品名：富士ゼロックス社製）、酸性普通紙としてＥＰＰ（商品名：セイコーエプソン社製）、再製紙としてゼロックスＲ（商品名：富士ゼロックス社製）の４種類の紙を用い、記録物を得た。印刷後、記録物を一般環境で１時間放置した後、グレタグ濃度計（グレタグマクベス社製）を用いてべた部分のＯ．Ｄ．値を測定した。測定した結果を以下の基準に基づいて判定した。
【００６７】
＜実施例１〜３および比較例１〜４に対する判定基準＞
判定Ａ；Ｏ．Ｄ．値が１．３以上である場合
判定Ｂ；Ｏ．Ｄ．値が１．２以上１．３未満である場合
判定Ｃ；Ｏ．Ｄ．値が１．１以上１．２未満である場合
判定Ｄ；Ｏ．Ｄ．値が１．１未満である場合
【００６８】
＜実施例４〜６および比較例５〜７に対する判定基準＞
判定Ａ；Ｏ．Ｄ．値が１．２以上である場合
判定Ｂ；Ｏ．Ｄ．値が１．１以上１．２未満である場合
判定Ｃ；Ｏ．Ｄ．値が１．０以上１．１未満である場合
判定Ｄ；Ｏ．Ｄ．値が１．０未満である場合
以上の評価１〜４に関する判定結果を表１にまとめる。
【００６９】
【表１】
表１から明らかな様に、本発明による実施例１〜６の各水性インク組成物は、菌の発生が効果的に抑制され、異物の発生もなく、耐目詰まり性も良好であり、かつ高いＯ．Ｄ．値を実現する。
【００７１】
これに対して、比較例１〜３の各水性インク組成物は、自己分散型カーボンブラックを使用しているためＯ．Ｄ．値の判定ではＡまたはＢを得ているものの、本発明の要件である前記一般式（I）で表わされる防腐防黴剤を含んでいないため、菌数試験においてＣまたはＤの判定となっている。これらのインク組成物では異物試験、耐目詰まり性試験においても同様の判定となっており、これは菌の発生による影響であると推察される。
【００７２】
また比較例４の水性インク組成物は前記一般式（I）で表わされる防腐防黴剤を含んでおり、菌数試験、異物試験、耐目詰まり性試験のいずれにおいても良好な結果を与えている。しかしながら、本発明の要件である自己分散型顔料ではなく、樹脂分散型顔料を使用しているためＯ．Ｄ．値の評価においてＤの判定となっており、全体的に各特性のバランスが取れたインク組成物であるとは言えない。
【００７３】
また比較例５および６の各水性インク組成物は、自己分散型顔料を用いているためＯ．Ｄ．値の判定ではＡまたはＢを得ているものの、本発明の要件である前記一般式（I）で表わされる防腐防黴剤を含んでいないため、菌数試験においてＣまたはＤの判定となっている。これらのインク組成物では異物試験、耐目詰まり性試験においても同様の判定となっており、これは菌の発生による影響であると推察される。
【００７４】
また比較例７の水性インク組成物は菌数試験においてＢの判定となっており、この配合系においては上記化学式（VI）で表わされる防腐防黴剤が菌の発生に効果を有することがわかる。しかしながら異物試験においてＤの判定となっていることから、上記化学式（VI）で表わされる防腐防黴剤が、この配合系においては好ましくないものであると考えられる。この水性インク組成物は耐目詰まり性試験においてもＤの判定となっており、これは異物の発生による影響であると推察される。
【００７５】
すなわち本発明によれば、Ｏ．Ｄ．値が高くかつ経時的な微生物・黴等の発生が効果的に抑制され、異物の発生や目詰まり信頼性の劣化等の問題が生じにくい水性インク組成物、および記録方法、記録装置が提供される。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention is directed to aqueous ink compositions, especially high O.S. D. The present invention relates to an aqueous ink composition having improved long-term storage stability without losing its value.
[0002]
[Prior art]
The ink jet recording method is a printing method in which small ink droplets are made to fly and adhere to a recording medium such as paper to perform printing. In general, inks obtained by dissolving various water-soluble dyes in water or water and a water-soluble organic solvent are used as the ink. It is generally pointed out that an image formed with an ink containing such a water-soluble dye is inferior in water resistance and light resistance.
[0003]
On the other hand, an ink obtained by dispersing a pigment in an aqueous medium has excellent water resistance and light resistance. For example, an aqueous pigment ink in which carbon black is dispersed with a surfactant or a polymer dispersant has been proposed. However, with these inks, if the ink content of the colorant is increased in order to increase the print density of the recorded matter, the viscosity of the ink may suddenly increase accordingly. In order to stably disperse carbon black in the ink, an excess of a surfactant or a polymer dispersant is necessary, which may cause deterioration of printing stability due to occurrence of foaming or deterioration of defoaming property. there were.
[0004]
In order to solve these problems, a certain amount or more of surface active hydrogen or a salt thereof is introduced into the surface of carbon black so that carbon black alone can be used in an aqueous solvent without a dispersant such as a surfactant or a polymer dispersant. A method for introducing a sulfonic acid group into a surface-modified carbon black dispersion or a carbon black surface, which can be dispersed in a liquid, is disclosed (for example, see Patent Documents 1 to 3). Further, an inkjet ink containing the above-mentioned surface-modified carbon black and glycol ethers has been proposed (for example, see Patent Document 4). When a so-called self-dispersion pigment which does not require a dispersant as described above is used as a colorant in an ink, the O.D. D. Value (optical density) is high, the viscosity in the ink is easy to adjust to an appropriate range, it is easy to handle, and there is no need to consider the compatibility between the dispersant and various additive solvents. Various types have been developed. A hydrophilic functional group such as a carbonyl group, a carboxyl group, a hydroxyl group, a sulfone group, or an ammonium group is bonded directly or indirectly via an alkyl group, an aryl group, or the like to the surface.
[0005]
On the other hand, in many cases, an antiseptic / antifungal agent is added to the aqueous ink composition for the purpose of suppressing the generation of microorganisms and molds. For example, an ink using a water-soluble dye and containing 4-chloro-3-methylphenol and / or 4-chloro-2-methylphenol (for example, see Patent Document 5), and an ink containing sodium dehydroacetate (For example, see Patent Document 6), an ink containing 1,2-benzoisothiazolin-3-one (for example, see Patent Documents 7 and 8), an ink containing an alkali silicate (for example, see Patent Document 9), isothiazoline An ink containing both a pyridine compound and a pyridine compound (see, for example, Patent Document 10) is disclosed. However, the examples disclosed in these publications disclose preservatives for an ink using a general water-soluble dye or a pigment dispersed using a dispersant such as a resin or a surfactant (hereinafter, referred to as a resin-dispersed pigment). It contains a fungicide and has a high O.D. D. Inks using self-dispersible pigments as described above, which have characteristics of easy value and easy handling, have a small antiseptic and antifungal effect in some cases. When microorganisms and molds are generated in the pigment ink, not only bad odor is generated, fluctuations in physical properties such as pH and viscosity, but also destruction of the dispersion system, generation of foreign substances due to aggregation and the like, and deterioration of clogging reliability may be caused. is there.
[0006]
[Patent Document 1]
JP-A-8-3498 [Patent Document 2]
JP 10-120958 A [Patent Document 3]
JP-A-10-110127 [Patent Document 4]
JP-A-10-95941 [Patent Document 5]
JP-A-5-78609 [Patent Document 6]
JP-A-52-12008 [Patent Document 7]
Japanese Patent Application Laid-Open No. 52-12009 [Patent Document 8]
JP-A-10-77431 [Patent Document 9]
Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-279074 [Patent Document 10]
JP-A-11-131002
[Problems to be solved by the invention]
The present invention has been made in view of the above problems, and has as its object the object of O.D. D. An object of the present invention is to provide a water-based ink composition having a high value, which effectively suppresses the generation of microorganisms and molds over time, and hardly causes problems such as generation of foreign matter and deterioration of reliability of clogging.
[0008]
[Means for Solving the Problems]
As a result of intensive studies, the present inventors have found that an aqueous ink composition comprising a self-dispersing pigment and an antiseptic / antifungal agent having a specific structure can solve the above problem. The present invention is based on such findings. That is, the configuration of the present invention is as follows.
(1) An aqueous ink composition comprising at least an aqueous medium, a self-dispersible pigment which can be dispersed and / or dissolved in water without a dispersant, and an antiseptic / antifungal agent, wherein the antiseptic / antifungal agent is used. An aqueous ink composition, wherein the agent has at least a structure represented by the following general formula (I).
[0009]
Embedded image
(2) The aqueous ink composition according to (1), wherein the compound having the structure represented by the general formula (I) is contained in an amount of 0.001 to 10% by weight based on the total amount of the aqueous ink composition. object.
(3) The aqueous ink composition as described in any of (1) and (2) above, wherein the self-dispersible pigment is contained in an amount of 1 to 30% by weight based on the total amount of the aqueous ink composition.
(4) The aqueous ink composition according to any one of the above (1) to (3), which is used in an inkjet recording method.
(5) A recording method in which the aqueous ink composition according to any one of (1) to (4) is attached to a recording medium to perform printing.
(6) An ink jet recording method, comprising ejecting droplets of the aqueous ink composition according to any one of the above (1) to (4), and attaching the droplets to a recording medium to perform printing.
(7) An ink jet recording apparatus comprising the aqueous ink composition according to any one of (1) to (4).
[0011]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Hereinafter, the aqueous ink composition of the present invention will be described in detail based on preferred embodiments.
[0012]
The aqueous ink composition of the present invention comprises at least an aqueous medium, a self-dispersible pigment that can be dispersed and / or dissolved in water without a dispersant, and a preservative which is a compound having a structure represented by the general formula (I). And a fungicide. Hereinafter, each component will be described in detail.
[0013]
[Self-dispersible pigment that can be dispersed and / or dissolved in water without a dispersant]
The self-dispersible pigment which can be dispersed and / or dissolved in water without a dispersant in the present invention is contained in the aqueous ink composition as a colorant, and has a large number of hydrophilic functional groups and / or Or a salt thereof (hereinafter referred to as a dispersibility-imparting group) directly or indirectly bound via an alkyl group, an alkyl ether group, an aryl group, or the like, and is dispersed and / or dispersed in an aqueous medium without a dispersant. It is a pigment that can be dissolved. Here, "dispersion and / or dissolution in an aqueous medium without a dispersant" means that the pigment is stably present at the minimum particle size that can be dispersed in the aqueous medium without using the above-described dispersant. State. Here, the “minimum particle size that can be dispersed” refers to the particle size of the pigment which does not become smaller even when the dispersion time is increased.
[0014]
Since the ink containing the self-dispersion type pigment as a coloring material does not need to include the above-described dispersant to be included for dispersing a normal pigment, the defoaming property and foaming caused by the dispersant are reduced. There is almost no ink with excellent ejection stability and easy to adjust. In addition, since a large increase in viscosity due to the dispersant is suppressed, it is possible to contain a larger amount of the pigment, and it is possible to sufficiently increase the print density, and it is easy to handle.
[0015]
Examples of the dispersibility-imparting group bonded to the surface of the self-dispersion pigment include a carboxyl group, a carbonyl group, a hydroxyl group, a sulfone group, a phosphate group, a quaternary ammonium, and salts thereof. Examples of the pigment serving as a raw material of the self-dispersible pigment include, for example, carbon black and pigments such as Pigment Yellow, Pigment Red, Pigment Violet, Pigment Blue, and Pigment Black described in Color Index, as well as phthalocyanine and azo pigments. And anthraquinone-based, azomethine-based, and condensed-ring-based pigments. Organic pigments such as yellow No. 4, No. 5, No. 205, No. 401; orange No. 228, No. 405; blue No. 1, No. 404, titanium oxide, zinc oxide, zirconium oxide, iron oxide, ultramarine, navy blue, An inorganic pigment such as chromium oxide can also be used.
[0016]
The self-dispersion type pigment is, for example, subjected to physical treatment or chemical treatment on the pigment to bond (graft) the dispersibility-imparting group or the active species having the dispersibility-imparting group to the surface of the pigment. Manufactured. Examples of the physical processing include a vacuum plasma processing and the like. Examples of the chemical treatment include a wet oxidation method in which the pigment surface is oxidized with an oxidizing agent in water, and a method in which a carboxyl group is bound via a phenyl group by binding p-aminobenzoic acid to the pigment surface. Can be illustrated.
[0017]
Commercially available products can also be used as the self-dispersing pigment. Microjet CW-1 (trade name, manufactured by Orient Chemical Co., Ltd.), CAB-O-JET200, CAB-O-JET300 (above) (Trade name; manufactured by Cabot Corporation).
[0018]
The self-dispersible pigment preferably has an average particle size of 1 to 300 nm, more preferably 10 to 200 nm, from the viewpoint of storage stability of the ink and prevention of nozzle clogging. .
[0019]
The self-dispersible pigment is contained in the ink of the present invention in a range of preferably 1 to 30% by weight, more preferably 1 to 15% by weight. If the content is less than 1% by weight, the print density may be insufficient. If the content is more than 30% by weight, the viscosity of the ink may increase, and problems such as nozzle clogging may occur.
[0020]
[Compound having a structure represented by the general formula (I)]
The antiseptic / antifungal agent of the present invention comprises at least a compound having a structure represented by the general formula (I). The compound represented by such a structure has a high O.S. D. It is an object of the present invention to provide a water-based ink composition that can effectively suppress the generation of microorganisms and molds while achieving the above-mentioned values, and as a result, does not easily cause problems such as generation of foreign substances and deterioration of clogging reliability. enable. The compound represented by such a structure can take various structures by selecting X in the formula, and any of them can be used in the present invention. Representative compounds are shown in the following chemical formulas (II) to (V).
[0021]
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The compound represented by the general formula (I) is contained in the ink of the present invention in a range of preferably 0.001 to 10% by weight, more preferably 0.01 to 5% by weight. When the content is in the range of 0.001% by weight or more, a sufficient antiseptic and fungicidal effect can be obtained, and when the content is in the range of 10% by weight or less, the stability of the ink accompanying the decrease in solubility is reduced. It is possible to suppress deterioration of the performance and clogging reliability.
[0026]
[Aqueous medium]
The aqueous ink composition of the present invention comprises an aqueous medium. Aqueous medium means a mixture of water and a water-soluble organic compound or water.
[0027]
The water contained in the ink composition of the present invention is a main solvent, and it is preferable to use pure water such as ion-exchanged water, ultrafiltration water, reverse osmosis water, distilled water or ultrapure water. In addition, sterilization of the water contained in the ink composition by ultraviolet irradiation or addition of hydrogen peroxide in advance compensates for the effect of the antiseptic / antifungal agent of the present invention described above and more effectively generates microorganisms and molds. This is preferable in that it is possible to suppress it. Water is contained in the ink composition of the present invention in a range of preferably 10 to 90% by weight, more preferably 30 to 80% by weight.
[0028]
In the present invention, a high-boiling organic solvent having water absorption and / or water retention can be used as the water-soluble organic compound. As a result, water retention and wettability are imparted to the ink composition, and clogging resistance and the like can be improved. As the water-absorbing / water-retaining high-boiling organic solvent that can be used in the present invention, those generally used in aqueous ink compositions can be used as they are, and more specifically, glycerin, trimethylene glycol, ethylene Glycol, propylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, tetraethylene glycol, pentaethylene glycol, dipropylene glycol, 2-butene-1,4-diol, 2-ethyl-1,3-hexanediol, 2-methyl-2,4- Examples thereof include pentanediol, N-methyl-2-pyrrolidone, 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone, and 2-pyrrolidone.
[0029]
In the present invention, a solid humectant can be used as the water-soluble organic compound. In the present invention, the solid humectant means a water-soluble compound having a water retention function and solid at 25 ° C. As the solid wetting agent that can be used in the present invention, those generally used in aqueous ink compositions can be used as they are, and more specifically, saccharides, sugar alcohols, hyaluronic acids, trimethylolpropane, 1,2,6-hexanetriol and ureas. Examples of sugars include monosaccharides, disaccharides, oligosaccharides (including trisaccharides and tetrasaccharides) and polysaccharides, preferably glucose, mannose, fructose, ribose, xylose, arabinose, galactose, aldonic acid, glucitol , (Sorbit), maltose, cellobiose, lactose, sucrose, trehalose, maltotriose, and the like. Here, the polysaccharide means a sugar in a broad sense, and is used to include substances widely existing in nature such as alginic acid, α-cyclodextrin, and cellulose. Derivatives of these saccharides include reducing sugars (eg, sugar alcohols) and oxidized sugars (eg, aldonic acid, uronic acid, amino acids, thiosugars, etc.) of the aforementioned saccharides. Particularly preferred are sugar alcohols, and specific examples include maltitol, sorbitol, xylitol and the like. As the hyaluronate, those commercially available as a 1% aqueous solution of sodium hyaluronate (molecular weight 350,000) can be used.
[0030]
In the present invention, a penetrant can be used as the water-soluble organic compound. In the present invention, the penetrant means an additive for improving permeability. By using the penetrant, the aqueous solvent can quickly penetrate into the recording medium, and a recorded matter with less image bleeding can be obtained. As the penetrant used in the present invention, 1,2-alkyldiols, glycol ethers and commonly used surfactants are preferable, and these may be used alone or in combination of two or more. it can. By mixing and using two or more kinds, more preferable permeability may be obtained in some cases. More specific penetrants used in the present invention are shown below. The 1,2-alkyldiols are selected from 1,2-octanediol, 1,2-hexanediol, 1,2-pentanediol, 4-methyl-1,2-pentanediol, and the like. Glycol ethers are dialkylene glycol monobutyl ether, dialkylene glycol monopentyl ether, dialkylene glycol monohexyl ether, trialkylene glycol monobutyl ether, trialkylene glycol monopentyl ether, trialkylene glycol monohexyl ether, tetraalkylene glycol monobutyl ether , Tetraalkylene glycol monopentyl ether, tetraalkylene glycol monohexyl ether and the like. More specifically, diethylene glycol monobutyl ether, diethylene glycol monopentyl ether, diethylene glycol monohexyl ether, triethylene glycol monobutyl ether, triethylene glycol monohexyl ether, triethylene glycol monopentyl ether, tetraethylene glycol monobutyl ether, tetraethylene glycol monobutyl ether It is selected from pentyl ether, tetraethylene glycol monohexyl ether and the like. The commonly used surfactant can be selected from anionic surfactants, cationic surfactants, amphoteric surfactants and nonionic surfactants, but it is said that an ink composition with less foaming and foaming is obtained. From the viewpoint, nonionic surfactants are particularly preferred. Further specific examples of nonionic surfactants include acetylene glycol-based surfactants, acetylene alcohol-based surfactants, polyoxyethylene nonyl phenyl ether, polyoxyethylene octyl phenyl ether, polyoxyethylene dodecyl phenyl ether, and polyoxyethylene alkyl. Ethers such as allyl ether, polyoxyethylene oleyl ether, polyoxyethylene lauryl ether, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyalkylene alkyl ether, polyoxyethylene oleic acid, polyoxyethylene oleate, and polyoxyethylene distearate , Sorbitan laurate, sorbitan monostearate, sorbitan monooleate, sorbitan sesquiolate, polyoxo Ethylene monooleate, polyoxyethylene stearate, etc. esters, silicone surface active agents dimethylpolysiloxane, other fluorine alkyl esters, fluorine-containing surfactants such as perfluoroalkyl carboxylic acid salts, and the like. Among the nonionic surfactants, acetylene glycol-based surfactants and acetylene alcohol-based surfactants are particularly preferred because they have less foaming and have excellent defoaming performance. Further specific examples of the acetylene glycol-based surfactant and the acetylene alcohol-based surfactant include 2,4,7,9-tetramethyl-5-decyne-4,7-diol and 3,6-dimethyl-4- surfactant. Octin-3,6-diol, 3,5-dimethyl-1-hexyn-3-ol and the like can be mentioned. Commercially available products are also available. For example, Surfynol 104, 82, 465, 485, manufactured by Air Products Inc. Examples include TG, Olfin STG and Olfin E1010 manufactured by Nissin Chemical Co., Ltd.
[0031]
The amount of the water-soluble organic compound to be added is appropriately determined in consideration of the physical properties such as the viscosity of the ink composition, a desired wetting effect, a desired penetrating effect, and the like.
[0032]
[Other additives]
If necessary, a pH adjuster, an antioxidant, an ultraviolet absorber, and the like can be added to the aqueous ink composition of the present invention.
[0033]
As the pH adjuster, those conventionally used in aqueous ink compositions for the purpose of setting pH within a specific range can be used. Specifically, hydroxides of alkali metals such as lithium hydroxide, potassium hydroxide, and sodium hydroxide, and amines such as ammonia, triethanolamine, triisopropanolamine, and diethanolamine can be used. As the pH buffer, those conventionally used in aqueous ink compositions for the purpose of maintaining the pH within a specific range can be used. Specifically, collidine, imidazole, phosphoric acid, 3- (N-morpholino) propanesulfonic acid, tris (hydroxymethyl) aminomethane, boric acid, and the like can be used.
[0034]
Examples of the antioxidant / ultraviolet absorber include allohanates such as allohanate and methyl allohanate; biurets such as biuret, dimethyl biuret and tetramethyl biuret; L-ascorbic acid and salts thereof; , 1130, 384, 292, 123, 144, 622, 770, 292, Irgacor 252, 153, Irganox 1010, 1076, 1035, MD1024, or a lanthanide oxide or the like is used.
[0035]
The aqueous ink composition of the present invention can be prepared using a conventionally known device, for example, a ball mill, a sand mill, an attritor, a basket mill, a roll mill, or the like, in the same manner as a conventional ink. In the adjustment, it is preferable to remove coarse particles from the viewpoint of preventing nozzle clogging. The coarse particles are removed by, for example, filtering the ink obtained by mixing the above components using a filter such as a membrane filter or a mesh filter, and preferably removing particles of 10 μm or more, more preferably 5 μm or more. Done.
[0036]
The aqueous ink composition of the present invention can be suitably used for writing implements such as pens, stamps and the like, and can be more preferably used as ink for inkjet recording. In the present invention, the ink jet recording means a method in which the ink composition is ejected as droplets from a fine nozzle and the droplets are attached to a recording medium. A specific inkjet recording method will be described below.
[0037]
The first method is an electrostatic suction method, in which a strong electric field is applied between a nozzle and an accelerating electrode placed in front of the nozzle, and ink is continuously ejected from the nozzle in the form of droplets. This is a method in which a print information signal is applied to the deflection electrode while the ink droplet flies between the deflection electrodes, and is recorded, or a method in which the ink droplet is ejected in accordance with the print information signal without being deflected.
[0038]
The second method is a method in which ink is forcibly ejected by applying pressure to an ink liquid with a small pump and mechanically vibrating a nozzle with a crystal oscillator or the like. The ejected ink droplets are charged at the same time as the ejection, and a print information signal is applied to the deflecting electrodes and recorded while the ink droplets fly between the deflecting electrodes.
[0039]
The third method is a method using a piezoelectric element, in which a pressure and a print information signal are simultaneously applied to the ink liquid by the piezoelectric element to eject and record ink droplets.
[0040]
The fourth method is a method in which the volume of the ink liquid is rapidly expanded by the action of heat energy, and the ink liquid is heated and foamed by the minute electrode in accordance with the print information signal, and the ink droplet is ejected and recorded.
[0041]
Any of the above methods can be used in the ink jet recording method using the ink of the present invention.
[0042]
The ink jet recording apparatus of the present invention is an ink jet recording apparatus that performs recording by discharging ink droplets and attaching the droplets to a recording medium, wherein at least the aqueous ink composition having the above-described configuration is used as the ink. is there. In the present invention, a recording apparatus employing any of the above-described ink jet recording methods can be used.
[0043]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
[0044]
[Preparation of pigment dispersion]
(Preparation of pigment dispersion liquid 1)
100 g of Color Black S170 (trade name, manufactured by Degussa Hüls), which is a commercially available acidic carbon black, was mixed with 1 kg of water, and pulverized by a ball mill using zirconia beads. 1400 g of sodium hypochlorite (effective chlorine concentration: 12%) was added dropwise to the undiluted solution, and the mixture was reacted for 5 hours while being pulverized by a ball mill, and further boiled for 4 hours with stirring to perform wet oxidation. The obtained undiluted dispersion was filtered through a glass fiber filter paper GA-100 (trade name: manufactured by Advantech Toyo) and washed with water. The obtained wet cake was re-dispersed in 5 kg of water, desalted and purified by a reverse osmosis membrane until the electric conductivity reached 2 mS / cm, and further concentrated until the pigment concentration became 15% by weight. Was adjusted.
[0045]
(Preparation of pigment dispersion liquid 2)
300 g of a commercially available blue pigment Cyanine Blue BNRS (trade name: CI Pigment Blue 15 manufactured by Toyo Ink Co., Ltd.) was thoroughly mixed with 1 kg of water, and then dispersed in a horizontal sand mill for 2 hours. 1000 g of sodium hypochlorite (effective chlorine concentration: 12%) was added dropwise to this dispersion, followed by stirring at 10 to 20 ° C for 12 hours. The obtained undiluted dispersion was filtered through the above-mentioned glass fiber filter paper GA-100, and further washed with water. The obtained wet cake is re-dispersed in 3 kg of water, desalted and purified by a reverse osmosis membrane until the electric conductivity becomes 2 mS / cm, and further concentrated until the pigment concentration becomes 10% by weight. Was adjusted.
[0046]
(Preparation of pigment dispersion 3)
100 g of Color Black S170, which is the above-mentioned acidic carbon black, 150 g of Joncryl J62 (trade name, manufactured by Johnson Polymer), which is a water-soluble resin dispersant, 6 g of sodium hydroxide, and 250 g of water were mixed, and the mixture was mixed with a ball mill using zirconia beads. For 10 hours. The obtained dispersion liquid was filtered with the above-mentioned glass fiber filter paper GA-100, and further washed with water. The obtained wet cake was re-dispersed in 5 kg of water, desalted and purified by a reverse osmosis membrane until the conductivity reached 2 mS / cm, and further concentrated until the pigment concentration became 15% by weight. Was adjusted.
[0047]
(Preparation of Pigment Dispersion Liquid 4)
300 g of the above-mentioned blue pigment cyanine blue BNRS, 300 g of the above-mentioned Joncryl J62, 6 g of sodium hydroxide, and 1 kg of water were mixed and dispersed by a ball mill using zirconia beads for 10 hours. The obtained dispersion liquid was filtered with the above-mentioned glass fiber filter paper GA-100, and further washed with water. The obtained wet cake was re-dispersed in 5 kg of water, desalted and purified by a reverse osmosis membrane until the electric conductivity reached 2 mS / cm, and further concentrated until the pigment concentration became 10% by weight. Was adjusted.
[0048]
[Adjustment of aqueous ink composition]
The components shown below were mixed, stirred at room temperature for 2 hours, and filtered through a stainless steel filter having a pore size of about 5 μm to prepare each aqueous ink composition of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 7. . However, the addition amounts of the components shown below are all based on the weight% concentration, and the addition amounts of the pigment dispersions are expressed in terms of the pigment solid content concentration. The “remaining amount” of ion-exchanged water means that ion-exchanged water is added so that the total amount of ink becomes 100 parts.
[0049]
<Example 1> Formulation of aqueous ink composition Pigment dispersion liquid 1 ... 5%
Compound of formula (II) 0.1%
Triethylene glycol-mono-butyl ether 5%
Olfin E1010 (trade name: manufactured by Nissin Chemical Industry Co., Ltd.) 1%
Glycerin 5%
2-pyrrolidone 2%
Triethanolamine 1%
Ion exchanged water
<Example 2> Formulation of aqueous ink composition Pigment dispersion liquid 1 ... 5%
Compound of formula (III): 0.1%
1,2-hexanediol 3%
Olfin E1010 1%
Glycerin 5%
Triethylene glycol 2%
Tri-isopropanolamine 1.5%
Ion-exchanged water: remaining amount [0051]
<Example 3> Formulation of aqueous ink composition Pigment dispersion 1 ... 5%
Compound of formula (II) 0.1%
Isopropanol 1%
Glycerin 5%
2-pyrrolidone 2%
Triethanolamine 1%
Ion-exchanged water: remaining amount [0052]
<Example 4> Formulation of aqueous ink composition In the formulation of the aqueous ink composition of Example 1, 24% of the above pigment dispersion was used instead of 15% of the pigment dispersion. Other than that, the composition was the same as that of the aqueous ink composition of Example 1.
[0053]
<Example 5> Formulation of aqueous ink composition In the formulation of the aqueous ink composition of Example 2, instead of 15% of the pigment dispersion, 24% of the pigment dispersion was used. Otherwise, the composition was the same as that of the aqueous ink composition of Example 2.
[0054]
<Example 6> Formulation of aqueous ink composition In the formulation of the aqueous ink composition of Example 3, 24% of the above-mentioned pigment dispersion was used instead of 15% of the pigment dispersion. Other than that, the composition was the same as that of the aqueous ink composition of Example 3.
[0055]
Formulation of the aqueous ink composition of Comparative Example 1 The formulation of the aqueous ink composition of Example 1 was the same as that of Example 1, except that 0.1% of the compound of the formula (II) was excluded.
(Comparative Example 2) Formulation of aqueous ink composition The formula of the aqueous ink composition of Example 3 was changed except that 0.1% of the compound of the formula (II) was excluded.
(Comparative Example 3) Formulation of aqueous ink composition In the formulation of the aqueous ink composition of Example 2, instead of 0.1% of the compound of the chemical formula (II), 0.1% of the compound represented by the following chemical formula (VI) was used. % Was added. Otherwise, the composition was the same as that of the aqueous ink composition of Example 2.
[0056]
Embedded image
(Comparative Example 4) Formulation of aqueous ink composition In the formulation of the aqueous ink composition of Example 1, 35% of the pigment dispersion was used instead of 15% of the pigment dispersion. Other than that, the composition was the same as that of the aqueous ink composition of Example 1.
(Comparative Example 5) Formulation of Aqueous Ink Composition To the formulation of the aqueous ink composition of Comparative Example 1, 24% of the above pigment dispersion was used instead of 15% of the pigment dispersion. Other than that, the composition was the same as that of the aqueous ink composition of Comparative Example 1.
(Comparative Example 6) Formulation of aqueous ink composition In the formulation of the aqueous ink composition of Comparative Example 2, instead of 15% of the pigment dispersion, 24% of the above pigment dispersion was used. Other than that, the composition was the same as that of the aqueous ink composition of Comparative Example 2.
(Comparative Example 7) Formulation of Aqueous Ink Composition To the formulation of the aqueous ink composition of Comparative Example 3, 24% of the above-described pigment dispersion was used instead of 15% of the pigment dispersion. Other than that, the composition was the same as that of the aqueous ink composition of Comparative Example 3.
[0058]
[Evaluation test of aqueous ink composition]
With respect to the adjusted aqueous ink compositions of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 7, the following evaluation tests were performed.
[0059]
(Evaluation 1) change over time in the number of bacteria was inoculated solution 0.1ml of each aqueous ink composition 10ml 10 7 was measured over time the number of viable bacteria by the action at 20 ° C..
[0060]
Bacteria used: Pseudomonas aeruginosa, Aspergillus niger, Penicillium funiculosum
Medium used: Standard agar medium The results of the measurement were used to determine the viable cell count after 24 hours of aging based on the following criteria.
[0061]
Judgment A: No significant number of viable bacteria was detected for one or two of the three species, and the number of viable bacteria was less than 10 3 for all species Judgment B; When the number of viable cells is less than 10 3 and the judgment A is not applied, judgment C; when one or two of the three bacterial species have a viable cell count of 10 3 or more, judgment D; When it is 3 or more
(Evaluation 2) Foreign matter test An appropriate amount of each aqueous ink composition was taken in a glass sample bottle, stoppered, and left for one month in a 70 ° C. temperature environment. After cooling to room temperature, 50 cc was passed through a stainless steel filter having a diameter of 10 μm. After gently washing the stainless steel filter with ion-exchanged water, it was allowed to dry at room temperature, and the collected matter on the filter was observed with a microscope. The presence or absence of a foreign substance was determined based on the amount of the collected matter on the filter, and the determination was made based on the following criteria. However, the following criteria did not consider the collected matter which is considered to be an extraneous factor, such as keratin components mixed in from the skin and the like.
[0063]
Judgment A: When almost no foreign matter is generated (generally when the number of foreign matters is less than 50)
Judgment B: Foreign matter is generated but is small (generally, the number of foreign matters is 50 or more and less than 100)
Judgment C: When a large amount of foreign matter occurs (generally when the number of foreign matter is 100 or more)
Judgment D: When a large amount of foreign matter is generated (when the filtration time is extremely long, etc.)
[0064]
(Evaluation 3) Clogging resistance test Each aqueous ink composition was filled in EM-930C (trade name; manufactured by Seiko Epson Corporation) which is a piezoelectric element type on-demand ink jet recording apparatus, and printing was performed. It was confirmed that the composition was also discharged normally. Thereafter, the inkjet recording apparatus was left for 4 weeks in a temperature and humidity environment of 50 ° C. and 20% RH with the print head part removed from the home position. After being left to cool to room temperature, the printing test was performed again, and the clogging property was evaluated based on whether or not the ejection was stable. When the ejection is unstable, a head cleaning operation as a function of the ink jet recording apparatus is performed, and the number of cleaning operations required until the ejection returns to a stable state is determined based on the following criteria. .
[0065]
Judgment A: When the ejection after leaving is extremely stable Judgment B: When the ejection after leaving is unstable and the cleaning operation within two times is required for restoration Judgment C: The ejection after leaving is unstable Yes, when cleaning requires no more than 5 cleaning operations to return D. Determination: when ejection after standing is unstable and does not return after performing 6 cleaning operations
(Evaluation 4) D. Values Each aqueous ink composition was filled in the above-described ink jet recording apparatus EM-930C, and characters and solid printing were performed in plain paper-clean mode. As recording media, Xerox P and Xerox 4024 (trade names: manufactured by Fuji Xerox Co., Ltd.) as neutral plain paper, EPP (trade name: manufactured by Seiko Epson Corporation) as acidic plain paper, and Xerox R (trade name: regenerated paper) Recorded materials were obtained using four types of paper manufactured by Fuji Xerox Co., Ltd.). After printing, the recorded matter was allowed to stand for one hour in a general environment, and the O.D. D. The value was measured. The measured result was determined based on the following criteria.
[0067]
<Criteria for Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 4>
Judgment A; D. When the value is 1.3 or more, judgment B; D. When the value is 1.2 or more and less than 1.3, judgment C; D. When the value is 1.1 or more and less than 1.2, judgment D; D. When the value is less than 1.1
<Criteria for Examples 4 to 6 and Comparative Examples 5 to 7>
Judgment A; D. When the value is 1.2 or more, judgment B; D. When the value is 1.1 or more and less than 1.2, judgment C; D. When the value is 1.0 or more and less than 1.1, judgment D; D. Table 1 summarizes the results of the judgments regarding the evaluations 1 to 4 when the value is less than 1.0.
[0069]
[Table 1]
As is clear from Table 1, each of the aqueous ink compositions of Examples 1 to 6 according to the present invention effectively suppresses the generation of bacteria, does not generate foreign substances, has good clogging resistance, and High O. D. Realize the value.
[0071]
On the other hand, each of the aqueous ink compositions of Comparative Examples 1 to 3 uses a self-dispersion type carbon black, and thus has an O.I. D. Although A or B was obtained in the determination of the value, it did not contain the preservative and fungicide represented by the general formula (I), which is a requirement of the present invention. I have. Similar judgments were made in these ink compositions in the foreign matter test and the clogging resistance test, and this is presumed to be the effect of the occurrence of bacteria.
[0072]
Further, the aqueous ink composition of Comparative Example 4 contained the antiseptic / antifungal agent represented by the general formula (I), and gave good results in any of the bacterial count test, the foreign matter test, and the clogging resistance test. I have. However, since a resin-dispersed pigment is used instead of the self-dispersed pigment which is a requirement of the present invention, O.D. D. In the evaluation of the value, D was determined, and it cannot be said that the ink composition had a good balance of each property as a whole.
[0073]
In addition, each of the aqueous ink compositions of Comparative Examples 5 and 6 uses a self-dispersion type pigment, and thus has an O.I. D. Although A or B was obtained in the determination of the value, it did not contain the preservative and fungicide represented by the general formula (I), which is a requirement of the present invention. I have. Similar judgments were made in these ink compositions in the foreign matter test and the clogging resistance test, and this is presumed to be the effect of the occurrence of bacteria.
[0074]
In addition, the aqueous ink composition of Comparative Example 7 was determined to be B in the bacterial count test, and it was found that the antiseptic / fungicidal agent represented by the above chemical formula (VI) was effective in generating bacteria in this formulation. . However, since the foreign matter test resulted in the determination of D, it is considered that the antiseptic / fungicide represented by the chemical formula (VI) is not preferable in this compounding system. This water-based ink composition was also determined to be D in the clogging resistance test, which is presumed to be the effect of the generation of foreign matter.
[0075]
That is, according to the present invention, the O.D. D. Provided are an aqueous ink composition, a recording method, and a recording apparatus, which have a high value and are capable of effectively suppressing the generation of microorganisms, molds, and the like over time, and hardly causing problems such as generation of foreign substances and deterioration of clogging reliability. You.
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