JP2004168860A

JP2004168860A - Composition, flooring sheet comprising the composition, and flooring

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Publication number: JP2004168860A
Application number: JP2002335017A
Authority: JP
Inventors: Yutaka Takayasu; 裕高安
Original assignee: Mitsui Chemicals Inc
Current assignee: Mitsui Chemicals Inc
Priority date: 2002-11-19
Filing date: 2002-11-19
Publication date: 2004-06-17

Abstract

【課題】従来のポリオレフィン系床材に比べ優れた柔軟性、施工性を有し、カレンダー成形および押出しシート成形が可能な組成物を提供すること。
【解決手段】密度が０．８５０〜０．９００ｇ／ｃｍ^３、１９０℃で測定したメルトフローレートが０．１〜７０ｇ／１０分のエチレン・α−オレフィンランダム共重合体（Ａ）２０〜５０重量％、密度が０．９００〜０．９４０ｇ／ｃｍ^３、１９０℃で測定したメルトフローレートが０．１〜５０ｇ／１０分であって、かつメルトテンション（ＭＴ）とメルトフローレート（ＭＦＲ）とが次の関係式
４０×（ＭＦＲ）^{−０．６７} ≦ ＭＴ ≦ ２５０×（ＭＦＲ）^{−０．６７}
を満たす低密度ポリエチレン（Ｂ）０〜３０重量％、無機充填剤（Ｃ）を５０〜８０重量％ここで、（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の合計量は合わせて１００重量％となる）からなる組成物。
【選択図】なしAn object of the present invention is to provide a composition having excellent flexibility and workability as compared with conventional polyolefin-based flooring materials, and capable of forming a calender and an extruded sheet.
The ethylene / α-olefin random copolymer (A) has a density of 0.850 to 0.900 g / cm ³ and a melt flow rate measured at 190 ° C. of 0.1 to 70 g / 10 min. % By weight, a density of 0.900 to 0.940 g / cm ³ , a melt flow rate measured at 190 ° C. of 0.1 to 50 g / 10 min, and a melt tension (MT) and a melt flow rate (MFR). Is the following relational expression 40 × (MFR) ^−0.67 ≦ MT ≦ 250 × (MFR) ^−0.67
0 to 30% by weight of low-density polyethylene (B) and 50 to 80% by weight of inorganic filler (C), wherein the total amount of (A), (B) and (C) is 100% by weight in total. A composition comprising:
[Selection diagram] None

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は主にポリオレフィンからなる組成物、床材用シート、および床材に関し、更に詳しくは従来の床材に比べ優れた柔軟性、施工性を有し、さらにカレンダー成形および押出しシート成形が可能な床材を製造しうる組成物、床材用シート、および床材に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ＰＶＣは成形が容易で多彩な着色および意匠が可能であり、これを床材とした場合、施工性、防汚性、加工性、耐薬品性が優れることなどから、屋内あるいは屋外の床材として広く用いられている。
【０００３】
しかし近年、ＰＶＣ系廃棄物の燃焼時に発生するハロゲン化水素ガスの問題や使用されるジオクチルフタレート等の可塑剤や残留モノマーの室内への飛散による人体に与える影響が憂慮されるようになり、ポリオレフィンを中心とする地球環境への付加が少ない床材の開発が進んでいる。ところが、通常のポリオレフィンによる床材の場合、樹脂の結晶化度が高いためＰＶＣ並の柔軟性、施工性を実現するのが非常に困難である。
【０００４】
この点を解決するために極性基を有するポリオレフィン系床材が検討されているが、この場合無機充填物との相互作用が強いため無機充填物の含有量が増加するとともに剛性が高く、また脆くなる（例えば特許文献１参照）。また、無極性ポリオレフィンからなり、カレンダー加工性の良好なポリオレフィン系床材が検討されているが、樹脂の結晶性が高いため製品の施工性が悪化することが懸念される（例えば特許文献２参照）。
【０００５】
【特許文献１】
特開平５−９８７６号公報
【特許文献２】
特開２０００−５３８２２号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、ポリオレフィン樹脂と無機充填剤を主成分とし、従来のポリオレフィン系床材に比べ優れた柔軟性、施工性を有し、さらにカレンダー成形および押出しシート成形が可能な組成物、床材用シート、およびこれを下層に用いた床材を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
本発明の組成物は、密度が０．８５０〜０．９００ｇ／ｃｍ^３、１９０℃で測定したメルトフローレートが０．１〜７０ｇ／１０分である、エチレンと少なくとも１種の炭素数３〜２０のα−オレフィンとからなるエチレン・α−オレフィンランダム共重合体（Ａ）２０〜５０重量％、密度が０．９００〜０．９４０ｇ／ｃｍ^３、１９０℃で測定したメルトフローレートが０．１〜５０ｇ／１０分であって、かつメルトテンション（ＭＴ）とメルトフローレート（ＭＦＲ）とが次の関係式
４０×（ＭＦＲ）^{−０．６７} ≦ ＭＴ ≦ ２５０×（ＭＦＲ）^{−０．６７}
を満たす低密度ポリエチレン（Ｂ）０〜３０重量％、無機充填剤（Ｃ）を５０〜８０重量％ここで、（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）の合計量は合わせて１００重量％となる）からなることを特徴としている。
【０００８】
また本発明の組成物は、オレフィン系重合体（Ａ’）と無機充填剤（Ｃ）とからなり、無機充填剤の配合率が５０〜８０重量％のときに無機充填剤配合率ＭＢと２３℃で測定されたときのねじり剛性率ＴＲ（ＭＰａ）とが次の関係式
２５×（ＭＢ）^２．５≦ＴＲ≦７０×（ＭＢ）^１．６（１’）
を満たすことを特徴としている。
また本発明の床材用シートは、前記組成物からなることを特徴としている。
【０００９】
さらに本発明の床材は、前記床材用シートを下層とし、有機重合体からなる単層または多層の層を上層としてなることを特徴としている。
次にこれらの各構成について具体的に説明する。
【００１０】
（Ａ）エチレン・α−オレフィンランダム共重合体
本発明の組成物におけるエチレン・α−オレフィンランダム共重合体（Ａ）としては、エチレンと少なくとも１種の炭素数３〜２０のαオレフィン、好ましくは炭素数３〜１０のα−オレフィンとの共重合体であり、その分子構造は、直鎖状であってもよいし、長鎖または短鎖の側鎖を有する分岐状であってもよい。
【００１１】
コモノマーとして使用される炭素数３から２０のα−オレフィンの具体例としては、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、４−メチルペンテン−１、１−オクテン、１−デセン、１−ドデセンおよびそれらの組み合わせを挙げることができ、中でもプロピレン、１−ブテン、１−ヘキセン、１−オクテンが好ましい。また、必要に応じて他のコノモマー、例えば１，６−ヘキサジエン、１，８−オクタジエン等のジエン類や、シクロペンテン等の環状オレフィン類等を少量含有してもよい。
【００１２】
エチレン・α−オレフィンランダム共重合体中のエチレン含量は、通常６０〜９５モル％であり、好ましくは下限は７０モル％、上限は９０モル％である。さらに好ましい下限は７５モル％であり、またさらに好ましい上限は８９モル％である。密度は、０．８５０〜０．９００ｇ／ｃｍ^３、好ましくは上限は０．８９５ｇ／ｃｍ^３であり、より好ましくは０．８９０ｇ／ｃｍ^３である。また好ましい下限は０．８６０ｇ／ｃｍ^３である。この密度範囲にあると、柔軟性と耐熱性とを備えており、シート表面のベタツキが少なく、柔らかい感触の成形品が得られる。
【００１３】
上記エチレン・α−オレフィンランダム共重合体中は、ＡＳＴＭＤ−１２３８に準拠し、１９０℃、２．１６ｋｇ荷重下で測定したメルトフローレート（以下、ＭＦＲ（１９０℃）と略記する）が、０．１〜７０、好ましくは０．３〜４０（ｇ／１０分）の範囲にある。メルトフローレートがこの範囲内にあると、無機充填剤との混練性に優れ、かつ既存のカレンダー成形機および押出しシート成形機による成形が可能となる。
【００１４】
上記エチレン系重合体の製造法については特に制限はないが、ラジカル重合触媒、フィリップス触媒、チーグラー・ナッタ触媒、あるいはメタロセン触媒を用いて、エチレンとα−オレフィンとを共重合することによって製造することができる。耐ブロッキング性の点から、メタロセン触媒により得られる共重合体が望ましい。
【００１５】
なお、本発明においては、上記エチレン・α−オレフィンランダム共重合体は密度および／ＭＦＲの異なる２種以上を使用してもよい。この場合、密度が０．８５０〜０．８７５ｇ／ｃｍ^３、１９０℃で測定したメルトフローレートが３．６〜７０ｇ／１０分のエチレン・α−オレフィンランダム共重合体（イ）と、密度が０．８７５〜０．９００ｇ／ｃｍ^３、１９０℃で測定したメルトフローレートが０．１〜２０ｇ／１０分のエチレン・α−オレフィンランダム共重合体（ロ）とからなることが好ましく、このようなエチレン・α−オレフィンランダム共重合体を用いるとカレンダー成形性あるいは押出し成形性が向上する。これらの使用比率はエチレン・α−オレフィンランダム共重合体（イ）３０〜９０重量％、エチレン・α−オレフィンランダム共重合体（ロ）１０〜７０重量％が好ましく、さらに好ましくはエチレン・α−オレフィンランダム共重合体（イ）４０〜７０重量％、エチレン・α−オレフィンランダム共重合体（ロ）３０〜６０重量％である。
【００１６】
（Ｂ）低密度ポリエチレン
本発明の樹脂組成物における（Ｂ）低密度ポリエチレンとしては、その密度が０．９００〜０．９４０、好ましくは０．９００〜０．９３０ｇ／ｃｍ^３であり、ＭＦＲ（１９０℃）は０．１〜５０ｇ／１０分、好ましくは０．５〜３０ｇ／１０分である。密度およびメルトフローレートがこの範囲にあると、エチレン・α−オレフィンランダム共重合体の溶融張力を高め、その結果、樹脂組成物のシート成形加工性を助け、均一厚さに外観良好なシートが得られる。
【００１７】
また、この低密度ポリエチレンの１９０℃で測定されたメルトテンション（ＭＴ）とメルトフローレート（ＭＦＲ）とが次式を満たしている。
４０×（ＭＦＲ）^{−０．６７} ≦ ＭＴ ≦ ２５０×（ＭＦＲ）^{−０．６７}
この関係式を満たすことで、この低密度ポリエチレンを含有する樹脂組成物は、適度の溶融張力を有し、シート成形性が良好となる。ここで、メルトテンション（ＭＴ）は、溶融させた低密度ポリエチレンを一定速度で延伸したときの応力を測定することにより求められる値である。実際のメルトテンションの測定は、東洋整機製ＭＴ測定器を用い、樹脂温度１９０℃、押出速度１５ｍｍ／分、巻取り速度１５ｍ／分、ノズル径２．０９ｍｍφ、ノズル長さ８ｍｍの条件で行われる。
このような特性を有する低密度ポリエチレンの好ましい具体例としては、ラジカル重合法によって得られる、いわゆる高圧法低密度ポリエチレンを挙げることができる。
【００１８】
（Ｃ）無機充填剤
本発明で使用される（Ｃ）無機充填剤としては、特に制限はないが例えば、炭酸カルシウム、水酸化マグネシウム、タルク、石英粉末、ガラス繊維、クレーまたはマイカなどを挙げることができ、これらの１種または２種以上を用いることができる。その平均粒径は０．１〜１５μｍであり、好ましくは平均粒子径が０．１〜１０μｍ以下、さらに好ましくは０．３〜５μｍである微粒子状無機化合物である。ここで平均粒子径は、ＢＥＴ法による比表面積から求めることができる。また、本発明で使用される無機充填剤は、ステアリン酸やオレイン酸等の脂肪酸等で表面化学処理されたものであっても好ましく利用でき、上記平均粒子径のもつ微粒子が凝集体を形成していてもよい。
【００１９】
組成物
本発明における組成物は、好ましくはエチレン・α−オレフィンランダム共重合体（Ａ）、低密度ポリエチレン（Ｂ）および無機充填剤（Ｃ）とからなる。これらの割合は、エチレン・α−オレフィンランダム共重合体（Ａ）が２０〜５０重量％、好ましくは２０〜４０重量％であり、低密度ポリエチレン（Ｂ）が０〜３０重量％、好ましくは５〜１５重量％、無機充填剤（Ｃ）５０〜８０重量％である。無機充填剤の割合の下限は好ましくは５５重量％である。また無機充填剤の割合の上限は好ましくは７５重量％である。例えば５５〜７５重量％であることが好ましい態様である。
【００２０】
本発明においては、本発明の樹脂組成物としての性能を損なわない、すなわち（１）式の関係を満たす範囲で、必要に応じて直鎖状低密度ポリエチレン、ビニルモノマーの含有率が５〜７０重量％であるエチレン系共重合樹脂、および他の合成樹脂やゴムを含んでいても良く、例えば結晶性ポリオレフィンを添加する場合は上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計１００重量部に対して５重量部未満であることが好ましい。また、その他の重合体においては上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計１００重量部に対して１０重量部以下であることが好ましい。また、酸化防止剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、ワックス、可塑剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、結晶核剤等、顔料、塩酸吸収剤の添加物を含んでいてもよい。これらの添加量は、通常上記（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）の合計１００重量部に対して１０重量部以下である。
【００２１】
本発明の組成物は、前記各成分および必要に応じて各種添加剤を、従来公知の方法で混練することで製造可能であり、また、前記各成分および必要に応じて各種添加剤を、例えばヘンシェルミキサー、バンバリーミキサー、タンブラーミキサー、ロールや押出機等の混合機でブレンドした後、カレンダー成形、Ｔ−ダイ成形等の公知の押出しシート成形機に供し、シートとする過程で得ることもできる。このとき、本発明で用いる低密度ポリエチレンをブレンドすることにより樹脂の溶融張力が増加するため、これらの成形性が向上し好ましい。このようにして得られた組成物について、厚み２．０ｍｍのシートを調製し２３℃、で測定したときのねじり剛性率（ＭＰａ）は好ましくは８０ＭＰａ以下あり、この値を持つ組成物から得られたシートは柔軟性、しなやかさに富むため、優れた施工性を有し、床材用シートに好適に用いられる。
【００２２】
また、本発明の組成物は、無機充填剤の充填率を高くしたときの延性にも優れ、シートを折り曲げたときに割れにくい性質も有している。
【００２３】
本発明の組成物は、無機充填剤配合量ＭＢ（重量部）と、該組成物について厚み２．０ｍｍのシートを調製し、２３℃で測定したときのねじり剛性率ＴＲ（ＭＰａ）とが次の関係式
２５×（ＭＢ）^２．５≦ＴＲ≦７０×（ＭＢ）^１．６（１）
を満たしていることが好ましい。すなわち、剛性率は無機充填剤の配合量とともに増加するが、従来の床材用シートに比べ、本発明の床材用シートは無機充填剤の配合量に対する剛性の増加が少ない。なお、（１）式を満たす床材用シートは、現在市販のエチレン・α−オレフィンランダム共重合体、低密度ポリエチレンおよび無機充填剤から得ることが可能である。
【００２４】
また、本発明の組成物は、（Ａ’）オレフィン系重合体２０−５０重量部と、（Ｃ）無機充填剤５０−８０重量部（合計１００重量部）とからなり、無機充填剤配合量ＭＢ（重量部）と、該組成物について厚み２．０ｍｍのシートを調製し、２３℃で測定したときのねじり剛性率ＴＲ（ＭＰａ）とが次の関係式
２５×（ＭＢ）^２．５≦ＴＲ≦７０×（ＭＢ）^１．６（１’）
を満たしている。すなわち、剛性率は無機充填剤の配合量とともに増加するが、従来の床材用シートに比べ、本発明の床材用シートは無機充填剤の配合量に対する剛性の増加が少ない。ここで（Ａ’）オレフィン系重合体としては特に限定されるものではないが、例えば前記（Ａ）エチレン・αオレフィンランダム共重合体、前記（Ｂ）低密度ポリエチレンが含まれる。なお、（１’）式を満たす床材用シートは、現在市販のエチレン・α−オレフィンランダム共重合体、低密度ポリエチレンおよび無機充填剤を公知の方法で混練りするなどして得ることが可能である。
【００２５】
（Ａ’）オレフィン系重合体を上記の量で含む組成物は、例えば、極性基含有重合体を上記の量で含む場合と比べて、柔軟性以外にも、引っ張り伸びなどの機械物性がよく、また成形時の劣化が少なくロングラン成型が可能である。
【００２６】
本発明においては、本発明の樹脂組成物としての性能を損なわない、すなわち（１）式の関係を満たす範囲で、必要に応じて、ビニルモノマーの含有率が５〜７０重量％であるエチレン系共重合樹脂、および他の合成樹脂やゴムを含んでいても良く、その含有量は、例えば、（Ａ’）オレフィン系重合体以外の重合体を、上記（Ａ’）、（Ｃ）の合計１００重量部に対して１０重量部以下であることが好ましい。また、酸化防止剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、ワックス、可塑剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、結晶核剤等、顔料、塩酸吸収剤の添加物を含んでいてもよい。これらの添加量は、通常上記（Ａ’）、（Ｃ）の合計１００重量部に対して１０重量部以下である。
床材用シート
【００２７】
本発明の床材用シートは、上述した組成物からなることを特徴としている。本発明の床材用シートは、厚みについて特に制限されるものではないが、例えば通常１ｍｍから５ｍｍの厚みを有する。本発明の床材用シートは、前記各成分および必要に応じて各種添加剤を、例えばヘンシェルミキサー、バンバリーミキサー、タンブラーミキサー、ロールや押出機等の混合機でブレンドした後、カレンダー成形、Ｔ−ダイ成形等の公知の押出しシート成形機に供し、シートとすることで製造可能である。
【００２８】
床材
本発明における床材は、上記床材用シートを下層とし、有機重合体からなる単層または多層の上層を有することを特徴としている。この上層は、少なくとも１種以上の有機重合体からなっていれば特に制限はない。有機重合体としては、たとえば化学大辞典（共立出版）の有機高分子化合物の項に記載の重合体などを使用できるが、例えばポリオレフィン系樹脂、ポリ（メタ）アクリル酸エステル、アイオノマー樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリアミド系樹脂あるいはポリエステル系樹脂などが好ましく挙げられる。
ポリオレフィン系樹脂としては、特に制限はないがポリエチレン、ポリプロピレン、オレフィンと極性モノマーとの共重合体（例えばエチレン・酢酸ビニル共重合体）などが例示される。ポリ（メタ）アクリル酸エステルとしては、例えばポリメチルメタアクリレートなどが挙げられる。アイオノマー樹脂としては、従来公知のものが使用できる。ポリウレタン系樹脂としては従来公知のものが使用できる。また、ポリアミド系樹脂としては制限はないが例えば、ポリアミド６、ポリアミド６６などが例示される。ポリエステル系樹脂としては特に制限はないが、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどが例示される。
本発明の床材は、例えば上記床材用シートからなる下層に、前記有機重合体からなる単層または多層のフィルムをラミネートして得ることができる。上層の厚みには特に制限はないが、例えば１μｍ以上、好ましくは３μｍ以上であり、また例えば５００μｍ以下であり、好ましくは２００μｍ以下である。床材用シートと上層の単層または多層のフィルム間には、意匠性を有する印刷層を設けることも可能である。さらにこの印刷層と下層の床材用シートおよび印刷層と上層フィルムとの間には、アクリル系あるいはウレタン系樹脂とポリオレフィン樹脂あるいはスチレン−オレフィン共重合体との複合樹脂からなるプライマーを用い、各層の接着強度を向上させることが可能である。
【００２９】
【実施例】
以下に実施例、比較例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれにより何ら限定されるものではない。
（１）ＭＦＲ
ＭＦＲは、ＡＳＴＭＤ１２３８記載の方法に従い、１９０℃、２．１６ｋｇ荷重により求めた。
（２）密度
密度はＡＳＴＭＤ１５０５記載の方法に従い求めた。
（３）ねじり剛性率
ねじり剛性率は、ＪＩＳＫ６７７３の９．８項に記載の方法に従い、２３℃で、サンプル厚み２．０ｍｍで測定した。
（４）引っ張り試験
ＪＩＳＫ７１１３−２に記載の方法に従い測定した。
【００３０】
［実施例１］
ＭＦＲ（１９０℃）が３．６ｇ／１０分、密度が０．８６０ｇ／ｃｍ^３でありメタロセン触媒により得られたエチレン・１−ブテンランダム共重合体（三井化学製商品名ＤＦ６４０）と、平均粒子径３．４μｍの炭酸カルシウムからなる組成物を、オープンロールを用いて混練し、これを６インチオープンロールにより１５０℃で成形し目的の床材用シートを得た。炭酸カルシウム充填率と２３℃で測定した床材用シートのねじり剛性率との関係を図．１に示す。また、無機充填剤添加量７０ｗｔ％における床材用シートの物性値を表．１に示す。
【００３１】
［実施例２］
ＭＦＲ（１９０℃）が３．６ｇ／１０分、密度が０．８７０ｇ／ｃｍ^３でありメタロセン触媒により得られたエチレン・１−ブテンランダム共重合体（三井化学製商品名ＤＦ７４０）と、平均粒子径３．４μｍの炭酸カルシウムからなる組成物を、実施例１と同様の評価を行った。炭酸カルシウム充填率と２３℃で測定した床材用シートのねじり剛性率との関係を図．１に示す。また、無機充填剤添加量７０ｗｔ％における床材用シートの物性値を表．１に示す。
【００３２】
［実施例３］
ＭＦＲ（１９０℃）が３．６ｇ／１０分、密度が０．８７０ｇ／ｃｍ^３のエチレン・１−ブテンランダム共重合体（三井化学製商品名ＤＦ７４０）とＭＦＲ（１９０℃）が７．２ｇ／１０分、密度が０．９１７ｇ／ｃｍ^３の低密度ポリエチレン（三井・デュポンポリケミカル社製商品名１１Ｐ）の割合が７対３からなる樹脂組成物と、平均粒子径３．４μｍの炭酸カルシウムからなる組成物を、実施例１と同様の評価を行った。炭酸カルシウム充填率と２３℃で測定した床材用シートのねじり剛性率との関係を図．１に示す。また、無機充填剤添加量７０ｗｔ％における床材用シートの物性値を表．１に示す。
【００３３】
［比較例１］
ＭＦＲ（１９０℃）が１．０ｇ／１０分、酢酸ビニル含量が２８％のエチレン−酢酸ビニル共重合体（三井・デュポンポリケミカル社製商品名ＥＶ２７０）と、平均粒子径３．４μｍの炭酸カルシウムからなる組成物を、実施例１と同様の評価を行った。炭酸カルシウム充填率と２３℃で測定した床材用シートのねじり剛性率との関係を図．１に示す。また、無機充填剤添加量７０ｗｔ％における床材用シートの物性値を表．１に示す。
【００３４】
［比較例２］
ＭＦＲ（１９０℃）が２．０ｇ／１０分、酢酸ビニル含量が２５％のエチレン−酢酸ビニル共重合体（三井・デュポンポリケミカル社製商品名ＥＶ３６０））と、平均粒子径３．４μｍの炭酸カルシウムからなる組成物を、実施例１と同様の評価を行った。炭酸カルシウム充填率と２３℃で測定した床材用シートのねじり剛性率との関係を図．１に示す。また、無機充填剤添加量７０ｗｔ％における床材用シートの物性値を表．１に示す。
【００３５】
図．１において、比較例１、２は無機充填剤の添加量とともにシートの剛性が高くなるが、実施例１〜３は無機充填剤添加量が増加してもシートの剛性の増加が少ない。また、実施例３と比較例２は、樹脂単体の柔軟性はほとんど同等（表．１）であるが、無機充填剤を添加したときには本発明の床材用シートのほうが柔軟性に優れ、さらに延性にも優れる結果となった。
【００３６】
【表１】

【００３７】
本発明により、従来のポリオレフィン系床材用シートよりも柔軟であり、さらに無機充填剤添加による剛性の増加が少ないシートが得られた。また、低密度ポリエチレンを添加した実施例３の組成物がシート成形加工性に優れていることも確認した。
【００３８】
【発明の効果】
以上の構成を有する本発明の組成物は、カレンダー成形および押出しシート成形により加工でき、無機充填剤を高含量充填しても柔軟性、延性に優れたものであり、また、得られた製品の施工性にも優れる。さらに本発明の床材用シートは無機充填剤を高含量充填しても柔軟性、延性に優れ、さらに施工性にも優れる。本発明の床材は、無機充填剤を高含量充填しても柔軟性、延性に優れ、さらに施工性にも優れる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の組成物と比較例の組成物の、無機充填剤充填率と、ねじり剛性率との関係を示すグラフである。[0001]
[Industrial applications]
The present invention relates to a composition mainly composed of polyolefin, a sheet for flooring, and a flooring. More specifically, the composition has superior flexibility and workability as compared with conventional flooring, and can be formed into a calender and an extruded sheet. TECHNICAL FIELD The present invention relates to a composition, a flooring sheet, and a flooring capable of producing a flexible flooring.
[0002]
[Prior art]
PVC is easy to mold and can be variously colored and designed. When this is used as flooring, it is excellent in workability, antifouling property, workability and chemical resistance. Widely used.
[0003]
However, in recent years, concerns have been raised about the problem of hydrogen halide gas generated during combustion of PVC-based waste, and the effect of plasticizers such as dioctyl phthalate and residual monomers used on the human body due to scattering into the room. Floor materials with a small addition to the global environment, mainly on the floor, are being developed. However, in the case of a flooring made of ordinary polyolefin, it is very difficult to realize flexibility and workability comparable to PVC because of high crystallinity of the resin.
[0004]
To solve this problem, polyolefin flooring materials having a polar group have been studied.In this case, the interaction with the inorganic filler is strong, so that the content of the inorganic filler increases and the rigidity is high, and the brittleness is high. (For example, see Patent Document 1). In addition, although a polyolefin flooring material made of nonpolar polyolefin and having good calenderability is being studied, there is a concern that the workability of the product is deteriorated due to the high crystallinity of the resin (for example, see Patent Document 2). ).
[0005]
[Patent Document 1]
JP-A-5-9876 [Patent Document 2]
JP 2000-53822 A
[Problems to be solved by the invention]
An object of the present invention is to provide a composition, flooring, which comprises a polyolefin resin and an inorganic filler as main components, has excellent flexibility and workability as compared with conventional polyolefin-based flooring materials, and can be further subjected to calendering and extrusion sheet molding. It is an object of the present invention to provide a material sheet and a floor material using the same as a lower layer.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
The composition of the present invention has a density of 0.850 to 0.900 g / cm ³ , a melt flow rate measured at 190 ° C. of 0.1 to 70 g / 10 min, and ethylene and at least one carbon number of 3 to 20 to 50% by weight of an ethylene / α-olefin random copolymer (A) composed of 20 α-olefins, a density of 0.900 to 0.940 g / cm ³ , and a melt flow rate measured at 190 ° C of 0. 1 to 50 g / 10 min, and the melt tension (MT) and the melt flow rate (MFR) are expressed by the following relational expression: 40 × (MFR) ^−0.67 ≦ MT ≦ 250 × (MFR) ^−0.67
0 to 30% by weight of low-density polyethylene (B) and 50 to 80% by weight of inorganic filler (C), wherein the total amount of (A), (B) and (C) is 100% by weight in total ).
[0008]
The composition of the present invention comprises an olefin polymer (A ') and an inorganic filler (C). When the compounding ratio of the inorganic filler is 50 to 80% by weight, the compounding ratio of the inorganic filler MB is 23%. The torsional rigidity TR (MPa) measured at ° C. is expressed by the following relational expression: 25 × (MB) ^2.5 ≦ TR ≦ 70 × (MB) ^1.6 (1 ′)
It is characterized by satisfying.
Further, the sheet for flooring of the present invention is characterized by comprising the above composition.
[0009]
Furthermore, the flooring material of the present invention is characterized in that the flooring sheet is used as a lower layer, and a single layer or a multilayered layer made of an organic polymer is used as an upper layer.
Next, each of these components will be specifically described.
[0010]
(A) Ethylene / α-olefin random copolymer The ethylene / α-olefin random copolymer (A) in the composition of the present invention includes ethylene and at least one α-olefin having 3 to 20 carbon atoms. It is a copolymer with an olefin, preferably an α-olefin having 3 to 10 carbon atoms, and its molecular structure may be linear or branched having a long or short side chain. May be.
[0011]
Specific examples of the α-olefin having 3 to 20 carbon atoms used as a comonomer include propylene, 1-butene, 1-pentene, 1-hexene, 4-methylpentene-1, 1-octene, 1-decene, -Dodecene and a combination thereof can be mentioned, among which propylene, 1-butene, 1-hexene and 1-octene are preferred. If necessary, other conomomers, for example, dienes such as 1,6-hexadiene and 1,8-octadiene, and cyclic olefins such as cyclopentene may be contained in small amounts.
[0012]
The ethylene content in the ethylene / α-olefin random copolymer is usually from 60 to 95 mol%, preferably the lower limit is 70 mol%, and the upper limit is 90 mol%. A more preferred lower limit is 75 mol%, and a still more preferred upper limit is 89 mol%. The density is 0.850 to 0.900 g / cm ³ , preferably the upper limit is 0.895 g / cm ³ , more preferably 0.890 g / cm ³ . A preferred lower limit is 0.860 g / cm ³ . When the density is in this range, a molded product having flexibility and heat resistance, having less stickiness on the sheet surface, and having a soft touch can be obtained.
[0013]
In the ethylene / α-olefin random copolymer, a melt flow rate (hereinafter abbreviated as MFR (190 ° C.)) measured at 190 ° C. under a load of 2.16 kg according to ASTM D-1238 is 0. 0.1 to 70, preferably 0.3 to 40 (g / 10 min). When the melt flow rate is in this range, the kneadability with the inorganic filler is excellent, and molding by an existing calender molding machine and extruded sheet molding machine becomes possible.
[0014]
The method for producing the ethylene polymer is not particularly limited, but is produced by copolymerizing ethylene and an α-olefin using a radical polymerization catalyst, a Phillips catalyst, a Ziegler-Natta catalyst, or a metallocene catalyst. Can be. From the viewpoint of blocking resistance, a copolymer obtained with a metallocene catalyst is desirable.
[0015]
In the present invention, two or more kinds of ethylene / α-olefin random copolymers having different densities and / MFR may be used. In this case, an ethylene / α-olefin random copolymer (a) having a density of 0.850 to 0.875 g / cm ³ and a melt flow rate measured at 190 ° C. of 3.6 to 70 g / 10 min, and a density of It is preferable that the melt flow rate measured at 0.875 to 0.900 g / cm ³ and 190 ° C. is from 0.1 to 20 g / 10 minutes of the ethylene / α-olefin random copolymer (b). If a random ethylene / α-olefin random copolymer is used, calender moldability or extrusion moldability is improved. The proportion of these used is preferably from 30 to 90% by weight of the ethylene / α-olefin random copolymer (A) and from 10 to 70% by weight of the ethylene / α-olefin random copolymer (B), more preferably from ethylene / α-olefin. The olefin random copolymer (b) is 40 to 70% by weight, and the ethylene / α-olefin random copolymer (b) 30 to 60% by weight.
[0016]
(B) As the (B) low-density polyethylene at low density polyethylene <br/> resin composition of the present invention, the density is 0.900 to 0.940, preferably 0.900~0.930g / cm ³ Yes, the MFR (190 ° C.) is 0.1 to 50 g / 10 min, preferably 0.5 to 30 g / 10 min. When the density and the melt flow rate are in this range, the melt tension of the ethylene / α-olefin random copolymer is increased, and as a result, the sheet forming processability of the resin composition is assisted, and a sheet having a uniform thickness and good appearance is obtained. can get.
[0017]
The melt tension (MT) and the melt flow rate (MFR) of the low-density polyethylene measured at 190 ° C. satisfy the following equation.
40 × (MFR) ^−0.67 ≦ MT ≦ 250 × (MFR) ^−0.67
By satisfying this relational expression, the resin composition containing this low-density polyethylene has an appropriate melt tension and good sheet moldability. Here, the melt tension (MT) is a value obtained by measuring a stress when a molten low-density polyethylene is stretched at a constant speed. The actual measurement of the melt tension was performed using an MT measuring device manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd. under the conditions of a resin temperature of 190 ° C., an extrusion speed of 15 mm / min, a winding speed of 15 m / min, a nozzle diameter of 2.09 mmφ, and a nozzle length of 8 mm. Be done.
Preferred specific examples of the low-density polyethylene having such properties include a so-called high-pressure low-density polyethylene obtained by a radical polymerization method.
[0018]
(C) Inorganic filler The (C) inorganic filler used in the present invention is not particularly limited, but is, for example, calcium carbonate, magnesium hydroxide, talc, quartz powder, glass fiber, clay or mica. And the like, and one or more of these can be used. It is a particulate inorganic compound having an average particle size of 0.1 to 15 μm, preferably 0.1 to 10 μm or less, more preferably 0.3 to 5 μm. Here, the average particle diameter can be determined from the specific surface area by the BET method. In addition, the inorganic filler used in the present invention can be preferably used even if surface-chemically treated with a fatty acid such as stearic acid or oleic acid, and the fine particles having the above average particle diameter form an aggregate. May be.
[0019]
Composition The composition in the present invention preferably comprises an ethylene / α-olefin random copolymer (A), a low density polyethylene (B) and an inorganic filler (C). These proportions are such that the ethylene / α-olefin random copolymer (A) is 20 to 50% by weight, preferably 20 to 40% by weight, and the low-density polyethylene (B) is 0 to 30% by weight, preferably 5 to 50% by weight. To 15% by weight, and 50 to 80% by weight of the inorganic filler (C). The lower limit of the proportion of the inorganic filler is preferably 55% by weight. The upper limit of the proportion of the inorganic filler is preferably 75% by weight. For example, a preferred embodiment is 55 to 75% by weight.
[0020]
In the present invention, the content of the linear low-density polyethylene and the vinyl monomer may be 5 to 70, if necessary, as long as the performance as the resin composition of the present invention is not impaired, that is, as long as the relationship of the formula (1) is satisfied. % By weight of ethylene-based copolymer resin and other synthetic resins and rubbers. For example, when crystalline polyolefin is added, a total of 100 parts by weight of the above (A), (B) and (C) is added. Is preferably less than 5 parts by weight with respect to Further, in other polymers, it is preferable that the total amount of the above (A), (B) and (C) is 10 parts by weight or less based on 100 parts by weight in total. Further, it may contain additives such as an antioxidant, a heat stabilizer, a weather stabilizer, a wax, a plasticizer, a slip agent, an antiblocking agent, a crystal nucleating agent, a pigment, and a hydrochloric acid absorbent. The amount of these additives is usually 10 parts by weight or less based on 100 parts by weight in total of the above (A), (B) and (C).
[0021]
The composition of the present invention can be produced by kneading the components and various additives as necessary by a conventionally known method, and the components and various additives as necessary, for example, After blending with a mixer such as a Henschel mixer, a Banbury mixer, a tumbler mixer, a roll or an extruder, the mixture can be subjected to a known extruded sheet molding machine such as calender molding or T-die molding to obtain a sheet. At this time, by blending the low-density polyethylene used in the present invention, the melt tension of the resin increases, so that their moldability is improved, which is preferable. With respect to the composition thus obtained, a sheet having a thickness of 2.0 mm is prepared, and the torsional rigidity (MPa) measured at 23 ° C. is preferably 80 MPa or less, and is obtained from the composition having this value. Since the sheet is rich in flexibility and flexibility, it has excellent workability and is suitably used as a sheet for flooring.
[0022]
Further, the composition of the present invention has excellent ductility when the filling rate of the inorganic filler is increased, and also has a property of not easily breaking when the sheet is folded.
[0023]
The composition of the present invention has the following inorganic filler compounding amount MB (parts by weight) and the torsional rigidity TR (MPa) when a sheet having a thickness of 2.0 mm is prepared for the composition and measured at 23 ° C. 25 × (MB) ^2.5 ≦ TR ≦ 70 × (MB) ^1.6 (1)
Is preferably satisfied. That is, although the rigidity increases with the blending amount of the inorganic filler, the rigidity of the flooring sheet of the present invention with respect to the blending amount of the inorganic filler is less than that of the conventional flooring sheet. The flooring sheet satisfying the formula (1) can be obtained from a commercially available ethylene / α-olefin random copolymer, low-density polyethylene, and an inorganic filler.
[0024]
The composition of the present invention comprises (A ′) 20 to 50 parts by weight of an olefin polymer and (C) 50 to 80 parts by weight of an inorganic filler (100 parts by weight in total). MB (parts by weight) and a torsional rigidity TR (MPa) when a sheet having a thickness of 2.0 mm is prepared for the composition and measured at 23 ° C. are expressed by the following relational expression 25 × (MB) ^2.5 ≦ TR ≦ 70 × (MB) ^1.6 (1 ′)
Meets. That is, although the rigidity increases with the blending amount of the inorganic filler, the rigidity of the flooring sheet of the present invention with respect to the blending amount of the inorganic filler is less than that of the conventional flooring sheet. Here, the olefin polymer (A ′) is not particularly limited, but includes, for example, the (A) ethylene / α-olefin random copolymer and the (B) low-density polyethylene. The flooring sheet satisfying the formula (1 ′) can be obtained by kneading a commercially available ethylene / α-olefin random copolymer, low-density polyethylene and an inorganic filler by a known method. It is.
[0025]
The composition containing the (A ′) olefin-based polymer in the above amount has, for example, better mechanical properties such as tensile elongation in addition to flexibility than the case where the polar group-containing polymer is contained in the above amount. In addition, long run molding is possible with little deterioration during molding.
[0026]
In the present invention, as long as the performance as the resin composition of the present invention is not impaired, that is, as long as the relationship of the formula (1) is satisfied, an ethylene-based resin having a vinyl monomer content of 5 to 70% by weight, if necessary. It may contain a copolymer resin, another synthetic resin or rubber, and its content is determined, for example, by adding a polymer other than the (A ′) olefin polymer to the total of the above (A ′) and (C). It is preferably 10 parts by weight or less for 100 parts by weight. Further, it may contain additives such as an antioxidant, a heat stabilizer, a weather stabilizer, a wax, a plasticizer, a slip agent, an antiblocking agent, a crystal nucleating agent, a pigment, and a hydrochloric acid absorbent. The amount of these additives is usually 10 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the total of (A ') and (C).
Sheet for flooring material [0027]
The sheet for flooring of the present invention is characterized by comprising the above-mentioned composition. Although the thickness of the sheet for flooring of the present invention is not particularly limited, for example, it usually has a thickness of 1 mm to 5 mm. The sheet for flooring of the present invention is prepared by blending the above components and various additives as necessary with a mixer such as a Henschel mixer, a Banbury mixer, a tumbler mixer, a roll or an extruder, and then calender molding, T-forming. It can be manufactured by subjecting it to a known extruded sheet forming machine such as die forming to form a sheet.
[0028]
Floor material The floor material according to the present invention is characterized in that the floor material sheet is a lower layer and a single layer or a multilayer upper layer made of an organic polymer is provided. The upper layer is not particularly limited as long as it is made of at least one or more organic polymers. As the organic polymer, for example, a polymer described in the section of organic polymer compound in Chemical Dictionary (Kyoritsu Shuppan) can be used. For example, polyolefin resin, poly (meth) acrylate, ionomer resin, polyurethane resin Preferred are resins, polyamide resins and polyester resins.
Examples of the polyolefin resin include, but are not particularly limited to, polyethylene, polypropylene, and a copolymer of an olefin and a polar monomer (eg, an ethylene-vinyl acetate copolymer). Examples of the poly (meth) acrylate include polymethyl methacrylate. Conventionally known ionomer resins can be used. A conventionally known polyurethane resin can be used. The polyamide resin is not particularly limited, but examples thereof include polyamide 6, polyamide 66, and the like. The polyester resin is not particularly limited, and examples thereof include polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate.
The flooring material of the present invention can be obtained, for example, by laminating a single-layer or multilayer film made of the organic polymer on a lower layer made of the above-mentioned flooring sheet. The thickness of the upper layer is not particularly limited, but is, for example, 1 μm or more, preferably 3 μm or more, and is, for example, 500 μm or less, preferably 200 μm or less. It is also possible to provide a printed layer having a design property between the flooring sheet and the upper monolayer or multilayer film. Further, between the printed layer and the lower flooring sheet and between the printed layer and the upper film, a primer composed of a composite resin of an acrylic or urethane resin and a polyolefin resin or a styrene-olefin copolymer is used. Can be improved in adhesive strength.
[0029]
【Example】
Hereinafter, the present invention will be described with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited thereto.
(1) MFR
The MFR was determined at 190 ° C. under a load of 2.16 kg according to the method described in ASTM D1238.
(2) Density The density was determined according to the method described in ASTM D1505.
(3) Torsional rigidity The torsional rigidity was measured at 23 ° C. and a sample thickness of 2.0 mm according to the method described in 9.8 of JIS K 6773.
(4) Tensile test Measured according to the method described in JIS K7113-1.
[0030]
[Example 1]
An ethylene / 1-butene random copolymer (trade name: DF640, manufactured by Mitsui Chemicals) having an MFR (190 ° C.) of 3.6 g / 10 min, a density of 0.860 g / cm ³ and obtained by a metallocene catalyst, and an average particle A composition composed of calcium carbonate having a diameter of 3.4 μm was kneaded using an open roll, and was formed at 150 ° C. using a 6-inch open roll to obtain a target sheet for flooring. Figure showing the relationship between the calcium carbonate filling factor and the torsional rigidity of the flooring sheet measured at 23 ° C. It is shown in FIG. Also, the physical properties of the flooring sheet at an inorganic filler addition amount of 70 wt% are shown in Table. It is shown in FIG.
[0031]
[Example 2]
An ethylene / 1-butene random copolymer (trade name: DF740, manufactured by Mitsui Chemicals) having an MFR (190 ° C.) of 3.6 g / 10 min, a density of 0.870 g / cm ³ and obtained by a metallocene catalyst, and an average particle A composition comprising calcium carbonate having a diameter of 3.4 μm was evaluated in the same manner as in Example 1. Figure showing the relationship between the calcium carbonate filling factor and the torsional rigidity of the flooring sheet measured at 23 ° C. It is shown in FIG. Also, the physical properties of the flooring sheet at an inorganic filler addition amount of 70 wt% are shown in Table. It is shown in FIG.
[0032]
[Example 3]
An ethylene / 1-butene random copolymer having a MFR (190 ° C.) of 3.6 g / 10 min and a density of 0.870 g / cm ³ (trade name: DF740, manufactured by Mitsui Chemicals) and an MFR (190 ° C.) of 7.2 g / 10 minutes, a resin composition comprising 7: 3 of low-density polyethylene having a density of 0.917 g / cm ³ (product name: 11P, manufactured by DuPont-Mitsui Polychemicals) and calcium carbonate having an average particle diameter of 3.4 μm. Was evaluated in the same manner as in Example 1. Figure showing the relationship between the calcium carbonate filling factor and the torsional rigidity of the flooring sheet measured at 23 ° C. It is shown in FIG. Also, the physical properties of the flooring sheet at an inorganic filler addition amount of 70 wt% are shown in Table. It is shown in FIG.
[0033]
[Comparative Example 1]
An ethylene-vinyl acetate copolymer having an MFR (190 ° C.) of 1.0 g / 10 minutes and a vinyl acetate content of 28% (trade name EV270, manufactured by DuPont-Mitsui Polychemicals) and calcium carbonate having an average particle diameter of 3.4 μm Was evaluated in the same manner as in Example 1. Figure showing the relationship between the calcium carbonate filling factor and the torsional rigidity of the flooring sheet measured at 23 ° C. It is shown in FIG. Also, the physical properties of the flooring sheet at an inorganic filler addition amount of 70 wt% are shown in Table. It is shown in FIG.
[0034]
[Comparative Example 2]
An ethylene-vinyl acetate copolymer having an MFR (190 ° C.) of 2.0 g / 10 minutes and a vinyl acetate content of 25% (trade name: EV360, manufactured by DuPont-Mitsui Polychemicals)) and carbonic acid having an average particle diameter of 3.4 μm A composition composed of calcium was evaluated in the same manner as in Example 1. Figure showing the relationship between the calcium carbonate filling factor and the torsional rigidity of the flooring sheet measured at 23 ° C. It is shown in FIG. Also, the physical properties of the flooring sheet at an inorganic filler addition amount of 70 wt% are shown in Table. It is shown in FIG.
[0035]
Fig. In Comparative Example 1, Comparative Examples 1 and 2 increase the rigidity of the sheet with the addition amount of the inorganic filler, while Examples 1 to 3 show a small increase in the rigidity of the sheet even when the addition amount of the inorganic filler increases. Further, in Example 3 and Comparative Example 2, the flexibility of the resin alone was almost the same (Table 1), but when the inorganic filler was added, the flooring sheet of the present invention was more excellent in flexibility. The result was also excellent in ductility.
[0036]
[Table 1]

[0037]
According to the present invention, a sheet is obtained which is more flexible than the conventional sheet for polyolefin flooring materials and has a small increase in rigidity due to the addition of an inorganic filler. It was also confirmed that the composition of Example 3 to which low-density polyethylene was added was excellent in sheet formability.
[0038]
【The invention's effect】
The composition of the present invention having the above constitution can be processed by calender molding and extrusion sheet molding, and even when filled with a high content of an inorganic filler, is excellent in flexibility and ductility. Excellent workability. Further, the sheet for flooring of the present invention is excellent in flexibility and ductility even when filled with a high content of an inorganic filler, and also excellent in workability. The flooring material of the present invention is excellent in flexibility and ductility even when filled with an inorganic filler at a high content, and also excellent in workability.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a graph showing the relationship between the inorganic filler filling rate and the torsional rigidity of the composition of the present invention and the composition of a comparative example.

Claims

From ethylene and at least one α-olefin having 3 to 20 carbon atoms having a density of 0.850 to 0.900 g / cm ³ and a melt flow rate measured at 190 ° C. of 0.1 to 70 g / 10 min. 20 to 50% by weight of the ethylene / α-olefin random copolymer (A) having a density of 0.900 to 0.940 g / cm ³ and a melt flow rate measured at 190 ° C. of 0.1 to 50 g / 10 minutes. And the melt tension (MT) and the melt flow rate (MFR) are expressed by the following relational expression: 40 × (MFR) ^−0.67 ≦ MT ≦ 250 × (MFR) ^−0.67
0 to 30% by weight of low-density polyethylene (B) and 50 to 80% by weight of inorganic filler (C) (where the total amount of (A), (B) and (C) is 100% by weight in total) A composition comprising:

The ethylene / α-olefin random copolymer (A) has a density of 0.850 to 0.875 g / cm ³ and a melt flow rate measured at 190 ° C of ³ to 70 g / 10 minutes. Ethylene / α-olefin random having a copolymer (a) of 30 to 90% by weight, a density of 0.875 to 0.900 g / cm ³ , and a melt flow rate of 0.1 to 20 g / 10 minutes measured at 190 ° C. 2. The composition according to claim 1, comprising 10 to 70% by weight of the copolymer (b).

The composition according to claim 1 or 2, wherein a torsional rigidity measured at 23 ° C and a thickness of 2.0 mm is 80 (MPa) or less.

An inorganic filler compounding ratio MB and a torsional rigidity TR (MPa) measured at 23 ° C. and a thickness of 2.0 mm are represented by the following relational expression 25 × (MB) ^2.5 ≦ TR ≦ 70 × (MB) ^{1 .6} (1)
The composition according to claim 1, wherein the composition satisfies the following.

It consists of an olefin polymer (A ') and an inorganic filler (C), and when the compounding ratio of the inorganic filler is 50 to 80% by weight, the compounding ratio MB of the inorganic filler and the torsion when measured at 23C. The following relational expression is applied to the rigidity TR (MPa): 25 × (MB) ^2.5 ≦ TR ≦ 70 × (MB) ^1.6 (1 ′)
A composition characterized by satisfying the following.

The composition according to any one of claims 1 to 5, wherein the composition is used for a flooring sheet.

A sheet for flooring comprising the composition according to claim 1.

A flooring material comprising the flooring sheet according to claim 7 as a lower layer and a single layer or a multilayered layer made of an organic polymer as an upper layer.