【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ホッパーなどを通して付着なしで粉体を移送できるかどうか予測する流動性予測方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
工業製品、医薬品などの製造において、これら製品の原料や中間体の粉体の処理が行われる。これら粉体の処理には、粉体の移送が含まれる。ここで、対象となる粉体は、例えば、セラミック、金属粉、無機化学反応の原料等の無機物粉体、医薬品中間体、農薬、染料、顔料、樹脂、添加剤等の有機物粉体などである。
【０００３】
上記の粉体を、通常の移送管やホッパーを用いて移送できるかどうかは、能率よく工業的に粉体に処理を施すことができるか否かに直ちに影響する。このため、各粉体について、通常の移送管やホッパーを用いて粉体を移送可能かどうかの指標が求められる。
【０００４】
これらの指標のうち、代表的なものにフローファンクション（Ｆｌｏｗ Ｆｕｎｃｔｉｏｎ：ＦＦ）がある（例えば、粉体機器・装置ハンドブック 日刊工業新聞発行（１９９５年５月３０日），ｐｐ６３−７０ を参照）。図３は、フローファンクションを求める方法を示す図である。この測定装置は発明者にちなんでＪｅｎｉｋｅセルと呼ばれる。底板５２の上に取り付けられ、粉体を充填した下枠５１と、同様に粉体を充填した上枠５３とを、粉体を接触させるようにして配置する。上枠にはカバー５４が載置され、その中心に配置された圧下点５５に荷重Ｎが印加される。このカバー５４にはブラケット５６が配置される。このブラケット５６には、上枠５３に側方から力を付加し、粉体の界面にせん断力を加えるせん断力印加部５７が設けられている。ブラケット５６には、荷重Ｓが荷重付加部材５８を介して印加される。
【０００５】
図４は、図３の圧下荷重による圧下応力σと、側方からの荷重Ｓによるせん断応力τとの関係から、内部摩擦角を求める手順を示す図である。粉体層に垂直応力σを加え、上枠に対して水平方向にせん断応力τを加える。せん断応力τの値が小さいときは粉体層は静止しているが、ある値に達するとせん断方向に粉体層が滑り始める。このときのせん断応力を求めて垂直応力σと、せん断応力τとをプロットする。
【０００６】
上記の垂直応力σと、せん断応力τとをプロットすることにより、図４のようなモール円が求められる。モール円は、静水圧に相当する最小主応力ごとに描くことができる。この静水圧が大きくなるほど、滑り始めるせん断応力は大きくなる。すなわち大きなモール円となる。この複数のモール円の共通接線である破壊包絡線を描くことができる。この破壊包絡線と垂直応力軸とのなす角度が、内部摩擦角φである。
【０００７】
上記測定前に事前に予め圧密のための垂直荷重をかけて少しの間、例えば数分間放置し、その後上記のせん断荷重を加える。せん断試験の垂直荷重は予圧密以下の荷重を使用することになっている。このため、ちょうど予圧密と同じ垂直荷重をかけてせん断試験をしたとき最大のモール円が得られ、最大主応力σ１が得られる。
【０００８】
Ｊｅｎｉｋｅは、モール円から、単軸崩壊応力ｆｃと最大主応力σ１を求め、σ１／ｆｃをフローファンクション（ＦＦ）と定義し、粉体の流動性を示す指標とした。一般にＦＦが小さければ付着性が強く、ＦＦが大きいほど流動性がよくなる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
ＦＦは粉体の流動性を表わす指標として優れているが、測定に長時間を要する。たとえば、普通の粉体のＦＦの測定に２〜３日間かかる。このため、何十〜何百種類の粉体を扱う場合、非常に多くの工数を要し、現実に対応することが難しい。このため、より簡便な測定方法により、流動性を予測できる方法の開発が望まれていた。
【００１０】
本発明は、簡単な測定方法により、実用上問題ない精度で流動性を予測することができる流動性予測方法を提供することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明の流動性予測方法は、粉体の流動性を予測する方法である。この方法では、複数の所定の粉体について、自立試験における単位面積当りの自立最高高さと、実測したフローファンクション（ＦＦ）とを前もって関連づけ、ある粉体の自立最高高さからその粉体のフローファンクションを、その関連づけに基いて推定することにより、その粉体の流動性を予測する（請求項１）。
【００１２】
自立試験はパイプに粉体を充填し、パイプのみ引き抜いて粉体を残し、自立できる最高高さを求める。この自立試験は、Ｊｅｎｉｋｅセルを用いモール円を求める試験方法に比べて、非常に簡単に行うことができる。また、ＦＦは粉体の流動性の指標として既に用いられており、ＦＦの値に応じて、付着性が非常に強く流出しにくい範囲などが経験的に定められている。自立試験の最高高さから、フローファンクションを予測することにより、流動性を簡単に予測することができる。
【００１３】
上記の粉体の自立試験を行い単位面積（ｃｍ２）当りの自立最高高さｈ（ｃｍ）を求め、下記（１）式にてフローファンクションの最小値であるＦＦｍｉｎを予測する（請求項２）。
【００１４】
ＦＦｍｉｎ ＝ ７．３４ ｈ−０．７４ ……………………………………（１）
自立試験のｈから、（１）式に基き、ＦＦの最小値を予測することにより、最も控え目に見積もった流動性を予測することができる。
【００１５】
なお、上記自立試験において求めた最高高さｈは、粉体層の破壊包絡線に接し、原点を通るモール円の最大主応力をｆｃ（単軸崩壊応力）、粉体層の嵩密度をρとしたとき、下記（２）式が成り立つ。
【００１６】
ｈ＝ｆｃ／ρ …………………………………………（２）
上記のｈは単位面積当りの最高自立高さを示すが、その他に（２）式により、ｆｃやρとも関連付けられている。
【００１７】
また、上記のＦＦｍｉｎが４以上の場合、工業的な移送路に投入可能とすることができる（請求項３）。
【００１８】
ＦＦが４を超える場合、粉体は付着性がなく、ホッパーなどから容易に流出するとされている。（１）式はＦＦの最小値を予測するので、実際のＦＦよりも低く評価する。すなわち、流動性を確保したい立場に立てば、安全サイドを評価することができる。
【００１９】
本発明は、複数の所定の粉体について、自立試験における単位体積当りの自立最高高さと、フローファンクション（ＦＦ）とを前もって関連づけるものであるが、粉体の種類はその粒度分布や形状も含めて少なくとも５０種類以上、さらには、１００種類以上用いることが好ましい。このように多くの粉体を用いて上記の自立高さとＦＦとを関連づけることにより、粉体の流動性の予測をより高い精度で行うことができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
次に図面を用いて本発明の実施の形態について説明する。本実施の形態では、１７７種類の粉体について、Ｊｅｎｉｋｅセルを用いてＦＦを求め、また、自立試験によってｈを求めた。１７７種類の粉体は、例えば、セラミック、金属粉、無機化学反応の原料等の無機物粉体、医薬品中間体、農薬、染料、顔料、樹脂、添加剤等の有機物粉体などである。
【００２１】
ｈの測定にあたっては、内径１１．３ｍｍのガラス管を用いた。図１（ａ）に示すように、ガラス管内に粉体を充填し、次いでガラス管を上方に引き抜いた。図１（ｂ）に示すように、引き抜いた後、充填された形状を保つ最高高さＨ（ｃｍ）を求めた。断面積π（Ｄ２／４）をｃｍ２単位で求め、Ｈの数値を断面積の数値で除すことによってｈ（ｃｍ）を求めた。
【００２２】
ＦＦを縦軸に、またｈを横軸にプロットした。結果を図２に示す。図２において、上記多数の粒子群のうち、左側、かつ下方側に位置する２点以上につき直線を引き、上記粒子群の流動性の指標であるＦＦｍｉｎと自立最高高さｈとの関数を求めることができる。図２には、（１）式のＦＦｍｉｎ ＝ ７．３４ ｈ−０．７４ が示されている。図２は両対数グラフなので（１）式は直線として表わされる。図２によれば、（１）式の直線は、プロット点の下限、すなわち最小値を示している。したがって、流動性に対して最も控え目な予測を行うことになる。上記の図２および（１）式が、自立試験における単位面積当りの自立最高高さと、ＦＦとを前もって関連づけるデータである。
【００２３】
表１は、ＦＦによって流動性を大まかに分類した表である。この表によれば、ＦＦが４を超えれば粉体は容易に流出するとされる。よって、（１）式で予測したＦＦｍｉｎが４以上あれば、その粉体はホッパーなどから容易に流出するということができる。
【００２４】
【表１】
【００２５】
従来、１種類の粉体のＦＦの測定に２日〜３日を要していたが、上記の式（１）を用いることにより、簡便にＦＦの最小値を予測することができ、ＦＦを工業的に安全サイドから予測することができる。
【００２６】
上記において、本発明の実施の形態について説明を行ったが、上記に開示された本発明の実施の形態は、あくまで例示であって、本発明の範囲はこれら発明の実施の形態に限定されない。本発明の範囲は、特許請求の範囲の記載によって示され、さらに特許請求の範囲の記載と均等の意味および範囲内でのすべての変更を含むものである。
【００２７】
【発明の効果】
本発明の流動性予測方法を用いることにより、ＦＦよりも簡単な測定方法により、実用上問題ない精度で流動性を予測することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は自立試験で粉体をパイプに充填し、パイプを上方に引き抜こうとしている段階の斜視図であり、（ｂ）はパイプを引き抜いた後、自立している粉体を示す斜視図である。
【図２】（１）式および各粉体のＦＦ値とｈ値とをプロットした図である。
【図３】粉体の摩擦特性を測定する装置を示す図である。
【図４】図３の装置によって得られた測定値をプロットしたモール円である。
【符号の説明】
１ 充填された粉体、２ パイプ、５１ 下枠、５２ 底板、５３ 上枠、５４ カバー、５５ 圧下点、５６ ブラケット、５７ せん断力印加部、５８ 荷重付加部材。[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a fluidity prediction method for predicting whether powder can be transferred through a hopper or the like without adhesion.
[0002]
[Prior art]
BACKGROUND ART In the production of industrial products, pharmaceuticals, and the like, raw materials and intermediate powders of these products are treated. Processing of these powders includes powder transfer. Here, the target powder is, for example, an inorganic powder such as a ceramic, a metal powder, a raw material of an inorganic chemical reaction, an organic powder such as a pharmaceutical intermediate, a pesticide, a dye, a pigment, a resin, and an additive. .
[0003]
Whether or not the above-mentioned powder can be transferred using a normal transfer pipe or a hopper immediately affects whether or not the powder can be efficiently and industrially processed. For this reason, for each powder, an index is required as to whether the powder can be transferred using a normal transfer pipe or hopper.
[0004]
Among these indices, a typical one is a flow function (FF) (see, for example, Powder Equipment and Apparatus Handbook, published by Nikkan Kogyo Shimbun (May 30, 1995), pp. 63-70). FIG. 3 is a diagram illustrating a method for obtaining a flow function. This measuring device is called a Jenike cell after the inventor. The lower frame 51, which is mounted on the bottom plate 52 and is filled with powder, and the upper frame 53, which is similarly filled with powder, are arranged so that the powder is in contact with each other. A cover 54 is placed on the upper frame, and a load N is applied to a pressing point 55 arranged at the center thereof. A bracket 56 is arranged on the cover 54. The bracket 56 is provided with a shear force application unit 57 that applies a force to the upper frame 53 from the side and applies a shear force to the interface of the powder. The load S is applied to the bracket 56 via the load applying member 58.
[0005]
FIG. 4 is a diagram showing a procedure for obtaining the internal friction angle from the relationship between the rolling stress σ due to the rolling load in FIG. 3 and the shear stress τ due to the load S from the side. A vertical stress σ is applied to the powder layer, and a shear stress τ is applied horizontally to the upper frame. When the value of the shear stress τ is small, the powder layer is stationary, but when the value reaches a certain value, the powder layer starts sliding in the shear direction. The shear stress at this time is obtained, and the vertical stress σ and the shear stress τ are plotted.
[0006]
By plotting the vertical stress σ and the shear stress τ, a molding circle as shown in FIG. 4 is obtained. The molding circle can be drawn for each minimum principal stress corresponding to the hydrostatic pressure. The greater the hydrostatic pressure, the greater the shear stress that begins to slip. That is, it becomes a large mall circle. A destructive envelope that is a common tangent to the plurality of molding circles can be drawn. The angle between the fracture envelope and the vertical stress axis is the internal friction angle φ.
[0007]
Prior to the above measurement, a vertical load for consolidation is applied in advance, and left for a while, for example, a few minutes, and then the above-mentioned shear load is applied. The vertical load in the shear test is to use a load less than the pre-consolidation. For this reason, when the shear test is performed by applying the same vertical load as in the pre-consolidation, the maximum molding circle is obtained, and the maximum principal stress σ 1 is obtained.
[0008]
Jenike from mall yen, the uniaxial collapse stress f c and the maximum principal stress sigma 1 determined, to define the sigma 1 / f c and the Flow Function (FF), and an indicator of flowability of the powder. Generally, the smaller the FF, the stronger the adhesion, and the larger the FF, the better the fluidity.
[0009]
[Problems to be solved by the invention]
FF is excellent as an index showing the fluidity of powder, but it takes a long time to measure. For example, it takes 2-3 days to measure FF of ordinary powder. For this reason, when dealing with tens to hundreds of types of powder, it requires a very large number of man-hours, and it is difficult to deal with the reality. For this reason, development of a method capable of predicting fluidity by a simpler measurement method has been desired.
[0010]
An object of the present invention is to provide a liquidity prediction method capable of predicting liquidity with a practically accurate accuracy by a simple measurement method.
[0011]
[Means for Solving the Problems]
The fluidity prediction method of the present invention is a method for predicting the fluidity of a powder. In this method, for a plurality of predetermined powders, the self-supporting maximum height per unit area in a self-supporting test is associated in advance with an actually measured flow function (FF), and the powder self-supporting height is calculated from the self-supporting maximum height of a certain powder. By estimating the function based on the association, the fluidity of the powder is predicted (claim 1).
[0012]
In the self-sustained test, a pipe is filled with powder, only the pipe is pulled out, and the powder is left. This self-sustaining test can be performed very easily as compared with a test method for obtaining a molding circle using a Jenike cell. Further, FF is already used as an index of the fluidity of the powder, and a range where the adhesiveness is very strong and hardly flows out is empirically determined according to the value of FF. By predicting the flow function from the maximum height of the self-supporting test, the fluidity can be easily predicted.
[0013]
The above powder is subjected to a self-supporting test to determine a self-supporting maximum height h (cm) per unit area (cm 2 ), and the minimum value of the flow function, FFmin, is predicted by the following equation (1). ).
[0014]
FFmin = 7.34 h− 0.74 ………………………… (1)
By estimating the minimum value of FF from h of the self-sustaining test based on the equation (1), the most conservatively estimated liquidity can be estimated.
[0015]
The maximum height h determined in the self test is in contact with the failure envelope of the powder layer, the maximum principal stress mall circle passing through the origin f c (uniaxial collapse stress), the bulk density of the powder layer When ρ is satisfied, the following equation (2) is established.
[0016]
h = f c / ρ .................................................. (2)
The above h indicates the highest free-standing height per unit area, but the other equation (2), is also associated with f c and [rho.
[0017]
Further, when the above FFmin is 4 or more, it can be put into an industrial transfer path (claim 3).
[0018]
When the FF exceeds 4, the powder has no adhesion and easily flows out of a hopper or the like. Since equation (1) predicts the minimum value of FF, it is evaluated lower than the actual FF. In other words, if you are in a position to secure liquidity, you can evaluate the safe side.
[0019]
The present invention relates in advance a self-supporting maximum height per unit volume in a self-supporting test and a flow function (FF) for a plurality of predetermined powders, and the type of the powder includes its particle size distribution and shape. It is preferable to use at least 50 or more, and more preferably 100 or more. By associating the self-standing height with the FF using a large number of powders as described above, the fluidity of the powders can be predicted with higher accuracy.
[0020]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the present embodiment, FF was obtained for 177 types of powder using a Jenike cell, and h was obtained by an independent test. The 177 types of powders include, for example, inorganic powders such as ceramics, metal powders, raw materials for inorganic chemical reactions, and organic powders such as pharmaceutical intermediates, pesticides, dyes, pigments, resins, and additives.
[0021]
In measuring h, a glass tube having an inner diameter of 11.3 mm was used. As shown in FIG. 1A, the glass tube was filled with powder, and then the glass tube was pulled upward. As shown in FIG. 1 (b), the maximum height H (cm) at which the filled shape was maintained after extraction was determined. Cross-sectional area π a (D 2/4) obtained in cm 2 units, was determined h (cm) by dividing the value of H in numerical cross-sectional area.
[0022]
FF is plotted on the vertical axis and h is plotted on the horizontal axis. FIG. 2 shows the results. In FIG. 2, a straight line is drawn at two or more points located on the left side and below the plurality of particle groups, and a function between FFmin, which is an index of the fluidity of the particle group, and the self-standing maximum height h is obtained. be able to. FIG. 2 shows FFmin = 7.34 h− 0.74 in equation (1). Since FIG. 2 is a log-log graph, equation (1) is represented as a straight line. According to FIG. 2, the straight line in the equation (1) indicates the lower limit of the plot points, that is, the minimum value. Therefore, the most conservative forecast for liquidity will be made. The above-mentioned FIG. 2 and the equation (1) are data in which the self-supporting maximum height per unit area in the self-supporting test and the FF are associated in advance.
[0023]
Table 1 is a table in which liquidity is roughly classified by FF. According to this table, if the FF exceeds 4, the powder easily flows out. Therefore, if the FFmin predicted by the equation (1) is 4 or more, it can be said that the powder easily flows out of the hopper or the like.
[0024]
[Table 1]
[0025]
Conventionally, it took 2 to 3 days to measure FF of one type of powder, but by using the above equation (1), the minimum value of FF can be easily predicted, and It can be industrially predicted from the safety side.
[0026]
Although the embodiments of the present invention have been described above, the embodiments of the present invention disclosed above are merely examples, and the scope of the present invention is not limited to these embodiments. The scope of the present invention is shown by the description of the claims, and further includes all modifications within the meaning and scope equivalent to the description of the claims.
[0027]
【The invention's effect】
By using the fluidity prediction method of the present invention, the fluidity can be predicted with a practically accurate accuracy by a simpler measurement method than FF.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1A is a perspective view of a stage in which powder is filled in a pipe in a self-supporting test and the pipe is being pulled upward, and FIG. 1B is a perspective view of a powder that is self-supporting after the pipe is pulled out. FIG.
FIG. 2 is a diagram plotting equation (1) and FF value and h value of each powder.
FIG. 3 is a diagram showing an apparatus for measuring friction characteristics of powder.
FIG. 4 is a molding circle in which measured values obtained by the apparatus of FIG. 3 are plotted.
[Explanation of symbols]
1 Filled powder, 2 pipes, 51 lower frame, 52 bottom plate, 53 upper frame, 54 cover, 55 reduction point, 56 bracket, 57 shear force applying section, 58 load applying member.