【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、屈折率が均一な均質石英ガラスの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
エキシマレーザなどの紫外域の高出力レーザを用いた光学装置用の光学ガラスや、真空紫外光、紫外光の伝送用レンズやプリズムなどは、光学的に均質であることが不可欠である。特に屈折率が均一であることが要求される。
【０００３】
通常、光学ガラス、レンズ、プリズムなどのガラス材は、ガラスインゴットを溶融、ホットプレス、延伸などにより加熱変形して製造される。このガラスインゴットは、一般に酸水素火炎による直接法やＶＡＤ法、電気炉を用いた方法などによって製造される。
【０００４】
具体的には、原料ガスを多孔質状の石英ガラスとし、これを加熱してガラス化する方法や、原料ガスを直接溶融しガラス化する方法で製造される。また均質性が必要な場合、原料にシリカ微粉末を使用し、これを高温高圧下で熱処理する方法が提案されている（特許文献１参照。）。
【０００５】
しかし前記した方法では、外部から加熱するため、ガラスインゴット内に温度勾配（温度分布）が生じることとなり、製造されたガラスインゴット内には密度差が生じ、均一な屈折率とすることが難しい問題がある。このため上記した用途のように、特に光学的に高い均質性が要求されるガラス材を製造する場合、後工程として、ガラスインゴットを均質化処理し、温度分布によって生じた密度差を無くする必要がある。
【０００６】
均質化処理としては、例えば、機械的攪拌の代わりに、高圧のアルゴンガス雰囲気中で熱処理する方法（特許文献２参照。）や、光学的に不均質な石英ガラスをＳｉＯ２の粉末又は塊からなる母型中で０〜１０ｋｇ／ｃｍ２の加圧下で熱処理する方法（特許文献３参照。）や、両端を支えた石英棒を回転させながら加熱溶融し、延伸や押圧する方法（特許文献４参照。）などが提案されている。
しかし、均質化処理を行う方法では、製造工程が多くなり、これにより製造効率が悪く、また製造コストが高くなる問題がある。
【０００７】
【特許文献１】
特開平２−１２４７２９号公報
【特許文献２】
特公平３−１７７７５号公報
【特許文献３】
特開平５−１１６９６９号公報
【特許文献４】
特開平７−２６７６６２号公報
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
従って本発明の目的は、上記した事情に鑑みなされたものである。すなわち光学的に優れた均質性を有する均質石英ガラスを、後工程で均一化処理を行わずに、容易に製造できる方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
かかる課題を解決するため、請求項１にかかる発明は、石英ガラススートからなる容器内にシリカ粉末を充填し、マイクロ波にて加熱し、ガラス化することを特徴とする均質石英ガラスの製造方法である。
【００１０】
請求項２にかかる発明は、石英ガラススートからなる容器内にシリカ粉末を充填し、ドーパント元素を含有した化合物ガス又は混合ガス雰囲気中にて加熱した後、マイクロ波にて加熱し、ガラス化することを特徴とする均質石英ガラスの製造方法である。
【００１１】
請求項３にかかる発明は、石英ガラススートからなる容器内にシリカ粉末を充填し、ドーパント元素を含有した化合物ガス又は混合ガス雰囲気中にて、マイクロ波にて加熱し、ガラス化することを特徴とする均質石英ガラスの製造方法である。
【００１２】
請求項４に係る発明は、前記石英ガラススートが、ＶＡＤ法で製造されたものであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の均質石英ガラスの製造方法である。
【００１３】
請求項５に係る発明は、前記マイクロ波の周波数が、２０ＧＨｚ〜３００ＧＨｚであることを特徴とする請求項１乃至４のいずれかに記載の均質石英ガラスの製造方法である。
【００１４】
【発明の実施の形態】
［第１の実施形態］
以下、図面を参照して本発明の一実施形態を説明する。
図１は、ＶＡＤ法によりスートを製造する製造装置の一例を示す模式図である。ここで、スートとは、多孔質状の石英ガラスからなるものである。バーナ１は、多重管構造のノズルを有するものであり、ＳｉＣｌ４ガス、燃料の水素ガス、酸化剤の酸素ガスなどが供給されるようになっている。出発部材２は、棒状の石英ガラスなどからなり、その基端は回転引き上げ装置（図示省略）に取り付けられている。
【００１５】
この回転引き上げ装置（図示省略）によって、出発部材２を定速で回転させながら上方に引き上げる。このとき、バーナ１の酸水素炎にＳｉＣｌ４ガスを供給し、二酸化ケイ素を主成分とする微粒子を合成し、この微粒子を出発部材２の外周部の径方向に堆積させて、多孔質状の石英ガラスからなるスート３を得る。
【００１６】
次に、以下のようにして、スート３を加工し、スート容器と蓋部をつくる。図２は、スートの加工方法を示す模式図である。スート３の先端部３ａと、末端部３ｂとを切り取り、更に図２に示されたように、所望の位置で切断し、スート容器となる容器部４と、蓋部５とする。
【００１７】
図３は、容器部４の内部を切り出す加工装置の一例を示す模式図である。切り出し装置６は、回転切り出し刃７が設けられたものである。容器部４を固定し、この回転切り出し刃７を回転させながら、所望の深さまで押し下げて、容器部４の内部を削り出し、スート容器４’とする。
【００１８】
図４は、シリカ粉末を充填したスート容器を示す模式図である。得られたスート容器４’に、所望量のシリカ粉末８を充填し、蓋部５を嵌め込む。この蓋部５は、加熱時にスート容器４’が収縮しガラス化する際に、シリカ粉末８が溢れ出ることを抑制する効果がある。
シリカ粉末８は、高純度のものであり、通常、粒子径は７０〜２００μｍである。またシリカ粉末８の充填率を高めるために、数回タッピングを行ったり、又は上方よりシリカ粉末８をプレスしても構わない。
【００１９】
図５は、マイクロ波加熱装置の一例を示す断面模式図である。このマイクロ波加熱装置９は、一般にミリ波（２０ＧＨｚ〜３０ＧＨｚの近ミリ波帯も含める）と呼ばれる周波数２０ＧＨｚ〜３００ＧＨｚのマイクロ波を用いた加熱装置である。マイクロ波加熱装置９には保持体１０が設けられ、この保持体１０上に、断熱材からなるボックス１１が設置されている。シリカ粉末８が充填されたスート容器４’を、蓋部５が嵌め込まれた状態で、このボックス１１内に静置する。マイクロ波加熱装置９の内部雰囲気は特に限定されないが、通常は大気雰囲気である。
【００２０】
マイクロ波導入口１２より２０ＧＨｚ〜３００ＧＨｚのミリ波を供給し、シリカ粉末８を１３００〜１８００℃として、１〜１０時間加熱溶融し、ガラス化する。これによりシリカ粉末８が均一にガラス化され、密度差が無く、光学的に均質な石英ガラスとなる。ガラス化後、スート容器４’と蓋部５に相当する部分を切断して除去し、所望の寸法形状となるように研削して、研磨し、均質石英ガラスとする。
【００２１】
加熱温度が１３００℃未満、又は加熱時間が１時間未満の場合、シリカ粉末８が完全にガラス化できず好ましくない。また加熱温度が１８００℃よりも高い場合、マイクロ波の電界強度を大きくする必要があり、製造コストが高くなり好ましくない。加熱時間が１０時間よりも長い場合、生産効率が悪くなり好ましくない。
【００２２】
本実施形態では、マイクロ波を用いて、シリカ粉末８を加熱し、ガラス化する。マイクロ波は、周波数３００ＭＨｚ〜３００ＧＨｚ（波長１ｍ〜１ｍｍ）の電磁波であり、加熱対象物の双極子を振動・回転させ、これによって生じる摩擦エネルギーが内部発熱を引き起こすため、加熱対象物の熱伝導特性には左右されず、内部を一様な温度で加熱できる。
ただし、誘電損率（損失係数）が低い石英ガラスを溶かすには、周波数２０ＧＨｚ〜３００ＧＨｚのミリ波（近ミリ波を含む）が有効である。
【００２３】
ミリ波で加熱することにより、急速加熱及び低温での焼結が可能となり、加熱時間、消費エネルギーを低減でき、製造コストを抑えることができる。これによりシリカ粉末８中に温度勾配が生じることなく、均一加熱が可能である。
このため温度勾配によりガラス内部に密度分布が生じることが無く、光学的に均質な石英ガラスを製造できる。これにより後工程で均質化処理を行う必要が無く、製造工程を簡略化でき、また製造効率を向上させることができるため、製造コストを低減できる。
【００２４】
また本実施形態では、シリカ粉末８をスート容器４’に充填し、更に蓋部５を嵌め込み加熱する。スート容器４’と蓋部５は、スート３を加工したものであり、多孔質状の石英ガラスからなる。
スート容器４’が多孔質状であるため、マイクロ波が内部まで届き、シリカ粉末８を加熱させることが可能である。またスート容器４’は、多孔質状の蓋部５が嵌め込まれているので、マイクロ波加熱時にスート容器４’は収縮し、高温状態でシリカ粉末８を圧縮し、ガラス化しやすくなる効果がある。
【００２５】
またシリカ粉末８と同じ石英ガラスであるため、スート容器４’とシリカ粉末８との接触面で熱膨張係数の差による熱応力が生じることが無く、またスート容器４’から不純物などが混入することも無い。以上により屈折率分布が均一であり、かつ高純度の石英ガラスが製造できる。
【００２６】
このスート容器４’と蓋部５となるスート３は、ＶＡＤ法により製造されたものである。ＶＡＤ法は、簡単な工程で、連続的に製造でき、更に大型のスートも製造できる。このため，本実施形態の製造方法では、優れた生産効率で製造でき、かつ製造コストを低減できる。
【００２７】
なお本実施形態では、スート３はＶＡＤ法以外の方法でも製造でき、例えばＭＣＶＤ法などの他の化学気相蒸着法でも適用できる。このスート３やシリカ粉末８は、ドーパントとなる元素を添加したものであっても構わない。特にスート３は、シリカ粉末８と同一組成とすることが好ましく、これにより、熱膨張係数の差による熱応力の発生をなくし、またスート３から不純物などが混入することも無くすることができる。
【００２８】
また加熱装置としては、周波数２０ＧＨｚ〜３００ＧＨｚのミリ波（近ミリ波を含む）を用いたものであれば使用できる。均質石英ガラス内部に、ケイ素以外の元素をドーパントとして添加する場合、マイクロ波加熱装置９内を、このドーパントを含有した化合物ガス又は混合ガス雰囲気とし、この状態でミリ波を供給し加熱しても構わない。スート容器４’と蓋部５が多孔質状であるため、ドーパントを含有した化合物ガス又は混合ガスが内部に浸透しやすく、均一にドーパント元素を含有させることができる。
ただし、この場合、マイクロ波加熱装置９の内部は、ドーパントを含有した化合物ガス又は混合ガスによって腐食させない仕様とする。
例えば、図５において、断熱材１１内部へドーパントを含有した化合物ガス又は混合ガスを導入し、断熱材１１外部には化合物ガス又は混合ガスを排気するなどの手段を設けることによって、化合物ガス又は混合ガスによる腐食を防止できる。
【００２９】
［第２の実施形態］
本実施形態の均質石英ガラスの製造方法の全体構成は、上述した第１の実施の形態と同様であるため、詳細な説明は省略する。
本実施形態が、第１の実施形態と異なる点は、まずドーパント元素を含有した化合物ガス又は混合ガス雰囲気中にて、シリカ粉末８が充填されたスート容器４’を加熱した後、マイクロ波加熱装置９にて加熱し、ガラス化する点である。
【００３０】
図６は、このドーパント元素を含有した化合物ガス又は混合ガス雰囲気中で加熱する際に、用いられるリング状加熱装置の一例を示す断面模式図である。このリング状加熱装置１３は、リング状ヒータ１４が設けられてなり、通常、ＶＡＤ法などで製造されたスート３を加熱し、ガラス化する加熱装置として使用されるものである。
本実施形態では、ガス供給口１５が設けられ、リング状加熱装置１３内を所望のガス雰囲気とすることができる。またリング状加熱装置１３内は、腐食性ガスや酸化性ガスが使用できるように、耐食性、耐酸化性に優れたセラミックスなどの材質でコーティングされている。
【００３１】
このリング状加熱装置１３に、シリカ粉末８が充填されたスート容器４’を、蓋部５が嵌め込まれた状態で、静置する。次にガス供給口１５より、ＳｉＦ４，ＳＦ６，ＣＦ４などのフッ素を含有した化合物ガスや、他のドーパント元素を含有した化合物ガスなどをリング状加熱装置１３内に供給する。
このフッ素などのドーパント元素を含有した化合物ガス中にて、５００〜１２００℃、好ましくは７００〜９００℃にて、１０分〜５時間加熱する。その後、第１の実施形態と同様にして、マイクロ波加熱装置９を用いて加熱し、ガラス化する。
【００３２】
本実施形態では、まず耐食性、耐酸化性に優れた加熱装置にて、フッ素などのドーパント元素を含有した化合物ガス又は混合ガス雰囲気中で加熱することによって、所望のドーパント元素を含有した均質石英ガラスが製造できる。このとき、スート容器４’と蓋部５が多孔質状であるため、フッ素などのドーパント元素を含有した化合物ガス又は混合ガスが内部に浸透しやすく、均一にフッ素などのドーパント元素を石英ガラスに含有させることができる。
【００３３】
またリング状ヒータ１４によって加熱するため、スート容器４’の外周全面を加熱でき、これによりシリカ粉末８に温度勾配が生じにくく、均一にフッ素などのドーパント元素を含有させることができる。
【００３４】
次に本発明の具体例を以下に述べる。第１の実施形態と同様にして、ＶＡＤ法により、かさ密度０．４５ｇ／ｃｍ３のスートを製造した。このスートを加工し、容器内深さ１５０ｍｍ、内径１２０ｍｍのスート容器と、蓋部をつくった。
このスート容器に、粒子径が７０〜２００μｍのシリカ粉末を充填して蓋部を嵌め込み、マイクロ波加熱装置に入れた。２８ＧＨｚのミリ波を供給して、シリカ粉末を１５００℃で３時間加熱溶融し、ガラス化させた。
ガラス化後、スート容器、蓋部に相当する部分を切除し、円盤状に外周を研削し、更に端面を研磨し、均質石英ガラスとした。得られた均質石英ガラスのホモジニティ測定を行った結果、１．６×１０−６（＠６３３ｎｍ）であった。これにより、製造された均質石英ガラスの屈折率は、優れた均一性であることがわかった。
【００３５】
【発明の効果】
以上、詳細に説明したように、請求項１に係る発明によれば、マイクロ波にてシリカ粉末を加熱することによって、シリカ粉末中に温度勾配が生じることが無く、均一に加熱することができる。このため内部に密度分布が生じることが無く、光学的に均質な石英ガラスが製造できる。
【００３６】
また石英ガラススートからなるスート容器が多孔質状であるため、マイクロ波が内部まで届き、シリカ粉末を加熱させることが可能である。またスート容器は、多孔質状の蓋部が嵌め込まれているので、マイクロ波加熱時にスート容器は収縮し、高温状態でシリカ粉末を圧縮し、ガラス化しやすくなる効果がある。
【００３７】
更に、石英ガラススートは、シリカ粉末と同じ石英ガラスであるため、石英ガラススートとシリカ粉末との接触面にて、熱膨張係数の差による熱応力が生じることが無い。また石英ガラススートから不純物などが混入することも無い。このため屈折率が均一で、かつ高純度の石英ガラスが製造できる。
以上により後工程で均質化処理を行う必要が無く、製造工程を簡略化でき、また製造効率を向上させることができるため、製造コストを低減できる。
【００３８】
また請求項２に係る発明によれば、まずドーパント元素を含有した化合物ガス又は混合ガス雰囲気中にて加熱することによって、マイクロ波加熱装置では使用できない腐食性、酸化性の高い化合物ガスなどの雰囲気中でシリカ粉末を加熱でき、ドーパントを含有した均質石英ガラスが製造できる。
【００３９】
請求項３に係る発明によれば、石英ガラススートをＶＡＤ法により製造することによって、簡単な工程で、連続的に製造でき、更に大型の石英ガラススートも製造できる。このため優れた生産効率で製造でき、かつ製造コストを低減できる。
【００４０】
請求項４に係る発明によれば、一般にミリ波（近ミリ波を含む）と呼ばれる周波数が２０ＧＨｚ〜３００ＧＨｚのマイクロ波にて、シリカ粉末を加熱することによって、優れた加熱効率が実現でき、消費電力を削減でき、製造コストを低減できる。またシリカ粉末を更に均一に加熱でき、より光学的に均質な石英ガラスが得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＶＡＤ法によりスートを製造する製造装置の一例を示す概略模式図である。
【図２】本実施形態のスートの加工方法の一例を示す概略模式図である。
【図３】本実施形態のスート内部を切り出す加工装置の一例を示す概略模式図である。
【図４】本実施形態のシリカ粉末を充填したスート容器の一例を示す概略模式図である。
【図５】本実施形態のマイクロ波加熱装置の一例を示す概略断面図である。
【図６】本実施形態のリング状加熱装置の一例を示す概略断面図である。
【符号の説明】
３・・・スート，４・・・容器部，４’・・・スート容器，５・・・蓋部，８・・・シリカ粉末[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing homogeneous quartz glass having a uniform refractive index.
[0002]
[Prior art]
It is essential that optical glass for an optical device using an ultraviolet high-power laser such as an excimer laser, a lens or a prism for transmitting vacuum ultraviolet light or ultraviolet light, be optically homogeneous. In particular, it is required that the refractive index be uniform.
[0003]
Usually, glass materials such as optical glass, lenses, and prisms are produced by melting a glass ingot, hot-pressing, stretching, and the like to deform it by heating. This glass ingot is generally manufactured by a direct method using an oxyhydrogen flame, a VAD method, a method using an electric furnace, or the like.
[0004]
Specifically, it is manufactured by a method in which a raw material gas is made of porous quartz glass and heated to vitrify, or a method in which the raw material gas is directly melted and vitrified. When homogeneity is required, a method has been proposed in which fine silica powder is used as a raw material and heat-treated at high temperature and high pressure (see Patent Document 1).
[0005]
However, in the above-described method, a temperature gradient (temperature distribution) occurs in the glass ingot due to external heating, and a density difference occurs in the manufactured glass ingot, and it is difficult to obtain a uniform refractive index. There is. For this reason, when manufacturing a glass material that requires high optical homogeneity, as in the above-mentioned applications, it is necessary to homogenize the glass ingot as a post-process to eliminate the density difference caused by the temperature distribution. There is.
[0006]
As the homogenization treatment, for example, instead of mechanical stirring, heat treatment is performed in a high-pressure argon gas atmosphere (see Patent Document 2), or optically inhomogeneous quartz glass is formed from SiO 2 powder or lump. A method of performing heat treatment under pressure of 0 to 10 kg / cm 2 in a master mold (see Patent Document 3) or a method of heating and melting while rotating a quartz rod supporting both ends, and stretching or pressing (Patent Document 4). See, for example).
However, in the method of performing the homogenization treatment, there are problems that the number of manufacturing steps is increased, thereby lowering the manufacturing efficiency and increasing the manufacturing cost.
[0007]
[Patent Document 1]
JP-A-2-124729 [Patent Document 2]
Japanese Patent Publication No. 3-17775 [Patent Document 3]
JP-A-5-116969 [Patent Document 4]
JP-A-7-267662
[Problems to be solved by the invention]
Therefore, an object of the present invention has been made in view of the above-mentioned circumstances. That is, it is an object of the present invention to provide a method for easily producing homogeneous quartz glass having excellent optical homogeneity without performing a homogenizing treatment in a later step.
[0009]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve this problem, the invention according to claim 1 is a method for producing homogeneous quartz glass, which comprises filling silica powder in a vessel made of quartz glass soot, heating the vessel by microwaves, and vitrifying the vessel. It is.
[0010]
The invention according to claim 2 is that, after filling silica powder in a container made of quartz glass soot and heating it in a compound gas or mixed gas atmosphere containing a dopant element, it is heated by a microwave and vitrified. This is a method for producing homogeneous quartz glass.
[0011]
The invention according to claim 3 is characterized in that a container made of quartz glass soot is filled with silica powder, and heated in a microwave in a compound gas or mixed gas atmosphere containing a dopant element to vitrify. This is a method for producing homogeneous quartz glass.
[0012]
The invention according to claim 4 is the method for producing homogeneous quartz glass according to any one of claims 1 to 3, wherein the quartz glass soot is produced by a VAD method.
[0013]
The invention according to claim 5 is the method for producing homogeneous quartz glass according to any one of claims 1 to 4, wherein the frequency of the microwave is 20 GHz to 300 GHz.
[0014]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
[First Embodiment]
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
FIG. 1 is a schematic view showing an example of a manufacturing apparatus for manufacturing soot by the VAD method. Here, the soot is made of porous quartz glass. The burner 1 has a nozzle having a multi-tube structure, and is supplied with SiCl 4 gas, hydrogen gas of fuel, oxygen gas of oxidizing agent, and the like. The starting member 2 is made of a rod-shaped quartz glass or the like, and has a base end attached to a rotary pulling device (not shown).
[0015]
The starting member 2 is lifted upward while being rotated at a constant speed by the rotation lifting device (not shown). At this time, SiCl 4 gas is supplied to the oxyhydrogen flame of the burner 1 to synthesize fine particles containing silicon dioxide as a main component, and the fine particles are deposited radially on the outer peripheral portion of the starting member 2 to form a porous material. A soot 3 made of quartz glass is obtained.
[0016]
Next, the soot 3 is processed as described below to form a soot container and a lid. FIG. 2 is a schematic diagram illustrating a soot processing method. The tip 3a and the end 3b of the soot 3 are cut off, and further cut at desired positions as shown in FIG. 2 to obtain a container 4 serving as a soot container and a lid 5.
[0017]
FIG. 3 is a schematic diagram illustrating an example of a processing device that cuts out the inside of the container unit 4. The cutting device 6 is provided with a rotary cutting blade 7. While the container 4 is fixed, the rotary cutting blade 7 is rotated and pushed down to a desired depth while rotating, so that the inside of the container 4 is shaved to obtain a soot container 4 ′.
[0018]
FIG. 4 is a schematic diagram showing a soot container filled with silica powder. The soot container 4 'thus obtained is filled with a desired amount of silica powder 8, and the lid 5 is fitted. The lid 5 has an effect of preventing the silica powder 8 from overflowing when the soot container 4 'shrinks and vitrifies during heating.
The silica powder 8 is of high purity, and usually has a particle size of 70 to 200 μm. In order to increase the filling rate of the silica powder 8, tapping may be performed several times, or the silica powder 8 may be pressed from above.
[0019]
FIG. 5 is a schematic sectional view showing an example of the microwave heating device. The microwave heating device 9 is a heating device using a microwave having a frequency of 20 GHz to 300 GHz which is generally called a millimeter wave (including a near millimeter wave band of 20 GHz to 30 GHz). A holder 10 is provided in the microwave heating device 9, and a box 11 made of a heat insulating material is provided on the holder 10. The soot container 4 ′ filled with the silica powder 8 is left in the box 11 with the lid 5 fitted. The internal atmosphere of the microwave heating device 9 is not particularly limited, but is usually an air atmosphere.
[0020]
A millimeter wave of 20 GHz to 300 GHz is supplied from the microwave introduction port 12, the silica powder 8 is heated to 1300 to 1800 ° C., and is heated and melted for 1 to 10 hours to vitrify. As a result, the silica powder 8 is uniformly vitrified, and there is no difference in density, resulting in optically homogeneous quartz glass. After vitrification, a portion corresponding to the soot container 4 'and the lid 5 is cut and removed, and ground and polished to a desired size and shape to obtain a homogeneous quartz glass.
[0021]
If the heating temperature is less than 1300 ° C. or the heating time is less than 1 hour, the silica powder 8 cannot be completely vitrified, which is not preferable. On the other hand, when the heating temperature is higher than 1800 ° C., it is necessary to increase the microwave electric field strength, which increases the manufacturing cost, which is not preferable. If the heating time is longer than 10 hours, the production efficiency deteriorates, which is not preferable.
[0022]
In the present embodiment, the silica powder 8 is heated and vitrified using microwaves. Microwaves are electromagnetic waves having a frequency of 300 MHz to 300 GHz (wavelength 1 m to 1 mm), which vibrate and rotate the dipole of the object to be heated, and the resulting frictional energy causes internal heat generation. The inside can be heated at a uniform temperature regardless of the temperature.
However, in order to melt quartz glass having a low dielectric loss factor (loss coefficient), millimeter waves (including near millimeter waves) having a frequency of 20 GHz to 300 GHz are effective.
[0023]
By heating with millimeter waves, rapid heating and sintering at a low temperature become possible, and the heating time, energy consumption can be reduced, and the production cost can be suppressed. Thereby, uniform heating is possible without causing a temperature gradient in the silica powder 8.
Therefore, there is no density distribution generated inside the glass due to the temperature gradient, and optically homogeneous quartz glass can be manufactured. Thus, there is no need to perform a homogenization process in a subsequent step, and the manufacturing process can be simplified and the manufacturing efficiency can be improved, so that the manufacturing cost can be reduced.
[0024]
Further, in the present embodiment, the soot container 4 'is filled with the silica powder 8, and the lid 5 is further fitted and heated. The soot container 4 'and the lid 5 are obtained by processing the soot 3, and are made of porous quartz glass.
Since the soot container 4 ′ is porous, the microwave reaches the inside and the silica powder 8 can be heated. In addition, since the soot container 4 ′ has the porous lid 5 fitted therein, the soot container 4 ′ shrinks at the time of microwave heating, and has an effect of easily compressing the silica powder 8 in a high temperature state and vitrifying. .
[0025]
In addition, since the same silica glass as the silica powder 8 is used, no thermal stress occurs due to a difference in thermal expansion coefficient at the contact surface between the soot container 4 'and the silica powder 8, and impurities and the like are mixed in from the soot container 4'. Nothing. As described above, quartz glass having a uniform refractive index distribution and high purity can be manufactured.
[0026]
The soot container 4 'and the soot 3 serving as the lid 5 are manufactured by the VAD method. The VAD method can be manufactured continuously with a simple process, and a large soot can be manufactured. For this reason, in the manufacturing method of the present embodiment, manufacturing can be performed with excellent production efficiency, and manufacturing costs can be reduced.
[0027]
In the present embodiment, the soot 3 can be manufactured by a method other than the VAD method, and can be applied by another chemical vapor deposition method such as the MCVD method. The soot 3 and the silica powder 8 may be added with an element serving as a dopant. In particular, the soot 3 preferably has the same composition as that of the silica powder 8, so that the occurrence of thermal stress due to the difference in thermal expansion coefficient can be eliminated, and the entry of impurities and the like from the soot 3 can be prevented.
[0028]
As the heating device, any device that uses millimeter waves (including near millimeter waves) having a frequency of 20 GHz to 300 GHz can be used. When an element other than silicon is added as a dopant to the inside of the homogeneous quartz glass, the inside of the microwave heating device 9 is set to a compound gas or mixed gas atmosphere containing the dopant, and millimeter waves are supplied and heated in this state. I do not care. Since the soot container 4 ′ and the lid 5 are porous, the compound gas or the mixed gas containing the dopant easily penetrates into the inside, and the dopant element can be uniformly contained.
However, in this case, the inside of the microwave heating device 9 is designed not to be corroded by the compound gas or the mixed gas containing the dopant.
For example, in FIG. 5, a compound gas or a mixed gas containing a dopant is introduced into the heat insulating material 11 and a means for exhausting the compound gas or the mixed gas outside the heat insulating material 11 is provided. Corrosion due to gas can be prevented.
[0029]
[Second embodiment]
The overall configuration of the method for manufacturing a homogeneous quartz glass according to the present embodiment is the same as that of the above-described first embodiment, and a detailed description thereof will be omitted.
This embodiment is different from the first embodiment in that a soot container 4 ′ filled with silica powder 8 is first heated in an atmosphere of a compound gas or a mixed gas containing a dopant element, and then microwave heating is performed. The point is that it is heated by the device 9 and vitrified.
[0030]
FIG. 6 is a schematic cross-sectional view showing an example of a ring-shaped heating device used when heating in a compound gas or mixed gas atmosphere containing this dopant element. The ring-shaped heating device 13 is provided with a ring-shaped heater 14 and is generally used as a heating device for heating and soaking the soot 3 manufactured by the VAD method or the like.
In the present embodiment, the gas supply port 15 is provided, and the inside of the ring-shaped heating device 13 can be set to a desired gas atmosphere. The inside of the ring-shaped heating device 13 is coated with a material such as ceramics having excellent corrosion resistance and oxidation resistance so that corrosive gas and oxidizing gas can be used.
[0031]
The soot container 4 ′ filled with the silica powder 8 is allowed to stand still in the ring-shaped heating device 13 with the lid 5 fitted. Next, a fluorine-containing compound gas such as SiF 4 , SF 6 , CF 4, or a compound gas containing another dopant element is supplied into the ring-shaped heating device 13 from the gas supply port 15.
In a compound gas containing a dopant element such as fluorine, heating is performed at 500 to 1200 ° C., preferably 700 to 900 ° C., for 10 minutes to 5 hours. Thereafter, similarly to the first embodiment, heating is performed by using the microwave heating device 9 to vitrify.
[0032]
In this embodiment, first, in a heating device having excellent corrosion resistance and oxidation resistance, by heating in a compound gas or mixed gas atmosphere containing a dopant element such as fluorine, homogeneous quartz glass containing a desired dopant element Can be manufactured. At this time, since the soot container 4 ′ and the lid 5 are porous, a compound gas or a mixed gas containing a dopant element such as fluorine easily penetrates into the interior, and the dopant element such as fluorine is uniformly dispersed in the quartz glass. It can be contained.
[0033]
Further, since heating is performed by the ring-shaped heater 14, the entire outer periphery of the soot container 4 'can be heated, whereby a temperature gradient is hardly generated in the silica powder 8, and a dopant element such as fluorine can be uniformly contained.
[0034]
Next, specific examples of the present invention will be described below. A soot having a bulk density of 0.45 g / cm 3 was manufactured by the VAD method in the same manner as in the first embodiment. This soot was processed to form a soot container having a depth of 150 mm in the container and an inner diameter of 120 mm, and a lid.
This soot container was filled with silica powder having a particle size of 70 to 200 μm, fitted with a lid, and placed in a microwave heating device. By supplying a millimeter wave of 28 GHz, the silica powder was heated and melted at 1500 ° C. for 3 hours and vitrified.
After vitrification, portions corresponding to the soot container and the lid were cut off, the outer periphery was ground in a disk shape, and the end surface was further polished to obtain homogeneous quartz glass. As a result of measuring the homogeneity of the obtained homogeneous quartz glass, it was 1.6 × 10 −6 (＠ 633 nm). Thus, it was found that the refractive index of the manufactured homogeneous quartz glass was excellent uniformity.
[0035]
【The invention's effect】
As described above in detail, according to the first aspect of the present invention, by heating the silica powder with the microwave, the silica powder can be uniformly heated without generating a temperature gradient in the silica powder. . For this reason, there is no density distribution inside, and optically homogeneous quartz glass can be manufactured.
[0036]
In addition, since the soot container made of quartz glass soot is porous, microwaves reach the inside and can heat the silica powder. In addition, since the soot container has a porous lid fitted therein, the soot container shrinks during microwave heating, and has an effect of easily compressing the silica powder in a high temperature state and vitrifying.
[0037]
Further, since the quartz glass soot is the same quartz glass as the silica powder, no thermal stress is generated at the contact surface between the quartz glass soot and the silica powder due to a difference in thermal expansion coefficient. Further, no impurities or the like are mixed from the quartz glass soot. Therefore, quartz glass having a uniform refractive index and high purity can be manufactured.
As described above, there is no need to perform a homogenization process in a post-process, the manufacturing process can be simplified, and the manufacturing efficiency can be improved, so that the manufacturing cost can be reduced.
[0038]
According to the second aspect of the present invention, first, by heating in a compound gas or mixed gas atmosphere containing a dopant element, an atmosphere such as a highly corrosive or oxidizing compound gas which cannot be used in a microwave heating apparatus is used. The silica powder can be heated in it, and the homogeneous quartz glass containing the dopant can be manufactured.
[0039]
According to the third aspect of the present invention, by manufacturing quartz glass soot by the VAD method, continuous manufacture can be performed in a simple process, and a larger quartz glass soot can be manufactured. Therefore, it can be manufactured with excellent production efficiency, and the manufacturing cost can be reduced.
[0040]
According to the invention according to claim 4, excellent heating efficiency can be realized by heating the silica powder with a microwave generally called a millimeter wave (including a near millimeter wave) having a frequency of 20 GHz to 300 GHz. Power consumption can be reduced, and manufacturing costs can be reduced. Further, the silica powder can be more uniformly heated, and a more optically uniform quartz glass can be obtained.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of a manufacturing apparatus for manufacturing soot by a VAD method.
FIG. 2 is a schematic diagram illustrating an example of a soot processing method according to the present embodiment.
FIG. 3 is a schematic diagram illustrating an example of a processing apparatus that cuts out the inside of the soot according to the present embodiment.
FIG. 4 is a schematic diagram showing an example of a soot container filled with the silica powder of the present embodiment.
FIG. 5 is a schematic sectional view showing an example of a microwave heating device according to the present embodiment.
FIG. 6 is a schematic sectional view illustrating an example of a ring-shaped heating device according to the present embodiment.
[Explanation of symbols]
3 soot, 4 container part, 4 'soot container, 5 lid part, 8 silica powder